KR960014948B1 - Recovering method of ga - Google Patents
Recovering method of ga Download PDFInfo
- Publication number
- KR960014948B1 KR960014948B1 KR1019940001968A KR19940001968A KR960014948B1 KR 960014948 B1 KR960014948 B1 KR 960014948B1 KR 1019940001968 A KR1019940001968 A KR 1019940001968A KR 19940001968 A KR19940001968 A KR 19940001968A KR 960014948 B1 KR960014948 B1 KR 960014948B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- gallium
- scrap
- metal
- arsenic
- induction furnace
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B58/00—Obtaining gallium or indium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/001—Dry processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
Description
제1도는 본 발명에 따른 갈륨회수법을 수행하기 위한 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.1 is a schematic view showing an apparatus for performing a gallium recovery method according to the present invention.
제2도는 본 발명의 일실시예에 따라 수득된 Ga에 대한 XRD 분석결과 그래프이다.Figure 2 is a graph of the XRD analysis results for Ga obtained according to an embodiment of the present invention.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
1 : 유도코일 2 : 도가니1: induction coil 2: crucible
3 : 갈륨함유 스크랩 4 : 고주파 유도로3: gallium-containing scrap 4: high frequency induction furnace
본 발명은 갈륨을 함유하는 스크랩으로부터 갈륨을 회수하기 위한 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 반도체 공정 등에서 폐기물로 발생되는 갈륨함유 스크랩을 고주파 유도로에서 열분해시켜 칼륨을 회수하기 위한 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for recovering gallium from scrap containing gallium, and more particularly, to a method for recovering potassium by pyrolyzing a gallium-containing scrap generated as waste in a semiconductor process or the like in a high frequency induction furnace.
일반적으로 갈륨(Ga)은 위성통신용 고속 반도체에 적합한 갈륨비소(GaAs) 화합물 형태 또는 고속컴퓨터에 알맞는 집적 회로에 사용되며, 현재 갈륨비소, 갈륨인 등의 화합물은 액정, 광다이오드, 태양전지, 고속, 고주파 디바이스, 자전변환 디바이스 등 다양한 용도로 많이 이용되어 있어 그 수요가 급증하고 있다.In general, gallium (Ga) is used in the form of gallium arsenide (GaAs) compound suitable for high-speed semiconductor for satellite communication or integrated circuit suitable for high-speed computer. Currently, compounds such as gallium arsenide and gallium are used for liquid crystal, photodiode, solar cell, It is widely used for various purposes such as high speed, high frequency device, and rotation conversion device, and the demand is increasing rapidly.
이와 같이 전자소자의 중요한 재료로서 사용되는 갈륨은 그러나 고농축 광석 상태로는 지구상에 존재하지 않기 때문에 갈륨비소와 갈륨인 등의 화합물 반도체를 전자재료 소자로 가공할때 발생하는 폐기물도 귀중한 자원이 되는데, 이들 폐기물 또한 전자산업의 발전과 더불어 매년 증가하고 있다. 따라서 공업적 갈륨 제조 방법이나 갈륨 회수방법에 대한 관심 또한 날로 증가하고 있다.Since gallium, which is used as an important material for electronic devices, does not exist on the earth in a highly concentrated ore state, waste generated when processing compound semiconductors such as gallium arsenide and gallium phosphorus into electronic material devices is also a valuable resource. These wastes also increase every year with the development of the electronics industry. Therefore, interest in industrial gallium production methods and gallium recovery methods are also increasing day by day.
갈륨을 함유한 화합물을 이용하는 반도체 제조공정 등에서는 갈륨을 함유하고 있는 여러가지 스크랩이 부수적으로 발생하게 된다. 이와 같은 스크랩으로는 불량단결정외에 반도체 제조공정에 있어서 여러 단계의 절단 및 절삭, 연마과정에서 생겨나는 부스러기 및 용융도가니내에 잔존하는 다결정 갈륨비소, 칼륨인 등의 화합물이 포함된다.In a semiconductor manufacturing process using a compound containing gallium, various scraps containing gallium are incidentally generated. Such scraps include compounds such as polycrystalline gallium arsenide and potassium phosphorus remaining in debris and melting crucibles that occur during cutting, cutting, and polishing at various stages in the semiconductor manufacturing process in addition to defective single crystals.
