NL1015929C2 - Process for the preparation of melamine from urea. - Google Patents
Process for the preparation of melamine from urea. Download PDFInfo
- Publication number
- NL1015929C2 NL1015929C2 NL1015929A NL1015929A NL1015929C2 NL 1015929 C2 NL1015929 C2 NL 1015929C2 NL 1015929 A NL1015929 A NL 1015929A NL 1015929 A NL1015929 A NL 1015929A NL 1015929 C2 NL1015929 C2 NL 1015929C2
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- melamine
- cooling
- urea
- cooling zone
- zone
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/56—Preparation of melamine
- C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
Description
- 1 - PN 4207 WERKWIJZE VOOR DE BEREIDING VAN MELAMINE UIT UREUM 5- 1 - PN 4207 METHOD FOR PREPARING MELAMIN FROM UREA 5
De uitvinding betreft een werkwijze voor de bereiding van melamine uit ureum door reactie van ureum bij verhoogde temperatuur in aanwezigheid van een katalysator.The invention relates to a process for the preparation of melamine from urea by reacting urea at an elevated temperature in the presence of a catalyst.
10 De omzetting van ureum in melamine kan worden weergegeven met de volgende reactievergelijking: 6 CO(NH2)2 -> C3N6H6 + 6 NH3 + 3 C02 15 Een bekend proces voor de bereiding van melamine uit ureum in aanwezigheid van een katalysator, is het gasfase melamineproces. Hierbij wordt aan een melaminereactor vloeibaar ureum gedoseerd. In deze melaminereactor bevindt zich een gefluïdiseerd bed van 20 katalysatordeeltjes, welk bed in fluïdiserende toestand wordt gehouden met behulp van het toevoeren van gasvormige ammoniak.The conversion of urea to melamine can be represented with the following reaction comparison: 6 CO (NH 2) 2 -> C 3 N 6 H 6 + 6 NH 3 + 3 CO 2 A known process for the preparation of melamine from urea in the presence of a catalyst is the gas phase melamine process. Liquid urea is metered into a melamine reactor. A fluidized bed of catalyst particles is present in this melamine reactor, which bed is kept in a fluidizing state by means of supplying gaseous ammonia.
De temperatuur in de melaminereactor, waarbij de melamine gevormd wordt uit ureum, bedraagt in 25 het algemeen meer dan 325 °C. In het algemeen zal deze temperatuur niet boven 500 °C liggen, meer in het bijzonder wordt de voorkeur gegeven aan temperaturen tussen 370 en 450 °C. De druk in de melaminereactor, welke tijdens de synthese in aanwezigheid van een 30 katalysator wordt toegepast, ligt doorgaans tussen 0,5 en 3 MPa.The temperature in the melamine reactor at which the melamine is formed from urea is generally more than 325 ° C. In general, this temperature will not be above 500 ° C, more in particular, temperatures between 370 and 450 ° C are preferred. The pressure in the melamine reactor, which is used during the synthesis in the presence of a catalyst, is usually between 0.5 and 3 MPa.
Een voorbeeld van een gasfaseproces voor de bereiding van melamine uit ureum is het proces zoals beschreven in NL-A-6816385 waarbij vanuit de 35 melaminereactor een melamine, ammoniak en kooldioxide 1015929 - 2 bevattend gasmengsel wordt overgebracht naar de melamine koelzone. In deze koelzone wordt het uit de reactor komende gasmengsel gekoeld met een waterige oplossing welke ontstaan is in de opwerksectie van de 5 melaminefabriek. In de koelzone van het proces volgens NL-A-6816385 wordt een melaminesuspensie van vaste melamine in een water bevattend oplosmiddel verkregen en een gasstroom.An example of a gas phase process for the preparation of melamine from urea is the process as described in NL-A-6816385 in which a gas mixture containing melamine, ammonia and carbon dioxide 1015929-2 is transferred from the melamine reactor to the melamine cooling zone. In this cooling zone, the gas mixture coming out of the reactor is cooled with an aqueous solution that has arisen in the work-up section of the melamine plant. In the cooling zone of the process according to NL-A-6816385 a melamine suspension of solid melamine in an aqueous solvent is obtained and a gas stream.
