MXPA00009812A - Proceso para hilar filamentos polimericos - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a un proceso de hilado por fusión para hilar filamentos poliméricos continuos, se introduce gas refrigerante hacia los filamentos recién extruidos en una zona por debajo de la tobera para hilar. Los filamentos y el gas refrigerante se hacen pasar juntos, saliendo de la zona a través de un tubo que tiene dimensiones restringidas y que rodea los filamentos conforme se enfrían. La parte superior del tubo estáhasta 80 cm por debajo de la cara de la tobera para hilar. Al acelerar el gas paraque salga del tubo a una velocidad que sea menor que la de los filamentos y al proporcionar una separación del tubo menor de 80 cm por debajo de la tobera, es posible producir un hilado con una uniformidad mejorada, sin enfrentar problemas de manejo. Además, con tal proceso, es posible incrementar la velocidad de extracción del hilado, sin una correspondiente reducción del alargamiento o un incremento de la tensión de extracción.

Description

PROCESO PARA HILAR FILAMENTOS POLIMERICOS CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a un proceso para hilar filamentos poliméricos y más particularmente a cómo tales filamentos son empleados después de haber sido extruidos a partir de un fundido polimérico caliente, para que se endurezcan y después sean devanados o procesados de alguna otra manera. ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Gran parte de los filamentos poliméricos sintéticos son hilados por fusión, i.e., son extruidos a partir de un fundido polimérico caliente. Esto se ha hecho durante más de 50 años, desde los dias de W. H. Carothers, quien inventó el nylon. En la actualidad, después de que los chorros filamentosos fundidos recién extruidos emergen de la hiladora, éstos son "enfriados" mediante un flujo de gas de enfriamiento para generar su endurecimiento, para que puedan ser devanados para formar un paquete de filamentos continuos hilados o para procesarlos de alguna otra manera, e.g., colectándolos en forma de un fajo de filamentos continuos paralelos para su procesamiento, e.g., como un haz de filamentos continuos para transformarlos, e.g., en fibras u otro tipo de procesamiento. Los sistemas de enfriamiento encontrados en la Ref: 122910 técnica incluyen los mencionados en las Patentes GB 1,03 ,166 y US No. 3,336,63 , ambas de Bro nley. La Figura 2 de la Patente Británica GB 1,03 ,166 A tiene flechas que muestran la entrada de aire a través de la abertura de la puerta 22 y a través de la sección perforada 24, tal como se describe en la página 2 antes del ejemplo. Como la referencia de Brownley no tiene un enfriador cerrado, no es posible decir qué tanto volumen de gas es activado por los filamentos desde el aire ambiental exterior y pasa a través del tubo junto con el aire refrigerante suministrado. Por lo tanto, no es posible decir a qué velocidad pasa el gas a través del tubo y si el gas abandona el tubo a una velocidad que es menor que la velocidad de los filamentos. De manera similar, la Patente Norteamericana US 3,336,63 muestra la entrada de aire en la parte superior de la chimenea 10. La Patente Norteamericana US 3, 067, 458 de Dauchert describe un tubo, o un embudo 26, de diámetro restringido en la Figura 4. El enfriador de Dauchert es cerrado y se basa en el flujo utilizado y en cálculos del diámetro del embudo, es posible concluir que la velocidad del gas en el embudo es menor que la velocidad de devanado. Sin embargo, Dauchert no menciona la velocidad del filamento que sale del embudo y si esa velocidad tiene alguna importancia relativa a la velocidad de gas que sale por el embudo. Así pues, ninguna de las referencias mencionadas en este párrafo describe el control de las dimensiones y la ubicación del tubo para que el gas sea acelerado para que abandone el tubo a una velocidad que sea menor que la velocidad de los filamentos. En la década de 1980, Vassilatos y Sze hicieron mejorías significativas en el hilado a alta velocidad de filamentos poliméricos y lo describieron y también los filamentos mejorados resultantes en las Patentes Norteamericanas U.S. 4,687,610 (Vassilatos), 4,691,003; 5,034,182 (szze y Vassilatos) y 5,141,700 (Sze). Estas Patentes describen técnicas de manejo de gas mediante las cuales el gas rodea a los filamentos recién extruidos para controlar su temperatura y su perfil de atenuación, siendo la velocidad del gas de cuando menos 1.5 X a aproximadamente 100X la velocidad de los filamentos, para que el aire ejerza un efecto de arrastre sobre los filamentos. La Patente Japonesa JP 03 180508 de Teijín (Teijm '508) describe la importancia de la distancia de una parte de diámetro reducido de la tobera para hilar. Específicamente, Teijín 508 describe que si la posición de la parte de diámetro reducido está a más de 80 cm de la superficie de la taza, el hilado se bloquea en el momento del corte durante el hilado, de tal modo que se pueden causar problemas en términos de manejo.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Contrariamente a las enseñanzas de la técnica anterior, los solicitantes han encontrado que al acelerar el gas para que abandone el tubo a una velocidad que sea menor que la velocidad de los filamentos y dándole a la parte superior del tubo una separación menor de 80 cm por debajo de la tobera para hilar, es posible producir un hilado con una mejor uniformidad y sin encontrar problemas de manejo. Ademas, en tal proceso, los solicitantes han encontrado que es posible incrementar la velocidad de extracción del hilado sin una correspondiente reducción del alargamiento o un incremento de la tensión de extracción.