이와 같은 갈륨함유 화합물의 스크랩으로부터 갈륨을 회수하기 위한 다양한 시도가 있어 왔다. 현재 공업적으로 금속갈륨을 제조하거나 회수하는 기술로는 다음과 같은 방법들이 알려져 있다.Various attempts have been made to recover gallium from such scraps of gallium-containing compounds. Currently, the following methods are known as techniques for manufacturing or recovering metal gallium.
a) 알루미나를 제조하는 베이어(Bayer) 공정에서, 산화알루미늄(Al2O3)이 용해되어 있는 고농축 알칼리용액이 베이어 용액(Bayer solution)으로부터 전기화학적 환원방법에 의해 갈륨을 회수하는 방법; b) 아연 제련 공정에서 황산용액으로 침출 처리된 아연침출 용액의 잔류물로부터 갈륨을 회수하는 방법; c) 갈륨 함유 폐기물을 열분해하여 비소, 인 등을 승화시키고 잔존갈륨을 회수하는 방법; D) 염소, 산소 가스를 주입하여 산화배소, 염화배소시켜 갈륨산화물, 염화물로 형성한 것을 산, 알칼리 용액에 용해하여 전기 분해하는 방법등이 있다.a) a method of recovering gallium from a Bayer solution by a highly concentrated alkaline solution in which aluminum oxide (Al 2 O 3 ) is dissolved in a Bayer process for producing alumina; b) recovering gallium from the residue of the zinc leaching solution leached with sulfuric acid solution in a zinc smelting process; c) a method of pyrolysing gallium containing wastes to sublimate arsenic, phosphorus and the like and recover the remaining gallium; D) Injecting chlorine and oxygen gas to roast, oxidize, and chloride to form gallium oxide and chloride to dissolve in acid and alkaline solution and electrolyze.
그러나 이와 같은 종래의 방법들은 많은 문제점들을 갖고 있다. 예를 들어 a), b)의 방법에서와 같은 습식법에 있어서는 갈륨함유 폐기물을 알칼릴에 용해시켜 불순물을 침전 등에 의해 제거한 다음 전해 채취하는 것을 기본으로 하고 있기 때문에 다수의 공정을 필요로 하고 그 공정이 전반적으로 매우 까다로워서 작업면에 있어서도 극히 복잡하다. 또한 극히 유해한 비소함유 폐수가 발생되어 이를 처리하기 위한 별도의 설비를 갖추어야 하므로 생산원가가 높아지게 된다.However, such conventional methods have many problems. For example, in the wet method as in the methods a) and b), it is necessary to dissolve gallium-containing waste in alkaline, remove impurities by precipitation, etc., and then electrolytically collect them. This overall is very demanding and extremely complex in terms of work. In addition, since extremely harmful arsenic-containing wastewater is generated, a separate facility for treating the wastewater is generated, thereby increasing production costs.
또한 c)의 방법에서와 같은 종래의 건식법에 있어서는, 증류시간이 길고 장치가 복잡하여 진공증류시에는 고진공을 필요호 한다는 단점이 있고 d)의 방법에서와 같은 배소법의 경우에는 전해 채취 공정이 추가된다는 단점을 갖고 있다.In addition, in the conventional dry method as in the method of c), the distillation time is long and the apparatus is complicated, and a high vacuum is required for vacuum distillation. In the case of the roasting method as in the method of d), the electrolytic extraction process is It has the disadvantage of being added.
미합중국 특허 제4,666,575호에서는 갈륨함유 스크랩으로부터 갈륨을 회수하기 위하여 염소가스를 사용하는 방법을 개시하고 있다. 그러나 이 방법도 염소 화합물을 처리해야 하는 중간공정을 포함하여 다수의 공정에 있어서 실시되어야 한다는 점에서 복잡하고 고가의 생산비를 필요로 한다는 문제점이 있다.US Pat. No. 4,666,575 discloses a method of using chlorine gas to recover gallium from gallium containing scrap. However, this method also has a problem in that it requires complicated and expensive production costs in that it must be carried out in many processes including an intermediate process in which chlorine compounds have to be treated.
