NL1004507C2 - Method and device for measuring particle size. - Google Patents
Method and device for measuring particle size. Download PDFInfo
- Publication number
- NL1004507C2 NL1004507C2 NL1004507A NL1004507A NL1004507C2 NL 1004507 C2 NL1004507 C2 NL 1004507C2 NL 1004507 A NL1004507 A NL 1004507A NL 1004507 A NL1004507 A NL 1004507A NL 1004507 C2 NL1004507 C2 NL 1004507C2
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- light
- optical
- signal
- optode
- detector
- Prior art date
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 59
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 18
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 54
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 claims description 36
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 30
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 27
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 19
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims description 17
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims description 17
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims description 17
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 13
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 9
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 3
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 14
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 6
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 4
- 238000005311 autocorrelation function Methods 0.000 description 3
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 3
- 230000005653 Brownian motion process Effects 0.000 description 2
- 238000005537 brownian motion Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- 102000003712 Complement factor B Human genes 0.000 description 1
- 108090000056 Complement factor B Proteins 0.000 description 1
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000010425 asbestos Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 description 1
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 description 1
- 238000004590 computer program Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000005672 electromagnetic field Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- CPBQJMYROZQQJC-UHFFFAOYSA-N helium neon Chemical compound [He].[Ne] CPBQJMYROZQQJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 229910052895 riebeckite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000011882 ultra-fine particle Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/44—Raman spectrometry; Scattering spectrometry ; Fluorescence spectrometry
- G01J3/4412—Scattering spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
- G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
Titel: Werkwijze en inrichting voor het roeten van deeltjesgrootteTitle: Method and device for particle size blacking
In de techniek bestaat behoefte aan een werkwijze voor het meten van de deeltjesgrootte van ultrakleine deeltjes die zijn gesuspendeerd in een fluïdum. Meer in het bijzonder betreft het deeltjes waarvan de grootte zich typisch bevindt 5 in het gebied van 1 - 3000 nm, maar de deeltjes kunnen ook kleiner zijn dan 1 nm. In het hiernavolgende zal de combinatie van fluïdum en deeltjes worden aangeduid met de term "suspensie".There is a need in the art for a method of measuring the particle size of ultra-small particles suspended in a fluid. More specifically, the particles whose size is typically in the range 1 - 3000 nm, but the particles may also be smaller than 1 nm. In the following, the combination of fluid and particles will be referred to by the term "suspension".
De deeltjes kunnen vloeibaar of vast zijn.The particles can be liquid or solid.
10 Voorbeelden van toepassingsgebieden waar de genoemde behoefte bestaat, zijn: • milieu-technologie: meting van aerosolen, bijvoorbeeld roetdeeltjes in lucht, asbestdeeltjes in lucht.10 Examples of areas of application where the stated need exists are: • environmental technology: measurement of aerosols, for example soot particles in air, asbestos particles in air.
• biologie: meting van bijvoorbeeld virus-deeltjes in lucht, 15 stuifmeel in lucht.• biology: measurement of, for example, virus particles in air, pollen in air.
• productie-technologie: meting van bijvoorbeeld stofdeeltjes in lucht in zgn. "clean rooms"; productie van ultra-fijne deeltjes in een gas of een vloeistof (bijvoorbeeld verf).• production technology: measurement of, for example, dust particles in air in so-called "clean rooms"; production of ultra-fine particles in a gas or a liquid (e.g. paint).
• medische analyse: meting van lichaamsvloeistoffen, bijvoorbeeld 20 bloedsamenstelling en het meten van depositie van deeltjes in het menselijk lichaam, in het bijzonder in de longen.• medical analysis: measurement of body fluids, eg blood composition and measurement of deposition of particles in the human body, in particular in the lungs.
De genoemde behoefte bestaat al enige tijd, en er zijn reeds meetmethoden ontwikkeld om dergelijke metingen als 25 genoemd te kunnen uitvoeren. Een voorbeeld van een dergelijke op zich bekende meetmethode is fotoncorrelatiespectroscopie, in het hiernavolgende aangeduid als PCS. Voor een uitgebreide beschrijving van deze meettechniek wordt verwezen naar de vakliteratuur, zoals bijvoorbeeld het artikel "Partiele Sizing 30 in the Submicron Range by Dynamic Light Scattering" van R. Finsy in KONA no.11 (1993), p.17-32. Meer in het bijzonder 1004507 2 wordt in dat artikel de aan PCS ten grondslag liggende theorie uiteengezet.The said need has existed for some time, and measurement methods have already been developed to be able to perform such measurements as mentioned. An example of such a per se known measuring method is photon correlation spectroscopy, hereinafter referred to as PCS. For a detailed description of this measuring technique, reference is made to the specialist literature, such as the article "Partial Sizing 30 in the Submicron Range by Dynamic Light Scattering" by R. Finsy in KONA no.11 (1993), p.17-32. More specifically, 1004507 2, that article sets forth the theory underlying PCS.
Zoals in dat artikel is uitgelegd, is PCS gebaseerd op het feit dat in een fluïdum gesuspendeerde deeltjes een 5 Brownse beweging ondergaan, waarbij de bewegingsfrequentie van de deeltjes (onder meer) afhankelijk is van hun groottes hoe kleiner de deeltjes, des te groter is die frequentie. Een meetsignaal dat die bewegingsfrequentie representeert, kan worden afgeleid uit licht dat door de deeltjes wordt 10 verstrooid, meer in het bijzonder uit de fluctuaties in de intensiteit van het verstrooide licht.As explained in that article, PCS is based on the fact that particles suspended in a fluid undergo a Brownian movement, the movement frequency of the particles depending (among other things) on their sizes the smaller the particles, the larger the frequency. A measurement signal representing that movement frequency can be derived from light that is scattered by the particles, more particularly from the fluctuations in the intensity of the scattered light.
In de oudere Nederlandse octrooiaanvrage 10.01369 is een methode voorgesteld voor het verwerken van dat meetsignaal voor de situatie dat de concentratie van de deeltjes in het 15 fluïdum zeer gering is. De onderhavige uitvinding heeft daarentegen betrekking op de situatie dat de concentratie van de deeltjes in het fluïdum zeer hoog is. Een voorbeeld van een dergelijke situatie is verf: daarbij kan het gehalte aan deeltjes 50% of meer bedragen. Meer in het bijzonder beoogt de 20 onderhavige uitvinding een werkwijze en inrichting te verschaffen waarmee het mogelijk is om in real time een signaal te verschaffen dat representatief is voor de deeltjesgrootte in een fluïdum met een hoog deeltjesgehalte.In the older Dutch patent application 10.01369 a method has been proposed for processing that measuring signal for the situation that the concentration of the particles in the fluid is very low. The present invention, on the other hand, relates to the situation that the concentration of the particles in the fluid is very high. An example of such a situation is paint: the particle content can be 50% or more. More particularly, the present invention aims to provide a method and apparatus with which it is possible to provide in real time a signal representative of the particle size in a high particle content fluid.
