MXPA06010625A - Agente activo que contiene entrega de particulas. - Google Patents

Abstract

La presente invencion se refiere a un agente activo no tensioactivo que contiene entrega de particulas, a composiciones de limpieza que comprenden dichas particulas y a procedimientos para elaborar y utilizar las particulas y composiciones de limpieza mencionadas anteriormente; cuando se emplean en las composiciones de limpieza, dichas particulas proveen una entrega de agente activo mas uniforme; por consiguiente, tiene como resultado un desempeno de limpieza mejorado sin los factores negativos de limpieza incrementados que pueden ser asociados con los niveles mas altos de determinados niveles de agentes activos.

Description

AGENTE ACTIVO QUE CONTIENE ENTREGA DE PARTÍCULAS CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a un agente activo que contiene entrega de partículas y composiciones de limpieza que comprenden dicho agente activo que contiene entrega de partículas; y procedimientos para elaborar y utilizar dichas partículas y productos de limpieza.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Los activos, por ejemplo, los catalizadores y las enzimas, son costosos, y generalmente menos efectivos cuando se emplean en niveles altos en composiciones de limpieza. Como resultado, las composiciones de limpieza normalmente comprenden niveles muy bajos de activos. Desafortunadamente, cuando se utilizan niveles de activos bajos en una composición de limpieza, es difícil dispersar de manera uniforme el agente activo en la composición de limpieza. Por consiguiente, el consumidor probablemente experimentará un desempeño menos que óptimo de limpieza y puede experimentar ciertas experiencias de limpieza negativas, tales como el daño de la tela.

Por consiguiente, existe la necesidad de un agente activo que contiene entrega de partículas que pueda proveer dosificación uniforme de niveles bajos de activos en las composiciones de limpieza.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a activos no tensioactivos que contienen entrega de partículas, composiciones de limpieza que comprenden dichas partículas, y procedimientos para preparar y utilizar dichas partículas y composiciones de limpieza.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Definiciones Como se utiliza en la presente descripción, el término "composición de limpieza" incluye, a menos que se indique de otra forma, agentes de lavado granulares o en forma de polvos para todos propósito o "de trabajo pesado", especialmente detergentes de limpieza; agentes de lavado en gel o en forma de pasta para todos los propósitos, especialmente los así denominados tipos líquidos de trabajo pesado; detergentes líquidos para telas finas; agentes para lavado de platos a mano o agentes para lavado de platos de trabajo ligero, especialmente aquellos de tipo de espuma alta; agentes para el lavado de platos en máquina, que incluyen diversos tipos en tabletas, granulares, líquidos y de enjuague para uso doméstico y uso institucional; agentes de limpieza y desinfección líquidos, incluyendo tipos de lavado de manos antibacteriales, barras de limpieza, enjuagues bucales, limpiadores dentales, champús para autos y alfombras, limpiadores para baños; champús para el cabello y enjuagues para el cabello; geles de baño y baños de espuma y limpiadores de metal; así como también auxiliares de limpieza, tales como aditivos blanquadores y del tipo de "manchas pegadas" o previos al tratamiento. Como se utiliza en la presente descripción, los artículos un y uno, cuando son utilizados en una reivindicación, se comprenderá que significan uno o más de lo que se reivindicó o describió. Se debe comprender que los métodos de prueba que son descritos en la sección de Métodos de prueba de la presente solicitud deben ser utilizados para determinar los valores respectivos de los parámetros de las invenciones de los solicitantes, tal como dichas invenciones son descritas y reclamadas en la presente descripción. A menos que se observe de otra forma, todos los niveles de componente o compasión se hacen en referencia al nivle de agente activo de ese componente o composición, y son exclusivos de impurezas, por ejemplo, solventes residuales o productos derivados, los cuales pueden estar presentes en fuentes comercialmente disponibles. Todos los porcentajes y proporciones son calculados por peso a menos que se indique de otra forma. Todos los porcentajes y proporciones son calculados con base en la composición total a menos que se indique de otra forma. Se debe comprender que cada limitación numérica máxima proporcionada a través de esta especificación incluye todas las limitaciones numéricas inferiores, como si dichas limitaciones numéricas inferiores fueran escritas de manera expresa en la presente. Todas las limitaciones numéricas mínimas proporcionadas a través de esta especificación incluirán a todas las limitaciones numéricas superiores, como si dichas limitaciones numéricas superiores fueran escritas de manera expresa en la presente. Todos los intervalos numéricos proporcionados a través de esta especificción incluirán todos los intervalos numéricos más estrechos que se encuentren dentro de dicho intervalo numérico más amplio, como si dichos intervalos numéricos más estrechos fueran escritos de forma expresa en la presente. Todos los documentos citados, son en parte relevante, incorporados en la presente como referencia; la cita de cualquier documento no debe ser interpretada como una admisión de que ésta es la técnica anterior con respecto a la presente invención.

Agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas Los agentes activos que contienen entrega de partículas de los solicitantes comprenden un primer recubrimiento que comprende un componente activo no tensioactivo, dicho componente activo siendo disperso de manera suficientemente uniforme en dicho recubrimiento para proveer una desviación estándar relativa de partícula de menos de o igual al 20%, 10$ o incluso 5%; un recubrimiento sólido auxiliar al componente a tener un tamaño de partícula medio de menos de 50 mieras, desde aproximadamente 0.5 mieras hasta aproximadamente 40 mieras, o incluso desde aproximadamente 1 mieras hasta aproximadamente 30 mieras; y un componente aglutinador, dicho componente aglutinador tiene una viscosidad de menos de aproximadamente 4,000 cps, desde aproximadamente 1 cps hasta aproximadamente 2,000 cps o incluso desde aproximadamente 5 cps hasta aproximadamente 1 ,000 cps; y un material del núcleo, por lo menos una porción de dicho material del núcleo siendo recubierto por dicho primer recubrimiento, dicho material del núcleo tiene un tamaño de partícula mediana, de por lo menos 150 mieras, desde 212 mieras hasta aproximadamente 1 ,000 mieras, o incluso desde aproximadamente 300 mieras hasta aproximadamente 850 mieras y un intervalo desde 1 hasta aproximadamente 2, desde 1 hasta aproximadamente 1.5 o incluso desde 1 hasta aproximadamente 1.25; y opcionalmente, por lo menos un recubrimiento adicional. En un aspecto de la invención del solicitante, dicho material del núcleo tiene una densidad de volumen de por lo menos 300 gramos por litro, desde 300 gramos por litro hasta aproximadamente 1 ,600 gramos por litro, o incluso desde aproximadamente 400 gramos por litro hasta aproximadamente 1 ,000 gramos por litro.

