NL1023033C2 - Method for manufacturing a free-standing substrate. - Google Patents

Method for manufacturing a free-standing substrate. Download PDF

Info

Publication number
NL1023033C2
NL1023033C2 NL1023033A NL1023033A NL1023033C2 NL 1023033 C2 NL1023033 C2 NL 1023033C2 NL 1023033 A NL1023033 A NL 1023033A NL 1023033 A NL1023033 A NL 1023033A NL 1023033 C2 NL1023033 C2 NL 1023033C2
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
substrate
layer
doping
gan
free
Prior art date
Application number
NL1023033A
Other languages
Dutch (nl)
Inventor
Paulus Robertus Hageman
Original Assignee
Stichting Tech Wetenschapp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Stichting Tech Wetenschapp filed Critical Stichting Tech Wetenschapp
Priority to NL1023033A priority Critical patent/NL1023033C2/en
Priority to PCT/NL2004/000193 priority patent/WO2004085700A1/en
Application granted granted Critical
Publication of NL1023033C2 publication Critical patent/NL1023033C2/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/01Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes on temporary substrates, e.g. substrates subsequently removed by etching
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4488Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by in situ generation of reactive gas by chemical or electrochemical reaction
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/403AIII-nitrides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/403AIII-nitrides
    • C30B29/406Gallium nitride
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02365Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02367Substrates
    • H01L21/0237Materials
    • H01L21/0242Crystalline insulating materials
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02365Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02436Intermediate layers between substrates and deposited layers
    • H01L21/02439Materials
    • H01L21/02455Group 13/15 materials
    • H01L21/02458Nitrides
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02365Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02518Deposited layers
    • H01L21/02521Materials
    • H01L21/02538Group 13/15 materials
    • H01L21/0254Nitrides
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02365Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02518Deposited layers
    • H01L21/0257Doping during depositing
    • H01L21/02573Conductivity type
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02365Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02612Formation types
    • H01L21/02617Deposition types
    • H01L21/0262Reduction or decomposition of gaseous compounds, e.g. CVD

Description

IIII

Werkwijze voor het vervaardigen van een vrijstaand substraatMethod for manufacturing a free-standing substrate

De uitvinding heeft betrekking op de vervaardiging van een vrijstaand substraat, waarbij in een eerste stap het substraat op een basissubstraat wordt aangegroeid en in een tweede stap het substraat van het basissubstraat wordt ver-5 wijderd voor het verschaffen van het vrijstaande substraat.The invention relates to the manufacture of a free-standing substrate, wherein in a first step the substrate is grown on a base substrate and in a second step the substrate is removed from the base substrate to provide the free-standing substrate.

Bekend is om substraatlagen via depositie op een andersoortig basissubstraat, zoals saffier, aan te brengen en dit geheel vervolgens in een verdere toepassing te verwerken. Voor bepaalde toepassingen vormt de aanwezigheid van het an-10 dersoortige basissubstraat vanwege zijn essentieel andere fysische eigenschappen een probleem. Derhalve is het wenselijk om voor dergelijke toepassingen vrijstaande substraten te gebruiken. Een grootschalige toepassing van deze substraten wordt echter belemmerd doordat de productie van vrijstaande 15 substraten een kostbare aangelegenheid is.It is known to apply substrate layers via deposition to a different type of base substrate, such as sapphire, and then to process this whole in a further application. For certain applications, the presence of the different base substrate forms a problem because of its essentially different physical properties. It is therefore desirable to use free-standing substrates for such applications. However, large-scale application of these substrates is hampered in that the production of freestanding substrates is a costly affair.

Uit Bret, T., et al., Phys. State Sol. (a), 194, No.From Bret, T., et al., Phys. State Sol. (a), 194, no.

12 (2002), blz. 559 - 562, is een werkwijze bekend waarin allereerst op een basissubstraat van saffier met behulp van HV-PE een substraat van GaN wordt aangebracht. Vervolgens wordt 20 het substraat vanaf de kant van het saffiersubstraat bestraald met een pulserende laser, waarbij op het grensvlak van het basissubstraat en de GaN-substraatlaag een tussenlaag van metallisch Ga wordt gevormd. Dit leidt tot het loslaten van de GaN-substraatlaag van het substraat.12 (2002), pages 559 - 562, a method is known in which a substrate of GaN is first applied to a base substrate of sapphire using HV-PE. Subsequently, the substrate is irradiated from the side of the sapphire substrate with a pulsating laser, an intermediate layer of metallic Ga being formed on the interface of the base substrate and the GaN substrate layer. This leads to the release of the GaN substrate layer from the substrate.

