LU102450B1 - A device and method for testing the content of phthalic acid esters in gas - Google Patents

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LU102450B1
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Yanxi Shi
Qingzhu Zheng
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Univ Qingdao Agricultural
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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Prüfvorrichtung und ein Prüfverfahren, insbesondere eine Vorriehtung und ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas. Die Vorrichtung umfasst Vakuumpumpe, Absaugerohr, Puffertank, Partikelfiltervorrichtung und Adsorptionsturm, wobei die Partikelfiltervorrichtung mit dem Adsorptionsturm verbunden ist, wobei der Adsorptionsturm mit dem Puffertank verbunden ist, wobei die Vakuumpumpe über das Absaugerohr mit dem Puffertank verbunden ist, wobei eine erste poröse Trennplatte in der Partikelfiltervorrichtung quer angeordnet ist, wobei die erste poröse Trennplatte mit einer aktivierten Glasfaserfiltermembran gefliest ist, wobei es mindestens ein Adsorptionsturm gibt, wobei eine zweite poröse Trennplatte quer in jedem Adsorptionsturm angeordnet ist, wobei die zweite poröse Trennplatle mit einem Edelstahlnetz versehen ist, wobei das Edelstahlnetz mit Adsorptionsharz beladen ist. Es kann die Prüfungskonzentration weitestgehend nahe an der tatsächlichen Konzentration halten, sich an unterschiedliche Prüfungsumgebungen anpassen und die Strömungsgeschwindigkeit und Durchflussrate des Probengases stabil halten. Es ist einfach aufgebaut und einfach zu installieren und zu bedienen.The invention relates to a testing device and a testing method, in particular a device and a method for testing the content of phthalic acid esters in gas. The device includes vacuum pump, exhaust pipe, buffer tank, particulate filter device and adsorption tower, where the particulate filter device is connected to the adsorption tower, where the adsorption tower is connected to the buffer tank, where the vacuum pump is connected to the buffer tank through the exhaust pipe, where a first porous partition plate in the Particulate filter device is arranged transversely, wherein the first porous partition plate is tiled with an activated glass fiber filter membrane, there is at least one adsorption tower, wherein a second porous partition plate is arranged transversely in each adsorption tower, the second porous partition plate is provided with a stainless steel mesh, the stainless steel mesh loaded with adsorption resin. It can keep the test concentration as close to the actual concentration as possible, adapt to different test environments, and keep the sample gas flow rate and flow rate stable. It is simple in structure and easy to install and operate.

Description

BESCHREIBUNG Eine Vorrichtung und cin Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phihalsäureestern in Gas Technisches Gebiet Die Erfindung betrifft eine Prüfvorrichtung und ein Prüfverfahren, insbesondere eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phihalsdureestern in Gas.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a testing device and a testing method, more particularly to a device and a method for testing the content of phihalic acid esters in gas.

Hintergrundtechnik Phthalsäurcester (PAEs). auch Phthalate genannt und als PALs abgekürzt, riechen aromatisch. Sie sind normalerweise farblose und transparente ôlige viskose Flüssigkeiten. Sie sind wasserunlôslich. in organischen Lösungsmitteln wie Methanol und Ether leicht löslich, haben einen hohen Siedepunkt und sind bei Raumtemperatur nicht Nüchtig.Phihalsäureester ist derzeit der am weitesten verbreitete Weichmacher. Beim Plastifizierungsprozesses werden Phthalsäureestern und Polyolefin-Kunststoffmoleküle hauptsächlich mit der Van-der-Waals- Kraft durch die WasserstofFbindung anstelle einer chemischen Kombination kombiniert. sodass sie unabhängige chemische Figenschalten behalten, Wenn Kunststoffprodukte im Laufe der Zeit mit organischen Lösungsmitteln wie Öl in Kontakt kommen oder erhitzt werden. lösen sie sich sehr leicht auf und verflüchtigen sich. wodurch sic in die Umgebungsluft gelangen. Darüber hinaus ist Phthalsäureester cine Art lipophiler organischer Schadstoffe, und seine Eigenschafien hängen mit der Länge der Scitenkette zusammen. Mit zunehmender Seitenkettenlänge steigt der Siedepunkt von Phthalsäureestern. der Octanol / Wasser- Verteilungskoeffizient (Kow) nimmt ab und der Sittigungsdampidruck nimmt ab. Phthalsäurcester mit größerem Molekulargewicht weisen eine starke AdsorptionsalTinität auf und können leicht an der Oberfläche von Partikeln und Materialien adsorbiert werden.Phthalsäureester haben krebserzeugende, teratogene, mutagene Wirkungen, eine antiandrogene Wirkung, eine starke Reproduktionstoxizität für männliche Nagetiere, können Genitalfchlbildungen männlicher Nachkommen verursachen. die in der (Gebärmutter exponiert sind. wie Prostatafehlbildungen. Hypospadien, Kryptorchismus usw., und können auch das endokrine System von Mensch und Tier in sehr geringer Konzentration stören, was zu einer Fortpflanzungsstörung führt.Background technique of phthalic acid esters (PAEs). also called phthalates and abbreviated as PALs, smell aromatic. They are usually colorless and transparent oily viscous liquids. They are insoluble in water. Easily soluble in organic solvents such as methanol and ether, has a high boiling point and is not volatile at room temperature. Phihalic acid ester is currently the most widely used plasticizer. In the plasticizing process, phthalic acid esters and polyolefin plastic molecules are mainly combined with the van der Waals force through the hydrogen bond instead of chemical combination. allowing them to retain independent chemical sequences when plastic products come into contact with organic solvents such as oil or are heated over time. they dissolve very easily and evaporate. thereby getting into the ambient air. In addition, phthalic acid ester is a kind of lipophilic organic pollutants, and its properties are related to the length of the side chain. The boiling point of phthalic acid esters increases with increasing side chain length. the octanol/water partition coefficient (Kow) decreases and the ambient vapor pressure decreases. Larger molecular weight phthalic acid esters have strong adsorption activity and can be easily adsorbed on the surface of particles and materials. Phthalic acid esters have carcinogenic, teratogenic, mutagenic effects, an antiandrogenic effect, strong reproductive toxicity for male rodents, can cause genital clotting of male offspring. exposed in the (uterus. such as prostate malformations. hypospadias, cryptorchidism, etc., and can also interfere with the endocrine system of humans and animals in very low concentrations, resulting in reproductive dysfunction.

Seit den 1930er Jahren wird Phthalsäureester als Weichmacher für Kunststoffe, insbesondere für Polyvinylchlorid (PVC), verwendet und Polymeren zugesetzt. um dieSince the 1930s, phthalic acid ester has been used as a plasticizer for plastics, especially polyvinyl chloride (PVC), and added to polymers. to the

Flexibilität und die Zugeigenschaften von Materialien zu verbessern.Phthalsäureester ist der Weichmacher mit der größten Produktion und dem größten Verbrauch. der 88% der gesamten Weichmacherproduktion ausmacht. Millionen —Vonnen Phthalsäureester werden Polyethylenböden, Tapeten, Spielzeugen, Lebensmittelverpackungsmaterialien, medizinischen Blutbeuteln und Schläuchen, Reinigungsmitteln. Kôrperpflegeprodukten wie Nagellack, Haarspray. Shampoo und Duschgel usw. zugesetzt. Der Gehalt an Phthalsäurcestern in Kunststoffprodukten liegt im allgemeinen im Bereich von 10-60%.Phthalsäureester sind weit verbreitet und werden häufig in Wasser, Boden, Luft. Nahrungsmitteln und im menschlichen Körper nachgewiesen. was bedeutet, dass sie zu einem häufigen Umweltschadstoff geworden sind.Aufgrund der Auswirkungen von Phthalsäureestern auf die menschliche Gesundheit und der Zerstörung der ökolugischen Umwelt ist es besonders wichtig, die Konzentration von Phthalsäureestern in verschiedenen Medien zu untersuchen und zu analysicren. Gegenwärtig umfasst die Probenahme von Phthalsäureestern in der Luft im In- und Ausland hauptsächlich das Sammeln der Gasphase, und die PAES in der Gasphase und in der Partikelphase sind nicht alle angereichert, was zu einer Unterschätzung der Verschmutzung von Phthalsäureestern in Innenräumen führt Die Festlegung der Prüfmethode und die Entwicklung der Vorrichtung für den Gehalt von Phthalsäureestern im Gas ermöglichen cs uns, diese nachzuweisen und die Konzentration von Phthalsäureestern in der Luft genau zu bestimmen, was cine Grundlage für die Untersuchung der Schadstoffquelle und des Gesetzes über Migration und Transformation bildet.Improve flexibility and tensile properties of materials. Phthalate ester is the most widely produced and consumed plasticizer. which accounts for 88% of all plasticizer production. Millions—of phthalic acid esters are used in polyethylene floors, wallpaper, toys, food packaging materials, medical blood bags and tubing, cleaning supplies. Personal care products such as nail polish, hairspray. Added to shampoo and shower gel etc. The content of phthalic acid esters in plastic products is generally in the range of 10-60%. Phthalic acid esters are widespread and are often found in water, soil, air. Food and detected in the human body. which means that they have become a common environmental pollutant. Due to the effects of phthalic acid esters on human health and the destruction of the ecological environment, it is particularly important to study and analyze the concentration of phthalic acid esters in various media. At present, the sampling of phthalic acid esters in the air at home and abroad mainly involves the collection of the gas phase, and the PAES in the gas phase and in the particulate phase are not all enriched, resulting in an underestimation of the indoor pollution of phthalic acid esters The determination of the test method and the development of the device for the content of phthalic acid esters in gas cs enable us to detect them and accurately determine the concentration of phthalic acid esters in the air, which forms a basis for studying the source of the pollutant and the law on migration and transformation.

Die Konzentration von PAES in Flüssigkeit wurde durch ionische flüssipkeitsdispersive Flüssig-Flüssig-Mikrocxtraktion bestimmt, und dann werden die PAËs in der Anreicherungslösung durch Headspace-Gaschromatographie-Massenspektrometrie nachgewiesen. Die Prüfmethode für die Konzentration von PALES im Feststoff besteht darin, die feste Probe in kleine Partikel zu behandeln und sie zur Mikrowellenextraktion in das Gemisch aus Hexan und Aceton zu geben und dann die extrahierte Lösung mittels GC-MS zu analysieren. Die üblicherweise verwendeten Methoden zur Bestimmung der Konzentration von PAEs in Gasen sind wie 1olgt: Die mikroporôse Membranmethode wird häufig zum Sammeln von Partikeln in atmosphärischer Umgebung oder in großen Räumen verwendet, ist jedoch nicht für Innenlultproben mit geringer Konzentration und langer Probenahmezeit geeignet. Das Lôsungsmittelabsorptionsverfahren wird häufig verwendet, um gasférmige oder dampfförmige Substanzen in der Luft zu sammeln, und es kann auch einige gleichzeitig vorhandene Acrosole sammeln;Die Aktivkohlerohrmethode eignet sich für die Luftprobenahme auf kleinem Raum.Soxhlet-Extraktion oder Ultraschallextraktion werden häufig bei der Vorbehandlung eingesetzt. Die Hauptextraktionslösungsmittel sind Methanol, Dichlormethan / Aceton (1: 1, v: v) und Dichlormethan. Die Analysemethode ist die Kapillarsiulenchromatographie.The concentration of PAES in liquid was determined by ionic liquid-dispersive liquid-liquid microextraction, and then the PAËs in the enrichment solution are detected by headspace gas chromatography-mass spectrometry. The checking method for the concentration of PALES in the solid is to treat the solid sample into small particles and add them to the mixture of hexane and acetone for microwave extraction, and then analyze the extracted solution by GC-MS. The commonly used methods to determine the concentration of PAEs in gases are as follows: The microporous membrane method is widely used to collect particles in atmospheric environment or in large spaces, but it is not suitable for indoor air samples with low concentration and long sampling time. The solvent absorption method is widely used to collect gaseous or vaporous substances in the air, and it can also collect some coexisting acrosols; the activated carbon tube method is suitable for air sampling in a small space. Soxhlet extraction or ultrasonic extraction are widely used in the pretreatment. The main extraction solvents are methanol, dichloromethane/acetone (1:1, v:v) and dichloromethane. The analytical method is capillary column chromatography.