En otro aspecto de la invención del solicitante, dicho material del núcleo tiene una densidad de volumen de por lo menos 800 gramos por litro o incluso 800 gramos por litro hasta 1600 gramos por litro. En un aspecto de la invención del solicitante, dicha partícula comprende, con base en el peso total de las partículas, no más del 10 por ciento por peso de dicho componente aglutinador, desde aproximadamente 0.5 hasta 10 por ciento por peso de dicho componente aglutinador, o incluso desde aproximadmente 1 hasta aproximadamente 5 por ciento por peso de dicho componente aglutinador. En un aspecto de la invención del solicitante, dicha partícula comprende, con base en el peso de partícula total, no más del 20 por ciento por peso de cualquier ingrediente activo no tensioactivo único, no más del 10 por ciento por peso de cualquier ingrediente activo no tensioactivo único, o incluso no más del 5 por ciento por peso de cualquier ingrediente activo no tensioactivo único. En un aspecto de la invención del solicitante, dicha partícula tiene un material de núcleo de tamaño de partícula medio para que el recubrimiento sólido ayude a la proporción de tamaño de partícula medio de por lo menos 10:1 , desde 10:1 hasta aproximadamente 500:1 , ó incluso desde aproximadamente 20:1 hasta aproximadamente 100:1. En un aspecto de la invención del solicitante, dicha partícula comprende por lo menos un recubrimiento adicional. Cada recubrimiento adicional puede recubrir cualquier recubrimiento aplicado con anterioridad o cualquier porción no recubierta con anterioridad de dicho material del núcleo. Por consiguiente, dicho primer recubrimiento puede ser recubierto medíante cualesquiera recubrimientos adicionales. Dichos recubrimientos adicionales pueden comprender un materia! hidrófilo o un material hidrófobo -por ejemplo, se puede utilizar una emulsión de cera coloidal o un material tipo aglutinador adicional. En un aspecto de la invención del solicitante, dicha partícula comprende un material seleccionado de tientes, pigmentos y mezclas de ios mismos. Los materiales activos no tensioactivos adecuados incluyen aquellos materiales que un formulador emplearía a niveles bajos y que se desea sean entregados de una manera uniforme. Los agentes activos no tensioactivos útiles incluyen materiales seleccionados del grupo que consiste de catalizador de oxidación, iniciadores de radicales libres, activadores de blanqueador, enzimas, perfumes y mezclas de los mismos. Los ejemplos de catalizadores de oxidación incluyen catalizadores de blanqueo orgánicos tales como 2-[3-[(2-etilhexil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]-3,4-dihidroisoquinol¡nio, sal interior y 3,4-dihidro-2-metilisoquinolinio, metanosulfonato, fotoblanqueadores tales como ftalocianinas, por ejemplo, tetrasulfonato de ftalocianina de zinc, catalizador de blanqueador metálico tal como dicloro-5,12-dimetil-1 ,5,8,12-tetraazabiciclo[6.6.2]hexadecano manganeso (II) y [MnlV2(µ-O)3L'2]2+ (L'=1 ,4,7-trimetil-1 ,4,7-triazaciclononano); y mezclas de los mismos. Los ejemplos de tres iniciadores de radicales libres incluyen iniciadores de radicales químicos, de luz o térmicos, tales como ácido fenil(2,4,6- trimetilbenzoil)fosfínlco, éster etílico y homopolímero de 2-hidroxi-2-metil-1-[4- (1 -metiletenil)fenil]-1-propanona y mezclas de los mismos. Los ejemplos de activadores de blanqueado incluyen ácido nonanóico, éster 4-sulfofenil, sal de sodio, N,N,N',N'-tetraacetíletilenodiamina y mezclas de los mismos. Los ejemplos de enzimas incluyen hemicelulasas, peroxidasas, proteasas, celulasas, xilanasas, lipasas, fosfolipasas, esterasas, cutinasas, pectinasas, queratanasas, reductasas, oxidasas, fenoloxidasas, lipoxigenasas, ligninasas, pululanasas, tanasas, pentosanasas, rnalnasas, ß-glucanasas, arabinosidasas, hialuronidasa, chondroitinasa, lacasa, y amilasas, o mezclas de las mismas. Los ejemplos de perfumes incluyen aldehidos, tales como 3-(4-t-butilfenil)-2-metil propanal, 3-(4-t-butilfenil)-propanaI, 3-(4-isorpopilfenil)-2-metilpropanal, 3-(3,4-metilenodioxifenil)-2-metilpropanal, y 2,6-dimetil-5-hepanal; cetonas, tales como a-damascona, ß-damascona, ß-damascenona, 6,7-d¡h¡dro-1 ,1 ,2,3,3,-pentametil-4(5H)-indanona, metil-7,3-dihidro-2H-1 ,5-benzodioxepina-3-ona, 2-[2-(4-metil-3-ciclohexenil-1-il)propil]cilcopentan-2-ona, 2-seg-butilciclohexanona, y ß-dihidro ionona, alcoholes, tales como linalool, etilinalool, tetrahidrolinalool y dihidromircenol, y perfumes encapsulados, así como también materiales sólidos tales como zeolitas que son impregnados con perfume. Los agentes activos no tensioactivos adecuados pueden ser elaborados de acuerdo con los ejemplos contenidos en la presente solicitud u obtenidos de Firmenich de Geneva, Switzerland, Givaudan de Argenteuil, Francia, IFF de Hazlet, NJ Nueva Jersey U.S.A., Queso de Mount Olive, Nueva Jersey, E.U.A., Roída Inc. De Cranbury, Nueva Jersey, E.U.A., Frontier Scientific, Inc. de Logan, Utah E.U.A., Fratelli Lamberte SpA, Italia, BASF AG de Ludwigshafen Alemania, Genencor Internacional, Inc., Palo Alto, California E.U.A. y Novozymas A/S, Dinamarca. Los recubrimientos sólidos adecuados auxiliares incluyen materiales seleccionados del grupo que consiste de acetatos, sulfatos, carbonatos, boratos, fosfatos y mezclas de los mismos. Los ejemplos de acetatos incluyen acetato de magnesio, Mg(CH3COO)2; y acetato de sodio NaCH COO. Los ejemplos de sulfatos incluyen sulfato de magnesio MgSO4; y sulfato de sodio Na2SO4. Los ejemplos de carbonatos incluyen carbonato de sodio Na2 CO3; carbonato de sodio K2CO3. Los ejemplos de boratos incluyen borato de sodio, Na2B O . Los ejemplos de fosfatos incluyen fosfato de sodio dibásico, Na2HPO4; y tripolifosfato de sodio, Na5P3O10. Dichos recubrimientos auxiliares pueden ser introducidos al procedimiento de recubrimiento como sales substancialmente anhidras. Aunque no están atados a la teoría, se considera que su conversión a fases de hidrato estables provee un mecanismo para la remoción de humedad enlazadora y permiten el procesamiento sin el requerimiento de un paso de secado. Los recubrimientos sólidos adecuados auxiliares pueden ser obtenidos de PQ Corporation de Valley Forge, Pensilvania, E.U.A.; FMC Corporation de Filadelfia, Pensilvania, E.U.A.; y Mallinckrodt Baker, Inc. de Pilipsburg, Nueva Jersey, E.U.A.

Los enlazadores adecuados incluyen materiales seleccionados del grupo que consiste de polímeros, agentes tensioactivos, solventes y mezclas de los mismos. Los ejemplos de polímeros incluyen policacrilato de sóido, copolímeros acrílico maléicos, polietilénglicol, acetato de polivinilo, polivinilpirrolidona, éteres de celulosa e hidroxipropilcelulosa. Los ejemplos de agentes tensioactivos incluyen agentes tensioactivos aniónicos, catiónicos zwitteriónicos y no iónicos. Los ejemplos de solventes incluyen agua, alcoholes, alcoholes lineales, alcoholes ramificados y alcoholes grasos. Los enlazadores adecuados pueden ser obtenidos de BASF de Ludwigshafen, Alemania; Dow Chemical Company de Midland, Michigan, E.U.A.; Hercules Indorporated de Wilmington, Delaware, E.U.A.; Shell Chemical LP de Houston, Texas, E.U.A.; Procter & Gamble Chemicals de Cincinatti, Ohio, E.U.A.; y Rohm and Hass Company de Filadelfia, Pensilvania, E.U.A. Los materiales de núcleo adecuados incluyen ingredientes detergentes tales como sulfato de sodio, carbonato de sodio y fosfato de sodio, así como también composiciones de ingredientes detergente compuesto elaborados mediante procedimientos tales como los procedimientos de secado por rocío, aglomeración, compactación o extrusión. Los ejemplos de dichas composiciones compuestas incluyen granulos que comprenden aglutinador detergente, agente tensioactivo y opcionalmente ingredientes poliméricos, así como también composiciones de ingrediente detergente que comprende ácido nonanóico, éster de 4-sulfofenil, sal de sodio y N,N,N',N'-tetraacetiletilenodiamina. Aunque los núcleos adecuados, tales como granulos de detergente, normalmente están elaborados como un intermedio dentro de una instalación de producción de detergente, los núcleos adecuados y materiales crudos de núcleo se pueden obtener de FMC Corporation de Filadelfia, Pensilvania, E.U.A.; José Chemical de San Luis, Missouri, E.U.A.; y General Chemical Corporation de Parsippany, Jueva Jersey, E.U.A. Los ejemplos no limitantes de tintes y pigmentos incluyen pigmentos orgánicos e inorgánicos, acuosos y otros tintes soiubies en solventes. Dichos tintes y pigmentos se pueden obtener de Ciba Specialty Chemicals Corporation de Newport, Delaware, E.U.A.; Clariant Corporation de Charlotte, Carolina del Norte, E.U.A.; y Milliken Chemical Company de Spartanburg, Carolina del Sur, E.U.A.

Procedimiento para elaborar aqente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas El agente activo no tensioactivo contiene la entrega de partículas descritas en la presente solicitud puede ser elaborado mediante las enseñanzas y ejemplos descritos en la presente descripción. En un aspecto de la invención del solicitante, un agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas está elaborado combinando un componente activo no tensioactivo y un componente auxiliar de recubrimiento sólido para formar una mezcla previa; y posteriormente recubrir por lo menos una porción de un material de núcleo con un componente aglutinador y dicha mezcla previa para formar un agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas. En otro aspecto de la invención del solicitante, el agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas está elaborado mediante la combinación de un componente activo no tensioactivo y un componente aglutinador para formar una mezcla previa; y posteriormente, recubrir por lo menos una porción de un material de núcleo con dicha mezcla previa y entonces un componente auxiliar de recubrimiento sólido para formar un agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas. En un aspecto del procedimiento del solicitante, el componente aglutinador es distribuido de manera uniforme sobre la superficie del material de recubrimiento antes de que el componente auxiliar de recubrimiento sólido sea introducido. Independientemente de cual procedimiento sea utilizado, cuando el componente activo no tensioactivo es un sólido, dicho activo es seleccionado normalmente de tal manera que dicho componente activo y el componente auxiliar de recubrimiento sólido tengan tamaños de partículas similares. Independientemente, del procedimiento que es utilizado, los materiales de partida tienen las características requeridas para permitir que sea formado un agente activo no tensioactivo adecuado que contiene entrega de partícula por medio del procedimiento. Las características detalladas para cada uno de los siguientes; componente activo no tensioactivo, componente auxiliar de recubrimiento sólido, componente aglutinador y material del núcleo, así como también materiales crudos de ejemplo están descritos en la presente solicitud bajo el encabezado de Agente activo no tensioactivo de entrega de partícula.

