MXPA02010596A

MXPA02010596A - Metodo y aparato para el analisis espectroscopico in -situ.

Info

Publication number: MXPA02010596A
Application number: MXPA02010596A
Authority: MX
Inventors: Dwight Sherod Walker
Original assignee: Glaxo Group Ltd
Priority date: 2000-04-26
Filing date: 2001-04-26
Publication date: 2003-03-10
Also published as: WO2001081899A3; AU2001257318A1; US6515748B2; US20020154309A1; IL152171A0; EP1277038A2; WO2001081899A2; CA2407128A1

Abstract

Un metodo y aparato para analisis espectroscopico in-situ de un material fluible que comprende una celda de flujo que tiene un pasaje de flujo y medios para introducir el material fluible dentro del pasaje de flujo, medios de sonda primarios para transmitir una longitud de onda dada de luz hacia el pasaje de flujo, medios de sonda secundarios para detectar la luz de emision desde el material fluible, y medios de control para proporcionar la luz a los medios de sonda primarios y analizar la luz de emision detectada por los medios de sonda secundarios. Los medios de sonda, primarios y secundarios, incluyen medios opticos que se proyectan hacia una region de flujo razonable en el pasaje de flujo. Los medios de sonda, primarios y secundarios, tambien tienen una trayectoria de longitud en el rango de 1 pm a 10 mm.

Description

MÉTODO Y APARATO PARA EL ANÁLISIS ESPECTROSCÓPICO IN- SITU CAMPO DE LA PRESENTE INVENCIÓN La presente invención se refiere a sistemas de espectroscopia en línea. Con mayor particularidad, la presente invención se refiere a un sistema a base de fibra óptica para análisis espectral en línea de fluidos y otras substancias.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Es ampliamente conocido que la absorción de luz por un fluido u otra sustancia (es decir, muestra), como una función de longitud de onda, forma la base del análisis espectroscópico. El análisis puede tener lugar en un número de rangos espectrales, variando del rango ultravioleta y visible donde las moléculas absorben la luz debido a las transiciones electrónicas, al rango infrarrojo donde la absorción de luz corresponde a las transiciones de vibraciones. En la región infrarroja cercana (NIR) la absorción corresponde a las transiciones de vibración en los enlaces entre átomos de hidrógeno y el resto de la molécula (referidos como enlaces X-H). La longitud de onda exacta en las cuales estos enlaces H-X absorben luz depende de la estructura de la molécula. Esto forma la base del análisis NIR, ya que moléculas distintas, tales como aromáticas, alifáticas u olefinas, tienen diferente absorción espectral. Un número de aparatos han sido y continúan siendo empleados para el análisis espectral de las muestras. Los dispositivos son típicamente empleados para medir la reflexión, transmisión, fluorescencia o dispersión de luz de las muestras "en línea". Los aparatos " en línea " comprenden de forma típica tres partes: (i) un analizador, el cual incluye una luz u otra fuente de radiación y un sistema de detección, (ii) una sonda óptica para transmitir la luz u otra radiación a y recibirla de la muestra analizada y (iii) fibras ópticas apropiadas para guiar la luz u otra radiación entre el analizador y la sonda. Resulta ilustrativo el dispositivo fabricado y distribuido por Perkin Elmer Corp. El dispositivo de Perkin Elmer incluye un miembro de sonda (o cabeza) capaz de medir la señal de transmisión absoluta de la muestra. La sonda incluye celdas duales, una de las cuales es para el análisis de la muestra mientras que la otra es una celda de referencia ficticia. El dispositivo también incluye un registro mecánico para bloquear y desbloquear alternativamente la muestra y las trayectorias ópticas de referencia. El dispositivo de Perkin Elmer sufre de un número de desventajas. Primero, la sonda es hecha de muchos componentes ópticos, tales como lentes, divisores del haz, prismas, ventanas ópticas, y lo similar, los cuales lo hacen complicado, caro y difícil de alinear apropiadamente. Segundo, la sonda es ineficaz en que al menos V de la señal se pierde en el curso del paso doble a través del divisor del haz, el cual es usado para dividir el haz hacia las trayectorias ópticas de referencia y de muestra.