한편, 갈륨화합물 중에서 GaAs 단결정을 가시광선 LED(light emitting diode), 적외선 LED, 민생용 반도체 레이저, 태양전지 등을 비롯해 통신용 발광소자, GaAs FET(field effect transistor)등에 사용된다.Meanwhile, GaAs single crystals among gallium compounds are used in visible light LEDs, infrared LEDs, consumer semiconductor lasers, solar cells, communication light emitting devices, GaAs field effect transistors (FETs), and the like.
금소 갈륨은 원자번호 31, 질량 69.72로 3족 원소에 속하며, 결정구조는 정방정계(orthorhombic)로 짙은 회색을 띠고 있다. 이의 용융점은 29.75℃로 낮아 상온에서도 약간의 가열로 쉽게 용융시킬 수 있다. 그러나 이의 끓는점은 2400℃로 상당히 높은 편이다. 갈륨은 반도체 특성이 우수하여 반도체 소자의 주원료인 GaAs 웨이퍼(wafer)의 제조원료로 많이 이용되고 있다. 비소는 주로 합금첨가제와 비소화합물의 제조 그리고 반도체 소재의 제조에 주로 많이 사용된다. 비소의 융점은 613℃이고 끓는점은 817℃이다. 갈륨에 비해 비소의 증기압이 극히 높기 때문에 1100-1150℃, 0.1-0.01torr에서 GaAs로부터 비소만은 분리제거하는 것으로 갈륨을 회수하는 방법도 시도되고 있는데, 이는 공정은 단순하지만 미량의 비소를 제거하는 것은 어렵다는 문제도 있다.Gallium gallium is an atomic number of 31 and has a mass of 69.72, belonging to the Group 3 element. The crystal structure is orthorhombic and has a dark gray color. Its melting point is as low as 29.75 ℃ can be easily melted with a slight heating even at room temperature. However, its boiling point is quite high, 2400 ℃. Gallium is widely used as a raw material for manufacturing GaAs wafers, which are main raw materials of semiconductor devices because of excellent semiconductor characteristics. Arsenic is mainly used in the manufacture of alloying additives and arsenic compounds, and in the manufacture of semiconductor materials. Arsenic has a melting point of 613 ° C and a boiling point of 817 ° C. Since the vapor pressure of arsenic is extremely higher than that of gallium, a method of recovering gallium by separating and removing arsenic only from GaAs at 1100-1150 ° C and 0.1-0.01torr has been attempted, which is simple but removes trace amounts of arsenic. It is also difficult.
본 발명의 목적은 상기한 종래 기술이 갖고 있던 문제점 및 단점들을 감안한 것을, 특히 갈륨과 비소를 함유하는 스크랩으로부터 금속갈륨을 용이하면서도 저렴한 비용으로 회수할 수 있는 갈륨회수법을 제공하고자 하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a gallium recovery method which can recover metal gallium easily and inexpensively from scrap containing gallium and arsenic, in view of the problems and disadvantages of the prior art.
이러한 본 발명의 목적은 갈륨 및 비소를 함유하는 스크랩으로부터 갈륨을 회수하기 위한 방법에 있어서, 갈륨 및 비소 함유 스크랩을 고주파 유도로에 장입하는 단계, 도체 또는 자성체인 금속으로 이루어지며 끓는점이 1238℃ 이상인 촉매를 상기 고주파 유도로에 장입하는 단계, 및 상기 장입물을 진공분위기 또는 불화성 분위기하에서 1400-2300℃로 가열하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법에 의해 달성된다.The object of the present invention is a method for recovering gallium from scrap containing gallium and arsenic, the step of charging the gallium and arsenic containing scrap into a high-frequency induction furnace, made of a metal that is a conductor or a magnetic material, the boiling point is 1238 ℃ or more Charging a catalyst to the high frequency induction furnace, and heating the charge to 1400-2300 ° C. in a vacuum atmosphere or in an inert atmosphere.