25 Uit Tomita, K. et al., Phys. State Sol. (a), 194,From Tomita, K. et al., Phys. State Sol. (a), 194,

No. 2 (2002), blz. 563 - 567, is een werkwijze bekend waarin allereerst op een basisubstraat van saffier een GaN-substraatlaag aangebracht, die met behulp van etstechnieken tot langwerpige GaN-kiemen wordt gevormd. Vervolgens wordt 30 daaroverheen een GaN-substraatlaag aangebracht, die tijdens de vervaardiging afbreekt van het basissubstraat.No. 2 (2002), pages 563 - 567, a method is known in which first of all a GaN substrate layer is applied to a base substrate of sapphire, which GaN substrate is formed by means of etching techniques. A GaN substrate layer is then applied over it, which breaks off from the base substrate during manufacture.

Verder is uit Oshima, Y., et al., Phys. State Sol.Furthermore, from Oshima, Y., et al., Phys. State Sol.

(a), 194, No. 2 (2002), blz. 554 - 558, een werkwijze voor het vervaardigen van vrijstaande GaN-substraten bekend waarin 35 op een basissubstraat van saffier achtereenvolgens een GaN-laag, een TiN-laag en een GaN-substraatlaag aangebracht. Ver- volgens kan de bovenste GaN-substraat laag van de onderliggends de lagen worden afgebroken doordat de GaN-substraatlaag slecht hecht aan de tussenlaag van TiN vanwege de aanwezig- heid van gaten in deze tussenlaag.(a), 194, no. 2 (2002), pp. 554 - 558, a method for manufacturing free-standing GaN substrates is known in which a GaN layer, a TiN layer and a GaN substrate layer are successively applied to a base sapphire substrate. Subsequently, the upper GaN substrate layer of the underlying layers can be degraded because the GaN substrate layer adheres poorly to the intermediate layer of TiN due to the presence of holes in this intermediate layer.

5 De bekende methoden hebben het nadeel dat eèn aparte H bewerkingsstap moet worden uitgevoerd om te komen tot een H zelfstandig substraat. Dit verlengt de doorlooptijd van de H productie en heeft dus een nadelig effect op de productiekos- H ten. Daarbij worden tijdens deze stap ook vaak kostbare in- 10 stallaties toegepast/ zoals laserinstallaties, of is de stap erg bewerkelijk, zoals in het geval van de vervaardiging van H de GaN-kiemen.The known methods have the disadvantage that a separate H processing step must be carried out in order to arrive at an H independent substrate. This extends the lead time of H production and therefore has an adverse effect on production costs. In addition, expensive installations are often used during this step, such as laser installations, or the step is very laborious, as in the case of the production of H de GaN germs.

Een doel van de onderhavige uitvinding is derhalve om een werkwijze te verschaffen voor de vervaardiging van een 15 vrijstaand substraat die een aparte bewerkingsstap en de daarbij behorende dure installaties overbodig maakt.It is therefore an object of the present invention to provide a method for the manufacture of a free-standing substrate which makes a separate processing step and the associated expensive installations superfluous.

De volgens de uitvinding voorgestelde werkwijze is er daartoe door gekenmerkt dat in een beginfase van het aan- groeien, van het substraat op het basissubstraat een dotering I 20 aan het materiaal van het substraat wordt toegevoegd zodanig dat na completering van een op de beginfase volgende eindfase I van het aangroeien, tussen het substraat en het basissub- I straat een tussenlaag aanwezig is welke de dotering bezit.To this end, the method proposed according to the invention is characterized in that in an initial phase of the growth of the substrate on the base substrate a doping I is added to the material of the substrate such that after completion of a final phase following the initial phase There is an intermediate layer between the substrate and the base substrate which has the doping.

