NL1003591C2 - Electrostatische coalescentie. - Google Patents

Description

- 1 - ELECTROSTATISCHE COALESCENTIE 5

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het ontmengen van een dispersie, welke een continue en een disperse fase omvat, waarbij de continue fase een organische fase is en de disperse 10 fase een waterige fase is, met behulp van electrostatische coalescentie.

Een dergelijke werkwijze is reeds beschreven in US-A-3.528.907. Daarin staat beschreven dat het mogelijk is om met behulp van een electrisch veld 15 water, gedispergeerd in een koolwaterstof, bijvoorbeeld ruwe olie, van deze olie te scheiden. Er staat bovendien beschreven dat het voltage van het electrisch veld beslist niet meer mag bedragen dan 1.000 Volt per inch, ofwel 400 Volt per cm, omdat dit kortsluiting 20 tussen de electrodes zou veroorzaken. Nadeel van deze werkwijze is dat met name een dispersie met slechts maximaal 2 gew.% waterige fase niet goed gescheiden kan worden van de organische fase.

Dispersies hebben een continue 25 deeltjesgrootteverdeling. Men kan dispersies onderverdelen in primaire en secundaire dispersies. Bij primaire dispersies hebben de deeltjes die de disperse fase vormen een gemiddelde deeltjesgrootte >0.1 mm. Deze dispersies kunnen veelal gemakkelijk gravimetrisch 30 worden ontmengd met behulp van bezinktanks. Bij secundaire dispersies hebben de deeltjes die de disperse fase vormen een gemiddelde deeltjesgrootte « 0.1 mm. Het ontmengen van deze dispersies door middel van bezinking duurt voor industriële toepassingen 35 echter onaanvaardbaar lang. Om deze ontmengtijd te verkorten kan men daarom electrostatische coalescentie toepassen.

1003591 - 2 -

Doel van de uitvinding is een werkwijze te verschaffen waarbij een dispersie met tot 50 gew.% maar met name met maximaal 2 gew.% waterige fase zeer efficiënt kan worden ontmengd.

5 Dit doel wordt bereikt doordat een electrisch veld van tenminste 500 Volt per centimeter en een frequentie van tenminste 5 Hz wordt toegepast.

Indien een electrisch veld wordt toegepast van tenminste 1.000 Volt per cm, bij voorkeur tenminste 10 3.000 Volt per cm, meer bij voorkeur tenminste 5.000

Volt per cm en in het bijzonder tenminste 10.000 Volt per cm worden steeds betere ontmengresultaten bereikt. Ondanks dit hoge electrisch veld vindt er geen kortsluiting plaats en toch een zeer efficiënte 15 ontmenging van de waterige fase van de organische fase. Het is bij voorbeeld gebleken dat, bij 50 Hz frequentie, na 10 minuten 50% van de aanwezige waterige fase ontmengd is bij 733 Volt per cm. Bij 6.666 Volt per cm is na 10 minuten zelfs 90% van de aanwezige 20 waterige fase omtmengd.

Bij electrostatische coalescentie kan men uiteraard ook de frequentie variëren. Goede resultaten worden bereikt indien de frequentie ten minste 50 Hz is, bij voorkeur ten minste 1.000 Hz, meer bij voorkeur 25 ten minste 2.000 Hz en in het bijzonder ten minste 5.000 Hz is.

De vorm van het vat of de houder waarin de electrostatische coalescentie kan plaatsvinden is niet zo van belang. Het vat kan cilindrisch, vierkant, 30 rechthoekig etc. zijn.

De electrostatische coalescentie kan zowel continu als batchgewijs worden uitgevoerd. In het geval dat de elctrostatische coalescentie continu wordt uitgevoerd dient er voor wat betreft de keuze van het 35 vat of de houder wel op te worden gelet dat een laminaire stroming gecreëerd wordt, de lengte/diameter verhouding kan daarbij van belang zijn. Met name dient 1003591 - 3 - turbulentie voorkomen te worden omdat dit een negatieve invloed heeft op de ontmenging c.q. ontmengtijd.

