MX2012000481A - Un proceso para preparar una particula de perfume. - Google Patents

Un proceso para preparar una particula de perfume.

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Stuart Andrew Caldwell
Edward Sayers
Nicolas Guillard
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Procter & Gamble
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Abstract

La presente invención se refiere a un proceso para preparar una composición de perfume, el proceso comprende las etapas de: (a) poner en contacto un ingrediente de perfume con un material fundido para formar una premezcla; (b) poner en contacto la premezcla con un primer material sólido para formar un material de perfume altamente activo intermedio sólido blando; (c) solidificar el material fundido para formar un material de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido; (d) poner en contacto el material intermedio de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido con un segundo material sólido para formar una composición de perfume, en donde la relación de la cantidad del % en peso del ingrediente de perfume presente en el material de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido a la cantidad del % en peso del ingrediente de perfume presente en la composición de perfume es mayor que 1.5:1.

Description

UN PROCESO PARA PREPARAR UNA PARTÍCULA DE PERFUME CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a un proceso para preparar una composición de perfume. El proceso de la presente invención aumenta la capacidad de producción de los procesos de perfume existentes sin la necesidad de modificaciones de gran alcance en el equipo existente y evita el costo excesivo de capital necesario para instalar montajes completos adicionales para la fabricación de perfume. La composición de perfume que se produce mediante el proceso de la presente invención es estable durante el almacenamiento, no requiere transporte ni almacenamiento refrigerados, tiene buenas características en polvo y exhibe un buen perfil de fluidez. La composición de perfume que se produce por el proceso de la presente invención es adecuada para usarse en una variedad de aplicaciones de perfume y bienes de consumo; y es particularmente adecuada para su incorporación a composiciones detergente para lavandería para impartir un beneficio de olor en tela seca para prendas de vestir lavadas. La composición de perfume que se produce por el proceso de la presente invención comprende, típicamente, un ingrediente de perfume que es el producto de una reacción química entre una amina y un aldehido o una cetona.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN En respuesta a las demandas de consumo recientes de parte de consumidores que buscan aromas fuertes para tener composiciones detergentes para lavandería que suministren excelentes beneficios de olor a tela seca, los fabricantes de detergente para lavandería han desarrollado tecnologías de perfume, tal como el producto de una reacción entre una delta damascona y una polietilenimina, que se deposita sobre la tela durante el proceso de lavandería y proporciona excelentes beneficios de olor a tela seca. Esta demanda de consumo no ha disminuido, sino que ha aumentado a medida que cada vez más consumidores solicitan un rendimiento excelente de perfume de detergentes en polvo para lavandería. Muchas plantas de procesamiento de perfume vienen funcionando al máximo de su capacidad y, antes de la presente invención, la única manera en que los fabricantes de detergente para lavandería pueden cubrir esta demanda con sus montajes de procesamiento actuales es mediante la instalación de plantas adicionales de procesamiento de perfume a un costo significativo.
Los intentos de aumentar la actividad del perfume en las partículas de perfume han dado como resultado partículas de perfume que son muy blandas, tienen características deficientes de polvo y perfiles deficientes de fluidez, especialmente cuando se producen, transportan y/o almacenan en condiciones cálidas, tal como en países como Arabia Saudita, Egipto y otros países donde es común una temperatura ambiente superior a 30 °C.
Los inventores han superado este problema al proporcionar un proceso como se define en la reivindicación 1. El proceso de la presente invención aumenta la capacidad de producción de los procesos de perfume existentes, sin la necesidad de modificaciones de gran alcance en el equipo existente, y evita el costo excesivo de capital necesario para instalar un montaje nuevo completo para la fabricación de perfume. Las partículas de perfume que se producen por el proceso de la presente invención son estables durante el almacenamiento, no requieren transporte ni almacenamiento refrigerados, tienen buenas características en polvo y exhiben un buen perfil de fluidez. Las partículas de perfume que se producen por el proceso de la presente invención son adecuadas para usarse en una variedad de aplicaciones de perfume y bienes de consumo; y son particularmente adecuadas para su incorporación a composiciones detergente para lavandería para impartir un beneficio de olor en tela seca para prendas de vestir lavadas.
Las solicitudes de patente núm. WO00/02981 , WO00/02982, WO00/02986, WO00/02987, WO01/04248, WO01/34752, WO01/04084, WO01/04247, WO01/46373, WO01/46374 y WO01/51599 se refieren a composiciones de perfume.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención proporciona un proceso como se define en la reivindicación 1.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Proceso El proceso para preparar una composición de perfume comprende las etapas de: (a) poner en contacto un ingrediente de perfume con un material fundido para formar una premezcla; (b) poner en contacto la premezcla con un primer material sólido para formar un material de perfume altamente activo intermedio sólido blando; (c) solidificar el material fundido para formar un material de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido; (d) poner en contacto el material intermedio de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido con un segundo material sólido para formar una composición de perfume, en donde la relación de la cantidad del % en peso del ingrediente de perfume presente en el material de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido a la cantidad del % en peso del ingrediente de perfume presente en la composición de perfume es mayor que 1.5:1.
