MXPA99003238A - Proceso para la preparacion de esferas como aditivo para alimento o para tabaco - Google Patents

Proceso para la preparacion de esferas como aditivo para alimento o para tabaco

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MXPA99003238A
MXPA99003238A MXPA/A/1999/003238A MX9903238A MXPA99003238A MX PA99003238 A MXPA99003238 A MX PA99003238A MX 9903238 A MX9903238 A MX 9903238A MX PA99003238 A MXPA99003238 A MX PA99003238A
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Bart De Roos Kris
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Bart De Roos Kris
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Abstract

Se describen esferas como aditivos para alimentos o para tabaco, que contienen al menos un ingrediente activo el cual es lentamente liberado, las esferas se preparan mediante un proceso que comprende los pasos de formación de un sistema que consiste de una solución o dispersión o emulsión de un ingrediente activo líquido y/o de un ingrediente activo sólido en una solución acuosa de un polisacáridoácido en la forma de lana sal de metal alcalino, un emulsificante y, opcionalmente, una o más de otras sustancias dispersables en agua o solubles en agua;la formación de gotitas discretas de dicho sistema;la conversión de las gotitas a esferas de gel insolubles en agua mediante la introducción de las gotitas en una solución acuosa o alcohólica que contiene cationes multivalentes, con lo cual se constituye una suspensión;opcionalmente, se aíslan las esferas de gel a partir de dicha suspensión y posteriormente, de manera opcional, se secan las esferas aisladas. El ingrediente activo es al menos un compuesto del grupo que consiste de saborizantes, fragancias, vitaminas y/o materiales colorantes.

Description

PROCESO PARA LA PREPARACIÓN DE ESFERAS COMO ADITIVO PARA ALIMENTO O PARA TABACO Descripción de la invención La presente invención se refiere a un proceso para preparar esferas como aditivo para alimento o para tabaco que contienen al menos un ingrediente activo, a los métodos de uso de las esferas y a las esferas mismas. Un problema frecuente asociado con la aplicación de los sistemas de condimento o sabor en la preparación de productos de alimento o de tabaco, es la pérdida del sabor por la volatilización o la descomposición química. El ambiente severo de algunos procesos para producción de alimentos como el horneado, extrusión, procesamiento en retortas y freido intenso, por nombrar unos pocos, crean problemas únicos para la sobrevivencia de los sabores o condimentos en los productos alimenticios acabados. La pérdida del sabor usualmente da como resultado distorsión del perfil de sabor o incluso la pérdida completa del sabor. Por lo tanto, los científicos de la industria de alimentos y los especialistas de aplicación están buscando continuamente métodos para REF. : 29809 proteger los sabores contra la volatilización y la descomposición durante el procesamiento. Otra categoría más de problemas de aplicación de sabores resulta de las diferencias en la interacción entre los compuestos saborizantes o de condimento y la base del producto. Estas diferencias en las interacciones de sabor-matriz dan como resultado distorsiones de sabor debido a las diferentes proporciones de liberación de sabor durante el consumo del producto. Los ejemplos típicos de este tipo de problemas en la aplicación de sabores o condimentos son el cambio de carácter del sabor y la resistencia en la goma de mascar durante la masticación y el desbalance del sabor observado, cuando se aplican sabores estándares a productos con bajo contenido de grasa. Uno de los métodos preferidos para controlar la retención del sabor y la liberación es el encapsulamiento . Por muchos años se ha gastado una cantidad considerable de esfuerzo para proporcionar materiales saborizantes particulados sólidos, en los cuales esté contenido un sabor en la matriz particulada. Han sido realizados diversos intentos para fijar los sabores o condimentos en muchos tipos diferentes de matrices orgánicas para proporcionar polvos de flujo libre estables, de partículas que contengan sabor, para la liberación del sabor, cuando se incorporan en alimentos. Han sido propuestas diversas tecnologías de principio para la preparación de materiales saborizantes particulados, sólidos. La primera categoría de sabores o condimentos encapsulados consiste de partículas solubles en agua que contienen una dispersión de aceite saborizante. Se emplean un número de materiales portadores solubles en agua en la producción de este tipo de sabores o condimentos encapsulados, tales como azúcares, almidones modificados y gomas. La industria utiliza comúnmente el secado por roció, la extrusión y el recubrimiento por lecho fluidizado para producir las partículas. Los sabores encapsulados en una matriz soluble en agua pueden ser utilizados para controlar la distribución del sabor y mejorar la estabilidad del sabor en productos deshidratados o secos tales como goma de mascar, tabletas prensadas y mezclas deshidratadas para la preparación de sopas instantáneas, bebidas, salsas y postres. Sin embargo, este tipo de encapsulamiento es inadecuado para el mejoramiento del funcionamiento del sabor en productos que contengan agua, debido a la disolución de los materiales saborizantes particulados. Ya que en la preparación de la mayoría de alimentos, el agua está involucrada en cualquier etapa del procesamiento, el encapsulamiento en matrices solubles en agua ha limitado la aplicabilidad para mejorar la estabilidad del sabor o para controlar la retención y liberación del sabor. Para superar el problema de disolución de la matriz de cápsula durante el procesamiento en un ambiente húmedo, el encapsulamiento en grasa está siendo utilizado algunas veces (segunda categoría) . Sin embargo, el uso de sabores encapsulados con grasa está limitado a productos alimenticios que son procesados a temperaturas relativamente bajas, debido a que a temperaturas por arriba del punto de fusión de la grasa, se pierde mucha de la efectividad del encapsulamiento. En la práctica, esto significa que el encapsulamiento de la grasa no puede ser utilizado de manera efectiva para la distribución controlada del sabor en productos que son calentados por arriba de 80°C, los cuales comprenden la mayoría de los productos que son hervidos, horneados, rostizados freídos (profundamente) o extruidos. La tercera categoría de sabores o condimentos encapsulados consiste de partículas que son insolubles en agua y estables al calor. Están siendo utilizados actualmente métodos para preparar tales partículas como son el microencapsulamiento mediante coacervación y encapsulamiento en microorganismos. El encapsulamiento de aceites saborizantes en microcápsulas de coacervación, insolubles en agua, estables al calor, se describe en la solicitud de patente internacional WO 93/19621 y WO 93/19622. El encapsulamiento de aceites saborizantes en microorganismos se describe en la solicitud de patente Europea 242,135; la aplicación de células microbianas para la liberación controlada del sabor a partir de goma de mascar, se describe en la Solicitud de Patente Europea No. 528,466. Las células microbianas y las microcápsulas de coacervación son capaces de sobrevivir a los procesos de la industria de alimentos como el horneado, extrusión, cocido en retortas y freído profundo. El riesgo mayor para este tipo de cápsulas es que éstas se rompen durante el proceso como una consecuencia de las fuerzas de corte aplicadas durante la mezcla, la molienda u otros procesos de alto corte a los cuales se sujeta el producto durante su producción. Por lo tanto, podría ser ventajoso el tener sabores o condimentos microencapsulados que sean menos sensibles al corte. Otros materiales potencialmente interesantes para la preparación de micropartículas saborizantes insolubles en agua, estables al calor, son las sales de polisacáridos aniónicos tales como las sales de calcio del ácido algínico, pectina y goma de gelan. El alginato de calcio, en particular, ha encontrado aplicación útil como una matriz insoluble en agua para el encapsulamiento de células microbianas (T. Shiotani y T. Ya ane, Eur. J. Appl . Microbiol Bíotechnol. 13 (2) 96-101 [1981]; H.C. Provost, Divies y T Rousseau, Biotechnol. Lett. 7 (4) 247-52 [1985]), enzimas (P. Brodelius y K. Mosbach, Adv. Appl. Microbiol., 28,1 [1982]), fármacos (H. Tomida, C.
Mizuo, C. Nakamura y S. Kiryu, Chem. Pharm. Bull. 41 (12) 2161-2165 [1993]), vitaminas (Patente Norteamericana 4,389,419), colorantes (K. Saito, T.
