NL8004487A

NL8004487A - Inrichting voor het meten van een of meer verontreinigende componenten in een bepaalde atmosfeer.

Info

Publication number: NL8004487A
Application number: NL8004487A
Authority: NL
Original assignee: Chemical Lab Instr
Priority date: 1980-08-06
Filing date: 1980-08-06
Publication date: 1982-03-01
Also published as: AU7381281A; JPS589067A; DE3169679D1; ATE12546T1; ZA815366B; EP0045554A1; EP0045554B1

Description

~ ""V.

k i u.o. 29.234 - 1 -

Inrichting voor het meten van een of meer verontreinigende componenten in een bepaalde atmosfeer.

De uitvinding heeft betrekking op een inrichting voor het meten van een of meer verontreinigende componenten in een bepaalde atmosfeer.

Met de algemeen bekende en voor dit doel op de markt verkrijg-5 bare inrichtingen wordt in het algemeen een geheel spectrum van alle in de te meten gas- of dampatmosfeer of vloeistof aanwezige componenten verkregen, uit welk spectrum men dan een of meer bepaalde gewenste componenten moet uitselecteren en daarvan de concentratie moet berekenen. Een dergelijke methode is tijdrovend. Bovendien 10 moet steeds een bepaald inert draaggas met een bekende snelheid worden toegepast.

De onderhavige uitvinding beoogt aan deze nadelen tegemoet te komen. Gevonden werd een inrichting, waarmee men op snelle en eenvoudige wijze en zonder toepassing van een bepaald inert draaggas 15 de concentratie van een of meer te onderzoeken componenten kan bepalen,· waarbij de metingen bovendien in een korter tijdsbestek dan tot dusverre kunnen worden herhaald. Verder kan met de inrichting volgens de uitvinding een gevoeligheid worden bereikt in de orde 3 van enkele ppb, wat ongeveer 10 groter is dan met de bekende appa-20 ratuur kan worden bereikt.

Een groot voordeel van de inrichting volgens de uitvinding is, dat als draaggas lucht kan worden gebruikt, omdat de hierin aanwezige componenten later kunnen worden uitgeselecteerd.

De inrichting volgens de uitvinding is gekenmerkt door een 25 draaggastoevoersysteem, een monsterkraan voor de toevoer van een bepaalde hoeveelheid te onderzoeken gas, damp of vloeistof tezamen met een draaggas, een oven, die een scheidingsinrichting voor de componenten van het te onderzoeken gas bevat, een detector, een eliminator die kan worden ingesteld voor het elimineren van niet te bepalen 30 componenten, en een integrator of piekhoogte-meetsysteem voor het weergeven van de concentratie van de bepaalde component(en).

De inrichting wordt onderstaand nader beschreven aan de hand van de bijgevoegde figuren.

In fig. 1 wordt als draaggas lucht 1 gebruikt. Deze lucht wordt 35 door compressor 4 via een zeef- en drooginrichting (2, 3) aangezogen, 8004487 % τ * - 2 - terwijl de druk ervan door drukregelaar 5 wordt ingesteld.

In het systeem kan een zeefinrichting worden opgenomen, die dient om ongewenste verontreinigingen, bijvoorbeeld stof of andere vaste deeltjes, te verwijderen. Via B wordt een gedeelte van de 5 lucht via een solenoide (6) geleid. Deze solenoids wordt gestuurd door een instelbaar solenoide-bedieningssysteem via monsterkraan 8 en bedient monsterkraan 8. Via C wordt de lucht door een debiets-regelaar 7> die ervoor zorgt, dat de lucht een constante snelheid verkrijgt, naar monsterkraan 8 (onderstaand nader toegelicht aan 10 de hand van de fig. 2, 3 en 4) geleid. Via de solenoide wordt de overgang van fig. 3 naar fig. 4 en. terug geregeld. In monsterkraan 8 wordt een bepaalde hoeveelheid van het te meten monster in een draaggas geïnjecteerd.

Het mengsel van draaggas en monster wordt vervolgens door 15 oven 11 geleid. In oven 11 bevindt zich een inrichting voor het scheiden van de componenten, welke bestaat uit een op zich bekende kolom met daarin een geschikt chemisch scheidend materiaal. Indien het gewenst is een totaal mengsel te meten, kan de kolom in de oven worden vervangen door een eenvoudige verbindingsbuis. Ook kan dan, 20 indien gewenst, de oven worden weggelaten. De temperatuur van de oven, het bijzondere toe te passen chemische materiaal en de lengte en diameter, alsmede het te gebruiken materiaal van de kolom zijn afhankelijk van het te meten monster. Het materiaal van de kolom moet inert zijn ten opzichte van het gasmengsel en kan bestaan uit 25 bijvoorbeeld glas, roestvrij staal, koper, aluminium of andere geschikte materialen.

