NL7906504A

NL7906504A - Enhanced NMR detection appts. for explosives - has transmitter and receiver connected to RF coil surrounding sample holder near magnet

Info

Publication number: NL7906504A
Application number: NL7906504A
Authority: NL
Original assignee: Southwest Res Inst
Priority date: 1979-08-30
Filing date: 1979-08-30
Publication date: 1981-03-03

Abstract

The apparatus comprises a magnet to produce a magnetic field acting on the comingled first and second atomic elements of the samples which magnetic field has a intensity. A RF coil acts at right angles to the magnetic field acting on the sample. A transmitter is connected to the RF coil to produce a transmitted pulse burst of specified frequency, amplitude and duration acting on the sample. A receiver connected to the RF coil forms an output voltage proportional to the nuclear magnetic resonance response of the nuclei of the first element. A device is for controlling the magnetic field intensity of the magnet to achieve a level selected such that the resonant frequency of the first element in the nuclear magnetic resonance mode is approximately equal to the second element nuclear quadrupole resonance so that the NMR signal at the receiver is enhanced.

Description

i' Ji 'J

-1- 20917/JF/jl-1- 20917 / JF / yl

Aanvrager: Southwest Research Institute, San Antonio, Texas, Verenigde Staten van Amerika.Applicant: Southwest Research Institute, San Antonio, Texas, United States of America.

Korte aanduiding: Magnetische detectiewerkwijze en inrichting.Short designation: Magnetic detection method and device.

5 De uitvinding heeft betrekking op een magnetische detectieinrichting voor het detecteren van de aanwezigheid van een verbinding, een werkwijze voor het detecteren van een eerste element in aanwezigheid van een tweede element in een monster van belang en op een werkwijze voor het detecteren van de aanwezigheid van een element in een monster.The invention relates to a magnetic detection device for detecting the presence of a compound, a method for detecting a first element in the presence of a second element in a sample of interest and a method for detecting the presence of an element in a monster.

10 In zijn algemeenheid heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze en een inrichting voor de magnetische detectie van onbekende substanties. In het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op de detectie van explosieven maar de inrichting en werkwijze zijn geschikt voor detectie van enkele andere substanties.In general, the invention relates to a method and a device for the magnetic detection of unknown substances. In particular, the invention relates to the detection of explosives, but the device and method are suitable for the detection of some other substances.

Het detecteren van explosieven in brieven en pakjes is thans een aan- 15 zienlijk probleem geworden voor luchtvaarautoriteiten, postautoriteiten en vele an- **?· dere mensen. Explosieve inrichtingen waarin metaal is toegepast zijn relatief eenvoudig te detecteren onder gebruikmaking van metaaldetectoren omvattende bijvoorbeeld slagfrequentieoscillatoren. Recentelijker echter is hetrmogelijk geworden jjie£-metalen explosieveninrichtingen te maken welke relatief licht van gewicht zijn en 20 niet gevoelig zijn voor conventionele detecteertechnieken voor metalen bommen.Detecting explosives in letters and parcels has now become a significant problem for aviation authorities, postal authorities and many other people. Metal explosive devices are relatively easy to detect using metal detectors including, for example, beat frequency oscillators. More recently, however, it has become possible to make metal explosives devices that are relatively lightweight and not sensitive to conventional metal bomb detection techniques.

Bij de detectie van niet-metalen explosieveninrichtingen is het noodzakelijk alleen het explosieve bestanddeel te detecteren aangezien hetzelfde element vaak aanwezig is in een iets andere samenstelling in het materiaal welk in de nabijheid is van de explosieve substantie of deze omgeeft. Bijvoorbeeld kenmerkende ex-25 plosieve substanties bevatten waterstof, stikstof, Roolstof en zuurstof en deze elementen worden eveneens gevonden in het plastic materiaal welk gebruikelijk wordt toegepast voor het oöwikkelen van de explosieve substantie.In the detection of non-metallic explosive devices, it is necessary to detect only the explosive component since the same element is often present in a slightly different composition in the material which is in the vicinity of the explosive substance or surrounds it. For example, typical explosive substances include hydrogen, nitrogen, carbon and oxygen, and these elements are also found in the plastic material commonly used to develop the explosive substance.

Magnetische detectietechnieken worden nu gebruikt vöor het detecteren van niet-metalen explosieveninrichtingen. Deze technieken stellen in principe het 30 verdachte pakje bloot aan een constant magnetisch veld en aan een puis hoog-frequente magnetische straling en detecteren de nucleaire magnetische resonantieresponsie van het te detecteren element. Nucleaire magnetische resonantie wordt gedefinieerd als de resonantie waarbij de energie wordt overgedragen tussen een hoog-frequent magnetisch veld en een kern geplaatst in een constant magnetisch veld voldoende sterk 35 om ten minste gedeeltelijk de kern los te koppelen van de baanelectronen. Het ver- 79065 04Magnetic detection techniques are now used to detect non-metallic explosive devices. These techniques basically expose the suspect packet to a constant magnetic field and a high frequency magnetic radiation pulse and detect the nuclear magnetic resonance response of the element to be detected. Nuclear magnetic resonance is defined as the resonance in which the energy is transferred between a high-frequency magnetic field and a core placed in a constant magnetic field sufficiently strong to at least partially decouple the core from the orbit electrons. The 79065 04

V IV I

-2- . 20917/JF/jl band tussen de frequentie waarop de maximale energie wordt geabsorbeerd door de atomaire kernen van het element, de resonantiefrequentie en de magnetische veld-intensiteit is een leidraad voor de indentificatie van het betrokken bepaalde element.-2-. 20917 / JF / jl band between the frequency at which the maximum energy is absorbed by the atomic nuclei of the element, the resonant frequency and the magnetic field intensity is a guideline for the identification of the particular element concerned.

5 De moeilijkheid met bekende N.M.R.-detectietechnieken ligt gedeeltelijk in de schaalfactoren. Aanzienlijke hoeveelheden materiaal dienen bijvoorbeeld aanwezig te zijn, ten einde het element van belang te concentreren, zodat een geschikte responsie wordt verkregen. De signalen verkregen door N.M.R. zijn gewoonlijk zeer klein, zodat detectieapparatuur van hoge kwaliteit vereist is. N.M.R.-signalen 10 yoor sommige elementen zijn aanzienlijk groter dan voor andere elementen en dit . geldt in het bijzonder voor sommige elementen waarbij het isotoop van het element van belang slechts in minitueuze hoeveelheden aanwezig is. Nauwe koppeling van de elementen van belang is eveneens vereist voor het verbeteren van het N.M.R.-signaal .5 The difficulty with known N.M.R. detection techniques lies partly in the scale factors. For example, significant amounts of material should be present in order to concentrate the element of interest so that a suitable response is obtained. The signals obtained by N.M.R. are usually very small, so that high quality detection equipment is required. N.M.R. signals 10 for some elements are considerably larger than for other elements and this. especially applies to some elements where the isotope of the element of interest is only present in minute quantities. Close coupling of the elements of interest is also required to enhance the N.M.R. signal.

15 De uitvinding beoogt de bovengenoemde nadelen van de stand van de tech niek op te heffen en voorziet daartoe in een magnetische detectie-inrichting voor de detectie van de aanwezigheid van een verbinding, welke daardoor wordt gekenmerkt, dat deze omvat: een eerste magneetorgaan voor het opwekken van een constant magnetisch veld om in te werken op een monster welk de verdachte verbinding bevat, 20 een hoog-frequent spoelorgaan voor het opwekken van een hoog-frequent magnetisch veld in hoofdzaak onder rechte hoeken inwerkend op het constante magnetische veld, een zendorgaan verbonden met het hoog-frequente spoelorgaan voor het opwekken van een gezonden pulssalvo met een gespecificeerde frequentie·,amplitude en duur inwerkend op het monster, een ontvanger verbonden met het hoog-frequentie spoelorgaan 25 voor het vormen van een uitgangsspanning evenredig met de nucleaire magnetische resonantieresponsie van de kernen van een eerste element in de verbinding en een stuurorgaan voor het sturen van de magnetische veldintensiteit van het eerste magneetorgaan, in een werkwijze voor het detecteren van een eerste element in de aanwezigheid van een tweede element in een monster van belang, daardoor gekenmerkt, 30 dat deze de volgende stappen omvat: het plaatsen van het monster verdacht van het hebben van elementen daarin in een magnetisch veld met een geschikte intensiteit, : * het variëren van de magnetische veldintensiteit tot een niveau dusdanig gekozen dat het magnetische veld samenwerkt met het eerste element in een nucleaire magnetische resonantiemodus, welke resonantiesamenwerking een frequentie heeft welke 35 de nucleaire vierpoolresonantiefrequentie van het tweede element benadert en de 790 65 04The object of the invention is to eliminate the above-mentioned drawbacks of the prior art and to that end provides a magnetic detection device for detecting the presence of a compound, characterized in that it comprises: a first magnetic member for generating a constant magnetic field to act on a sample containing the suspected compound, a high-frequency coil for generating a high-frequency magnetic field acting substantially at right angles to the constant magnetic field, a transmitter connected with the high-frequency coil for generating a transmitted pulse burst of a specified frequency, amplitude and duration acting on the sample, a receiver connected to the high-frequency coil 25 to form an output voltage proportional to the nuclear magnetic resonance response of the cores of a first element in the joint and a controller for the study the magnetic field intensity of the first magnet member, in a method for detecting a first element in the presence of a second element in a sample of interest, characterized in that it comprises the following steps: suspicious placement of the sample of having elements therein in a magnetic field of a suitable intensity,: * varying the magnetic field intensity to a level selected such that the magnetic field interacts with the first element in a nuclear magnetic resonance mode, which resonance cooperation has a frequency which approximates the nuclear quadrupole resonance frequency of the second element and the 790 65 04

« JJ

-3- 20917/JF/jl frequentie voldoende dicht bij elkaar liggen om een uitwisseling van energie mogelijk te maken tussen twee elementen, zodat de overgedragen energie de nucleaire magnetische resonantieresponsietijd van het eerste element verkort, het ondervragen van het monster door middel van ten minste één gezonden hoog-frequent pulssal-5 vo in hoofdzaak loodrecht op het magnetische veld, welk pulssalvo een gekozen fre quentie, duur en grootte heeft en het detecteren na de ondervraging van het nucleaire magnetische resonantiesignaal van het eerste element als een maat voor de aanwezigheid ‘en de concentratie ervan, en in een werkwijze voor het detecteren van de aanwezigheid van een element in een monster, daardoor gekenmerkt, dat deze 10 de volgende stapeen omvat: het plaatsen van het monster in een magnetisch veld met een gespecificeerde intensiteit, het zenden van een ondervragingssignaal omvattende een hoog-frequent magnetisch veld in het monster in een richting loodrecht op het magnetische1.veld, welk signaal een tweetal pulsen omvat welke gescheiden zijn in de tijd door een gespecificeerd interval en welke pulsen een gespecificeer-15 de frequentie en duur hebben, het detecteren van een nucleair magnetisch resonan-tieresponsie van het monster en het periodiek herhalen van het gezonden tweetal pulsen op intervallen welke worden gevarieerd over een bepaald bereik voor het verkrijgen van een verrijkt detectiesignaal.-3- 20917 / JF / jl frequency are sufficiently close to each other to allow an exchange of energy between two elements, so that the transferred energy shortens the nuclear magnetic resonance response time of the first element, interrogating the sample by at least one transmitted high-frequency pulse burst 5 perpendicular to the magnetic field, which pulse burst has a selected frequency, duration and magnitude and detecting after the interrogation of the nuclear magnetic resonance signal of the first element as a measure of the presence ' and its concentration, and in a method for detecting the presence of an element in a sample, characterized in that it comprises the following steps: placing the sample in a magnetic field of a specified intensity, transmitting an interrogation signal comprising a high-frequency magnetic field in the sample in a direction perpendicular to the mag netic field, which signal comprises two pulses separated in time by a specified interval and which pulses have a specified frequency and duration, detecting a nuclear magnetic resonance response of the sample and periodically repeating the sent two pulses at intervals which are varied over a certain range to obtain an enriched detection signal.

