KR960013128B1 - Two component type polyurethane composition - Google Patents
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- C08L75/00—Compositions of polyureas or polyurethanes; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L75/04—Polyurethanes
Abstract
Description
본 발명은 2성분형 폴리우레탄 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 우레탄 프레폴리머의 기제부분과 이와 혼합 사용되는 경화제부분으로 분리 구성되어 있으면서 경화제부분은 폴리올 화합물, 폴리아민 화합물, 가소제, 무기충전재, 촉매 및 안료가 함유되어 있고 폴리올 화합물과 폴리아민 화합물이 일정 당량비를 유지하고 있어 인열강도 등 기타 우수한 물리적 성질을 가지고, 또한 산화칼슘 또는 산화마그네슘 등의 가소제를 적당량 첨가하여 폴리우레탄 조성물의 발포현상을 방지하는 효과를 가지고 있어 건물의 바닥재 등으로 유용하게 사용되는 2성분형 폴리우레탄 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a two-component polyurethane composition, and more particularly, comprising a base portion of the urethane prepolymer and a curing agent portion used in combination with the curing agent portion is a polyol compound, a polyamine compound, a plasticizer, an inorganic filler, a catalyst. And pigments and the polyol compound and polyamine compound maintain a constant equivalent ratio, have other excellent physical properties such as tear strength, and also add a suitable amount of plasticizer such as calcium oxide or magnesium oxide to prevent foaming of the polyurethane composition. It has an effect to relate to a two-component polyurethane composition that is usefully used as a building flooring material.
1성분형 바닥재는 경화제를 별도로 분리하여 사용하지 않고 카트리지 또는 소세지형의 단일포장에 프레폴리머(기제), 가소제, 충전제 및 기타 첨가제로 구성되어 있으며, 이때 사용되는 촉매에 의해 프레폴리머의 NCO와 대기중의 H2O 사이의 반응이 촉진됨으로써 경화가 이루어진다. 따라서, 1성분형 바닥재에서는 별도의 경화제를 사용하지 않고 공기중에 실란트를 노출시켜 경화한다.One-component flooring is composed of prepolymer (base), plasticizer, filler, and other additives in a single package of cartridge or sausage type without separate curing agent.The catalyst used is NCO and air. Curing is achieved by promoting the reaction between H 2 O in the mixture. Therefore, in the one-component floor covering, the sealant is exposed to air and cured without using a separate curing agent.
반면에 2성분형 실란트는 프레폴리머의 기제부분과 경화제부분을 별도로 분리하여 구성한 후 이를 사용시 현장에서 혼합 사용하도록 되어 있다. 이러한 2성분형 실란트 제조시 기재로서 아크릴 고무계, 클로르프렌 고무계, 고무 아스팔트계, 에폭시계 또는 우레탄 고무계 등의 재료를 사용하고 있다. 그 중에서 우레탄 고무계를 기재로 사용하는 경우 시공이 상대적으로 용이하고, 이음새가 없는 방수층을 구성할 수 있으며, 색상을 자유롭게 선택할 수 있고, 노출공법을 사용하면 옥상이나 바닥의 하중을 최소한으로 줄일 수가 있기 때문에 실내 바닥재로서 선호되고 있다. 그러나, 우레탄 고무계는 고온다습한 조건에서는 이산화탄소 기체가 발생하는 단점을 가지고 있어서 우리나라의 여름과 같은 고온 다습한 시기에 시공을 할 경우에는 방수층의 내부에서 발포현상이 일어나기 때문에 표면이 고르지 못하고, 울룩불룩 솟아오르는 하자가 발생한다.On the other hand, the two-component sealant is configured to separate the base portion and the curing agent portion of the prepolymer separately, and to be used in the field when using it. In manufacturing such a two-component sealant, materials such as acrylic rubber, chlorprene rubber, rubber asphalt, epoxy or urethane rubber are used. Among them, when urethane rubber is used as a base material, the construction is relatively easy, and a seamless waterproof layer can be formed, the color can be freely selected, and the exposure method can reduce the load on the roof or floor to a minimum. Therefore, it is preferred as interior flooring. However, urethane rubber system has the disadvantage of generating carbon dioxide gas under high temperature and high humidity conditions, so when it is installed at high temperature and high humidity such as summer in Korea, foaming occurs inside the waterproof layer, resulting in uneven surface and bulging. Rising flaws occur.