De electrodes die kunnen worden toegepast kunnen uit verschillende materialen vervaardigd zijn, 5 bijv. geleidend glas, metaal, etc. De vorm van de gebruikte electrodes is niet wezenlijk voor de uitvinding. Voorbeelden zijn staafvormige of plaatvormige electroden. De electroden kunnen zowel geïsoleerd als niet-geïsoleerd zijn. Het gebruik van 10 niet-geïsoleerde electroden scheelt in de kosten bij de aanschaf van een scheider. Uit veiligheidsoverwegingen en/of energieverbruik zou men echter ook kunnen kiezen voor geïsoleerde electroden.

De temperatuur waarbij ontmenging met behulp 15 van electrostatische coalescentie plaats kan vinden is bij voorkeur kamertemperatuur maar is niet echt wezenlijk voor de uitvinding. In het algemeen geldt dat hoe hoger de temperatuur is des te sneller de ontmenging plaatsvindt. Waar echter wel voor gewaakt 20 dient te worden is dat de temperatuur niet te hoog oploopt zodat de te ontmengen dispersie gaat koken, of dat er gasvorming optreedt (turbulentie).

Het is natuurlijk altijd mogelijk om de electrostatische coalescentie onder verhoogde druk te 25 doen plaatsvinden om op die manier te voorkomen dat de dispersie gaat koken.

Er kan zowel met wisselstroom als met gelijkstroom worden gewerkt. De vorm van het electrisch veld, sinusvormig danwel rechthoekig, zaagtandvormig, 30 puls of een combinatie daarvan heeft weinig invloed op de ontmengresultaten.

Het organische fase worden een of meer organische verbindingen bedoeld opgebouwd uit koolstof en waterstof, bijvoorbeeld lineaire en cyclische 35 koolwaterstoffen, die ook andere atomen kunenn bevatten zoals daar zijn zuurstof, zwavel, stikstof, halogeen, etc. Voorbeelden van dergelijke verbindingen zijn 1003591 - 4 - benzeen, tolueen, cyclohexaan, heptaan, dimethylsulfoxide, enz.

De waterige fase kan naast water ook andere verbindingen bevatten, bijvoorbeeld zouten of zelfs 5 organische verbindingen die in de waterige fase zijn opgelost. De waterige fase kan zelfs meer dan 50% organische verbinding(en) bevatten. Er is sprake van een waterige fase indien in deze fase tenminste 20 % water aanwezig is.

10 De ontmengde disperse fase kan op door de vakman bekende wijze worden afgescheiden van de continue fase, bijvoorbeeld door aftappen e.d.

Er zijn verschillende industriële processen waarbij het voorkomt dat er een dispersie ontstaat van 15 een waterige fase (maximaal 2 gew.%) in een organische fase. Om caprolactam te kunnen maken bijvoorbeeld zijn er verschillende bereidingsstappen waarbij dergelijke dispersies worden gevormd. Daar dienen dan vloeistof/vloeistof scheidingen plaats te vinden.

20 Voorbeelden zijn de cyclohexaanoxidatie, de bereiding van hydroxylammoniumzouten, top- en bodemstromen van extractiekolommen.

Bij tolueenoxidatie en benzoëzuuroxidatie raken waardevolle kobalt- en koperzouten verloren doordat 25 deze in een teerfractie achterblijven. Om deze zouten nu uit de teerfractie te halen zou men deze teerfractie kunnen wassen met een weinig water en vervolgens het water met de zouten daarin opgelost kunnen scheiden met behulp van electrostatische coalescentie. In principe 30 kan electrostatische coalescentie daar worden toegepast waar reeds een scheider wordt gebruikt.

De uitvinding zal verder worden toegelicht aan de hand van onderstaande voorbeelden zonder daartoe te worden beperkt.

