NL7810833A

NL7810833A - Extn. of tobacco flavouring volatiles - by heating tobacco in stream of inert gas and condensing

Info

Publication number: NL7810833A
Application number: NL7810833A
Authority: NL
Original assignee: Philip Morris Inc
Priority date: 1978-10-31
Filing date: 1978-10-31
Publication date: 1980-05-02

Abstract

Tobacco is contacted with a stream of non-reactive gas and heated to volatilise the flavourants, which are then condensed from the gas stream. The improvement is that the tobacco is heated to 140-180 degrees C, for sufficient time to achieve a wt. loss from the tobacco of 3-10% in excess of the loss represented by oven volatiles. The fraction of volatiles obtained has the flavour and aroma of tobacco, and is storable. It is used to augment the flavour of low flavour smoking materials, esp. the low tar type. When high flavour tobaccos are used, e.g. Oriental, the residue is still suitable for smoking.

Description

**

K/O/Se/5 IK / O / Se / 5 I

Philip Morris Incorporated' te Slew York, Ver. Staten van Amerika .Philip Morris Incorporated, Slew York, Ver. States of America.

"Materiaal voor de vulling van rookwaren" ______ _____ — . _"Smoking materials filling equipment" ______ _____ -. _

Bij de bereiding van materiaal voor de vulling van sigaretten en dergelijkè zijn vele pogingen gedaan véor | het verwijderen van bepaïldecdi^ .tabak-· - Diverse'/· werkwijzen daarvoor bestaan uit liet vervluchtigen van be- | 5 paalde componenten van d» tabak, bijvoorbeeld door stoom- ® of vacuumdistillatie of door extractie met êën of meer ; 1 . r - ΓMany attempts have been made in the preparation of cigarette filler material and the like the removal of certain methods of tobacco. - Various methods thereof include volatilizing 5 certain components of tobacco, for example by steam or vacuum distillation or by extraction with one or more; 1. r - Γ

oplosmiddelen of mengsel» daarvan, of door tabak te behande- Jsolvents or mixtures thereof, or by treating tobacco J

len ter verschaffing van tabak met bevredigende rookkwali- -¾ teiten met weinig teer ea/of nicotine. De tabak, waaruit — 10 deze componenten zijn verwijderd, heeft echter niet meer dezelfde eigenschappen en verliest . tijdens de bewerking vele van de gewenste eigenschappen.supplies tobacco with satisfactory smoking qualities and low tar and / or nicotine. However, the tobacco from which these components have been removed no longer has the same properties and loses. many of the desired properties during processing.

Andere werkwijzen zijn bekend, waarbij delen van een tabakg^rodukt worden verwijderd en geïsoleerd om in 15 een ander tafcak^prodiikt verwerkt te worden. Zulke werkwijzen blijken echter over het algemeen beperkt te zijn wat betreft '· de mogelijkheden en doelmatigheid én zijn dikwijls ingewik- - keld en duur in de realisatie daarvan. ^Other methods are known in which parts of a tobacco product are removed and isolated to be processed in another taffeta product. However, such methods generally appear to be limited in terms of capabilities and efficiency and are often complicated and expensive to implement. ^

Bekend zijn:bijvoorbeeld de volgende werkwijzen: 20 Het Amerikaanse octrooischrift 3.174.485 heeft i betrekking op een rook-waar, dat bestaat uit tabak en smaak-en aromastoffen, die verkregen kunnen worden door tabak 8 uur bij ca. 150°C en 13,3 Pa te houden, het vrijgekomen vluchtige materiaal bij ca. - 78°C te condenseren, het con-25 densaat in een laag kokende koolwaterstof op te lossen, de verkregen in koolwaterstof oplosbare fractie enige malen met een,10%-waterige oplossing van natriumcarbonaat en 10%-azljnzuur uit te· trekken, de zuren en basische fracties van de koolwaterstoffractie te scheiden en de koolwaterstof bij omgevingstemperatuur onder een middelmatige druk te verwij- .Known are, for example, the following methods: US Pat. No. 3,174,485 relates to a smoking commodity consisting of tobacco and flavors and aromas which can be obtained by tobacco for 8 hours at about 150 ° C and 13 .3 Pa, condensing the released volatile material at about -78 ° C, dissolving the condensate in a low boiling hydrocarbon, the obtained hydrocarbon-soluble fraction several times with a 10% aqueous solution of sodium carbonate and 10% acetic acid, separating the acids and basic fractions from the hydrocarbon fraction and removing the hydrocarbon at medium temperature under medium pressure.

deren ter verschaffing van een neutrale destillaatfractie.others to provide a neutral distillate fraction.

78 1 0 833 ' i -2 -78 1 0 833 'i -2 -

Deze door destillatie bij lage temperatuur en met concentraat aan te duiden fractie wordt dan chromatografisch ge-fractioneerd ter verschaffing van de gewenste verbindingen die aan de tabak worden .toegevoegd.This fraction, to be designated by distillation at low temperature and with concentrate, is then chromatographically fractionated to give the desired compounds which are added to the tobacco.

5 Het Amerikaanse octrooischrift 3.424.171 beschrijft een werkwijze voor het verschaffen van een niet uit tabak bestaand rookwaar. Deze werkwijze bestaat uit het verschaffen van een gefermenteerde natuurlijke tabak, het daaruit verwijderen van de zich van nature daarin bevindende 10 aromstoffen door de tabak te verwarmen, in het algemeen onder verminderde druk, gedurende een vooraf bepaalde tijd en bij een temperatuur onder het verschroeiingspunt daarvan, met name bij ca. 177 - 204°C, bijvoorbeeld door in droge toestand verwarmen, stoomdistillatie of door een inert gas te 15 gebruiken, zoals stikstof of kooldioxide, waarbij de vluchtige aromastoffen met koolstof worden geabsorbeerd en dan daaruit uitgetrokken, bijvoorbeeld door extractie met ethyl-• ether of een halogeenalkaan, waarna de uitgetrokken aromastoffen aan een plantaardig materiaal worden toegevoegd ter 20 vorming van een te roken produkt.US Pat. No. 3,424,171 discloses a method of providing a non-tobacco smoking material. This method consists in providing a fermented natural tobacco, removing therefrom the aromatics naturally contained therein by heating the tobacco, generally under reduced pressure, for a predetermined time and at a temperature below its scorching point especially at about 177-204 ° C, for example by heating in a dry state, steam distillation or by using an inert gas, such as nitrogen or carbon dioxide, the volatile flavoring substances being absorbed with carbon and then extracted therefrom, for example by extraction with ethyl ether or a haloalkane, after which the extracted flavoring substances are added to a vegetable material to form a product to be smoked.

De Zuidafrikaanse octrooiaanvrage 72/3935 betreft een werkwijze ter verschaffing van aromastoffen van tabak, die aan een extractie met bepaalde oplosmiddelen of mengsels daarvan wordt onderworpen ter verschaffing van een extract 25 met enkel in het extractiemiddel oplosbare componenten, waarna uit het extract het extractiemiddel wordt verwijderd en de verkregen componenten aan een warmtebehandeling tussen 30 en 260°C worden onderworpen. De werkwijze dient voor het isoleren van bepaalde aromastoffen, die zoveel mogelijk vrij 30 zijn van ongewenste neven-materialen.South African Patent Application 72/3935 relates to a method of providing tobacco flavorings which is subjected to an extraction with certain solvents or mixtures thereof to provide an extract containing only components soluble in the extractant, after which the extractant is removed from the extract and the obtained components are subjected to a heat treatment between 30 and 260 ° C. The method serves to isolate certain flavoring substances, which are as free as possible from undesired side materials.

In J. Agr^Fooc^Chera;, deel.-20, No. 5, (1972), bladzijden 1035 - 1039, wordt een werkwijze beschreven, waarbij vluchtige stoffen van tabak worden verkregen door bij kamertemperatuur lucht door gesneden tabak te leiden en 35 de vluchtige stoffen met actieve koolstof te absorberen.In J. Agr ^ Fooc ^ Chera, Vol. 20, No. 5, (1972), pages 1035-1039, a process is described in which tobacco volatiles are obtained by passing air through cut tobacco at room temperature and absorbing the activated carbon volatiles.

Hharbij zal het gebruik van een inert gas de oxidatie tegengaan.In addition, the use of an inert gas will prevent oxidation.

7810833 . - : " . .:/71 _3 - .7810833. -: "..: / 71 _3 -.

Volgens een verslag van R.R. Johnson en J.A.According to a report by R.R. Johnson and J.A.

