LT6675B

LT6675B - Method for producing of polypyrrole entrapped in polymer matrix by applying initiator embedding into adhesive layer

Info

Publication number: LT6675B
Application number: LT2018001A
Authority: LT
Inventors: Monika Kirsnytė; Marijus Jurkūnas; Paulius Ragulis; Rimantas Simniškis; Arūnas STIRKĖ
Original assignee: Uab Inovacijų Skautai; Valstybinis Mokslinių Tyrimų Institutas Fizinių Ir Tech Mokslų Centras
Priority date: 2018-01-05
Filing date: 2018-01-05
Publication date: 2019-11-11
Also published as: LT2018001A

Abstract

This invention discloses a method for producing a polypyrrole film (1) with an initiator (3), entrapped in an adhesive layer (5). The polypyrrole film (1) comprises a matrix of adhesive polymers (5), a substrate (2), an activator (initiator) (3), polypyrrole layer (4). A method for producing a polypyrrole film (1) comprises steps of: preparation of a substrate (2); forming of the substrate (2), wherein the adhesive polymers (5) are dissolved in an aqueous solvent of an activator (3), and the solution is spin coated on the substrate (2); drying the processed sublayers; preparation of the polypirrole layer (4), wherein the sublayers are immersed in an aqueous pyrrole solution; polypirrole film (1) preparation, wherein polymerization layers are washed with a distilled water and dried in oven.

Description

IŠRADIMO SRITISFIELD OF INVENTION

Šis išradimas yra susijęs su elektrai laidžių organinių polimerų gamyba. Dar tiksliau, tai adhezyvinio polimero matricos ir į jį įsiskverbusio puslaidininkinio polimero kompozito gamybos būdas, taikantis tolygų iniciatoriaus pasiskirstymą per visą adhezyvą.The present invention relates to the production of electrically conductive organic polymers. More particularly, it is a method of manufacturing an adhesive polymer matrix and a semiconductor polymer composite that penetrates into it, employing an even distribution of initiator throughout the adhesive.

TECHNIKOS LYGISTECHNICAL LEVEL

Polipirolo (čia ir toliau trumpiniuose žymimu santrumpa PPy) sluoksniai yra plačiai naudojami ir tyrinėjami dėl savo unikalių savybių, tokių kaip elektrinis laidumas ir mikrobangų absorbcija naudojant atitinkamą dopantą (legiruojančią medžiagą). Pastaraisiais metais laidūs polimerai su konjuguotomis dvigubomis jungtimis susilaukė daug dėmesio kaip pažangios medžiagos. Tarp šių elektrai laidžių polimerų, polipirolas, dėl savo gero stabilumo natūraliomis sąlygomis, dėl lengvai pasiekiamos sintezės ir dėl geresnio laidumo lyginant su kitais laidžiaisiais polimerais, yra ypač daug žadantis komerciniam pritaikomumui. Pagrindinės polipirolo panaudojimo sritys apima elektronikos įrenginius, cheminius sensorius, pluoštinių medžiagų elektroniką. Polipirolas dėl savo absorbuojančių savybių taip pat puikiai tinka elektromagnetiniam ekranavimui dėl savo savybės elektromagnetinę energiją paversti į šilumą.Polypyrrole (hereinafter referred to as "PPy" in the acronyms) is widely used and studied for its unique properties, such as electrical conductivity and microwave absorption using an appropriate dopant (alloying material). In recent years, conductive polymers with conjugated double bonds have gained considerable attention as advanced materials. Among these electrically conductive polymers, polypyrrole is particularly promising for commercial application due to its good stability under natural conditions, its readily available synthesis and its better conductivity compared to other conductive polymers. The main applications of polypyrrole include electronics, chemical sensors, fiber electronics. Polypyrrole, due to its absorptive properties, is also excellent for electromagnetic shielding due to its ability to convert electromagnetic energy into heat.

Dažniausi polipirolo gamybos būdai yra trys: cheminė polimerizacija tirpale, cheminis garų padengimas ir elektrocheminė polimerizacija. Tyrimai parodė, kad elektrocheminiu būdu gautas polipirolas yra trapus ir nestabilus laikui bėgant, bei nepasižymi geromis laidumo savybėmis, todėl reikalingas polipirolo gamybos būdas, kuris sukuria ilgaamžišką polipirolo medžiagą, atsparią aplinkos poveikiams. Saville, P., Polypyrrole: Formation and Use D.N.C. Defence R&D Canada - Atlantic, Editor. 2005: Canada veikalas detaliai aprašo polipirolo formavimą ir panaudojimą.The most common methods of producing polypyrrole are three: chemical polymerization in solution, chemical vapor deposition, and electrochemical polymerization. Studies have shown that electrochemically produced polypyrrole is brittle and unstable over time and does not exhibit good conductivity, which requires a method of producing polypyrrole that creates a durable polypyrrole material that is resistant to environmental influences. Saville, P., Polypyrrole: Formation and Use D.N.C. Defense R&D Canada - Atlantic, Editor. 2005: The Canadian Shop describes in detail the formation and use of polypyrrole.

Vienas šios problemos sprendimas yra aprašytas amerikiečių patente Nr. US4289843 (A), publikuotame 1981-09-15. Šis išradimas aprašo fotopolimerizuojamą elementą, tinkantį fotoreljefinio spausdinimo technologiją plokštėms gaminti. Išradimas apima juostelę ar plokštelę, lipnų sluoksnį ir fotopolimerizuojamą sluoksnį, kur lipnus sluoksnis apima nefotopolimerizuojamą plastiko rišiklį ir fotopolimerizacijos iniciatorių, apimantį priemaišinį junginį, kurio formulė yra dismetilaminas-benzofenonas, kurio kiekis masės atžvilgiu lyginant su rišikliu yra nuo 0,01 iki 2,0% ir dar vieną fotopolimerizacijos iniciatorių, kurio kiekis masės atžvilgiu yra nuo 0,1 iki 7% lyginant su rišikliu.One solution to this problem is described in U.S. Pat. US4289843 (A), published 15-09-1981. The present invention describes a photopolymerizable element suitable for photoelectric printing technology for the production of panels. The invention includes a strip or plate, an adhesive layer and a photopolymerizable layer, wherein the adhesive layer comprises a non-photopolymerizable plastic binder and a photopolymerization initiator comprising an admixture of the formula dismethylamine-benzophenone in an amount by weight based on the binder of from 0.01 to 2.0. and another initiator of photopolymerization in an amount of 0.1 to 7% by weight relative to the binder.

