NL7906030A

NL7906030A - CEMENT BRUSH WITH LOW SPECIFIC WEIGHT AND ITS APPLICATION.

Info

Publication number: NL7906030A
Application number: NL7906030A
Authority: NL
Original assignee: Standard Oil Co
Priority date: 1978-08-08
Filing date: 1979-08-07
Publication date: 1980-02-12
Also published as: AU4961879A; IT7949989A0; CA1126300A; DE2932203A1; MX152715A; NO149585C; NO149585B; FR2439169A1; GB2027687A; AU524956B2; RO78647A; GB2027687B; NO792587L; IT1120490B; BR7905034A; EG14041A

Description

ί STANDARD OIL· COMPANY, te Chicago, Illinois, Ver.St.v. Amerika.STANDARD OIL COMPANY, in Chicago, Illinois, USA. America.

Cementbrij met laagpoortelijk gewicht en de toepassing ervan.Cement slurry with low port weight and its application.

In afwerkingen van behuizingen op een rij van het olieputtype worden zwakke formaties ontmoet, die het gebruik van lichtgewicht cement noodzakelijk maken. Het lichtgewicht cement volgens de uitvinding bestaat uit hydraulische cement, holle glazen, microbolletjes 5 en voldoende water om een pompbare brij te vormen met een vrij water- gehalte volgens API van niet meer dan ongeveer 2 vol.%. Deze microbolle-tjes hebben echte deeltjesdichtheden van ongeveer 0,2-0,5 g/cm bepaald volgens ANSI/ASTM D 2840-69, hydrostatische samenklappingssterktes van tenminste ongeveer 3447 kPa bepaald volgens ANSI/ASTM D 3102-72 en een 10 gemiddelde deeltjesdiameter van minder dan ongeveer 500 micron en kunnen worden gebruikt in hoeveelheden van ongeveer 8-50 gew.% op basis van het gewicht van de hydraulische cement om geschikte brijen te bereiden met dichtheden van minder dan ongeveer 1,44 kg/1. De lichtgewicht cement soorten volgens de uitvinding hebben lagere dichtheden en bereiken 15 hogere sterktes dan de tot nu toe gebruikte cementsamenstellingen met water toegevoegd om de dichtheid van de samenstellingen te reduceren en materialen zoals bentoniet, diatomeeenaarde of natriummetasilicaat om scheiding in de samenstelling te voorkomen.In finishes of row of casings of the oil well type, weak formations are encountered, necessitating the use of lightweight cement. The lightweight cement according to the invention consists of hydraulic cement, hollow glasses, microspheres 5 and enough water to form a pumpable slurry with a free water content according to API of no more than about 2% by volume. These microspheres have true particle densities of about 0.2-0.5 g / cm determined by ANSI / ASTM D 2840-69, hydrostatic collapse strengths of at least about 3447 kPa determined by ANSI / ASTM D 3102-72 and an average particle diameter less than about 500 microns and can be used in amounts of about 8-50 wt% based on the weight of the hydraulic cement to prepare suitable slurries with densities less than about 1.44 kg / l. The lightweight cement types of the invention have lower densities and reach higher strengths than the cement compositions used hitherto with water added to reduce the density of the compositions and materials such as bentonite, diatomaceous earth or sodium metasilicate to prevent separation in the composition.

Fig. 1 is een vergelijking van de sterkte van 20 het cement volgens de uitvinding met die van tot nog toe gebruikte cementsoorten, fig. 2 toont de sterkte van.holle glazen microbolletj es gebruikt volgens de uitvinding, fig. 3 toont de toename in brijdichtheid van een 25 brij volgens de uitvinding als de hydrostatische druk toeneemt, fig. 4 toont het water, vereist om de brijen volgens de uitvinding te vormen, ' fig. 5 toont de brijconsistentie van de lage dichtheidcement volgens de uitvinding, 7906030 9 ........Fig. 1 is a comparison of the strength of the cement according to the invention with that of hitherto used cements, FIG. 2 shows the strength of hollow glass microspheres used according to the invention, FIG. 3 shows the increase in impact density of a 25 slurry according to the invention as the hydrostatic pressure increases, Fig. 4 shows the water required to form the slurries according to the invention, Fig. 5 shows the slurry consistency of the low density cement according to the invention, 7906030 9 ..... ...

2 fig. 6 toont de brijdichtheden bereikt door toevoeging van holle glasbolletjes, fig. 7 toont de API-verdikkingsduren van brijen volgens de uitvinding, en 5 fig. 8 toont de API-samendrukkingssterktes van brijen volgens de uitvinding.2 Figure 6 shows the slurry densities achieved by adding hollow glass spheres, Figure 7 shows the API thickening durations of slurries according to the invention, and Figure 8 shows the API compressive strengths of slurries according to the invention.

Bij olieputtype cementering werd nu gevonden, dat een lage dichtheidscement die bestaat uit hydraulische cement, holle glasmicrobolletj es en water superieur is aan de tot nog toe beschreven 10 lichtgewicht cementsoorten. Lage dichtheid of lichtgewicht cementsoorten worden gebruikt bij de voltooiing van putten, die zich uitstrekken door zwakke onderaardse formaties om de hydrostatische druk te reduceren die uitgeoefend wordt door een kolom van de cement op de zwakke formaties. Voorbeelden van dergelijke formaties zijn de niet-geconsolideerde 15 late tertaire formaties die men ontmoet in het gölfkunstgébied van de Verenigde Staten, dunne koolnaden die men ontmoet in Wyoming, Muskeg-formaties ontmoet in Canada en gebroken formaties, die men over de hele wereld aantreft. Dergelijke formaties komt men tegen bij het boren van putten om onderaardse bronnen te ontdekken zoals olie, gas, mineralen ën 20 water en de lichtgewicht cement volgens de uitvinding is nuttig voor het voltooien van deze putten. Deze voltooiingen worden hier aahgeduid als olieputtype-voltooiingen en omvatten op niet beperkende wijze voltooiingen, waarbij-de cementbrij omlaag wordt gepompt door het huis in een put en omhoog in de ringvormige ruimte tussen het huis en de wand van de put, 25 waarbij de cementbrij wordt gebracht in de ringvormige ruimte.tussen het huis en de wand van de put door inspuitingsmethodes waarbij een prop van de cementbrij wordt gebracht in de put tegen het verloren gaan of voor het instellen van een richtkeg.In oil well type cementation, it has now been found that a low density cement consisting of hydraulic cement, hollow glass microspheres and water is superior to the lightweight cements described so far. Low density or lightweight cements are used in the completion of wells that extend through weak subterranean formations to reduce the hydrostatic pressure exerted by a column of the cement on the weak formations. Examples of such formations include the unconsolidated late tertiary formations encountered in the gölfkunst region of the United States, thin coal seams encountered in Wyoming, Muskeg formations encountered in Canada, and fractured formations found around the world. Such formations are encountered when drilling wells to discover subterranean wells such as oil, gas, minerals and water, and the lightweight cement of the invention is useful for completing these wells. These completions are referred to herein as oil well type completions and include, in a non-limiting manner, completions in which the cement slurry is pumped down through the housing into a well and up into the annular space between the housing and the wall of the well, with the cement slurry is introduced into the annular space between the housing and the wall of the well by injection methods whereby a plug of the cement slurry is introduced into the well against loss or for setting a whipstock.

In deel drie van een reeks artikelen over basiscemen-30 tering in Oil and Gas Journal, deel 75, Nr, 11, 14, Maart, 1977, wordt beschreven, dat "in principe, lichtgewicht brijen worden bereid door toevoegen van meer water om het mengsel lichter te maken en het daarna toevoegen van materialen om de vaste stoffen te weerhouden van scheiding". Bentoniet, diatomeeenaarde en natriummetasilicaat worden beschreven als 35 materialen, die kunnen worden toegevoegd dm de vaste stoffen te weerhouden 7906030 ·» . * 3 zich te scheiden, wanneer het water wordt toegevoegd om de brij dichtheid te reduceren. Ook wordt beschreven dat men brijdichtheden van minimaal 1,29 kg/1 kan verkrijgen door toevoegen van water. Deze methode van het produceren van lichtgewicht cementbrijen heeft het nadeel, dat de toevoeging van meer water de hardingsduur doet toenemen en de sterkte reduceert 5 van de verkregen lichtgewicht cement in een mate, dat zij niet kan worden gemengd tot dichtheden tot minder dan ongeveer 1,29 kg/1.Part three of a series of articles on basic cementation in Oil and Gas Journal, Vol. 75, No. 11, 14, March, 1977, describes that "in principle, lightweight slurries are prepared by adding more water to lightening mixture and then adding materials to keep the solids from separating ". Bentonite, diatomaceous earth and sodium metasilicate are disclosed as materials which can be added by retaining the solids. 7906030 · ». * 3 separate when water is added to reduce the slurry density. It is also described that slurry densities of at least 1.29 kg / l can be obtained by adding water. This method of producing lightweight cement slurries has the drawback that the addition of more water increases the cure time and reduces the strength of the resulting lightweight cement to an extent that it cannot be mixed to densities less than about 1. 29 kg / 1.

De lage dichtheidscementsoorten volgens de uitvinding worden bereid door toevoeging van holle glazen microbolletjes en voldoende water aan hydraulische cement om een pompbare brij -.· te vormen.The low density cements of the invention are prepared by adding hollow glass microspheres and enough water to hydraulic cement to form a pumpable slurry.

10 Het extra water vereist vanwege het gebruik van de microbolletjes is .. aanzienlijk minder dan dat vereist wanneer men water toevoegt om de brijdichtheid te reduceren. Daarom heeft de geharde cement volgens de uitvinding een aanzienlijk hogere sterkte dan tot nog toe gebruikte lagedichtheidscementsoorten en de hardingsduur neemt af. Vanwege de 15 extra sterkte kan de lichtgewichtcement volgens de uitvinding worden gerecepteerd tot dichtheden die veel lager zijn dan de brijdichtheid van 1,29 kg/1 zoals·beschreven in de bovengenoemde publicatie. Dit wordt geïllustreerd in fig. 1, waarin de samendrukkingssterkte van lichtgewicht-cementsoorten beschreven in de bovengenoemde publicatie worden vergeleken 20 · ®et die van de lichtgewichtcementsoorten volgens de uitvinding.The additional water required due to the use of the microspheres is .. considerably less than that required when water is added to reduce the slurry density. Therefore, the cured cement according to the invention has a considerably higher strength than previously used low-density cements and the curing time decreases. Because of the extra strength, the lightweight cement according to the invention can be formulated to densities much lower than the slurry density of 1.29 kg / l as described in the above publication. This is illustrated in Figure 1, in which the compressive strength of lightweight cements described in the above publication are compared to that of the lightweight cement types of the invention.