Nicholson (18th Tobacco Chemists* Research Conference (1964)), wordt Burle^ tabak bij 150°C en 133 Pa 48 uur verwarmd. De C* '" f vrijgekomen vluchtige stóffen worden bij -50 C opgevangen.Nicholson (18th Tobacco Chemists * Research Conference (1964)), Burle tobacco is heated at 150 ° C and 133 Pa for 48 hours. The C * '"f volatile substances released are collected at -50 ° C.

5 In het verslag staan de analyses en identificaties van de verbindingen vermeld.5 The report lists the analyzes and identifications of the compounds.

Ondanks de vele ondernomen pogingen in het verleden, zijn er tot nu toe nog geen geheel bevredigende werkwijzen gevonden voor het op eenvoudige wijze verschaffen 10 van een gewenste fractie van de smaak-factoren van de tabak.Despite the many attempts made in the past, no fully satisfactory methods for providing a desired fraction of the flavor factors of the tobacco have so far been found.

De uitvinding verschaft nu een werkwijze voor het eenvoudig uit tabak verwijderen van bepaalde vluchtige aromastoffen, die normaliter in tabak zijn gevormd en slechts een deel vormen van de rook, die de roker bereikt. f Deze aroma-15 stoffen van de tabak komen in een smal en nauw omschreven temperatuurgebied in zeer korte tijd en onder atmosferische druk vrij. De zo verkregen aromastoffen kunnen met een ander rookmateriaal vermengd worden ter verbetering van de smaak van de rook. De werkwijze volgens de uitvinding is te ver- f 20 kiezen boven de bekende werkwijzen, vooral die van hetThe invention now provides a method for simply removing from tobacco certain volatile flavoring substances normally formed in tobacco and forming only part of the smoke reaching the smoker. f These flavors of the tobacco are released in a narrow and narrowly defined temperature range in a very short time and under atmospheric pressure. The flavor substances thus obtained can be mixed with another smoking material to improve the taste of the smoke. The method according to the invention can be chosen over the known methods, especially that of the

Amerikaanse octrooischrift 3.174.485, omdat het niet nodig, zelfs ongewenst, is de afzonderlijke componenten uit het eerste condensaat te isoleren. Er geen zekerheid, dat de I; volgens voornoemd Amerikaans octrooischrift geïsoleerde 25 componenten de smaak van de tabakrook werkelijk kunnen weer geven, terwijl het mengsel volgens de uitvinding, hoewel ingewikkeld en nagenoegonbekend van samenstelling, zulks wel kan..U.S. Patent 3,174,485, because it is not necessary, even undesirable, to isolate the individual components from the first condensate. There is no certainty that the I; components isolated according to the aforementioned US patent can actually reflect the taste of the tobacco smoke, while the mixture according to the invention, although complicated and virtually unknown in composition, can.

De werkwijze volgens de uitvinding bestaat uit 30 1) het in aanraking brengen van de gewenste aromastoffen bevattende tabak, bijvoorbeeld een geurige lichtgekleurde ^ tabak, met een stroom inert gas,, waarbij de tabak zolang bij 140 - 180°C, bij voorkeur bij 160 - 170°C, wordt gehouden, dat een gewichtverlies van 3 - 10% wordt verkregen; ? 35 2) het condenseren van dé vluchtige componenten van de ver kregen gasstroom, bijvoorbeeld door deze voldoende lang in aanraking te-brengen met een oppervlak met een temperatuur 7810833 < ft tussen -78°C of lager en ..3B°C ter vorming van een condensaat.The method according to the invention consists of 1) contacting the desired flavoring substances containing tobacco, for example an fragrant light-colored tobacco, with a stream of inert gas, the tobacco being kept at 140 - 180 ° C, preferably at 160 170 ° C, it is held that a weight loss of 3 - 10% is obtained; ? 2) condensing the volatile components of the resulting gas stream, for example by contacting them sufficiently long with a surface having a temperature of 7810833 <ft between -78 ° C or less and .3B ° C to form a condensate.

Met gewichtverlies wordt hier een gewichtver— lies buiten dat aan in de oven te vervluchtigen stoffen bedoeld, als later nader zal worden gedefinieerd.Weight loss here means a weight loss outside that of substances to be volatilized in the oven, as will be defined later.

5 Het condensaat wordt verzameld en kan aan het rookmateriaal toegevoegd worden ter verbetering van de orga-noleptische eigenschappen van de rook. Desgewenst kan het condensaat voor later gebruik onder geschikte omstandigheden bewaard worden. Bij een gewenste uitvoeringsvorm van de uit-10 vinding wordt het condensaat aan een op tabak gebaseerde rookwaarvulling of dergelijke toegevoegd, die onvoldoende is van smaak, doch betrekkelijk geringe hoeveelheden teer-en nicotine-vormende materialen bevat, waardoor het verkregen produkt naast een laag teer- en nicotinegehalte een 15 gewenste goede smaak bezit.The condensate is collected and can be added to the smoking material to improve the organoleptic properties of the smoke. If desired, the condensate can be stored for later use under suitable conditions. In a preferred embodiment of the invention, the condensate is added to a tobacco-based smoking filler or the like, which is unsatisfactory in taste, but contains relatively small amounts of tar and nicotine-forming materials, whereby the product obtained in addition to a layer of tar and nicotine content has a desired good taste.

Volgens een ander aspect verschaft de uitvinding een werkwijze voor het verlagen van het aromagehalte van een tabak, bijvoorbeeld een Orient-tabak, met een te hoog gehalte aan aromastoffen, zonder dat de tabak nadelig 20 wordt beïnvloedt, ter verschaffing van een meer gewenste tabak en een condensaat, dat gebruikt kan worden voor het verbeteren van de kwaliteit van een rook-materiaal met weinig aroma.In another aspect, the invention provides a method for reducing the flavor content of a tobacco, for example an Orient tobacco, with too high a flavoring content, without adversely affecting the tobacco, to provide a more desirable tobacco and a condensate, which can be used to improve the quality of a smoke material with little aroma.

De uitvinding zal aan de hand van de in het 25 volgende te noemen tekeningen worden verduidelijkt. In de tekening toont:The invention will be elucidated on the basis of the drawings to be mentioned below. In the drawing shows:

Fig. 1 een aanzicht van een eerste inrichting voor het behandelen van kleine hoeveelheden tabak; fig. 2 een vergroot en meer gedetailleerd aan— 30 zicht van een deel van de inrichting uit fig. 1? fig. 3 een inrichting voor het behandelen van grote hoeveelheden tabak; fig. 4 een aanzicht van een inrichting voor het continu behandelen van tabak; 35 fig. 5 een thermogravimetrische curve, gepre senteerd in de Vorm van derivaten, tonende de relatieve opbrengst van ze_er aromatische lichte tabak? 7810833 ' --5.-- .Fig. 1 is a view of a first device for treating small amounts of tobacco; FIG. 2 is an enlarged and more detailed view of part of the device of FIG. 1? FIG. 3 is an apparatus for treating large quantities of tobacco; FIG. 4 is a view of an apparatus for continuously treating tobacco; Fig. 5 a thermogravimetric curve, presented in the form of derivatives, showing the relative yield of their aromatic light tobacco. 7810833 '--5 .--.

*. ,<* ' ·ΐιί!!ί!;!'! fig. 6 een afgelei4e thermogravimetrische curve van lichte tabak na de behandeling volgens de werkwijze van de uitvinding; en fig. 7 een afgeleide thermograviinetrische curve ' 5 van een weinig aromatische tabak, van lage kwaliteit.*. , <* '· Ϊ́ιί !! ί!;!'! FIG. 6 is a derived thermogravimetric curve of light tobacco after the treatment according to the method of the invention; and FIG. 7 is a derivative thermograviinetric curve 5 of a low-aromatic tobacco of low quality.

Tabaksoorten, die volgens de werkwijze van de uitvinding verwerkt kunnen worden, zijn licht gekleurde tabak, bruine tabak, Orient tabak of andere tabaksoorten of mengsels daarvan. Hoewel voor de werkwijze van de uitvinding ongefer— 10 menteerd (uncured) tabak kis uitgangsmateriaal gebruikt kan worden, gaat de voorkeur uit naar gefermenteerd (cured) tabak.Tobacco types which can be processed according to the method of the invention are light colored tobacco, brown tobacco, Orient tobacco or other tobacco types or mixtures thereof. Although unfermented (uncured) tobacco can be used for the process of the invention, fermented (cured) tobacco is preferred.

"" " .'.. ."" "." ...