Por lo tanto, de conformidad con la presente invención, se proporciona un proceso de hilado en estado fundido de filamentos polimericos de hilado continuo, en una ruta desde un polímero fundido caliente en una tobera para hilar hasta un rollo que es accionado a una velocidad de superficie de cuando menos 500 metros/minuto. El gas de enfriamiento se introduce a los filamentos fundidos recién extruidos en una zona por debajo de la tobera para hilar. Los filamentos y el gas de enfriamiento se hacen pasar juntos fuera de la zona a través de un tubo que tiene dimensiones restringidas y que rodea a los filamentos a medida que se enfrian. La parte superior del tubo esta separada menos de 80 cm y de preferencia menos de 64 cm por debajo de la tobera para hilar. Las dimensiones y localización del tubo y la cantidad de gas son controladas de tal manera que el gas se acelere pero abandone el tubo a una velocidad que sea menor que la velocidad de los filamentos . BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La Figura 1 es una vista esquemática en elevación, parcialmente en sección, de un aparato de la técnica anterior que se utilizó como control para la comparación con el aparato de conformidad con la presente invención, tal como se muestra en la Figura 2. La Figura 2 es una vista esquemática en elevación, parcialmente en sección, de una modalidad de un aparato para la práctica de la presente invención y tal como se utiliza en los Ejemplos 7 y 8, para indicar las alturas utilizadas para los diversos elementos del sistema de enfriamiento utilizado en los Ejemplos 1 a 6. La Figura 3 es una vista esquemática en elevación, parcialmente en sección, de otra modalidad de un aparato para la practica de la presente invención tal como se utiliza en los Ejemplos 1 a 6. La Figura 4 es una gráfica de la variación del denier (VD) vs. el Denier por filamento (dpf) para productos hechos de conformidad con el proceso de la presente invención y, para la comparación de productos comerciales de la técnica anterior y los hilados de los ejemplos en la técnica publicada, tal como se explicara mas adelante. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA MODALIDAD PREFERIDA De conformidad con la presente invención, se proporciona un proceso para hilar en estado fundido de hilado de filamentos polimericos continuos. El termino "filamento" se utiliza en la presente genéricamente y no necesariamente excluye fibras cortadas (a menudo referidas como estopa) , aunque los poli epcos sintéticos generalmente se preparan al principio en forma de forma de filamentos polimericos continuos a medida que se van hilando en estado fundido (que se van extruyendo) . La presente invención no esta limitada a filamentos de poliester, sino que puede ser aplicada a otros polímeros, tales como poliamidas, e.g., nylon 6,6 y nylon 6, poliolefmas, e.g., polipropileno y polietileno, e incluyendo copolimeros, polímeros mixtos, mezclas y polímeros de cadenas ramificadas, solo por dar algunos ejemplos. El sistema de enfriamiento y los procesos utilizados como control, se describirán primero con referencia a la Figura 1 de los dibujos. El sistema de enfriamiento mostrado en la Figura 1 es una modificación de aquel de Vassilatos descrito en la Patente Norteamericana U.S. 4,687,610. Este sistema de enfriamiento de la Figura 1 incluye un alojamiento 50 que forma una cámara 52 a la cual se le suministra un gas refrigerante presupzado soplado a través del conducto de entrada 54, el cual se forma en la pared externa 51 del alojamiento 50. La cámara 52 tiene una pared de fondo 53 unida a la pared interna 66, en la porción inferior de la cámara 52, por debajo de un sistema de pantalla de enfriamiento cilindrica 55 que define la superficie interna de la porción superior de la cámara 52 y a través del cual se hace pasar el gas refrigerante presupzado hacia el interior de la cámara 52, en una zona 18 por debajo de la cara de la tobera para hilar 17, zona a través de la cual se hace pasar un fa o de filamentos 20 que todavía están fundidos, que han sido recién extruidos en un paquete hilado calentado 16 a través de perforaciones (no mostradas) en la cara de la tobera para hilar 17, la cual está centralmente ubicada con respecto al alojamiento 50 y está sumida de la cara 16a (del paquete de hilado 16) sobre la cual el alojamiento 50 se ensambla. Los filamentos 20 continúan de la zona 18 del sistema de enfriamiento, a través de un tubo formado por la pared interna 66 que rodea los filamentos, hacia abajo hasta el rodillo extractor 34, a cuya velocidad de superficie se le llama velocidad de extracción de los filamentos 20.

Las siguientes dimensiones se muestran en la Figura 1,, tal como se muestran para los controles de enfriamiento radial convencionales, e.g., en las Tablas 1 a 9. A - Altura de Retraso de Enfriamiento, siendo la altura de la cara de la tobera para hilado 17 sobre la cara 16a; B - Altura de Pantalla de Enfriamiento, siendo la altura del sistema de pantalla de enfriamiento cilindrico (que se extiende desde la cara 16a hasta la parte superior de la pared interna 66) ; y C - Altura del Tubo, siendo la altura de la pared interna 66 alrededor de los filamentos 20, después de pasar por abajo de la parte inferior del sistema de pantalla de enfriamiento cilindrico 55, hasta pasar por abajo del fondo 53 del alojamiento 50. Como se entenderá, la altura total para el proceso que se utilizo como control desde la tobera para hilar (cara) hasta el tubo de salida, fue A + B + C. Un sistema de enfriamiento preferido y proceso de conformidad con la presente invención, a continuación se describirá con referencia a la Figura 2 de los dibujos, los números de referencia similares indican elementos similares a la Figura 1, tal como por ejemplo para el empaque de hilado caliente 16, la cara del empaque de hilado 16a en la cual el alojamiento 50 está unido, la cara de la tobera para hilar 17, la zona 18, los filamentos 20, el rodillo de extracción 34, la pared externa 51 del alojamiento 50, la cámara 52, la pared interior 53, la entrada 54 y el sistema de pantalla de enfriamiento cilindrico 55. Procediendo hacia abajo del sistema de pantalla de enfriamiento cilindrico 55, sin embargo, el sistema y proceso de enfriamiento son diferentes del control mostrado en la Figura 1 y descrito anteriormente. Procediendo hacia abajo, los filamentos pueden pasar de manera efectiva a través de un tubo corto 71 del mismo diámetro interno que el sistema de pantalla de enfriamiento cilindrico 55 y pasa preferiblemente a través de una sección cónica 72, antes de entrar a un tubo 73 de un diámetro interno menor, en donde las dimensiones de los elementos son tales que los filamentos 20 sufren una atenuación a medida que entran al tubo 73 y, tomando en cuenta la cantidad de gas refrigerante soplado hacia la entrada 54 y salida del tubo 73 con los filamentos 20, la velocidad de tal gas en la salida del tubo 73 es menor que la velocidad de los filamentos 20 a medida que abandonan el tubo 73. Los filamentos 20 de preferencia ya estarán endurecidos antes de que abandonen el tubo 73, en cuyo caso, cuando salen del tubo 73, su velocidad ya será la misma velocidad que la velocidad de extracción en el rodillo 34.

