LU86236A1 - ALKOXYSILANE CLUSTER LEAF SILICATE COMPLEXES - Google Patents
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Description
t - 1 _ ·* Γ*t - 1 _ · * Γ *
ÄLKOXYSILANCLÜSTEF.-BLATTS I LI KAT-KOMPLEXEALCOXYSILANE CLÜSTEF. SHEETS I LI CAT COMPLEXES
' Es ist bekannt, Molekularsiebe zur Trennung von Mole külen unterschiedlicher Größe durch Adsorption auf der Innenfläche der Siebe zu verwenden. Als Molekularsiebe 5 bei Prozessen zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen, wie Cracken, Hvdrocracken, Isomerisierung, Hydroisomerisierung, Alkylierung und Dealkylierung vc-n einfachen Aroir.aten sind bekanntlich Zeolithe aeeianet. In der US-PS 4 367 163 wird jedoch festGestellt, daß aufgrund ' 10 des schmalen Bereichs kritischer Porenqrößen in derar tigen Systemen (ca. 3 bis 10 £} eine Intrasorption voluminöser organischer Moieküle oder sooar solcher von mittlerer Größe unmöglich ist. 3r. der erwähnten Patent- ’ schrift wird ferner festgestellt, daß nachgewiesen wer-15 den konnte, dali osr Hauptantei^ der in Rohkohlefl üssio— keiter. enthaltenen Moleküle zv. croi: ist und dahe’- nicht in die interkristalliner Poren üblicher Zeolithkatalysatoren eindringen kann.'It is known to use molecular sieves to separate molecules of different sizes by adsorption on the inner surface of the sieves. Zeolites are known to be known as molecular sieves 5 in processes for converting hydrocarbons such as cracking, hydrocracking, isomerization, hydroisomerization, alkylation and dealkylation of simple aroirates. However, U.S. Patent 4,367,163 states that due to the narrow range of critical pore sizes in such systems (approximately 3 to 10 pounds), intrasorption of voluminous or medium sized organic molecules is impossible The patent mentioned above also states that it has been possible to prove that the main part of the molecules contained in crude coal fluids is croi: and therefore cannot penetrate into the intergranular pores of conventional zeolite catalysts.
ln der zitierter. Patentschrift wird ferner ein Tonge-misch mm _ zwischen de.< lonzwr scnenschichten einoelacer — ter Kieselerde beansprucht, deren Aufaabe es ist, die Tonzwischenschichten zu stützen bzw. voneinander zu trennen. Es wird Beschrieben . dai c--- —r- d *·?*,·-; -sehen eingelagerter Kieselerde Besonders geeignet sind ' , 25 für die Verwendung als Katalysatoren ir Hinblick auf das Cracken von Kohlenwasserstoffen, de sie einen brei- ter Basisabstand aufweisen und bei hoher. Temperaturen , nicht 016 Tendenz 2€i9^, stark zu kollabieren. Derar- \ t:[ge Tone mit zwischengescnal teter Kieselerde weisen 30 bei sorgfältigem Erwärmer, und völligem Kollabieren der i r γln the quoted. The patent also claims a clay mixture mm _ between the ion layers of an oil-coated silica, the task of which is to support or separate the intermediate clay layers. It is described. dai c --- —r- d * ·? *, · -; - See embedded silica are particularly suitable ', 25 for use as catalysts with regard to the cracking of hydrocarbons, since they have a wide base spacing and at high. Temperatures, not 016 tendency 2 € i9 ^ to collapse strongly. Derar- \ t: [ge clays with intercalated silica show 30 with careful heating, and complete collapse of the i r γ
Zwischenschichten eine- Zwischenschichtbasisabstand von 12,1 bis 12,6 auf. Das in der US-PS 4 367 123 beschriebene Molekularsieb weist jedoch den allen Molekularsieben anhaftenden Nachteil auf, daß sie 5 nur Moleküle mit einer Größe innerhalb eines konkreten Bereichs selektiv "abzufangen" vermögen, nicht jedoch , Moleküle außerhalb dieses Bereichs. Daher besteht nach wie vor ein Bedarf an Molekularsieben mit unterschied-’ liehen Abmessungen der ZwiBodenschichten bzw. kriti- ; 10 sehen Porendurchmessern.Interlayers have an interlayer base spacing of 12.1 to 12.6. However, the molecular sieve described in US Pat. No. 4,367,123 has the disadvantage that all molecular sieves have the disadvantage that they are only able to selectively "intercept" only molecules with a size within a specific range, but not molecules outside this range. Therefore, there is still a need for molecular sieves with different dimensions of the intermediate layers or critical; 10 see pore diameters.
