MXPA00008233A

MXPA00008233A - Metodo de tratamiento por sonido para intensificar las reacciones quimicas

Info

Publication number: MXPA00008233A
Application number: MXPA/A/2000/008233A
Authority: MX
Inventors: H Mohseni Saeed; J Jardas John
Original assignee: Arch Chemicals Inc
Priority date: 1998-02-24
Filing date: 2000-08-23
Publication date: 2001-11-21

Abstract

Un método para hacer una suspensión, dispersión o emulsión de partículas no aglomeradas que comprende la formación de partículas en un medio líquido, en donde se aplica una energía sónica (28, 30) al medio líquido en el punto de contacto (12) de los reactivos durante la formación el paso de la formación de partículas para producir la suspensión, dispersión o emulsión de las partículas no aglomeradas. La invención también se dirige hacia un método para hacer una suspensión de partículas no aglomeradas de sales de piritiona, que comprende los pasos de formar las partículas de sales de piritiona en un medio líquido, en donde se aplica energía sónica (28, 30) al medio líquido durante la etapa de formación para producir una suspensión de partículas no aglomeradas de sales de piritiona.

Description

MÉTODO DE TRATAMIENTO POR SONIDO PARA INTENSIFICAR LAS REACCIONES QUÍMICAS Campo de la Invención La invención generalmente se relaciona a métodos de tratamiento sónico (por ejemplo, ultrasonido) para hacer suspensiones de partículas uniformes, y no aglomeradas, y más particularmente, a métodos para hacer un producto de una reacción química el cual es una suspensión, dispersión o emulsión de partículas no aglomeradas, uniformemente conformadas, y con altas tasas de producción de hasta 3.78 litros por minuto o más. Cuando se efectúa la reacción química en presencia de energía sónica, en cercana proximidad con el punto de contacto de los reactivos en el reactor, se logra una mezcla íntima de los reactivos para facilitar así una más completa y uniforme reacción la cual se logra al utilizar los sistemas convencionales de mezcladoras con aspas.

REF.: 122340 Descripción de la Técnica Anterior Las suspensiones de partículas sólidas o líquidas que son muy pequeñas son útiles en diversas 5 aplicaciones, incluyendo los productos de cuidado personal (por ejemplo, champús, jabones, etc.), productos de limpieza, pinturas, recubrimientos, productos alimenticios, fertilizantes, productos químicos para piscinas, y similares. Por lo general, una suspensión o emulsión de partículas adecuadamente dispersas, no aglomeradas y de un tamaño uniforme, es lo que se busca, ya que estas suspensiones proporcionan una gran y uniforme área de superficie lo que resulta en un desempeño mejorado de estos productos. Por consiguiente, se han hecho muchos esfuerzos para desarrollar los métodos para preparar suspensiones adecuadamente dispersas de pequeñas partículas no aglomeradas de un tamaño uniforme, particularmente, estas partículas están en la gama desde un tamaño de submicra hasta unas cuantas mieras de tamaño. Un método involucra el utilizar la química para controlar el tamaño y/o conformación de las partículas durante su formación en la reacción química que se emplea para producir las partículas. Otro método utiliza una mezcla física de las partículas durante o después de su producción en una suspensión o emulsión líquida, o una pulverización de las partículas que se forman, para proporcionar el tamaño o la conformación deseada. Como otra alternativa, se investiga hasta ahora una combinación de estos métodos. Los métodos químicos para el control del tamaño y/o conformación de las partículas, generalmente se enfoca en manipular los parámetros de la reacción de precipitación, bajo los cuales las partículas se forman. Por ejemplo, se utiliza de manera adecuada el uso de aditivos, tales como agentes surfactantes, en la mezcla de la reacción de precipitación para la formación de partículas, para proporcionar una suspensión de partículas de conformación específica que tienen una distribución del tamaño de partícula dentro de la gama desde aproximadamente 0.5 a 30 mieras (micrómetros o *µm") en tamaño. Sin embargo, es difícil lograr las suspensiones de sólidos pequeños o partículas líquidas que tienen "un tamaño y conformación esencialmente uniforme" al utilizar solamente los aditivos surfactantes. El término *tamaño esencialmente uniforme" como se utiliza en la presente, se indica para designar que las partículas a las que se refiere, tienen dimensiones que no varían por más de un 20%, de preferencia en no más de un 10%, entre las partículas individuales en el producto particulado. El término * conformación esencialmente uniforme", como se utiliza en la presente, se indica para designar que las partículas a las que se refiere tienen conformaciones esencialmente idénticas, es decir, que las conformaciones de las partículas dentro de una distribución de partícula dada, son esencialmente las mismas. Más específicamente, las partículas de una distribución a la que se refieren como 'esencialmente uniformes en cuanto a conformación" son en su mayoría de conformación hexagonal, y por lo menos un 80%, y de preferencia, por lo menos un 90% de las partículas en esta distribución, son de conformación hexagonal. Al cambiar otros parámetros de reacción, tal como cuando se disminuye la temperatura de la reacción de la precipitación, en combinación con el uso de un aditivo ^1**, ., .. -.„ .. ... * ... _,.., ^. t. ., . ¡*Ji ? ?l?t t¡?ír~ .^- ^,^.....,^,. ^^g !g iii^^ surfactante, es posible producir suspensiones de partículas sólidas que tengan dimensiones en una gama de tamaño de partícula desde 0.5 hasta 5 µm. Sin embargo, esta gama de distribución de tamaño es mayor de lo que se pudiera necesitar. En consecuencia, hay una necesidad continua en la comunidad de fabricación de dispersiones, suspensiones y emulsiones para productos materiales particulados que tengan una distribución de partículas que sea esencialmente uniforme en cuanto a tamaño y conformación. La presente invención proporciona una respuesta para esa necesidad.

Hasta ahora, se emplean diversas técnicas de mezcla y/o pulverización en un esfuerzo para reducir aún más el tamaño de partículas sin deteriorar la configuración o conformación de la partícula. Por lo general, los procedimientos de mezclas convencionales utilizan un aparato con aspas para mezclar, tal como una mezcladora. La porción del aspa del aparato rota a una velocidad específica para generar las fuerzas de corte que reducen físicamente los tamaños de las partículas. Sin embargo, desafortunadamente estas mezcladoras con aspas implican varios problemas para la , *.****^ .^.^ ^,>.., ^ ^^^^^^^ .^ ] ¡ ,^^^_ „, fabricación de suspensiones de partículas pequeñas, tales como los biocidas. Por ejemplo, las mezcladoras con aspas tienden a jalar aire en el medio de reacción, y el aire que entra puede causar una espumación indeseada o un espesamiento de la suspensión. Las mezcladoras de tipo aspa también tienen el efecto indeseado de hacer un mezclado no uniforme en diversos puntos dentro de la cámara de reacción. Se cree que este resultado puede atribuirse al hecho de que la cantidad de fuerza para el corte que se genera en el borde del aspa, es mayor que en cualquier otra parte del contenedor, tal como en la superficie, el fondo o los lados del contenedor del reactor. Ni qué decir que las fuerzas de corte que se aplican de forma discrepante en diferentes áreas dentro del contenedor del reactor pueden influenciar de manera adversa la conformación química de la formación de las partículas.

En vista de estos problemas y desventajas, es difícil preparar una suspensión adecuadamente dispersa de partículas no aglomeradas de un tamaño y conformación uniforme utilizando un método de mezcla con aspas. No obstante, en la producción de los biocidas sólidos, la mezcla con aspas, la pulverización y centrifugación tienen una amplia utilización. Por ejemplo, los biocidas, iodopropargilbuilcarba ato (el llamado *IPBC") y la piritiona, se típicamente producen al utilizar una mezcla con aspas o centrifugación, y el producto resultante se determina por su tamaño y conformación en virtud de los reactivos y parámetros de reacción que se emplean. En el pasado, los fabricantes de biocida utilizaban la pulverización para reducir aún más el tamaño, o alterar la conformación, vis-á-vis el tamaño y conformación de las partículas que resultan de la reacción en sí. Sin embargo, desafortunadamente la pulverización tiende a tener un efecto adverso en cuanto a la uniformidad deseada de la conformación de las partículas del biocida, como se discute en mayor detalle de aquí en adelante. Los ejemplos específicos de biocidas de piritiona útiles, incluyen las sales de metal polivalente de piritiona (también conocidas como l-hidroxi-2-piridinetiona; 2-piridinetiol-l-óxido; 2-piridinetiona; 2-mercaptopiridina-N-óxido; piridinetiona; y piridinetiona-N-óxido) . Estas piritionas disfrutan de una amplia aplicación a manera de fungicidas y bactericidas en pinturas y productos de belleza personal tales como los champús anticaspa. Las sales de metales polivalentes de la piritiona son sólidos que 5 sólo son parcialmente solubles en agua e incluyen la piritiona de magnesio, piritiona de bario, piritiona de bismuto, piritiona de estroncio, piritiona de cobre, piritiona de zinc, piritiona de cadmio, y piritiona de zirconio. Las sales divalentes de piritiona que se utilizan más ampliamente son la piritiona de zinc y la piritiona de cobre. Tanto la piritiona de cobre como la de zinc, son útiles a manera de agentes antimicrobianos que son activos en contra de bacterias gram positivas y gram negativas, hongos y levaduras. La piritiona de zinc se utiliza a manera de un componente anticaspa en los champús, mientras que las suspensiones técnicas de la piritiona de zinc y/o la piritiona de cobre se utilizan a manera de preservativos en las pinturas y los polímeros. La síntesis de las sales polivalentes de piritiona se describen en la Patente de E. U. A. No. 2,809,971 para Bernstein et al. Otras patentes similares que revelan compuestos y procesos para ^ ,r ? f*j, «fin»»».».- ^.^.^^.......^..^..,^... ^^, |§ g||^ hacerlos incluyen los números de las Patentes de E. U. A. 2,786,847/ 3,589,999; 3,590,035; y 3,773,770. Las limitaciones de tamaño en la producción de partículas de las sales de piritiona que se hacen 5 mediante una metodología convencional de mezcla con aspas, demuestran los inconvenientes de utilizar este procesamiento. De manera ilustrativa, los métodos que se conocen para producir las sales polivalentes insolubles de piritiona de manera típica, resultan en 10 partículas sólidas que tienen un tamaño promedio mayor al de una miera (µm) . Sin embargo, como se discute con anterioridad, las partículas de menor tamaño de las sales de piritiona (es decir, menores que a miera de tamaño) por lo común, son las que se desean, ya que se 15 forman más fácilmente en suspensiones y proporcionan una gran área de superficie para una actividad biocidal intensificada. Además, las partículas menores, particularmente en la gama inferior de las submicras (por ejemplo, menor que aproximadamente 0.1 ó 0.2 µm) , 20 pueden ser translúcidas, y por lo tanto, pueden proporcionar la oportunidad para fabricar productos * translúcidos" , tales como champús y jabones más * *^-^ "- ^mm -j-.a &-.*.j8S jÜg^j^^j^jg^^^^^y^^^^ translúcidos que hoy son populares en el mundo mercantil . Las partículas menores de las sales de piritiona, por lo general, se generan mediante un paso por separado de manipulación mecánica (por ejemplo, la pulverización o la trituración) en partículas mayores o en cristales que se hacen mediante procesos convencionales. Por ejemplo, la Solicitud Europea de Patente No. 70046 describe la preparación de la piritiona de zinc al utilizar solventes orgánicos. Este proceso resulta en la producción de grandes cristales de piritiona de zinc que se aislan fácilmente mediante una filtración. Un paso por separado y opcional de pulverización, se utiliza para pulverizar los cristales de mayor tamaño y producir las partículas de piritiona de zinc de un tamaño menor. La Patente de E. U. A. No. 4,670,430 describe un proceso para hacer las partículas de piritiona de zinc de un tamaño mediano, de aproximadamente 0.2 µm , al pulverizar las partículas de mayor tamaño de piritiona de zinc. Como una alternativa a la pulverización, se utiliza la tecnología de tratamiento por sonido para romper las partículas sólidas o en líquidos, de un tamaño mayor, a uno menor. Sin embargo, hasta la fecha no se ha utilizado esta tecnología para intensificar las reacciones químicas comerciales, según el conocimiento de los inventores actuales, debido a una variedad de razones tales como los problemas progresivos que se discuten anteriormente. Sin embargo, la literatura reciente de publicaciones técnicas proporciona ^datos, a escala de laboratorio, que sugieren que el tratamiento por sonido sostiene una promesa para facilitar una alta producción de reacciones químicas bajo condiciones leves de reacción, mientras que promueve un corto tiempo de reacción. La facilidad de las reacciones químicas al utilizar el tratamiento por sonido en la industria, puede proporcionar una mayor ventaja comercial, tal como para la fabricación de biocidas tales como la piritiona de zinc o el IPBC, ambos en términos de un rendimiento específico intensificado del producto y en términos de una minimización del daño al producto al utilizar condiciones leves de procesamiento.