De uitvinding maakt gebruik van een verbeterde werkwijze en inrichting 20 voor verbeteren van de amplitude van de N.M.R.-responsie en voor het verkleinen van de tijdsduur vereist voor het verkrijgen van een te detecteren responsie.The invention utilizes an improved method and apparatus 20 for improving the amplitude of the N.M.R. response and for reducing the time required to obtain a response to be detected.

De uitvinding heeft in het bijzonder betrekking op de detectie van een eerste element in aanwezigheid van een tweede element. De combinatie van een eerste en tweede element is vooraf bekend als zijnde een welke aanwezig zou zijn in een 25 bekende explosieve substantie, bijvoorbeeld TNT.The invention particularly relates to the detection of a first element in the presence of a second element. The combination of a first and second element is known in advance as being one which would be present in a known explosive substance, for example TNT.

In een voorkeursuitvoeringsvorra wordt een werkwijze en een inrichting voor verrijkte N.M.R.-onderscheiding beschreven. Een monster welke een eerste element heeft,wordt geplaatst in een „magnetisch veld met een eerste intensiteit. Een reactie tussen de kernen van het eerste atomaire element en het electro-magnetische 30 veld van de inrichting verschaft een N.M.R-responsie welk afstembaar is op de veld-intensiteit. Wanneer het eerste atomaire element van belang innig is vermengd met een tweede atomair element van belang zoals kan optreden in verbindingen en wanneer het tweede element een nucleair vierpool element heeft en wanneer de moleculaire structuur geschikt is voor het hebben van een nucleaire vierpoolresonantie (NQR) dan 35 wordt door instelling van het magnetische veldintensiteit de N.M.R.-frequentie van 790 65 04In a preferred embodiment, a method and an apparatus for enriched N.M.R. award are described. A sample having a first element is placed in a magnetic field of a first intensity. A response between the nuclei of the first atomic element and the electromagnetic field of the device provides an N.M.R response which is tunable to the field intensity. When the first atomic element of interest is intimately mixed with a second atomic element of interest as can occur in compounds and when the second element has a nuclear four-pole element and when the molecular structure is suitable for having a nuclear four-pole resonance (NQR) then 35, by adjusting the magnetic field intensity, the NMR frequency becomes 790 65 04

Jk i -4- 20917/JF/jl het eerste element veranderd om in hoofdzaak samen te vallen met de NQR-frequentie van het tweede element van bélang. Energie wordt dan overgedragen op een verrijkte wijze tussen de kernen van het eerste element en de kernen van het tweede element. Deze toegenomen overdracht van energie tussen de twee kernen vermindert de N.M.R.-5 responsietijd van het eerste element en verbetert daardoor de detecteerbaarheid van dat element aanzienlijk. Implementatie van dit effect is de basis voor de gereduceerde detectietijd en verbeterde discriminatie bereikt met de inrichting volgens de uitvinding.Jk i -4- 20917 / JF / jl the first element changed to coincide substantially with the NQR frequency of the second element of bélang. Energy is then transferred in an enriched manner between the cores of the first element and the cores of the second element. This increased transfer of energy between the two cores reduces the N.M.R.-5 response time of the first element and thereby significantly improves the detectability of that element. Implementation of this effect is the basis for the reduced detection time and improved discrimination achieved with the device according to the invention.

Een verbeterde onderscheiding kan eveneens worden bereikt met de inrich-10 ting volgens de uitvinding door variatie van de verstreken tijd tussen opeenvolgende observaties van de N.M.R.-responsie van het eerste element. Dit maakt de onderscheiding mogelijk tussen het eerste element aanwezig in een bepaalde verbinding terwijl de N.M.R.-responsie van hetzelfde element in verschillende verbindingen wordt afgestoten.Improved discrimination can also be achieved with the device of the invention by varying the elapsed time between successive observations of the N.M.R. response of the first element. This allows the distinction between the first element present in a given compound while repelling the N.M.R.response of the same element in different compounds.

15 Vanwege de verbeterde responsies kan de inrichting volgens de uitvinding worden geconstrueerd in een compacte vorm en kan worden gebruikt voor het detecteren van niet-metalen landmijnen alsmede briefbommen etc.Because of the improved responses, the device according to the invention can be constructed in a compact form and can be used to detect non-metal land mines as well as letter bombs etc.

In het bijzonder maakt de uitvinding in een voorkeursuitvoeringsvorm gebruik van de overgangsresponsie ten einde een verrijkte detectie te verkrijgen en 20 de problemen op te lossen van een evenwichtstoestanddetectieinrichting. De problemen omvatten een gebrek aan gevoeligheid van de detector, de moeilijkheden van het verkrijgen van een adequate magnetisch veldsterkte en homogeniteit op het verdachte specimen en de moeilijkheid van het scheiden van de signalen van waterstofkernen aanwezig in dragermaterialen zoals hout, plastic, grond en der*gelijke. Het gebruik 25 van de overgangsinrichting vermindert de noodzakelijkheid voor homogene magnetische velden van grote kwaliteit. Dit verkleint de afmetingen, verlaagt de kosten , en vermindert de complexiteit van de inrichting. Aangezien de koppeling tussen de kernen of de kernen en het rooster is gerelateerd aan de relaxatietijd, kan het overgangs N.M.R.-signaal eenvoudig worden geanalyseerd om waterstofkernen χη een vaste 30 stof (misschien het explosieve materiaal ) te onderscheiden van waterstofkernen in plastic of fluïdummaterialen, kenmerkend water of pulpachtige materialen zoals hout, papier of kleding.In particular, in a preferred embodiment, the invention uses the transition response in order to obtain an enriched detection and solve the problems of an equilibrium detection device. The problems include a lack of detector sensitivity, the difficulties of obtaining adequate magnetic field strength and homogeneity on the suspected specimen, and the difficulty of separating the signals from hydrogen nuclei present in carrier materials such as wood, plastic, soil, and the like * equal. The use of the transition device reduces the need for high quality homogeneous magnetic fields. This reduces the dimensions, lowers costs, and reduces the complexity of the device. Since the coupling between the cores or cores and the lattice is related to the relaxation time, the transitional NMR signal can be easily analyzed to distinguish hydrogen cores χη a solid (perhaps the explosive material) from hydrogen cores in plastic or fluid materials, typically water or pulpy materials such as wood, paper or clothing.

Een schaalfactor welke grote moeilijkheden vertegenwoordigt bij N.M.R.-technieken welke gebruik maken van overgangs-of evenwichts-responsie zijn de ex-35 treem grote waarden van de zogenaamde longitudinale of spin-rooster relaxatietijd 790 65 04 ♦ t -5- 20917/JF/jl welke vaak wordt geobserveerd in vele verbindingen. Deze tijden kunnen worden gemeten in tientallen^minuten, vaak uren in vaste stoffen. De detectie van N.M.R.-responsie van dergelijke materialen vereist dat deze ongestoord verblijven in een gepolariseerd magnetisch veld gedurende een tijd vergelijkbaar met de spin-noos-5 ter relaxatietijd voorafgaand aan het testen en de observatie ervan. De relaxatie tijd is zo overdreven groot in dergelijke materialen dat N.M.R.-detectie en meting alleen kan worden gebruikt bij laboratoriumonderzoek. Praktische toepassingen zijn niet mogelijk vanwege deze schaalfaetor.A scale factor that represents major difficulties in NMR techniques using transitional or equilibrium response are the ex-35 tremely large values of the so-called longitudinal or spin-lattice relaxation time 790 65 04 ♦ t-20920 / JF / jl which is often observed in many connections. These times can be measured in tens of minutes, often hours in solids. The detection of N.M.R.response of such materials requires that they remain undisturbed in a polarized magnetic field for a time comparable to the spin-noos-5 for relaxation time prior to testing and observation. The relaxation time is so exaggerated in such materials that N.M.R. detection and measurement can only be used in laboratory research. Practical applications are not possible because of this scale factor.

De longitudinale relaxatietijd (waarnaar in het .hiernavolgende zal worden 10 verwezen als T^) voor gekozen verbindingen kan worden gereduceerd volgens de uitvinding. Gevonden is dat het mogelijk is het polariserende magnetische veld toegepast op specimen van belang dusdanig in te stellen dat twee atomaire elementen in het specimen op elkaar inwerken. Beschouw bijvoorbeeld een explosief materiaal welk stifstof en waterstof bevat. Het is mogelijk het polariserende magnetische 15 veld dusdanig in té stellen dat de scheiding tussen Zeeman energieniveau's voor het proton, (waterstofkern) samenvalt met die tussen de vierpoolenergieniveau's van het stifstofspinsysteem» Bij bepaalde verbindingen is het waterstof en stikstof verplaatst met betrekking tot het rooster zodat de waterstof-T. wordt gereduceerdThe longitudinal relaxation time (referred to hereinafter as T 2) for selected compounds can be reduced according to the invention. It has been found that it is possible to adjust the polarizing magnetic field applied to specimen of interest such that two atomic elements in the specimen interact. For example, consider an explosive material that contains nitrogen and hydrogen. It is possible to adjust the polarizing magnetic field in such a way that the separation between Zeeman energy levels for the proton (hydrogen nucleus) coincides with that between the four-pole energy levels of the nitrogen spinning system. the hydrogen T. is reduced

I - v* AI - v * A

als gevolg van de energieoverdracht tussen de stikstofkernen en de waterstofkernen.due to the energy transfer between the nitrogen cores and the hydrogen cores.

20 Deze overdracht wordt verrijkt door het instellen van het N.M.R.-frequenties van het waterstof om in hoofdzaak samen te vallen met de nucleaire frequentie van stik-ëtof.This transfer is enriched by adjusting the N.M.R. frequencies of the hydrogen to substantially coincide with the nuclear frequency of nitrogen.