Mori y K.-I Miyamoto, Food Chem. 50, 311-312 [1994]), alimentos e ingredientes alimenticios (Patentes Norteamericanas 4,507,327; 4,702,921; 5,456,937), cosméticos (solicitud de Patente Europea 391,803), y herbicidas (A.B. Pepperman, J.C.W. Kuan y McCombs, J. Controlled Reléase 17, 105 [1991]) . Sin embargo, para el encapsulamiento de sabores o condimentos, el alginato de calcio u otros polisacáridos estables al calor han sido difícilmente utilizados. Esto no es sorprendente en vista de las pobres propiedades de barrera de estos geles para los compuestos saborizantes . El encapsulamiento de los saborizantes en esferas de gel de goma gelan, acuoso, ha sido descrito en la Patente Norteamericana 5,456,937. Los sabores fueron encapsulados para proporcionar un producto para la incorporación directa en mezclas deshidratadas o secas y se prepararon jugos con éstos sin el objetivo de controlar la liberación del sabor. El uso de alginato para la distribución controlada del sabor se describe en la solicitud de Patente Europea 221,850. Ésta describe el uso de alginato de calcio para la distribución controlada de sabores o condimentos insolubles en agua a partir de la goma de mascar. El proceso para el encapsulamiento involucra la separación de la matriz de alginato a partir de un gran exceso de agua, seguido por el secado al aire. Por lo tanto, este proceso no es adecuado para el encapsulamiento de sabores o condimentos solubles en agua y volátiles, debido a que estos compuestos permanecen ya sea en la fase acuosa o se volatilizan durante el secado.
Además, el procedimiento no permite el control de la liberación del sabor por la variación del tamaño de partícula, la porosidad y la composición solvente del sabor . Mientras que los métodos anteriores para la preparación de cápsulas insolubles en agua, estables al calor, permiten el mejoramiento de la retención del sabor bajo condiciones severas, existen restricciones que limitan el amplio uso de estas tecnologías. Por ejemplo, los métodos existentes no permiten el encapsulamí ento de los sabores o condimentos solubles en agua y volátiles con alta eficacia. Con los métodos disponibles, estos componentes saborizantes son ya sea perdidos con eliminación de la fase acuosa (compuestos solubles en agua) o durante el paso de secado (compuestos volátiles) . Además, estos métodos, en particular, la coacervación y la absorción dentro de microorganismos, no son adecuados para el encapsulamiento de materiales saborizantes sólidos. Y finalmente, estas cápsulas no pueden resistir las condiciones de alto corte que son frecuentemente requeridas para reducir el riesgo de liberación prematura por rompimiento de las cápsulas.
En la solicitud de patente Europea copendiente número 96 20 2823 se ha descrito un método para la producción y uso de los sabores y otros ingredientes activos encapsulados en esferas de gel estables al calor, insolubles en agua, anhidras. No obstante, el uso de este método requiere que el ingrediente activo sea soluble en aceite. Podría ser ventajoso el tener también un método de encapsulamiento que permita el encapsulamiento de los ingredientes activos insolubles en aceite, especialmente de sabores insolubles en aceite, ya sea como ingrediente simple o en combinación, por ejemplo con aceite vegetal, un emulsificante, extensor, un material rellenador o adsorbente, proporcionando esferas como aditivo para alimento o para tabaco, cuyas esferas mejoran la retención y la estabilidad de los ingredientes activos durante el procesamiento y almacenamiento, sin afectar de manera adversa su liberación durante el consumo del producto alimenticio o de tabaco. Un objetivo de la invención es cumplir esta demanda. La demanda es cumplida por las esferas que consisten de una matriz de un catión multivalente, reticulado, que contiene ácido polisacárido y al menos un ingrediente activo líquido, insoluble en aceite y/o un ingrediente activo sólido, insoluble en aceite, rellenando al menos parcialmente los espacios vacíos constituidos por el polisacárido ácido. El ingrediente activo es ventajosamente al menos un compuesto del grupo que consiste de saborizantes fragancias, vitaminas o materiales colorantes. Especialmente, el ingrediente activo es un saborizante líquido y/o sólido, en particular un aceite saborizante, o un saborizante disuelto en aceite. Dicho catión multivalente que contiene polísacárido ácido es preferentemente un alginato, especialmente alginato de calcio. El polisacárído ácido puede también ser una pectina, especialmente una pectina con bajo contenido de éster o goma de gelan. Las esferas son estables al calor y los ingredientes activos son ya sea liberados de manera sostenida hacia la matriz de producto circunvecina durante el almacenamiento antes del consumo o durante el consumo, por compresión o ruptura (alimento) o mediante destrucción de la matriz de polisacárido mediante quemado (tabaco), como es el objetivo de la invención. Las esferas son también mecánicamente estables teniendo un diámetro de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 5000 µm, preferentemente de 100 a 2000 µm, especialmente de 400 a 1500 µm.
Las esferas pueden ser preparadas mediante el siguientes proceso: Un proceso para la preparación de esferas como aditivo para tabaco o alimento que contiene al menos un ingrediente activo el cual es liberado a una velocidad controlada, el proceso comprende los pasos de : a) la formación de un sistema que consiste de una solución o dispersión o emulsión de un ingrediente líquido activo y/o de un ingrediente sólido activo en una solución acuosa de un polisacárido ácido, especialmente en la forma de una sal de metal alcalino, un emulsificante y, opcionalmente, una o más de otras sustancias solubles en agua o dispersables en agua; b) la formación de gotitas discretas de dicho sistema; c) la conversión de las gotitas a esferas de gel insolubles en agua mediante la introducción de dichas gotitas en una solución acuosa o alcohólica que contiene cationes multivalentes, con lo cual se constituye una suspensión; d) opcionalmente , el aislamiento de las esferas de gel a partir de dicha suspensión y además, e) opcionalmente, el secado de las esferas aisladas . En el proceso, el ingrediente activo puede ser al menos un compuesto del grupo que consiste de saborizantes, fragancias, vitaminas y/o materiales colorantes. El ingrediente activo es un saborizante líquido y/o sólido, en particular un aceite saborizante, o un saborizante disuelto en aceite. Dicho polisacárido ácido, especialmente en la forma de una sal de metal alcalino, es preferentemente un alginato, especialmente alginato de sodio. El polisacárido ácido puede ser también una pectina, especialmente una pectina con bajo contenido de éster, especialmente con un grado de es ter i f icación de menos de 5% en peso. El polisacárido puede también ser goma gelan. El emulsificante puede ser un almidón modificado, especialmente un almidón de octenilo succinatado, o una proteína. La sustancia soluble en agua puede ser un polisacárido . Preferentemente, el polisacárido es al menos uno del grupo que consiste de celulosa modificada, especialmente metil- o etilcelulosa, goma de algarroba, dextrano, goma arábiga y konjac. La sustancia dispersable en agua puede ser un adsorbente, especialmente dióxido de silicio. Los iones multivalentes pueden ser iones del grupo que consiste de calcio, estroncio, bario, hierro, plata, aluminio, manganeso, cobre y zinc, especialmente iones calcio. La formación de las gotitas discretas puede ser generada mediante un método de rociado conocido per se, especialmente mediante el vaciado del sistema sobre un disco giratorio, o mediante extrusión o bombeo de dicho sistema a través de un orificio o aguja a una velocidad suficientemente lenta para prevenir la formación de un chorro, o mediante la constitución de un chorro de dicho sistema y el rompimiento del chorro por medio de técnicas de resonancia conocidas per se, por ejemplo vibración o pulsación. Las esferas de gel pueden ser aisladas de la suspensión mediante filtración o centrifugación, con lo cual se producen esferas húmedas, cuyas esferas húmedas pueden ser secadas, especialmente en un horno o secador de lecho fluidizado. Preferentemente, las esferas húmedas son secadas, en presencia de un agente de anti formación de torta, especialmente en presencia de maltodextrina o dióxido de silicio. Las esferas