Las aplicaciones clásicas para el tratamiento por sonido, en los propósitos comerciales, incluyen los tratamientos * físicos", tales como la limpieza, la perforación, la promoción de emulsificantes, soldaduras, detección por sonar, terapia médica y soldación. También se utilizan las ondas de sonido ultrasónico de manera comercial para analizar y evaluar las propiedades físicas y químicas de los materiales, tales como su densidad, porosidad, viscosidad y composición química. Otro campo de la tecnología que ha llamado la atención recientemente; el cual se llama * sonoquímica" mientras que el ultrasonido se aplica para mediar las reacciones de síntesis orgánicas a escala de laboratorio, como se documenta en el Tratado de Jean- Louis Luche 'Synthetic Organic Sonochemistry" (Plenum Publishing Corporation, 1998) . Se afrontan retos, sin embargo, con esfuerzos para aumentar progresivamente los métodos sonoquímicos de laboratorio, como se describe en la página 326 del texto de Luche en donde menciona que *los pasos iniciales para un montaje industrial exitoso del procedimiento sonoquímico son los problemas geométricos (el diseño del reactor) asociados con las medidas de la solución y su delineamiento" . En una vena similar, una publicación técnica que tiene un artículo por Frerich J. Keil y Sascha Daehnke que se publica en la Revista Técnica Húngara de Química Industrial, volumen 25, no. 1, pp. 71-80 (1997) señala los eventos progresivos basados en la distribución de la densidad energética y los cálculos en el reactor para el burbujeo en la cavitación. En cara a estos temas y problemas progresivos, hasta ahora la metodología sonoquímica no se ha aprovechado en su ventaja comercial total, al conocimiento de los preinventores actuales. En vista de lo anterior, existe claramente una necesidad en la industria, que hasta la fecha no se ha satisfecho al utilizar la metodología sonoquímica, para un método comercialmente utilizable para preparar rápidamente una suspensión, dispersión, o emulsión de partículas no aglomeradas de un tamaño y conformación deseada. De manera ideal, este método produce partículas de un tamaño y conformación esencialmente uniformes bajo condiciones leves de reacción, mientras ¡«ÍU-É-M-¿-lM -M- É_i_. ^a mi^ u que evita las duras condiciones de esquilar que se asocian a las mezcladoras con aspas y a las máquinas de pulverización. La presente invención proporciona una respuesta para esta necesidad.

Breve Descripción de la Invención En un aspecto, la invención se dirige a un método mejorado para hacer una suspensión, emulsión o dispersión de partículas sólidas o líquidas no aglomeradas, que comprende el paso de formar las partículas mediante una reacción química de por lo menos dos reactivos en un medio líquido en presencia de energía sónica, en donde la mejora comprende aplicar esta energía sónica al medio líquido en el punto de contacto de un reactivo con el otro, y por lo tanto, hacer una mezcla íntima de los reactivos y una terminación rápida y asociada de la reacción para producir el producto deseado mientras que se minimiza o reduce de esta manera el riesgo de formar un producto secundario indeseado, este producto deseado está en forma de esta suspensión, dispersión o emulsión de partículas no aglomeradas que tienen esencialmente un tamaño y conformación uniformes. En otro aspecto, la presente invención se relaciona a un método continuo para hacer una suspensión, emulsión o dispersión de partículas sólidas o líquidas, no aglomeradas, a escala comercial, este método comprende formar de manera continua las partículas mediante una reacción de transquelación de por lo menos dos reactivos al poner en contacto estos reactivos en un punto de contacto, y aplicar energía sónica en este punto de contacto a fin de causar una mezcla íntima y facilitar la transquelación rápida en este punto de contacto, y por lo tanto producir el producto deseado mientras que se minimiza o reduce la producción de productos secundarios no deseados, este producto deseado está en forma de esta suspensión, emulsión o dispersión de partículas no aglomeradas que resultan de esta transquelación. En otro aspecto, la invención se dirige a un método para hacer una suspensión de partículas no aglomeradas de sal de piritiona, al formar las partículas de sal de piritiona en un medio líquido mediante una reacción de transquelación de por lo menos dos reactivos, en donde se aplica la energía sónica al medio líquido durante la etapa de formación en el punto de contacto de estos reactivos a fin de producir la 5 suspensión de las partículas no aglomeradas de sal de piritiona . Incluso, en otro aspecto más, la invención se dirige a un método para hacer una suspensión de partículas no aglomeradas de sales de piritiona, el cual comprende el paso de hacer reaccionar la piritiona o una sal de piritiona soluble en agua y una sal de metal polivalente soluble en agua en un medio acuoso y en presencia de un aditivo dispersante para producir las partículas de sales de piritiona, en donde se aplica la energía sónica al medio acuoso, en donde la etapa de reacción va a producir la suspensión de partículas no aglomeradas de sal de piritiona, las partículas no aglomeradas de sal de piritiona tienen un tamaño medio desde aproximadamente 0.01 hasta aproximadamente 50 mieras. El 'aditivo dispersante" es, en forma adecuada, un agente dispersante u otro agente (por ejemplo, un agente espesante tal como la carboximetilcelulosa, llamada *CMC"), que facilita la' formación deseada de la suspención estable de partículas sólidas o líquidas en el medio acuoso. Estos y otros aspectos serán aparentes al leer la 5 siguiente descripción detallada de la invención.

Breve Descripción de las Figuras La invención se entenderá en su totalidad a partir 10 de la siguiente descripción detallada que se toma en conjunción con las Figuras acompañantes en donde: La Figura 1 es una vista recortada de un diseño de un reactor de una modalidad del proceso continuo de la invención . 15 La Figura 2 es una fotomicrografía a una ampliación de 10,000X de partículas de de piritiona de zinc de conformación hexagonal que tienen bordes agudos y que se producen en conformidad con el proceso de la presente invención. 20 La Figura 3 es una fotomicrografía a una amplificación de 10,000X de partículas de piritiona de zinc de forma irregular, para su comparación, tienen bordes ásperos y se producen al utilizar la metodología convencional de la mezcla con aspas. La Figura 4 es una vista en perspectiva de una modalidad de un diseño de reactor para el proceso 5 continuo de la invención.

Descripción Detallada de la Invención Ahora se sabe, de manera sorprendente, y en conformidad con la presente invención, que se proporciona una solución para resolver el largamente asentado problema de cómo producir una suspensión adecuadamente dispersa, una dispersión, o emulsión de partículas sólidas o líquidas no aglomeradas de un tamaño y conformación uniformes sin emplear un tratamiento agresivo posterior, y que no dañe a las partículas, tal como la pulverización. Los actuales inventores resuelven este problema al utilizar un paso de tratamiento por sonido como reemplazo para los pasos de mezcla y/o pulverización convencionales en el proceso de la producción de partículas de la técnica anterior. El método de la invención puede también utilizarse a manera de un método general para formar de manera rápida cristales o pequeñas partículas sólidas o líquidas de cualquier compuesto a partir de uno a más reactivos. El método de la invención puede practicarse, ya sea en un solo lote, o en un modo continuo. El método de la invención, cuando se practica en un modo de operación continua, puede permitir un rendimiento específico mayor que el proceso convencional en lote. En otras palabras, la presente invención proporciona un método a bajo costo, mediante el cual pueden fabricarse una mayor cantidad de partículas en una menor cantidad de tiempo utilizando el método de la invención, en comparación con los procesos anteriores por lote. El alto rendimiento específico de la invención, permite una eficacia incrementada, un costo disminuido y una mayor productividad, de manera provechosa, al procesarse de manera continua dentro de una planta de producción. Aunque la invención emplea en forma adecuada cualquier variedad de ondas sonoras para efectuar el tratamiento por sonido deseado, la energía en el espectro ultrasónico es particularmente provechosa.