De uitvinding is verder in staat de N.M.R.-responsie van dezelfde type kernen in verschillende materialen te onderscheiden. Als een eenvoudig voorbeeld 25 verschilt de N.M.R.-responsie van waterstofkernen in een vaste stof kenmerkend van die van waterstofkernen in een vloeistof. Als een ander voorbeeld kan de N.M.R.-responsie van waterstof in sommige explosieven worden onderscheiden van die in vele niet-explosieve materialen. Dit is nuttig voor het onderscheid tussen verschillende materialen zoals bij de detectie van verborgen explosieven.The invention is further able to distinguish the N.M.R.response of the same type of nuclei in different materials. As a simple example, the N.M.R.response of hydrogen nuclei in a solid typically differs from that of hydrogen nuclei in a liquid. As another example, the N.M.R.response of hydrogen in some explosives can be distinguished from that in many non-explosive materials. This is useful for distinguishing between different materials such as in the detection of hidden explosives.

30 De N.M.R.-responsie heeft een tweede tijdconstante welke daarvoor beschrijvend is en welke de transversale tijdresponsie of spin-gpin constante is of zoals in het hierna volgende aangeduid Het is uiterst gewenst gebleken de longitudinale tijdresponsie of van de meeste elementen te zoeken en tevens enkele detecties van TDe uitvinding is op unieke wijze succesrijk 35 omdat deze ii staat is in gekozen materialen te modificeren en te reduceren tot 790 65 04The NMR response has a second time constant which is descriptive thereof and which is the transverse time response or spin-gpin constant or as indicated below. It has been found to be extremely desirable to search the longitudinal time response of most elements and also some detections The invention is uniquely successful because it is capable of modifying and reducing selected materials to 790 65 04

v Iv I

-6- 20917/JF/jl een kleinere waarde en daardoor een snellere responsie te verkrijgen. Dit dient voor het onderscheiden van de N.M.R.-responsie van verscheidene materialen van andere materialen. Dit maakt een onmiddellijke en snelle herkenning van de unieke signatuur van verscheidene explosieve materialen mogelijk.-6- 20917 / JF / jl a smaller value and therefore a faster response. This serves to distinguish the N.M.R.response of various materials from other materials. This allows immediate and fast recognition of the unique signature of various explosive materials.

5 Bij een andere uitvoeringsvorm wordt het magnetische veld constant ge houden en de tijd tussen opeenvolgende N.M.R.-responsies welke zijn verkregen van het monster worden gevarieerd. Verbindingen met verschillende relaxietijden kunnen worden onderscheiden door deze uitvoeringsvorm van de uitvinding. Voor een gegeven element in een bepaalde samenstelling zal de responsié variëren afhankelijk 10 van de verstreken tijd tussen opeenvolgende observaties van de responsietijd.In another embodiment, the magnetic field is kept constant and the time between successive N.M.R. responses obtained from the sample are varied. Compounds with different relaxation times can be distinguished by this embodiment of the invention. For a given element in a given composition, the response will vary depending on the elapsed time between successive observations of the response time.

De uitvinding zal nu aan de hand van meerdere.uitvoeringsvormen worden beschreven onder verwijzing naar de tekening, waarin: fig. 1 een monstertestinrichting toont in overeenstemming met de uitvinding; 15 fig. 2 een tijdtabel is welke toont hoe een verrijkt signaal kan worden verkregen; fig. 3 een gedetailleerd blokschema is welk een orgaan toont voor het analyseren van gegevens; fig. 4 een grafiek is van een signaaluitgang tegen de tijd voor verschil-20 lende chemicaliën waardoor verscheidene relaxatietijden worden getoond; fig. 5 een grafiek is van de magnetische veldsterkte tegen de tijd welke een tijd variant magnetische veldtester toont voor verscheidene explosieve materialen ; en fig. 6 een grafiek is van de frequentie tegen de veldintensiteit waar-25 door verscheidene frequenties worden getoond waarop samenvalling zal optreden.The invention will now be described in several embodiments with reference to the drawing, in which: Fig. 1 shows a sample testing device in accordance with the invention; FIG. 2 is a timing chart showing how to obtain an enriched signal; FIG. 3 is a detailed block diagram showing data analyzing means; Figure 4 is a graph of a signal output versus time for various chemicals showing various relaxation times; FIG. 5 is a graph of magnetic field strength versus time showing a time variant magnetic field tester for various explosive materials; and FIG. 6 is a graph of frequency versus field intensity showing various frequencies at which coincidence will occur.

De inrichting en werkwijze volgens de uitvinding zijn gericht op een verrijkte N.M.R.-detectietechniek. Bij een eerste uitvoeringsvorm worden een eerste en tweede element in de aanwezigheid van elkaar getest in een specimen welk potentieel een explosief materiaal is. Gedurende het testen, van het specimen met twee 30 elementen daarin wordt een magnetisch veld opgedrukt op het testspecimen. Wanneer het eerste element een nucleair magnetisch dipoolmoment heeft dan zal deze een nucleair magnetische resonantie hebben op een frequentie welke evenredig is met een uitwendig toegevoerd magnetisch veld. Bij de inrichting van fig. 1 heeft het magnetische veld een dusdanige intensiteit dat de N.M.R.-frequentie van het eerste ele-35 ment samenvalt het de NQR-frequentie van het tweede element, waar de koppeling tus- 790 65 04 « 4 -7- 20917/JF/jl sen de kern van het specimen wordt verrijkt en meetbaar wordt verminderd. Onder deze omstandigheden passeert de energie vrijelijker en sneller tussen de twee elementen. Dit zal kenmerkend van een van de elementen en soms van beide verminderen.The device and method according to the invention are aimed at an enriched N.M.R. detection technique. In a first embodiment, a first and second element are tested in the presence of each other in a specimen which is potentially an explosive material. During testing of the two-element specimen therein, a magnetic field is applied to the test specimen. When the first element has a nuclear magnetic dipole moment, it will have a nuclear magnetic resonance at a frequency proportional to an externally applied magnetic field. In the arrangement of Figure 1, the magnetic field has such an intensity that the NMR frequency of the first element coincides with the NQR frequency of the second element, where the coupling is between 790 65 04 4-7. 20917 / JF / jl The core of the specimen is enriched and measurably reduced. Under these conditions, the energy passes more freely and faster between the two elements. This will typically decrease from one of the elements and sometimes from both.

5 De uitvinding maakt gebruik van deze karakteristiek voor het verminde ren van de tijd vereist voor de detectie van een N.M.R.-responsie en voor het verschaffen van een orgaan voor het scheiden van de N.M.R.-responsie opgewekt door de kernen door bepaalde gekozen materialen van de N.M.R.-responsie opgewekt door dezelfde type kernen in verschillende en gebruikelijke gewonere materialen. In de herrin-10 nering wordt geroepen dat de amplitude van de N.M.R.-responsie afhankelijk is van de hoeveelheid of de concentratie van de kernen, het type kern en andere schaalfac-toren. De responsie is eveneens een ftmctie van de hoeveelheid tijd met betrekking tot T.j dat het monster wordt gehandhaafd in een geschikt magnetisch veld voordat dit wordt getest. Enige tijd is vereist om het mogelijk te maken dat de kernen in lijn 15 liggen met het magnetische veld zoals noodzakelijk is voor het opwekken van de grootde .ff- —*φ» N.M.R.-effecten. Een langere tijd brengt gebruikelijk meer van de kernen in lijn met het polariserende veld. Het electro-magnetisehe wièselveld opgewekt door de zerfder gedurende het proces van het verkrijgen van de N.M.R.-responsie van het monster doet de nucleaire uitrichting verstoren. De verstoring_kan wezenlijn zijn. Opnieuw uit-20 lijnen zoals vereist is voor het verkrijgen van een waarneembaar N.M.R.-responsie in opeenvolgende testen wordt beperkt door de tijdconstante van de kernen. Wanneer pogingen worden gedaan de N.M.R.-responsie van het monster herhaaldelijk te testen gescheiden door een tijdsinterval tussen de testen welk kleiner is in vergelijking met T.J, wordt het N.M.R.-uitgangssignaal aanzienlijk verkleind. De inrichting van fig, 1 25 varieert de tijdconstante van de kern op een bestuurde wijze voor het verkleinen van de tijd vereist voor het opwekken van een N.M.R.- responsie met een bruikbare amplitude en welke resulteert in een verrijkte responsie van de kernen in gekozen materiaal. Wanneer het monster wordt geplaatst in een magnetisch veld met een dusdanige intensiteit, dat de N.M.R.-frequentie van het type kern welk dient te worden gedetec-30 teerd samenvalt met de NQR-frequentie van een tweede type kern in dezelfde verbinding kan de van de eerste kern worden verkleind met een aanzienlijke factor. Bij de inrichting van fig. 1 wordt het magnetische veld toegevoerd aan de verbinding welke dient te worden getest, gevarieerd op een wijze waardoor het materiaal wordt onderworpen aan een veldintensiteit waardoor de samenvalling van N.M.R.- en NQR-35 frequentie optreedt in de verbinding. Voor een maximaal effect wordt deze intensi- 790 65 04 i > -8- 20917/JF/jl teit gehandhaafd voor een tijdsperiode welke lang is in vergelijking met de verkorte T,j van de verbinding. De N.M.R.-responsie in de gekozen kern van de verbinding wordt dan getest. Opvolgende blootstelling van de verbinding aan een andere tweede magnetische intensiteit gedurende een tijdsperiode welke kort is in vergelij-5 king met de van de kern in die veldintensiteit wordt de N.M.R.-responsie in de gekozen kern opnieuw getest. De N.M.R.-responsie verkregen volgend op de blootstelling asm de eerste veldintensiteit wordt vergeleden met de N.M.R.-responsie verkregen volgend op de blootstelling van de tweede veldintensiteit. Wanneer de verbinding samenvallende N.M.R.- en NQR-frequenties heeft bij een van de veldintensi-10 teiten dan zal dit worden onthuld door een verschil tussen de eerste en tweede N.M.R.-responsie welke duidelijk wordt gemaakt door vergelijking.The invention uses this characteristic to reduce the time required to detect an NMR response and to provide a means for separating the NMR response generated by the nuclei by certain selected materials from the NMR response elicited by the same type of nuclei in different and usual more common materials. It is recalled that the amplitude of the N.M.R.response depends on the amount or concentration of the cores, the type of core and other scale factors. The response is also a measure of the amount of time with respect to T.j that the sample is maintained in an appropriate magnetic field before being tested. Some time is required to allow the cores to line up with the magnetic field as is necessary to generate the large .ff - * φ »N.M.R. effects. A longer time usually aligns more of the nuclei with the polarizing field. The electromagnetic wheel field generated by the cellar during the process of obtaining the N.M.R. response from the sample disrupts nuclear alignment. The disturbance can be baseline. Re-alignment as required to obtain an observable N.M.R.response in subsequent tests is limited by the time constant of the nuclei. When attempts are made to test the N.M.R.response of the sample repeatedly separated by a time interval between the tests which is smaller compared to T.J, the N.M.R. output signal is significantly reduced. The arrangement of FIG. 1 varies the time constant of the core in a controlled manner to reduce the time required to generate an N.M.R. response with a useful amplitude and resulting in an enriched response of the cores in selected material. When the sample is placed in a magnetic field of such intensity that the NMR frequency of the core type to be detected coincides with the NQR frequency of a second core type in the same connection, the one of the first core are reduced by a significant factor. In the arrangement of Fig. 1, the magnetic field is applied to the junction to be tested, varied in such a way that the material is subjected to a field intensity causing the coincidence of N.M.R. and NQR-35 frequencies in the junction. For maximum effect, this intensity is maintained for a time period that is long compared to the shortened T, j of the compound. The N.M.R.response in the selected core of the compound is then tested. Subsequent exposure of the compound to another second magnetic intensity for a time period that is short compared to the core's in that field intensity, the N.M.R.response in the selected core is retested. The N.M.R.response obtained following the exposure asm the first field intensity is compared to the N.M.R.response obtained after the exposure of the second field intensity. When the compound has coincident N.M.R. and NQR frequencies at one of the field intensities, this will be revealed by a difference between the first and second N.M.R.response made clear by comparison.