Un sistema de base óptica adicional se describe en la Patente de E.U. No. 5,004,755 (I. Landa, et al.). En este sistema, la luz que emerge de un haz de fibras es colimado por un lente. El rayo óptico se guía entonces a través de una celda de muestra y se refleja de vuelta al mismo lente, el cual enfoca la luz hacia el mismo haz de fibras. Algunas de las fibras son usadas para guiar la luz hacia la sonda de transmisión mientras que algunas de las fibras son usadas para guiar la luz fuera del sistema de detección (por ejemplo, analizador). Los sistemas de base óptica distribuidos por UOP Guided Wave Inc" y Galiieo Electro-Optics Corp. emplean similarmente una sonda de transmisión en la cual la luz emerge de la fibra, ya sea una sola fibra o un haz de fibras, es colimado por un lente que guía la luz a través de la celda muestra. Emergiendo de la celda de muestra, el rayo es captado por otro lente, el cual enfoca el rayo óptico sobre una segunda fibra de salida. Finalmente, en la Patente de E. U. No 5,442,437 (T. Davidson) se describe un ensamble de celda de flujo y de sonda óptica, en donde una sonda dirige luz hacia la cámara de celda y una segunda sonda recolecta la luz emitida. El lente que es típicamente empleado en sistemas convencionales es, por lo tanto, eliminado. Una desventaja principal de los sistemas de base óptica observados es que el espacio entre los miembros de sonda óptica (es decir, la longitud de trayectoria) por lo general no puede ser controlado a un nivel satisfactorio. Debido a que la cantidad de absorción de luz (por ejemplo, absorción) es directamente proporcional a la trayectoria de longitud de la luz que pasa a través de la muestra que es analizada, la longitud de trayectoria debe ser cercanamente controlada. Una desventaja adicional de los sistemas convencionales de base óptica es que ellos exhiben típicamente ya sea una longitud de trayectoria en el rango de 0.1 µm a 1 .0 µm o una longitud de trayectoria >1 .0 mm. Por lo tanto, como se ha discutido en detalle aquí, debido a que la absorción (A) varía con la longitud de onda del material absorbente en proporción directa a longitud de trayectoria (es decir, la absorción y concentración del material absorbente mantenidas constantes), será apreciado que los sistemas convencionales de base óptica tienen una aplicabilidad limitada. Un problema adicional asociado con los sistemas convencionales de base óptica es que las sondas tienden a hacerse nebulosas o contaminadas cuando se colocan en la trayectoria de flujo del material que será analizado (es decir, la trayectoria de flujo de la muestra). El diseño de varias sondas también las hace susceptibles de erosión y de falla catastrófica (por ejemplo, fractura de la punta) cuando se exponen a la trayectoria de flujo de la muestra por un periodo de tiempo extendido. Por lo tanto, es un objeto de la presente invención proporcionar una celda de flujo de muestra y sistema de sonda de fibra óptica que supera las deficiencias arriba mencionadas con sistemas espectroscópicos convencionales de base óptica. Es otro objeto de la presente invención proporcionar una celda de flujo de muestra y sistema de sonda de fibra óptica que coloca Ios miembros de sonda directamente en la trayectoria de fluido de la muestra con un riesgo mínimo de fractura. Es otro objeto de la presente invención proporcionar una celda de flujo de muestra en línea y un sistema de sonda de fibra óptica que tiene medios para el control preciso de la longitud de trayectoria. Es todavía otro objeto de la presente invención proporcionar una celda de flujo de muestra y sistema de sonda de fibra óptica que incluye medios eficientes para minimizar la contaminación y el nublado de los miembros de sonda cuando se coloca en la trayectoria de flujo de la muestra.