Er is reeds voorgesteld om de meting uit te voeren met 25 behulp van een optische vezel waarvan een vrij uiteinde in contact met de suspensie wordt gebracht. Die optische vezel leidt een lichtbundel naar de suspensie, en leidt door de deeltjes in de suspensie gereflecteerd licht terug naar de signaalverwerkende apparatuur. Een dergelijke meetmethode is 30 in principe goed bruikbaar bij hoge deeltjesconcentraties, maar hierbij doen zich onder meer de volgende problemen voor.It has already been proposed to carry out the measurement using an optical fiber, a free end of which is brought into contact with the suspension. That optical fiber directs a light beam to the suspension, and returns light reflected by the particles in the suspension to the signal processing equipment. In principle, such a measuring method is very useful at high particle concentrations, but the following problems arise, among others.
In de eerste plaats is het mogelijk dat het genoemde uiteinde van de optische vezel, dat in het hiernavolgende ook zal worden aangeduid met de term "optode", vervuilt door zich 35 daaraan vast hechtende deeltjes. Dit verschijnsel wordt in het hiernavolgende ook aangeduid met de term "fouling".First, it is possible that said end of the optical fiber, which will also be referred to hereinafter as the term "optode", becomes contaminated by particles adhering thereto. This phenomenon is also referred to hereinafter by the term "fouling".
.1 00450? 3.1 00450? 3
In de tweede plaats zal bij hogere deeltjesconcentraties de signaal/ruis-verhouding toenemen, zoals in het hiernavolgende nader zal worden verklaard; tot op heden is er geen goed algoritme beschikbaar voor het verwerken van de meet-5 signalen voor dergelijke situaties. Bijgevolg zijn de verkregen resultaten niet betrouwbaar.Second, at higher particle concentrations, the signal-to-noise ratio will increase, as will be explained in more detail below; to date, no good algorithm is available for processing the measure-5 signals for such situations. Consequently, the results obtained are not reliable.
De onderhavige uitvinding beoogt deze problemen op te lossen en de bekende PCS methode zodanig te verbeteren, dat deze ook bij zeer hoge concentratie goed bruikbaar is en 10 betrouwbare, nauwkeurige resultaten levert.The present invention aims to solve these problems and to improve the known PCS method in such a way that it is usable even at very high concentration and provides reliable, accurate results.
Het is voor een deskundige een voor de hand liggende gedachte om een meetopstelling zodanig te ontwerpen, dat de signaal/ruis-verhouding van het meetsignaal zo hoog mogelijk wordt. De onderhavige uitvinding is gebaseerd op het inzicht, 15 dat het bij het door middel van PCS meten van de deeltjesgrootte bij hoge deeltjesconcentraties beter is om precies het tegenovergestelde te doen, dat wil zeggen de meetopstelling zodanig te ontwerpen, dat de signaal/ruis-verhouding wordt verlaagd.It is an obvious idea for a person skilled in the art to design a measuring arrangement in such a way that the signal-to-noise ratio of the measuring signal becomes as high as possible. The present invention is based on the insight that when measuring the particle size at high particle concentrations by means of PCS it is better to do the exact opposite, ie to design the measuring arrangement such that the signal-to-noise ratio is lowered.
20 Aldus wordt volgens een eerste aspect van de onderhavige uitvinding aan de optische detector niet alleen een lichtsignaal verschaft dat afkomstig is van verstrooiing door de deeltjes in de suspensie, maar ook een lichtsignaal dat niet afkomstig is van verstrooiing door de deeltjes in de suspensie 25 en dat derhalve kan worden aangemerkt als een ruissignaal.Thus, according to a first aspect of the present invention, the optical detector is provided with not only a light signal from scattering by the particles in the suspension, but also a light signal not from scattering by the particles in the suspension, and which can therefore be classified as a noise signal.
Voorts wordt volgens een tweede aspect van de onderhavige uitvinding een inrichting verschaft waardoor op bijzonder eenvoudige en toch reproduceerbare en betrouwbare wijze een dergelijk niet-verstrooid lichtsignaal wordt toegevoerd naar 30 de detector. Een dergelijke inrichting omvat bij voorkeur een discontinuïteit in de optische vezel, welke discontinuïteit bij voorkeur wordt verschaft door een standaard vezel-koppeling.Furthermore, according to a second aspect of the present invention there is provided a device by which such an unscattered light signal is supplied to the detector in a particularly simple yet reproducible and reliable manner. Such a device preferably includes a discontinuity in the optical fiber, which discontinuity is preferably provided by a standard fiber coupling.
Deze en andere aspecten, kenmerken en voordelen van de 35 onderhavige uitvinding zullen verduidelijkt worden door de hiernavolgende beschrijving van een voorkeursuitvoeringsvorm van een meetinrichting volgens de uitvinding, onder verwijzing 1004507 4 naar de tekening, waarin gelijke verwijzingscijfers gelijke of vergelijkbare elementen aanduiden, en waarin: figuur 1 een schematisch van een conventionele meetinrichting toont; 5 figuur 2 schematisch op vergrote schaal een als optode fungerend uiteinde van een optische vezel toont; figuur 3 schematisch een uitvoeringsvorm toont van de meetinrichting volgens de onderhavige uitvinding; figuur 4 schematisch een andere uitvoeringsvorm toont van de 10 meetinrichting volgens de onderhavige uitvinding; figuur 5 schematisch een andere uitvoeringsvorm toont van de meetinrichting volgens de onderhavige uitvinding; figuur 6 schematisch een voorkeursuitvoeringsvorm toont van de meetinrichting volgens de onderhavige uitvinding; 15 figuur 7 schematisch op grotere schaal een detail toont van de voorkeursuitvoeringsvorm van figuur 6; en figuur 8 grafisch enkele meetresultaten toont.These and other aspects, features and advantages of the present invention will be elucidated by the following description of a preferred embodiment of a measuring device according to the invention, with reference 1004507 to the drawing, in which like reference numerals designate like or like elements, and wherein: Figure 1 shows a schematic of a conventional measuring device; Figure 2 schematically shows on an enlarged scale an end of an optical fiber serving as an optode; figure 3 schematically shows an embodiment of the measuring device according to the present invention; figure 4 schematically shows another embodiment of the measuring device according to the present invention; figure 5 schematically shows another embodiment of the measuring device according to the present invention; figure 6 schematically shows a preferred embodiment of the measuring device according to the present invention; Figure 7 schematically shows on a larger scale a detail of the preferred embodiment of figure 6; and figure 8 graphically shows some measurement results.
