LU502076B1 - A HETEROGENE-DOPED FLEXIBLE ELECTRODE MATERIAL BASED ON POLYPYRROL PAPER AND PREPARATION METHOD - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung offenbart ein heterogen dotiertes flexibles Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier, wobei die Herstellungsschritte das gleichzeitige Auflösen einer bestimmten Menge von Ligninsulfonat und Natriumanthrachinon-2-sulfonat in einer bestimmten Menge von destilliertem Wasser umfassen, um eine hetero-dotierte Lösung zu erhalten; eine bestimmte Menge Zellulosefasern wird in einer heterogenen Dotierungslösung dispergiert und in ein Eiswasserbad gelegt, nach mechanischer Dispersion wird eine bestimmte Menge Pyrrolmonomer zugegeben, und nach mechanischem Rühren für eine bestimmte Zeit wird die Polymerisation durch tropfenweise Zugabe einer Lösung von Eisenchlorid-Oxidationsmittel eingeleitet; nach einer bestimmten Polymerisationszeit wird das Produkt gefiltert, gewaschen und getrocknet, um ein heterogen dotiertes flexibles Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier zu erhalten. Die Erfindung hat ein einfaches Verfahren, einfache Verfügbarkeit von Rohstoffen, geeignet für die großindustrielle Produktion, und das heterogen dotierte flexible Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier hergestellt hat die Eigenschaften der niedrigen Kosten und hohe spezifische Kapazität.The present invention discloses a heterogeneously doped flexible electrode material based on polypyrrole paper, the manufacturing steps comprising simultaneously dissolving a given amount of lignin sulfonate and sodium anthraquinone-2-sulfonate in a given amount of distilled water to obtain a hetero-doped solution; a certain amount of cellulose fibers is dispersed in a heterogeneous doping solution and placed in an ice water bath, after mechanical dispersion, a certain amount of pyrrole monomer is added, and after mechanical stirring for a certain time, polymerization is initiated by adding dropwise a solution of ferric chloride oxidizing agent; after a certain polymerization time, the product is filtered, washed and dried to obtain a heterogeneously doped flexible electrode material based on polypyrrole paper. The invention has a simple process, easy availability of raw materials, suitable for large-scale industrial production, and the heterogeneously doped flexible electrode material made on the basis of polypyrrole paper has the characteristics of low cost and high specific capacity.
Description
Description LU502076 Ein heterogen dotiertes flexibles Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier und Zubereitungsmethode Technischer Bereich Die vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet der flexiblen Elektrodenmaterialien, insbesondere ein heterogen —dotiertes flexibles Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier und Zubereitungsmethode.Description LU502076 A heterogeneously-doped flexible electrode material based on polypyrrole paper and method of preparation Technical Field The present invention relates to the field of flexible electrode materials, in particular a heterogeneously-doped flexible electrode material based on polypyrrole paper and method of preparation.
Technologie im Hintergrund Die Entwicklung flexibler Elektronik hat zu einer Vielzahl neuartiger Anwendungen geführt, wie z. B. faltbare Mobiltelefone, elektronische Häute und implantierbare elektronische medizinische Geräte, die den Bedürfnissen der Gesellschaft entsprechen und die Lebensqualität der Menschen verbessern. Im Idealfall lassen sich flexible elektronische Geräte verwenden, wenn sie gebogen, gefaltet oder zusammengedrückt werden. Die Entwicklung flexibler elektronischer Geräte hat auch eine Nachfrage nach flexiblen Energiespeichersystemen geschaffen. Daher müssen die in der flexiblen Elektronik verwendeten Energiespeichersysteme in der Lage sein, die Anforderungen an die Energie- und Leistungsdichte sowie die oben genannten Biege- und Faltbedingungen zu erfüllen. Die Entwicklung von kostengünstigen, leichten und umweltfreundlichen flexiblen Energiespeichern ist jedoch nach wie vor eine große Herausforderung. Für die Entwicklung flexibler Energiespeicher ist die Entwicklung flexibler Elektrodenmaterialien eine entscheidende Forschungsrichtung.Technology in the background The development of flexible electronics has led to a large number of new applications, such as e.g. Such as foldable mobile phones, electronic skins and implantable electronic medical devices, which meet the needs of society and improve people's quality of life. Ideally, flexible electronic devices can be used when they are bent, folded or squeezed. The development of flexible electronic devices has also created a demand for flexible energy storage systems. Therefore, the energy storage systems used in flexible electronics must be able to meet the energy and power density requirements as well as the bending and folding conditions mentioned above. However, the development of low-cost, lightweight and environmentally friendly flexible energy storage is still a major challenge. The development of flexible electrode materials is a crucial research direction for the development of flexible energy storage.
Bei dem flexiblen Elektrodenmaterial auf Papierbasis handelt es sich um ein neuartiges flexibles Energiespeichermaterial, das aus erneuerbaren und abbaubaren 1Paper-based flexible electrode material is a novel flexible energy storage material made from renewable and degradable 1
Description LU502076 Zellulosefasern und einer oder mehreren funktionellen Energiespeichersubstanzen wie leitfähigen Polymeren, Metalloxiden und Kohlenstoffmaterialien durch verschiedene Compoundierverfahren hergestellt wird und eine kostengünstige und umweltfreundliche Energiespeicherung ermöglicht.Description LU502076 cellulose fibers and one or more functional energy storage substances such as conductive polymers, metal oxides and carbon materials is produced by various compounding processes and enables cost-effective and environmentally friendly energy storage.
