MXPA99011121A - Melamina cristalina - Google Patents

Abstract

El polvo de melamina multicristalina teniendo las siguientes propiedades:d90:50-.150æm;d50<50æm;densidad volumétrica (floja) 430-570 kg/m3;color APHA menor a 17;melamina;<98.5%en peso;melama:<1%en peso;el polvo de melamina multicristalina obtenible mediante un procedimiento de alta presión en el cual la melamina sólida se obtiene mediante la fusión de melamina que proviene del reactor transfiriéndose a un recipiente en donde la fusión de melamina se enfría con un medio de enfriamiento de evaporación, caracterizado porque la fusión de melamina que proviene del reactor de melamina y tiene una temperatura de entre el punto de fusión de melamina y 4501C se asperja mediante medios de aspersión y se enfría con un medio de enfriamiento de evaporación en un recipiente en un ambiente de amoníaco a una presión de amoníaco de 4.5-25 Mpa, la fusión de melamina convirtiéndose en polvo de melamina teniendo una temperatura de entre 200§C y el punto de solidifica ción de melamina, el polvo de melamina entonces enfriándose a una temperatura por debajo de 50§C, el polvo agitándose mecánicamente en al menos parte de la escala de enfriamiento y enfriándose directa o indirectamente, y la presión de amoníaco liberándose a una temperatura por debajo de 270§C.

Description

MELAMINA CRISTALINA MEMORIA DESCRIPTIVA La invención se refiere a melamina cristalina, más particularmente a polvo de melamina multicristalina. Se han desarrollado varios procedimientos para la preparación de melamina en una escala industrial. Algunos métodos involucran últimamente a la cristalización de la melamina a partir de una solución acuosa o a la condensación de la melamina a partir de su fase gaseosa. Otro método involucra a la sintetización de la melamina a presión alta (7-25 MPa), produciendo una fusión de melamina, y asperjando a la fusión de melamina en una atmósfera de amoníaco en donde se solidifica y enfría, formando de esta manera un polvo cristalino de pureza suficiente sin pasos de purificación adicionales. La melamina cristalina obtenida mediante cristalización a partir de una solución acuosa es muy pura, pero los cristales de melamina son relativamente grandes, de manera que la velocidad de disolución y la reactividad en un solvente tales como, por ejemplo, agua o una mezcla de agua/formaldehído no son óptimas. Por tales razones, la melamina obtenida de esta manera se muele usualmente para dar tamaños de partícula más adecuados. Las partículas más pequeñas, sin embargo, incluyendo a aquellas producidas mediante molienda, tienen una radioactividad mayor pero una densidad volumétrica menor y características de flujo deficientes. Como resultado, no se obtiene un producto óptimo en términos de combinación de reactividad, densidad volumétrica y características de flujo. La melamina cristalina obtenida mediante condensación a partir de la fase gaseosa es muy delgada y en consecuencia también tiene características de flujo relativamente deficientes. La melamina cristalina obtenida mediante aspersión de una fusión de melamina en una atmósfera de amoníaco tiene características microcristalinas y de reactividad así como características de flujo razonables. En la práctica, sin embargo, se ha descubierto que dicho polvo de melamina contiene altas concentraciones de impureza (en particular melama). Además, el color es insatisfactorio para un número de aplicaciones, particularmente resinas de melamina-formaldehído utilizadas en laminados y/o revestimientos. Se ha propuesto un método de aspersión de la melamina a una presión relativamente alta para reducir la concentración de melama y se ha descrito en EP-A-747366. El documento EP-A-474366 describe un procedimiento de alta presión para preparar la melamina a partir de urea, en donde la urea se piroliza en un reactor, operando a una presión de 10.34 a 24.13 MPa y a una temperatura de 354 a 454°C, para producir un producto de reactor. Dicho producto de reactor conteniendo melamina líquida, CO2 y NH3 y se transfiere bajo presión como una corriente mixta a un separador.