Onder verwijzing naar figuur 1 zal thans in grote lijnen 20 de opbouw van een conventioneel meetstelsel 1 worden uitgelegd. Het meetstelsel 1 omvat een meetinrichting 100 met een uitgang 101 voor het leveren van een elektrisch meetsignaal Sm, en een signaalverwerkingsinrichting 300 met een ingang 301 voor het ontvangen van het elektrisch meetsignaal Sm· 25 De signaalverwerkingsinrichting 300 zal typisch een geschikt geprogrammeerde computer of microprocessor omvatten. Aangezien de aard en constructie van de signaalverwerkings-inrichting 300 geen onderwerp vormen van de onderhavige uitvinding, en kennis daarvan voor een deskundige op dit 30 vakgebied niet nodig is voor het verkrijgen van een goed begrip van de onderhavige uitvinding, terwijl voorts een conventionele signaalverwerkingsinrichting kan worden toegepast die op conventionele wijze is geprogrammeerd, zal de signaalverwerkingsinrichting 300 niet nader worden beschreven. 35 De meetinrichting 100 omvat een bron 120 voor coherent licht, zoals bijvoorbeeld een laser. De meetinrichting 100 omvat voorts een optode 130 en een optische detector 140 voor 1004507 5 het ontzetten van lichtsignalen naar elektrische signalen, in een geschikt gebleken uitvoeringsvorm omvat de optische detector 140 een photomultiplicator. Een elektrische-signaaluitgang 142 van de optische detector 140 is gekoppeld 5 met de ingang 301 van de signaalverwerkingsinrichting 300.With reference to Figure 1, the construction of a conventional measuring system 1 will now be broadly explained. The measuring system 1 comprises a measuring device 100 with an output 101 for supplying an electrical measuring signal Sm, and a signal processing device 300 with an input 301 for receiving the electrical measuring signal Sm · 25. The signal processing device 300 will typically comprise a suitably programmed computer or microprocessor . Since the nature and construction of the signal processing device 300 is not the subject of the present invention, and knowledge of it is not necessary for an expert in the art to obtain an understanding of the present invention, while a conventional signal processing device may which is programmed in a conventional manner, the signal processing device 300 will not be described further. The measuring device 100 comprises a source 120 for coherent light, such as, for example, a laser. The measuring device 100 further comprises an optode 130 and an optical detector 140 for 1004507 releasing light signals to electrical signals, in a suitable embodiment, the optical detector 140 comprises a photomultiplier. An electrical signal output 142 of the optical detector 140 is coupled to the input 301 of the signal processing device 300.
Figuur 1 toont voorts een meetkamer 200, waarin zich een te onderzoeken suspensie 201 bevindt, dat wil zeggen een fluïdum met daarin gesuspendeerde of gedispergeerde deeltjes 202. De meetkamer 200 is in figuur 1 weergegeven als een beker 10 met een voorafbepaalde hoeveelheid van de suspensie 201, maar de meetkamer 200 kan ook een buis of dergelijke zijn waar zich de suspensie 201 in bevindt. Tijdens een meting is de optode 130 aangebracht in de meetkamer 200, in aanraking met de suspensie 201.Figure 1 further shows a measuring chamber 200, which contains a suspension 201 to be examined, i.e. a fluid with particles 202 suspended or dispersed therein. The measuring chamber 200 is shown in Figure 1 as a beaker 10 with a predetermined amount of the suspension 201 , but the measuring chamber 200 may also be a tube or the like containing the slurry 201. During a measurement, the optode 130 is arranged in the measuring chamber 200, in contact with the suspension 201.
15 De meetinrichting 100 omvat voorts een optisch koppel- orgaan 150, met ten minste drie aansluitpunten 151, 152, 153.The measuring device 100 further comprises an optical coupling member 150, with at least three connection points 151, 152, 153.
De laser 120 is met een eerste aansluitpunt 151 van het optisch koppelorgaan 150 gekoppeld door middel van een eerste optische vezel zoals een glasvezel 161. De optode 130 is met 20 een tweede aansluitpunt 152 van het optisch koppelorgaan 150 gekoppeld door middel van een tweede glasvezel 162. De lichtdetector 140 is met een derde aansluitpunt 153 van het optisch koppelorgaan 150 gekoppeld door middel van een derde glasvezel 163.The laser 120 is coupled to a first terminal 151 of the optical coupler 150 by means of a first optical fiber such as a glass fiber 161. The optode 130 is coupled to a second terminal 152 of the optical coupler 150 by means of a second glass fiber 162 The light detector 140 is coupled to a third terminal 153 of the optical coupler 150 by means of a third glass fiber 163.
25 De laser 120 genereert een lichtbundel 121, die naar de optode 130 wordt overgedragen via een eerste optische baan 160, die wordt gedefineerd door de eerste glasvezel 161, het optisch koppelorgaan 150 en de tweede glasvezel 162. De optode 130 wordt in elementaire vorm verschaft door het eindvlak 131 30 van de tweede glasvezel 162, zoals schematisch op vergrote schaal is geïllustreerd in figuur 2. Bij dat eindvlak 131 wordt een deel van de lichtbundel 121 gereflecteerd, en als gereflecteerd licht 122 via een tweede optische baan 170 overgedragen naar de lichtdetector 140, welke tweede optische 35 baan 170 wordt gedefinieerd door de tweede glasvezel 162, het optisch koppelorgaan 150 en de derde glasvezel 163. Het niet-gereflecteerde deel 123 van de lichtbundel 121 passeert het 1004507 6 eindvlak 131 van de tweede glasvezel 162, om in wisselwerking te treden met de deeltjes 202 van de suspensie 201. Hierbij zal een deel 124 van het licht 123 zodanig worden verstrooid, dat het het eindvlak 131 van de tweede glasvezel 162 weer 5 bereikt, waarbij een deel 125 van het verstrooide licht 124 het eindvlak 131 van de tweede glasvezel 162 passeert om de tweede glasvezel 162 binnen te treden en via de genoemde tweede optische baan 170 te worden overgedragen naar de lichtdetector 140. Het koppelorgaan 150 kan bijvoorbeeld een 10 beam-splitter zijn met een gegeven (vaste) splitsverhouding, zoals voor een deskundige duidelijk zal zijn.The laser 120 generates a light beam 121, which is transferred to the optode 130 via a first optical path 160, which is defined by the first glass fiber 161, the optical coupler 150 and the second glass fiber 162. The optode 130 is provided in elemental form through the end face 131 of the second glass fiber 162, as schematically illustrated to an enlarged scale in Figure 2. At that end face 131, a portion of the light beam 121 is reflected, and transmitted as reflected light 122 via a second optical path 170 to the light detector 140, which second optical path 170 is defined by the second glass fiber 162, the optical coupler 150 and the third glass fiber 163. The unreflected portion 123 of the light beam 121 passes the 1004507 end face 131 of the second glass fiber 162 to interact with the particles 202 of the suspension 201. Herein, a portion 124 of the light 123 will be scattered such that it is the end plane 131 of the second glass fiber 162 again reaches 5, wherein a part 125 of the scattered light 124 passes through the end surface 131 of the second glass fiber 162 to enter the second glass fiber 162 and be transferred via said second optical path 170 to the light detector 140. Coupler 150 may be, for example, a beam splitter with a given (fixed) splitting ratio, as will be apparent to a skilled person.
Aldus ontvangt de lichtdetector 140 op het tijdstip t een lichtsignaal met intensiteit I(t) dat uit twee bijdragen bestaat, namelijk een bijdrage 122 van het aan het eindvlak 15 131 van de tweede optische vezel 162 gereflecteerde licht en een bijdrage 125 van het door de deeltjes 202 verstrooide licht 124. De bijdrage van het gereflecteerde licht 122 bevat geen informatie van de suspensie 201, en kan worden beschouwd als ruis. De optische detector 140 levert een elektrisch 20 meetsignaal £3,,,(t) dat representatief is voor het ontvangen lichtsignaal I(t); indien er geen andere stoorbronnen zijn, zal de signaal/ruis-verhouding van het elektrische meetsignaal Sn, voor een groot deel of zelfs volledig worden bepaald door de verhouding verstrooid-lichtbijdrage 125 tot gereflecteerd-25 lichtbijdrage 122.Thus, at time t, the light detector 140 receives a light signal of intensity I (t) consisting of two contributions, namely a contribution 122 of the light reflected at the end face 131 of the second optical fiber 162 and a contribution 125 of the light reflected by the particles 202 scattered light 124. The contribution of the reflected light 122 contains no information from the suspension 201, and can be considered noise. The optical detector 140 provides an electrical measuring signal 33, (t) representative of the received light signal I (t); if there are no other sources of interference, the signal-to-noise ratio of the electrical measurement signal Sn will be largely or even entirely determined by the ratio of scattered light contribution 125 to reflected light contribution 122.
