MXPA99005259A - Material formador de malla y metodo para hacer elmismo - Google Patents
Material formador de malla y metodo para hacer elmismoInfo
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Abstract
Se describe un método para injertar con derretidoácido acrílico en una poliolefina para formar una poliolefina modificada. También están descritos un articulo que responde al agua y un método para hacer el articulo formado de una mezcla composicional que tiene de desde alrededor de 15 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de la poliolefina modificada y desde alrededor de 85 porciento por peso a alrededor 10 de 50 porciento por peso de poli(óxido de etileno).
Description
MATERIAL FORMADOR DE MALLA Y MÉTODO PARA HACER EL MISMO
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a un método para hacer una polioefina modificada y al artículo que responde al agua hecho de una mezcla termoplástica composicional de polímeros hidrofílicos e hidrofóbicos. Más particularmente, la presente invención se refiere a una poliolefina que tiene un ácido acrílico injertado a la misma y un artículo que responde al agua que comprende la poliolefina injertada y poli (óxido de etileno) .
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Los productos para el cuidado personal, tal como los pañales, las toallas sanitarias, las prendas para la incontinencia del adulto, y similares se han construido generalmente de un número de diferentes componentes y materiales. Tales artículos usualmente tienen alguna parte, usualmente la capa de respaldo, construida de un material de película repelente al líquido. La película repelente al líquido comúnmente usada incluye materiales plásticos tal como una película de polietileno o copolímeros de etileno y otros monómeros polares y no polares. El propósito de la capa repelente al líquido es el de minimizar o de evitar que el líquido absorbido se exude desde el absorbente lo cual puede entonces ensuciar a la usuario o a la ropa adyacente. La película repelente al líquido también tiene l ventaja de permitir una mayor utilización de la capacida absorbente del producto.
Aún cuando tales productos son relativament baratos, sanitarios y fáciles de usar, el desecho de un product ensuciado no deja de tener problemas. Típicamente, los producto ensuciados son desechados en un receptáculo de desperdicios sólidos. Esto aumenta los costos de la disposición de desperdicios sólidos y presenta riesgos para la salud para las personas que se ponen en contacto con el producto ensuciado. Una alternativa de desecho ideal sería el uso del tratamiento de alcantarillado municipal y de los sistemas de drenaje "residenciales mediante el desechar* con descarga de agua el producto ensuciado en un retrete . Los productos adecuados para el desecho en los sistemas de alcantarillado se denominan "drenables". Aún cuando el desecho con descarga de agua de tales artículos puede ser conveniente, el material repelente al líquido normalmente no se desintegra en el agua. Este tiende a atascar los retretes y las tuberías de drenaje. En la planta de tratamiento de drenaje municipal el material repelente al líquido puede interrumpir las operaciones mediante el atascar las rejillas y provocar problemas de desecho en el alcantarillado. Se hace por tanto necesario, aún cuando deseable, el separar el material de película de barrera del artículo absorbente antes del desecho con descarga de agua.
Además del artículo mismo, típicamente el empaque en el cual es distribuido el artículo desechable también se hace de un material resistente al agua. La resistividad al agua es necesaria para evitar la degradación del empaque por las condiciones ambientales y para proteger a los artículos desechables contenidos ahí . Aún cuando este empaque puede ser almacenado seguramente con otros desechos para la disposición comercial, y especialmente en el caso de los empaques individuales de los productos, es frecuentemente más conveniente el desechar el paquete en el retrete con el artículo desechable descartado. Sin embargo, en donde tal paquete está compuesto de un material resistente al agua, persisten los problemas antes mencionados .
Durante la década pasada o algo así ha crecido el interés en modificar los polímeros existentes en un esfuerzo de superar estas deficiencias y de lograr copolímeros comercialmente importantes que tienen propiedades específicas y en tiempos mejoradas. Esto ha sido particularmente evidente en el impulso para modificar los polímeros de comodidad tales como las poliolefinas con monómeros funcionales polares tal como el ácido acrílico y los alquilacrilatos . Por ejemplo, un polietileno de baja densidad lineal se ha modificado mediante el injertar con derretido hasta alrededor de 5 porciento por peso (% por peso) de t-butilaminoetilo metacrilato (t-BAEMA) para producir un copolímero que tiene propiedades mejoradas para la construcción como capas de amarre. Estas capas de amarre son comercialment importantes en la industria de los empaques y películas par producir paquetes económicamente que llenen los requerimiento específicos y algunas veces las reglamentaciones gubernamentales.
Las poliolefinas se han modificado usando estere de acrilato tal como metil acrilato, 2-butil acrilato, 2-etilhexil acrilato, decil acrilato, octadecil acrilato y lo esteres de metacrilato correspondientes.
Por tanto aún hay una necesidad de un material que responde al agua que es útil en el producto para el cuidado personal desechable, fácil de fabricar y que puede ser producido económicamente y eficientemente.