Leitfähige Polymere als funktionelle Substanzen für die Energiespeicherung haben die Vorteile einer guten elektrischen Leitfähigkeit, eines niedrigen Preises und einer einfachen Synthese, und sie können selbst schnelle Redoxreaktionen durchlaufen, die mit der Einbettung und Ablösung von Dotierionen einhergehen, und weisen eine gute elektrochemische Energiespeicherkapazität auf.Conductive polymers as functional substances for energy storage have the advantages of good electrical conductivity, low price and easy synthesis, and they can undergo rapid redox reactions accompanying dopant ion embedding and detachment by themselves, and have good electrochemical energy storage capacity.
Das einfache und leicht anzuwendende Verfahren der Verbindung leitfähiger Polymere mit Zellulosefasern findet zunehmend Beachtung und bietet ein großes Potenzial für die Herstellung flexibler Elektrodenmaterialien in großem Maßstab.The simple and easy-to-use method of connecting conductive polymers to cellulosic fibers is gaining increasing attention and offers great potential for large-scale production of flexible electrode materials.
Unter den leitfähigen Polymeren weist Polypyrrol eine hohe theoretische Leitfähigkeit und spezifische Kapazıtät auf.Among conductive polymers, polypyrrole has high theoretical conductivity and specific capacity.
Unter den derzeit bekannten Methoden zur Herstellung flexibler Polypyrrol-Elektrodenmaterialien auf Papierbasis hat die In-situ-Polymerisation offensichtliche Vorteile.Among the currently known methods for preparing flexible paper-based polypyrrole electrode materials, in situ polymerization has obvious advantages.
Im Vergleich zur Papierbeschichtung und anderen Verfahren am fertigen Papier werden bei der In- situ-Polymerisation Elektrodenmaterialien auf der Basis von Polypyrrol-Papier hergestellt, bei denen die Porosität des Papiers intakt bleibt und eine gleichmäßige Verteilung des Polypyrrols auf der Oberfläche und im Inneren des Papiers gewährleistet ist.Compared to paper coating and other processes on the finished paper, in situ polymerization produces electrode materials based on polypyrrole paper in which the porosity of the paper remains intact and an even distribution of the polypyrrole on the surface and inside the paper is guaranteed.
Die Leistung flexibler Elektrodenmaterialien auf der Basıs von Polypyrrol-Papier hängt eng mit dem Dotierungszustand des Polypyrrols zusammen und kann durch Modulation des Dotierungsstoffs wirksam verbessert werden.The performance of flexible electrode materials based on polypyrrole paper is closely related to the doping state of the polypyrrole and can be effectively improved by dopant modulation.
Lignosulfonate können die Festigkeitseigenschaften von leitfähigem Polypyrrol- _————————Lignosulfonates can improve the strength properties of conductive polypyrrole- _————————
Description LU502076 Papier verbessern, die meisten der hergestellten flexiblen Elektrodenmaterialien auf Polypyrrol-Papierbasis haben jedoch eine geringe spezifische Kapazitat.Description LU502076 improve paper, but most of the manufactured polypyrrole paper-based flexible electrode materials have low specific capacitance.
Daher besteht ein dringender Bedarf, ein heterogen dotiertes flexibles Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier und Zubereitungsmethode vorzuschlagen, das einfach zu handhaben, leicht zu beschaffen und für die großtechnische Produktion geeignet ist, um die oben genannten Probleme zu lösen.Therefore, there is an urgent need to propose a heterogeneously doped polypyrrole paper-based flexible electrode material and preparation method that is easy to handle, easy to obtain, and suitable for large-scale production to solve the above problems.
Inhalt der Erfindung Das technische Problem, das durch die vorliegende Erfindung zu lösen ist, besteht darın, ein heterogen dotiertes flexibles Elektrodenmaterial auf der Basıs von Polypyrrolpapier und Zubereitungsmethode vorzuschlagen, da flexible Elektrodenmaterialien auf der Basis von Polypyrrolpapier im Allgemeinen eine niedrige spezifische Kapazitat haben, das Herstellungsverfahren kompliziert ist und sie sich nicht für eine groBtechnische Produktion eignen.SUMMARY OF THE INVENTION The technical problem to be solved by the present invention is to propose a heterogeneously doped flexible electrode material based on polypyrrole paper and preparation method, since flexible electrode materials based on polypyrrole paper generally have a low specific capacitance, the Manufacturing process is complicated and they are not suitable for large-scale production.
