KR970010967B1 - Carbon analysis method in ferosilicon alloy - Google Patents

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Abstract

A method which sequentially injects a catalytic agent for analyzing a carbon included in a perosilicon alloy which is added as a burning accelerating agent of a sample to thereby analyze a carbon when analyzing a carbon included in a perosilicon alloy is disclosed. In the method, a perosilicon alloy sample is processed in the form of a powder. A predetermined amount of the perosilicon alloy sample is measured. An iron catalytic agent of 280-400 wt % and a copper catalytic agent of 120-200 wt % based on a weight the measured sampleare put in an analyzing melting pot and the sample is added thereon. A tungsten catalytic agent of 600-800 wt % is added above the sample. The melting pot being filled with the sample and catalytic agents is burnt in a high frequency inducing furnace. A carbon dioxide by the burning is detected to thereby analyze a carbon.

Description

페로실리콘 합금제 중의 탄소 분석방법Carbon analysis method in ferro silicon alloy

본 발명은 페로 실리콘 합금제 중에 함유되어 있는 탄소 분석하는 방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 가열연소에 의한 적외선 흡광법으로 페로 실리콘 합금제 중에 함유되어 있는 탄소를 분석할시 시료의 연소 촉진체로 첨가하는 페로 실리콘 합금제중의 탄소 분석용 조연제를 순차적으로 투입하여 정확하게 탄소를 분석하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for analyzing carbon contained in a ferro silicon alloy, and more specifically, added to the combustion accelerator of a sample when analyzing the carbon contained in the ferro silicon alloy by infrared absorption method by heating and burning. It relates to a method of accurately analyzing the carbon by sequentially inputting the carbon analysis aid in the ferro silicon alloy.

종래 일반적으로 탄소 분석기를 이용 적외선 흡광법으로 탄소를 분석하는 분석 공정에서는 시료를 일정한 규격(분말, 칩)으로 가공한 후 분석기 자체에 부착되어 있는 천칭위에 도가니를 올려놓고 시료를 평량, 무게값을 입력한 다음 순철(1.5g) 및 구리(0.7g)의 조연제를 첨가하여 고주파 유도용해로에 장입한 다음 산소를 공급하면서 1300℃-1800℃로 가열 연소시킨다.Conventionally, in the process of analyzing carbon by infrared absorption method using a carbon analyzer, the sample is processed to a certain standard (powder, chip), and then the crucible is placed on the balance attached to the analyzer itself. After input, pure iron (1.5g) and copper (0.7g) are added to the high frequency induction furnace, and then heated and burned at 1300 ℃ -1800 ℃ with oxygen supply.

상기 공정중에서 고주파 유도 용해로를 이용한 가열 연소공정은 고주파 유도 용해로내의 연소부에 설치되어 있는 유도코일에 고주파 전류를 공급하면 유도코일 좌, 우측에 강한 자장이 형성됨과 동시에 중심부에 자력이 형성된다.In the heating combustion process using the high frequency induction melting furnace in the above process, when a high frequency current is supplied to the induction coil installed in the combustion unit in the high frequency induction melting furnace, a strong magnetic field is formed at the left and right sides of the induction coil and a magnetic force is formed at the center.

이때 유도코일 중심부에 장입된 도가니내에서는 조연제로 첨가된 순철과 구리의 자력에 의한 저항이 형성되어 급격한 산화열이 발생되기 때문에 시료가 연소된다.At this time, in the crucible charged in the center of the induction coil, the resistance is generated by the magnetic force of the pure iron and copper added as the supporting agent, so that rapid oxidation heat is generated, the sample is burned.

상기의 공정에서 시료(페로 Si+C+기타성분)에 함유된 탄소는 시료가 연소하면서 공급되는 산소와 반응하여 하기반응시(1)에 따라 Fe2O3, SiO2, Cu2O 등 분석잔유물과 함께 이산화탄소 및 일산화탄소 가스를 발생하게 된다.In the above process, the carbon contained in the sample (ferro Si + C + other components) reacts with the oxygen supplied while the sample is burned, and according to the following reaction (1), analysis residues such as Fe 2 O 3 , SiO 2 , Cu 2 O Together with carbon dioxide and carbon monoxide gas.