Kitas korėjiečių patentas Nr. KR20140003692 (A), publikuotas 2014-01-10, aprašo būdą gaminti saulės celę su legiruojančiomis medžiagomis sluoksnyje. Būdas apima šiuos žingsnius: legiruojančios medžiagos įterpimas į puslaidininkinį substratą; žingsnį, kurio metu puslaidininkiniam substratui yra atliekamas temperatūrinis aktyvacijos procesas tam, kad būtų aktyvuota legiruojanti medžiaga prie pirmosios temperatūros. Aktyvacijos šildymo proceso metu kaitinimo procesas yra atliekamas puslaidininkiniam substratui prie pirmosios temperatūros po to, kai apsauginis sluoksnis difuzijos emisijai yra suformuojamas ant puslaidininkinio substrato temperatūroje, žemesnėje už pirmąją temperatūrą prie pirmųjų dujų atmosferos. Toliau būdas apima žingsnius, kurių metu yra paruošiamas puslaidininkinis substratas; formuojamas legiruojančių medžiagų sluoksnis; įterpiamos pirmojo laidumo tipo legiruojančios medžiagos; įterpiamos antrojo tipo legiruojančios medžiagos; atliekamas aktyvacijos kaitinimo procesas; atliekamas nuplovimas; suformuojamas difuziją apsaugantis sluoksnis ir pasyvacijos sluoksnis; suformuoti elektrodus.Another Korean patent no. KR20140003692 (A), published 10-01-2014, describes a method of fabricating a solar cell with dopant materials in a layer. The method comprises the steps of: inserting an alloying material into a semiconductor substrate; a step of subjecting the semiconductor substrate to a temperature activation process to activate the alloying material at a first temperature. During the activation heating process, the heating process is performed on the semiconductor substrate at a first temperature after the protective layer for diffusion emission is formed on the semiconductor substrate at a temperature below the first temperature at the first gas atmosphere. The method further comprises the steps of preparing a semiconductor substrate; forming a layer of alloying materials; inserting alloying materials of the first type of conductivity; second type alloying materials are inserted; activating the heating process; flushing; forming a diffusion barrier layer and a passivation layer; to form electrodes.

Dar vienas korėjiečių patentas Nr. KR20050029603 (A), publikuotas 200503-28, aprašo porėto polimero juostelės paruošimo procesą, kurio metu yra dengiamas polimero tirpalas sukamuoju dengimo būdu. Šio proceso metu yra paruošiama porėta vienodo storio ir porų dydžio polimero juostelė, išliekanti tokia pati net kai yra veikiama sausos atmosferos be drėgmės padidėjimo ar drėgmės turinčio oro įsiterpimo ir tai yra porėta polimerų juostelė. Būdas apima žingsnius, kurių metu polimeras yra ištirpinamas organiniame tirpiklyje; vanduo yra supilamas į tirpiklį tam, kad būtų gautas polimero vandeninis tirpalas; polimero vandeninis tirpalas padengiamas ant pagrindo sukamuoju dengimo būdu. Pateikiamos tinkamiausios polimerinės medžiagos: paremtos celiuliozės pagrindu, stireno pagrindu, akrilo pagrindu, epokso pagrindu, amido pagrindu, esterio pagrindu, imido pagrindu; organinis tirpiklis yra bent vienas iš grupės, turinčios eterio pagrindu, ketono pagrindu, alkoholio pagrindu, aldehido pagrindu, amino pagrindu, alipačio pagrindu paremtus tirpiklius. Tinkamiausiame variante polimero santykis organiniame tirpiklyje yra 3-30% vandens ir vandens santykis polimero vandeniniame tirpale yra 1-15%. Tinkamiausiame variante sukamasis dengimas yra atliekamas prie 100-30000 aps/min.Another Korean patent no. KR20050029603 (A), published 200503-28, describes a process for the preparation of a porous polymeric strip, wherein the polymer solution is rotationally coated. This process prepares a porous polymer strip of uniform thickness and pore size that remains the same even when exposed to a dry atmosphere with no increase in humidity or moisture-containing air and is a porous polymer strip. The method comprises the steps of dissolving the polymer in an organic solvent; water is added to the solvent to form an aqueous solution of the polymer; aqueous polymer solution is applied to the substrate by rotary coating. The most suitable polymeric materials are provided: based on cellulose, styrene, acrylic, epoxy, amide, ester, imide; the organic solvent is at least one of the group consisting of ether-based, ketone-based, alcohol-based, aldehyde-based, amino-based, aliphatic-based solvents. In a preferred embodiment, the ratio of the polymer in the organic solvent is 3 to 30% water and the ratio of water to the polymer in aqueous solution is 1 to 15%. In a preferred embodiment, the rotary coating is applied at 100-30000 rpm.

Kitas kinų patentas Nr. CN105085908 (A), publikuotas 2015-11-25, aprašo raštuoto polipirolo pagrindu padengtos juostelės paruošimo būdą, pagrįstą vietoje atliekamu raukšlėjimu. Šis būdas apima paruošimo procedūras, kurios po PDMS priešpolimerinė ir kryžmiškai susieta medžiagos yra sumaišomos pagal masės santykį 10:1, mišinys yra įpilamas į indą ir maišomas idant suformuotų vienodo dydžio priešpolimerinę medžiagą; priešpolimerinė medžiaga yra kaitinama 70 laipsnių Celsijaus temperatūroje keturias valandas po to degazuojama vieną valandą ir sukietinama, tokiu būdu paruošiant PDMS elastomerą; PDMS elastomeras yra padalinamas į lakštus ir lakštai yra vertikaliai įstatomi į talpą; Py vandenilio chlorido rūgšties vandens tirpalas yra paruošiamas ir tolygiai padengiamas ultragarsiniu būdu, geležies chlorido (čia ir toliau žymimu santrumpa FeCh) vandenilio chlorido rūgšties vandeninis tirpalas tuomet yra paruošiamas ir vienodai padengiamas ultragarsiniu būdu, santykiu molinį monomero ir oksiduojančios medžiagos nuo 0,15 iki 0,5, reakcija yra atliekama 4-60 min., ir tada gautas mėginys yra polipirolo juostelė.Another Chinese patent no. CN105085908 (A), published November 25, 2015, discloses a method for preparing a patterned polypyrrole-coated strip based on spot wrinkling. This process includes preparation procedures which, after PDMS, mix the pre-polymer and cross-linked material in a weight ratio of 10: 1, pouring the mixture into a vessel and mixing to form a uniform size pre-polymer material; the prepolymer is heated to 70 degrees Celsius for four hours and then degassed for one hour and then cured to prepare the PDMS elastomer; The PDMS elastomer is divided into sheets and the sheets are vertically placed in a container; The aqueous solution of Py hydrochloric acid is prepared and uniformly sonicated, the aqueous solution of ferric chloride (hereinafter referred to as FeCh) being prepared and uniformly sonicated, in the ratio of mole mole to oxidizing agent, from 0,15 to 0. , 5, the reaction is carried out for 4-60 min and then the sample obtained is a polypyrrole strip.