De vergelijkingen getoont in fig. 1 werden gedaan met American Petroleum Institute (API) klasse A cementsoorten bij de API putnabootsingsproef voor een proef van 305 m zoals beschreven in "API Recommended Practice for Testing Oil Well Cements and Cement Additives," 25 American Petroleum Institute, Washington, D.C. API RP-10B, 20th Edition,The comparisons shown in Figure 1 were made with American Petroleum Institute (API) class A cements in the API well mimic test for a 305 m test as described in "API Recommended Practice for Testing Oil Well Cements and Cement Additives," 25 American Petroleum Institute , Washington, DC API RP-10B, 20th Edition,

April 1977. Deze vergelijkingen kunnen worden gedaan met betrekking tot de bovengenoemde Oil en Gas Journal publicatie, waarin wordt beschreven dat de meeste bedieningspersonen wachten totdat het cement een minimum samendrukkingssterkte van 3447 kPa bereikt, alvorens verder te gaan met 30 het werk. Uit fig. 1 blijkt, dat een 1,08 kg/1 cementmengsel volgens de uitvinding een samendrukkingssterkte zal bereiken van ongeveer 3447 kPa in 24 uur in vergelijking met een 1,56 kg/1 cementmengsel waarbij men water gebruikt om de dichtheid van het cementmengsel te reduceren en bentoniet, diatomeeenaarde of natriummetasilicaat om de vaste stoffen te 7906030 Γ 4 weerhouden van scheiding. Ook blijkt dat een 11 ppg cementmengsels volgens de uitvinding eei samendrukkingssterkte zal bereiken van ongeveer 3447 kPa in 12 uur. Dit illustreert dat het gebruik van de lichtgewicht-cement-soort volgens de uitvinding de wachtduur aanzienlijk kan bekorten, 5 terwijl het cement hardt tot de minimum sterkte, de wacht- of cementduur.April 1977. These comparisons can be made with respect to the aforementioned Oil and Gas Journal publication, which describes that most operators wait for the cement to reach a minimum compressive strength of 3447 kPa before proceeding with the work. Figure 1 shows that a 1.08 kg / l cement mixture according to the invention will achieve a compressive strength of about 3447 kPa in 24 hours compared to a 1.56 kg / l cement mixture using water to measure the density of the cement mixture and bentonite, diatomaceous earth or sodium metasilicate to prevent the solids from separating 7906030 Γ 4. It has also been found that an 11 ppg cement mixes of the invention will achieve a compressive strength of about 3447 kPa in 12 hours. This illustrates that the use of the lightweight cement type according to the invention can considerably reduce the waiting time, while the cement hardens to the minimum strength, the waiting or cement time.

(WOC).(WOC).

Het lichtgewichtcement volgens de uitvinding is ook superieur aan de lichtgewichtcementsoorten beschreven in de Amerikaanse octrooischriften 3.699.701, 3,722.591, 3.782.985 en 3.804.058. In het 10 eerstgenoemde Amerikaanse octrooischrift wordt in kolom 2 regels 35-38 beschreven dat de lichtgewicht-olieputcementsoorten kunnen worden gevormd door toevoeging van vliegas of aggregaat, aan bestaande olieputcement- soorten. In kolom 1, regels 13-15 wordt vliegas beschreven als het gedeelte en van vliegas, dat drijft op water/een specifiek gewicht heeft rond 0,7.The lightweight cement of the invention is also superior to the lightweight cement types described in U.S. Pat. Nos. 3,699,701, 3,722,591, 3,782,985 and 3,804,058. In the former US patent, column 2 lines 35-38 disclose that the lightweight oil putty types can be formed by adding fly ash or aggregate to existing oil well cement types. In column 1, lines 13-15, fly ash is described as the part and of fly ash, which floats on water / has a specific weight around 0.7.

15 Het gebruik van vliegas drijvende stoffen wordt ook beschreven in kolom 2, regel 7-18 van het Amerikaanse octrooischrift 3.782.985. In kolom 2, regels 17-22 van het Amerikaans octrooischrift 3.722,591 wordt beschreven,-dat een boorgat, bekleed met een isolerende bekleding in situ gevormd door harding op zijn plaats van een hardhaar vloeibaar mengsel, in hoofd-20 zaak bestaande uit een hardbare vloeibare klevende cement en een fijn- verdeeld vast materiaal met gesloten cellen. Een geschikte hechtende cement wordt beschreven in kolom 3/ regel 18 van laatstgenoemd octrooischrift als hydraulische cement. Een geschikt verdeeld vast materiaal met gesloten cellen wordt beschreven in kolom 3, regels 59-63 van laatst-25 genoemd octrooischrift als vliegas drijfstoffen. In kolom 5, regels 4-8 van het Amerikaanse octrooischrift 3.804.058 wordt beschreven dat pomp-bare cement brijen kunnen worden geproduceerd door mengen van portland-cement, watervrij natriummetasilicaat, water en holle gesloten bolletjes vervaardigd uit keramiek of glas. Keramiek en glasbolletjes worden verge-30 leken in kolom 5, regels 30-37 van laatstgenoemd octrooischrift, waarin wordt beschreven dat keramische bolletjes de voorkeur verdienen in putten met hydrostatische drukken tot maximaal 17.237 kPa. Het water«reist voor het produceren van een pompbare brij wordt in dit octrooischrift beschreven in kolom 5, regels 38-55 en kolom 6, regel 1-2, waar beschreven 35 wordt dat extra water wordt toegevoegd voor de glas-bolletjes en voor het 7906030 5 natriummetasilicaat. Voordelen verkregen door toevoegen van dit extra water worden beschreven in kolom 2, regel 11-16 van laatstgenoemd octrooischrift, waarin wordt gezegd dat het extra water de ruimte doet toeneme tussen de 'gesuspendeerde holle gesloten glazen bolletjes en dus de breuk 5 van de bolletjes reduceert.The use of fly ash propellants is also described in column 2, lines 7-18 of US Pat. No. 3,782,985. In column 2, lines 17-22 of U.S. Pat. No. 3,722,591, it is disclosed that a borehole lined with an insulating coating is formed in situ by curing in place a hard hair liquid mixture consisting essentially of a curable liquid adhesive cement and a finely divided closed cell solid material. A suitable adhesive cement is described in column 3 / line 18 of the latter patent as hydraulic cement. A suitably distributed closed cell solid material is described in column 3, lines 59-63 of the latter patent as fly ash propellants. Column 5, lines 4-8 of U.S. Pat. No. 3,804,058 discloses that pumpable cement slurries can be produced by mixing Portland cement, anhydrous sodium metasilicate, water and hollow closed spheres made of ceramic or glass. Ceramics and glass spheres are compared in column 5, lines 30-37 of the latter patent, which discloses that ceramic spheres are preferred in wells with hydrostatic pressures of up to 17,237 kPa. The water traveling to produce a pumpable slurry is described in this patent in column 5, lines 38-55 and column 6, lines 1-2, where additional water is described to be added for the glass spheres and for the spheres. 7906030 5 sodium metasilicate. Advantages obtained by adding this extra water are described in column 2, lines 11-16 of the latter patent, in which it is said that the extra water increases the space between the suspended hollow closed glass spheres and thus reduces the fracture of the spheres .

Het extra water vereist in laatstgenoemd octrooi-schrift, zou dezelfde schadelijke effecten hebben als beschreven met betrekking tot de lichtgewicht brijen geproduceerd door toevoeging van water om de dichtheid van de-brijen te reduceren en bentoniet, diatomeeen-10 aarde of natriummetasilicaat om te voorkomen dat de vaste stoffen zich scheiden. De monsters nr. 4a, 8, 9, 9a, 9b en 9c in tabel 2 van laatstgenoemd octrooischrift zijn voorbeelden van extra water aldaar samen met natriummetasilicaat om waterscheiding te voorkomen. De toevoeging van meer water in dit octrooischrift doet de hardingsduur toenemen en 15 reduceert de sterkte van de verkregen lichtgewichtcement. Daarom heeft het lichtgewicht cement in dit octrooischrift een langere hardingsduur en is inferieur in sterkte aan de cementbrijen volgens de uitvinding, die vrij zijn van effectieve hoeveelheden toevoegsels zoals bentoniet, diatomeeenaarde en natriummetasilicaat. Een effectieve hoeveelheid van 20 een van deze toevoegsels is een hoeveelheid, die de scheiding zou voorkomen van water en deeltjes uit de brij.The additional water required in the latter patent would have the same deleterious effects as described with respect to the lightweight slurries produced by adding water to reduce the density of the slurries and bentonite, diatomaceous earth or sodium metasilicate to prevent the solids separate. The samples No. 4a, 8, 9, 9a, 9b and 9c in Table 2 of the latter patent are examples of additional water there together with sodium metasilicate to prevent water separation. The addition of more water in this patent increases the curing time and reduces the strength of the lightweight cement obtained. Therefore, the lightweight cement in this patent has a longer cure time and is inferior in strength to the cement slurries of the invention, which are free from effective amounts of additives such as bentonite, diatomaceous earth and sodium metasilicate. An effective amount of one of these additives is an amount that would prevent the separation of water and particles from the slurry.

Het API . vrije watergehalte van brijen van portland cement, XG 101 glasbolletjes op de markt gebracht door Emerson 8e Cuming, inc. en de hoeveelheid water beschreven in laatstgenoemd octrooi-25 schrift in kolom 5, regels 35-38 in kolom 6, regels 1-2 en getoond in tabel 2 is te hoog voor olieputtype voltooiingen.The API. free water content of Portland cement slurries, XG 101 glass balls marketed by Emerson 8th Cuming, inc. and the amount of water described in the latter patent in column 5, lines 35-38 in column 6, lines 1-2 and shown in table 2 is too high for oil well type completions.

Het API vrije watergehalte van een brij wordt gehouden op niet meer dan 2 vol.% en bij voorkeur minder dan 1 vol.% om scheiding in water na plaatsing van de brij te miniseren. Waterscheiding 30 in een cementkolom kan zakken vormen van vrij water binnen de cementkolom of kan de hoogte van de kolom van de brij reduceren. Zakken van vrij water binnen een cementkolom kunnen korrosie veroorzaken van aangrenzende behuizing. Hogere percentages waterscheiding kunnen kanalen vormen, waardoorheen fluidum kan migreren langs de cementkolom heen.The API free water content of a slurry is maintained at no more than 2% by volume and preferably less than 1% by volume to minimize separation in water after placing the slurry. Water separator 30 in a cement column can form pockets of free water within the cement column or can reduce the height of the column of the slurry. Free water pockets within a cement column can cause corrosion of adjacent housing. Higher percentages of watershed can form channels through which fluid can migrate down the cement column.