SÍNTESIS DE LA INVENCIÓN
Un aspecto de la presente invención es un método para hacer una poliolefina modificada que tiene de desde alrededor de 0.5 porciento por peso a alrededor de 30 porciento por peso de ácido acrílico injertado a la misma, en donde el porciento de ácido acrílico injertado está basado sobre el peso total de la poliolefina y el peso del ácido acrílico. El método incluye los pasos de agregar una cantidad de poliolefina con cantidades predeterminadas de un iniciador de radical libre y de ácido acrílico a un recipiente de reacción y mezclar los constituyentes bajo condiciones de injertado derretido para formar la poliolefina injertada o modificada. Como se usan aquí, los términos "poliolefina modificada" y poliolefina injertada son usados intercambiablemente. La poliolefina modificada puede entonces formarse en un artículo de elección usando métodos muy conocidos en el arte o solidificarse y hacerse en pelotillas para operaciones de termoformación posteriores.
Otro aspecto de la presente invención es una mezcla composicional que tiene por lo menos alrededor de 15 porciento por peso de la poliolefina modificada y alrededor de 85 porciento por peso de poli (óxido de etileno) .
Otro aspecto de la presente invención es el artículo que responde al agua, tal como una película, que tiene por lo menos 15 porciento por peso de la poliolefina modificada y a alrededor de 85 porciento por peso de poli (óxido de etileno) en donde el artículo es formador de malla cuando se somete a la inmersión en agua.
Es un objeto de la invención el proporcionar un método para hacer la poliolefina modificada. Específicamente, es un objeto de la invención el proporcionar un método para injertar el ácido acrílico en una poliolefina.
Es otro objeto de la invención el proporcionar una mezcla de composición que tiene por lo menos 15 porciento po peso de la poliolefina modificada y alrededor de 85 porciento po peso de poli (óxido de etileno) .
Otro objeto de la presente invención es el de proporcionar un artículo que responde al agua que tiene por lo menos 15 porciento por peso de la poliolefina modificada alrededor de 85 porciento por peso de poli (óxido de etileno) .
Es otro objeto de la invención el proporcionar un artículo que responde al agua que tiene un polietileno modificado o un polipropileno modificado como una parte de su composición.
Es otro objeto de la invención el proporcionar un artículo que responde al agua que formará una estructura de poro abierta cuando se sumerge en agua por menos de alrededor de 2 minutos .
Como se usó aquí, el término "que responde al agua" incluye un artículo que es dispersable en agua y/o que forma malla cuando se prueba de acuerdo con la prueba de respuesta al agua descrita abajo.
La frase "dispersable en agua" se usa aquí para describir una película de 5 milésimas de pulgada (0.005 de una pulgada) que bajo la prueba de respuesta al agua descrita abajo, se disuelve o se rompe en piezas más pequeñas que de una malla d 20.
La frase "formador de malla" describe una películ de 5 milésimas de pulgada que bajo la prueba de respuesta al agu permanece intacta pero pierde rigidez y forma una estructura d poro abierta que tiene un tamaño de poro promedio de menos d alrededor de 500 mieras.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
Un aspecto de la invención proporciona un métod para injertar ácido acrílico en una poliolefina. Ampliamente, e método incluye los pasos de mezclar una cantidad de l poliolefina con un iniciador de radical libre y ácido acrílic
(colectivamente reactivo) en un recipiente de reacción y mezcla los reactivos bajo condiciones de injerto derretido para injerta de desde alrededor de 0.5 porciento por peso a alrededor de 30 porciento por peso de ácido acrílico en la poliolefina.
Los polímeros de etileno saturados útiles en la práctica de esta invención son homopolímeros o copolímeros de etileno y de polipropileno y son esencialmente lineales en estructura. Como se usa aquí, el término "saturado" se refiere a polímeros los cuales están completamente saturados, pero también incluye los polímeros que contienen hasta alrededor de 5 porciento de insaturación. Los homopolímeros de etileno incluye aquellos preparados bajo ya sea presión baja por ejempl polietileno de baja densidad o de alta densidad lineal, o de alt presión, por ejemplo polietileno de baja densidad o ramificado Los polietilenos de alta densidad son típicamente caracterizado por una densidad que es a alrededor de igual o mayor de 0.9 gramos por centímetro cúbico (g/cc) . El polietileno de alt densidad útil como una resina de base en la presente invenció tiene una densidad variando de desde alrededor de 0.94 g/cc alrededor de 0.97 g/cc. Los polietilenos pueden tener un índic de derretido como se mide a 2.16 kilogramos y 190 grado centígrados, variando de desde alrededor de 0.01 decigramos po minuto (dg/min) a 100 dg/min. Deseablemente, el polietilen tiene un Índice de derretido de 0.01 dg/min a alrededor de 5 dg/min y más deseablemente de 0.05 dg/min a alrededor de 2 dg/min. Alternativamente, las mezclas de polietileno pueden se usadas como la resina de base para producir las composiciones d copolímero de injerto y tales mezclas pueden tener un índice d derretido mayor de 0.005 dg/min a menos de alrededor de 100 dg/min.