De gasstroom uit de koelzone, in hoofdzaak 10 bestaande uit ammoniak, kooldioxide en waterdamp wordt volgens de werkwijze van NL-A-6816385 via een warmtewisselaar overgebracht naar een absorptiekolom waarin een stroom nagenoeg zuivere ammoniak en een ammoniumcarbamaat oplossing worden verkregen. De 15 ammoniak wordt gerecirculeerd naar de melaminereactor en daar als fluidisatiegas gebruikt en de ammoniumcarbamaat oplossing wordt bijvoorbeeld overgebracht naar een aangrenzende ureumfabriek.The gas stream from the cooling zone, consisting essentially of ammonia, carbon dioxide and water vapor, is transferred via the method of NL-A-6816385 via a heat exchanger to an absorption column in which a stream of substantially pure ammonia and an ammonium carbamate solution are obtained. The ammonia is recycled to the melamine reactor and used there as a fluidization gas, and the ammonium carbamate solution is transferred, for example, to an adjacent urea plant.
De ammoniumcarbamaatoplossing uit de 20 absorptiekolom is waterrijk en via deze stroom wordt 2- 2,5 ton water per ton geproduceerde melamine uit het proces volgens NL-A-6816385 afgevoerd.The ammonium carbamate solution from the absorption column is water-rich and via this stream 2- 2.5 tons of water per ton of melamine produced is discharged from the process according to NL-A-6816385.
De melaminesuspensie uit de koelzone wordt overgebracht naar een of meer hydrocyclonen en daar 25 gescheiden in een verdunde, nog een weinig melamine bevattende, suspensie welke wordt teruggevoerd naar de koelzone en een meer geconcentreerde melaminesuspensie die wordt overgebracht naar een desorptie- of stripkolom. Afhankelijk van de overige procescondities 30 kan de verdunde suspensie bijvoorbeeld 4 gew.% melaminekristallen bevatten en verder 8 gew.% melamine in opgeloste vorm. Bij dezelfde procescondities kan de 1015929 - 3 geconcentreerde melaminesuspensie 35 gew.% melaminekristallen bevatten en verder 5 gew.% melamine in opgeloste vorm.The melamine suspension from the cooling zone is transferred to one or more hydrocyclones and there separated into a diluted, still slightly melamine-containing, suspension which is returned to the cooling zone and a more concentrated melamine suspension that is transferred to a desorption or stripping column. Depending on the other process conditions, the diluted suspension may, for example, contain 4% by weight of melamine crystals and furthermore 8% by weight of melamine in dissolved form. Under the same process conditions, the 1015929-3 concentrated melamine suspension can contain 35% by weight of melamine crystals and further 5% by weight of melamine in dissolved form.
In NL-A-6816385 wordt de uit de 5 melaminereactor komende, melamine bevattende, gasstroom gevangen in een waterige koelvloeistof en omgezet in een suspensie zoals hierboven omschreven (suspensievangst).In NL-A-6816385, the gas stream containing melamine from the melamine reactor is captured in an aqueous cooling liquid and converted into a suspension as described above (suspension capture).
Een alternatief is dat de uit de melaminereactor komende gasstroom gevangen wordt in een 10 waterige koelvloeistof en omgezet wordt in een oplossing van melamine (oplosvangst). Een dergelijke werkwijze wordt onder andere beschreven in WO 96/20933.An alternative is that the gas stream coming from the melamine reactor is caught in an aqueous cooling liquid and converted into a solution of melamine (solution capture). Such a method is described inter alia in WO 96/20933.