Ademas de las dimensiones de altura A y B anteriormente descritas, tal como se muestran en la Figura 1, las Tablas 1 a 9 también listan para la Figura 2: Ci - Altura del Tubo Conector, siendo la altura de cualquier tubo corto 71; o C2 - Altura de la Conexión Comea, siendo la altura de cualquier sección comea 72; o C3 - Altura del Tubo, siendo en este caso la altura del tubo 73 de diámetro interno restringido que causa que el gas refrigerante se acelere fuera de la zona 18. Como se entenderá, la altura total del proceso utilizado para preparar los hilados de la presente invención desde la tobera para hilar (cara) hasta el tubo de salida, es A + B + Ci + C2 + C3. Como se muestra en las Figuras 1 y 2, los filamentos 20, después de salir de los sistemas de enfriamiento, continúan bajando hacia el rodillo conductor 34 que jala los filamentos 20 en su trayectoria desde la tobera para hilar caliente, asi que su velocidad en el rodillo 34 es la misma que la velocidad de superficie del rodillo conductor 34 (sin tomar en cuenta el deslizamiento) , esta velocidad se conoce como la velocidad de extracción. Como es convencional (pero no mostrado en los dibujos), se aplica un acabado a los filamentos solidos antes de que alcancen el rodillo conductor 34 en forma de hilado. En ese punto se pueden utilizar diferentes tipos de devanado, un sistema de devanado de tres rodillos es el preferido para los hilados de filamento continuo, tal como lo muestra Knox en la Patente Norteamericana U.S. 4,156,071, con un entrelazado tal como se muestra en este documento; o, por ejemplo, un sistema denominado sistema de polea guia-menos, en donde el hilado se entrelaza y después se devana en forma de un paquete en el primer rodillo conductor mostrado como 34 en la Figura 1, o, por ejemplo, los filamentos no se entrelazan y se devanan, sino que se hacen pasar en forma de un fajo de filamentos paralelos continuos para procesarlos como un fajo de filamentos, en donde varios de tales fajos generalmente se combinan juntos para el proceso de formación de haz de filamentos. Con referencia a la Figura 3, se muestra un arreglo esquemático de ocho sistemas de enfriamiento de conformidad con la presente invención, a manera de ejemplo, dentro de un solo difusor. Los diversos elementos se muestran en el sistema a la izquierda, en orden, con referencia a la Figura 2 (y las Tablas en los Ejemplos que se presentan mas adelante) , el "Retraso" correspondiendo a la "Altura de Retraso de Enfriamiento A" entre la cara de la tobera para hilar 17 y la cara 16a, el "Tubo de Pantalla" correspondiendo a la "Altura de Pantalla de Enfriamiento B" extendiéndose hacia la parte inferior del sistema de pantalla de enfriamiento cilindrico 55 y la parte superior del tubo corto 71, la "Manga" correspondiendo a la "Altura del Tubo Conector (Ca) " extendiéndose hacia abajo hasta la parte superior de la sección co ea 72, el "Cono" correspondiendo a la "Altura de Conexión Co ea 60° (C2) " extendiéndose hacia abajo hasta la parte superior del tubo 73 de diámetro interno menor y el "Tubo" correspondiendo a la "Altura del Tubo (Cj) ", ?.e., el tubo 73 de diámetro interno menor mismo. Se observara que este ultimo "Tubo" mostrado es ajustable, siendo elevado para el sistema a la derecha, que proporciona un mecanismo para controlar la localizacion de tales tubos. Asi mismo, se puede sustituir un tubo de diferentes dimensiones y/o el suministro de gas refrigerante (soplado a través de una "Entrada de Aire" común) se puede ajustar en volumen y/o temperatura, para ajustar las condiciones de enfriado y asegurar que la velocidad del gas se acelere, pero solo se acelere hasta una velocidad menor que la de los filamentos. El sistema y proceso de la presente invención se pueden operar con una velocidad de gas acelerada de aproximadamente un cuarto a aproximadamente la mitad de la velocidad de extracción de los filamentos. La velocidad del gas a través del tubo es fácil de calcular a partir del volumen de gas suministrado y el corte transversal del tubo, y la velocidad de extracción de los filamentos es más fácil de medir que la velocidad de los filamentos a medida que salen del tubo. Se prefiere que los filamentos ya estén endurecidos antes de que abandonen el tubo, para que cuando los filamentos ya estén en la velocidad de extracción o cerca de ella cuando salen del tubo, con el gas a una menor velocidad que los filamentos. Las velocidades relativas del gas y los filamentos pueden variar de acuerdo a los resultados deseados, e.g., una cantidad tan baja como aproximadamente 20% a aproximadamente 60% de la velocidad del filamento, o aún hasta 90% o tan alta como 95%, si se desea, pero se ha encontrado importante evitar la aceleración de la velocidad del gas hasta un valor mayor que la velocidad de los filamentos cuando ambos emergen del fondo del sistema de enfriamiento, en contraste con las sugerencias previamente descritas en la técnica. Asi pues, de conformidad con la presente invención, el gas refrigerante primero es introducido en la zona por abajo de la tobera para hilar, en donde emergen los filamentos recién extruidos como corrientes separadas en forma fundida de la tobera para hilar a través de los capilares. Esta introducción del aire refrigerante se puede realizar de varias maneras. Por ejemplo, se pueden utilizar los métodos convencionales de introducción de gas refrigerante o se pueden buscar nuevas maneras. Cualquiera que sea el método seleccionado, el gas refrigerante es posible que se introduzca en la zona con un componente relativamente bajo de velocidad en la dirección del movimiento de los filamentos que se mueven lentamente saliendo de la tobera para hilar. El área de sección transversal de tales zonas, convencionalmente ha sido considerablemente más grande que el área de sección transversal del arreglo de los filamentos recién extruidos. Sin embargo, para abandonar la zona, el gas refrigerante, de conformidad con la presente invención, debe entrar a un tubo con un área de sección transversal restringida (menor que el área de sección transversal de la zona) , para que el gas se acelere a medida que entra y pasa por el tubo. Se cree que esto forza al gas a pasar entre el arreglo de filamentos, lo cual aumenta el efecto de enfriamiento de este gas sobre los filamentos. Se prefiere proporcionar una entrada cónica al tubo. Se cree que una entrada apropiadamente cónica en el tubo hace más suave la aceleración del gas refrigerante y evita la turbulencia, la cual podria causar una menor uniformidad en el extremo. Las entradas cónicas de tubos se han utilizado con ángulos de 30°, 45° y 60°, dependiendo el ángulo de una combinación de factores. Un tubo de 1 pulgada (2.5 cm) de diámetro se ha encontrado muy útil en la práctica. Un tubo de 1.25 pulgadas (3.2 cm) de diámetro también se ha utilizado de manera efectiva. Se prefiere que la parte superior del tubo no esté demasiado alejada de la tobera para hilar. La parte superior del tubo debe estar separada a 80 cm o menos de la cara de la tobera para hilar y de preferencia a 64 cm o menos de la cara de dicha tobera. Asi pues, las alturas tales como se describió anteriormente A + B + Ci + C2 deben ser menores que 80 cm y de preferencia menores de 64 cm. La presente invención no está limitada al sistema de enfriamiento que rodea un arreglo circular de filamentos, sino que también se puede aplicar más ampliamente, e.g., a otros sistemas de enfriamiento apropiados que introducen gas refrigerante a un arreglo apropiadamente configurado de filamentos fundidos recién extruidos en una zona por abajo de una tobera para hilado. Además, la forma del tubo que tiene dimensiones restringidas no necesita ser sólo de sección transversal cilindrica, sino que puede variar, especialmente cuando se extruye un arreglo no circular de filamentos. Por ejemplo, se pueden utilizar tubos con sección transversal rectangular, cuadrada, ovalada u otros. Las dimensiones de la sección transversal de tales tubos son de importancia para calcular la velocidad del gas refrigerante que emerge de los mismos, en conjunto con el volumen de gas refrigerante que se suministra. El gas refrigerante es de preferencia aire, especialmente para el procesamiento de poliéster, debido a que el aire es más económico que otros gases, pero se pueden utilizar otros gases, por ejemplo vapor o un gas inerte. Con el proceso de la presente invención es posible mejorar la uniformidad y/o incrementar la velocidad de extracción del hilado sin una correspondiente reducción del alargamiento (EB) y un incremento en la tensión de extracción. La variación del denier (Dv) se utiliza en la presente para demostrar una mejor uniformidad. La variación del denier es una medida de la no uniformidad a lo largo de un hilado mediante el cálculo de la variación de masa medida a intervalos regulares a lo largo del hilado. El alargamiento hasta la ruptura es una medida de la cantidad que se puede jalar un hilado antes de que se rompa y se mide como porcentaje de la longitud original, tal como se describe en la Patente Norteamericana U.S. 5,066,447. Asi pues, de conformidad con la presente invención, se produce un filamento continuo de hilado de poli (tereftalato de etileno) con un alargamiento hasta la ruptura de aproximadamente 100% o más. Este hilado comprende filamentos con un número en el rango de 25 a 150.

