KR960000807B1 - 이차 이온 질량분석기 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

이차 이온 질량분석기

제1도는 종래의 이차이온 질량분석기의 개략적인 단면도.

제2도는 본 발명에 의한 이차이온 질량분석기의 개략적인 단면도.

본 발명은 이차이온 질량분석기(Secondary Ion Mass Spectrometry : SIMS)에 관한 것으로, 특히 양이온과 음이온의 동시분석이 가능한 이차이온 질량분석기에 관한 것이다.

이차이온 질량분석기는 표면분석장비중 가장 뛰어난 원소검출감도(detection sensitivity)와 깊이 분해능(depth resolution)을 가지고 있어서 특히 깊이에 따른 미량분석물 분석(trace element)에 독보적인 위치를 차지하고 있다. 이러한 이차이온 질량분석기에 관한 기술은 “Method of Surface analysis”, 1989, Cambridge university Press, p.231에 이미 공지된 바 있다.

그런데 이러한 이차이온 질량분석기(SIMS)는 그 검출한계(detection limit)에 있어서 ppm~ppb 수준으로 정밀분석이 가능하지만 그 검출범위가 극미량분석에 맞추어져 있기 때문에 검출원소수가 많으면 변화상태를 보기 힘들고, 시료와 불순물이 변화함에 따라 이온화율과 깍이는 속도가 달라서 표준시료없이 정량분석을 할 수 없는 문제점이 있었다.

이런 이차이온 질량분석기(SIMS)의 단점을 보완하기 위하여 스퍼터 중심원소 질량분석기(Sputtered Neutral Mass Spectrometry)가 개발되었고, 이 SNMS에서는 전자총(electron gun)이나 레이저를 사용하는 방법이 있었으며 최근에는 이 SIMS에 아무런 장치를 덧붙이지 않고도 정량화 개선효과를 가져오는 CsX⁺SNMS가 개발되었다.

그런데 이러한 CsX⁺SNMS 등의 이차이온 질량분석기(SIMS)에서는 양이온을 분석하면서 동시에 음이온도 분석해야 할 경우가 흔히 있으나, 종래의 SIMS는 양이온 모드와 음이온 모드로 구별되어 있어 동시분석이 되지 않는 문제점이 있었다.

이러한 종래의 이차이온 질량분석기에 대하여 도면을 참조로하여 상세히 설명하겠다.

제1도는 상기한 종래의 이차이온 질량분석기의 개략적인 단면도이다.

종래의 이차이온 질량분석기는 대략 1차 이온 발생부(1)(2), 제1질량분석기 (3), 시료실(2차 이온 발생부), 분광계(A), 검출계로 구분될 수 있다. 여기서 질량분석을 위한 핵심부인 분광계(A)는 정전기 분광기(7), 자기 분광기(9)등으로 이루어져 있다.

세슘이온 발생기(1) 또는 2극 플라즈마 이온 발생기(2)에서 나온 1차 이온이 제1질량분석기(3)와 질량선택슬릿(4)를 거쳐 집속된 후 시료(5)에 입사한다. 이 입사된 1차 이온으로 인하여 시료표면 원자들이 이온화되어 튕겨져 나오게 된다. 이렇게 발생된 2차 이온들은 시료에 걸리는 전압에 의해 가속되어 입구슬릿(6)을 지나 분광계(A) 내로 들어가게 된다. 드리하여 이 2차 이온은 정전기 분광기(7)로 들어가 90°로 휘어지게 된 후 에너지 슬릿(8)을 통해 자기 분광기(자기 질량분석기)(9)로 들어가 질량 차이에 따라 경로가 나뉘어져 나온다. 질량분석은 자기 분광기(9)에서 실행된다. 즉, 플레밍의 왼손법칙에 따라 전하를 띤 입자가 자기장 내에 들어오면 원운동을 하게되는데 질량 대 전하량의 비(m/e값)에 따라 각 이온이 그리는 원의 반경이 달라지므로 각 이온의 경로가 달라진다. 이를 이용하여 원하는 질량의 이온만 질량선택슬릿(10)을 통과하게 한 후 채널 플레이트(14)와 형광스크린(15)을 이용하여 상을 보든지, 또는 페러데이 컵(12)이나 전자증폭기(13)로 이온 전류량을 검출한다.

그런데 상기의 이차 이온 질량분석기 내에서는 이온의 극성이 바뀔 경우 정전기 분광기 및 자기 분광기 등에서의 전기장 및 자가장도 각각 바뀌어야 한다. 그러나 전기장의 경우 그 극성의 전환이 용이하고 순간적인 제어가 충분히 가능하므로 별 문제가 되지 않으나, 자기장의 경우 자기이력 성질등으로 인하여 극성을 순간적으로 전환하는 것이 불가능하다. 이리하여 이러한 이차이온 질량분석기로는 양이온과 음이온을 동시에 분석할 수 없었다.

본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 양이온과 음이온의 동시분석이 가능한 이차이온 질량분석기를 제공하고자 한다.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 1차 이온 발생부, 제1질량분석기, 2차 이온 발생부, 분광계, 검출계를 포함하는 이차이온 질량분석기에 있어서, 시료실 및 펄스전압발생기를 구비한 2차이온 발생부와, 순간전환이 가능한 정전기 분광기 및 두방향의 출구를 갖는 자기 분광기를 구비한 분광계를 포함하는 이차 이온 질량분석기를 제공한다.