35 Het API vrije watergehalte van een brij. bereid door 7906030 6 mengen van API klasse H cement met 20,68 gew.% IG 101 holle glasbolletjes en 126 gew.% water is ongeveer 18,4 vol.%. Naast de waterscheiding segregeren de vaste stoffen gedurende deze API-test. Het onderste gedeelte van de gegranuleerde cilinder van 250 milliliter, waarin deze proef wordt 5 uitgevoerd, bevatte 84 milliliter vaste stoffen, het middelste gedeelte bevat ongeveer 46 milliliter water en het bovenste gedeelte bevat ongeveer 120 ml vaste stoffen die dreven op het water. Deze brij heeft dezelfde componenten als monster nr. 1 in tabel 2 van laatstgenoemd octrooischrift. Het vrije watergehalte van een andere cementbrij, bereid door mengen van 10 API-klasse H cement met 10,34 gew.% IG 101 holle glasbolletjes en 84 gew.% water is ongeveer 16 vol.%. Deze brij leed ook aan dezelfde ernstige deeltjesscheiding als beschreven met betrekking tot de brij gemengd met 20.68 gew.% bolletjes. Deze brij bevat de hoeveelheid water gespecificeerd in kolom 5, regels 53-55 voor de cement en glasbolletjes.- In laatstgenoemd 15 ' octrooischrift wordt beschreven dat een brij 5 gallons water moet bevatten per 94 pounds cement en 4,4 gallons water per 10 gew.% glasbolletjes.35 The API free water content of a slurry. prepared by mixing 7906030 6 API class H cement with 20.68 wt.% IG 101 hollow glass spheres and 126 wt.% water is about 18.4 vol.%. In addition to the watershed, the solids segregate during this API test. The bottom portion of the 250 milliliter granulated cylinder in which this run is carried out contained 84 milliliters of solids, the middle portion containing about 46 milliliters of water and the top portion containing about 120 ml of solids floating on the water. This slurry has the same components as Sample No. 1 in Table 2 of the latter patent. The free water content of another cement slurry prepared by mixing 10 API grade H cement with 10.34 wt% IG 101 hollow glass spheres and 84 wt% water is about 16 vol%. This slurry also suffered the same severe particle separation as described with respect to the slurry mixed with 20.68 wt% spheres. This slurry contains the amount of water specified in column 5, lines 53-55 for the cement and glass spheres. The latter 15 'patent teaches that a slurry should contain 5 gallons of water per 94 pounds of cement and 4.4 gallons of water per 10 wt. .% glass balls.

Dit is equivalent met het formuleren van de brij met ongeveer 44 gew.% water voor de cement en ongeveer 3,9 gew.% water voor elk gew.% glasbolletjes. Een brij gemengd met deze hoeveelheid water 20 zal ongeveer 84 gew.% water bevatten indien gemengd met ongeveer 10,34 gew.% glasbolletjes en ongeveer 124 gew.% water indien gemengd met ongeveer 20.68 gew.% glasbolletjes. Deze gewichtspercentages zijn gebaseerd op het gewicht van het cement.This is equivalent to formulating the slurry with about 44 wt% water for the cement and about 3.9 wt% water for each wt% glass spheres. A slurry mixed with this amount of water 20 will contain about 84 wt% water when mixed with about 10.34 wt% glass spheres and about 124 wt% water when mixed with about 20.68 wt% glass spheres. These weight percentages are based on the weight of the cement.

De keramische bolletjes beschreven in laatstgenoemd .25 octrooischrift worden op de markt gebracht door Emerson en Ctjjning, Ine, onder het merk FA-A Eccospheres. Deze keramische bolletjes zijn bekend in de industrie als vliegasdrijfstoffen of drijfas.The ceramic spheres described in the latter .25 patent are marketed by Emerson and Cjjning, Ine, under the trade name FA-A Eccospheres. These ceramic spheres are known in the industry as fly ash propellants or drive ash.

Gevonden werd, dat holle keramische bolletjes eigenschappen hebben, die hen ongewenst maken als toevoegsels aan lichtgewicht 30 cementsoorten voor olieputvoltooiingen. Een brij van 1,52 kg/1 gemengd met API klasse A cement, ongeveer 20 gew.% holle keramische bolletjes en voldoende water om een brij te vormen met een API normaal watergehalte verliest ongeveer 10% van zijn volume bij onderwerping aan drukken van minder dan 34.474 kPa en een brij van 1,2 kg/1 gemengd met API klasse A 35 cement, ongeveer 67 gew.% holle keramische bolletjes en voldoende water 7906030 t 7 om een brij te vormen met een API normaal watergehalte verliest ongeveer 10% van zijn brijvolume indien onderworpen aan drukken van minder dan ongeveer 13.790 kPa. Het volumeverlies van een brij van 1,2 kg/1 leidt tot een vaste prop, die niet verpompbaar is. Brijen volgens de uitvinding 5 verliezen hun pompbaarheid niet na verlies van 10% van hun brijvolume onder hydrostatische druk, en bovendien is het verlies van brijvolume van de brijen volgens de uitvinding niet evenredig met de hoeveelheid holle bolletjes gemengd met.de brij.Hollow ceramic spheres have been found to have properties that make them undesirable as additives to lightweight cements for oil well completion. A slurry of 1.52 kg / l mixed with API class A cement, about 20 wt% hollow ceramic spheres and enough water to form a slurry with an API normal water content loses about 10% of its volume when subjected to pressures of less than 34,474 kPa and a slurry of 1.2 kg / l mixed with API class A 35 cement, about 67 wt% hollow ceramic spheres and enough water 7906030 t 7 to form a slurry with an API normal water content loses about 10% of its slurry volume when subjected to pressures less than about 13,790 kPa. The loss of volume of a slurry of 1.2 kg / l results in a solid plug, which is not pumpable. Slurries according to the invention do not lose their pumpability after loss of 10% of their slurry volume under hydrostatic pressure, and moreover the loss of slurry volume of the slurries according to the invention is not proportional to the amount of hollow spheres mixed with the slurry.

Ook werd gevonden, dat lichtgewichtcementsoorten 10 gemengd met deze keramische bolletjes leiden aan een aanzienlijke toename in brijdichtheid en afname in brijvolume indien gehard onder een • hydrostatische druk van ongeveer 3447 kPa. Een brij van 1,16 kg/1 van API klasse A cement, keramische bolletjes en voldoende water om een brij te vormen met . een API normaal watergehalte krimpen niet of nemen niet toe 15 in dichtheid bij harding bij atmosferische temperatuur en druk. Een monster van dezelfde brij gehard bij atmosferische temperatuur en onder een hydrostatische druk van 3447 kPa verliest echter ongeveer 10% van zijn volume en neemt toe in dichtheid tot ongeveer 1,2 kg/1.It was also found that lightweight cements mixed with these ceramic spheres suffer from a significant increase in slurry density and decrease in slurry volume when cured under a hydrostatic pressure of about 3447 kPa. A 1.16 kg / l slurry of API class A cement, ceramic spheres and enough water to form a slurry with. an API normal water content does not shrink or increase in density when cured at atmospheric temperature and pressure. However, a sample of the same slurry cured at atmospheric temperature and under a hydrostatic pressure of 3447 kPa loses about 10% of its volume and increases in density to about 1.2 kg / l.

Het effect van de hydrostatische druk op het volume 20 van een lichtgewichtcementbrij gemengd met holle keramische bolletjes doet af -aan. het gebruik van deze brijen in olieputtypevoltooiingen.The effect of the hydrostatic pressure on the volume 20 of a lightweight cement slurry mixed with hollow ceramic spheres decreases. the use of these slurries in oil well type completions.

Deze schadelijke effecten zijn bijzonder ernstig wanneer lichtgewicht cement brijen worden gemengd met holle keramische bolletjes om brijen te produceren met dichtheden van minder dan ongeveer 1,2 kg/1. Het licht-25 gewichtcement volgens de uitvinding leidt niet aan de aanzienlijk schadelijke effecten als getoond in deze toepassing voor lichtgewichtcementbrij en geproduceerd met holle keramische bolletjes. Aan de hand van de figuren 2 en 3 van deze beschrijving zal worden aangetoond dat het effect van de hydrostatische druk op de brijen volgens de uitvinding 30 evenredig is met.de dichtheid van de gekozen holle glazen bolletjes.These deleterious effects are particularly serious when lightweight cement slurries are mixed with hollow ceramic spheres to produce slurries with densities less than about 1.2 kg / l. The light-weight cement of the invention does not suffer from the significantly deleterious effects shown in this application for lightweight cement slurry and produced with hollow ceramic spheres. It will be shown with reference to Figures 2 and 3 of this description that the effect of the hydrostatic pressure on the slurries according to the invention is proportional to the density of the chosen hollow glass spheres.

De holle glazen microbolletjes gebruikt om de lichtgewicht cement volgens de uitvinding te produceren hebben gemiddelde deeltjesdiameters van minder dan ongeveer 500 micron en kunnen worden vervaardigd volgens de werkwijzen beschreven in de Amerikaanse octrooi-35 schriften 3.365.315, 3.030.215. In eerstgenoemd octrooischrift wordt 7906030 8 .. V * hoe beschreven/holle glazen microbolletjes vervaardigd worden door glasdeeltjes, die een glasvormend materiaal bevatten telaten gaan door een stroom verhitte lucht of een vlam. De gasvormende materialen kunnen worden opgenomen in de glasdeeltjes door de eenvoudige trap van het laten 5 absorberen of adsorberen door de deeltjes, hetzij bij kamertemperatuur of bij hoge temperatuur beneden het smeltpunt, van materialen uit de atmosfeer die de deeltjes omringt: H^O, CO^, SC^, F^, enz. In het tweede genoemde o.ctrooischrift wordt beschreven dat holle glazen microbolletjes vervaardigd worden door een deeltjesvormig mengsel van siliciumhoudend 10 materiaal zoals natriumsilicaat, een water ongevoelig makend middel zoals boorzuur en een opblaasmiddel, zoals ureum, te onderwerpen aan een verhoogde temperatuur gedurende een tijd nodig om.de deeltjes te smelten . . en expansie van de deeltjes te veroorzaken tot holle glazen bolletjes.The hollow glass microspheres used to produce the lightweight cement of the invention have average particle diameters less than about 500 microns and can be prepared according to the methods described in U.S. Patent Nos. 3,365,315, 3,030,215. In the aforementioned patent, 7906030 8 / V * how described / hollow glass microspheres are produced by glass particles containing a glass-forming material are passed through a flow of heated air or a flame. The gaseous materials can be incorporated into the glass particles by the simple step of allowing them to absorb or adsorb through the particles, either at room temperature or at a high temperature below the melting point, of materials from the atmosphere surrounding the particles: H 2 O, CO ^, SC ^, F ^, etc. The second patent discloses that hollow glass microspheres are produced by a particulate mixture of siliceous material such as sodium silicate, a water desensitizing agent such as boric acid and a blowing agent such as urea, subject to an elevated temperature for a time necessary to melt the particles. . and causing the particles to expand into hollow glass spheres.

Zeer sterk glas zoals boriumsilicaatglas kan worden.gebruikt Om holle 15 microbolletjes te produceren met hydrostatische samendrukkingssterktes van meer dan 34474 kPa bepaald volgens de proef ANSI/ASTM D 3102-72.High strength glass such as borosilicate glass can be used To produce hollow microspheres with hydrostatic compressive strengths greater than 34474 kPa determined according to the ANSI / ASTM D 3102-72 test.

In fig. 2 wordt geïllustreerd dat holle microbolletjes met gemiddelde echte deeltjesdichtheden 'van ongeveer 0,2 gm/cm bepaald volgens ANSI/ASTM D 2840-69 in het algemeen ANSl/ASTM hydrostatische 20 samendrukkingssterktes hebben van minder dan 34474 kPa, terwijl holle glasmicrobolletjes met ANSI/ASTM.gemiddelde echte deeltjesdichtheden 3 van ongeveer 0,5 g/cm ANSI/ASTM hydrostatische samendrukkingssterktes hebben van meer dan 34474 kPa.In Figure 2, it is illustrated that hollow microspheres with average true particle densities of about 0.2 µm / cm determined by ANSI / ASTM D 2840-69 generally have ANS1 / ASTM hydrostatic compressive strengths of less than 34474 kPa, while hollow glass microspheres ANSI / ASTM average true particle densities 3 of about 0.5 g / cm ANSI / ASTM hydrostatic compression strengths greater than 34474 kPa.