Das vorliegende Verfahren zur Herstellung von heterogen dotierten flexiblen Elektrodenmaterialien auf der Basis von Polypyrrolpapier umfasst die folgenden Schritte: Schritt 1: Lösen Sie eine Menge Ligninsulfonat und Natriumanthrachinon- 2- sulfonat gleichzeitig in einer Menge destillierten Wassers auf, um eine heterogene Dotierlôsung zu erhalten; Schritt 2: Fine bestimmte Menge Zellulosefasern in einer heterogenen Dotierlôsung dispergieren und in ein Fiswasserbad legen, nach mechanischem Dispergieren eine bestimmte Menge Pyrrolmonomer zugeben und nach mechanischem Rühren für eine bestimmte Zeit tropfenweise eine Lösung von Eisenchlorid-Oxidationsmittel zugeben, um die Polymerisation einzuleiten; Schritt —————The present method for preparing heterogeneously doped polypyrrole paper-based flexible electrode materials comprises the following steps: Step 1: Dissolve a quantity of ligninsulfonate and sodium anthraquinone-2-sulfonate simultaneously in a quantity of distilled water to obtain a heterogeneous doping solution; Step 2: Finely disperse a certain amount of cellulose fibers in a heterogeneous doping solution and put in a cold water bath, after mechanically dispersing, add a certain amount of pyrrole monomer, and after mechanically stirring for a certain time, dropwise add a solution of ferric chloride oxidizing agent to initiate polymerization; Step -----
Description LU502076 3: Nach einer gewissen Polymerisationszeit wird das Produkt gefiltert, gewaschen und getrocknet, um ein heterogen dotiertes flexibles Elektrodenmaterial auf der Basıs von Polypyrrolpapier zu erhalten.Description LU502076 3: After a certain polymerization time, the product is filtered, washed and dried to obtain a heterogeneously doped flexible electrode material based on polypyrrole paper.
Die Menge an Zellulosefasern beträgt 2 g, die Menge an Pyrrol-Monomer beträgt 0.1- 0.2 mol, die Menge an destilliertem Wasser beträgt 200 ml, die Menge an Ligninsulfonat beträgt 1-20% der molaren Menge der Menge an Pyrrol-Monomer, die Menge an Natriumanthrachinon-2-sulfonat beträgt in einer molaren Menge von 1 % bis 20 % der molaren Menge des Pyrrolmonomers und einer Menge an FeCl; von 0.1 bis 0.2 Mol.The amount of cellulose fibers is 2 g, the amount of pyrrole monomer is 0.1-0.2 mol, the amount of distilled water is 200 ml, the amount of lignin sulfonate is 1-20% of the molar amount of the amount of pyrrole monomer, the amount of sodium anthraquinone-2-sulfonate is in a molar amount of from 1% to 20% of the molar amount of the pyrrole monomer and an amount of FeCl; from 0.1 to 0.2 mol.
Das Verfahren zur Herstellung von heterogen dotierten flexiblen Elektrodenmaterialien auf Basis von Polypyrrolpapier umfasst insbesondere die folgenden Schritte: Schritt 1: Wiegen Sie bei Raumtemperatur die entsprechenden Mengen an Natriumligninsulfonat und Natriumanthrachinon-2-sulfonat ab, geben Sie sie gleichzeitig in ein Becherglas, fügen Sie destilliertes Wasser hinzu, lösen Sie sie 10 Minuten lang mit Ultraschall auf, warten Sie, bis sie sich alle aufgelöst haben, und rühren Sie gut um, um die heterogene Dotierungslösung zu erhalten; Schritt 2: Eine geeignete Menge Zellulosefasern in einen Dreihalskolben mit rundem Boden geben, die in Schritt 1 erhaltene heterogene Dotierlösung in den Dreihalskolben mit rundem Boden geben und diesen in ein Eiswasserbad stellen, 10 Minuten lang unter mechanischem Rühren dispergieren, um die Zellulosefasern gleichmäßig zu dispergieren, dann eine geeignete Menge Pyrrolmonomer zugeben und 30 Minuten lang weiterrühren, um das Pyrrolmonomer, die heterogene Dotierlösung und die _———————In particular, the process for the production of heterogeneously doped flexible electrode materials based on polypyrrole paper includes the following steps: Step 1: At room temperature, weigh the appropriate amounts of sodium lignin sulfonate and sodium anthraquinone-2-sulfonate, simultaneously put them in a beaker, add distilled Add water, ultrasonically dissolve them for 10 minutes, wait until they are all dissolved, and stir well to get the heterogeneous doping solution; Step 2: Put an appropriate amount of cellulose fibers in a three-necked round-bottomed flask, put the heterogeneous doping solution obtained in step 1 into the three-necked round-bottomed flask, and put it in an ice water bath, disperse for 10 minutes with mechanical stirring to disperse the cellulose fibers evenly , then add an appropriate amount of pyrrole monomer and keep stirring for 30 minutes to get the pyrrole monomer, the heterogeneous doping solution and the _———————
Description LU502076 Zellulosefasern vollständig zu vermischen, anschließend FeCls-Losung tropfenweise zugeben und 120 Minuten lang unter Eiswasserbadbedingungen weiterrühren; Schritt 3: Nach der Reaktion wurde das resultierende Komposit durch Filtration gesammelt und mit Wasser in einem 100-Mesh-Nylonfilterbeutel gewaschen, bis das Filtrat farblos wurde, um das instabil adsorbierte Polypyrrol auf den Zellulosefasern sowie andere Verunreinigungen zu entfernen, das resultierende Komposit wurde auf einem ZCX-200-Papierblattformer zum Handkopieren vorbereitet, dann wurde das handkopierte Blatt bei 0.4 MPa für 8 Minuten gepresst und bei 105°C getrocknet, schließlich erhielt man das heterogen dotierte flexible Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier.Description LU502076 to mix cellulose fibers completely, then add FeCls solution dropwise and keep stirring for 120 minutes under ice water bath condition; Step 3: After the reaction, the resulting composite was collected by filtration and washed with water in a 100-mesh nylon filter bag until the filtrate became colorless. In order to remove the unstably adsorbed polypyrrole on the cellulose fibers and other impurities, the resulting composite was a ZCX-200 paper sheet former for hand-copying, then the hand-copy sheet was pressed at 0.4 MPa for 8 minutes and dried at 105°C to finally obtain the heterogeneously doped polypyrrole paper-based flexible electrode material.