El polietileno de baja densidad tiene una densida de menos de 0.94 g/cc y es usado en el rango de 0.91 g/cc a alrededor de 0.93 g/cc. El polietileno de baja densidad tiene un índice de derretido variando de desde alrededor de 0.05 dg/min a alrededor de 100 dg/min y deseablemente de desde alrededor de 0.05 dg/min a alrededor de 20 dg/min. El polietileno d ultrabaja densidad puede ser usado de acuerdo con la present invención. Generalmente, el polietileno de ultrabaja densida tiene una densidad de menos de 0.90 g/cc.
Generalmente, el polipropileno tiene un estructura semicristalina que tiene un peso molecular d alrededor de 40,000 o más, una densidad de alrededor de 0.90 g/c un punto de derretido de alrededor de 168 grados centígrados alrededor de 171 grados centígrados para el polipropilen isotáctico y una resistencia a la tensión de 5,000 libras po pulgada cuadrada. El polipropileno también puede tener otra tacticidades incluyendo la sindiotáctica y la atáctica.
Las poliolefinas arriba mencionadas también puede ser fabricadas mediante el usar el catalizador Ziegler-Natta de sitio múltiple muy conocido o los catalizadores de metaloceno de sitio único más recientes. Las poliolefinas catalizadas co metaloceno tienen microestructuras de polímero mejor controladas y las poliolefinas fabricadas usando los catalizadores Ziegler-Natta incluyendo la distribución de peso molecular más estrecha, la distribución de composición química bien controlada, la distribución de longitud de secuencia de comonómero, y la estereoregularidad. Los catalizadores de metaloceno son conocidos porque polimerizan el propileno en un copolímero éster o bloque atáctico, isotáctico, sindiotáctico, isotáctico- atáctico.
Los copolímeros de etileno los cuales pueden ser útiles en la presente invención pueden incluir copolímeros de etileno con uno o más monómeros insaturados polimerizables adicionales. Los ejemplos de tales copolímeros incluyen, pero no se limitan a los copolímeros de etileno y alfa olefinas (tal como propileno, buteno, hexeno u octeno) incluyendo el polietileno de baja densidad lineal, los copolímeros de etileno y los esteres de vinilo de los ácidos carboxílicos lineales o ramificados teniendo de 1-24 átomos de carbono tal como los copolímeros de etileno-vinil acetato y los copolímeros de etileno y esteres acrílicos o metacrílicos de alcanoles lineales, ramificados o cíclicos teniendo de 1-28 átomos de carbono. Los ejemplos de estos copolímeros últimos incluyen los copolímeros de etileno-alquilo (met) acrilato, tal como los copolímeros de etileno-metil acrilato.
La mezcla de poliolefina y ácido acrílico se somete a deformación mecánica en la presencia del iniciador de radical libre en un dispositivo de mezclado adecuado el cual preferiblemente es un extrusor. El extrusor puede tener más de una lumbrera para la adición del polímero de poliolefina. Deseablemente, hay por lo menos una lumbrera de inyección sobre el extrusor que está en una posición en donde la poliolefina es derretida o por lo menos se derrite parcialmente mediante la adición de ácido acrílico y/o del iniciador. El extrusor tambié puede tener una sección con una zona de presión reducida par ventilar fuera cualesquier ácido acrílico no reaccionado y/ volátiles formados durante el proceso.
Los iniciadores de radical libre útiles en l práctica de esta invención incluyen los peróxidos de acilo tal como peróxido de benzoilo; dialquilo; diarilo; o peróxidos d aralquilo tal como di-t-butil peróxido; peróxido dicumilo; peróxido de cumilbutilo; 1, 1-di-t-butil peróxi-3 , 5 , 5-trimetilciclohexano; 2, 5 -dimetilo-2, 5-di (t-butilperóxi) hexano; 2, 5-dimetilo-2, 5-bis (t-butil peróxi) hexino-3 y bis (a-t-butil peróxiisopropilbenzeno) ; peróxiésteres tal como t-butil peróxipivalato; t-butil peroctoato; t-butil perbenzoato; 2,5-dimetilhexilo-2, 5-di (perbenzoato) ; t-butil di (perftalato) ; dialquil peróximonocarbonatos y peróxidicarbonatos; hidroperóxidos tal como t-butil hidroperóxido, p-metano hidroperóxido, pinano hidroperóxido y eumeno hidroperóxido y peróxidos de cetona tal como peróxido de ciclohexanona y peróxido de metil etil cetona. Los compuestos Azo tal como azobisisobutironitrilo también pueden ser empleados.
Otros componentes muy conocidos en el arte también pueden ser agregados a los copolímeros de injerto para mejorar adicionalmente las propiedades del material resultante. Por ejemplo, el polietilen glicol puede ser agregado para mejorar la viscosidad de derretido. Los aditivos de otros tipos normalmente usados en las mezclas de polímero también pueden ser incorporadas para proporcionar las propiedades específicas como se requiera. Por ejemplo, los agentes antiestáticos, los pigmentos, los colorantes y similares. Adicionalmente, las características de procesamiento pueden ser mejoradas mediante el incorporar lubricantes o agentes de resbalado en las mezclas. Todos estos aditivos son usados generalmente en cantidades relativamente pequeñas, usualmente de menos de 3 porciento por peso.
