MXPA00008063A - Formulacion de pulido optico - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a:Una formulación de pulidoóptico que comprende una suspensión acuosa que consta esencialmente de 5 a 20%en peso de sólidos en la cual de 85-95%del contenido de sólidos estáprovisto por un componente de alúmina alfa con un tamaño de partícula D50 inferior a 0.5 micras y respectivamente 15 a 5%en peso del contenido de sólidos estáprovisto por ceria en forma de un polvo con un tamaño de partículas D50 de 0.2 a 4 micras.

Description

FORMULACIÓN DE PULIDO ÓPTICO ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a formulaciones para pulir superficies ópticas. La superficie pulida puede ser vidrio o plástico. Es bien sabido que para producir una superficie óptica satisfactoria, es necesario que la superficie este libre de rasguños y que tenga un Ra lo más bajo posible. Esta medida Ra es la distancia promedio entre los puntos más altos y más bajos sobre la superficie perpendicular al plano de la hoja de vidrio que es pulida. De este modo, al aceptar que la superficie no será totalmente plana en la escala de submicras, es una medida de la variación entre los puntos más altos y más bajos. Es claro que mientras más baja sea la cifra, es mejor la claridad óptica y libertad de distorsión. Sin embargo, existe otra consideración que es la velocidad en la cual se consigue el nivel deseado de perfección óptica. El pulido de vidrio es un procedimiento químico mecánico que actúa solamente en un ambiente acuoso. Es necesario que el compuesto de pulido reaccione con la superficie de vidrio y el agua, así como la superficie que será sometida a abrasión. Algunos materiales tales como ceria son muy reactivos pero no muy abrasivos. Otros tales como alúmina, son muy abrasivos pero no tienen mucha reactividad de superficie. Este tema está tratado en un artículo de Lee Clark titulado "Chemical Processes in Glass Polishing" que aparece en Journal of Non-Crystalline Solids 120 (1990), 152-171. En un ambiente industrial, existe una ventaja significativa para terminar el procedimiento en tiempos más cortos, particularmente cuando no se requiere sacrificio de calidad y/o en donde se puede mejorar la calidad. En los procedimientos de pulido existen dos enfoques. En el primero, una suspensión de partículas abrasivas en un medio acuoso (normalmente a base de agua desionizada), se pone en contacto con la superficie a pulir y se ocasiona que una almohadilla se mueva a través de la superficie en patrones predeterminados para provocar que el abrasivo en la suspensión pula la superficie. En el segundo, las partículas abrasivas están incrustadas en una matriz de resina en forma de una herramienta y la herramienta luego se utiliza para pulir la superficie óptica. La presente invención se refiere al primer enfoque en el cual se utilizan las suspensiones. Se han propuesto en la técnica varias formulaciones de suspensión. La patente de E.U.A. No. 4,576,612 produce su suspensión in situ en cantidades controladas al proveer una almohadilla con una capa de superficie que comprende las partículas abrasivas en una resina, la cual se disuelve gradualmente durante uso para liberar las partículas de pulido. Las partículas declaradas como útiles incluyen óxido de cerio ("ceria"), óxido de zirconio ("zirconia") y óxido de hierro. EP 608 730-A1 describe una suspensión abrasiva para pulir una superficie en un elemento óptico el cual comprende un abrasivo seleccionado de alúmina, vidrio, polvo de diamante, carborundo, carburo de tungsteno, carburo de silicio o nitruro de boro con tamaños de partícula de hasta una miera.

La patente de E.U.A. No. 5,693,239 describe una suspensión acuosa para pulir y aplanar una pieza metálica la cual comprende partículas de submicra de alúmina alfa junto con otra forma más suave de alúmina o sílice amorfo. Existe además una considerable cantidad de técnicas en el campo relacionado de formulaciones de suspensión para pulido químico mecánico de sustratos semiconductores y nuevamente, éstos comúnmente emplean los mismos abrasivos con variaciones en componentes del medio de dispersión. El éxito en el pulido de vidrios depende hasta cierto punto en la dureza del vidrio. Con vidrios muy duros, el pulido puede tomar un periodo más largo y originar problemas determinados si se trata el recurso obvio de utilizar un abrasivo más fuerte. Las formulaciones de suspensión de la técnica anterior con frecuencia son efectivas para lograr el resultado deseado. Sin embargo, también toman bastante tiempo. Se ha desarrollado una formulación novedosa, en donde dos óxidos, "alúmina y ceria", trabajan juntos en sinergia, de modo que su interacción mutua da mejores resultados que la suma de cualquier efecto de componente único. Esta formulación permite que se alcance un nivel muy alto de perfección óptica en un tiempo mucho más corto de lo que se puede obtener con las suspensiones de la técnica anterior, sin la necesidad de las temperaturas elevadas utilizadas algunas veces para mejorar la reactividad. Además, estas suspensiones, incluso pulen vidrios duros de manera muy eficiente sin o con un ligero daño colateral a la superficie. Se pueden utilizar con aparatos de pulido de tipo de "almohadilla" o de "avance".

