KR960003281B1 - 고온 용융 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

고온 용융 조성물
본 발명은 에틸렌을 함유하는 삼원공중합체로 구성된 고온 용융 조성물(hot melt composition)에 관한 것이다.
특정한 몰 비율의 에틸렌, 아크릴산 및 비닐 아세테이트의 삼원공중합체 텔로머 왁스(telomer waxes)가 GB 1344745호에 나타났다. 그러나 이 삼원공중합체의 분자량은 2000-5000으로 비교적 작고 140℃에서의 점도는 100-1500cp로 비교적 낮다. 상기한 이들 왁스는 놀랍고도 현저한 유제 안정성(emulsion stebility)을 가지며 특성이 개선된 아크릴 라텍스 바닥 광택제를 만들기위해 제형화할 수 있다. 이와 유사한 관계있는 중합체들은 점성도가 500-10000cp인 46-92% 에틸렌, 4-16% α-β 에틸렌 불포화된 카복실산 공단량체, 4-30% 불포화 에스테르 공단량체의 삼원공중합체가 기재된 GB/394883호로부터 공지된 것들이다.
이러한 삼원공중합체는 그 자체로 접착제로 유용하나 이 삼원공중합체가 혹종의 유익한 고온용융 조성물의 특성을 갖게하기 위해 점착성 부여제(tackifier)와 결합되는 방법을 제안하지는 않았다.
우리는 놀랍게도 특히 고온용융 접착성 조성물에 유용한 훌륭한 물리적, 접착적 성질을 갖는 점성도가 높은 에틸렌, 아크릴산 및 비닐아세테이트의 혹종의 삼원공중합체를 발견하였다.
본 발명의 고온용융 접착성 조성물은 70-92.5wt% 에틸렌, 5-20wt%의 비닐아세테이트, 2.5-10wt%의 아크릴산 삼원공중합체와 결합될 점착성 부여제로 구성되며, 160℃에서의 삼원공중합체의 용융 점성도는 3000-7000mPa.s, 환구법(Ring ＆ Ball Method, ASTM E-28)으로 측정한 연화점(softening point)은 70°-100℃이다.
고온 용융 조성물의 세세한 형태는 의도하는 최종 용도에 의해 결정될 것이다.
그러나 특정한 가치를 갖는 고온 용융 조성물을 만들기 위한 삼원공중합체내에서의 바람직한 단량체 단위들의 비율은 75-90wt% 에틸렌, 5-18wt% 비닐아세테이트, 5-7wt% 아크릴산의 비율이다. 160℃에서 삼원공중합체의 바람직한 용융점성도는 3500-5500mPa.s 사이이다.
삼원공중합체 성분의 멜트인덱스(melt index, 190 ℃에서 gm/10분)가 1500-3500사이 특히 2300-3250사이내에 있는 것이 일반적이지는 않다. 상기 멜트인덱스는 Equiv MI=266 MFR0.865식을 이용하여 계산한 것이다. 삼원공중합체 성분의 멜트 플로우 레이트(melt flow rate)[125℃, 57gm(gm/10분)]는 일반적으로 7-20사이, 특히 12-18사이이다. 환구법에 의한 삼원공중합체 성분의 연화점(℃)은 일반적으로 75-100사이이며 80-95사이인 것이 바람직하다.
결과적으로 본 발명의 유익한 조성물을 만드는 기타 삼원 공중합체 성분의 물리적 성질은 다음과 같다. 용융특성 및 결정화 특성은 ASTM D 3417법으로 가열속도를 1분당 10℃로 하여 시차 주사 열량계(DSC)로 측정한 것이다.