De hydrostatische samendrukkingssterkte-metingen 25 getoond in fig. 2 werden gedaan volgens de procedure beschreven in ANSI/ASTM D 3102-72. De druk vereist om ongeveer 10 vol.% van de holle glazen microbolletjes te doen samenklappen is opgetekend als de hydrostatische samenklapsterkte van de microbolletjes. Men meent dat dit de hydrostatische druk nabootst, waaronder cementbrijen die deze microbolle-30 tjes bevatten, onderworpen zullen zijn gedurende olieputtype cementerings- bewerkingen en ook de isostatische druk nabootst, waaraan deze microbolletjes zullen zijn onderworpen gedurende deze bewerkingen. Deze microbolletjes worden in het algemeen vervaardigd zodat zij gemiddeld een deeltjesdiameter hebben van ongeveer 10-300 micron.The hydrostatic compression strength measurements shown in Figure 2 were made according to the procedure described in ANSI / ASTM D 3102-72. The pressure required to collapse about 10% by volume of the hollow glass microspheres is recorded as the hydrostatic collapse strength of the microspheres. It is believed that this mimics the hydrostatic pressure, including cement slurries containing these microspheres will be subjected to oil well type cementation operations and will also mimic the isostatic pressure to which these microspheres will be subjected during these operations. These microspheres are generally manufactured so that they have an average particle diameter of about 10-300 microns.

35 Vele van de doeleinden voor de lïchtgewichtcement- soorten volgens de uitvinding zullen liggen in de voltooiing van putten 7906030 j 9Many of the purposes for the lightweight cement types of the invention will be in the completion of wells 7906030 9

met dieptes van ongeveer 305—1800 meter. In API RP-10B wordt beschreven dat putten voor API gesimuleerde testomstandigheden met dieptes van 305 meter bodemgatdrukken zullen hebben van 7000 kPa en dat putten met dieptes van 1830 meter bodemgatdrukken zullen hebben van ongeveer 26.7C0 5 kPa. In de handel verkrijgbare holle glazen microbolletjes met ANSI/ASTMwith depths of about 305-1800 meters. API RP-10B describes that wells for API will have simulated test conditions with depths of 305 meters bottom hole pressures of 7000 kPa and that wells of depths of 1830 meters will have bottom hole pressures of approximately 26.7C0 5 kPa. Commercially available hollow glass microspheres with ANSI / ASTM

echte deeltjesdichtheden van ongeveer 0,3 g/cm en ANSI/ASTM hydrostatische samenklapsterktes van ongeveer 6895 kPa zijn voldoende voor het voltooien van API gesimuleerde putten tot dieptes van ongeveer 305 meter. In de handel verkrijgbare holle glazen microbolletjes met ANSI/ASTM echte 3 10 deeltjesdichtheden van ongeveer 0,4 g/cm en ANSI/ASTM hydrostatische samendruksterktes van ongeveer 27579 kPa zijn voldoende voor het voltooien van API gesimuleerde putten tot dieptes van ongeveer 1830 meter. In het algemeen zijn holle glazen microbolletjes met hogere dichtheid en dus grotere sterkte gewenst voor het voltooien van diepere putten. Glazen 15 bolletjes met ANSI/ASTM hydrostatische samenpropsterktes van meer dan ongeveer 27579 kPa kunnen economischer zijn voor het voltooien van putten tot dieptes van 3050 meter en dieper.true particle densities of about 0.3 g / cm and ANSI / ASTM hydrostatic collapse strengths of about 6895 kPa are sufficient to complete API simulated wells to depths of about 305 meters. Commercially available hollow glass microspheres with ANSI / ASTM true 3 particle densities of about 0.4 g / cm and ANSI / ASTM hydrostatic compressive strengths of about 27579 kPa are sufficient to complete API simulated wells to depths of about 1830 meters. Generally, higher density, and thus greater strength, hollow glass microspheres are desired to complete deeper wells. Glass beads with ANSI / ASTM hydrostatic compressive strengths greater than about 27579 kPa can be more economical for completing wells to depths of 3050 meters and deeper.

Waargenomen werd, dat cementbrijen volgens de uitvinding toenemen in dichtheid als de druk op de brij toeneemt. Dit wordt geïllustreerd 20 in fig, 3, waar getoond wordt dat brijdichtheid gecompenseerd kan worden - door mengen van de brij met een hoeveelheid holle glazen microbolletjes, die zullen voorzien in de geschikte brijdichtheid onder de hydrostatische omstandigheden, waaraan de brij zal worden onderworpen. Getoond wordt, dat een brij die onderworpen moet worden aan een hydrostatische druk van 25 ongeveer 13790 kPa aanvankelijk een grotere concentratie aan deze microbolletjes moet hebben dan een brij die onderworpen moet worden aan een hydrostatische druk van ongeveer 6895 kPa en dat na onderworpen te zijn aan deze maximum hydrostatische drukken, beide brijen ongeveer dezelfde concentraties zullen bevatten van deze microbolletjes zoals . 30 blijkt uit hun brij dichtheden. Uit fig. 3 kan worden opgemerkt dat een hoger percentage van de microbolletjes verloren gaat als de hydrostatische druk toeneemt van 10.342 tot 13.790 kPa dan wanneer verloren gaat als de hydrostatische druk toeneemt van 3447 tot 6895 kPa. De voor deze proeven gebruikte microbolletjes getoond in fig. 3 zullen voldoende zijn 35 voor het voltooien van een put met een bodemgathydrostatische druk van 7906030 10 ongeveer 6895 kPa. Microbolletjes met hogere samendruksterktes kunnen echter economischer zijn voor gebruik op grotere dieptes.It was observed that cement slurries of the present invention increase in density as the pressure on the slurry increases. This is illustrated in Figure 3, where it is shown that slurry density can be compensated - by mixing the slurry with an amount of hollow glass microspheres, which will provide the appropriate slurry density under the hydrostatic conditions to which the slurry will be subjected. It is shown that a slurry to be subjected to a hydrostatic pressure of about 13790 kPa should initially have a greater concentration of these microspheres than a slurry to be subjected to a hydrostatic pressure of about 6895 kPa and that after being subjected to these maximum hydrostatic pressures, both slurries will contain approximately the same concentrations of these microspheres as. 30 is evident from their mash densities. It can be noted from Figure 3 that a higher percentage of the microspheres is lost when the hydrostatic pressure increases from 10,342 to 13,790 kPa than when lost when the hydrostatic pressure increases from 3447 to 6895 kPa. The microspheres used in these experiments shown in Fig. 3 will be sufficient to complete a well with a bottom hole hydrostatic pressure of 7906030 about 6895 kPa. However, microspheres with higher compressive strengths may be more economical for use at greater depths.

Het lage dichtheidscement volgens de uitvinding wordt gemengd met voldoende water om een pompbare brij te vormen met 5 een vrij watergehalte van niet meer dan ongeveer 2 vol.% bij voorkeur minder dan ongeveer 1 vol.% bepaald volgens de proef beschreven in deel 4 "Determination of Water Content of Slurry," API KP-IOB. De pompbare brij volgens de uitvinding heeft bij voorkeur meer dan het minimum watergehalte en liefst ongeveer het normale watergehalte, beide 10 beschreven in deze sectie van API RP-10B. Een brij met een minimum watergehalte wordt beschreven in API RP-10B als een brij met een consistentie van ongeveer 30 Bearden eenheden van brijconsistentie (B^) terwijl een brij met een normaal watergehalte wordt beschreven als een brij met een consistentie van ongeveer 11 Bc.Een brij met minder dan 15 een API minimum watergehalte is moeilijk te pompen en een brij met een API normaal watergehalte wordt beschouwd als een brij met een optimum consistentie voor het verpompen en een voldoende vrije watergehalte.The low density cement according to the invention is mixed with enough water to form a pumpable slurry with a free water content of not more than about 2% by volume, preferably less than about 1% by volume, determined according to the test described in part 4 "Determination or Water Content or Slurry, "API KP-IOB. The pumpable slurry of the invention preferably has more than the minimum water content and most preferably about the normal water content, both described in this section of API RP-10B. A slurry with a minimum water content is described in API RP-10B as a slurry with a consistency of about 30 Bearden units of slurry consistency (B ^) while a slurry with a normal water content is described as a slurry with a consistency of about 11 Bc. A slurry with less than an API minimum water content is difficult to pump and a slurry with an API normal water content is considered a slurry with an optimum consistency for pumping and a sufficient free water content.

In fig. 4 wordt geïllustreerd, dat een brij ' volgens de uitvinding gerecepteerd met API klasse A portlandcement en 20 ongeveer 8-50 gew.% holle boriumsilicaat glazen microbolletjes op basis van het gewicht van de cement kan worden gemengd met voldoende water om - te voorzien in een brij met een API normaal watergehalte. De holle glazen microbolletjes geïllustreerd in deze proeven zijn B37/2000 microbolletjes op de markt gebracht door de Minnesota Mining and Manufacturing Company 25 en hebben gemiddelde deeltjesdiameters van ongeveer 20-130 micron. Andere microbolletjes kunnen andere water vereisten hebben. Deze brij wordt gemengd met voldoende water om een pompbare brij te vormen met de portland cement en een extra hoeveelheid water vanwege de microbolletjes gelijk aan , ongeveer 1,2 gew.% extra water per gew.% van de holle microbolletjes, 30 wanneer de brij gemengd wordt met ongeveer 8 gew.% van de microbolletjes op basis van het gew.% van de cement en ongeveer 2,2 gew.% extra water per gew.% van deze microbolletjes, wanneer-de brij wordt gemengd met ongeveer 50 gew.% van de cement aan deze microbolletjes. Bij ongeveer 10 gew.% van deze microbolletjes is het API vrije watergehalte van een 35 brij gemengd met ongeveer 1,3 gew.% extra water per gew.% holle microbolle- 7906030 11 tje ongeveer 2,5 ml of ongeveer 1 vol.%. Bij ongeveer 30 gew.% van deze microbolletjes is het API vrije watergehalte van een brij gemengd met ongeveer 1,8 gew.% extra water, per gew.% extra water per gew.% holle microbolletje ongeveer 1 ml of ongeveer 0,4 vol.%.In Fig. 4 it is illustrated that a slurry according to the invention formulated with API class A Portland cement and about 8-50 wt.% Hollow borosilicate glass microspheres can be mixed with enough water based on the weight of the cement to provide a slurry with an API normal water content. The hollow glass microspheres illustrated in these tests are B37 / 2000 microspheres marketed by the Minnesota Mining and Manufacturing Company 25 and have average particle diameters of about 20-130 microns. Other microspheres may have different water requirements. This slurry is mixed with enough water to form a pumpable slurry with the Portland cement and an additional amount of water due to the microspheres equal to, approximately 1.2% by weight of additional water per% by weight of the hollow microspheres, when the slurry is mixed with about 8 wt% of the microspheres based on the wt% of the cement and about 2.2 wt% additional water per wt% of these microspheres when the slurry is mixed with about 50 wt. % of the cement to these microspheres. At about 10% by weight of these microspheres, the API free water content of a slurry mixed with about 1.3% by weight of additional water per% by weight of hollow microspheres is about 2.5ml or about 1% by volume. . At about 30 wt% of these microspheres, the API free water content of a slurry is mixed with about 1.8 wt% extra water, per wt% extra water per wt% hollow microsphere about 1 ml or about 0.4 vol .%.