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención provee una formulación de pulido óptico la cual comprende un medio de dispersión con partículas abrasivas dispersas en la misma, en donde el abrasivo consta de partículas de alúmina alfa y ceria en una relación de alúmina a ceria de 95:5 a 85:15 y de preferencia de 96:4 a 88:12. En formulaciones preferidas, la alúmina está en forma de partículas que esencialmente están en submicras completamente en tamaño y en donde el tamaño medio de partícula es menos a 0.5 mieras y de preferencia de 0.15 a 0.25 mieras. En el contexto de esta solicitud, se entiende que los "tamaños medios de partícula" tratados son los valores "D50" medidos utilizando un analizador de tamaño de partícula Horiba L-910. Tales alúminas se pueden obtener por ejemplo, utilizando el procedimiento descrito en la patente de E.U.A. No. 4,657,754. Comercialmente disponible, ceria es generalmente una mezcla de óxidos metálicos de tierras raras, siendo ceria el mayor componente. Otros componentes pueden incluir neodimia, samaria, praeseodimia y lanthana. También pueden estar presentes otras cantidades más pequeñas de otras tierras raras. En la práctica, se encuentra que la pureza de "ceria" no afecta en gran medida el desarrollo de las partículas abrasivas en la aplicación de pulido, de modo que la propiedad encontrada como útil en esta invención parecería que se comparte, en un grado mayor o menor, con todos los otros óxidos metálicos de tierras raras que aparecen con ceria en materiales comerciales vendidos bajo ese nombre. Para los propósitos de esta descripción, las mezclas de óxidos metálicos de tierras raras en donde ceria es el componente dominante en términos de porcentaje en peso en el producto, se referirá como "ceria". Los ejemplos de fuentes comerciales de "ceria" incluyen "50D1" y "Superox 50" (ambos disponibles en Cercoa PenYan N.Y.) el cual contiene aproximadamente 75% y 34% de ceria respectivamente; y "Rhodox 76" (de Rhone Poulenc) que comprende aproximadamente 50% de ceria. Como se dispone comercialmente, normalmente la ceria está en forma de partículas con distribución de tamaño de partícula bicomponente con picos alrededor de tamaños de partícula de 0.4 y 4 mieras, con el tamaño mayor proveyendo la mayor parte de las partículas. Esto da un valor global D 0 para el polvo de menos de 4 y normalmente de 3-3.5 mieras. Se descubre que si esta distribución se reduce al moler la ceria a un tamaño de partícula relativamente uniforme de aproximadamente 0.2 mieras y de preferencia alrededor de 0.4 mieras, el rendimiento de la formulación no es afectado en gran medida a menos que el vidrio sea particularmente duro y que se requiera además de un alto nivel de perfección visual. En estas circunstancias, la distribución de tamaño de partícula sin moler es a menudo más efectiva. El medio en el cual las partículas abrasivas se dispersan es acuoso, aunque pueden estar presentes cantidades menores de líquidos miscibles en agua tales como alcohol. Comúnmente se utiliza agua desionizada junto con un agente tensioactivo para ayudar a mantener bien dispersas las partículas abrasivas. El contenido de sólidos de la suspensión es normalmente de 5 a 15 o incluso 20% en peso, porcentajes más bajos o más diluidos para avance. Generalmente, una suspensión con un contenido de sólidos más bajo pulirá de manera más lenta y una suspensión con un contenido de sólidos alto puede presentar un problema con el sedimento abrasivo de la suspensión. Por lo tanto, las consideraciones prácticas dictan un contenido de sólidos de 5 a 15 y de preferencia de 8 a 12% en peso de sólidos en la suspensión.

DESCRIPCIÓN DE LAS MODALIDADES PREFERIDAS A continuación, se describe la invención con referencia a los siguientes ejemplos los cuales tiene la intención de demostrar la utilidad de la invención y los efectos de variar la pureza y tamaño de partícula del componente ceria. Sin embargo, los ejemplos no tienen la intención de implicar cualquier limitación necesaria en el alcance de la invención.

EJEMPLO 1 En este ejemplo, se compara el rendimiento de la mezcla abrasiva de la invención contra formulaciones de suspensión que contienen los componentes solos.