In de desorptie- of stripkolom wordt onder toevoer van warmte een deel van de in de oplossing of 15 suspensie opgeloste ammoniak en kooldioxide gedesorbeerd. Deze toevoer van warmte kan hierbij geschieden door toepassing van een uitwendig verwarmingsapparaat of door directe stoominjectie in de stripkolom. Bij voorkeur wordt directe stoominjectie 20 toegepast aangezien aanvrager gevonden heeft dat een uitwendig verwarmingsapparaat doorgaans storingsgevoelig is. Gevonden werd dat deze storingsgevoeligheid veroorzaakt wordt door verminderde warmteoverdracht als gevolg van aangroei van melamine op de 25 verwarmingselementen. Indien directe stoominjectie wordt toegepast, zoals beschreven in NL-A-6816385, dan bedraagt de hoeveelheid hiervan 0,3-0,9 ton stoom per ton geproduceerde melamine, in het bijzonder 0,4-0,8 ton stoom per ton geproduceerde melamine. Bij de 30 uitvoeringsvorm volgens WO 96/20933 is het stoomverbruik in de stripper aanmerkelijk hoger, namelijk 1,5-2,8 ton stoom per ton geproduceerde melamine, in het bijzonder 1015929 - 4 1,6-1,8 ton stoom per ton geproduceerde melamine.In the desorption or stripping column, part of the ammonia and carbon dioxide dissolved in the solution or suspension is desorbed with the application of heat. This supply of heat can in this case take place by the use of an external heating device or by direct steam injection into the stripping column. Direct steam injection is preferably used since the applicant has found that an external heating device is generally susceptible to malfunction. It has been found that this failure sensitivity is caused by reduced heat transfer due to fouling of melamine on the heating elements. If direct steam injection is used, as described in NL-A-6816385, the amount thereof is 0.3-0.9 tonnes of steam per tonne of melamine produced, in particular 0.4-0.8 tonnes of steam per tonne of melamine produced. . In the embodiment according to WO 96/20933 the steam consumption in the stripper is considerably higher, namely 1.5-2.8 tonnes of steam per tonne of melamine produced, in particular 1015929-4.6-1.8 tonnes of steam per tonne melamine produced.
De melamineoplossing of melaminesuspensie uit de stripkolom wordt overgebracht naar de melaminezuivering (natrein) . Indien gewerkt wordt met 5 een suspensie wordt deze eerst opgelost om onopgeloste verontreinigingen af te filtreren. Indien gewerkt wordt met een oplossing kan deze direct via filtratie gezuiverd worden van onopgeloste verontreinigingen.The melamine solution or melamine suspension from the stripping column is transferred to the melamine purification (wet train). If a suspension is used, it is first dissolved to filter out undissolved impurities. If a solution is used, it can be purified directly by filtration from unresolved contaminants.
De oplossing wordt vervolgens in de natrein 10 toegevoerd aan de kristallisatoren voor het vrijmaken van de melamine. De kristallisatie vindt plaats onder een druk tussen 0,02 en 0,1 MPa en een temperatuur tussen 60 en 100 °C. In de kristallisatie ontstaat een ingedikte suspensie en een nagenoeg kristalvrije 15 waterstroom. Deze waterstroom kan naar de koelzone, de stripper of de natrein gerecirculeerd worden.The solution is then fed to the crystallizers in the wet train 10 to release the melamine. The crystallization takes place under a pressure between 0.02 and 0.1 MPa and a temperature between 60 and 100 ° C. A thickened suspension and a virtually crystal-free water stream are formed in the crystallization. This water flow can be recycled to the cooling zone, the stripper or the wet train.
Na de kristallisatie worden de melaminekristallen gecentrifugeerd en gedroogd. Tijdens het centrifugeren wordt 0,3-1 in het bijzonder 0,4-0,8 20 ton waswater per ton melamine gebruikt en via deze melamineopwerksectie in het proces geïntroduceerd. In deze melamineopwerksectie ontstaat een waterige oplossing welke teruggevoerd wordt naar de natrein of koelzone.After the crystallization, the melamine crystals are centrifuged and dried. During the centrifugation, 0.3-1, in particular 0.4-0.8 tons of washing water per ton of melamine are used and introduced into the process via this melamine recovery section. In this melamine recovery section an aqueous solution is formed which is returned to the wet train or cooling zone.
25 In de kristallisatie ontstaat tevens een gasvormige dampstroom welke voornamelijk uit waterdamp bestaat. Deze waterdamp wordt na condensatie als, nagenoeg geen melamine bevattend, procescondensaat teruggevoerd in het proces en gaat voor circa de helft 30 naar de natrein en de andere helft naar de koelzone. De hoeveelheid proces condensaat dat hier gevormd wordt bedraagt 0,2-4 ton condensaat per ton geproduceerd 1015929 - 5 melamine en is onder andere afhankelijk van de overige procescondities.In the crystallization also a gaseous vapor stream is formed which mainly consists of water vapor. After condensation, this water vapor is returned to the process as a process condensate containing virtually no melamine and approximately half goes to the wet train and the other half to the cooling zone. The amount of process condensate that is formed here is 0.2-4 tonnes of condensate per tonne of 1015929-5 melamine produced and is dependent, among other things, on the other process conditions.