Het fermenteren kan op bekende wijze geschieden. Het vocht-* gehalte, uitgedrukt in het.gehalte aan in de oven te vervluch- IFermentation can take place in a known manner. The moisture content, expressed as the content of the fluid to be oven-fired

tigen stoffen (in het Vervolg met "ÖV”> oven volatiles) aan 15 te duiden voor gefermenteerde tabak bedraagt bij voorkeur 9-14 gew.%. Het OV-gehalte wordt gevonden uit het gewichts- • . · ·· · -,&·*· verschil van een monster tabak voor en na 3 uur drogen in een luchtcirculatieoven bij 100°C en wordt uitgedrukt in procenten van het oorspronkelijke gewicht.tigen substances (referred to as "ÖV"> oven volatiles) for fermented tobacco is preferably 9-14 wt.%. The OV content is found from the weight •. · ·· · -, & · * · Difference of a sample of tobacco before and after drying for 3 hours in an air circulation oven at 100 ° C and is expressed as a percentage of the original weight.

20 to volgens de werkwijze van de uitvinding ver- werkt te kunnen worden, dient de uitgangstabak voldoende aromastoffen te bevatten ter verschaffing van een condensaat, dat geschikt is om in andere rookmaterialen verwerkt te worden. Normaliter wordt voor de werkwijze van de uitvinding 25 dus betrekkelijk geurige tabaksoorten gebruikt. ^In order to be processed according to the method of the invention, the starting tobacco must contain sufficient flavoring substances to provide a condensate suitable for processing in other smoking materials. Normally, therefore, relatively fragrant tobaccos are used for the process of the invention. ^

Een deskundige kan gemakkelijk een zeer geurige van een niet-geurige tabak onderscheiden door middel van een subjectieve beoordeling, het gehalte aan vluchtige stoffen en enigermate door een thermogravimetrische analyse, welke een 30 chemische analyse is, waarbij het verloop van het gewicht van een systeem bij oplopende temperatuur wordt nagegaan.A person skilled in the art can easily distinguish a very fragrant from a non-fragrant tobacco by means of a subjective assessment, the volatile content and to some extent by a thermogravimetric analysis, which is a chemical analysis, in which the weight of a system at rising temperature is monitored.

De thermogravimetrische analyse is in sommige gevallen geschikt voor het selecteren van zeer geurige tabaksoorten, die geschikt zijn om volgens de werkwijze van de uitvinding 35 verwerkt te worden, en voor het grafisch weergeven van het gewichtverlies bij de behandelde tabak, dat wordt verondersteld te bestaan uit aromastoffen,die in een smal en nauw 78 1 0 833 . iThe thermogravimetric analysis is suitable in some cases for selecting highly fragrant tobaccos suitable for processing according to the method of the invention, and for graphically depicting the weight loss in the treated tobacco, which is believed to consist of flavorings, which are in a narrow and narrow 78 1 0 833. i

VV

• omschreven temperatuurgebied zijn verwijderd. Voor de werkwijze van de uitvinding zijn tabakssoorten met een hogere teer- en nicotinegehalte als uitgangsmateriaal geschikt, daar ze meer aromastoffen blijken op te brengen.• the specified temperature range has been removed. Tobacco varieties with a higher tar and nicotine content are suitable as starting materials for the process of the invention, since they appear to yield more flavoring substances.

5 Als inert gas wordt bij voorkeur stikstof ge bruikt. Ook kunnen andere inerte gassen gebruikt worden, zoals argon, helium, koolstofdioxide en mengsels daarvan.Nitrogen is preferably used as the inert gas. Other inert gases, such as argon, helium, carbon dioxide and mixtures thereof, can also be used.

Over het algemeen kunnen enkelvoudige gassen of mengsels daarvan, die beneden 180°C nagenoeg inert zijn 'ten opzichte 10 van tabak of de vluchtige bestandsdelen daarvan, gebruikt worden.Generally, single gases or mixtures thereof, which are substantially inert to tobacco or its volatile components below 180 ° C, may be used.

Bij aanraking met de tabak kan het inerte gas een druk van ca. 20 - 1000 kPa bezitten, doch bij voorkeur van 100 kPa, en een temperatuur van ca. 140 - 180°C, bij 15 voorkeur van ca. 160 - 170°C.In contact with the tobacco, the inert gas can have a pressure of about 20 - 1000 kPa, but preferably of 100 kPa, and a temperature of about 140 - 180 ° C, preferably of about 160 - 170 ° C. .

Het inerte gas dient bij het doorlopen van de tabak hiermee in aanraking te komen, waarbij per minuut de volumehoeveelheid van het met de tabak in aanraking te brengen gas van de werkdruk ten minste ca. 20 maal, bij voorkeur 20 ca. 100 - 500 maal die van de te behandelen tabak bedraagt.The inert gas should come into contact with it when the tobacco is passed through, the volume quantity of the gas to be contacted with the tobacco of the working pressure per minute at least about 20 times, preferably about 100 - 500 times that of the tobacco to be treated.

De tabak kan in elke vorm zijn, zoals inde vorm van bladeren of stengels, doch bij voorkeur in de vorm van fragmenten, zoals slierten, die normaliter in rookwaren worden gebruikt, of- dergelijke.The tobacco may be in any form, such as in the form of leaves or stems, but preferably in the form of fragments, such as strings, which are normally used in smoking articles, or the like.

in 25 De temperatuur van de tabak dient bij heVaan raking komen met het inerte gas 140 - 180°C te bedragen, bij voorkeur 160 - 170°C. De temperatuur kan geregeld worden door het inerte gas te verwarmen, waarbij verwarmingsorganen, zoals verwarmingsspiralen, lampen of dergelijke, kunnen wor-30 den gebruikt om het inerte gas te helpen verwarmen, of als zodanig gebruikt worden om de temperatuur in de inrichting te handhaven. Bij het verwarmen zal er in de tabak een tem-peratuurverval bestaan, waarbij gebleken is, dat voor de behandeling volgens de werkwijze van de uitvinding de tempe- ' 35 ratuur in het midden van de tabak, als gemeten met een thermokoppel of een dergelijke thermometer, beneden 180°C dient te blijven. De temperatuur in de verwarmingskamer kan van die 7810833 -7 - - \:·ϊ 7t van de tabak verschillen, doch zal over het algemeen 18Q -230°C bedragen.in 25 The temperature of the tobacco should be 140-180 ° C, preferably 160-170 ° C, upon contact with the inert gas. The temperature can be controlled by heating the inert gas, whereby heating means, such as heating coils, lamps or the like, can be used to help heat the inert gas, or used as such to maintain the temperature in the device. When heated there will be a temperature decay in the tobacco, it being found that for the treatment according to the method of the invention the temperature in the middle of the tobacco, as measured with a thermocouple or the like thermometer should remain below 180 ° C. The temperature in the heating chamber may differ from that of the tobacco, but will generally be between 18 ° -230 ° C.

De contacttijd, de temperatuur van de tabak en het debiet van het inerte gas worden bepaald door de te be* 5 handelen tabak, die tot een gewenst gewichtsverlies van ca.The contact time, the temperature of the tobacco and the flow of the inert gas are determined by the tobacco to be treated, resulting in a desired weight loss of approx.

3 - 10% wordt behandeld. Met gewichtsverlies wordt hier het verschil in gewicht van de tabak voor en na de behandeling zonder het OV-gehalte bedoeld. Indien bijvoorbeeld 100 kg tabak met een OV-gehalte van 10% na de verwerking volgens 10 de werkwij ze van de uitvinding 85 kg wordt, dan bedraagt het —ï gewichtsverlies 100 kg (ultgangsgewicht) - 85 kg (eindgewicht) r - 10 kg (OV-gewicht) = 5kg, dus overeenkomende met een : gewichtsverlies van 5 %*3 - 10% is treated. Weight loss refers here to the difference in weight of the tobacco before and after treatment without the OV content. For example, if 100 kg of tobacco with an OV content of 10% after processing according to the process of the invention becomes 85 kg, then the weight loss is 100 kg (final weight) - 85 kg (final weight) r - 10 kg ( OV weight) = 5kg, corresponding to a: weight loss of 5% *

Bij Burley-tabak met betrekkelijk veel aroraa-15 stoffen, dient het gewichtsverlies ca. 3 - 10% te bedragen, " bij voorkeur ca. 3 - 6%, vooral ca. 5%; voor lichtgekleurde tabak met een betrekkelijk hoog aromagehaite ca. 3-10%, bij voorkeur ca. 7%; voor Orient-tabak met een betrekkelijk hoog aromagehaite ca. 3 - 9%, bij voorkeur 3 - 7%, met neer 2 o voorkeur voor ca. 6%. Daarvoor z ij n voor alle gevallen bij een behandelingstemperatuur van ca. 160 - 170°C ca. 3 tot 10 minuten nodig. Ook langere behandelingstijden kunnen echter toegepast worden, zonder de tabak nadelig te beïnvloeden.For Burley tobacco with a relatively large number of arora substances, the weight loss should be about 3 - 10%, "preferably about 3 - 6%, especially about 5%; for light colored tobacco with a relatively high flavor size about. 3-10%, preferably about 7%, for Orient tobacco with a relatively high flavor size about 3 - 9%, preferably 3 - 7%, with 2 ° down for about 6%. in all cases at a treatment temperature of about 160 - 170 ° C, it takes about 3 to 10 minutes, although longer treatment times can also be used without adversely affecting the tobacco.