용융특성 : 피크 ℃ 60-90
바람직하게 65-85
Hfcal/g 5-15
바람직하게 7.4-12.5
결정화 특성 피크 ℃ 45-75
바람직하게 50-70
Hccal/g 5-15
바람직하게 7.5-12.5
파열강도 (N/mm) 일반적으로 10-20
최대장력 (M.Pa) 일반적으로 2-5
파열시 신도 (%) 일반적으로 30-130
본 발명의 조성물에 이용되는 삼원공중합체는 일반적으로 1500-2500비의 높은 증기압하에서 150-250℃, 바람직하게는 190°-220℃ 사이의 온도로 유리기 개시제를 이용하여 단량체들을 중합시키므로서 제조할 수 있다. 적합한 개시제는 퍼옥시피발레이트, 퍼옥토에이트 또는 퍼벤조에이트 또는 이들의 혼합물 같은 퍼옥시에스테르 또는 과산화물이다.
중합반응을 계속하면서 형성된 생성물은 형성되는데로 반응기로부터 연속하여 빼낼 수 있다. 이소부틸렌과 같은 사슬교환제(transfer agent)를 이용하여 생성물의 점성도를 조절할 수 있다. 기타 적합한 사슬교환제는 알콜, 케톤, 알데히드 또는 지방족, 방향족 탄화수소 같은 화합물들이다.
본 발명의 조성물은 예컨대 금속 카복실레이트기를 함유하는 중합체와 같은 아이오노머 형태(ionomericfoam)의 삼원공중합체를 함유할 수 있다. 이러한 아이오노머는 고체상태에서 이온성 가교결합을 갖는다. 삼원공중합체의 낮은 점성도로 인하여, 미합중국 특허 명세서 제3264272호에 기재된 개선된 용융 공정성을 갖는 저점도의 아이오노머를 얻으며 이는 고온용융 조성물에 이로운 것이다. 바람직하게 조성물내에서의 삼원공중합체 성분은 그 자체로 아이오노머화한다. 이렇게 아이오노머화 한 조성물의 기계적 특성 및 고온 전단력 특성이 개선됐다는 것을 발견하였다.
본 발명의 삼원공중합체는 고온용융 조성물을 만들기 위해 점착성 부여제와 결합될때 특히 유용하며 이러한 이성분 조성물에는 왁스를 부가할 필요가 없다. 특별한 경우에 있어서 성분이 비교적 좁은 범위인 삼원공중합체, 왁스 및 점착도 부여제의 3성분 조성물이 만들어질 수 있으나 일반적으로 왁스가 없는 본 발명의 조성물은 이들의 행동이나 양식을 많이 예측할 수 있을뿐 아니라 보다 큰 가요성을 나타낸다.
이 성분 조성물은 왁스를 부가하지 않아도 낮은 점성도를 갖는다. 통상적인 고온용융 조성물의 점성도는 이것의 의도하는 용융품에 따라 다르게 선택된다. 예컨대 포장을 목적으로 하는 경우 통상적 조성물은 점도가 500-3000mPa.s(180℃에서) 되도록 만들어지는 반면 제본용(bookbinding)인 경우 3000-10,000mPa.s(180℃에서)의 점도를 갖게 하는 것이 일반적으로 적당하다. 전체 점성도가 결과적으로 다른 특성들의 원하지 않는 감소가 일어나지 않으면서 허용가능한 조작적 특성(bandling properties)을 갖는 조성물을 만들기에 충분히 낮은 것이 본 발명의 왁스가 없는 조성물의 양태(feature)이다. 180℃에서의 바람직한 용융 점성도는 800-1100mPa.s이다.
이성분 조성물은 또한 넓은 범위의 기판(substrates)에 대해 일반적으로 보다큰 접착력을 나타낸다. 조성물의 열안정성 또한 뛰어나다.
고온 용융 조성물의 많은 용융제품에 있어서 크게 요구되는 점은 조성물이 용융됐을때 비교적 오랜동안 결합된 물체의 정확한 위치에 달라붙어있어야 한다는 것이다. 다시말해서, 용융된 조성물을 기판에 도포하고 기판을 합칠때까지의 시간인 “열려진 시간”이 길어야 한다는 점이다. 동시에, 기판을 합치고 부터 결합이 고정될때 까지의 시간인 “고정 시간”이 짧아야만 한다. 본래 열려진 시간이 긴 제형물은 고정시간이 길고 고정시간이 길면 열려진 시간도 긴 경향이 있다. 왁스가 없고 긴 열려진 시간과 짧은 고정시간을 갖는 조성물을 제형화할 수 있다는 것이 본 발명의 특징이다.