Los solicitantes reconoces que los números de Stokes pueden ser utilizados para definir los parámetros del procesamiento para procedimientos de formación de capas y aglomeración. Como tales, los procedimientos de los solicitantes pueden ser realizados de acuerdo con los parámetros del procedimiento siguientes: números de Stokes de formación de capas de menos de 10, desde aproximadamente 0.001 hasta aproximadamente 10 ó incluso desde aproximadamente 0.001 hasta aproximadamente 5, y un número de Stokes de aglomeración de núcleo mayor de 0.5, desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 1000 o incluso desde aproximadamente 2 hasta aproximadamente 1000. Los números de Stokes mencionados anteriormente pueden ser calculados de la siguiente manera: Stmezclador = (0.0001 ) • N • R • p • d / ? Las variables en la ecuación anterior son especificadas con unidades de medición de la siguiente manera: N es la velocidad de rotación del eje impulsor de agitación principal en el mezclador (revoluciones por minuto, abreviado como RPM) R en distancia de oscilación radial del impulsor de agitación principal, desde el centro del eje impulsor a la punta de la herramienta impulsora (metros, abreviados como m); p es la densidad de volumen de las partículas de núcleo (gramos/litro, abreviado como g/l); ? es la viscosidad del aglutinador (centipoises, abreviado como cps); y d es el tamaño de partícula efectivo utilizado para describir la formación de capas o aglomeración (mieras, abreviadas como um), en donde: dformación de capas es definido como 2 • (dnúcieo • drecubrimiento)/(dnucleo "*" drecubrimiento), V dnúcleo-aglomeración ßS definido COmO dnúc|e0; ßn donde núcieo es el tamaño de partícula media dei material de núcleo, y drecubrimiento es tamaño de partícula media del material auxiliar de recubrimiento sólido. Con base en lo anterior, dos sub-formas de la ecuación de Stokes pueden ser definidas, una para describir la formación de capas del auxiliar de recubrimiento sobre las partículas de núcleo (Stf0rrtiac¡ón de capas), y otra para describir la aglomeración de las partículas de núcleo con otros nUCleOS ( tnúcleo-aglorneración)- El número de Stokes de formación de capas, Stf0rmac¡ón de capas = (0.0001 ) • N • R • p ^formación de capas/? El número de Stokes de núcleo - aglomeración = (U.U0U 1 ) • N * K • p Onucleo-aglomerac¡óp/r| El equipo para realizar los procedimientos descritos en la presente descripción incluyen mezcladores de paleta, mezcladores de reja, mezcladoras de cordón, granuladotes de eje vertical y mezcladores de tambor, tanto en grupo como, en los casos en que están disponibles, en configuraciones de procedimiento continuo. Dicho equipo puede ser obtenido de Lodige GMBH (Paderborn, Alemania). Littleford Day, Ine (Florence, Kentucky, E.U.A.), Forberg AS (Larvik, Noruega), Glatt Ingenieurtechnik GMBH (Weimar, Alemania).

Composiciones de limpieza que comprenden agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas Las composiciones de limpieza de ia presente invención comprenden una modalidad del agente activo no tensioactivo que contiene la entrega de partículas descrito en la presente aplicación. Aunque el nivel preciso del agente activo no tensioactivo que contiene la entrega de partículas que es empleado, depende del tipo y uso final de la composición de limpieza, en un aspecto de la invención del solicitante, la composición de limpieza comprende, con base en el peso de composición de limpieza total, no más de 15, 10 o incluso 5 por ciento por peso de cualquier agente activo no tensioactivo único que contiene entrega de partículas. En un aspecto de la invención del solicitante, la composición de limpieza comprende no más de 2, 0.5 o incluso 0.2 por ciento por peso de cualquier agente activo no tensioactivo úncio que es entregado a dicha composición de limpieza mediante dicho agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas. En otro aspecto de la invención del solicitante, el tamaño de partícula media del agente activo no tensioactivo que contiene la entrega de partículas, normalmente se encuentra entre quince y noventa y cinco percentiles, quince y ochenta y cinco percentiles o incluso un treintavo y un setentavo de percentil de la masa de la composición de limpieza con base en la distribución de tamaño de partícula acumulativo. Las composiciones de limpieza descritas en la presente normalmente están formuladas de tal manera que, durante el uso en las operaciones de limpieza acuosa, el agua de lavado tendrá un pH de entre aproximadamente 6.5 y aproximadamente 12, o entre aproximadamente 7.5 y 10.5. Las formulaciones de producto de lavado de platos líquido normalmente tienen un pH entre aproximadamente 6.8 y aproximadamente 9.0. Los productos de limpieza normalmente están formulados para tener un pH desde aproximadamente 7 hasta aproximadamente 12. Las técnicas para controlar el pH en niveles de uso recomendados incluyen el uso de reguladores, álcalis, ácidos, etc., y son bien conocidos por aquellos expertos en la materia.

Materiales adjuntos Aunque no es esencial para los propósitos de la presente invención, la lista no limitante de los adjuntos ¡lustrados en lo sucesivo son adecuados para utilizarse en las composiciones de limpieza instantáneas y pueden ser incorporados de manera deseable en determinadas modalidades de la presente invención, por ejemplo, para auxiliar o mejorar el desempeño de limpieza, para el tratamiento del sustrato a ser limpiado, o para modificar la estética de la composición de limpieza como es el caso con los perfumes, colorantes, tintes o los similares. Se debe comprender que dichos adjuntos son además de los componentes que son suministrados por medio de la entrega de partículas del solicitante. Esta naturaleza precisa de estos componentes adicionales, y los niveles de incorporación de los mismos, dependerá de la forma física de la composición y la naturaleza de la operación de limpieza para la cual será utilizada. Los materiales adjuntos adecuados incluyen, aunque no están limitados a, agentes tensioactivos, constructores, agentes de quelación, agentes de inhibición de transferencia de tintes, dispersantes, enzimas y estabilizadores de enzimas, materiales catalíticos, activadores de blanqueo, peróxido de hidrógeno, fuentes de peróxido de hidrógeno, perácidos formados previamente, agentes de dispersión poliméricos, agentes de remoción de polvo de arcilla/anti-redeposición, abrillantadores, supresores de espumas, tintes, perfumes, agentes para hacer elástica la estructura, suavizantes para telas, vehículos, hidrótopos, auxiliares de procesamiento y/o pigmentos. Además de la descripción que está a continuación, los ejemplos adecuados de dichos otros adjuntos y niveles de uso se encuentran en las Patentes de E.U.A. Nos. 5,576,282; 6,306,813 B1 y 6,326,348 B1 que están incorporadas como referencia. Agentes tensioactivos - Preferentemente, las composiciones de limpieza de acuerdo con la presente invención comprenden un agente tensioactivo o sistema de agente tensioactivo, en donde el agente tensioactivo puede ser seleccionado de los agentes tensioactivos no iónicos y/o aniónicos y/o catiónicos y/o agentes tensioactivos no iónicos amfolíticos y/o switeriónicos y/o semi-polares.