25 De bij de behandeling vrijgekomen vluchtige materialen worden door het inerte gas meegenomen en na een condensatieoppervlak met een temperatuur van bij voorkeur - 78 - 30°C gev ®rd om bepaalde materialen uit de gasfase te condenseren. De temperatuur van het condensatieoppervlak 20 wordt hoofdzakelijk bepaald door het type van de inrichting, het debiet van het gas en dergelijke. De bovengrens van het temperatuurgebied kan iets hoger liggen, bijvoorbeeld indien het condensatieoppervlak door gesneden vulmateriaal wordt gevormd. De condensatieomstandigheden en de afmetingen van 35 de condensatieinrichting mogen als bekend worden veronder steld.The volatile materials released during the treatment are entrained by the inert gas and filled after a condensation surface with a temperature of preferably - 78 - 30 ° C to condense certain materials from the gas phase. The temperature of the condensation surface 20 is mainly determined by the type of the device, the flow rate of the gas and the like. The upper limit of the temperature range may be slightly higher, for example if the condensation surface is formed by cut filler material. The condensing conditions and the dimensions of the condensing device may be assumed to be known.

_ Voor het winnen van het condensaat van het con- 7810833 4> "8 ~ densatieoppervlak kan ethanol of een laag kokende alcohol of dergelijke gebruikt worden/ waarbij een paar maal uitwassen nodig kan zijn teneinde zoveel mogelijk condensaat te winnen. Het verkregen condensaat wordt dan in gesloten 5 houders bewaard.To recover the condensate from the condensation surface, ethanol or a low boiling alcohol or the like may be used / some washing may be required to recover as much condensate as possible. The condensate obtained is then kept in closed 5 containers.

De op voornoemde wijze behandelde tabak kan dan in rook-materialen gebruikt worden, doch heeft niet meer evenveel aroma als oorspronkelijk. De tabak blijkt echter nagenoeg niet aangetast te zijn wat betreft de rook-10 eigenschappen en andere eigenschappen en indien de tabak oorspronkelijk ongewenst veel aroma bezit, kan de werkwijze van de uitvinding een tabak met een gewenst aroma verschaffen. Indien de werkwijze van de uitvinding wordt gebruikt om een hoog aromagehalte van een tabak tot een meer aanvaard-15 baar gehalte te brengen, blijkt de tijd voor het contact tussen het inerte gas en de tabak bij dezelfde temperatuur iets korter te zijn dan de in voorgaand genoemde.The tobacco treated in the above manner can then be used in smoking materials, but no longer has as much aroma as originally. However, the tobacco appears to be substantially unaffected in smoking and other properties, and if the tobacco originally has undesirably high flavor, the method of the invention can provide a tobacco with a desired aroma. If the method of the invention is used to bring a high aroma content of a tobacco to a more acceptable level, the time for the contact between the inert gas and the tobacco at the same temperature appears to be slightly shorter than the one in the previous named.

Het verkregen condensaat kan dan op een rook-substraat aangebracht wordt, zoals bijvoorbeeld tabak of 20 een tabaksurrogaat of een mengsel daarvan. Bij een uitvoe ringsvorm van de uitvinding wordt een condensaat van tabak met een hoog aromagehalte vermengd met de tabak, die een laag teer- en nicotinegehalte bezit, doch waarvan de smaak verbeterd dient te worden teneinde haar aanvaardbaar te maken 25 voor rook-doeleinden.The resulting condensate can then be applied to a smoke substrate, such as, for example, tobacco or a tobacco substitute or a mixture thereof. In an embodiment of the invention, a high condensation tobacco condensate of tobacco is mixed with the tobacco, which has a low tar and nicotine content, but the taste of which needs to be improved in order to make it acceptable for smoking purposes.

Desgewenst kan het condensaat lange tijd onder geschikte omstandigheden bewaard worden, voordat het in een rook-preparaat wordt gebruikt. De uitgangstabak kan ook uit een hergestructueerde tabak bestaan, voor zover ze voldoende 30 aroma-bestanddelen bezit om volgens de werkwijze van de uit vinding geïsoleerd te kunnen worden.If desired, the condensate can be stored under suitable conditions for a long time before being used in a smoke preparation. The starting tobacco may also consist of a restructured tobacco, provided it has enough flavoring ingredients to be isolated by the method of the invention.

De tabak of het andere materiaal, dat als een substraat voor het condensaat van de uitvinding wordt gebruikt, kan uit een hergestructueerde tabak, stengels of 35 fijne tabak, of uit een synthetisch rook-materiaal bestaan.The tobacco or other material used as a substrate for the condensate of the invention may consist of a restructured tobacco, stems or fine tobacco, or a synthetic smoking material.

Zo kunnen de gewenste aromastoffen verkregen worden door stengels of andere delen., van de tabaksplant .op voor staande * 7810833 ' - ~9 - . =#*--.For example, the desired flavoring substances can be obtained by stems or other parts of the tobacco plant, standing up * 7810833 '- ~ 9 -. = # * -.

# ·" ·φ wijze met inert gas te behandelen.# · "· Φ to be treated with inert gas.

Fig. i: toont een uitspoelinrichting voor kleine partijen tabak. Met uitspoelen wordt hier een bewerking bedoeld, waarbij een inert gas continu door een laag tabak 5 wordt gevoerd onder het meenemen van vluchtige condenseer- bare stoffen ter verschaffing van een condensaat.Fig. i: shows a rinsing device for small batches of tobacco. By rinsing here is meant an operation in which an inert gas is continuously passed through a layer of tobacco 5, taking volatile condensable substances with it to provide a condensate.

Een gasbron 11 met een reductieventiel 12 en een regelkraan 14 staat via een buis 16 in verbinding met de uitspoelkamer 18 in een oven 20. De oven 20 is een stan-*0 daard oven (Precision Scientific Company "Thelco" Model 18 74461), waarin tot 200°C kan worden verwarmd en die als ge-, woonlijk voorzien is van een ventilator voor een geforceerde luchtstroom, een thermostaat voor het regelen van de temperatuur en een thermometer in een opening van ca. 5 can. De 15 oven is op zijn kant gekanteld, waarbij de oorspronkelijke bodem iets is opgetild. De thermometer wordt verwijderd en door de vrijgekomen opening is de uitspoelkamer 18 in de oven gestoken en wel met een kleine hoek teneinde ervoor te zorgen, dat het bij het uitspoelen gevormde condensaat naar 20 de condensatieinrichting 26 kan wegvloeien. De kamer is ver bonden met een glazen verbindingskap 22 met een zijarm 22a, die in verbinding staat met de condensatieinrichting. De condensatieinrichting, die gewoonlijk zich in een koelbak 28 bevindt, is voorzien van een zijarm, die via een buis 17 25 in verbinding staat met een opvangvat 30 met daarin een op- - losmiddel voor het vasthouden van bij het uitspoelen gevormde aerosoldeeltjes. Bovendien dient het opvangvat als een debiet-meter door het tellen van de luchtbellen.A gas source 11 with a reduction valve 12 and a control valve 14 communicates through a tube 16 with the rinsing chamber 18 in an oven 20. The oven 20 is a standard oven (Precision Scientific Company "Thelco" Model 18 74461), which can be heated to 200 ° C and which is normally provided with a fan for a forced air flow, a thermostat for controlling the temperature and a thermometer in an opening of about 5 can. The oven is tilted on its side, with the original bottom lifted slightly. The thermometer is removed and the rinsing chamber 18 is inserted into the oven through the exposed opening at a small angle to allow the condensate formed during rinsing to drain to the condensing device 26. The chamber is connected to a glass connection cap 22 with a side arm 22a which communicates with the condensing device. The condensing device, which is usually located in a cooling tank 28, is provided with a side arm, which communicates via a tube 17 with a collecting vessel 30 containing a solvent for retaining aerosol particles formed during flushing. In addition, the collecting vessel serves as a flow meter by counting the air bubbles.