Die vorhandene Detektionsausrüstung für die Anreicherungsrate von Phthalsäureestern in Gasphase und Festphase 1st nicht hoch, was zu einer geringen Probenahmecffizienz führt, die leicht zu Fehlern führt und die Detektionsergebnisse beeinflusst. Wenn ein organisches Lösungsmittel verwendet wird. um eine mikroporôse l'iltermembran zu triinken, um Phthalsäureester in Festphase zu sammeln. verfliichtigt sich das organische Lösungsmittel, was dic Probenahmeeffiztenz verringert. Diese Methode wird häufig zum Sammeln fester Phthaisäureester im Gas in atmosphärischer Umgebung oder in großen Räumen verwendet, ist jedoch nicht für Raumluftproben mit miedriger Phthalsäureesterkonzentration und langer Probenahmezeit gecignet.Bei Verwendung eines Lôsungsmittels zur Anreicherung von Phthalsäureestern in der Gasphase ist das Lösungsmittel normalerweise cin organisches Lösungsmittel, das flüchtig ist und leicht die Probleme einer schlechten Genauigkeit und einer geringen Probenahmerate verursacht. Die Daten zeigen, dass die Probenahmeeffizienz etwa 50% - 60% beträgt und die Prüfgrenze bei 1.32 ug / m3 liegt, wenn die Probenahme 1 Stunde lang mit einer Durchflussrate von 1 | / min durchgeführt wird.Bei Verwendung von Aktivkohle zum Sammeln und Zentrifugieren wird der Verlust von Phthalsäureestern leicht durch den Verlust kleiner Aktivkohlepartikel verursacht. Die Probenahmerate beträgt 1 1 / min. die Probenahmezeit beträgt ca. 3 Tage. die Probenahmezeit ist lang und die Probenriickgewinnungsrate ist nicht hoch.The existing detection equipment for the accumulation rate of phthalic acid esters in the gas phase and solid phase is not high, resulting in low sampling efficiency, which is easy to generate errors and affect the detection results. When an organic solvent is used. to imbibe a microporous filter membrane to collect phthalic acid esters in solid phase. the organic solvent will volatilize, reducing the sampling efficiency. This method is widely used for collecting solid phthalic esters in the gas in atmospheric environment or in large spaces, but is not suitable for sampling room air with low phthalic ester concentration and long sampling time. When using a solvent to enrich phthalic esters in the gas phase, the solvent is usually an organic solvent , which is volatile and easily causes the problems of poor accuracy and low sampling rate. The data shows that the sampling efficiency is about 50% - 60% and the test limit is 1.32ug/m3 when sampling for 1 hour at a flow rate of 1| / min. When using activated carbon for collection and centrifugation, the loss of phthalic acid esters is easily caused by the loss of small activated carbon particles. The sampling rate is 1 1/min. the sampling time is about 3 days. the sampling time is long and the sample recovery rate is not high.

Darüber hinaus wird häufig ein externer Durchflussprobenchmer verwendet, um Gas- und Festphasenproben zur Bestimmung des Gehalts von Phthalsäureestern in Gas zu sammeln, Diesclbe Ausriistung kann jedoch keine spezifische qualitative und quantitative Detektion fiir verschiedene Detektionsumgebungen durchführen, was zu einer nicht universellen Detektion der Proben führt und den ständigen Austausch verschiedener Arten von Probenehmern erfordert. Daher gibt es zu viele Probenehmer und andere Probenahmegeräte. der Probenahmevorgang ist zu umständlich, die ProbenahmeelTizienz ist gering, die Arbeitsschritte sind umständlich, zeitaufwändig und mühsam, der Detektionseffekt ist nicht gut und die Testkosten sind hoch. Darüber hinaus sind Strômungsgeschwindigkeit, Durchflussrate undIn addition, an external flow-through sampler is often used to collect gas and solid phase samples to determine the content of phthalic acid esters in gas, but this equipment cannot perform specific qualitative and quantitative detection for different detection environments, resulting in non-universal detection of the samples and requires the constant exchange of different types of samplers. Therefore, there are too many samplers and other sampling devices. the sampling process is too cumbersome, the sampling efficiency is low, the operations are cumbersome, time-consuming and troublesome, the detection effect is not good, and the testing cost is high. In addition, flow velocity, flow rate and

Druck der ein- und ausgehenden Probe nicht konstant, was leicht durch die äußere Umgebung wie Temperatur, Luftfeuchtigkeit und Windrichtung beeinflusst wird. Die Reproduzierbarkeit der Testergebnisse ist schlecht, die Empfindlichkeit ist nicht hoch und der Probenahmebercich ist begrenzt.Pressure of the incoming and outgoing sample not constant, which is easily affected by the external environment such as temperature, humidity and wind direction. The reproducibility of the test results is poor, the sensitivity is not high, and the sampling area is limited.

Die vorhandene Detektionsausriistung verwendet im Allgemeinen organische Lösungsmittel, um Phthalsäurcester anzureichern. Bei der Probenvorbehandlung wird eine große Menge organischer Lösungsmittel verbraucht. Organische Lösungsmittel sind flüchtig und giftig und verursachen Lösungsmittelverschwendung und Umweltverschmutzung.Existing detection equipment generally uses organic solvents to concentrate phthalic acid esters. A large amount of organic solvents is consumed in sample pretreatment. Organic solvents are volatile and toxic, causing solvent waste and environmental pollution.

Bei der Entnahme von Proben durch Rohrlufteinlass oder Gasentnahmebox handelt es sich bei der Ausrüstung um Kunststoffprodukte. die Phthalsäureesterweichmacher enthalten können. Bei der Probenentnahme können neue Schadstoffe eingebracht werden und zur Verschmutzungsquelle werden, was zu einer sekundären Verschmutzung der Proben führt und die Genauigkeit der Testdaten beeinträchtigt.When taking samples through pipe air inlet or gas sampling box, the equipment is plastic products. which may contain phthalic acid ester plasticizers. New contaminants may be introduced during sampling and become the source of pollution, causing secondary pollution of samples and affecting the accuracy of test data.

Inhalt der Erfindung Die Erfindung zielt darauf ab, die obigen Probleme zu lösen und stellt eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas bereit, Einerseits kann die Adsorptionsrate mehr als 95% erreichen und die Genauigkeit ist hoch, wodurch die Prülkonzentration weitgehend nahe an der tatsächlichen Konzentration liegen kann. Andererseits kann es sich an verschiedene Detektionsumgebungen anpassen und die Strômungsgeschwindigkeit und Durchflussrate des eingehenden Probengases stabil halten. Die Vorrichtung hat die Vorteile einer einfachen Struktur, einer einfachen Installation und Bedienung, geringer Erkennungskosten. kurzer Reinigungszeit, starker Praktikabilität und Vielseitigkeit. Andererseits ist es nicht einfach, externe Schadstoffe einzuführen, und es wird die Probe nicht verschmutzen. Durch die Verwendung von Harz zur Absorption von Gasphasen-PAEs muss nicht viel organisches Lösungsmittel verbraucht werden, was umweltfreundlicher und kostengünstiger ist. Die technische Lösung lautet wie folgt: Eine Vorrichtung zur Prüfung des Phthalsäureestergehalts im Gas, dadurch gekennzeichnet, dass sie Vakuumpumpe. Absaugerohr, Puffertank. Partikelfiltervorrichtung und Adsorptionsturm umfasst, wobei die Anzahl des Adsorptionsturms mindestens einer beträgt. und wenn die Anzahl mehrfach ist. können sie zerlegt und der Reihenach von oben nach unten verbunden werden.Der Boden der Partikelfiltervorrichtung ist abnehmbar mit der Oberseite des obersten Adsorptionsturms verbunden, wobei der Boden des niedrigsten Adsorptionsturms mit dem Puffertank verbunden ist. wobei die Vakuumpumpe über ein Absaugerohr mit dem Puffertank verbunden ist, wobei ein erste porôse Trennplatte in der Partikelfiltervorrichtung quer angeordnet ist. wobei die erste porôse Trennplatte mit einer aktivierten Glasfaserfiltermembran gefliest ist. wobei eine zweite porôse Trennplatte in jedem Adsorptionsturm quer angeordnet ist, wobei die zweite porôse Trennplatte mit einem Edelstahlnetz versehen ist, wobei das Edelstahlnetz mit Adsorptionsharz beladen ist.SUMMARY OF THE INVENTION The invention aims to solve the above problems and provides an apparatus and method for testing the content of phthalic acid esters in gas. On the one hand, the adsorption rate can reach more than 95% and the accuracy is high, making the testing concentration largely may be close to the actual concentration. On the other hand, it can adapt to different detection environments and keep the flow speed and flow rate of the incoming sample gas stable. The device has the advantages of simple structure, easy installation and operation, low detection cost. short cleaning time, strong practicality and versatility. On the other hand, it is not easy to introduce external pollutants and it will not pollute the sample. Using resin to absorb gas-phase PAEs does not need to consume much organic solvent, which is more environmentally friendly and cost-effective. The technical solution is as follows: A device for testing the content of phthalic acid esters in the gas, characterized in that it has a vacuum pump. suction pipe, buffer tank. Particulate filter device and adsorption tower comprises, wherein the number of adsorption tower is at least one. and if the number is multiple. they can be disassembled and connected in order from top to bottom. The bottom of the particulate filter device is detachably connected to the top of the topmost adsorption tower, with the bottom of the lowest adsorption tower connected to the buffer tank. wherein the vacuum pump is connected to the buffer tank via a suction pipe, wherein a first porous partition plate is arranged transversely in the particulate filter device. wherein the first porous partition plate is tiled with an activated glass fiber filter membrane. a second porous partition plate being arranged transversely in each adsorption tower, the second porous partition plate being provided with a stainless steel mesh, the stainless steel mesh being loaded with adsorption resin.

Basierend auf der obigen technischen Lösung umfasst sie auch einen Durchflussmesser und ein Luftauslassrohr. wobei der Durchflussmesser über ein Luftauslassrohr mit der Vakuumpumpe verbunden ist.Based on the above technical solution, it also includes a flow meter and an air outlet pipe. wherein the flow meter is connected to the vacuum pump via an air outlet pipe.

Basierend auf der obigen technischen Lösung bestehen die Partikelfiltervorrichtung und der Adsorptionsturm aus MetalImaterialien.Based on the above technical solution, the particulate filter device and the adsorption tower are made of metal materials.

