LT4079B - Method of the heavy metals amount determination in hairs - Google Patents

Method of the heavy metals amount determination in hairs Download PDF

Info

Publication number
LT4079B
LT4079B LT95-034A LT95034A LT4079B LT 4079 B LT4079 B LT 4079B LT 95034 A LT95034 A LT 95034A LT 4079 B LT4079 B LT 4079B
Authority
LT
Lithuania
Prior art keywords
hair
sample
heavy metals
solution
hair sample
Prior art date
Application number
LT95-034A
Other languages
English (en)
Other versions
LT95034A (en
Inventor
Stanislovas Ryselis
Olegas Abdrachmanovas
Nijole Savickiene
Original Assignee
Kauno Medicinos Akademijos Bio
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kauno Medicinos Akademijos Bio filed Critical Kauno Medicinos Akademijos Bio
Priority to LT95-034A priority Critical patent/LT4079B/lt
Publication of LT95034A publication Critical patent/LT95034A/xx
Publication of LT4079B publication Critical patent/LT4079B/lt

Links

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)

Description

Išradimas skirtas analizinei chemijai ir gali būti naudojamas nustatant bet kokių sunkiųjų metalų (kadmio, švino, vario, mangano, chromo, cinko, nikelio, geležies ir kitų) kiekį plaukuose. Sunkieji metalai toksiškai veikia gyvuosius organizmus, iškreipdami beveik visas jų funkcionavimo sistemas, sukeldami mutacijas ir apsigimimus, mažindami atsparumą ligoms. Todėl tiek gydymo tikslais, tiek mažinant antropogeninių faktorių įtaką žmogaus sveikatai, būtina įvertinti užterštumą sunkiaisiais metalais.
Tam tikslui labai tinka plaukai, kuriuose vyksta ilgalaikis sunkiųjų metalų kaupimas iš organizmo. Jų nustatymui tinkamiausias šiuolaikinis metodas yra elektrotermografitinė Zeeman’o efekto absorbcinė spektrofotometrija (G.Schlemmer. H Analyse von biologishem Material mit der Graphitrohrofen AAS. Sonderduck, Git Verlag, Darmstadt, 1989). Ji pasižymi dideliu neselektyviosios absorbcijos kompensacijos pajėgumu, o tai leidžia labai jautriai ir selektyviai nustatinėti sunkiųjų metalų koncentracijas gerai homogenizuotoje organinės medžiagos skystoje fazėje. Čia plaukų tirpalo teisingas paruošimas ir analizės parametrai nulemia duomenų tikslumą.
Cheminėje analizėje naudojami įvairūs plaukų tirpalo paruošimo būdai (The Destruction of Organic Matter // by T.T. Gorsuch. - Pergamon Press Ltd.,
1970. - p. 19-39). Žinoma sausa mineralizacija, platininiuose indeliuose sudeginant plaukus 400-500 °C temperatūroje, o liekanas tirpinant azoto rūgštyje ir gautą tirpalą analizuojant. Šio būdo trūkumas - dideli metalų (cinko, kadmio, švino) išlėkimo nuostoliai.
Taikoma ir “drėgnoji” mineralizacija, kurios metu įvairiais tirpikliais (koncentruota azoto, druskos, sieros, perchlorato rūgštimis, vandenilio peroksidu) bei jų mišiniais, esant atitinkamoms temperatūroms, mineralizuojami plaukai (Krishna, P. Sherestha and A.Osvvaldo H Trace Elements in Hair of Epileptic and Normai Subjects. H The Science of the Totai Environment, 67, p. 215-225,1987, Amsterdam).
Žinomas sunkiųjų metalų kiekio plaukuose nustatymo būdas, susidedantis iš plaukų mėginio mineralizacijos autoklave ir atominės absorbcinės spektrofotometrinės analizės elektrotermografitinėje krosnyje.
