MXPA06010222A - Soles basados en silice y su produccion y uso - Google Patents

Abstract

La invención se refiere a un proceso para producir un sol a base de sílice, este proceso comprende:(a) proporcionar una resina catiónica de intercambio de iones, que tiene al menos parte de su capacidad de intercambio de iones en forma de hidrógeno;llevar dicha resina de intercambio de iones en contacto con un silicato acuoso de metal alcalino, para formar una pasta acuosa;agitar dicha pasta acuosa hasta que el pH de la fase acuosa estéen el intervalo de 5.0 a 8.0;ajustar el pH de la fase acuosa arriba de 9.9;y separar dicha resina de intercambio de iones desde la fase acuosa, después de la etapa () o después de la etapa (d). La invención también se refiere a un sol a base de sílice, que se puede obtener por un proceso igual al proceso para fabricar papel, el cual comprende:(i) proporcionar una suspensión acuosa, que comprende fibras celulósicas, (j) agregar a la suspensión uno o más auxiliares del desagüe y la retención, que comprenden un sol acuoso a base de sílice, de acuerdo con la invención;y k) deshidratar la suspensión obtenida para proporcionar una hoja o banda de papel.

Description

SOLES BASADOS EN SÍLICE Y SU PRODUCCIÓN Y USO Campo de la Invención La presente invención se refiere, generalmente, a soles acuosos basados en sílice, su producción y empleo en la fabricación del papel. La presente invención proporciona un método mejorado de producir soles basados en sílice, con alta estabilidad y contenidos en el Si02, al igual que el desempeño mejorado en el desagüe.

Antecedentes de la Invención En la técnica de la fabricación del papel, una suspensión acuosa, que contiene fibras de celulosa y rellenos y aditivos opcionales, referida como material base, se alimenta dentro de un cabezal, el cual expulsa el material base sobre un alambre de formación. El agua es desalojada del material base, de manera que se forme una banda húmeda de papel sobre el alambre, y esta banda es además deshidratada y secada en una sección secadora de la máquina de papel. Auxiliares del desagüe y retención son introducidos convencionalmente dentro del material base, con el fin de facilitar el desagüe y aumentar la adsorción de las partículas sobre las fibras de celulosa, de manera que ellas se retengan con las fibras sobre el alambre.

Los soles de partículas basadas en sílice son usados ampliamente como auxiliares del desagüe y retención, en combinación con los polímeros orgánicos cargados. Tales sistemas de aditivos son ahora los más eficientes en el uso en la industria de la fabricación del papel. Uno de los parámetros que afectan las propiedades y el desempeño de los soles a base de sílice, es el área superficial específica; los soles basados en la sílice, estables, de alto desempeño, usualmente contienen partículas con un área superficial específica de al menos 300 m2/g. Otro parámetro es el valor S, el cual indica el grado del agregado o la formación de microgel; un valor S menor es indicativo de un grado mayor de formación de agregados, Mientras altas áreas superficiales y un cierto grado de agregado o formación de microgel, puede ser ventajoso para formar un punto de vista del desempeño, áreas superficiales muy altas y agregados de partículas extensos o la formación de microgel, resulta en una estabilidad considerablemente disminuida de los soles basados en la sílice, haciendo así una dilución extrema de los soles, necesaria para así evitar la formación de gel. La patente de EE.UU., No. 5,368,833 revela un gel de sílice, que comprende partículas de sílice que tienen un área superficial específica dentro del intervalo de 750 a 1,000 m2/g, las cuales son modificadas en la superficie con el aluminio, a un grado del 2 al 25% de sustitución de los átomos de silicio, y en que el sol tiene un valor S dentro del intervalo del 8 al 45%. Dicha patente también describe un proceso para producir el sol de sílice, el cual comprende las etapas de acidificar una solución de vidrio de agua a un pH dentro del intervalo de 1 a 4, alcalinizar el sol ácido a un contenido del Si02 dentro del intervalo de 7 a 4.5% en peso; que permite el crecimiento de partículas del sol a un área superficial específica dentro del intervalo de 750 a 1,000 m2/g; y someter el sol a la modificación del aluminio. La patente de EE.UU., No. 5,603,805 revela soles de sílice, que tienen un valor S dentro del intervalo del 15 al 40%, que comprende partículas de sílice aniónicas. dichas partículas de sílice, opcionalmente, se modifican con el aluminio, y tienen un área superficial específica dentro del intervalo de 300 a 700 m2/g. Dicha patente también describe un proceso para producir el sol de sílice, que comprende las etapas de acidificar una solución de vidrio de agua a un pH dentro del intervalo de 1 a 4, alcalinizar el sol ácido a un contenido del Si02 dentro del intervalo del 7 al 5% en peso, alternativamente la alcalinización del sol ácido a un valor del pH entre 7 y 9; y el crecimiento de partículas del sol a un área superficial específica, dentro del intervalo de 300 a 700 m2/g; y, opcionalmente, seguido por la modificación de aluminio. La Solicitud de Patente Internacional, Publicación No. WO 98/56715 revela un proceso para preparar un microgel de polisilicato acuoso, el cual comprende mezclar una solución acuosa de un silicato de metal alcalino con una fase acuosa de un material basado en sílice, que tiene un pH de 11 o menos. El microgel de polisilicato se usa como un agente de floculación, en combinación con al menos un polímero catiónico o anfotérico, en la producción de pulpa y papel y para la purificación del agua. La Solicitud de Patente Internacional, Publicación No. WO 00/66492, revela un proceso para la producción de un sol acuoso, que contiene partículas a base de sílice, el cual comprende acidificar una solución de silicato acuosa a un pH de 1 a 4, para formar un sol ácido; alcalinizar este sol ácido en una primera etapa de alcalinización; permitir el crecimiento de partículas del sol ácido; alcalinizar este sol ácido en una primera etapa de alcalinización; permitió el crecimiento de partículas del sol alcalinizado durante al menos 10 minutos y/o tratar por calor el sol alcalinizado a una temperatura de al menos 30 °C, alcalinizar el sol obtenido en una segunda etapa de alcalinización; y, opcionalmente, modificar el sol basado en sílice con, por ejemplo, el aluminio. La patente de EE.UU., No. 6,372,806 revela un proceso para la preparación de una sílice coloidal estable, que tiene un valor S de 20-50 y en que dicha sílice tiene un área superficial mayor de 700 m2/g, este proceso comprende: (a) cargar un recipiente de reacción con una resina catiónica de intercambio de iones, que tiene al menos el 40 por ciento de su capacidad de intercambio de iones, en la forma de hidrógeno, en que dicho recipiente de reacción tiene medios para separar dicho sílice coloidal de dicha resina de intercambio de iones; (b) cargar dicho recipiente de reacción con un silicato acuoso de un metal alcalino, que tiene una relación molar del Si02 al óxido de metal alcalino, en el intervalo de 15:1 hasta 1:1, y un pH de al menos 10.0; (c) agitar los contenidos de dicho recipiente de reacción hasta que el pH de dichos contenidos esté en el intervalo de 8.5 a 11.0; (d) ajustar el pH de los contenidos de dicho recipiente de reacción arriba de 10.0, usando una cantidad adicional de dicho silicato de metal alcalino; y (e) separar la sílice coloidal resultante de dicha resina de intercambio de iones, mientras se remueve dicho sílice coloidal de dicho recipiente de reacción.