El hilado tiene una variación del demer dada por la siguiente expresión: % Variación del demer < 0.11 (demer/filamento) + 0.76 (1) Esta expresión (ecuación (1) ) es válida para hilados menores de denier 4.0 por filamento (menos de 4.5 dtex por filamento) . La Figura 4 ilustra variaciones del denier vs . demer por filamento para los hilados de la presente invención, de conformidad con los Ejemplos que se presentan más adelante, asi como hilados de la técnica anterior con denier y número de filamentos similares. De preferencia, los hilados de la presente invención tienen un encogimiento a la ebullición (EE) de cuando menos 25%. El encogimiento a la ebullición cuantifica el tipo de hilado y se mide convencionalmente, tal como se describe en la técnica. La presente invención se ilustra adicionalmente en los siguientes Ejemplos. La mayoría de las propiedades de las fibras de interés en los Ejemplos, son las propiedades convencionales de extracción y encogimiento, medidas convencionalmente y/o tal como se describe en la técnica citada. La viscosidad relativa a menudo es referida en la presente como "LRV" y es la relación de la viscosidad de una solución de 80 mg del polímero en 10 ml de un disolvente, con respecto a la viscosidad del disolvente mismo, en donde el disolvente utilizado en la presente para medir la LRV es el hexafluoroisopropanol conteniendo 100 ppm de ácido sulfúrico y las mediciones se realizan a 25°C, tal como se describe en la Patente Norteamericana de Broaddus U.S. 5,104,725 y en Duncan U.S. SIR H1275. La variación del denier (VD) tal como se utiliza en la presente, se define y se mide de la siguiente manera, corriendo un hilado a través de una ranura de capacitor que responde a la masa instantánea en la ranura. La muestra de prueba se divide electrónicamente en ocho subsecciones de 30 m, con mediciones cada 0.5 m. Las diferencias entre las mediciones máxima y mínima de masa dentro de cada una de las ocho subsecciones, se promedian. La Variación del Demer (VD) en la presente se registra como un porcentaje de esta diferencia promedio, dividido entre la masa promedio a lo largo de los 240 del hilado. La prueba se puede realizar en un instrumento ACW400/DVA (Accesorio de Corte Automático y Peso/Variación de Denier) disponible en Lenzmg Technik, Lenzing, Australia, A-4860. La Tensión de Extracción, en gramos, se midió a una relación de extracción de 1.7X y a una temperatura de calentamiento de 180°C. La tensión de extracción se utiliza como una medida de la orientación y es un requerimiento muy importante, especialmente para los hilados de textupzación. La tensión de extracción se puede medir en un Instrumento de Tensión de Extracción DTI 400, también disponible en Lenzmg Technik. Normalmente un incremento de la velocidad de extracción va acompañado por un incremento de la tensión de extracción y una reducción del alargamiento, lo cual puede ser indeseable, mientras que la presente invención ha alcanzado incrementos de la velocidad de extracción sin aumentar la tensión de extracción ni reducir el alargamiento, tal como se observara en los Ejemplos que se presentan a continuación.