Minėtą autoklavą sudaro uždaras tefloninis indelis, įmontuotas į metalinį korpusą. Specialios veržlės pagalba palaikomas hermetiškumas ir atitinkamas slėgis. Į tefloninį indelį įpilama 2,5 ml koncentruotos azoto rūgšties ir 0,25 ml koncentruotos sieros rūgšties, pridedama 0,100 g išplautų acetonu plaukų pavyzdžio ir 6 valandas kaitinama 170 °C temperatūroje. Po to praskiedžiama bidistiliuotu vandeniu iki 25 ml ir analizuojama (Sebastian K., Th.VV.Kaulich, L. von Korsa, K. Botzenhart and F. Schweinsberg. // Investigation of the Validity of Ouantitative Determination of Cadmium and Lead in Human Hair by Atomic Absorbtion Spectroscopy. H Environmental Hygiene II, p. 141-144, SpringerVerlag, Berlin Heidelberg, 1990).
Tačiau taip gaunami plaukų mineralizantai yra stiprūs oksidatoriai ir todėl analizės bėgyje sparčiai ardo elektrotermografitinės krosnies atomizatoriaus paviršių. Tai pakeičia analitinio signalo pobūdį, iškreipia analizės rezultatus, mažina patikimumą, tačiau, svarbiausia - plaukų bandinys mineralizuojamas keliuose reagentuose, perpilant juos iš indo į indą, praskiedžiant ar koncentruojant, vykdant kitas analitines operacijas. Tai įneša reagentų priemaišų, indų sienelių ir sąlyčio (kontaminacinę) taršą sunkiaisiais metalais. Ji kartais siekia 500 ir daugiau procentų nuo nustatomo metalo kiekio. Iš kitos pusės, darbas su agresyviomis medžiagomis yra nesaugus ir sudėtingas, reikalauja papidomų finansinių išlaidų ir laiko sąnaudų.
Išradimo tikslas - išvengti sunkiųjų metalų taršos su mažesniu neagresyvių ir pigesnių reagentų kiekiu, supaprastinti ir atpiginti darbo operacijas, padidinti elektrotermografitinės įrangos tarnavimo laiką ir gauti tikslesnius rezultatus.
Šį uždavinį išsprendžia sunkiųjų metalų kiekio plaukuose nustatymo būdas, susidedantis iš plaukų mėginio homogenizacijos tirpiklyje ir atominės absorbcinės spektrofotometrinės analizės elektrografitinėje krosnyje, kuriame plaukų mėginį ne mineralizuoja, o tirpina atvirame inde 0,2-1,0 % natrio šarme 2-24 vai. 50-90 °C temperatūroje, kur plaukų mėginys masės dalimis sudaro 0,020 - 0,100, natrio šarmas - 2,1-5,25, o į gautą tirpalą deda 0,02-0,10 g 3,72 % etilendiamintetraacto rūgšties dinatrio druskos tirpalo ir praskiedžia bidistiliuotu vandeniu iki analizuojamos koncentracijos.
Plaukų mėginio paruošimas pagal šį išradimą sumažina darbo operacijų ir naudojamos įrangos bei reagentų kiekį, “vieno indo” principas pašalina taršą sunkiaisiais metalais, pagerina duomenų reprodukciją, todėl vienos analizės kaina sumažėja 2-3 kartus. Tiriamas plaukų bandinys tirpinamas tokiu būdu.
0,020-0,100 g plaukų mėginio dedama į minisorbcinį 0,005 I talpos graduotą plastmasinį mėgintuvėlį, užpilama 2,1-5,25 g 0,2-1,0 % natrio šarmo, laikoma 2-24 valandas 50-90 °C temperatūroje termostate. Į gautą tirpalą dedama 0,02-0,10 g 3,72 % etilendiamintetraacto rūgšties dinatrio druskos (EDTA-Na) tirpalo ir praskiedžiama iki 0,003-0,010 I bidistiliuotu vandeniu. Mėgintuvėlis su tirpalu sumaišomas ir statomas į prietaisą analizei. Analizuojama klasikiniu “priedų” metodu.