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN De acuerdo con los objetos arriba mencionados y aquellos que serán mencionados y se volverán aparentes más abajo, el dispositivo de celda de flujo de muestra y sonda de acuerdo con esta invención comprende una celda de flujo que tiene un pasaje de flujo y medios para introducir un material fluible en el pasaje de flujo para fluir a través del mismos, la celda de flujo incluye una cámara de celda en comunicación con el pasaje de flujo, la cámara de celda incluye una región de flujo razonable; medios de sonda primarios para transmitir luz de una longitud de onda dada hacia la cámara de celda, los medios de sonda primarios tienen medios ópticos primarios en comunicación con la región de flujo razonable; los medios de sonda secundarios para detectar la emisión de luz del material fluible, los medios de sonda secundarios tienen medios de sonda secundarios en comunicación con la región de flujo razonable; los medios, primarios y secundario, de sonda que tienen una longitud de trayectoria en el rango de aproximadamente 1 µm a 10 mm; y los medios de control en comunicación con los medios, primarios y secundarios, de sonda para proporcionar la luz a los medios de sonda primarios y analizar así la emisión de luz detectada por los medios de sonda secundarios.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS Las características y ventajas adicionales serán aparentes a partir de la siguiente y más particularizada descripción de las modalidades preferidas de la invención, como se ilustra en los dibujos acompañantes, y en los cuales los caracteres de referencia similares generalmente se refieren a las mismas partes o elementos a través de las vistas, y en los cuales: La figura 1 es una ilustración esquemática de los medios espectroscópicos de base óptica de acuerdo con la invención; La figura 2 es una vista en perspectiva del aparato de celda de flujo de muestra y sonda de acuerdo con la invención; La figura 3 es una vista despiezada en perspectiva del aparato de celda de flujo de muestra y sonda de acuerdo con la invención; La figura 4 es una vista en perspectiva despiezada de un miembro de sonda de acuerdo con la invención. La figura 5 es una vista en planta en secciones del aparato de celda de flujo de muestra y sonda de acuerdo con la invención. La figura 6 es una vista en perspectiva en sección parcial del aparato de celda de flujo de muestra y sonda de acuerdo con la invención; y Las figuras 7 y 8 son vistas en planta en sección parcial del aparato de celda de flujo de muestra y sonda de acuerdo con la invención.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LAS MODALIDADES PREFERIDAS El aparato de celda de flujo de muestra y sonda de la presente invención reduce substancialmente o elimina las desventajas e inconvenientes asociados con los sistemas espectroscópicos de base óptica de la técnica anterior. El aparato generalmente incluye un primer miembro óptico adaptado para proporcionar luz de excitación a un material fluible (es decir, muestra), un segundo miembro óptico adaptado para detectar la emisión de luz de la muestra y medios de control que tienen medios de fuente de luz para proporcionar la longitud de onda deseada de la luz y medios analizadores para analizar la luz de emisión. Como se trata en detalle más abajo, varias características claves de los aparatos son ta longitud de trayectoria única utilizada, medios para controlar de manera exacta la longitud de trayectoria y medios para minimizar el daño a los miembros ópticos cuando se exponen a la trayectoria de flujo de la muestra. En referencia, primero, a la Fig. 1 , se muestra una ilustración esquemática de medios espectroscópicos de base óptica de la invención. Los medios espectroscópicos generalmente comprenden medios de transmisión de luz 1 0 (o miembro óptico primario) adaptados para proporcionar la luz de excitación a la muestra en la cámara de celda (mostrada en ilusión y designada generalmente como 16), medios de detección de luz 1 1 (o miembro óptico secundario) para detectar la luz de emisión de la muestra y medios de control 1 3. Como se ilustra en la Fig. 1 , los medios de control 1 3 incluyen una fuente de luz 14 para proporcionar la longitud de onda deseada de la luz a los medios de transmisión de luz 10 a través de la línea 12a y un analizador 15 para analizar la luz detectada por los medios de detección de luz, los cuales están comunicados con el analizador 15 a través de la línea 12 b. Se ha establecido bien que cuando un componente que absorbe luz (es decir, muestra) pasa a través de la cámara de celda de flujo 16, la cantidad de luz transmitida a través de la cámara16 decrece de acuerdo con la ley de Beer, es decir, I Eq. 1 A= = 10 abc lo en donde: A= Absorción I= Poder de la radiación transmitida I0= Poder de la radiación incidente a= Absorción