본 발명에서는 고주파 유도로에 의한 열분해를 통하여 갈륨을 회수하고자 하는데, 고주파 유도로의 특성상 반도체인 GaAs는 유도가열이 되지 않지만 촉매를 사용하는 것에 의해 이를 가능케 한 것이다.In the present invention, gallium is recovered through pyrolysis by a high frequency induction furnace. In the nature of the high frequency induction furnace, GaAs, which is a semiconductor, is not inductively heated but is made possible by using a catalyst.
본 발명에서 도입하고 있는 유도가열의 원리에 대하여 간단히 설명하면 다음과 같다.Brief description of the principle of induction heating introduced in the present invention is as follows.
전류가 흐르는 코일의 중심에 금속봉을 넣어두면 암페어의 오른나사법칙에 의해 자속이 발생한다. 이 자속은 금속봉을 관통하게 되어 금속체 내부에는 전자유도 현상에 의해 전류가 발생한다. 이 전류는 금속체내부의 저항에 의해 주울열을 발생시키는데 이를 와전류손이라 한다. 또한 피가열물이 자성체인 경우에는 자속력에 의해 히스테리시스(hysteresis)손에 의하여 가열된다. 이와 같이 금속체에 고주파 전류가 흘러 와전류손과 히드테리시스손에 의해 금속이 가열되는 것을 유도가열이라 한다.If a metal rod is placed in the center of a coil where current flows, magnetic flux is generated by the right-hand rule of ampere. This magnetic flux penetrates through the metal rod, and a current is generated in the metal body by the electromagnetic induction phenomenon. This current generates Joule heat by resistance inside the metal body, which is called eddy current loss. In addition, when the object to be heated is a magnetic material, it is heated by hysteresis hands by magnetic flux. In this way, the high frequency current flows through the metal body and the metal is heated by the eddy current loss and the hysteresis loss is called induction heating.
그런데 GaAs의 경우 반도체이기 때문에 유도가열되지 않는다. 이에 따라 본 발명에서는 유도가열이 가능한 촉매를 첨가하여 촉매에 의한 유도가열로 인하여 GaAs 스크랩이 표면에서부터 도체로 전환되어 연쇄적으로 유도가열되도록 한 것이다.In the case of GaAs, however, the semiconductor is not inductively heated. Accordingly, in the present invention, by adding a catalyst capable of induction heating, GaAs scrap is converted from the surface to the conductor due to the induction heating by the catalyst so as to inductively heat the chain.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 갈륨회수법을 상세히 기술하고자 한다.Hereinafter, the gallium recovery method according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명에 사용되는 스크랩은 갈륨과 비소를 포함하는 갈륨화합물로서 상기 스트랩에는 갈륨화합물의 불량단결정 외에 단결정의 절단, 절삭 및 연마시에 발생되는 부스러기 등이 포함된다.The scrap used in the present invention is a gallium compound containing gallium and arsenic, and the strap includes debris generated during cutting, cutting, and polishing of single crystals, in addition to defective single crystals of gallium compounds.
제1도에는 본 발명의 일실시예에 따라서 갈륨 및 비소를 함유하는 스크랩으로부터 갈륨을 회수하기 위한 장치(10)가 개략적으로 도시되어 있다.1 schematically shows an apparatus 10 for recovering gallium from scrap containing gallium and arsenic in accordance with one embodiment of the present invention.
도면의 좌측에는 고주파 유도로(4)가 설치되어 있는데 로의 내부에는 유도코일(1)이 감기며 원추형 석영관 등으로 이루어지는 도가니(2)가 설치되어 있다. 도가니(2)에는 아르곤 탱크와 진공펌프가 연결되어 있는데 이는 내부의 분위기를 조절하기 위한 것이다. 또한 가열시 분리되어 응축되지 않은 비소가 배기구로 나가는 것을 방지하기 위하여 도가니(2)에는 수산화나트륨(NaOH) 침전조를 연결하여 이를 중화시키도록 하였다.On the left side of the drawing, a high frequency induction furnace 4 is provided, and inside the furnace, the induction coil 1 is wound and a crucible 2 made of a conical quartz tube or the like is installed. The crucible 2 is connected with an argon tank and a vacuum pump to control the atmosphere inside. In addition, sodium hydroxide (NaOH) precipitation tank was connected to the crucible (2) to prevent the arsenic that was not condensed upon heating out of the exhaust port.