Außerder wird in der zitierten Patentschrift in Spal-I te 4, Zeile 6 bis 3] beschrieben, daß es wünschens wert ist, füx eine erste Quellung des Tons organische I , nichtwässerige Lösungsmittel zu verwenden, damit bei ; - { ! 15 Bildunq des Endproduktes mit öazwischengeschaIteter tFurthermore, in the cited patent in column 4, lines 6 to 3] it is described that it is desirable to use organic I, non-aqueous solvents for a first swelling of the clay, so that; - {! 15 Education of the end product with an intermediate t
Kieselerde die offene Struktur des Tons erhalten bleibt. Ferner wird die Möglichkeit beschrieben, daß die Kieselerde vorzeitig mit dem. interstitiellen Was- | ser im behandelten, d.h. im Wasser gequollener Ton- ! 20 substrat unter Ausbildung von Si 1 anolVerbindungen reagiert, die nicht mit dem Zwischenschichttongerüst verbunden sine und aus dem Torsubstret entfernt werden können.The open structure of the clay is preserved. Furthermore, the possibility is described that the silica prematurely with the. interstitial what- | in the treated, i.e. clay swollen in the water! 20 substrate reacted to form Si 1 anol compounds which are not connected to the interlayer structure and can be removed from the gate substrate.
Obwohl viele Tonmineralier. in nichtwässeriaer. nolarer. 25 Lösungsmitteln wie Ethanol' und Aceton zur Ausbildung von 1 bis 2 Lösungsmr ttel schichten m; t Besisszst ander.Although many clay minerals. in non-water. nolar. 25 solvents such as ethanol 'and acetone to form 1 to 2 solvent layers m; t possessed.
r> r von 13,1 A bis 17,2 h guei ier· {B. K. G. Tnenç , T.ne * Chemistry of Clay-Organic Reactions, John Wiley andr> r from 13.1 A to 17.2 h guei ier · {B. K.G. Tnenç, T.ne * Chemistry of Clay-Organic Reactions, John Wiley and
Sono, 1974, pc. 431, wird eine stärkere Quellung er-30 zielt, wenn mar. Wasser verwendet. Außerdem besteht der Vorteil der Verwendung von Wasser als Quelluncs-medium auch noch darin, daß es m Hinblick auf Preis,Sono, 1974, pc. 431, greater swelling is achieved when mar. Water used. In addition, the advantage of using water as swelling medium is also that, in terms of price,
„ I"I
Entzündbarkeit und Handhabung vorteilhafter ist als organische Lösungsmittel.Flammability and handling is more advantageous than organic solvents.
Die Erfindung betrifft einen Stoff zur Herstellung von ; ' Mclekularsieben, der, selbst wenn er hohen Temperatu- 5 ren ausgesetzt ist, im allgemeinen Basisabstände von über cs. 30 £ aufweist. Außerdem kann der Stoff vor-I zugsweise aus in Wasser quellfähigen Blattsilikaten | hergestellt werden und erfordert kein Tonmaterial, ! das durch organische Lösunqsmdttel qeaucllen wurdeThe invention relates to a substance for the production of; 'Muscular sieves which, even when exposed to high temperatures, generally have base distances of over cs. Has £ 30. In addition, the substance can preferably be composed of leaf silicates which swell in water be produced and does not require any clay material! which was solved by organic solvents
I JI J
: 10 Dies wird erzielt durch Verwendung hydre!vsebestän- | diger Einlagerungsverbindunoer;, die eine zu- I , satzliche Quellung unnötig machen. Außerdem fallen i- die für m anderen polaren Lösungsmitteln disDergier—: 10 This is achieved by using hydre! Vsebestän- | Other storage links that make additional swelling unnecessary. In addition, the disDergier for other polar solvents
Tonnuteraii-en geltenden Diffusionsbeschränkungen j 55 we5· Diese Vorteile sind besonders wichtig für dieTonnuteraii-en applicable diffusion restrictions j 55 we5 · These advantages are particularly important for the
Verwendung von Silikaten mit höherer Ladung und/oder i soj eben mit höheren seitlichen Abmessunaen, d ! v^rUse of silicates with a higher charge and / or i soy with higher lateral dimensions, d! v ^ r
Fluorhectorit und Vermiculit.Fluorhectorite and vermiculite.