que pueden ser preparadas mediante el proceso anteriormente descrito de acuerdo a la invención, son utilizadas en un método para saborizar, perfumar, vítaminar, o colorear alimentos, que comprende la adición de las esferas al alimento en una cantidad efectiva. La adición de las esferas al alimento puede ser realizada durante un paso de extrusión del producto alimenticio, o mediante recubrimiento del alimento con dichas esferas, o incluso antes del secado, del freído, del horneado, de la cocción o de la ebullición del alimento, debido a su estabilidad mecánica. La adición de las esferas que contienen saborizante a las mezclas secas o deshidratadas que no contienen grasa o de bajo contenido de grasa, especialmente las mezclas secas de bajo contenido de grasa, las cuales son utilizadas para la producción de alimentos basados en harina, son de interés específico y por lo tanto este método es uno de los preferidos. Adicionalmente preferida es la adición de las esferas como se describe para una versión sin grasa o de bajo contenido en grasa de un producto alimenticio regular. Un método muy favorable de uso de las esferas anteriormente descritas o producidas por el proceso anteriormente descrito, es el método para saborizar y/o perfumar tabaco o un producto que contiene tabaco, que comprende la adición de esferas que contienen al menos un saborizante y/o una fragancia, especialmente agregando esas esferas preparadas mediante el proceso anteriormente descrito, al tabaco o al producto de tabaco en una cantidad efectiva. El producto que contiene tabaco es preferentemente un cigarro. La invención es ahora descrita con detalle adicional . La presente invención proporciona un método para encapsular saborizantes o condimentos, fragancias, vitaminas, colorantes u otros ingredientes activos dentro de una matriz de polisacárido estable al calor, insoluble en agua, de una manera tal que el funcionamiento del ingrediente encapsulado durante su uso subsecuente es mejorado mediante la reducción del riesgo de la pérdida del ingrediente activo por volatilización o descomposición química durante el procesamiento, especialmente procesamiento térmico y/o mediante el aumento o modificación de su liberación durante el consumo del alimento o del tabaco o del producto de tabaco . La invención está dirigida a un método para encapsular saborizantes y/o otros ingredientes en micropartículas para el funcionamiento óptimo en alimentos y tabaco. Más pa ticularmente, ésta está dirigida a un método para producir microparticulas comestibles que comprenden una matriz de gel de polisacárido esencialmente insoluble en agua, estable al calor y que conserva su forma, mantenido conjuntamente por puentes salinos. En la modalidad preferida de la invención, el proceso consiste de los siguientes pasos; - La producción de una suspensión de esferas de gel, en particular, esferas de gel que consisten de un catión multivalente que contiene polisacárido ácido, un saborizante insoluble en agua o pobremente soluble en agua, o saborizante disuelto en solvente insoluble en agua. La suspensión resultante puede ser almacenada y utilizada como tal, o, si se desea, seguida por: - separación del exceso de agua a partir de las esferas mediante filtración o centrifugación, y - opcionalmente, deshidratación en horno o secado en lecho fluidizado. En esta solicitud, las esferas o microparticulas son definidas como partículas sólidas con una composición y textura homogéneas, desde dentro hacia fuera, en las cuales los ingredientes activos en la forma de partículas o gotitas están uniformemente distribuidos. Las cápsulas, por otra parte, son definidas como partículas que consisten de un núcleo líquido o sólido del ingrediente activo, rodeado por una cubierta o protección. La invención es explicada en la siguiente descripción, específicamente con relación a un saborizante. Pero por la presente se enfatiza que en vez de un saborizante puede ser aplicado cualquier otro ingrediente activo del tipo anteriormente mencionado, y que en vez del alimento, puede ser aplicado un tabaco o un producto de tabaco. La producción de las microparticulas saborizantes comienza con la preparación de una emulsión que consiste de una fase dispersa de saborizante sólido o aceite saborizante líquido, o una combinación de ambos en una solución acuosa o un alginato de metal alcalino. Opcionalmente, puede ser agregado en esta etapa un emulsi ficante , extensor, material rellenador o adsorbente. Subsecuentemente, la emulsión es sumergida o rociada dentro de una solución acuosa o alcohólica de cationes multivalentes, especialmente iones calcio, para convertir las gotitas en micropartículas de gel msolubles en agua, que retienen su forma. Las partículas de qel pueden ser aisladas de la suspensión resultante mediante filtración o centrifugación. Las microesferas saborizantes húmedas resultantes pueden ser utilizadas como tales, o pueden ser mezcladas o recubiertas con un agente antiformador de torta para obtener un polvo de flujo libre. Las microesferas saborizantes húmedas de flujo libre producidas de este modo, son mecánicamente estables. Las micropartículas pueden también ser deshidratadas hasta sequedad completa, por ejemplo, por horno o secador de lecho fluidizado. Éste es únicamente útil si los costos de secado y las pérdidas del saborizante durante el secado son más que compensadas por un funcionamiento más alto del saborizante encapsulado en la aplicación final. Este es frecuentemente el caso si son encapsulados saborizantes no volátiles o pobremente volátiles. La presente invención proporciona un proceso de bajo costo para el encapsulamiento de saborizantes de diferente consistencia y volatilidad, ya sea como tales o como soluciones en aceite o en grasa sólida. Además, el proceso permite la manipulación de la retención del sabor y la liberación mediante el uso de materiales rellenadores y/o adsorbentes. También, la presente invención proporciona un proceso para la preparación de partículas coloreadas mediante el uso de un agente colorante como un ingrediente activo en el proceso anteriormente descrito. La presente invención proporciona micropartículas con una combinación única de propiedades deseables. Las partículas pueden tener diferente conformación variando desde esferas redondas hasta fibras largas, y pueden contener diferentes concentraciones de aceites saborizantes y/o materiales saborizantes sólidos, variando desde menos de 1 hasta más de 80% en peso. Las partículas obtenidas mediante el proceso de esta invención pueden resistir mucho mejor las condiciones severas durante el procesamiento de alimentos que la mayoría de las otras partículas saborizantes. Por ejemplo, las esferas de gel son estables al calor y al congelamiento tanto en un ambiente seco como en un ambiente húmedo. Además, éstas pueden resistir las condiciones de corte debido a su textura sólida. Por todas estas razones, las microesferas son particularmente adecuadas para el uso en productos que son sujetos a alto corte y alta tensión durante su producción. En la modalidad preferida de la invención, un alginato de metal alcalino, especialmente alginato de sodio, se disuelve en agua para producir una solución que contiene entre aproximadamente 1 y 10% en peso del alginato. Las concentraciones de alginato por debajo de aproximadamente 0.5% en peso son cada vez más inefectivas en la producción de microesferas libres de defecto. Las concentraciones de alginato por arriba de 10% en peso, aunque son deseables por razones de mejor funcionalidad, son frecuentemente demasiado viscosas para permitir la formación de esferas pequeñas de tamaño uniforme. En vez del alginato de metal alcalino, se pueden utilizar también en este proceso la pectina y la goma de gelan. Los alginatos son copolímeros lineales de un L-guluronato (G) y de b-D-manuronato (M) . La cadena de alginato puede ser considerada como un copolímero en bloque que consiste de "bloques G" (regiones homopoliméricas de residuos de guluronato), "bloques M" (regiones homopoliméricas de residuos de manuronato) y "bloques MG" (regiones copoli éricas de una secuencia alternada aleatoria de M y G) de longitud variante. Además de ser heterogéneos con respecto a la composición química, los algínatos tienen una distribución de peso molecular muy amplia. El alginato es un término colectivo para una familia de polímeros. Sus propiedades dependen de su