상기 도가니(2)내의 중앙부에 일정량의 스크랩(3)을 정량하여 장입한다. 이의 장입후에 도체 또는 자성체인 금속 촉매를 장입하도록 한다. 상기 금속 촉매는 상기 스크랩과 동시에 고주파 유도로(4) 내의 도가니(2)에 장입하여도 된다. 도시되어 있지 않은 전류공급원과 접속하고 있는 유도코일(1)에 전류를 공급시킴으로써 상기 스크랩들은 도가니내에서 급속하게 가열 분해된다. 즉, 유도코일(1)에 전류를 통하여 피가열물인 갈륨함유 스크랩에 유도전류가 발생하여서 전기적에너지가 주울열로 되어 상기 스크랩을 가열하게 된다. 이때의 가열온도를 GaAs의 융점인 1238℃보다 높게 하면 GaAs 스크랩으로부터 갈륨의 회수가 가능한데, 1400-2300℃ 정도로 하면 경제적으로 바람직하고, 가열시간은 스크랩의 분쇄정도, 가열온도에 따라 달라질수 있으나 3-7분 정도가 가장 바람직하다.A predetermined amount of scrap 3 is quantitatively charged in the center portion of the crucible 2. After charging it, a metal catalyst which is a conductor or a magnetic material is charged. The metal catalyst may be charged to the crucible 2 in the high frequency induction furnace 4 simultaneously with the scrap. The scraps are rapidly thermally decomposed in the crucible by supplying a current to the induction coil 1 which is connected to a current source not shown. That is, an induced current is generated in the gallium-containing scrap, which is a heated object, through the current in the induction coil 1, and electrical energy becomes Joule heat, thereby heating the scrap. If the heating temperature is higher than 1238 ℃, which is the melting point of GaAs, it is possible to recover gallium from the GaAs scrap, but it is economically preferable at about 1400-2300 ℃, and the heating time may vary depending on the degree of scrap grinding and the heating temperature. Most preferred is -7 minutes.
상기 촉매는 고주파 유도로 내의 갈륨함유 스크랩이 반도체 성질을 상설하고 유도전류를 발생시킬 수 있도록 도체 특성을 갖게 하기 위하여 필요한 것이다. 그리고 이러한 촉매는 고주파 유도로 내에서 고체 또는 액체상태로 유지되어야 하므로 끓는점(b.p.)이 1230℃ 이상인 금속이 접합하며, 바람직하게는 회수하고자 하는 금속이 갈륨이며, 갈륨의 끓는점이 높으므로 금속갈륨인 것이 가장 적합하다. 또한 첨가되는 촉매금속의 양은 많아도 상관없지만 그 경제성을 고려하여 회수하고자 하는 갈륨양의 1-10%로 하는 것이 가장 바람직하다. 이 첨가량은 일반적으로 GaAs에서는 Ga가 백분율로 50%, As가 50%이며 불순물은 ppm단위로 존재하기 때문에 쉽게 결정할 수 있는 것이다.The catalyst is necessary for the gallium-containing scrap in the high frequency induction furnace to have conductor characteristics such that the gallium-containing scraps can maintain semiconductor properties and generate induced currents. Since the catalyst must be maintained in a solid or liquid state in a high frequency induction furnace, a metal having a boiling point (bp) of 1230 ° C. or more is bonded. Preferably, the metal to be recovered is gallium, and the gallium has a high boiling point. Is most suitable. Although the amount of the catalytic metal added may be large, it is most preferable to set it as 1-10% of the amount of gallium to be recovered in consideration of economical efficiency. This amount is easily determined because GaAs generally has 50% Ga and 50% As, and impurities are present in ppm.
고주파 유도로 내의 분위기는 안전면에서 진공분위기로 할 수도 있고, 불활성 분위기로 하여도 좋다. 불활성 분위기로 할때는 그 분위기를 유지시키기 위하여 사용되는 가스가, 고주파 유도로 내의 온도가 상승하더라도 갈륨함유 스크랩과 상기 스크랩의 열분해 생성물인 갈륨, 비소 등과 반응하지 않는 가스이어야 하므로 예를 들면 질소, 아르곤, 헬륨 및 수소중의 하나 또는 둘 이상의 혼합가스인 것이 바람직하다.The atmosphere in the high frequency induction furnace may be a vacuum atmosphere in terms of safety, or may be an inert atmosphere. When the inert atmosphere is used, the gas used to maintain the atmosphere must be a gas that does not react with gallium-containing scrap and gallium, arsenic, which is a pyrolysis product of the scrap, even if the temperature in the high frequency induction furnace increases. It is preferred that it is one or two or more mixed gases of helium and hydrogen.