Fig. 2 is een meer gedetailleerd aanzicht van 30 de uitspoelinrichting volgens fig. 1. De uitspoelkamer met daarin een tabakmonster 33 bestaat uit een grote reageerbuis 18 met een buitendiameter van ca. 50 mm, een lengte van 58 cm en voorzien van een standaard glazen verbindingsorgaan 18a, waarvan een op de reageerbuis 18 passende kap 22 is 35 voorzien van een. glasbuie 32, die een eind door de kap loopt en in verbinding staat met een gastoevoerbuis 16. Het andere uiteinde van de glasbuis 32 dient bijna tot de bodem van de 78 1 0 8 3 3 ' - 10- reageerbuis 18 te reiken. Vanaf 1 cm van het. uiteinde van de buis 32, die bij het uiteinde tot een punt 32b is dicht-gesmolten, zijn kleine openingen 32a aangebracht. Een zijarm 22a is verbonden met een condensatieinrichting (niet 5 getekend).Fig. 2 is a more detailed view of the rinsing device of FIG. 1. The rinsing chamber containing a tobacco sample 33 consists of a large test tube 18 with an outer diameter of about 50 mm, a length of 58 cm and provided with a standard glass connector 18a. , of which a cap 22 fitting on the test tube 18 is provided with a. glass tube 32 passing through the cap and communicating with a gas supply tube 16. The other end of the glass tube 32 should extend almost to the bottom of the 78 1 0 8 3 test tube 18. From 1 cm from the. At the end of the tube 32, which is fused at the end to a point 32b, small openings 32a are provided. A side arm 22a is connected to a condensing device (not shown 5).

De bediening van de inrichting van de fig. 1 en 2 is als volgt. De uitspoelkamer 18 wordt met ca. 50 - 60 gr. gesneden tabak met een OV-gehalte van ca. 12% gevuld en met de kap 22 gesloten. De lucht in de tabak wordt met uit 10 de gasbron 11 afkomstige stikstof van kamertemperatuur en atmosferische druk weggespoeld, waarna, terwijl de stikstof onder atmosferische druk via de buis 16, de buis 32 en openingen 32a (fig. 2) door de tabak en in innige aanraking daarmee blijft stromen, de oven op 165°C wordt gebracht en 15 met een thermostaat op die temperatuur wordt gehouden. De condensatieinrichting 26 in een waterbad 2Ö van ca. 25°C staat via de buis 17 in verbinding met het opvangvat 30 met ethanol voor het invangen van overgelopen, bij het uitspoelen van de tabak vrijgekomen vluchtige materialen en ook voor het 20 vaststellen van het gasdebiet.The operation of the device of Figs. 1 and 2 is as follows. The rinsing chamber 18 is increased by about 50 - 60 gr. cut tobacco with an OV content of approx. 12% filled and with the cap 22 closed. The air in the tobacco is purged with nitrogen of room temperature and atmospheric pressure from the gas source 11, after which, while the nitrogen under atmospheric pressure passes through the tube 16, the tube 32 and openings 32a (Fig. 2) through the tobacco and into intimate contact with it continues to flow, the oven is brought to 165 ° C and the temperature is maintained with a thermostat. The condensing device 26 in a water bath 20 of approx. 25 ° C communicates via the tube 17 with the collecting vessel 30 with ethanol for collecting overflowed volatile materials released during the rinsing of the tobacco and also for determining the gas flow rate. .

Als het gewenste gewichtsverlies is bereikt, wordt de stikstofstroom onderbroken en de inrichting gekoeld. Het condensaat wordt met een oplosmiddel, zoals ethanol, uit de'condensatieinrichting 26 gespoeld, waarna de condensaat-25 oplossing met het ethanol uit het opvangvat 30 wordt vermengd. Het zo verkregen condensaat wordt bewaard of onmiddellijk gebruikt om het aromagehalte van een tabak te verhogen.When the desired weight loss is achieved, the nitrogen flow is interrupted and the device cooled. The condensate is rinsed from the condenser 26 with a solvent, such as ethanol, after which the condensate solution is mixed with the ethanol from the receiver 30. The condensate thus obtained is stored or used immediately to increase the aroma content of a tobacco.

Een uitspoelinrichting voor grote partijen tabak (bijvoorbeeld ca. 500 gr. tabak) is in fig. 3 weerge-30 geven. In een oven 36 bevindt zich een cilindrische uitspoelkamer 34 met daarin een geperforeerde plaat 38 voor het ondersteunen van gesneden tabak 39. Verticaal in de kamer loopt een geperforeerde buis 40, die via een verwarmde spiraalbuis 42 met een gasbron in verbinding staat. Kleppen 44, 46 en 48 35 zijn aangebracht voor het regelen van het gasdebiet door het systeem en voor het recirculeren van gas door de spiraal 42. Een thermokoppel 50 loopt door de oven en door de bodem van 7810833 ·' ·'**) ·=& - 11- '; uitspoelkamer.A rinsing device for large batches of tobacco (for example about 500 gr. Of tobacco) is shown in Fig. 3. In a furnace 36 there is a cylindrical rinsing chamber 34 containing a perforated plate 38 for supporting cut tobacco 39. A perforated tube 40 runs vertically in the chamber and communicates with a gas source via a heated spiral tube 42. Valves 44, 46 and 48 35 are provided to control gas flow through the system and recirculate gas through coil 42. A thermocouple 50 passes through the oven and through the bottom of 7810833 · "·" **) · = & - 11- '; rinse chamber.

Het uitspoelen met de inrichting van fig. 3 geschiedt als volgt. De uitspoelkamer 34 wordt met ca. 500 gr. tabak gevuld en gesloten, waarna de lucht wordt uitge-5 spoeld. De oven 36 wordt op 165°C gebracht. Door het doorRinsing with the device of Fig. 3 takes place as follows. The rinsing chamber 34 is increased by about 500 gr. tobacco filled and closed, after which the air is rinsed out. The oven 36 is brought to 165 ° C. Through it through

lopen van de spiraalbuis 42 op ca. 165°C gebrachte stikstof wordt via de geperforeerde buis 40 in de verwarmde kamer 34 geleid. De daarbij vrijgekomen vluchtige stoffen van de behandelde tabak verlaat via de leiding 52 de inrichting en 10 wordt in een condensatiekolf 54 opgevangen, die bij ca. 0°CThe nitrogen is brought to about 165 ° C from the spiral tube 42 and is led through the perforated tube 40 into the heated chamber 34. The volatiles of the treated tobacco released thereby leave the device via line 52 and are collected in a condensation flask 54, which is heated at approximately 0 ° C.

wordt gehouden. Na het afkoelen van de inrichting wordt het condensaat met een oplosmiddel, zoals ethanol, uit de kolf gespoeld en dan gebruikt voor het verbeteren van de kwaliteit van tabak met een gering aromagehalte.is being held. After cooling the device, the condensate is rinsed from the flask with a solvent, such as ethanol, and then used to improve the quality of tobacco with a low aroma content.