특정한 용융에 있어서, 왁스가 없는 본 발명 고온용융 접착성 조성물이 일반적인 고온 용융 제형물에 쓰이는 기타 성분을 함유하는 것이 적당하다. 그러므로, 예컨대 조성물은 기타의 중합체, 산화방지제, 가소제, 충진제 및 유동성 개선제를 또한 함유할 수 있다. 그러나 바람직한 것은 전적으로 또는 대체적으로 왁스 및/또는 기타 점성도를 감소시키는 성분이 없는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은 알루미늄같은 금속류, 폴리에틸렌 같은 폴리올레핀류, 폴리비닐클로라이드 폴리아미드 및 폴리에스테르 같은 기타 중합체, 종이, 덱스타일 처리되거나 또는 처리하지 않은 판지(card board) 및 목재 등이 포함되는 다양한 기판을 접착시키는데 이용된다. 본 조성물은 목재 작업, 제본작업, 위생상품, 조립품(자체 및 전자제품 포함) 및 봉입(packaging)등에 광범위하게 쓰일 수 있다.
본 발명은 또한 고온용융 피복과 박판을 만들기 위한 조성물 및 방법으로 응용할 수 있다. 본 발명의 왁스가 없는 이성분의 고온 용융 피복조성물은 사용되는 특정한 제형물에 따라서 보다 좋은 부착력, 보다좋은 상처에 대한 저항력, 저온에서의 개선된 가요성, 광택과 투명도가 개선된 점등과 같은 이로움을 제공할 것이다.
적합한 점착성 부여제는 고온용융 접착성 조성물에 이용되는 천연 또는 합성수지이다. 예컨대 이용되는 것은 로진(Rosin) 및 로진 유도체, 수소화된 로진, 에스테르화 로진, 테르펜 수지, 테르펜-페놀수지, 콰마론-인덴수지 ; 또는, 지방족/방향족 석유수지, 수소화석유수지 또는 순수한 방향족 단량체를 공중합하여 만든 수지같은 탄화수소 수지등이다.
석유수지는 원유를 열분해하여 만들어진 비등점이 -15℃-410℃되는 유분(fraction)을 대기압에서 중합하여 얻을 수 있다. 유분은 AlCl3같은 Friedel-Crafts 촉매같은 촉매존재하에 열 중합할 수 있다.
생성물은 마지막의 가벼운 C2-C4를 제거하기 위해 분급(fractionation)하고 이합체로서 시클로펜타디엔과 메틸 시클로펜타디엔을 포함하는 환식 디올레핀같은 탄화수소를 제거하기 위해 열 침액(thermal soaking)하고 증류시킨다. 열 침액과 증류를 하고나면 대기 비등점이 30-110℃인 탑상 나프타를 얻는다.
한편, 공급물은 스티렌, 비닐톨루엔, 메틸스티렌 및 인덴같은 올레핀성 방향족 혼합물인 C9이거나 또는 중합가능한 C5와 C9공급물의 혼합물이다. 다른 한편 C5및 상기한 순수한 방향족 단량체 및/또는 테르펜의 혼합물이 중합가능하다.
삼원공중합체와 점착성 부여제는 각기 다른 비율로 혼합할 수 있으나, 삼원공중합체대 점착성부여제의 질량비가 40 : 60-70 : 30사이, 바람직하게는 예컨대 60 : 40같은 55 : 45-65 : 35사이인 것이 좋다. 삼원공중합체의 비율이 크면 결과는 점성도가 커지고, 접착력이 좋아지며 항장력이 커지고 저온에서도 가요성이 커지는 반면 점착성 부여제의 비율이 커지면 점착력이 커지고 습해진다. 일반적으로 예컨대 입체 장해가 일어나는 페놀(hindered phenol)같은 산화방지제가 또한 부가된다. 예로는 Irgnanox 1076-옥타데실-3-(3,5-디터트부틸-4-하이드로페닐-프로피오네이트)가 있다.