Die nydroiysebeständigen erfindungsgemäßen Einlage- 20 rungsue^oinäingen werden ir. die qequoilenen Silikate durch eine lonenaustauscnreaktior. eingelagert, wodurch es zu einem Austausch mit einem Teil der austauschbaren Swischengit.terkaiicner: der Silikate kommt.The hydrolysis-resistant deposits according to the invention are ir. The qequoilenic silicates by an ion exchange reactor. stored, which results in an exchange with some of the interchangeable Swischengit.terkaiicner: the silicates.
Die ausgef lock ter.· erf indungsgemaßer. Mineral susr-ensic- ; ““ ^ Πθι. W0ioer; QiQUrch b0T9 ] tÇ" , qa r ~ ^____,__ [ t Ol* lej 0ifi IL r l τη Π ·*~ r> h ~ t, ' — r Γ w *· put?«. c ^ . J-Lct V£rW9HG9t . CHS Gl 9: ! b)&CfliîlSil'iQci^op h ! ' c ^ 1 c , j - - auELcJB-jiücre ^wiscnenaitter-The curled up. · According to the invention. Mineral susr-ensic-; ““ ^ Πθι. W0ioer; QiQUrch b0T9] tÇ ", qa r ~ ^ ____, __ [t Ol * lej 0ifi IL rl τη Π · * ~ r> h ~ t, '- r Γ w * · put?«. C ^. J-Lct V £ rW9HG9t.CHS Gl 9:! B) & CfliîlSil'iQci ^ op h! 'C ^ 1 c, j - - auELcJB-jiücre ^ wiscnenaitter-
Kationen enthält. Das Elsttsi!ikat «enr mir einer be-i xeoiger polaren Flüssigkeit ccu-1i <=r ·.Contains cations. The Elsttsi! Ikat «enr with a conventional polar liquid ccu-1i <= r ·.
aUs aen erwahnt^n Gründen in Wasser gequollene Silikate vorzuziehen sing. Am zwockmäßicsten ist ein ikat ! - 4 - mit einer Durdnschnittsladuno pro Struktureinheit von ca. -0,5 bis ca.Other than aes mentioned, silicates swollen in water are preferable. Most iconic is an ikat! - 4 - with a average cutting load per structural unit from approx. -0.5 to approx.
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-1, obwohl auch andere Blattsilikate verwendet werden können. Die Wahl der konkreten austauschbaren Kationen im Ausgancsmaterial hängt von dem zu verwendenden Silikat ab. Wird z.B. ein entsprechend dem Verfäh-5 ren der US-PS 4 239 519 hergestelltes synthetisches gelierbares Silikat als Ausgangsmatenal verwendet, sind die austauschbaren Kationen im allgareinen Li - und/oder Na -Ionen. Das synthetische Silikat wird hergestellt, indem mar. (a) einer, in wesentlichen aus Kristaller, eines in Wasser quellender. Gl irre rs, der 2wischengitterkationen von Lithium IO und/oder Natrium enthält und ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Fluorhectorit, Hycror/hector11, Borf 1 uorphlogopi t, Hydroxyborphlo-gopit, und festen Lösungen davor, und mit anderen strukturell verträglichen Mineralien, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Talk, Fluortalk, Polylithionit. FluorpDiylithior.it, P'nlogopit und Fluorphiogopit.-1, although other leaf silicates can also be used. The choice of the specific exchangeable cations in the base material depends on the silicate to be used. E.g. A synthetic gellable silicate produced in accordance with the method of US Pat. No. 4,239,519 is used as the starting material, the exchangeable cations in the general Li and / or Na ions. The synthetic silicate is manufactured by mar. (a) one essentially crystalline, one swelling in water. Gl irre rs, which contains 2 interstitial cations of lithium IO and / or sodium and is selected from the group consisting of fluorhectorite, Hycror / hector11, Borf 1 uorphlogopi t, hydroxyborphlo-gopit, and solid solutions before it, and with other structurally compatible minerals, selected from the group consisting of talc, fluorotalk, polylithionite. FluorpDiylithior.it, P'nlogopit and Fluorophiogopit.
