KR970008214B1 - Polyamide -66 resin composition - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 유동 특성이 우수한 폴리아미드 66 수지조성물에 관한 것이다. 폴리아미드 66 수지는 그 기계적 강도와 우수한 내약품성으로 자동차, 전기, 전자 및 기타 산업용 기기의 부품을 제조하는데 널리 이용되고 있다.The present invention relates to a polyamide 66 resin composition having excellent flow characteristics. Polyamide 66 resins are widely used to manufacture components in automotive, electrical, electronic and other industrial devices because of their mechanical strength and excellent chemical resistance.
최근 사출 작업시 그 생산성을 높히기 위하여 금형은 다수 캐비티로 하는 추세에 있으며 또한 금속 부품은 플라스틱으로 대체할 때 여러 부속으로 이루어진 제품을 가능한 적은 수의 부품으로 하기 위하여 그 금형이 점점 복잡해 지고 정밀해지는 추세에 있다.In recent years, in order to increase the productivity during injection work, molds tend to have a large number of cavities, and when metal parts are replaced with plastics, molds become increasingly complicated and precise in order to make as many parts as possible a product composed of several parts. Is in.
이러한 추세를 가속시키기 위하여서는 사용 수지의 유동 특성이 아주 뛰어나야 한다.In order to accelerate this trend, the flow characteristics of the resin used must be very good.
폴리아미드 66 수지의 유동 특성을 증가시키는 방법으로서는 강화 소재에 적용되는 폴리아미드 66과 폴리아미드와의 공중합 또는 브랜드 하는 방법이 행하여 지고 있다.As a method of increasing the flow characteristic of polyamide 66 resin, the method of copolymerizing or branding polyamide 66 and polyamide applied to a reinforcing material is performed.
이 방법은 비강화 수지에 있어서 물성(내열성, 기계적 물성)의 저하를 가져와 유용한 방법이 되지 못한다. 즉 폴리아미드 66 수지에 첨가되어지는 다른 폴리아미드 수지가 소량 첨가되어지면 유동 향상 효과가 미미하며, 함량을 증가하게 되면 폴리아미드 66 수지 본래의 우수한 특성인 내열성 및 기계적 물성이 저하되게 된다.This method leads to a decrease in physical properties (heat resistance and mechanical properties) in non-reinforced resins and thus is not a useful method. That is, when a small amount of other polyamide resin added to the polyamide 66 resin is added, the flow improving effect is insignificant, and if the content is increased, heat resistance and mechanical properties, which are inherent to the polyamide 66 resin, are deteriorated.
이외에 폴리아미드 66 수지의 유동성을 향상시키기 위하여 가소제를 첨가하는 방법이 있으나 이 방법 역시 소량 첨가시 효과가 미미하며, 첨가량을 늘리면 폴리아미드 66 수지의 물성이 저하되고 성형후 가소제가 제품 표면으로 표출되는 현상이 발생하여 바람직하지 않다.In addition, there is a method of adding a plasticizer to improve the fluidity of the polyamide 66 resin, but this method also has an ineffective effect when a small amount is added, and increasing the addition amount decreases the physical properties of the polyamide 66 resin and the plasticizer is expressed on the product surface after molding. The phenomenon occurs and is not preferable.
본 발명은, 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 기계적 강도와 우수한 내약품 특성을 갖고 있는 폴리아미드 66 수지 본래의 물성을 유지하면서도 유동성을 목적에 따라 쉽게 향상시킬 수 있는 유동성이 우수한 폴리아미드 66 수지조성물을 제공하려는 목적을 갖는다.The present invention has been made to solve the problems of the prior art as described above, while maintaining the inherent physical properties of polyamide 66 resin having mechanical strength and excellent chemical resistance properties, fluidity can be easily improved according to the purpose It is an object to provide this excellent polyamide 66 resin composition.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 폴리아미드 66 수지 100중량부에 대하여 하기의 구조식으로 나타내어지는 비스테레프탈로일카프로락탐 0.1~5 중량부를 함유함을 특징으로 하는 폴리아미드 66 수지조성물을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a polyamide 66 resin composition characterized in that it contains 0.1 to 5 parts by weight of non-sterephthaloyl caprolactam represented by the following structural formula with respect to 100 parts by weight of polyamide 66 resin. do.