En dicho separador, el cual se mantiene virtualmente a la misma presión y temperatura que el reactor, el producto de reactor se separa en una corriente gaseosa y una corriente líquida. La corriente gaseosa contiene principalmente gases de deshecho CO2 y NH3 y vapor de melamina. La corriente líquida comprende principalmente una fusión de melamina. La corriente gaseosa se transfiere a una unidad de separación, mientras que la corriente líquida se transfiere a una unidad de enfriamiento de producto. En la unidad de separación, operada a condiciones de temperatura y presión casi idénticas a las condiciones del reactor, la corriente gaseosa se separa con urea fusionada. La transferencia de calor lograda en la unidad de separación precalienta a la urea fusionada y enfría a la corriente gaseosa a una temperatura de 177 a 232°C. La urea fusionada también separa a la corriente gaseosa para remover al vapor de melamina de los gases de deshecho. La urea fusionada precalentada, junto con la melamina que se separó de los gases de deshecho CO2 y NH3, entonces se suministra en el reactor. En la unidad de enfriamiento de producto, la fusión de melamina se enfría y solidifica con un medio de enfriamiento líquido para producir un producto de melamina de pureza alta sin la necesidad de purificación adicional. El medio de enfriamiento líquido preferido es aquel que forma un gas a la temperatura de la fusión de melamina y a la presión en la unidad de enfriamiento de producto. El documento EP-A-747366 identifica al amoníaco líquido como el medio de enfriamiento líquido preferido con la presión en la unidad de enfriamiento del producto siendo superior a 41.4 barias. Aunque de acuerdo con el documento EP-A-747366 la pureza del producto de melamina sólida obtenido utilizando los procedimientos descritos fue mayor a 99% en peso, dicho grado de pureza demostró ser difícil de mantener de manera continua en una escala comercial. También se ha descubierto que los productos hechos de esta forma pueden ser ligeramente amarillos en color. Lo anterior es un inconveniente, en particular con las resinas de melamina-formaldehído que se utilizan en laminados y/o revestimientos. Ejemplos de otras publicaciones dirigidas a reducir la concentración de melama incluyen WO-A-96/20182, WO-A-96/20183 y WO-A-96/23778. Dichas publicaciones, sin embargo, no enfrentan otras características de la melamina. El objeto de la presente invención es obtener polvo de melamina cristalina mejorado, en donde la melamina se obtiene con un alto grado de pureza como un polvo seco directamente de la fusión de la melamina que proviene del reactor de presión alta. Más particularmente, el objeto de la presente invención es obtener polvo de melamina cristalina con una alta velocidad de disolución en agua, características de flujo aceptables, alta pureza y buen color. La invención se refiere a polvo de melamina multicristalina que tiene las siguientes propiedades: d90: 50-150 µm; d50 < 50 µm densidad volumétrica (floja): 430-570 kg/m3 color APHA menor a 17 con una pureza de > 98.5% en peso de melamina con menos de 1 % en peso de melama. Dicho producto difiere del polvo de melamina obtenible a partir de melamina gaseosa en términos de las partículas más grandes, como resultado de lo cual el polvo de melamina de acuerdo con la invención tiene mejores características de flujo y mayor densidad volumétrica. El producto de acuerdo con la invención difiere de la melamina cristalizada a partir de agua en términos de una reactividad mayor (dando una distribución idéntica de tamaño de partícula) y combinación diferente de distribución de tamaño de partícula, características de flujo y densidad volumétrica. La distribución del tamaño de partícula se midió con una técnica de difracción de láser aplicada al polvo seco en aire (Sympactec); la densidad volumétrica (vaciada de manera ) se midió de acuerdo con ASTM 1895. De preferencia, la dgo es de entre 70 y 120 µm y la d5o < 40 µm, con la densidad volumétrica siendo de entre 450 y 550 kg/m3 y más preferiblemente entre 470 y 530 kg/m3. Un método habitual para determinar el color de la melamina es mediante la llamada colorimetría APHA. Lo anterior involucra la preparación de una resina de formaldehído-melamina con una relación F/M de alrededor de 3.0, utilizando una solución de formaldehído con 35% en peso de formaldehído, 7.5-11.2% en peso de metanol, y 0.028% en peso de un ácido (particularmente ácido fórmico). El contenido de sólidos teoréticos de la solución preparada de esta manera es de alrededor de 56% en peso. Una muestra de 25 g de melamina entonces se disuelve lentamente en 51 g de la solución de formaldehído anterior, aunque la mezcla se calienta hasta 85°C. Después de aproximadamente 3 minutos, se disuelve la melamina. A esta solución de agregan 2 mi de una solución de carbonato de sodio de 