Alternativamente, el espectro de ondas de radio se emplea de manera adecuada para proporcionar la energía deseada para facilitar la mezcla íntima en el punto de contacto de los reactivos. 5 Aunque la invención es empleada de manera adecuada en la producción de dispersiones líquidas de biocidas sólidos, es adecuada para utilizarse en una variedad de otras aplicaciones, tal como la polimerización de emulsiones . 10 En una modalidad, la suspensión uniforme de partículas no aglomeradas son partículas de sal de piritiona que son particularmente útiles para los productos del cuidado personal, tales como jabones, champús, y similares; pinturas; recubrimientos; fertilizantes; químicos para albercas, o cualquier otra aplicación en donde se desea una población uniforme de partículas pequeñas o cristales. Las partículas de sal de piritiona que se hacen mediante el método de la invención, son útiles a manera de reactivos anticaspa en los champús, debido a su naturaleza uniforme de su mezcla que se logra mediante el tratamiento por sonido, ^^.^.^^«^«^tott--^..^^..^ ,.-.,.,m ^-,^. ¿-.fff|ff^^ y la naturaleza altamente dispersa de las partículas que se hacen mediante el método de la invención. El término 'energía sónica" es ampliamente utilizada por los presentes inventores para abarcar las 5 ondas sonoras en el espectro del sonido de audio, espectro de infrasonido, y espectro de ultrasonido, de preferencia, en la gama de frecuencia desde 20 Hz hasta 900,000 Hz (900 kHz) 250,000 Hz (250 kHz) con niveles de poder en la gama desde aproximadamente 20 hasta 5,000 watts, más preferiblemente desde 100 hasta 1,000 watts, más preferiblemente desde 250 hasta 750 watts, y niveles de decibeles (dB) desde aproximadamente 10 dB hasta aproximadamente 180 dB, de preferencia de 50 a 100 dB, y más preferiblemente de 65 a 8'5 dB. El término 'tratamiento por sonido", como se utiliza en la presente, se refiere a la aplicación de energía sónica. Como se utiliza en la presente, el término 'sales de piritiona solubles en agua" o 'sales solubles en agua de piritiona" incluyen aquellas sales de piritiona en donde el átomo de hidrógeno del grupo tiol se sustituye por un catión monovalente. El término 'sal de metal polivalente soluble en agua" se refiere a aquellas sales solubles en agua en donde el catión tiene una carga de +2 o mayor. Los términos 'partículas de sales de piritiona" o 'sal de piritiona en partículas" como se utiliza en la presente, se refiere a aquellas sales de piritiona que forman compuestos precipitados y que son esencialmente insolubles o parcialmente solubles en el medio circundante. El término 'agente surfactante" como se utiliza en la presente, se refiere a un compuesto que promueve una separación uniforme y máxima de las partículas sólidas extremadamente finas (es decir, de tamaño y conformación coloidal) . En conformidad con una modalidad del proceso de la presente invención, las partículas en un portador se someten a energía sónica para producir una suspensión uniforme, y no aglomerada de partículas individuales. Las partículas de conformidad con la invención pueden ser de cualquier fuente comercial. Alternativamente, las partículas pueden hacerse in situ como a continuación se describe con mayor detalle. Las partículas adecuadas incluyen los biocidas tales como la piritiona de magnesio, la piritiona de bario, la piritiona de bismuto, la piritiona de estroncio, la piritiona de cobre , la piritiona de zinc, la piritiona de cadmio, la piritiona de zirconio, la piritiona de hierro (II), la piritiona de estaño, la piritiona de níquel, la piritiona de cobalto, la piritiona de manganeso, y combinaciones de éstas. Otras sales orgánicas tales como los sulfatos de potasio y los hipocloritos de calcio también pueden prepararse según los métodos de la invención. Generalmente, las partículas de sal de piritiona se producen a manera de un precipitado al hacer reaccionar la piritiona o una sal soluble en agua de piritiona con una sal soluble en agua de un metal polivalente seleccionado en presencia de un agente surfactante. Pueden utilizarse en la reacción la piritiona en su forma acida, o una sal soluble en agua de piritiona. Las sales de piritiona solubles en agua que son útiles, de preferencia incluyen un ion de amonio o un ion de metal alcalino tal como el sodio. En consecuencia, las sales ejemplificantes de piritiona solubles en agua, incluyen la piritiona de sodio, la piritiona de potasio, la piritiona de litio, la piritiona de amonio, y combinaciones de estas. La sal soluble en agua más preferida de piritiona, útil en la presente invención, es la sal de sodio (es decir, la piritiona de sodio) . La cantidad de piritiona o de sal de piritiona soluble en agua puede variar sobre una amplia gama y el establecer una cantidad útil está dentro de las capacidades del practicante con una destreza ordinaria basándose en la estequiometría de la reacción y de la cantidad requerida de las partículas que deben de generarse. Una cantidad preferida de piritiona o de sa] de piritiona soluble en agua es desde aproximadamente 1% hasta aproximadamente 40% por peso, más preferiblemente desde aproximadamente 5% hasta aproximadamente 25% por peso, y más preferiblemente desde aproximadamente 12% hasta aproximadamente 15% por peso, todos los porcentajes basándose en el peso total de la mezcla de la reacción. Las sales solubles en agua de metales polivalentes ejemplificantes en conformidad con el método de la invención, incluyen por ejemplo, las sales de zinc, las sales de estaño, las sales de cadmio, las sales de cobre, las sales de zirconio, las sales de magnesio, ._—-.^..-.d-—«». .-• ...-.* . *¿*¿ hM^*M,*,,tfcaaa^l>-^*- -- ~*jte¿-~ las sales de aluminio, y lo similar. También pueden emplearse las combinaciones de estas sales. Los contraiones útiles para estos metales incluyen los nitratos, acetatos, sulfatos, haluros o combinaciones 5 de estos. Las sales de metales polivalentes solubles en agua preferidas incluyen, el cloruro de zinc (ZnCl2) , el cloruro de cobre (CuCl2) , el acetato de zinc (Zn (02CCH3) 2 ) y el sulfato de zinc (ZnS04). La cantidad de sales de metales polivalentes solubles en agua puede variar dependiendo de la cantidad de sales de piritiona solubles en agua, pero de preferencia están en la gama desde aproximadamente 1 hasta 70% por peso, y más preferiblemente desde aproximadamente 5 hasta aproximadamente 30% por peso, y más preferiblemente de 15 a 20% por peso, todos los porcentajes basados en el peso total de la mezcla de la reacción. La proporción molar de piritiona o de sales solubles en agua de piritiona para las sales solubles en agua de metales polivalentes se prefiere que esté en la gama de una mol de sal de metal por aproximadamente 2 moles de sales solubles en agua de piritiona. Un leve exceso estequiométrico (por ejemplo, 0.5 a 1 porcentaje molar *¿fa^aa-"*--f- - -"aa-aMfa<<ari^" — - •.-¿—¿"—¿"*~. -A^-sa-^-Baga-i de sal de metal polivalente soluble en agua por peso sobre la piritiona o sobre la sal de piritiona soluble en agua) ayuda a asegurar una reacción completa, como se desea. 5 Los medios útiles para la reacción incluyen medios acuosos tales como el agua, o agua en combinación con uno o más solventes orgánicos. Los solventes orgánicos adecuados incluyen los alcoholes, tal como el metanol, etanol, las aminas tales como la dietanolamina, éter, 10 esteres, y lo similar. Los ingredientes adicionales tales como el metabisulfito de sodio pueden agregarse también a la mezcla de la reacción. Un agente dispersante particularmente útil según el método de la invención es el 'D7?RVAN 1" 15 (formaldehído sódico de ácido naftalensulfónico, un producto de R. T. Vanderbilt Co. Inc.). los agentes dispersantes similares están comercialmente disponibles bajo las marcas de 'DEMOL N" (sal sódica de ácido naftalenosulfónico, un producto de Kao Chemicals) , 20 'DAXAD 11" (sal sódica de ácidos naftalenosulfónicos de alquilo polimerizado, un producto de W. R. Grace & Co.), y 'TAMOL N" (sal sódica de ácido ^^*j^^^^*a^?^^^^^^^^^^^^^^^|^^ígg^^^j^^^ --» á s. ¿1ÉaB ?tíShkyUb tíÍ~ - naftalenosulfónico condensado, un producto de Rohm y Haas Co . ) . El agente dispersante se emplea de manera adecuada dentro de la presente invención, sólo o en combinación 5 con un agente surfactante. Los agentes surfactantes útiles se seleccionan convenientemente a partir de los tipos no iónicos de agentes surfactantes que se conocen como, aniónicos, catiónicos, y anfotéricos (a los últimos por lo común también se les refiere como 10 'switeriónicos" ) . Los agentes surfactantes se emplean convenientemente solos, o en combinaciones de 2, 3, o incluso 4 o más agentes surfactantes seleccionados a partir de las 4 clases anteriormente mencionadas. Los agentes surfactantes no iónicos útiles 15 incluyen los alcoxilatos de alcohol lineal, tal como los etoxilatos de alcohol linéale, los copolímeros en bloque etoxilados/propoxilados, los alcoholes grasos etoxilados/propoxilados, y los éteres etílicos de polioxietileno, y similares. Los alcoxilatos de alcohol 20 lineal se encuentran comercialmente disponibles, por ejemplo, bajo la marca registrada de POLY-TERGENT SL- 42, un producto de Corporación Olín. Si se desea, el g^^^gj^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^ alcoxilato de alcohol se corona en sus extremos, de manera adecuada, con un grupo de alquilo inferior, y este producto está comercialmente disponible como POLYTERGENT SLF-18 un alcoxilato de alcohol lineal de propileno, óxido-coronado que también es un producto de la Corporación Olín, y estos alcoxilatos de alcohol lineal, coronados en sus extremos, notablemente son poco espumantes durante su uso. También algo ventajoso para su uso en conformidad con la invención, son los agentes surfactantes dentro del grupo comercialmente disponible como los agentes surfactantes de las series POLY-TERGENT SLF-18B, que son agentes surfactantes caracterizados por una biodegradabilidad intensificada (también son productos de la Corporación Olín) , que son alcoxilatos de alqueno de alcohol lineal, óxido- coronados, que tienen porciones de óxido de etileno en su estructura principal, y de forma conveniente también contienen, por lo menos, una porción de óxido de propileno en la estructura principal, como se revela, por ejemplo, en las Patentes de E. U. A. Nos. 4,925,587 y 4, 898, 621.