본 발명에 있어서, 상기 구조식으로 나타내어지는 비스테레프탈로일카프로락탐의 첨가량의 폴리아미드 66 수지 100중량부에 대하여 0.1중량부 이하이면 그 효과가 미미하고 5중량부 이상이면 유동성이 증대되는 반면 내열성(열변형 온도)이 낮아져 바람직하지 않게 된다.In the present invention, when the amount of the non-sterephthaloyl caprolactam added by 100 parts by weight of polyamide 66 resin is 0.1 parts by weight or less, the effect is insignificant, and when 5 parts by weight or more, fluidity is increased while heat resistance ( Heat distortion temperature) becomes low, which is undesirable.
또한 본 발명의 폴리아미드 66 수지조성물에는 상기한 비스테레프탈로일카프로락탐 이외에도 폴리아미드 수지에 통상적으로 사용되어지는 에틸렌비스(스테아릴)아미드, 스테아린산 알미늄, 스테아린산칼슘, 스테아린산 마그네슘, 스테아린산 나트륨 등의 금속 스테아린산 또는 스테아린산이 포함되는 아미드 폴리머계로 대표되어지는 스테아린산 계통의 이형제가 폴리아미드 66 수지조성물에 대하여 0.1~1.0중량% 첨가되어진다.In addition to the non-sterephthaloyl caprolactam described above, the polyamide 66 resin composition of the present invention includes metals such as ethylenebis (stearyl) amide, aluminum stearate, calcium stearate, magnesium stearate, and sodium stearate, which are commonly used in polyamide resins. Stearic acid or a stearic acid-based release agent typified by amide polymers containing stearic acid is added in an amount of 0.1 to 1.0% by weight based on the polyamide 66 resin composition.
0.1중량% 이하에서는 이형 효과가 없으며 그 이상에서는 중합이 방해되어 바람직하지 않다.If it is less than 0.1% by weight, there is no release effect, and above that, polymerization is prevented, which is undesirable.
또한, 본 발명에 따른 폴리아미드 66 수지조성물은 중합시 발생하는 기포를 줄이기 위하여 통상적으로 알려진 소포제를 폴리아미드 66 수지조성물에 대하여 0.1~1.0중량% 첨가한다.In addition, the polyamide 66 resin composition according to the present invention is added 0.1 to 1.0% by weight of a known antifoaming agent to the polyamide 66 resin composition in order to reduce bubbles generated during polymerization.
본 발명에 따른 폴리아미드 66 수지조성물은 다음의 방법에 따라 용이하게 제조되어 진다.The polyamide 66 resin composition according to the present invention can be easily prepared according to the following method.
(폴리아미드 66 수지조성물의 제조방법)(Method for producing polyamide 66 resin composition)
교반기와 열감지기가 부착되고 온도조절기와 스팀 환류냉각기를 달고 물이 순환될 수 있는 장치가 설치된 오토클레이브에 중합원료인 헥사메틸렌디아민 아디페이트열 2,000g과 물 500g을 넣고 교반기로 교반하면서 녹인다. 완전히 녹은후 미리 물 100g, 이형제 4.8g, 메탄올 20g, 소포제 5.0g, 비스테프탈로일 카프로락탐 4.8g을 80℃ 정도로 가열하여 슬러리 해둔 용액을 오토클레이브에 넣고 점도 안정제로 초산 0.4g, 과잉첨가물로 헥사메틸렌디아민 0.5g을 넣은 후 고압에 견딜 수 있게 튼튼하게 실링한 후 순도 높은 질소가스로 5회 이상 퍼지하여 산소를 완전히 제거시킨 후 승온하여 아래 조건표-1에 의거하여 중합한다.In an autoclave equipped with a stirrer and a heat sensor, equipped with a temperature controller, a steam reflux cooler, and a device capable of circulating water, dissolve 2,000 g of hexamethylenediamine adipate heat and 500 g of water are stirred with a stirrer. After completely dissolved, 100 g of water, 4.8 g of release agent, 20 g of methanol, 5.0 g of antifoaming agent, and 4.8 g of non-stephthaloyl caprolactam were heated to about 80 ° C., and the slurry solution was placed in an autoclave, and 0.4 g of acetic acid was used as a viscosity stabilizer. After adding 0.5 g of hexamethylenediamine, seal it tightly to withstand high pressure, purge it five times or more with high-purity nitrogen gas to completely remove oxygen, and then heat up to polymerize according to Condition Table-1 below.
