KR960010694B1 - 텅스텐 모체중의 비소(As) 분석 방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
제1도는 본 발명에 적용되는 비소 발생 장치도.
제2도는 종래의 원자 흡광 광도법을 이용한 비소농도의 분석을 나타낸 그래프.
제3도는 본 발명의 분석에 따른 비소농도를 나타낸 그래프.
본 발명은 텅스텐 모체중에 함유되어 있는 비소(As) 분석에 관한 것으로, 특히 미량의 비소를 정확하고 빠르게 분석하는 방법에 관한 것이다.
텅스텐을 모체로 하는 텅스텐 광석을 비롯한 파라텅스텐 암모니아, 산화텅스텐, 금속텅스텐분말, 탄화텅스텐, 텅스텐 와이어등에는 불순물로서 제품에 나쁜 영향을 미치는 미량의 비소가 존재하고 있어 비소에 대한 함량 분석이 필요하다.
이와같은 비소의 분석 방법은 여러가지 있으나 텅스텐에 의해 방해 때문에 좋은 결과를 얻은 것이 용이하지 않다. 즉, 텅스텐 분리 과정에서 텅스텐을 침전시키면 미량의 비소가 공침되고, 철을 첨가하여 암모니아성에서 수산화 철 침전에 비소를 포집하고자해도 텅스텐의 공침때문에 비소의 분리가 잘 이루어지지 않는등 텅스텐에 의한 방해를 극복할 수 없다.
최근에는 기기 분석의 발달로 원자 흡광 광도계 M.H.S를 부착하여 비화수소(AsH3)를 발생시켜 흡광도를 측정하는 방법을 대부분 이용하고 있으나, 이는 측정 한계가 10ppm이므로 대부분 중석 제품에 함유된 10ppm 이하의 비소 분석에는 곤란하다. 또한 고가의 장비가 별도의 장치를 부착하여 사용하여야 하는 번거러움과 분석에 많은 시간이 소요되고 다량의 분석이 어렵게 되는 등의 문제점이 있어 왔다.
이에 본 발명은 화학 분석 방법에 의한 흡광 광도법을 이용함으로서 종래에서의 문제점을 해결하고자 하는데 그 목적이 있다.
이하 본 발명을 설명한다.
본 발명은 텅스텐 모체에 과산화 수소 또는 수산화 나트륨 용액을 가하여 용해한후 냉각한 다음 주석산을 첨가하고 염산용액과 황산용액을 가하여 비화 수소를 발생시키고 이비화 수소를 클로로 포름에 녹아 있는 디에칠 디치오 카바민산은(Ag-DDC) 용액에 흡착 발색시켜 비소 성분을 흡광 광도법으로 측정하는 분석방법으로 이루어진다.
여기에서 적용되는 텅스텐 모체는 텅스텐 광석을 비롯한 파라텅스텐 암모늄, 산화텅스텐, 금속텅스텐 분말, 탄화텅스텐, 텅스텐와시어, 기타 텅스텐 화합물로서, 여기에 함유되어 있는 미량의 비소 분석의 정량에 사용된다.
이와같은 본 발명은 텅스텐과 분석하고자 하는 미량의 비소 성분을 분리하는 과정에서 주석산을 사용하여 텅스텐을 은폐시킴으로서 텅스텐의 공침 때문에 비소의 분리가 잘되지 않은 것을 극복할 수 있고 그 분석은 미량인 1∼10ppm까지도 가능하다.
제1도는 본 발명에 사용되는 비소 발생장치로서, 실시예에 따라 구체적으로 설명한다.
텅스텐 모체에 사용될 시약을 아래와 같이 준비한다.
시약
(1) 수산화 나트륨 용액(10%)
(2) 과산화 수소수
(3) 염산용액(1 : 1)-몰 500ml에 염산 500ml를 섞어 만든다
(4) 황산용액(1 : 5)-물 500m1에 황산 100m1를 서서히 가하여 만든후 냉각시킨다.
(5) 염화제 1주석(20%)-염산 100ml에 염화제 1주석 20gr을 가하여 녹인다.
