Claims (5)
다음 일반 화학반응식(I)과 같이As shown in the general formula (I)
R＋H2SO4← →RSO3H＋H20 ……………………………(I)R + H 2 SO 4 ← → RSO 3 H + H 2 0. … … … … … … … … … … (I)
「식(I)에서 R은 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 키실렌, 디에틸벤젠, 페놀, 크레졸, 키실렌올, 클로로페놀, 메톡시벤젠, 디히드록시벤젠, 나프탈렌, 메틸나프탈렌, 클로르나프톨, 나프톨, 안트라센, 아닐린, 나프틸아민, 아미노페놀, 톨루이딘, 니트로벤젠, 디에틸벤젠, 디부틸아민, 키놀린, 트리아릴아민, 메틸나프탈렌, 도데칸, 디헥실아민 등임」방향족 탄화수소 화합물과 황산을 반응시켜 방향족 탄화수소 화합물에 술폰화시킴을 통하여 방향족 술폰산을 제조함에 있어서, 방향족 탄화수소를 증류탑형 반응기의 탑중앙으로 공급하고, 황산을 분할(다수개의 공급구를 통하여) 연속공급하여 화학량론적으로 Ke=식에 「Ke는 반응평형상수 R은 식(I)에서와 같음」이론상 알맞는 범위내에서(적정한 온도와 압력하) 반응시키되 항상 황산이 부족한 상태하에서 과량으로 존재하는 방향족 탄화수소를 술폰화시키며 이때 반응 생성품인 방향족 술폰산의 농도가 작아지게 함으로서 화학반응이 일어남과 거의 동시에 증류·분리·정제가 이루어지도록 탑정에서 나오는 기체를 응축하여 상분리기에서 물을 제거하고 이를 다시 반응탑으로 환류시키며 탑하부에 정제영역을 두어 생성된 방향족 술폰산을 고순도로 정제하는 것을 특징으로 하는 방향족 술폰산의 신규한 연속제조방법.In formula (I), R represents benzene, toluene, ethylbenzene, xylene, diethylbenzene, phenol, cresol, xyleneol, chlorophenol, methoxybenzene, dihydroxybenzene, naphthalene, methylnaphthalene, chlornaphthol, Naphthol, anthracene, aniline, naphthylamine, aminophenol, toluidine, nitrobenzene, diethylbenzene, dibutylamine, chinoline, triarylamine, methylnaphthalene, dodecane, dihexylamine, etc. In the preparation of the aromatic sulfonic acid by reacting and sulfonating the aromatic hydrocarbon compound, the aromatic hydrocarbon is fed to the center of the distillation column reactor, and sulfuric acid is continuously fed (through a plurality of feed ports) to provide stoichiometric Ke = In the formula, `` Ke is the reaction equilibrium constant R is the same as in formula (I) '', in theory, the reaction is carried out within the appropriate range (at the proper temperature and pressure), but sulfonated aromatic hydrocarbons are always present in excess of sulfuric acid. By reducing the concentration of aromatic sulfonic acid, which is a reaction product, condensation of the gas from the top of the column to remove distillation, separation and purification at the same time as chemical reaction occurs, remove water from the phase separator and return it to the reaction tower. A novel continuous production method of aromatic sulfonic acid, characterized in that the purification of the aromatic sulfonic acid produced by placing a purification zone in a high purity.
다음 일반 화학반응식(I)과 같이As shown in the general formula (I)
R＋H2SO4← →RSO3H＋H20 ……………………………(I)R + H 2 SO 4 ← → RSO 3 H + H 2 0. … … … … … … … … … … (I)
「식(I)에서 R은 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 키실렌, 디에틸벤젠, 페놀, 크레졸, 키실렌올, 클로로페놀, 메톡시벤젠, 디히드록시벤젠, 나프탈렌, 메틸나프탈렌, 클로르나프톨, 나프톨, 안트라센, 아닐린, 나프틸아민, 아미노페놀, 톨루이딘, 니트로벤젠, 디에틸벤젠, 디부틸아민, 키놀린, 트리아릴아민, 메틸나프탈렌, 도데칸, 디헥실아민 등임」방향족 탄화수소 화합물과 황산을 반응시켜 방향족 탄화수소 화합물에 술폰화시킴을 통하여 방향족 술폰산을 제조함에 있어서, 방향족 탄화수소를 증류탑형 반응기의 탑중앙으로 공급하고, 황산을 분할(다수개의 공급구를 통하여) 연속공급하여 화학량론적으로 Ke=식에 「Ke는 반응평형상수 R은 식(I)에서와 같음」이론상 알맞는 범위내에서 반응시키되 항상 황산이 부족한 상태하에서 과량으로 존재하는 방향족 탄화수소를 술폰화시킬 때 이때의 황산의 농도는 약 40%정도부터 약 98%까지의 범위내에서 사용가능하고, 탑정과 탑저의 온도는 각각 약 50℃ 내지 약 150℃주위온도와 약 80℃ 내지 150℃부근의 온도였으며, 압력은 0.1기압에서 약 3기압하에서 반응생성물인In formula (I), R represents benzene, toluene, ethylbenzene, xylene, diethylbenzene, phenol, cresol, xyleneol, chlorophenol, methoxybenzene, dihydroxybenzene, naphthalene, methylnaphthalene, chlornaphthol, Naphthol, anthracene, aniline, naphthylamine, aminophenol, toluidine, nitrobenzene, diethylbenzene, dibutylamine, chinoline, triarylamine, methylnaphthalene, dodecane, dihexylamine, etc. In