El agente tensioactivo normalmente está presente en unible desde aproximadamente 0.1%, preferentemente de aproximadamente 1%, más preferentemente de aproximadamente 5% por peso de las composiciones de limpieza hasta aproximadamente 99.9%, preferentemente de aproximadamente el 80%, más preferentemente de aproximadamente el 35%, todavía más preferentemente de aproximadamente el 30% por peso de las composiciones de limpieza. Constructores - las composiciones de limpieza de la presente invención, preferentemente comprenden uno o más constructores de detergente o sistemas constructores. Cuando están presentes, las composiciones normalmente comprenderán por lo menos aproximadamente el 1% del constructor, preferentemente desde aproximadamente el 5%, más preferentemente desde aproximadamente el 10% hasta aproximadamente el 80%, preferentemente de aproximadamente el 50%, más preferentemente hasta aproximadamente el 30% por peso del constructor detergente. Los constructores incluyen, aunque no están limitados a, metal alcalino, sales de amonio y alcanolamonio de polifosfatos, silicatos de metal alcalino, carbonatos alcalinotérreos y metales alcalinos, compuestos de policarboxilato constructores de aluminosilicato, éter hidroxipolicarboxilatos, copolímeros de anhídrido maléico con etileno o ácido vinil metil éter, 1 , 3, 5-trihidroxi benceno-2, 4, 6-trisulfónico, y ácido carboximetiloxisuccínico, las diversas sales de metal alcalino, amonio y amonio sustituido de ácidos poliacéticos tales como ácido atilenodiamina tetraacético y ácido nitrilotriacético, así como también policarboxilatos tales como ácido melifico, ácido succínico, ácido oxidisuccínico, ácido polimaléico, ácido de benceno 1 ,3,5-tricarboxílico, ácido carboximetiloxisuccínico y sales solubles de los mismos. Agentes de quelación - las composiciones de limpieza de la presente descripción también puede contener de manera opcional uno o más agentes de quelación de cobre, hierro y/o manganeso. Si se utilizan, estos agentes de queiación comprenderán generalmente desde aproximadamente el 0.1% por peso de las composiciones de limpieza en la presente hasta aproximadamente 15%, más preferentemente el 3.0% por peso de la composición de limpieza en la misma. Agentes inhibidores de transferencia de tintes - las composiciones de limpieza de la presente invención también pueden incluir uno o más agentes inhibidores de transferencia de tintes. Los agentes inhibidores de transferencia de tinte poliméricos adecuados incluyen, aunque no están limitados a, polímeros de polivinilpirrolidona, polímeros de N-óxido de poliamina, copolímeros de N-vinilpirrolidona y N-vinilimidazole, poliviniloxazolidonas y polivinilimidazoles o mezclas de los mismos. Cuando están presentes en las composiciones de limpieza de la presente, los agentes inhibidores de transferencia de tintes están presentes en niveles desde aproximadamente el 0.0001 %, más preferentemente de aproximadamente 0.01 %, más preferentemente de aproximadamente 0.05% por peso de las composiciones de limpieza hasta aproximadamente el 10%, más preferentemente de aproximadamente el 2%, más preferentemente aproximadamente el 1% por peso de las composiciones de limpieza. Agentes de dispersión - las composiciones de limpieza de la presente invención también pueden contener agentes de dispersión. Los materiales orgánicos solubles en agua adecuados son ácidos homo o copolímeros o sus sales, en los cuales el ácido policarboxílico comprende por lo menos dos radicales carboxilo separados entre sí por no más de dos átomos de carbono. Enzimas - las composiciones de limpieza pueden comprender una o más enzimas de detergente, las cuales proveen desempeño de limpieza y/o beneficios para el cuidado de las telas. Los ejemplos de enzimas adecuadas incluyen, aunque no están limitados a hemilcelulasas, peroxidasas, proteasas, celulasas, xilanasas, lipasas, fosfolipasas, esterasas, cutinasas, pectinasas, queratanasas, reductasas, oxidasas, fenoloxidasas, lipoxigenasas, ligninasas, pululanasas, tenasas, pentosanasas, malanasas, ß-glucanasas, arabinosidasas, hialuronidasa, chondroitinasa, lacasa, y amilasas o mezclas de los mismos. Una combinación típica es un combinado de enzimas que se pueden aplicar convencionales similares a proteasa, lipasa, cutinasa y/o celulasa en conjunto con amilasa. Estabilizadores de enzima - las enzimas para utilizar en los detergentes pueden ser estabilizadas mediante diversas técnicas. Las enzimas empleadas en la presente pueden ser estabilizadas mediante la presencia de fuentes solubles en agua de iones de calcio y/o magnesio en las composiciones terminadas que proveen dichos iones a las enzimas. Complejos de metal catalítico - las composiciones de limpieza del solicitante pueden incluir complejos metálicos catalíticos. Un tipo de catalizadores de blanqueo que contienen metal es un sistema catalizador que comprende un catión de metal de transición de actividad catalítica blanqueadora definida, tal como cationes de cobre, hierro, titanio, rutenio, tungsteno, molibdeno o manganeso, un catión de metal auxiliar que tiene poca o ninguna actividad catalítica blanqueadora, tal como cationes de zinc o aluminio, y un secuestrado que tiene constantes de estabilidad definidas para los cationes metálicos catalíticos y auxiliares, particularmente, ácido etilenodiaminotetraacético, etilenodiaminetetra (ácido metilenofosfónico) y sales solubles en agua de los mismos. Dichos catalizadores están descritos en la Patente de E.U.A. 4,430,243 para Braga, emitida el 2 de febrero de 1982. Si se desea, las composiciones de la presente pueden ser catalizadas por medio de un compuesto de manganeso. Dichos compuestos y niveles de uso son bien conocidos en la materia e incluye, por ejemplo, el catalizador basado en manganeso descrito en la Patente de E.U.A. 5,576,282 para Miracle, et al. Los catalizadores blanqueadores de cobalto útiles en la presente son conocidos, y están descritos, por ejemplo, en la Patente de E.U.A. 5,597,936 para Perkins et al., emitida el 28 de enero de 1997; la Patente de E.U.A. 5,595,967 para Miracle et al., 21 de febrero de 1997. Dichos catalizadores de cobalto son preparados fácilmente mediante los procedimientos conocidos, tales como los que se enseñan, por ejemplo, en las Patentes de E.U.A. 5,597,936 y E.U.A. 5,595,967. Las composiciones en la presente también pueden incluir de forma adecuada un complejo de metal de transición de un ligando rígido macropolicíclico - abreviado como "MRL". Como un asunto práctico, y no a modo de limitación, las composiciones y procedimientos de limpieza en la presente pueden ser ajustados para proveer en el orden de por lo menos un parte por cien millones de las especies de MRL activas en el medio de lavado acuoso, y preferentemente proveerán desde aproximadamente 0.005 ppm hasta aproximadamente 25 ppm, más preferentemente desde aproximadamente 0.05 pm hasta aproximadamente 10 ppm, y más preferentemente desde aproximadamente 0.1 ppm hasta aproximadamente 5 ppm del MRL en el licor de lavado. Los metales de transición preferidos en el catalizador de blanqueado de metal de transición instantáneo incluyen manganeso, hierro y cromo. Los MRLs preferidos en la presente son un tipo especial de ligando ultra rígido que es de cruce transversal, tal como 5, 12-dietil-1 ,5,8,12-tetraazabiciclo[6.6.2]hexadecano. Los MRLs de metal de transición adecuados son preparados fácilmente mediante los procedimientos conocidos, tal como se enseña, por ejemplo, en el documento WO 00/332601 y la Patente de E.U.A. 6,225,464.

Procedimientos para elaborar y utilizar las composiciones de limpieza Las composiciones de limpieza de la presente invención pueden ser formuladas en cualquier forma adecuada y ser preparados mediante cualesquiera procedimientos elegidos por el formulador, los ejemplos no limitantes de los cuales están descritos en la Patente de E.U.A. para Bianchetti et al., emitida el 9 de marzo de 1999; la Patente de E.U.A. 5,691 ,297 para Nassano, et al., emitida el 11 de noviembre de 1997; la Patente de E.U.A. 5,574,005 para Welch, et al., emitida el 12 de noviembre de 1996; la Patente de E.U.A. 5,569,645 para Dinniwell et al., emitida el 29 de octubre de 1996; la Patente de E.U.A. para Del Greco et al., emitida ei 15 de Octubre de 1996; la Patente de E.U.A. 5,516,448 para Capeci et al., emitida el 14 de mayo de 1996; la Patente de E.U.A. 5,489,392 para Capeci et al., emitida el 6 de febrero de 1996; la Patente de E.U.A. 5,486,303 para Capeci, et al., emitida el 23 de enero de 1996 todas las cuales están incorporadas en la presente descripción como referencia.

Método de uso Las composiciones de limpieza que contienen el agente activo no tensioactivo que contiene la entrega de partículas descrito en la presente puede ser utilizado para limpiar un lugar, entre otros, una superficie o tela.

Normalmente, por lo menos una porción del lugar está en contacto con una modalidad de la composición de limpieza del solicitante, en forma bien cuidada o diluida en un licor de lavado, y entonces el lugar es lavado y/o enjuagado. Para los propósitos de la presente invención, el lavado incluye aunque no está limitado a fregado y agitación mecánica. La tela puede comprender a la mayoría de telas con la capacidad de ser lavadas en condiciones de uso de consumidor normales. Las soluciones de limpieza que comprenden las composiciones de limpieza descritas pueden tener un pH desde aproximadamente 8 hasta aproximadamente 10.5. Dichas composiciones normalmente son empleadas en concentraciones desde aproximadamente 500 ppm hasta aproximadamente 15,000 ppm en solución. Cuando el solvente de lavado es agua, la temperatura del agua normalmente se encuentra dentro de un intervalo desde aproximadamente una temperatura de 5°C hasta aproximadamente 90°C y, cuando el lugar comprende una tela, la proporción de agua a masa de tela normalmente es de aproximadamente 1 :1 hasta aproximadamente 30:1.