El ingrediente de perfume y material fundido se ponen en contacto entre sí en cualquier recipiente apropiado, típicamente, este es un extrusor de doble tornillo pero también puede ser una mezcladora Schugi o una mezcladora Lodige tal como la Lodige CB, o cualquier otra mezcladora de cizallamiento alto o moderado. Típicamente, la etapa (a) se lleva a cabo a una temperatura de al menos 5 °C, o al menos 10 °C, o al menos 15 °C, o aún al menos 20 °C más caliente que el pico de temperatura de fusión del material fundido. Típicamente, la etapa (a) se lleva a cabo a una temperatura de 40 °C a 80 °C. Cuando el material fundido está en contacto con el ingrediente de perfume, es, típicamente, a una temperatura mayor que, preferentemente mayor que 5 °C, o mayor que 10 °C, o mayor que 5 °C, o aún mayor que 20 °C que su pico de temperatura de fusión. Cuando el material fundido está en contacto con el ingrediente de perfume, es típicamente a una temperatura de 40 °C a 80 °C. Además, puede ser preferible calentar al menos una parte, y preferentemente todo, del ingrediente de perfume a una temperatura mayor que las condiciones del ambiente antes de que esté en contacto con el material fundido. Antes de que el ingrediente de perfume esté en contacto con el material fundido, puede ser preferible que al menos una parte, y preferentemente todo, del ingrediente de perfume se caliente a una temperatura mayor que la temperatura ambiente. Antes de que el ingrediente de perfume esté en contacto con el material fundido, puede ser preferible que al menos una parte, y preferentemente todo, del ingrediente de perfume esté a una temperatura superior, preferentemente al menos 5 °C, o al menos 10 °C, o al menos 15 °C, o aún al menos 20 °C sobre el pico de temperatura de fusión del material fundido. Antes de que el ingrediente de perfume esté en contacto con el material fundido, puede ser preferible que al menos una parte, y preferentemente todo, del ingrediente de perfume esté a una temperatura de 40 °C a 80 °C.
La premezcla se transfiere, opcionalmente, a un tanque de amortiguación y luego a un tanque de almacenamiento temporal. Antes de que la premezcla esté en contacto con el primer material sólido, la temperatura de la premezcla se mantiene, preferentemente, por encima del pico de temperatura de fusión del material fundido. La premezcla puede transferirse a un vaso de transferencia de calor, tal como un Chemetator. La premezcla tiene contacto con un primer material sólido para formar un material de perfume altamente activo intermedio sólido blando. La etapa (b) se realiza, típicamente, en una mezcladora de cizallamiento alto o moderado, tal como una Lodige CB30. Opcionalmente, la etapa (b) puede realizarse en dos mezcladoras, por ejemplo, una Lodige C30 y una Lodige KM200.
El material fundido comprendido por el primer material sólido para formar un material de perfume altamente activo intermedio sólido blando luego se solidifica para formar un material de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido. Típicamente, el material de perfume altamente activo intermedio sólido blando se enfría, típicamente, al someterse a una temperatura, preferentemente a una temperatura del aire, de por lo menos menor, preferentemente al menos 5 °C menor, o aún al menos 10 °C menor, o aún al menos 15 °C menor, o aún al menos 20 °C menor, que la temperatura pico de cristalización del material fundido, para formar un material de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido. Preferentemente, se pasa el material de perfume altamente activo intermedio sólido blando a través de un refrigerador de lecho fluidizado.
El material de perfume altamente activo intermedio sólido duro tiene contacto con un segundo material sólido para formar una composición de perfume. Típicamente, la etapa (d) se realiza en un tambor de mezclado u otro recipiente, tal como un Lodige CB30 o KM200.
La relación de la cantidad de porcentaje en peso del ingrediente de perfume presente en el material de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido con la cantidad de porcentaje en peso del ingrediente de perfume presente en la composición de perfume es mayor que 1.5:1 , preferentemente mayor que 1.6:1, o mayor que 1.7:1, o mayor que 1.8:1, o mayor que 1.9:1, o mayor que 2.0:1 , o mayor que 2.1:1 , o mayor que 2.2:1, o mayor que 2.3:1, o mayor que 2.4:1, o aún mayor que 2.5:1 , y típicamente hasta 1000:1, o hasta 500:1, o hasta 100:1 , o hasta 50:1 , o hasta 25:1, o hasta 10:1.