Water wordt in een melaminefabriek onder andere gebruikt als bestanddeel van de koelvloeistof en 5 wordt in het proces in hoofdzaak geïntroduceerd via de centrifuges, spoelwater op meters en pompen en via de directe stoominjectie in de stripkolom indien hier directe stoominjectie wordt toegepast zoals beschreven in NL-A-6816385. Uiteindelijk komt dit water terecht in 10 de carbamaatoplossing uit de absorptiezone welke bijvoorbeeld overgebracht wordt naar een ureumfabriek.In a melamine plant, water is used, inter alia, as a component of the cooling liquid and is introduced into the process mainly via the centrifuges, rinsing water on meters and pumps and via the direct steam injection into the stripping column if direct steam injection is used here as described in NL- A-6816385. Eventually this water ends up in the carbamate solution from the absorption zone which is transferred, for example, to a urea plant.
Voor overbrenging van de in de absorptiezone ontstane circa 45-50 gew.% water bevattende carbamaatstroom naar een ureumfabriek, is 15 een verdere concentrering van de carbamaatoplossing, door water uit deze oplossing te verwijderen, economisch aantrekkelijk. Het nadeel hiervan is dat dit extra investeringen met zich meebrengt en het proces duurder wordt door een toename van het gebruik aan 20 stoom, koelwater en elektriciteit.For transferring the approximately 45-50 wt.% Aqueous carbamate stream formed in the absorption zone to a urea plant, a further concentration of the carbamate solution by removing water from this solution is economically attractive. The disadvantage of this is that it involves additional investments and the process becomes more expensive due to an increase in the use of steam, cooling water and electricity.
Gevonden werd dat dit nadeel kan worden opgeheven door een combinatie van maatregelen.It was found that this disadvantage can be eliminated by a combination of measures.
In een eerste uitvoeringsvorm wordt het doel van de uitvinding bereikt door procescondensaat af te 25 voeren uit het proces en een gedeelte van de geconcentreerde waterige carbamaatoplossing uit de absorptiezone te retourneren naar de koelzone. Bij voorkeur wordt in deze eerste uitvoeringsvorm het toevoeren van warmte aan de stripkolom uitgevoerd door 30 directe stoominjectie. Van het gas dat naar de absorptiezone gaat, wordt 20-40 gew.% in gecondenseerde vorm geretourneerd naar de koelzone.In a first embodiment, the object of the invention is achieved by removing process condensate from the process and returning a portion of the concentrated aqueous carbamate solution from the absorption zone to the cooling zone. In this first embodiment, the supply of heat to the stripping column is preferably carried out by direct steam injection. Of the gas going to the absorption zone, 20-40% by weight is returned in condensed form to the cooling zone.
1015929 - 61015929 - 6
In een tweede uitvoeringsvorm van de uitvinding werd gevonden dat vermindering van de hoeveelheid water in de carbamaatstroom in de absorptiezone eveneens wordt bereikt door procescondensaat af te voeren uit 5 het proces en de temperatuur in de koel zone te verlagen naar 100-150 °C, bij voorkeur naar 110-140 °C. In het bijzonder wordt in deze tweede uitvoeringsvorm het toevoeren van warmte aan de stripkolom uitgevoerd door directe stoominjectie. Het verlagen van de temperatuur 10 in de koelzone kan geschieden door in de koelzone een uitwendig koelapparaat te installeren en de koelvloeistof hierin te koelen en/of via koeling van de koelvloeistof uit de melaminenatrein voordat deze wordt overgebracht naar de koelzone.In a second embodiment of the invention, it was found that reducing the amount of water in the carbamate stream in the absorption zone is also achieved by draining process condensate from the process and lowering the temperature in the cooling zone to 100-150 ° C, at preferably to 110-140 ° C. In particular, in this second embodiment, the supply of heat to the stripping column is carried out by direct steam injection. Lowering the temperature in the cooling zone can be effected by installing an external cooling device in the cooling zone and cooling the cooling liquid therein and / or via cooling of the cooling liquid from the melamine train before it is transferred to the cooling zone.