이에 종래에도 우레탄 조성물 제품을 실란트, 도막방수제, 바닥재로 사용하는 경우에 산화칼슘과 같은 무기첨가제를 사용하여 발포를 억제시키고자 하였으나, 원하는 부위에 우레탄 조성물을 도포할 경우 도포부위에 습기가 과량 존재하는 경우 무기첨가제 만으로는 한계가 있었다. 즉, 기제의 말단 NCO와 도포면에 존재하는 습기(H2O)보다 더 빨리 반응하게 할 수 있을 때만이 CO2발생을 근본적으로 해결할 수 있다. 다시말하면, 종래 2성분형 폴리우레탄 조성물에 있어서 경화제부분에 소포제로서 무기첨가제를 투입하려면 통상적으로 사용되고 있는 말단부분이 수산기로 이루어진 폴리올을 단독으로 사용하지 않고 NCO와의 반응성이 수산기보다 훨씬 더 빠른 아민기를 가진 폴리아민 화합물을 병용하여 사용하면 상기와 같은 문제를 해결할 수 있다.In the past, when urethane composition products were used as sealants, coating waterproofing agents, and flooring materials, an inorganic additive such as calcium oxide was used to suppress foaming. However, when the urethane composition was applied to a desired site, excessive moisture was present in the application site. In the case of inorganic additives alone was limited. That is, CO 2 generation can be fundamentally solved only when it is possible to react faster than the base terminal NCO and moisture (H 2 O) present on the coated surface. In other words, in the conventional two-component polyurethane composition, in order to add an inorganic additive as an antifoaming agent to the curing agent portion, an amine group having a much faster reactivity with NCO than a hydroxyl group is used without using a polyol composed of hydroxyl groups. Use of a polyamine compound having a combination can solve the above problems.
따라서, 본 발명에서는 2성분형 폴리우레탄 조성물의 경화제부분에 폴리올 화합물과 폴리아민 화합물을 일정 당량비로 함유시켜 인열강도 등의 물성을 우수하게 하면서 발포억제도 시키고 여기에 추가적으로 발포방지를 위하여 통상 사용하는 산화칼슘 또는 산화마그네슘을 첨가함으로써 작업성이 우수하고, 발포현상이 일어나지 않는 2성분형 폴리우레탄 조성물을 제조하게 되었다.Therefore, in the present invention, the polyol compound and the polyamine compound are contained in the curing agent portion of the two-component polyurethane composition in a certain equivalent ratio to improve foaming properties while providing excellent physical properties such as tear strength, and additionally commonly used for preventing foaming. By adding calcium oxide or magnesium oxide, it is possible to prepare a two-component polyurethane composition having excellent workability and no foaming phenomenon.
본 발명은 종래 2성분형 폴리우레탄 조성물의 경화제부분에 산화칼슘 및 산화마그네슘 중에서 선택된 소포제를 첨가하여 발포현상이 일어나지 않도록 한 2성분형 폴리우레탄 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.An object of the present invention is to provide a two-component polyurethane composition in which a foaming phenomenon does not occur by adding an antifoaming agent selected from calcium oxide and magnesium oxide to a curing agent portion of a conventional two-component polyurethane composition.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 우레탄 프레폴리머를 기제부분으로 구성하고 이와 별도로 경화제부분에는 폴리올 화합물, 폴리아민 화합물, 소포제, 가소제, 무기충전재, 촉매 및 안료가 함유되어 있어 기제부분과 경화제부분을 분리 구성하고 이를 사용시 혼합하여 사용토록 이루어진 2성분형 폴리우레탄 조성물에 있어서, 상기 소포제로는 산화칼슘 또는 산화마그네슘이 경화제부분을 구성하는 전체 조성에 대해 0.05~3중량%로 함유되어 있는 것을 그 특징으로 한다.The present invention comprises a urethane prepolymer as a base portion, and in addition, the curing agent portion contains a polyol compound, a polyamine compound, an antifoaming agent, a plasticizer, an inorganic filler, a catalyst, and a pigment so that the base portion and the curing agent portion are separated and mixed when used. In the two-component polyurethane composition to be used, the antifoaming agent is characterized in that the calcium oxide or magnesium oxide is contained in 0.05 to 3% by weight relative to the total composition constituting the curing agent portion.