Bei dem Lignosulfonat handelt es sich um Natriumlignosulfonat, Kaliumlignosulfonat oder Calciumlignosulfonat.The lignosulfonate is sodium lignosulfonate, potassium lignosulfonate or calcium lignosulfonate.
Die Umsetzung von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung hat die folgenden vorteilhaften Auswirkungen: Das erfindungsgemäße Verfahren ist einfach, die Rohstoffe sind leicht verfügbar und für die großindustrielle Produktion geeignet; und die verwendeten Rohstoffe sind alle abbaubare organische Materialien, von denen Zellulose und Lignin die erste bzw. zweite erneuerbare Ressource in den Weltreserven sind, was eine neue Technologie für kostengünstige, flexible Energiespeichermaterialien mit hoher spezifischer Kapazıtät darstellt und von großer Bedeutung für die Entwicklung grüner und effizienter flexibler Energiespeichermaterialien ist; die heterogen dotierten flexiblen Elektrodenmaterialien auf Polypyrrolpapierbasis, die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren erhalten werden, haben die _——————The implementation of embodiments of the present invention has the following advantageous effects: the process of the present invention is simple, the raw materials are readily available and suitable for large-scale industrial production; and the raw materials used are all degradable organic materials, of which cellulose and lignin are the first and second renewable resources in the world reserves, respectively, which is a new technology of low-cost, flexible, high-specific-capacity energy storage materials, and of great significance for the development of green and is more efficient flexible energy storage materials; the heterogeneously doped flexible electrode materials based on polypyrrole paper, which are obtained by the production method according to the invention, have the _——————
Description LU502076 Eigenschaften von kostengünstigen und hohen spezifischen Kapazitäten.Description LU502076 Characteristics of low cost and high specific capacities.
Beschreibung der beigefügten Zeichnungen Um die technischen Lösungen in den Ausführungsformen oder im Stand der Technik der Erfindung deutlicher zu machen, folgt eine kurze Beschreibung der begleitenden Zeichnungen, die für die Beschreibung der Ausführungsformen oder des Standes der Technik erforderlich sind. Es wird offensichtlich sein, dass die begleitenden Zeichnungen in der folgenden Beschreibung nur einige Ausführungsformen der Erfindung darstellen und andere Zeichnungen auf der Grundlage dieser Zeichnungen ohne jegliche kreative Anstrengung seitens einer Person mit gewöhnlichem Fachwissen auf dem Gebiet der Technik erhalten werden können.Description of the accompanying drawings In order to make the technical solutions in the embodiments or the prior art of the invention more clear, a brief description of the accompanying drawings necessary for the description of the embodiments or the prior art follows. It will be apparent that the accompanying drawings in the following description illustrate only some embodiments of the invention and other drawings can be obtained based on these drawings without any creative effort on the part of a person of ordinary skill in the art.
Bild 1 zeigt eine REM-Aufnahme eines herkömmlichen, einfach dotierten Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier.Figure 1 shows an SEM image of a conventional, single-doped electrode material based on polypyrrole paper.
Bild 2 ist ein SEM-Bild des heterogen dotierten Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier, das durch die vorliegende Erfindung bereitgestellt wird.Figure 2 is an SEM image of the heterogeneously doped polypyrrole paper based electrode material provided by the present invention.
Bild 3 zeigt ein Diagramm von zyklischen Voltammetrie-Testergebnissen des heterogen dotierten Flektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier, das durch die vorliegende Erfindung bereitgestellt wird.Figure 3 shows a graph of cyclic voltammetry test results of the heterogeneously doped polypyrrole paper based electrode material provided by the present invention.
Bild 4 ist ein Diagramm der Konstantstrom-Lade/Entlade-Testergebnisse des heterogen dotierten Flektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier, das durch die vorliegende Erfindung bereitgestellt wird.Figure 4 is a graph of the constant current charge/discharge test results of the heterogeneously doped polypyrrole paper based electrode material provided by the present invention.
Detaillierte Beschreibung Die technischen Lösungen in den Ausführungsformen der vorliegenden ————————Detailed Description The technical solutions in the embodiments of the present ————————
Description LU502076 Erfindung werden im Folgenden in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen der vorliegenden Erfindung klar und vollständig beschrieben, und es ist klar, dass die beschriebenen Ausführungsformen nur einen Teil der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung darstellen, und nicht alle. Ausgehend von den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung fallen alle anderen Ausführungsformen, die von einem Fachmann ohne schöpferische Arbeit erzielt werden, in den Schutzbereich der vorliegenden Erfindung.Description LU502076 Inventions are described clearly and fully in the following in connection with the attached drawings of the present invention, and it is clear that the described embodiments represent only a part of the embodiments of the present invention and not all. Based on the embodiments of the present invention, all other embodiments achieved by those skilled in the art without any creative work fall within the scope of the present invention.