Elk deeltje 202 in de suspensie verstrooit het daarop vallende licht 123 op een karakteristieke wijze, en genereert een ruimtelijk patroon van strooilicht. De door alle deeltjes 30 tezamen veroorzaakte strooilichtpatronen zullen met elkaar interfereren. Als gevolg van de Brownse beweging van de deeltjes zullen de interferentie-patronen variëren op een willekeurige, statistisch bepaalde manier. Dit komt in de intensiteit van het verstrooide licht 124 tot uiting door een 35 fluctuatie van die intensiteit. Die intensiteitsfluctuaties zijn representatief voor de diffusiecoëfficiënt D van de suspensie 201, welke diffusiecoëfficiënt D op zijn beurt 1004507 7 gerelateerd is aan de grootte d van de deeltjes. De signaal-verwerkingsinrichting 300 omvat een geschikt geprogrammeerde computer die, rekening houdend met parameters zoals de temperatuur, viscositeit van de suspensie, etc., uit de 5 fluctuaties in het bij zijn ingang 301 ontvangen signaal Sm de diffusiecoëfficiënt D en/of de deeltjesgrootte d uitrekent en deze weergeeft, bij voorbeeld in de vorm van een grafiek en/of geprinte getallen. De signaalverwerking is gebaseerd op het uitvoeren van een auto-correlatietechniek. Kort gezegd, wordt 10 daarbij bepaald op welke tijdschaal een middeling van het bij de ingang 301 ontvangen signaal Sm een constante waarde oplevert. Daarbij correspondeert een kleine tijdschaal met kleine deeltjes.Each particle 202 in the suspension typically scatters the incident light 123 thereon, and generates a spatial pattern of stray light. The scattered light patterns caused by all particles 30 together will interfere with each other. Due to the Brownian motion of the particles, the interference patterns will vary in a random, statistically determined manner. This is reflected in the intensity of the scattered light 124 by a fluctuation of that intensity. Those intensity fluctuations are representative of the diffusion coefficient D of the slurry 201, which diffusion coefficient D in turn is related to the size d of the particles. The signal processing device 300 comprises a suitably programmed computer which, taking into account parameters such as the temperature, viscosity of the suspension, etc., from the fluctuations in the signal Sm received at its input 301, the diffusion coefficient D and / or the particle size d calculates and displays them, for example in the form of a graph and / or printed numbers. The signal processing is based on performing an auto-correlation technique. Briefly stated, it is thereby determined on which time scale an average of the signal Sm received at the input 301 produces a constant value. A small time scale corresponds to small particles.
15 In het hiernavolgende zal de auto-correlatietechniek nader worden beschreven.In the following, the auto-correlation technique will be described in more detail.
De intensiteit I(t) van het licht dat de detector 140 treft op tijdstip t, kan worden gedefinieerd als het aantal fotonen nph(t) dat de detector 140 treft in het tijdsinterval 20 tussen tijdstip t en tijdstip t+At. De autocorrelatiefunctie G(2>(t) op tijdstip t wordt gedefinieerd als G(2)(t) = <I(0)-I(t)> = <nph(0)-nph(t)> (1) waarbij de bewerking o een middeling betekent.The intensity I (t) of the light hitting the detector 140 at time t can be defined as the number of photons nph (t) hitting the detector 140 in the time interval 20 between time t and time t + At. The autocorrelation function G (2> (t) at time t is defined as G (2) (t) = <I (0) -I (t)> = <nph (0) -nph (t)> (1) where the operation o means an averaging.
In situaties waar de detector 140 wordt getroffen door 25 zowel verstrooid licht 124 als niet-verstrooid licht 122, kan G(2)(t) worden geschreven als ♦ 2·(^)*·£ι·ΐ9(1)<*>ι +Td4ïï'f2'l9(1,(t)|2 (2)In situations where detector 140 is hit by both scattered light 124 and unscattered light 122, G (2) (t) can be written as ♦ 2 · (^) * · £ ι · ΐ9 (1) <*> ι + Td4i'f2'l9 (1, (t) | 2 (2)
Hierbij wordt met Is de gemiddelde intensiteit aangeduid van het verstrooide licht 125 bij de detector 140, en wordt 30 met Ilo de intensiteit aangeduid van het gereflecteerde licht 122 bij de detector 140.Here, Is denotes the average intensity of the scattered light 125 at the detector 140, and I10 denotes the intensity of the reflected light 122 at the detector 140.
fi en f2 zijn experimenteel te bepalen parameters, doorgaans kleiner dan 1.fi and f2 are experimentally determinable parameters, usually smaller than 1.
g<1>(t) is de autocorrelatiefunctie van het genormaliseerde 35 elektromagnetisch veld van de straling (licht) die de detector bereikt, en het is deze autocorrelatiefunctie die voor de PCS- .1004507 8 methode de belangrijke parameter is, zoals nader zal worden toegelicht.g <1> (t) is the autocorrelation function of the normalized electromagnetic field of the radiation (light) reaching the detector, and it is this autocorrelation function that is the important parameter for the PCS-.1004507 8 method, as will be explained later. explained.
Voor monodisperse deeltjes (d.w.z. deeltjes met onderling 5 gelijke afmetingen) in Brownse beweging gemeten met een conventionele goniometeropstelling, kan G<2) (t) worden geschreven als G<2>(t) = A + Β· Ig( 1>(t)|2 (3)For monodisperse particles (ie particles with 5 equal dimensions) in Brownian motion measured with a conventional goniometer setup, G <2) (t) can be written as G <2> (t) = A + Β · Ig (1> (t ) | 2 (3)
De factor B is een constante die wordt aangeduid als 10 "baseline", en kan worden geschreven als <I{0) ·Ι(οο)>.The factor B is a constant referred to as 10 "baseline", and can be written as <I {0) · Ι (οο)>.
De factor A wordt aangeduid als "intercept", en is een constante, instrument-gebonden factor waarvan de maximale grootte wordt bepaald door de gebruikte optiek. Meer in het bijzonder is A gerelateerd aan de signaal/ruis-verhouding.The factor A is referred to as "intercept", and is a constant, instrument-bound factor, the maximum magnitude of which is determined by the optics used. More specifically, A is related to the signal-to-noise ratio.