Otros agentes surfactantes no iónicos y útiles, incluyen uno que está comercialmente disponible como NEODOL 91-6, una marca registrada de un producto surfactante de Shell Chemical. Este agente surfactante es una mezcla de detergente en la gama de etoxilatos de alcohol lineal primario de Cg-Cn que tienen un promedio de 6 moles de óxido de etileno por cada mol de alcohol. Otros agentes surfactantes no iónicos útiles incluyen aquellos que contienen una cadena lineal de carbono de Cg-C y cinco o seis grupos de óxido de etileno o de óxido de propileno por molécula. Los agentes surfactantes aniónicos útiles incluyen los disulfonatos de alquilo de difenil éter, los esteres etoxilados de fosfato de alquilfenilo, los alcoxilatos carboxilados de alcohol lineal, ácido bencensulfónico de alquilo lineal, diisobutilo sulfosuccinato, y sulfonatos de alquilo. Los agentes aniónicos útiles también incluyen los sulfonatos alquilados de óxido de difenilo, y sus métodos para la preparación se conocen bien como se ilustra por las revelaciones de las Patentes de E. U. A. Nos. 3,264,242; 3,634,272; y 3,945,437. Los métodos comerciales de preparación de los sulfonatos alquilados de óxido de difenilo generalmente no producen tipos que son monoalquilados, monosulfonados, dialquilados o disulfonados. Los tipos comercialmente disponibles por lo general están predominantemente disulfonados (más del 90%) y son una mezcla de mono- y di-alquilados con el porcentaje de dialquilación que es desde 15 hasta aproximadamente 25%, y el porcentaje de monoalquilación es desde aproximadamente 75 hasta 85%. Típicamente, los tipos comercialmente disponibles son aproximadamente 80% monoalquilados y 20% dialquilados. Dos soluciones ilustrativas comercialmente disponibles que contienen agentes surfactantes de sulfonato alquilados de óxido de difenilo son los agentes surfactantes DOWFAX 8390 y DOWFAX 8390 A, productos registrados de The Dow Chemical Company. En cada uno, el grupo alquilo es predominantemente un grupo hexadecilo C?6. Estos productos se emplean convenientemente en una solución total o parcialmente neutralizada con hidróxido de amonio, si se desea. También se proporciona un agente surfactante aniónico ventajoso, al hacer reaccionar los sulfonatos alquilados de óxido de difenilo anteriormente descritos, con un compuesto de piperazina para producir una proporción molar de compuesto de sulfonato a compuesto de piperazina de entre aproximadamente 10:1 y aproximadamente 1:10, de preferencia entre aproximadamente 2:1 y aproximadamente 1:2. Aunque cualquier grupo de piperazina puede utilizarse para esta reacción, los compuestos preferidos incluyen aquellos compuestos que se seleccionan a partir del grupo que consiste de 1, 2-aminoetil piperazina, ácido 1, 4-piperazindietanosulfónico, piperazina anhidra, piperazina hidratada, y combinaciones de estas. Otros compuestos aniónicos útiles son alcoxilatos policarboxilados de alcohol, de preferencia aquellos que se seleccionan a partir de ácidos o sales orgánicas o inorgánicas de lo siguiente: alcoxilatos policarboxilados de alcohol lineal, alcoxilatos policarboxilados de alcohol ramificado, alcoxilatos policarboxilados de alcohol cíclico, y combinaciones de estos. Estos alcoxilatos policarboxilados de alcohol contienen de manera típica por lo menos dos radicales de ácido succínico por molécula. Los alcoxilados St^^Jm t& x. policarboxilados de alcohol preferidos son aquellos que tienen una estructura principal que contiene tanto un poli (óxido de propileno) y poli (óxido de etileno) bloques, y estos alcoxilatos policarboxilados de alcohol preferidos son fácilmente disponibles de manera comercial, por ejemplo, como POLY-TERGENT CS-1, un agente surfactante registrado de la Corporación Olín. Si se desea, por lo menos una porción de los grupos ácidos en el alcoxilato policarboxilado de alcohol se neutralizan con una base para proporcionar la sal correspondiente. Las bases adecuadas incluyen los hidróxidos de metales alcalinos, hidróxidos alcalinos de metales de tierra, e hidróxidos libres de metal, incluyendo al hidróxido de potasio, el hidróxido de amonio, el hidróxido de calcio, el hidróxido de magnesio, las mono-, di y tri- etanolaminas, y combinaciones de estas. Se prefiere el hidróxido de sodio, aunque el hidróxido de potasio puede utilizarse, no es el preferido. La base orgánica o inorgánica se utiliza de preferencia en por lo menos una cantidad equimolar relativa al número de moles de alcoxilatos policarboxilados de alcohol que se utilicen. El alcohol policarboxilado puede también contener un ácido policarboxílico, por ejemplo, el ácido poliacrílico, junto con el alcoxilato de alcohol inicial y los esteres del alcoxilato del ácido policarboxílico. Aunque, individualmente, el ácido catiónico y los agentes surfactantes anfotéricos son aceptables para su uso en el proceso de la presente invención, también se pueden utilizar en combinación con por lo menos un agente surfactante de uno de los otros tipos. Los agentes catiónicos ilustrativos incluyen el haluro de alquil triamonio, haluro de alquilo de dimetilo no lineal y agentes surfactantes que contienen haluro de alquil dimetil benzil amonio. Los agentes surfactantes anfotéricos ilustrativos incluyen los derivados del poliglicol éter, derivados del etoxilato de oxazolina, lauramidopropil betaína, y lecitina. Las mezclas adecuadas pueden emplearse en el proceso de la presente invención basándose en diversas combinaciones de los agentes surfactantes anteriormente descritos. Esta mezcla puede ser cualquier combinación de dos o más agentes surfactantes, entre o dentro de las 4 clases amplias de agentes surfactantes anteriormente descritos. Las combinaciones pueden incluir mezclas de: aniónicos con aniónicos, aniónicos con no iónicos, aniónicos con catiónicos, aniónicos con anfotéricos, catiónicos con catiónicos, catiónicos con 5 anfotéricos, no iónicos con no iónicos, no iónicos con anfotéricos, y anfotéricos con anfotéricos. Asimismo, las mezclas ternarias y cuaternarias de agentes surfactantes al seleccionar 3 ó 4 agentes surfactantes respectivamente, de entre o dentro de las clases 10 anteriormente descritas. De manera conveniente, cualquier agente surfactante solo o en combinación de 2, 3 ó 4 agentes surfactantes de la siguiente lista ilustrativa se emplean convenientemente: (a) no iónicos, que incluyen 15 los alcoholes lineales alcoxilados (tales como el agente surfactante POLY-TERGENT SLF-18 como un producto de la Corporación Olín) , etoxilatos lineales de alcohol (tal como el agente surfactante NEODOL 91-8, un producto de la Corporación Shell), alquil benceno 20 lineal etoxilado (tal como el agente surfactante TRITÓN X-100, un producto de Union Carbide Corporation) , y los copolímeros en bloque EO/PO (tal como el agente ^^^^^^^^^^^^^^^a^^-^^^^^^^^^^^^^^^^^^^ ^^fe^^^ja^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^ surfactante POLY-TERGENT E-17 A, un producto de la Corporación Olín) ; (b) aniónicos, que incluyen los disulfonatos de alquil difenil éter (tal como el agente surfactante POLY-TERGENT 2A1, un producto de la Corporación Olín) , los esteres de fosfato etoxilados de alquil fenilo (tal como el agente surfactante Wayfos M- 60, un producto de la Corporación Olín) , alcoxilatos de alcohol lineal carboxilado (tal como el agente surfactante POLY-TERGENT CS-1, un producto de la Corporación Olín) , ácido alquil benceno sulfónico lineal (tal como el agente surfactante BIOSOFT S-130, un producto de Stepan Company) , los alfa-olefín sulfonatos (tal como el agente surfactante BIO TERG AS-40, como un producto de Stepan Company) , los dialquilsulfosuccinatos (tal como el agente surfactante AROWET SC-75, un producto de Arol Chemical Products), y los alquil sulfatos (tal como el agente surfactante STEPANOL SLS, como un producto de Stepan Company) ; (c) los catiónicos que incluyen los haluros alquil triamonio (tal como el agente surfactante CTAB, un producto de VWR Scientific Inc.), la cocoamina de polioxietileno (tal como el agente surfactante MAZEEN, un producto de PPG Industries), las alquil aminas primarias (tal como el agente surfactante ARMEEN, un producto de Akzo Chemical Co.), el haluro de dicoco dimetil amonio (tal como el agente surfactante JRET 5 QUAT, un producto de Jeteo Chemical Inc.), los haluros de di-isodecil dimetil amonio (tal como el agente surfactante AMMONYX K9, un producto de Stepan Company) , y el estearato de dietil amino etil (tal como el agente surfactante CERASYNT 303, un producto de ISP Van Dyke) ; y (d) anfotéricos, que incluyen los derivados del poliglicol éter (tal como el agente surfactante ALBEGAL A, un producto de Ciba-Geigy) , los derivados de oxazolina etoxilada (tal como el agente surfactante ALKATERG T-IV, un producto de Angus Chemicals), lauramida propil betaína (tal como el agente surfactante LEXAINE C, un producto de Inolex Chemicals), lecitina (tal como el agente surfactante CANASPERSE, un producto de Can Amoral), cocoanfodiacetato de disodio (tal como el agente surfactante MONATERICS, un producto de Mona Industries) , sal de amina grasa compleja (tal como el agente surfactante ;MAFO 13, un producto de PPG Industries) , y el óxido de cocoamina (tal como el agente surfactante ,MACKAMINE CO, un producto de Mclntyre Group Ltd.),. El agente dispersante o la combinación de agente dispersante /surfactante de preferencia se emplea en una cantidad total desde aproximadamente 0.05 y 10%, más preferiblemente entre aproximadamente 0.1 y 5%, y más preferiblemente aún entre aproximadamente 0.5 y aproximadamente 1.5% por peso, basado en el peso total de la mezcla de la reacción. La temperatura de reacción puede ser cualquier temperatura que permita la precipitación de las partículas de las sales de piritiona. Las temperaturas preferibles para la reacción están en la gama desde aproximadamente -10 y aproximadamente 100°C, y más preferiblemente de entre aproximadamente 25°C y aproximadamente 95°C. Una temperatura de trabajo particularmente útil es de aproximadamente 60-70°C. En la preparación por lote de las partículas, los reactivos se combinan lentamente, de preferencia durante aproximadamente 30-240 minutos, más preferiblemente desde aproximadamente durante 35 hasta aproximadamente 120 minutos, y más preferiblemente aún durante aproximadamente 40 hasta aproximadamente 90 minutos. Durante la reacción, se aplica energía sónica a la mezcla de la reacción para formar una suspensión altamente uniforme de partículas no aglomeradas. La energía sónica de preferencia tiene una frecuencia desde aproximadamente 20 Hz hasta aproximadamente 250,000 Hz (250 kHz), más preferiblemente aún desde aproximadamente 5 kHz hasta aproximadamente 105 kHz, y más preferiblemente aún desde aproximadamente 16 kHz hasta aproximadamente 20 kHz. Las combinaciones de las frecuencias también se pueden utilizar, dependiendo de la configuración del aparato de tratamiento por sonido en particular. La salida del nivel energético que resulta de la energía sónica que se aplica a la mezcla de la reacción está de preferencia en la gama desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 5,000 watts, más preferiblemente desde aproximadamente 100 hasta aproximadamente 1,000 watts, y más preferiblemente aún desde aproximadamente 400 hasta aproximadamente 600 watts. Un ejemplo de un dispositivo de tratamiento por sonido que es útil de conformidad al método de la invención es un procesador acústico Nearfield NAP Modelo 3606 (disponible comercialmente de Advanced Sonic Processing Systems, Woodbury, CT) , aunque cualquier dispositivo de tratamiento por sonido puede emplearse en el método de la invención. Se ha de notar que los niveles sonoros que pueden producirse utilizando los niveles de energía sónica que se discuten anteriormente pueden exceder los 100 decibeles (dB) y potencialmente pueden alcanzar los niveles tan altos como 140 dB. A fin de evitar un deterioro de la audición, se deben acometer procedimientos adecuados de seguridad y reducción del sonido cuando los niveles de decibeles son mayores que aproximadamente 80 dB . De preferencia, en el proceso por lote de la energía sónica se aplica a la mezcla de la reacción a través de una sonda climática que se coloca en contacto directo con los reactivos, otros métodos de aplicar la energía sónica también son factibles, tal como un conducto que transporta la energía sónica al contenedor de reacción, o una cámara revestida con transductores de energía. El último método es particularmente útil en la fabricación continua de partículas como se describe a mayor detalle a continuación. Las partículas de las sales de piritiona 5 que se hacen según el método de la invención de preferencia en la gama del tamaño desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 50 mieras, más preferiblemente desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 15 mieras, y más preferiblemente aún 0 desde aproximadamente 0.1 a 5 mieras. Las suspensiones de partículas no aglomeradas hechas según el método de la invención pueden producirse en un lote único, o de forma continua. Como se describe en mayor detalle a continuación, el proceso 5 de lote único generalmente involucra colocar todos los reactivos en un contenedor de reacción y aplicar energía sónica a los contenidos del contenedor de la reacción. En una modalidad alterna, el proceso por lote puede involucrar colocar todas pero excepto uno de los reactivos en el contenedor, y agregar el único reactivo restante lentamente mientras que se aplica la energía sónica a la mezcla de la reacción. En una modalidad '- - -~- -"fe-»»-*-- -— -- ^ - — - « twáia i-^tB . ^ ^^> ^>?¿,i*-a alternativa, el método de la invención puede practicarse en un 'flujo continuo" como se muestra en la Figura 1 para formar de manera rápida y continua una suspensión uniforme, y adecuadamente dispersa. 5 Como se muestra en la Figura 1, el modo de 'flujo continuo" del método de la invención utiliza un dispositivo de reacción de flujo continuo 10 que incluye una cámara de reacción 12 que permite la mezcla continua de los reactivos. Los conductos de entrada 14, 10 16 permite que los reactivos entren a la cámara de reacción 12 mientras que un conducto de recolección 18 acumula el producto que se produce de la reacción continua. En una modalidad, un tubo de entrada de reactivos 14 puede transportar una solución acuosa de 15 piritiona de sodio y un agente surfactante, y otro tubo de entrada de reactivos 16 puede transportar una solución acuosa de sulfato de zinc o de cloruro de zinc . El reactor tiene ensambles transductores de 20 energía sónica 20 y 22 localizados en los lados opuestos de la cámara de reacción 12. Los ensambles transductores 20 y 22 tienen sus alojamientos -¿^.A-a-fc -.,-.«~^>* -«fc-^-a^-...-.. «..-:..-, --. ^ ,.. - -. -ai-S-- g¡3-¿-ék^^ ..¿h-, ~? iiSÜíi®m^.¿* respectivos 24 y 26 que contienen los transductores de energía sónica 28 y 30 de los cuales se muestran 28A- 28C y 30A-30C, respectivamente. Los transductores de energía sónica se configuran en pares (es decir, 28A y 30 A, 28B y 30B, y 28C y 30C) . Cada transductor 28 aplica la energía a una primera pared o lado 32 de la cámara de reacción 12 mientras directamente opuesto, un transductor asociado 30 aplica energía a una segunda pared 34. En la modalidad ilustrada, el tubo de entrada 14 entra un extremo del recorrido ascendente de la cámara de reacción 12 a lo largo del costado 32. El tubo de entrada 16 entra en dirección descendente del tubo de entrada 14 a lo largo de la pared 36 que está transversal a las paredes 32 y 34. La entrada del tubo de entrada de los reactivos 16 a la cámara de reacción 12 se coloca para introducir la solución del tubo 16 para que a partir del tubo 14 a una locación próxima al primer par de transductores (28 A y 30 A) . Mientras los reactivos combinados fluyen a través de la cámara de reacción 12, se aplica una energía sónica mediante los transductores de energía sónica 28 y 30, y se configuran para exponer casi la longitud total de la cámara de reacción 12 con la energía sónica mientras los reactivos se mueven a través de la cámara de reacción 12, hacia el conducto colector 18. De manera opcional, pueden haber múltiples conductos de entrada 16 que tengan conexión a la cámara de reacción 12 en diversas locaciones longitudinales a lo largo de esto. También, estos conductos de entrada 16 pueden localizarse en un costado (no se muestran) opuesto al costado 36 o a lo largo de los costados 32 y 34. Los aparatos adicionales tales como un recuperador de calor (no se muestra) también puede incluirse a lo largo de la longitud de la cámara de reacción 12 para mantener la temperatura adecuada durante la reacción. Las dos corrientes de reactivos contenidos dentro de los conductos de entrada de los reactivos 14 y 16 convergen en un extremo de la serie de los pares de transductores, y se producen partículas sólidas precipitadas. Mientras los reactivos convergen, y de manera provechosa en el punto de contacto de los reactivos, se aplica energía sónica a la mezcla de la reacción a partir de los transductores de energía ^^?^^;^?»^s«—Í^5?J¿&¡ sónica. Sin desear estar atado a ninguna teoría en particular, se cree que la energía sónica, cuando se aplica en el punto de contacto de los reactivos unos con otros, causa una mezcla íntima de los reactivos en 5 un corto periodo de tiempo, e incrementa la probabilidad de que la reacción se lleve a cabo rápidamente hasta su término deseado. De preferencia, los transductores de energía sónica de los dos ensambles 20, 22 emiten diferentes frecuencias de energía sónica, por ejemplo, 16 kHz y 20 kHz. La aplicación de energía sónica de los transductores de energía sónica resulta en la producción de una suspensión uniforme de partículas individuales, no aglomeradas en un medio acuoso, cada partícula tiene tamaños desde 0.1 hasta aproximadamente 30 mieras. Las velocidades de flujo adecuadas para el proceso continuo de la presente invención abarcan desde aproximadamente 0.38 litros hasta aproximadamente 1,324.89 litros por minuto, más preferiblemente desde aproximadamente 18.90 litros hasta aproximadamente 378.54 litros por minuto, y de mayor preferencia desde aproximadamente 56.78 litros hasta aproximadamente 189.27 litros por minuto. Se aprecia que mientras los ejemplos muestran suspensiones de partículas de piritiona que se producen según el método de la invención, cualquier suspensión de partículas pequeñas puede hacerse mediante el método con una elección correcta de los reactivos y niveles de energía sónica aplicada. Además, el promedio de tamaños de partículas de las partículas que se hacen según el método de la reacción pueden variar desde pequeñas (por ejemplo, 0.1-5 mieras) hasta las grandes (por ejemplo, 10-30 mieras) . La suspensión uniforme, adecuadamente dispersa de partículas no aglomeradas que se hace según el método de la invención es útil en la producción de productos del cuidado personal (por ejemplo, champús, jabones, etc.), productos de limpieza, pinturas, recubrimientos, productos alimenticios, fertilizantes, químicos para albercas, y similares. Más aún, cuando se practica en un modo de operación continua, el método de la invención permite la generación de una mayor cantidad de partículas uniformes, adecuadamente dispersas, y no aglomeradas en una suspensión en un corto periodo de tiempo en comparación con el procesamiento por lote convencional. El alto rendimiento específico del método de la invención permite una eficacia incrementada, un costo disminuido, y una mayor productividad de la planta de producción. También se aprecia que el método de la presente invención también proporciona un procedimiento efectivo para mezclar diversos líquidos, por ejemplo, para formar una emulsión. En una modalidad, un líquido orgánico y un líquido acuoso se combinan según el método de la invención. La aplicación de energía sónica resulta en una rápida y uniforme producción de una emulsión de los dos reactivos al producir una mezcla adecuadamente dispersa de vesículas muy pequeñas de líquido acuoso y de líquido orgánico. Los siguientes ejemplos se pretenden para que ilustren, pero de ninguna forma limiten el alcance de la presente invención. Todas las partes y porcentajes están por peso y todas las temperaturas están en grados - - • "- —- - ** *^~- - •^U A*J<BA,^-^*I<¿- — rk -* ?>—J**~^ Celsius a menos que se indique explícitamente de otra forma .