2.0 moles/I, después de lo cual la solución se agita durante 1-2 minutos y se enfría rápidamente hasta 40°C. El color de la mezcla resultante entonces se analiza con un espectrofotómetro Hitachi U100 utilizando una celda de vidrio de 4 cm. Las mediciones de extinción a longitudes de onda de 380 nm y 640 nm se llevan a cabo con agua como referencia. El color APHA se calcula con la siguiente fórmula: APHA = f * (E 380 - E 640) con E 380 = extinción a 380 nm E 640 = extinción a 640 nm f = factor de calibración El factor de calibración [f] se determina mediante las mediciones de extinción a 380 nm con soluciones estándares de cloruro de cobalto y hexacloroplatinato de potasio. Una solución estándar 500 APHA contiene 1.245 gramos de hexacloroplatinato de potasio (IV), 1 ,000 gramos de cloruro de cobalto (II) y 100 mi de una solución de ácido clorhídrico 12 M en soluciones estándares de 1 litro. A partir de dichas soluciones estándares, las soluciones de calibración se preparan con 10 y 20 APHA. El factor de calibración f se calcula con la siguiente fórmula: f = APHA (solución estándar) / E 380 El color de la melamina obtenida cuando se utiliza melamina preparada de acuerdo con la presente invención es inferior a 17 APHA, de preferencia inferior a 15 APHA y más preferiblemente inferior a 12 APHA. El amarillimiento del producto se puede medir de acuerdo con el método Hunterlab-C.I.E. De acuerdo con dicho método, 60 g de polvo de melamina se introducen en una cubeta de un espectrofotómetro Hunterlab ColorQUEST®. La medición se lleva a cabo de acuerdo con el método Hunterlab C.I.E., los valores determinándose para L', a' y b'. En el método Hunterlab C.I.E., el valor de b' es una medición del eje azul-amarillo, el valor b' siendo positivo si el producto es amarillo y negativo si el producto es azul. Entre mayor sea el valor positivo, más amarillo será el producto. El color del polvo de melamina de preferencia tiene un valor b' menor a 1 , más preferiblemente menor a alrededor de 0.8, debido a que las resinas producidas a partir de dicha melamina son totalmente agua-blancas. La concentración de melama en dicho polvo de melamina de preferencia es menor a 0.5% en peso, y más preferiblemente menor a 0.3 % en peso. La pureza de la melamina de preferencia es mayor a 99% en peso, más preferiblemente entre 99.5 y 99.8% en peso, cuya pureza se aproxima a la pureza de la melamina cristalizada a partir de agua. El polvo de melamina de acuerdo con la invención consiste de partículas microcristalinas. Lo anterior significa que las partículas más grandes (> 20 µm) se componen de una multiplicidad de cristales. En un micrógrafo de electrón de exploración dichas partículas se pueden distinguir claramente de la melamina cristalizada a partir de agua. Las partículas de acuerdo con la invención tienen una estructura similar a la coliflor. La melamina cristalizada a partir de agua, en contraste, contiene una cantidad substancial de cristales que contienen un tamaño de cristal mayor a 50 µm. En las fotografías SEM, las caras de cristal cristalográficas (áreas planas relativamente grandes) son claramente discemibles en la melamina cristalizada a partir de agua. Las diferencias en la estructura de cristal que resultan en los métodos diferentes también se pueden observar en las figuras 1 y 2. La figura 1 comprende fotografías SEM (figura 1a: 50x; y figura 1 B: 1500x) de partículas hechas de acuerdo con la invención y que muestran una estructura llamada de coliflor. La figura 2, sin embargo, comprende fotografías SEM de melamina cristalizada a partir de agua (figura 2A: 50x y figura 2B: 500x). Las fotografías de ambos productos se produjeron utilizando un aparato Philips SEM 515 con voltaje de aceleración 15 kV. El solicitante ha también a descubierto que la melamina que tiene continuamente alta pureza se puede producir directamente a partir de la fusión de melamina de un reactor de melamina de presión alta. La fusión de melamina, que tiene una temperatura entre el punto de fusión de melamina y 450°C, se asperja mediante un medio de aspersión en un recipiente de enfriamiento. En el recipiente de enfriamiento, la fusión de melamina se enfría mediante un medio de enfriamiento de evaporación en un ambiente de amoniaco y una presión de amoniaco de 4.5-25 MPa, la fusión de melamina convirtiéndose en polvo de melamina que tiene una temperatura de entre 200°C y el punto de solidificación de melamina. El polvo de melamina entonces se enfría a una temperatura por debajo de 50°C, el polvo se agita mecánicamente en al menos una parte de la escala de enfriamiento y enfriándose directa o indirectamente, la presión de amoniaco liberándose a una temperatura por debajo de 270°C. El polvo de melamina tiene características deficientes de flujo y fluidización y un coeficiente de igualación de baja temperatura (baja