1515
Zoals bovenstaand opgemerkt, is g(J)(t) de voor PCS belangrijke parameter, die moet worden afgeleid uit het meetsignaal I(t), zoals gerepresenteerd door het elektrische signaal 20 Indien Is « Ilo* zoals bijvoorbeeld het geval is wanneer de concentratie van de deeltjes 202 in de suspensie 201 zeer laag is, dan vereenvoudigt formule (2) tot G,2,(t) - i + Μ)As noted above, g (J) (t) is the PCS important parameter to be derived from the measurement signal I (t), as represented by the electrical signal. of the particles 202 in the suspension 201 is very low, then formula (2) simplifies to G, 2, (t) - i + Μ)
In dit geval, dat ook wordt aangeduid als de zuivere 25 heterodyne situatie, is er een eenvoudig verband tussen G<2)(t) en g^Mt), en kan g<1>(t) rechtstreeks worden afgeleid uit het lichtsignaal I(t) respectievelijk het meetsignaal Sm(t).In this case, which is also referred to as the pure heterodyne situation, there is a simple relationship between G <2) (t) and g ^ Mt), and g <1> (t) can be derived directly from the light signal I (t) or the measurement signal Sm (t), respectively.
30 Indien Is » Ilo, dan vereenvoudigt formule (2) tot G(2>(t) = 1 * (ii^tis)2,f2,|g<1>(t)|2 (5)30 If Is »Ilo, then formula (2) simplifies to G (2> (t) = 1 * (ii ^ tis) 2, f2, | g <1> (t) | 2 (5)
Ook in dit geval, dat ook wordt aangeduid als de zuivere homodyne situatie, is er een eenvoudig verband tussen G<2)(t) en g(1)(t), en kan g(1)(t) rechtstreeks worden afgeleid uit het 35 lichtsignaal I(t) respectievelijk het meetsignaal Sm(t).Also in this case, which is also referred to as the pure homodyne situation, there is a simple relationship between G <2) (t) and g (1) (t), and g (1) (t) can be directly derived from the light signal I (t) or the measurement signal Sm (t).
1004507 91004507 9
Uit g^Mt) kan de diffusiecoëfficiënt D worden berekend en daaruit kan, onder aanname dat de deeltjes sferisch zijn en geen interactie met elkaar hebben, de deeltjesdiameter d worden berekend, g(!)(t) is een exponentieel afnemende functie 5 g(1>(t) - exp(-rt) (6) waarbij de vervalsnelheid Γ gerelateerd is aan de diffusiecoëfficiënt D volgens de formule Γ = D*g2 (7) waarbij g de modulus is van de verstooiïngsvector, die volgens 10 de Bragg-formule kan worden geschreven als q - MQ..sin(e/2) (8) λο waarbij n de brekingsindex is van de suspensie, λο de golflengte is van het laserlicht 121 in vacuüm, en Θ de strooihoek is (in dit geval dus 180°).The diffusion coefficient D can be calculated from g ^ Mt) and from this, assuming that the particles are spherical and do not interact with each other, the particle diameter d can be calculated, g (!) (T) is an exponentially decreasing function 5 g ( 1> (t) - exp (-rt) (6) where the decay rate Γ is related to the diffusion coefficient D according to the formula Γ = D * g2 (7) where g is the modulus of the scattering vector, which according to the Bragg formula can be written as q - MQ..sin (e / 2) (8) λο where n is the refractive index of the suspension, λο is the wavelength of the laser light 121 in vacuum, and Θ is the scattering angle (in this case 180 °).
15 Via de Stokes-Einstein-relatie kan uit de diffusiecoëfficiënt D de deeltjesgrootte d worden berekend als volgt: d = (9) 3mp waarbij k de Boltzmann-constante is, T de temperatuur is, en η de viscositeit is van de suspensie 201.The particle size d can be calculated from the diffusion coefficient D via the Stokes-Einstein relationship as follows: d = (9) 3mp where k is the Boltzmann constant, T is the temperature, and η is the viscosity of the suspension 201.
2020
Indien daarentegen Ilo en Is van dezelfde orde-grootte zijn, hetgeen wordt aangeduid als homodyne/heterodyne-mixing, is er geen eenvoudige omzetting van G<2)(t) naar g(1)(t) mogelijk. In de praktijk lost men dit op door bij suspensies 25 met een relatief hoge deeltjesconcentratie een schatting te doen van de omzettingsfout, welke schatting men kan baseren op test-suspensies met bekende deeltjesconcentratie en bekende deeltjesgrootte. Onder variabele omstandigheden betekent dit echter de introductie van een onzekerheid.Conversely, if I10 and Is are of the same order of magnitude, which is referred to as homodyne / heterodyne mixing, no simple conversion from G <2) (t) to g (1) (t) is possible. In practice this is solved by estimating the conversion error for suspensions with a relatively high particle concentration, which estimate can be based on test suspensions with known particle concentration and known particle size. However, under variable circumstances this means the introduction of an uncertainty.
30 Een andere manier om dit probleem aan te pakken, is het verhogen van de signaal/ruis-verhouding door het verlagen van de bijdrage I^o van het niet-verstrooide licht 125. Een manier om dit tot stand te brengen, is het zodanig vormgeven van het eindvlak 131 van de tweede optische vezel 162, dat de normaal 35 van dat eindvlak 131 een hoek groter dan nul maakt met de optische as van de tweede optische vezel 162. In principe kan 10 045 07 10 gesteld worden dat de bijdrage ILo van het niet-verstrooide licht 125 afneemt naarmate men genoemde hoek groter kiest. Op deze manier is het in principe mogelijk om een homodyne meet-signaal Sm te verkrijgen.Another way to address this problem is to increase the signal-to-noise ratio by decreasing the contribution I0 of the unscattered light 125. One way to accomplish this is to shaping the end face 131 of the second optical fiber 162, that the normal of that end face 131 makes an angle greater than zero with the optical axis of the second optical fiber 162. In principle, 10 045 07 10 can be said that the contribution ILo of the unscattered light 125 decreases the greater the angle chosen. In this way it is in principle possible to obtain a homodyne measuring signal Sm.
5 Een probleem daarbij is echter het vervuilen van het met de suspensie 201 in aanraking zijnde eindvlak 131 van de tweede optische vezel 162 als gevolg van deeltjes 202 die aan dat eindvlak 131 blijven kleven. Door een dergelijke vervuiling neemt de bijdrage Ιχ,ο van het niet-verstrooide 10 licht 122 toe en neemt de bijdrage ls van het verstrooide licht 125 af, waardoor met het verstrijken van de tijd het meet-signaal verandert van homodyne naar homodyne/heterodyne-mixing.However, a problem here is the soiling of the end surface 131 of the second optical fiber 162 contacting the suspension 201 due to particles 202 sticking to that end surface 131. Due to such contamination, the contribution Ιχ, ο of the unscattered light 122 increases and the contribution 1s of the scattered light 125 decreases, as a result of which the measuring signal changes from homodyne to homodyne / heterodyne with the passage of time. mixing.
15 Volgens de onderhavige uitvinding wordt bewust gekozen voor een verlaging van de signaal/ruis-verhouding door het verhogen van de bijdrage lLo van het niet-verstrooide licht teneinde een heterodyne meetsignaal te verkrijgen. In het bijzonder wordt volgens de onderhavige uitvinding de 20 signaal/ruis-verhouding bij voorkeur kleiner dan ongeveer 0,1 gekozen, met meer voorkeur in de orde van 0,01 en lager. Het ongemak van een dergelijke zeer lage signaal/ruis-verhouding wordt ruimschoots goedgemaakt door het feit dat de verkregen meetresultaten nauwkeuriger en betrouwbaarder zijn.According to the present invention, a reduction of the signal / noise ratio is deliberately chosen by increasing the contribution 10o of the unscattered light in order to obtain a heterodyne measurement signal. In particular, according to the present invention, the signal to noise ratio is preferably chosen to be less than about 0.1, more preferably on the order of 0.01 and less. The inconvenience of such a very low signal-to-noise ratio is more than made up for by the fact that the measurement results obtained are more accurate and reliable.