La patente de EE.UU., No. 5,176,891 revela un método para la producción de microgeles de polialuminiosilicato, solubles en agua, que tienen un área superficial de al menos alrededor de 1,000 m2/g, que comprende las etapas de (a) acidificar una solución diluida de un silicato de metal alcalino, que contiene del 0.1 al 6% en peso de Si02, a un pH entre 2 y 10.5,, para producir el ácido polisilícico, seguido por (b) , reaccionar un aluminato soluble en agua con el ácido polisilícico antes que este ácido polisilícico haya gelatinizado, de modo que un producto con una relación molar de alúmina / sílice mayor de aproximadamente 1/100 se obtenga; y luego (c) , diluir la mezcla de reacción antes de ocurrir la gelación a la equivalencia de alrededor de 2.0 % en peso de Si02 o menos para estabilizar los microgeles. Sería ventajoso poder suministrar soles a base de sílice con alta estabilidad y contenido del Si02, al igual que un desempeño del desagüe mejorado. También sería ventajoso ser capaz de proporcionar procesos mejorados para la preparación de sales a base de sílice, con estabilidad y contenidos del Si02, al igual que un desempeño de desagüe mejorados. Igualmente, sería ventajoso ser capaz de proporcionar un proceso de fabricación del papel con un desagüe mejorado.

Compendio de la Invención La presente invención se dirige, generalmente, a un proceso para producir un sol acuoso a base de sílice, el cual comprende : a) proporcionar una resina catiónica de intercambio de iones, que tiene al menos parte de su capacidad de intercambio de iones en forma de hidrógeno; b) llevar dicha resina de intercambio de iones en contacto con un silicato acuoso de metal alcalino, para formar una pasta acuosa; c) agitar dicha pasta acuosa hasta que el pH de la fase acuosa esté en el intervalo de 5.0 a 8.0; d) ajustar el pH de la fase acuosa arriba de 9.9; y e) separar dicha resina de intercambio de iones desde la fase acuosa, después de la etapa () o después de la etapa (d) . La invención además se dirige, generalmente, a un proceso para producir un sol acuoso basado en sílice, el cual comprende: a) proporcionar un recipiente de reacción; b) proporcionar dentro del recipiente de reacción: i) una resina catiónica de intercambio de iones, que tiene al menos parte de su capacidad de intercambio de iones en la forma de hidrógeno; y ii) un silicato acuoso de metal alcalino para formar una pasta acuosa; c) agitar dicha pasta acuosa, hasta que el pH de la fase acuosa esté en el intervalo de 5.0 a 8.0; d) agregar uno o más materiales a la fase acuosa, obtenida después de la etapa c) , para formar una fase acuosa, que tiene un pH arriba de 9.0; e) separar dicha resina de intercambio de iones desde la fase acuosa, después de la etapa (c) o después de la etapa (d) .

La invención además se dirige a un sol acuoso a base de sílice, y un sol acuoso a base de sílice que se puede obtener por los procesos. La invención además se dirige al uso del sol a base de sílice, de acuerdo con la invención, en particular a un auxiliar de desagüe y retención en la fabricación del papel y para la purificación del agua. La invención es también dirigida a un proceso para producir papel, este proceso comprende: a) proporcionar una suspensión acuosa que comprende fibras celulósicas; b) agregar a la suspensión uno o más auxiliares de desagüe y retención, que comprenden un sol acuoso a base de sílice, de acuerdo con la invención, como se definen aquí; y c) deshidratar la suspensión obtenida para proporcionar una hoja o banda de papel.