이와같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.Referring to the present invention in more detail as follows.
본 발명에 따른 2성분형 폴리우레탄 조성물은 우레탄 프레폴리머의 기제부분과 경화제부분이 별도로 구성되고 있고, 사용시에는 우레탄 프레폴리머의 기제부분 25~35중량%에 경화제부분 75~65중량%를 혼합하여 사용하도록 되어 있다. 그리고 경화제부분은 폴리올 화합물과 폴리아민 화합물이 5~30중량% 함유되고 여기에 가소제 3~30중량%, 무기충전재 10~70중량%, 산화칼슘 및 산화마그네슘 중에서 선택된 소포제 0.05~3중량%, 촉매 0.02~5중량% 및 안료 0.1~5.0중량%가 함유되어 이루어진 것이다.In the two-component polyurethane composition according to the present invention, the base portion and the curing agent portion of the urethane prepolymer are separately formed, and when used, the base portion of the urethane prepolymer is mixed with 25 to 35 wt% of the curing agent portion 75 to 65 wt%. It is intended to be used. The curing agent portion contains 5 to 30% by weight of a polyol compound and a polyamine compound, wherein 3 to 30% by weight of a plasticizer, 10 to 70% by weight of an inorganic filler, 0.05 to 3% by weight of an antifoaming agent selected from calcium oxide and magnesium oxide, and a catalyst 0.02 It consists of -5 weight% and 0.1-5.0 weight% of pigments.
본 발명에 있어서, 기제부분으로 사용되는 우레탄 프레폴리머는 2개 이상의 수산기를 함유하고 분자량이 60~12,000인 폴리올 화합물 50~90중량%와 이소시아네이트기(-NCO)기를 2개 이상 함유하는 폴리이소시아네이트 화합물 10~50중량%로 구성되어 있으며, 이때 이소시아네이트기와 수산기의 당량비([NCO]/[OH])가 1.0~10.0이 되도록 한다. 만약 상기 [NCO]/[OH]가 1.0 미만이면 기계적 강도가 매우 낮게 되고, 10.0을 초과하면 저장안정성이 좋지 않을 뿐 아니라 경제적이지 못하여 부적합하다. 이러한 폴리올 화합물로는 예컨대 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등을 사용할 수 있으며, 특히 프로필렌글리콜을 사용하는 것이 효과적이다. 폴리이소시아네이트 화합물로는 톨리렌디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄디이소시아네이트(MDI), 헥사메틸렌디이소시아네이트(HMDI) 또는 나프탈렌디이소시아네이트(NDI) 등을 사용할 수 있으며, 특히 TDI, MDI를 사용하는 것이 다른 소재보다 경제적인 면에서 바람직하다. 또한, 상기 기제부분을 구성하는 우레탄 프레폴리머의 폴리올 화합물의 분자량이 60 미만이면 합성후 제품물성에 문제가 있고, 12,000을 초과하면 반응성에 문제가 있다.In the present invention, the urethane prepolymer used as the base moiety contains two or more hydroxyl groups, a polyisocyanate compound containing 50 to 90% by weight of a polyol compound having a molecular weight of 60 to 12,000, and two or more isocyanate group (-NCO) groups. 10 to 50% by weight, wherein the equivalent ratio of isocyanate and hydroxyl groups ([NCO] / [OH]) is 1.0 to 10.0. If [NCO] / [OH] is less than 1.0, the mechanical strength becomes very low, and if it exceeds 10.0, not only the storage stability is poor but also not economical. As such a polyol compound, for example, polyethylene glycol, polypropylene glycol, or the like can be used, and it is particularly effective to use propylene glycol. As the polyisocyanate compound, tolylene diisocyanate (TDI), diphenylmethane diisocyanate (MDI), hexamethylene diisocyanate (HMDI) or naphthalene diisocyanate (NDI) and the like can be used. It is preferable in terms of economics more than materials. In addition, if the molecular weight of the polyol compound of the urethane prepolymer constituting the base portion is less than 60, there is a problem in the product properties after synthesis, and if it exceeds 12,000, there is a problem in reactivity.