Métodos de prueba Se debe comprender que los métodos de prueba que están descritos en la sección de Métodos de prueba de la presente solicitud deben ser utilizados para determinar los valores respectivos de los parámetros de las invenciones del solicitante, tal como dichas invenciones son descritas y reclamadas en la presente. 1.) Prueba de distribución de desviación estándar relativa de partícula de agente activo no tensioactivo a.) Obtener una muestra de 10 gramos representativas del agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas. Si las muestras son tomadas de un contenedor de volumen, utilizar un muestreo, por ejemplo, como por estándar ISO 9138 "granos abrasivos - muestreo y separación" publicado en febrero de 1993. b.) Dividir la muestra mencionada anteriormente en (10) diez muestras de (1 ) un gramo utilizando un separador de muestras Jones tipo Riffier, como por el estándar ISO 9138, o preferentemente un riffier de hilado tal como un Microscal™ riffier de hilado modelo SR1A suministrado por Microscal Limited 79 Southern row london W 10 5AL, Reino Unido. o) Determinar el nivel de cada agente activo no tensioactivo en cada una de las muestras de (1 ) un gramo utilizando un método de prueba que provee una precisión de por lo menos ± el 5%. Un ejemplo de un método de prueba que es adecuado para la oxidación del catalizador de sal interior de 2-[3-[(2-et¡lhexil)ox¡]-2-(sulfooxi)prop¡l]-3,4-d¡hidro-isoquinolino, se detalla más adelante: (i) Principio: Las muestras de (1 ) un gramo de agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas que contiene sal interior de 2- [3-[(2-etilhexil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]-3,4-dihidro-isoquinolino se disolvieron en una solución al 50:50 de acetonitrilo:agua y se cuantificaron mediante detección de UV a 290 nm, contra una curva de calibración estándar externa preparada a partir de un estándar de actividad conocida. (ii) Aparato: un sistema de entrega de solvente HP/Agilent 1100 equipado con un detector PDA, un sistema de integración de colección de datos HP ChemStation, una columna de fase inversa Phenomenex Columbus (C18 100 mm x 2.0 mm) y unidades de filtración de muestras (filtro de disco de 0.45 mieras PTFE Acrodisc CR). (iii) Reactivos y soluciones Polvo estándar de catalizador orgánico para la generación de curvas de calibración 1 :1 Agua de HPLC: HPLC muestra para la preparación de la muestra Acetonitrilo Acido fórmico Solución de agotamiento D (5% de solución acuosa) Acetonitrilo HPLC Solución de agotamiento C Agua HPLC Solución de agotamiento A (iv) Procedimiento Preparación de soluciones de reserva estándar Preparar una solución de reserva de aproximadamente 1000 ug/ml de sal interior de 2-[3-[(2-etilhexil)oxi]-2-(sulfooxi)prop¡l]-3,4-dihidro- isoquinolino estándar en una mezcla 50/50 de acetonitrilo/agua agregando aproximadamente 25 mg del estándar a un volumétrico de 25 ml y diluir a volumen. Sonicar durante 10 minutos después de la agitación durante 20 minutos.

Prepración de la solución de calibración Preparar soluciones de aproximadamente 10, 5 y 2.5 ug/ml del estándar en una mezcla al 50/50 de acetonitrilo/agua tomando 1.0, 0.5 y 0.25 ml de la solución de reserva estándar y diluir cada una hasta volumen en un volumétrico de 10 ml. Mezclar de manera uniforme Análisis de la muestra En frascos volumétricos de 50 ml separados, preparar diez soluciones de 50 ml conteniendo cada una aproximadamente 1 gramo de agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas que contienen sal interior de 2-[3-[(2-etilhexil)oxi]-2-(sulfooxi)prop¡l]-3,4-dihidro-isoquinolino en una mezcla al 50/50 de acetonitrilo/agua. Sonicar durante 10 minutos y entonces agitar durante 20 minutos. Tomar un 1 ml de alícuota de cada 50 ml de solución y diluir 10:1 en un volumétrico de 10 ml con 50/50 de acetonitrilo/agua. La concentración de sal interior de 2-[3-[(2-etilhexil)oxi]-2- (sulfooxi)propil]-3,4-dihidro-¡soquinolino debe encontrarse entre del intervalo de 25-100 ppm de la curva de calibración.