[실시예 1]
[삼원공중합체 성분의 생산]
다른 공단량체로 만든 A, B, C, D, E 다섯개의 삼원공중합체 조성물을 평가하니 에틸렌 함량이 76.6-91.6wt%, 비닐아세테이트 함량이 5.4-16.2wt%, 아크릴산 함량이 3.0-9.8wt% 이었다. 단량체들을 기체상태로 반응기에 주입하고 개시재로서 터트-부틸 퍼피발레이트를 이용하여 1900바의 압력으로 190℃에서 중합하였다.
이들 중합체들이 다양한 물리적 특성을 표 1, 2 및 3에 기록하였다. 시험에 관한 상세한 것은 다음과 같으며 표 1 및 3에 주어진 바와같다.
멜트 플로우 인덱스(melt flow index)는 로드(load) 57gm을 이용하여 125℃에서 측정한 것이며 상당(Equivalent) 멜트인덱스(MI)는 ASTM 128, 조건 E로 2.16kg 로드를 이용하여 190℃에서 측정하였다.
Equiv MI=266MFR0.865
용융 점도(Melt Viscosity)는 부룩필드 점도계 RVT(스핀들 21)를 이용하여 측정하였다.
다음의 실시예가 본 발명을 예시한다. 결과로부터 왁스가 없는 본 발명의 조성물이 업계에 보다 좋은 특성을 갖게한다는 결론을 지을 수 있다.
[표 1]
중합체 특성
Figure kpo00001
(1) 수지는 MI=266MFR0.865로 계산된 것임.
(2) 매우 낮은 전단속도(0.5-5/초)에서 중합체 D는 논-뉴토니 안이다.
[표 2]
Figure kpo00002
[표 3]
삼원 공중합체 물리적 성질(1)
Figure kpo00003
(1) ASTM D 638-견본 형태 4-조우스피드(JAW SPEED)
5.08mm/분, (2in/분) 견본 두께 1mm
[실시예 2]
[고온 용융 조성물]
실시예 1에서의 다섯가지 삼원공중합체를 각각 점착성부여제와 60 : 40(중합체대 점착성부여제)의 비율로 혼합하고 각각의 경우에 0.5질량%의 산화방지제 Irganox 1076을 부가하여 고온용융 조성물을 만들었다. 점착성 부여제인 포화된 환식 탄화수소 수지는 Exxon chemical의 Escorez 5300이었다.
여러가지 방법으로 시험하였고 자세한 것은 표 4 및 5에 기록하였다.
온도가 175℃인 고온용융 살포기(hot melt applicator)를 이용하여 각각의 접착성 조성물을 두께가 100㎛인 폴리에틸렌 시이트(sheet) 초는 100㎛ 알루미늄 시이트에 살포하여 80-100㎛되는 두께로 피복하였다. 피복된 시이트를 동일한 기판으로 열-봉합하여 적층(Laminate)하는데 폴리에틸렌은 110℃로 알루미늄은 150℃로 30초 동안 실행했다.
잡아 당기는 속도가 1분당 5.08cm인 표면장력계와 너비가 2cm되는 견본을 이용하여 T-박리강도(T-peal strength)를 측정하였다.
1평방인치의 견본과 0.5kg의 로드를 환류하는 오븐안에 걸고 고온 전단력 시험(hot shear Test)을 하였다.
온도를 매 30분마다 10℃씩 증가시키고 결합이 끊어질때의 온도 및 그때까지의 시간을 기록하였다.
고온 전단력 시험에서 이용한 것과 동일한 실험용 전단력 결합물(Lab shear bonds)과 0.5kg로드를 이용하여 온도를 시간당 24℃씩의 속도로 연속하여 증가시켜 전단력에 의한 접착 유심 온도(Shear Adnesion Fail Temperature, SAFT)를 측정하였다. 전단력에 의한 유실온도는 결합이 끊어지는 온도이다.
