KR960033538A - Method for producing active composite material based on expanded graphite - Google Patents

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KR960033538A
KR960033538A KR1019950025106A KR19950025106A KR960033538A KR 960033538 A KR960033538 A KR 960033538A KR 1019950025106 A KR1019950025106 A KR 1019950025106A KR 19950025106 A KR19950025106 A KR 19950025106A KR 960033538 A KR960033538 A KR 960033538A
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densification
carried out
rolling
impregnation
preliminary
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KR1019950025106A
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Korean (ko)
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부 삐에르
쁘라데 필립
모로 미셸
Original Assignee
리샤르 마르솔레
르 까르봉 로렝
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/16Materials undergoing chemical reactions when used

Abstract

본 발명은 발포 그라파이트 분말의 제조단계; 상기 분말의 예비 조밀화 단계; 바람직하게 대기압하에서 반응성 염 및 습윤제를 포함하는 용액을 사용한 함침 단계; 건조 단계; 및 보충 조밀화 단계를 포함하는 특히 화학열 펌프 또는 기체 처리 장치용 발포 그라파이트를 주성분으로 하는 활성 복합재료를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 종래 기술에 비하여 크게 개선된 성능을 갖는 활성 복합재료를 연속적으로 빠르게 제조할 수 있다.The present invention comprises the steps of preparing the expanded graphite powder; Pre-densification of the powder; Impregnation using a solution comprising a reactive salt and a wetting agent, preferably at atmospheric pressure; Drying step; And a method for producing an active composite material based on expanded graphite, particularly for chemical heat pumps or gas treatment devices, comprising a supplemental densification step. The present invention can continuously and rapidly produce active composites with significantly improved performance over the prior art.

〔선택도〕제1도[Selectivity] Figure 1

Description

발포 그라파이트를 주성분으로 하는 활성 복합재료의 제조 방법Method for producing active composite material based on expanded graphite

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음Since this is an open matter, no full text was included.

Claims (32)