Las tasas de suministro de los constituyentes para el extrusor son importantes. El ácido acrílico y el iniciador puede ser dosificado continuamente adentro del extrusor o en varias partes sobre un período de tiempo para promover el injerto homogéneo del ácido acrílico a través de la masa del polímero de poliolefina derretido. El inciador de radical libre debe ser alimentado al derretido a una tasa en relación a la tasa de suministro del ácido acrílico, que es, la proporción del suministro de iniciador (peso base) al suministro de ácido acrílico (peso base) que es mayor de alrededor de 0.025, preferiblemente, la tasa de suministro relativa de iniciador de radical libre es de desde alrededor de 0.025 a alrededor de 0.1, más preferiblemente, de desde alrededor de 0.025 a alrededor de 0.075 y más preferiblemente de desde alrededor de 0.0175 a alrededor de 0.06.
Deseablemente, el monómero de ácido acrílico puede ser suministrado al derretido a una tasa en relación a la tasa de suministro de la poliolefina, esto es, la proporción del monómero de ácido acrílico (peso base) a la poliolefina (peso base) es de desde 0.02 a alrededor de 0.3 preferiblemente el monómero en relación a la tasa de suministro es de desde alrededor de 0.05 a alrededor de 0.25 y más preferiblemente, la tasa de suministro relativa es de desde alrededor de 0.1 a alrededor de 0.2.
El contenido de ácido acrílico injertado del polímero de poliolefina modificado final puede ser de desde alrededor de 0.5 por ciento por peso a alrededor de 15 porciento por peso basado sobre la cantidad total de ácido acrílico y de suministro de resina de poliolefina. Deseablemente, la poliolefina, por ejemplo el polietileno o el polipropileno, tiene injertado a la misma de desde alrededor de 0.75 por ciento por peso a alrededor de 10 porciento por peso.
Aún cuando se han declarado valores específicos para los rangos arriba mencionados, un experto en el arte entenderá que tales rangos implícitamente incluyen todos los valores dentro de sus rangos sin que se declaren específicamente tales valores aquí .
Otro aspecto de la invención es un artículo termoplástico que responde al agua hecho de una mezcla composicional de la poliolefina modificada y de poli (óxido d etileno) . Las resinas adecuadas de poli (óxido de etileno) tiene un peso molecular variando de desde alrededor de 100,000 alrededor de 8' 000, 000. El poli (óxido de etileno) est disponible de Union Carbide Corporation bajo la marca de comerci de POLIOX®. Típicamente, el poli (óxido de etileno) es un polv blanco de flujo libre seco que tiene un punto de derretido cristalino en el orden de alrededor de 65 grados centígrados, arriba del cual la resina de poli (óxido de etileno) se hace termoplástica y puede formarse mediante moldeado, extrusión y otros métodos conocidos en el arte. La mezcla tiene de desde alrededor de 15 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de la poliolefina modificada y de desde alrededor de 85 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de poli (óxido de . etileno) . Preferiblemente, la mezcla tiene de desde alrededor de 20 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de la poliolefina modificada y de desde alrededor de 80 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de poli (óxido de etileno) y más preferiblemente, de desde alrededor de 30 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de la poliolefina modificada y de desde alrededor de 70 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de poli (óxido de etileno) . El artículo puede ser hecho mediante el mezclar bajo condiciones de derretido las partes arriba descritas de la poliolefina modificada descrita arriba y del poli (óxido de etilens) y formar el artículo de la mezcla derretida.
Inesperadamente, el artículo formado de la mezcl es formador de malla cuando se sumerge en agua. Una película d 5 milésimas de pulgada de espesor hecha de la mezcla formará un malla teniendo un tamaño de poro promedio, como se determinó po el diámetro hidráulico equivalente, de menos de alrededor de 50 mieras. Deseablemente, la malla tendrán un tamaño de por promedio de unos cuantas mieras a 200 mieras y má preferiblemente de desde alrededor de 40 mieras a alrededor d 200 mieras. Los artículos que responden al agua que pueden se producidos de las mezclas incluyen tubos de tapón termoplásticos, bolsas de basura, películas termoplásticas y películas de barrer para el cuidado personal . Un experto en el arte tambié entenderá, .que la malla de poro misma puede usarse como un membrana porosa para filtración. Para tener un tiempo d respuesta al agua de menos de alrededor de 2 minutos, deseablemente, el espesor o calibre de la pared del artículo po ejemplo el aplicador de tapón de película es de menos de 5 milésimas de pulgada o menos. Uno podrá entender que un artículo que tiene un calibre mayor de 5 milésimas de pulgada aún responderá en el agua pero tomará más de 2 minutos después de haberse sometido al agua para verse afectado. También se entenderá que, para una película el "calibre" y el "espesor" pueden ser usados intercambiablemente. Sin embargo, en un artículo formado, tal como un tubo u otra configuración teniendo una pared, el calibre de la pared describirá más exactamente l medición de espesor.