Estos Ejemplos proporcionan una comparación con experimentos de control que se realizaron de manera similar, pero no de conformidad con la presente invención. Se cree que la velocidad del aire siempre es significativamente menor que la velocidad de los filamentos a medida que ambos salen por el tubo, en cada uno de los siguientes Ejemplos, de conformidad con la presente invención, aunque las velocidades del aire siempre se incrementaron significativamente sobre las velocidades del aire en los correspondientes experimentos de control, tal como se puede observar en cada Tabla. EJEMPLO 1 Se hilo un filamento de denier 127 - 34, de sección transversal redonda, de poliéster (véase la Tabla 1) a 297CC a partir de un polímero de poli (tereftalato de etileno) de 21.5 LRV, utilizando un sistema de enfriamiento tal como el anteriormente descrito e ilustrado con referencia a la Figura 2, en donde los parámetros de procesamiento pertinentes se muestran en la Tabla 1, para obtener un hilado cuyos parámetros también se dan en la Tabla 1. El diámetro interno de la pantalla de enfriamiento 55 era de 3 pulgadas (7.5 cm) , por abajo del cual había una sección cónica 72 con una altura C2, referida como la "Altura de Conexión Cónica de 301" en la Tabla 1 y que conecta a un tubo 73 de diámetro interno restringido de 1 pulgada (2.5 cm) con la altura C3. El "Cono de 30o" referido es el ángulo de 30° incluido en la sección que disminuye de diámetro, ?.e., la superficie que disminuye de diámetro y que está inclinada a un ángulo de 15° de la vertical. Esta configuración ubica la entrada del tubo 73 a 13.6 pulgadas (35.5 cm) de la cara de la tobera para hilar 17. Para comparación, también se hiló un hilado de control "A" a partir de un polímero similar, a 295°C utilizando un sistema de enfriamiento tal como el anteriormente descrito e ilustrado con referencia a la Figura 1, en donde los parámetros de procesamiento y resultantes pertinentes del hilado también se muestran para comparación en la Tabla 1. Para este hilado de control - - "A", el diámetro interno de la pantalla de enfriamiento 55 era de 3 pulgadas (7.6 cm) , seguido por una salida de ex austación 66 de 2.75 pulgadas (7.0 cm) de diámetro, de tal manera que la velocidad del aire que emergía del tubo era mucho más baja que la del aire que emergía de conformidad con la presente invención. Se utilizaron 34.9 cfm (16.5 litros/seg) de aire refrigerante en el Ejemplo 1, vs. 43.5 cfm (20.5 litros/seg) para el control "A". Este aire estaba inicialmente a temperatura ambiente. Se hiló un segundo hilado de control "B" utilizando el polímero y las temperaturas de hilado de 289°C con un sistema de enfriamiento de flujo cruzado suministrando 1278 cfm (603 litros/seg) por cada 6 líneas de rosca a través de una pantalla de difusión de 47.2 pulgadas (119.9 cm) de longitud y 32.7 pulgadas (83.1 cm) de ancho, y un área de sección transversal de 1543 pulg2 (9955 cm2) .

TABLA 1 TABLA 1 (CONT.) Se observará que el hilado del Ejemplo 1 tuvo una variación del denier sorpresiva y significativamente mejor (más baja) que cualquiera de los hilados de control con enfriamiento radial o de flujo cruzado "A" o "B", de 1.09% versus 1.60% y 1.45% (32% y 25% más bajo que el Control "A" y el Control "B", respectivamente) . Esto es un producto hilado significativamente mejorado, en donde la Variación del Denier se muestra que tiene valores de conformidad con la ecuación (1) anteriormente mencionada y derivada de la información de la Figura 4.

Con la presente invención se han alcanzado otras propiedades de los hilados de ejemplo (?.e., tensión de extracción, tenacidad, alargamiento hasta la ruptura) que son comparables con ambos hilados de control. La mejoría de la Variación del Denier se obtuvo a pesar de que el hilado del Ejemplo 1 había sido hilado a una velocidad de extracción que era más del 19% y más del 28% más rápida que las respectivas de los Controles "A" y "B" (3886 vs. 3265 y 3025 mpm) . Sin embargo, si se hilan otros hilados de control utilizando cualquiera de los sistemas de enfriamiento de control convencionales que son el radial y el de flujo cruzado en la velocidad de extracción (3886 mpm) utilizado en el Ejemplo 1, la tensión de extracción de los otros hilados de control se incrementaría hasta más de 100 gramos, limitando de esta manear la extracción del hilado. Mediante el uso de un tubo de diámetro restringido (sólo 1 pulgada de diámetro (2.5 cm) ) en el Ejemplo 1 de conformidad con la presente invención, la velocidad del aire refrigerante se incrementó en aproximadamente 6X de 321 mpm (en el control "A") hasta 1952 mpm de conformidad con la presente invención. Pero esta mayor velocidad del aire sólo fue de aproximadamente 50% de la velocidad de extracción de los filamentos.

EJEMPLO 2 Se preparo un hilado de poliester similar de 115-34, de sección transversal redonda, de denier bajo, utilizando el mismo sistema de enfriamiento que en el Ejemplo 1, cuyos parámetros se muestran en la Tabla 2. También se prepararon hilados de control para comparaciones con sistemas de enfriamiento convencionales radial y de flujo transversal modificado, utilizando un ensamblaje de retardo tubular tal como el descrito en la Patente Norteamericana U.S. 4,529,368 (Ma ansí), en donde los parámetros también se muestran en la Tabla 2. Se utilizaron 34.9 cfm (16.5 litros/seg) de aire refrigerante en el Ejemplo 2 versus 41.1 cfm (19.4 litros/seg) para el Control "A" y 52.5 cfm (24.8 litros/seg) para el Control "B". El sistema de enfriamiento de flujo cruzado para el Control "B" se preparo a partir de 8 celdas particionadas teniendo dimensiones de pantalla de difusión de 2.75 pulgadas (7.0 cm) de ancho y 30 pulgadas (76.2 cm) de largo.