발포 그라파이트 분말을 제조하고; 발포 그라파이트 분말을 예비 조밀화시켜 소정의 중간 밀도 및 두께를 갖는 예비 성형물을 수득하고; 활성제, 용매 및 습윤제를 포함하는 함침 용액에 상기 예비 성형물을 함침시키고; 상기 예비 성형물을 건조시키고; 상기 예비 성형물을 보충 조밀화시켜 소정의 최종 밀도 및 두께를 갖는 베이스 복합재료를 형성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 발포 그라파이트를 주성분으로 하는 활성 복합재료를 제조하는 방법.Preparing expanded graphite powder; Predense the expanded graphite powder to obtain a preform having a predetermined intermediate density and thickness; Impregnating the preform into an impregnation solution comprising an active agent, a solvent, and a humectant; Drying the preform; Supplementally densifying the preform to form a base composite material having a predetermined final density and thickness. 제1항에 있어서, 상기 발포 그라파이트를 천연 그라파이트에서 수득하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 wherein the expanded graphite is obtained from natural graphite. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 발포 그라파이트 분말이 연속적으로 제조되는 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1 or 2, wherein the expanded graphite powder is produced continuously. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 예비 조밀화 수단이 주형내에서의 압착, 롤링 및 압연에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that said preliminary means for densification is selected from compression, rolling and rolling in the mold. 제4항에 있어서, 중간 밀도가 0.01 내지 0.1이며, 상기 예비 조밀화가 롤링 또는 압연에 의할 경우 중간 두께가 1내지 30㎜이며, 상기 예비 조밀화가 압착에 의할 경우 중간 두께가 30 내지 1000㎜인 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 4, wherein the intermediate density is 0.01 to 0.1, the intermediate thickness is 1 to 30 mm when the preliminary densification is by rolling or rolling, and the intermediate thickness is 30 to 1000 mm when the preliminary densification is by compression. Method characterized in that. 제4항에 있어서, 중간 밀도가 0.02 내지 0.07이며, 상기 예비 조밀화가 롤링 또는 압연에 의할 경우 중간 두께가 1내지 30㎜이며, 상기 예비 조밀화가 압착에 의할 경우 중간 두께가 30 내지 1000㎜인 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 4, wherein the intermediate density is 0.02 to 0.07, the intermediate thickness is 1 to 30 mm when the preliminary densification is by rolling or rolling, and the intermediate thickness is 30 to 1000 mm when the preliminary densification is by compression. Method characterized in that. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용액을 포함한 용기내에서의 침지로 상기 함침 단계를 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 or 2, wherein the impregnation step is carried out by dipping in a container containing the solution. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용액의 분출 또는 분무 또는 흡인 이동으로 함침 단계를 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1 or 2, characterized in that the impregnation step is carried out by ejection or spraying or by suction movement of the solution. 제7항에 있어서, 상기 함침을 대기압하에서 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.8. The method of claim 7, wherein said impregnation is carried out at atmospheric pressure. 제8항에 있어서, 상기 함침을 대기압하에서 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 8 wherein said impregnation is carried out at atmospheric pressure. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용매는 활성제가 활성 복합재료내에서 소정의 활성제 농도를 제공할 수 있는 용해도를 제공하는 극성 용매에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 or 2, wherein the solvent is selected from polar solvents that provide solubility so that the active agent can provide a predetermined active agent concentration in the active composite material. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 습윤제는 용매내에서 용해도를 유지하고, 상기 온도, 압력하에서, 상기 방법에 대한 소정의 함침 유형으로 예비 성형물을 깊고 균일하게 함침시킬 수 있는 공지의 그라파이트 습윤제에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.The known graphite wetting agent according to claim 1 or 2, wherein the wetting agent maintains solubility in a solvent and, under the temperature and pressure, can impregnate the preform deeply and uniformly with the desired type of impregnation for the process. It is selected from. 제11항에 있어서, 상기 습윤제가 폴리알콜, 폴리플루오르 화합물 및 폴리실록산에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.12. The method of claim 11, wherein the humectant is selected from polyalcohols, polyfluorine compounds, and polysiloxanes. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 건조 수단이 정적형 또는 차폐형로 또는 건조기에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1 or 2, characterized in that the drying means is selected from a static or shielded furnace or a dryer. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 보충 조밀화 수단이 주형내에서의 압착, 롤링 및 압연에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the supplemental densification means is selected from compaction, rolling and rolling in the mold. 제14항에 있어서, 그라파이트의 최종 밀도가 0.07 내지 0.6이며, 상기 조밀화가 압연 또는 롤링에 의할 경우 최종 두계가 0.5 내지 20㎜이며, 상기 조밀화가 압착에 의할 경우 중간 두께가 20 내지 100㎜인 것을 특징으로 하는 방법.The final density of graphite is 0.07 to 0.6, the final thickness is 0.5 to 20 mm when the densification is by rolling or rolling, and the intermediate thickness is 20 to 100 mm when the densification is by compression. Method characterized in that. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 보충 치밀화 단계가 공지된 임의의 방법에 의해 확산 도관 망을 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 or 2, wherein the supplemental densification step forms a diffusion conduit network by any known method. 제1항 또는 제2항에 있어서, 공지된 임의의 방법으로 상기 예비 성형물을 예비 절단하는 단계; 및/또는 공지된 임의의 방법으로 확산 구멍을 관통하는 단계; 및/또는 공지된 임의의 방법으로 수집 구멍을 관통하는 단계; 및/또는 횡단형 또는 비횡단형이며, 여러가지 길이 및 여러가지 형태를 갖는 공극 및/또는 구멍 및/또는 홈을 공지된 임의의 방법으로 형성시키는 단계를 포함하는 초기 형에 넣는 보충 단계로 상기 예비 조밀화 단계에서 생성된 예비 성형물을 처리하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 or 2, further comprising: precutting the preform by any method known in the art; And / or penetrating the diffusion aperture in any known manner; And / or penetrating the collecting hole in any known manner; And / or preliminary densification by means of a supplementary step into the initial mold which comprises the formation of voids and / or holes and / or grooves of varying lengths and shapes and of various lengths and shapes, in any known manner. Treating the preform produced in the step. 제1항 또는 제2항에 있어서, 공지된 임의의 방법으로 상기 예비 성형물을 절단하는 단계; 및/또는 공지된 임의의 방법으로 확산 구멍을 관통하는 단계; 및/또는 공지된 임의의 방법으로 수집 구멍을 관통하는 단계; 및/또는 횡단형 또는 비횡단형이며, 여러가지 길이 및 여러가지 형태를 갖는 공극 및/또는 구멍 및/또는 홈을 공지된 임의의 방법으로 형성시키는 단계를 포함하는 보충 형에 넣는 단계로 상기 함침 단계 및/또는 건조 단계에서 생성된 함침된 예비 성형물을 처리하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 or 2, further comprising: cutting the preform by any known method; And / or penetrating the diffusion aperture in any known manner; And / or penetrating the collecting hole in any known manner; And / or impregnating with a supplemental mold comprising forming voids and / or holes and / or grooves of varying lengths and shapes and in any known manner, transverse or non-transverse. And / or treating the impregnated preforms produced in the drying step. 제1항 또는 제2항에 있어서, 함침 단계, 건조 단계, 조밀화 단계 및 경우에 따라서 형에 넣는 여러가지 단계를 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1 or 2, characterized in that the impregnation step, the drying step, the densification step and optionally several steps of the mold are carried out. 제1항 또는 제2항에 있어서, 공지된 임의의 방법으로 상기 복합재의 확산 구멍을 관통하는 단계; 및/또는 공지된 임의의 방법으로 수집 구멍을 관통하는 단계; 및/또는 공지된 임의의 방법으로 절단하여 소정의 등급 및/또는 특정 형태의 반제품을 수득하는 단계; 및/또는 고체-기체 반응 장치의 작동 온도에서, 기체에 내성을 갖는 직물, 매트 또는 카본재 종이, 유리 또는 기타 물질과 같은 다공성 재료의 층으로 상기 반 제품을 피복시키는 단계; 및/또는 횡단형 또는 비횡단형이며, 여러가지 길이 및 여러가지 형태를 갖는 공극 및/또는 구멍 및/또는 홈을 공지된 임의의 방법으로 형성시키는 단계를 포함하는 보충 제조 단계로 보충 조밀화 단계에서 생성된 베이스 복합재료를 처리하여 반 제품을 수득하는 것을 특징으로 하는 방법.3. The method of claim 1 or 2, further comprising: passing through the diffusion holes of the composite in any known manner; And / or penetrating the collecting hole in any known manner; And / or cutting by any known method to obtain a semi-finished product of a given grade and / or specific form; And / or coating the semi-finished product with a layer of porous material such as a fabric, mat or carbon paper, glass or other material that is resistant to gas at the operating temperature of the solid-gas reaction apparatus; And / or forming a supplemental densification step with a supplemental manufacturing step comprising forming voids and / or holes and / or grooves of various lengths and shapes in any manner known in the art, transverse or non-crossing. Treating the base composite to obtain a semi-finished product. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반 제품 및 경우에 따라서 다공성 재료 엘리먼트의 적재를 포함하는 보충 수집 단계로 조밀화 단계 또는 보충 제조 단계에서 생성된 반 제품을 처리하여 최종 생성물을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.3. The final product according to claim 1, wherein the semi-product produced in the densification step or the replenishment manufacturing step is treated with a replenishment collection step comprising loading a semi-product and optionally a porous material element. How to. 