Composición de perfume La composición de perfume es adecuada para usar en una variedad de aplicaciones de perfume, pero la composición de perfume es especialmente adecuada para incorporarse a una composición detergente para lavandería, especialmente una composición sólida detergente para lavandería. Preferentemente, la composición de perfume comprende menor que 10 % en peso del ingrediente de perfume, preferentemente, menor que 9 % en peso, o menor que 8 % en peso, o menor que 7 % en peso, o menor que 6 % en peso, o aún menor que 5 % en peso del ingrediente de perfume.
La composición de perfume tiene, típicamente, una tangente Delta menor que 0.4, preferentemente menor que 0.35, o aún menor que 0.3 a 20 °C. El método para determinar la tangente delta de la composición de perfume se describe en más detalle a continuación.
Premezcla La premezcla comprende un ingrediente de perfume y un material fundido.
Ingrediente de perfume El ingrediente de perfume puede ser cualquier compuesto volátil, o mezcla de estos, que imparte un beneficio olfativo. Preferentemente, el ingrediente de perfume comprende el producto de reacción de un compuesto amina con un aldehido o una cetona. Preferentemente, el ingrediente de perfume es el producto de reacción de una amina con un aldehido o una cetona.
Una descripción típica de las cetonas de perfume o aldehidos de perfume adecuadas tradicionalmente utilizadas en la industria del perfume se incluye en "Perfume and Flavor Chemicals", Vol. I y II, S. Arctander, Publicaciones Allured, 1994, ISBN 0-931710-35-5.
Preferentemente, la cetona para perfume se selecciona de bucoxima; iso jasmona; metil beta-naftilcetona; almizcle indanona; Tonalid/almizcle plus; alfa-damascona, beta-damascona, delta-damascona, iso-damascona, damascenona, damarosa, metildihidrojasmonato, mentona, carvona, alcanfor, fenchona, alfa-lonona, beta-ionona, gama-metil también llamado ionona, fleuramona, dihidrojasmona, cis-Jasmona, iso-E-súper, metilcedrenilcetona o metilcedrilona, acetofenona, metilacetofenona, para-metoxiacetofenona, metil-beta-naftilcetona, bencilacetona, benzofenona, para-hidroxifenilbutanona, apio cetona o Livescone, 6-¡sopropildecahidro-2-naftona, dimetiloctenona, Freskomenthe, 4-(1-etox¡v¡n¡l)-3l3,5,5,-tetrametil-ciclohexanona, metilheptenona, 2-(2-(4-metil-3-ciclohexen-1-il)propil)-ciclopentanona, 1-(p-menten-6(2)-il)-1-propanona, 4-(4-hidroxi-3-metoxifenil)-2-butanona, 2-acetil-3,3-dimetil-norbornano, 6,7-dihidro-1,1 ,2,3,3-pentametil- 4(5H)-indanona, 4-damascol, dulcinilo o Cassione, Gelsone, Hexalon, Isociclemona E, metil ciclocitrona, metil-lavenda-cetona, Orivon, para-terciario-butil-ciclohexanona, Verdone, Delphone, Muscone, Neobutenone, Plicatone, Veloutone, 2,4,4,7-tetramet¡l-oct-6-en-3-ona, tetramerano, y mezclas de estos. Preferentemente, la cetona de perfume se selecciona de alfa damascona, delta damascona, iso damascona, carvona, gama-metil-ionona, iso-E-super, 2,4,4,7-tetrametil-oct-6-en-3-ona, bencilacetona, beta damascona, damascenona, metildihidrojasmonato, metilcedrilona, hediona y mezclas de estos. Con mayor preferencia, la cetona de perfume es delta damascona.