TABLA 2 - TABLA 2 (CONT.) Una vez más, en el Ejemplo 2 se obtuvo una mejoría significativa en la uniformidad de denier, una menor Variación del Denier de 1.05% vs. 1.44% y 1.43% (27% más ba o que el Control "B" y el Control "B", respectivamente) , siendo el valor de Variación del Demer del Ejemplo más bajo que el valor dado por la Variación del Denier versus la expresión dpf de la Figura 4. El Ejemplo 2 fue hilado con una tensión de extracción, tenacidad, alargamiento hasta la ruptura comparables y a una velocidad de extracción significativamente más alta, 3730 mpm, siendo más del 18 a 20% mayor que los controles. Nuevamente, la velocidad del aire refrigerante se incrementó en aproximadamente 6X hasta 1952 mpm en el Ejemplo 2 (versus la velocidad de aire del tubo del Control "A" de 303 mpm) , haciendo pasar el aire refrigerante a través de un tubo de diámetro restringido, con una tercera parte del diámetro de la pantalla de enfriamiento. La velocidad del aire resultante todavía es aproximadamente 52% con respecto a la velocidad de extracción. EJEMPLO 3 Se preparó un hilado de poliéster de 110-34, de sección transversal tplobal, de demer bajo (véase la Tabla 3) utilizando un sistema de enfriamiento como el descrito anteriormente e ilustrado con referencia a la Figura 2, siendo los parámetros mostrados en la Tabla 3 para este Ejemplo 3, así como un hilado de control con enfriamiento radial. En el Ejemplo 3, los filamentos se hilaron a partir de un polímero a 297°C, mientras que el hilado de control fue hilado a partir de un polímero a 296°C. El hilado de ejemplo fue enfriado utilizando 32.0 cfm (15.1 litros/seg) , mientras que el hilado de control utilizó 30.0 cfm (14.2 litros/seg). En ambos casos, el aire refrigerante estaba aproximadamente a la temperatura ambiente (70°F, 21°C) . TABLA 3 - TAB A 3 (CONT.) En el Ejemplo 3 se obtuvo una mejoría significativa en la uniformidad del denier, una Variación de Denier 39% más baja de 0.91% vs . 1.49 para el hilado de control. La Variación del Denier de este ejemplo es más baja que el valor calculado utilizando la expresión de la Figura 4. El Ejemplo 3 fue hilado con una tensión de extracción, tenacidad y alargamiento hasta la ruptura comparable con los de los controles y a una velocidad de extracción 11.6% más alta (3731 mpm vs. 3342 mpm). La velocidad del aire refrigerante se incrementó hasta 8X mayor que la del control, haciendo pasar el aire y los filamentos a través del tubo de diámetro restringido, siendo la velocidad del aire del ejemplo 48% en comparación con la velocidad de extracción. Ejemplo 4 Se preparo un hilado de poliester de dpf fino, 115-100, de sección transversal redonda, utilizando un sistema de enfriamiento similar al de los ejemplos previos y, para comparación, se preparo un control como el mostrado en la Tabla 4. El Ejemplo 4 utilizo 23.5 cfm (11.1 litros/seg) de aire refrigerante y el control utilizo 27.2 cfm (12.8 litros/seg) . El aire micialmente estaba a la temperatura ambiente (70°F, 21°C) .

TABLA 4 - TABLA 4 CONT.) El Ejemplo 4 muestra una mejoría significativa en la uniformidad del denier, una Variación de Denier más baja de 0.87% vs. 1.08% (el Ejemplo 4 es 19% más bajo que el control) . El valor de Variación del Denier de este ejemplo es más bajo que el dado por la expresión de la Figura 4. La tensión de extracción, tenacidad y alargamiento hasta la ruptura para el Ejemplo 4, fueron comparables con el control; sin embargo, el Ejemplo 4 fue hilado a una velocidad de extracción 20% más alta (3283 mpm versus 2743 mpm) . La velocidad del aire refrigerante en el ejemplo fue más de 6X que la del control (1316 mpm versus 201 mpm), pero todavía era el 40% con respecto a la velocidad de extracción (1316 mpm versus 3283 mpm) . EJEMPLO 5 Se preparó un hilado de poliéster de denier 170 (189 dtex), 136 filamentos, utilizando un sistema de enfriamiento como el descrito anteriormente e ilustrado con referencia a la Figura 2. Los parámetros se muestran en la Tabla 5 para este Ejemplo 5; y, para comparación, se preparó un hilado de control utilizando el enfriamiento radial ilustrado con referencia a la Figura 1. En el Ejemplo 5, los filamentos fueron hilados a partir de un polímero de 21.5 LRV nominal y a 298°C, mientras que el hilado de control se preparó a partir de un polímero similar a 296.5°C. A pesar de la mayor temperatura del polímero, se utilizó menos aire refrigerante (a 701F, i.e. 21°C), sólo 19.1 CFM por hilado (9.0 litros/seg) en el Ejemplo 5, i.e. solamente el 73% en comparación con los 26.2 CFM por hilado (12.4 litros/seg) utilizados para el hilado de control.