15 bestehenden Körper mit einer polarer: Flüssigkeit soianoe kontaktiert, bis die Kristalle unter Eil düng eines Gels gequollen sine, und (b) das sc gebildete Gel mit der: Derivat einer bydrolysebeständiger. Aiko-xysilanclusterverbpnäung mit 3 oder 4 Si-Atarnen kontaktiert, um wenigstens zwischen einem Teil der Lithium- und oder Natrium—Kationen 20 und wenigstens einer Teil der alkoxysiianciuster-derivierten Kationen eine Austauschreakticr. durchzuführer:. Bevorzugt sind Fluorhectorit-kristalle. Die polare Flüssigkeit ist vorzugsweise Wasser. Wird eine z.B. nach US-PS 3 22t 240 hergestellte natürliche Vemiculitdispersion verwendet, umfassen die austauschbaren Kationen im allgemeinen Alkyl-i 25 anTToniurkationer., die kationische Form von Aminosäuren und/ocer Li+ • (die m der US-PS 1 325 340 angegebener. Kationen}. Das Silikat, gleich gültig oc synthetischer oder natürlicher Herkunft, hat irr al laste iner. das Aussehen .dünner Schuppen, die Scheiben-, Streifen- und/oder Bandform aufweisen. Der Ausdruck "trünorph’ bedeutet hier ein Blattsilikat, 20 das aus. sich wiederholenden Einheiten vor Tetraeder-. Octaeöer- und Tetraederschi enter, 'besteht. Der Ausdruck "Lagune pro Struktureinheit ’ bezieht sich auf die durchschnittliche Lbcudcscichte, wie sie von G. Lage ly und A. Vfeiss in "Determinaticr of Layer Charge in Mica - Type Layer Silicates".. Proceedings of Internetsonal cley Conference, 61-80 35 (1959; und G. Legaiy m "Characterizati-or. of Clavs by Organe Icr- pounds'L Clav Minerals, 16, 1-21, {1981; angegeben werden.15 existing bodies contacted with a polar: liquid soianoe until the crystals were swollen rapidly with a gel, and (b) the sc formed gel with the: derivative of a bydrolysis-resistant. Aiko-xysilan clusterverbpnäwung with 3 or 4 Si-Atarnen contacted to at least between part of the lithium and or sodium cations 20 and at least part of the alkoxysiianciuster-derived cations an exchange reactive. to be carried out :. Fluorhectorite crystals are preferred. The polar liquid is preferably water. If e.g. The natural vemiculite dispersion prepared according to US Pat. No. 3,222,240, the exchangeable cations generally comprise alkyl-i 25 antioxidant cations., the cationic form of amino acids and / or Li + • (the cations given in US Pat. No. 1,325,340). The silicate, regardless of whether it is of synthetic or natural origin, has irr al laste iner. The appearance of thin scales which have the shape of discs, strips and / or ribbons. The term "trünorph" here means a leaf silicate, 20 that of itself repeating units before tetrahedron, octaeoe and tetrahedron enter. 'The expression "lagoon per structural unit' refers to the average Lbcudcscichte, as described by G. Lage ly and A. Vfeiss in" Determinaticr of Layer Charge in Mica-Type Layer Silicates ".. Proceedings of Internsonal Cley Conference, 61-80 35 (1959; and G. Legaiy m" Characterizati-or. Of Clavs by Organe Icr- pounds'L Clav Minerals, 16, 1-21, {1981 ;. will.
Das Auscancssilikat kann entspre-kend der eben erwähnter Verfahren ce- ! ' ' r - 5 - maß den US-PS1 en 4 239 519, 3 325 340 oder 3 434 917 oder nach anderen : Verfahren hergestellt werden, die Schichtstoffe mit voneinander ge trennten Schichten mit einer Laaungscu chte innerhalb des gewünschten Bereichs ergeben. Außerden Können auch noch andere natürliche Schicht-5 Silikate als Vermiculit verwendet werden.The Auscancsilikat can ce according to the process just mentioned! '' r-5 - measured US Pat. Nos. 4,239,519, 3,325,340 or 3,434,917 or other: processes are produced which produce laminates with layers separated from one another with a laypunch within the desired range. In addition, natural layer 5 silicates other than vermiculite can also be used.