Basierend auf der obigen technischen Lösung sind drei Adsorptionstiirme vorhanden und die oberen und unteren Adsorptionstürme sind durch die Schraubverbindung verbunden.Based on the above technical solution, there are three adsorption towers, and the upper and lower adsorption towers are connected by the bolt connection.

Ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas unter Verwendung der Vorrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden Schritte umfasst: a) Probenentnahme und -konservierung: Setzen Sie die vorgewogene Glasfaserfittermembran in die Partikelfiltervorrichtung ein. Geben Sie das vorgewogene gereinigle Adsorptionsharz in den Adsorptionsturm. Schalten Sie die Vakuumpumpe ein. um die Probe mit voreingestellter Probenahmedurchflussrate. Probenahmezeit und Probenahmehôhe zu entnehmen. Gleichzeitig werden Temperatur, Luftfeuchtigkeit, Durchfluss und andere Parameter aufgezeichnet. Am Ende der Probenahme werden die Glasfaserfiltermembran und das Adsorptionsharz sofort mit Aluminiumfolie versiegelt und zur Behandlung ins Labor zurückgebracht. Wenn es für die Behandlung zu spät ist, wird es nicht länger als 7 Tage bei -4 © C im Kühlschrank aufbewahrt: b) Probenvorbehandlung: Verwenden Sie die Ultraschall-Vibrationsextraktionsmethode. um Phthalsäurcester in fester Phase und Gasphase aus Glasfaserliltermembran und Adsorptionsharz zu extrahieren.A method for testing the content of phthalic acid esters in gas using the device, characterized in that it comprises the following steps: a) Sampling and preservation: Insert the pre-weighed glass fiber filter membrane into the particle filter device. Put the pre-weighed clean adsorption resin into the adsorption tower. Turn on the vacuum pump. around the sample at preset sampling flow rate. sampling time and sampling height. At the same time, temperature, humidity, flow and other parameters are recorded. At the end of sampling, the glass fiber filter membrane and adsorption resin are immediately sealed with aluminum foil and returned to the laboratory for treatment. If it is too late for treatment, it will be kept in the refrigerator at -4 © C for no more than 7 days: b) Sample pretreatment: Use ultrasonic vibration extraction method. to extract phthalic acid esters in solid phase and gas phase from glass fiber filter membrane and adsorption resin.

c) Konzentrationsprüfung: Verwenden Sie die GC-Mcthode. um den Gehalt an Phthalsäureestern in der Probe zu bestimmen und zu analysieren.c) Concentration Check: Use the GC mcthode. to determine and analyze the content of phthalic acid esters in the sample.

Basierend auf der obigen technischen Lösung umfasst der Schritt b) Probenvorbchandiung Folgendes: Vorbehandlung der Glasfaserfiltermembran: Schneiden Sie die Glasfaserfiltermembran mit einer scharfen Schere in ein Quadrat mit ciner Scitenlänge von weniger als 2 mm. wiegen Sie das Gewicht der Analysenwaage genau und geben Sie es in den Jodkolben, der gewaschen und getrocknet wird.Nehmen Sic 20 ml analytisches reines n-Hexan mit dem Messzylinder, das durch Rotationsdestillation verdampft wurde und geben Sie es in den Jodkolben und geben Sie dann 1 ml Benzylbenzoat- Standardlôsung als Referenzmaterial zur Berechnung der Wicderfindungsrate der Standardzugabe hinzu, decken Sie den Flaschenverschluss ab und schütteln Sie ihn gut; Setzen Sie den Jodkolben auf den Ultraschallreiniger und nehmen Sie ihn nach 30 Minuten Ultraschallreinigung heraus. Um die durch unterschiedliche Temperaturen während der Extraktion verursachten Stôrungen zu verringem, wird die Temperatur während der Extraktion auf einen festen Wert eingestellt. Nach der Ultraschallreinigung wird die Extraktionslôsung filtriert und in den entsprechenden Dreieckskolben überführt und dann dreimal mit demselben n-Hexan erneut extrahiert, Fügen Sie jedes Mal 10 mi hinzu, spülen Sie es vollständig aus und geben Sic die Extraktionslôsung in den Dreseckskolben.Based on the above technical solution, the b) sample preparation step includes the following: Pretreatment of the glass fiber filter membrane: Cut the glass fiber filter membrane into a square with a pixel length of less than 2 mm with a sharp scissors. accurately weigh the weight of the analytical balance, and put it into the iodine flask, which is washed and dried. Take 20 ml of analytical grade n-hexane with the graduated cylinder, which has been evaporated by rotary distillation, and put it into the iodine flask, and then put Add 1 ml benzyl benzoate standard solution as reference material to calculate the recovery rate of the standard addition, cover the bottle cap and shake well; Put the iodine flask on the ultrasonic cleaner and take it out after 30 minutes of ultrasonic cleaning. In order to reduce the disturbances caused by different temperatures during the extraction, the temperature is set to a fixed value during the extraction. After ultrasonic cleaning, the extraction solution is filtered and transferred to the appropriate triangular flask and then re-extracted three times with the same n-hexane, adding 10 ml each time, rinsing it completely and pouring the extraction solution into the triangular flask.

Führen Sie die Saugfiltration der Probenextraktionslôsung im Fillergerät durch und waschen Sic ihn mit einer kleinen Menge n-Hexan. Geben Sie das Filtrat in den bimenfôrmigen Kolben und waschen Sic es mehr als dreimal mit n-Hexan. Kombinieren Sie die gewaschene Lösung in den birnenförmigen Kolben und verdampfen Sic ihn bei 35 © C auf weniger als I ml. Stoppen Sie die Rotationsdestillation. Verwenden Sie zum Schluss einen speziellen Mikroprobenehmer, um es in die Chromatographieflasche zu überführen. Reinigen Sie den birnenfôrmigen Kolben mit einer kleinen Menge chromatographisch reinem n-Hexan, extrahieren Sie das gewaschene n-Hexan mit einem Mikroprobenchmer und geben Sie es in den chromatographischen Kolben. Wiederholen Sie den obigen Vorgang mehr als dreimal, fixieren Sie das Volumen schließlich auf 1.5 ml, etiketticren Sie cs und lagern Sie es nach dem Verschließen im Kühlschrank.Perform suction filtration of the sample extraction solution in the filler device and wash it with a small amount of n-hexane. Place the filtrate in the pear-shaped flask and wash more than three times with n-hexane. Combine the washed solution into the bulb-shaped flask and evaporate to less than 1 mL at 35 °C. Stop the rotary distillation. Finally, use a special micro sampler to transfer it to the chromatography bottle. Clean the pear-shaped flask with a small amount of chromatographically pure n-hexane, extract the washed n-hexane with a microsampler and add it to the chromatographic flask. Repeat the above process more than three times, finally fix the volume to 1.5ml, label cs and store in the refrigerator after sealing.

Vorbehandlung des Adsorptionsharzes: Wiegen Sie das zurückgewonnene 1larz auf der Analysenwaage genau auf 0,2000 g mit einer Genauigkeit von 0,0001 g und geben Sie es in den Jodkolben. der gewaschen und getrocknet wird. Nehmen Sie 20 ml analytisches reines n-Hexan mit dem Messzylinder, das durch Rotationsdestillation verdampft wurde und geben Sie es in den Jodkolben und geben Sie dann 1 ml Benzylbenzoat-Standardlésung ais Referenzmaterial zur Berechnung der Wiederfindungesrate der Standardzugabe hinzu, decken Sie den Flaschenverschluss ab und schütteln Sie ihn gut; Der nachfolgende Vorgang ist der gleiche wie die Vorbehandlung der Glasfaserfiltermembran.Adsorption resin pretreatment: Weigh the recovered 1larz on the analytical balance to the nearest 0.2000 g with an accuracy of 0.0001 g and add it to the iodine flask. which is washed and dried. Take 20mL of analytical grade n-hexane evaporated by rotary distillation with the graduated cylinder and add it to the iodine flask, and then add 1mL of benzyl benzoate standard solution as a reference material to calculate the recovery rate of the standard addition, cover the bottle cap and shake him well; The subsequent process is the same as the pretreatment of the glass fiber filter membrane.

Basierend auf der obigen technischen Lösung lautet der Schritt c) Konzentrationsprüfung wie folgt: Nach einem Tag Lagerung wird die Probe aus dem Kühlschrank entnommen und die Verunreinigungen werden nach ausreichendem Stehen vollständig ausgefällt, der Überstand wird mit einem Mikroprobenehmer extrahiert und in eine Ganzglasspritze injiziert und dann mit einem Einweg-Nadelfilter in eine andere entsprechende Chromatographieflasche filtriert. abgedeckt und in den Kühlschrank gestellt, und schließlich wird der Phthalsäureestergehalt durch GC-Methode bestimmt und analysiert.Based on the above technical solution, the step c) concentration check is as follows: After one day of storage, the sample is taken out from the refrigerator, and the impurities are completely precipitated after standing enough, the supernatant is extracted with a micro sampler and injected into an all-glass syringe, and then filtered with a disposable needle filter into another appropriate chromatography bottle. covered and placed in the refrigerator, and finally the phthalic acid ester content is determined and analyzed by GC method.

Basierend auf der obigen technischen Lösung sollte die Chromatographieflasche vor der Verwendung cinige Zeit in Lotion eingeweicht, und dann gereinigt und getrocknet und 4 Stunden lang bei 450 © C im Muffelofen aktiviert werden.Based on the above technical solution, the chromatography bottle should be soaked in lotion for some time before use, and then cleaned and dried, and activated in the muffle furnace at 450°C for 4 hours.

Die vorteilhaften Wirkungen der Erfindung sind wie lolgt: |. Unter der Wirkung des dreistufigen Adsorptionsturms können PAESs in der Gasprobe vollständig adsorbiert werden, und die Adsorptionsrate beträgt mehr als 95%, wodurch der Fehler der Detektionsdaten verringert, die Genauigkeit verbessert wird und die Erfassungskonzentration größtenteils nahe an der tatsächlichen Konzentration liegt.The advantageous effects of the invention are as follows: |. Under the action of the three-stage adsorption tower, PAESs can be completely adsorbed in the gas sample, and the adsorption rate is more than 95%, reducing the error of the detection data, improving the accuracy, and the detection concentration is mostly close to the actual concentration.

2. Durch die Installation eines Puffertanks und eines Durchflussmessers kann sich die Vorrichtung an unterschiedliche Erfassungsumgebungen anpassen, die Strömungsgeschwindigkeit und die Durchflussrate des Probengases stabil halten, die Reinigungszeit verkürzen, die Reinigungseffizienz verbessern und die Genauigkeit der Testdaten verbessern. Die Detektionsausrüstung hat die Vorteile einer einfachen Struktur, einer einfachen Installation und Bedienung, geringer Detektionskosten. kurzer Reinigungszeit. starker Praktikabilität und Vielseitigkeit.2. By installing a buffer tank and a flow meter, the device can adapt to different detection environments, keep the sample gas flow rate and flow rate stable, shorten the cleaning time, improve the cleaning efficiency, and improve the accuracy of the test data. The detection equipment has the advantages of simple structure, easy installation and operation, low detection cost. short cleaning time. strong practicality and versatility.