25 Daarenboven zal de onvermijdelijk optredende vervuiling de betrouwbaarheid en nauwkeurigheid van de verkregen meetresultaten niet verslechteren, maar eerder zelfs verbeteren, juist omdat daardoor de signaal/ruis-verhouding nog lager wordt.In addition, the inevitably occurring contamination will not deteriorate the reliability and accuracy of the measurement results obtained, but rather even improve it, precisely because this makes the signal-to-noise ratio even lower.
3030
Volgens een eerste belangrijk aspect van de onderhavige uitvinding wordt het eindvlak 131 van de tweede glasvezel 162 in hoofdzaak haaks op de lengteas van de tweede glasvezel 162 gekozen, dat wil zeggen dat de normaal van het eindvlak 131 in 35 hoofdzaak samenvalt met de optische as van de tweede optische vezel 162, zoals geïllustreerd in figuur 2.According to a first important aspect of the present invention, the end face 131 of the second glass fiber 162 is selected to be substantially perpendicular to the longitudinal axis of the second glass fiber 162, that is, the normal of the end surface 131 substantially coincides with the optical axis of the second optical fiber 162, as illustrated in Figure 2.
1004507 111004507 11
Volgens een tweede belangrijk aspect van de onderhavige uitvinding wordt de meetinrichting 100 voorzien van middelen om een deel 126 van het door de laserbron 120 gegenereerde licht 121 naar de detector 140 te geleiden via een derde 5 optische baan 180 die verschilt van de combinatie van de genoemde eerste en tweede optische banen 160 en 170. Figuur 3 illustreert een eerste uitvoeringsvorm van een volgens dit principe van de onderhavige uitvinding uitgevoerde meetinrich-ting 400, die identiek is aan de in figuur 1 geïllustreerde 10 meetinrichting 100, behalve dat een extra vierde optische vezel 181 is gekoppeld tussen de laser 120 en de optische detector 140. Een eerste deel van het door de laser 120 gegenereerde licht wordt als lichtbundel 127 aangeboden aan de eerste optische vezel 161, vergelijkbaar met de eerder 15 besproken lichtbundel 121 in de inrichting van figuur 1, terwijl een tweede deel 126 van het door de laser 120 gegenereerde licht wordt aangeboden aan de vierde optische vezel 181, zodat de optische detector 140 een combinatie ontvangt van de lichtbundels 122, 125 en 126.According to a second important aspect of the present invention, the measuring device 100 is provided with means for guiding a portion 126 of the light 121 generated by the laser source 120 to the detector 140 via a third optical path 180 different from the combination of the said first and second optical paths 160 and 170. Figure 3 illustrates a first embodiment of a measuring device 400 constructed according to this principle of the present invention, which is identical to the measuring device 100 illustrated in Figure 1, except that an additional fourth optical fiber 181 is coupled between the laser 120 and the optical detector 140. A first part of the light generated by the laser 120 is presented as the light beam 127 to the first optical fiber 161, similar to the light beam 121 discussed earlier in the device of Figure 1. while a second portion 126 of the light generated by the laser 120 is presented to the fourth optical The fiber 181, so that the optical detector 140 receives a combination of the light beams 122, 125 and 126.
20 Bij de in figuur 3 geïllustreerde uitvoeringsvorm 400 heeft de derde optische baan 180 geen baangedeelten gemeenschappelijk met de eerste en tweede optische banen 160 en 170. Belangrijk in dit verband is echter slechts, dat de derde optische baan 180 niet via het eindvlak 131 van de 25 tweede optische vezel 162 verloopt. Figuur 4 illustreert een uitvoeringsvariant 500 waarbij de derde optische baan 180 met de eerste optische baan 160 een baangedeelte gemeenschappelijk heeft. In de eerste optische vezel 161 is een bundelsplitser 182 opgenomen, waarvan een ingang het licht 121 van de laser 30 120 ontvangt. Een eerste uitgang van de bundelsplitser 182 is verbonden met het koppelorgaan 150 om daaraan lichtbundel 127 te verschaffen. Een tweede uitgang van de bundelsplitser 182 is verbonden met de detector 140 om daaraan lichtbundel 126 te verschaffen.In the embodiment 400 illustrated in Figure 3, the third optical path 180 does not have any path portions in common with the first and second optical paths 160 and 170. Important in this respect, however, is only that the third optical path 180 does not pass through the end face 131 of the Second optical fiber 162 expires. Figure 4 illustrates an embodiment variant 500 in which the third optical path 180 shares a path portion with the first optical path 160. The first optical fiber 161 includes a beam splitter 182, an input of which receives the light 121 from the laser 120. A first output from the beam splitter 182 is connected to the coupler 150 to provide light beam 127 thereto. A second output from the beam splitter 182 is connected to the detector 140 to provide light beam 126 thereto.
35 Figuur 5 illustreert een andere uitvoeringsvorm 600 van de meetinrichting volgens de onderhavige uitvinding. Hierbij heeft het koppelorgaan 140 een vierde aansluitpunt 154 dat, 1004507 12 bij voorbeeld onder tussenkomst van een optische vezel 155, is afgesloten met een spiegel 156.Figure 5 illustrates another embodiment 600 of the measuring device of the present invention. Here, the coupling member 140 has a fourth connection point 154, which, for example through an optical fiber 155, is closed with a mirror 156.
Figuur 6 illustreert een uitvoeringsvorm 700 van de meetinrichting volgens de onderhavige uitvinding die vanwege 5 de eenvoud en geringe kosten de voorkeur geniet.Figure 6 illustrates an embodiment 700 of the measuring device of the present invention which is preferred for simplicity and low cost.
In deze meetinrichting 700 is in de optische vezel die het koppelorgaan 150 verbindt met de optode 130, een discontinuïteit 701 aangebracht. In principe kan die discontinuïteit 701 worden verschaft door een breuk in de tweede optische 10 vezel 162. Het verdient echter de voorkeur om een discontinuïteit te verschaffen die zowel qua vorm als qua transmissie-coëfficiënten reproduceerbaar en stabiel is. De in figuur 6 weergegeven voorkeursuitvoeringsvorm 700 is bijzonder robuust, en biedt een dergelijke stabiliteit.In this measuring device 700, a discontinuity 701 is arranged in the optical fiber connecting the coupling member 150 to the optode 130. In principle, that discontinuity 701 can be provided by a break in the second optical fiber 162. However, it is preferable to provide a discontinuity that is reproducible and stable both in shape and in transmission coefficients. The preferred embodiment 700 shown in Figure 6 is particularly robust and offers such stability.