15 Fig. 4 toont een continu werkende uitspoel- inrichting. Deze bevat kamers 60, 62 en 64, die van elkaar en van de buitenlucht worden gescheiden door het debiet regelende poorten 66, 68, 70 en 72 met openingen resp. 74, 76, 78 en 80 voor het doorlaten van een transportinrichting 82, 20 in dit geval in de vorm van een transportband van een metaal- weefsel, die wordt aangedreven door ten minste één van de ? drie schijven 84, 86 en 88 en wel via een aandrijfketting, een variabele overbrenginrichting en een elektromotor (niet getekend). De band wordt met geleide organen op de schijven 25 gehouden. Met een onafhankelijk aangedreven band 90 wordt een dunne tabaklaag 89 van een trechter 92 naar de band 82 gevoerd. De tabak wordt met een snelheid van ca. 0,45 kg/ uur tegen een zwakke stroom van^êe inlaat 100 komend gas in door de eerste poort 66 gevoerd. De eerste kamer 60 30 dient voor het bij kamertemperatuur uitspoelen van lucht in tabak. Bij het doorlopen van de opening 76 bij de poort 68 ontmoet de tabak een opwaartse stroom van verwarmd inert gas, dat via een inlaat 104 een ruimte 94 met een verwarmer 96 heeft doorlopen. Extra warmte kan toegevoerd worden door 35 middel van warmtestralers in kamer 62. Uit de tabak verdreven en door het gas meegevoerde aromastoffen doorlopen een bij ca. 165°C gehouden kanaal 98, voordat ze de condensatie- 7810833 -12- inrichting 99 bereiken, die uit een Elmenhorst-toestsel kan bestaan, dat oorspronkelijk is bedoeld voor hét opvangen van het condensaat van sigarettenrook. Zulk een condensatieinrich-ting wordt over het algemeen met vaste koolzuur gekoeld ten-5 einde zoveel mogelijk condensaat op te vangen. De uitgespoelde tabak wordt dan via de opening 78 bij de poort 70 in de derde kamer 64 gevoerd, waar wordt gekoeld met via de inlaat 102 binnenkomend inert gas van kamertemperatuur. De gekoelde tabak wordt dan via de opening 80 bij de poort 72 in een ge-10 schikt opvangvat 103 gevoerd.FIG. 4 shows a continuously operating flushing device. It contains chambers 60, 62 and 64, which are separated from each other and from the outside air by the flow regulating ports 66, 68, 70 and 72 with openings, respectively. 74, 76, 78 and 80 for passing a conveyor 82, 20 in this case in the form of a metal fabric conveyor belt driven by at least one of the? three discs 84, 86 and 88 via a drive chain, a variable transmission device and an electric motor (not shown). The belt is held on the discs 25 with guided members. With an independently driven belt 90, a thin tobacco layer 89 is fed from a funnel 92 to the belt 82. The tobacco is introduced into the first port 66 at a rate of about 0.45 kg / hr against a weak flow of inlet gas 100 incoming gas. The first chamber 60 serves to rinse air in tobacco at room temperature. As it passes through the opening 76 at the port 68, the tobacco encounters an upward flow of heated inert gas, which has passed through a space 94 through a heater 96 through an inlet 104. Additional heat can be supplied by radiant heaters in chamber 62. Flavored substances expelled from the tobacco and carried by the gas pass through a channel 98 maintained at about 165 ° C before reaching the condensation device 9910833-12. may consist of an Elmenhorst device originally intended for collecting the condensate from cigarette smoke. Such a condensing device is generally cooled with solid carbon dioxide in order to collect as much condensate as possible. The rinsed tobacco is then passed through the opening 78 at the port 70 into the third chamber 64, where cooling is performed with inert room temperature inert gas entering through the inlet 102. The cooled tobacco is then passed through the opening 80 at the gate 72 into a suitable collection vessel 103.

De gecondenseerde aromastoffen (condensaat) worden verkregen door de koelers van de condensatieinrichting 99 met een geschikt oplosmiddel, zoals ethanol, uit te spoelen. De condensaatoplossing kan dan in gesloten houders be-15 waard worden om later gebruikt te worden voor het verbeteren van de organoleptische eigenschappen van weinig geurige tabak.The condensed flavorings (condensate) are obtained by rinsing the coolers of the condenser 99 with a suitable solvent, such as ethanol. The condensate solution can then be stored in closed containers to be used later to improve the organoleptic properties of low-odor tobacco.

Het voor het systeem gebruikte inerte gas wordt bij voorkeur via een regel-paneel toegevoerd. Een pomp van constante snelheid is verschaft voor het terugvoeren van het 20 gas uit de uitspoelkamer 62 en de condensatieinrichting 99 naar de verwarmers en/of de twee eindkamers. De toevoersnel-heid van het systeem kan met een smoorklep (niet getekend) ingesteld worden.The inert gas used for the system is preferably supplied via a control panel. A constant speed pump is provided to return the gas from the purge chamber 62 and the condensing device 99 to the heaters and / or the two end chambers. The supply speed of the system can be adjusted with a throttle valve (not shown).

Fig. 5 toont grafisch de resultaten van een 25 thermogravimetrische analyse van licht gekleurde, zeer geurige tabak. Alle analyses zijn met een "DuPont" thermogravimetrische analysator, model 950 op bekende wijze uitgevoerd.Fig. 5 graphically shows the results of a thermogravimetric analysis of light colored, very fragrant tobacco. All analyzes were performed in a known manner using a "DuPont" thermogravimetric analyzer, model 950.

Ié getoonde resultaten zijn verkregen door tabak onder beheerste omstandigheden te verwarmen met een snelheid van 30 10^C per minuut en met een stikstofstroom met een snelheid van 100 ml/minuut. Op de grafiek is het genormaliseerde gewichtsverlies uitgezet tegen de temperatuur van de tabak in graden Celsius. De grafiek vertoont een wel omschreven gewichtsverlies door het vervluchtigen van tabakbestanddelen 35 in een nauw temperatuurgebied van ca. 165 + 5°C, dat voor de uitvinding het gewenste temperatuurgebiéd is.The results shown have been obtained by heating tobacco under controlled conditions at a rate of 30 10 C per minute and with a nitrogen flow at a rate of 100 ml / minute. Normalized weight loss is plotted against the temperature of the tobacco in degrees Celsius on the graph. The graph shows a well-described weight loss by volatilizing tobacco components in a narrow temperature range of about 165 + 5 ° C, which is the desired temperature range for the invention.

7810833 ψ· - - . . , -IS:-' ' »7810833 ψ - - -. . , -IS: - '' »

Fig. 6 toont een dergelijke grafische voorstelling als die van fig. 5, behalve dat de tabak volgens de werkwijze van de uitvinding is behandeld. Daaruit volgt, dat de bestanddelen van tabak in een smal en nauw ontschreven 5 temperatuurgebied van 165 + 5°C uit de tabak zijn verwijderd.Fig. 6 shows such a graphical representation as that of FIG. 5, except that the tobacco has been treated according to the method of the invention. It follows that the constituents of tobacco have been removed from the tobacco in a narrow and narrowly defined temperature range of 165 + 5 ° C.

Fig. 7 toont een thermogravimetrische analyse van een weinig geurige, lichte tabak van lage kwaliteit.Fig. 7 shows a thermogravimetric analysis of a low-odor, low-odor, light tobacco.

Dit de grafiek is de afwezigheid van vluchtige bestanddelen in het temperatuurgebied van 165 + 5°C duidelijk te zien.This graph clearly shows the absence of volatiles in the temperature range of 165 + 5 ° C.

10 De uitvinding zal worden verduidelijkt aan de hand van de volgende niet-beperkende voorbeelden.The invention will be elucidated by the following non-limiting examples.

Voorbeeld IExample I

De proef geschiedt met de inrichting uit fig.The test is carried out with the device of fig.

1 en 2. De reageerbuis wordt losjes gevuld met 55 gr monster 15 1 van een lichtgekleurde, veel aromastoffen bevattende en gesneden tabak met een OV-gehalte van 12%, gesloten, iri de r oven gedaan en op de stikstofvoorziening aangesloten. De tabak is op een gebruikelijke subjectieve wijze en door thermogravimetrische analyse geïdentificeerd als zijnde een 20 veel aromastoffen bevattende tabak.1 and 2. The test tube is loosely filled with 55 g of sample 15 1 of a light-colored, high-flavored and cut tobacco with an OV content of 12%, closed, put in the oven and connected to the nitrogen supply. The tobacco has been identified in a conventional subjective manner and by thermogravimetric analysis as being tobacco containing many flavors.

De lucht in de tabak werd eerst 30 min met stikstof van kamertemperatuur en atmosferische druk uitgespoeld, waarna de oven bij 165°C werd gehouden, terwijl stikstof bij 165° C en onder atmosferische druk door de tabak 25 werd gevoerd. De condensatiebuis werd bij 25°C gehouden.The air in the tobacco was first purged with room temperature nitrogen and atmospheric pressure for 30 min, then the oven was held at 165 ° C while nitrogen was passed through the tobacco at 165 ° C and under atmospheric pressure. The condensation tube was kept at 25 ° C.

>Nh het onderbreken van de stikstof stroom en het afkoelen ·, . van de inrichting werden de kap en de condensatiebuis verwijderd en werd het condensaat daarin enige malen met in het geheel ca. 50 ml van 95%-ethanol uitgevoerd. De verkregen ^ condensaatoplossing werd met de ethanolische oplossing uit het opvangvat (ca. 50 ml, ) vermengd. Het eindgewicht van de tabak bleek bij weging 44,8 gr. te bedragen, corresponderende met een totaal gewichtsverlies van 18,5 %. Het gewichtsverlies (min het OV-gehalte) bedroeg 6,5%.> Nh interrupting the nitrogen flow and cooling it down, ·. the cap and condensation tube were removed from the device and the condensate therein was run several times with a total of about 50 ml of 95% ethanol. The resulting condensate solution was mixed with the ethanolic solution from the receiver (about 50 ml). The final weight of the tobacco was found to be 44.8 gr. corresponding to a total weight loss of 18.5%. The weight loss (minus the OV content) was 6.5%.

De ethanolische condensaatoplossing werd op 124 gr weinig aromastoffen bevattende, licht gekleurde tabak 7810833 - 14- t met een teerafgifte van 14,4 mg en een nicotineafgifte van 0,98 mg gesproeid onder continu bewegen gedurende 15 min.The ethanolic condensate solution was sprayed onto 124 g of low flavoring light colored tobacco 7810833-14t with a tar release of 14.4 mg and a nicotine release of 0.98 mg with continuous agitation for 15 min.