Descripción Detallada de la Invención De acuerdo con la presente invención, se proporcionan soles a base de sílice, los cuales son adecuados para el uso como agentes de floculación en la purificación del agua y como auxiliares de desagüe y retención en la fabricación del papel. Los soles a base de sílice de la invención exhiben buena estabilidad sobre períodos de tiempo prolongados, notablemente alta estabilidad del área de superficie, para evitar la formación completa del gel. Los soles a base de sílice además resultan en un desagüe y retención muy buenos, cuando se usan en la fabricación del papel, en particular un desagüe mejorado. Por lo cual, la presente invención hace posible aumentar la velocidad de la máquina de papel y usar una dosis menor de aditivo para dar un efecto de desagüe correspondiente, conduciendo así a un proceso mejorado de la fabricación de papel y beneficios económicos. Los soles a base de sílice de la invención pueden ser preparados por un proceso que es sencillo, rápido y fácil de controlar y regular, y el proceso hace posible utilizar un equipo de producción sencillo y menos costoso. Por lo cual, los soles de sílice de la invención pueden ser producidos por un proceso que es mejorado, simplificado y más económico. La resina de intercambio de iones, usada en el proceso, es catiónica y tiene al menos parte de su capacidad de intercambio de iones en la forma de hidrógeno, es decir, una resina de intercambio de iones, catiónica, acida, preferiblemente una reina de intercambio de iones catiónica de un ácido débil. Adecuadamente, la resina de intercambio de iones tiene al menos el 40% de su capacidad de intercambio de iones en la forma de hidrógeno, , preferiblemente al menos el 50%. Resinas adecuadas de intercambio de iones son provistas en el merado por varios fabricantes, por ejemplo Amberlite® IRC84SP de Rohm and Haas. Preferiblemente, un recipiente de reacción equipado con medios para mezclar, por ejemplo un agitador, se carga con la resina de intercambio de iones. Preferiblemente, la resina de intercambio de iones se regenera por la adición de un ácido, por ejemplo el ácido sulfúrico, preferiblemente, de acuerdo con las instrucciones del fabricante. La etapa (b) del proceso comprende llevar juntos la resina cationica de intercambio de iones con el silicato acuoso de metal alcalino. Adecuadamente, esto se logra agregando la resina de intercambio de iones y el silicato acuoso de metal alcalino al recipiente de reacción. Preferiblemente, un recipiente de reacción, que contiene la resina de intercambio de iones regenerada se carga con el silicato acuoso de metal alcalino, por lo cual se forma una pasta acuosa. Usualmente, el silicato acuoso de metal alcalino se agrega al recipiente de reacción que contiene la resina de intercambio de iones, que tiene al menos parte de la capacidad de la resina de intercambio de iones en la forma de hidrógeno, a un régimen en el intervalo de 0.5 a 50 g de Si02 por minuto y kilogramo de resina de intercambio de iones, calculados como la resina de intercambio de iones que tiene el 100% de la capacidad de intercambio de iones en la forma de hidrógeno, adecuadamente del 1 al 35 y preferiblemente del 2 al 20. Alternativamente, un recipiente de reacción que contiene el silicato acuoso de metal alcalino, se carga con la resina de intercambio de iones regenerada, por lo cual se forma la pasta acuosa. Ejemplos de silicatos acuosos de metales alcalinos o el vidrio de agua, incluyen materiales convencionales, por ejemplo silicatos de titanio, sodio y potasio, preferiblemente el silicato de sodio. La relación molar de la sílice al óxido de metal alcalino, por ejemplo el Si02, al Na20, K20 ó Li20, o sus mezclas, en la solución de silicato, puede estar en el intervalo de 15:1 a 1:1, adecuadamente en el intervalo de 4.5 a 1 hasta 1.5 a 1, preferiblemente de 3.9 a 1 hasta 2.5 a 1. El silicato acuoso de metal alcalino usado puede tener un contenido de Si02 de aproximadamente 2 a aproximadamente el 35% en peso, adecuadamente de alrededor del 5 al 30% en peso, y preferiblemente de alrededor del 15 al 25% en peso. El pH del silicato acuoso de metal alcalino está usualmente arriba de 11, típicamente arriba de 12. La etapa (c) del proceso comprende agitar la pasta acuosa, formada en la etapa (b) , hasta que el pH de la fase acuosa está en el intervalo de 5.0 a 8.0. Adecuadamente, la agitación se lleva a cabo hasta que el pH de la fase acuosa esté en el intervalo de 6.0 a 8.0, preferiblemente de 6.5 a 7.5. Preferiblemente, el crecimiento de partículas toma lugar mientras se agita la pasta acuosa. Las partículas basadas en sílice, se forman usualmente de un área superficial específica de al menos 300 m2/g, preferiblemente al menos de 700 m2/g. El área superficial específica es adecuadamente hasta de 1,50 m2/g, preferiblemente hasta 1,000 m2/g. Preferiblemente, la pasta acuosa se agita para permitir el agregado de partículas y formación de microgel, que corresponda generalmente a un valor S, en el intervalo del 5 al 45%, adecuadamente del 8 al 35%, preferiblemente del 10 al 25% y especialmente preferido del 15 al 23%. La agitación toma lugar usualmente durante un período de tiempo de 5 a 240 minutos, preferiblemente de 15 a 120 minutos. La etapa (c) del proceso puede ser llevado a cabo simultáneamente con y/o después de la etapa (b) . En una modalidad preferida, el silicato acuoso de metal alcalino se agrega, bajo agitación, al recipiente de reacción que contiene una resina de intercambio de iones, que tiene al menos parte de su capacidad de intercambio de iones en forma de hidrógeno y luego, después de completar la adición, la agitación continúa para lograr el pH y el agregado de partículas o formación de microgel, opcionalmente, como se describió antes. En otra modalidad preferida, el silicato acuoso de metal alcalino se agrega bajo agitación, al recipiente de reacción que contiene la resina de intercambio de iones, que tiene al menos parte de su capacidad de intercambio de iones en la forma de hidrógeno, para lograr el pH y, opcionalmente, la formación de agregado de partículas o microgel, como se describió antes. La etapa (d) del proceso comprende agregar a la fase acuosa uno o más materiales. Por lo cual el pH de la fase acuosa es ajustado adecuadamente arriba de 9.0 y, preferiblemente, elevado a un pH arriba de 10.0; adecuadamente, el pH está en el intervalo de 0.2 a 11.5, preferiblemente de 9.5 a 11.2 y más preferiblemente de 10.0 a 11.0. Preferiblemente, al menos un material alcalino se agrega, o solo o en combinación con cuando menos un segundo material. Ejemplos de materiales alcalinos adecuados incluyen los silicatos acuosos de metales alcalinos, por ejemplo, cualquier de los definidos anteriormente, preferiblemente el silicato de sodio; hidróxidos acuosos de metales alcalinos, por ejemplo hidróxidos de sodio y potasio, preferiblemente el hidróxido de sodio, hidróxido de amonio; sales de aluminio alcalinas, por ejemplo los aluminatos, adecuadamente los aluminatos acuosos, por ejemplo los aluminatos de sodio y potasio, preferiblemente el aluminato de sodio. Ejemplos de segundos materiales adecuados incluyen los compuestos de aluminio, y compuestos orgánicos que contienen nitrógeno. Ejemplos de compuestos de aluminio incluyen las sales de aluminio neutras y esencialmente neutrales, por ejemplo el nitrato de aluminio, sales de aluminio alcalinas, por ejemplo cualquiera de las definidas anteriormente, preferiblemente el aluminato de sodio. Ejemplos de compuestos adecuados que contienen nitrógeno orgánico incluyen las aminas primarias, aminas secundarias, aminas terciarias y aminas cuaternarias, las últimas también referidas como compuestos de amonio cuaternario. El compuesto que contiene nitrógeno es preferiblemente soluble o dispersable en agua. La amina puede estar no cargada o ser catiónica. Ejemplos de aminas catiónicas incluyen las sales de adición de aminas primarias, secundarias y terciarias y, preferiblemente, compuestos de amonio cuaternarios, al igual que sus hidróxidos. El compuesto que contiene nitrógeno orgánico usualmente tiene un peso molecular debajo de 1,000, adecuadamente debajo de 500 y preferiblemente debajo de 300. Preferiblemente, un compuesto que contiene nitrógeno orgánico, de bajo peso molecular, se usa, por ejemplo esos compuestos que tienen hasta 25 átomos de carbono, adecuadamente hasta 20 átomos de carbono, preferiblemente de 2 a 12 átomos de carbono y especialmente preferido de 2 a 8 átomos de carbono. En una modalidad preferida, el compuesto que contiene nitrógeno orgánico tiene uno o más sustituyentes que contienen oxígeno, por ejemplo con este oxígeno en la forma de grupos de hidroxilo y/o grupos de alcoxi. Ejemplos de sustituyentes preferidos de este tipo incluyen los grupos de hidroxi-alquilo, por ejemplo grupos de etanol, y grupos de metoxi y etoxi. Los compuestos orgánicos que contienen nitrógeno pueden incluir uno o más átomos de nitrógeno, preferiblemente uno o dos. Aminas preferidas incluyen esas que tienen un valor del pKa de al menos 6, adecuadamente al menos 7 y preferiblemente al menos 7.5. Ejemplos de aminas primarias adecuadas, es decir aminas que tienen un sustituyente orgánico, incluyen las alquil-aminas, por ejemplo propil-amina, butil-amina y ciclohexil-amina; alcanol-aminas, por ejemplo etanol-amina; y alcoxialquil-aminas, por ejemplo 2.metoxietil-amina. Ejemplos de aminas secundarias adecuadas, es decir aminas que tienen dos sustituyentes orgánicos, incluyen las dialquil-aminas, por ejemplo la dietanol-amina y la pirrolidina. Ejemplos de aminas terciarias adecuadas, es decir minas que tienen tres sustituyentes orgánicos, incluyen las trialquil-aminas, por ejemplo trietil-amina; trialcanol-aminas, por ejemplo trietanol-amina; N,N-dialquil-alcanol-aminas, por ejemplo N,N-dimetil-etanol-amina. Ejemplos de aminas cuaternarias adecuadas o compuestos de amonio cuaternario, es decir, aminas que tienen cuatro sustituyentes orgánicos, incluyen las tetraalcanol-aminas, por ejemplo el hidróxido de tetraetanol-amonio y el cloruro de tetraetanol-amonio; aminas cuaternarias o compuestos de amonio con sustituyentes tanto de alcanol como de alquilo, tal como las aminas de N-alquiltrialcanol, por ejemplo el hidróxido de metiltrietanol-amonio y el cloruro de metiltrietanol-amonio; N,N-dialquildialcaanol-aminas, por ejemplo el hidróxido de dimetil-dietanol-amonio, y el cloruro de dimetil-dietanol- amonio; N,N,N-trialquil-alcanol-aminas, por ejemplo el hidróxido de colina y el cloruro de colina; N,N,N-trialquil- bencil-aminas, , por ejemplo hidróxido de dimetil-cocobencil- amonio sales de tetraalquil-amonio, por ejemplo el hidróxido de tetrametil-amonio, cloruro de tetrametil-amonio, hidróxido de tetraetil-amonio, cloruro de tetraetil-amonio, hidróxido de tetrapropil-amonio, cloruro de tetrapropil-amonio, hidróxido de dietildi etil-amonio, cloruro de dietildimetil- amonio, hidróxido de trietilmetil-amonio y cloruro de trietilmetil-amonio. Ejemplos de diaminas adecuadas incluyen las amino-alquilalcanol-aminas, por ejemplo la aminoetiletanol-amina, piperazina y piperazinas sustituidas con nitrógeno, que tienen uno o do grupos de alquilo inferiores, de 1 a 4 átomos de carbono. Ejemplos de compuestos orgánicos que contienen nitrógeno preferidos incluyen la trietanol-amina, dietanol-amina, dipropil-amina, aminoetil-etanol-amina, 2-metoxietil-amina, N,N-dimetil-etanol-amina, hidróxido de colina, cloruro de colina, hidróxido de tetrametil-amonio, hidróxido de tetraetilamonio, e hidróxido de tetraetanol-amina. Preferiblemente, el silicato acuoso de metal alcalino se agrega, o solo o en combinación con el aluminato acuoso de sodio o el compuesto orgánico acuoso que contiene nitrógeno. Cuando se usan dos o más materiales que comprenden al menos un material alcalino y al menos un segundo material, los materiales pueden ser agregados en cualquier orden, preferiblemente el material alcalino se agrega primero, seguido por agregar el segundo material. En una modalidad preferida, el silicato de metal alcalino, por ejemplo el silicato de sodio, se agrega primero y luego se agrega una sal de aluminio alcalina, por ejemplo, el aluminato de sodio acuoso. En otra modalidad preferida, el hidróxido de metal alcalino acuoso, por ejemplo el hidróxido de sodio, se agrega primero y luego se agrega una sal de aluminio alcalina, por ejemplo el aluminato de sodio acuoso. La adición del compuesto de aluminio proporciona una sal a fase de sílice de aluminio. Adecuadamente, la adición del compuesto de aluminio resulta en la modificación del aluminio de las partículas a base de sílice, preferiblemente las partículas son modificadas en la superficie por el aluminio. La cantidad del compuesto de aluminio usada puede variar dentro de límites amplios. Usualmente, la cantidad del compuesto de aluminio agregada corresponde a una relación molar de Si:Al de 10:1 hasta 100:1, adecuadamente de 20:1 hasta 50:1, preferiblemente de 25:1 hasta 35:1, y más preferiblemente de 25:1 a 30:1. En otra modalidad preferida, el silicato de metal alcalino, por ejemplo el silicato de sodio, se agrega primero y luego se agrega un compuesto orgánico que contiene nitrógeno, tal como el hidróxido de colina acuoso. En otra modalidad preferida, el hidróxido acuoso de metal alcalino, por ejemplo el hidróxido de sodio, se agrega primero y luego se agrega el compuesto orgánico que contiene nitrógeno, por ejemplo el hidróxido de colina acuoso. La adición del compuesto orgánico que contiene nitrógeno proporciona un sol a base de sílice, modificado con nitrógeno. La cantidad del compuesto orgánico que contiene nitrógeno usada puede variar dentro de amplios límites. Usualmente, la cantidad del compuesto orgánico que contiene nitrógeno corresponde a una relación molar de Si:N de 2:1 hasta 100:1, adecuadamente de 3:2 hasta 60:1 y preferiblemente de 4:1 hasta 40:1. En la etapa (d) del proceso, cuando se usa un silicato acuoso de metal alcalino para ajustar el pH de la fase acuosa, la relación en peso del silicato de metal alcalino basada en la etapa (b) al silicato del metal alcalino usado en la etapa (d) , puede variar dentro de amplios límites, usualmente la relación está en el intervalo de 99:1 hasta 1:9, adecuadamente de 19:1 a 1:2, preferiblemente de 4:1 a 1:1. En la etapa (e) del proceso, la resina de intercambio de iones se separa de la fase acuosa, por ejemplo por filtración. Esto se puede hacer después de la etapa (c) , tal como después de la etapa (c) , pero antes de la etapa (d) , o después de la etapa d) . También es posible separar la resina de intercambio de iones de la fase acuosa durante la etapa (d) . Por ejemplo, la resina de intercambio de iones puede ser separada después de agregar un material alcalino, pero antes de agregar el segundo material. Es también posible agregar parte de un material alcalino, por ejemplo el silicato acuoso de metal alcalino, , luego separar la resina de intercambio de iones de la fase acuosa, seguido por agregar la parte restante del material alcalino. Preferiblemente, la resina de intercambio de iones se separa de la fase acuosa después de la etapa (d) . La concentración de los materiales de partida acuosos, usados en el proceso, por ejemplo, el silicato de metal alcalino acuoso, hidróxido de metal alcalino acuoso y aluminato de sodio acuoso, es ajustada preferiblemente para así proporcionar un sol a base de sílice, el cual usualmente tiene un contenido de Si02 de al menos el 3% en peso, adecuadamente al menos el 5%, preferiblemente al menos el 6%, más preferiblemente al menos el 7.5% y adecuadamente hasta el 20% en peso, preferiblemente hasta el 15% en peso. El sol acuoso basado en sílice, de acuerdo con la invención, contiene partículas a base de sílice, es decir partículas basadas en sílice o Si02, que son preferiblemente aniónicas y coloidales, es decir, en el intervalo coloidal del tamaño de partículas. Las partículas pueden ser y son modificadas adecuadamente con aluminio, preferiblemente la superficie modificada con aluminio. El sol a base de sílice de la invención puede tener una relación molar de Si:Al de 10:1 a 100:1, adecuadamente de 20:1 hasta 50:1, preferiblemente de 25:2 hasta 35:2, y más preferiblemente de 25:2 hasta 30:1. El sol a base de sílice, de acuerdo con la invención, puede ser modificado con un compuesto orgánico que contiene nitrógeno. El sol a base de sílice de la invención puede tener una relación molar de Si:N de 2:2 hasta 100:1, adecuadamente de 3:1 hasta 60:1, y preferiblemente de 4:1 a 40:1. El sol a base de sílice de la invención puede tener un valor S en el intervalo del 10 al 50%, adecuadamente del 12 al 40%,, preferiblemente del 15 al 25% y más preferiblemente del 17 al 24%. El valor S se midió y calculó como se describió por Iler & Dalton en J. Phys, Chem. 60(1956) 955-957. El valor S indica el grado del agregado o formación de microgel y un valor S menor es indicativo de un grado mayor de formación de agregados. Las partículas a base de sílice presentes en el sol, pueden tener un área superficial específica de al menos 300 m2/g, adecuadamente al menos 700 m2/g, preferiblemente al menos 750 m2/g. El área superficial específica se midió por medio de la titulación con el NaOH, como se describió por Sears en Analytical Chemistry 28(1956) 12, 1981-1983, después de la remoción apropiada de o el ajuste de cualquier compuesto presente en la muestra, que pudiera perturbar la titulación, como el aluminio, nitrógeno y los compuestos de borro, por ejemplo, como se describió por Sears y en la patente de EE.UU., No. 5,176,391. El sol a base de sílice de la invención, usualmente tiene una relación molar del Si:X, donde X = un metal alcalino, de al menos 3:1, adecuadamente al menos 4:1, preferiblemente al menos 5:1 y más preferiblemente al menos 6:1. La relación molar del Si:X, donde X = un metal alcalino, es usualmente hasta de 50:1, adecuadamente hasta de 20:1, preferiblemente hasta de 17:1, más preferiblemente hasta de 15:1 y especialmente preferido hasta de 10:1.