Geeignete Verbindungen, die mit den oben beschriebenen Blattsilikaten einem Ionenaustausch unterzogen worden sind, sind hydrolysebeständige kationische Derivate von Alkoxysilanclusterverbindungen mit drei oder vier Si-Atomen. Der Ausdruck "Alkoxysilanclusterverbindungen" bedeu-10 tet hier Verbindungen der allgemeinen Formel R ' R ' \ l 0 F 0 1 · ! 1 F’ - O - Si - 0 - Si - Ο - Si - 0 - R’ i { ! ; 0X0 ! ! h· R ' ; worin X -OK, -R" bedeutet oder der ronrie] p * f - C - Si - 0 - F’ i P 1 worin F Wasserstoff, eine Alkyl-, Alkenyl-, Arvl- oder Aralkvlgruppe bedeutet und ?’ und ?’ leweils unaz?-[ hängig voneinander ausgewahjt sine aus den Gruppen J _ 15 Alkyl, Alkenyl Aryl und Araikyl, mit der Maßgabe, f daß wenigstens die Mehrzahl der F‘-Feste sterisch qe- | hinderte Alkvlcruppen mit wer.; esters 3 Kohlenstoffatc- t - 6 - men darstellen.Suitable compounds which have been subjected to an ion exchange with the leaf silicates described above are hydrolysis-resistant cationic derivatives of alkoxysilane cluster compounds with three or four Si atoms. The term "alkoxysilane cluster compounds" here means compounds of the general formula R 'R' \ 10 F 0 1 ·! 1 F ’- O - Si - 0 - Si - Ο - Si - 0 - R’ i {! ; 0X0! ! Mr ' ; where X is -OK, -R "or the ronrie] p * f - C - Si - 0 - F 'i P 1 where F is hydrogen, an alkyl, alkenyl, Arvl or Aralkvlgruppe and?' and? ' each unaz? - [independently of one another selected from the groups J _ 15 alkyl, alkenyl aryl and araikyl, with the proviso that at least the majority of the F 'festes have sterically hindered alkoxy groups with who; esters 3 carbon atoms represent t - 6 - men.
In der oben angeführten Formel bedeuten die bevorzugten Gruppen R' und R" Alkyl oder Alkenyl mit ca. 1 bis ca. 24 C-Atomen oder Aryl oder Aralkyl mit ca. 6 5 bis ca. 24 C-Atomen. Vorzugsweise bedeuten wenigstens die Mehrzahl der R'-Gruppen und die R"-Gruppe sterisch gehinderte Alkylgruppen mit ca. 3 bis ca. 24 C-Atomen. Besonders bevorzugt bedeuten sämtliche R'- und R"-Gruppen sterisch gehinderte Alkylgruppen mit ca. 4 10 bis ca. Γ2 C-Atomen. Sterisch gehinderte Alkylgruppen werden hier definiert als Alkylreste, welche die Hydro!ysebeständigkeit des Mol skill s unterstützen, d.h. die Umsetzung von Wasser mit den Si-C— oder C-C— Bindungen irr- Mclekül verhindern. Beispiele für bevor-15 zuate sterisch gehinderte Alkylreste sind verzweigte primäre Alkylreste mit einer Seitenkette aus wenig-stens 2 Kohlenstoffatomer in B-Stellung, sekundäre und tertiäre Alkylreste. Besonders bevorzugte Gruppen sine sec.-ButyI, Isobutyl, 2-Ethylbutyl, 2-Ethy]pentyi, 20 3-Ethylpenty] , 2-Etnylhexy! , 3-Eth.ylhexyl , 2,4-Dime— thyi , 3-Penty] und andere.In the above formula, the preferred groups R 'and R "are alkyl or alkenyl with about 1 to about 24 C atoms or aryl or aralkyl with about 6 5 to about 24 C atoms. Preferably at least the majority mean the R 'groups and the R "group sterically hindered alkyl groups with about 3 to about 24 carbon atoms. All R'- and R "-groups particularly preferably denote sterically hindered alkyl groups with approximately 4 10 to approximately Γ2 carbon atoms. Sterically hindered alkyl groups are defined here as alkyl radicals which support the resistance to hydrolysis of the mol skill, ie the Prevent the reaction of water with the Si-C or CC bonds. Examples of pre-sterically hindered alkyl residues are branched primary alkyl residues with a side chain of at least 2 carbon atoms in the B-position, secondary and tertiary alkyl residues. Particularly preferred groups are sec.-butyl, isobutyl, 2-ethylbutyl, 2-ethyl] pentyi, 20 3-ethylpenty], 2-ethylhexyl !, 3-ethylhexyl, 2,4-dimethyi, 3-penty] and other.