Tam tikslui 5-40 mikrolitrų plaukų tirpalo automatinio dozatoriaus pagalba įvedama į atominio absorbcinio spektrofotometro (pvz., Zeeman 3030, Perkin-Elmer firmos, JAV) grafitinės krosnies atomizatorių. Keliant jo temperatūrą, 90-160 °C temperatūroje plaukų tirpalas išgarinamas, po to, pakėlus temperatūrą iki 700-1000 °C, iš liekanų pirolizuojamos organinės matricos medžiagos, kurias pašalina pratekančios argono dujos. Likę metalų junginiai suskaldomi į atomus, staigiai pakėlus temperatūrą iki 1200-2600 °C. Tuo pačiu metu sukeliamas stiprus (0,8 Teslos) kintamas magnetinis laukas, kuris Zeeman’o efekte leidžia spektrofotometru išmatuoti gryno metalo atominės absorbcijos dydį, atskiriant ją nuo neselektyviosios matricos liekanų absorbcijos. Lyginant gautus atominės absorbcijos signalus su standartų signalais, nustatomas tiriamų metalų kiekis mėginyje. Tinkamiausioms būdo įgyvendinimo sąlygoms rasti buvo ištirta reagentų ir plaukų kiekių, temperatūros bei tirpinimo trukmės įtaka plaukų homogenizacijos pilnumui (žr. lentelę).
Pirmu atveju plaukai greitai ir pilnai ištirpsta, bet natrio šarmo koncentracija tirpale per didelė.
Penktu atveju plaukai nepilnai suardomi, todėl neįmanomas tikslus jų dozavimas analizės metu.
Lentelė
Plaukų tirpinimo atvejai
Tirpinimo sąlygos Tirpinimo atvejai
1 2 3 4 5
Reagentų kiekiai, masės dalimis
-natrio šarmo 20 16 12 10 8
-plaukų 25 25 25 25 25
Tirpinimo 50-90 50-90 50-90 50-90 50-90
temperatūra, °C
EDTA-Na2 priedas, 1,6 1,6 1,6 1,6 1,6
masės dalimis Reagentų galutinės koncentracijos, %
-natrio šarmo 0,40 0,32 0,24 0,20 0,16
-EDTA-Na2 0,032 0,032 0,032 0,032 0,032
-plaukų 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
Tirpalo būsena po:
18 vai. X X - - -
24 vai. X X X X- -
48 vai. X X X X -
78 vai. X X X X -
Pažymėjimai: x skaidrus, - drumstas 5
Antru, trečiu ir ketvirtu atveju plaukai tirpsta lėčiau, bet gaunami pilnai homogenizuoti plaukų tirpalai, turintys mažiausiai galimą natrio šarmo koncentraciją. Tai garantuoja analizės tikslumą, bei patikimumą, nes nevyksta atomizacijos metu pasišalinančio natrio šarmo mechaninės kondensacijos grafitinio atomizatoriaus vamzdelio kontaktų tarpuose ir tuo sukeltų varžos ir temperatūrinių pokyčių. Iš kitos pusės, mažiausia galima natrio šarmo koncentracija nevykdo pilnos sunkiųjų metalų hidrolizės iki hidroksidų nuosėdų atsiradimo, bet perveda juos į hidroksodruskas, o šios sudaro kompleksinius junginius su plaukų peptidų ir aminorūgščių sudėtyje esančiais ligandais azotu, siera, fosforu, deguonimi.
Sunkiųjų metalų junginių nuosėdų susidarymui ir jų jonų adsorbcijai iš tirpalo ant indų sienelių išvengti, pridedama EDTA-Na2 priedo. Tuo užtikrinamas ilgalaikis tirpalų stabilumas.
Gautų plaukų tirpalų šarminė terpė sudaro nelakius sunkiųjų metalų junginius, kurie nepasišalina nuostoliais garinimo ir pirolizės metu iš grafitinės krosnies, kuomet temperatūra pasiekia 600-1000 °C, kaip tai gali įvykti lakių rūgščių tirpaluose. Iš kitos pusės, plaukų tirpale esantis natrio šarmas nėra oksiduojantis ir atomizacijos temperatūrų intervale (1200-2600 °C) žymiai mažiau ardo elektrotermografitinio atomizatoriaus paviršių, gaunami tikslesni rezultatai, o pačios įrangos darbas prailgėja 3-5 kartus.