estructura de bloque y de la masa molecular. Por arriba de una cierta masa molecular crítica, las propiedades de los alginatos son principalmente gobernadas por la composición monomérica y la estructura del bloque. En general, un incremento en el contenido de guluronato da geles mecánicamente más fuertes con estabilidad mejorada en presencia de iones no gelifican tes/antigeli ficantes (por ejemplo Na", Mg2" ) y agentes secuestradores de calcio. Los geles con alto contenido de guluronato muestran alta porosidad y bajo encogimiento durante la formación del gel. A más alto contenido de manuronato, los geles se vuelven más suaves y más elásticos; éstos se encogen más durante la formación del gel con la reducción concomitante de la porosidad. Para el encapsulamiento de saborizantes, se pueden utilizar todos los tipos de alginatos, pero aquellos con un contenido de manuronato mayor de 40% son en general preferidos debido a que se ha constatado que éstos son principalmente elásticos y menos porosos. En vez del alginato de sodio, se pueden utilizar pectinas estructuralmente relacionadas para la producción de esferas de gel estables al calor, insolubles en agua. La pectina es un hidrocoloide que consiste de ácido poligalacturónico del cual los grupos ácidos carboxílico son parcialmente esteri ficados con metanol. Para la estabilidad más alta al calor, se prefiere el uso de una pectina con un bajo grado de esterificación, típicamente menor de 5% en peso. En vez del alginato de sodio y de la pectina con bajo contenido de éster, puede ser utilizada la goma gelan. La goma gelan es un heteropol isacárido de alto peso molecular que consiste de una estructura repetida de tet rasacárido lineal que comprende 1,3-ß-D-glucosa, ácido 1 , 4-ß-D-glucurónico, 1 , 4-ß-D-glucosa y 1 , 4-a-L-ramnosa . Ésta forma geles con diversos iones contrarios de los cuales los iones divalentes, tales como el calcio y el magnesio, dan dureza máxima del gel. Los geles formados en presencia de concentraciones de ion calcio mayores de 10 mM, son estables al calor bajo las condiciones normales de procesamiento de alimentos. El tamaño relativamente grande de poro de las esferas de gel de poli sacáridos estables al calor, restringe la capacidad de los geles para actuar como una barrera para moléculas pequeñas de los ingredientes activos, tales como compuestos saborizantes , vitaminas, etc. No obstante, las esferas de gel pueden sostener la liberación de las moléculas en un periodo más o menos prolongado de tiempo, dependiendo de las barreras dentro del gel. Por ejemplo, si el gel contiene otras moléculas (macromoléculas ) , la porosidad efectiva disminuirá y la liberación sostenida será a una velocidad menor o incluso despreciable. Por esta razón, es algunas veces ventajoso el agregar un material rellenador tal como maltodextnna, almidón nativo o dióxido de silicio a la solución de alginato. Otros materiales rellenadores adecuados incluyen polisacápdos solubles en agua tales, por ejemplo, dextpnas, dextrano, goma de algarroba, goma arábiga y met ílcelulosa, eti ¡celulosa, hidroxipropilcelulosa y otras macromoléculas solubles en agua, tales como gelatina y otras proteínas. Además de los materiales rellenadores, se pueden agregar a la emulsión del polisacárido ácido, emulsi ficantes tales como almidón octenil-succmatado y mono- y diglicéridos, o mezclas de mono- y diglicépdos . Estos emulsificantes ayudan a obtener una emulsión aceite en agua de alta estabilidad la cual es un prerrequisi to para la formación de esferas de composición y tamaño constantes.
En seguida, el agente saborizante a ser incorporado dentro de las esferas de gel, ya sea puro o como una solución en un solvente de saborizante insoluble en agua, se agrega a la solución de alginato de sodio, típicamente en el orden de 2 a 25% en peso. Los compuestos saborizantes deben ser preferentemente pobremente solubles en agua, para prevenir la fuga del saborizante a partir de las esferas de alginato en el ambiente acuoso de la suspensión durante la producción y almacenamiento. Entre los solvente para el saborizante, útiles en la práctica de la invención, están aceites vegetales, grasas sólidas de diferentes puntos de fusión y mono-o digl icéridos . Para la aplicación en productos con bajo contenido de grasa y sin grasa se puede utilizar también un sustituto de grasa lipofilico, por ejemplo, un poliéster de sucrosa tal como Olestra® de Procter & Gamble. En esta etapa, también pueden ser agregados polisacáridos solubles en agua, como el dextrano o la goma arábiga, o portadores de saborizantes insolubles en agua, como el dióxido de silicio, así como materiales colorantes e ingredientes saborizantes no volátiles, tales como el aspartame o la capsaicina.
El sistema de dos o tres fases resultantes se sujeta a agitación rápida para inducir la emulsificación de la fase aceitosa en la fase acuosa. Los homogeneizadores u otros aparatos para mezcla de alto corte son útiles para este paso. Preferente, el tamaño de partícula o de gotita de aceite resultante en la emulsión, está en el intervalo de 1 a 10 micrómetros para asegurar la buena estabilidad de la suspensión o emulsión durante al menos el periodo de formación de esferas (el cual puede ser hasta de unas pocas horas) . Después de la formación de la emulsión y/o suspensión, las partículas de gel están siendo preparadas utilizando uno de los siguientes métodos. Uno de los métodos preferidos de la producción de esferas de gel consiste en la generación de gotitas mediante rociado utilizando una boquilla o disco y recolectando las gotitas, mientras están sustancialmente esféricas, en una solución que contiene cationes multivalentes, por ejemplo, una solución acuosa o alcohólica de cloruro de calcio. Las gotitas son de un tamaño preferentemente dentro del intervalo de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 5000 micrómetros, más preferentemente de 100 a 2000 micrómetros, específicamente de 400 a 1500 micrómetros. Conforme las gotitas entran a la solución, los contraiones de hidrógeno y metal alcalino del polisacárido ácido son intercambiados por iones calcio, dando como resultado la gelificación instantánea de las gotitas a través de la formación de puentes salinos múltiples entre los polisacáridos ácidos. Otro método más para la generación de gotitas consiste en la extrusión o en el bombeo de la emulsión a través de una aguja u orificio a una velocidad suficientemente baja para prevenir la formación de un chorro. Este método proporciona gotitas de tamaño muy uniforme pero la capacidad de producción es baja. Se logra capacidad mucho más alta haciendo uso de técnicas de resonancia, tales como la vibración y resonancia, las cuales consisten del rompimiento de un chorro de la emulsión en gotitas uniformes por medio de resonancia (ver, por ejemplo, A.C. Hulst, J. Tramper, K. Van' t Riet y J.M.M. Westerbeek, Bíotechnol, Bioeng. 27, 870-876 [1985]). Por lo tanto, el último método es preferido para la producción a gran escala de esferas de gel. Otro método adicional para la producción de micropartículas de gel consiste de la preparación de un gel utilizando mezclas que consisten de sal de sodio de un polisacárido ácido y otro polímero formador de gel tal como agar, y romper el gel en pequeñas partículas mediante corte. Subsecuentemente, se agrega una solución concentrada de cloruro de calcio para convertir la sal soluble en agua del polisacárido ácido a una sal de calcio insoluble en agua, con el fin de obtener micropartículas de alta estabilidad térmica. Las partículas obtenidas mediante este método tienen una forma irregular que puede ser una ventaja en algunas aplicaciones. En principio, pueden ser utilizadas partículas de cualquier forma para el encapsulamiento del saborizante, con la condición de que las dimensiones no sean tan extremas que la retención del sabor y la liberación del mismo se vean afectadas de manera adversa. Los iones calcio en el intervalo de concentración de 1 a 10% en peso son los cationes multivalentes preferidos para la gelificación del alginato de metal alcalino, la pectina y la goma de gelan, debido a su alta efectividad, a los bajos costos y a la baja toxicidad. En principio, pueden ser utilizados también otros iones metálicos tales como estroncio, bario, hierro, plata, aluminio, manganeso, cobre o zinc. Cuando el cloruro de calcio se encuentra con las gotitas de la solución del polisacárido