15 De hoeveelheid af te voeren procescondensaat is van een aantal factoren afhankelijk. Zo zal de hoeveelheid af te voeren condensaat bij directe stoominjectie in de stripkolom aanmerkelijk hoger zijn dan bij het toevoeren van 20 warmte aan de stripkolom door toepassing van een uitwendig verwarmingstoestel.The amount of process condensate to be discharged depends on a number of factors. For instance, the amount of condensate to be discharged with direct steam injection into the stripping column will be considerably higher than with the supply of heat to the stripping column by using an external heating device.
Verder hangt de hoeveelheid directe stoominjectie in de stripkolom af van de wijze waarop in de koelzone wordt gewerkt. Indien in de koelzone een 25 suspensie wordt verkregen (suspensievangst) dan zal de hoeveelheid te injecteren stoom in de stripkolom 0,3-0,9 ton stoom per ton geproduceerde melamine bedragen, in het bijzonder 0,4-0,8 ton stoom per ton melamine. Indien in de koelzone een oplossing wordt verkregen 30 (oplosvangst) dan zal het stoomverbruik 1,5-4 ton stoom per ton geproduceerde melamine bedragen, in het bijzonder 1,7-3,5 ton per ton melamine.Furthermore, the amount of direct steam injection into the stripping column depends on the way in which the cooling zone is operated. If a suspension is obtained in the cooling zone (suspension catch), the amount of steam to be injected into the stripping column will be 0.3-0.9 tonnes of steam per tonne of melamine produced, in particular 0.4-0.8 tonnes of steam per tons of melamine. If a solution is obtained in the cooling zone (solution capture), the steam consumption will amount to 1.5-4 tonnes of steam per tonne of melamine produced, in particular 1.7-3.5 tonnes per tonne of melamine.
101 EC 23 - 7101 EC 23 - 7
De hoeveelheid afgevoerd procescondensaat, dat ontstaan is na condensatie van de waterdamp uit de kristallisator, bedraagt 0,2-10 ton condensaat per ton geproduceerde melamine, in het bijzonder 0,5-8 ton 5 condensaat per ton melamine.The amount of process condensate discharged after condensation of the water vapor from the crystallizer is 0.2-10 tonnes of condensate per tonne of melamine produced, in particular 0.5-8 tonnes of condensate per tonne of melamine.
Indien in de koelzone een suspensie wordt verkregen en in de stripkolom directe stoominjectie wordt toegepast dan zal het af te voeren procescondensaat 1,4 ton per ton melamine bedragen.If a suspension is obtained in the cooling zone and direct steam injection is used in the stripping column, the process condensate to be discharged will be 1.4 tonnes per tonne of melamine.
10 Indien in de koelzone een oplossing wordt verkregen en in de stripkolom directe stoominjectie wordt toegepast dan zal het af te voeren procescondensaat echter circa3,4 ton per ton melamine bedragen. De hoeveelheid af te voeren procescondensaat kan eventueel worden 15 verhoogd door de toevoer van warmte aan de kristallisatie of aan de stroom die naar de kristallisatie gaat.However, if a solution is obtained in the cooling zone and direct steam injection is used in the stripping column, the process condensate to be discharged will be approximately 3.4 tonnes per tonne of melamine. The amount of process condensate to be discharged can optionally be increased by the application of heat to the crystallization or to the stream that goes to the crystallization.
Het procescondensaat is nagenoeg zuiver water waarin minder dan 2 gew.% ammoniak is opgelost.The process condensate is almost pure water in which less than 2% by weight of ammonia is dissolved.
20 Alvorens dit proces condensaat af te voeren, kan eventueel de ammoniak in een desorptiestap worden verwijderd.Before this condensate process is removed, the ammonia can optionally be removed in a desorption step.
Gevonden werd met de werkwijze volgens de uitvinding dat het watergehalte in de geconcentreerde 25 carbamaatoplossing uit de absorptiezone uiteindelijk circa 20-35 gew.% bedraagt. Dit maakt het gedeelte van deze carbamaatoplossing dat naar een ureumfabriek wordt teruggestuurd wel geschikt voor directe verwerking. Dit betekent dat de concentreringsstap overbodig is of 30 eenvoudiger en dus goedkoper kan worden uitgevoerd.It was found with the method according to the invention that the water content in the concentrated carbamate solution from the absorption zone is ultimately approximately 20-35% by weight. This makes the part of this carbamate solution that is sent back to a urea factory suitable for direct processing. This means that the concentrating step is superfluous or can be carried out in a simpler and therefore cheaper manner.