이하 본 발명의 바람직한 실시예를 도면을 참조하여 설명하겠다. 제2도는 본 발명에 의한 이차이온 질량분석기의 개략적인 단면도이다.

본 발명에 의한 이차 이온 질량분석기는 대략 1차 이온 발생부, 제1질량분석기, 시료실(2차 이온 발생부), 분광계, 검출계로 구분될 수 있다. 여기서 질량분석을 위한 핵심부인 분광계는 전기적으로 순간 전환이 가능한 정전기 분광기, 두방향의 출구를 가진 자기 분광기 등으로 이루어져 있으며, 검출계는 상기 자기 분광기의 각 출구에 연결된 두 개의 질량선택슬릿과 두개의 정전기분광기로 대략 구성된다.

본 발명에 따른 이차 이온 질량분석기는 다음과 같이 질량분석을 실행한다. 세슘이온 발생기(1)는 또는 2극 플라즈마 이온 발생기(2)에서 나온 1차 이온이 제1질량분석기(3)의 질량선택슬릿(4)를 거쳐 집속된 후 시료(5)에 입사한다. 이 입사된 1차 이온으로 인하여 시료표면 원자들이 이온화되어 튕겨져 나오게 된다.

이렇게 발생된 2차 이온들은 시료에 걸리는 가속전압에 의해 입구슬릿(6)을 지나 분광계(A)내로 들어가게 된다. 이 때 이 가속전압은 양이온 및 음이온을 동시분석할 수 있도록 + 및 -전압이 교대로 발생하여 +이온 및 -이온을 둘다 가속시킬 수 있는 펄스전압발생기(25)에 의해 발생시킨다. 그리하여 가속된 이 2차 이온들은 순간전환이 가능한 정전기 분광기(27)로 들어가 90°로 휘어지게 된다. 이 순간전환이 가능한 정전기 분광기(27)에서는 전극의 방향을 순잔적으로 전환시킬 수 있으므로, 상기 펄스전압발생기(25)의 극성전환시점과 타이밍을 잘 맞추어 양이온이 입사될때와 음이온이 입사될 때 서로 전극을 반전시켜 작동시킴으로써 입사된 모든 입자들이 그 극성에 관계없이 동일 방향으로 90°각도로 휘어질 수 있도록 한다.

그 후 에너지 슬릿(8)을 통해 두방향 출구의 자기 분광기(자기 질량분석기) (29)로 들어가 질량 차이에 따라 경로가 나뉘어져 나온다. 질량분석은 자기 분광기(29)에서 실행된다. 이 자기분광기(29)는 즉, 플레밍의 왼손법칙에 따라 전하를 띤 입자가 자기장 내에 들어오면 원운동을 하게 되는데 그 하전입자의 극성에 따라 원운동의 방향이 서로 반대되는 두방향으로 나뉘져서 각각의 두 출구로 향하게 되며, 이 때 질량 대 전하량의 비(m/e 값)에 따라 각 이온이 그리는 원의 반경도 달라지므로 각 이온의 경로가 달라진다.

이를 이용하여 상기의 두 출구를 통과한 각각의 양이온 및 음이온 중에서 원하는 질량의 양이온 및 음이온만 각각 해당 질량선택슬릿(20,20')을 통과하게 한 후, 상기의 두 방향으로 나뉘어진 이온들을 각각 두개의 정전기 분광기(21,21')를 통과하도록 하여 한곳으로 집중시킨다. 그 후 채널 플레이트(14)와 형광스크린(15)을 이용하여 상을 보든지, 또는 페러데이 캡(12)이나 전자증폭기(13)로 이온 전류량을 검출한다.

이리하여 본 발명의 이차 이온 질량분석기는 자기분광기를 사용하면서도 이차 양이온과 이차 음이온 발생원소가 섞여 있을 경우, 출구가 두개 있는 자기분광기를 구비하도록 하여 양이온과 음이온의 동시분석이 가능하도록 하였다.

Claims (4)

1차 이온 발생부, 제1질량분석기, 2차 이온 발생부, 분광계, 검출계를 포함하는 이차 이온 질량분석기에 있어서, 상기 2차 이온 발생부는 시료실 및 양 극성의 전압을 교대로 발생시키는 펄스 전압 발생기를 구비하며, 상기 분광계는 전극의 방향을 순간 전환할 수 있는 정전기 분광기 및 두 방향의 출구를 갖는 자기 분광기를 구비함을 특징으로 하는 이차 이온 질량분석기.

제1항에 있어서, 상기의 자기분광기는, 동일 자기장에 의해 반대방향으로 휘어진 양이온과 음이온의 상기의 두 출구로 각각 통과할 수 있도록 서로 반대방향으로 휘어진 형상임을 특징으로 하는 이차 이온 질량분석기.

제1항에 있어서, 상기 검출계는 상기의 자기분광기에 의해 두 출구로 나뉘어진 이온들을 한곳으로 집중시키기 위하여 각 출구에 대하여 질량선택슬릿 및 정전기 분광기를 각각 구비함을 특징으로 하는 이차 이온 질량분석기.

제1항에 있어서, 상기의 순간전환 정전기 분광기는 상기의 펄스전압발생기에 의해 시료에 가해지는 전압의 극성에 따라 동시에 극성이 전환되도록 구성됨을 특징으로 하는 이차 이온 질량분석기.