Preferentemente, el aldehido de perfume se selecciona a partir de adoxal; aldehido anísico; cimal; etil vainillina; florhidral; helional; heliotropina; hidroxicitronelal; koavone; aldehido láurico; lyral; metilnoni acetaldehídol; P. T. bucinal; acetaldehído de fenilo; aldehido undecilénico; vainillina; 2,6,10-trimetil-9-undecenal, 3-dodeceno-1-al, aldehido alfa-n-amilcinámico, 4-metoxibenzaldehído, benzaldehído, 3-(4-ter-butilfenil)-propanal, 2-metil-3-(para-metoxifenilpropanal, 2-metil-4-(2,6,6-trimetil-2(1 )-ciclohexen-1-il) butanal, 3-fenil-2-propenal, cis-/trans-3,7-dimetil-2,6-octadien-1-al, 3,7-dimetil-6-octeno-1-al, [(3,7-dimetil-6-octen¡l)oxi] acetaldehído, 4-isopropilbencilaldehído, I ^.S^.S.BJ.S-octahidro-S.S-dimetil^-naftaldehído, 2,4-dimetil-3-ciclohexeno-1 -carboxaldehído, 2-metil-3-(isopropilfenil)propanal, 1 -decanal, decilaldehído, 2,6-dimetil-5-heptenal, 4-(triciclo[5.2.1.0(2,6)]-decilideno-8)-butanal, octahidro-4,7-metano-1 H-indenocarboxaldehído, 3-etoxi-4-hidroxi benzaldehído, para-etil-alfa, alfa-dimetilhidrocinamaldehído, alfa-metil-3,4-(metilendioxi)-hidrocinamaldehido, 3,4-metilendioxibenzaldehído, aldehido alfa-n-hexilcinámico, m-cimeno-7-carboxaldehído, alfa-metil fenil acetaldehído, 7-hidrox¡-3,7-dimet¡loctanal, undecenal, 2,4,6-trimetil-3-ciclohexeno-1 -carboxaldehído, 4-(3)(4-metil-3-pentenil)-3-ciclohexen-carboxaldehído, 1-dodecanal, 2,4-dimetilciclohexeno-3-carboxaldehído, 4-(4-hidroxi-4-metil pent¡l)-3-c¡clohexeno-1-carboxaldehído, 7-metoxi-3,7-d¡metiloctan-1-al, 2-metilundecanal, 2-metildecanal, 1-nonanal, 1-octanal, 2,6,10-trimet¡l-5,9-undecadienal, 2-metil-3-(4-terbut¡l)propanal, aldehido dihidrocinámico, 1-metil-4-(4-met¡l-3-pentenil)-3-ciclohexeno-1-carboxaldehído, 5 o 6 metoxihexahidro-4,7-metanoindan-1 o 2-carboxaldehído, 3,7-dimetiloctano-l-al, 1-undecanal, 10-undecen-1-al, 4-h¡droxi-3-metoxibenzaldehído, 1 -metil-3-(4-metilpentil)-3-ciclohexenocarboxaldehído, 7-hidroxi-3,7-dimetil-octanal, trans-4-decenal, 2,6-nonadienal, para-tolilacetaldehído, 4-metilfenilacetaldehído, 2-metíl-4-(2,6,6-tr¡metil-1-ciclohexeno-1-il)-2-butenal, aldehido orto-metoxicinámico, 3,5,6-tnmetil-3-ciclohexenocarboxaldehído, 3,7-dimetil-2-metileno-6-octenal, fenoxiacetaldehido, 5,9-dimet¡l-4,8-decad¡enal, peonía aldehido (6,10- dimetil-3-oxa-5,9-undecadien-1 -al), hexahidro-4,7-metanoindan-1 -carboxaldehído, 2-metiloctanal, alfa-metil-4-(1 -metiletil)bencenoacetaldehído, 6,6-d¡metil-2-norpineno-2-propionaldehído, para-metilfenoxiacetaldehído, 2-metil-3-fenil-2-propeno-1-al, 3,5,5-trimetilhexanal, hexahidro-8,8-dimetil-2-naftaldehído, 3-propil-biciclo[2.2.1 ]-hept-5-eno-2-carbaldehído, 9-decenal, 3-metil-5-fenil-1 -pentanal, metilnonilacetaldehído, 1-p-menteno-q-carboxaldehído y mezclas de estos. Con la mayor preferencia los aldehidos de perfume se seleccionan a partir de 1 -decanal, benzaldehído, florhidral, 2,4-dimetil-3-ciclohexeno-1-carboxaldehído; cis/trans-3,7-dimetil-2,6-octadieno-1-al; heliotropina; 2,4,6-trimetil-3-ciclohexeno-1-carboxaldehído; 2,6-nonadienal; aldehido alfa-n-amil cinámico, aldehido alfa-n-hexilcinámico, P.T. Bucinal, lyral, cimal, metilnonil acetaldehído, hexanal, trans-2-hexenal, y mezclas de estos.
En la lista anterior de ingredientes de perfume, algunos son nombres comerciales convencionalmente conocidos por aquel con experiencia en la industria e incluye, además, isómeros. Dichos isómeros son, además, adecuados para usarse en la presente invención.
Preferentemente, el compuesto amina se selecciona a partir de: siliconas aminofuncionalizadas, tales como poliaminoalquil polisiloxano; derivados de aminoarilo en donde el grupo amino se une covalentemente directo a un grupo benceno; aminoácidos y derivados de estos; poliamina que incluyen polietileniminas, preferentemente polietileniminas vendidas bajo en nombre comercial Lupasol™; y mezclas de estos. Los compuestos aminas especialmente preferidos son las poliaminas, y especialmente preferidas son las polietileniminas.