De tabak is op gebruikelijke subjectieve wijze en therraogra-vimetrisch te identificeren als zijnde een weinig aroraastof-5 fen bevattende tabak. De behandelde tabak werd 24 uur onder zo nu en dan omwoelen aan zichzelf overgelaten, opdat de oplossing in de tabak kon dringen. De tabak, werd dan enige dagen bij een relatieve vochtigheidsgraad van 60% en 24°C geconditioneerd, na welke periode de tabak er normaal uitzag .The tobacco can be identified subjectively and therraographically in the usual subjective manner as tobacco containing a low amount of aromatics. The treated tobacco was left on its own for 24 hours with occasional stirring so that the solution could penetrate into the tobacco. The tobacco was then conditioned for a few days at a relative humidity of 60% and 24 ° C, after which period the tobacco looked normal.

10 en normaal te hanteren was. Van de behandelde tabak werden . normaal uitziënde sigaretten gemaakt, waarbij een gebruikelijk papier en een cellulose-acetaatfilter van standaardtype werden gebruikt. Gemakshalve worden deze sigaretten met merk A aangeduid.10 and was normal to handle. Of the treated tobacco. made normal-looking cigarettes using a conventional paper and a standard type cellulose acetate filter. For convenience, these cigarettes are labeled with brand A.

15 Daarnaast werden van onbehandelde, weinige aroma— stoffen en teer bevattende, lichtgekleurde tabak van hetzelfde soort als in voorstaande en uit onbehandelde veel aroma— stoffen bevattende" -'tabak van dezelfde soort als gebruikt bij de uitspoelbewerking vergelijkingssigaretten gemaakt.In addition, untreated, few flavors and tar-containing light-colored tobacco of the same kind as in prior and untreated flavoring-containing tobacco of the same kind as used in the leaching operation were made with comparison cigarettes.

20 Deze worden met respektievelijk merk B en merk C aangeduid.These are indicated by brand B and brand C, respectively.

De merken A, B en C werden gekeurd door een commissie van geoefende sigaretten-keurders, die voor elk merk kwantitatief het profiel van de eigenschappen van de sigaretten bepaalden.Brands A, B and C were inspected by a committee of trained cigarette inspectors, who quantitatively determined the profile of the properties of the cigarettes for each brand.

25 Gebleken was, dat in 9 van de 19 gevallen de merken B en C duidelijk van elkaar te onderscheiden waren doch niet de merken A en C. In 7 van de 19 gevallen bleken de merken niet van elkaar te onderscheiden. In de resterende 3 gevallen werd een marginaal verschil gevonden wat be- 30 treft de brandeigenschap ("burnt"), waarbij merk A de merken B en C overlapte. Hoewel de laatstgenoemde merken van elkaar waren te onderscheiden, golden dezelfde resultaten wat betreft de scherpte voor de tong ("tongue harshness"). De van totale responsie is/bijzonder belang, omdat ze de totale 35 smaak en scherpte-eigenschappen samenvatten. Er was een duidelijke indicatie, dat met de werkwijze volgens de uitvinding lichtgekleurde, tabak, met een laag aromagehalte in 7810833 fir* 7«-·* 15 - « een tabak omgezet kon worden, waarvan de totale responsie die van lichtgekleurde tabak met een hoog aromagehalte evenaardde. Hetzelfde resultaat wordt verkregen wat betreft de smaak en globale hardheid bij een afzonderlijke beoorde-5 ling. Gebleken was, dat met de werkwijze van de uitvinding de smaak van zeer geuriget lichtgekleurde tabak overgebracht kon worden op lichtgekleurde tabak met weinig aromastoffen.25 It was found that in 9 out of 19 cases, brands B and C were clearly distinguishable from each other, but not brands A and C. In 7 out of 19 cases, the brands appeared to be indistinguishable from each other. In the remaining 3 cases, a marginal difference was found with regard to the burning property ("burnt"), with brand A overlapping brands B and C. Although the latter brands were distinguishable from each other, the same results applied with regard to the sharpness for the tongue ("tongue harshness"). The of total response is of particular importance because they summarize the overall taste and sharpness properties. There was a clear indication that the method according to the invention could convert light-colored tobacco with a low aroma content into a tobacco, the total response being that of light-colored tobacco with a high aroma content in 7810833 fir * 7 «- · * 15 -«. flavor level equal. The same result is obtained in taste and overall hardness in a separate evaluation. It has been found that with the method of the invention the taste of very fragrant light-colored tobacco can be transferred to light-colored tobacco with few flavorings.

Het teer- en nicotinegehalte van voomoemde merken werden op gebruikelijke wijze bepaald. De resultaten 10 zijn in tabel A vermeld. De verbetering van de smaak en aroma van merk A werd verkregen met slechts een geringe toename van voornoemde gehalten. Een geoefende rokerscommissie kwam tot de conclusie, dat door de behandeling volgens de uitvinding de smaak en aroma van lichtgekleurde, en weinig geurige tabak 15 werden verbeterd en een "zachtere" rook werd verkregen. De behandeling veranderde een weinig geurige tabak met een laag teergehalte in een geuriger lichtgekleurde tabak, zonder het lage teergehalte daarvan te wijzigen.The tar and nicotine content of the aforementioned brands were determined in the usual manner. Results 10 are shown in Table A. The improvement in the taste and aroma of brand A was obtained with only a slight increase in the aforementioned contents. An experienced smokers' committee concluded that the treatment according to the invention improved the taste and aroma of light-colored, low-odor tobacco and a "softer" smoke was obtained. The treatment changed a low-tar, low-odor tobacco into a more fragrant light-colored tobacco, without changing its low tar.

Voorbeeld IIExample II

20 Een reeks proeven werd verricht, waarbij de in richting voor grote partijen uit fig, 3 werd gebruikt. Voor elke proef werd de kamer gevuld met 455 gr. gesneden, zeer geurige tabak (zie Voorbeeld I), die in aanraking werd gebracht 1600 SCCM stikstof van 165°C en 103 kPa en wel bij 25 een oventemperatuur van 165°C en een tabaktemperatuur van 165°C ter verschaffing van uitgekoelde materiaal van ca. 360 gr. behandelde tabak.A series of tests were performed using the large lot device of FIG. 3. For each test, the chamber was filled with 455 gr. cut, very fragrant tobacco (see Example I) which was contacted 1600 SCCM nitrogen of 165 ° C and 103 kPa at an oven temperature of 165 ° C and a tobacco temperature of 165 ° C to provide cooled material of approx. 360 gr. treated tobacco.

Het uitgekoelde materiaal werd gedeeltelijk in een op 0°C gekoelde condensatiekolf en gedeeltelijk op 0,9 kg 30 van de met het uitgespoelde materiaal op smaak te brengen gesneden tabak van 25° C gecondenseerd. Het condenseren in de kolf bleek volledig te verlopen.The cooled material was partially condensed in a condensation flask cooled to 0 ° C and partly to 0.9 kg of the cut tobacco to be flavored with the rinsed material at 25 ° C. Condensation in the flask was found to be complete.

Ter verschaffing van ca. 1,8 kg behandelde weinig geurige lichtgekleurde tabak met een laag teergehalte 35 werden twee partijen tabak gebruikt, elk voor het achtereenvolgens uitspoelen van twee aliquote hoeveelheden van zeer geurige lichtgekleurde tabak van elk ca. 450 gr. De partijen 7810833 — 16 - werden met elkaar vermengd en besproeid met een alcoholische oplossing van‘de samengevoegde condensaten uit de condensa-tiekolf. Van de op smaak gebraahte tabak en van evenveel on- . behandelde tabak werden machinaal sigaretten gemaakt. Een 5 commissie van geoefende rokers vergeleek de sigaretten en kwam tot de conclusie, dat de van de niet-behandelde tabak gemaakte sigaretten meer "zoet-aromatische" en "zoet-basische" eigenschappen bezaten, terwijl de van de behandelde tabak vervaardigde sigaretten beter waren wat betreft de "totale 10 responsie", "smaak", "alkaloide", "kruidigheid" en "globale scherpte-eigenschappen voor tong en keel".Two batches of tobacco were used to provide about 1.8 kg of treated low-odor light-colored tobacco with a low tar content, each for successively rinsing two aliquots of very fragrant light-colored tobacco of about 450 grams each. The batches 7810833-16 were mixed together and sprayed with an alcoholic solution of the combined condensates from the condensation flask. From the flavored tobacco and from the same amount. treated tobacco were machine-made cigarettes. A committee of experienced smokers compared the cigarettes and concluded that the cigarettes made from the untreated tobacco had more "sweet-aromatic" and "sweet-basic" properties, while the cigarettes made from the treated tobacco were better in terms of "total response", "taste", "alkaloid", "spiciness" and "global sharpness properties for tongue and throat".