TABLA 5 TABLA 5 (CONT.) En el Ejemplo 5, la altura de Retardo de Enfriamiento A fue reducida a 2.6 pulgadas (6.6 cm) , en comparación con las 3.9 pg (9.9 cm) utilizados en ejemplos previos. En el Ejemplo 5 se obtuvo una significativa mejoría de uniformidad, una Variación de Denier del 0.85% vs. 1.12%, mientras que se retenía el 145% de alargamiento hasta la ruptura en el hilado, de tal manera que el hilado de 170 denier, 136 filamentos se pudo extraer hasta un denier nominal de 100, i.e., hasta filamentos que tienen -una fineza menor de 1 denier por filamento (i.e., hasta "subdemer") . La mejoría de uniformidad de este hilado fino de denier por filamento se logro mientras que se hilaba a una velocidad de extracción significativamente mas alta, 2990 ypm, siendo casi 17.6% mas alta que 2542 ypm. La velocidad del aire se incremento de 5X a 6X con respecto al proceso radial estándar, haciendo pasar el aire y los filamentos a través del tubo de diámetro restringido, pero la velocidad del aire todavía era solo aproximadamente 36% con respecto a la velocidad de extracción de los filamentos. La variación de denier del hilado del Ejemplo 5 fue mas baja que la dada por la expresión en la Figura 4, y se muestra en la Figura 4 junto con la variación de denier del hilado de control de demer 170, 136 filamentos hilado utilizando la configuración de enfriamiento radial previamente mencionada. Esta mejoría de uniformidad se obtuvo con solo aproximadamente el 73% del volumen de aire refrigerante. EJEMPLO 6 Se preparo un hilado de poliester de demer 115 (128 dtex), 136 filamentos (véase la Tabla 6), ?.e., un hilado hecho de filamentos de subdemer, utilizando un sistema de enfriamiento como el descrito anteriormente e ilustrado con referencia a la Figura 2, siendo los parámetros mostrados en la Tabla 6 para este Ejemplo 6.

Para comparación, se preparó un hilado de control de denier 115, 136 filamentos, utilizando la configuración de enfriamiento radial previamente descrita con referencia a la Figura 1. En el Ejemplo 6, los filamentos se hilaron a partir de un polímero que tenía LRV nominal de 21.5 y utilizando una temperatura del polímero de 305°C, mientras que el hilado de control se hiló para valores de LRV del polímero similares a 295.5°C. TABLA 6 TABLA 6 (CONT.) Aunque el hilado del Ejemplo 6 se produjo con un incremento de la velocidad de extracción mayor del 11% y también a una mayor temperatura de hilado, se utilizó menos volumen de aire refrigerante (a 70°F, 21°C) en el Ejemplo 6, i.e. 19.1 CFM (9.0 litros/seg) por hilado, en comparación con 26.2 CFM (12.4 litros/seg) por hilado para el control. El hilado de subdenier del Ejemplo 6 tuvo sorpresivamente una buena uniformidad para tal fineza de denier por filamento, teniendo una variación de denier de sólo 0.79%, en comparación con 1.02% de variación de denier en el hilado de control. La variación de denier del hilado del Ejemplo 6 es más baja que la dada en la expresión de la Figura 4 y se muestra en al Figura 4 junto con la variación de denier del hilado de control de denier 115, 136 filamentos en el cual se utilizó la configuración de enfriamiento radial previamente descrita. Se logró un 23% de mejoría de uniformidad de este hilado de subdenier, mientras que se incrementó el índice de producción y se utilizó solamente el 73% del volumen de aire refrigerante. EJEMPLO 7 Se preparó un hilado de poliéster de 125-3 denier bajo (véase la Tabla 7) a 292°C a partir de poli (tereftalato de etileno) de 21.9 LRV utilizando un sistema de enfriamiento como el descrito anteriormente e ilustrado con referencia a la Figura 2, en donde los parámetros de procesamiento se muestran en la Tabla 7, para obtener un hilado cuyos parámetros también se presentan en la Tabla 7. El diámetro interno de la pantalla de enfriamiento 55 fue 3 pulgadas (7.5 cm) , por abajo del cual había un tubo de conexión 71 del mismo diámetro interno y de la altura Ci, bajo el cual había una sección cónica 72 de altura C2, referida como la "Altura de Conexión Cónica de 60o" en la Tabla 7 y se conecta a un tubo 73 de diámetro interno restringido de 1 pulgada (2.5 cm) y de altura C3. La sección "Cónica de 60o" es el ángulo de 60° incluido en la sección que va disminuyendo de diámetro, ?.e., la superficie que disminuye de diámetro está inclinada a un ángulo de 30° de la vertical. Para comparación, también se preparó un hilado de control a partir de un polímero similar a 292°C utilizando un sistema de enfriamiento como el descrito anteriormente e ilustrado con referencia a la Figura 1, en donde los parámetros de procesamiento y del hilado resultante también se muestran para comparación en la Tabla 7. Para este hilado de control, los diámetros internos de la pantalla de enfriamiento 55 y del tubo 66 abajo de la pantalla, fueron de 3 pulgadas (7.5 cm) , ?.e., no se utilizó un tubo de diámetro restringido por abajo de la pantalla de enfriamiento, de manera que la velocidad del aire que emergía del tubo era mucho más baja que la del aire que emergía en este ejemplo. Se utilizaron las mismas cantidades de aire refrigerante (30 CFM, 14 litros/seg) en el Ejemplo 7 y en el control. El aire inicialmente estaba a temperatura ambiente . TABLA 7 TABLA 7 (CONT.) Se observará que el hilado del Ejemplo 7 tuvo una variación de denier sorpresiva y significativamente mejor (más baja) que el control, 1.15 vs 1.43% (el cual es más de 20% más alto que 1.15%). Esta es una ventaja significativa derivada del uso de la presente invención. Se han logrado otras propiedades en donde los hilados eran comparables. La mejoría de la variación del denier se obtuvo a pesar de que el hilado del Ejemplo 7 fue hilado a una velocidad de extracción que era mas del 20% mas rápida (4015 vs . 3290 - -mpm) . Sin embargo, cuando se preparó otro hilado de control utilizando el mismo sistema de enfriamiento de control a la velocidad de extracción (4015 mpm) utilizada para el Ejemplo 7, la tensión de extracción de este otro hilado de control se incrementó hasta más de 150 gramos. Al utilizar la misma cantidad de aire refrigerante con un tubo de diámetro restringido (sólo 1 pulgada de diámetro) en el Ejemplo 7, de conformidad con la presente invención, la velocidad del aire refrigerante se aceleró aproximadamente 9X desde menos de 200 mpm (en el control) hasta casi 1700 mpm de conformidad con la presente invención. Pero esta mayor velocidad del aire sólo era aproximadamente el 40% de la velocidad de extracción de los filamentos . EJEMPLO 8 Se preparó un hilado de poliéster similar, pero de denier más pesado (260-34) , utilizando un sistema de enfriamiento algo similar al del Ejemplo 7, en donde los parámetros se muestran en la Tabla 8 para este Ejemplo 8 y también se muestra un hilado de control para comparación. En el Ejemplo 8, los filamentos se hilaron a partir de un polímero similar a 296°C, mientras que el control se hiló a partir del polímero a 293°C. Se utilizaron 35 CFM (16 litros/seg) de aire refrigerante para cada hilado.