조건표-1Condition Table-1
위 조건표에서 승온, 승압단계에서는 온도가 증가함에 따라 스팀이 오토클레이브 내에 차게되므로 압력이 계속 상승하게 된다. 이때 온도가 120℃되는 지점에서부터 60분간에 걸쳐 230℃까지 상승시킨다. 그리고 압력이 17.5kg/cm2이 되면 스팀을 외부로 유출시키면서 압력을 이상태로 유지하며 온도를 250℃ 정도까지 상승시킨다. 그리고 나서 스팀을 외부로 많이 유출시키면서 압력을 70분에 걸쳐 상압까지 떨어뜨린 후 30분간 유지하면서 안정화시킨 후 다시 질소가스를 2~2.5kg/cm2정도 투입하여 토출하여 스파게티 상태로 얻은 후 칩 상태로 컷팅하여 120℃에서 6시간 진공건조기를 이용하여 건조시킨 후 용융지수를 측정한 후 사출시 수지의 흐름성을 평가할 수 있는 금형에서 사출한 후 그 유동거리를 평가하고 별도로 준비한 시험시편을 이용 ASTM 규격에 따라서 그 물성을 측정한다. 위 조건에서 시간 및 온도는 반드시 위 규정에 규정되는 것이 아니라 필요에 따라서 변경 가능하며 일반적인 중합기술에 포함된다.In the above condition table, the pressure continues to rise because the steam is charged in the autoclave as the temperature increases in the temperature raising and raising step. At this time, it raises to 230 degreeC over 60 minutes from the point which temperature is 120 degreeC. When the pressure reaches 17.5kg / cm 2 , the pressure is kept at this state while the steam is discharged to the outside and the temperature is raised to about 250 ° C. Then, the pressure was dropped to the normal pressure over 70 minutes while flowing out a lot of steam, and then stabilized while maintaining for 30 minutes. Then, the nitrogen gas was injected into 2 ~ 2.5kg / cm 2 and discharged to obtain a spaghetti state. After cutting by using a vacuum dryer at 120 ℃ for 6 hours, measuring the melt index, and then injecting from a mold that can evaluate the flowability of resin during injection, evaluating the flow distance and using separately prepared test specimens. Measure the physical properties according to the standard. Under these conditions, time and temperature are not necessarily specified in the above regulations, but can be changed as necessary and included in general polymerization techniques.
이렇게 제조된 수지는 전자 부품인 코넥터나 기타 복잡하며 정밀한 기계부품의 사출에 이용될 수 있다. 본 발명을 실시예에 의거하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.The resin thus produced can be used for the injection of electronic components, connectors, and other complex and precise mechanical parts. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples.
실시예 1~3 및 비교예 1~6Examples 1-3 and Comparative Examples 1-6
상기에서 설명한 오토클레이브에 하기(표 2)와 같이 헥사메틸렌디아민아디페이트염 2,000g과 증류수 500g을 미리 투입하여 완전히 녹인 후 아래와 같은 부원료 조성의 슬러리를 투입하여 상기(표 1)과 같은 조건으로 중합하여 폴리아미드 66 수지조성물을 제조하였다.Into the autoclave described above, 2,000 g of hexamethylenediamine adipate salt and 500 g of distilled water were previously added to the autoclave to completely dissolve. Then, a slurry of the following subsidiary composition was added to polymerize under the same conditions as in Table 1 above. To prepare a polyamide 66 resin composition.
(표 2) 폴리아미드 66 수지조성물의 중합조건Table 2 Polymerization Conditions of Polyamide 66 Resin Compositions
(단위 : g)(Unit: g)
주(1) : 헥사메틸렌디아디페이트염Note (1): Hexamethylenediadiate salt
(2) : 다우코닝산 제품(소포제)(2) Dow Corning acid product (foaming agent)
(3) : 파라-톨루엔설폰아미드(3): para-toluenesulfonamide
위에서 합성한 중합체를 120℃에서 6시간 건조한 후 용융지수와 금형내의 흐름성 평가 결과 및 물성 측정 결과를 (표 3)에 나타내었다.After drying the polymer synthesized above at 120 ° C. for 6 hours, the melt index, the flowability evaluation result and the physical property measurement result in the mold are shown in (Table 3).
(표 3) 폴리아미드 66 수지조성물의 특성Table 3 Properties of Polyamide 66 Resin Composition
(단위 : g)(Unit: g)
상기의 (표 3)에서 보듯이 본 발명에 따른 폴리아미드 66 수지조성물은 인장강도, 열변형온도 등의 기계적 물성, 내열성의 저하 없이 용융성이 상당히 개선되었음을 알 수 있다.As shown in Table 3, the polyamide 66 resin composition according to the present invention can be seen that the meltability is significantly improved without deterioration in mechanical properties such as tensile strength and heat deformation temperature and heat resistance.
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Family Applications (1)
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1993
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