Las características de procesamiento de la mezclas pueden mejorarse mediante la incorporación de lubricante o de agentes de resbalado en las mezclas en una cantidad de hast alrededor de 5 porciento por peso. Una formula de mezcla típic incluyendo un lubricante estaría en el orden de alrededor de 7 porciento por peso de poli (óxido de etileno), a alrededor de 20 porciento por peso de una poliolefina y a alrededor de 5 porciento por peso de un lubricante. Tales lubricantes son mu conocidos en el arte e incluyen Tween 20, Turgitol NP13 disponible de Union Carbide y varios ácidos grasos tal com Kenamide E disponible de Witco Chemical.
Además, las mezclas pueden contener otros componentes para mejorar las propiedades del material resultante. Por ejemplo, el polietilen glicol puede ser agregado para bajar la viscosidad de derretido de la mezcla derretida a un rango adecuado para otros procesos tal como el soplado con fusión o el rociado de derretido de materiales no tejidos. La cantidad de polietilen glicol puede ser de desde alrededor de 0.1 porciento por peso a alrededor de 10 porciento por peso. Los polietilen glicoles adecuados están disponibles de Union Carbide bajo la marca CARBOWAX®.
La mezcla de poliolefina y de poli (óxido de etileno) puede prepararse mediante el mezclar la proporción por peso deseada de los constituyentes en una mezcla usando cualesquier equipo estándar comúnmente usado para mezclar y preferiblemente, el mezclar con derretido resinas termoplásticas. Por ejemplo, puede usarse una mezcladora continua o de carga para mezclar la poliolefina y el poli (óxido de etileno) usando calor y corte alto. Después del mezclado de derretido, la mezcla puede ser solidificada y peletizarse o extruirse adentro de una película usando técnicas conocidas en el arte. En forma importante, la mezcla que responde al agua de la presente invención es capaz de ser termoformada usando técnicas convencionales conocidas en el arte.
La presente invención está ilustrada en mayor detalle por los ejemplos específicos presentados abajo. Se entiende que estos son incorporaciones ilustrativas y que no se intenta el que sean limitantes de la invención, sino que más bien se consideren ampliamente dentro del alcance y contenido de las reivindicaciones anexas. En todos los ejemplos, se desea un tiempo de respuesta al agua determinable pero relativamente corto.
En cada uno de los ejemplos dados abajo, se prepararon películas de 5 milésimas de pulgada de las mezclas de derretido usando una prensa caliente Carver con dos placas calentadas a una temperatura de 190 grados centígrados y a un presión de 15,000 libras por pulgada cuadrada por 3 minutos.
Prueba de Respuesta al Agua
La respuesta al agua de las películas de 5 milésimas de pulgada de las mezclas de derretido se determinó mediante el probar una sección de la película que mide alrededor de 0.25 de una pulgada por alrededor de 0.5 de una pulgada. Usando un par de pinzas para sostener la sección de película, esta se sumergió en un recipiente de escintilación llenado con 20 mililitros de agua y se sostuvo por 2 minutos. Después de 2 minutos, si la sección de la película comienza a dispersarse, los contenidos del recipiente de escintilación fueron vaciados a través de una criba de prueba estándar U.S.A. de "20 mallas" (descripción ASTME-11, número 20) .
En los ejemplos se usaron los siguientes términos para describir el efecto del agua sobre la sección de la película:
Dispersable en agua: la película se disuelve o se rompe en piezas más pequeñas de 20 mallas después de 2 minutos.
Formador de malla: la película pierde rigidez y forma una estructura porosa que tiene tamaños de poro promedio de menos de alrededor de 500 mieras.
EJEMPLO
Un polímero de polietileno de baja densidad teniendo un índice de derretido de 1.9 dg/min (disponible de Dow Chemical Company, de Midland Michigan) se injertó con ácido acrílico (disponible de Aldrich Chemical Company de Milwaukee, Wisconsin) mediante extrusión reactiva. Esto fue un proceso continuo en el cual la reacción de injertado fue llevado a cabo en un extrusor de tornillo gemelo de 30 milímetros (Werner & Pleiderer ZSK-30) . El extrusor tuvo una longitud de procesamiento total de 880 milímetros, nueve secciones de barril y cinco zonas de calentamiento. El barril número 1 fue enfriado con agua. Los elementos de calentamiento para los barriles 2 y 3 fueron acoplados como la zona 1, los barriles 4 y 5 fueron acoplados como la zona 2, los barriles 6 y 7 fueron acoplados como la zona 3, el barril 9 fue la zona 4 y la matriz fue la zona 5. La tasa de suministro de resina de polietileno fue de 22 libras/horas, la tasa de suministro de monómero de ácido acrílico fue de 2.2 libras/hora y la tasa de suministro respectiva del iniciador de radical libre fue de 0.11 libras/hora. El suministro al extrusor comprendió el agregar el polietileno de baja densidad al extrusor en la garganta de suministro. En el barril 5, una solución de ácido acrílico y de hexano iniciador (2, 5-dimetilo-2, 5-di (T-butilperóxi) suministrada por elf Atochem, de 2000 Market Street, Philadelphia Pennsylvania 19103-3222 bajo el nombre de comercio de Lupersol 101) se agregó al polietileno derretido. La velocidad del tornillo del extrusor fue de 300 revoluciones por minuto. El polímero derretido fue extruído en hilos y se enfrió en un baño de agua y se peletizó subsecuentemente mediante un peletizador de tipo de corte de hilo. Las pelotillas recolectadas fueron secadas bajo vacío (29 pulgadas Hg) por 18 horas para remover el agua.