박리 양식에 있어 너비가 2.5cm이고 길이가 5cm인 접착된 결합물과 100gm로드를 이용하여 박리에 의한 접착유실온도(Peel adbesion fail temperature, PAFT)를 실행하였다. 한시간에 24℃씩 온도는 연속적으로 증가시켰다. 박리에 의한 유실온도는 결합이 끊어지는 온도이다.
[표 4]
고온 용융 특성
Figure kpo00004
(1) 삼원공중합체 D 혼합물은 논-뉴토니안 양식을 나타낸다.
4.65sec-1에서 : 1030mPa.s
9.3sec-1에서 : 1000mPa.s
18.6sec-1에서 : 980mPa.s
46.5sec-1에서 : 955mPa.s
[표 5]
고온 용융 특성
Figure kpo00005
[실시예 3]
점착성 부여제로서 수소화된 로진 에스테르(Foral 105)를 이용하는 것을 제외하고는 실시예 2의 방법을 반복하는데 단지 삼원공중합체 D로만 실험하였다.
동일한 방법으로 시험하였다.
두께가 1mm인 시이트가 주변온도에서 매우 좋은 투명도를 나타내므로 이는 삼원공중합체와 접착성 부여수지의 호환성이 매우 훌륭하다는 것을 나타내는 것이다.
결과는 표 6과 같다.
[표 6]
고온 용융 특성
Figure kpo00006

Claims (14)

  1. 70-92.5wt%의 에틸렌, 5-20wt%의 비닐아세테이트와 2.5-10wt%의 아크릴산으로 이루어 졌으며 환구법으로 측정한(ASTM E-28) 연화점이 70-100℃이고 160℃에서의 용융 점성도가 3000-7000mPa.s인 삼원공중합체와 점착성 부여제가 혼합된 것으로 구성된 고온 용융 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 전체적으로 또는 부분적으로 왁스 및/또는 기타 점성도를 감소시키는 성분이 없는 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 삼원공중합체가 75-90wt% 에틸렌, 5-18wt% 비닐아세테이트 및 5-7wt% 아크릴산으로 구성된 조성물.
  4. 전기한 항중 어느 한 항에 있어서, 삼원공중합체의 용융 점성도가 160℃에서 3500-5500mPa.s 사이인 조성물.
  5. 전기한 항중 어느 한 항에 있어서, 삼원공중합체의 멜트 인덱스(190℃에서 gm/10분)가 1500-3500 사이인 조성물.
  6. 전기한 항중 어느 한 항에 있어서, 삼원공중합체의 멜트 플로우 레이트[125℃, 57gm(gm/10분)]가 7-20 사이인 조성물.
  7. 전기한 항중 어느 한 항에 있어서, 삼원공중합체의 환구법 연화점이 75-100℃ 사이인 조성물.
  8. 전기한 항중 어느 한 항에 있어서, 삼원공중합체의 점착성 부여제가 탄화수소 수지인 조성물.
  9. 제1항 부터 제7항까지중 어느 한 항에 있어서, 점착성 부여제가 폴리테르렌, 로진류, 로진에스테르 및 이들의 수소화된 형태로부터 선택된 조성물.
  10. 전기한 항중 어느 한 항에 있어서, 삼원공중합체 대 점착성 부여제의 질량 비율이 40 : 60-70 : 30 사이인 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 상기 비율이 55 : 45-65 : 35 사이인 조성물.
  12. 전기한 항중 어느 한 항에 있어서, 180℃에서의 용융 점성도가 500-3000mPa.s, 바람직하게는 800-1100mPa.s 사이인 조성물.
  13. 전기한 항중 어느 한 항에 있어서, 삼원공중합체가 아이오노머 형태인 조성물.
  14. 고온 용융 도로건설용 혼합물 또는 변형된 아스팔트 성분으로서의 전기한 항중 어느 한 항에 있어서의 조성물의 용도.
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