Die vorliegende Erfindung stellt ein heterogen dotiertes flexibles Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier bereit, dessen Herstellung die folgenden Schritte umfasst: Schritt 1: Lösen Sie eine Menge Ligninsulfonat und Natriumanthrachinon- 2- sulfonat gleichzeitig in einer Menge destillierten Wassers auf, um eine heterogene Dotierlôsung zu erhalten; Schritt 2: Fine bestimmte Menge Zellulosefasern in einer heterogenen Dotierlôsung dispergieren und in ein Eiswasserbad legen, nach mechanischem Dispergieren eine bestimmte Menge Pyrrolmonomer zugeben und nach mechanischem Rühren für eine bestimmte Zeit tropfenweise eine Lösung von Eisenchlorid-Oxidationsmittel zugeben, um die Polymerisation einzuleiten; Schritt 3: Nach einer gewissen Polymerisationszeit wird das Produkt gefiltert, gewaschen und getrocknet, um ein heterogen dotiertes flexibles Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier zu erhalten.The present invention provides a heterogeneously doped polypyrrole paper-based flexible electrode material, the preparation of which comprises the following steps: Step 1: Dissolve a quantity of ligninsulfonate and sodium anthraquinone-2-sulfonate simultaneously in a quantity of distilled water to obtain a heterogeneous doping solution receive; Step 2: Finely disperse a certain amount of cellulose fibers in a heterogeneous dope solution and place in an ice water bath, after mechanically dispersing, add a certain amount of pyrrole monomer, and after mechanically stirring for a certain time, dropwise add a solution of ferric chloride oxidizing agent to initiate polymerization; Step 3: After a certain polymerization time, the product is filtered, washed and dried to obtain a heterogeneously doped flexible electrode material based on polypyrrole paper.
Die Menge an Zellulosefasern beträgt 2 g, die Menge an Pyrrol-Monomer beträgt 0.1- 0.2 mol, die Menge an destilliertem Wasser beträgt 200 ml, die Menge an Ligninsulfonat beträgt 1-20% der molaren Menge der Menge an Pyrrol-Monomer, _—The amount of cellulose fibers is 2 g, the amount of pyrrole monomer is 0.1-0.2 mol, the amount of distilled water is 200 ml, the amount of lignin sulfonate is 1-20% of the molar amount of the amount of pyrrole monomer, _—
Description LU502076 die Menge an Natriumanthrachinon-2-sulfonat beträgt in einer molaren Menge von 1 % bis 20 % der molaren Menge des Pyrrolmonomers und einer Menge an FeCl; von 0.1 bis 0.2 Mol. Die oben genannten Dosierungen sind Verhältnisse von verschiedenen Rohstoffen und kénnen in Ubereinstimmung mit den oben genannten Verhältnissen für die groBtechnische Produktion erweitert werden. Bei dem Lignosulfonat handelt es sich um Natriumlignosulfonat, Kaliumlignosulfonat oder Calciumlignosulfonat.Description LU502076 the amount of sodium anthraquinone-2-sulfonate is in a molar amount from 1% to 20% of the molar amount of the pyrrole monomer and an amount of FeCl; from 0.1 to 0.2 mol. The above dosages are ratios of various raw materials and can be extended in accordance with the above ratios for large-scale production. The lignosulfonate is sodium lignosulfonate, potassium lignosulfonate or calcium lignosulfonate.
Das Verfahren zur Herstellung von heterogen dotierten flexiblen Elektrodenmaterialien auf Basis von Polypyrrolpapier umfasst insbesondere die folgenden Schritte: Schritt 1: Wiegen Sie bei Raumtemperatur die entsprechenden Mengen an Natriumligninsulfonat und Natriumanthrachinon-2-sulfonat ab, geben Sie sie gleichzeitig in ein Becherglas, fügen Sie destilliertes Wasser hinzu, lösen Sie sie 10 Minuten lang mit Ultraschall auf, warten Sie, bis sie sich alle aufgelöst haben, und rühren Sie gut um, um die heterogene Dotierungslösung zu erhalten; Schritt 2: Eine geeignete Menge Zellulosefasern in einen Dreihalskolben mit rundem Boden geben, die in Schritt 1 erhaltene heterogene Dotierlösung in den Dreihalskolben mit rundem Boden geben und diesen in ein Eiswasserbad stellen, 10 Minuten lang unter mechanischem Rühren dispergieren, um die Zellulosefasern gleichmäßig zu dispergieren, dann eine geeignete Menge Pyrrolmonomer zugeben und 30 Minuten lang weiterrühren, um das Pyrrolmonomer, die heterogene Dotierlösung und die Zellulosefasern vollständig zu vermischen, anschließend FeCl;-Lösung tropfenweise zugeben und 120 Minuten lang unter Eiswasserbadbedingungen _———————In particular, the process for the production of heterogeneously doped flexible electrode materials based on polypyrrole paper includes the following steps: Step 1: At room temperature, weigh the appropriate amounts of sodium lignin sulfonate and sodium anthraquinone-2-sulfonate, simultaneously put them in a beaker, add distilled Add water, ultrasonically dissolve them for 10 minutes, wait until they are all dissolved, and stir well to get the heterogeneous doping solution; Step 2: Put an appropriate amount of cellulose fibers in a three-necked round-bottomed flask, put the heterogeneous doping solution obtained in step 1 into the three-necked round-bottomed flask, and put it in an ice water bath, disperse for 10 minutes with mechanical stirring to disperse the cellulose fibers evenly , then add an appropriate amount of pyrrole monomer and keep stirring for 30 minutes to completely mix the pyrrole monomer, heterogeneous doping solution and cellulose fibers, then add FeCl; solution dropwise and keep stirring for 120 minutes under ice water bath condition _———————
Description LU502076 weiterrühren; Schritt 3: Nach der Reaktion wurde das resultierende Komposit durch Filtration gesammelt und mit Wasser in einem 100-Mesh-Nylonfilterbeutel gewaschen, bis das Filtrat farblos wurde, um das instabil adsorbierte Polypyrrol auf den Zellulosefasern sowie andere Verunreinigungen zu entfernen, das resultierende Komposit wurde auf einem ZCX-200-Papierblattformer zum Handkopieren vorbereitet, dann wurde das handkopierte Blatt bei 0.4 MPa für 8 Minuten gepresst und bei 105°C getrocknet, schließlich erhielt man das heterogen dotierte flexible Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier.Stir Description LU502076; Step 3: After the reaction, the resulting composite was collected by filtration and washed with water in a 100-mesh nylon filter bag until the filtrate became colorless. In order to remove the unstably adsorbed polypyrrole on the cellulose fibers and other impurities, the resulting composite was a ZCX-200 paper sheet former for hand-copying, then the hand-copy sheet was pressed at 0.4 MPa for 8 minutes and dried at 105°C to finally obtain the heterogeneously doped polypyrrole paper-based flexible electrode material.