고주파 유도로를 가열하여 갈륨함유 스크랩을 용융시켜서 열분해시킬 때 상기 불활성 분위기를 밀폐상태로 유지시켜도 좋지만 불활성 가스들을 계속적으로 유입시켜 불활성기체 기류하에서 행함으로서 열분해 반응을 촉진시킬 수 있다. 이는 열분해 생성물인 비소가 피분해물인 갈륨함유 스크랩 주위에서 빠른 시간 내에 제거됨으로서 분해반응이 촉진되고, 불활성가스들이 계속적으로 대류함으로서 열분해 생성물들을 개별적으로 응축소집할 수 있기 때문이다. 또한 반응용기를 밀폐시킬 필요가 없으므로 설비조직이 간단해 질 수 있다는 잇점이 있다.When the high frequency induction furnace is heated to melt the gallium-containing scrap and thermally decomposes, the inert atmosphere may be kept in a closed state, but the inert gases may be continuously introduced into the inert gas stream to promote the pyrolysis reaction. This is because arsenic, which is a pyrolysis product, is quickly removed around the gallium-containing scrap, which is a product to be cracked, so that the decomposition reaction is accelerated, and the condensation of the pyrolysis products can be condensed separately by continuous convection of inert gases. In addition, there is no need to seal the reaction vessel has the advantage that the organization of the equipment can be simplified.
이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명의 갈륨회수법을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the gallium recovery method of the present invention will be described in detail with reference to specific examples.
[실시예 1]Example 1
분말상의 갈륨함유 스크랩(GaAs) 50g과 촉매인 금속갈륨 0.5g을 알루미나제 도가니에 장입하였다. 도면에 개략적으로 도시된 진공로(rotary pump furnace) 회수장치에 의하여 진공분위기 하에서 유도코일에 전류를 공급시킴으로써 도가니를 가열하여 GaAs를 가열분해하였다. As는 도가니 상부 즉, 유도코일이 없는 곳에 응축되고, 도가니 저부 즉, 유도코일내에는 금속갈륨이 액상으로 분해되었다. 그 결과, 도가니의 저부에서 금속 갈륨 21g이 회수되었다. 얻어진 결과물에 대한 XRD 분석결과를 제2도에 나타내었다. 도면에 의해서 얻어진 금속이 갈륨임을 확인할 수 있었다.50 g of a powdered gallium-containing scrap (GaAs) and 0.5 g of a metal gallium as a catalyst were charged to an alumina crucible. GaAs were pyrolyzed by heating the crucible by supplying a current to the induction coil under a vacuum atmosphere by means of a rotary pump furnace recovery apparatus schematically shown in the drawings. As is condensed at the top of the crucible, that is, where there is no induction coil, and metal gallium is decomposed into the liquid phase at the bottom of the crucible, the induction coil. As a result, 21 g of metal gallium was recovered from the bottom of the crucible. XRD analysis of the obtained result is shown in FIG. It was confirmed that the metal obtained by the drawings was gallium.
[실시예 2]Example 2
분말상의 갈륨함유 스크랩(GaAs) 50g과 촉매인 금속갈륨 0.5g을 알루미나제 도가니에 넣고 실시예 1에서와 같은 방법으로 가열분해하였다. 다면 분위기를 불활성분위기(Ar) 상태에서 수행하였다. 결과로 금속갈륨 19g을 회수하였다.50 g of powdered gallium-containing scrap (GaAs) and 0.5 g of a metal gallium as a catalyst were placed in an alumina crucible and thermally decomposed in the same manner as in Example 1. The polyhedral atmosphere was performed in an inert atmosphere (Ar). As a result, 19 g of metal gallium was recovered.