ácido, se forma una película de gel de polisacárido que contiene calcio, insoluble, de una sola vez sobre la parte externa. Después de esto, los iones calcio se difunden lentamente dentro de las gotitas y de este modo es necesario un tiempo razonable para la conversión completa a partículas gelificadas sólidas. Para gotitas de un diámetro de 10 a 5000 micrómetros, y una solución de cloruro de calcio de 1 a 5% en peso, el tiempo de contacto óptimo varía de 5 a 500 minutos. No obstante, si el saborizante contiene constituyentes solubles en agua, puede ser ventajoso el aislar las partículas después de un periodo corto del baño de calcio con el fin de evitar la fuga de estos compuestos solubles en agua a partir de las micropartículas. Cuando los iones calcio se difunden dentro de la solución del polisacárido ácido, el enlace rápido del ion y la formación de la red produce una zona de gelificación con movimiento hacía adentro. El polisacárido ácido mismo se difundirá también hacia esta zona de gelificación, conduciendo a una disminución del polisacárido en el centro. Una esfera de gel con tal distribución no homogénea de polisacárido puede ser ventajosa para ciertas aplicaciones de saborizantes, debido a la más alta resistencia del gel en la zona exterior. De hecho, de esta manera pueden ser formadas cápsulas consistentes de una cubierta o protección de alginato alrededor de un núcleo de saborizante sólido o líquido. En general, el alginato de baja masa molecular, la baja concentración de los iones gelificantes y la ausencia de los iones no gelificantes dan la más alta no homogeneidad, mientras que un polisacárido de alto peso molecular, y una alta concentración de iones no gelificantes dan todos homogeneidad incrementada. Los solventes preferidos para la solución de los cationes multivalentes son agua y/o un alcohol de bajo peso molecular tal como etanol o alcohol isopropílico. En general, el agua es el solvente preferido, si el saborizante encapsulado es utilizado en forma de suspensión. Para evitar el deterioro o la descomposición por microorganismos durante el almacenamiento, se agregan a la suspensión conservadores tales como una mezcla de benzoato de sodio y ácido cítrico. Las micropartículas preparadas mediante uno de los métodos anteriores pueden ser aisladas de la suspensión mediante filtración o centrifugación. Para obtener un material sólido de flujo libre, puede ser agregado después del aislamiento almidón, dióxido de silicio (por ejemplo Syloid®) , maltodextrina y cualquier otro material aglutinante acuoso. Ya que las diferentes combinaciones de saborizante (solvente) y polisacárido ácido provocan diferente encogimiento durante el secado, el volumen del aceite saborizante en la emulsión original debe ser optimizado para diferentes polisacáridos, con el fin de obtener partículas secas o anhidras con poco aceite superficial y una tendencia mínima a aglomerarse o adherirse conjuntamente. Se pueden encapsular en las micropartículas de gel una variedad de saborizantes y/o ingredientes de saborizantes. Los saborizantes incluyen compuestos saborizantes como mentol, y mezclas complejas como extractos, aceites esenciales, oleorresinas o saborizantes de origen natural reconstituidos, de naturaleza idéntica o artificiales. Los extractos naturales, aceites esenciales y oleorresinas incluyen esencias de frutas, extracto de vainilla, oleorresina de pimiento ají, oleorresina de pimienta, aceite de canela, aceite de gaulteria, aceite de menta, aceite de laurel, aceite de tomillo, aceite de menta verde, aceite de casia, aceite de cítricos, y similares.
Los saborizantes naturales reconstituidos, idénticos a naturales y artificíales incluyen sabores de manzana, cereza, fresa, durazno así como de carne, queso, tomate y mantequilla. Estos saborizantes pueden ser utilizados individualmente o en una mezcla como es bien conocido en la técnica. De aquí en adelante se describen las mismas aplicaciones de acuerdo a la invención. Las esferas de gel de polisacáridos de liberación sostenida, estables al calor como son obtenidas mediante los procesos descritos en esta invención, pueden ser empleadas para mejorar el impacto del sabor en una amplia variedad de aplicaciones alimenticias. Por ejemplo, el encapsulamiento en una matriz de polisacárido ácido que contiene cationes múltiples puede ser utilizada para proteger al saborizante contra la volatilización y la descomposición química durante el procesamiento térmico. El término estable al calor como se utiliza en la presente significa protegido contra los efectos deteriorantes del calor bajo condiciones secas y/o húmedas. Las micropartículas de polisacárido, estables al calor son particularmente adecuadas para mejorar la retención del sabor en alimentos ( semi- ) sólidos durante la ebullición, la cocción, el horneado, el freído, el rostizado, el secado, la extrusión, y el calentamiento con microondas. Además, éstos no son capaces de proteger los saborizantes en productos líquidos como sopas y salsas contra la descomposición química o la volatilización durante el calentamiento en retorta, ebullición, pasteurización o esterilización. Las micropartículas de polisacárido obtenidas mediante filtración o centrifugación son preferidas sobre aquellas en forma de suspensión para el uso en productos que requieren procesamiento térmico, para producir el producto acabado. En tales aplicaciones, el más bajo contenido de agua en el microambiente de las esferas es esencial para la alta retención del sabor encapsulado. El estudio de la relación entre las pérdidas de sabor durante el procesamiento térmico y la volatilidad del vapor de los constituyentes saborizantes, indica fuertemente que la destilación por vapor a partir del microambiente de las esferas saborizantes húmedas, es una causa principal de pérdida del sabor a partir de las monopartículas de gel húmedas. Por lo tanto, el efecto máximo a partir del uso de micropartículas de gel húmedas es obtenido si las partículas pueden ser incorporadas en la mezcla deshidratada mucho antes de la preparación de la masa o pasta. De esa manera, la humedad proveniente de las esferas migrará hacia los ingredientes circunvecinos de la mezcla seca, dando como resultado micropartículas de gel casi secas. Una de las ventajas principales del uso del encapsulamiento del saborizante en micropartículas de gel de polisacárido, es que el encapsulamiento no afecta de manera adversa la liberación del saborizante durante el consumo del alimento. Una de las razones para esto es que las micropartículas proporcionan liberación sostenida del sabor al producto durante el almacenamiento y antes del consumo. Otra razón más es que la liberación del saborizante a partir de las esferas es tan bueno como o incluso mejor que la liberación a partir de la matriz alimenticia en la cual están atrapados los constituyentes saborizantes no encapsulados. La liberación puede ser influenciada al variar el solvente del saborizante, los materiales rellenadores, el tipo de polisacárido ácido utilizado, y las condiciones utilizadas para la formación de las partículas de gel. Por ejemplo, el perfil de tiempo-intensidad de la liberación del sabor puede ser influenciado al variar las condiciones de la gelificación con calcio, por ejemplo, al cambiar las concentraciones de ion calcio o la duración de la formación del gel. Debido a su habilidad para influenciar la liberación del sabor, las partículas de gel de polisacárido insoluble en agua son también particularmente adecuadas para el uso en productos con bajo contenido en grasa tales como helado, con bajo contenido de grasa. Un ejemplo de la pobre percepción del sabor en los productos con bajo contenido en grasa es el helado de vainilla. La reducción del contenido de grasa en el helado da como resultado la distorsión del perfil de sabor de la vainilla debido al efecto de la grasa sobre la liberación del sabor. Además, esto da como resultado la pobre estabilidad del sabor (Patente Norteamericana No. 5,536,510). El encapsulamiento en una grasa o aceite insoluble en agua, que contiene gel de polisacárido, ayuda a mejorar el funcionamiento del sabor por la creación de un microambiente que rodea al sabor, que imita a la base de grasa completa, original. Se obtienen mejores resultados con solventes de saborizante que son sólidos a baja temperatura, pero son fluidos a la temperatura en la boca durante el consumo del helado.