conductividad térmica). Los métodos de enfriamiento estándares tales como un lecho fluidizado o un lecho de movimiento empacado pueden por lo tanto implementarse difícilmente en una escala comercial. Sin embargo, el solicitante ha descubierto que el color de melamina en particular, se afecta diversamente si la melamina permanece a una temperatura durante mucho tiempo. El control efectivo del tiempo de residencia a alta temperatura, por lo tanto, ha demostrado ser critico. Por lo tanto, es importante poder enfriar el polvo de melamina de manera efectiva. Sorprendentemente, ha sido posible enfriar el polvo de melamina a pesar de sus deficientes características de flujo y conductividad térmica, utilizando agitación mecánica acoplada con enfriamiento directo e indirecto. El término enfriamiento indirecto describe a aquellos casos en los que el polvo de melamina mecánicamente agitado se pone en contacto con una superficie fría. El término enfriamiento directo describe a aquellos casos en los que el polvo de melamina mecánicamente agitado se pone en contacto con un medio de enfriamiento tales como amoniaco o una corriente de aire. Una combinación de los mecanismos de enfriamiento directo e indirecto también es obviamente posible. El polvo de melamina formado por aspersión de la fusión de la melamina en el recipiente de solidificación se mantiene bajo una presión de amoniaco de 4.5-25 MPa a una temperatura por arriba de 200°C durante un tiempo de contacto. La duración de dicho tiempo de contacto de preferencia es de entre 1 minuto y 5 horas, más preferiblemente entre 5 minutos y 2 horas. Durante dicho tiempo de contacto, la temperatura del producto de melamina puede ser virtualmente constante o se puede enfriar a una temperatura por arriba de 200°C, de preferencia por arriba de 240°C, o más preferiblemente, por arriba de 270°C. El producto de melamína se puede enfriar en el recipiente de solidificación o en un recipiente de enfriamiento separado. De preferencia, el tiempo de residencia a una temperatura por arriba de 200°C es tal que la decoloración es menor a la decoloración que corresponde a un b' de alrededor de 1. A temperaturas inferiores se permite un tiempo de residencia más largo antes de que amarillimiento exceda la especificación. A temperaturas más altas se permite un tiempo de residencia más corto. La ventaja del método de acuerdo con la presente invención es que la melamina en polvo se obtiene con una pureza que se encuentra continuamente por arriba de 98.5% en peso, y de preferencia por arriba de 99% en peso. La melamina de alta pureza producida de acuerdo con la presente invención es adecuada para casf cualquíer aplicación de melamina, incluyendo resinas de melamina-for-maldehído utilizadas en laminados y/o revestimientos. La preparación de melamüa de preferencia utiliza urea como material crudo, la urea suministrándose en el reactor como una fusión y reaccionándose a temperatura y presión elevadas. La urea reacciona para formar melamina, y los productos secundarios NH3 y CO2, de acuerdo con la siguiente ecuación de reacción: 6 CO (NH2)2 ? C3N6H6 + 6 NH3 + 3 CO2 La producción de melamina de urea se puede llevar a cabo a presión alta, de preferencia entre 5 y 25 MPa, sin la presencia de un catalizador, a temperaturas de reacción entre 325 y 450°C, y de preferencia entre 350 y 425°C. Los productos secundarios NH3 y CO2 se reciclan usualmente en una fabrica de urea adjunta. El objetivo antes mencionado de la invención se logra mediante el uso de un aparato adecuado para la preparación de melamina de urea. Un aparato adecuado para la presente invención puede comprender una unidad de separación, un reactor que tiene un separador de gas/líquido integrado o un separador de gas/líquido separado, posiblemente un posreactor, un primer recipiente de enfriamiento, y posiblemente recipientes de enfriamientos adicionales. Cuando se utiliza un separador de gas/líquido separado, la presión y temperatura del separador son virtualmente idénticas a la temperatura y presión en el reactor. En una modalidad de la invención, la melamina se prepara a partir de la urea en un aparato que comprende una unidad de separación, un reactor de melamina que tiene un separador de gas/líquido integrado o un separador de gas/líquido separado, un primer recipiente de enfriamiento, y un segundo recipiente de enfriamiento. En dicha modalidad, la fusión de urea se suministra en una unidad de separación que opera a una presión de 5 a 20 MPa, y de preferencia de 8 a 20 MPa, y a una temperatura por arriba del punto de fusión de urea. Dicha unidad de separación se puede proveer con una camisa de enfriamiento o cuerpos de enfriamiento internos para proveer control de temperatura adicional. Conforme pasa a través de la unidad de separación, la fusión de urea se pone en contacto con los gases de desecho de reacción