Im Folgenden werden konkrete Beispiele für die Umsetzung genannt: Fünf Gruppen von heterogen dotierten Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier, die verschiedene hetero-dotierte Lösungen mit unterschiedlichem spezifischem Gewicht enthalten, wurden hergestellt, um die Leistungsfähigkeit jeder Gruppe von heterogen dotierten Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier zu untersuchen.Concrete examples of the implementation are given below: Five groups of heterogeneously doped electrode materials based on polypyrrole paper containing different hetero-doped solutions with different specific gravities were prepared to compare the performance of each group of heterogeneously doped electrode materials based on examine polypyrrole paper.
In Tabelle 1 sind die Dotierungsbedingungen und -eigenschaften fiir die Herstellung von Elektrodenmaterialien auf der Basis von Polypyrrolpapier aufgeführt; für jeden Probensatz beträgt die Menge an Zellulosefasern 2 g, die Menge an destilliertem Wasser 200 ml, die Menge an Pyrrolmonomer 0.15 Mol, die Menge an FeCl;:6H,0 0.15 Mol und die Menge an Ligninsulfonat und Natriumanthrachinon-2-sulfonat, die als heterogene Dotierungsmittel verwendet werden, ist in der Tabelle angegeben, wobei entsprechen jeweils 0.015 Mol. _—Table 1 lists the doping conditions and properties for the production of electrode materials based on polypyrrole paper; for each set of samples, the amount of cellulose fibers is 2 g, the amount of distilled water is 200 ml, the amount of pyrrole monomer is 0.15 mol, the amount of FeCl;:6H,0 is 0.15 mol, and the amount of lignin sulfonate and sodium anthraquinone-2-sulfonate which are used as heterogeneous dopants is given in the table, where each corresponds to 0.015 mol. _—
Description or | Elektrode -4P02076 | Potion | Portion | Sm | Fg | + 2 | 0 | 318 | 158 | Tabelle 1 Tabelle der Dotierungsbedingungen und Eigenschaften für die Herstellung von Elektrodenmaterialien auf der Basis von Polypyrrolpapier Die vorliegende Erfindung berechnet die spezifische Kapazitit des Elektrodenmaterials aus dem Entladeteil der Konstantstrom-Lade/Entladekurve mit der folgenden Gleichung: _ F< At (= — CAF x Dabei gibt Cm die massenspezifische Kapazität der Elektrode in F/g an, I die Stromstärke der Konstantstromladung und -entladung, At die Entladezeit des Konstantstromentladevorgangs, A V die Betriebsspannung der Elektrode und m die Masse der aktiven Substanz in der Elektrode (Summe der Massen des Polypyrrols und des Hybriddotierstoffs).Description or | Electrode -4P02076 | Potions | Serving | sm | Fg | + 2 | 0 | 318 | 158 | The present invention calculates the specific capacitance of the electrode material from the discharge part of the constant current charge/discharge curve with the following equation: _ F< At (= - CAF x Da Cm is the mass-specific capacity of the electrode in F/g, I is the current of constant current charging and discharging, At is the discharging time of the constant current discharging process, A V is the operating voltage of the electrode and m is the mass of the active substance in the electrode (sum of the masses of polypyrrole and of the hybrid dopant).