El sol a base de sílice de la invención es preferiblemente estable. Adecuadamente, el sol mantiene un área superficial específica de al menos 300 m2/g, preferiblemente al menos 700 m2/g, durante al menos 3 meses en el almacenamiento o envejecido a 20 °C en la oscuridad y condiciones no agitadas. Adecuadamente, el sol mantiene un valor S en el intervalo del 10 al 50%, preferiblemente del 12 al 40%, por al menos 3 meses en el almacenamiento o envejecimiento a 20 °C en la oscuridad y condiciones no agitadas. El sol a base de sílice, de acuerdo con la invención, es adecuado para el uso como un agente de floculación, por ejemplo en la producción de la pulpa; y el papel; notablemente como un auxiliar del desagüe y retención, y dentro del ampo de purificación del agua, tanto para la purificación de diversas clases de agua de desecho como la purificación especialmente del agua blanca procedente de la industria de la pulpa y el papel. Los soles a base de sílice se pueden usar como un agente de floculación, notablemente como un auxiliar del desagüe y retención, en combinación con polímeros orgánicos, que pueden ser seleccionados de polímeros aniónicos, anfotérico, no aniónicos y catiónicos. El uso de estos polímeros como agentes de floculación y como auxiliares del desagüe y retención es bien conocido en el arte. Los polímeros pueden ser derivados de fuentes naturales o sintéticas, y ellos pueden ser lineales, ramificados o entrelazados. Ejemplos de polímeros principales, generalmente adecuados, incluyen los almidones aniónicos, anfotéricos y catiónicos, polímeros basados en acrilamida anfotéricos y catiónicos, que incluyen esencialmente los polímeros lineales, ramificados y entrelazados basados en acrilamida, aniónicos y catiónicos, al igual que el poli (cloruro de dialquildimetil-amonio) catiónico, iminas catiónicas de polietileno; poliaminas catiónicas, poliamida-aminas catiónicas, y polímeros a base de vinilamida, resinas de melamina-formaldehído y de urea-formaldehído. Adecuadamente, los soles a base de sílice se usan en combinación con al menos un polímero catiónico o anfotérico, preferiblemente el polímero catiónico. El almidón catiónico y la poliacrilamida catiónica son polímeros particularmente preferidos y ellos pueden ser usados en forma sencilla, junto con cada uno u otros polímeros, por ejemplo, otros polímeros catiónicos y/o aniónicos. El peso molecular del polímero está adecuadamente arriba de 1,000,000 y preferiblemente arriba de 2,000,000. El límite superior o es crítico, puede ser de alrededor de 50,000,000, usualmente de 30,000,000 y adecuadamente de alrededor de 25,000,000. Sin embargo, el peso molecular de los polímeros derivados de fuentes naturales puede ser mayor.