3. Die Partikelfiltervorrichtung und der Adsorptionsturm sind aus Edelstahlrohren verschweißt, so dass es nicht einfach ist, Fremdschadstofte einzuführen. und die Probe wird nicht verschmutzt. Durch die Verwendung von Harz zur Absorption von Gasphasen-PAEs muss nicht vicl organisches Lösungsmittel verbraucht werden. sodass diese Vorrichtung umweltfreundlicher und kostengünstiger ist.3. The particulate filter device and the adsorption tower are welded from stainless steel pipes, so it is not easy to introduce foreign pollutants. and the sample will not be polluted. By using resin to absorb gas-phase PAEs, there is no need to consume much organic solvent. making this device more environmentally friendly and less expensive.

Beschreibung der Abbildungen Um die technische Lôsung in der Ausführungsform der Erfindung oder im Stand der Technik klarer zu erklären, werden im Folgenden die Figuren kurz vorgestellt, die in der Beschreibung der Ausführungsform oder des Standes der Technik erforderlich sind.Es ist offensichtlich. dass die Figuren in der folgenden Beschreibung nur cine Ausführungsform der Erfindung sind. Für das gewöhnliche technische Personal auf dem Gebiet können andere Ausführungsfiguren aus den bereitgestellten Figuren erhalten werden. ohne kreative Arbeit zu bezahlen.Description of figures In order to explain more clearly the technical solution in the embodiment of the invention or the prior art, the figures required in the description of the embodiment or the prior art are briefly presented below. It is obvious. that the figures in the following description are only one embodiment of the invention. For those of ordinary skill in the art, other embodiment figures can be obtained from the figures provided. without paying creative work.

Fig. 1: Ein Strukturdiagramm einer Vorrichtung zur Prüfung des Gchalts an Phthalsäureestern in Gas gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; Fig. 2: Lin Strukturdiagramm einer Partikelfiltervorrichtung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung: Fig. 3: Lin Strukturdiagramm cines Adsorptionsturms einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; Spezifische Ausführungsform Die vorliegende Erfindung wird in Kombination mit den Figuren und Beispielen weiter beschrieben: Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nachstehend ausführlich beschrieben, und ein Beispiel der Ausführungsform ist in den Figuren gezeigt, in denen dieselben oder ähnliche Zeichen durchgehend dieselben oder ähnliche Elemente oder Elemente mit denselben oder ähnlichen Funktionen bezeichnen.Die nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren beschriebene Ausführungsform ist beispielhaft und dient nur zum1 is a structural diagram of an apparatus for inspecting the content of phthalic acid esters in gas according to an embodiment of the present invention; Fig. 2 is a structural diagram of a particulate filter device according to an embodiment of the present invention; Fig. 3 is a structural diagram of an adsorption tower of an embodiment of the present invention; Specific embodiment The present invention is further described in combination with the figures and examples: An embodiment of the present invention is described in detail below, and an example of the embodiment is shown in the figures, in which the same or similar characters represent the same or similar elements or elements throughout denote the same or similar functions

Zweck der Erläuterung der vorliegenden Erfindung und kann nicht als Einschränkung der vorliegenden Erfindung verstanden werden.Purpose of explanation of the present invention and should not be construed as limiting the present invention.

In der Beschreibung der vorliegenden Erfindung versteht es sich, dass die durch die Begriffe "auf" und "ab" angegebenen Ausrichtungen basierend auf den in Fig. 1 der Beschreibung gezeigten Ausrichtungen definiert sind. Diese dienen nur der Vereinfachung der Beschreibung der vorliegenden Erfindung und der Vereinfachung der Beschreibung, anstatt anzuzeigen oder zu implizieren, dass die Vorrichtung oder die Komponente, auf die Bezug genommen wird, eine bestimmte Ausrichtung haben, in ciner bestimmten Ausrichtung konstruiert sein und arbeiten müssen und daher nicht als eine Einschränkung der vorliegenden Erfindung verstanden werden können.In describing the present invention, it is to be understood that the orientations indicated by the terms "up" and "down" are defined based on the orientations shown in Figure 1 of the specification. These are only for convenience in describing the present invention and for convenience of description, rather than indicating or implying that the device or component referred to must have, be constructed and operate in a particular orientation, and therefore cannot be construed as a limitation of the present invention.

In der Beschreibung der vorliegenden Erfindung sollte angemerkt werden, dass die Begriffe "Installation", "Anschluss" und "Verbindung" im weitesten Sinne verstanden werden sollten, sofern nicht anders angegeben und beschränkt. Beispielsweise kann es sich um eine feste Verbindung, eine abnehmbare Verbindung oder eine integrierte Verbindung handeln.Es kann direkt verbunden werden, es kann auch indirekt über das Zwischenmedium verbunden werden. Für das gewöhnliche technische Personal kann die spezilische Bedeutung der obigen Begriffe in der vorliegenden Erfindung in bestimmten Fällen verstanden werden.In describing the present invention, it should be noted that the terms "installation", "connection" and "connection" should be understood in the broadest sense unless otherwise specified and limited. For example, it can be a fixed connection, a detachable connection or an integrated connection. It can be connected directly, it can also be connected indirectly via the intermediate medium. For those of ordinary skill in the art, the specific meaning of the above terms in the present invention can be understood in certain cases.

Wie in Fig. 1 bis Fig. 3 gezeigt, ist eine Vorrichtung zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas gemäß der vorliegenden Ausführungsform dadurch gekennzeichnet, dass sic Vakuumpumpe 1. Absaugerohr 2. Puffertank 3. Partikelfiltervorrichtung 4 und Adsorptionsturm 5 umfasst, wobei die Anzahl des Adsorptionsturms 5 mindestens einer beträgt, und wenn die Anzahl mehrfach ist. können sie zerlegt und der Reihenach von oben nach unten verbunden werden.Der Boden der Partikelfiltervorrichtung 4 ist abnehmbar mit der Oberscite des obersten Adsorptionsturms 5 verbunden, wobei der Boden des niedrigsten Adsorptionsturms 5 mit dem Puffertank 3 verbunden ist. wobei ein Verbindungsrohr, das mit dem inneren Hohlraum des Puffertanks 3 verbunden ist. vorzugsweise an den Puffertank 3 geschweißt ist. wobei der Boden des niedrigsten Adsorplionsturms 5 mit dem Verbindungsrohr durch die Schraubverbindung verbunden ist, wobei die Vakuumpumpe 1 über ein Absaugerohr 2 mit dem Puffertank 3 verbunden ist, wobei ein erste porôse Trennplatte 40 in der Partikelfiltervorrichtung 4 quer angeordnet ist, wobei die erste poröse Trennplatte 40 mit einer aktivierten Glasfaserfiltermembran gefliest ist. wobei eine zweite poröse Trennplatte 50 in jedem Adsorptionsturm 5 quer angeordnet ist, wobei die zweite poröse Trennplatte 50 mit einem Edelstahlnetz verschen ist, wobei das Edelstahlnetz mit Adsorptionsharz (wie XAD-2- Harz) beladen ist.As shown in FIG. 1 to FIG of the adsorption tower 5 is at least one, and when the number is plural. they can be disassembled and connected in order from top to bottom. a connection pipe connected to the inner cavity of the buffer tank 3. preferably welded to the buffer tank 3. the bottom of the lowest adsorption tower 5 is connected to the connection pipe by the screw connection, the vacuum pump 1 is connected to the buffer tank 3 via an exhaust pipe 2, a first porous partition plate 40 is arranged transversely in the particulate filter device 4, the first porous partition plate 40 is tiled with an activated glass fiber filter membrane. a second porous partition plate 50 is arranged transversely in each adsorption tower 5, the second porous partition plate 50 being meshed with a stainless steel mesh, the stainless steel mesh being loaded with adsorption resin (such as XAD-2 resin).

Die Partikelfiltervorrichtung 4 sollte trichterförmig ausgelegt sein.The particle filter device 4 should be designed in the shape of a funnel.

Vorzugsweise umfasst sie auch einen Durchflussmesser 6 und ein Luftauslassrohr 7, wobei der Durchflussmesser 6 über cin Luftauslassrohr 7 mit der Vakuumpumpe 1 verbunden ist.Durch die Installation eines Puffertanks und eines Durchflussmessers kann sich die Vorrichtung an unterschiedliche Erfassungsumgebungen anpassen, die Strömungsgeschwindigkeit und die Durchflussrate des Probengases stabil halten, die Auswirkungen von Umgebungsänderungen auf die Probenahme verringern, die Reinigungszeit verkürzen, die Reinigungseffizienz verbessern und die Genauigkeit der Erkennungsdaten verbessern. Die Detektionsausrüstung hat die Vorteile einer einfachen Struktur, einer einfachen Installation und Bedienung, geringer Detektionskosten, einer kurzen Reinigungszeit und einer guten Praktikabilität.Preferably, it also includes a flow meter 6 and an air outlet pipe 7, the flow meter 6 being connected to the vacuum pump 1 via an air outlet pipe 7. By installing a buffer tank and a flow meter, the device can adapt to different detection environments, the flow speed and the flow rate of the Keep sample gas stable, reduce the impact of environmental changes on sampling, shorten cleaning time, improve cleaning efficiency, and improve detection data accuracy. The detection equipment has the advantages of simple structure, easy installation and operation, low detection cost, short cleaning time and good practicability.

Vorzugsweise bestehen die Partikelfiltervorrichtung 4 und der Adsorptionsturm 5 aus Metallmaterialien.Es besteht vorzugsweise aus rostfreiem Stahl, ist jedoch nicht darauf beschränkt, so dass es nicht einfach ist, Fremdschadstoffe einzuführen, und es verschmutzt die Probe nicht.Preferably, the particulate filter device 4 and the adsorption tower 5 are made of metal materials. It is preferably made of stainless steel, but is not limited to it, so that it is not easy to introduce foreign pollutants and it does not pollute the sample.

Vorzugsweise gibt es insgesamt drei Adsorptionstürme 5, nämlich den primären Adsorptionsturm 5-1, den sekundären Adsorptionsturm 5-2 und den tertidren Adsorptionsturm 5-3. Der obere und der untere Adsorptionsturm sind durch Schraubverbindung verbunden. Einerseits kann die Schraubverbindung die Dichtheit der Verbindung sicherstellen. Andererseits ist es leicht zu zerlegen, um das Adsorptionsharz in den Adsorptionsturm zu legen und aus dem Adsorptionsturm herauszunehmen.Preferably, there are three adsorption towers 5 in total, namely the primary adsorption tower 5-1, the secondary adsorption tower 5-2 and the tertiary adsorption tower 5-3. The upper and lower adsorption towers are connected by bolted connection. On the one hand, the screw connection can ensure the tightness of the connection. On the other hand, it is easy to disassemble to put the adsorption resin in and out of the adsorption tower.

Ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phihalsäureestern in Gas unter Verwendung der Vorrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden Schritte umfasst: a) Probenentnahme und -Kkonservierung: Setzen Sie die vorgewogence Glasfaserfiltermembran (Durchmesser: 37 mm, Öffnung: 045 pm) in die Partikelfiltervorrichtung 4 ein. Geben Sic 2,0 g gereinigtes Adsorptionsharz in den Adsorptionsturm 5, schalten Sie die Vakuumpumpe 1 ein, die Probenahmedurchflussrate beträgt 1,0 1/ min, die Probenahmezeit beträgt 3-5 h und dic Probenahmehöhe beträgt 0,5 m. Gleichzeitig werden Temperatur, Luftfeuchtigkeit, Durchfluss und andere Parameter aufgezeichnet. Unmittelbar nach der Probenahme werden die Glasfaserfiltermembran und das Adsorptionsharz mit Aluminiumfolie versiegelt und zur Behandlung ins Labor zurückgebracht. Wenn es für die Behandlung zu spät ist, sollte es nicht länger als 7 Tage im Kühlschrank aufbewahrt werden.A method for testing the content of phihalic acid esters in gas using the device, characterized in that it comprises the following steps: a) sampling and preservation: put the pre-weighed glass fiber filter membrane (diameter: 37 mm, opening: 0.45 μm) in the Particulate filter device 4 a. Put 2.0 g of purified adsorption resin into the adsorption tower 5, turn on the vacuum pump 1, the sampling flow rate is 1.0 l/min, the sampling time is 3-5 h, and the sampling height is 0.5 m. At the same time, temperature, Humidity, flow and other parameters recorded. Immediately after sampling, the glass fiber filter membrane and adsorption resin are sealed with aluminum foil and returned to the laboratory for treatment. If it is too late for the treatment, it should not be kept in the refrigerator for more than 7 days.

b) Probenvorbehandlung: Vorbehandlung der Glasfaserfiltermembran: Schneiden Sie die Glasfaserfiltermembran mit einer scharfen Schere in ein Quadrat mit einer Seitentänge von weniger als 2 mm, wiegen Sie das Gewicht der Analysenwaage genau und geben Sie es in den 150 ml Jodkolben, der gewaschen und getrocknet wird. Nehmen Sie 20 ml analytisches reines n-Hexan mit dem Messzylinder, das durch Rotationsdestillation verdampft wurde und geben Sie es in den Jodkolben. Fiigen Sie 1 ml Benzylbenzoat- Standardlôsung als Standardmaterial zur Berechnung der Wiederfindungsrate der Standardzugabe hinzu, schließen Ste den Flaschenverschluss und schütteln Sie ihn gut.b) Sample pretreatment: Pretreatment of the glass fiber filter membrane: Cut the glass fiber filter membrane into a square with a side length of less than 2 mm with a sharp scissors, weigh the weight of the analytical balance accurately and put it into the 150 ml iodine flask, which is washed and dried . Using the graduated cylinder, take 20 mL of analytical grade n-hexane that has been evaporated by rotary distillation and add to the iodine flask. Add 1 ml Benzyl Benzoate Standard Solution as the standard material to calculate the recovery of the standard addition, close the cap of the bottle and shake well.

Setzen Sie den Jodkolben auf den Ultraschallreiniger und nehmen Sie ihn nach 30 Minuten Ultraschallreinigung heraus. Um die durch unterschiedliche Temperaturen während der Extraktion verursachten Störungen zu verringern, wird die Temperatur während der Extraktion auf 25 ° C eingestellt. Nach der Ultraschallreinigung wird die Extraktionslösung filtriert und in den entsprechenden Dreieckskolben überführt und dann dreimal mit demselben n-Hexan erneut extrahiert. Fügen Sic jedes Mal 10 ml hinzu, spülen Sic es vollständig aus und geben Sie die Extraktionslösung in den Dreieckskolben.Put the iodine flask on the ultrasonic cleaner and take it out after 30 minutes of ultrasonic cleaning. In order to reduce the disturbances caused by different temperatures during the extraction, the temperature is set at 25 °C during the extraction. After ultrasonic cleaning, the extraction solution is filtered and transferred to the appropriate triangular flask and then re-extracted three times with the same n-hexane. Add 10 ml each time, rinse completely and add the extraction solution to the triangular flask.

Führen Sie die Saugfiltration der Probenextraktionslösung im Filtergerät durch und waschen Sie ihn mit einer kleinen Menge n-Hexan. Geben Sie das Filtrat in den 150ml birnenförmigen Kolben und waschen Sie cs mehr als dreimal mit n-Hexan. Kombinieren Sie die gewaschene Lösung in den birnenförmigen Kolben und verdampfen Sie ihn bei 35 © C auf weniger als 1 ml. Stoppen Sic dic Rotationsdestillation. Verwenden Sie zum Schluss einen speziellen Mikroprobenchmer, um es in dic Chromatographieflasche zu überführen, Reinigen Sie den birnenfôrmigen Kolben mit einer kleinen Menge chromatographisch reinem n-Hexan, extrahieren Sie das gewaschene n-llexan mit cinem Mikroprobenehmer und geben Sie es in den chromatographischen Kolben. Wiederholen Sie den obigen Vorgang mehr als dreimal, fixieren Sie das Volumen schließlich auf 1.5 ml, ctiketticren Sie es und lagern Sie es nach dem Verschließen im Kühlschrank.Perform suction filtration of the sample extraction solution in the filter device and wash it with a small amount of n-hexane. Put the filtrate into the 150mL pear-shaped flask and wash cs more than three times with n-hexane. Combine the washed solution into the bulb-shaped flask and evaporate at 35°C to less than 1mL. Stop the rotary distillation. Finally, use a special micro sampler to transfer it to the chromatographic flask. Clean the pear-shaped flask with a small amount of chromatographically pure n-hexane, extract the washed n-lexane with a micro sampler and add it to the chromatographic flask. Repeat the above operation more than three times, finally fix the volume to 1.5ml, label and store in the refrigerator after sealing.

Vorbehandlung des Adsorptionsharzes: Wiegen Sie das zurückgewonnene Harz auf der Analysenwaage genau auf 0,2000 g mit einer Genauigkeit von 0,0001 g und geben Sie es in den 150ml Jodkolben, der gewaschen und getrocknet wird. Nehmen Sie 20 ml analytisches reines n-llexan mit dem Messzylinder, das durch Rotationsdestillation verdampft wurde und geben Sic es in den Jodkolben und geben Sie dann 1 ml Benzylbenzoat-Standardlösung als Referenzmaterial zur Berechnung der Wiederfindungsrate der Standardzugabe hinzu, decken Sie den Flaschenverschluss ab und schütteln Sie ihn gut: Der nachfolgende Vorgang ist der gleiche wie die Vorbehandlung der Glasfaserfiltermembran.Adsorption resin pre-treatment: Weigh the recovered resin on the analytical balance accurately to 0.2000g with an accuracy of 0.0001g and add it to the 150ml iodine flask which is washed and dried. Take 20mL of analytical grade n-lexane evaporated by rotary distillation with the graduated cylinder and add it to the iodine flask, and then add 1mL of benzyl benzoate standard solution as a reference material to calculate the recovery rate of the standard addition, cover the bottle cap and shake it well: The subsequent operation is the same as the pretreatment of the glass fiber filter membrane.

c) Konzentrationsprüfung: Nach cinem Tag Lagerung wird die Probe aus dem Kühlschrank entnommen und die Verunreinigungen werden nach ausreichendem Stehen vollständig ausgefillt. der Überstand wird mit einem Mikroprobenchmer extrahiert und in cine Ganzglasspritze injiziert und dann mit einem Einweg-Nadelfilter in eine andere entsprechende Chromatographieflasche filtriert. abgedeckt und in den Kühlschrank gestellt, und schließlich wird der Phthalsäureestergehalt durch GC-Methode bestimmt und analysiert.Ferner sollte die Chromatographieflasche vor der Verwendung einige Zeit in Lotion eingeweicht, und dann gereinigt und getrocknet und 4 Stunden lang bei 450 © C im Muffelofen aktiviert werden.c) Concentration test: After one day of storage, the sample is removed from the refrigerator and the impurities are completely filled out after sufficient standing. the supernatant is extracted with a microsampler and injected into an all-glass syringe and then filtered with a disposable needle filter into another appropriate chromatography bottle. covered and placed in the refrigerator, and finally the phthalic acid ester content is determined and analyzed by GC method.Further, the chromatography bottle should be soaked in lotion for some time before use, and then cleaned and dried, and activated in the muffle furnace at 450°C for 4 hours .

Test der Wiederfindungsrate und Bestimmungsmethode Verwendete Reagenzien und Medikamente: N-Hexan: analytische Reinheit (AR). Gehalt > 98.0%. Nachdem es durch Rotationsverdampfung bei 80 © C am Rotationsverdampfer gereinigt wurde. wird es zur Verwendung in eine saubere Brown-Reagenzflasche gegossen, N-Hexan: chromatographische Reinheit (HPLC), Gehalt > 99.5%.Recovery rate test and method of determination Reagents and drugs used: N-Hexane: analytical grade (AR). Salary > 98.0%. After being purified by rotary evaporation at 80°C on the rotary evaporator. it is poured into a clean Brown reagent bottle for use, N-hexane: chromatographic purity (HPLC), assay > 99.5%.

Benzylbenzoat: Chemische Reinheit (CP), Dichte 1.116-1.120. Gehalt > 99.0%.Benzyl Benzoate: Chemical Purity (CP), Density 1116-1120. Salary > 99.0%.

Makroporöses AmberiiteXAD-2-Harz:Weichen Sie es in Accton cin. extrahieren Sie es mit Dichlormethan und Methanol im Soxhlet-Extraktor bei konstanter Temperatur für mehr als 24 Stunden, trocknen Sie es, entfernen Sie das organische Lösungsmittel und halten Sie es versiegelt.AmberiiteXAD-2 Macroporous Resin: Soak in Accton cin. extract it with dichloromethane and methanol in soxhlet extractor at constant temperature for more than 24 hours, dry, remove organic solvent and keep sealed.

Glasfaserfiltermembran: Durchmesser 37 mm, Öffnung 0,45 um.Glass fiber filter membrane: diameter 37 mm, opening 0.45 µm.

Vor der Probenahme bitte 4H im Muffelofen bei 450 °C aktivieren und mit Aluminiumfolie verschließen, Methanol: analytische Reinheit (AR), Gehalt = 99,5%. Dichlormethan: analytische Reinheit (AR), Gehalt > 99,5%. Aceton: analytische Reinheit (AR), Gehalt > 99,5%. 16 Arten von Gemischen 1000 mg / 1 zur Bestimmung von Phthalsäurcestern, siehe Tabelle 1 Tabelle 1 Arten und Reinheit von 16 Gemischen zur Bestimmung von Phthalsäureestern | a Esterverbindung Los- Koncentrationmg Verbindung CAS-Nr.Before sampling, please activate 4H in the muffle furnace at 450 °C and seal with aluminum foil, methanol: analytical purity (AR), content = 99.5%. Dichloromethane: analytical purity (AR), content > 99.5%. Acetone: analytical purity (AR), content > 99.5%. 16 types of mixtures 1000 mg / 1 for the determination of phthalic esters, see Table 1 Table 1 types and purity of 16 mixtures for the determination of phthalic esters | a ester compound lot concentration mg compound CAS no.