Instrumentos de operación: Volumen de inyección: 5 ul Solventes: A = H2O, C = acetonitrilo, D = 5% de ácido fórmico Longitud de onda analítica @ 290 nm. Mantener las unidades de absorbancia (AU) debajo de 1 UA Perfil de gradiente del sistema solvente Tiempo índice de A (%) B (%) C (%) D (%) total (min) flujo (ul/min) 0 330 60 0 30 10 5 380 50 0 40 10 10 480 30 0 60 10 15 530 5 0 90 5 25 530 5 0 90 5 26 530 60 0 30 10 37 530 60 0 30 10 38 330 60 0 30 10 (v) Cálculos: Las áreas pico de las inyecciones de calibración son utilizadas para determinar el factor de respuesta y de esta manera el porcentaje por peso de sal interior de 2-[3-[(2-etilhexil)oxi]-2-(sulfooxi)propil]-3,4-dihidro-isoquinolino. d.) Para cada agente activo no tensioactivo identificado, utilizar el porcentaje por peso medido de agente activo no tensioactivo encontrado en cada muestra de 1 gramo (Paso c) para calcular la desviación estándar relativa para cada uno de dichos agentes activos no tensioactivos. Para los propósitos de la presente invención, dicha desviación estándar relativa es considerada para ser la desviación estándar relativa de partícula activa de agente activo no tensioactivo para el agente activo específico que es probado. 2.) Prueba de tamaño de partícula mediana de componente auxiliar de recubrimiento sólido Este método de prueba debe ser utilizado para determinar un tamaño de partícula mediana del componente auxiliar de recubrimiento sólido. La prueba del tamaño de partícula de componente auxiliar de recubrimiento sólido es determinado de acuerdo con el estándar ISO 8130-13 "Polvos de recubrimiento - Parte 13: análisis de tamaño de partículas mediante difracción láser". Un analizador de tamaño de partícula de difracción láser adecuado con un alimentador de polvo seco puede ser obtenido de Horiba Instruments Indorporated of Irving, California, E.U.A.; Malvern Instruments Ldt de Worcestershire, Reino Unido; y Beckman-Coulter Incorporated de Fullerton, California, E.U.A. Los resultados son expresados de acuerdo con el estándar ISO 9276-1 :1998, "Representación de resultados del análisis de tamaño de partículas - Parte 1 : Representación gráfica", Figura A.4, "Distribución acumulativa Q3 graficada en papel gráfico con abscisa logarítmica". Ei tamaño de partícula mediana es definido como el valor de abscisa en el punto en donde la distribución acumulativa (Q3) es igual al 50 por ciento. 3.) Prueba de viscosidad de componente aglutinador Este método de prueba debe ser utilizado para determinar la viscosidad del componente aglutinador. Para las viscosidades de componentes aglutinadores en un exceso de aproximadamente 100 cps, la viscosidad es determinada de acuerdo con el estándar ISO 2555, segunda edición, publicado el 1 de febrero de 1989 y fue impreso nuevamente con correcciones el 1 de febrero de 1990, "Plásticos - resinas en el estado líquido o en forma de emulsiones o dispersiones - Determinación de viscosidad aparente mediante el método de prueba de Brookfield". Como se describió en el método, un medidor de viscosidad de tipo "A" se puede aplicar a un intervalo de la viscosidad citada en el trabajo presente. La medición de viscosidad es realizada a la misma temperatura que el componente aglutinador, en la cual el componente aglutinador es introducido en el procedimiento utilizado para elaborar la entrega de partícula que contiene el agente activo no tensioactivo objetivo. Para viscosidades debajo de aproximadamente 100 cps, la viscosidad es determinada de acuerdo con el estándar ASTM D2857-95, "Práctica estándar para viscosidad de solución diluida de polímeros", publicado en abril de 1995. la medición de viscosidad es realizada a la misma temperatura del componente aglutinador, en la cual el componente aglutinador es introducido en el procedimiento utilizado para elaborar la entrega de partícula que contiene el agente activo no tensioactivo objetivo. 4.) Prueba de tamaño de partícula medio de material de núcleo y tramo de distribución Este método de prueba se debe utilizar para determinar el tamaño de partícula medio de material de núcleo. La prueba de tamaño de partícula del material de núcleo es realizado para determinar e Itamaño de partícula medio del material del núcleo utilizando un estándar ASTM D 502 - 89 "Método de prueba estándar para tamaño de partícula de jabones u otros detergentes", aprobado el 26 de mayo de 1989, con una especificación adicional para tamaños de cernidor utilizados en el análisis. La siguiente sección 7, "Procedimiento utilizando el método de cernido a máquina", requiere un nido de cernidores secos limpios que contienen los cernidores # 12 (1700 um), #18 (1000 um), #20 (850 um), #30 (600 um), #40 (425 um), #50 (300 um), #70 (212 um), #100 (150 um) del estándar de E.U.A. (ASTM E 11 ). El método de cernido a máquina prescrito es utilizado con el nido de cernidores anterior. El material de núcleo es utilizado como la muestra. Una máquina de agitación de cernidor adecuada se puede obtener de W.S. Tyler Company de Mentor, Ohio, E.U.A. Los datos del material de porcentaje acumulativos son graficados contra el tamaño de abertura en mieras de cada cernidor, en donde las aberturas de tamaño en mieras son representadas en la abscisa utilizando una escala de logaritmo y los datos de porcentaje de masa acumulativo están representadas en la ordenada utilizando una escala lineal. Los puntos de datos en la gráfica semi logarítmica son conectados por segmentos de líneas rectas. El tamaño de partícula mediana de material del núcleo es definido como el valor de abscisa en el punto en donde el porcentaje de masa acumulativa es igual al 50 por ciento. Un ejemplo de la representación de datos anterior se proporciona en el estándar ISO 9276-1 :1998, "Representación de resultados del análisis de tamaño de partícula - Parte 1 : Representación gráfica", Figura A.4. Se debe observar que el método de agitación de cernidores actual especifica segmentos de líneas rectas para la interpolación entre los puntos de datos. En el caso en que el 50avo valor de percentil se encuentre debajo del tamaño de cernidor más fino (150 um) o por encima del tamaño de cernidor más grueso (1700 um), entonces deben agregarse cernidores adicionales al nido siguiendo una progresión geométrica no mayor a 1.5, hasta que la media se encuentre entre dos tamaños de cernidores medido. El tramo de distribución del material del núcleo es una medida de la amplitud de la distribución de tamaño del núcleo alrededor del medio. Este es calculado de acuerdo con lo sigueitne: Tramo = [(D84/D50)+(D50/D16)]/2 En donde D84 y D16 son los tamaños de partícula en los percentiles dieciséis y ochenta y cuatro en la gráfica de porcentaje de masa acumulativa, respectivamente. En el caso en que el valor D16 se encuentre debajo del tamaño de cernidor más fino (150 um), entonces el tramo es calculado de acuerdo con lo siguiente: Tramo = (D84/D50) En donde D50 es el tamaño de partícula medio En el caso en que el valor D84 se encuentre por encima del tamaño de cernidor más grueso (1700 um), entonces el tramo es calculado de acuerdo con lo siguiente: Tramo = (D50/D16) En el caso de que el valor D16 se encuentre debajo del tamaño de cernidor más fino (150 um) y el valor D84 se encuentre por encima del tamaño de cernidor más grueso (1700 um), entonces el tramo es tomado para ser un valor máximo de 5.7. 5.) Pruebas de densidad de volumen de material de núcleo La densiad de volumen de material de núcleo es determinada de acuerdo con el método de prueba B, Densidad de esprendimiento-llenado de materiales en granulos, contenido en el Estándar ASTM E727-02, "Métodos de prueba estándar para determinar la densidad de volumen de los vehículos granulares y los pesiticidas granulares", aprobado el 10 de octubre 2002. 6.) Prueba de distribución de tamaño de partícula acumulativo basado en la masa de aqente activo no tensioactivo que contiene entrega de partícula/composición de limpieza Este método de prueba debe ser utilizado para determinar si el tamaño de partícula medio del agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas se encuentra dentro del percentil reclamado de una masa de composición de limpieza con base en la distribución de tamaño de partícula acumulativo. Esta prueba sigue el mismo procedimiento que es especificado para la "Prueba de tamaño de partícula medio de material de núcleo" descrito anteriormente excepto que el método es utilizado para medir: a) el tamaño de partícula medio del agente activo no tensioactivo que contiene la entrega de partículas; y b) los valores de tamaño de percentiles seleccionado de la composición de limpieza. En la parte (a), la "Prueba de tamaño de partícula media de material de núcleo" es realizada utilizando el agente activo no tensioactivo que contiene la entrega de partícula como la muestra, en lugar del material del núcleo. El tamaño de partícula medio es calculado en la misma forma. En la parte (b), la "Prueba de tamaño de partícula medio de material de núcleo" es realizada utilizando la composición de limpieza completa que incluye fracciones de peso representativas de todos los componentes mezclados en la composición completa, excepto por el agente activo no tensioactivo que contiene la entrega de partícula. Los datos de material porcentual acumulativo son graficados contra el tamaño de abertura en mieras de cada cernidor, en donde la abertura de tamaño en mieras de cada cernidor es graficada contra la abscisa utilizando una escala logarítmica y el porcentaje de masa acumulativa es graficada contra la ordenada utilizando una escala lineal. Los puntos de datos en la gráfica semi logarítmica son conectados mediante segmentos de líneas rectas. Los tamaños de partículas en los percentiles quince, treinta, setenta, ochenta y cinco y noventa y cinco son determinados de acuerdo con los valores de abscisa en los puntos en donde el porcentaje de masa acumulativa es igual al 15%, 30%, 70%, 85% y 95%, respectivamente. En el caso de que cualquiera de los valores de percentiles mencionados anteriormente se encuentren debajo del tamaño de cernidor más fino (150 um) o por encima del tamaño de cernidor más grueso (1700 um), entonces se deben agregar cernidores adicionales al nido siguiendo una progresión geométrica no mayor a 1.5, hasta que el percentil en cuestión se encuentre entre dos tamaños de cernidores medidos.

EJEMPLOS EJEMPLO 1 Preparación de ácido sulfúrico de sal interna de mono-f2-(3,4-dihidro- isoquinolin-2-il)-1-(2»etil- exiloximetil)-etinéster A un frasco de fondo redondo de tres cuellos de 250 ml secado por flameado, equipado con un embudo de adición, la entrada de argón seco, la barra de agitación magnética, el termómetro y el baño de enfriamente es agregado 3,4-dihidroisoquinolina (5.0 gm, 0.038 mol) y acetonitrilo (50 ml). Al embudo de adición se le agrego cloruro de metileno (10 ml) y anhídrido sulfúrico limpio (SO3) (3.05 gm, 0.038 mol). El recipiente de reacción es colocado en un baño helado y el contenido es enfriado a una temperatura de 5°C. A la solución de reacción se le agregó en forma de gotas una solución de SO3/CH2CI2 durante 30 minutos manteniendo la temperatura debajo de 10°C. Se forma un precipitado blanco a partir de la adición del anhídrido sulfúrico. Una vez que la adición completa la reacción se permite entibiarse a temperatura ambiente y la suspensión blanca es agitada durante 1 hora bajo argón. A la reacción se le agregó éter de 2-etilhexil glicidal (7.1 mg, 0.038 mol) y la reacción es colocada en un baño de acete a una temperatura de 90°C. El cloruro de metileno es removido por medio de una red Dean Stara Trap y una vez que es removida la reacción interna, se obtiene una temperatura de 75 a 80°C, a partir de la cual, la reacción se vuelve clara/ámbar. La reacción es agitada a una temperatura de 75-80°C durante 72 horas. La reacción es enfriada entonces a temperatura ambiente, evaporada a sequedad y el residuo café oscuro es cristalizado nuevamente a partir de isopropanol, para producir el producto deseado, 10.3 gm (68%), 19 por ciento por peso de la mezcla de reacción final. Los materiales crudos pueden ser obtenidos de Aldrich de Milwaukee, Wisconsin, E.U.A. y de BASF AG de Ludwigshafen, Alemania.

EJEMPLO 2 Formulación de agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas y composiciones de limpieza que comprenden los mismos El agente activo no tensioactivo contiene entrega de partículas que tienen la siguiente fórmula, son preparados de acuerdo con las enseñanzas descritas en la presente solicitud.