상기 반응식(1)에서 발생되는 Fe2O3, SiO2및 Cu2O 등 분석 잔유물은 고체상태와 미세한 분말상태로 발생되며 이중 고체인 상태인 것은 도가니 내벽 및 연소관 내벽에 부착되고 미세한 분말상태인 것은 가스통로에 설치되어 있는 메탈필터에 여과되며, 분석가스로 발생되는 이산화탄소와 일산화탄소는 강산화제가 충진된 백금촉매 로를 통과하면서 일산화탄소는 이산화탄소로 산화되어 적외선 흡광법에 의하여 이산화탄소가 검출된 후 다시 탄소로 변환되어 정량화 된다.Analytical residues such as Fe 2 O 3 , SiO 2 and Cu 2 O generated in the reaction formula (1) are generated in a solid state and a fine powder state, and the solid state is attached to the inner wall of the crucible and the inner wall of the combustion tube and is a fine powder state. It is filtered through a metal filter installed in the gas passage, and carbon dioxide and carbon monoxide generated as an analytical gas pass through a platinum catalyst furnace filled with strong oxidizer, and carbon monoxide is oxidized to carbon dioxide, and carbon dioxide is detected by infrared absorption method. Converted to carbon and quantified.

이와 같이 종래의 분석공정중 가장 중요한 공정은 고주파 유도용해로에 의한 가열 연소공정으로서 조연제의 조성은 도가니에 걸리는 전류량의 변화를 가져오며 그에 따른 연소온도의 변화를 유발시키기 때문에 연소상태의 변화를 일으키게 된다.As such, the most important process in the conventional analysis process is a heating combustion process by a high frequency induction furnace, and the composition of the coagulant causes a change in the amount of current applied to the crucible and a change in the combustion temperature because it causes a change in the combustion temperature accordingly. do.

페로실리콘 합금제 중의 조연제로 순철 및 구리를 사용하는 경우 고온에서 산화되어 시료의 융점을 낮추어 주면서 용해시키는데 이때 도가니 바닥면에 있는 시료들은 용융이 잘되지 않으며, 특히 시료 및 순철이 비산하여 고가의 연소관을 손상시키고, 시료의 비산으로 분석의 정확도 및 재현성이 저하되는 문제점이 있었다.In the case of using pure iron and copper as a supporting agent in ferrosilicon alloy, it is oxidized at high temperature to lower the melting point of the sample and dissolves at the bottom of the crucible. And damage to the sample, the accuracy and reproducibility of the analysis is degraded due to the scattering of the sample.

이에 본 발명의 목적은 상기와 같은 종래의 조연제가 갖는 문제점을 해결한 보다 개선된 탄소분석방법을 제공하는데 있다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a more improved carbon analysis method that solves the problems of the prior art as described above.

본 발명의 다른 목적은 연소적외선 흡광법에 의해 페로 실리콘 합금제중의 탄소분석시 최적의 연소상태를 유지시켜 시료를 완전 용융시킴으로써 분석데이타의 정확도 및 재현성을 극대화하고 분체상태의 분석잔유물을 극소화시켜 기기의 오염을 최소화할 수 있는 보다 개선된 탄소 분석방법을 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to maintain the optimum combustion state in the analysis of carbon in ferro-silicon alloy by combustion infrared absorption method to completely melt the sample to maximize the accuracy and reproducibility of the analysis data and to minimize the analysis residue in the powder state It is to provide a more advanced method of carbon analysis that can minimize instrument contamination.

본 발명의 의하면 적외선 흡광에 의해 페로실리콘 합금제중에 함유된 탄소성분을 분석하는 방법에 있어서, 페로실리콘합금시료를 칩 또는 분말형태로 가공하고, 일정량을 평량하는 단계; 평량된 시료의 무게를 기준으로 280-400중량%의 순철조연제 및 120-200중량%의 구리조연제를 분석 도가니에 넣고 그 위에 시료를 투입하는 단계; 상기 시료위에 600-800중량%의 텅스텐조연제를 투입하는 단계; 상기 시료와 조연제가 담긴 도가니를 고주파유도용해로에서 연소시키는 단계; 및 연소로 발생되는 이산화탄소를 적외선 흡광법에 의해 검출하여 탄소를 분석하는 단계를 포함하여 구성되는 페로실리콘 합금제중의 탄소분석방법이 제공된다.According to the present invention, a method for analyzing a carbon component contained in a ferrosilicon alloy by infrared absorption, comprising the steps of: processing a ferrosilicon sample in the form of chips or powder, and weighing a certain amount; Placing 280-400% by weight pure iron and 120-200% copper softener in the analysis crucible on the basis of the weight of the weighed sample; Injecting 600-800% by weight of tungsten coagulant onto the sample; Burning the crucible containing the sample and the supporting agent in a high frequency induction furnace; And analyzing carbon by detecting carbon dioxide generated by combustion by an infrared absorption method and providing a carbon analysis method in a ferrosilicon alloy.