De inrichting van fig. 1 kan eveneens worden gebruikt om het magnetische veld constant te houden en het monster te ondervragen met hoog-frequent pulsen met een gevarieerde snelheid. De relaxatietijd zal variëren voor sommige ver-15 bindingen en de variatie in de tijd tussen de testen zal ‘de aanwezigheid aangeven van een bepaalde verbinding.The device of Fig. 1 can also be used to keep the magnetic field constant and to interrogate the sample with high-frequency pulses at a varied rate. The relaxation time will vary for some compounds and the variation in time between tests will indicate the presence of a particular compound.

In fig. 1 van de tekening geeft het verwijzingscijfer 10 een N.M.R.-de-tect ie inrichting aan in overeenstemming met de uitvinding. De testinrichting omvat een monsterhouder 12 welke wordt omgeven door een spoel 14. De spoel 14 is verbon-20 den met een schakeling welke communiceert met een koppelnetwerk 16. De spoel en het koppelnetwerk behandelen kenmerkend hoog-frequent'signalen. Een zender 18 is verbonden met het koppelnetwerk 16. Een ontvanger 20 voor de frequenties van belang is overeenkomstig verbonden met het koppelnetwerk. De ontvanger 20 vormt een uitgangssignaal welk wordt gecommuniceerd naar een discriminator 22 welke op zijn beurt is 25 verbonden met een weergever 24. De getijdtelde werking van alle apparatuur wordt bepaald door een sequentieorgaan 26. Deze vormt een signaal wélk wordt toegevoerd aan een geleider naar de zender 18 welke deze doet starten en een uitgangspuls vormt.In Fig. 1 of the drawing, reference numeral 10 denotes an N.M.R. detection device in accordance with the invention. The tester includes a sample holder 12 which is surrounded by a coil 14. The coil 14 is connected to a circuit which communicates with a coupling network 16. The coil and the coupling network typically handle high-frequency signals. A transmitter 18 is connected to the coupling network 16. A receiver 20 for the frequencies of interest is correspondingly connected to the coupling network. The receiver 20 forms an output signal which is communicated to a discriminator 22 which in turn is connected to a reproducer 24. The tidal operation of all equipment is determined by a sequencer 26. It forms a signal which is applied to a conductor to the transmitter 18 which starts it and forms an output pulse.

Deze getijdtelde gebeurtenis wordt eveneens gecommuniceerd naar de discriminator 22 en de weergever 24. Het sequentieorgaan 26 is eveneens verbonden met een magneetstuur-30 orgaan 30. Dit vormt een geschikt DG-niveau welk een magnetisch veld vormt over de polen van een grote magneet 32. De magneet 32 heeft een spoel of wikkeling 34 welke is verbonden met het stuurorgaan 30. Stroom door de wikkeling brengt een gespecificeerd magnetisch veld tot stand tussen de tegenover elkaar liggende polen van de magneet.This tidal event is also communicated to the discriminator 22 and the reproducer 24. The sequencer 26 is also connected to a magnet driver 30. This forms an appropriate DG level which forms a magnetic field across the poles of a large magnet 32. The magnet 32 has a coil or winding 34 which is connected to the controller 30. Current through the winding creates a specified magnetic field between the opposing poles of the magnet.

35 De werking van de inrichting kan het best worden beschreven aan de hand van 790 6 5 04 « t -9- 20917/JF/jl bepaalde tijdschema's en de aldaar getoonde signalen. Aanvankelijk brengt de magneet 32 een vast magnetisch veld tot stand. Dit is instelbaar op verscheidene ni-veau's, maar het is een DC-veld. Het is een magnetisch veld met een laag niveau, kenmerkend in het bereik van tot een paar honderd gauss. Gevonden is dat de ampli-5 tude van de N.M.R.-signaalresponsie afhangt van de magnetiseringsduur welke wordt uitgeoefend op het specimen. Zoals vooraf gedefiniëerd treedt het N:M.R.- fenomeen dp in een vast magnetisch veld en dat is het veld verschaft door de magneet 32.The operation of the device can best be described on the basis of 790 6 5 04 7-9 20917 / JF / jl certain timetables and the signals shown there. Initially, the magnet 32 creates a fixed magnetic field. This is adjustable at various levels, but it is a DC field. It is a low level magnetic field, typically in the range of up to a few hundred gauss. It has been found that the amplitude of the N.M.R. signal response depends on the magnetization duration applied to the specimen. As predefined, the N: M.R. phenomenon dp enters a fixed magnetic field, which is the field provided by the magnet 32.

Aanvullend vereist een N.M.R.-uitgang een hoog-frequent magnetisch veld loodrecht op het vaste of constante magnetische veld. Hiertoe heeft de spoel 14 een as welke loodrecht staat op de magnetische fluxlijnen tussen de twee polen van de magneet 32.Additionally, an N.M.R.output requires a high-frequency magnetic field perpendicular to the fixed or constant magnetic field. To this end, the coil 14 has an axis perpendicular to the magnetic flux lines between the two poles of the magnet 32.

De snelheid waarmee de uitlijning van de kernen wordt bereikt in een monster wordt aangegeven door de tijdconstante . Nadat dus het monster is geplaatst in het magnetische veld en het magnetische veld is aangeschakeld, neemt de ampli-15 tude van de prospectieve N.M.R.-responsie toe als een functie van de duur. Een uitgang met maximale amplitude wordt slechts verkregen na voortgaande blootstelling van het magnetische veld gedurende de periode welke groter is dan verscheidene malenThe rate at which the alignment of the nuclei is achieved in a sample is indicated by the time constant. Thus, after the sample is placed in the magnetic field and the magnetic field is turned on, the amplitude of the prospective N.M.R. response increases as a function of duration. A maximum amplitude output is obtained only after continued exposure of the magnetic field for a period greater than several times

VV

Afhankelijk van de innigheid van de koppeling van het element met het 20 % rooster waarop dit is aangebracht, is er een tijdvariante uitlijning met het veld.Depending on the intensity of the coupling of the element with the 20% grid on which it is applied, there is a time variant alignment with the field.

Nauw gebonden elementen worden langzaam uitgericht en vereisen honderden seconden om een uitlijning van een tijdconstante te verkrijgen (63 %)· Bovendien heeft elke ondervraging een onderbrekend effect. Het hoog-frequent:veld start de precisie naar de hoog-frequente krachtlijnen van willekeurig verkregen azimuthale posities van 25 de kern van het element welk voorafgaand magnetisch was uitgericht. Elke hoog-frequent puls is dus een verstoring, welke de uitrichting verstoort en daardoor is excessief pulsen met hoog-frequent pulssalvo's contraproductief.Tightly bound elements are aligned slowly and require hundreds of seconds to obtain a time constant alignment (63%). In addition, each interrogation has an interrupting effect. The high-frequency field starts precision to the high-frequency lines of force of randomly obtained azimuthal positions of the core of the element which had previously been magnetically aligned. Thus, any high-frequency pulse is a disturbance that disrupts alignment, and therefore excessive pulsing with high-frequency pulse bursts is counterproductive.

Het bemonsteren van het N.M.R.-responsiesignaal wordt verkregen door de zender 18 welke vrij grote pulssalvo’s toevoerd aan een spoel 14 via koppelwerk 16.The sampling of the N.M.R. response signal is obtained by the transmitter 18 which supplies fairly large pulse bursts to a coil 14 via coupling 16.

30 Het koppelnetwerk 16 isoleert de ontvanger 20 van de zender gedurende de ondervra-gingspuls en dient voor het ontvangen van het responsiesignaal en om dit te koppelen aan de ontvanger 20. Elk gezonden salvo onderbreekt in hoofdzaak voorafgaand verkregen nucleaire uitrichting en daardoor dient er opnieuw uitrichting te worden gestart voor het voorbereiden van een andere hoog-frequentpuls. Dit vergroot de tijd 35 waarbinnen een N.M.R.-responsie met maximale amplitude (evenredig met de uitrichting5 790 65 04 > * -to- 20917/JF/jl kan wórden bereikt. Overeenkomstig is excessief bemonsteren zelf-afbrekend aangezien de tijd voor het verkrijgen van een hoge graad van uitrichting wordt verlengd. Het uitrichtingsproces dient geheel opnieuw te starten als gevolg van elke verstoring van de uitricHing veroorzaakt door de gezonden energiesalvo*s toege-5 voerd aan de spoel 14.The interconnection network 16 isolates the receiver 20 from the transmitter during the interrogation pulse and serves to receive the response signal and to couple it to the receiver 20. Each burst sent substantially interrupts previously obtained nuclear alignment and thereby re-alignment to be started to prepare another high-frequency pulse. This increases the time within which a maximum amplitude NMR response (proportional to the alignment 5 790 65 04> * -to- 20917 / JF / jl can be achieved. Accordingly, excessive sampling is self-degrading since the time to obtain a high degree of alignment is prolonged The alignment process should start all over again due to any disturbance of the alignment caused by the sent energy bursts supplied to the coil 14.

Er is verband tussen het magnetische veld van de magneet 32 en de frequentie van het veld gevormd door de spoel 14. Dit verband wordt gegeven door vergelijking 1.There is a relationship between the magnetic field of the magnet 32 and the frequency of the field generated by the coil 14. This relationship is given by Equation 1.

Freq = kxH .....................................(1), waarin Freq de zendfrequentie is k een constante is en H de statische magnetische veldsterkte. Door het kiezen van een waarde van de magnetische veldsterkte wordt een bepaalde frequentie voor het N.M.R.-geëxiteerde element bereikt. De magnetische veldsterkte is instelbaar voor het variëren van de N.M.R.-frequentie. De instelling zal de test baten mits de veldintentsiteitsinstelling wordt uitgevoerd met het oog 15 op het vinden en aanpassen van de frequentie van het tweede monsterelement in de NQR-modus.Freq = kxH ..................................... (1), where Freq is the transmission frequency k is a constant and H is the static magnetic field strength. By choosing a value of the magnetic field strength, a certain frequency for the N.M.R.-excited element is achieved. The magnetic field strength is adjustable for varying the N.M.R. frequency. The setting will benefit the test provided that the field intensity setting is made for the purpose of finding and adjusting the frequency of the second sample element in NQR mode.