35

Voorbeelden

Met een Ultra-TorraxR T50 mixer werd water 1003591 - 5 - met daarin opgelost caprolactam (50 gew.%) in benzeen als organische fase (2 gew.% waterfase t.o.v. het totale mengsel) bij 5.000 rotaties per minuut (rpm) gedurende 5 minuten gedispergeerd. Deze dispersie werd 5 binnen 1 minuut in een electrostatische coalescor gedaan waarbij de frequentie en het voltage vervolgens werden ingesteld. In de voorbeelden is steeds met wisselstroom gewerkt en zijn bij kamertemperatuur uitgevoerd. De bij voorbeelden I-III gebruikte 10 coalescor is weergegeven in figuur 1, waarbij 1 een geïsoleerde glazen electrode, 2 een glazen ommanteling met daarin 3 zwavelzuur als buitenelectrode en 4 de spanningsbron met frequentieregelaar is. De afstand tussen electrodes 2 en 3 bedroeg 1,5 cm. Een coalescor 15 als gebruikt in voorbeelden IV en V is weergegeven in figuur 2, waarbij 1 een gethermostreerd vat is waarin een glazen vat 2, (100:30:100 mm) is geplaatst welke is afgesloten met een deksel 3 waardoorheen twee niet-geïsoleerde roestvrij stalen electrodes 4 zijn 20 geplaatst. De afstand tussen de electrodes bedroeg 1,5 cm. Na verschillende tijdsintervallen werden monsters van de dispersie genomen en geanalyseerd. De proeven werden bij kamertemperatuur uitgevoerd. Om te bepalen hoeveel water ontmengd was, ofwel de concentratie 25 waterige fase in de dispersie werd de troebelheid gemeten volgens het 'Deutsche Einheitsverfahren C2, DIN 38404, Teil 2', dit was tevens een maat voor het % waterfase dat ontmengd was. Via een ijklijn is de mate van troebelheid gerelateerd aan het percentage ontmengd 30 water.

Voorbeelden I-III

Voorbeelden I-III werden uitgevoerd als hierboven beschreven, de frequentie bedroeg 50 Hz, het 35 electrisch veld was sinusvormig. Het voltage werd gevarieerd en staat weergegeven in Tabel I met de daarbij behorende ontmengresultaten.

1003591 - 6 -

Tabel I

Voorbeeld Voltage % ontmengd % ontmengd% ontmengd (Volt/cm) na 1 min na 5 min na 10 min I 733 15 40 51 5 II 3333 42 68 80 III 6666 60 88 90

Uit Tabel I blijkt duidelijk dat hoe hoger het voltage hoe beter het ontmengresultaat is.

10

Voorbeelden IV en V

Deze voorbeelden werden uitgevoerd als hierboven beschreven, de frequentie bedroeg 50 Hz en het voltage werd gevarieerd. Het spanningsveld was 15 sinusvormig. De resultaten staan weergegeven in Tabel II.

Tabel II

Voorbeeld Voltage % ontmengd% ontmengd% ontmengd (Volt/cm) na 1 min na 5 min na 10 min 20 IV 733 48 70 73 V 2067 62 91 92 ! .....^^^^=aaaas·.! ... ......

Vergelijkend experiment A

Een monster van de dispersie werd binnen 1 25 minuut in een cilindrisch vat gedaan om uit te laten zakken. Na 1 minuut was slechts 6% water ontmengd, na 5 minuten was dat 9% en na 10 minuten slechts 12%.

1003591

Claims (9)

1. Werkwijze voor het ontmengen van een dispersie, 5 welke een continue en een disperse fase omvat, waarbij de continue fase een organische fase is en de disperse fase een waterige fase is, met behulp van electrostatische coalescentie, met het kenmerk, dat een electrisch veld van tenminste 500

10 Volt per centimeter en een frequentie van tenminste 5 Hz wordt toegepast.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat een electrisch veld van tenminste 1.000 Volt per centimeter wordt toegepast.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat een electrisch veld van tenminste 5.000 Volt per cm wordt toegepast.

4. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat een electrisch veld van tenminste 10.000 Volt 20 per cm wordt toegepast.

5. Werkwijze volgens een der conclusies 1-4, met het kenemrk, dat de frequentie tenminste 50 Hz is.

6. Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat de frequentie tenminste 1.000 Hz is.

7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat de frequentie tenminste 2.000 Hz is.

8. Werkwijze volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat de frequentie tenminste 5.000 Hz is.

9. Werkwijze zoals beschreven in de 30 beschrijvingsinleiding en de voorbeelden. 1003591