El presente sol a base de sílice puede también ser usado en combinación con cualquier coagulante catiónico con o sin el uso con los polímeros orgánicos, antes descritos. Ejemplos de coagulantes catiónicos adecuados incluyen los coagulantes poliméricos orgánicos, solubles en agua, y coagulantes inorgánicos. Estos coagulantes catiónicos pueden ser usados en forma sencilla o en conjunto, es decir un coagulante polimérico puede ser usado en combinación con un coagulante inorgánico. Ejemplos de coagulantes catiónicos poliméricos orgánicos, solubles en agua, adecuados, poliamidoaminas, polietilen-iminas, polímeros de condensación de dicianodiamida y polímeros de monómeros insaturados etilénicamente o mezclas de monómeros, solubles en agua, que se forman del 50 al 100% molar del monómero catiónico y del 0 al 50% molar de otros monómeros. La cantidad del monómero catiónico es usualmente al menos del 80% molar, adecuadamente el 100%. Ejemplos de monómeros catiónicos insaturados etilenicamente, adecuados, preferiblemente en forma cuaternizada y cloruros de dialil-dialquil-amonio, por ejemplo el cloruro de dialil-dimetil-amonio (DADMAC), preferiblemente homopolímeros y copolímeros de DADMAC. Los coagulantes catiónicos poliméricos orgánicos, usualmente tienen un peso molecular en el intervalo de 1,000 a 700,000, adecuadamente de 10,000 a 500,000. Ejemplos de coagulantes inorgánicos adecuados incluyen los compuestos de aluminio, por ejemplo el alumbre y compuestos de polialuminio, tal como los cloruros de polialuminio, sulfatos de polialuminio, sulfatos de silicato de polialuminio y sus mezclas. Los componentes de los auxiliares de desagüe y retención, de acuerdo con la invención, pueden ser agregados al material de una manera convencional y en cualquier orden.