Onder de aanneming dat het eerste element aanwezig is met een tweede element onderworpen aan NQR worden de twee frequenties aangepast op de gemeenschappelijke frequentie. De NQR-exitatiemodus is niet universeel voor alle elementen. Deze 20 is beperkt tot die welke een kernenspin hebben groter dan 1/2 en omvat isotopen van chloor, jodium, stikstof en andere. Het is ten slotte een vaste frequentie-fenomeen. De NQR-frequentie kan lichtelijk worden gevarieerd door externe magnetische velden maar deze kan niet breed worden afgestemd door uitwendige organen zoals de N.M.R.-frequentie. Hèt is pre-existent en de frequentie hangt af van inwendige elec-25 trische velden in de moleculaire structuur van het materiaal. Daarom wordt het magnetische veld gevariéerd om de N.MjR-frequentie te variëren. De NQR-frequentie van het tweede element aanwezig in dichte nabijheid van het eerste element in het rooster is vast en de N.M.R.-frequentie wordt afgestemd voor het bereiken van een aanpassing. Koppeling tussen de eerste en tweede elementen wordt op dusdanige wijze be-30 reikt dat de energie wordt uitgewisseld tussen de elementen om de inrichting van het eerste element te versnellen. De frequentieaanpassing behoeft niet perfect te zijn, maar de uitrichtingssnelheid wordt verbeterd wanneer de aanpassing wordt verbeterd. De NQR is intrinsiek aan het materiaal van het rooster en is allereerst onafhankelijk van uitwendige stimulering. Wanneer de N.M.R.-excitatiemodus in het eer-35 ste element wordt bereikt, is er een uitwisseling tussen twee elementen, waardoor 790 6 5 04 -11- 20917/JF/jl energie wordt overgedragen daartussen en de longitudinale relaxatietijd van het eerste element wordt veranderd. Deze tijd zal hierna worden weergegeven als Tg. is dus de gemodificeerde longitudinale relaxatietijd.Assuming that the first element is present with a second element subject to NQR, the two frequencies are adjusted to the common frequency. The NQR exit mode is not universal for all elements. This is limited to those having a nuclear spin greater than 1/2 and includes isotopes of chlorine, iodine, nitrogen and others. After all, it is a fixed frequency phenomenon. The NQR frequency can be slightly varied by external magnetic fields, but it cannot be widely tuned by external organs such as the N.M.R. frequency. It is pre-existent and the frequency depends on internal electrical fields in the molecular structure of the material. Therefore, the magnetic field is varied to vary the N.MjR frequency. The NQR frequency of the second element present in close proximity to the first element in the grid is fixed and the N.M.R. frequency is tuned to achieve an adjustment. Coupling between the first and second elements is achieved in such a way that the energy is exchanged between the elements to accelerate the arrangement of the first element. The frequency adjustment may not be perfect, but the alignment speed is improved as the adjustment is improved. The NQR is intrinsic to the material of the lattice and is first of all independent of external stimulation. When the NMR excitation mode is reached in the first element, there is an exchange between two elements, transferring 790 6 5 04 -11- 20917 / JF / µl of energy between them and changing the longitudinal relaxation time of the first element . This time will be shown as Tg below. thus is the modified longitudinal relaxation time.

Beschouw een voorbeeld van het twee-elementenverband. Voor een monster 5 van het explosieve materiaal RDX heeft het stikstof 14 drie frequentiegroepen waarin NOR optreedt, één ligt in het bereik van 1,830 tot en met 1,733 megahertz, een tweede frequentie van .rond 3,359 tot en met 3>410 megahertz en een derde van rond 5,192 tot en met 5,240 megahertz. De N.M.R.-frequentie van waterstof in het explosieve materiaal RDX overeenkomend met deze drie NQR-frequent'iebereiken werd be-reikt bij magnetische veldintensiteiten van rond 400, 800 en 1200 gauss respectievelijk. Deze gegevens zijn verkregen voor water- en stikstof in de aanwezigheid van een ander in het explosieve materiaal RDX onder gebruikmaking van het stikstof isotoop met een moleculair gewicht van 14. Zoals zal opvallen i3 in het explosieve materiaal RDX elke frequentie niet een enkele resonantiefrequentie maar is een 15 verzameling van verscheidene dicht bijeen gegroepeerde frequenties. De hierboven genoemde frequenties zijn bijvoorbeeld bereiken waarbij er ten minste twee frequenties of meer zijn in elke groepering. Ofschoon er hoge frequenties kunnen beslaan” waarop de N.M.R. van een van de elementen overeenkomt met de NQR van de andere ele-* menten is het eenvoudiger de hierboven genoemde lage frequenties te bereiken maar 20 hogere overgangsfrequenties verschaffen een verbeterde N.M.R.-responsie.Consider an example of the two-element relationship. For a sample 5 of the explosive material RDX, the nitrogen 14 has three frequency groups in which NOR occurs, one in the range of 1,830 to 1,733 megahertz, a second frequency of around 3,359 to 3> 410 megahertz and a third of around 5,192 to 5,240 megahertz. The N.M.R. frequency of hydrogen in the explosive material RDX corresponding to these three NQR frequency ranges was achieved at magnetic field intensities of around 400, 800 and 1200 gauss, respectively. These data were obtained for water and nitrogen in the presence of another in the explosive material RDX using the nitrogen isotope with a molecular weight of 14. As will stand out in the explosive material RDX, each frequency is not a single resonant frequency but a collection of several frequencies grouped closely together. For example, the above mentioned frequencies are ranges where there are at least two frequencies or more in each grouping. Although there may be high frequencies on which the N.M.R. one of the elements corresponding to the NQR of the other elements, it is easier to achieve the above-mentioned low frequencies, but higher transition frequencies provide an improved N.M.R. response.

Zoals duidelijk zal zijn aan de hand van de voorgaande gegevens staan er meervoudige frequenties in het explosieve materiaal RDX waarbij de waterstof-stikstofenergieoverdracht optreedt. Het verband tussen de N.M.R.-frequentie van waterstof en RDX en de magnetische veldsterkte is getoond in fig. 6 tezamen met de over-25 gangsgebieden waarin de samenvalling optreedt met de NQR-frequenties van stifstof 14. Het spreiden van de NQR-lijnen is een gevolg van het zeeman-effect veroorzaakt door de magnetische veldintensiteit.As will be apparent from the foregoing data, there are multiple frequencies in the explosive material RDX at which the hydrogen-nitrogen energy transfer occurs. The relationship between the NMR frequency of hydrogen and RDX and the magnetic field strength is shown in Fig. 6 along with the transition regions where the coincidence occurs with the NQR frequencies of nitrogen 14. The spreading of the NQR lines is a due to the sailor effect caused by the magnetic field intensity.

De aandacht wordt nu gevestigd op fig. 2 van de tekening. In fig. 2 van de tekening zijn verscheidene tijdgebeurtenissen getoond. Fig. 2 is een tijdsschema.Attention is now drawn to fig. 2 of the drawing. Various time events are shown in Fig. 2 of the drawing. Fig. 2 is a timetable.

30 Het verwijzingscijfer 40 geeft een eerste magnetisch niveau aan wélk wordt toegepast op het specimen door de magneet 32. Bij voorkeur wordt op dit moment een constant magnetisch veld bereikt. De zender 18 werkt voor het vormen van een eerste hoog-fre-quents&lvo 42 met een gespecificeerde lengte. Na een pauze wordt een ander salvo 44 toegevoegd door de zender, kenmerkend liggen de lengten van de hoog-frequentsalvo’s 35 in de orde van grootte van 10 microseconden en de pauze tussen de salvo’s hebben een 79065 04 i -12- 20917/JF/jl gelijksoortige duur. Na de toevoering van de twee salvo's, vormt de ontvanger 20 ββη uitgangspuls 46 welk optreedt na de tweede puls. Deze puls 46 is kenmerkend voor het N.M.R.-echosignaal van een enkel element van het 'materiaal aanwezig in het veld. Tot aan deze samenloop van omstandigheden is het NQR-effect van het 5 tweede element nog niet opgetreden.Reference numeral 40 indicates a first magnetic level applied to the specimen by magnet 32. Preferably, a constant magnetic field is achieved at this time. The transmitter 18 operates to form a first high frequency 42 of a specified length. After a pause, another burst 44 is added by the transmitter, typically the lengths of the high-frequency bursts 35 are of the order of 10 microseconds and the pause between the bursts has a 79065 04 i -12- 20917 / JF / jl similar duration. After the supply of the two bursts, the receiver forms 20 ββη output pulse 46 which occurs after the second pulse. This pulse 46 is characteristic of the N.M.R. echo signal from a single element of the material present in the field. Until this coincidence, the NQR effect of the second element has not yet occurred.

Aangenomen wordt dat de pulsen 42 en 44 een vaste en gemeenschappelijke frequentie, duur en amplitude hebben. Hierna wordt de volgende excitering toegevoerd aan het specimen. Het niveau 48 geeft een andere magnetische veldintensiteits-niveau aan. Dit andere vaste veld, wefckt in op het monster welk een eerste en twee-10 de elementeind heeft welke zeer goed met elkaar zijn vermengd. Dit is een magnetisch veldniveau welk de N.M.R.-frequentie van het eerste element tot een frequentie brengt welke overeenkomt met de NQR-frequentie van het tweede element.Pulses 42 and 44 are assumed to have a fixed and common frequency, duration and amplitude. After this, the following excitation is applied to the specimen. Level 48 indicates a different magnetic field intensity level. This other solid field acts on the sample which has a first and two-10th element end which are very well mixed together. This is a magnetic field level that brings the N.M.R. frequency of the first element to a frequency corresponding to the NQR frequency of the second element.

De veldintensiteit wordt opnieuw teruggebracht op het niveau 40 en de N.M.R.-echo wordt verkregen door de gezonden ondervEaagpulsen geïndentificeerd door 15 het salvo 50 en een tweede pulssalvo aangegeven bij 52. De pulsen 50 en 52 zijn dezelfde als de pulsen 42 en 44 kwa frequentie, kwa vermogensniveau, afstand en lengte. De ontvangen uitgang is een verrijk; of vergroot N.M.R.-signaal 54 wanneer het materiaal met de beschreven karakteristieken in de onmiddellijk voorafgaande alinea aanwezig is in het materiaal welk wordt getest. Het wordt verrijkt door de 20 koppeling tussen het eerste en het tweede element óp een veldniveau 48 welke reduceert tot en dus een grotere nucleaire uitrichting oif polarisatie van het eerste element mogelijk maakt, welke optreedt binnen de tijdsperiode welke het salvotweetal 42 en 44 scheidt van het salvotweetal 50 en 52, dan wélk optreedt gedurende de tijdsperiode tussen de eerste toevoering van het veld 40 en het eerste 25 salvotweetal 42 en 44. De grote amplitude is kenmerkend voor de verrijkte N.M.R.-echoampljtude.The field intensity is brought back to level 40 and the NMR echo is obtained by the transmitted interlayer pulses identified by the burst 50 and a second pulse burst indicated at 52. The pulses 50 and 52 are the same as the pulses 42 and 44 kwa, in terms of power level, distance and length. The received output is an enrichment; or increase N.M.R. signal 54 when the material with the described characteristics in the immediately preceding paragraph is present in the material being tested. It is enriched by the coupling between the first and second elements at a field level 48 which reduces to and thus allows for greater nuclear alignment or polarization of the first element, which occurs within the time period separating burst pairs 42 and 44 from the burst pair 50 and 52, then occurring during the time period between the first supply of field 40 and the first 25 burst pair 42 and 44. The large amplitude is characteristic of the enriched NMR echo amplitude.