molar de la muestra c= Concentración de la muestra (moles/litros) b=longitud de trayectoria de la luz en la cámara (cm) La salida de los medios de control exteriores, discutidos más abajo, es por lo tanto preferentemente en términos de absorción (A), la cual, como se mostró arriba, es definida como el producto de abc y es proporcional tanto a la concentración de la muestra (c) como la longitud de trayectoria (b) . Generalmente, los sistemas ópticos convencionales exhiben una longitud de trayectoria en un rango de 0.1 µm a 1 .0 µm o una longitud de trayectoria >1 .0 mm. En contraste con los sistemas de base óptica convencionales anotados, los medios espectroscópicos únicos de la presente invención emplean medios de sonda, primarios y secundarios (es decir, miembros ópticos 44,46) que tienen una longitud de trayectoria preferida en el rango de aproximadamente 0.1 µm a 1 .0 mm, más preferentemente, en el rango de 20 µm a 1 .0 mm. Como será apreciado por cualquiera de experiencia ordinaria en la técnica, la longitud de trayectoria señalada proporciona un rango de aplicabilidad que no tiene paralelo en la técnica. En referencia ahora a la fig. 2, se muestra el único aparato de celda de flujo de muestra y sonda de la invención, designado por lo general como 20. El aparato 20 incluye un cuerpo de celda substancialmente cilindrico 22 construido de preferencia con un material resistente a la corrosión, apropiado tal como acero, titanio o un material no metálico tal como un material polimérico o compuesto altamente resistente. El cuerpo de celda 22 incluye un puerto de entrada 24, un puerto de salida 28 y una cámara de celda designada por lo general como 26 y que se encuentra colocada en medio. De acuerdo con la invención , los puertos de entrada y salida 24, 28 y la cámara 26, definen un pasaje de flujo 30, el cual, de acuerdo con la invención puede tener un diámetro en el rango de aproximadamente de 100 µm a 6.0 in. En una modalidad preferida de la invención, el cuerpo de celda 22 también incluye un par de porciones de saliente substancialmente cilindricas, opuestas 36a, 36b adaptadas para asegurar de forma sellada el aparato 20 a la línea de control del proceso (mostrada ilusoriamente y designada por lo general como 37) a través de los ensambles convencionales de juntas y grapas (también mostrados ilusoriamente y designados como 39a, 39b, respectivamente). Como se ilustra en la Fig. 2, el cuerpo de celda 22 incluye además una sección abultada substancialmente cilindrica, elevada 38 colocada de forma próxima a la porción central del cuerpo de celda 22. La sección abultada 38 incluye al menos un par de asientos substancialmente planos de miembro óptico opuestos 40a, 40b (ver Fig. 7). Como se trata en detalle abajo, los asientos 40a, 40b están colocados en planos substancialmente paralelos a la posición de los miembros ópticos (o sondas) 44, 46 de la invención. La sección abultada 38 también incluye un par de puertos ópticos opuestos y por lo general coaxialmente alineados 42a, 42b. Los puertos ópticos 42a, 42b son diseñados y adaptados para recibir de manera roscada los accesorios de sonda 41 a, 41 b descritos abajo. Como se apreciará por aquellos que tengan una experiencia ordinaria en la técnica, el cuerpo de celda 22 puede comprender varios tamaños y configuraciones; estipulando que, el cuerpo de celda 22 incluye el pasaje de flujo 30 descrito arriba y los medios para colocar los miembros ópticos 44 y 46 descritos con detalle más abajo.

En referencia ahora a la Fig. 4, se muestra el miembro óptico preferido 44 de la invención. Por razones de simplificación, sólo el miembro 44 será descrito en detalle. Sin embargo, debe entenderse que el miembro óptico 46 es similarmente construido y la descripción del miembro óptico 44 es igualmente aplicable para cada miembro 44, 46. Como se ilustró en la Fig. 4, el miembro óptico 44 incluye medios de transmisión de luz (en el caso del miembro 46, medios de detección de luz) o cable óptico 50, el cual en una modalidad preferida de la invención comprende una sola fibra óptica. En adición a las modalidades pensadas adicionales de la invención, no mostradas, se emplea una pluralidad o haces de fibras, no mostrados. El miembro óptico 44 incluye además una guía del cable 52, un cuerpo de sonda 60, mangas de cable, primarias y