D1 D2 D3 D4 D5 D6 D7 D8 Aaentes activos no tensioactivos: catalizador orgánico * 1.50 150 1.50 1.50 2.00 4.00 5.00 10.00 Núcleo y material: Granulos de detergente: alquilbenzenosulfonato de 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 15.00 10.00 sodio alquilsulfato de sodio 26.68 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 10.00 polietilénglicol 1.84 1.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2.00 0.00 poliacrilato de sodio 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 4.00 0.00 carbonato de sodio 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 25.00 28.00 hidrato de aminosilicato de 63.48 72.80 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 32.00 sodio tripolifosfato de sodio 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 8.00 0.00 sodio 0.00 16.20 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 dietilenotriaminopentaacetato 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 30.00 0.00 de sulfato de sodio D1 D2 D3 D4 D5 D6 D7 D8 Materiales de núcleo qranular: sulfato de sodio 0.00 0.00 0.00 0.00 92.50 0.00 0.00 0.00 carbonato de sodio 0.00 0.00 92.50 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 tripolifosfato de sodio 0.00 0.00 0.00 90.00 0.00 0.00 0.00 0.00 percarbonato de sodio 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 85.00 0.00 0.00 recubierto Aglutinadores: agua 1.60 1.50 2.00 2.00 2.00 0.00 2.00 3.00 poliacrilato de sodio 0.40 0.00 0.00 0.50 0.50 0.00 0.00 0.00 copolímero acrílico- 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.50 0.00 maléico polietilénglicol 0.00 0.50 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.50 polímero zwitteriónico 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.50 agente tensioactivo no 0.00 1.50 0.00 1.00 0.00 0.00 0.00 0.00 iónico agente tensioactivo 0.00 0.00 1.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 amónico alcohol graso 2.00 0.00 0.00 1 .00 0.00 3.00 0.00 0.00 emulsión de cera no 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2.00 0.00 0.00 iónico auxiliares de recubrimiento sólidos: sulfato de magnesio 2.50 4.50 0.00 4.00 3.00 6.00 4.00 1.00 carbonato de sodio 0.00 0.00 3.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 borato de sodio 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 5.00 acetato de magnesio 0.00 0.50 0.00 0.00 0.00 0.00 1.00 0.00 Total de entrega de partículas = 100.00: * sal interna de éster de ácido sulfúrico mono-[2-(3,4-dihidro-isoquinolin-2-il)-1-(2-etil-hexiloximetil)-etil preparado de acuerdo con el Ejemplo 1 u otro agente activo no tensioactívo.

Las composiciones de limpieza que tienen la siguiente fórmula son preparadas de acuerdo con las enseñanzas descritas en la presente solicitud. Ejemplos de formulación: F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 F8 tipo de entrega de D5 D1 D6 D8 D1 D2 D3 D4 partículas: partes de entrega de 2.50 3.00 4.00 1.00 3.32 4.80 3.33 3.33 partículas balance de la formulación: alquilbencenosulfonato de 19.99 6.10 8.19 8.48 0.07 3.41 17.45 17.45 sodio Ejemplos de formulación: F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 F8 alquilsulfato de sodio 1.16 12.20 5.13 6.08 15.27 13.71 0.00 0.00 alquilsulfato de sodio 0.29 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 1.55 1.55 etoxilado percarbonato de sodio 6.16 6.16 0.00 3.49 2.78 4.50 11.67 3.21 nonanoiloxibenceno- 4.75 4.75 2.10 2.41 1.92 5.16 0.00 0.00 sulfonato tetraacetiletilenodiamina 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2.10 2.10 hidrato de aluminosilitado 13.84 12.96 25.38 27.98 32.46 32.46 14.36 12.80 de sodio Ácidos acrílico/maléico 6.35 3.36 0.00 0.00 0.00 0.00 2.30 2.30 Copolímero poliacrilato de sodio 0.00 0.00 1.51 1.53 1.74 1.18 0.00 0.00 carbonato de sodio 19.55 22.25 22.48 21.47 24.11 23.33 20.60 20.60 tripolifosfato de sodio 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 12.40 silicato de sodio 2.43 2.47 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 sodio 0.00 0.00 0.72 0.80 0.72 0.54 0.54 0.54 dietilenotriaminopenta- 0.00 0.00 0.72 0.80 0.72 0.54 0.54 0.54 acetato Abrillantador 15 0.17 0.17 0.00 0.11 0.08 0.12 0.12 0.12 Abrillantador 49 0.09 0.09 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 sulfonato de xileno de 1.81 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 sodio polidimetilsiloxano 0.06 0.06 0.02 0.02 0.02 0.04 0.04 0.04 etilmetilcelulosa 0.00 0.00 1.11 0.00 1.11 0.00 0.00 0.00 imideazole 0.00 0.00 0.15 0.00 0.15 0.00 0.00 0.00 epiclorohidrina enzima activa de 0.054 0.054 0.015 0.015 0.015 0.021 0.021 0.021 savinasa enzima activa de 0.000 0.000 0.003 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 carezima Perfume 0.21 0.21 0.22 0.26 0.38 0.24 0.24 0.24 sulfato de sodio para completar la formulación formulación total = 100.00 EJEMPLO 3 Procedimiento para elaborar un agente activo no tensioactivo que contiene > entrega de partículas Este procedimiento es practicado en un procesador de alimentos (mezcladora), con un impulsor dirigido por un eje vertical que tiene una oscilación radial de 7.5 cm.

Un agente activo no tensioactivo en polvo es mezclado con un grado de polvo de sulfato de magnesio, que tiene un tamaño de partícula medio de aproximadamente 10 um, en una proporción de 40 partes de agente activo no tensioactivo para 60 partes de sulfato de magnesio en polveo, para producir una mezcla de polvo fino. Para mejorar la uniformidad de la mezcla, la mezcla se pasa a través de un molino de micronización. El material del núcleo es sulfato de sodio que tiene un tamaño de partícula medio de 664 um, un tramo de distribución de aproximadamente 1.2 y una densidad de volumen de aproximadamente 1500 g/l. Novecientos veinticinco gramos de! material de núcleo son cargados en la mezcladora. El mezclador es iniciado utilizando una velocidad de rotación de aproximadamente 500 RPM. Quince gramos de una solución aglutinadora de polímero (aproximadamente una solución al 22% de poliacrilato de sodio acuoso) es agregada a la mezcladora mediante adición en forma de gotas desde una jeringa, en donde la jeringa está colocada de tal manera que hace contacto con las dropletas sobre la superficie de las partículas en movimiento en la mezcladora, evitando el traslape de las dropletas. La mezcladora se detiene, cincuenta gramos de la mezcla previamente mezclada del auxiliar de recubrimiento sólido y agente activo de limpieza son agregadas sobre la parte superior de los núcleos húmedos, y entonces la mezcladora se inicia nuevamente aproximadamente a 500 RPM. Para una viscosidad del aglutinador de 40 cps, estas condiciones tienen como resultado un número de formación de capas de Stokes desde aproximadamente 4 y un número de aglomeración de núcleo de Stokes de aproximadamente 90. Después de un tiempo de mezclado de aproximadamente un minuto, se agregan diez gramos adicionales de solución aglutinadora al mezclador en la misma forma de goteo, y el mezclado continúa durante otros 30 segundos. E! lote es descargado en una bandeja de metal que es utilizada para radiar cualquier calor de hidratación de la reacción del auxiliar de recubrimiento con la facción acuosa del aglutinador. El producto resultante se descubrió tener una desviación estándar relativa de partícula de agente activo no tensioactivo menor del 5% y un tamaño de partícula media de 704 um. Este corresponde a un espesor de recubrimiento de partícula promedio de aproximadamente 20 um.

EJEMPLO 4 Procedimiento para elaborar un agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas Este procedimiento es practicado en un procesador de alimentos (mezcladora), con un impulsor dirigido por un eje vertical que tiene una oscilación radial de 7.5 cm. Un agente activo no tensioactivo en polvo y un componente aglutinador son mezclados en una proporción de 30 partes del agente activo no tensioactivo a 70 partes del componente aglutinador para formar una pasta. Dicho componente aglutinador comprende alcoholes grasos que tienen una cadena de carbono de longitud de 12 a 18. El material del núcleo es un detergente secado por rocío que tiene un tamaño de partícula medio de 520 um, un tramo de distribución de 1.35, y una densidad de volumen de aproximadamente 480 g/l. Trescientos sesenta gramos del material del núcleo son cargados a! mezclador. E! mezclador es encendido, utilizando una velocidad de rotación de aproximadamente 1000 PM. Veinte gramos del agente activo no tensioactivo y una mezcla previa de componente aglutinador se agregan al mezclador agregándose en forma de gotas desde una jeringa. El mezclador se detiene, se agregan quince gramos de sulfato de magnesio con un tamaño de partícula mediano de aproximadamente 10 um sobre la parte superior de los núcleos húmedos. El mezclador se enciende nuevamente a una velocidad de aproximadamente 1000 RPM. Para una viscosidad del componente aglutinador de aproximadamente 200 cps, estas condiciones tiene como resultado un número de formación de capas de Stokes de aproximadamente 0.35 y un número de aglomeración de núcleo de Stokes de aproximadamente 9. Después de un tiempo de mezcla de aproximadamente un minuto, una solución adicional de cinco gramos de poliacrilato de sodio acuoso que tiene aproximadamente el 22% de sólidos se agrega al mezclador en la misma forma de goteo. Después de un mezclado continuado durante aproximadamente 30 segundos, el lote es descargado en una bandeja de metal que es utilizada para radiar cualquier calor de hidratación de la reacción del auxiliar de recubrimiento con la fracción acuosa del aglutinador. El producto resultante se descubrió tiene una desviación estándar relativa de partícula de agente activo no tensioactivo de menos del 10% y un tamaño de partícula media de aproximadamente 550 um.