Preferentemente, el ingrediente de perfume comprende el producto de reacción de polietilenimina y delta-damascona. Típicamente, el ingrediente de perfume es el producto de reacción de polietilenimina y delta-damascona. Típicamente, el ingrediente de perfume es un producto de reacción de una base Schiff, especialmente de la reacción entre polietilenimina y delta-damascona.
Material fundido El material fundido comprende, y es preferentemente, un compuesto seleccionado a partir de polietilenglicoles, alcoholes alcoxilados, cera, parafina y mezclas de estos. Preferentemente, el material fundido comprende, y es preferentemente, un alcohol alcoxilado. Los alcoholes alcoxilados preferidos son alcoholes alcoxilados alquilo de C3-24, preferentemente alcoholes alcoxilados de C16-18, con la mayor preferencia alcoholes alcoxilados de sebo. Preferentemente, los alcoholes alcoxilados son alcoholes etoxilados. Preferentemente, los alcoholes alcoxilados tienen un grado promedio de alcoxilación de 20 a 100, preferentemente, de 50 a 100, con la mayor preferencia 80. Preferentemente, el alcohol alcoxilado es un alcohol alquil etoxilado de Ce-24 con un grado promedio de etoxilación de 20 a 100, preferentemente de 25 a 100. Con la mayor preferencia, el alcohol alcoxilado es alquiletoxilado de sebo con un grado promedio de etoxilación de 20 a 100, preferentemente, de 25 a 100, o de 50 a 100 y, preferentemente, 80. Típicamente, el material fundido tiene un pico de temperatura de fusión en el rango de mayor que 20 °C a menor que 60 °C, preferentemente, de 30 °C a 50 °C. Típicamente, el material fundido tiene una temperatura pico de cristalización en el intervalo de mayor que 20 °C a menor que 60 °C, preferentemente, de 30 °C a 50 °C. El método para determinar el pico de temperatura de fusión y el pico de temperatura de cristalización se describe en más detalle más abajo.
Primer material sólido y segundo material sólido El primer material sólido y el segundo material sólido comprenden, independientemente, compuestos seleccionados a partir de, y preferentemente son compuestos independientemente seleccionados a partir de: sales de perborato, especialmente perborato sódico; sales de silicato, que incluyen silicato sódico, silicato sódico amorfo y silicato sódico estratificado cristalino; carbonato sódico, especialmente carbonato sódico de densidad ligera; bicarbonato sódico; sulfato de magnesio, sulfato sódico; cloruro de sodio; fosfato de sodio, que incluyen tripolifosfato de sodio; arcilla, que incluyen arcilla esmectita tal como arcilla bentonita (que también se conoce como arcilla montmorrilonita); zeolita, especialmente zeolita 4A y zeolita MAP; y mezclas de estos. Se prefiere, especialmente, el carbonato sódico, bicarbonato sódico, sulfato sódico, zeolita, arcilla y mezclas de estos. Se prefiere, especialmente, el carbonato sódico. El carbonato sódico preferido tiene una densidad de volumen menor que 1000 g/l, o menor que 900 g/l, o menor que 800 g/l, o menor que 700 g/l, o menor que 600 g/l, o menor que 500 g/l, o menor que 400 g/l, o menor que 300 g/l, o aún menor que 200 g/l. Se prefiere, especialmente, el carbonato sódico de densidad ligera. El método usado para determinar la densidad aparente del carbonato sódico se describe en más detalle más abajo en la sección titulada: "Método para determinar la densidad aparente de un polvo". Material de perfume altamente activo intermedio sólido blando El material de perfume altamente activo intermedio sólido blando tiene, típicamente, una tangente delta de al menos 0.5, preferentemente, al menos 0.55, o al menos 0.6, o aún al menos 0.7 a 60 °C. El método para determinar la tangente delta del material de perfume altamente activo intermedio sólido blando se describe en más detalle más abajo.
El material de perfume altamente activo intermedio sólido blando comprende, típicamente, al menos 5 % en peso, preferentemente al menos 6 % en peso, o al menos 7 % en peso, o al menos 8 % en peso, o al menos 9 % en peso, o al menos 10 % en peso, o al menos 11 % en peso, o al menos 12 % en peso, o al menos 13 % en peso, o al menos 14 % en peso, o al menos 15 % en peso, o al menos 16 % en peso, o al menos 17 % en peso, o al menos 18 % en peso, o al menos 19 % en peso, o aún al menos 20 % en peso del ingrediente de perfume.
Material de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido El material de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido tiene, típicamente, una tangente Delta menor que 0.5, preferentemente, menor que 0.45, o aún menor que 0.4 a 20 °C. El método para determinar la tangente delta del material de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido se describe en más detalle más abajo.