Het tijdschema van fig. 2 toont dus een verrijkt ontvangen signaal. De verrijking: is het gevolg van de grote polarisatie welke bereikt is in het eerste element binnen de beschikbare tijd als gevolg van het verkorten van de relaxatietijd 30 welke resulteert uit de aanpassing van de N.M.R.- en NQR-frequenties. De NQR-frequentie van het tweede element van de N.M.BI-frequentie van het eerste element worden op elkaar afgesteiild en de energie wordt dan eenvoudig overgedragen tussen de twee elementen. Opgemerkt dient te worden dat de N.M.R.-frequentie varieerbaar afhankelijk is van de veldintensiteit. Door een grote is de NQR-frequentie slechts licht 35 varieerbaar door uitwendige stimulering en is gefixeerd door de moleculaire struc- 790 6 5 04 -13- 20917/JF/jl tuur van het element.Thus, the timing of FIG. 2 shows an enriched received signal. The enrichment is due to the large polarization achieved in the first element within the available time due to the shortening of the relaxation time resulting from the adjustment of the N.M.R. and NQR frequencies. The NQR frequency of the second element of the N.M.BI frequency of the first element is matched and the energy is then simply transferred between the two elements. It should be noted that the N.M.R. frequency varies depending on the field intensity. Due to a large size, the NQR frequency is only slightly variable by external stimulation and is fixed by the molecular structure of the element.

De detecteerbare N.M.R.-amplitude is vrij klein bij het begin van het magnetische veld omdat er een zeer kleine aanvankelijke uitrichting is onder de kern in het veld. De snelheid waarop de uitrichting optreedt, is gerelateerd aan de 5 defenitie van de spin-rooster relaxatietijd . Aangezien de aanvankelijke amplitude klein is kan een N.M.R.-signaal op dit tijdstip-jmoeilijk zijn te detecteren.The detectable N.M.R. amplitude is quite small at the onset of the magnetic field because there is a very small initial alignment below the core in the field. The velocity at which alignment occurs is related to the definition of the spin lattice relaxation time. Since the initial amplitude is small, an N.M.R. signal may be difficult to detect at this time.

In fig. 2 valt het magnetisch veld terug op het niveau 40. Opnieuw worden twee verdere zendsalvo's toegevoerd aan de spoel 14. In fig. 2 zijn er de puls-salvo's 56 en 58. De ontvanger zal opnieuw een uitgangspuls -60 verschaffen. Deze is getoond met een kleine amplitude. Dit is het resultaat van de kleinere nucleaire uitrichting bereikt in het korte tijdsinterval in vergelijking met de relaxatietijd, verstreken sinds de laatste verstoring, het pulstweetal 50 en 52. Opgemerkt dient te worden dat gedurende de tijdsperiode tussen het tweetal 50 en 52 en het tweetal 56 en 58 de magnetische veldintensiteit dusdanig is dat de samenvalling van de N.M.R.-15 en NQR-frequentie niet optreedt en de relaxatietijd niet wordt verkleind.In Fig. 2, the magnetic field falls back to level 40. Again two further transmit bursts are applied to coil 14. In Fig. 2, there are pulse bursts 56 and 58. The receiver will again provide an output pulse -60. This is shown with a small amplitude. This is the result of the smaller nuclear alignment achieved in the short time interval compared to the relaxation time elapsed since the last disturbance, the pulse pair 50 and 52. It should be noted that during the time period between the pair 50 and 52 and the pair 56 and 58 the magnetic field intensity is such that the coincidence of the NMR-15 and NQR frequency does not occur and the relaxation time is not reduced.

Opgemerkt dient te worden dat de tijd (ty) tussen het pulstweetal 42 en 44 en het pulstweetal 50 en 52 hetzelfde kan zijn als de tijdsperiode ty tussen 'pulS-paar 50 en 52 en pulstweetal 56 en 58. Gedurende de tijdsperiode t^ bereiken de kernen een grotere uitrichting of polarisatie omdat de tijdconstante- is geredu-20 ceerd tot . Deze reductie wordt bereikt door de verrijkte koppeling welke optreedt tussen de kernen van het eerste element en de kernen van het tweede element wanneer de magnetische veldintensiteit dusdanig is dat de N.M.R.-frequentie van het eerste element samenvalt met de NQR-frequentie van het Iweede element zoals hiervoor beschreven. T>2 kan veel korter zijn dan en nucleaire uitrichting zal dan optreden met een 25 zeer grotere snelheid met de kleinere tijdsconstante dan het geval is bij de langere tijdsconstanten. Door het kort kiezen van de tijden t^ en t2 imvergelijking met maar lang in vergelijking met iy, zal de nucleaire uitrichting welke optreedt gedurende interval t^ veel groter zijn dan welke optreedt gedurende de tijd t2· Dit heeft tot gevolg dat de N.M.R.-echo 54 groter is dan de N.M.R.-echo 60 wanneer het materiaal 30 een verbinding omvat waarin de veldintensiteit 48 een reductie veroorzaakt van de een zoals hiervoor beschreven. De twee N.M.R.-signalen 54 en 56 verkregen van materialen welke geen verbinding omvatten .met deze karakteristieken zullen dezelfde of nagenoeg dezelfde amplitude hebben. Een vergelijking van de amplitude van deze twee signalen levert de informatie of de aanwezigheid van de verbinding van belang in 35 het materiaal welk wordt getest.It should be noted that the time (ty) between the pulse pair 42 and 44 and the pulse pair 50 and 52 may be the same as the time period ty between pulS pair 50 and 52 and pulse pair 56 and 58. During the time period t cores have greater alignment or polarization because the time constant has been reduced to 20. This reduction is achieved by the enriched coupling that occurs between the cores of the first element and the cores of the second element when the magnetic field intensity is such that the NMR frequency of the first element coincides with the NQR frequency of the second element such as previously described. T> 2 can be much shorter than and nuclear alignment will then occur at a very higher rate with the smaller time constant than is the case with the longer time constants. By shortly choosing the times t ^ and t2 im comparison with only long compared to iy, the nuclear alignment that occurs during interval t ^ will be much greater than that which occurs during time t2 · This results in the NMR echo 54 is greater than the NMR echo 60 when the material 30 comprises a compound in which the field intensity 48 causes a reduction of the one as previously described. The two N.M.R. signals 54 and 56 obtained from materials which do not comprise a compound having these characteristics will have the same or substantially the same amplitude. A comparison of the amplitude of these two signals provides the information or the presence of the compound of interest in the material being tested.

79065 04 -14- 20917/JF/jl79065 04-14- 20917 / JF / jl

Nu wordt de aandacht gevestigd op fig. 3 van de tekening, waar de discriminator gedetailleerder is getoond. Deze wordt getriggerd door het volgordeor-gaan 26. De discriminator heeft een ingangssignaal van de ontvanger 20 welke is verbonden met drie gelijksoortige, zelfs identieke bemonster- en houdversterkers.Attention is now drawn to Fig. 3 of the drawing, where the discriminator is shown in more detail. It is triggered by the sequencer 26. The discriminator has an input signal from the receiver 20 which is connected to three similar, even identical, sample and hold amplifiers.

5 Elke versterker wordt aangeschakeld door een pulsgenerator. De pulsgenerator 62, de generator 64 en de generator 66 zijn verbonden met respectievelijk de versterkers 72, 74 en 76. De eerste en tweede versterkers zijn verbonden met een eerste vergelijker 68. Een tweede vergelijker 70 is verbonden met de tweede en derde versterker. Deze meten het verschil in de signalen van de bemonster- en 'houdversterkers en verschal 10 fen uitgangen aan een eerste en tweede signaalvormers 78 en 80. Deze op hun beurt sturen indicatoren 82 en 84. Terugkerend nu naan fig. 2 van de tekening triggert het volgordeorgaan 26 de bemonsterde pulsgeneratoren voor het nemen van monsters in de getijdtelde vdlgorde aangegeven door de getijdtelde golfvormen 86, 88 en 89 van fig. 2. Deze signalen zijn de ingangssignalen voor de vergelijkers. Van de getijd-15 telde werking van de bemonster-en houdversterkeis worden de signalen afgeleverd voor gebruik bij het vergelijken met bekende criteria voor het identificeren van de aanwezigheid van een bepaalde verbinding is het testspecimen.5 Each amplifier is switched on by a pulse generator. The pulse generator 62, the generator 64 and the generator 66 are connected to the amplifiers 72, 74 and 76, respectively. The first and second amplifiers are connected to a first comparator 68. A second comparator 70 is connected to the second and third amplifiers. These measure the difference in the signals from the sample and hold amplifiers and offset 10 outputs to a first and second signal formers 78 and 80. These in turn drive indicators 82 and 84. Returning now to Figure 2 of the drawing, the sequencer 26 the sampled pulse generators for sampling in the timed sequence indicated by the timed waveforms 86, 88 and 89 of FIG. 2. These signals are the inputs to the comparators. The test specimen is of the tidal counting action of the sample and hold amplitude requirement for use when comparing with known criteria for identifying the presence of a particular compound.

Voor verscheidene en allerlei explosieven zal inge zien?, worden dat het signaal welk wordt verschaft afhankelijk is van de chemische en kristalijne samen-20 stelling van de explosieven. De relaxatietijd van devverscheidene explosieven is vrij lang. Dit is getoond in fig. 4 van de tekening. Fig. 4 van de tekening toont dus hoe de responsie zal verschillen. De ordinaat van de tekeningen is de piekampli-tude van de waterstofvrije inductie verval nucleaire magnetische responsie welke volgt op een enkele>>salvo van geschikte hoog-frequent energie van de zender.Een gelijkt 25 soortige grafiek zal toepasbaar zijn op de N.M.R.-echo volgend op een dubbel·.· puls-salvo zoals hiervoor beschreven. Fig. 4 toont de beste wijze waarop de waterstof N.M.R.-responsie toeneemt als een functie van de tijd. Tijd is de tijd na de eerste blootstelling van het monster aan het magnetische veld of de verstreken tijd volgend op de voorafgaande disorienterende zendsalvo. Voor het explosieve materiaal RDX 30 is eveneens op een tienvoudige schaal in fig. 4. Zoals zal worden ingezien is de responsie zo langzaam dat de tijd niet gewoon het gebruik van N.M.R.-detectietechnie-ken zonder de verrijkte responsie volgens de uitvinding zal toestaan. Met andere woorden is de hierin beschreven verrijking vrijwel essentieel voor het detecteren van RDX in een redelijk korte tijdsperiode.It will be recognized for various and all kinds of explosives that the signal which is provided depends on the chemical and crystalline composition of the explosives. The relaxation time of the various explosives is quite long. This is shown in Fig. 4 of the drawing. Fig. 4 of the drawing thus shows how the response will differ. The ordinate of the drawings is the peak amplitude of the hydrogen-free induction decay nuclear magnetic response which follows a single >> burst of suitable high-frequency energy from the transmitter. A similar graph will be applicable to the NMR echo following on a double pulse burst as described above. Fig. 4 shows the best way in which the hydrogen N.M.R. response increases as a function of time. Time is the time after the first exposure of the sample to the magnetic field or the elapsed time following the previous disorienting transmission burst. For the explosive material RDX 30 is also on a tenfold scale in Fig. 4. As will be seen, the response is so slow that time will not simply allow the use of N.M.R. detection techniques without the enriched response of the invention. In other words, the enrichment described herein is almost essential for detecting RDX in a reasonably short period of time.