5 Het gewichtspercentage water per gewichts% microbolletjes zoals getoond in fig. 4 is extra boven het water vereist ter verkrijging van een pompbare brij met de cement. Dit wordt geïllustreerd door een API klasse A portlandcement gemengd met ongeveer 10 gew.% holle glazen microbolletjes met een ANSI/ASTM gemiddelde echte deeltjes-10 dichtheid van ongeveer 0,37 g/cm^ en ongeveer 59 gew.% water op basis van het gewicht van de Cement ter verkrijging van een brij met een dichtheid van ongeveer 1,4 kg/1 en een API normaal watergehalte. Ongeveer 46 gew.% water op basis van het gewicht van de cement is vereist ter verkrijging van een pompbare brij met dé cement en ongeveer 13 gew.% water 15 op basis van het gewicht van de cement is vereist om het oppervlak van de glazen bolletjes te bevochtigen en een pompbare brij te vormen met het mengsel van cement en glazen bolletjes. Zonder het extra water voor elk gew.% microbolletje, kan de brij van cement, glazen bolletjes en water wel niet pompbaar zijn.The weight percent water per weight% microspheres as shown in Fig. 4 is additionally required above the water to obtain a pumpable slurry with the cement. This is illustrated by an API class A Portland cement mixed with about 10 wt% hollow glass microspheres with an ANSI / ASTM average true particle density of about 0.37 g / cm 2 and about 59 wt% water based on the weight of the Cement to obtain a slurry with a density of about 1.4 kg / l and an API normal water content. About 46 wt% water based on the weight of the cement is required to obtain a pumpable slurry with the cement and about 13 wt% water based on the weight of the cement is required to form the surface of the glass spheres to wet and form a pumpable slurry with the mixture of cement and glass spheres. Without the additional water for each weight percent microsphere, the cement slurry, glass spheres and water may not be pumpable.

20 Het watergehalte van de hydraulische cement- brijen voor gebruik bij het produceren van het mengsel volgens de uitvinding is gegeven in sectie 4 van API RP-10B waar normale en minimum water-gehaltes worden gespecificeerd. De hydraulische cement kan welke conventionele toevoegsels die nodig zijn dan ook bevatten om te voldoen aan 0n 25 putomstandigheden/moeten normale tot minimale watergehaltes bevatten naar gelang vereist wanneer dergelijke toevoegsels gemengd worden met de hydraulische cement. Toevoegsels die gewenst kunnen zijn zijn versnellers, kringloopverliesmaterialen en dispergeermiddelen. De volgende tabel A staat ook in sectie 4 van API RP-10B en geeft het water aan, dat 30 vereist is voor mengen met echte API klassen cement ter verkrijging van brijen met normale watergehaltes.The water content of the hydraulic cement slurries for use in producing the mixture of the invention is given in section 4 of API RP-10B where normal and minimum water contents are specified. The hydraulic cement may contain any conventional additives required to meet well conditions / must contain normal to minimum water contents as required when such additives are mixed with the hydraulic cement. Additives that may be desired are accelerators, circulating loss materials and dispersants. The following Table A is also in section 4 of API RP-10B and indicates the water required for mixing with real API grades of cement to obtain slurries with normal water contents.

35 7906030 1235 7906030 12

' Tabel ATable A

Cement brij samenstelling \ 12 3 5 API klasse gew.% water in Water cement cement liters ............per .42*6 kg zak A & B 46 19,6 C 56 23,9 10 D, E, F, & H 38 16,2 G 44 18,8 j s a a Zoals aanbevolen door.de fabrikant.Cement slurry composition \ 12 3 5 API class wt.% Water in Water cement cement liters ............ per .42 * 6 kg bag A & B 46 19.6 C 56 23.9 10 D, E, F, & H 38 16.2 G 44 18.8 jsaa As recommended by the manufacturer.

In fig. 5 wordt geïllustreerd dat ongeveer 1,3 ^ gew.% extra water per gew-.% B37/2000 microbolletje op basis van het gewicht van de cement zal voorzien in een brij met een API normaal water- . gehalte bij ongeveer 10 vol.% holle microbolletjes op basis van het gewicht van de cement tot een brij met API minimum watergehalte bij ongeveer 40 gew.% holle glazen microbolletjes.In Fig. 5, it is illustrated that about 1.3 wt.% Additional water per wt.% B37 / 2000 microsphere based on the weight of the cement will provide a slurry with an API normal water. content at about 10% by volume of hollow microspheres based on the weight of the cement to a slurry with API minimum water content at about 40% by weight of hollow glass microspheres.

20 in fig. 6 wordt getoond dat een API klasse A20 in FIG. 6 is shown to be an API class A.

cement gemengd met glazen microbolletjes met een ANSI/ASTM gemiddelde - ' ' 3 echte dee11jesdichtheid in het traject van ongeveer 0,2-0,5 g/cm en een API normaal watergehalte kan worden gerecepteerd tot brijen met dichtheden van minder dan ongeveer 1,4 kg/1. In het algemeen zullencement mixed with glass microspheres with an ANSI / ASTM mean - '' 3 true particle density in the range of about 0.2-0.5 g / cm and an API normal water content can be formulated into slurries with densities less than about 1, 4 kg / 1. In general will

ÓCÓC

microbolletjes met ANSI/ASTM echte deeltjesdichtheden in het traject van 0,3-0,4 kg/cm gebruikt worden ter verkrijging van brijen met dichtheden van ongeveer 1,08-1,4 kg/1.microspheres with ANSI / ASTM true particle densities in the range 0.3-0.4 kg / cm are used to obtain slurries with densities of about 1.08-1.4 kg / l.

De lichtgewicht.cement volgens de uitvinding kan worden gerecepteerd met elk hydraulische cement, die gewoonlijk gebruikt wordt in olieputtype-rcementering en de holle glazen micro-30 bolletjes kunnen worden gebruikt in combinatie met andere toevoegsels. Portiandcementsoorten zijn de basis hydraulische cementsoorten die nu worden gebruikt voor olieputtype-cementering en worden vaak gemengd met versnellers, vertragers, dispergeermiddelen en verloren circulatie-middelen om te voldoen aan specifieke putcondities.The lightweight cement of this invention can be formulated with any hydraulic cement commonly used in oil well type cementation and the hollow glass microspheres can be used in combination with other additives. Portion cement types are the basic hydraulic cements now used for oil well type cementation and are often mixed with accelerators, retarders, dispersants and lost circulation agents to meet specific well conditions.

35 79 0 6 0 3 0 1335 79 0 6 0 3 0 13

Het gebruik van calciumchloride als een versneller in de lage dichtheidcement volgens de uitvinding wordt geïllustreerd in de figuren 7 en 8, waaruit blijkt dat de verdikkingsduren van de lichtgewichtcementsoorten volgens de uitvinding in het algemeen toenemen, 5 als zij gemengd worden met hogere concentraties aan holle glazen micro-bolletjes en dat hun samendrukkingssterktes in het algemeen afnemenbij. hogere concentraties van microbolletjes. Öok blijkt dat calciumchloride een groter versnellingseffeetheeft op de lichtgewichtcementsoorten volgens de uitvinding gemengd met lagere concentraties aan holle glazen micro-10 bolletjes. Het calciumchloride wordt verdund door het extra water per gew.% glazen microbolletjes.The use of calcium chloride as an accelerator in the low density cement of the invention is illustrated in Figures 7 and 8, showing that the thickening times of the lightweight cement types of the invention generally increase when mixed with higher concentrations of hollow glasses microspheres and that their compressive strengths generally decrease. higher concentrations of microspheres. It has also been found that calcium chloride has a greater acceleration effect on the lightweight cement species of the invention mixed with lower concentrations of hollow glass micro-10 spheres. The calcium chloride is diluted by the additional water per wt% glass microspheres.

Er zijn ook proeven uitgevoerd op API klasse A cement gemengd met ongeveer 25,5 gew.% holle glazen microbolletjes met ANSI/ASTM echte deeltjesdichtheden van ongeveer 0,37 g/cm en met dispergeermiddelen 15 gips hemihydraat. Het percentage microbolletjes is gebaseerd op het gewicht van de cement. Van dispergeermiddelen is het bekend dat zij het water, vereist voor het mengen van cementsoorten en gips-hemihydraat doen af nemen ter verkrijging van een cementbrij, die een hoge gelsterkte zal bereiken wanneer beweging van de brij afneemt of beëindigd wordt. Cement-20 brijen die geleren wanneer de-beweging af neemt, zijn nuttig voor het • dichtstoppen van breuken of het opvullen van holtes, die zich uitstrekken vanaf een boorput en voor het reduceren van de hydrostatische druk uitgeoefend door de brij op zwakke onderaardse formaties nadat het aanbrengen van de cementbrij is voltooid. De toevoeging van 0,75 gew.% dispergeer-25 middel op basis van het gewicht van de cement doet het extra water, vereist vanwege de toevoeging van de holle glazen microbolletjes, afnemen van 1,65 tot ongeveer 1 gew.% water per gew.% van deze microbolletjes op basis van het gewicht van de cement. De toevoeging van 7,5 gew.% gips-hemihydraat voorziet in.een brij met een gelsterkte van ongeveer 3 30 50 kg/cm nadat beweging van de brij is opgehouden gedurende on tpveer 3 12 minuten in vergelijking met een gelsterkte van ongeveer 2,5 kg/cm voor een brij die geen gips hemihydraat bevat,Tests have also been conducted on API class A cement mixed with about 25.5 wt% hollow glass microspheres with ANSI / ASTM true particle densities of about 0.37 g / cm and with dispersants 15 gypsum hemihydrate. The microsphere percentage is based on the weight of the cement. Dispersants are known to decrease the water required to mix cements and gypsum hemihydrate to obtain a cement slurry which will achieve high gel strength when slurry movement decreases or is terminated. Cement-20 slurries that gel when de-motion decreases are useful for plugging fractures or filling voids extending from a wellbore and for reducing the hydrostatic pressure exerted by the slurry on weak subterranean formations the application of the cement slurry has been completed. The addition of 0.75 wt% dispersant based on the weight of the cement decreases the additional water required due to the addition of the hollow glass microspheres from 1.65 to about 1 wt% water per wt .% of these microspheres based on the weight of the cement. The addition of 7.5 wt% gypsum hemihydrate provides a slurry with a gel strength of about 3 50 kg / cm after movement of the slurry has ceased for about 3 12 minutes compared to a gel strength of about 2. 5 kg / cm for a slurry that does not contain gypsum hemihydrate,

De lage dichtheidcement volgens de uitvinding is ook nuttig in abnormaal hete putten omdat het bij harding gekenmerkt is door 35 een zeer hoge samendrukkingssterkte bij verhoogde temperaturen (boven 110°C). In het ongewoneAgeval waarin het API cement (uitgezonderd klasse J) moet 7906030 v* 14 worden gehard onder of later onderworpen aan hoge temperatuursomstandig-heden (boven ongeveer 110 °C) blijft de beginsamendrukkingssterkte niet gehandhaafd maar kan snel afnemen van de orde van 30% of meer. De licht-gewichtcement volgens de uitvinding is ook nuttig in stoom of heet water-5 injektieputten en produktieputten van thermische bronnen en dergelijke, evenals in putten waar permafrost binnendringt, waar er beslist een behoefte is aan het verkrijgen van een voldoende isolerende bekleding tussen het fluidum en de formaties die de put omringen.The low density cement according to the invention is also useful in abnormally hot wells because it has a very high compression strength at elevated temperatures (above 110 ° C) when cured. In the unusual case where the API cement (except class J) must be cured 7906030 v * 14 under or later subjected to high temperature conditions (above about 110 ° C), the initial compressive strength is not maintained but can rapidly decrease of the order of 30% or more. The light-weight cement of the invention is also useful in steam or hot water injection wells and production wells of thermal wells and the like, as well as wells where permafrost penetrates where there is a need to obtain a sufficiently insulating coating between the fluid and the formations surrounding the well.