다른 한편으로, 본 발명에 따른 2성분형 폴리우레탄 조성물의 경화제부분은 폴리올 화합물, 폴리아민 화합물 등으로 구성되어 있다. 폴리올 화합물은 상기 기제부분인 우레탄 프레폴리머의 이소시아네이트기와 반응하는 것으로서 기제부분의 폴리올 화합물과 거의 동일한 화합물을 사용하되, 분자량이 60~12,000인 것을 사용하는 것이 적당한 바, 분자량이 60 보다 작으면 증점제로 작용하여 최종 제품의 점도가 너무 높게 되고, 12,000 보다 크면 자체점도가 높아 혼합과정 중 소요시간이 많이 요구된다.On the other hand, the curing agent portion of the two-component polyurethane composition according to the present invention is composed of a polyol compound, a polyamine compound and the like. The polyol compound reacts with the isocyanate group of the urethane prepolymer, which is the base part, and uses a compound which is almost the same as the polyol compound of the base part, but preferably has a molecular weight of 60 to 12,000. The viscosity of the final product is too high, and if the viscosity is greater than 12,000, the self-viscosity is high and the time required for the mixing process is high.
그리고, 폴리아민 화합물은 분자내에 2개 이상의 아민기(-NH2)를 가진 물질로서, 주로 사용되는 폴리아민으로는 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 디아미노디페닐메탄, 메틸렌비스오르토클로로아닐린, 페닐렌디아민 또는 크실렌디아민이 있으며, 이 중에서 특히 메틸렌비스오르토클로로아닐린을 사용하는 것이 일반적이다.In addition, the polyamine compound is a substance having two or more amine groups (-NH 2 ) in the molecule, and polyamines mainly used include ethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetraamine, diaminodiphenylmethane, and methylenebisortho. There are chloroaniline, phenylenediamine or xylenediamine, of which methylenebisorthochloroaniline is used in particular.
폴리올 화합물과 폴리아민 화합물은 경화제부분을 구성하는 조성성분 중에 5~30중량% 범위로 하고 수산기와 아민기의 당량비([OH]/[NH2])가 0.1~10.0 되도록 하는데, 특히 [OH]/[NH2]가 0.5~5.0이 되도록 혼합 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 만약 [OH]/[NH2] 당량비가 0.1 보다 작으면 경화속도가 너무 빨라 작업성을 잃게 되고, 10.0 보다 크면 발포억제 효과가 크게 개선되지 않는다.The polyol compound and the polyamine compound are in the range of 5 to 30% by weight in the composition components constituting the curing agent portion, and the equivalent ratio ([OH] / [NH 2 ]) of the hydroxyl group and the amine group is 0.1 to 10.0, particularly [OH] / [NH 2] is more preferably used so that the mixture is 0.5 to 5.0. If the [OH] / [NH 2 ] equivalence ratio is less than 0.1, the curing speed is too fast to lose workability, if greater than 10.0 foam suppression effect is not significantly improved.
상기 경화제부분에는 폴리올 화합물, 폴리아민 화합물 이외에도 가소제, 무기충전재, 산화칼슘 및 산화마그네슘 중에서 선택된 소포제, 촉매 및 안료 등이 함유된다.The hardener portion contains, in addition to the polyol compound and the polyamine compound, an antifoaming agent selected from a plasticizer, an inorganic filler, calcium oxide and magnesium oxide, a catalyst and a pigment.
가소제는 보통 유변적인 성질을 개선하기 위하여 한종류 이상씩을 사용하며, 이러한 물질은 수분을 흡수하지 않고, 화학적으로는 이소시아네이트기에 비활성이며, 주성분인 폴리머와의 상용성이 좋아야 한다. 상기의 요건들을 만족시키는 가소제로는 디부틸프탈레이트, 디옥틸프탈레이트, 할로겐화 방향족 탄화수소 또는 염화파라핀 등이 있는데, 본 발명에서는 프탈레이트계 가소제를 경화제부분을 구성하는 조성성분중에 3~30중량% 범위로 함유시켰다. 여기서 가소제의 사용량이 3중량% 미만이면 점도가 높아 작업시에 평활성이 떨어지게 되고, 30중량%를 초과하면 조성물의 기계적 강도가 약화된다.Plasticizers are usually used in more than one type to improve the rheological properties, these materials do not absorb water, chemically inert to isocyanate groups, and must be compatible with the main component polymer. Plasticizers satisfying the above requirements include dibutyl phthalate, dioctyl phthalate, halogenated aromatic hydrocarbons, or paraffin chloride. In the present invention, the phthalate-based plasticizer is contained in the range of 3 to 30% by weight in the components constituting the curing agent portion. I was. If the amount of plasticizer used is less than 3% by weight, the viscosity is high, so that smoothness is lowered at the time of operation, and if it exceeds 30% by weight, the mechanical strength of the composition is weakened.