15 In de voorkeursuitvoeringsvorm van figuur 6 is de tweede optische vezel 162 vervangen door een seriekoppeling van twee optische vezels 702 en 703, die respectievelijk zullen worden aangeduid als vijfde en zesde optische vezel. De twee optische vezels 702 en 703 zijn met elkaar verbonden door middel van 20 standaard vezelconnectoren 704 en 705, zoals geïllustreerd in figuur 7. Indien de beide genoemde vezelconnectoren 704 en 705 zijn geconstrueerd volgens het male-female principe, kunnen zij rechtstreeks met elkaar worden verbonden. In de in figuur 7 geïllustreerde constructie zijn de beide genoemde vezel-25 connectoren 704 en 705 met elkaar gekoppeld door middel van een standaard koppelstuk 706, ook aangeduid als adaptor. Een dergelijke constructie verzekert een vaste positie-relatie tussen de twee naar elkaar gerichte eindvlakken 707 en 708 van de genoemde vezels 702 en 703.In the preferred embodiment of Figure 6, the second optical fiber 162 has been replaced by a series coupling of two optical fibers 702 and 703, which will be designated fifth and sixth optical fiber, respectively. The two optical fibers 702 and 703 are connected together by means of 20 standard fiber connectors 704 and 705, as illustrated in figure 7. If the two fiber connectors 704 and 705 mentioned are constructed according to the male-female principle, they can be directly connected connected. In the construction illustrated in Figure 7, both said fiber connectors 704 and 705 are coupled together by means of a standard connector 706, also referred to as an adapter. Such a construction ensures a fixed position relationship between the two facing end faces 707 and 708 of said fibers 702 and 703.
30 De werking van deze uitvoeringsvorm 700 is als volgt. Het van de laser 120 afkomstige licht 121 bereikt het eindvlak 707 van de vijfde vezel 702. Een deel 126 van het licht 121 zal reflecteren aan dat eindvlak 707 en via het koppelorgaan 150 en de derde optische vezel 163 naar de detector 140 worden 35 geleid. Aldus wordt de derde optische baan 180 in deze uitvoeringsvorm gedefinieerd door de eerste optische vezel 161, het koppelorgaan 150, de vijfde vezel 702, genoemd 1004507 13 eindvlak 707, de vijfde vezel 702, het koppelorgaan 150, en de derde optische vezel 163. Een ander deel 127 van het genoemde licht 121 zal genoemd eindvlak 707 passeren en de zesde vezel 703 bereiken, om vervolgens de optode 130 te bereiken. De 5 optode 130 wordt in dit geval gedefinieerd door het eindvlak 131 van de zesde vezel 703. Bij de optode 130 zal gereflecteerd licht 122 en verstrooid licht 125 terug worden gestuurd naar het koppelorgaan 150 en van daaruit naar de detector 140. De detector 140 ontvangt dus een combinatie van 10 aan het eindvlak 131 van de zesde vezel 703 gereflecteerd licht 122, door de suspensie 201 verstrooid licht 125, en door het eindvlak 707 van de vijfde vezel 702 gereflecteerd licht 126. Aldus wordt de eerste optische baan 160 in deze uitvoeringsvorm gedefinieerd door de eerste optische vezel 15 161, het koppelorgaan 150, de vijfde vezel 702, de zesde vezel 703 en de optode 130, en wordt de tweede optische baan 170 in deze uitvoeringsvorm gedefinieerd door de optode 130, de zesde vezel 703, de vijfde vezel 702, het koppelorgaan 150, en de derde optische vezel 163. Meer in het bijzonder ligt de optode 20 130 buiten de derde optische baan 180.The operation of this embodiment 700 is as follows. The light 121 from the laser 120 reaches the end face 707 of the fifth fiber 702. A portion 126 of the light 121 will reflect at that end face 707 and is directed to the detector 140 via the coupler 150 and the third optical fiber 163. Thus, the third optical path 180 in this embodiment is defined by the first optical fiber 161, the coupler 150, the fifth fiber 702, called 1004507 13 end face 707, the fifth fiber 702, the coupler 150, and the third optical fiber 163. A another portion 127 of said light 121 will pass said end face 707 and reach the sixth fiber 703, then reach the optode 130. The optode 130 in this case is defined by the end face 131 of the sixth fiber 703. At the optode 130, reflected light 122 and scattered light 125 will be sent back to the coupler 150 and from there to the detector 140. The detector 140 receives thus a combination of light 122 reflected at the end face 131 of the sixth fiber 703, light 125 scattered by the suspension 201, and light 126 reflected at the end face 707 of the fifth fiber 702. Thus, the first optical path 160 in this embodiment defined by the first optical fiber 161, the coupler 150, the fifth fiber 702, the sixth fiber 703 and the optode 130, and the second optical path 170 in this embodiment is defined by the optode 130, the sixth fiber 703, the fifth fiber 702, the coupler 150, and the third optical fiber 163. More specifically, the optode 20 130 is outside the third optical path 180.
Het zal duidelijk zijn dat de onderlinge verhouding van de intensiteit van het door het eindvlak 707 van de vijfde vezel 702 gereflecteerd licht 126 en de intensiteit van het van de optode 130 ontvangen licht 122+125 onafhankelijk is van 25 variaties in lichtsterkte van de laserbundel 121.It will be appreciated that the relationship of the intensity of the light 126 reflected from the end face 707 of the fifth fiber 702 and the intensity of the light received from the optode 130 122 + 125 is independent of 25 light intensity variations of the laser beam 121 .
VOORBEELDEXAMPLE
Er werden verschillende suspensies bereid van latex-30 deeltjes met een grootte d van gemiddeld 176 nm, gesuspendeerd in water met een temperatuur van 71 °C. De verschillende suspensies hadden verschillende waarden voor het volume-percentage van de deeltjes. Er werd gebruik gemaakt van een Helium-Neon Laser, en het daardoor geleverde laserlicht 121 35 had een golflengte λ = 632,8 nm.Different suspensions of latex-30 particles with a size d of an average of 176 nm were prepared, suspended in water at a temperature of 71 ° C. The different suspensions had different values for the volume percentage of the particles. A Helium-Neon Laser was used, and the laser light 121 35 thereby supplied had a wavelength λ = 632.8 nm.
Deze verschillende suspensies werden onderzocht met behulp van de in figuur 1 getoonde conventionele opstelling en 1004507 14 met de in figuur 6 geïllustreerde opstelling volgens de onderhavige uitvinding, en uit de gemeten meetsignalen Sm werd G(2)(t) bepaald onder gebruikmaking van steeds hetzelfde computerprogramma, op basis van formule (5). De resultaten 5 zijn getoond in de grafiek van figuur 8, waarbij de open cirkels (o) betrekking hebben op de meetresultaten met de in figuur 1 getoonde conventionele opstelling, en waarbij de gesloten cirkels ( · ) betrekking hebben op de meetresultaten met de in figuur 6 geïllustreerde opstelling volgens de onder-10 havige uitvinding. Langs de horizontale as is de concentratie C van de deeltjes uitgezet (in vol%), langs de verticale as is G<2)(t)-1 uitgezet.These different suspensions were examined using the conventional arrangement shown in Figure 1 and 1004507 14 with the arrangement illustrated in Figure 6 according to the present invention, and from the measured measurement signals Sm, G (2) (t) was determined using the same in each case computer program, based on formula (5). The results 5 are shown in the graph of Figure 8, where the open circles (o) refer to the measurement results with the conventional arrangement shown in Figure 1, and the closed circles (·) refer to the measurement results with the measurements shown in Figure 1. 6 illustrated arrangement according to the present invention. The concentration C of the particles is plotted along the horizontal axis (in% by volume), along the vertical axis G <2) (t) -1 is plotted.