Na oven 11 wordt het in componenten gescheiden gasmengsel door detector 12 geleid. Hierin wordt de concentratie van deverschillende componenten gemeten met behulp van een willekeurig detectiesy-30 steem, bijvoorbeeld een ionisatiebron, zoals een vlamionisatie, een electronen-ontvangst-detector, een vlamfotometrische detector, een electrolytische of coulometrische detector of een warmtegeleidbaar-heidsdetector. Bij voorkeur wordt een foto-ionisatie-detector gebruikt, mede doordat hierbij geen enkel ander hulpmiddel noodzakelijk: 35 is en omdat deze detector van wege het meetprincipe een scheiding op zich kan teweeg brengen. Om condensatie na de oven te voorkomen is het aan te bevelen, dat voor bepaalde detectoren de detector kan worden verwarmd.

De meetsignalen van de detector 12 worden naar eliminator 13 8004487 * 1 -3- geleid. Dit electronische instrument zorgt ervoor, dat alleen die component(en) wordt (worden) doorgegeven, waarop het instrument is ingesteld en die men wenst te meten. Deze instelling geschiedt door een venster of de vensters in te stellen op de retentietijd(en) 5 van de te meten component(en). Alle componenten, die buiten het gebied van het ingestelde venster vallen, worden hierdoor geëlimineerd.

De integrator of het piekhoogte-meetsysteem 14 zorgt ervoor, dat het overgebleven signaal (de te meten component(en)) direct 10 in de juiste concentratie, analoog of digitaal, wordt weergegeven.

Dit kan bijvoorbeeld worden gedaan op een registrerend systeem.

De integrator of het piekhoogte-meetsysteem 14 is bij voorkeur verbonden met een alarmsysteem 15» clat in werking treedt, wanneer de gemeten waarde gelijk aan of groter dan een ingestelde 15 waarde is. Dit alarm kan bijvoorbeeld een geluids- of lichtsignaal geven of direct zijn aangesloten op een procescontrölesysteem.

In de fig. 2, 3 en 4 is de werking van monsterkraan 8 weergegeven. Fig. 3 geeft de monstername en fig. 4 de injectie van het monster weer. Het monster wordt via 10 en het draaggas via 19 inge-20 leid. In 16 wordt een bepaald volume van het monster genomen, dat in het draaggas na het activeren van de bedieningskraan door het solenoide-bedieningssysteem via 18 naar oven 11 wordt geleid (]?ig.4). Continu wordt via inlaat 10 het te meten monster via.16 en uitlaat 17 door monsterkraan 8 geleid met behulp van pomp 9· 25 Via 10 kunnen tevens uit verschillende leidingen willekeurige monsters na elkaar worden genomen en geanalyseerd. Aan- en afsluiting van deze leidingen geschiedt met behulp van het solenoide-regelsysteem.

Desgewenst kan de inrichting volgens de uitvinding naar ver-30 schillende plaatsen, waar men het onderzoek wenst te verrichten, worden meegevoerd. De enige eis is dan, dat er een electriciteits-bron aanwezig is.

In plaats van de bij voorkeur als draaggas gebruikte lucht kan natuurlijk ook lucht uit drukcylinders of instrumentenbedie-35 ningslucht of een inert gas, bijvoorbeeld stikstof of helium, worden toegepast.

Verder is het mogelijk om continu na elke willekeurige tijd of na vaste tijden monsters te analyseren. De herhaling van de monstername en de meting kan na kortere tijden dan met de bekende ap- 8004487 r *

V

- 4 - paratuur geschieden. Ter contrSle kan men op elk willekeurig moment een ijkmonster analyseren, waarna men de eliminator zich automatisch kan laten instellen op de gewenste retentietijd, zodat te allen tijde de juiste concentratie van de te meten component(en) kan 5 worden verkregen.