또한, 본 발명에 사용되는 촉매는 카르복실산의 금속염중 디부틸틴 디라우레이트, 디부틸틴 디아세테이트, 틴옥토에이트, 2-에틸헥사노믹에시드 또는 레드옥틸레이트 등을 사용하는데, 본 발명에서는 이러한 화합물을 경화제부분을 구성하는 조성성분중에 0.02~5중량% 함유시켰다. 만일 촉매의 사용량이 0.02중량% 미만이면 경화시간이 너무 느리고, 5중량%를 초과하면 경화시간이 너무 빠르게 되어 작업성이 나쁘게 된다.The catalyst used in the present invention uses dibutyltin dilaurate, dibutyltin diacetate, tinoctoate, 2-ethylhexanoic acid or red octylate in the metal salt of carboxylic acid. Such a compound was contained in an amount of 0.02 to 5% by weight in the composition constituting the hardener portion. If the amount of the catalyst used is less than 0.02% by weight, the curing time is too slow. If the amount of the catalyst is more than 5% by weight, the curing time is too fast, resulting in poor workability.
또한, 본 발명에 사용되는 무기충전재로는 탄산칼슘, 클레이(clay), 고령토, 탈크, 퓸드실리카, 침강실리카 등이 있는데, 특히 탄산칼슘, 클레이 등을 사용하는 것이 가장 좋다. 그 사용량은 경화제부분을 구성하는 조성성분중에 10~70중량% 함유시키는 바, 그 사용량이 10중량% 미만이면 경제성이 떨어지고, 70중량% 보다 과다하면 점도가 너무 높아 평활성이 좋지 않다.In addition, the inorganic fillers used in the present invention include calcium carbonate, clay, kaolin, talc, fumed silica, precipitated silica, and the like, in particular, calcium carbonate, clay, and the like. The amount is contained in 10 to 70% by weight of the components constituting the curing agent portion, the economical efficiency is lower when the amount is less than 10% by weight, the viscosity is too high when the amount is more than 70% by weight is not good smoothness.
또한, 본 발명에 사용할 수 있는 안료로는 TiO2, 카본블랙, 아연옥사이드 등을 들 수 있으며, 그 사용량은 경화제부분을 구성하는 조성성분중에 0.1~5중량% 함유시킨다.In addition, examples of the pigment that can be used in the present invention include TiO 2 , carbon black, zinc oxide and the like, and the amount of the pigment used is 0.1 to 5% by weight in the composition components constituting the curing agent portion.
본 발명에서 특징적으로 사용되는 소포제는 우레탄의 발포현상의 억제를 위해서 사용하는 것으로 산화칼슘 및 산화마그네슘 중에서 선택하여 사용한다. 이러한 소포제는 폴리우레탄 조성물 속에 함유되어 있는 수분과 결합함으로써 수산화칼슘 또는 수산화마그네슘을 형성하여 폴리우레탄 조성물 중의 수분을 제거하기 때문에 발포현상을 억제시킬 수 있다. 이러한 소포제의 사용량은 경화제부분을 구성하는 조성성분중에 0.05~3중량% 함유되도록 하며, 그 사용량이 0.05중량% 미만이면 발포억제 효과가 너무 낮고, 3중량% 보다 과다하면 본 발명의 폴리우레탄 조성물의 기계적인 강도에 악영향을 미치는 문제점이 있다.The antifoaming agent used in the present invention is used to suppress the foaming of urethane and is selected from calcium oxide and magnesium oxide. The antifoaming agent can suppress foaming because it forms calcium hydroxide or magnesium hydroxide to combine with moisture contained in the polyurethane composition to remove moisture in the polyurethane composition. The amount of the antifoaming agent is to be contained 0.05 to 3% by weight in the composition components constituting the curing agent portion, if the amount is less than 0.05% by weight foaming effect is too low, if more than 3% by weight of the polyurethane composition of the present invention There is a problem that adversely affects the mechanical strength.