Purificando la Poliolßfina Modificada Para Determinar el Contenido de Ácido Acrílico Injertado
Para remover el ácido acrílico no reaccionado y cualesquier homopolímero de ácido acrílico los productos de reacción fueron purificados. . Para . purificar la poliolefina modificada, se agregaron 5 gramos del producto de poliolefina modificada obtenido del Ejemplo 1 a una botella de fondo redondo que contiene 150 mililitros de xilenos. La botella fue provista con un condensador para reflujo y se agitó con un agitador magnético. Los contenidos fueron calentados a 140 grados centígrados a 150 grados centígrados en un baño de aceite y se pusieron a reflujo por 3 horas. La poliolefina modificada fue completamente disuelta en la solución. La solución de xilenos caliente fue agregada, se agitó continuamente, y se agregó a un vaso picudo conteniendo 800 mililitros de acetona a la temperatura ambiente. El precipitado purificado fue recolectado mediante filtración con vacío y se lavó con 100 mililitros d acetona. El precipitado purificado fue secado en un horno co vacío a 50 grados centígrados y 25-30 pulgadas de Hg hasta que todo el solvente se había removido.
La cantidad de ácido acrílico injertada en el polietileno se determinó mediante el disolver 0.5 gramos del precipitado purificado en 50 mililitros de xilenos calientes. Las muestras fueron determinadas por análisis volumétrico mientras que estaban calientes, con 0.0080 N de hidróxido de potasio en solución de metanol . El volumen del hidróxido de potasio consumido fue entonces convertido en porciento por peso de ácido acrílico injertado usando la formula:
% de ácido acrílico injertado = [ (ml KOH) x 0.008 x 72.06]/[wt. de muestra (g) x 10].
La cantidad de ácido acrílico injertada dentro del polietileno se determinó mediante análisis volumétrico como siendo de 0.95 porciento por peso.
EJEMPLO COMPARATIVO A
Una mezcla conteniendo 4.2 gramos de polietileno de baja densidad modificado del Ejemplo 1 y 37.8 gramos de poli (óxido de etileno) teniendo un peso molecular de 200,000 g/mol (POLIOX® WSR N-80 disponible de Union Carbide Corporation, se preparó usando un mezclador de rodillo gemelo 600 Haak Rheomix (disponible de Haake, 53 West Century Road, Paramus, Ne Jersey 07652) por 20 minutos a una velocidad de tornillo de 15 revoluciones por minuto. Después de 20 minutos, el derretido f removido del mezclador y se enfrió en aire.
La película se determinó como siendo dispersabl en agua. La película comenzó a formar poros fine instantáneamente. Los poros fueron transitorios e inestables. Después de 9 segundos, la película comienza a dispersarse.
EJEMPLO COMPARATIVO B
- Una mezcla conteniendo 5.-5 gramos de polietileno de baja densidad modificable del Ejemplo 1 y 36.5 gramos de poli (óxido de etileno) (POLIOX® WSR N-80) se preparó usando el mezclador de rodillo gemelo Haake Rheomix 600. Cada zona del mezclador Haake se precalentó a 180 grados centígrados. El material se mezcló por 20 minutos a una velocidad de tornillo de 150 revoluciones por minuto. Después de 20 minutos, el derretido fue removido de la mezcladora y se enfrió en aire.
La película se determinó como siendo dispersable en agua. La película comenzó a formar poros fines instantáneamente. Los poros fueron transitorios e inestables.
Después de 22 segundos, la película comienza a dispersarse,
EJEMPLO COMPARATIVO C
Este Ejemplo muestra los defectos del añejamient sobre la estabilidad de la malla. La composición del Ejemplo se almacenó en las condiciones ambientales por un año. S preparó una película moldeada por compresión. Cuando una piez de la película se sumergió en agua la película se determinó qu fue formadora de malla.
EJEMPLO
Una mezcla conteniendo 21 gramos de polietileno de baja densidad modificado del Ejemplo 1 y 21 gramos de poli (óxido de etileno) (POLIOX® WSR N-80) se preparó usando el mezclador de rodillo gemelo Haake Rheomix 600. Cada zona del mezclador Haake se precalentó a 180 grados centígrados. El material fue mezclado por 20 minutos a una velocidad de tornillo de 150 revoluciones por minuto. Después de 20 minutos, el derretido fue removido de la mezcladora y se enfrió en aire.