이하, 본 발명에 대하여 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated.

텅스텐(W)은 열전도성이 낮아 자력에 의해 큰 저항이 형성되며 이같은 텅스텐이 연소될 때 고온의 산화열이 발생하므로 본 발명에서는 이를 이용하여 연소상태를 최적으로 유지하고자 하였다.Tungsten (W) has a low thermal conductivity, so a large resistance is formed by magnetic force, and high temperature oxidative heat is generated when such tungsten is combusted.

본 발명의 탄소 분석방법은, 먼저 시료를 일정한 규격(분말, 칩)으로 가공한 다음 분석기 자체에 부착된 천칭위에 도가니를 올려놓고 시료무게(예를들어 0.25g) 기준으로 순철 280-400중량%(0.7-1.0g), 구리 120-200중량%(0.3-0.5g)으로 조성되는 조연제를 평량한다.In the carbon analysis method of the present invention, first, the sample is processed to a certain standard (powder, chip), and then a crucible is placed on a balance attached to the analyzer itself, and 280-400 wt% of pure iron based on the weight of the sample (for example, 0.25 g). (0.7-1.0 g) and 120 to 200% by weight of copper (0.3-0.5 g) are added to the weight of the supporting agent.

그후 분석기에 부착된 천칭을 이용하여 시료의 무게를 평량한 다음 컴퓨터에 입력시키고나서 순수텅스텐을 600wt%∼800wt% (1.5g∼2.0g)으로 조성된 조연제를 투입시킨다. 그후 조연제와 시료가 담긴 도가니를 고주파 유도 용해로에 장진시켜 넣고 잔류를 공급하여 분석을 실시한 후, 분석이 완료된 페도가니를 제거함으로써 분석은 종료된다.Then, the weight of the sample is weighed using a balance attached to the analyzer, and then inputted into a computer, and then a supporting agent composed of 600 wt% to 800 wt% (1.5 g to 2.0 g) of pure tungsten is added thereto. After that, the crucible containing the flame retardant and the sample is charged into the high frequency induction furnace, and the residue is supplied for analysis, and then the analysis is completed by removing the completed fedo.

상기에 서술된 바와 같이 순철, 구리 및 시료, 순수 텅스텐의 순으로 도가니에 넣고 고주파 유도 용해로의 유도 코일 중앙에 도가니를 장입후 고주파 전류를 공급하면 고주파 코일 좌, 우측에 강한 자장이 형성됨과 동시에 중심부에 자력이 형성된다.As described above, in the crucible in the order of pure iron, copper and sample, and pure tungsten, and after charging the crucible in the center of the induction coil of the high frequency induction melting furnace, when a high frequency current is supplied, a strong magnetic field is formed at the left and right sides of the high frequency coil. Magnetic force is formed.

이때 열전도성이 낮은 텅스텐은 자력에 의한 큰 저항이 형성되어 제일 먼저 도가니 내에서 텅스텐이 연소하는데 반응식은 아래와 같다.At this time, tungsten with low thermal conductivity has a large resistance formed by magnetic force, and tungsten is first burned in the crucible.

상기 식(2)에서 나타난 바와 같이 텅스텐 산화물(W2O3)은 분체 상태의 분석 잔유물로서 시료 분석시 필연적으로 발생되는 잔유물이다.As shown in Equation (2), tungsten oxide (W 2 O 3 ) is an analytical residue in a powder state and is inevitably generated during sample analysis.

상기 식(2)의 반응이 진행되면서 발생하는 산화열로 인하여 도기니내에서 순철, 구리 및 시료가연소되며 그 반응식은 아래와 같다.Pure iron, copper, and samples are burned in the furnace due to the heat of oxidation generated as the reaction of Equation (2) proceeds.