Opgemerkt werd, dat de lichtgewichtcement volgens 10 de uitvinding een hoge temperatuurssterkte heeft bij temperaturen boven' 110 °C, die van dezelfde orde van grootte is als (en soms overschrijdt) die van het materiaal wanneer gehard bij een temperatuur van de orde van 32-49 °C. Dit wordt geïllustreerd met betrekking tot het volgende voorbeeld van een brij volgens de uitvinding. Een API klasse A cementbrij 15 bij afwezigheid van fijnverdeelde holle bolltjes zal ongeveer 46 gew.% water bevatten. Wanneer men 25,5 gew.% B37/2000 bolletjes toevoegt (ANSI/ ASTM gemiddelde echte deeltjesdichtheid van 0,37 g/cm ) extra 34 gew.% water, ongeveer 1,3 gew.% water per gew.% holle bolletjes kan men in dit bijzondere geval in totaal 80 gew.% water opnemen. De percentages zijn 20 gebaseerd op het gewicht van de cement. De dichtheid van de verkregen brij is van de orde van 1,14 kg/1. Wanneer deze brij wordt gehard bij 149 °C heeft zij een eendagssterkte van ongeveer 6895 kPa. Een monster van dit lichtgewichtcement blootgesteld aan de temperatuur van 149 °C gedurende 7 dagen heeft een samendrukkingssterkte van ongeveer 6688 kPa, 25 wat een inconsekwente afname is. Voor alle praktische doeleinden kan men zeggen dat de twee samendrukkingssterktes identiek zijn. Gewoonlijk zal een API klasse A olieputcementbrij met geen lage dichtheidstoevóegsel . bij harding een eendagssterkte hebben van de orde van 20684 kPa bij 149°C, maar bij blootstelling aan deze temperatuur gedurende 7 dagen'zal deze 30 typisch terugvallen met ongeveer 30%. Een lichtgewichtcement geproduceerd door toevoeging van water om de dichtheid van de brij te reduceren tot ongeveer 1,56 kg/1 en bentoniet, diatomeeenaarde of natriummetasilicaat om de vaste stoffen te weerhouden van scheiding zal : nagenoeg al 'zijn samendrukkingssterkten verliezen na gehard te zijn bij 149 °C gedurende 35 1 week.It was noted that the lightweight cement according to the invention has a high temperature strength at temperatures above 110 ° C, which is of the same order of magnitude as (and sometimes exceeds) that of the material when cured at a temperature of the order of 32 ° C. 49 ° C. This is illustrated with respect to the following example of a slurry according to the invention. An API class A cement slurry in the absence of finely divided hollow spheres will contain about 46% by weight of water. When adding 25.5 wt% B37 / 2000 spheres (ANSI / ASTM average true particle density of 0.37 g / cm) additional 34 wt% water, about 1.3 wt% water per wt% hollow spheres can in this particular case, a total of 80% by weight of water is taken up. The percentages are based on the weight of the cement. The density of the resulting slurry is of the order of 1.14 kg / l. When cured at 149 ° C, this slurry has a one-day strength of about 6895 kPa. A sample of this lightweight cement exposed to the temperature of 149 ° C for 7 days has a compressive strength of about 6688 kPa, 25 which is an inconsistent decrease. For all practical purposes, it can be said that the two compressive strengths are identical. Usually an API class A oil well cement slurry with no low density additive. have a one-day strength on the order of 20684 kPa at 149 ° C upon curing, but when exposed to this temperature for 7 days, these will typically drop by about 30%. A lightweight cement produced by adding water to reduce the density of the slurry to about 1.56 kg / l and bentonite, diatomaceous earth or sodium metasilicate to keep the solids from separating will lose substantially all of its compressive strength after being cured at 149 ° C for 35 1 week.

7906030 157906030 15

Voorbeelden van de holle glasmicrobolletjes, die gebleken zijn nuttig te zijn bij het recepteren van het lichtgewicht-cement volgens de uitvinding worden getoond in de volgende tabel B.Examples of the hollow glass microspheres which have been found to be useful in formulating the lightweight cement according to the invention are shown in the following Table B.

7906030 .7906030.

1616

Tabel BTable B

Typische eigenschappen van vrijvloeiende holle glazen bolletjes.Typical properties of free-flowing hollow glass spheres.

Type 1G101 ÏGDIOI B23/500 B37/2000 B38/4000Type 1G101 IGDIO B23 / 500 B37 / 2000 B38 / 4000

vervaardigd door* E-C E-C 3M 3M 3Mmanufactured by * E-C E-C 3M 3M 3M

5 glas** SB SB SLB SLB SLB5 glass ** SB SB SLB SLB SLB

ANSI/ASTM gemiddelde echte deeltjesdichtheid - .ANSI / ASTM average true particle density -.

(g/cm3) 0,31 0,3 0,23 0,37 0,38 gemiddelde deeltjes diameter (micron) 40-175+ 40-150 20-130 20-130 20-130 10 ANSI/ASTM hydrostatische samendruksterkte bij 10 vol.% samenklapping (kPa) onbekend onbekend 3447 13790 37579(g / cm3) 0.31 0.3 0.23 0.37 0.38 average particle diameter (microns) 40-175 + 40-150 20-130 20-130 20-130 10 ANSI / ASTM hydrostatic compressive strength at 10 vol.% collapse (kPa) unknown unknown 3447 13790 37579

Hydrostatisch samen-^ druksterkte vol.% overlevers bij 10340 kPa 47 76,6 onbekend onbekend onbekendHydrostatic compressive strength vol% survivors at 10340 kPa 47 76.6 unknown unknown unknown

Verwekings- temperatuur °C 480 480 715 715 715 * E-C = Emerson & Cuming', Inc., Canton, Massachusetts 20 3M = Manufacturing Co., St. Paul, Minnesota »a- SB= natriumborosilicaat glas SLB = sodakalk borosilicaatglas Opmerking:Softening temperature ° C 480 480 715 715 715 * E-C = Emerson & Cuming ', Inc., Canton, Massachusetts 20 3M = Manufacturing Co., St. Paul, Minnesota »a- SB = sodium borosilicate glass SLB = soda lime borosilicate glass Note:

In de conclusies worden hatriumboriumsilicaatglas en sodakalkboriumsilicaat-25 glas in het algemeen aangeduid als (natriumborosilicaatglas) of (borosili- caatglas). De thermische geleidbaarheid is van de orde van 8-11 k/cal/cm/uur/ 3 ,o_ cm / C.In the claims, sodium borosilicate glass and soda lime borosilicate glass are generally referred to as (sodium borosilicate glass) or (borosilicate glass). The thermal conductivity is of the order of 8-11 k / cal / cm / h / 3.0 cm / C.

Men neemt aan dat de Emerson en Cuming microbolle-tjes vervaardigd worden volgens de werkwijze beschreven in het Amerikaans 30 octrooischrift 3.030.215 en de 3M Manufacturing Company microbolletjes volgens de werkwijze van het Amerikaanse octrooischrift 3.365.315. De in de handel verkrijgbare holle glazen microbolletjes vervaardigd volgens de werkwijze beschreven in laatstgenoemd octrooischrift hebben sterktes die variëren met de ANSI/ASTM echte deeltjesdichtheden zoals getoond in fig. 2 35 7906030 17 en zijn nuttig onder het brede traject van hydrostatische druk-omstandig-heden, die men verwacht te zullen ontmoeten bij het gebruik van een lichtgewichtcementvolgens de uitvinding. Microbolletjes volgens de werkwijzen anders dan die uit Amerikaanse octrooischrift 3.365.315 kunnen 5 wel eens niet voldoende zijn voor gebruik onder omstandigheden, waarbij het lichtgewichtcement volgens de uitvinding wordt onderworpen aan hydrostatische drukken van meer dan 10.340 kPa.The Emerson and Cuming microspheres are believed to be made by the method described in U.S. Pat. No. 3,030,215 and the 3M Manufacturing Company microspheres by the method of U.S. Pat. No. 3,365,315. The commercially available hollow glass microspheres prepared by the method described in the latter patent have strengths varying with the ANSI / ASTM true particle densities as shown in Fig. 2 35 7906030 17 and are useful under the wide range of hydrostatic pressure conditions which is expected to be encountered when using a lightweight cement according to the invention. Microspheres according to the methods other than those of US Pat. No. 3,365,315 may not be sufficient for use under conditions wherein the lightweight cement of the invention is subjected to hydrostatic pressures greater than 10,340 kPa.

Een opmerking over het gebruik: daar deze kleine bolletjes gemaakt zijn van glas, zal het duidelijk zijn dat men voorzichtig 10 moet zijn bij het mengen van de bolletjes met de cement. Het werd niet nodig bevonden metasilicaat te gebruiken. Gemengd wordt echter door beweging van deze materialen in een opslagtank door gebruik van een apparaat dat lijkt op een grote stofzuiger of diafragmapomp en het is gewenst dat men deze apparatuur gebruikt. Er moet tenminste eaigewone vacuumzuigfilter 15 zitten in de afvoerleiding uit het vacuümsysteem. In het massastation, waar deze mengsels samen.worden gemengd, worden de bolletjes en het cement drooggemengd in aanwezigheid van voldoende lucht om homogene menging van de twee materialen te veroorzaken. Zij worden dan in een vrachtwagen gedaan en naar de put gevoerd. Bij de put kan men een gewone Haliburton 20 straalmenger of equivalent gebruiken om deze droge ingrediënten te mengen met water tot de vereiste dichtheid. Bij het gebruik van pneumatische massabehahdelingsvaten, mogeibedieningspersonen niet worden blootgesteld aan deze kleine glasbolletjes en zij kunnen wel eens geen behoefte hebben aan het uitvoeren van deze veiligheidsmaatregelen.A note about use: Since these small spheres are made of glass, it will be clear that care must be taken when mixing the spheres with the cement. It was not deemed necessary to use metasilicate. However, mixing is done by moving these materials in a storage tank using a device similar to a large vacuum cleaner or diaphragm pump and it is desirable to use this equipment. There must be at least ordinary vacuum suction filter 15 in the discharge line from the vacuum system. At the mass station, where these mixtures are mixed together, the spheres and cement are dry-mixed in the presence of sufficient air to cause homogeneous mixing of the two materials. They are then placed in a truck and taken to the well. At the well, an ordinary Haliburton 20 jet mixer or equivalent can be used to mix these dry ingredients with water to the required density. When using pneumatic mass treatment vessels, operators may not be exposed to these small glass spheres and may not need to implement these safety precautions.