In de fig. 5 en 5a en 6 en 6a is een voorbeeld gegeven van een meting van een monster, bestaande uit benzeen en tolueen, waarvan de retentietijden dicht bij elkaar liggen en derhalve moeilijkheden geven bij de juiste bepaling van de concentratie van de gewenste 10 stof. Fig. 5 en 5a geven het spectrum van zowel benzeen (A) als tolueen (b) en fig. 6 en 6a het spectrum van alleen (A) door het elimineren van (B) bij toepassing van de inrichting volgens de uitvinding. De variatie van de piekhoogte in beide figuren is afhankelijk van de wisselende concentraties in de te onderzoeken atmosfeer. De 15 hoge gevoeligheid blijkt uit deze figuren. Bij punt X werd de constante atmosfeer gewijzigd door de concentratie van het monster in de atmosfeer te wijzigen door beide vaten, waarin de monsters zich bevonden, te bewegen. Bij punt Y werd dit gedaan door alleen het tolueenmonster te bewegen. Bij punt Z werd dit met het benzeenmon-20 ster gedaan, hierbij ziet men reeds duidelijk de tolueenconcentra-tie verminderen. Dat bij Y ook de benzeenconcentratie steeg is het gevolg van de gevoeligheid van de meetapparatuur. Fig. 6 en 6a tonen alleen de pieken voor benzeen (A).

De uitvinding heeft tevens betrekking op een werkwijze voor 25 het meten van de concentratie van een of meer componenten in een gas- of dampmengsel of een vloeistof onder toepassing van de beschreven inrichting. Het daarbij bij voorkeur gebruikte draaggas is lucht.

800 4 4 87

Claims

1. Inrichting voor het meten van een of meer verontreinigende componenten in een bepaalde atmosfeer, gekenmerkt door een draaggas-toevoersysteem, een monsterkraan voor de toevoer van een bepaalde hoeveelheid te onderzoeken gas tezamen met een draaggas, een oven, 5 die een scheidingsinrichting voor de componenten van het te onderzoeken gas bevat, een detector, een eliminator voor het elimineren van niet te bepalen komponenten, en een integrator of piekhoogte-meetsysteem voor het weergeven van de concentratie van de te bepalen component(en).

2. Inrichting volgens conclusie 1, gekenmerkt, doordat de scheidingsinrichting in de oven bestaat uit een kolom, gevuld met een geschikt chemisch scheidend materiaal.

3* Inrichting volgens conclusie 1 2, gekenmerkt, doordat de detector een foto-ionisatiebron is. 15

4· Inrichting volgens conclusie 5» gekenmerkt, doordat de foto- ionisatiebron een foto-ionisatiebron met een voor fysische scheidingen geschikt electronvoltage is.

5· Inrichting volgens conclusies 1-4, gekenmerkt. doordat de eliminator een of meer door middel van de retentietijd automatisch 20 instelbare vensters bezit,

6. Inrichting volgens conclusies 1-5, gekenmerkt. doordat de integrator of het piekhoogte-meetsysteem is voorzien van een digitaal of analoog registrerend systeem. ·

7· Inrichting volgens conclusie 6, gekenmerkt, doordat de in-25 tegrator of het piekhoogte-meetsysteem is verbonden met een alarmsysteem.

8. Werkwijze voor het meten van een of meer verontreinigende componenten in een bepaalde atmosfeer, met het kenmerk, dat men een bepaalde hoeveelheid van het te onderzoeken gas tezamen 30 met een draaggas door een oven, voorzien van een scheidingsinrichting voor de componenten, via een detector naar een eliminator leidt, in de eliminator de niet te bepalen componenten elimineert en van de gemeten component(en) de concentratie met behulp van een integrator of piekhoogte-meetsysteem weergeeft. 35

9· Werkwijze volgens conclusie 8,met het kenmerk, dat men als draaggas lucht gebruikt.

10. Werkwijze volgens conclusie 8 of 9i i e t het kenmerk, dat men in de oven als scheidingsinrichting een op zichzelf 80044 87 - 6 - ... f. * "bekende, met een geschikt chemisch scheidend materiaal gevulde kolom gebruikt.

11. Werkwijze volgens conclusies 8-10, met het kenmerk, dat men als detector een foto-ionisatiebron gebruikt.

12. Werkwijze volgens conclusie 11,met het ken merk, dat men een foto-ionisatiebron gebruikt, waarmee men fysische scheidingen kan uitvoeren.

13. Werkwijze volgens conclusies 8-12, met het kenmerk, dat men in de eliminator een of meer vensters gebruikt, 10 die men met behulp van de retentietijden automatisch instelt voor het meten van de gewenste component(en).

14· Werkwijze volgens conclusies 8-13, met het kenmerk, dat men de vensters in de eliminator door middel van de retentietijd automatisch instelt.

15 15· Werkwijze volgens conclusies 8-14» met het ken merk, dat men een integrator of piekhoogte-meetsysteem gebruikt, die (dat) is voorzien van een digitaal of analoog registrerend systeem.

16. Werkwijze volgens conclusies 8-15» met het ken-20 merk, dat men de integrator of het piekhoogte-meetsysteem aansluit op een alarmsysteem. 800 4 4 87