상술한 바와 같이 본 발명에 의하면 짧은 시간에 많은 양의 금속 갈륨을 분리 회수할 수 있고 온도조절이 자유로우며 전자력으로 환류, 교반되므로 분해반응 시간을 단축시킬 수 있으며 분해에 의한 회수 손실을 최소화 시킬 수 있다는 효과가 있다.As described above, according to the present invention, a large amount of metal gallium can be recovered and recovered in a short time, and the temperature can be controlled freely, refluxed and stirred with an electromagnetic force, thereby shortening the decomposition reaction time and minimizing recovery loss due to decomposition. There is an effect.
또한, 갈륨비소 화합물에서 분해된 비소는 독성이 적은 금속비소를 도가니 상부에서 응축회수할 수 있으므로 습식법에서와 같이 유독물 제거를 위한 배수처리 설비가 필요없다는 효과가 있다.In addition, since arsenic decomposed from the gallium arsenide compound can condense and recover the less toxic metal arsenic from the top of the crucible, there is an effect that a drainage treatment facility for removing toxic substances is not required as in the wet method.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019940001968A KR960014948B1 (en) | 1994-02-03 | 1994-02-03 | Recovering method of ga |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019940001968A KR960014948B1 (en) | 1994-02-03 | 1994-02-03 | Recovering method of ga |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR950025109A KR950025109A (en) | 1995-09-15 |
| KR960014948B1 true KR960014948B1 (en) | 1996-10-21 |
Family
ID=19376715
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1019940001968A KR960014948B1 (en) | 1994-02-03 | 1994-02-03 | Recovering method of ga |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR960014948B1 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102460354B1 (en) | 2020-10-08 | 2022-10-31 | 주식회사 퀀타머티리얼스 | Recovering method for zinc, indium and gallium from igzo waste target |
-
1994
- 1994-02-03 KR KR1019940001968A patent/KR960014948B1/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR950025109A (en) | 1995-09-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4362560A (en) | Process for producing high-purity gallium | |
| JP4085908B2 (en) | Method for concentrating noble metals contained in leaching residue of wet copper refining process | |
| WO2015016086A1 (en) | Method for recovering zinc from electric-furnace steelmaking dust and device for recovering zinc from electric-furnace steelmaking dust | |
| JPS63197592A (en) | Method of reutilizing battery, integrated circuit substrate and electronic part | |
| US6126719A (en) | Recovery of group III element component from group III-V waste materials | |
| NO171778B (en) | PROCEDURE FOR REFINING SILICONE | |
| CN109280774A (en) | A method of rare precious metal is extracted and is enriched with from spent catalyst | |
| CN113564712B (en) | Method for recovering and treating waste material in silicon carbide single crystal growth | |
| KR20120074167A (en) | Recovery method of valuableness metals from copper smelting slag | |
| KR20110112223A (en) | Method and system for manufacturing silicon and silicon carbide | |
| CN112357893A (en) | Method for purifying crude selenium by melting and filtering | |
| CN109207733B (en) | Preparation method for extracting tellurium from tellurium copper slag | |
| KR960014948B1 (en) | Recovering method of ga | |
| CN113652559B (en) | Method for recovering rare and scattered metal gallium in gallium nitride waste material by pyrogenic process | |
| CN113666410B (en) | Method for directly preparing gallium oxide by using gallium nitride waste | |
| EP0271845B1 (en) | Process for recovering gallium trichloride from gallium-containing waste | |
| KR102040180B1 (en) | Apparatus for Sampling Ga and Method for Sampling Ga | |
| JP2002293528A (en) | Production method of silicon for solar cell | |
| US4287030A (en) | Process for producing high-purity indium | |
| CN108796227A (en) | The efficient recycling method of the useless chip of copper indium gallium selenide | |
| RU2078842C1 (en) | Method of gallium-arsenic-bearing wastes processing | |
| JPH0362774B2 (en) | ||
| US1838857A (en) | Method of obtaining zinc sulphide from its ore | |
| CN111977618B (en) | Method for removing impurity tellurium from crude selenium powder | |
| JP2651523B2 (en) | Continuous gallium recovery method and apparatus from gallium-containing material |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| G160 | Decision to publish patent application | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| EXPY | Expiration of term |