EJEMPLOS Ejemplo 1: Preparación Continua de la Piritiona de Zinc Se calienta de 58 a 65°C una solución acuosa al 12.0% de sal sódica de N-óxido de 2-mercaptopiridina (piritiona sódica) que contiene 0.5% de DARVAN 1 y 0.15% de meta bisulfito de sodio. Esta solución se alimenta de forma continua en un Procesador Acústico Nearfield CNAP" Modelo NAP-1808) a escala de laboratorio disponible comercialmente de Advanced Sonic Processing Systems, Woodbury, CT) a una velocidad de aproximadamente 156 gramos por minuto. Se alimenta una segunda solución de sulfato de zinc al 20% a temperatura ambiente en un Procesador Acústico a una velocidad de aproximadamente 56 gramos por minuto para lograr una reacción estequiométrica con la solución de piritiona sódica. Mientras los reactivos se mueven a través de la Unidad Acústica, se aplica energía sónica que tiene 16 kHz y 20 kHz y un nivel de poder de aproximadamente 500 watts para mezclar los reactivos mientras van formando el producto de piritiona de zinc. Las partículas sólidas resultantes se aislan mediante filtración. Luego de la filtración, las partículas se 5 lavan con agua fría hasta que estén libres de sal contaminante como se cuantifican por su conductividad. El análisis de la masa aglutinada de material resultante indica que las partículas de piritiona de zinc que representan aproximadamente un 35-55% por peso 10 del material húmedo total. Un paso opcional de filtración utilizando un dispositivo Larox de filtración puede disminuir la cantidad de agua e incrementar la cantidad de piritiona en la masa aglutinada hasta aproximadamente un 75-80% por peso. La 15 mas aglutinada luego se convierte a una dispersión acuosa de aproximadamente 5 hasta 65% por peso, más preferiblemente desde aproximadamente 10 hasta aproximadamente 50% por peso, y más preferiblemente aún desde aproximadamente 20 hasta 48% por peso. Los 20 aditivos opcionales tales como los agentes surfactantes pueden incluirse en la dispersión acuosa para mantener la dispersión durante el almacenamiento. La dispersión .-, ,-oaa?»?&-»<»i-t>*-» ^^^3ñgé&^-^^^^^jßgk acuosa puede también esterilizarse de manera opcional antes de envasarse. Las partículas se analizan en un Analizador del Tamaño de Partículas Horiba 910 y mediante microscopía muestra una suspensión uniforme, adecuadamente dispersa de partículas n aglomeradas de piritiona de zinc.

Ejemplo 2: Preparación Continua de la Piritiona de Zinc El mismo procedimiento y cantidades de materiales que se describen en el Ejemplo 1 anterior se utilizan. Sin embargo, la velocidad de flujo de la piritiona sódica/DARVAN 1/solución de meta bisulfito sódico es de 78 gramos por minuto, y la velocidad de flujo de la solución del sulfato de zinc es de 28 gramos por minuto. El tratamiento por sonido, la filtración y el análisis de las partículas se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo 1. El análisis de la masa aglutinada del material resultante indica que las partículas de piritiona de zinc representan aproximadamente un 35 y un 55% por peso del material húmedo total. Un paso opcional de filtración al utilizar un dispositivo Larox de . ....^...^-^ .^...-.^ ,pW;g|¡fg^ filtración puede di if.nuir la cantidad de agua e incrementar la cantidad de piritiona en la masa aglutinada hasta aproximadamente un 75-80% por peso. La masa aglutinada luego se convierte en una dispersión acuosa desde aproximadamente un 5 hasta un 65% por peso, más preferiblemente desde aproximadamente un 10 hasta un 50% por peso, y más preferiblemente aún desde aproximadamente un 20% hasta un 48% por peso. Los aditivos opcionales tales como los agentes surfactantes pueden incluirse en la dispersión acuosa para mantener la dispersión durante el almacenamiento. La dispersión acuosa también puede esterilizarse de manera opcional antes de su envasado. Las partículas se analizan en un Analizador de Tamaño de Partículas Horiba 910 y mediante microscopía y muestran una suspensión uniforme, adecuadamente dispersa de partículas no aglomeradas de piritiona de zinc .