Las pruebas de pulido se realizaron en una máquina AC500 Peter Wolters de dos frentes equipada con almohadillas de pulido "Suba 500" disponibles en Rodel, Inc. Las muestras de vidrio pulidas se hicieron de cuarzo de sílice fusionado (Corning), considerado un vidrio moderadamente duro (560-640 Knoop). Las muestras se pulieron utilizando un 10% de suspensión de sólidos de cada uno de los tres abrasivos. El primero fue 100% de alúmina, el segundo 100% de ceria y el tercero fue una mezcla 90:10 de los mismos compuestos de alúmina y ceria. La alúmina se obtuvo de Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. y constó de partículas de alúmina alfa con tamaños entre aproximadamente 20 a 50 nanómetros en forma de aglomerados de aproximadamente 0.15 a 0.25 mieras de diámetro. Esencialmente, ningún aglomerado fue mayor a una miera El componente de ceria fue Rhodox 76, y un producto de óxido metálico de tierras raras que comprende aproximadamente 50% de ceria, el cual había sido molido aún tamaño de partícula con un D5o de aproximadamente 0.4 mieras. Las suspensiones se integraron en agua desionizada a la cual se había añadido .07% en peso de un agente tensioactivo, (poliacrilato de sodio disponible por R.T. Vanderbilt bajo el nombre comercial Darvan 811). El rendimiento, desde el punto de vista de terminado de superficie obtenido, se dedujo con tiempo y se diseñó una gráfica de los datos recolectados. Esto aparece como figura 1 de los dibujos. La figura 2 muestra los mismos datos con un eje de "Terminado" ampliado para mostrar la mejoría obtenida de manera más clara. De las figuras 1 y 2 se puede ver que, aunque la muestra pulida con 100% de ceria tuvo un mejor terminado inicial, (es decir, era más suave antes del pulido), que los otros dos, no pulió muy bien. Como se puede ver en la figura 2, la alúmina sola nunca logró un terminado de superficie, (Ra), de 200 angstroms. Por otro lado, este nivel de terminado de superficie fue alcanzado por la ceria después de aproximadamente 19 minutos y la mezcla de acuerdo a la invención, alcanzó este nivel en menos de 10 minutos. Visto desde un ángulo diferente, después de aproximadamente 10 minutos, el material pulido con suspensión de ceria tuvo un terminado de superficie de aproximadamente 900, el material pulido con suspensión de alúmina tuvo un terminado de poco menos de 600 y la suspensión de acuerdo a la ¡nvención produjo un terminado de menos de 200.

EJEMPLO 2 Este ejemplo explora el efecto de variar el tamaño de partícula de la ceria en el pulido de sílice fusionado. La formulación de acuerdo a la invención fue esencialmente aquélla utilizada en el ejemplo 1 , obteniendo la ceria Rhodox 76 de Rhone Poulenc. Sin embargo, el Rhodox 76 se utilizó en cuatro diferentes tamaños de partícula (medidos según el valor D50 determinado utilizando un analizador de tamaño de partícula Horiba LA910) en cuatro evaluaciones separadas de pulido. Los tamaños de partículas utilizados fueron 3.17 mieras, 2.14 mieras, .992 mieras y 0.435 mieras. La gráfica presentada como figura 3 resume los resultados. A partir de esa gráfica se apreciará que con este vidrio, existió una pequeña diferencia en el rendimiento de pulido que se pudiera trazar para el efecto del tamaño de partícula de ceria. Se obtuvieron resultados similares utilizando "Superox 50" y "50D-1" como las fuentes de ceria.

EJEMPLO 3 En este ejemplo, se investigó la fuente de ceria y de manera específica, si la pureza del producto tenía algún efecto en la eficiencia de pulido. Las formulaciones de acuerdo a la ¡nvención se integraron conteniendo aproximadamente 10% del componente de ceria y respectivamente cerca del 90% de la alúmina utilizada en las formulaciones del ejemplo 1. Estas formulaciones se probaron puliendo vidrio de sílice fusionado utilizando equipo y procedimientos idénticos a aquéllos descritos en el ejemplo 1. Se obtuvieron los resultados expuestos en la figura 4. La primera muestra, "S", fue "Superox 50" la cual contiene aproximadamente 34% de ceria. La segunda, "R", fue "Rhodox 76" la cual contiene aproximadamente 50% de ceria. La tercera "D", fue "50D1" la cual contiene aproximadamente 75% de ceria. Como se observará, se detectó una pequeña diferencia en el rendimiento de pulido entre las tres muestras. Parecería entonces, que los otros óxidos metálicos de tierras raras probablemente actúan de una manera similar a la ceria en las formulaciones de acuerdo a la ¡nvención.