이상과 같이 제조된 경화제부분은 우레탄 프레폴리머의 기제부분에 혼합시켜 사용하되, 그 사용 당량비는 우레탄 프레폴리머의 기제부분에 함유된 폴리이소시아네이트 중 유리이소시아네이트기와 경화제부분을 구성하는 수산기와 아민기를 합한 값의 당량비 즉, ([유리NCO]/[OH]+[NH2])가 0.1~5.0되도록 혼합하는데, 특히 0.5~3.0으로 혼합하는 것이 바람직하다. 만일[유리NCO]/[OH]+[NH2]가 0.1 미만이면 인장 및 인열강도가 낮고, 5.0을 초과하면 신율이 너무 낮게 된다.The curing agent portion prepared as described above is used by mixing the base portion of the urethane prepolymer, the use equivalent ratio of the sum of the hydroxyl group and the amine group constituting the free isocyanate group and the curing agent portion of the polyisocyanate contained in the base portion of the urethane prepolymer Although the equivalent ratio of (i.e., [[free NCO] / [OH] + [NH 2 ])) is mixed so that it may be 0.1-5.0, it is especially preferable to mix at 0.5-3.0. If [glass NCO] / [OH] + [NH 2 ] is less than 0.1, the tensile and tear strengths are low, and if it exceeds 5.0, the elongation is too low.
따라서, 상기에서 설명한 바와같이 본 발명에 따른 폴리우레탄 조성물은 우레탄 프레폴리머를 기제로 하고 별도로 조성된 경화제부분으로 구성된 2성분형으로서, 특히 경화제부분을 구성하는 폴리올 화합물과 폴리아민 화합물의 조성을 적정범위에서 조정하고 산화칼슘 및 산화마그네슘 중에서 선택된 소포제를 첨가하므로써 제반물성이 우수하고 작업성이 양호하며, 특히 발포현상이 일어나지 않아 건물의 실내 바닥재, 옥상 방수재 등에 유용하게 널리 사용할 수 있다.Therefore, as described above, the polyurethane composition according to the present invention is a two-component type composed of a urethane prepolymer based on a separately prepared hardener portion, and in particular, the composition of the polyol compound and the polyamine compound constituting the hardener portion in an appropriate range. By adjusting and adding the antifoaming agent selected from calcium oxide and magnesium oxide, it has excellent general properties and good workability. In particular, since foaming does not occur, it can be widely used for indoor flooring of buildings, roofing waterproofing materials, and the like.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the present invention is not limited by the Examples.
실시예 1~2Examples 1-2
평균 분자량이 3,000인 폴리프로필렌글리콜 60중량부, MOCA[4,4'-메틸렌-비스-(2-클로로아닐린)] 10중량부에 가소제인 디옥틸프탈레이트(DOP)를 45중량부를 넣고 혼합한 후, 이 혼합용액에 칼슘카보네이트 150중량부를 넣고 교반하다 추가적으로 안료인 TiO2와 카본블랙 각 1.0중량부와 촉매인 레드옥틸레이트와 2-에틸헥사노믹에시드를 각각 1.0 넣고 산화칼슘 3중량부를 가한 후에 경화제 조성물이 잘 혼합될 때까지 교반하였다.60 parts by weight of polypropylene glycol having an average molecular weight of 3,000 and 10 parts by weight of MOCA [4,4'-methylene-bis- (2-chloroaniline)] were mixed with 45 parts by weight of dioctylphthalate (DOP) as a plasticizer, followed by mixing. 150 parts by weight of calcium carbonate was added to the mixed solution and stirred. Further, 1.0 parts by weight of pigment TiO 2 and carbon black, 1.0 parts of red octylate and 2-ethylhexanoic acid as catalysts were added, and 3 parts by weight of calcium oxide was added. Stir until the composition is well mixed.