Voorbeeld III*Example III *

De proef geschiedde op de inrichting uit fig. 4. Gesneden, tabak uit een gebruikelijke toevoerinrichting en 15 trechter werd met een snelheid van ca. 0,45 kg/uur in een gelijkmatige laag naar de transportband gevoerd, die met een snelheid van ca. 6 cm/min liep.The test was carried out on the device of Fig. 4. Cut, tobacco from a conventional feeder and funnel was fed at a rate of about 0.45 kg / h in an even layer to the conveyor belt, which went at a speed of about Ran 6 cm / min.

In elk van de eindkamers werd stikstof van kamertemperatuur en atmosferische druk met een debiet van 20 10 CFH gevoerd en in de uitspoel-kamer met een debiet van 90 CFH. Met een pomp werd stikstof van 165°Q en 1 atmosfeer druk door een gebruikelijk invangsysteem gevoerd teneinde de meeste vluchtige stoffen van de tabak af te zetten bij het doorlopen van de uitspoelkamer. De ingevangen vluchtige 25 stoffen bezaten de karakteristieke geur van de oorspronkelijke tabak en werden gebruikt voor het overbrengen van de aroma's op een tabakmengsel met andere soorten tabak. De overgebleven tabak uit de continu werkende uitspoelinrich-ting, bezat, indien als sigaretten gerookt, minder smaak.Nitrogen of room temperature and atmospheric pressure was fed into each of the end chambers at a flow rate of 10 CFH, and into the purge chamber at a flow rate of 90 CFH. With a pump, nitrogen of 165 ° Q and 1 atmosphere of pressure was passed through a conventional trapping system to deposit most of the tobacco volatiles through the rinse chamber. The trapped volatiles had the characteristic odor of the original tobacco and were used to transfer the aromas to a tobacco mixture with other types of tobacco. The leftover tobacco from the continuously operating rinsing device had less flavor when smoked as cigarettes.

30 Voorbeeld IVExample IV

Een condensaat uit 55 gr van zeer geurige, lichj. gekleurde tabak werd op dedelfde wijze als in Voorbeeld I verkregen. Het condensaat werd op 124 gr van een weinig geurige licht gekleurde tabak aangebracht. Zulks geschiedde 35 door sproeien van de alcoholische oplossing van het condensaat op de gesneden tabak'. De rook van de van de zo behandelde tabak gemaakte sigaretten bleken niet te onderscheiden ..A condensate from 55 gr of very fragrant, light. colored tobacco was obtained in the same manner as in Example I. The condensate was applied to 124 grams of a slightly fragrant light-colored tobacco. This was done by spraying the alcoholic solution of the condensate on the cut tobacco. The smoke from the cigarettes made from the tobacco thus treated was found to be indistinguishable.

78108337810833

Aa

17 - : I17 -: I

van de van de zeer geurig· tabak gemaakte sigaretten.of cigarettes made from very fragrant tobacco.

Voorbeeld VExample V

Een aromacondensaat van licht gekleurde tabak werd op dezelfde wijze als in Voorbeeld II verkregen en op weinig geurige 5 lichtgekleurde tabak gesproeid ter verhoging van de smaak.An aroma condensate of light-colored tobacco was obtained in the same manner as in Example II and sprayed on low-odor light-colored tobacco to enhance the taste.

Voorbeeld VI .·Example VI.

Orient-tabak werd op dezelfde wijze als in Voorbeeld III behandeld. Het aroma-condensaat werd in de vorm van een ethanolische oplossing gesproeid op een mengsel van 10 lichtgekleurde en Burley-tabak, in de plaats van de gewoonlijk gebruikte Orient-tabak. De van de verkregen tabak gemaakte sigaretten waren wat de rooksmaak betrof, niet te onderscheiden van sigaretten van een mengsel met de normale Orient-tabak.Orient tobacco was treated in the same manner as in Example III. The aroma condensate was sprayed in the form of an ethanolic solution on a mixture of light-colored and Burley tobacco, instead of the commonly used Orient tobacco. The cigarettes made from the tobacco obtained were indistinguishable in smoke flavor from cigarettes of a mixture with the normal Orient tobacco.

15 Voorbeeld VIIExample VII

Een op dezelfde wijze als in Voorbeeld VI behandelde Orient-tabak werd hergestructueerd en daarvan werden sigaretten gemaakt. De sigaretten werden beoordeeld als zijnde zeer zacht wat betreft de Orient-eigenschap.An Orient tobacco treated in the same manner as in Example VI was restructured and cigarettes were made therefrom. The cigarettes were judged to be very soft in terms of the Orient property.

20 Voorbeeld VIIIExample VIII

Op dezelfde wijze als in Voorbeeld III behandelde Orient-tabak werd in sigaretten verwerkt, die werden beoordeeld als zijnde te gelijken op sigaretten van licht gekleurde, niet-Orient tabak, wat betreft de rook-smaak.Orient tobacco treated in the same manner as in Example III was incorporated into cigarettes, which were judged to be similar to cigarettes of light-colored, non-Orient tobacco in terms of smoke flavor.

25 Voorbeeld IXExample IX

De proef webd met de inrichting uit fig. 1 verricht. 4,5 gr. weinig geurige tabak in een glasbuis werd gebruikt voor het condenseren vanuitgespoeld materiaal uit 4,5 gr. zeer geurige tabak. Van de van verkregen tabak ge- 30 maakte sigaretten bleken de karakteristieke rook-smaken van het type verbeterd te zijn.The test was carried out with the device of Fig. 1. 4.5 gr. low odor tobacco in a glass tube was used to condense rinsed material from 4.5 gr. very fragrant tobacco. The cigarettes made from obtained tobacco were found to have improved characteristic smoke flavors of the type.

Voorbeeld XExample X.

De proef geschiedde met de inrichting en op dezelfde wijze als in Voorbeeld III, behalve dat kooldioxide 35 in plaats van stikstof werd gebruikt. Het verkregen conden- 7810833 18 - saat bleek dezelfde smaak-eigenschappen te bezitten als het met stikstof verkregen condensaat, indien het op een weinig geurige tabak werd aangebracht.The test was carried out with the device and in the same manner as in Example III, except that carbon dioxide was used instead of nitrogen. The condensate obtained was found to have the same taste properties as the condensate obtained with nitrogen when it was applied to a slightly fragrant tobacco.

TABEL ATABLE A

tier nicotine aantaltier nicotine number

Merk -;--:-trek- mg/sig. ing/trek mg/sig. imgr/trek ken B 14,9 1,54 1,11 0,114 9,7 A 15,9 1,63 1,43 0,147 9,7 C 24,3 1,99 2,73 0,223 12,2 __-1___ 7810833Brand -; -: - tensile mg / sig. ing / draw mg / sig. imgr / draw B 14.9 1.54 1.11 0.114 9.7 A 15.9 1.63 1.43 0.147 9.7 C 24.3 1.99 2.73 0.223 12.2 __- 1___ 7810833

Claims

Method for treating tobacco in order to volatilize the flavoring components thereof, characterized in that the tobacco is contacted with a stream of inert gas at 140-180 ° C until a weight loss of the tobacco (minus the OV content) is 3 - 10% and the volatiles in the gas stream are condensed to give a condensate.

A method according to claim 1, characterized in that the inert gas consists of nitrogen and / or carbonic acid.

Method according to claim 1 or 2, characterized in that the tobacco is kept at 160 - 170 ° C for 3 - 10 minutes.

Method according to claims 1 to 3, characterized in that the tobacco consists of light-colored, 3-urley or Orient tobacco or a mixture thereof.

Condensate obtained by the method of claims 1 to 4.

Process for the preparation of cigarette filling or other smoking material, characterized in that a condensate of claim 5 is mixed with a cigarette filling or other smoking material to improve the organoleptic properties of the smoke of the smoking material.

A method according to claim 6, characterized in that the smoking material consists of a cigarette filling with a low tar content, and the condensate is obtained from a very fragrant tobacco with a high tar content and is mixed in a sufficient quantity with the cigarette filling to improve the taste of the smoke.

8. Process according to claim 6, characterized in that the smoking material consists of tobacco substitute and the condensate from a fragrant tobacco with high tar content, in sufficient quantity to be mixed with the substitute tobacco substitute to improve the taste. 7010833