Duidelijk is te zien in figuur 8, dat de meetwaarden bij de in figuur 1 getoonde conventionele opstelling sterk afhankelijk 15 zijn van de deeltjesconcentratie C, terwijl dat bij de in figuur 6 geïllustreerde opstelling volgens de onderhavige uitvinding in veel mindere mate het geval is.It can be clearly seen in figure 8 that the measured values in the conventional arrangement shown in figure 1 are strongly dependent on the particle concentration C, whereas that in the arrangement according to the present invention illustrated in figure 6 is much less so.
Met de voorstellen van de onderhavige uitvinding is het 20 mogelijk om in real time betrouwbare en nauwkeurige metingen te verrichten aan suspensies of suspensies met een groot gehalte aan vaste stof.With the proposals of the present invention, it is possible to perform reliable and accurate measurements of suspensions or suspensions with a high solids content in real time.
Het zal voor een deskundige duidelijk zijn dat de beschermingsomvang van de onderhavige uitvinding zoals 25 gedefinieerd door de conclusies niet is beperkt tot de in de tekeningen weergegeven en besproken uitvoeringsvormen, maar dat het mogelijk is de weergegeven uitvoeringsvormen van de werkwijze en de meetinrichting volgens de uitvinding binnen het kader van de uitvindingsgedachte te veranderen of te 30 modificeren. Zo is het bijvoorbeeld mogelijk dat de verschillende uitvoeringsvormen met elkaar gecombineerd worden. Ook is het mogelijk dat tussen het koppelorgaan 150 en de optode 130 meerdere optische vezels met elkaar in serie zijn gekoppeld.It will be clear to a person skilled in the art that the scope of the present invention as defined by the claims is not limited to the embodiments shown and discussed in the drawings, but that it is possible to show the embodiments shown of the method and the measuring device according to the invention. to change or modify within the scope of the inventive idea. For example, it is possible for the different embodiments to be combined with each other. It is also possible that a plurality of optical fibers are coupled in series between the coupling member 150 and the optode 130.
10045071004507
Claims (8)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL1004507A NL1004507C2 (en) | 1996-11-12 | 1996-11-12 | Method and device for measuring particle size. |
| PCT/NL1997/000619 WO1998021561A1 (en) | 1996-11-12 | 1997-11-12 | Method and apparatus for measuring particle size |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL1004507 | 1996-11-12 | ||
| NL1004507A NL1004507C2 (en) | 1996-11-12 | 1996-11-12 | Method and device for measuring particle size. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL1004507C2 true NL1004507C2 (en) | 1998-05-14 |
Family
ID=19763855
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL1004507A NL1004507C2 (en) | 1996-11-12 | 1996-11-12 | Method and device for measuring particle size. |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| NL (1) | NL1004507C2 (en) |
| WO (1) | WO1998021561A1 (en) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017136773A1 (en) | 2016-02-04 | 2017-08-10 | Canon U.S.A., Inc. | Diffusing wave spectroscopy with heterodyne detection |
| CN106769737B (en) * | 2017-01-18 | 2022-08-12 | 西安科技大学 | Optical fiber type dust concentration measuring device |
| CN106769738B (en) * | 2017-01-18 | 2022-08-12 | 西安科技大学 | Reflection-type optical fiber dust concentration measuring system |
| CN106769735B (en) * | 2017-01-18 | 2022-08-12 | 西安科技大学 | Dust concentration measuring device |
| CN114577680A (en) * | 2022-01-30 | 2022-06-03 | 华南师范大学 | Heterodyne dynamic light scattering measurement system and method for weakly scattering nano particles |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4676641A (en) * | 1986-01-08 | 1987-06-30 | Coulter Electronics Of New England, Inc. | System for measuring the size distribution of particles dispersed in a fluid |
| US5011279A (en) * | 1987-06-13 | 1991-04-30 | Basf Aktiengesellschaft | Fiber-optical sensor |
-
1996
- 1996-11-12 NL NL1004507A patent/NL1004507C2/en not_active IP Right Cessation
-
1997
- 1997-11-12 WO PCT/NL1997/000619 patent/WO1998021561A1/en not_active Application Discontinuation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4676641A (en) * | 1986-01-08 | 1987-06-30 | Coulter Electronics Of New England, Inc. | System for measuring the size distribution of particles dispersed in a fluid |
| US5011279A (en) * | 1987-06-13 | 1991-04-30 | Basf Aktiengesellschaft | Fiber-optical sensor |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| LEON G.B. BREMER ET AL.: "Fiber Optic Dynamic Light Scattering, neither Homodyne nor Heterodyne", LANGMUIR, vol. 9, 1993, US, pages 2008 - 2014, XP002035191 * |
| S.SASAKI ET AL.: "Equipment for photon correlation spectroscopy measurements in the heterodyne mode", JOURNAL PHYSICS E: SCIENTIFIC INSTRUMENTS, vol. 17, 1984, GB, pages 738 - 740, XP002035192 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1998021561A1 (en) | 1998-05-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5818583A (en) | Particle analysis system and method | |
| JP6030131B2 (en) | Optical detection and analysis of particles | |
| US6738144B1 (en) | Non-invasive method and low-coherence apparatus system analysis and process control | |
| US20090323061A1 (en) | Multi-color hetereodyne interferometric apparatus and method for sizing nanoparticles | |
| US5748311A (en) | Apparatus and method of particle geometry measurement by speckle pattern analysis | |
| US7982874B2 (en) | Method and apparatus for measuring particle sizes in a liquid field of the invention | |
| NL1004507C2 (en) | Method and device for measuring particle size. | |
| JP2021517963A (en) | Particle sizing improved by light diffraction | |
| US20180259441A1 (en) | OCT Sensing of Particulates in Oil | |
| Onofri et al. | Optical particle characterization | |
| EP0534002B1 (en) | Method for determining the position and the configuration of an object under observation | |
| US5859705A (en) | Apparatus and method for using light scattering to determine the size of particles virtually independent of refractive index | |
| US6525823B1 (en) | Optical system for characterizing particles in a colloidal suspension using interferometry | |
| US6011621A (en) | Method and apparatus for measuring particle size at low concentration | |
| Yang et al. | A discussion of noise in dynamic light scattering for particle sizing | |
| Witt et al. | Laser Diffraction–Unlimited? | |
| JP2002062249A (en) | Method and device for measuring particle size of fine particulate in fluid | |
| EP0909944A1 (en) | Apparatus and procedure for the characterization of sprays composed by spherical particles | |
| US6590664B1 (en) | Interferometer with optical fiber interconnected dual arm sampler | |
| US6587206B1 (en) | Method for characterizing particles in a liquid medium using interferometry | |
| Witt et al. | Measurement of particle size and stability of nanoparticles in opaque suspensions and emulsions with Photon Cross Correlation Spectroscopy (PCCS) | |
| US6559950B1 (en) | Method for monitoring a characteristic of a mixture comprising particles suspended in a liquid | |
| TW202346835A (en) | Enhanced dual-pass and multi-pass particle detection | |
| Jani | Interferometry applied to ceramics | |
| Wei et al. | Qualification of superpolished substrates for laser-gyro by surface integrated scatter measurement |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD2B | A search report has been drawn up | ||
| VD1 | Lapsed due to non-payment of the annual fee |
Effective date: 20010601 |