EJEMPLO 5 Procedimiento para elaborar aqente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas Este procedimiento es practicado utilizando un mezclador de lote de reja, Lodige M20, con un grupo de impulsores de agitación de reja impulsados por un eje horizontal. La oscilación radial de los impulsores de agitación es de 14.5 cm. No se utiliza el picador de alta velocidad a menos que se especifique de otra forma. Un agente activo no tensioactivo en polvo es mezclado con un grado de sulfato de magnesio en polvo que tiene un tamaño de partícula medio de aproximadamente 10 um, en una proporción de 30 partes de agente activo no tensioactivo a 60 partes de sulfato de magnesio en polvo, para producir una mezcla previa en polvo fino. Para mejorar la uniformidad de la mezcla, la mezcla se pasa a través de un molino de micronización. El material del núcleo es una partícula aglomerada de detergente en polvo compacto consiste de un compuesto de constructor de detergente y agente tensioactivo que tiene un tamaño de partícula medio de 500 um, un tramo de distribución de 1.3 y una densidad de volumen de aproximadamente 800 g/l. Cinco kilogramos del material de núcleo son cargados en el mezclador. El mezclador es encendido, utilizando una velocidad de rotación de aproximadamente 150 RPM. Cien gramos del componente aglutinador comprenden un 30% de solución acuosa de sólidos de polietilénglicol (MW de aproximadamente 4,000) son rociados en el mezclador utilizando un atomizador a presión a un índice de aproximadamente 5 gramos/s. El mezclador se detiene y se agregan 270 gramos de la mezcla previa sobre la parte superior del material de núcleo húmeda y entonces el mezclador se enciende nuevamente aproximadamente a una velocidad de 150 RPM. En este punto, se enciende el picador brevemente para ayudar a dispersar el polvo auxiliar de recubrimiento con los núcleos húmedos. Después de aproximadamente 10 segundo de operación del picador, éste es apagado. Para una viscosidad de componente aglutinador de aproximadamente 20 cps, estas condiciones tienen como resultado un número de formación de capas de Stokes de aproximadamente 1.7 y un número de aglomeración de núcleo de Stokes de aproximadamente 44. Después de un tiempo de mezclado de aproximadamente un minuto, cincuenta gramos adicionales del componente aglutinador son rociados en el mezclador utilizando un atomizador de presión, y se continúa el mezclado durante otros 30 segundos. La cubierta del mezclador puede ser enfriada con agua enfriada con el objeto de remover cualquier calor de la hidratación del auxiliar de recubrimiento sólido con humedad en la solución del aglutinador. El producto resultante se descubrió tener una desviación estándar relativa de partícula de agente activo no tensioactivo de menos del 20% y un tamaño de partícula medio de 525 um.

Aunque las modalidades particulares de la presente invención han sido ilustradas y descritas, sería obvio para aquellos expertos en la materia que otros cambios y modificaciones diversas se pueden realizar sin alejarse de! espíritu y alcance de la presente invención. Por consiguiente, se pretende abarcar en las Reivindicaciones anexas todos dichos cambios y modificaciones que se encuentran dentro del alcance de la presente invención.

Claims (10)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES

1.- Un agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas, caracterizado porque comprende: a.) un recubrimiento que comprende: (i) un componente activo no tensioactivo, en donde dicho componente activo no tensioactivo se dispersa de manera suficientemente uniforme en dicho recubrimiento para proveer una desviación estándar relativa de partícula de agente activo no tensioactivo de menos de o igual al 20%, preferentemente menos de o igual al 10% y más preferentemente menor de o igual al 5%; (ii) un componente auxiliar de recubrimiento sólido que tiene un tamaño de partícula medio de menos de 50 mieras; y (iii) un componente aglutinador, teniendo dicho componente aglutinador una viscosidad de menos de 4,000 cps; b.) un material de núcleo que tiene un tamaño de partícula medio de por lo menos 150 mieras y un tramo de distribución desde 1 hasta 2, por lo menos una porción de dicho material de núcleo siendo recubierta por dicho recubrimiento; preferentemente dicha partícula tiene un tamaño de partícula media de material de núcleo para la proporción del tamaño de partícula media de componente auxiliar de recubrimiento sólido de por lo menos 10:1.

2.- El agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas de conformidad con la Reivindicación 1 , caracterizado además porque: a.) dicho componente activo no tensioactivo comprende un agente activo no tensioactivo seleccionado del grupo que consiste de catalizadores de oxidación, iniciadores de radicales libres, activadores de blanqueo, enzimas, perfumes y mezclas de los mismos; b.) dicho componente auxiliar de recubrimiento sólido comprende un auxiliar de recubrimiento sólido seleccionado del grupo que consiste de acetatos, sulfatos, carbonatos, boratos, fosfatos y mezclas de los mismos; c.) dicho componente aglutinador comprende un aglutinador seleccionado del grupo que consiste de polímeros, agentes tensioactivos, solventes y mezclas de los mismos; y d.) dicho tamaño de partícula medio del material de núcleo es desde 150 mieras hasta 1000 mieras; preferentemente dicha partícula comprende, con base en el peso de partícula total, no más del 20 por ciento en peso de cualquier agente activo no tensioactivo único y no más del 10 por ciento por peso de dicho componente aglutinador.

3.- El agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas de conformidad con cualquiera de las Reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque tiene una densidad de volumen de material de núcleo de por lo menos 300 gramos por litro.

4.- El agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas de conformidad con cualquiera de las Reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque comprende un material seleccionado de tintes, pigmentos y mezclas de los mismos.

5.- El agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas de conformidad con cualquiera de las Reivindicaciones precedentes, caracterizado además porque dicha partícula comprende por lo menos un recubrimiento adiciona!.

6.- Una composición de limpieza que comprende un agente activo no tensioactivo que contiene la entrega de partículas de conformidad con cualquiera de las Reivindicaciones precedentes, preferentemente dicha composición de limpieza comprende, con base en el peso de composición de ümpieza total, no más de! 15 por ciento por peso de cualquier agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas, más preferentemente dicha composición de limpieza comprende, con base en el peso de la composición de limpieza total, no más de 2 por ciento por peso de cualquier agente activo no tensioactivo que es entregado a dicha composición de limpieza mediante dicho agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas.

7.- La composición de limpieza de conformidad con la Reivindicación 6, caracterizada además porque el tamaño de partícula medio del agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas se encuentra entre los quince y los noventa y cinco percentiles de la masa de la composición de limpieza con base en la distribución de tamaño de partículas acumulativas, preferentemente dicho tamaño de partícula medio del agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas se encuentra entre los quince y ochenta y cinco percentiles de la masa de la composición de limpieza con base en la distribución de tamaño de partícula acumulativa.

8.- Un método de limpieza, caracterizado porque dicho método comprende: a.) poner en contacto por lo menos una porción de un lugar con el agente activo no tensioactivo que contiene la entrega de partículas de conformidad con las Reivindicaciones 1 a 5 y/o la composición de limpieza de conformidad con las Reivindicaciones 6 a 7; y b) lavar y/o enjuagar entonces dicha por lo menos una porción de dicho lugar.

9.- Un procedimiento para elaborar un agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas de conformidad con la Reivindicación 1 , caracterizado porque dicho procedimiento comprende combinar un componente activo no tensioactivo, y un componente auxiliar de recubrimiento sólido, que tiene un tamaño de partícula medio de menos de 50 mieras, para formar una mezcla previa; y recubrir por lo menos una porción de un material de núcleo que tiene un tamaño de partícula medio de por lo menos 150 mieras y un tramo de distribución de 1 a 2, con un componente aglutindor, teniendo dicho componente aglutinador una viscosidad de menos de 4,000 cps y dicha mezcla previa para forma una partícula recubierta, preferentemente dicho paso de recubrimiento es conducido a un número de formación de capas de Stokes de menos de 10 y un número de aglomeración de núcleo de Stokes mayor de 0.5.

10.- Un procedimiento para elaborar el agente activo no tensioactivo que contiene entrega de partículas de conformidad con la Reivindicación 1, caracterizado porque dicho procedimiento comprende combinar un componente activo no tensioactivo y un componente aglutinador, dicho componente aglutinador tiene una viscosidad de menos de 4,000 cps para formar una mezcla previa; y recubrir por lo menos una porción de un material de núcleo que tiene un tamaño de partícula medio de por lo menos 150 mieras y un tramo de distribución de 1 a 2, con dicha mezcla previa y entonces un componente auxiliar de recubrimiento sólido que tiene un tamaño de partícula medio de menos de 50 mieras para formar una partícula recubierta, preferentemente dicho paso de recubrimiento es conducido a un número de formación de capas de Stokes de menos de 10 y un número de aglomeración de núcleo de Stokes mayor de 0.5.