Claims (3)

  1. IŠRADIMO APIBRĖŽTIS
  2. 5 Sunkiųjų metalų kiekio plaukuose nustatymo būdas, susidedantis iš plaukų mėginio homogenizacijos tirpiklyje ir atominės absorbcinės spektrofotometrinės analizės elektrotermografitinėje krosnyje, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad plaukų mėginį tirpina atvirame plastmasiniame inde 0,2-1,0 % natrio šarme 2-24 valandas 50-90 °C temperatūroje, kur plaukų mėginys masės
  3. 10 dalimis sudaro 0,020-0,100, natrio šarmas 2,1-5,25, o į gautą tirpalą deda 0,020,10 g 3,72 % etilendiamintetraacto rūgšties dinatrio druskos tirpalo ir praskiedžia bidistiliuotu vandeniu iki analizuojamos koncentracijos.
LT95-034A 1995-03-27 1995-03-27 Method of the heavy metals amount determination in hairs LT4079B (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
LT95-034A LT4079B (en) 1995-03-27 1995-03-27 Method of the heavy metals amount determination in hairs

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
LT95-034A LT4079B (en) 1995-03-27 1995-03-27 Method of the heavy metals amount determination in hairs

Publications (2)

Publication Number Publication Date
LT95034A LT95034A (en) 1996-10-25
LT4079B true LT4079B (en) 1996-12-27

Family

ID=19721624

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
LT95-034A LT4079B (en) 1995-03-27 1995-03-27 Method of the heavy metals amount determination in hairs

Country Status (1)

Country Link
LT (1) LT4079B (lt)

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
G.SCHLEMMER: "Analyse von biologishem Material mit der Graphitrohrofen"
SHRESTHA KP, OSWALDO A.: "Trace elements in hair of epileptic and normal subjects.", SCI TOTAL ENVIRON., 1987, pages 2015 - 225

Also Published As

Publication number Publication date
LT95034A (en) 1996-10-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hoenig Preparation steps in environmental trace element analysis—facts and traps
Saracoglu et al. Separation/preconcentration of trace heavy metals in urine, sediment and dialysis concentrates by coprecipitation with samarium hydroxide for atomic absorption spectrometry
Visco et al. Organic carbons and TOC in waters: an overview of the international norm for its measurements
Sullivan et al. Voltammetric detection of arsenic (III) using gold nanoparticles modified carbon screen printed electrodes: Application for facile and rapid analysis in commercial apple juice
Zhang et al. An “OR-AND” logic gate based multifunctional colorimetric sensor for the discrimination of Pb2+ and Cd2+
Shan et al. A facile, fast responsive and highly selective mercury (II) probe characterized by the fluorescence quenching of 2, 9-dimethyl-1, 10-phenanthroline and two new metal–organic frameworks
Thompson et al. Determination of arsenic in soil and plant materials by atomic-absorption spectrophotometry with electrothermal atomisation
LT4079B (en) Method of the heavy metals amount determination in hairs
Seiler Analysis of nickel in biological materials
Takeda et al. Determination of ultra-trace impurities in semiconductor-grade water and chemicals by inductively coupled plasma mass spectrometry following a concentration step by boiling with mannitol
Leppänen et al. Development of an efficient acid digestion procedure utilizing high-pressure asher technique for the determination of iodine and metallic elements in milk powder
Sahuquillo et al. Extractable chromium determination in soils by AAS
Goudarziafshar et al. Ultra-sensitive quantification of copper in food and water samples by electrochemical adsorptive stripping voltammetry
Boevski et al. A method for determination of toxic and heavy metals in suspended matter from natural waters by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). Part I. Determination of toxic and heavy metals in surface river water samples
Rusu Sample preparation of lichens for elemental analysis
RU2410691C1 (ru) Способ количественного определения марганца, свинца и никеля в желчи методом атомно-абсорбционного анализа с атомизацией в пламени
Fudhail et al. Visual Detection of Lead Ions (Pb²⁺) Using a Colorimetric Sensor for Fishery Products
Paschal Biological monitoring with atomic spectroscopy
CN108152277A (zh) 一种检测农药残留的方法
Haus et al. Is microwave digestion using TFM vessels a suitable preparation method for Pt determination in biological samples by adsorptive cathodic stripping voltammetry?
Gücer et al. Determination of bismuth, cadmium and lead in soil extracts by atomic absorption spectrometry with loop sample introduction
Sankalia et al. Estimation of trace amounts of chromium (III) in multi-vitamin with multi-mineral formulations
Li et al. Development of a highly selective near-infrared fluorescent probe for sensitive detection of Hg2+ in environmental and biological samples
Kalogiouri et al. Sample preparation in smartphone-based analysis: Current status and challenges
MarchanteáGayˇn et al. Determination of lead in human urine using electrothermal atomic absorption spectrometry with probe atomization and deuterium background correction

Legal Events

Date Code Title Description
MM9A Lapsed patents

Effective date: 19970327