I Verrassenderwijs is gebleken dat dit tot gevolg heeft dat het 25 substraat na het aangroeien eenvoudig van het basissubstraat kan worden afgenomen. De uitvinders menen dat daarvoor de I volgende verklaring kan worden gegeven. De van de dotering voorziene tussenlaag tussen het basissubstraat en het sub- I straat bezit andere eigenschappen dan de substraatlaag. Door 30 deze afwijkende eigenschappen treden er tijdens het afkoelen I van de groeitemperatuur naar kamertemperatuur dusdanige span- I ningen tussen de tussenlaag en de substraatlaag op, dat de I substraatlaag van de tussenlaag loskomt.Surprisingly, it has been found that this has the result that the substrate can easily be removed from the basic substrate after growth. The inventors believe that the following explanation can be given for this. The intermediate layer provided with the doping between the base substrate and the substrate has properties other than the substrate layer. Due to these deviating properties, tensions occur between the intermediate layer and the substrate layer during cooling of the growth temperature to room temperature, such that the substrate layer is released from the intermediate layer.

De dotering bestaat bij voorkeur uit een metaal uit 35 Hoofdgroep III van het Periodiek Systeem der Elementen, bijvoorbeeld Boor.The dopant preferably consists of a metal from Main Group III of the Periodic Table of the Elements, for example Boron.

De dotering wordt bij voorkeur toegevoegd in een concentratie met een bereik tussen 1 x 1019 en 1 x 10ai cm'9.The dopant is preferably added in a concentration with a range between 1 x 10 19 and 1 x 10 7 cm -1.

33

De laag dient een bepaalde minimale dikte te hebben om een voor het beoogde doel werkzame laag met andere eigenschappen te vormen. Daarbij dient de laag niet nutteloos dik te zijn, aangezien de laag dan niet meer functioneel is en in 5 het beste geval tot verhoging van de productiekosten leidt. Daarom wordt de dotering aangebracht in een laag met een dikte tussen 0 en 20 /zm. Bij voorkeur ligt de laagdikte van de gedoteerde laag tussen 0 en 5 /im.The layer must have a certain minimum thickness in order to form a layer with other properties which is effective for the intended purpose. The layer should not be uselessly thick, since the layer is then no longer functional and, in the best case, leads to an increase in production costs. Therefore, the doping is applied in a layer with a thickness between 0 and 20 .mu.m. The layer thickness of the doped layer is preferably between 0 and 5 .mu.m.

Het aangroeien van het substraat kan worden uitge-10 voerd met de gebruikelijke methodes die in de techniek bekend zijn, zoals de Organometallic Vapor Phase Epitaxy-methode (OMVPE), de Molecular Beam Epitaxy-methode en de Hydride Va- . por Phase Epitaxy-methode (HVPE). Bij voorkeur wordt gebruik gemaakt van de Hydride Vapor Phase Epitaxy (HVPE) methode.The growth of the substrate can be carried out with the usual methods known in the art, such as the Organometallic Vapor Phase Epitaxy method (OMVPE), the Molecular Beam Epitaxy method and the Hydride Va-. por Phase Epitaxy method (HVPE). Preferably, the Hydride Vapor Phase Epitaxy (HVPE) method is used.

15 Bij voorkeur bestaat het substraat van de onderhavi ge uitvinding uit metaalnitrides van metalen uit hoofdgroep III. Dergelijke materialen bezitten een voor de beoogde toepassing gunstig grote bandgap.Preferably, the substrate of the present invention consists of metal nitrides from metals of main group III. Such materials have a large band gap advantageously for the intended use.

Met voorkeur wordt het substraat geselecteerd uit de 20 groep bestaande uit GaN, AlN en InN of combinaties daarvan. Door de combinatie van verschillende metalen kan bij opto-elektronische toepassingen een breed spectrum van het licht worden bestreken.The substrate is preferably selected from the group consisting of GaN, AlN and InN or combinations thereof. Due to the combination of different metals, a wide spectrum of light can be covered in opto-electronic applications.

De grootste voorkeur heeft een substraat bestaande 25 uit GaN.The most preferred is a substrate consisting of GaN.