35 Fig. 5 toont een getijdtelde en gevormde puls voor het magnetische veld 790 6 5 04 -15- 20917/JF/jl (niveau 48 in fig. 2) welke verzekert dat het N.M.R.-frequentieniveau kruist tussen de relatief gefixeerde NQR-responsies van verscheidene explosieven welke ten minste waterstof en stikstof in verbindingen omvatten. Zoals getoond in fig.FIG. 5 shows a tidal and generated magnetic field pulse 790 6 5 04 -15- 20917 / JF / µl (level 48 in Figure 2) which ensures that the NMR frequency level crosses between the relatively fixed NQR responses of various explosives which include at least hydrogen and nitrogen in compounds. As shown in fig.

5 wordt het magnetische veld gemeten in gauss en wordt gestapt naar of gevarieerd 5 tot de aangegeven niveau*s . Terwijl dit wordt gevarieerd siert dit verscheidene intensiteiten aangegeven op de vervalourve waar-..de waterstof N.M.R.-frequentie gelijk is aan de stifstof NQR-frequentie voor de aangegeven explosieve verbindingen. De curve toont dus hoe de N.M.R.-frequentie van de waterstofkernen gelijk wordt gemaakt aan de NQR-frequenties van de gekoppelde stikstofkernen in de verbinding 10 en waarbij binnen een kort interval de kernen worden uitgelijnd voor het mogelijk maken van- de detectie.5, the magnetic field is measured in gauss and stepped to or varied 5 to the indicated levels. While this is varied it adorns various intensities indicated on the decay source where the hydrogen N.M.R. frequency is equal to the nitrogen NQR frequency for the indicated explosive compounds. Thus, the curve shows how the N.M.R. frequency of the hydrogen nuclei is made equal to the NQR frequencies of the coupled nitrogen nuclei in the compound 10 and the nuclei are aligned within a short interval to allow detection.

Terugkerend nu naar fig. 2 van de tekening voor verklaring van andere middelen van de discriminatie waarbij de relaxatietijd van het element van belang niet wordt gewijzigd, wordt de aandacht nu gevestigd op de responsie van de ontvan-15 ger getoond in het schema. Neem aan dat het monster een element erin bevat welk dient te worden gedetecteerd. Het element heeft een gespecificeerde relaxatietijd welke relatief lang is in vergelijking met die van interferentiemateria^en welke aanwezig kunnen zijn. De tijd tussen het eerste doublet 42 en 44 en het tweede doublet 50 en 52 wordt lang gemaakt in vergelijking met de relaxatietijd. De tijd 20 tussen het tweede doubletsalvo en het derde doubletsalvo is korter dan de eerste tijd en bij voorkeur korter dan T^ van het te testen materiaal. De amplitude van de N.M.R.-responsie volgenó op het tweede doubletsalvo is maximaal terwijl de amplitude volgens op het derde doubletsalvo relatief klein kan zijn. De twee verschillende ontvangen responsies verschaffen een basis voor onderscheiding.Returning now to Figure 2 of the drawing for explaining other means of discrimination in which the relaxation time of the element of interest is not changed, attention is now drawn to the response of the recipient shown in the schematic. Assume that the sample contains an element in it that should be detected. The element has a specified relaxation time which is relatively long compared to that of interference materials and which may be present. The time between the first doublet 42 and 44 and the second doublet 50 and 52 is made long compared to the relaxation time. The time between the second doubletsalvo and the third doubletsalvo is shorter than the first time and preferably shorter than Ti of the material to be tested. The amplitude of the N.M.R.response following on the second doublet burst is maximum, while the amplitude according to the third doublet burst may be relatively small. The two different responses received provide a basis for discernment.

25 De inrichting getoond in fig. 3 wordt gebruikt voor het verkrijgen van deze maat. De frequentie gekozen voor het doubletsalvo van de zender wordt dusdanig gekozen dat de kernen welke dienen te worden gedetecteerd resoneren wanneer het magnetische veld op het niveau 40 getoond in fig. 2 is. De andere magnetische veldin-tensiteit 48 wordt niet vereist voor deze onderscheidingstechniek.The device shown in Fig. 3 is used to obtain this size. The frequency selected for the duplicate burst of the transmitter is selected such that the cores to be detected resonate when the magnetic field is at the level 40 shown in Fig. 2. The other magnetic field intensity 48 is not required for this discrimination technique.

30 De beschreven inrichting en werkwijze volgens de uitvinding vinden in hoofdzaak toepassing bij de detectie van explosieven, maar kunnen eveneens worden gebruikt voor het detecteren van de aanwezigheid van elementen in andere typen verbindingen. De uitvinding werkt zeer prettig met anorganische materialen. Organische materialen bieden echter ook geen problemen. Een voorbeeld van een detecteerbaar 35 niet-explosief materiaal als voorbeeld voor een ander waterstof-stikstofkoppeling is 790 65 04 -16- 20917/JF/jl hexamethyleenetetramine.The described device and method according to the invention mainly find application in the detection of explosives, but can also be used for detecting the presence of elements in other types of connections. The invention works very well with inorganic materials. Organic materials do not pose any problems, however. An example of a detectable non-explosive material as an example for another hydrogen-nitrogen coupling is 790 65 04 -16- 20917 / JF / µl hexamethylene etetramine.

De uitvinding verschaft ui'tgangsgegevens welke worden vergeleken roet de signatuur van gekozen chemische verbindingen. Hoewel er enige niet-eenduidig-heid kan zijn in de zin van het detecteren van explosieven, vertegenwoordigt de 5 niet-eenduidigheid geen probleem. Het explosieve RDX kan dus in signatuur gelijksoortig zijn .en een niet-explosieve verbinding hebben. Wanneer gebruikt voor de inspectie van bommen en dergelijke is het verstandig de niet-explosieve verbinding te behandelen als explosief. Dit vertegenwoordigd een voorzorgsmaatregel met die strekking dat de niet-eenduidigheid lastig kan zijn maar bepaald niet gevaarlijk.The invention provides starting data which is compared to the signature of selected chemical compounds. Although there may be some ambiguity in the sense of explosives detection, the ambiguity does not represent a problem. The explosive RDX can thus be similar in signature and have a non-explosive connection. When used for the inspection of bombs and the like, it is prudent to treat the non-explosive compound as explosive. This represents a precautionary measure to the extent that the ambiguity can be difficult but certainly not dangerous.

1° Belangrijker is dat deze niet-eenduidigheid zeer onwaarschijnlijk is bij de inspectie van pakjes, brieven en andere post. Daardoor is de aanwezigheid van mogelijke niet-eenduidigheden in de gegevens betekenisloos. Wat belangrijk is is dat RDX een karakteristieke signatuur heeft in de parameters van de N.M.R.- en NQR-kruis-koppeling tussen het waterstof en stikstof in het explosieve materiaal. Overbodig 15 is te zeggen dat andere elementen van de materialen eveneens kunnen worden geëxciteerd en getest. Het is niet noodzakelijk alleen of waterstof of stikstof te testen . De testen kunnen uitgevoerd worden voor stikstof en waterstof en opvolgend opnieuw worden uitgevoerd voor chloor-waterstofinteractie enz. In ieder geval kan een ander signatuur worden ontwikkeld en vergeleken met de standaard verkregen door 20 laboratoriumexperimenten.1 ° More importantly, this ambiguity is very unlikely when inspecting parcels, letters and other mail. This makes the presence of possible ambiguities in the data meaningless. What is important is that RDX has a characteristic signature in the parameters of the N.M.R. and NQR cross-coupling between the hydrogen and nitrogen in the explosive material. Needless to say, other elements of the materials can also be excited and tested. It is not necessary to test only either hydrogen or nitrogen. The tests can be carried out for nitrogen and hydrogen and subsequently carried out again for chlorine-hydrogen interaction, etc. In any case, a different signature can be developed and compared to the standard obtained by 20 laboratory experiments.

Representatieve testgegevens voor de waterstof N.M.R.-frequentie gelijk aan de stikstof 14 NQR-frequentie voor verscheidene elementen zijn als volgt:Representative test data for the hydrogen N.M.R. frequency equal to the nitrogen 14 NQR frequency for various elements are as follows:

Chemisch Veld in Gauss Frequentie in megahertz RDX explosief 122£) 5 2 25 materiaal RDX explosief 7gQ 3 ^ materiaalChemical Field in Gauss Frequency in megahertz RDX explosive 122 £) 5 2 25 material RDX explosive 7gQ 3 ^ material

RDX explosief. ^ 1 QRDX explosive. ^ 1 Q

materiaal 30 PETN 210 0,9 PETN . i120 0,5 PETN " 104 0,4 TNT 204 0,87 HMT 185 0,79 35 790 6 5 04 -17- 20917/JF/jl'material 30 PETN 210 0.9 PETN. i120 0.5 PETN "104 0.4 TNT 204 0.87 HMT 185 0.79 35 790 6 5 04 -17- 20917 / JF / jl '

De hierboven getabelleerde explosieven kunnen worden afgetast door de tijdgevormde magnetische puls van fig. 5 welke kenmerkend is voor het bereik van variaties of intentsiteitsniveau's. De variaties van de veldintensiteit ondervraagt met het oog op de getabelleerde explosieven. HMT (of hexamethyleenetetra-5 mine) is geen explosief en is in de tabel opgenomen op de responsie van een niet-explosief materiaal te tonen. De signatuur van een twee-element verbinding (één isotoop NQR reagerend element) of mengsel kan eveneens worden geanalyseerd. De signatuur wordt snel verkregen en wordt snel vergeleken met de te verwachten gegevens. Bij deze testen is de N.M.R. van waterstof bij 587 gauss een frequentie van 2,5 megahertz. De frequentie is niet Iritisch voor het aftasten van andere gekoppelde NQR-elementen en daardoor kan de frequentie elke waarde zijn, zeg tussen 2,0 tot en met 5,0 megahertz. Voor de beste onderscheiding dient deze niet gekozen te worden om samen te vallen met de NQR-frequentie van het materiaal welk dient te worden gedetecteerd. Wanneer een reductie van de relaxatietijd alleen wordt vereist 15 kan deze wel worden gekozen om samen te vallen met de NQR-frequenties.The explosives tabulated above can be scanned by the time-shaped magnetic pulse of Figure 5 which is characteristic of the range of variations or levels of intents. The variations of the field intensity are questioned in view of the tabulated explosives. HMT (or hexamethylene etetra-5 mine) is not an explosive and is included in the table to show the response of a non-explosive material. The signature of a two element compound (one isotope NQR reacting element) or mixture can also be analyzed. The signature is obtained quickly and is quickly compared with the expected data. In these tests, the N.M.R. of hydrogen at 587 gauss at a frequency of 2.5 megahertz. The frequency is not critical for the scanning of other coupled NQR elements and therefore the frequency can be any value, say between 2.0 and 5.0 megahertz. For the best distinction, it should not be chosen to coincide with the NQR frequency of the material to be detected. When a reduction of the relaxation time is only required, it can be chosen to coincide with the NQR frequencies.