Cuando se usan auxiliares de desagüe y retención, que comprenden un sol a base de sílice y el polímero orgánicos, se prefiere agregar el polímero orgánicos al material antes de agregar el sol a base de sílice, aún si se usa el orden inverso de adición, es además preferido agregar el polímero orgánico antes de una etapa de corte, lo cual puede ser seleccionada del bombeo, mezcla, limpieza, etc., y agregar el sol a base de sílice después de esa etapa de corte. Cuando se usa un coagulante catiónico, es agregado preferiblemente a la suspensión celulósica antes de la adición del sol a base de sílice, preferiblemente también antes de la adición de los polímeros orgánicos. Los componentes de los auxiliares de desagüe y tensión, de acuerdo con la invención, se agregan al material que se va a deshidratar en cantidades que pueden variar dentro de amplios límites, dependiendo de, entre otras cosas, el tipo y número de componentes, tipo de suministro, contenido del relleno, tipo de relleno, punto de adición, etc. Generalmente, los componentes se agregan en cantidades que dan un desagüe y retención mejores de los obtenidos cuando no se agregan los componentes. El sol a base de sílice es agregado usualmente en una cantidad de al menos el 0.001% en peso, a menudo al menos el 0.005% en peso, calculado como Si02, y basado en el suministro en seco, es decir fibras celulósicas secas y rellenos opcionales, y el límite superior es usualmente del 1.0% y adecuadamente el 0.5% en peso. El polímero orgánico se agrega usualmente en una cantidad de al menos el 0.001%, a menudo el 0.005% en peso, con base en el suministro seco, y el límite superior es usualmente del 3% y adecuadamente el 1.5% en peso. Cuando se usa un coagulante polimérico catiónico, se puede agregar en una cantidad de al menos el 0.05%, con base en el suministro en seco. Adecuadamente, la cantidad está en el intervalo del 0.07 al 0.5%, preferiblemente en el intervalo del 0.1 al 0.35%. Cuando se usa un compuesto de aluminio como el coagulante inorgánico, la cantidad total agregada es usualmente al menos del 0.05%, calculada como A1203 y basada en el suministro seco. Adecuadamente, la cantidad está en el intervalo del 0.1 al 3.0%, preferiblemente se encuentra en el intervalo del 0.5 al 2.0%.

Otros aditivos que son convencionales en la fabricación del papel pueden, por supuesto, ser usados en combinación con los aditivos de acuerdo con la invención, tal como, por ejemplo, los agentes de resistencia en seco y agentes de resistencia en húmedo, agentes abrillantadores ópticos, tintes, a agentes de encolado como aquellos a base de rosina (colofonia) , y agentes de encolado reactivos de celulosa, por ejemplo los dímeros de ceteno de alquilo y alquenilo y multímeros de ceteno, anhídridos succínicos de alquilo y alquenilo, etc. La suspensión celulósica, o material, puede también contener rellenos minerales de tipos convencionales, tal como, por ejemplo, el caolín, arcilla china, dióxido de titanio, yeso, talco, carbonatos de calcio, naturales y sintéticos, tal como tiza, mármol molido y carbonato de calcio precipitado. El proceso de esta invención se puede usar para la producción del papel. El término de "papel", según se usa aquí, por supuesto, incluye no sólo el papel y su producción, sino también otras hojas o productos de tipo banda celulósicos, tal como por ejemplo, el cartón y tableros de papel, y su producción. El proceso puede ser usado en la producción del papel de diferentes tipos de suspensiones de fibras que contienen celulosa y las suspensiones deben contener adecuadamente al menos el 25% en peso y preferiblemente al menos el 50% en peso de tales fibras, con base en la sustancia seca. La suspensión puede ser basada en fibras de pulpa química tal como el sulfato, sulfito y pulpas de solventes orgánicos, pulpa mecánica tal como la pulpa termomecánica pulpa quimio-termomecánica, pulpa de refinería y pulpa de madera molida, de tanto madera dura como madera suave, y se pueden también basar en fibras recicladas, opcionalmente de pulpas desteñidas y sus mezclas. El pH de la suspensión, el material, puede estar dentro del intervalo de aproximadamente de 3 a 10. El pH es adecuadamente arriba de 3.5 y preferiblemente dentro del intervalo de 4 a 9. La invención se ilustra además en el siguiente ejemplo, el cual, sin embargo, no intenta limitar la misma. Las partes y porcentajes se refieren a partes en peso y porcentajes en peso, respectivamente, a no ser que se señale de otra manera.

Ejemplos Se usaron los siguientes equipos y materiales de partida a través de los Ejemplos: a) reactor equipado con agitador; b) resina de intercambio de iones Amberlite ® IRC84SP (disponible de Rohm and Haas) , la cual se regeneró con ácido sulfúrico, de acuerdo con las instrucciones del fabricante; c) solución acuosa de silicato de sodio, que tiene un contenido de Si02 de aproximadamente el 21% en peso y una relación molar del Si02 al Na20 de 3.32; d) solución acuosa de aluminato de sodio, que contiene 2.44% en peso de A1203; e) solución acuosa de hidróxido de colina, que tiene un contenido de hidróxido de colina del 35% en peso; y f) solución acuosa de hidróxido de sodio, que tiene una concentración de 5 moles por kilogramo.

Ejemplo 1 Este ejemplo ilustra la preparación de un sol a base de sílice, de acuerdo con la invención. La resina de intercambio de iones regenerada (471 g) y agua (1,252 g) se cargaron en un reactor. La pasta acuosa obtenida se agitó rápidamente y se calentó a una temperatura de 30 °C. El silicato de sodio acuoso (296 g) luego se agregó a la pasta acuosa a un régimen de 5 g/min. Después de la adición del silicato de sodio, el pH de la pasta acuosa fue de aproximadamente 7.3. Esta pasta acuosa luego se agitó durante otros 44 minutos, por lo cual el pH de la fase acuosa fue de 6.0. En seguida, el sol obtenido a base de sílice se separó de la resina de intercambio de iones. El sol obtenido, a base de sílice, tenía las siguientes propiedades: contenido de Si02 = 8.6% en peso, relación molar de Si:Na = 11.0; pH = 10.4; área superficial específica = 680 m /g; y valor de S = 20%.

Ejemplo 2 Este ejemplo ilustra la preparación de otro sol a base de sílice, de acuerdo con la invención. El aluminato acuoso de sodio (52 g) se agregó al sol (527.4 g) , de acuerdo con el Ejemplo 1, bajo agitación vigorosa, durante un período de 10 minuto. El sol obtenido, a base de sílice, tenía las siguientes propiedades: contenido de Si02 = 7.7% en peso, relación molar de Si:Na = 7.5, relación molar de Si:Al = 26.2; pH = 10.7; área superficial específica = 700 m2/g y valor S = 18%.

Ejemplo 3 Este ejemplo ilustra la preparación de otro sol a base de sílice, de acuerdo con la invención. El hidróxido de colina acuoso (7.9 g) se agregó al sol (395 g) de acuerdo con el Ejemplo 1, bajo agitación vigorosa a un régimen de 4 g/min. El sol obtenido, a base de sílice, tenía las siguientes propiedades: contenido de Si02 = 8.4% en peso, relación molar de Si:Na = 11.1, relación molar de Si:N = 24.6; pH = 10.8; área superficial específica = 890 m2/g y valor S = 18%.