In der angeführten Formel ist ? vorzugsweise Wasserstoff, ein Alkyl oder Alkenyl mit ce. 1 bis ca. 18 Kohlenstoffatomen oder ein Aryl oder Aralkyl mit ca.In the formula given is? preferably hydrogen, an alkyl or alkenyl with ce. 1 to approx. 18 carbon atoms or an aryl or aralkyl with approx.
25 6 bis ca. 2' C-Atomen. Insrescndere bedeutet ? Wasser stoff, ein Alkyl oder Alkervl r.it ca. 1 bis ca. t Z-Atomen oder ein Aryl oder AralKyl mit ca. t bis cs.25 6 to approx. 2 'C atoms. Insrescndere means? Hydrogen, an alkyl or Alkervl r.it with about 1 to about t Z atoms or an aryl or AralKyl with about t to cs.
14 C-Atomen.14 carbon atoms.
Der Ausdruck "kationisches Der:r-at bedeutet. hi er, dal das 30 Zentrum für kationische Aktivitäten in einer der Grup-— pen E, F’ oder P" liect. Im al 1oemeiner liect cas Zer- t ί * i l t truiri für die kationische Aktivität in Form einer quaternären Ammoniumgruppe oder einer anderen Stickstoff, , Schwefe] oder Phosphor enthaltenden Verbindung vor, die positiv geladen ist oder durch Zugabe von Protc-5 nenspenderverbindungen in eine positiv geladene Gruppe umgewandelt werden kann.The expression "cationic Der: r-at. Hi er, dal the 30 center for cationic activities in one of the groups E, F’ or P "lies. In general, Zer- t ί * ilt truiri loses the cationic activity in the form of a quaternary ammonium group or another compound containing nitrogen, sulfur, or phosphorus, which is positively charged or by adding Protc-5 donor compounds to a positive one loaded group can be converted.
Die angeführten Alkoxysilanclusterverbindungen werden hergestellt nach den in den US-PS'en 3 965 135, 3 965 136 und 4 086 260 beschriebenen Verfahren.The alkoxysilane cluster compounds listed are prepared by the processes described in U.S. Patents 3,965,135, 3,965,136 and 4,086,260.
IC Außerdem.kann die ausgewählte Gruppe R, P’ oder R" in ihr kationisches Derivat naer bekannten Verfahrer umgewandelt werden.IC Furthermore, the selected group R, P ’or R" can be converted into its cationic derivative according to known processors.
Die erfindupgsqemäßen ausgeflockten Kineralsuspensic- { nen werden z.B. durer, Umsetzung - iir allgemeinen un-15 ter Rühren - eines geeigneter. Siiikaoels mit einer Quelle von Alkoxysilanciusterverfoindungen der angeführter Formel abgeleiteten austauschbaren Kationen bereitet, ur zwischen den Alkoxysi 1 anclusterkat ioner. und der. Zwis-'nengitrerkationen im Silikage! eine Aus-20 tauschreaktï or. durchzuf ùhren, ur ausae-tauschte irsakro-ί fjockul lerte korr.t 1 exgebundene Teil oben z- erhalten, i De die einzelnen Au s t a u s ch k s t i one r. f lockulierte kor- pj exqebunden- Teilchen ir.it unterschi ediiehen physikalischen Eigenschaften, insoesondere mit unterschi&ö- 25 liehen BasisaDSTänden ergeben, ist des konkrete Keiic- ausgenenc vor gewunserster Enczwecr auszuwär.er..The flocked-out kinesal suspensions according to the invention are e.g. durer, implementation - for general stirring - of a suitable one. Siiikaoels with a source of exchangeable cations derived from alkoxysilane ester compounds of the formula given, only between the alkoxysi 1 anclusterkat ioner. and the. Zwis-'lattice cations in silica! an exchange reaction. to carry out, only exchanged irsacro-j fjockul correctly corrected 1 ex-bound part above, i received the individual exchange. f curled corpj exqebunden particles ir.it different physical properties, in particular with different Basisadstands, the concrete Keiic- ausenenc must be warmed up in front of any encoding.