secundarias, 70, 72 y una conexión de junta 80. Como se ilustró en las Figs. 3 y 4, la guía del cable 52 es preferentemente un miembro alargado que tiene una sección transversal substancialmente circular. De acuerdo con la invención, la guía del cable 52 incluye una sección del conector analizador 54 adaptada para recibir las guías de los medios de control 1 3 (no mostradas), una porción de embrague de cuerpo de sonda 55 adaptada para embragar de forma deslizable el hueco guía del cuerpo de sonda 62, y un lumen guía del cable 56 adaptado para recibir y asegurar el cable óptico 50 en el mismo. El cuerpo de sonda 60 tiene de forma similar una sección transversal substancialmente circular. El cuerpo de sonda 60 incluye un lumen de cable del cuerpo de sonda 64 que tiene una primer sección 65a adaptada para recibir el cable óptico 50, una segunda sección 65b adaptada para recibir de forma deslizable el cable 50 y mangas de cable, primera y segunda, 70, 72, y un asiendo de manga 66 adaptado para colocar las mangas de cables 70, 72 en el lumen de cable 64 (véase Fig. 5). El cuerpo de sonda 60 incluye además una sección de conexión del guía del cable que tiene el hueco del guía de cuerpo de sonda arriba mencionado 62 colocado ahí, un asiento de conexión de junta 67 y preferentemente una sección de conexión macho roscada 63 adaptada para embragar de forma roscadas uno respectivo de los accesorios de sonda 41 a, 41 b. En modalidades adicionales de la invención, no mostradas, cada uno de los accesorios de sonda 41 a, 41 b incluyen la porción macho y el cuerpo de sonda 60 incluye una porción hembra que es adaptada para embragar de forma roscada los accesorios de sonda. De acuerdo con la invención, la guía del cable 52 y el cuerpo de sonda 60 pueden ser construidos de varios materiales de peso ligero, altamente resistentes, tales como acero inoxidable, aluminio, titanio y/o materiales compuestos o poliméricos altamente resistentes. En una modalidad preferida de la invención, la guía del cable 52 y el cuerpo de sonda 60 son construidos con acero inoxidable. Como se apreciará por alguien que tenga una experiencia ordinaria en al técnica, varias configuraciones y tamaños del cuerpo de sonda 60 y de la guía del cable 52 pueden ser empleados dentro del alcance de la invención. El cuerpo de sonda 60 y la guía del cable 52 también pueden comprender una unidad integral. Como se ilustró en las Figs. 4 y 5, el miembro óptico 44 incluye una conexión de junta 80 adaptado para sellar los puertos ópticos 42a, 42b cuando los miembros ópticos 44, 46 se embraguen de forma roscada a los accesorios de sonda 41 a, 41 b. Como se ilustra en las Figs. 3 y 4, la conexión de junta 80 tiene una sección transversal substancialmente circular que es similar de forma correspondiente a y preferentemente ligeramente menor al diámetro interior de los accesorios de sonda 41 a, 41 b, una sección de cara cónica 81 adaptada para embragar los asientos de accesorios de sonda 43a, 43b cuando la conexión de junta es colocado en uno respectivo de los accesorios de sonda 41 a, 41 b, y un espacios del cuerpo de sonda 82 adaptado para recibir de forma deslizable el asiento de conexión de junta 67. La conexión de junta 80 además incluye un lumen de cable de junta 83 adaptado para recibir de forma deslizable (y preferentemente de forma sellable) el cable 50 y las mangas de cable, primaria y secundaria 70, 72. De acuerdo con la invención, la conexión de junta 80 puede ser construida con varios materiales tales como Teflón®, Klrez® y Neoprene®. En una modalidad preferida, la conexión de junta 80 es construida con Teflón®. Como se ilustra en la Fig. 3, el miembro óptico 44 también incluye al menos uno, preferentemente dos resortes de disco convencionales 90 que están colocados entre el cuerpo de sonda 60 y la conexión de junta 80. De acuerdo con ia invención, los resortes de disco 90 proporcionan una fuerza selladora adicional (por ejemplo, desviando la conexión de junta 80 en una dirección hacia adentro, marcada por la flecha A) cuando el miembro de sonda 44 se embraga de forma roscada al cuerpo de celda 22 (ver Fig. 5). En una modalidad preferida de la invención, cada resorte de disco 90 tiene un diámetro externo que es ligeramente menor al diámetro del espacio del cuerpo de sonda 82. Cada resorte 90 incluye además