25 Het gebruik van een densitometer of een onder druk staande fluidumdichtheidsbalans zoals beschreven in aanhangsel B aan API KP-10B is ongeveer de minimum apparatuur, die tegenwoordig nodig is om de dichtheid na te gaan. Men kan ook een handcentrifuge gebruiken om het watergehalte te bepalen. Bij een handcentrifuge behoeft men niet af-30 hankelijk te zijn van een elektrische stroombron en dergelijke. Vlak voordat het mengen ter plaatse begint, neemiyfcleine proefmonsters, die de hoeveelheid vaste ingrediënten bevatten gepland voor een bepaald werk, die elk een gecalibreerde hoeveelheid water bevatten van bijvoorbeeld tot 70%, 80%, 90% en 100% op'basis van het cementgewicht. Deze afzonder-35 lijke monsters worden gecentrifugeerd, hetgeen maakt dat het materiaal 7906030 4 18 zich scheidt in een cementportie, een waterportie en een portie, die fijnverdeelde glasbolletjes bevat. Men maakt een grafiek, waarin het echte of gecalibreerde waterpercentage is afgezet op de ené as en die bepaald uit het centrifuge-volume op de andere as. Men trekt een vloeiende 5 kromme door de punten. Dit calibreert de centrifuge.The use of a densitometer or a pressurized fluid density balance as described in Appendix B to API KP-10B is approximately the minimum equipment required today to check the density. A manual centrifuge can also be used to determine the water content. In a manual centrifuge, it is not necessary to be dependent on an electric power source and the like. Just before on-site mixing begins, take test samples containing the amount of solid ingredients planned for a given job, each containing a calibrated amount of water, for example up to 70%, 80%, 90% and 100% based on the cement weight . These individual samples are centrifuged, causing the material 7906030 4 18 to separate into a cement portion, a water portion, and a portion containing finely divided glass spheres. A graph is made in which the real or calibrated water percentage is plotted on one axis and determined from the centrifuge volume on the other axis. A smooth curve is drawn through the points. This calibrates the centrifuge.

Wanneer dan de feitelijke menging van de cement, glasbolletjes en water plaats vindt, worden elke twee minuten monsters genomen en deze worden gecentrifugeerd in de gecalibreerde centrifuge.Then, when the actual mixing of the cement, glass spheres and water takes place, samples are taken every two minutes and centrifuged in the calibrated centrifuge.

Het in het monster gevonden watervolume wordt afgelezen tegen de calibra-10 tiekromrae om het feitelijke percentage water te bepalen in dat bepaalde monster. De snelheid van de bewerking kan worden beoordeeld door het feit dat een typisch cijfer voor de brijmengsnelheid ongeveer 636 1/min. is.The water volume found in the sample is read against the calibration curve to determine the actual percentage of water in that particular sample. The speed of the operation can be judged by the fact that a typical slurry mixing rate is about 636 rpm. is.

Om een specifiek voorbeeld te geven van een dergelijke bewerking mengt men 907 kg IGD-ΊΟΙ holle glazen microbolletjes met 85 15 zakken (3630 kg) Oklahoma API klasse A cement. De cement en de kleine holle glasbolletjes worden gemengd in twee charges van gelijk volume.To give a specific example of such an operation, 907 kg of IGD-ΊΟΙ hollow glass microspheres are mixed with 85 bags (3630 kg) of Oklahoma API class A cement. The cement and the small hollow glass spheres are mixed in two batches of equal volume.

In elke charge wordt de helft van het cement vacuum geinjekteerd in de menger, daarna de bolletjes, en dan de rest van dit cement. De charges worden driemaal heen en weer geblazen van tank tot vrachtwagen om de 20 holle bolletjes met de cement te mengen. De mengbewerking neemt 1,5 uur in beslag, met inbegrip van het uitpakken van de glasbolletjes. Vier man personeel van de cementfabriek werden bij deze bewerking gebruikt. Stof was niet overmatig, maar brillen en stofmaskers werden door alle personeel bedragen in het menggebied. Bij deze bewerking wérden de glasbolletjes 25 gestort in een conus, die zeer veel lijkt op de Haliburton-trechter voor straalmenging, en werden dan vertikaal uit de conus gezogen met een vacuumpijp van 15 cm diameter. Gevonden werd dat een zeer homogeen mengsel van fijn^-verdeelde cement (nominaal'gaande door een zeef met een maaswijd-te van 0,053 mm) en volgens deze werkwijze verkrijgt men de IGD-101 30 microbolletjes.In each batch, half of the cement is vacuum injected into the mixer, then the spheres, and then the rest of this cement. The batches are blown back and forth three times from tank to truck to mix the 20 hollow spheres with the cement. The mixing operation takes 1.5 hours, including unpacking the glass spheres. Four men from the cement factory were employed in this operation. Dust was not excessive, but goggles and dust masks were charged by all personnel in the mixing area. In this operation, the glass spheres 25 were poured into a cone, very similar to the Haliburton beam mixing funnel, and were then sucked vertically out of the cone with a 15 cm diameter vacuum pipe. It was found that a very homogeneous mixture of finely divided cement (nominally passing through a sieve with a mesh size of 0.053 mm) and by this method the IGD-101 microspheres are obtained.

Dit materiaal wordt dan gemengd onder vorming van de lichtgewicht cementbrij. Hierbij gebruikt men een speciale Haliburton-lus-densitometer met een traject van 0,99-1,29 kg/1, die gecalibreerd is met water bij 1 kg/1. De menging wordt gedaan met een straalmenger en een 35 pompvrachtwagen, die voorzien is van twee Haliburton T-10 pompen, dat wil 7906030 19 zeggen typische olieveldapparatuur. De brij wordt gemengd bij verschillen- 2 de voedingswaterdrukken variërend van 8,79-33,4 kg/cm . De brijen worden 2 het best gemengd bij een voedingswaterdruk van 33,4 kg/cm . Daarna, zoals boven vermeld, gemengd met een snelheid van 636 1/min. is de brij zeer geschikt pompbaar, hoewel zij enigszins dik lijkt. De centrifuge toont 5 aan dat het watergehalte in het traject van 80-85% ligt, hetgeen de l bedoeling was. Een pycnometer toont een brij soortelijk gewicht in het traject van 1,03-1,14. De lus-densitometerkaart toont trajecten voor het soortelijk gewicht van 1,04-1,06, die bij calibrering tegen de pycnometer metingen aantoont dat de densitometer aanzienlijk nauwkeuriger 10 is.This material is then mixed to form the lightweight cement slurry. A special Haliburton loop densitometer with a range of 0.99-1.29 kg / l is used, which is calibrated with water at 1 kg / l. The mixing is done with a jet mixer and a 35 pump truck, which is equipped with two Haliburton T-10 pumps, ie 7906030 19 ie typical oil field equipment. The slurry is mixed at various feed water pressures ranging from 8.79-33.4 kg / cm. The slurries are best mixed 2 at a feed water pressure of 33.4 kg / cm. Then, as mentioned above, mixed at a rate of 636 rpm. the slurry is very suitably pumpable, although it appears somewhat thick. The centrifuge shows that the water content is in the range of 80-85%, which was the intention. A pycnometer shows a slurry specific gravity in the range of 1.03-1.14. The loop densitometer map shows specific gravity ranges of 1.04-1.06, which when calibrated against the pycnometer measurements shows that the densitometer is considerably more accurate.

De verwerking ter plaatse van de lichtgewicht pomp-bare hydraulische cementbrij, zoals beschreven is, is recht door zee en is in hoofdzaak als volgt; de homogeen gemengde droge materialen, namelijk bolletjes en cement, worden gemengd aan de put met de hoeveelheid water 15 equivalent aan a) de gebruikelijke hoeveelheid water (API normaal tot minimaal watergehalte) plus b) de overmaat op basis van de concentratie aan bolletjes, zoals boven beschreven. Dit geeft een brij met consistentie in het traject van een maximale consistentie van 30 (API) tot een met een vrij water van niet meer dan 2 vol.% (API) (proeven op consistentie 20 i*1 Beardens en voor percentage vrij water zijn als gespecificeerd in API code RP 10-B).Wanneer aldus bereidt, wordt het materiaal door gewone cementvrachtwagens gepompt onder toepassing van de grbruikelijke cementerings-procedures. Bij een dergelijke procedure wordt de cement omlaag gepompt door het huis en stroomt dan omhoog en er omheen, en ! staat behuizings-25 manipulatie toe zoals krassen, roteren, oscilleren, etc. om het boors]ib te verplaatsen en een goed cementeringswerk te doen.The on-site processing of the lightweight pumpable hydraulic cement slurry as described is straightforward and is essentially as follows; the homogeneously mixed dry materials, namely spheres and cement, are mixed at the well with the amount of water equivalent to a) the usual amount of water (API normal to minimum water content) plus b) the excess based on the concentration of spheres, such as described above. This gives a slurry with consistency in the range from a maximum consistency of 30 (API) to one with a free water of no more than 2 vol.% (API) (tests for consistency 20 i * 1 Beardens and for percentage free water as specified in API code RP 10-B). When so prepared, the material is pumped by ordinary cement trucks using the usual cementation procedures. In such a procedure, the cement is pumped down through the house and then flows up and around it, and! allows housing manipulation such as scratching, rotating, oscillating, etc. to move the drill bit and do a good cementing job.

Nadat het cement is aangebracht, moet men gewoon wachten tot het hard is (WOG). De ontwikkeling van sterkten naar gelang de brij hardt hangt niet alleen af van de temperatuur en druk maar van 30 de cementklasse, het watergehalte, en de aanwezigheid van toevoegsels.After the cement has been applied, one simply has to wait for it to set (WOG). The development of strengths as the slurry hardens depends not only on the temperature and pressure but on the cement class, the water content, and the presence of additives.

Olieputcementeringsbrijen volgens de uitvinding ontwikkelen betrekkelijk hoge samendrukkingssterktes binnen 12 uur zoals geïllustreerd in fig. 1, terwijl tot nog toe gebruikte lage dichtheidsbrijen slechts lage sterktes 35 ontwikkelen na 24 uur. Dit is in het bijzonder zo voor brij dichtheden in 7 9 0 6 0 3 δ 20 het traject van 1,08-1,4 kg/1.Oil well cementing slurries of the invention develop relatively high compressive strengths within 12 hours as illustrated in Fig. 1, while low density slurries used hitherto develop only low strengths after 24 hours. This is especially so for slurry densities in 7 9 0 6 0 3 δ 20 in the range of 1.08-1.4 kg / l.

Het is buitengewoon tijdrovend de reactie te bepalen van cementsoorten in aanwezigheid van alle types cementtoevoegingen. De hedendaagse proeven duiden echter niet op enig verschil in het gebruik 5 van de cementtoevoegsels bij deze bepaalde brijen, in vergelijking met die, bereid bij afwezigheid van de fijnverdeelde holle bolletjes. Met andere woorden dergelijke materialen als dispergeermiddelen, versnellers en dergelijke werken in wezen op dezelfde wijze als tevoren.Determining the reaction of cements in the presence of all types of cement additives is extremely time consuming. However, the current tests do not indicate any difference in the use of the cement additives in these particular slurries, as compared to those prepared in the absence of the finely divided hollow spheres. In other words, such materials as dispersants, accelerators and the like operate essentially in the same manner as before.