상기 식(3)에서 나타난 바와 같이 상기 식(2)에서 생성된 분말상태의 텅스텐 산화물은 상기 식(3)의 순철, 구리 및 시료가 연쇄적으로 가열반응 하면서 텅스텐, 순철을 주성분으로 하는 고체 상태의 분석 잔유물로 도가니 내벽에 부착되기 때문에 분체 상태의 분석 잔유물을 극소화할 수 있을 뿐만 아니라, 연소상태의 최적 유지가 가능하여 분석의 정확도 및 재현성을 극대화 할 수 있는 것이다. 또한 상기 식(3)에서 생성되는 분석잔류물(W, Fe, Cu, SiOn)은 도가니내의 온도가 1300℃∼1800℃로 유지될 때 생성되기 때문에 텅스텐이 연소될 때 발생하는 고온의 산화열이 필수적인 것이다.As shown in Equation (3), the powdered tungsten oxide produced in Equation (2) is a solid state containing tungsten and pure iron as a main component while the pure iron, copper, and the sample of the Equation (3) are heated in series. As it is attached to the inner wall of the crucible as an analysis residue of, it is possible not only to minimize the analysis residue in the powder state, but also to maintain the optimum combustion state to maximize the accuracy and reproducibility of the analysis. In addition, the analytical residues (W, Fe, Cu, and SiOn) generated in Equation (3) are generated when the temperature in the crucible is maintained at 1300 ° C to 1800 ° C. It is essential.

이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, the Example of this invention is described.

[실시예 1]Example 1

본 발명에 의한 조연제 첨가제에 대한 성분 및 조성량을 변화시켜 시료의 용융상태, 연소관 파손상태, 분석시관 및 분석의 정확성등에 대하여 조사하였으며 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.The molten state of the sample, the combustion tube damage state, the analysis tube and the accuracy of the analysis were investigated by changing the amount and composition of the flame retardant additive according to the present invention. The results are shown in Table 1 below.

상기 표 1에 의하면, 시료무게 0.25g을 기준으로 하여 순수 텅스텐(W), 순철(Fe) 및 구리(Cu)량을 변화시켜 실시한 결과 순수 텅스텐 0.5g, 순철 0.1g 및 구리 0.1g을 투입하였을 경우 고주파 유도 용해로의 유도코일에 걸리는 전류는 180-200mA로서 연소상태가 극히 불량하며 조연제 비산에 따른 연소관을 손상시킬 뿐만 아니라 시료의 미연소로 시료내의 탄소가 충분히 연소되지 않아 분석의 정확도 및 재현성이 극히 저하되었으며 순수 텅스텐 1.0g, 순철 0.3g 및 구리 0.2g을 투입한 결과도 같은 결과를 나타낸다.According to the Table 1, pure tungsten (W), pure iron (Fe), and copper (Cu) were changed based on the sample weight of 0.25 g, and 0.5 g of pure tungsten, 0.1 g of pure iron, and 0.1 g of copper were added. In this case, the current applied to the induction coil of the high-frequency induction furnace is 180-200mA, and the combustion state is extremely poor, and not only the combustion tube is damaged due to the scattering of the flame retardant. The result was extremely low, and the result of adding 1.0 g of pure tungsten, 0.3 g of pure iron, and 0.2 g of copper showed the same result.

또한 순수 텅스텐 2.5g∼3.0g, 순철 1.2g∼1.5g 및 구리 1.0g∼1.2g을 투입한 경우 순수 텅스텐, 순철 및 구리의 첨가 과다로 인하여 고주파 유도 용해로의 공급전류의 과부하 발생으로 유도코일에 걸리는 전류가 400mA∼450mA로 변화되면서 분석되어지고, 분말상태의 분석 잔유물이 다량 발생될 뿐만 아니라, 도가니내의 온도저하로 시료내의 탄소가 충분히 연소되지 않는 결점이 있음을 확인할 수 있었다. 그러나 순수 텅스텐 1.5∼2.0g, 순철 0.7∼1.0g 및 구리 0.3∼0.5g를 투입하여 실시한 결과 유도코일에 걸리는 전류는 420mA∼450mA로 도가니내의 적정온도 1300℃∼1800℃가 유지되어 상기(3)의 분석 잔유물인 텅스텐과 철을 주성분으로 하는 고체 상태의 분석잔유물이 발생하였을 뿐만 아니라 수단료의 완전 연소로 분석의 정확도 및 재현성을 극대화 할 수 있음을 알 수 있었다.In addition, when 2.5 g to 3.0 g of pure tungsten, 1.2 g to 1.5 g of pure iron and 1.0 g to 1.2 g of copper were added, the induction coil was overloaded due to the overload of the supply current of the high frequency induction furnace due to the excessive addition of pure tungsten, pure iron and copper. As the current applied was changed from 400 mA to 450 mA, it was confirmed that not only a large amount of analytical residues were generated in powder state, but also that the carbon in the sample was not sufficiently burned due to the temperature drop in the crucible. However, when pure tungsten 1.5 ~ 2.0g, pure iron 0.7 ~ 1.0g and copper 0.3 ~ 0.5g were added, the current applied to the induction coil was 420mA ~ 450mA, and the proper temperature in the crucible was maintained at 1300 ℃ ~ 1800 ℃. It was found that solid analytical residues, mainly composed of tungsten and iron, were analyzed, and that the accuracy and reproducibility of the analysis could be maximized by the complete combustion of the material.