Die Menqe st kationischer. Silikatclusterverbindunaer., \ die mit der. SVischençi tterkat ioner des Silikats ats- > Getauscht utut aadurch zwischen die Tetraeder-, Octe- | .3t eder- und Tetraederzwischenschichten des Silikats eir~ ' _ gelauert εΐηο, muß zummeest ausreichen, uir den erwei- v * *- •sThe menqe is more cationic. Silicate cluster compounds. \ \ With the. SVischençi tterkat ioner of the silicate ats-> exchanged utut a thereby between the tetrahedron, octe- | .3t eder and tetrahedral intermediate layers of the silicate eir ~ '_ lurking εΐηο, must be sufficient for the most part * * - • s
- G- G
terten Basisabstand aufrechtzuerhalten, so daß das Material als Molekularsieb entsprechend funktionieren kann.tert base spacing so that the material can function as a molecular sieve accordingly.
Beispiel 5 7 g deiomsiertes Wasser werden mit 0,5 g 3-/bis(tri- sec .-Butoxysiloxy)methyl-si1oxy)/propyldimethylbenzyl-ammoniumchlorid versetzt, wonach mar. ausreichend Etha-i nol (3 g) zugibt, wodurch man eine klare Lösung er- | hält. Diese wird 25 g einer 2%-igen Lithiumf3uorhecto- i ; 10 ritsuspension zugegeben. Die augenblicklich einsetzen- i de Flockuiierung zeigt an, cai? es zurr Ionenaustausch t | , gekommen ist. Kach 3C .Minuten wird erneut deionisier-Example 5 7 g of deionized water are mixed with 0.5 g of 3- / bis (trisec-butoxysiloxy) methyl-si1oxy) / propyldimethylbenzylammonium chloride, after which mar. add enough ethanol (3 g) to give a clear solution holds. This is 25 g of a 2% Lithiumf3uorhecto- i; 10 ritus suspension added. The instant use - i de flocking indicates, cai? there for ion exchange t | , has come. Kach 3C .minutes is deionized again
1 ~ I1 ~ I
: tes Wasser zuaeqeoen, wonach mar. zur Verrr.inderuna der I- ' ' I i Flockengro&e zwecks Bereitung ausqerichteter Teilchen ; 15 für die P.öntgenbeugunc das Ger.:· sch 3f Sekunden ; lang in einem Rührwerk (Waring Blender) rührt. Das er- I haitene Flockulat weist eine Dichte auf, die unter der des Wassers liegt. Es wird vor.· der Oberfläche abqe-schöpft une mit einer Ethane; -Wasser-Gern!sch ( 30:70; 20 gewaschen. Dann wird mit der Flockulat eine Glasplatte so beschichtet, daß es zu eine: bevorzugten Ausrichtung kommt und schließ lien wird an der Luft getrocknet, wodurch mar einer. Film erhalt. Mit Hilfe eines Diffraktometers (Phillips APD 3600) mit Furier F-Strahlung erhält 25 man ein Röntgenbeugungsfcild, das anzeigt, daß eine si-likatcluster-Interkalatiensvert: teure mit eener Basis- : abstano von tu,6 A hergeste.11 wir de. was cedeutet, | | daß das Material zur Verwendung als Mciekuiersieh qe- J “ eignet ist. Danach wird der Film ]f stunden lang auf S 3C 51C C erwärmt. Wieder w: rc eir Bö·- — oenneucunesbi ’ e l herqesteilt, das zeigt, daß der Basisabstand vor. 3C,: l.: Add water, after which mar. for verrr.inderuna the I- '' I i flake size for the preparation of aligned particles; 15 for the x-ray diffraction: 3 seconds; long in a stirrer (Waring Blender). The flocculate obtained has a density which is lower than that of the water. It is before. · The surface is scooped out with an ethane; -Wasser-Gern! Sch (30:70; 20). Then a glass plate is coated with the flocculate in such a way that it has a preferred orientation and is then air-dried, whereby a film is obtained. With the help of a diffractometer (Phillips APD 3600) with Furier F radiation, 25 an X-ray diffraction image is obtained, which indicates that a silicate cluster intercalatvert: expensive with a base: abstano made by tu, 6 A. 11 we mean what is meant, | | that the material is suitable for use as Mciekuiersieh qe-J. Then the film is heated for hours on S 3C 51C C. Again we are given Bö · - - oenneucunesbi 'el, which shows that the Base distance before 3C,: l.
| ) erhalten geblieben ist.| ) has been preserved.
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