El material de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido comprende, típicamente, al menos 5 % en peso, preferentemente al menos 6 % en peso, o al menos 7 % en peso, o al menos 8 % en peso, o al menos 9 % en peso, o al menos 10 % en peso, o al menos 11 % en peso, o al menos 12 % en peso, o al menos 13 % en peso, o al menos 14 % en peso, o al menos 15 % en peso, o al menos 16 % en peso, o al menos 17 % en peso, o al menos 18 % en peso, o al menos 19 % en peso, o aún al menos 20 % en peso del ingrediente de perfume. Método para determinar la densidad aparente de un polvo La densidad aparente se determina, por lo general, por el siguiente método: Resumen: Se llena un cilindro graduado de 500 mi con un polvo, se obtiene el peso de la muestra y se calcula la densidad aparente del polvo en g/l Equipo: 1. Balanza. La balanza posee una sensibilidad de 0.5 g. 2. Cilindro graduado. El cilindro graduado tiene una capacidad de 500 mL. El cilindro debe calibrarse en la marca 500 mi, usando 500 g de agua a 20 °C. El cilindro se corta en la marca de 500 mi y se pule. 3. Embudo. El embudo es un cono cilindrico, y posee una apertura en la parte superior de 110 mm de diámetro, una apertura en el fondo de 40 mm de diámetro, y los lados tienen una pendiente de 76.4° hacia la parte horizontal. 4. Espátula. La espátula es un pedazo de metal plano con una longitud de al menos 1.5 veces el diámetro del cilindro graduado. 5. Vaso. El vaso tiene una capacidad de 600 mi. 6. Bandeja. La bandeja es un cuadrado de metal o plástico, es suave y pareja y tiene una longitud de lado de al menos 2 veces el diámetro del cilindro graduado. 7. Soporte anular. 8. Mordaza anular. 9. Puerta metálica. La puerta metálica es un disco circular suave con un diámetro al menos mayor que el diámetro de la apertura de fondo del embudo.
Condiciones: El procedimiento se lleva a cabo bajo techo en condiciones de 20 °C de temperatura, 1 x 105 Nm'2 presión y una humedad relativa de 25 %.
Procedimiento: 1. Se pesa el cilindro graduado lo más cercano a 0.5 g, utilizando la balanza. Se coloca el cilindro graduado en la bandeja, de modo que esté en forma horizontal con la apertura apuntando hacia arriba. 2. Se sujeta el embudo con una mordaza anular, el cual luego se fija a un soporte anular, de manera que la parte superior del embudo esté rígidamente en posición horizontal. Ajustar la altura del embudo de manera que la posición del fondo esté a 38 mm por encima de la parte superior del centro del cilindro graduado. 3. Se sujeta la puerta metálica de manera que se forme un cierre hermético de la abertura de fondo del embudo. 4. Se llena completamente el vaso con una muestra en polvo tomada hace 24 horas, y se verte la muestra en polvo por la abertura superior del embudo desde una altura de 2 cm por encima de la parte superior del embudo.
Se deja que la muestra en polvo permanezca en el embudo durante 10 segundos, y luego rápida y completamente se retira la puerta metálica para poner al descubierto la abertura de fondo del embudo, y se deja que la muestra en polvo se deposite dentro del cilindro graduado, de manera que llene completamente el cilindro graduado y forme una sobrecubierta. Aparte del flujo de la muestra en polvo, no se aplica ninguna otra fuerza externa al cilindro, como golpear, mover, tocar, sacudir etc. Esto es para minimizar cualquier otra compactación de la muestra en polvo.
Se deja que la muestra en polvo permanezca dentro del cilindro graduado durante 10 segundos, y luego cuidadosamente se retira la sobrecubierta utilizando el borde plano de la espátula, de manera que el cilindro graduado esté exactamente lleno. Aparte de retirar cuidadosamente la tapa, no se aplica ninguna otra fuerza externa al cilindro graduado como golpear, mover, tocar, sacudir, etc. Esto es para minimizar cualquier otra compactación de la muestra en polvo. Inmediata y cuidadosamente se traslada el cilindro graduado a la balanza sin derramar nada de la muestra en polvo. Se determina el peso del cilindro graduado y su contenido de la muestra en polvo lo más cerca a 0.5 g. 8. Se calcula el peso de la muestra en polvo contenida en el cilindro graduado sustrayendo el peso del cilindro graduado medido en el paso 1 , del peso del cilindro graduado y su contenido de muestra en polvo medido en el paso 7. 9. Inmediatamente, se repite los pasos del 1 al 8 con otras dos muestras en polvo iguales. 10. Se determina el peso medio de las tres muestras en polvo. 11. Determinar la densidad aparente de la muestra en polvo en g/l multiplicando el peso medio calculado en el paso 10 por 2.0.