La película se determinó como siendo formadora de malla. Después de 90 segundos de inmersión en agua se formó una malla estable. El tamaño de poro promedio de la malla fue determinado mediante un diámetro hidráulico equivalente como siendo de 55.8 + 36.8 mieras. El área abierta promedio de la malla se determinó mediante análisis de imagen de una fotografía como siendo de 3.2 + 1.2 por ciento.
EJEMPLO
Una mezcla conteniendo 12.6 gramos de polietileno de baja densidad modificado del Ejemplo 1 y 29.4 gramos de poli (óxido de etileno) (POLIOX® WSR N-80) se prepararon usando el mezclador de rodillo gemelo Haake Rheomix 600. Cada zona del mezclador Haake se precalentó a 180 grados centígrados. El material se mezcló por 20 minutos^ a una velocidad de tornillo de 150 revoluciones por minuto. Después de 20 minutos, el derretido fue removido de la mezcladora y se enfrió en aire.
La película se determinó como siendo formadora de malla. Después de 60 segundos de inmersión en el agua se formó una malla estable. El tamaño de poro promedio de la malla fue determinado como siendo de 68.7 + 70.6 mieras y el área abierta promedio de la malla fue determinada mediante análisis de imagen de una fotografía como siendo de 3.9 ± 3.3 por ciento.
EJEMPLO
Una mezcla conteniendo 9.5 gramos de polietileno de baja densidad modificado del Ejemplo 1 y 32.5 gramos de poli (óxido de etileno) (POLIOX® WSR N-80) se preparó usando e mezclador de rodillo gemelo Haake Rheomix 600. Cada zona de mezclador Haake fue precalentada a 180 grados centígrados. E material se mezcló por 20 minutos a una velocidad de tornillo d 150 revoluciones por minuto. Después de 20 minutos, el derretid fue removido de la mezcladora y se enfrió en aire.
La película se determinó como siendo formadora de malla. Después de 30 segundos de inmersión en el agua se formó una malla estable. El tamaño de poro promedio de la malla fue determinado como siendo de 68.7 ± 70.6 mieras y el área abierta promedio en la malla fue determinado mediante análisis de imagen de una fotografía como siendo de 3.9 ± 3.3 por ciento.
EJEMPLO
Una mezcla conteniendo 8.4 gramos del polietileno de baja densidad modificado del Ejemplo 1 y 33.6 gramos de poli (óxido de etileno) (POLIOX® WSR N-80) se preparó usando el mezclador de rodillo gemelo Haake Rheomix 600. Cada zona del mezclador Haake fue precalentada a 180 grados centígrados. El material se mezcló por 20 minutos a una velocidad de tornillo de 150 revoluciones por minuto. Después de 20 minutos, el derretido fue removido de la mezcladora y se enfrió en el aire .
La película se determinó como siendo formadora de malla. Después de 30 segundos de inmersión en el agua se form una malla estable. El tamaño de poro promedio de la malla s determinó como siendo de 42.6 ± 24.8 mieras y el área abiert promedio en la malla fue determinado mediante análisis de image de una fotografía como siendo de 6.5 ± 4.1 por ciento.
EJEMPLO
Se preparó una mezcla conteniendo 6.7 gramos de polietileno de baja densidad modificado del Ejemplo 1 y 35.3 gramos de poli (óxido de etileno) (POLIOX® WSR N-80) usando el mezclador de rodillo gemelo Haake Rheomix 600. Cada zona de la mezcladora Haake se precalentó a 180 grados centígrados. El material se mezcló por 20 minutos a una velocidad de tornillo de 150 revoluciones por minuto. Después de 20 minutos, el derretido se removió de la mezcladora y se enfrió en aire.
La película se determinó como siendo formadora de malla.
Aún cuando la invención se ha descrito con referencia a incorporaciones específicas de la invención, se apreciará el que pueden hacerse varias substituciones, cambios, omisiones y modificaciones sin departir del alcance de la invención como se define en las reivindicaciones anexas.
Claims (20)
1. Un método para insertar ácido acrílico sobre una poliolefina que comprende los pasos de: a) mezclar una cantidad de poliolefina con una cantidad de iniciador de radical libre y una cantidad de ácido acrílico en un recipiente de reacción; y b) mezclar los constituyentes de (a) bajo condiciones de injerto de derretido para injertar desde alrededor de 0.5 porciento por peso a alrededor de 15 porciento por peso de ácido acrílico en la poliolefina.
2. El método tal. y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque dicha poliolefina es polietileno o polipropileno.
3. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizado porque dicho iniciador de radical libre es sleccionado del grupo que consiste de peróxido de benzoilo; peróxido de di-t-butilo; peróxido de dicumilo; peróxido de cumilobutilo; 1, 1-di-t-butil peróxi-3 , 5 , 5 -trimetilciclohexano; 2 , 5-dimetilo-2 , 5-di (t-butilperóxi) hexano; 2 , 5-dimetilo-2 , 5-bis (t-butil peróxi) hexine-3; bis (a-t-butilo peróxiisopropilbenzeno) ; t-butil peróxipivalato; t-butil peroctoato; t-butil perbenzoa o; 2 , 5-dimetilhexilo-2 , 5- di (perbenzoato) ; t-butilo di (perftalato) ; t-butilo hidroperóxido; p-metano hidroperóxido, hidroperóxido de pinano; hidroperóxido de eumeno; peróxido de ciclohexanona y peróxido de metil etil cetona.