un lumen de resorte 92 adaptado para recibir de forma deslizable el cable 50 y mangas de cable, primaria y secundaria, 70, 72. Dos componentes claves del miembro óptico 44 son las mangas de cable, primera y segunda, 70, 72. De acuerdo con la invención, las mangas de cable 70, 72 son empleadas para proteger y aumentar la integridad estructural (por ejemplo rigidez) del cable óptico 50. Como se ilustra en las Figs. 4 y 5, la primer manga (o interna) 70 es un miembro tubular, alargado que tiene un primer lumen de manga 71 adaptado para recibir de forma deslizable el cable óptico 50 en el mismo. En una modalidad preferida de la invención, el cable óptico 50 está unido a la primer manga 70 por medios convencionales (por ejemplo, epox?). La segunda manga 72 (o externa) es similarmente un miembro tubular, alargado que tiene un segundo lumen de manga 73 adaptado para recibir de forma deslizable el cable óptico 50 y la primer manga 70 en el mismos. En una modalidad preferida de la invención, la segunda manga 72 está unida a primer manga por medios convencionales. La segunda manga 72 está también preferentemente unida al cuerpo del cable 60 (es decir, en la segunda sección 65b del lumen del cuerpo de sonda 64). Las mangas 70, 72 son preferentemente construidas con un material resistente a la corrosión apropiado tal como acero inoxidable o titanio. En una modalidad preferida de la invención, las mangas 70, 72 se construyen de acero inoxidable. En una modalidad comprendida, adicional de la invención, no mostrada, una manga se emplea para proteger y aumentar la integridad estructural del cable óptico 50. En adición a los materiales arriba mencionados, la manga sola puede ser también construida con varios materiales no metálicos altamente resistentes y Nitinol® u otros materiales similares. En una modalidad adicional más de la invención, las puntas del cable óptico 51 están cubiertas con un fluropolímero u otro material inorgánico similar. Los solicitantes han encontrado en particular que la aplicación de una capa de fluoropolímero a las puntas de los cables 51 aumenta de forma substancial la integridad estructural del cable 50 y su resistencia a la erosión, contaminación y fractura. En referencia ahora a las Figs. 6-8 se muestran vistas en sección parcial del aparato de celda de flujo de muestra y sonda 20, ilustrando la posición preferida de los miembros de sonda 44, 46 sobre el cuerpo de celda 22. En referencia a la Fig. 7, cada miembro de sonda 44, 46 es alineado de forma substancialmente coaxial, de manera roscada y asegurado al cuerpo de celda 22 a través de los accesorios de sonda 41 a, 41 b. De acuerdo con la invención, cuando los miembros de sonda 44, 46 están en posiciones observadas, es decir, asientos del cuerpo de sonda (o caras) 68 que se apoyan en los asientos del miembro óptico 40a, 40b — , una longitud de trayectoria (b) en el rango de aproximadamente 1 µm a 10 mm, más preferentemente, 20 µm a 1 .0 mm es proporcionada. En referencia ahora a la Fig. 8, en una modalidad preferida de la invención, los miembros de sonda 44, 46 se proyectan hacia la cámara de celda 26 de tal manera que los extremos de los miembros de sonda 45a, 45b se colocan en una "región de flujo razonable", designada por lo general como X. Por el término "región de flujo razonable", como se usa aquí, significa una región dentro de la cámara de celda 26 en donde la velocidad de flujo de la muestra es menor a aproximadamente 20%, más preferentemente, menor a 40% de la velocidad de flujo máxima de la muestra en la cámara de celda 26. Como será apreciado por alguien ordinariamente experimentado en la técnica, la "región de flujo razonable", como se definió, será típicamente exhibida de forma cercana a la pared del canal de flujo 32. Los solicitantes han encontrado que la posición notada de los miembros de sonda 44, 46 reduce la obstrucción al flujo de la muestra y significativamente minimiza la erosión y la contaminación de las puntas del cable 51 . Como se discutió en detalle arriba, cada miembro óptico 44, 46 incluye una guía del cable 52 que tiene una sección de conexión de análisis 54 adaptada para recibir una de las respectivas guías de los medios de control (es decir, 1 2a, 1 2b) para facilitar la comunicación hacia y entre los medios de control 13 y los miembros ópticos 44 y 46.