제21항에 있어서, 고리를 갖는 나사 및 두개의 판 사이를 통해서, 또는 고체-기체 반응 장치의 작동 온도 및 기체에 내성을 갖는 재료, 유리 또는 카본 섬유 심지의 보조로 조임 또는 접합을 통해서 적재를 강화하는 것을 특징으로 하는 방법.22. The load of claim 21, wherein the loading is carried out between the screw and the two plates with rings, or through tightening or bonding with the aid of materials, glass or carbon fiber wicks resistant to gases and operating temperatures of the solid-gas reaction apparatus. Characterized in that for strengthening. 제20항에 있어서, 맨드린 상에 반 제품 감기 및 경우에 따라 삽입 등을 포함하는 수집 단계로 상기 조밀화 단계 또는 보충 제조 단계에서 생성된 반 제품을 처리하는 것을 특징으로 하는 방법.21. The method of claim 20, wherein the semi-products generated in the densification step or supplemental manufacturing step are treated with a collection step comprising semi-product winding and optionally inserting onto a mandrin. 제21항에 있어서, 공지된 임의의 방법으로 상기 제품의 확산 구멍을 관통하는 단계; 및/또는 공지된 임의의 방법으로 절단하여 소정의 등급 및/또는 특정 형태의 활성 복합재료를 수득하는 단계를 포함하는 최종형에 넣는 보충 단계로 보충 단계로 상기 수집 단계에서 생성된 제품을 처리하는 것을 특징으로 하는 방법.22. The method of claim 21, further comprising: penetrating the diffusion aperture of the article in any known manner; And / or a replenishment step which comprises cutting by any known method to obtain a predetermined grade and / or specific form of the active composite material, the refining step of treating the product produced in the collection step by the replenishment step. How to feature. 제24항에 있어서, 상기 제품 또는 반 제품 상의 확산 구멍의 최종 직경이 0.1 내지 5㎜이며, 확산 구멍의 개수가 1 내지 100개/㎠인 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 24, wherein the final diameter of the diffusion holes on the product or semi-product is 0.1 to 5 mm, and the number of diffusion holes is 1 to 100 / cm 2. 제1항 또는 제2항에 있어서, 발포 그라파이트 분말의 제조 단계, 예비 조밀화 단계, 함침 단계, 건조 단계, 보충 조밀화 단계 및 경우에 따라서 형에 넣는 단계 및/또는 제조 단계 및/또는 수집 단계를 연속된 공정으로 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.The process according to claim 1 or 2, wherein the preparation step, preliminary densification step, impregnation step, drying step, supplemental densification step and optionally the step of preparing and / or the preparation step and / or the collecting step of the expanded graphite powder are carried out. Characterized in that it is carried out in a conventional process. 제26항에 있어서, 상기 예비 조밀화 단계 및 보충 조밀화 단계를 압연으로 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.27. The method of claim 26, wherein said preliminary densification step and supplemental densification step are carried out by rolling. 제1항 또는 제2항에 있어서, 발포 그라파이트 분말의 제조 단계 및 예비 조밀화 단계를 연속적으로 실시하고, 함침 단계, 건조 단계, 보충 조밀화 단계 및 경우에 따라서 형에 넣는 단계 및/또는 제조 단계의 순서로 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.The process according to claim 1 or 2, wherein the preparation step and the preliminary densification step of the expanded graphite powder are carried out in succession, the impregnation step, the drying step, the replenishment densification step, and optionally into the mold and / or the order of the preparation step. The method characterized in that carried out. 제28항에 있어서, 상기 예비 조밀화 단계를 압연으로 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.29. The method of claim 28, wherein said preliminary densification step is carried out by rolling. 제17항에 있어서, 절단에 의한 부스러기를 분쇄하고, 예비 조밀화 단계의 상류로 재순환시키는 것을 특징으로 하는 방법.18. The process according to claim 17, wherein the debris by cutting is crushed and recycled upstream of the preliminary densification step. 제1항 또는 제2항에 있어서, 발포 그라파이트 분말의 제조 단계를 연속적으로 실시하고, 예비 조밀화 단계 및 보충 조밀화 단계를 압축하에 실시하고, 함침 단계, 건조 단계 및 경우에 따라서 형에 넣는 단계 및/또는 제조 단계의 순서로 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.The process according to claim 1 or 2, wherein the steps of preparing the expanded graphite powder are carried out continuously, the preliminary densification step and the supplemental densification step are carried out under compression, the impregnation step, the drying step and optionally into the mold and / or Or in the order of manufacturing steps. ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.※ Note: The disclosure is based on the initial application.
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