실시예 3~4Examples 3-4
평균 분자량 3,000인 폴리프로필렌글리콜 30중량부와 평균 분자량이 4,000인 폴리프로필렌글리콜트리올 25중량부, 가소제 40중량부, 칼슘카보네이트 160중량부를 넣고 혼합한 후, 안료인 TiO2와 카본블랙, 촉매 및 분말 산화칼슘 또는 산화마그네슘을 다음 표 1과 같이 첨가하여 경화제 조성물이 잘 혼합될 때까지 교반하였다. 이때 안료와 촉매의 사용량은 실시예 1~2와 동일하다.30 parts by weight of polypropylene glycol having an average molecular weight of 3,000, 25 parts by weight of polypropylene glycol triol having an average molecular weight of 4,000, 40 parts by weight of plasticizer, and 160 parts by weight of calcium carbonate were mixed and then mixed with TiO 2 , a carbon black, a catalyst, and Powdered calcium oxide or magnesium oxide was added as shown in Table 1 below and stirred until the curing agent composition was well mixed. In this case, the amount of the pigment and the catalyst used is the same as in Examples 1-2.
비교예 1~2Comparative Examples 1 and 2
평균 분자량이 3,000인 폴리프로필렌글리콜 60중량부와 가소제 45중량부, 칼슘카보네이트 155중량부를 넣고 혼합한 후, 안료와 촉매를 상기 실시예 1~2에서와 같이 넣고 혼합 교반하여 균일한 경화제 조성물을 제조하였다.60 parts by weight of polypropylene glycol having an average molecular weight of 3,000, 45 parts by weight of a plasticizer, and 155 parts by weight of calcium carbonate were mixed, and then a pigment and a catalyst were added and mixed and stirred as in Examples 1 to 2 to prepare a uniform curing agent composition. It was.
상기 실시예 1~4 및 비교예 1~2에 따라 제조된 경화제 조성물을 다음 표 1에 나타내었으며, 이의 물성 측정결과는 다음 표 2에 나타내었다.The curing agent compositions prepared according to Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 2 are shown in Table 1 below, and their physical property measurement results are shown in Table 2 below.
표 1Table 1
(단위 : 중량부)(Unit: parts by weight)
(1) 폴리우레탄 프레폴리머 : 유리 이소시아네이트의 사용량은 3.5중량%인 우레탄 프레폴리머이다.(1) Polyurethane prepolymer: The amount of free isocyanate used is urethane prepolymer of 3.5% by weight.
(2) MOCA : 4,4'-메틸렌-비스-(2-클로로아닐린)(2) MOCA: 4,4'-methylene-bis- (2-chloroaniline)
(3) 칼슘카보네이트 : 평균 입자크기에 따라 분류한 것임.(3) Calcium Carbonate: Classified according to average particle size.
(4) 칼슘카보네이트(0.08μ) : 지방산으로 표면처리된 제품임.(4) Calcium Carbonate (0.08μ): Surface treated with fatty acid.
(5) 안료 : TiO2와 카본블랙을 각 1중량부씩 첨가함.(5) Pigment: Add 1 part by weight of TiO 2 and carbon black.
(6) 촉매 : 레드옥틸레이트와 2-에틸헥사노믹에시드를 각 1중량부씩 첨가함.(6) Catalyst: 1 part by weight of red octylate and 2-ethylhexanoic acid were added.
표 2. 2성분형 폴리우레탄 조성물의 물성표* Table 2. Physical Properties of Two-Component Polyurethane Compositions *
* 물성측정은 KS F3211 방법에 준하여 실시함.* Physical property measurement is carried out according to KS F3211 method.
** 발포현상 : 측정방법은 표준상태 150m/m×150m/m×5m/m 크기의 시편제작틀에 조성물을 부은 후 70℃, 상대습도 60% 쳄버에 15시간 방치한 후 육안으로 판단한다.** Foaming phenomena: The measurement method is determined by visual inspection after the composition is poured into a specimen frame of 150m / m × 150m / m × 5m / m in a standard condition and left at 70 ° C. and 60% relative humidity for 15 hours.
상기 표 2에서 나타낸 바와같이 본 발명의 실시예에 의한 폴리우레탄 조성물은 비교예의 폴리우레탄 조성물에 비해 물성이 우수하고, 특히 발포현상이 발생하지 않은 것을 알 수 있다.As shown in Table 2, the polyurethane composition according to the embodiment of the present invention has excellent physical properties compared to the polyurethane composition of the comparative example, and it can be seen that foaming does not occur in particular.
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