La ventaja del encapsulamiento en una matriz de polisacárido sobre el encapsulamiento con grasa, es que las micropartículas de saborizante de flujo libre pueden ser preparadas a partir de aceites o grasas de bajo punto de fusión, sin la necesidad de almacenamiento a baja temperatura. Otra área más donde los sabores encapsulados con alginato, de acuerdo a la invención, encuentran uso específico es en el tabaco o productos de tabaco. Especialmente los cigarros con sabor tales como cigarros con mentol y kretek frecuentemente sufren de alta pérdida del sabor antes de fumarlos debido a la evaporación de los constituyentes saborizantes volátiles. Estas pérdidas son efectivamente reducidas mediante el encapsulamiento del saborizante en una matriz densa, especialmente una matriz de alginato en la forma de las micropartículas anteriormente descritas, las cuales contienen opcionalmente rellenadores adicionales para reducir adicionalmente la permeabilidad de la matriz. De manera sorprendente, el encapsulamiento no afecta de manera adversa la liberación del sabor durante la fumada, debido a que la matriz de carbohidrato es destruida por la ignición, eliminando de este modo la barrera principal para la liberación del sabor. El uso de una matriz de alginato para el encapsulamiento tiene la ventaja importante de no generar un sabor desagradable cuando se quema, en contraste con el uso de microcápsulas de coacervación que contienen proteína. Los siguientes ejemplos ilustran la práctica de esta invención y sus modalidades preferidas. Se entenderá, no obstante, que estos ejemplos no están encaminados a limitar el alcance de la invención. Todos los valores porcentuales mencionados son valores en por ciento en peso.
EJEMPLO 1 Se disolvió alginato de sodio (tipo FD 155, Grindsted; 2.74 g) en agua desmineralizada (100 g) con agitación, para producir una solución acuosa homogénea. Se agregó Capsul (2.00 g) y la agitación se continuó nuevamente hasta que se obtuvo una fase homogénea. Subsecuentemente, se agregó a la solución el sabor mantequilla (76.9 g) , que consiste de una solución de 26.5 g de saborizante en 73.5 g de igliol, y el sistema resultante de dos fases se homogeneizó con un aparato Ultra-Turrax (de 1 a 4 minutos) . La emulsión se alimentó a través de una aguja vibratoria de 1.22 mm de diámetro interno colocada aproximadamente a 2.5 cm (una pulgada) por arriba del punto más bajo de un remolino generado en un recipiente de vidrio mediante agitación magnética vigorosa de una solución acuosa al 1.6% de cloruro de calcio dihidratado, en agua. La velocidad de flujo a través de la aguja se ajustó para evitar la formación de un chorro. Las gotitas de la emulsión, después de entrar a la solución de cloruro de calcio, se gelificaron inmediatamente para producir partículas de un diámetro de aproximadamente 800 micrómetros. Para la preservación, se agregó benzoato de sodio a la suspensión a 3 g/1 y el pH se ajustó a 3.8 mediante adición de ácido cítrico. La suspensión resultante se almacenó a una temperatura de 4-8°C. El producto como se obtuvo mediante este procedimiento puede ser utilizado en dos formas diferentes: ya sea en la forma de una suspensión o en la forma de esferas húmedas de flujo libre, como son obtenibles mediante filtración o centrifugación. El contenido de humedad de las esferas obtenidas mediante filtración fue aproximadamente el 50%, mientras que las esferas obtenidas mediante centrifugación contienen aproximadamente 20% de la humedad. Para mejorar las propiedades de flujo libre de las esferas con bajo contenido de humedad, se agregó algunas veces un agente antiformación de torta, tal como almidón de maíz. El tamaño de partícula de las esferas húmedas, como fueron producidas mediante este método, está en el intervalo de 600 a 1200 mieras. Antes de realizar las pruebas de aplicación con las esferas de alginato, el tamaño de partícula de las esferas fue medido en suspensión acuosa utilizando un analizador de tamaño de partícula Coulter Counter. El tamaño de partícula dado en éste y todos los ejemplos es el valor medio para las esferas húmedas en suspensión acuosa, a no ser que se especifique de otro modo.
EJEMPLO 2 Se disolvió alginato de sodio (tipo FD 155, Grindsted; 3.51 g) con agitación en agua desmineralizada (100 mi) para producir una solución acuosa homogénea. Se agregó un saborizante de durazno (35 g, que contiene 13.4% de saborizante y 86.6% de migliol) y la mezcla resultante de dos fases se homogeneizó mediante agitación vigorosa con un aparato Ultra-Turrax para formar una emulsión estable aceite en agua (10 minutos) . La emulsión se alimentó a través de una aguja de 0.8 mm de diámetro interno en 100 g de una solución acuosa al 25% magnéticamente agitada, de cloruro de calcio contenido en un matraz de vidrio de 250 mi. Una corriente de aire se dirigió a la salida de la aguja para prevenir la formación de gotitas grandes. Las gotitas de la emulsión, después de entrada la solución de cloruro de calcio, se gelificaron inmediatamente para producir partículas con un diámetro de aproximadamente 1500 micrómetros. Después de la terminación de la adición, la suspensión de esferas se dejó reposar por 30 minutos para permitir la penetración de los iones calcio dentro de las esferas. Subsecuentemente, las esferas se aislaron mediante filtración con succión para producir partículas húmedas de un contenido de agua de aproximadamente 30%.
EJEMPLO 3 Se disolvió maltodextrina (Glucidex IT 19, Roquette; 800 g) con agitación en 3960 g de agua desmineralizada a 50°C. Subsecuentemente, se agregaron 40 g de alginato de sodio (tipo Manucol DM, Kelco) y la solución se agitó por 5 minutos con un aparato Ultra-Turrax y luego se dejó reposar por 1 hora a 40°C. Se agregó aceite de eneldo (200 g) y la mezcla resultante de dos fases se homogeneizó mediante agitación vigorosa por 5 minutos con un aparato Ultra-Turrax para formar una emulsión estable aceite en agua. La emulsión fue luego alimentada a través de una tubería vibratoria (240 Hertzios) que contiene seis orificios de 400 mm de diámetro, dentro de una solución de cloruro de calcio al 6%. Esto tomó aproximadamente 90 minutos. Después de 10 minutos, las esferas se aislaron mediante filtración, se lavaron con agua y se secaron en un secador de lecho fluidízado por 30 minutos a 45°C, para producir 232 g de esferas secas con un contenido de aceite de eneldo de 40.9% (medido mediante destilación con vapor). La distribución del tamaño de partícula de las esferas secas es como sigue: 60% de 0.4-0.8 mm; 13% de 0.8-1.0 mm y 25% > 1.0 mm.
EJEMPLO 4 Se disolvió lentamente alginato de sodio (tipo Manucol LB, Kelco; 640 g) con agitación en 7360 g de agua desmineralizada a 50°C (aparato Ultra-Turrax) para producir una solución de alginato de sodio al 8%. Una solución de 782 g de mentol en 195 g de propilenglicol, homogeneizado mediante agitación con el aparato Ultra-Turrax, se alimentó a través de una tubería vibratoria (240 Hertzios), que contenía seis orificios de 800 mm de diámetro, dentro de una solución de cloruro de calcio al 6% en un periodo de 45 minutos. Después de 10 minutos, las esferas de gel fueron recolectadas mediante filtración, se lavaron con agua y se secaron en un secador de lecho fluidizado por 70 minutos a 45°C para producir 1278 g de esferas secas de tamaño de partícula de 1-1.25 mm y un contenido de mentol de 32%.
EJEMPLO 5 Se entiende que este ejemplo demuestra que el encapsulamiento en esferas de alginato no necesariamente da como resultado una retención más alta del sabor durante el horneado, sí el contenido de agua de las esferas es alto. Una suspensión de un saborizante de mantequilla, encapsulado en alginato, preparado de acuerdo al método 1, se evaluó en bizcochos duros contra el sabor no encapsulado. El tamaño de partícula de las esferas estuvo entre 400 y 1000 mieras (valor medio: 614 mieras) . Los bizcochos se prepararon de acuerdo a la siguiente receta: Ingredientes Grupo Cantidad (partes) Azúcar industrial A 65.00 Agua A 70.00 Grasa vegetal (Eureka) A 40.00 Jarabe de glucosa A 10.00 Sal A 2.50 Bicarbonato de amonio A 1.25 Bicarbonato de sodio A 1.00 Pirofosfato ácido de sodio A 0.25 Lecitina A 0.50 Saborizante de Bizcocho B 300.00 ( IJsvogel) Metabisulfito de sodio B 4.00 Saborizante B Variable* Total : 100.00 + variable * la dosificación del saborizante se ajustó para compensar las diferencias en la concentración del sabor en los saborizantes agregados.