Ejemplo 4 Este ejemplo ilustra la preparación de un aún otro sol a base de sílice, de acuerdo con la invención. La resina de intercambio de iones regenerada (600 g) y agua (1,000 g) se cargaron en un reactor. La pasta acuosa obtenida se agitó rápidamente y se calentó a una temperatura de 30 °C. El silicato de sodio acuoso (296 g) luego se agregó a la pasta acuosa a un régimen de 6.8 g/min. Después de la adición del silicato de sodio, el pH de la pasta acuosa fue de aproximadamente 9, por lo cual la resina de intercambio de iones se separó de la fase acuosa. El hidróxido de sodio acuoso (30 g) se agregó a la fase acuosa al régimen de 10 g/min. El sol obtenido, a base de sílice, tenía las siguientes propiedades: contenido de Si02 = 6.7% en peso, relación molar de Si:Na = 8.9; pH = 10.6; área superficial específica = 810 m2/g; y valor de S = 25%.

Eiemplo 5 Este ejemplo ilustra la preparación de otro sol a base de sílice, de acuerdo con la invención. El aluminato acuoso de sodio (83 g) se agregó al sol (776.4 g) , de acuerdo con el Ejemplo 4, bajo agitación vigorosa, durante un período de 10 minutos. El sol obtenido, a base de sílice, tenía las siguientes propiedades: contenido de Si02 = 6.1% en peso, relación molar de Si:Na = 5.9, relación molar de Si:Al = 20.3; pH = 10.9; área superficial específica = 930 m2/g y valor S = 22%.

Eiemplo 6 Este ejemplo ilustra la preparación de otro sol a base de sílice, de acuerdo con la invención. El aluminato acuoso de colina (14.3 g) se agregó al sol (714 g) , de acuerdo con el Ejemplo 4, bajo agitación vigorosa, a un régimen de 4 gramos/minuto. El sol obtenido, a base de sílice, tenía las siguientes propiedades: contenido de Si02 = 5.5% en peso, relación molar de Si:Na = 9:07.5, relación molar de Si:N = 18.9; pH = 11; área superficial específica = 1, 010 m2 /g y valor S = 23% .

Ejemplo 7 Este ejemplo ilustra la preparación de un aún otro sol a base de sílice, de acuerdo con la invención. La resina de intercambio de iones regenerada (595 g) y agua (1,605 g) se cargaron en un reactor. La pasta acuosa obtenida se agitó rápidamente y se calentó a una temperatura de 30°C. El silicato de sodio acuoso (849 g) luego se agregó a la pasta acuosa a un régimen de 6.3 g/min. La pasta acuosa luego se agitó por otros 135 minutos, por lo cual el pH de la fase acuosa fue de 7.9. Después se agregó silicato de sodio acuoso (326 g) adicional a la pasta acuosa a un régimen de .3 g/min. El sol obtenido a base de sílice se separó de la resina de intercambio de iones . El sol obtenido, a base de sílice, tenía las siguientes propiedades: contenido de Si0 = 9.3% en peso, relación molar de Si: a = 7.5; pH = 10.4; área superficial específica = 850 m2/g; y valor de S = 25%.

Eiemplo 8 Los siguientes soles a base de sílice, Ref. la hasta Ref. 3, se prepararon para fines comparativos.

Ref. la es un sol a base de sílice,, de acuerdo con la descripción del Ejemplo 4 de las patentes de EE.UU., Nos. 6,372,089 y 6,372,806. Ref Ib es un sol a base de sílice, preparado de acuerdo con la descripción general de la columna 4 de las patentes de EE.UU., Nos. 6,372,089 y 6,372,806, en que en la etapa (c) los contenidos del recipiente de reacción se agitaron hasta que el pH de estos contenidos del recipiente fue de 9.1. Ref. le es un sol a base de sílice, preparado de acuerdo con la descripción de la patente de EE.UU., No. 5,447,604, el cual tiene un valor de S de aproximadamente el 25%, una relación molar de Si:Al de alrededor de 19 y partículas de sílice contenidas con un área superficial específica de aproximadamente 900 m2/g de Si02. Ref. Id es un sol a base de sílice, preparado de acuerdo con la descripción de la patente de EE.UU., No. ,603,805, el cual tiene un valor de S del 34%, y partículas de sílice contenidas con un área superficial específica de aproximadamente 700 m2/g. Ref. 2a es un sol basado en sílice, preparado de acuerdo con la descripción de la patente de EE.UU. No. 5,368,833, la cual tiene un valor S de aproximadamente el 25%, una relación molar de Si:Al de aproximadamente 19 y partículas de sílice contenidas con un área superficial específica de aproximadamente 900 m2/g, de Si02 las cuales se modificaron en su superficie con aluminio. Ref. 2b es un sol basado en sílice, preparado de acuerdo con la descripción de la patente de EE.UU. No. 5,368,833, el cual tiene un valor S de aproximadamente el 20%, una relación molar de Si:Al de aproximadamente 18 y partículas de sílice contenidas con un área superficial específica de aproximadamente 820 m2/g, de Si02 las cuales se modificaron en su superficie con aluminio. Ref. 3 es un sol a base de sílice, preparado de acuerdo con la descripción de la patente de EE.UU. No. 6.379,500, el cual tiene un valor S de aproximadamente el 30%, una relación molar de Si: Na de aproximadamente 10, una relación molar de Si:N de aproximadamente 21, y partículas de sílice contenidas con un área superficial específica de aproximadamente 900 m2/g, de Si02.

Ejemplo 9 En las siguientes pruebas, el desempeño del desagüe de los soles a base de sílice, de acuerdo con los Ejemplos 1 a 3, (Ej . 1, Ej . 2 y Ej . 3, respectivamente,) se probaron contra el desempeño del desagüe de los soles a base de sílice, de acuerdo con el Ejemplo 8. El desempeño del desagüe se evaluó por medio de un analizador Dynamic Drainage Analyser (DDA) , disponible de Akribi, Suecia, el cual mide el tiempo para el desagüe, de un volumen establecido del material a través de un alambre, cuando se remueve un tapón y se aplica un vacío a ese costado del alambre, opuesto al costado en el cual el material está presente. El material usado se basa en un suministro de papel fino estándar, que consiste del 60% de sulfato de abedul blanqueado y 40% de sulfito de pino blanqueado, 30% de carbonato de calcio molido se agregó al material como relleno y 0.3 g/l de Na2S04 -10 H20, se agregaron para aumentar la conductividad. El pH del material fue de 8.1, la conductividad de 1.5 mS/c y consistencia del 0.5%. En las pruebas, los soles basados en sílice se probaron en conjunto con el polímero catiónico que es un almidón catiónico con un grado de sustitución de alrededor de 0.042. El almidón se agregó en una cantidad de 8 kilogramoa/tonelada, calculado como almidón seco en el suministro seco. El almidón se agito en una jarra deflectora a una velocidad de 1,500 rpm, a través de la prueba y adiciones químicas al material se hicieron como sigue: i) agregar almidón catiónico seguido por agitación durante 30 segundos; ii) agregar sol basado en sílice, seguido por agitación durante 16 segundos; y iii) desaguar el material mientras se registra automáticamente el tiempo de desagüe.