Ejemplo 3: Preparación Continua de la Piritiona de Zinc A. Producción a Escala de Laboratorio : El mismo procedimiento y cantidades de materiales que se describen en el Ejemplo 1 anterior se utilizan. Sin embargo, la velocidad de flujo de la piritiona sódica/DARVAN 1/solución de meta bisulfito sódico a través del reactor NAP-1808-TC, se modifica para incluir los conductos de entrada 14 y 16 como se muestra en la Figura 4, es de 312 gramos por minuto y la velocidad de flujo de la solución de sulfato de zinc es de 112 gramos. El tratamiento por sonido, la filtración y el análisis de las partículas se llevan a cabo como se describe en el Ejemplo 1. B. Producción a Escala en la Instalación de Pruebas : El mismo procedimiento y cantidades de materiales que se describen en el Ejemplo 1 anterior se utilizan. Sin embargo, la velocidad de flujo* de la piritiona sódica/DARVAN 1/solución de meta bisulfito sódico es de 29.49 kilos/que se alimentan en el modelo NAP-3606/ también, y la velocidad de flujo de la solución de sulfato de zinc es de 9.072 kilos/minuto por minuto NAP 36-06. El tratamiento por sonido, la filtración y el análisis de las partículas se llevan a cabo como se describe en el Ejemplo 1. El análisis de la masa aglutinada del material resultante indica que las partículas de piritiona de zinc representan aproximadamente un 35-55% por peso del material húmedo total. Un paso opcional de filtración utilizando un dispositivo de filtración Larox puede disminuir la cantidad de agua e incrementar la cantidad de piritiona en la masa aglutinada hasta aproximadamente un 75-80% por peso. La masa aglutinada luego se convierte a una dispersión acuosa desde aproximadamente 5 hasta 65% por peso, más preferiblemente desde aproximadamente 10 hasta aproximadamente 50% por peso, y más preferiblemente aún desde aproximadamente 20 hasta 48% por peso. Los aditivos opcionales tales como agentes surfactantes pueden incluirse en la dispersión acuosa para mantener la dispersión durante el almacenamiento. La dispersión acuosa puede también esterilizarse de manera opcional antes de su envasado. Las partículas se analizan en un Analizador de Tamaño de Partículas Horiba 910 y mediante microscopía a .A- y muestran una suspensión uniforme, adecuadamente dispersa de partículas no aglomeradas de piritiona de zinc. El análisis de microscopía de electrones por barrido ('SEM") de las partículas muestra que son de una conformación hexagonal con bordes y esquinas agudos. Las partículas están esencialmente libres de 'abancalamiento" con un carácter similar a la mica que tiende a encontrarse al utilizar los procesos convencionales por lote en ausencia de un tratamiento por sonido.

Ejemplo 4: Preparación por Lote de la Piritiona de Zinc Se cargan 500.0 g de una solución acuosa al 12.0% de sal sódica de N-óxido de 2-mercaptopiridina (piritiona sódica) a un reactor de vidrio de fondo redondo y de 4 cuellos. Una sonda par tratamiento de sonidos se coloca dentro del reactor a través de un cuello de centro ancho. La punta de la sonda para tratamiento de sonido está entre aproximadamente 1.27- 2.54 cm fuera del fondo del reactor. El poder de la sonda para el tratamiento del sonido es de aproximadamente 30-80 watts y resulta en una frecuencia de sonicación de aproximadamente 10 kHz. Se agregan 1.5 g de DARVAN 1 y 0.75 g de meta bisulfito sódico al reactor, y el reactor se calienta ya sea a 55°C, 72°C ó 92 °C dependiendo del tamaño de partícula deseado. Se agregan 185.0 g de una solución de sulfato de zinc al 20% (w:w) que se precalienta a 78-90°C en la superficie subyacente al reactor durante 40 minutos. Durante la reacción, se producen partículas sólidas de piritiona de zinc. Una vez que se ha terminado la reacción, el tratamiento por sonido continua durante 30 minutos adicionales, y al reactor se le permite enfriarse hasta aproximadamente 55°C. El proceso de enfriamiento no se acelera con ningún dispositivo de enfriamiento. La suspensión resultante de piritiona de zinc es extremadamente fluida y puede aislarse mediante filtración con un embudo Buchner al utilizar un papel de filtración Whatman del No. 5. También es posible el aislamiento mediante centrifugación. Luego de la centrifugación o la filtración, las partículas se lavan con agua fría hasta que estén libres de las sales -^-i.^^™-^**^,-^--^.».. '-•-^ ^« *iT*M**iMmH*mmil.i_ iiírmir^iiniw' r ri contaminantes como se cuantifica mediante una conductividad. El análisis de la masa aglomerada resultante del material indica que las partículas de piritiona de zinc representan aproximadamente un 35-55% por peso del material húmedo total. Un paso opcional de filtración utilizando un dispositivo de filtración Larox puede disminuir la cantidad de agua e incrementar la cantidad de piritiona en la masa aglomerada hasta aproximadamente un 75-80% por peso. La masa aglomerada luego se convierte de manera conveniente a una dispersión acuosa desde aproximadamente un 5 hasta un 65% por peso, más preferiblemente desde aproximadamente un 10 hasta aproximadamente un 50% por peso, y más preferiblemente aún desde aproximadamente un 20 hasta un 48% por peso. Los aditivos opcionales tales como los agentes surfactantes pueden incluirse en la dispersión acuosa para mantener la dispersión durante el almacenamiento. La dispersión acuosa puede también esterilizarse de manera opcional antes de su envasado.

Las partículas se analizan en un Analizador de Tamaño de Partículas Horiba 910 y mediante microscopía y muestran una suspensión uniforme, adecuadamente dispersa de partículas no aglomeradas de piritiona de zinc.

Ejemplo 5: Preparación por Lote de la Piritiona de Zinc El mismo procedimiento y cantidades de materiales que se describen en el Ejemplo 4 anterior se utilizan con la excepción de reemplazar el DARVAN 1 con una combinación de tres agentes surfactantes. La combinación de surfactantes se prepara al mezclar 7.5 g de POLY-TERGENT 2 A-1L aniónico, 7.5 g de POLY-TERGENT CS-1 aniónico y 15 g de cloruro de trimetilamonio catiónico (también conocido como CTAC) . La mezcla de agentes surfactantes premezclada se agrega a la piritiona sódica que está contenida dentro del reactor con un tratamiento por sonido corriente durante 10 minutos para asegurar una mezcla adecuada. El reactor luego se calienta a la temperatura deseada durante 10-30 minutos, y la precipitación, ^^A^^^^^Í^ß£iM ?^?&?^&ii^ !á iM?^l^^>l^'^. enfriamiento, aislamiento (filtración o centrifugación) y el lavado son como se describen en el Ejemplo 4. En el análisis de la masa aglutinada resultante del material indica que las partículas de piritiona de zinc representan aproximadamente un 35-55% por peso del material húmedo total. Una etapa opcional de filtración al utilizar un dispositivo de filtración Larox, Larox Corp. Columbus, Maryland, puede disminuir la cantidad de agua e incrementar la cantidad de piritiona en la masa aglutinada hasta aproximadamente un 75-80% por peso. La masa aglutinada luego se convierte adecuadamente a una dispersión acuosa desde aproximadamente un 5 hasta un 65% por peso, más preferiblemente desde aproximadamente un 10 hasta aproximadamente un 50% por peso, y más preferiblemente aún desde aproximadamente 20 hasta un 48% por peso. Los aditivos opcionales tales como los agentes surfactantes pueden incluirse en la dispersión acuosa para mantener la dispersión durante el almacenamiento. La dispersión acuosa puede también esterilizarse de manera opcional antes de su envasado. am^M?^i^^íS ^ u^b..

Las partículas se analizan en un Analizador de Tamaño de Partículas Horiba 910 y mediante una microscopía y muestran una suspensión uniforme, adecuadamente dispersa de partículas no aglomeradas de 5 piritiona de zinc.

Ejemplo 6: Preparación en Lote de la Piritiona de Zinc El mismo procedimiento que se describe anteriormente para el Ejemplo 4 se utiliza aquí excepto que se utilizan 500 g de una solución de piritiona sódica al 22.4% en lugar de 500 g de una solución de piritiona sódica al 12%, y 103 g de una solución de cloruro de zinc al 50% se utilizan en lugar de 185 g de una solución de sulfato de zinc al 20%. La cantidad de otros aditivos, la manera en que se agregan, las temperaturas, la filtración, centrifugación y el lavado de la masa aglomerada son lo mismo que en el Ejemplo 4. La precipitación, enfriamiento, aislamiento (filtración o centrifugación) y lavado todos se llevan a cabo como se describe en el Ejemplo 4. El análisis del material de la masa aglutinada resultante indica que las partículas de piritiona de *"""— • -—-""•<"- * ^—._ -^~..^~. ~ *-- *mm*m*¿~ Ai»*~*?í* zinc representan aproximadamente un 35-55% por peso del material húmedo total. Un paso de filtración opcional al utilizar un dispositivo de filtración Larox disminuye la cantidad de agua e incrementa la cantidad de piritiona en la masa aglutinada hasta aproximadamente un 75-80% por peso. La masa aglutinada luego se convierte de manera adecuada a una dispersión acuosa desde aproximadamente un 5 hasta un 65% por peso, más preferiblemente desde aproximadamente un 10 hasta aproximadamente un 50% por peso, y más preferiblemente aún desde aproximadamente un 20 hasta un 48% por peso. Los aditivos opcionales tales como los agentes surfactantes pueden incluirse en la dispersión acuosa para mantener la dispersión durante el almacenamiento. La dispersión acuosa puede también esterilizarse de manera opcional antes de su envasado. Las partículas se analizan en un Analizador de Tamaño de Partículas Horiba 910 y mediante microscopía y muestran una suspensión uniforme, adecuadamente dispersa de partículas no aglomeradas de piritiona de zinc .

Ejemplo 7: Formulación I de un Champú Anticaspa (Ejemplo Propuesto) Una composición para un champú anticaspa se hace al utilizar las partículas no aglomeradas de la piritiona de zinc que se hace como se describe en los Ejemplos 1-6 anteriores en combinación con los siguientes ingredientes: Componente A: Agua 41.0% Silicato de aluminio de magnesio 1.0% Hidroxipropilmetilcelulosa 0.8% Componente B: Piritiona de Zinc (dispersión 4.0% acuosa al 25%) Componente C: Cocamida DEA 1.0% Componente D: Trietanolamina de lauril sulfato, 40.0% 40% ,¿£|&*.

Trietanolamina, 99% 3.2% Azul FD&C No. 1 (0.2%) 1.5% Amarillo FD&C No. 5 (0.1%) 0.5% Fragancia q.s.

La composición del champú anticaspa se hace como sigue : El componente A se prepara al calentar agua a 70°C y disolver los otros dos componentes con agitación (aproximadamente 1500 rpm) . El componente B se agrega, y la agitación continua durante 5 minutos. La velocidad de la agitación se reduce al agitar hasta aproximadamente 300 RPM. El componente C se funde en un contenedor por separado y se agrega a la mezcla A/B. El calor se retira y el componente D se agrega mientras que la mezcla se enfría.