que provienen del reactor de melamina o el separador de gas/líquido separado. Los gases de reacción consisten principalmente de CO2 y NH3 y pueden incluir vapor de melamina. La fusión de urea separa al vapor de melamina de los gases de desecho CO2 y NH3 y porta dicha melamina de regreso al reactor. En los procedimientos de separación, los gases de desecho se enfrían desde la temperatura del reactor, es decir, de 350 a 425°C, a 170 a 224°C, la urea calentándose de 170 a 240°C. Los gases de desecho CO2 y NH3 se remueve de la parte superior de la unidad de separación y pueden, por ejemplo, reciclarse en una fabrica d p ea adjunta, en donde se pueden utilizar como materiales crudos para la producción de urea. La fusión de urea precalent^da se retira de la unidad de separación, junto con la melamina s^g rcfa de los gases de desecho, y transferida al reactor de presión alta que opera a presiones de entre 5 y 25 MPa, y de preferencia de entre 8 y 20 MPa. Dicha transferencia se puede lograr utilizando una bomba de alta presión o, en donde el separador se coloca por arriba del reactor, gravedad, o una combinación de gravedad y bombas. En el reactor, la fusión de urea se calienta a una temperatura de entre 350 y 450°C, de preferencia de alrededor de 350 y 425°C, bajo una presión de entre 5 y 25 MPa, de preferencia de entre 8 y 20 MPa, para convertir la urea en melanina, CO2 y NH3. Además de la fusión de urea, una cierta cantidad de amoniaco se puede introducir en el reactor como, por ejemplo, un líquido o vapor caliente. El amoniaco adicional, aunque opcional, puede servir, por ejemplo, para prevenir la formación de productos de condensación de malemina, melama, y melón, o promover la mezcla en el reactor. La cantidad del amoniaco adicional suministrada al reactor puede ser de hasta 10 moles de amoniaco por mol de urea, de preferencia hasta 5 moles de amoniaco por mol de urea, y, más preferiblemente, hasta 2 moles de amoniaco por mol de urea. El CO2 y NH3 producidos en la reacción, como cualquier amoniaco adicional suministrado, se recolecta en las secciones de separación, por ejemplo en la parte superior del reactor o en un separador de gas/líquido separado colocado cártjente abajo del reactor, y se separaran de la melamina líquida. Si se utiliza un separador de gas/líquido separado corriente abajo, puede ser ventajoso para -el amoniaco adicional medirse en dicho separador. La cantidad de amoniaco en este caso es de 0.01-10 moles de amoniaco por mol de melamina, y de preferencia de 0.1-5 moles de amoniaco por mol de melamina. La adición de amoniaco al separador promueve la separación rápida de dióxido de carbono del producto de reactor, previniendo de esta forma la formación de productos secundarios que contienen oxígeno. Como se describió anteriormente, la mezcla de gas removido del separador de gas/líquido puede pasar a través de la unidad de separación con el fin de remover el vapor de melamina y precalentar la fusión de urea. La fusión de melamina, teniendo una temperatura entre el punto de fusión de melamina y 450°C, se retira del reactor o del separador de gas/líquido corriente abajo y se asperja en un recipiente de enfriamiento para obtener el producto de melamina sólido. Antes de la aspersión, sin embargo, la fusión de melamina se puede enfriar a partir de la temperatura de reactor a una temperatura más cerca de, pero aún superior, al punto de fusión de melamina. La fusión de melamina se retirará del reactor a una temperatura de preferencia por arriba de 390°C, y más preferiblemente por arriba de 400°C, y se enfriará al menos a 5°C, y de preferencia al menos a 15°C, antes de asperjarse en el recipiente de enfriamiento. Más de la melamina se enfriará a una temperatura que es de 5-20°C por arriba del punto de solidificación de melamina. La fusión de melamina se puede enfriar en el separador de gas/líquido o en un aparato separado corriente abajo del separador de gas/líquido. El enfriamiento se puede llevar a cabo mediante inyección de un medio de enfriamiento, por ejemplo, gas de amoniaco que tiene una temperatura por debajo de la temperatura de la fusión de melamina, o mediante el paso de la fusión de melamina a través de un intercambiador de calor. Además, el amoniaco se puede introducir en la fusión de melamina de tal manera que la mezcla de gas/líquido se asperja en el medio de aspersión. En este caso, el amoniaco se introduce a una presión por arriba de la de la fusión de melamina y de preferencia a una presión de entre 10 y 45 MPa, más preferiblemente entre 15 y 30 MPa. El tiempo de residencia de la melamina líquida entre el reactor y los medios de aspersión de preferencia es mayor a 10 minutos y más preferiblemente mayor a 30 minutos. El tiempo de residencia usualmente será menor a 7 horas y de preferencia menor a 5 horas. La función de melamina, posiblemente