Las Tablas 1 a 3 muestran los resultados obtenidos cuando se usan varias dosis del sol basado en sílice, kg/tonelada, calculado como Si02 y basado en el suministro en seco.

Tabla 1 T a bla 2 Tabla 3 Eiemplo 10 Soles a base de sílice, de acuerdo con los Ejemplos 1 a 3, se evaluaron además siguiendo el procedimiento del Ejemplo 9, excepto que una poliacrilamida catiónica ("P/AM") se usó en lugar del arrearD catiónico. Además, el material se agito en una jarra deflectora a una arrearDad de 2,500 rpm a través de la prueba, y las condiciones químicas para el material se hicieron como sigue: i) agregar la poliacrilamida cetiónica, seguido por agitación durante 20 segundos; ii) agregar el sol a base de sílice, seguido por agitar durante 10 segundos; y iii) drenar el material mientras se registra autmáticamente el tiempo de desagüe.

Las Tablas 4 a 6 muestra los resultados obtenidos cuando se usan diferentes dosis de la poliacrilamida catiónica, en kg/tonelada, calculadas en una base seca y un suministro seco, y el sol basado en sílice, kg/tonelada, calculado como Si02 y con base en el suministro en seco.

Tabla 4 Ta b l a 5 Ta b l a 6 Ejemplo 1 1 Los soles basados en sílice, de acuerdo con los Ejemplos 4 a 6, se probaron contra lo soles basados en sílice, de acuerdo con el Ejemplo 8, siguiendo el procedimiento del Ejemplo 9.

Las Tablas 7 a 9 muestran los resultados cuando se usan varias dosis del sol a base de sílice, kg/tonelada, calculado como Si02 y basado en el suministro en seco.

Tabla 7 Tabla 8 T a bla 9 Ejemplo 12 Los soles a base de sílice, de acuerdo con los Ejemplos 4 a 6, se probaron contra los soles a base de sílice, de acuerdo con el Ejemplo 8, siguiendo el procedimiento del Ejemplo 10. Las Tablas 10 a 12 muestran los resultados obtenidos cuando se usan dosis del sol a base de sílice, en kg/tonelada, calculadas como Si02 y basadas en el suministro en seco.

Ta b l a 10 Ta b l a 1 1 T a b I a 12 Ejemplo 13 Los soles a base de sílice, de acuerdo con el Ejemplo 7, se probaron contra los soles a base de sílice, de acuerdo con el Ejemplo 8, siguiendo el procedimiento del Ejemplo 9. La Tabla 13 muestra los resultados obtenidos cuando se usan dosis del sol a base de sílice, en kg/tonelada, calculadas como Si02 y basadas en el suministro en seco.

Tabla 13

Claims (21)

1. REIVINDICACIONES 1. Un proceso para producir un sol acuoso a base de sílice, este proceso comprende: a) proporcionar una resina catiónica de intercambio de iones, que tiene al menos parte de su capacidad de intercambio de iones en forma de hidrógeno; b) llevar dicha resina de intercambio de iones en contacto con un silicato acuoso de metal alcalino, para formar una pasta acuosa; c) agitar dicha pasta acuosa hasta que el pH de la fase acuosa esté en el intervalo de 5.0 a 8.0; d) ajustar el pH de la fase acuosa arriba de 9.9; y e) separar dicha resina de intercambio de iones desde la fase acuosa, después de la etapa () o después de la etapa (d) .
2. 2. Un proceso para producir un sol acuoso, a base de sílice, este proceso comprende: a) proporcionar un recipiente de reacción; b) proporcionar dentro del recipiente de reacción: i) una resina catiónica de intercambio de iones, que tiene al menos parte de su capacidad de intercambio de iones en la forma de hidrógeno; y ii) un silicato acuoso de metal alcalino para formar una pasta acuosa; c) agitar dicha pasta acuosa, hasta que el pH de la fase acuosa esté en el intervalo de 5.0 a 8.0; d) agregar uno o más materiales a la fase acuosa, obtenida después de la etapa c) , para formar una fase acuosa, que tiene un pH arriba de 9.0; e) separar dicha resina de intercambio de iones desde la fase acuosa, después de la etapa (c) o después de la etapa (d) .
3. 3. El proceso, de acuerdo con las reivindicaciones 1 ó 2, en que el sol a base de sílice obtenido tiene un valor S en el intervalo del 10 al 50%.
4. 4. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que en la etapa (c) la pasta acuosa se agita hasta que el pH de la fase acuosa se encuentre en el intervalo de 6.5 a 7.5.
5. 5. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que, en la etapa (c) , la pasta acuosa se agita para permitir el agregado de partículas o la formación de microgel, que corresponde a un valor en el intervalo del 4 al 45%.
6. 6. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que, en la etapa c) , la pasta acuosa se agita para permitir el agregado de partículas o la formación de microgel, que corresponde a un valor S en el intervalo del 10 al 25%.
7. 7. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que la resina de intercambio de iones se separa de la fase acuosa, después de la etapa (c) , pero antes de la etapa (d) .
8. 8. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que la resina de intercambio de iones se separa de la fase acuosa después de la etapa (d) .
9. 9. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que, en la etapa (d) , el pH de la fase acuosa se ajusta para estar en el intervalo de aproximadamente 9.5 hasta aproximadamente 11.2.
10. 10. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que la etapa (d) comprende agregar un material alcalino.
11. 11. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que la etapa (d) comprende agregar un silicato acuoso de un metal alcalino.
12. 12. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que la etapa (d) comprende agregar un hidróxido acuoso de un metal alcalino.
13. 13. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que la etapa (d) comprende agregar un compuesto de aluminio.
14. 14. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que la etapa (d) comprende agregar el aluminato de sodio.
15. 15. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que la etapa (d) comprende agregar un compuesto orgánico que contenga nitrógeno.
16. 16. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que la etapa (d) comprende agregar el hidróxido de colina.
17. 17. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que, en la etapa (d) , el pH de la fase acuosa se ajusta primero agregando el silicato de sodio acuoso y subsiguientemente agregando el aluminato de sodio acuoso.
18. 18. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que. en la etapa d) , el pH de la fase acuosa se ajusta primero agregando un silicato acuoso de un metal alcalino, luego la resina de intercambio de iones se separa de la fase acuosa, y en seguida se agrega un compuesto acuoso de aluminio a la fase acuosa obtenida.
19. 19. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que, en la etapa (b) , el pH del silicato acuoso del metal alcalino está arriba de 12.
20. 20. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que el sol a base de sílice obtenido contiene partículas a base de sílice, que tienen un área superficial específica de 700 a 950 m2/g.
21. 21. El proceso, de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en que, en la etapa (c) , la agitación toma lugar durante un período de tiempo de 5 hasta 240 minutos.