Wie ın Tabelle 1 dargestellt, wurde als Lignosulfonat Natriumlignosulfonat ausgewählt, das zur Herstellung von hetero-dotierten flexiblen Elektrodenmaterialien auf der Basis von Polypyrrolpapier durch Bildung eines Hetero-Dotierungssystems mit Natriumanthrachinon-2-sulfonat verwendet wurde. Wenn die Menge an Natriumlignosulfonat 2 Teile betrug und die Menge an Natriumanthrachinon-2-sulfonat 0 war, betrug die spezifische Kapazitat des erhaltenen Elektrodenmaterials nur 158 F/g Wenn die Menge an Natriumlignosulfonat 2 Teile betrug und die Menge an Natriumanthrachinon-2- 1As shown in Table 1, sodium lignosulfonate was selected as the lignosulfonate, which was used to prepare hetero-doped flexible electrode materials based on polypyrrole paper by forming a hetero-doping system with sodium anthraquinone-2-sulfonate. When the amount of sodium lignosulfonate was 2 parts and the amount of sodium anthraquinone-2-sulfonate was 0, the specific capacity of the obtained electrode material was only 158 F/g. When the amount of sodium lignosulfonate was 2 parts and the amount of sodium anthraquinone-2-1
Description LU502076 sulfonat erhöht wurde, bildeten die beiden ein heterogenes Dotierungssystem. Die spezifische Kapazität des heterogen dotierten flexiblen Elektrodenmaterials auf der Basis von Polypyrrolpapier steigt mit der Zunahme des Natriumanthrachinon-2- Sulfonats auf bis zu 461 F/g. Die für das heterogen dotierte flexible Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier verwendeten Rohstoffe sind Zellulosefasern und Ligninsulfonate, die in großen Mengen und zu geringen Kosten verfügbar sind, sowie Natriumanthrachinon-2-Sulfonat, das ebenfalls ein gangiges und kostengünstiges Reagenz ist. Daher handelt es sich bei allen in der Erfindung verwendeten Rohstoffen um abbaubare organische Substanzen, das Verfahren ist einfach, die Rohstoffe sind leicht verfügbar und eignen sich für eine groBtechnische Produktion. Das heterogen dotierte flexible Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier , das durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren erhalten wird, zeichnet sich durch niedrige Kosten und hohe spezifische Kapazitat aus.Description LU502076 sulfonate was increased, the two formed a heterogeneous doping system. The specific capacity of the heterogeneously doped flexible electrode material based on polypyrrole paper increases with the increase in sodium anthraquinone-2-sulfonate up to 461 F/g. The raw materials used for the heterogeneously doped flexible electrode material based on polypyrrole paper are cellulose fibers and lignin sulfonates, which are available in large quantities and at low cost, and sodium anthraquinone-2-sulfonate, which is also a common and inexpensive reagent. Therefore, all the raw materials used in the invention are degradable organic substances, the process is simple, the raw materials are readily available, and they are suitable for large-scale production. The heterogeneously doped flexible electrode material based on polypyrrole paper, which is obtained by the production method according to the invention, is characterized by low costs and high specific capacity.
Die elektrische Leitfähigkeit wird wie folgt geprüft: Zur Prüfung der elektrischen Leitfähigkeit des vorbereiteten heterogen dotierten Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier wird die Vier- Sonden-Methode angewandt, das Papierelektrodenmaterial wird auf den Prüfstand des Vier-Sonden-Widerstandsmessgeräts RTS-8 gelegt, der Drehknopf wird so gedreht, dass die vier Sonden in engem Kontakt mit der Probe stehen, der Wert des Prüfstroms wird eingestellt und der Prüfknopf wird gedrückt, um den spezifischen Widerstand des Materials zu messen, der dann in Leitfähigkeit umgerechnet wird (Leitfähigkeit ist der Kehrwert des spezifischen Widerstands).Electrical conductivity is checked as follows: The four-probe method is used to check the electrical conductivity of the prepared heterogeneously doped electrode material based on polypyrrole paper, the paper electrode material is placed on the test stand of the four-probe resistance meter RTS-8, the The rotary knob is turned so that the four probes are in close contact with the sample, the test current value is set and the test knob is pressed to measure the resistivity of the material, which is then converted to conductivity (conductivity is the reciprocal of the specific resistance).
Verfahren zur Prüfung der elektrochemischen Leistung: 1Procedure for testing electrochemical performance: 1
Description LU502076 Die elektrochemischen Tests wurden mit einer elektrochemischen Workstation des Typs T&H 660E mit einem Dreielektroden-Testsystem für papierbasierte Elektrodenmaterialien durchgeführt. Das Elektrodenmaterial auf Papierbasis wurde auf eine Größe von 1 cm x 1 cm zugeschnitten und als Arbeitselektrode für die Prüfung auf einen Elektrodenhalter geklemmt. Als Arbeitselektrode wurde ein heterogen dotiertes Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier aus Gruppe 5, als Hilfselektrode ein Platinblech, als Referenzelektrode eine Silber/ Silberchlorid-Elektrode und als Elektrolyt eine 1 Mol/L Schwefelsäurelosung verwendet, um ein Drei-Elektroden-System zu bilden. Die Elektroden wurden für Tests wie zyklische Voltammetrie und Konstantstrom-Ladung/Entladung an einen elektrochemischen Arbeitsplatz angeschlossen, und die Ergebnisse sind in den Bilder 3 und 4 dargestellt.Description LU502076 The electrochemical tests were performed on a T&H 660E electrochemical workstation with a three-electrode test system for paper-based electrode materials. The paper-based electrode material was cut to a size of 1 cm x 1 cm and clipped onto an electrode holder as a working electrode for testing. A heterogeneously doped electrode material based on polypyrrole paper from group 5 was used as the working electrode, a platinum sheet as the auxiliary electrode, a silver/silver chloride electrode as the reference electrode, and a 1 mol/L sulfuric acid solution as the electrolyte to form a three-electrode system. The electrodes were connected to an electrochemical workstation for tests such as cyclic voltammetry and constant current charge/discharge and the results are shown in Figures 3 and 4.