Verder werd gevonden dat de werkwijze volgens de uitvinding bijzonder geschikt is in 1015323 - 8 zogenaamde gasfase melaminefabrieken welke werken bij een druk van 0,5-3 MPa, meer in het bijzonder bij drukken tussen 0,7 MPa en 2,5 Mpa.It was further found that the method according to the invention is particularly suitable in so-called gas phase melamine factories which operate at a pressure of 0.5-3 MPa, more particularly at pressures between 0.7 MPa and 2.5 Mpa.
De werkwijze volgens de onderhavige 5 uitvinding is bijzonder geschikt voor het modificeren van bestaande melamineprocessen zoals bijvoorbeeld beschreven in NL-A-6816385 en WO 96/20933.The method according to the present invention is particularly suitable for modifying existing melamine processes as described, for example, in NL-A-6816385 and WO 96/20933.
De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden.The invention is further illustrated by the following examples.
1010
Voorbeelden I en II:Examples I and II:
De melaminebereiding vond plaats in een cilindrisch gefluidiseerd bed met een inwendige diameter van 1 15 meter en een hoogte van 15 m. De katalysator werd gefluidiseerd door invoer van ammoniak via een gasverdeelplaat en werd verwarmd door in de reaktor aangebrachte warmtewisselaarspijpen waardoor gesmolten zout stroomde. Vloeibare ureum werd aan de reaktor 20 gedoseerd met behulp van een tweefasensproeier met ammoniak als verstuivingsgas. De reaktor werd bedreven bij 390 °C en een totaaldruk van 1,7 MPa (Voorbeeld I) en 2,0 MPa (Voorbeeld II). De ureumdosering bedroeg 1,4 ton/uur met 0,7 ton/uur ammoniak via de 25 tweefasensproeiers. De ammoniaktoevoer via de fluidisatieplaat bedroeg 0,7 ton/uur. De conversie van watervrije ureum naar melamine t.o.v. het evenwicht was meer dan 98%. De gasstroom uit de reaktor bevatte NH3, CO2, melaminedamp en sporen bijprodukten en werd in de 30 koelzone gekoeld met koelvloeistof. Een gedeelte van de geconcentreerde waterige carbamaatoplossing uit de absorptiezone werd naar de koelzone geretourneerd. De 1015323 - 9 rest van de geconcentreerde carbamaatoplossing werd overgebracht naar de aangrenzende ureumfabriek.The melamine preparation took place in a cylindrical fluidized bed with an internal diameter of 15 meters and a height of 15 meters. The catalyst was fluidized by introducing ammonia through a gas distribution plate and was heated by heat exchanger pipes arranged in the reactor through which molten salt flowed. Liquid urea was dosed to the reactor with the aid of a two-phase spray with ammonia as the atomizing gas. The reactor was operated at 390 ° C and a total pressure of 1.7 MPa (Example I) and 2.0 MPa (Example II). The urea dosage was 1.4 tons / hour with 0.7 tons / hour of ammonia via the two-phase nozzles. The ammonia supply via the fluidization plate was 0.7 ton / hour. The conversion from anhydrous urea to melamine relative to the equilibrium was more than 98%. The gas stream from the reactor contained NH 3, CO 2, melamine vapor and traces of by-products and was cooled in the cooling zone with cooling liquid. A portion of the concentrated aqueous carbamate solution from the absorption zone was returned to the cooling zone. The 1015323-9 residue of the concentrated carbamate solution was transferred to the adjacent urea plant.
Het deel van de ammoniumcarbamaat uit de absorptiezone welke geretourneerd werd, de hoeveelheid stoom 5 geïnjecteerd in de stripper, de hoeveelheid geïmporteerd water op andere plaatsen (waswater en purges), de hoeveelheid water afgevoerd uit de absorptiesectie en het watergehalte van deze stroom en het condensaat geëxporteerd uit het proces zijn 10 opgenomen in tabel 1. Voorbeeld I is de uitvinding toegepast in het proces met oplosvangst, beschreven in WO 96/20933. Voorbeeld II is de uitvinding toegepast in het proces met suspensievangst, beschreven in NL-A-6816385.The part of the ammonium carbamate from the absorption zone that was returned, the amount of steam injected into the stripper, the amount of imported water at other places (washing water and purges), the amount of water discharged from the absorption section and the water content of this stream and the condensate exported from the process are included in Table 1. Example I the invention is applied in the solution capture process described in WO 96/20933. Example II the invention is applied in the suspension capture process described in NL-A-6816385.