따라서, 페로실리콘 합금제 중의 탄소 분석시 시료무게(0.25g) 기준으로 순철 280wt%-400wt%(0.7g-1.0g) 및 구리 120wt%-200wt%(0.3-0.5g), 그리고 순수텅스텐을 600wt%-800wt%(1.5g-2.0)을 순차적으로 투입하는 것이 바람직하다.Therefore, 280wt% -400wt% (0.7g-1.0g) of pure iron, 120wt% -200wt% (0.3-0.5g) of pure iron and 600wt of pure tungsten based on the sample weight (0.25g) in the analysis of carbon in ferrosilicon alloy It is preferable to sequentially add% -800wt% (1.5g-2.0).

[실시예 2]Example 2

본 발명의 분석방법 및 종래의 분석방법을 사용하여 탄소로 분석하였으며 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.The analysis method of the present invention and the conventional method of analysis using carbon were analyzed and the results are shown in Table 2 below.

상기 표 2에 의하면, 동일조성 강재의 시료를 가지고 1-15회까지 반복적으로 분석한 결과 본 발명의 경우 평균 1.0097%, 분석표준 편차 0.00128, 분석 최대편차 0.0045이며, 비교예의 경우 평균 0.9996%, 분석 표준편차 0.00848, 분석 최대편차 0.0249로 본 발명의 경우가 비교예 보다 분석의 정확도 및 재현성이 극히 우수함을 확인할 수 있었으며, 또한 연소 상태의 최적유지로 분체 형태의 분석 잔유물 발생을 극소화 시킬 수 있음도 동시에 확인할 수 있었다.According to Table 2, the results of repeated analysis of the samples of the same composition steel up to 1-15 times in the present invention, the average 1.0097%, the standard deviation of the standard 0.00128, the maximum analysis deviation 0.0045, the average 0.9996%, the analysis of the comparative example The standard deviation of 0.00848 and the maximum analysis deviation of 0.0249 showed that the accuracy and reproducibility of the analysis of the present invention were much better than that of the comparative example.In addition, it was possible to minimize the generation of analyte residues in the form of powder as the optimum maintenance of the combustion state. I could confirm it.

상기에서 상술한 바와 같이 본 발명은 페로 실리콘 합금제 중에 함유되어 있는 탄소 분석시 조연제 조성 및 투입조건을 최상의 조건으로 조절함으로써 분석의 정확도 및 재현성을 확보함과 동시에 분체형태의 분석 잔유물 발생을 극소화하여 기기운전 상태를 최적화 시킬 수 있는 효과가 있는 것이다.As described above, the present invention adjusts the composition and input conditions of the coagulant during the carbon analysis contained in the ferro-silicon alloy to the best conditions to secure the accuracy and reproducibility of the analysis and minimize the generation of analyte residues in the form of powder. This will have the effect of optimizing the device operation state.

Claims (1)

적외선 흡광에 의해 페로실리콘 합금제중에 함유된 탄소성분을 분석하는 방법에 있어서, 페로실리콘 합금시료를 침 또는 분말형태로 가공하고, 일정량을 평량하는 단계; 평량된 시료의 무게를 기준으로 280-400중량%의 순철조연제 및 120-200중량%의 구리조연제를 분석도가니에 넣고 그 위에 시료를 투입하는 단계; 상기 시료위에 600-800중량%의 텅스텐조연제를 투입하는 단계; 상기 시료와 조연제가 담긴 도가니를 고주파유도용해로에서 연소시키는 단계; 및 연소로 발생되는 이산화탄소를 적외선흡광법에 의해 검출하여 탄소를 분석하는 단계를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 페로실리콘 합금제중의 탄소분석방법.A method for analyzing carbon components contained in a ferrosilicon alloy by infrared absorption, comprising the steps of: processing a ferrosilicon alloy sample in the form of a needle or powder, and weighing a predetermined amount; Adding 280-400 wt% of the pure iron and 120-200 wt% copper coagent in the analysis crucible, based on the weight of the weighed sample; Injecting 600-800% by weight of tungsten coagulant onto the sample; Burning the crucible containing the sample and the supporting agent in a high frequency induction furnace; And analyzing carbon by detecting carbon dioxide generated by combustion by an infrared absorption method.
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