Reinheit( % ) Nr. / L) DMP 8568-7 % 36.1.5P 987.1+10.07 DEP 84-66-2 99.9 38.1.2P 1003+10.23 DIBP 131-11-1 99.9 39.1.2P 1008+10.28 DnBP 84-74-2 99.8 40.9.2P 1006+10.26 DMEP 117-84-0 99.2 41.7.2P 1007+10.27 BMPP 131-18-0 99 3058.7.1P 992.8+10.13 DEHP 84-62-8 98.6 3479.1.1P 993.5+10.13 DEEP 117-81-7 99.3 2252.3.6P 1008+10.28 DPP 605-54-9 97.5 2253.3.5P 989.8+10.1 DHXP 117-81-7 99.5 33.1,4P 1007+10.27 BBP 117-82-8 98.2 2254.3.4P 994.6+10.15 DBEP 146-50-9 99.5 2255.3.4P 1005+£2.28Purity( % ) No. / L) DMP 8568-7 % 36.1.5P 987.1+10.07 DEP 84-66-2 99.9 38.1.2P 1003+10.23 DIBP 131-11-1 99.9 39.1.2P 1008+10.28 DnBP 84-74 -2 99.8 40.9.2P 1006+10.26 DMEP 117-84-0 99.2 41.7.2P 1007+10.27 BMPP 131-18-0 99 3058.7.1P 992.8+10.13 DEHP 84-62-8 98.6 3479.1.35P+ 0917.1.35P -81-7 99.3 2252.3.6P 1008+10.28 DPP 605-54-9 97.5 2253.3.5P 989.8+10.1 DHXP 117-81-7 99.5 33.1.4P 1007+10.27 BBP 117-82-8 98.2 24+54.93.4 DBEP 146-50-9 99.5 2255.3.4P 1005+£2.28

DCHP 84-61-7 99.9 2171.7.1P 1000+10.58 DNOP 84-69-5 99.7 1899.9.1P 996.6+10.17 Diphenylester 84-75-3 99.8 2474 3.2P 990,2+10.1 DNP 84-76-4 98 2475.29.1P 1004=10.24 Die Bedingungen der Gaschromatographie sind wie folgt: Schalten Sie das Trägergas (Stickstoff), den Luftgenerator, den Wasserstoffgenerator und den Gaschromatographen nacheinander cin und verbinden Sie sic erfolgreich mit dem Computer. Stellen Sie die qualitative Methode des Gaschromatographen gemäß den folgenden Bedingungen ein und bestimmen Sie es.DCHP 84-61-7 99.9 2171.7.1P 1000+10.58 DNOP 84-69-5 99.7 1899.9.1P 996.6+10.17 diphenyl ester 84-75-3 99.8 2474 3.2P 990.2+10.1 DNP 84-76-4 92 92475 1P 1004=10.24 The conditions of gas chromatography are as follows: turn on the carrier gas (nitrogen), air generator, hydrogen generator and gas chromatograph in sequence, and connect to the computer successfully. Set and determine the qualitative method of the gas chromatograph according to the following conditions.

Agilent 7820 AGC, DB-5-Quarzglas-Kapillarsidule (30 m x 0,32 mm x 0.25 um: J & W Scientific, USA), flammenphotometrischer Detektor (l'ID).Agilent 7820 AGC, DB-5 fused silica capillary sidule (30 m x 0.32 mm x 0.25 µm: J & W Scientific, USA), flame photometric detector (I'ID).

Programmierter Temperaturanstieg: Anfangstemperatur 140 ° C, Retentionszeit 1 min. In der ersten Stufe steigt sie bei 20 °C - min-1 auf 235 °C und hält 0.5 min. In der zweiten Stufe steigt sie bei 2 °C - min-1 auf 240 °C und hält 0.5 min an. In der dritten Stule steigt sie bei 5 °C min-1 auf 280 °C und hält 2,5 min.Programmed temperature rise: initial temperature 140 °C, retention time 1 min. In the first stage it rises at 20 °C - min-1 to 235 °C and holds 0.5 min. In the second stage it rises at 2 °C - min-1 240 °C and lasts 0.5 min. In the third stage, it rises at 5 °C min-1 to 280 °C and lasts 2.5 min.

Die Temperatur der Probencinlassôffnung beträgt 260 © C und die Temperatur des Detektors beträgt 300 © C; Die höchste Temperatur des Säulenkastens: 325 © C: Detektor: Flammenphotometrischer Detektor (FID): Chromatographiesäule: DB-5-Quarzglas-Kapillarsdule (30 m x 0.32 mm x 0,25 um), J & WCo, USA.The temperature of the sample inlet port is 260°C and the temperature of the detector is 300°C; The highest temperature of the column box: 325 © C: Detector: Flame photometric detector (FID): Chromatography column: DB-5 fused silica capillary tube (30 m x 0.32 mm x 0.25 µm), J & WCo, USA.

Träpergas: hochreiner Stickstoff (Reinheit N2> = 99,999% Injektionsvolumen: 1 ul. Splitless-Injektion, Säulendurchflussrate: | mL min-1, Qualitativ: Die relative Retentionszeit des Referenzmaterials ist maßgebend und die Kunststoffprobenzeit beträgt 25 MinutenCarrier gas: high-purity nitrogen (purity N2>=99.999% Injection volume: 1 μl. Splitless injection, Column flow rate: | mL min-1, Qualitative: The relative retention time of the reference material is decisive and the plastic sample time is 25 minutes

Bestimmung des Phthalsäureesters: Das Verhältnis der Peakfläche bei der externen Standardmethode und der externen Standardpeakfläche wird verwendet, um den Gehalt jeder Ziclsubstanz in der Probe zu quantifizicren.Determination of phthalic acid ester: The ratio of the peak area in the external standard method and the external standard peak area is used to quantify the content of each target substance in the sample.

Wiederfindungsindikator: 100 mg - L-1 Benzylbenzoat.Recovery indicator: 100 mg - L-1 benzyl benzoate.

Stellen Sie nach der Probenvorbehandlung die Chromatographieflasche mit der Probe an die angegebene Position und warten Sie auf die Bestimmung. Nach der Bestimmung wurden der Gehalt jedes Esters und der Gesamtgchalt durch Integral der Peakfläche des Chromatogramms in die Markierungslinie bestimmt.After sample pretreatment, place the chromatography bottle with the sample at the indicated position and wait for the determination. After the determination, the content of each ester and the total content were determined by integrating the peak area of the chromatogram into the marker line.

Methoden-Wiederfindungsrate Fügen Sie 0.5 ml PAEs Mischlôsung (16 Arten von Gemischen) mit einer Konzentration von 4 mg / | auf das makroporôse Blindadsorptionsharz AmberiiteXAD-2 und dic Glasfaserfiltermembran hinzu. Verwenden Sie n-Hexan als Extraktionsmittel. extrahieren Sie mit der Superextraktionsmethode 30 Minuten lang parallel fünfmal und führen Sie das Experiment für Wiederfindungsrate durch.Jedes Mal wird das Blindversuchexperiment verwendet, um die Wiederfindungsrate jedes Ziels unter diesen Bedingungen zu bestimmen, und die relative Standardabweichung wird berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 und Tabelle 3 gezeigt.Method recovery rate Add 0.5 ml of PAEs mixed solution (16 kinds of mixtures) with a concentration of 4 mg / | to the macroporous blind adsorption resin AmberiiteXAD-2 and the glass fiber filter membrane. Use n-hexane as an extractant. extract five times in parallel for 30 minutes with the super extraction method and conduct the experiment for recovery. Each time, the blind experiment is used to determine the recovery of each target under these conditions, and the relative standard deviation is calculated. The results are shown in Table 2 and Table 3.

Tabelle 2 Wiederfindungsrate von PAFs in der Gasphase (%) Wiederfindungsrate DMP DEP DBP DEHP BBP DNOP 16 Ester N=1 88.0 87.3 895 105.6 98.0 109.2 836 N=2 98.0 88.3 825 90.6 86.6 90.2 90.1 N=3 896 86.5 80.2 86.0 809 92.0 89.8 N=4 80.0 905 834 896 908 88.0 88.6 N=5 900 828 903 908 89.9 89.4 88.2 Mittelwert 89.12 87.08 85.18 82.8082.00 93.70 88.06 RSD 6.41 2.82 447 756 6.25 8.75 2.62Table 2 Returning rate of PAFS in the gas phase (%) Refinement rate DMP DBP DEHP BBP DNOP 16 Ester N = 1 88.0 87.6 98.0 109.2 836 N = 2 98.0 825 90.2 90.1 N = 3 89.2 86.0 809 92.89.8 N=4 80.0 905 834 896 908 88.0 88.6 N=5 900 828 903 908 89.9 89.4 88.2 mean 89.12 87.08 85.18 82.8082.00 93.70 6.06 RSD 6.41 2.82 8.72 447

Tabelle 3 Wiederfindungsrate von PALs in der Partikelphase (%) Wiederfindungsrate DMP DEP DBP DEHPBBP DNOP 16 Ester N=1 805 829 796 1100 975 109.2 90.0 N=2 98.1 799 803 89.6 89.2 86.2 86.2 N=3 896 865 886 86.0 82.9 78.0 78.0 N=4 799 828 86.2 896 77.0 76.8 76.8 N=5 88.0 90.5 903 90.8 80.0 82.0 82.0 Mittelwert 87.22 86.80 82.90 82.80 85.93 85.30 85.30 RSD 747 408 484 956 6.12 9.30 5.54 Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, dass die Wicderfindungsraten von scchs Arten von PAES in Gasphasen 89,12 + 6.41%. 87.08 + 2,82%, 85,18 + 4.47%. 82.80 + 7.56%. 82.00 + 6,25% bzw.Table 3 Recovery rate of PALs in the particle phase (%) Recovery rate DMP DEP DBP DEHPBBP DNOP 16 Ester N=1 805 829 796 1100 975 109.2 90.0 N=2 98.1 799 803 89.6 89.2 86.2 86.2 N=3 896 865 8.08 8.07 8.08 N=3 896 865 8.07 8.08 07.808 07.8 = 4 799 828 896 77.0 76.8 76.8 N = 5 88.5 90.8 80.0 82.0 Average 87.22 86.80 82.93 85.30 85.30 854 956 6.12 5.30 5.54 It can be seen that the Wicderfindungs rates from SCCCHS in gas phases 89.12 + 6.41%. 87.08 + 2.82%, 85.18 + 4.47%. 82.80 + 7.56%. 82.00 + 6.25% or

93.70 + 8,75% betragen und die durchschnittlichen Wiederfindungsraten von 16 Arten von Lstern betragen 88,06 + 2.62: Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, dass die Wicderfindungsraten von sechs Arten von PAEs in Partikelphasen 87.22 + 7.47%, 86.80 + 4.08%, 82.90 + 4.84%. 82.80 + 9,56%, 8593 + 6.12% bzw. 8530 + 9.3% betragen und die durchschnittlichen Wiederfindungsraten von 16 Arten von Estern betragen 85,30 + 5.54%.Die RSD-Genauigkeit beträgt weniger als 10.0%, was darauf hinweist, dass die Methode durchführbar ist.From Table 2 it can be seen that the recovery rates of six species of PAEs in particle phases are 87.22 + 7.47%, 86.80 + 4.08%, 82.90 +4.84%. 82.80 + 9.56%, 8593 + 6.12% and 8530 + 9.3%, respectively, and the average recovery rates of 16 kinds of esters are 85.30 + 5.54%. The RSD accuracy is less than 10.0%, indicating that the method is feasible.