Ejemplo 8: Formulación II de un Champú Anticaspa (Ejemplo Propuesto) Otra composición de un champú anticaspa se hace al utilizar la piritiona de zinc que se hace como se describe en los Ejemplos 1-3 en combinación con los siguientes ingredientes: Componente A: Agua desionizada 76.0% lauril sulfato de Amonio 15.0% Cocamida DEA 2.0% Componente B: Grasa animal eftálica di (hidrogenada) Amida acida 5.0% Piritiona de Zinc (dispersión 4.0% acuosa al 25%) Componente C: Preservativo q.s.

Componente D: Acido cítrico, 50% aq. Solución, OR Hidróxido de sodio, solución acuosa q.s. al 50% Componente E: Cloruro de amonio q.s.

La composición del champú anticaspa se hace como sigue : En contenedores separados, los componentes A y B se mezclan bien cada uno. El componente A se calienta a 73.89-76.67 °C y el componente B se agrega. La mezcla se agita durante 30 minutos. Luego la mezcla se enfría a 48.89°C y el componente C se agrega. El pH de la mezcla resultante se ajusta a 5,.0-6.2 con el componente D, y la viscosidad se ajusta con el componente E.

Ejemplo 9: Champú Anticaspa con el Acondicionador I (Ejemplo Propuesto) Una composición de champú anticaspa y acondicionador se hace al utilizar la piritiona de zinc que se hace como se describe en los Ejemplos 1-3 en combinación con los siguientes ingredientes: Componente A: Agua desionizada 77.0% lauriisulfato de amonio 20.0% Cocamida DEA 2.0% Componente B: Cebo eftálico di (hidrogenado) Amida acida 4.0% Piritiona de Zinc (dispersión 4.0% acuosa al 25%) Dimeticona, 12,000 cps 0.5% Componente C: Preservativo q.s. Componente D: Acido cítrico, 50% aq. Solución, OR Hidróxido de sodio, solución acuosa q.s. al 50% Componente E: Cloruro de amonio q.s.

La composición del champú anticaspa y acondicionador se hace como sigue: En contenedores separados, los componentes A y B cada uno se mezclan bien. El componente A se calienta a 73.89-76.67 °C y el componente B se agrega. La mezcla se agita durante 30 minutos. Luego la mezcla se enfría a 48.89°C, y el componente C se agrega. El pH de la mezcla resultante se ajusta a 5.0-6.2 con el componente D, y la viscosidad se ajusta con el componente E.

Ejemplo 10: Champú Anticaspa con el Acondicionador II (Ejemplo Propuesto) Otra composición de champú anticaspa y acondicionador se hace al utilizar la piritiona de zinc como se hace en los Ejemplos 1-3 descritos en combinación con los siguientes ingredientes: Componente A: Agua desionizada 21.75% Cloruro de guar 0.30% hidroxipropiltrimonio ^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^g^^^H^^^^^^^^^-^^^^^^^^ Silicato de aluminio de magnesio 0.70% ? Piritiona de Zinc (dispersión 4.0% acuosa al 25%) Componente B: Lauriisulfato de sodio 30.0% Xilensulfonato de amonio, 40% aq. 02.0% Componente C: Cloruro de tricetilamonio 0.50% Alcohol cetílico NF 0.40% Alcohol estearílico 0.40% Glicol distearato 2.00% Componente D: Cocamida MEA 1.70% Lauriisulfato de amonio 36.00% Componente E: Preservativo 0.05% Fragancia y tinte q.s. Componente F: Acido cítrico, solución acuosa al q.s. 25% La composición del champú anticaspa y acondicionador se hace como sigue: El componente A se prepara al calentar agua a 50°C y dispersar el cloruro de guar hidroxipropil trimonio y el silicato de aluminio de magnesio mediante una agitación rápida. La dispersión de la piritiona de zinc se agrega a esta combinación mediante agitación. El pH del componente A se ajusta a 4.5-5.0 con el componente F. Ambos componentes D B se agregan lentamente al componente A, mezclando bien. El pH de la mezcla se ajusta a 5.7-6.3 con el componente F. en un contenedor separado, el componente C se calienta a 70-75°C. La mezcla A/B se calienta a 70-75°C para incorporarse con el componente C mezclando bien. Ambos componentes D B se agregan a la mezcla caliente y se agitan bien. El pH de la mezcla se ajusta a 5.7-6.3 con el componente F. la mezcla se enfría a 40-45°C y el componente E se agrega mediante agitación. Si se desea, al agregar 0.05-1.0% de cloruro de sodio puede incrementar la viscosidad del producto. ftí^^&^3^^^^^^j^^^^^^^ ij^*¡«^^^^^gS^^^^^ EJEMPLO 11: Champú Anticaspa "Extra Cuerpo" (Ejemplo Propuesto) Se hace una composición para un champú anticaspa 'extra cuerpo" y acondicionador al utilizar la piritiona de zinc hecha como se describe en los Ejemplos 1-3, en combinación con los siguientes ingredientes : Componente A: Agua Desionizada 62.6% Piritiona de Zinc (dispersión acuosa al 25%) 4.0% Componente B: Componente C: Lauril sulfato de trietanolamina 20 . 0 % Cocamida MEA 4.0% Diestearato de etilenglicol 7.0% Componente D : Cocodimonio de proteína animal 1.00% hidrolizada Componente E Componente F: La composición del champú anticaspa se hace como a continuación se indica: El componente A se calienta a 70 °C . Los ingredientes del componente B se agregan con una buena agitación hasta que se disuelven. Los ingredientes del componente C se agregan a la mezcla en forma consecutiva, y se calientan mezclándose a 75 °C . La mezcla se enfría con agitación a 40 °C, y los componentes D y E se agregan con agitación. El pH de la composición final se ajusta a 4.7 con el componente F.

Aunque la invención se muestra y describe con respecto a las modalidades ilustrativas de ésta, se debe de apreciar que lo anterior, y varios otros cambios, adiciones y omisiones en la forma y detalle de estos, se puede hacer sin apartarse del espíritu y el alcance de la invención, como se indica en las siguientes reivindicaciones.

Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido para la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el convencional para la manufactura de los objetos o productos a que la misma se refiere.

Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones: -—^ -- -^ — , s^^ ?B? ^*,» *^.^