TABLA 8 TABLA 8 (CONT.) Nuevamente, en el Ejemplo 8 se obtuvo una mejoría significativa de la uniformidad, una Variación de Denier más baja de 2.85% vs. 4.72% (el cual es casi 65% más alto), con tensiones de extracción comparables y a una velocidad de extracción significativamente más alta, en donde 4530 mpm es más del 25% más alto que 3570 mpm. Una vez más, la velocidad del aire refrigerante se aceleró aproximadamente 9X desde 218 mpm en el control hasta 1960 mpm en el Ejemplo 8, haciendo pasar los filamentos y el aire refrigerante a través de un tubo de diámetro restringido que tenía una tercera parte del diámetro de la pantalla de enfriamiento (el diámetro del tubo inferior utilizado en el control es el mismo que para la pantalla de enfriamiento) . EJEMPLO 9 Se prepararon hilados de poliéster de 170-200 (véase Tabla 9) i.e., filamentos subdenier, de conformidad con la presente invención y para comparación se preparó un control esencialmente de la misma manera que en el Ejemplo 7, excepto que es como el que se muestra en la Tabla 9. En el Ejemplo 9, la porción superior del tubo 73. estaba al fondo del sistema de pantalla de enfriamiento, i.e., sin utilizar ninguna sección de conexión (cuyo uso se cree que mejoraría los resultados) . TABLA 9 TABLA 9 (CONT.) Nuevamente en el Ejemplo 9, se obtuvo una mejoría muy significativa de la uniformidad, una Variación de Denier más baja de 1.13 vs . 5.26% (el cual es más de 4X 1.13%) y con una tensión de extracción ligeramente mejor y la velocidad de extracción en el Ejemplo 9 que fue de 3130 mpm, fue más de 20% mayor que 2560 mpm, que fue la velocidad de extracción para el hilado de control. Cuando se preparó otro hilado de control utilizando el mismo sistema de enfriamiento de control pero a la velocidad de extracción (3130 mpm) utilizada para el Ejemplo 9, la tensión de extracción de este otro hilado de control se incrementó hasta más de 170 gramos. Además de los Ejemplos anteriores, se hilaron filamentos poliméricos en otros experimentos con los sistemas de enfriamiento indicados y otros. Se ha observado lo siguiente, en un rango limitado: 1. Un incremento de la longitud del tubo 73 de dimensiones restringidas se puede utilizar para reducir la tensión de extracción de los filamentos; esta reducción puede ser significativa, pero el efecto depende de otras condiciones tales como el denier por filamento, la velocidad de extracción, el diámetro del tubo y otros puntos que se mencionarán a continuación. 2. La disminución de la distancia de la cara 17 de la tobera para hilar hasta la porción superior del tubo 73 de dimensiones restringidas, se puede utilizar para reducir la tensión de extracción de los filamentos, generalmente en un grado mucho menor, ?.e., más de un ajuste de tono fino, una vez más dependiendo de otras condiciones, como se mencionó anteriormente. 3. Incrementar el flujo de aire generalmente puede reducir la tensión de extracción, pero también generalmente incrementa la variación de demer, especialmente si la distancia de la cara 17 de la tobera para hilar hasta la porción superior del tubo 73 de dimensiones restringidas se reduce demasiado y el tubo se acerca a la tobera para hilar. 4. Incrementar las temperaturas de hilado también puede tener el efecto de reducir la tensión de extracción de los filamentos, nuevamente dependiendo de otras condiciones, tal como se mencionó anteriormente.

El punto importante a observar es que el uso de la presente invención proporciona un ajuste simple a los procesos de enfriamiento, mediante el cual es posible mejorar las propiedades deseadas de los filamentos resultantes y hacer correcciones cuando sea necesario. Esto se ha demostrado para velocidades de extracción en el rango de 3-5 km/min, debido a que los tipos de filamentos hilados a estas velocidades de extracción han sido producidos comercialmente en muy grandes cantidades, de modo que son de considerable importancia comercial. Se pueden obtener ventajas operando la presente invención a velocidades más bajas y velocidades más altas para los diferentes tipos de filamentos y usos finales. La eficiencia de nuestro sistema de enfriamiento contrasta con la opinión anterior de que se creía que el enfriamiento más efectivo se podía obtener soplando tanto aire refrigerante como fuera posible a través del arreglo de filamentos y saliendo por otro lado lejos de los filamentos, tal como se ha realizado comercialmente en el flujo cruzado. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (4)

1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecedente, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones: 1. Un proceso de hilado por fusión, para el hilado continuo de filamentos poliméricos en una trayectoria de un polímero caliente fundido, desde una tobera para hilar' Xh-'a's -t"a- • u'n• rodillo accionado a una velocidad de superficie de cuando menos 500 metros/minuto, en donde se introduce aire refrigerante hacia los filamentos fundidos recién extruídos en una zona por abajo de la tobera para hilar, y los filamentos y el gas refrigerante se hacen pasar juntos por una zona a través de un tubo que tiene dimensiones restringidas y que rodea a los filamentos conforme se van enfriando y además en donde la porción superior del por abajo de la cara dimensiones y ubicación del tubo y la cantidad de gas son controlados de tal manera que el gas se acelere, pero abandone el tubo a una velocidad que sea menor que la velocidad de los filamentos.
2. 2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque los filamentos abandonan el tubo a una velocidad de rodillo de cuando menos 500 metros/minuto.
3. 3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el gas refrigerante se introduce hacia los filamentos recién extruídos siendo soplado radialmente en la zona por abajo de la tobera para hilar.
4. 4. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la parte superior del tubo está separada menos de 64 cm por abajo de la cara de la tobera para hilar.