Durchbruchsexperiment des Adsorptionsturms Im gleichen Plastikgewächshaus wurden morgens. nachmittags und abends Proben entnommen. Bei der Probenahme wurde ein dreischichtiger Adsorptionsturm verwendet, um die Phthalsäureester in der Gasphase in der Luft zu absorbieren. Die Adsorptionskapazitit des Harzes im dreischichtigen Adsorptionsturm für Phthalsäureester wurde jeweils nachgewiesen. Der PAEs-Gehalt und sein Anteil an der Gesamtadsorptionskapazität des Harzes im dreischichtigen Adsorptionsturm wurden verglichen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt.Breakthrough Experiment of Adsorption Tower In the same plastic greenhouse were morning. Samples taken in the afternoon and evening. In the sampling, a three-layer adsorption tower was used to absorb the phthalic acid esters in the gas phase in the air. The adsorption capacity of the resin in the three-layer adsorption tower for phthalic acid ester was verified in each case. The PAE content and its contribution to the total adsorption capacity of the resin in the three-layer adsorption tower were compared. The results are shown in Table 4.

Tabelle 4 PAEs-Gehalt im Harz (pug / m3) Vormittag Nachmittag Anzahl N . nea Konzentration Konzentration Konzentration der ( 3 Anteil(%) ‘ , Anteil(%) ( ; g/m g/m g/m?) Schicht He He He Be 186.32 91.01 213.50 90.70 147.30 99.19Table 4 PAEs content in the Harz Mountains (pug / m3) Morning Afternoon Number N . nea concentration concentration concentration of ( 3 fraction(%) ' , fraction(%) ( ; g/m g/m g/m?) layer He He He Be 186.32 91.01 213.50 90.70 147.30 99.19

204.72 100 235.4 148.50 100 Aus der Tabelle ist ersichtlich, dass die Gesamtkonzentrationen an Phthalsäureestern in der Gasphase am Morgen, Nachmittag und in der Nacht 204.72. 235.40 bzw. 148,50 ug / m3 betragen. Es ist ersichtlich, dass die Lufttemperatur einen signifikanten Einfluss auf die Freisetzungsrate von Phthalsäurcestern in Kunststoffgewächshausfolien hat.Für den dreischichtigen Adsorptionsturm wurden mehr als 90% der PAEs adsorbiert, wenn das gesammelte Gas die erste larzschicht passierte. Am Morgen, Nachmittag und in der Nacht betrug der Anteil der PAES, die vom Adsorptionsturm der ersten Schicht abgefangen wurden, 91,01%. 90,70% bzw. 99.19%.Als das gesammelte Gas durch die erste und zweite Harzschicht strômte, wurden mehr als 96% der PAEs adsorbiert. Am Morgen. Nachmittag und in der Nacht betrug der Anteil der PAEs, die vom Adsorptionsturm der ersten und zweiten Schicht abgefangen wurden, 67.26%, 96,90% bzw. 100.00%. Mit zunchmender Phthalsäureesterkonzentration im Gas nimmt das Adsorptionsverhältnis der ersten Schicht ab und das der dritten Schicht zu. Wenn daher die Phthalsäureesterkonzentration in der Gasphase hoch ist (die Konzentration beträgt mehr als 250 ug / m3). wird ein dreischichtiger Adsorptionsturm verwendet. Wenn die Phthalsäureesterkonzentration in der Gasphase niedrig ist (die Konzentration beträgt weniger als 150 ug / m3), reicht ein ein- oder zweischichtiger Adsorptionsturm aus,204.72 100 235.4 148.50 100 From the table it can be seen that the total concentrations of phthalic acid esters in the gas phase in the morning, afternoon and night are 204.72. 235.40 and 148.50 ug / m3 respectively. It can be seen that the air temperature has a significant influence on the release rate of esters of phthalic acid in plastic greenhouse films. For the three-layer adsorption tower, more than 90% of the PAEs were adsorbed when the collected gas passed through the first layer of resin. In the morning, afternoon and night, the proportion of PAES captured by the first-layer adsorption tower was 91.01%. 90.70% and 99.19%, respectively. When the collected gas passed through the first and second resin layers, more than 96% of the PAEs were adsorbed. In the morning. In the afternoon and at night, the proportions of PAEs intercepted by the first and second layer adsorption towers were 67.26%, 96.90% and 100.00%, respectively. As the phthalic acid ester concentration in the gas increases, the adsorption ratio of the first layer decreases and that of the third layer increases. Therefore, when the concentration of phthalic acid ester in the gas phase is high (the concentration is more than 250ug/m3). a three-layer adsorption tower is used. When the concentration of phthalic acid ester in the gas phase is low (the concentration is less than 150ug/m3), single or double-layer adsorption tower is enough,

Prüfung der Phthalsäureesterkonzentration in Gas unter verschiedenen Bedingungen Verwenden Sie das Erkennungsgerät dieser Anmeldung, um auf dem Campus.Testing of Phthalate Ester Concentration in Gas under Various Conditions Use the detection device of this application to test on campus.

Plastikschuppen Nr. | und Plastikschuppen Nr. 2 Proben zu entnehmen. Unter ihnen hat der Plastikschuppen Nr. 1 einen alten Gewächshausfilm, und der Plastikschuppen Nr. 2 einen neuen Gewächshausfilm. Das Erkennungsgerät verwendet cine Partikelfiltervorrichtung und cine Glasfaserfiltermembran zum Filtern von kôrnigen Phthalsäureestern in der Festphase.plastic shed no | and plastic shed #2 to sample. Among them, No. 1 plastic shed has old greenhouse film, and No. 2 plastic shed has new greenhouse film. The detector uses a particle filter device and a glass fiber filter membrane to filter granular phthalic acid esters in the solid phase.

Verwenden Sie einen dreischichtigen Adsorptionsturm und ein Harz, um Phthalsäureester in Gasphase in der Luft zu absorbicren. Ermitteln Sie jeweils den Gehalt an Phthalsäureestern in der Glasfaserfiltermembran und im Harz im dreischichtigen Adsorptionsturm und berechnen Sie den Anteil jedes Teils, Die Freebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt.Use a three-layer adsorption tower and resin to absorb phthalic acid esters in gas phase in the air. Find the content of phthalic acid esters in the glass fiber filter membrane and the resin in the three-layer adsorption tower, respectively, and calculate the proportion of each part. The results are shown in Table 5.

Tabelle 5 Testergebnisse verschiedener Probenahmepunkte Anzahl der Campus Plastikschuppen Nr. 1 Plastikschuppen Nr. 2 Schicht Konzentration Konzentration Konzentration Anteil(%) Anteil(%) Anteil(%) (ug/m?) (ug/m°) (ng/m?) Partikel 0.8 191 5.07 14.50) 67 1 15.0 92.58 34.62 91.88 189.12 87.95 3 0.10 061 018 048 16 0.73Table 5 Test Results of Various Sampling Points Number of Campus Plastic Sheds #1 Plastic Sheds #2 Layer Concentration Concentration Concentration Fraction(%) Fraction(%) Fraction(%) (ug/m?) (ug/m?) (ng/m?) particles 0.8 191 5.07 14.50) 67 1 15.0 92.58 34.62 91.88 189.12 87.95 3 0.10 061 018 048 16 0.73

37.68 100 215.03 100 Aus den Testergebnissen in Tabelle 5 ist ersichtlich, dass Phthalsäureester in Luft aus Festphase (körnig) und Gasphase bestehen. Phthalsäurcester in Festphase können durch eine Glasfaserfiltermembran filtriert werden, und ihr Gehalt macht etwa 5 bis 10% des Gesamtgehalts in Gas aus. Phthalsäureester in Gasphase können durch Harz adsorbiert werden und ihr Gehalt beträgt etwa 90-95% des Gesamtgehalts an Phthalsäureestern in Gas. In dem dreischichtigen Adsorptionsturm kann der Adsorptionsturm der ersten Schicht mehr als 85% der Gesamtmenge an Phthalsäureestern im Gas absorbieren. Der Adsorplionsturm der zweiten Schicht kann 1-5% der Gesamtmenge an Phthalsäureestern im Gas absorbieren. Die Adsorptionskapazität des Adsorptionsturms der dritten Schicht beträgt weniger als 1% der Gesamtmenge an Phthalsäureestern im Gas.Die Phthalsäureesterkonzentrationen auf dem Campus, im Plastikschuppen Nr. I und im Plastikschuppen Nr. 2 betragen 16.30, 37,68 bzw.37.68 100 215.03 100 From the test results in Table 5, it can be seen that phthalic acid esters in air consist of solid phase (granular) and gas phase. Solid phase phthalic acid esters can be filtered through a glass fiber filter membrane and their content accounts for about 5 to 10% of the total content in gas. Phthalic acid esters in gas phase can be adsorbed by resin and their content is about 90-95% of the total content of phthalic acid esters in gas. In the three-layer adsorption tower, the first-layer adsorption tower can absorb more than 85% of the total amount of phthalic acid esters in the gas. The second layer adsorption tower can absorb 1-5% of the total amount of phthalic acid esters in the gas. The adsorption capacity of the third-layer adsorption tower is less than 1% of the total amount of phthalic acid esters in the gas. The phthalic acid ester concentrations on campus, No.1 plastic shed and No.2 plastic shed are 16.30, 37.68, and

215.03 ug / m3. Aus der obigen Analyse ist ersichtlich, dass, wenn die Phthalsäureesterkonzentration im Gas niedriger als 200 pg / m 3 ist, können die Vorrichtung und das Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet werden.215.03ug/m3. From the above analysis, it can be seen that when the phthalic ester concentration in the gas is lower than 200 pg/m 3 , the apparatus and method of the present invention can be used.

Die Erfindung wurde anhand von Beispielen erklärt, aber die Erfindung ist nicht auf die obigen spezifischen Ausführungsformen beschränkt. Jede auf der Erfindung beruhende Modifikation oder Variation gehört zum Schutzumfang der vorliegenden Erfindung.The invention has been explained using examples, but the invention is not limited to the above specific embodiments. Any modification or variation based on the invention belongs within the scope of the present invention.