En la modalidad de la invención mostrada en la Fig. 5, el miembro óptico 44 es operativamente conectado a la fuente de luz de los medios de control 14 y el miembro óptico 46 es operativamente conectado al analizador de los medios de control 1 5. En operación, la luz proveída por la fuete de luz, la cual, de acuerdo con la invención, puede estar en el rango de 190 a 2500 nanómetros, es transmitida hacia y a través de la cámara de celda 26 por un miembro óptico 44. La luz de emisión (o emitida) es detectada por la sonda óptica 46, la cual comunica una señal representando la luz de emisión al analizador de los medios de control 1 5. Como será apreciado por alguien ordinariamente experimentado en la técnica, varios medios de control y/o analizadores pueden ser empleados dentro del alcance de la invención para proporcionar una determinada longitud de onda de luz, comparar el espectro de absorción de la luz de emisión y controlar los procesos de análisis espectroscópico, tal como el analizador revelado en la Patente de E.U. No. 4,664,522. En una modalidad preferida de la invención, los medios de control comprenden un espectofotómetro UV/VIS de fibra Cari Zeiss, MCS-521 , equipado con una lámpara deuterium CLD-500. De acuerdo con la invención, el aparato de celda de flujo de muestra y sonda 20 es preferentemente calibrado como sigue: Paso 1 .- Sellar un extremo del cuerpo de celda 22 con una tapa final (no mostrada). Paso 2.- Llenar el canal de flujo 30 con agua y obtener un espectro de energía transmitida (es decir, l0 en Eq. 1 ). Paso 3.- Llenar el canal de flujo 30 con una solución preparada de dicromato de potasio (que tiene una absorbencia certificada) y obtener un espectro de absorbencia de muestra (es decir, I en Eq. 1 ). Paso 4.- Usar la siguiente ecuación , la cual es la derivación de la Eq. 1 (es decir, ley de Beer), calcular la longitud de trayectoria de flujo eficaz (Pfc) en donde: Pc = longitud de trayectoria de cubeta AfC = Absorbencia de dicromato de potasio en la celda de flujo Ac = Absorbencia de dicromato de potasio en la cubeta (es decir, estándar). De acuerdo con el método de invención, el análisis espectroscópico de una muestra (es decir, material fluible) es desarrollado como sigue: La celda de flujo de muestra 20 es inicialmente calibrada como se describió arriba. Después del paso de calibración, la muestra es introducida dentro del pasaje de flujo 30. El espectro de absorción de la muestra es entonces medido y analizado por los medios de control 13 de la invención. Tal análisis incluye una comparación del espectro detectado contra al menos un espectro estándar, la confirmación de los constituyentes en la muestra y una determinación de la concentración de cada constituyente en la muestra. A partir de la descripción anterior, alguien ordinariamente experimentado en la técnica puede fácilmente acertar que la presente invención provee numerosas ventajas sobre los sistemas de base óptica de la técnica anterior. Una ventaja clave es la provisión de una longitud de trayectoria en el rango de 1 µm a 10 mm. Sin alejarse del espíritu y alcance de esta invención, alguien de experiencia ordinaria puede hacer varios cambios y modificaciones a la invención para adaptarla a varios usos y condiciones. Como tales, estos cambios y modificaciones intentan de manera adecuada, equitativa, encontrarse dentro del rango total de equivalencia de las siguientes reivindicaciones.

Claims

REIVINDICACIONES 1. Un aparato para análisis in-situ de un material fluible que comprende: una celda de flujo que tiene un pasaje de flujo y medios para introducir dicho material fluible en dicho pasaje de flujo para fluir por el mismos, dicha celda de flujo incluyendo una cámara de celda en comunicación con dicho pasaje de flujo, y dicha cámara de celda incluyendo una región de flujo razonable; medios de sonda primarios para transmitir luz de una longitud de onda dada hacia dicha cámara de celda, dichos medios de sonda primarios teniendo medios ópticos primarios en comunicación con dicha región de flujo razonable; medios de sonda secundarios para detectar la luz de emisión desde dicho material fluible, dichos medios de sonda secundarios teniendo medios ópticos secundarios en comunicación con dicha región de flujo razonable; dichos medios de sonda, primarios y secundarios, teniendo una longitud de trayectoria en el rango de aproximadamente 1 µm a 1 0 mm; y medios de control en comunicación con dichos medios de sonda, primarios y secundarios, para proporcionar dicha luz a dichos medios de sonda y analizar dicha luz de emisión detectada por dichos medios de sonda secundarios.