Claims

Reivindicaciones

l.Un método mejorado para hacer una suspensión, emulsión o dispersión de partículas sólidas o líquidas no aglomeradas, caracterizado porque comprende el paso de formar las partículas mediante una reacción química de por lo menos dos reactivos en un medio líquido en presencia de energía sónica, en donde la mejora comprende aplicar esta energía sónica al medio líquido en el punto de contacto de un reactivo con otro, y por lo tanto causa una mezcla íntima de los reactivos con una consumación rápida y asociada de la reacción para producir el producto deseado mientras que se minimiza o reduce el riesgo de formar productos secundarios mdeseados, este producto deseado esta en forma de esta suspensión emulsión o dispersión de partículas no aglomeradas que tienen, esencialmente, un tamaño y conformación uniformes.
2. Un método continuo para hacer una suspensión, emulsión o dispersión de partículas sólidas o líquidas . SÍ .'. SB8--&<-MfeSíÍlfc--Sfi-t- <-»»• ¿ttoofe-Jg» « Jlf-i? Ac '-t ? -t j-. ^«»JiL-- . no aglomeradas, a una escala comercial, caracterizado porque este método comprende formar continuamente las partículas mediante una reacción de transquelación, de por lo menos dos reactivos, al poner en contacto estos reactivos en un punto de contacto, y aplicar una energía sónica en este punto de contacto a fin de causar una mezcla íntima y facilitar la transquelación rápida en este punto de contacto, y por lo tanto, producir el producto deseado mientras que se minimiza o reduce la producción indeseada del producto secundario, este producto deseado está en forma de una suspensión, emulsión o dispersión de partículas no aglomeradas resultantes de esta transquelación.
3. Un método para hacer una suspensión de partículas no aglomeradas de sal de piritiona al formar las partículas de sal de piritiona en un medio líquido mediante una reacción de transquelación de por lo menos dos reactivos, caracterizado porque la energía sónica se aplica al mismo líquido, durante la etapa de formación, en el punto de contacto de estos reactivos a fin de producir la suspensión de partículas no ^i? ¿^^MlSSIÍ^^ 'iX '^k'?¿S& A^^.^ >.?ifeA-Í?»&».J' aglomeradas de sal de piritiona, estas partículas se seleccionan a partir de un grupo que consiste de piritiona de magnesio, piritiona de bario, piritiona de bismuto, piritiona de estroncio, piritiona de cobre, piritiona de zinc, piritiona de cadmio, piritiona de circonio, piritiona de hierro (II), piritiona de estaño, piritiona de níquel, piritiona de cobalto, piritiona de manganeso, y combinaciones de estas, y en donde estas partículas en esta suspensión de partículas no aglomeradas tienen tamaños medios en la gama desde aproximadamente 0.01 mieras hasta aproximadamente 50 mieras .
4. El método en conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque estas partículas en esta suspensión de partículas no aglomeradas tienen tamaños medios en la gama desde aproximadamente 0.1 mieras hasta aproximadamente 15 mieras.
5. El método en conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque estas partículas en esta suspensión de partículas no aglomeradas tienen tamaños medios en la gama desde aproximadamente 0.1 mieras a 5 mieras .
6. El método en conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque esta energía sónica tiene una frecuencia desde aproximadamente 20 Hz hasta aproximadamente 900 kHz.
7. El método en conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque esta energía sónica tiene una frecuencia desde aproximadamente 5 kHz hasta aproximadamente 105 kHz.
8. El método en conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque esta energía sónica tiene una frecuencia desde aproximadamente 16 kHz hasta aproximadamente 20 kHz. '
9. El método en conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque esta energía sónica tiene un nivel energético desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 5000 Watts.
10. El método en conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque esta energía sónica tiene un nivel energético desde aproximadamente 100 hasta 5 aproximadamente 1000 Watts.
11. El método en conformidad con la reivindicación 10, caracterizado porque esta energía sónica tiene un nivel energético desde aproximadamente 400 hasta 10 aproximadamente 600 Watts.
12. El método en conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque este medio líquido comprende una solución acuosa. 15
13. El método en conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque esta solución acuosa comprende los ácidos naftalensulfónicos. 20
14. Un método para hacer una suspensión de partículas no aglomeradas de sal de piritiona, caracterizado porque comprende los pasos de : -a-" *i&', ,-J -. '. «- *.~ . « — -?, >« .- _^ fa»J-Siata«É-É-_fc-jiÍÉfr^,»^^ tí- i . ".,*«.««». R- r^ %¿- formar las partículas de sal de piritiona en un medio líquido, en donde se aplica energía sónica a este medio líquido durante la etapa de formación para producir la suspensión de partículas no aglomeradas de sal de piritiona.
15. El método en conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque esta etapa de formación comprende, hacer reaccionar la piritiona o una sal de piritiona soluble en agua, y una sal de metal polivalente soluble en agua en un medio líquido en presencia de un agente surfactante para producir estas partículas de sales de piritiona.
16. El método en conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque estas partículas de sal de piritiona se seleccionan a partir de un grupo que consiste de piritiona de magnesio, piritiona de bario, piritiona de bismuto, piritiona de estroncio, piritiona de cobre, piritiona de zinc, piritiona de cadmio, piritiona de circonio, piritiona de hierro (II), piritiona de estaño, piritiona de níquel, piritiona de H^ü cobalto, piritiona de manganeso, y combinaciones de estas .
17. El método en conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque las partículas de sal de pintiona de las sales de piritiona, en esta suspensión de partículas de sal de piritiona, tienen tamaños medios en la gama desde aproximadamente 0.1 mieras hasta aproximadamente 50 mieras.
18. El método en conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque estas partículas en esta suspensión de partículas no aglomeradas tienen tamaños medios en la gama desde aproximadamente 0.1 mieras hasta aproximadamente 15 mieras.
19. El método en conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque estas partículas en esta suspensión de partículas no aglomeradas tienen tamaños medios en la gama desde aproximadamente 0.1 mieras a 5 mieras . ^^^^^^^^^^^^^^ ^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^¡^¡^^
20. El método en conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque esta energía sónica tiene una frecuencia desde aproximadamente 20 Hz hasta aproximadamente 900 kHz.
21. El método en conformidad con la reivindicación 20, caracterizado porque esta energía sónica tiene una frecuencia desde aproximadamente 5 kHz hasta aproximadamente 105 kHz.
22. El método en conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque esta energía sónica tiene una frecuencia desde aproximadamente 16 kHz hasta aproximadamente 20 kHz.
23. El método en conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque esta energía sónica tiene un nivel energético desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 5000 Watts.
24. El método en conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque esta energía sónica tiene un •Miai-i-t-iH-M-i , ..^ aM^»^-^^ .... ,^^.^..-.^..^...., nivel energético desde aproximadamente 100 hasta aproximadamente 1000 Watts.
25. El método en conformidad con la reivindicación 24, caracterizado porque esta energía sónica tiene un nivel energético desde aproximadamente 400 hasta aproximadamente 600 Watts.
26. El método en conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque este medio líquido comprende una solución acuosa.
27. El método en conformidad con la reivindicación 26, caracterizado porque esta solución acuosa comprende los ácidos naftalenosulfónicos .
28. Un método para hacer una suspensión de partículas no aglomeradas de sales de piritiona, caracterizado porque comprende los pasos de: hacer reaccionar la piritiona o una sal de piritiona soluble en agua y una sal de metal polivalente soluble en agua, en un medio acuoso y en presencia de un aditivo dispersante para producir las partículas de sal de piritiona, en donde se aplica la energía sónica a este medio acuoso durante el paso de reacción para producir esta suspensión de partículas no aglomeradas de sales de piritiona, estas partículas no aglomeradas de sal de piritiona tienen un tamaño medio desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 50 mieras .
29. El método en conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque esta sal de piritiona soluble en agua se selecciona a partir de un grupo que consiste esencialmente de piritiona de sodio, piritiona de potasio, piritiona de litio, piritiona de amonio y combinaciones de estas.
30. El método en conformidad con la reivindicación 29, caracterizado porque esta sal de piritiona soluble en agua, comprende aproximadamente desde 1% hasta aproximadamente 40% por peso, basado en el peso total de la mezcla de la reacción.
31. El método en conformidad con la reivindicación 30, caracterizado porque esta sal de piritiona soluble en agua comprende aproximadamente desde 5% hasta aproximadamente 25% por peso, basado en el peso total 5 de la mezcla de reacción.
32. El método en conformidad con la reivindicación 31, caracterizado porque esta sal de piritiona soluble en agua comprende aproximadamente desde 12% hasta 10 aproximadamente 15% por peso, basado en el peso total de la mezcla de reacción.
33. El método en conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque esta sal de metal polivalente 15 soluble en agua es una sal divalente seleccionada a partir de un grupo que consiste esencialmente de sales de zinc, sales de estaño, sales de cadmio, sales de cobre, sales de circonio, sales de magnesio, sales de aluminio, sales de nitrato, sales de acetato, sales de 20 sulfato, sales de haluro, y combinaciones de estas.
34. El método en conformidad con la reivindicación 33, caracterizado porque esta sal divalente se selecciona a partir del grupo que consiste esencialmente de sulfato de zinc, cloruro de zinc, acetato de zinc, cloruro de cobre, y combinaciones de estos .
35. El método en conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque esta sal divalente comprende desde aproximadamente 1% hasta aproximadamente 70% por peso, basado en el peso total de la mezcla de reacción.
36. El método en conformidad con la reivindicación 35, caracterizado porque esta sal divalente comprende desde aproximadamente 5% hasta aproximadamente 30% por peso, basado en el peso total de la mezcla de reacción.
37. El método en conformidad con la reivindicación 36, caracterizado porque esta sal divalente comprende desde aproximadamente 15% hasta aproximadamente 20% por peso, basado en el peso total de la mezcla de reacción.
38. El método en conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque este agente surfactante se selecciona a partir de un grupo que consiste esencialmente de sales sódicas de ácidos naftalenosulfónicos de alquilo polimerizado y combinaciones de estas.
39. El método en conformidad con la reivindicación 38, caracterizado porque este agente surfactante comprende desde aproximadamente 0.05% hasta aproximadamente 10% por peso, basado en el peso total de la mezcla de reacción.
40. El método en conformidad con la reivindicación 39, caracterizado porque este agente surfactante comprende desde aproximadamente 0.1% hasta aproximadamente 5% por peso, basado en el peso total de la mezcla de reacción.
41. El método en conformidad con la reivindicación 40, caracterizado porque este agente dispersante comprende desde aproximadamente 0.5% hasta aproximadamente 1.5% por peso, basado en el peso total de la mezcla de reacción.
42. El método en conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque estas partículas de sal de piritiona, se seleccionan a partir de un grupo que consiste de piritiona de magnesio, piritiona de bario, piritiona de bismuto, piritiona de estroncio, piritiona de cobre, piritiona de zinc, piritiona de cadmio, piritiona de circonio, piritiona de hierro (II), piritiona de estaño, piritiona de níquel, piritiona de cobalto, piritiona de manganeso, y combinaciones de estas .
43. El método en conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque estas partículas en esta suspensión de partículas no aglomeradas tienen tamaños medios en la gama desde aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 15 mieras.
44. El método en conformidad con la reivindicación 43, caracterizado porque estas partículas en esta suspensión de partículas no aglomeradas tienen tamaños medios en la gama desde aproximadamente 0.1 a 5 mieras.
45. El método en conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque esta energía sónica tiene una frecuencia desde aproximadamente 20 Hz hasta aproximadamente 900 kHz.
46. El método en conformidad con la reivindicación 45, caracterizado porque esta energía sónica tiene una frecuencia desde aproximadamente 5 kHz hasta aproximadamente 105 kHz.
47. El método en conformidad con la reivindicación 46, caracterizado porque esta energía sónica tiene una frecuencia desde aproximadamente 16 kHz hasta aproximadamente 20 kHz.
48. El método en conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque esta energía sónica tiene un nivel energético desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 5000 Watts. -'írii-ir,^n-fjíl^^*^^^^a^^a.^^e^^^^^^ . » ->-¿-?->t
49. El método en conformidad con la reivindicación 48, caracterizado porque esta energía sónica tiene un nivel energético desde aproximadamente 100 hasta aproximadamente 1000 Watts.
50. El método en conformidad con la reivindicación 49, caracterizado porque esta energía sónica tiene un nivel energético desde aproximadamente 250 hasta aproximadamente 750 Watts.
51. El método en conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque este aditivo dispersante es un ácido naftalenosulfónico o una sal de este.
52. El método en conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque la energía sónica se aplica a un nivel de poder de 10 a 180 decibeles.
53. El método en conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque la energía sónica se aplica a un nivel de poder de 50 a 100 decibeles. ^j^A-Aa-»^^.^^.^-^^-a ^fc..^.-.. -^. -t-ü-U-?-i
54. El método en conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porque la energía sónica se aplica a un nivel de poder de 65 a 85 decibeles.
55. Un dispositivo para reacción de flujo continuo para hacer una suspensión, emulsión o dispersión de partículas sólidas o líquidas no aglomeradas mediante una reacción química de por lo menos un primer y un segundo reactivo caracterizado porque comprende: una cámara de reacción; un primer conducto de entrada para introducir el primer reactivo a la cámara de reacción; un segundo conducto de entrada para introducir el segundo reactivo a la cámara de reacción, el primer y el segundo conducto de entrada se colocan para que dirijan de forma continua, los flujos de entrada respectivos del primer y del segundo reactivo, para estar en contacto uno con el otro, en un segundo punto de contacto; un primer y un segundo transductor de energía sónica colocados de manera tal, que dirijan la energía sónica a por lo menos el punto de contacto, en una cantidad efectiva para causar una mezcla íntima del primer y del segundo reactivo, y una finalización rápida y asociada de la reacción para producir el producto deseado mientras que se minimiza o reduce el riesgo de formar un producto secundario indeseado, este producto deseado está en forma de una suspensión, emulsión o dispersión de partículas no aglomeradas que tienen esencialmente un tamaño y conformación uniformes. un conducto colector para sacar continuamente al producto de la cámara.
56. El dispositivo de reacción de flujo continuo de la reivindicación 55, caracterizado porque: el primer y el segundo transductor de energía sónica se colocan en direcciones opuestas para dirigirse al primer y al segundo lado de la cámara; el primer y el segundo conducto de entrada se dirigen de manera convergente próximos al primer extremo de la cámara; el conducto colector se coloca próximo a un segundo extremo de la cámara, opuesto al primer extremo; el primer y el segundo transductor sónico se configuran para exponer sustancialmente, con la energía sónica, a la longitud completa de la cámara de reacción entre el punto de contacto y el segundo extremo de la cámara, mientras los reactivos se mueven a través de la cámara de reacción.
57. El dispositivo de reacción de flujo continuo en conformidad con la reivindicación 55, caracterizado porque: el primer conducto de entrada transporta una solución acuosa de piritiona sódica y un agente surfactante a manera del primer reactivo; y el segundo conducto de entrada transporta una solución acuosa de sulfato de zinc o de cloruro de zinc a manera del segundo reactivo.
58. Una partícula de piritiona de zinc de conformación hexagonal, caracterizada porque tiene - ,^r, % .^„ -*. .. . . . ^al-^J=,^^.^--^^ esquinas agudas en la partícula y bordes rectos en la partícula, esta partícula se produce mediante el método en conformidad con la reivindicación 28.
59. Un champú anticaspa, caracterizado porque comprende una suspensión, emulsión o dispersión de partículas no aglomeradas de sales de piritiona hechas en conformidad con la reivindicación 28.
60. Un champú anticaspa, que comprende una suspensión, emulsión o dispersión de partículas de piritiona de zinc de conformación hexagonal, caracterizado porque tiene esquinas agudas en las partículas y bordes rectos en las partículas.