junto con el gas de amoniaco, se transfiere a un medio de aspersión en donde se asperja en un primer recipiente de enfriamiento para solidificar a la fusión de melamina y formar un polvo de melamina seca. El medio de aspersión es un aparato mediante el cual la corriente de fusión de melamina se convierte en gotas, causando de esta forma que la fusión fluya a alta velocidad en el primer recipiente de enfriamiento. Los medios de aspersión pueden ser una boquilla o válvula. La velocidad de flujo de la fusión de melamina desde el medio de aspersión es, como regla, mayor a 20 m/s. y de preferencia mayor a 50 m/s. El recipiente de enfriamiento contiene un ambiente de amoniaco y opera a una presión de 4.5-25 MPa, y de preferencia 6-11 MPa. El polvo de melamina formado de esta manera tiene una temperatura de entre 200°C y el punto de solidificación de melamina, de preferencia entre 240°C y el punto de solidificación y, más preferiblemente entre 270°C y el punto de solidificación. Las gotas de melamina de los medios de aspersión se enfrían mediante un medio de enfriamiento de evaporación, por ejemplo, amoniaco líquido, para producir polvo de melamina. La fusión en melamina puede contener cierta porción del amoniaco líquido con la porción restante del amoniaco líquido asperjándose en el primer recipiente de enfriamiento. Después de la aspersión, el polvo de melamina se enfría a una temperatura por debajo en 50°C, el polvo agitándose mecánicamente durante al menos una parte de la escala de enfriamiento y enfriándose directa o indirectamente, y la presión de amoniaco no se libera hasta que el polvo de melamina alcanza una temperatura por debajo de 270°C. El polvo de melamina formado por aspersión de la fusión de melamina en el recipiente de enfriamiento se mantiene bajo una presión de amoniaco de 4.5-25 MPa, de preferencia 6-11 MPa, a una temperatura por arriba de 200°C durante un tiempo de contacto. La duración de dicho tiempo de contacto de preferencia es de ejr$re 1 minuto y 5 horas, más Durante dicho tiempo de contacto, la temperatura del producto de melamina puede seguir siendo virtualmente constante o se puede enfriar a una temperatura por arriba de 200°C. La escala de enfriamiento dentro de la cual el polvo de melamina se agita mecánicamente y se enfría directa o indirectamente, de preferencia es al menos 35°C, en particular al menos 60°C, debido a que esto permite que se obtenga un producto que tenga un color diferente. Si la melamina se asperja y enfría a una temperatura por arriba de 270°C, es preferible para los medios, para agitar mecánicamente el polvo de melamina y enfriarla, utilizarla en una presión de amoniaco de 4-25 MPa. Sin embargo, si se asperja la fusión de melamina y el enfriamiento se lleva a cabo al mismo tiempo a una temperatura por debajo de 27Q°C, de preferencia por debajo de 250°C, y más preferiblemente a una temperatura por debajo de 200°C, dichos medios se pueden utilizar a una presión inferior (0.05-0.2 MPa), lo cual es ventajoso debido a los bajos costos de inversión. El presente método se puede utilizar en los procedimientos intermitentes y continuos. En el caso del procedimiento intermitente, se pueden utilizar dos o más recipientes de enfriamiento, con la fusión de melamina asperjándose secuencialmente en los varios recipientes de enfriamiento. Una vez que un primer recipiente de enfriamiento contiene la cantidad deseada de polvo de melamina, los medios de aspersión para el primer recipiente de enfriamiento se pueden cerrar y los medios de aspersión para el segundo recipiente de enfriamiento se pueden abrir. Aunque se pueden llenar los recipientes de enfriamiento subsecuentes, el polvo de melamina en el primer recipiente se puede tratar de manera adicional. En un procedimiento continuo, la melamina líquida generalmente se rociará en un primer recipiente de enfriamiento con el polvo de melamina de acumulación transfiriéndose en un segundo recipiente de enfriamiento en donde se lleva a cabo el paso de enfriamiento. También se puede emplear un híbrido de los métodos intermitentes y continuos. El polvo de melamina se debe enfriar de una temperatura de entre el punto de fusión de melamina y alrededor de 200°C a una temperatura por debajo de 50°C. La fusión de melamina de preferencia se enfría durante la aspersión a una temperatura de 10 a 160°C por debajo en el punto de solidificación. El polvo de melamina obtenido de esta forma de preferencia se enfría en al menos 35°C, más preferiblemente en al menos 60°C, el polvo agitándose mecánicamente y enfriándose directa o indirectamente. El enfriamiento se efectúa con la ayuda de un aparato provisto con medios para agitar el polvo mecánicamente para enfriar el polvo directa o indirectamente. Ejemplos de medios para agitar el polvo mecánicamente incluyen un tornillo y cilindro giratorio, una charola giratoria, discos