Procedimiento de mezcla y condiciones de horneado a. Precalentar el mezclador de cuchilla Z a 40°C b. Mezclar todos los ingredientes A por 2 minutos en el mezclador de cuchilla Z c. Agregar los ingredientes B y mezclar por 3 minutos hasta obtener una masa seca d. Medir la temperatura de la masa. Ésta debe ser de aproximadamente 30°C e. Amasar manualmente hasta que esté suave si es necesario f. Laminar la masa en pasos a 2 mm (25-20-15-10-5-2), doblar la masa y repetir la laminación una vez más g. Cortar la hoja (2 mm) en formas de galletas o bizcochos h. Hornear las galletas a 200°C por 10 a 13 minutos La evaluación organoléptica demostró que los sabores de las galletas con el sabor encapsulado y no encapsulado fue muy similar. El sabor de las galletas fue evaluado (grupo de 4 personas) para olor (percepción del aroma al inhalar) y sabor (percepción del aroma con la boca) . Las calificaciones organolépticas fueron como sigue: Intensidad del aroma de mantequilla** Por Inhalación Boca Sabor no encapsulado 7.50 6.63 Sabor encapsulado con 6.75 6.50 alginato (como suspensión) * *calificaciones organolépticas: 3 = débil, tipo de sabor difícil de reconocer; 4 = débil, pero sabor reconocido; 5 = intensidad de sabor aceptable, ligeramente demasiado débil; 6 = Intensidad de sabor óptimo; 7 = Sabor ligeramente demasiado fuerte; 8 = sabor mucho muy fuerte; 9 = sabor extremadamente fuerte; sensación quemante Las diferencias en intensidad entre percepción de aroma por inhalación y por la boca son muy pequeñas. Esto indica que las esferas de gel proporcionan una liberación sostenida de los encapsulantes al producto horneado durante el almacenamiento y antes del consumo. Se obtuvieron resultados similares con un sabor a manzana en galletas.
EJEMPLO 6 Con el fin de investigar adicionalmente el efecto del contenido de humedad de las esferas de alginato sobre la retención del sabor, se evaluaron los siguientes productos de tipo galleta: a. Sabor manzana, al 31% en migliol b. Sabor manzana, al 22.5% en migliol, encapsulado en alginato de calcio tipo Protanal LF 20/60 L (Pronova), (calculado como porcentaje de las esferas secas saborizadas). Las esferas/cápsulas fueron aisladas mediante filtración para producir esferas de contenido de humedad de 49%. El tamaño de partícula de las esferas húmedas fue de 1091 mieras (valor modal) . c. El mismo que b, pero las esferas húmedas con sabor, encapsuladas fueron agregadas a la mezcla seca para galletas (28.3 g de esferas húmedas por kg de mezcla para galleta) , 1 día antes del horneado se deja humedecer para migrar de las esferas a harina. d. Lo mismo que b, excepto que el método de aislamiento de esferas fue mediante centrifugación en vez de filtración. Las esferas que contenían 19% de humedad fueron recubiertas con almidón de maíz (25 g/100 g de esferas húmedas) para mejorar las propiedades de flujo libre. Contenido de humedad de las esferas recubiertas: 16%. Las galletas fueron preparadas de acuerdo a la siguiente receta: Grupo Harina para bi zcochos A 53.80 Almidón modificado (C* superiorr)) A 3.00 Pirofos fato tetrasódico A 0.10 Bicarbonato de sodio A 0.20 Dextrosa A 2.50 Leche en polvo descremada A 4.00 Sal A 1.50 Glutamato monosódico A 0.40 Lecitína M30 A 0.40 Bicarbonato de amonio C 2.00 Biskien suave (grasa) B 9.00 Metabisulfito de sodio al 10% D 0.10 en agua) Agua C 23.00 Saborizante B Variable * To t a l 100.00 + variable * La dosificación del sabor fue ajustada para compensar las diferencias en la concentración del sabor en los saborizantes agregados.
Procedimiento de mezcla y condiciones de horneado: a. Mezclar los ingredientes A secos en el mezclador Hobart . b. Fundir la grasa y agregar el saborizante a la grasa fundida. c. Agregar la grasa fundida con el saborizante a la mezcla de ingredientes A. d. Preparar la solución de los ingredientes C. e. Mezclar lentamente los ingredientes C con la mezcla de ingredientes A+B en el recipiente Hobart (1.30 minutos ) . f. Agregar el ingrediente D y mezclar lentamente por 1 minuto, luego rápidamente hasta que ha sido alcanzada una temperatura de 20-30°C. g. Enrollar y laminar. h. Cortar la hoja en formas de galletas, i. Hornear a 200°C por 6-8 minutos.
Los resultados de la evaluación organoléptica muestran que el funcionamiento del sabor de los saborizantes encapsulados se incrementa con la disminución del contenido de humedad. Los resultados demuestran también que el premezclado de las esferas húmedas dentro de una mezcla para horneado seca, tiene un efecto positivo sobre su funcionamiento . Intensidad del aroma ** por Inhalación Boca Saborízante no encapsulado 4.50 3.88 Saborizante encapsulado, 49% 5.38 4.50 de humedad ídem, premezclado en la 6.63 6.88 mezcla seca para galletas Saborizante encapsulado, seco 6.75 7.00 (16% de humedad) ver ejemplo 5 Los resultados del análisis organoléptico están en concordancia con aquellos del análisis químico, el cual muestra un incremento de la retención del sabor con una disminución del contenido de humedad de las esferas. La retención del sabor fue determinada como la diferencia entre las concentraciones del sabor en la masa y la galleta, tomando en cuenta la pérdida de agua durante el horneado .
% Retenido durante el horneado Saborizante encapsulado Nombre del compuesto Sabor líquido 49% de H20 16% de H20 Butirato de etilo 4.0 4.5 19.1 Tr-2-hexenal 5.7 8.8 24.5 Cis-3-hexenol 4.3 8.2 8.0 Hexanol 5.5 6.5 14.1 Butirato de butilo 5.2 12.7 33.1 Butirato de 3-metilbutilo 7.2 15.7 28.7 Linalool 11.0 19.4 28.4 Benzoato de etilo 12.3 24.9 47.0 Butirato de cis-3 -hexenilo 13.7 47.1 32.9 Octanoato de etilo 15.6 26.7 29.8 ß-Damascona 47.1 54.9 65.9 EJEMPLO 7 El funcionamiento del saborizante de durazno encapsulado, preparado mediante el proceso descrito en el Ejemplo 2 se comparó con aquel del saborizante líquido no encapsulado, correspondiente, en galletas. La cantidad de saborizante utilizado por kg de masa fue el mismo en ambos casos. Esto significa que la pérdida de compuestos volátiles solubles en agua durante la filtración, tiene que ser tomada en cuenta cuando se interpretan los resultados de la evaluación organoléptica. A pesar de las posibles pérdidas en el sabor durante la filtración, el saborizante encapsulado proporcionó sabor a durazno mucho más fuerte a las galletas que el saborizante no encapsulado. Esto tiene que ser atribuido a una mejor retención del saborizante encapsulado durante el horneado (determinado como se describe en el Ejemplo ß) . Esto aplica en particular para los compuestos saborizantes hidrofóbicos , solubles en grasa.