Benadrukt wordt dat de geharde of vast geworden 10 cement (de vaste stof die het gevolg is van de reeds beschreven brij) nog een waardevolle eigenschap heeft naast de hoge mechanische sterkte en de lage dichtheid. Dit is de aanzienlijk mindere thermische geleidbaarheid dan gewone cementsoorten gehard uit brijen, die niet deze holle bolletjes bevatten. Zoals het geval is voor andere warmteisolatoren, 15 geeft de aanwezigheid van het ingesloten gas in het zeer grote aantal holle bolletjes opgenomen in de geharde vaste stof een opmerkelijke afname in thermische geleidbaarheid. Dit is van belang wanneer men cement laat harden tegen permafrost of waar putfluida zeer heet zijn.It is emphasized that the cured or solidified cement (the solid resulting from the previously described slurry) has another valuable property in addition to the high mechanical strength and low density. This is considerably less thermal conductivity than ordinary cements cured from slurries that do not contain these hollow spheres. As is the case for other heat insulators, the presence of the entrapped gas in the very large number of hollow spheres contained in the cured solid gives a marked decrease in thermal conductivity. This is important when cement is allowed to cure against permafrost or where well fluids are very hot.

Twee rijen van behuizingen zijn experimenteel 20 voltooid met de lichtgewicht cement volgens de uitvinding. Bij beide voltooiingen werd circulatie van cement tot aan de slib-lijn waargenomen met een camera op afstand. Deze behuizingsstrengen waren de 610 mm en 406 mm behuizingsstrengen die zich respectievelijk uitstrekken tot 183 en 305 m beneden de slib-lijn in 305 m water. Eerdere pogingen bij dergelijke 25 putten om in de handel verkrijgbare lage dichtheidcementsoorten te laten circuleren tot de slib-lijn hebben gefaald.Two rows of housings have been experimentally completed with the lightweight cement of the invention. At both completions, cement circulation up to the sludge line was observed with a remote camera. These casing strands were the 610mm and 406mm casing strands extending to 183m and 305m below the sludge line in 305m water, respectively. Previous attempts at such wells to circulate commercially available low density cement species until the sludge line have failed.

De 610 mm behuizingsstreng werd gecementeerd met 3 ongeveer 70 m brij gerecepteerd door mengen van ongeveer 38370 kg API klasse A portlandcement met ongeveer 590 kg calciumchloride, ongeveer 30 65 kg ontschuimer, ongeveer 10206 kg B37/2000 holle glazen microbolletjes en voldoende vers water om een brij te produceren van 1,14 kg/1. De '406 mm 3 behuizingsstreng werd gecementeerd met ongeveer 62 m brij gerecepteerd door mengen van ongeveer 34110 kg API klasse A portlandcement met ongeveer 544 kg calciumchloride, ongeveer 58 kg ontschuimer, of 9072 kg B37-2000 35 holle glazen microbolletjes en voldoende vers water om een brij te produce- 7906030 21 ren van 1,14 kg/1. De microbolletjes, ontschuimer en calciumchloride werden droog gemengd met de cement en daarna werd het drooggemengde mengsel gemengd met het water juist voor de cementering van de behuizings— strengen.The 610 mm casing string was cemented with 3 approximately 70 m slurry formulated by mixing approximately 38 370 kg API class A Portland cement with approximately 590 kg calcium chloride, approximately 30 65 kg defoamer, approximately 10 206 kg B37 / 2000 hollow glass microspheres and enough fresh water to slurry of 1.14 kg / l. The '406 mm 3 casing string was cemented with approximately 62 m of slurry formulated by mixing approximately 34110 kg of API class A Portland cement with approximately 544 kg of calcium chloride, approximately 58 kg of defoamer, or 9072 kg of B37-2000 35 hollow glass microspheres and enough fresh water to to produce a slurry of 1.190 kg / l. The microspheres, defoamer and calcium chloride were dry mixed with the cement and then the dry mixed mixture was mixed with the water just before the cementation of the casing strands.

* 7906030* 7906030

Claims

1. Hydraulic cement slurry, characterized in that it contains as essential components: hydraulic cement, 8-50% by weight of the cement on hollow glass microspheres and enough water to form a pumpable slurry, in which the API free water content is no longer then is about 2% by volume based only on said hydraulic cement and said microspheres, which microspheres have average true particle densities according to ANSI / ASTM D 2840-69 of about 3 0.2-0.5 g / cm, hydrostatic collapse strengths according to ANSI / ASTM D 3102-10 72 of at least 3447 kPa and average particle diameters of less than about 500 microns.

Cement slurry according to claim 1, characterized in that virtually all water in the slurry consists of sufficient water to form a pumpable slurry with at least API minimum water content and a

15 API free water content of no more than 2% by volume.

Cement slurry according to claim 1, characterized in that substantially all water in the slurry consists of sufficient water to form a pumpable slurry with at least an API minimum water content and an API free water content of less than 1% by volume. Cement slurry according to claim 1, characterized in that almost all the water in the slurry consists of sufficient water to form a pumpable slurry with. an API normal water content. • 5. Cement slurry according to claim 1, characterized in that almost all water in the slurry consists of an amount of water required to form a pumpable slurry with the hydraulic cement with an API free water content of not more than about 2% by volume and an additional amount of water equal to about the amount drawn in Fig. 4 for each wt% of said microspheres.

Cement slurry according to claim 1, characterized in that substantially all water in said slurry consists of an amount of water required to get a slurry with the hydraulic cement with at least an API minimum water content and an API free water content of not more than about 2% by volume and an additional amount of water equal to about 1.2-2.2% by weight of water based on the weight of the cement per 35% by weight of said microspheres. 7906030

Cement slurry according to claim 1, characterized in that substantially all water in the slurry consists of an amount of water required to obtain a slurry with the hydraulic cement with at least an API τη-ί ηίτηηιπ water content and an API vhj water content of not more than about 2% by volume and an additional amount of water equal to about 1.3-1.8% by weight of water based on the weight of the cement per% by weight of said microspheres.

Cement slurry according to claim 1, characterized in that said microspheres have an ANSI / ASTM average true particle density of about 0.3-0.4 g / cm.

Cement slurry according to claim 1, characterized in that the average particle diameters of said microspheres are about 10-300 microns.

Cement slurry according to claim 1, characterized in that said hydraulic cement is Portland cement.

Cement slurry according to claim 1, characterized in that said slurry consists of about 10-30% by weight of hollow glass microspheres based on the weight of the cement.

Cement slurry according to claim 1, characterized in that said hollow glass microspheres are further characterized in that said microspheres have ANSI / ASTM average true particle densities of about 3 g / cnf * and ANSI / ASTM hydrostatic collapse strengths after collapse of about 10 vol. % of said microspheres of at least about 6895 kPa.

Cement slurry according to claim 12, characterized in that said hollow glass microspheres are further characterized in that microspheres with ANSI / ASTM have average true particle densities of about 0.4 g / cm 2 ANSI / ASTM hydrostatic compressive strengths after collapse of about 10 vol. % of said microspheres of at least about 27579 kPa.

Cement slurry according to claim 1, characterized in that said microspheres are further characterized in that they have ASNI / ASTM hydrostatic collapsing strengths after collapsing about 10% by volume of said microspheres, substantially as shown infi.g-2.

Cement slurry according to claim 1, characterized in that 7906033 said microspheres are manufactured according to the method of US patent 3,365,315.

Cement slurry according to claim 1, characterized in that said slurry is free from effective amounts of sodium metasilicate.

A method of cementing a well, wherein a cement slurry is introduced into the well and kept there until the cement has hardened, characterized in that a cement slurry is introduced and held there in the well, which contains hydraulic cement as essential components about 8-50% by weight of the cement to hollow glass microspheres 10 and enough water to form a pumpable slurry, the API free water content of said slurry being no more than about 2% by volume only based on said hydraulic cement and said microspheres, and said microspheres have ANSI / ASTM D 2840-69 average true 3 particle densities of about 0.2-0.5 g / cm, ANSI / ASTM D 3102-72 15 hydrostatic compressive strengths of at least 3447 kPa and average particle diameters less than about 500 microns.

Method according to claim 17, characterized in that substantially all water in the slurry consists of enough water to form a pumpable slurry with at least an API minimum water content and a

20 API free water content of no more than about 2% by volume.

A method according to claim 17, characterized in that substantially all water in the slurry consists of enough water to form a pumpable slurry with at least an API minimum water content and an API free water content of less than about 1% by volume.

A method according to claim 17, characterized in that substantially all of the water in the slurry consists of enough water to form a pumpable slurry with an API normal water content.

A method according to claim 17, characterized in that substantially all of the water in the slurry consists of an amount of water 30 required to form a pumpable slurry with the hydraulic cement having an API free water content of no more than about 2% by volume and an additional amount of water equal to about the amount of trimmed, in Fig. 4 per wt.% of said microspheres.

22. A method according to claim 17, characterized in that almost all water in the slurry consists of an amount of water required to get a slurry with the hydraulic cement with at least an API ττιΐ η-ΐτηπιη water content and an API free water content of no more than about 2 / vol% and an additional amount of water equal to about 1.2-2.2 wt% water based on the weight of the cement per wt% of said microspheres.

A method according to claim 17, characterized in that substantially all water in the slurry consists of an amount of water required to form a slurry with the hydraulic cement having at least esiAPI minimum water content and an API free water content of no more than about 2 vol% and an additional amount of water equal to about 1.3-1.8 wt% water based on the weight of the cement per wt% of said microspheres.

A method according to claim 17, characterized in that said hydraulic cement is porous cement.

A method according to claim 17, characterized in that said slurry consists of about 10-30% by weight of hollow glass microspheres based on the weight of the cement.

26. A method according to claim 17, characterized in that said microspheres ANSI / ASTM have average true particle densities of about 0.3-0.4 g / cm.

A method according to claim 17, characterized in that the average particle diameters of said microspheres are about 10-300 microns.

28. A method according to claim 17, characterized in that said slurry further comprises finely divided hollow glass microspheres with a softening temperature of not less than about 480 ° C and an average particle diameter in the range of 10-300 microns, and water in an amount to obtain a maximum slurry consistency which does not significantly exceed 30-B (API) and less than that which provides 2% by volume free water content (API).

A method according to claim 17, characterized in that said glass microspheres consist of sodium borosilicate glass.

30. A method according to claim 17, characterized in that said hollow glass microspheres are further characterized in that they have ANSI / ASTM average true particle densities of about 7906030 δ 3 0.3 g / cm and ANSI / ASTM hydrostatic collapsible after collapsing. of about 10% by volume of said microspheres of at least about 6895 kPa.

A method according to claim 30, characterized in that said hollow glass microspheres are further characterized by 3 ANSI / ASTM average true particle densities of about 0.4 g / cm and ANSI / ASTM hydrostatic compression strengths after collapse of about 10 vol.% of said microspheres of at least 27,579 kPa.

32. Method according to claim 17, characterized in that said microspheres are further characterized by hydrostatic collapse strength after collapse of about 10% by volume of said microspheres, substantially as shown in Fig. 2.

33. A method according to claim 17, characterized in that said microspheres are manufactured according to the method 15 described in U.S. Pat. No. 3,365,315.

A method according to claim 17, characterized in that said slurry is obtained from effective amounts of sodium metasilicate. i / 7906030