giratorios, discos de segmentos giratorios, tubos giratorios y similares. El polvo de melamina se puede enfriar indirectamente mediante el contacto con las superficies enfriadas de las partes fijas y/o movibles de los aparatos de enfriamiento. Las superficies fijas y/o movibles del aparato pueden, a su vez, enfriarse con un fluido de enfriamiento tales como agua o aceite. El coeficiente de transferencia de calor efectivo de un aparto de enfriamiento adecuado para enfriar indirectamente al polvo de melamina de preferencia es de entre 10 y 300 W/m2K, con base en el área de enfriamiento del aparato. También se le da la preferencia al uso de un aparato de enfriamiento que comprende medios que tienen un área de enfriamiento de 50-5000 m2. El polvo se puede enfriar directamente mediante un medio de enfriamiento gaseoso o de evaporación inyectándose en el recipiente, de preferencia amoniaco gaseoso o amoniaco líquido. De manera obvia, también es posible utilizar una combinación de enfriamiento directo e indirecto. Dicho aparato de enfriamiento es altamente adecuado para enfriar al polvo de melamina a una alta presión (4-25 MPa) y a una presión baja (0.05-0.2 Mpa) a una temperatura de alrededor de 50-70°C. De preferencia, el amoniaco gaseoso se remueve completamente (a una cantidad por debajo de 1000 ppm, de preferencia por debajo de 300 ppm, y, más preferiblemente, por debajo de 100 ppm) mediante el soplo de aire a través del polvo de melamina. La invención se explicará en más detalle con referencia al siguiente ejemplo.

EJEMPLO Se introduce la fusión de melamina que tiene una temperatura de 402°C, a través de un dispositivo de aspersión, en un recipiente de alta presión y se enfría con amoniaco líquido que se rocía de igual manera en el recipiente. La temperatura en el recipiente es de 296°C. El recipiente de alta presión se diseña como un cilindro giratorio provisto con una pared que se puede enfriar, y se provee con una entrada de gas. La presión de amoniaco en el recipiente varía de entre 8.6 y 12 MPa. Después de 1 minuto, el producto se enfría a temperatura ambiente. El paso de enfriamiento a 200°C tomó 7 minutos. Cuando el polvo de melamina tuvo una temperatura de alrededor de 180°C, se liberó el NH3 y se introdujo el aire en el recipiente. El producto final tuvo las siguientes propiedades. dgo = 106 µm; d 0 = 38 µm densidad volumétrica (floja): 490 kg/m3 color (APHA): 10 99.2 % en peso de melamina 0.4 % en peso de melama < 0.2 % en peso de melem concentración de amoniaco: 150 ppm EJEMPLO COMPARATIVO La fusión de melamina de 400°C, mantenida en un tubo bajo una presión de amoniaco de 13.6 MPa, se enfrío rápidamente a temperatura ambiente al colocar el tubo cerrado en contacto con una mezcla de hielo y agua. El producto final contiene 1.4 % en peso de melama y 0.4 % de melem.

Claims (2)

1. NOVEDAD DÉ LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES 5 1.- Un polvo de melamina multicristalina que tiene las siguientes propiedades: dg0: 50-150 µm; d50 < 50 µm densidad volumétrica (floja) 430- 570 kg/m3, color APHA menor a 17, melamina: > 98.5 % en peso, melama: < 1 % en peso. 2.- El polvo de melamina multicristalina de conformidad con la 10 reivindicación 1 , caracterizado además porque la dgo es de entre 70 y 120 µm y la dso es menor a 40 µm. 3.- El polvo de melamina multicristalina de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-2, caracterizado además porque el color es inferior a 15 APHA. 15 4.- El polvo de melamina multicristalina de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-3, caracterizado además porque la concentración de melama es menor a 0.5 % en peso. 5.- El polvo de melamina multicristalina de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-4, caracterizado además porque la pureza 20 de la melamina es mayor a 99 % en peso. 6.- El polvo de melamina multicristalina de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado además porque la pureza de la melamina es de entre 99.5 y 99.8 % en peso. *•-• <-••-«-— *s»».^.-- - 7.- El polvo de melamina multícristalina de conformidad con una de las reivindicaciones 1-6, caracterizado además porque la densidad volumétrica (floja) es de entre 450 y 550 kg/m3. 8.- El polvo de melamina multicristalina de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-7, caracterizado además porque el amarillamiento del polvo de melamina (b') es menor a 1. 9.- El polvo de melamina multicristalina de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado además porque el amarillamiento (b') es menor a 0.8. 10.