Die zyklische Voltammetrie (CV) ist eine gangige Methode zur Bewertung der elektrochemischen Eigenschaften von Elektrodenmaterialien, die Kurven der CV- Testergebnisse ermöglichen die Untersuchung der elektrochemischen Energiespeichereigenschaften wie der spezifischen und der Pseudokapazität von Elektrodenmaterialien. Bild 3 zeigt die Ergebnisse der zyklischen Voltammetrie des heterogen dotierten Elektrodenmaterials auf der Basis von Polypyrrolpapier bei verschiedenen Abtastgeschwindigkeiten. Daraus ist ersichtlich, dass dieses Elektrodenmaterial wahrend des Abtastprozesses deutliche Redox-Peaks aufweist, was beweist, dass das heterogen dotierte Elektrodenmaterialauf der Basis von Polypyrrolpapier eine ausgezeichnete elektrochemische Redox-Energiespeicher- aktivitat aufweist. Darüber hinaus weisen die CV-Kurven der heterogen dotierten 1Cyclic voltammetry (CV) is a common method for evaluating the electrochemical properties of electrode materials, the curves of CV test results allow the study of electrochemical energy storage properties such as specific and pseudocapacitance of electrode materials. Figure 3 shows the results of cyclic voltammetry of the heterogeneously doped electrode material based on polypyrrole paper at different scanning speeds. From this, it can be seen that this electrode material exhibits clear redox peaks during the scanning process, proving that the heterogeneously doped electrode material based on polypyrrole paper has excellent redox electrochemical energy storage activity. In addition, the CV curves of the heterogeneously doped 1
Description LU502076 Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier eine gute Symmetrie auf, was darauf hindeutet, dass die heterogen dotierte Elektrodenmaterialen auf der Basis von Polypyrrolpapier eine gute Reversibilitat fiir elektrochemisches Laden und Entladen aufweisen.Description LU502076 The polypyrrole paper-based electrode material has good symmetry, indicating that the heterogeneously doped polypyrrole paper-based electrode materials have good reversibility for electrochemical charging and discharging.
Bild 4 zeigt die Konstantstrom-Lade-Entlade-Kurven (GCD) des heterogen dotierten Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier bei verschiedenen Stromdichten. Die nichtlinearen Ladungs-Entladungskurven der hybriddotierten Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier zeigen außerdem ihr pseudokapazitives Verhalten, das mit den Frgebnissen der zyklischen Voltammetriekurven übereinstimmt. Darüber hinaus zeigen die GCD-Kurven eine gute Symmetrie bei unterschiedlichen Stromdichten, was auf eine ausgezeichnete Reversibilitat der Redoxreaktion in der Elektrode hinweist.Figure 4 shows the constant current charge-discharge curves (GCD) of the heterogeneously doped electrode material based on polypyrrole paper at different current densities. The nonlinear charge-discharge curves of the hybrid-doped electrode materials based on polypyrrole paper also show their pseudocapacitive behavior, which agrees with the results of the cyclic voltammetry curves. In addition, the GCD curves show good symmetry at different current densities, indicating excellent reversibility of the redox reaction in the electrode.
Die REM-Analyse des herkommlichen, einfach dotierten Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier und des heterogen dotierten Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier der Gruppe 5 ist in Bild 1 und Bild 2 dargestellt. Bild 1 zeigt das REM-Bild des herkommlichen, einfach dotierten dotierten Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier; Bild 2 zeigt das REM-Bild des heterogen dotierten Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier der vorliegenden Erfindung. Die rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen zeigen, dass das herkommliche, einfach dotierten Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier größere Polypyrrol-Teilchen und eine geringere Ablagerung aufweist, wahrend das heterogen dotierte Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier eine wesentlich geringere TeilchengroBe und eine wesentlich 1The SEM analysis of the conventional single-doped polypyrrole paper-based electrode material and the heterogeneously doped Group 5 polypyrrole-paper-based electrode material is shown in Figure 1 and Figure 2. Figure 1 shows the SEM image of the conventional single-doped electrode material based on polypyrrole paper; Figure 2 shows the SEM image of the heterogeneously doped electrode material based on polypyrrole paper of the present invention. The scanning electron micrographs show that the conventional single-doped electrode material based on polypyrrole paper has larger polypyrrole particles and less deposit, while the heterogeneously doped electrode material based on polypyrrole paper has a significantly smaller particle size and a significantly 1
Description LU502076 höhere Ablagerung aufweist, was zu einer höheren spezifischen Kapazität für das heterogen dotierte Elektrodenmaterial auf der Basis von Polypyrrolpapier führt.Description LU502076 has higher deposition, which leads to a higher specific capacity for the heterogeneously doped electrode material based on polypyrrole paper.
Die obigen Ausführungen stellen nur eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung dar und sollen die Erfindung nicht einschränken. Alle Änderungen, gleichwertigen Ersetzungen, Verbesserungen usw., die im Rahmen des Geistes und der Grundsätze der Erfindung vorgenommen werden, fallen in den Schutzbereich der Erfindung.The above only represents a preferred embodiment of the invention and is not intended to limit the invention. All changes, equivalent substitutions, improvements, etc. made within the spirit and principles of the invention fall within the scope of the invention.
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