Método para determinar la tangente Delta La tangente delta se determina mediante el uso de un analizador mecánico dinámico (DMA, por sus siglas en inglés) seguido por el procedimiento que se describe en el manual de estándares ASTM, 2000, volumen 08.02, páginas 558-563, ASTM D 4065. Específicamente: 1. El polvo a probarse se carga en un dado de compactación cilindrico (10 mm de diámetro), y la superficie del polvo se nivela con el borde plano de una espátula de tal manera que la matriz esté exactamente llena. 2. Se introduce el dado de compactación en un equipo de prueba de compactación Instron y se aplica una fuerza de consolidación (compresión) de 1.0 kN a una velocidad de 10 mm/min. 3. Se retira la tableta formada del dado de compactación mediante acción de doblado para evitar la degradación y rotura de la superficie. 4. Luego, la tableta se presenta al DMA, que se ajusta a una configuración de plato paralelo de 15 mm. 5. El escáner de temperatura funciona a una amplitud fija de oscilación regulada por el control de fuerza dinámico en una frecuencia de prueba de 1.0 s"1. La velocidad de incremento de temperatura se establece a 1 °C /min y la fuerza dinámica se fija a 110 % en relación a la fuerza estática.
Método para determinar el pico de temperatura de fusión El pico de temperatura de fusión se determina, típicamente, mediante el uso del método descrito en el manual de estándares ASTM, 2000, volumen 08.02, páginas 3228-332, ASTM D 3418, excepto que en estas etapas 10.1.2, 10.1.4 y 10.1.5 la velocidad de temperatura es 1 °C min'1 al contrario de la establecida en 10 °C min"1.
Método para determinar el pico de temperatura de cristalización El pico de temperatura de cristalización se determina, típicamente, mediante el uso del método descrito en el manual de estándares ASTM, 2000, volumen 08.02, páginas 3228-332, ASTM D 3418, excepto que en estas etapas 10.1.2, 10.1.4 y 10.1.5 la velocidad de temperatura es 1 °C min'1 al contrario de la establecida en 10 °C min"1.
Ejemplos Ejemplo 1 : Preparación de la premezcla El alquiletoxilado de sebo con un grado promedio de etoxilación de 80 (TAE8o) y la polietilenimina se almacenan a temperatura de uso a través del almacenamiento en tanques calentados separados a una temperatura de 75 °C y 60 °C respectivamente. La delta damascona se almacena en un tanque adicional a temperatura ambiente (20 °C). La delta damascona y la polietilenimina calentada se bombean dentro del primer barril de un extrusor de doble tornillo Wenger TX57 a una velocidad de 72 kg/hr y 48 kg/hr respectivamente para formar el ingrediente de perfume. A esto, se adiciona el TAEso fundido a un barril 3 a una velocidad de 180 kg/hr y se mezclan juntos a través de los barriles 3 a 5 del extrusor para formar una premezcla. El extrusor de doble tornillo corre en las siguientes condiciones: Velocidad del tornillo: 300 rpm Temperatura del barril: 75 °C Temperatura de salida de la premezcla 70 °C La composición de la premezcla resultante se incluye en la tabla a continuación.
Componente % peso/peso de la premezcla TAEeo 60 Delta damascona 24 Polietilenimina 16 Ejemplo 2: Preparación del material de perfume altamente activo intermedio sólido blando Se dispersa, inmediatamente, 600 g de premezcla del Ejemplo 1 con 577.5 g de carbonato sódico ligero y 247.5 g de carboximetilcelulosa éster modificada con una mezcladora Processall Tilt-a-pin que funciona a 900 rpm por 20 segundos. La mezcladora Tilt-a-pin funciona con una funda para agua caliente a una temperatura de 70 °C. Luego, este material se transfiere, inmediatamente, a una mezcladora de proceso Tilt-a-plow con 75 g de Zeolita 4A y funciona a 200 rpm por 30 segundos. Después de la mezcla, el material se cierne con un tamiz 1800 pm para retirar lo sobredimensionado. El producto que pasa a través del tamiz es el material de perfume altamente activo intermedio sólido blando.
Ejemplo 3: Preparación para el material de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido El material del Ejemplo 2 se alimenta a un aparato de fluidizado Niro con un diámetro de 15.24 cm (6 pulgadas) en 500 g lotes mediante el uso de las siguientes condiciones para producir una partícula de perfume altamente activa intermedia sólida endurecida.