2. Un aparato para análisis in-situ de un material fluible, que comprende: una celda de flujo que tiene un pasaje de flujo y medios para introducir dicho material fluible en dicho pasaje de flujo para fluir por el mismo, dicha celda de flujo incluyendo una cámara de celda en comunicación con dicho pasaje de flujo, dicha cámara de celda incluyendo una región de flujo razonable; dicha celda de flujo incluyendo una primer superficie interior de medios de sonda que tiene un primer asiento de sonda próximo a un extremo del mismo y una segunda superficie interior de medios de sonda que tiene un segundo asiento de sonda próximo a un extremo del mismo; dichos medios de sonda primarios para transmitir la luz de una longitud de onda dada hacia dicha cámara de celda, dichos medios de sonda primarios teniendo medios ópticos primarios en comunicación con dicha región de flujo razonable, dichos medios de sonda primarios soportándose en dicha primer superficie interior de medios de sonda y adaptados para embragar dicho primer asiento de sonda; medios de sonda secundarios para detectar la luz de emisión desde dicho material fluíble, dichos medios de sonda secundarios teniendo medios ópticos secundarios en comunicación con dicha región de flujo razonable, dichos medios de sonda secundarios soportándose en dicha segunda superficie interior de medios de sonda y adaptados para embragar dicho segundo asiento de sonda; dichos medios de sonda, primarios y secundarios teniendo una longitud de trayectoria en el rango de aproximadamente 1 µm a 1 0 mm; y medios de control en comunicación con dichos medios de sonda, primarios y secundarios, para proporcionar dicha luz a dichos medios de sonda primarios y analizar dicha luz de emisión detectada por dichos medios de sonda secundarios.
3. El aparato según la reivindicación 2, caracterizado porque dichos medios de sonda, primarios y secundarios, tienen una trayectoria de longitud de trayectoria en el rango de aproximadamente 20 µm a 1 .0 mm.
4. El aparato según la reivindicación 2, caracterizado porque dichas superficies interiores de medios de sonda, primaria y secundaria, tienen ejes substancialmente coincidentes y se colocan substancialmente perpendiculares a dicho pasaje de flujo.
5. El aparato según la reivindicación 2, caracterizado porque dicho primer asiento de sonda incluye medios de colocación primarios para colocar dichos medios de sonda primarios en una primer posición predeterminada relativa a dichos medios de sonda secundarios y dicho segundo asiento de sonda incluye medios de colocación secundarios para colocar dichos medios de sonda secundarios en una segunda posición predeterminada relativa a dichos medios de sonda primarios, mediante lo cual cuando dichos medios de sonda primarios se encuentran en dicha primer posición predeterminada y dichos medios de sonda secundarios se encuentran en dicha segunda posición predeterminada, dichos medios de sonda, primarios y secundarios, tienen una longitud de trayectoria en el rango de aproximadamente 1 µm a 10 mm.
6. El aparato según la reivindicación 2, caracterizado porque dichos medios de sonda, primarios y secundarios, incluyen medios de sellado para sellar dichas superficies interiores de medios de sonda, primarios y secundarios.
7. El aparato según la reivindicación 2, caracterizado porque dichos medios ópticos, primarios y secundarios, se cubren con un fluoropolímero.
8. Un método para análisis in-situ de un material fluible que tiene una pluralidad de constituyentes, que comprende las etapas de: introducir un primer material en una celda de flujo, dicha celda de flujo teniendo una cámara de celda en comunicación con dicho pasaje de flujo; dicha cámara de flujo incluyendo una región de flujo razonable, medios de sonda primarios para transmitir luz de una longitud de onda dada hacia dicha cámara de celda, dichos medios de sonda primarios teniendo medios ópticos primarios en comunicación con dicha región de flujo razonable, medios de sonda secundarios para detectar la luz de emisión desde dicho material fluible, dichos medios de sonda secundarios teniendo medios ópticos secundarios en comunicación con dicha región de flujo razonable, dichos medios de sonda, primarios y secundarios, teniendo una longitud de trayectoria en el rango de aproximadamente 1 µm a 1 0 mm; medir el espectro de absorción de dicho primer material para obtener un espectro de energía transmitido al pasar una longitud de onda dada de luz a través de dicho primer material; introducir un segundo material en dicha celda de flujo: medir el espectro de absorción de dicho segundo material al pasar una longitud de onda dada de luz a través de dicho segundo material; determinar la longitud de trayectoria de flujo eficaz (Pfc) en donde: Pc = longitud de trayectoria de cubeta Afc = Absorbencia de dicho segundo material en dicha celda de flujo Ac = Absorbencia de dicho segundo material en dicha cubeta ; introducir dicho material fluible en dicha celda de flujo; medir el espectro de absorción de dicho material fluible al pasar una longitud de onda dada de luz a través de dicho material fluible; confirmar la presencia de al menos un constituyente en dicho material fluible; y determinar la concentración de al menos un constituyente en dicho material fluible.
9. El método según la reivindicación 8, caracterizado porque dicho primer material comprende agua.
10. El método según la reivindicación 8, caracterizado porque dicho segundo material comprende dicromato de potasio.