% Retenido durante e l horne ado Nombre del compuesto Saborizante líquido Saborizante encapsulado Cis-5-octenol 4 4 4 2 2-isopropil-4-metiltiazol 6 1 3 Linalool 10 24 Butirato de cis-3 -hexenilo 1 0 2 6 tr-3-noneoato de metilo 1 7 3 3 2-metilbutirato de cis-3- 1 3 30 hexenilo Damacenona 2 1 58 EJEMPLO 8 El funcionamiento de un saborizante de eneldo encapsulado en algínato, preparado de acuerdo al método del Ejemplo 3, fue evaluado en galletas utilizando la receta para hornear del Ejemplo 5. Los resultados de la evaluación organoléptica (5 personas) se muestran en seguida: Intensidad del aroma **^ Mediante Inhalación Boca Aceite de eneldo (3.2 g/kg) 6.50 6.70 Saborizante encapsulado (7.68 7.80 8.20 g/kg) El análisis químico confirmó que el encapsulamiento tiene un efecto positivo sobre la retención del sabor durante el horneado: % Retenido durante el horneado Nombre del compuesto Saborizante líquido Saborizante encapsulado a-pineno 17.9 52.6 a-pelendreno 10.9 55.8 p-cimeno 18.7 45.7 Limoneno 15.5 52.1 Dihidrocarvona (cis) 39.9 70.0 Dihidrocarvona (trans) 23.5 61.0 Carvona 34.6 69.1 ** ver Ejemplo 5 Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (41)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones:
1. Un proceso para la preparación de esferas como aditivo para alimento o para tabaco, que contiene al menos un ingrediente activo el cual es liberado a una velocidad controlada, el proceso está caracterizado porque comprende los pasos de: a) la formación de un sistema que consiste de una solución o dispersión o emulsión de un ingrediente líquido activo y/o de un ingrediente sólido activo en una solución acuosa de un polisacárido ácido, especialmente en la forma de una sal de metal alcalino, un emulsif icante y, opcionalmente, una o más de otras sustancias solubles en agua o dispersables en agua; b) la formación de gotitas discretas de dicho s i s tema ; c) la conversión de las gotitas a esferas de gel insolubles en agua mediante la introducción de dichas gotitas en una solución acuosa o alcohólica que contiene cationes multivalentes, con lo cual se constituye una suspensión de esferas de gel; d) opcionalmente, el aislamiento de las esferas de gel a partir de dicha suspensión y además, e) opcionalmente, el secado de las esferas aisladas .
2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el ingrediente activo es al menos un compuesto del grupo que consiste de saborizantes, fragancias, vitaminas y/o materiales colorantes.
3. El proceso de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el ingrediente activo es un saborizante líquido o sólido, en particular un aceite saborizante, o un saborizante disuelto en aceite.
4. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a la 3, caracterizado porque el polisacárido ácido en la forma de sal de metal alcalino, es un alginato, especialmente alginato de sodio.
5. El proceso de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque el alginato tiene un contenido de ácido manurónico de al menos 40 por ciento en peso.
6. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a la 3, caracterizado porque el polisacárido ácido es una pectina.
7. El proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque la pectina es una pectina con bajo contenido de éster.
8. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a la 3, caracterizado porque el polisacárido ácido es goma de gelan.
9. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a la 8, caracterizado porque el emulsificante es un polisacárído modificado, especialmente almidón modificado.
10. El proceso de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque el almidón modificado es un almidón succinatado de octenilo.
11. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a la 8, caracterizado porque el emulsificante es una proteína.
12. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a la 11, caracterizado porque la sustancia soluble en agua es un polisacárido .
13. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque el polisacárido es al menos uno del grupo que consiste de maltodextrina, celulosa modificada, especialmente metil- o etilcelulosa, goma de algarroba, dextrano, goma arábiga y konjac.
14. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a la 13, caracterizado porque la sustancia dispersable en agua es un adsorbente, especialmente dióxido de silicio.
15. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1. a la 14, caracterizado porque los iones multivalentes son iones del grupo que consiste de los iones calcio, estroncio, bario, hierro, plata, aluminio, manganeso, cobre y zinc, especialmente iones calcio.
16. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a la 15, caracterizado porque la formación de gotitas discretas es generada mediante un método de rociado conocido per se, especialmente mediante el vaciado del sistema sobre un disco giratorio, o mediante extrusión o bombeo de dicho sistema a través de un orificio o una aguja a una velocidad suficientemente lenta para prevenir la formación de un chorro, o mediante la constitución de un chorro de dicho sistema y rompiendo el chorro por medio de una técnica de resonancia ya conocida.
17. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a la 16, caracterizado porque las esferas de gel son aisladas a partir de la suspensión mediante filtración o centrifugación, con lo cual se producen esferas húmedas.
18. El proceso de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque las esferas húmedas son secadas, especialmente en un horno o secador de lecho fluidizado.
19. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque las esferas húmedas son secadas, en presencia de un agente que previene la formación de tortas, especialmente en presencia de almidón, maltodextrina o dióxido de silicio .
20. Un método para saborizar, perfumar, vitaminar o colorear alimentos, caracterizado porque comprende la adición de esferas preparadas mediante el método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a la 19, al alimento en una cantidad efectiva.
21. El método de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado porque comprende la adición de las esferas al alimento antes de o durante un paso de extrusión del producto alimenticio.
22. El método de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado porque comprende la adición de las esferas al alimento mediante el recubrimiento del alimento con las esferas.
23. El método de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado porque comprende la adición de las esferas al alimento antes del secado, freído, horneado, cocción o ebullición del alimento.
24. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 20 a la 23, caracterizado porque comprende la adición de esferas que contienen saborizante a las mezclas secas sin grasa o con bajo contenido de grasa, las cuales son utilizadas para la producción de alimentos basados en harina.
25. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 20 a la 24, caracterizado porque el alimento es una versión con bajo contenido de grasa de un producto alimenticio regular.
26. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 20 a la 25, caracterizado porque es para saborizar alimentos.
27. El método para saborizar y/o perfumar tabaco o un producto que contiene tabaco, caracterizado porque comprende la adición de las esferas que contienen al menos un saborizante y/o una fragancia, preparado mediante un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a la 19, al tabaco, o al producto de tabaco en una cantidad efectiva.
28. El método de conformidad con la reivindicación 27, caracterizado el producto que contiene tabaco es un cigarro.
29. Las esferas, caracterizadas porque consisten de una matriz de un polisacárido ácido que contiene catión multivalente, reticulado y al menos un ingrediente activo líquido y/o un ingrediente activo sólido que llena parcialmente al menos los espacios vacíos constituidos por el polisacárido ácido .
30. Las esferas de conformidad con la reivindicación 29, caracterizadas porque el ingrediente activo es al menos un compuesto del grupo que consiste de saborizantes, fragancias, vitaminas o materiales colorantes.
31. Las esferas de conformidad con la reivindicación 30, caracterizadas porque el ingrediente activo es un saborizante líquido o sólido, en particular un aceite saborizante, o un saborizante disuelto en un aceite.
32. Las esferas de conformidad con la reivindicación 29, caracterizadas porque el polisacárido ácido que contiene el catión multivalente es un alginato, especialmente alginato de calcio.
33. Las esferas de conformidad con la reivindicación 32, caracterizadas porque el alginato tiene un contenido de ácido manurónico de al menos 40 por ciento en peso.
34. Las esferas de conformidad con la reivindicación 29, caracterizadas porque el polisacárido ácido es una pectina.
35. Las esferas de conformidad con la reivindicación 34, caracterizadas porque la pectina es una pectina con bajo contenido de éster, especialmente con un grado de esterificación de menos de 5% en peso.
36. Las esferas de conformidad con la reivindicación 29, caracterizadas porque el polisacárido ácido es goma de gelan.
37. Las esferas de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 29 a la 36, caracterizadas porque las esferas son estables al calor y el ingrediente activo es liberado de manera sostenida .
38. Las esferas de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 29 a la 37, caracterizadas porque las esferas son mecánicamente estables .
39. Las esferas de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 29 a la 37, caracterizadas porque tienen un diámetro de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 5000 µm, preferentemente de 100 a 2000 µm, específicamente de 400 a 1500 µm.
40. Las esferas de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 29 a la 37, caracterizadas porque son producidas mediante el proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a la 19.
41. El uso de las esferas de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 29 a la 40, en el método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 20 a la 28.
MXPA/A/1999/003238A 1996-10-09 1999-04-07 Proceso para la preparacion de esferas como aditivo para alimento o para tabaco MXPA99003238A (es)

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