Zoals gezegd, vindt het aangroeien van de substraat-laag op het basissubstraat plaats in twee fases: in de beginfase van de aangroei wordt aan het substraatmateriaal een dotering (vervuiling) toegevoegd en in de op de beginfase vol-30 gende eindfase wordt het zuivere substraatmateriaal opgebracht. Dit kan in twee afzonderlijke processtappen worden uitgevoerd, maar het is uitzonderlijk voordelig om dit in eenzelfde processtap uit te voeren. De dotering kan op in de techniek bekende wijzen, bijvoorbeeld door het openen en 35 sluiten van een toevoerleiding, worden gestart, resp. gestopt. Op deze wijze wordt de productieduur zo kort mogelijk gehouden, wat resulteert in een aanzienlijke besparing in de productiekosten.As stated, the growth of the substrate layer on the base substrate takes place in two phases: in the initial phase of the growth a doping (contamination) is added to the substrate material and in the final phase following the initial phase the pure substrate material becomes brought up. This can be performed in two separate process steps, but it is extremely advantageous to perform this in the same process step. The doping can be started, respectively, by means known in the art, for example by opening and closing a supply line. stopped. In this way the production duration is kept as short as possible, which results in a considerable saving in production costs.

.1023(133 4.1023 (133 4

Aan de hand van een hierna gegeven niet-beperkend uitvoeringsvoorbeeld van de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding zal deze nader worden toegelicht.On the basis of a non-limiting exemplary embodiment of the method according to the present invention given below, this will be further elucidated.

5 Uitvoeringsvoorbeeld5 Embodiment example

Als basissubstraat werd een substraat van saffier gebruikt met een dikte van 350 μτα en een diameter van 50,8 mm (2 inch). Voor het aangroeien van het substraat werd gebruik gemaakt van een conventioneel HVPE-systeem. Als uitgangsmate-10 rialen voor het aangroeien van het substraat werd gebruik gemaakt van metallisch gallium, waterstofchloride en ammoniak. Allereerst liet men stroomopwaarts van de reactor metallisch . gallium en waterstofchloridegas bij een temperatuur van ca. 850 °C reageren tot GaCl. Vervolgens werd dit GaCl samen met 15 NH3 in de reactor ingebracht, waarbij voor het dragergas gebruik werd gemaakt van waterstof of stikstof. Het systeem werd bedreven onder atmosferische druk en bij een temperatuur van 990 °C. De partiaaldruk van het GaCl bedroeg ongeveer 7 x 102 Pa, de partiaaldruk van NH3 bedroeg ongeveer 6,3 x 102 Pa. 20 Als doteerstof werd gebruikt. Deze werd via een aparte aanvoerleiding met afsluiter aangevoerd met een partiaaldruk van 70 Pa, waarbij waterstof of stikstof als dragergas werd gebruikt. Gedurende de eerste 600 s van het aangroeien van de substraatlaag werd de afsluiter voor de aanvoer van de do-25 teerstof geopend, wat resulteerde in een eerste laag substraat van GaN op het basissubstraat met een dikte van ca. 10 μιη en een dotering met B van ca. 1 x 1020 cm*3. Na het sluiten van de afsluiter werd het HVPE-proces gedurende 170 minuten voortgezet, waardoor bovenop de tussenlaag een substraatlaag 30 van GaN van 150-200 pim werd gevormd. Vervolgens werd het HVPE-proces stopgezet, werd het product uit de reactor verwijderd en liet men het product afkoelen tot kamertemperatuur. Tijdens de afkoelstap liet de substraatlaag los van de tussenlaag. Op deze wijze werd een cirkelvormig losstaand sub-35 straat van GaN met een dikte van 150-200 μπι en een diameter van circa 50 mm verkregen.The base substrate used was a sapphire substrate with a thickness of 350 μτα and a diameter of 50.8 mm (2 inches). A conventional HVPE system was used to grow the substrate. Metallic gallium, hydrogen chloride and ammonia were used as starting materials for growing the substrate. First, metallic upstream of the reactor was left metallic. gallium and hydrogen chloride gas at a temperature of about 850 ° C react to GaCl. This GaCl was then introduced into the reactor together with NH 3, using hydrogen or nitrogen for the carrier gas. The system was operated under atmospheric pressure and at a temperature of 990 ° C. The partial pressure of the GaCl was approximately 7 x 102 Pa, the partial pressure of NH 3 was approximately 6.3 x 102 Pa. 20 was used as a dopant. This was supplied via a separate supply line with valve with a partial pressure of 70 Pa, using hydrogen or nitrogen as carrier gas. During the first 600 s of the growth of the substrate layer, the valve for supplying the dopant was opened, which resulted in a first layer of GaN substrate on the base substrate with a thickness of approximately 10 μιη and a doping with B of approx. 1 x 1020 cm * 3. After closing the valve, the HVPE process was continued for 170 minutes, whereby a substrate layer of GaN of 150-200 µm was formed on top of the intermediate layer. The HVPE process was then stopped, the product removed from the reactor, and the product allowed to cool to room temperature. During the cooling step, the substrate layer released from the intermediate layer. In this way a circular detached substrate of GaN with a thickness of 150-200 μπι and a diameter of approximately 50 mm was obtained.