(6) Ag-DDC용액(0.5%)-디에틸 디치오 카바민산은(Silver Diethyl Dithio Cabamate) 0.5gr과 Brucine(2수화물) 0.1gr을 클로로포름(Chcl3) 100m1에 녹인다.
(7) 입상아연-20∼40mesh의 무비소 금속아연
(8) 요드화 칼륨용액(30%)-요드화 칼륨 30gr을 물에 녹여 100m1로 한다.
(9) 초산납용액(10%)-초산납 11.8gr을 빙초산 2방울과 물 100m1에 녹인다
(10) 비소표준용액(10㎍/ml)-삼신화 비소 0.133gr에 4% 수산화 나트륨 용액 2ml를 넣어 녹이고 물로 희석하여 황산(1 : 10)으로 약산성으로 하고 물을 넣어 IL로 한다(0.1㎍/ml). 이 용액 10m1 취하여 IL로 회석한다.
분석 방법
(1) 시료의 분해 방법은 시료에 따라 아래와 같이 한다.
o 암모니아 파라 텅스텐 또는 산화 텅스텐시료 1gr을 정확히 칭량하여 비이커(250m1)에 넣고 수산화 나트륨 5ml와 물 15ml 정도 넣어 약한 열판에서 서서히 분해하거나, 금속 텅스텐 분말 또는 탄화 텅스텐 시료는 1gr 정확히 칭량하여 비이커(250m1)에 넣고 과산화 수소수 5ml와 물 5ml를 가하여 약한 열판에서 분해하고(덜 분해되면 5ml 더 가한다) 수산화 나트륨 용액 5ml을 넣어 끓여 H202를 분해시키고 냉각한 다음.
(2) 주석산 용액 15m1를 넣고 흔들어 5분간 방치하고
(3) 염산용액(1 : 1) 2ml와 황산용액(1 : 5) 18ml를 넣는다
(4) 그리고 요드화 칼륨용액 10m1을 넣어 5분간 방치하고 염화 제1주석 용액(20%.w/v) 2ml 넣어 흔들고 10분간 방치한다.
(5) 상기한 공정을 거친 용액을 제1도의 비소 발생장치에 적용한다. 즉, 상기한 용액을 100ml 플라스크(1)에 옮기고, 비소 가스 여과 도관(2)에 미초산납 용액을 적신 유리섬유(3)를 끼워둔 다음 도관(2)과 가스 흡수관(4)을 고무마개(5)로 연결한다. 그리고 가스흡수관(4)에 디에칠 디치오 카바민산은(Ag-DDC)을 녹인 클로로 포름 용액을 5ml 넣어둔다. 또한 플라스크 투입구(6)에 입상아연 5gr 정도를 넣고 즉시 가스 흡수관(4)과 연결되어 있는 도관(2)을 고무마개(7)로 씰링되게 플라스크(1)에 연결한다. 고리고 플라스크내의 용액 부분까지 잠기도록 25℃ ±5의 수중에 넣어 1시간 반응시킨다.
(6) 반응시 날라간 Ag-DDC 용액을 클로로포름으로 보충하여 흡수액이 정확히 5ml이 되도록 셀에 옮겨 Ag-DDC 용액을 대조액(Blank Test)으로 530mμ에서 흡광도를 측정한다.
여기서, Ag-DDC 용액을 대조액(B.T)으로 하는 것은 Ag-DDC 클로로포름 용액이 노란색을 띄우므로 비소가 없어도 파장 530m1에서 약간의 흡광도를 가진다. 그러기 때문에 Ag-DDC 클로로포름 총액을 흡광도 영 (Zero)으로 기준잡아 시료의 흡광도를 측정한다.
계산
미리 작성한 검량선에서 비소의 양을 읽고 다음식에 의하여 비소의 양을 계산한다.
A : 검량선에서 읽은 비소의 양
S : 시료무게 (gr)
검량선작성
순수한 WO3각각 1gr에 비소 표준용액(10㎍/m1) 1.2,5, l0㎖ 취하여 비이커 (250m1)에 넣고 수산화 나트륨 용액 5ml와 물 15m1을 넣어 약한 열판에서 녹이고 상기한 분석 방법 조작을 (2)∼(6)까지 하여 농도와 흡광도의 관계선을 계산한다.