EJEMPLO 4 Este ejemplo investiga la eficiencia de pulido y los efectos del tamaño de partícula de ceria en vidrio B270 (vidrio duro 530 Knoop). Mientras que los ejemplos anteriores se evaluaron bajo condiciones de laboratorio y se probaron solamente para "Terminado de Superficie" medido en términos del valor Ra, las siguientes evaluaciones se realizaron en una instalación de producción empleando a un operador capacitado, el cual evaluó el punto final en términos de perfección visual. Esto significa más que el valor Ra solamente, el cual no necesariamente identifica el "color gris" que resulta de las imperfecciones de superficie dejadas por la operación de pulido. Se utilizó un pulidor de dos frentes 4800 P.R. Hoffman equipado con almohadillas de pulido "Suba 10" obtenido de Rodel Corporation. Se aplicó una presión de aproximadamente 0.10545 kg/cm2, (1.034x104 paséales), a las piezas durante el pulido. El punto final del pulido fue cuando se había alcanzado un nivel predeterminado deseado de perfección de superficie (claridad). Se integraron tres formulaciones de acuerdo a la invención. Las tres contenían los componentes de alúmina y agente tensioactivo descritos en el ejemplo 1 en las mismas cantidades y dispersos, junto con el componente de ceria, en las mismas proporciones relativas en agua desionizada. La diferencia entre los componentes reside en el tamaño de partícula de la ceria. En la primera ("formulación A"), el componente de ceria había sido reducido a un D o de 0.4 mieras. En la segunda y tercera, ("formulaciones B y B"'), la ceria (Superox 50) se utilizó tal como la suministró directamente el fabricante. La única diferencia entre las dos fueron las muestras de vidrio pulidas. La segunda, "B"\ el tamaño de las muestras pulidas fue más pequeño y por lo tanto, la presión aplicada sobre ellas fue mayor durante el pulido en la misma máquina. Esto dio como resultado el logro más rápido del punto final. La cuarta "formulación C", la ceria (Rhodox 76) también se utilizó tal como la suministró el fabricante. Como se indicó anteriormente, los materiales tal como se recibieron tuvieron distribuciones bimodales con el volumen más grande de partículas teniendo un pico de partícula en un analizador de tamaño de partícula Horiba 910 de alrededor de 4. Los resultados se exponen a continuación en el cuadro 1.

CUADRO 1 FORMULACIÓN # DE ESPESOR ESPESOR TIEMPO PIEZAS INICIAL FINAL (MINUTOS) A 24 4.180mm 4.168mm 120 B 10 4.186mm 4.155mm 60 B' 20 4.183mm 4.163mm 40 C 10 4.180mm 4.150mm 50 La formulación A, (la cual utilizó el componente de ceria molido), produjo un color gris claro uniforme después de 90 minutos y requirió 30 minutos más para remover este color gris y dejar una igualdad de superficie por debajo de una décima de una longitud de onda. Las formulaciones B y B' pulieron de manera muy agresiva y consistentemente uniforme a través de la pieza. La formulación C también pulió extremadamente bien y rápidamente. El producto de vidrio B270 tuvo una excelente igualdad de superficie. Otros materiales de pulido pueden pulir de manera desigual y no consistente y uniformemente sobre la superficie de la pieza, como con estas formulaciones. Por lo tanto, parecería que cuando la claridad es decisiva, el pulido con formulaciones que tienen un componente de ceria sin moler provee ventajas significativas. De manera contraria, las formulaciones que tienen componentes de ceria molidos, se muelen y alcanzan una igualdad de superficie rápidamente, pero toman más tiempo para alcanzar la perfección visual.

Claims (4)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES

1.- Una formulación de pulido óptico que comprende una suspensión acuosa que consta esencialmente de 5 a 20% en peso de sólidos en la cual de 85-95% del contenido de sólidos está provisto por un componente de alúmina alfa con un tamaño de partícula D50 inferior a 0.5 mieras y respectivamente 15 a 5% en peso del contenido de sólidos está provisto por ceria en forma de un polvo con un tamaño de partícula D50 de 0.2 a 4 mieras.

2.- La formulación de pulido óptico de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada además porque el contenido de sólidos de la suspensión es de 8 a 12% en peso.

3.- La formulación de pulido óptico de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizada además porque el componente de alúmina tiene un tamaño de partícula D50 de 0.15 a 0.25 mieras.

4.- La formulación de pulido óptico de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizada además porque el componente de ceria tiene una distribución de tamaño de partícula que muestra dos componentes y un tamaño de partícula D50 de 3 a 4 mieras.