Minėtieji išradimai yra aktualūs tuo, kad jie tiesiogiai arba netiesiogiai atskleidžia, kaip pagerinti polipirolo gamybą. Amerikiečių patentas Nr. US4289843 aprašo lipnių dangų panaudojimą surišant cheminius junginius. Šio išradimo trūkumas yra tai, kad jis tiesiogiai nepateikia sprendimo būdo, kaip pagaminti polipirolą. Korėjiečių patentas Nr. KR20140003692 nurodo, kaip atlikti įterpimą, nuplovimą ir kaitinimą, tačiau nepateikia sprendimo būdo, kaip pagaminti polipirolą. Kitas korėjiečių patentas Nr. KR20050029603 atskleidžia, kaip pagaminti polipirolą taikant vandeninius organinius tirpiklius bei tų tirpiklių padengimą, taikant sukamojo dengimo technologiją. Šio išradimo trūkumas yra tai, kad padengtos molekulės yra nestabilios, kadangi nėra pateikiamas jų surišimo būdas. Kinų patente Nr. CN105085908 nurodoma, kaip pagaminti priešpolimerinius komponentus (pirolo ir FeCh tirpalus) ir kaip jais padengti tam tikrus paviršius. Šio išradimo trūkumas taip pat yra tai, kad padengtas polimeras yra nestabilus, kadangi reakcijos iniciatorius yra disperguotas polimerizacijos tirpale.The foregoing inventions are relevant in that they directly or indirectly disclose how to improve the production of polypyrrole. American Patent No. US4289843 describes the use of adhesive coatings for bonding chemical compounds. A disadvantage of the present invention is that it does not directly provide a solution for the production of polypyrrole. Korean patent no. KR20140003692 specifies how to insert, wash and heat, but does not provide a solution for making polypyrrole. Another Korean patent no. KR20050029603 discloses the production of polypyrrole using aqueous organic solvents and the coating of these solvents using rotary coating technology. A disadvantage of the present invention is that the coated molecules are unstable because no method of binding them is provided. In Chinese patent no. CN105085908 describes how to make prepolymeric components (pyrrole and FeCh solutions) and how to coat certain surfaces. A further disadvantage of the present invention is that the coated polymer is unstable since the reaction initiator is dispersed in the polymerization solution.

IŠRADIMO ESMĖTHE SUBSTANCE OF THE INVENTION

Tam, kad būtų panaikinti aukščiau nurodyti trūkumai, šiuo išradimu yra sukuriamas polipirolo sluoksnio gamybos būdas, taikantis iniciatoriaus įterpimą į adhezyvą. Tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante polipirolo kompozitą sudaro lipni polimero matrica, kurią, tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante, sudaro bent viena iš šių medžiagų: polivinilo alkoholis (čia ir toliau trumpiniuose žymimas PVA), polivinilacetatas (čia ir toliau trumpiniuose žymimas PVAc), polivinilbutiralis (čia ir toliau trumpiniuose žymimas PVB), polistireno sulfonrūgštis (čia ir toliau trumpiniuose žymima PSSA); polietilentereftalato (čia ir toliau trumpiniuose žymimu santrumpa PET) lipni juostelė; aktyvatorius, kuris tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante yra FeCh sluoksnis; polipirolo sluoksnis.In order to overcome the above drawbacks, the present invention provides a method of producing a polypyrrole layer by applying an initiator to an adhesive. In a preferred embodiment of the invention, the polypyrrole composite comprises a self-adhesive polymer matrix comprising, in a preferred embodiment, at least one of the following: polyvinyl alcohol (hereinafter referred to as PVAc), polyvinyl acetate (hereinafter abbreviated as PVAc), polyvinyl butyral hereinafter abbreviated as "PVB"), polystyrene sulfonic acid (hereinafter abbreviated as "PSSA"); adhesive tape for polyethylene terephthalate (hereinafter referred to as "PET" in the abbreviations); an activator which, in a preferred embodiment of the invention, is a FeCl 2 layer; layer of polypyrrole.

Polipirolo kompozito gamybos būdas apima šiuos žingsnius: adhezyvinio polimero tirpalo paruošimas, kurio metu lipnūs polimerai tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante yra ištirpinami tirpiklyje, į kurį supilamas atitinkamas iniciatoriaus FeCh vandenis tirpalas; substrato (pagrindo) paruošimas, kurio metu, tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante, PET (substratas) yra nuvalomas su deguonies plazma; adhezyvinio polimero sluoksnio paruošimas, kurio metu pasirinktas polimeras, kartu su jame tolygiai paskirstytu FeCh tirpalu, sukamuoju dengimo būdu yra padengiamas ant substrato; gauto sluoksnio džiovinimas, kurio metu tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante gauta sluoksnių sistema yra nusausinama džiovinimo spintoje; polipirolo sluoksnio padengimas, kurio metu, tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante, substratas su adhezyviu sluoksniu yra panardinamas vandeniniame pirolo tirpale; polipirolo kompozito paruošimas, kurio metu, tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante, polimerizacijos sluoksniai yra nuplaunami su distiliuotu vandeniu ir iškaitinami džiovinimo spintoje.The process for producing the polypyrrole composite comprises the steps of: preparing an adhesive polymer solution in which, in a preferred embodiment of the invention, the adhesive polymers are dissolved in a solvent to which the corresponding water of the initiator FeCl 2 is added; preparing a substrate (substrate) in which, in a preferred embodiment of the invention, the PET (substrate) is cleaned with oxygen plasma; preparing a layer of adhesive polymer, wherein the selected polymer, together with a solution of FeCh evenly distributed therein, is spin-coated onto the substrate; drying the resulting layer, wherein in a preferred embodiment the resulting layer system is dried in a drying oven; coating the polypyrrole layer, in which, in a preferred embodiment of the invention, the substrate with the adhesive layer is submerged in an aqueous pyrrole solution; preparing a polypyrrole composite, wherein, in a preferred embodiment of the invention, the polymerization layers are washed with distilled water and heated in a drying oven.