Tiempo de permanencia: hasta que la temperatura de la premezcla sea 20 °C (~5 minutos) Velocidad del aire: 0.5 m/s Temperatura del aire: 15 °C Componente % peso/peso del intermedio sólido endurecido ???ß? 24.0 Delta damascona 9.6 Polietilenimina 6.4 Carbonato sódico ligero 38.5 Carboximetilcelulosa modificada con éster 16.5 Zeolita 4A 5.0 Ejemplo 4: Preparación de la composición de perfume La composición de perfume final se produce mediante el contacto con 450 g del material del Ejemplo 3 con 1050 g de carbonato sódico ligero mediante el uso de un mezclador de tambor AlCHI tipo RM-10-3 a 20 °C. El mezclador de tambor funciona a 50 rpm por un minuto y produce la composición descrita en la tabla a continuación.
Componente % peso/peso de la composición de perfume TAEBO 7.20 Delta damascona 2.88 Polietilenimina 1 .92 Carbonato sódico ligero 81.55 Carboximetilcelulosa modificada con éster 4.95 Zeolita 4A 1.50 Ejemplo 5: Composiciones detergentes para lavandería A continuación se incluyen los ejemplos de composiciones detergentes para lavandería que comprenden la composición de perfume. % en peso/peso de composiciones Ingrediente detergentes para lavandería A B C D Sulfonato alquilbenceno lineal (LAS) de C9 7.1 6.7 11.0 10.6 Sulfato alquílico etoxilado de Ci2-ie con un grado 3.5 0.0 1.5 0.0 promedio de etoxilación de 3 (AES) Copolímero de sal Na maleica/acrílica 3.6 1.8 4.9 2.0 Zeolita A 4.0 0.5 0.8 1.4 Fosfato tripolifosfato sódico 0.0 17.5 0.0 15.8 Carbonato sódico 23.2 16.8 30.2 17.3 Sulfato de sodio 31.4 29.4 36.5 7.2 Silicato de sodio (1.6R) 0.0 4.4 0.0 4.5 Alcohol alquílico etoxilado de C12 que tiene un 0.4 2.6 0.8 2.5 grado promedio de etoxilación de 7 (AE7) Percarbonato de sodio 16.0 0.0 8.4 20.4 Perborato de sodio 0.0 9.9 0.0 0.0 Tetraacetiletilendiamina (TAED) 2.2 1.7 0.0 4.7 Composición de perfume del Ejemplo 4 0.7 0.4 0.6 0.7 Misceláneo y humedad a 100 % a 100 % a 100 % a 100 % Las dimensiones y los valores descritos en la presente descripción no deben entenderse como estrictamente limitados a los valores numéricos exactos mencionados. En lugar de eso, a menos que se especifique de cualquier otra forma, cada una de esas dimensiones significará tanto el valor mencionado como también un intervalo funcionalmente equivalente que abarca ese valor, Por ejemplo, una dimensión expresada como "40 mm" se entenderá como "aproximadamente 40 mm".

Claims (14)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES
1 . Un proceso para preparar una composición de perfume, el proceso comprende las etapas de: (a) poner en contacto un ingrediente de perfume con un material fundido para formar una premezcla; (b) poner en contacto la premezcla con un primer matenal sólido para formar un material de perfume altamente activo intermedio sólido blando; (c) solidificar el material fundido para formar un matenal de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido; (d) poner en contacto el material intermedio de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido con un segundo material sólido para formar una composición de perfume, en donde la relación de la cantidad de % en peso del ingrediente de perfume presente en el material de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido a la cantidad de % en peso del ingrediente de perfume presente en la composición de perfume es mayor que 1.5:1.
2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la Etapa (d) se realiza a una temperatura menor que el pico de temperatura de cristalización del material fundido.
3. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque la Etapa (c) se realiza a una temperatura menor que el pico de temperatura de cristalización del material fundido.
4. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque la Etapa (b) se realiza a una temperatura mayor que el pico de temperatura de fusión del material fundido.
5. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque la relación de la cantidad de % en peso del ingrediente de perfume presente en el material de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido a la cantidad de % en peso del ingrediente de perfume presente en la composición de perfume es mayor que 2: 1.
6. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque el ingrediente de perfume comprende el producto de una reacción química entre un compuesto amina y un aldehido o una cetona.
7. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque el ingrediente de perfume comprende el producto de una reacción entre la delta damascona y una polietilenimina.
8. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque el material de perfume altamente activo intermedio sólido endurecido comprende al menos 14 % en peso del ingrediente de perfume.
9. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque la composición de perfume comprende menos de 7 % en peso del ingrediente de perfume.
10. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque el material fundido comprende un alcohol etoxilado de C8-C24 con un grado promedio de etoxilación de 25 a 100.
11. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque el primer material sólido comprende carbonato sódico.
12. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque el segundo material sólido comprende carbonato sódico.
13. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque el primer material sólido comprende carbonato sódico ligero.
14. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado además porque el segundo material sólido comprende carbonato sódico ligero.
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