Claims (8)

PATENTANSPRÜCHEPATENT CLAIMS 1. Eine Vorrichtung zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas, dadurch gekennzeichnet. dass sie Vakuumpumpe (1), Absaugerohr(2), Puffertank (3). Partikelfiltervorrichtung(4) und Adsorptionsturm (5) umfasst, wobei die Anzahl des Adsorptionsturms (5) mindestens! beträgt, und wenn die Anzahl mehrfach ist, können sie zerlegt und der Reihenach von oben nach unten verbunden werden; der Boden der Partikelfiltervorrichtung (4) ist abnehmbar mit der Oberseite des obersten Adsorptionsturms (5) verbunden. wobei der Boden des niedrigsten Adsorptionsturms (5) mit dem Puffertank (3) verbunden ist. wobei die Vakuumpumpe (1) über cin Absaugerohr (2) mit dem Puffertank (3) verbunden ist. wobei ein erste porôse Trennplatte (40) in der Partikelfiltervorrichtung (4) quer angeordnet ist, wobei die erste porôse Trennplatte (40) mit einer aktivierten Glasfasertiltermembran gefliest ist. wobei eine zweite poröse Trennplatte (50) in jedem Adsorptionsturm (5) quer angeordnet ist. wobei die zweite poröse Trennplatte (50) mit einem Edelstahlnetz versehen ist, wobei das Edelstahlnetz mit Adsorptionsharz beladen ist.1. A device for testing the content of phthalic acid esters in gas, characterized. that they vacuum pump (1), suction pipe (2), buffer tank (3). Particle filter device (4) and adsorption tower (5), wherein the number of adsorption tower (5) at least! is, and when the number is multiple, they can be disassembled and connected in order from top to bottom; the bottom of the particulate filter device (4) is detachably connected to the top of the top adsorption tower (5). wherein the bottom of the lowest adsorption tower (5) is connected to the buffer tank (3). the vacuum pump (1) being connected to the buffer tank (3) via a suction pipe (2). a first porous partition plate (40) being arranged transversely in the particulate filter device (4), the first porous partition plate (40) being tiled with an activated glass fiber filter membrane. a second porous partition plate (50) being arranged transversely in each adsorption tower (5). wherein the second porous partition plate (50) is provided with a stainless steel mesh, the stainless steel mesh being loaded with adsorption resin. 2. Eine Vorrichtung zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas nach Anspruch2. A device for testing the content of phthalic acid esters in gas according to claim 1. dadurch gekennzeichnet, dass sie auch einen Durchflussmesser (6) und ein Luftaustassrohr (7) umlasst. wobei der Durchflussmesser (6) über ein luftauslassrohr (7) mit der Vakuumpumpe (1) verbunden ist,1. characterized in that it also includes a flow meter (6) and an air outlet pipe (7). the flow meter (6) being connected to the vacuum pump (1) via an air outlet pipe (7), 3. Eine Vorrichtung zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, dass die Partikelfiltervorrichtung (4) und der Adsorptionsturm (5) aus Mctallmaterialien bestehen.3. A device for checking the content of phthalic acid esters in gas according to claim 1 or 2, characterized in that the particle filter device (4) and the adsorption tower (5) are made of metallic materials. 4. Eine Vorrichtung zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass drei Adsorptionstürme (5) vorhanden sind und die oberen und unteren Adsorptionstürme durch die Schraubverbindung verbunden sind.4. An apparatus for checking the content of phthalic acid esters in gas according to claim 3, characterized in that there are three adsorption towers (5), and the upper and lower adsorption towers are connected by the screw connection. 5. Ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas unter Verwendung der Vorrichtung nach cinem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden Schritte umfasst: a) Probenentnahme und -konservierung: Setzen Sie die vorgewogene Cilasfaserfiltermembran in die Partikelfiltervorrichtung (4) ein; geben Sie das vorgewogene gereinigle Adsorptionsharz in den Adsorptionsturm (5): schalten Sie die Vakuumpumpe (1) ein.5. A method for checking the content of phthalic acid esters in gas using the device according to any one of claims 1 to 4, characterized in that it comprises the following steps: a) Sampling and preservation: Put the pre-weighed Cilas fiber filter membrane into the particle filter device ( 4) a; put the pre-weighed clean adsorption resin into the adsorption tower (5): turn on the vacuum pump (1). um die Probe mit voreingestellter Probenahmedurchflussrate, Probenahmezeit und Probenahmehöhe zu entnehmen; gleichzeitig werden Temperatur, Luftfeuchtigkeit, Durchfluss und andere Parameter aufgezeichnet; am Ende der Probenahme werden die Glasfaserfiltermembran und das Adsorptionsharz mit Aluminiumfolie versiegelt und zur Behandlung ins Labor zurückgebracht; wenn es für die Behandlung zu spät ist, wird es nicht länger als 7 Tage bei -4 ° C im Kühlschrank aufbewahrt; b) Probenvorbehandlung: Verwenden Sie die Ultraschall-Vibrationsextraktionsmethode, um Phthalsäureester in fester Phase und Gasphase aus Glasfaserfiltermembran und Adsorptionsharz zu extrahieren; c) Konzentrationsprüfung: Verwenden Sie die GC-Methode. um den Gehalt an Phthalsäureestern in der Probe zu bestimmen und zu analysieren.to take the sample with preset sampling flow rate, sampling time and sampling height; at the same time, temperature, humidity, flow and other parameters are recorded; at the end of sampling, the glass fiber filter membrane and adsorption resin are sealed with aluminum foil and returned to the laboratory for treatment; if it is too late for treatment, it is stored in the refrigerator at -4 ° C for no more than 7 days; b) Sample pretreatment: use ultrasonic vibration extraction method to extract solid phase and gas phase phthalic acid ester from glass fiber filter membrane and adsorption resin; c) Concentration Check: Use the GC method. to determine and analyze the content of phthalic acid esters in the sample. 6. Ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureester in Gas nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt b) Probenvorbehandlung Folgendes umfasst: Vorbehandiung der Glasfaserfiltermembran: Schneiden Sie die Glasfaserfiltermembran mit einer scharfen Schere in ein Quadrat mit einer Seitenlänge von weniger als 2 mm, wiegen Sie das Gewicht der Analysenwaage genau und geben Sie es in den Jodkolben, der gewaschen und getrocknet wird; nehmen Sie 20 mi analytisches reines n-Hexan mit dem Messzylinder, das durch Rotationsdestillation verdampft wurde und geben Sie es in den Jodkolben; fügen Sie 1 ml Benzylbenzoat-Standardlésung als Standardmaterial zur Berechnung der Wiederfindungsrate der Standardzugabe hinzu, schlieBen Sie den Flaschenverschluss und schütteln Sie ihn gut; setzen Sie den Jodkolben auf den Ultraschallreiniger und nehmen Sie ihn nach 30 Minuten Ultraschallreinigung heraus; um die durch unterschiedliche Temperaturen während der Extraktion verursachten Stôrungen zu verringern, wird die Temperatur während der Extraktion auf einen festen Wert eingestellt; nach der Ultraschallreinigung wird die Lxtraktionsiôsung filtriert und in den entsprechenden Dreieckskolben überführt und dann dreimal mit demselben n-Hexan erneut extrahiert; fügen Sie jedes Mal 10 ml hinzu, spülen Sie es vollständig aus und geben Sie die Extraktionslôsung in den Dreieckskolben:6. A method for testing the content of phthalic acid ester in gas according to claim 5, characterized in that the step b) sample pretreatment comprises: Pretreatment of the glass fiber filter membrane: Using sharp scissors, cut the glass fiber filter membrane into a square with a side length of less than 2 mm, accurately weigh the weight of the analytical balance and put it in the iodine flask, which is washed and dried; take 20 ml of analytical grade n-hexane with the graduated cylinder, which has been evaporated by rotary distillation, and add it to the iodine flask; add 1 ml of benzyl benzoate standard solution as standard material to calculate the recovery rate of the standard addition, close the bottle cap and shake well; put the iodine flask on the ultrasonic cleaner and take it out after 30 minutes of ultrasonic cleaning; in order to reduce the disturbances caused by different temperatures during the extraction, the temperature during the extraction is set to a fixed value; after ultrasonic cleaning, the extraction solution is filtered and transferred to the appropriate triangular flask and then re-extracted three times with the same n-hexane; add 10 ml each time, rinse completely and pour the extraction solution into the triangular flask: führen Sie die Saugfiltration der Probenextraktionslösung im Filtergerät durch und waschen Sie ihn mit einer Kleinen Menge n-Hexan; geben Sie das Filtrat in den bimenfôrmigen Kolben und waschen Sie es mehr als dreimal mit n-Hexan; kombinieren Sie die gewaschene Lösung in den bimenfôrmigen Kolben und verdampfen Sie ihn bei 35 ° C auf weniger als | mil: stoppen Sic die Rotationsdestillation; verwenden Sie zum Schluss einen speziellen Mikroprobenehmer, um es in die Chromatographieflasche zu überführen; reinigen Sie den birnenförmigen Kolben mit einer kleinen Menge chromatographisch reinem n-Hexan, extrahieren Sie das gewaschene n-Ilexan mit einem Mikroprobenehmer und geben Sie es in den chromatographischen Kolben; wiederholen Sie den obigen Vorgang mehr als dreimal, fixieren Sie das Volumen schließlich auf 1.5 ml, etikettieren Sie es und lagern Sie cs nach dem Verschließen im Kühlschrank; Vorbehandlung des Adsorptionsharzes: Wiegen Sie das zurückgewonnene Harz auf der Analysenwaage genau auf 0,2000 g mit einer Genauigkeit von 0.0001 und geben Sie es in den Jodkolben, der gewaschen und getrocknet wird; nehmen Sie 20 ml analytisches reines n-Hexan mit dem Messzylinder, das durch Rotationsdestillation verdampft wurde und geben Sie es in den Jodkolben und geben Sie dann 1 mi Benzylbenzoat-Standardlösung als Referenzmaterial zur Berechnung der Wiederfindungsrate der Standardzugabe hinzu, decken Sie den Flaschenverschluss ab und schütteln Sie ihn gut; der nachfolgende Vorgang ist der gleiche wie die Vorbehandlung der Glastaserfiltermembran.perform suction filtration of the sample extraction solution in the filter device and wash it with a small amount of n-hexane; add the filtrate to the pear-shaped flask and wash more than three times with n-hexane; combine the washed solution into the pear-shaped flask and evaporate at 35 °C to less than | mil: stop rotary distillation; at last, use a special micro sampler to transfer it to the chromatography bottle; clean the pear-shaped flask with a small amount of chromatographically pure n-hexane, extract the washed n-ilexane with a micro sampler and add it to the chromatographic flask; repeat the above operation more than 3 times, finally fix the volume to 1.5ml, label and store cs in the refrigerator after sealing; Adsorption resin pretreatment: Weigh the recovered resin on the analytical balance accurately to 0.2000g with an accuracy of 0.0001, and put it into the iodine flask, which is washed and dried; take 20mL of analytical grade n-hexane with the graduated cylinder evaporated by rotary distillation and add it to the iodine flask, and then add 1mL of benzyl benzoate standard solution as a reference material to calculate the recovery rate of the standard addition, cover the bottle cap and shake him well; the subsequent process is the same as the pretreatment of the glass fiber filter membrane. 7. Ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phthalsäureestern in Gas nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet dass der Schritt ¢) Konzentrationsprüfung wic folgt lautet: Nach einem Tag Lagerung wird die Probe aus dem Kühlschrank entnommen und die Verunreinigungen werden nach ausreichendem Stehen vollständig ausgefällt, der Uberstand wird mit einem Mikroprobenchmer extrahiert und in eine Ganzglasspritze injiziert und dann mit einem Einweg- Nadelfilter in eine andere entsprechende Chromatographieflasche filtriert, abgedeckt und in den Kühlschrank gestellt, und schließlich wird der Phthalsäurcesterechalt durch GC-Methode bestimmt und analysiert.7. A method for testing the content of phthalic acid esters in gas according to claim 6, characterized in that step ¢) concentration test wic is as follows: After one day of storage, the sample is removed from the refrigerator and the impurities are completely precipitated after sufficient standing, the Supernatant is extracted with a microsampler and injected into an all-glass syringe, and then filtered with a disposable needle filter into another corresponding chromatography bottle, covered and placed in the refrigerator, and finally the phthalate ester content is determined by GC method and analyzed. 8. Ein Verfahren zur Prüfung des Gehalts an Phihalsäureestern in Gas nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet. dass die Chromatographieflasche vor der Verwendung einige Zeit in Lotion eingeweicht, und dann gereinigt und getrocknet und 4 Stunden lang bei 450 ° C im Muffelofen aktiviert werden sollte.8. A method for testing the content of phihalic acid esters in gas according to claim 7, characterized. that the chromatography bottle should be soaked in lotion for some time before use, and then cleaned and dried, and activated in the muffle furnace at 450 °C for 4 hours.
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