Claims (12)

1. Werkwijze voor het vervaardigen van een vrijstaand substraat, omvattende een eerste stap waarin het substraat op een basissubstraat wordt aangegroeid en een tweede stap waarin het substraat van het basissubstraat wordt ver- 5 wijderd voor het verschaffen van het vrijstaande substraat, met het kenmerk, dat in een beginfase van het aangroeien van het substraat op het basissubstraat een dotering aan het materiaal van het substraat wordt toegevoegd zodanig dat na completering van een op de beginfase volgende eindfase van 10 het aangroeien, tussen het substraat en het basissubstraat een tussenlaag aanwezig is welke de dotering bezit.1. A method for manufacturing a free-standing substrate, comprising a first step in which the substrate is grown on a base substrate and a second step in which the substrate is removed from the base substrate to provide the free-standing substrate, characterized in that that in an initial phase of growing the substrate on the base substrate, a doping is added to the material of the substrate such that after completion of an end phase of growth following the initial phase, an intermediate layer is present between the substrate and the base substrate. has the doping. 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de dotering geselecteerd is uit hoofdgroep III van het Periodiek Systeem der Elementen.Method according to claim 1, characterized in that the dopant is selected from main group III of the Periodic System of the Elements. 3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de dotering gevormd wordt door Boor.Method according to claim 1, characterized in that the doping is formed by Boron. 4. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de dotering wordt toegevoegd in een concentratie gelegen tussen 1 x 1019 en 1 x 1031 cm"3.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the dopant is added in a concentration between 1 x 1019 and 1 x 1031 cm 3. 5. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de dotering wordt aangebracht in een laag met een dikte tussen 0 en 20 μπι.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the doping is applied in a layer with a thickness between 0 and 20 μπι. 6. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de dotering wordt aangebracht in een 25 laag met een dikte tussen 0 en 5 Mm.6. Method as claimed in any of the foregoing claims, characterized in that the doping is applied in a layer with a thickness between 0 and 5 Mm. 7. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het aangroeien van het substraat wordt uitgevoerd volgens de Hydride Vapor Phase Epitaxy (HVPE) methode .Method according to one of the preceding claims, characterized in that the growth of the substrate is carried out according to the Hydride Vapor Phase Epitaxy (HVPE) method. 8. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het substraat geselecteerd wordt uit de groep metaalnitrides.A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the substrate is selected from the group of metal nitrides. 9. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat het substraat geselecteerd wordt uit de groep bestaande 35 uit GaN, A1N en InN, combinaties van deze materialen.9. Method according to claim 8, characterized in that the substrate is selected from the group consisting of GaN, A1N and InN, combinations of these materials. 10. Werkwijze volgens conclusie 9, met het kenmerk, Is dat het substraat GaN is.The method according to claim 9, characterized in that Is is the substrate GaN. 11. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het substraat in één groeistap wordt gevormd.A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the substrate is formed in one growth step. 12. Substraat verkregen volgens de werkwijze volgens één der conclusies 1-11A substrate obtained according to the method of any one of claims 1-11
NL1023033A 2003-03-28 2003-03-28 Method for manufacturing a free-standing substrate. NL1023033C2 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1023033A NL1023033C2 (en) 2003-03-28 2003-03-28 Method for manufacturing a free-standing substrate.
PCT/NL2004/000193 WO2004085700A1 (en) 2003-03-28 2004-03-18 Method for the manufacture of a freestanding substrate

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1023033 2003-03-28
NL1023033A NL1023033C2 (en) 2003-03-28 2003-03-28 Method for manufacturing a free-standing substrate.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL1023033C2 true NL1023033C2 (en) 2004-09-30

Family

ID=33095823

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL1023033A NL1023033C2 (en) 2003-03-28 2003-03-28 Method for manufacturing a free-standing substrate.