TRUMPAS BRĖŽINIŲ PAVEIKSLŲ APRAŠYMASBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWING FIGURES

Brėžinių paveikslai yra pateikti tik kaip nuoroda į galimą išradimo įgyvendinimą ir jokiu būdu neturi riboti išradimo apimties. Nei vienas iš pateiktų brėžinių ir grafikų neturėtų būti laikomi kaip ribojančiais, o tik kaip galimo išradimo įgyvendinimo pavyzdžiais. Pavyzdiniai polipirolo kompozito brėžiniai ir grafikai.The drawings in the drawings are provided by way of reference only and are not intended to limit the scope of the invention in any way. None of the drawings and graphs provided should be construed as limiting, but merely as examples of a possible embodiment of the invention. Sample Drawings and Graphs of Polypyrrole Composite.

Fig. 1 Pavaizduotas scheminis tinkamiausios konfigūracijos substrato ir FeCh su polimerų matrica junginio vaizdas. Tolygiai pasiskirsčiusi lipni polimerų matrica suteikia aktyvatoriui stabilumo, kadangi prie jo prisitvirtinęs FeCI₃ išlieka lokaliai statiškas. Periferinis vaizdas.FIG. 1 is a schematic representation of a substrate of preferred configuration and a compound of FeCh with a polymer matrix. The evenly distributed adhesive polymer matrix gives the activator stability as the FeCl ₃ attached to it remains locally static. Peripheral view.

Fig. 2 Pavaizduotas scheminis polipirolo kompozito vaizdas. Polipirolo kompozitą sudaro lipni polimerų matrica; substratas; FeCh įsiterpęs matricoje; polipirolo sluoksnis. Polipirolo sluoksnis dėl lipnios polimerų matricos ryšių išlieka tolygiai pasiskirstęs, lokaliai statiškas ir stabilus. Periferinis vaizdas.FIG. 2 is a schematic representation of a polypyrrole composite. The polypyrrole composite consists of an adhesive polymer matrix; substrate; FeCh entrapped in the matrix; layer of polypyrrole. The polypyrrole layer remains uniformly distributed, locally static and stable due to adhesive bonding of the polymer matrix. Peripheral view.

Fig. 3A Pavaizduotas fokusuotų jonų pluoštų skenuojančiu elektroniniu mikroskopu (čia ir toliau trumpiniuose žymimu FIB-SEM) ištirtas PVA-PPy polipirolo kompozito paviršius. Vaizdas iš viršaus.FIG. 3A shows the surface of a PVA-PPy polypyrrole composite examined using a focused ion beam scanning electron microscope (hereinafter referred to as "FIB-SEM"). Top view.

Fig. 3B Pavaizduotas FIB-SEM nustatytas PVAc-PPy polipirolo kompozito paviršiaus vaizdas. Vaizdas iš viršaus.FIG. 3B shows a surface view of a PVAc-PPy polypyrrole composite as determined by FIB-SEM. Top view.

Fig. 3C Pavaizduotas FIB-SEM nustatytas PVB-PPy polipirolo kompozito paviršiaus vaizdas. Vaizdas iš viršaus.FIG. 3C shows a surface view of a PVB-PPy polypyrrole composite as determined by FIB-SEM. Top view.

Fig. 3D Pavaizduotas FIB-SEM nustatytas PSSA-PPy polipirolo kompozito paviršiaus vaizdas. Vaizdas iš viršaus.FIG. 3D shows a surface image of a PSSA-PPy polypyrrole composite determined by FIB-SEM. Top view.

Fig. 4A Pavaizduotas PVA-FeCI3 ir PVA-PPy sluoksnių Furje transformacijos infraraudosios spektroskopijos (čia ir toliau trumpiniuose žymimos FTIR) tyrimų rezultatas.FIG. 4A shows the results of Fourier transform infrared spectroscopy (hereinafter referred to as FTIRs) of PVA-FeCI3 and PVA-PPy layers.

Fig. 4B Pavaizduotas PVAc-FeCI3 ir PVAc-PPy sluoksnių FTIR tyrimų rezultatas.FIG. 4B shows the FTIR results of PVAc-FeCI3 and PVAc-PPy layers.

Fig. 4C Pavaizduotas PVB-FeCI3 ir PVB-PPy sluoksnių FTIR tyrimų rezultatas.FIG. Figure 4C shows the FTIR results of PVB-FeCI3 and PVB-PPy layers.

Fig. 4D Pavaizduotas PSSA-FeCI3 ir PSSA-PPy sluoksnių FTIR tyrimų rezultatas.FIG. 4D shows the FTIR results of the PSSA-FeCI3 and PSSA-PPy layers.

Fig. 5 Pavaizduotas PVA-PPy, PVAc-PPy ir PVB-PPy sluoksnių paviršiaus XPS tyrimų rezultatas.FIG. 5 shows the results of surface XPS studies of PVA-PPy, PVAc-PPy and PVB-PPy layers.

Fig. 6A Pavaizduotas PVA-PPy sluoksnio paviršiaus Rentgeno fotoelektroninės spektrokopijos (čia ir toliau trumpiniuose žymimos XPS) N1s spektras.FIG. Fig. 6A shows the N1s spectrum of an X-ray photoelectron spectroscopy of the PVA-PPy layer surface (hereinafter XPS).

Fig. 6B Pavaizduotas PVAc-PPy sluoksnių paviršiaus XPS N1 s spektras.FIG. 6B The XPS N1 s spectrum of the surface of PVAc-PPy layers is shown.

Fig. 6C Pavaizduotas PVB-PPy sluoksnių paviršiaus XPS N1s spektras.FIG. 6C Shows the XPS N1s spectrum of the surface of PVB-PPy layers.

Fig. 7A Pavaizduotas PVA-PPy sluoksnio paviršiaus XPS C1s spektrasFIG. 7A The XPS C1s spectrum of the PVA-PPy layer surface is shown

Fig. 7B Pavaizduotas PVAc-PPy sluoksnių paviršiaus XPS C1s spektras.FIG. 7B Shows the XPS C1s spectrum of the surface of PVAc-PPy layers.

Fig. 7C Pavaizduotas PVB-PPy sluoksnių paviršiaus XPS C1s spektras.FIG. 7C The XPS C1s spectrum of the surface of PVB-PPy layers is shown.