- El polvo de melamina multicristalina obtenible mediante un procedimiento de alta presión en el cual la melamina sólida se obtiene mediante la fusión de melamina que proviene del reactor que se transfiere a un recipiente en donde la fusión de melamina se enfría por un medio de enfriamiento de evaporación, caracterizado además porque la fusión de melamina que proviene del reactor de melamina y que tiene una temperatura entre el punto de fusión de melamina y 450°C se asperja a través de medios de aspersión y se enfría con un medio de enfriamiento de evaporación en un recipiente en un ambiente de amoniaco a una presión de amoníaco de 4.5-25 MPa, la fusión de melamina convirtiéndose en polvo de melamina que tiene una temperatura de entre 200°C y el punto de solidificación de melamina, el polvo de melamina entonces enfriándose a una temperatura por debajo de 50°C, el polvo agitándose mecánicamente en al menos una parte de la escala de enfriamiento y enfriándose directa o indirectamente, y la presión de amoniaco liberándose a una temperatura por debajo de 270°C. 11.- El polvo de melamina multicristalina obtenible de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado además porque el polvo permanece en contacto con el amoniaco a una presión de 4.5-25 MPa durante un periodo de 1 minuto-5 horas, con las opciones del producto permaneciendo virtualmente a la misma temperatura durante dicho tiempo de contacto o enfriándose. 12.- El polvo de melamina multicristalina obtenible de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 10-11, caracterizado además porque la fusión que proviene del reactor de melamina se asperja a través de un medio de aspersión dentro de un recipiente en un ambiente de amoniaco a una presión de 6-11 MPa. 13.- El polvo de melamina multicristalina obtenible de conformidad con las reivindicaciones 10-12, caracterizado además porque la fusión de melamina se convierte en polvo de melamina que tiene una temperatura de entre 240°C y el punto de solidificación de melamina. 14.- El polvo de melamina multicristalina obtenible de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado además porque la fusión de melamina se convierte en polvo de melamina que tiene una temperatura de entre 270°C y el punto de solidificación de melamina. 15.- El polvo de melamina multicristalina obtenible de conformidad con las reivindicaciones 10-14, caracterizado además porque el polvo permanece en contacto con el amoniaco durante un periodo de 5 minutos-2 horas. 16.- El polvo de melamina multicristalina obtenible de conformidad con las reivindicaciones 10-15, caracterizado además porque el polvo permanece en contacto con el amoniaco a una presión de 6-11 MPa. 17.- El polvo de melamina multicristalina obtenible de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 10-16, caracterizado además porque el polvo obtenible mediante aspersión se enfría mediante un aparato provisto con medios para agitar el polvo mecánicamente y provisto con medios para enfriar el polvo directa o indirectamente. 18.- El polvo de melamina multicristalina obtenible de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado además porque los medios para agitar el polvo mecánicamente comprenden un tornillo, cilindro, charola, discos, segmentos de disco o tubos giratorios. 19.- El polvo de melamina multicristalina obtenible de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 17-18, caracterizado además porque el aparato tiene un coeficiente de transferencia de calor efectivo de 10-300 W/m2K, con base en el área de enfriamiento. 20.- El polvo de melamina multicristalina obtenible de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 17-19, caracterizado además porque el aparato tiene un área de enfriamiento de 50-5000 m2. 21.- El polvo de melamina multícristalina obtenible de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 10-20, la presión de amoniaco liberándose a una temperatura por debajo de 250°C. 22.- El polvo de melamina multicristalina obtenible de conformidad con la reivindicación 21 , la presión de amoniaco liberándose a una temperatura por debajo de 200°C. 23.- El polvo de melamina multicristalina obtenible de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 10-22, caracterizado además porque la escala de enfriamiento a la cual el polvo de melamina se agita mecánicamente y se enfría directa o indirectamente es al menos 35°C. 24.- El polvo de melamina multicristalina obtenible de conformidad con la reivindicación 23, dicha escala de enfriamiento siendo al menos 60°C. 25.- El polvo de melamina multicristalina obtenible de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 10-24, los medios para agitar el polvo de melamina mecánicamente y enfriarlo utilizándose a una presión de entre 4 y 25 MPa. 26.- El polvo de melamina multicristalina obtenible de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 10-24, los medios para agitar el polvo de melamina mecánicamente y enfriarlo utilizándose a una presión de 0.05 a 0.
2. 2 MPa. 27.- El polvo de melamina multicristalina obtenible como se describe substancialmente con referencia a la descripción y el ejemplo. ag¡ g& ¡¡ ün