1515
Vergelijkende voorbeelden A en B Analoog aan de voorbeelden I en II werd melamine gemaakt met dit verschil dat er geen carbamaat uit de absorptiezone naar de koelzone werd geretourneerd en er 20 wel stoom op de stripper staat. Voorbeeld A is het proces met oplosvangst, beschreven in WO 96/20933. Voorbeeld B is het proces met suspensievangst, beschreven in NL-A-6816385.Comparative examples A and B Analogously to examples I and II, melamine was made with the difference that no carbamate was returned from the absorption zone to the cooling zone and steam was on the stripper. Example A is the solution capture process described in WO 96/20933. Example B is the suspension capture process described in NL-A-6816385.
In beide gevallen is de carbamaat stroom te verdund om 25 zonder tussenstap naar een ureumfabriek te worden overgebracht. Zie tabel 1.In both cases the carbamate stream is too diluted to be transferred to a urea plant without intermediate step. See table 1.
1015929 - 10 Tabel 11015929 - 10 Table 1
Voorbeeld I II A BExample I II A B
Druk in Mpa 1,7 2,0 1,7 2,0Pressure in MPa 1.7 2.0 1.7 2.0
Deel van het gas uit de 34 25 0 0 koelzone dat in gecondenseerde vorm wordt geretourneerd naar de koelzone in gew. %Part of the gas from the 34 25 0 0 cooling zone that is returned in condensed form to the cooling zone in wt. %
Hoeveelheid geïnjecteerde 2,5 0,6 2,0 0,6 stoom in stripper in kg per kg melamineAmount of injected 2.5 0.6 2.0 0.6 steam in stripper in kg per kg of melamine
Hoeveelheid geïmporteerd 1,5 1,5 1,5 1,6 water op andere plaatsen (waswater en purges) in kg per kg melamineQuantity of imported 1.5 1.5 1.5 1.6 water in other places (washing water and purges) in kg per kg of melamine
Absolute hoeveelheid water 0,74 0,70 2,5 2,2 uit absorptiezone in kg per kg melamineAbsolute amount of water 0.74 0.70 2.5 2.2 from absorption zone in kg per kg of melamine
Watergehalte in carbamaat uit 25 24 49 42 absorptiezone in gew. %Water content in carbamate from 25 24 49 42 absorption zone in wt. %
Hoeveelheid geëxporteerd 3,26 1,4 1,0 0 condensaat in kg per kg melamine 5 1015929Quantity exported 3.26 1.4 1.0 0 condensate in kg per kg of melamine 5 1015929
Claims (7)
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL1015929A NL1015929C2 (en) | 2000-08-14 | 2000-08-14 | Process for the preparation of melamine from urea. |
| AU2001269613A AU2001269613A1 (en) | 2000-08-14 | 2001-06-27 | Process for the preparation of melamine from urea |
| PCT/NL2001/000481 WO2002014289A1 (en) | 2000-08-14 | 2001-06-27 | Process for the preparation of melamine from urea |
| CNB018023940A CN1158268C (en) | 2000-08-14 | 2001-06-27 | Process for the preparation of melamine from urea |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL1015929A NL1015929C2 (en) | 2000-08-14 | 2000-08-14 | Process for the preparation of melamine from urea. |
| NL1015929 | 2000-08-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL1015929C2 true NL1015929C2 (en) | 2002-02-18 |
Family
ID=19771888
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL1015929A NL1015929C2 (en) | 2000-08-14 | 2000-08-14 | Process for the preparation of melamine from urea. |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1158268C (en) |
| AU (1) | AU2001269613A1 (en) |
| NL (1) | NL1015929C2 (en) |
| WO (1) | WO2002014289A1 (en) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL1019913C2 (en) * | 2002-02-07 | 2003-08-08 | Dsm Nv | Process for the preparation of melamine. |
| EP1688411A1 (en) * | 2005-02-04 | 2006-08-09 | DSM IP Assets B.V. | Process for the preparation of melamine |
| WO2009132750A1 (en) * | 2008-04-29 | 2009-11-05 | Dsm Ip Assets B.V. | Process for recovering solid melamine |
| EP3208264A1 (en) * | 2016-02-19 | 2017-08-23 | Casale SA | Method for revamping a high pressure melamine plant |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL6816385A (en) * | 1968-11-16 | 1970-05-20 | ||