Fig. 8 Pavaizduotas PPy kompozitų su skirtingai adhezyvais mikrobangų (840 GHz bangų ruože) ekranavimo efektyvumo priklausomybės nuo elektromagnetinės bangos dažnio grafikas.FIG. 8 Graph of electromagnetic wave frequency dependence of shielding efficiency of PPy composites with different adhesives in the microwave (840 GHz band).

DETALUS ĮGYVENDINIMO VARIANTŲ APRAŠYMASDETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS

Čia ir toliau išradimo įgyvendinimo variantai bus aprašomi su nuorodomis į brėžinius, tačiau išradimo įgyvendinimo variantai nėra ribojami čia atskleistiems išradimo įgyvendinimo variantams ir įvairios įgyvendinimo variantų modifikacijos yra galimos.Embodiments of the invention will hereinafter be described with reference to the drawings, but embodiments of the invention are not limited to the embodiments disclosed herein and various modifications of the embodiments are possible.

Tam, kad išradimo įgyvendinimo variantai būtų aiškiai ir glaustai iliustruoti, elementai, nesusiję su išradimo įgyvendinimo variantais, nebus vaizduojami brėžiniuose. Be to, vienodi ar panašūs elementai turi tuos pačius nuorodos numerius visur, kur tai yra įmanoma ar praktiška. Nemažiau svarbu ir tai, kad sluoksnių ir elementų dimensijos yra padidintos ar schematiškai iliustruotos, arba kai kurie sluoksniai yra nevaizduojami dėl aiškumo. Kiekvienos dalies dimensijos galimai neatspindi tikrųjų elementų dydžių.In order that the embodiments of the invention may be illustrated in a clear and concise manner, elements not related to the embodiments of the invention will not be depicted in the drawings. In addition, identical or similar items have the same reference numbers wherever possible or practical. It is equally important that the dimensions of layers and elements are magnified or schematically illustrated, or that some layers are not shown for clarity. The dimensions of each part may not reflect the true size of the elements.

Šis išradimas atskleidžia polipirolo kompozito (1) gamybos būdą, kuris apima iniciatoriaus (3) įterpimą į adhezyvą (lipnią polimerų matricą) (5). Tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante polipirolo kompozitą (1) sudaro: lipni polimerų matrica (5); substratas (nelaidus pagrindas) (2); iniciatorius (3); polipirolo sluoksnis (4).The present invention discloses a method of manufacturing a polypyrrole composite (1) which comprises inserting the initiator (3) into an adhesive (adhesive polymer matrix) (5). In a preferred embodiment of the invention, the polypyrrole composite (1) comprises: an adhesive polymer matrix (5); substrate (non-conductive substrate) (2); initiator (3); layer of polypyrrole (4).

Tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante lipnią polimerų matricą (5) sudaro bent viena iš šių medžiagų: polivinilo alkoholis, polivinilacetatas, polivinilbutirolis, polistireno sulfonrūgštis. Šios srities specialistui turėtų būti aišku, jog kiti polimerai, turintys panašią cheminę konstrukciją ir gebantys sudaryti tvirtus ryšius su aktyvatoriumi (3), gali būti panaudoti kaip polimerų matrica (5).In a preferred embodiment of the invention, the adhesive polymer matrix (5) comprises at least one of polyvinyl alcohol, polyvinyl acetate, polyvinyl butyrol, polystyrene sulfonic acid. It should be apparent to one skilled in the art that other polymers having a similar chemical structure and capable of forming strong bonds with the activator (3) can be used as a polymer matrix (5).

Tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante substratas (2) yra polietileno terapftaleto (PET) pagrindas (2), kuris yra atraminis sluoksnis lipniam polimerų sluoksniui (5). Šios srities specialistui turėtų būti aišku, jog substratas (2) gali būti sudarytas ir iš kitų elektrai nelaidžių medžiagų, atsparių aplinkos poveikiui.In a preferred embodiment of the invention, the substrate (2) is a polyethylene terephthalate (PET) backing (2), which is a backing layer for an adhesive polymer layer (5). It should be clear to one skilled in the art that the substrate (2) may also be made of other non-conductive materials resistant to the environment.

Tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante aktyvatorius (3) yra FeCh sluoksnis (3). Šios srities specialistui turėtų būti aišku, jog kitos medžiagos, tokios kaip vandenilio peroksidas ar kiti oksidatoriai, gebandys· aktyvuoti cheminę polimerizaciją, gali būti naudojamos kaip aktyvatorius (3).In a preferred embodiment of the invention, the activator (3) is a FeCl 2 layer (3). It should be apparent to one skilled in the art that other substances, such as hydrogen peroxide or other oxidants capable of activating chemical polymerization, may be used as an activator (3).

Tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante polipirolo kompozito (1) gamybos būdas apima šiuos žingsnius: substrato (2) paruošimas; laidžios dangos formavimas ant substrato (2); gautos kompozicijos džiovinimas; polipirolo sluoksnio (4) padengimas; polipirolo kompozito (1) džiovinimas.In a preferred embodiment of the invention, the process for producing the polypyrrole composite (1) comprises the steps of: preparing a substrate (2); forming a conductive coating on the substrate (2); drying the resulting composition; coating the polypyrrole layer (4); drying the polypyrrole composite (1).

Tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante substrato (2) paruošimo žingsnio metu substratas (2) yra nuvalomas su deguonies plazma.In a preferred embodiment of the invention, the substrate (2) is cleaned with oxygen plasma during the preparation step of the substrate (2).

Tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante laidžios dangos formavimo ant substrato (2) žingsnis apima adhezyvinio polimero sluoksnio (5) tirpalo paruošimą ir gauto tirpalo tolygų paskirstymą ant substrato (2). Šio žingsnio metu bent vienas iš polimerų (5) tam tikru procentiniu kiekiu yra ištirpinamas aktyvatoriaus (3) tirpale. Aktyvatoriaus (3) tirpalą, tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante, sudaro tam tikro procentinio kiekio tirpiklis ir tam tikro procentinio kiekio ištirpęs aktyvatorius (3). Tolygaus polimero (5) ir iniciatoriaus (3) tirpalo paskirstymo ant substrato (2) žingsnio metu polimero ir iniciatoriaus tirpalas yra sukamuoju dengimo būdu padengiamas ant substrato.In a preferred embodiment of the invention, the step of forming a conductive coating on a substrate (2) comprises preparing a solution of the adhesive polymer layer (5) and distributing the resulting solution evenly on the substrate (2). In this step, at least one of the polymers (5) is dissolved in a certain percentage in the solution of the activator (3). The activator (3) solution, in a preferred embodiment of the invention, comprises a certain percentage of solvent and a certain percentage of the dissolved activator (3). In a step of uniformly distributing the solution of polymer (5) and initiator (3) on the substrate (2), the solution of polymer and initiator is rotatively coated onto the substrate.

Tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante gautos kompozicijos (2, 3, 5) džiovinimo žingsnio metu gauta kompozicija yra išdžiovinama džiovinimo spintoje.In a preferred embodiment of the invention, the composition obtained during the drying step (2, 3, 5) is dried in a drying oven.

Tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante polipirolo sluoksnio (4) padengimo žingsnio metu gauta kompozicija (2, 3, 4) yra panardinama vandeniniame pirolo tirpale. Aktyvatorius inicijuoja polimerizacijos procesą ir prie kompozicijos prilipęs pirolas virsta polipirolu (4).In a preferred embodiment of the invention, the composition (2, 3, 4) obtained during the coating step of the polypyrrole layer (4) is immersed in an aqueous pyrrole solution. The activator initiates the polymerization process and the pyrrole adhered to the composition is converted to polypyrrole (4).

Tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante polipirolo kompozito (1) paruošimo žingsnio metu polipirolo kompozitas (1) yra nuplaunamas distiliuotu vandeniu ir išdžiovinamas džiovinimo spintoje.In a preferred embodiment of the invention, during the preparation step of the polypyrrole composite (1), the polypyrrole composite (1) is washed with distilled water and dried in a drying oven.

Viename išradimo įgyvendinimo variante, kur polimerų adhezyvas (5) yra PVA, polimero sluoksnio (5) tirpalo paruošimo žingsnio metu, 10 procentų (čia ir toliau trumpiniuose žymima %) PVA ir 20% FeCh tirpalas yra paruošiamas ištirpinant 11,4 gramų (čia ir toliau trumpiniuose žymima g) PVA, kurio molekulinė masė svyruoja nuo 88000 iki 97000 gramų molyje (čia ir toliau trumpiniuose žymima g/mol) 80 laipsnių Celsijaus temperatūros (čia ir toliau trumpiniuose žymima °C) vandeniniame FeCI₃ tirpale, kur 70 g vandens turi 22,8 g FeCI₃· Tačiau šis įgyvendinimas nėra apribotas čia pateiktų kiekių, temperatūrų ir procentinių dalių. Dėl to PVA procentinis kiekis, FeCh procentinis kiekis, PVA masė, tirpalo temperatūra, vandens masė, FeCh masė gali skirtis.In one embodiment of the invention, wherein the polymeric adhesive (5) is PVA, during the step of preparing the polymer layer (5) solution, a 10% solution of PVA and 20% FeCl 2 is prepared by dissolving 11.4 grams (here and hereinafter abbreviated as (g) PVA having a molecular weight in the range of 88000 to 97000 grams per mole (hereinafter referred to as "g / mol") in 80 degrees Celsius temperature (hereinafter referred to as "C") aqueous solution of FeCl ₃ with 70 grams of water. 22.8 g FeCI ₃ · However, this embodiment is not limited to the quantities, temperatures and percentages given herein. As a result, the percentage of PVA, percentage of FeCh, mass of PVA, temperature of solution, mass of water, mass of FeCh may vary.

Kitame išradimo įgyvendinimo variante, kur polimerų adhezyvas (5) yra PVAc, polimero sluoksnio (5) tirpalo paruošimo žingsnio metu, 18% PVAc ir 19% FeCh tirpalas yra paruošiamas ištirpinant 11,4 g PVAc FeCh-metanolio (čia ir toliau trumpiniuose žymima MetOH) tirpale, kur 12,34 mililitro (čia ir toliau trumpiniuose žymima ml) metanolio turi 3,00 g FeCh- Tačiau šis įgyvendinimas nėra apribotas čia pateiktų kiekių, temperatūrų ir procentinių dalių. Dėl to PVAc procentinis kiekis, FeCh procentinis kiekis, PVAc masė, metanolio kiekis, FeCh masė gali skirtis.In another embodiment of the invention, where the polymeric adhesive (5) is PVAc, during the step of preparing the polymer layer (5), a solution of 18% PVAc and 19% FeCl 2 is prepared by dissolving 11.4 g of PVAc FeCl 2 in methanol ) in a solution wherein 12.34 milliliters of methanol (hereinafter referred to as "abbreviations") contain 3.00 g of FeCh- However, this embodiment is not limited to the amounts, temperatures and percentages given herein. As a result, the percentage of PVAc, percentage of FeCh, weight of PVAc, amount of methanol, weight of FeCh may vary.

Dar viename išradimo įgyvendinimo variante, kur polimerų adhezyvas (5) yra PVB, polimero sluoksnio (5) tirpalo paruošimo žingsnio metu, 20% PVB ir 10% FeCh tirpalas yra paruošiamas ištirpinant 11,4 g PVB FeCh-etanolio (čia ir toliau trumpiniuose žymima EtOH) tirpale, kur 17,7 ml metanolio turi 2,00 g FeCI₃ ir apie 0,05 ml vandenilio chlorido (čia ir toliau trumpiniuose žymima HCI). Tačiau šis įgyvendinimas nėra apribotas čia pateiktų kiekių, temperatūrų ir procentinių dalių. Dėl to PVB procentinis kiekis, FeCI₃ procentinis kiekis, PVB masė, etanolio kiekis, FeCI₃masė, HCI kiekis gali skirtis.In another embodiment of the invention, wherein the polymeric adhesive (5) is PVB, during the step of preparing the polymer layer (5), a solution of 20% PVB and 10% FeCl 2 is prepared by dissolving 11.4 g of PVB FeCl 2 ethanol. EtOH) in a solution of 17.7 ml methanol containing 2.00 g FeCl ₃ and about 0.05 ml hydrogen chloride (hereinafter referred to as HCl in the abbreviations). However, this embodiment is not limited to the quantities, temperatures, and percentages given herein. As a result, the percentage of PVB, the percentage of FeCl ₃ , the weight of PVB, the amount of ethanol, the weight of FeCl ₃ , and the amount of HCl may vary.