4. El método tal y como se reivindica en la cláusula 2 caracterizado porque la cantidad de ácido acrílico agregada al derretido es de alrededor de 2 porciento por peso a alrededor de 30 porciento por peso basado sobre la cantidad de poliolefina.
5. El método tal y como se reivindica en la cláusula 3 caracterizado porque la cantidad de iniciador de radical libre agregado a la mezcla derretida es de alrededor de 5 porciento por peso a alrededor de 25 porciento por peso basado sobre la cantidad de ácido acrílico.
6. Una poliolefina que tiene ácido acrílico insertado hecho por el proceso de mezclar bajo condiciones de derretido reactivas una cantidad de poliolefina con una cantidad de iniciador de radical libre y una cantidad de ácido acrílico en donde es injertado de desde alrededor de 0.5 porciento por peso a alrededor de 15 porciento por peso de ácido acrílico en dicha poliolefina.
7. Una composición de materia que comprende una mezcla de alrededor de 15 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de la poliolefina injertada tal y como se reivindica en la cláusula 6 y de desde alrededor de 85 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de poli (óxido de etileno) .
8. La composición tal y como se reivindica en la cláusula 7 caracterizada porque comprende de desde alrededor de 20 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de la poliolefina injertada y desde alrededor de 80 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de poli (óxido de etileno) .
9. La composición tal y como se reivindica en la cláusula 7 caracterizada porque comprende de desde alrededor de 30 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de la poliolefina injertada y desde alrededor de 70 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de poli (óxido de etileno) .
10. La composición tal y como se reivindica en la cláusula 6 caracterizada porque dicha poliolefina es polietileno o polipropileno.
11. La composición tal y como se reivindica en la cláusula 7 caracterizada porque dicha poliolefina injertada tiene de desde alrededor de 0.75 porciento por peso a alrededor de 10 porciento por peso del ácido acrílico injertado a la misma
12. Un artículo que responde al agua qu comprende de desde alrededor de 15 porciento por peso a alrededo de 50 porciento por peso de la poliolefina injertada tal y com se reivindica en la cláusula 10 y desde alrededor de 85 porcient por peso a alrededor de 50 porciento por peso de poli (óxido d etileno) .
13. El artículo que responde al agua tal y com se reivindica en la cláusula 12 caracterizado porque comprende d desde alrededor de 20 porciento por peso a alrededor de 5 porciento por peso de la poliolefina injertada y desde alrededo de 80 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso d poli (óxido de etileno) .
14. El artículo que responde al agua tal y com se reivindica en la cláusula 12 caracterizado porque comprende d desde alrededor de 30 porciento por peso a alrededor de 5 porciento por peso de la poliolefina injertada y desde alrededo de 70 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso d poli (óxido de etileno).
15. El artículo que responde al agua tal y com se reivindica en la cláusula 12 caracterizado porque dich artículo es una película la cual forma una malla cuando s sumerge en agua por dos minutos .
16. El artículo que responde al agua tal y como se reivindica en la cláusula 15 caracterizado porque dicha malla tiene un tamaño de poro abierto promedio de menos de alrededor de 500 mieras.
17. El artículo que responde al agua tal y como se reivindica en la cláusula 16 caracterizado porque dicha malla tiene un tamaño de poro abierto promedio de alrededor de 2 mieras a alrededor de 200 mieras.
18. El artículo que responde al agua tal y como se reivindica en la cláusula 16 caracterizado porque dicha malla tiene un tamaño de poro abierto promedio de alrededor de 40 mieras a alrededor de 200 mieras.
19. Un método para hacer un artículo que responde al agua que comprende los pasos de : a) mezclar bajo condiciones de derretido de desde alrededor de 15 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de una poliolefina injertada con ácido acrílico y de desde alrededor de 85 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de poli (óxido de etileno) en donde dicha poliolefina injertada tiene de desde alrededor de 0 ,5 porciento por peso a alrededor de 15 porciento por peso de ácido acrílico injertado sobre la poliolefina; y b) formar dicho artículo de dicha mezcla derretida.
20. El método tal y como se reivindica en la cláusula 19 caracterizado porque dicha mezcla de derretido comprende de desde alrededor de 20 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de la poliolefina injertada y desde alrededor de 80 porciento por peso a alrededor de 50 porciento por peso de poli (óxido de etileno) . M N Se describe un método para injertar con derretid ácido acrílico en una poliolefina para formar una poliolefin modificada. También están descritos un artículo que responde a agua y un método para hacer el artículo formado de una mezcl composisional que tiene de desde alrededor de 15 porciento po peso a alrededor de 50 porciento por peso de la poliolefin modificada y desde alrededor de 85 porciento por peso a alrededo de 50 porciento por peso de poli (óxido de etileno) .
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US761924 | 1996-12-09 |
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