Country Status (2)

Country Link
NL (1) NL1023033C2 (en)
WO (1) WO2004085700A1 (en)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6303405B1 (en) * 1998-09-25 2001-10-16 Kabushiki Kaisha Toshiba Semiconductor light emitting element, and its manufacturing method
EP1260357A2 (en) * 2001-05-24 2002-11-27 Advanced Ceramics Corporation Pyrolytic boron nitride crucible and method

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6303405B1 (en) * 1998-09-25 2001-10-16 Kabushiki Kaisha Toshiba Semiconductor light emitting element, and its manufacturing method
EP1260357A2 (en) * 2001-05-24 2002-11-27 Advanced Ceramics Corporation Pyrolytic boron nitride crucible and method

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
OSHIMA Y ET AL: "Fabrication of freestanding GaN wafers by hydride vapor-phase epitaxy with void-assisted separation", INTERNATIONAL WORKSHOP ON NITRIDE SEMICONDUCTORS (IWN 2002), AACHEN, GERMANY, 22-25 JULY 2002, vol. 194, no. 2, Physica Status Solidi A, Dec. 2002, Wiley-VCH, Germany, pages 554 - 558, XP002266740, ISSN: 0031-8965 *

Also Published As

Publication number Publication date
WO2004085700A1 (en) 2004-10-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101680114B (en) Method for manufacturing gan-based nitride semiconductor self-supporting substrate
US6768135B2 (en) Dual process semiconductor heterostructures
JP4063336B2 (en) Recovery of surface-conditioned silicon carbide substrates
WO2008060349A3 (en) Method for heteroepitaxial growth of high-quality n-face gan, inn, and ain and their alloys by metal organic chemical vapor deposition
CN102714145A (en) Substrate for growing group-III nitride semiconductors, epitaxial substrate for group- III nitride semiconductors, group- III nitride semiconductor element, stand-alone substrate for group- III nitride semiconductors, and methods for manufacturing the preceding
KR980005384A (en) Growth method of nitride compound semiconductor
JPH09134878A (en) Manufacture of gallium nitride compound semiconductor
EP1061564A3 (en) MBE growth of group III-nitride semiconductor layers
NL1023033C2 (en) Method for manufacturing a free-standing substrate.
JP2002187800A (en) Group iii nitride epitaxial substrate and utilizing method thereof
KR100923937B1 (en) Fabrication of semiconductor materials and devices with controlled electrical conductivity
CN108428621B (en) In amorphous SiO2Method for growing GaN film on substrate
KR101026952B1 (en) 3-5 Group compound semiconductor, process for producing the same, and compound semiconductor element using the same
EP1235256A3 (en) A method of growing a semiconductor multi-layer structure
GB0219728D0 (en) MBE growth of an algan layer or algan multilayer structure
WO2002103090A3 (en) A method of growing a semiconductor layer
CN1599032A (en) Growth GaN film on silicon substrate using hydride vapaur phase epitaxial method
JP3174257B2 (en) Method for producing nitride-based compound semiconductor
US11735419B2 (en) Method for processing of semiconductor films with reduced evaporation and degradation
CN1062917C (en) Metallic organics gaseous phase extended growth technique for In-Ga-N monocrystal film
JP2005183524A (en) Epitaxial substrate and its manufacturing method, and method of reducing dislocation
KR100589536B1 (en) METHOD FOR PREPARING GaN BASED COMPOUND SEMICONDUCTOR CRYSTAL
McIntosh et al. Epitaxial deposition of GaInN and InN using the rotating susceptor ALE system
US20210151329A1 (en) In-situ p-type activation of iii-nitride films grown via metal organic chemical vapor deposition
JPH04212478A (en) Growth method for organic metal and semiconductor light-emitting element

Legal Events

Date Code Title Description
PD2B A search report has been drawn up
VD1 Lapsed due to non-payment of the annual fee

Effective date: 20071001