Dar viename išradimo įgyvendinimo variante, kur polimerų adhezyvas (5) yra PSSA, polimero sluoksnio (5) tirpalo paruošimo žingsnio metu, 20% PSSA ir 40% FeCh tirpalas yra paruošiamas sukimosi būdu išgarinant 18% PSSA, kurio molekulinė masė apytiksliai lygi 75000 g/mol vandeninį tirpalą tol, kol lieka 43% PSSA. Tada 8,25 g 43% PSSA yra įdedamas į vandeninį FeCI₃ tirpalą, kur 2,15 ml vandens turi 6,94 g FeCI₃, tokiu būdu išgaunant 20% PSSA ir 40% FeCI₃ tirpalą. Tačiau šis įgyvendinimas nėra apribotas čia pateiktų kiekių, temperatūrų ir procentinių dalių. Dėl to PSSA procentinis kiekis, FeCI₃ procentinis kiekis, PSSA masė, vandens kiekis, FeCI₃ masė gali skirtis.In another embodiment of the invention, wherein the polymeric adhesive (5) is PSSA, during the step of preparing the polymer layer (5), a solution of 20% PSSA and 40% FeCl 2 is prepared by rotary evaporation of 18% PSSA having a molecular weight of approximately 75000 g / molar aqueous solution until 43% PSSA remains. Then 8.25 g of 43% PSSA is added to an aqueous solution of FeCl ₃ , whereby 2.15 ml of water contains 6.94 g of FeCl ₃ , thus obtaining a solution of 20% of PSSA and 40% of FeCl ₃ . However, this embodiment is not limited to the quantities, temperatures, and percentages given herein. As a result, the percentage of PSSA, percentage of FeCl ₃ , weight of PSSA, water content, weight of FeCl ₃ may vary.

Tam, kad aiškiai būtų atskleisti galimi išradimo įgyvendinimo variantai, žemiau pateikiame polipirolo su polimerų posluoksnių gamybos būdus ir skirtumus.In order to clearly illustrate possible embodiments of the invention, the methods and differences in the production of polypyrrole with polymeric layers are presented below.

Lentelė 1. Polipirolo su polimeriniais adhezyvais gamybos būdai ir jų savybės.Table 1. Methods of production of polypyrrole with polymeric adhesives and their properties.

Pasluoksnio polimeras Layer Polymer Pasluoksnio kompozicija Layer Composition Sukamojo dengimo parametrai Rotary Coating Parameters Džiovinimo parametrai Drying parameters Polimerizacijos trukmė, s Duration of polymerization, s Savybės Features Polimero kiekis, % Polymer content,% FeCI₃kiekis, %FeCl ₃ content,% Tirpiklis ir jo kiekis, % Solvent and its content,% PVA PVA 10 10th 20 20th H₂O, 70H ₂ O, 70 1 minutė, apie 1000 apsisukimų per minutę 1 minute, about 1000 rpm 85°C, 60 min. 85 ° C, 60 min 30 30th Atspindinti, lanksti, linkusi lenktis Reflective, flexible, bendable PVAc PVAc 18 18th 19 19th MetOH, 63 MetOH, 63 85°C, 6 min. 85 ° C, 6 min 60 60 Matinė, lanksti, plokščia Matte, flexible, flat PVB PVB 20 20th 10 10th EtOH, 70 + HCI EtOH, 70 + HCl 50°C, 15 min. 50 ° C, 15 mins 120 120 Matinė, lanksti, plokščia Matte, flexible, flat PSSA PSSA 20 20th 40 40 H₂O, 40H ₂ O, 40 40°C, 60 min. 40 ° C, 60 min 10 10th Matinė, lanksti, plokščia Matte, flexible, flat

Šios srities specialistui turėtų būti aišku, jog 1 lentelėje nurodyti procentiniai kiekiai neturi riboti išradimo apimties, kadangi panaudojus artimus nurodytiems, tačiau ne tokius pačius medžiagų procentinius kiekius, galima pasiekti panašų techninį efektą. Šis išradimas apima procentinių kiekių intervalus, kurių rėžiai yra -5% ir +5% atžvilgiu 1 lentelėje nurodytų reikšmių. Tai reiškia, jog tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante tirpinami polimerai (5) yra polivinilo alkoholis, sudarantis apie 5%-15% kompozito masės; polivinilacetatas, sudarantis apie 13%23% kompozito masės; polivinilbutirolis, sudarantis apie 15%-25% kompozito masės; polistireno sulfonrūgštis, sudaranti apie 15%-25% kompozito masės, o kai polimeras (5) yra polivinilo alkoholis arba polivinilacetatas, aktyvatorius (3) yra FeCh, sudarantis apie 15%-25% kompozito masės; kai polimeras (5) yra polivinilbutirolis, aktyvatorius (3) yra FeCI₃, sudarantis apie 5%-15% kompozito masės; kai polimeras (5) yra polistireno sulfonrūgštis, aktyvatorius (3) yra FeCh, sudarantis apie 35%-45% kompozito masės. Be to, šios srities specialistui turėtų būti aišku, jog čia nurodyti medžiagų procentiniai kiekiai parodo, kurią tirpalo (kompozito) masės dalį sudaro medžiagos masė.It should be clear to a person skilled in the art that the percentages given in Table 1 should not limit the scope of the invention, since the use of close to, but not the same percentages of, materials can achieve a similar technical effect. The present invention encompasses percent ranges of -5% to + 5% with respect to the values in Table 1. That is, in a preferred embodiment of the invention, the soluble polymers (5) are polyvinyl alcohol of about 5% to about 15% by weight of the composite; polyvinyl acetate containing about 13% by weight of the composite; polyvinyl butyrol, about 15% to 25% by weight of the composite; polystyrene sulfonic acid, which is about 15% to 25% by weight of the composite, and when the polymer (5) is polyvinyl alcohol or polyvinyl acetate, the activator (3) is FeCl 2, which is about 15% to 25% by weight of the composite; when the polymer (5) is polyvinyl butyrol, the activator (3) is FeCl ₃ , which is about 5% to 15% by weight of the composite; when the polymer (5) is polystyrene sulfonic acid, the activator (3) is FeCl 2, which is about 35% to 45% by weight of the composite. In addition, it should be apparent to one skilled in the art that the percentages of materials indicated herein are the percent by weight of the solution / composite.

Tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante nelaidaus pagrindo (2) paruošimo žingsnio metu apie 6,3 kvadratinio centimetro (čia ir toliau trumpiniuose žymima cm²) PET pagrindas yra valomas su deguonies plazma tris minutes (čia ir toliau trumpiniuose žymima min.) prieš sukamąjį dengimą. Tačiau šis įgyvendinimas nėra apribotas čia pateiktų valymo medžiagų, plotų ir laikų dalių. Dėl to nelaidaus pagrindo (2) ploto, valymui pasirinkta medžiaga ir valymo laikas gali skirtis.In a preferred embodiment of the invention, during the preparation step of the impermeable substrate (2), about 6.3 square centimeters (hereinafter referred to as "cm ^2" ) of the PET substrate is cleaned with oxygen plasma for three minutes (hereinafter referred to as min.) Before rotary plating. However, this embodiment is not limited to the cleaning materials, areas, and portions of time provided herein. Due to this, the area of the non-conducting substrate (2), the material selected for cleaning and the cleaning time may differ.

Tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante polimero sluoksnio (5) padengimo žingsnio metu 1,5-2 ml pasirinkto polimero ir FeCI₃ tirpalo yra uždedama ant PET juostelės (2) ir sukamojo dengimo būdu yra sukama 1000 apsisukimų per minutę dažniu vieną minutę. Padengti polimerų adhezyviniai sluoksniai yra džiovinami spintoje. Tačiau šis įgyvendinimas nėra apribotas čia pateiktų polimerų kiekių, dažnių ir džiovinimo būdų. Dėl to pasirinkto polimero kiekis, sukamojo dengimo dažnis ir džiovinimo būdas gali skirtis.In a preferred embodiment of the invention, during the coating step of the polymer layer (5), 1.5-2 ml of the selected polymer and FeCl ₃ solution is applied to the PET strip (2) and rotated at 1000 rpm for one minute. The coated polymer adhesive layers are oven-dried. However, this embodiment is not limited to the amounts, frequencies, and drying methods of the polymers provided herein. As a result, the amount of polymer selected, the spin rate, and the drying method may vary.

Tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante polipirolo sluoksnio (4) padengimo žingsnio metu gauti adhezyvai yra įmerkiami į 0,3, 0,5 ir 1 M vandeninius pirolo tirpalus. Tinkamiausiame išradimo įgyvendinimo variante pirolo vandeninis tirpalas yra išgrynintas distiliacijos būdu prie sumažinto slėgio ir laikomas 4 °C temperatūroje. PPy sluoksniai yra padengiami atliekant pirolo cheminę polimerizaciją ant gauto lipnaus polimero sluoksnių sistemos, kurioje yra įterptas FeCI₃ iniciatorius. Po pirolo polimerizacijos visų sluoksnių spalva pasikeičia iš oranžinės-rudos į juodą. Tada kompozitas yra nuplaunama su distiliuotu vandeniu ir džiovinamas krosnyje. Tačiau šis įgyvendinimas nėra apribotas čia pateiktų valymo medžiagų, pirolo tirpalo kiekių ar jo gamybos ar laikomo sąlygų, gautų sluoksnių spalvų. Dėl to valymui pasirinkta medžiaga, pirolo tirpalo kiekiai, gamybos ir laikymo sąlygos, gautų sluoksnių spalvos gali keistis.In a preferred embodiment of the invention, the adhesives obtained during the coating step of the polypyrrole layer (4) are immersed in 0.3, 0.5 and 1 M aqueous pyrrole solutions. In a preferred embodiment of the invention, the aqueous pyrrole solution is purified by distillation under reduced pressure and stored at 4 ° C. The PPy layers are coated by chemical polymerization of the pyrrole on the resulting adhesive polymer layer system containing the FeCl ₃ initiator. After pyrolysis, all layers change color from orange-brown to black. The composite is then rinsed with distilled water and oven-dried. However, this embodiment is not limited to the amounts of cleaning agents, pyrrole solution provided herein, or the conditions of its manufacture or storage, and the colors of the resulting layers. As a result, the material selected for cleaning, the amounts of pyrrole solution, the conditions of manufacture and storage, and the colors of the resulting layers may change.

Claims

A process for the production of polypyrrole composite (1) comprising the following steps:

preparing the substrate (2);

forming a conductive coating on the substrate (2);

drying the resulting layer;

coating the layer of polypyrrole (4);

preparing a polypyrrole composite (1), wherein the step of forming a conductive coating on a substrate (2) further comprises:

preparing a solution of the adhesive polymer (5) and initiator (3);

distributing the resulting solution evenly on the substrate (2).

2. A process for the production of polypyrrole composite (1) according to claim 1, characterized in that during the preparation of the adhesive polymer (5) and the initiator solution, the adhesive polymers are dissolved in the solution of the initiator (3).

3. A process for the production of a polypyrrole composite (1) according to claim 1, characterized in that the solution of the polymer (5) and the initiator (3) undergoes a rotary coating during a step of uniformly distributing the solution of the polymer (5) and initiator (3) on the substrate. is applied to the substrate (2).

4. A process for the manufacture of a polypyrrole composite (1) according to claim 2, wherein the soluble polymer (5) comprises from about 10% to about 20% by weight of the total composition of the composite.

5. A process for the manufacture of a polypyrrole composite (1) according to claim 2, wherein the soluble polymer (5) comprises from about 18% to about 28% by weight of the total composition of the composite.

6. A process for the manufacture of a polypyrrole composite (1) according to claim 2, wherein the soluble polymer (5) comprises from about 20% to about 30% by weight of the total composition of the composite.

7. A process for the preparation of a polypyrrole composite (1) according to claim 2, characterized in that the soluble polymer (5) comprises from about 20% to about 30% by weight of the total composition of the polystyrene sulfonic acid.

8. A process for the preparation of a polypyrrole composite (1) according to claims 4-7, characterized in that when the polymer (5) is polyvinyl alcohol or polyvinyl acetate, the activator (3) is FeCl ₃ , which is about 20% to 30% by weight of the total composite composition; when the polymer (5) is polyvinyl butyrol, the activator (3) is FeCl ₃ , which is about 10% to 20% by weight of the total composition of the composite; when the polymer (5) is polystyrene sulfonic acid, the activator (3) is FeCl ₃ , which is about 40% -50% by weight of the total composition of the composite.

9. A process for the preparation of polypyrrole composite (1) according to claim 4, wherein the solvent is water, which is about 70% to 80% by weight of the total composition of the composite.

10. A process for the production of polypyrrole composite (1) according to claim 5, wherein the solvent is methanol, which is about 63% to about 73% by weight of the total composition of the composite.

11. A process for the preparation of polypyrrole composite (1) according to claim 6, wherein the solvent is about 70% to about 80% by weight of the total composition of the composite with about 0.05 ml of hydrogen chloride.

12. A process for preparing polypyrrole composite (1) according to claim 7, wherein the solvent is water, which is about 40% to about 50% by weight of the total composition of the composite.