분석시험결과
(표 1)은 비소 분석에 소요되는 시간을 나타낸 것이고, (표 2) 및 (표 3)은 비소 분석 정확도를 나타낸 결과로서, 종래의 원자흡광 광도법에 비해 본 발명의 분석 방법이 우수하였다.
(표 2)원자 흡광 광도법(종래방법)에 의한 정확도 시험
=952ppm÷ 10회 =95.2
정확도는 95.2% 임.
=97ppm ÷10회 =9.7ppm
정확도는 97% 임.
(표4)는 표준시료(검량선 작성)와 본 발명 시료의 비소 분석 비교치로서, 흡광도에 따른 비소 농도를 나타낸 것이고 (표 5)는 종래와 본 발명의 비소 농도 분석치를 비교한 것이다.
제2도와 제3도는 각각 종래(원자 흡광 광도법)와 본 발명을 나타낸 비소농도와 흡광도 비교도로서, 비소 분석의 측정한계치를 나타낸 것이다. 이에 나타난 바와같이 종래의 원자흡광광도법(표2도)은 측정한계가 최소한 10ppm 이상이어야 측정이 가능하나 본 발명(제3도)은 1ppm 까지도 측정이 가능하다. 따라서 모체중 비소(As)는 대부분 10ppm 이하이므로 원자 흡광광도법(종래 방법)에서는 (표 5)에서 보는 바와같이 비소 함유량을 정확한 실수치를 측정하지 못하고 10ppm이라 대략 표기하므로 고순도화 되어가는 텅스텐 제품의 불순물인 비소의 함량 5ppm 미만의 미량 분석에는 적용치 못하였으나 본 발명(흡광광도법)은 1ppm까지도 정확한 실수치의 분석이 가능하며 미량 분석 정확도도 90% 이상으로 할 수 있다.
Claims (2)
- 텅스텐 모체(텅스텐 광석, 파라텅스텐 암모늄, 산화 텅스텐, 금속 텅스텐 분말, 탄화 텅스텐, 텅스텐화합물)에 과산화 수소수 또는 수산화 나트륨 용액을 가하여 용해한 후 냉각한 다음 여기에서 주석산을 가하고 염산용액과 황산용액을 넣어 비화수소를 발생시키고, 이 비화수소를 클로로 포름에 녹아있는 디에칠디치오 카바민산은(Ag-DDC) 용액에 흡착시켜 발색된 흡광를 측정함을 특징으로 하는 텅스텐 모체중의 비소 (As)분석 방법.
- 제1항에 있어서, 주석산을 사용하여 텅스텐을 은폐시킨 후 염산 용액과 황산 용액을 넣은후 요드화칼륨 용액과 염화 제1주석 용액을 가함을 특징으로 하는 텅스텐 모체중의 비소(As)분석 방법.
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|---|---|---|---|
| KR1019930000565A KR960010694B1 (ko) | 1993-01-18 | 1993-01-18 | 텅스텐 모체중의 비소(As) 분석 방법 |
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| KR1019930000565A KR960010694B1 (ko) | 1993-01-18 | 1993-01-18 | 텅스텐 모체중의 비소(As) 분석 방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR940018664A KR940018664A (ko) | 1994-08-18 |
| KR960010694B1 true KR960010694B1 (ko) | 1996-08-07 |
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| KR1019930000565A KR960010694B1 (ko) | 1993-01-18 | 1993-01-18 | 텅스텐 모체중의 비소(As) 분석 방법 |
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|---|---|
| KR (1) | KR960010694B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8850855B2 (en) | 2006-06-30 | 2014-10-07 | Lg Electronics Inc. | Composite laundry treating apparatus with main and sub cabinets |
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1993
- 1993-01-18 KR KR1019930000565A patent/KR960010694B1/ko not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US8850855B2 (en) | 2006-06-30 | 2014-10-07 | Lg Electronics Inc. | Composite laundry treating apparatus with main and sub cabinets |
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| Publication number | Publication date |
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| KR940018664A (ko) | 1994-08-18 |
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