| US4138560A (en) * | 1975-06-10 | 1979-02-06 | Basf Aktiengesellschaft | Process for cooling melamine synthesis waste gases |
| EP0114442A1 (en) * | 1982-12-24 | 1984-08-01 | Stamicarbon B.V. | Process for determining and controlling the composition of aqueous solutions of NH3 and CO2 |
| WO1996020933A1 (en) * | 1993-11-05 | 1996-07-11 | Jing Ming Lee | Process for manufacturing melamine from urea |
-
2000
- 2000-08-14 NL NL1015929A patent/NL1015929C2/en not_active IP Right Cessation
-
2001
- 2001-06-27 WO PCT/NL2001/000481 patent/WO2002014289A1/en active Application Filing
- 2001-06-27 AU AU2001269613A patent/AU2001269613A1/en not_active Abandoned
- 2001-06-27 CN CNB018023940A patent/CN1158268C/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL6816385A (en) * | 1968-11-16 | 1970-05-20 | ||
| US3598818A (en) * | 1968-11-16 | 1971-08-10 | Stamicarbon | Method for the separation of melamine from a gaseous reaction mixture of melamine,ammonia and carbon dioxide |
| US4138560A (en) * | 1975-06-10 | 1979-02-06 | Basf Aktiengesellschaft | Process for cooling melamine synthesis waste gases |
| EP0114442A1 (en) * | 1982-12-24 | 1984-08-01 | Stamicarbon B.V. | Process for determining and controlling the composition of aqueous solutions of NH3 and CO2 |
| WO1996020933A1 (en) * | 1993-11-05 | 1996-07-11 | Jing Ming Lee | Process for manufacturing melamine from urea |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU2001269613A1 (en) | 2002-02-25 |
| CN1388803A (en) | 2003-01-01 |
| WO2002014289A1 (en) | 2002-02-21 |
| CN1158268C (en) | 2004-07-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL1005118C2 (en) | Process for the preparation of urea. | |
| US5427759A (en) | Method of recovering ammonia and compounds from offgases contaminated with organic materials, carbon dioxide, and ammonia | |
| CN102285929B (en) | Low-energy-consumption process for the production of high-purity melamine, through the pyrolysis of urea, and relative equipment | |
| CN1142921C (en) | Preparation method of melamine | |
| CA2839657C (en) | Urea finishing method | |
| CA1244423A (en) | Process for preparing melamine | |
| NL1015929C2 (en) | Process for the preparation of melamine from urea. | |
| US3386999A (en) | Synthesis of melamine | |
| US4348520A (en) | Method for the preparation of melamine | |
| NL1003923C2 (en) | Process for the preparation of urea. | |
| US7977479B2 (en) | Method for producing melamine with heat recovery | |
| NL1008573C2 (en) | Device for carrying out gas / liquid contact. | |
| WO2003095516A1 (en) | Process for the production of melamine from urea, and particularly to obtain melamine-free off-gas in the first separation step | |
| NL8303888A (en) | METHOD FOR THE PREPARATION OF UREA. | |
| EP3521278B1 (en) | Method for revamping a high pressure melamine plant | |
| NL1014281C2 (en) | Process for the preparation of melamine from urea. | |
| RU2713178C2 (en) | Method of producing melamine by separation and evolution of high-purity co2 and nh3 | |
| JPH0557984B2 (en) | ||
| NL8900152A (en) | Method for preparing urea | |
| US3578664A (en) | Process for the recovery of melamine from a synthesis gas mixture containing hot melamine vapour | |
| ITMI20082294A1 (en) | IMPROVED PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF HIGH PURITY MELAMINE BY UREA PYROLYSIS | |
| JP2000506882A (en) | How to get melamine | |
| NL1014280C2 (en) | Process for the preparation of melamine from urea. | |
| US20090076265A1 (en) | Method for producing melamine | |
| CN110734406B (en) | Low energy consumption process with reduced ammonia consumption for the production of high purity melamine by urea pyrolysis and related plant |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD2B | A search report has been drawn up | ||
| VD1 | Lapsed due to non-payment of the annual fee |
Effective date: 20050301 |