20 25 -COHCLOSIES- 790 6 5 0420 25 -COHCLOSIONS- 790 6 5 04

Claims

A magnetic detection device for detecting the presence of a compound, characterized in that it comprises: a first magnet means 5 for generating a constant magnetic field to act on a sample containing the suspected compound, a high-frequency coil for generating a high-frequency magnetic field acting substantially at right angles to the constant magnetic field, a filter connected to the high-frequency coil for generating a healthy pulse burst of a specified frequency, amplitude and duration acting on the sample, a receiver connected to the high-frequency coil to form an output voltage proportional to the nuclear magnetic resonance response of the cores of a first element in the junction and a controller to control the magnetic field intensity. -ity of the first magnetic member.

Device according to claim 1, characterized in that the receiver is connected to an amplitude comparator.

Device according to claim 2, characterized in that the comparator is connected to an indicator.

4. Device according to claim 2 or 3, characterized in that the comparator comprises sample and hold amplifiers.

Device according to claim 1, characterized in that the receiving means is connected to a first, second and third sample and hold amplifying means and further comprises a first, second and third time count generator for switching on the sample and holding amplifiers in a tidal order and further comprising comparators connected to the amplifier means for receiving its outputs in a tidal order controlled by the time counting means for generating output signals resulting from the equations typical of the nuclear magnetic resonance signals received from the first element experienced under different magnetic intensities of the magnetic members.

Device according to claim 1, characterized in that it further comprises a means responsive to the output of the receiver to indicate a reduction of the relaxation time of the first element.

The device according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the magnetic field controlling means is operative to change the field intensity 790 6504-192017 / JF / jl. between two or more selected levels * and for maintaining each of the levels * for a preselected period of time.

8. Device according to any one of claims 2 to 5, characterized in that the comparator is adjustable to respond to the difference between, the amplitude of the nuclear magnetic resonance signal of the first element at a first magnetic field intensity and the amplitude of the nuclear magnetic resonance signal from the first element at a second magnetic field intensity.

9. Device according to any one of claims 2 to 5, characterized in that the comparator is adjustable to respond to the difference between the amplitude of the nuclear magnetic resonance response following a first transmitted pulse burst and the amplitude of the nuclear magnetic resonance response following a second transmitted pulse burst.

10. Device according to any one of claims 2 to 5 », characterized in that the magnetic field intensity controlled by the magnetic field controller during the first pulse pulse sent is at a first intensity level, the magnetic field intensity is then changed at a second intensity level and remains at that level for a preselected period of time and then the magnetic field intensity is reset to the first intensity level and then the second pulse burst sent is generated by the transmitter.

The device according to claim 10, characterized in that the first magnetic field intensity is such that it results in that the nuclear magnetic resonance frequency of a first element in a sample is substantially equal to the frequency of the transmitter and within the frequency range of The receiver means that the second magnetic field intensity causes the nuclear magnetic resonance frequency of a first element to be substantially equal to the nuclear quadrupole resonance frequency of a second element mixed with the first element in the sample.

12. Device according to claim 10, characterized in that the first magnetic field intensity is such that it results in that the nuclear magnetic resonance frequency of the first element in the sample is substantially equal to the frequency of the transmitter and within the frequency range of the receiver is substantially equal to the frequency of the nuclear four-pole resonance of the second element mixed with the first element in the sample 35 and that the second magnetic field intensity level is such as to result in 790 65 04 -20- 20917 / JF / jl has that the nuclear magnetic resonance frequency of the first element differs from the nuclear quadrupole resonance frequency of the second element.

13. Device according to claim 10, characterized in that the second magnetic field level is varied by the magnetic field controller over a range of specified intensity.

Device according to claim 13, characterized in that the second magnetic field level is varied over a range of intensities and remains at selected intensity levels during the selected period of time.

15. A device according to claim 1 or 10, characterized in that the range of the field intensity variation results in the range of the nuclear magnetic resonance frequency of the first element corresponding to the nuclear four-pole resonance frequency of the second element of the sample.

16. Device according to claim 14, characterized in that the selected field intensities are such that this results in the nuclear magnetic resonance frequency of the first element in. is substantially equal to the nuclear quadrupole resonance frequency of one or more of the other elements in the sample.

Device according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the transmitter is adapted to generate two or more pulse bursts 20 of a specified frequency, amplitude and duration acting on the sample.

Device according to claim 17, characterized in that the transmitter forms pulse bursts as doublets.

19. Device according to claim 17, characterized in that the first transmitted pulse burst is followed by a second transmitted pulse burst and the period of time separating the first pulse burst from the second pulse burst is selected to cause the amplitudes of the nuclear magnetic resonance response following each burst is different.

20. Device according to claim 17, characterized in that the duration between a first burst and a second burst differs from the duration between the second burst and a third burst in order to increase the amplitude of the nuclear magnetic resonance response following the third burst. compared to that following the second burst to vary.

21. Device according to any one of claims 17 to 20, characterized in that the pulse bursts are repeated in such an order that the time between successive bursts is changed between selected values. 790 65 04 "21 ~ 20917 / JF / jl

Device according to claim 19, characterized in that the magnetic field is constant at the intensity required to substantially equalize the nuclear magnetic resonance frequency of the first element to the frequency of the transmitter and within the frequency range of 5 the receiver to cause the differences in the amplitude of the nuclear magnetic resonance responses of the first element following each transmit burst to be enriched when the relaxation time of the core of the first element is within specified ranges.

23. The device of claim 22, having the keri mark, that the magnetic field intensity is changed between bursts.

The device of claim 9, characterized in that the comparator responds to the amplitudes of the nuclear magnetic resonance responses at selected times separated by a selected time interval following the transmitter pulse burst.

The device according to any one of claims 3 to 6, characterized by · 1 ·> -. note that the compound comprises hydrogen as the first element and nitrogen as the second element and that the two elements are present in an explosive material placed in the magnetic field and that the indicator element forms an output indication which is characteristic of the signature of known explosives in which each signature 20 is obtained by adjusting the magnetic member to one or more specified magnetic intensities.

26. Device according to claim 9, characterized in that the magnetic member operates at a first magnetic level for a specified period of time and the magnetic field intensity is changed to alternate between a first and second level during a specified interval.

27. An apparatus according to claim 10, characterized in that the variations in the magnetic field intensity vary the nuclear magnetic resonance frequency of the first element proportional to the magnetic field intensity variations and that the signal from the receiver is enriched by shortening the time interval required. for the first element to achieve nuclear polarization.

28. A method of detecting a first element in the presence of a second element in a sample of interest, characterized in that it comprises the following steps: placing the sample suspected of having elements therein in a magnetic field of suitable intensity, varying the magnetic field intensity 790 65 04 *> Λ "22" 20917 / JF / µl selected to a level such that the magnetic field interacts with the first element in a nuclear magnetic resonance modus, which resonance cooperation has a frequency approximating the nuclear quadrupole resonance frequency of the second element and the frequencies 5 are sufficiently close to each other to allow an exchange of energy between two elements so that the transferred energy shortens the nuclear magnetic resonance response time of the first element, interrogating the sample by means of at least one transmitted high-frequency pulse burst substantially perpendicular to the magnetic field, which pulse burst © has a selected frequency, duration and magnitude and detecting after the interrogation of the nuclear magnetic resonance signal of the first element as a measure of its presence and concentration.

29. A method according to claim 28, characterized in that it further comprises the step of exposing the sample to a first magnetic field intensity level for a specified interval and then changing the magnetic field intensity to another level for varying the first element to an alternating nuclear magnetic resonance frequency approximating the nuclear quadrupole resonance frequency.

A method according to claim 28 or 29, characterized in that the step 20 of interrogating the sample uses two pulse bursts separated by specified length of time.

A method according to any one of claims 28 to 30, characterized in that the transmitted pulse burst has a frequency independent of the nuclear quadrupole resonance frequency.

A method according to any one of claims 28 to 31, characterized in that the second element is selected from those isotopes having a spin number greater than half.

A method according to claim 32, characterized in that the first element is hydrogen.

34. A method according to claim 33, characterized in that it further comprises the step of varying the magnetic field to around 1220 gauss to test RDX explosives.

35. A method according to claim 33, characterized in that it further comprises the step of varying the magnetic field to around 790 gauss for testing RDX explosives. 790 6 5 04 -23- 20917 / JF / jl

A method according to claim 33, characterized in that it further comprises the step of varying the magnetic field to around 420 gauss for testing RDX explosives.

37. A method according to claim 33, characterized in that it further comprises the step of varying the magnetic field to around 210 gauss for testing PETN explosives.

A method according to claim 33, characterized in that it further comprises the step of varying the magnetic field to around 120 gauss for testing PETN explosives. ^ 0

A method according to claim 33, characterized in that it further comprises the step of varying the magnetic field to around 104 gauss for testing the PETN explosives.

The method of claim 33, characterized in that it further comprises the step of varying the magnetic field to around 204 gauss for testing PETN explosives.

41. A method according to claim 28, characterized in that the magnetic field is set to a first level and then varied to a second level over a specified interval to swing beyond at least two suspected nuclear quadrupole resonance frequencies with frequencies that differ. for different explosives samples.

42. A method according to claim 28, characterized in that the magnetic field is created for an interval and then varied to 0 gauss to vary the nuclear magnetic resonance of the first element to match the nuclear quadrupole resonance of the second 15 element.

A method according to claim 28, characterized in that it is suitable for detecting the presence of dynamite explosives.

44. A method according to claim 33, characterized in that it is suitable for detecting TNT explosives.

45. A method according to claim 33, characterized in that it is suitable for detecting PETN explosives.

46. A method of detecting the presence of an element in a sample, characterized in that it comprises the following steps: placing the sample in a magnetic field of a specified intensity, transmitting an interrogation signal comprising a high-frequency magnetic field in 790 65 04 5 ΐ -24- 20917 / JF / jl the sample in a direction perpendicular to the magnetic field, which signal comprises two pulses separated in time by a specified interval and which pulses have a specified frequency and duration, detecting a nuclear magnetic resonance response of the sample and periodically repeating the transmitted two pulses at intervals which are varied over a certain range to obtain an enriched detection signal.

A method according to claim 46, characterized in that the relaxation time of the element is relatively short compared to the distance of the two pulses.

A method according to claim 47, characterized in that it further comprises the step of comparing the output related to the varied distance of the two pulses. Eindhoven, August 1979 * 15