the preparation of the aromatic sulfonic acid by reacting and sulfonating the aromatic hydrocarbon compound, the aromatic hydrocarbon is fed to the center of the distillation column reactor, and sulfuric acid is continuously fed (through a plurality of feed ports) to provide stoichiometric Ke = In the formula, `` Ke is the equilibrium constant of reaction R is the same as in formula (I) '', the reaction is within a reasonable range, but the concentration of sulfuric acid is about when sulfonated an aromatic hydrocarbon present in excess of sulfuric acid. It can be used in the range of about 40% to about 98%, and the temperature of the top and the bottom of the tower was about 50 ° C to about 150 ° C and about 80 ° C to 150 ° C, respectively, and the pressure was about 0.1 atm. Under 3 atmospheres,
하에서 반응 생성물인 방향족 술폰산의 농도가 작아지게 함으로서 화학반응이 일어남과 거의 동시에 증류·분리·정제가 이루어지도록 탑정에서 나오는 기체를 응축하여 상분리기에서 물을 제거하고 이를 다시 반응탑으로 환류시키며 탑하부에 정제영역을 두어 생성된 방향족 술폰산을 고순도로 정제하는 것을 특징으로 하는 방향족 술폰산의 신규한 연속제조방법.By reducing the concentration of aromatic sulfonic acid, which is a reaction product, under the condensation of gas from the top of the column to remove distillation, separation and purification at the same time as chemical reaction occurs, water is removed from the phase separator and returned to the reaction tower. A novel continuous production method of aromatic sulfonic acid, characterized in that the purification of the aromatic sulfonic acid produced by placing a purification zone in a high purity.
청구범위 제 2 항에서 방향족 탄화수소는 물과 공비를 이루는 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 키실렌, 디에틸벤젠, 페놀, 크레졸, 키실렌올, 클로로페놀, 메톡시벤젠, 디히드록시벤젠, 나프탈렌등으로 특징으로 하는 방향족 술폰산의 신규한 연속제조방법.In the claim 2, the aromatic hydrocarbon is azeotropic with water such as benzene, toluene, ethylbenzene, xylene, diethylbenzene, phenol, cresol, xyleneol, chlorophenol, methoxybenzene, dihydroxybenzene, naphthalene and the like. A novel continuous process for the production of aromatic sulfonic acids.
청구범위 제 2 항에서 재비기에 공급되는 열량을 변화시키거나 전응축기에서 응축되는 기체의 응축량을 변화시켜 조업온도와 조업압력을 조절함으로서 반응생성물의 이성체의 선택도를 조절함을 특징으로 하는 방향족 술폰산의 신규한 연속제조방법.The aromatic according to claim 2, wherein the selectivity of the isomers of the reaction product is controlled by changing the amount of heat supplied to the reboiler or by varying the amount of condensation of the gas condensed in the precondenser to control the operating temperature and operating pressure. New continuous process for the production of sulfonic acid.
다음 일반 화학반응식(I)과 같이As shown in the general formula (I)
R＋H2SO4← →RSO3H＋H20 ……………………………(I)R + H 2 SO 4 ← → RSO 3 H + H 2 0. … … … … … … … … … … (I)
「식(I)에서 R은 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 키실렌, 디에틸벤젠, 페놀, 크레졸, 키실렌올, 클로로페놀, 메톡시벤젠, 디히드록시벤젠, 나프탈렌, 메틸나프탈렌, 클로르나프톨, 나프톨, 안트라센, 아닐린, 나프틸아민, 아미노페놀, 톨루이딘, 니트로벤젠, 디에틸벤젠, 디부틸아민, 키놀린, 트리아릴아민, 메틸나프탈렌, 도데칸, 디헥실아민 등임」방향족 탄화수소 화합물과 황산을 반응시켜 방향족 탄화수소 화합물에 술폰화시킴을 통하여 방향족 술폰산을 제조함에 있어서, 제 1 도를 기준으로 하여 외경 약 6mm정도, 내경 약 3mm정도, 길이 약 5mm정도의 유리 라시링을 약 2000mm정도의 높이로 충진하여 내경 약 60mm정도의 반응탑의 상부에 응축기(6)를 접속하고 히터를 장착한 용적 1ℓ의 유리로 된 제비기(11)를 탑저에 접속하였으며, 톨루엔 정량공급펌프(2)로부터 탑중앙(탑상부로부터 약 1200mm 하방부근)에 설치된 노즐을 통하여 방향족 화합물의 공급장치가 되어 있고, 그 바로 위에 네개의 황산공급구(9-1,9-2,9-3,9-4 : 이들 황산공급구들은 2개 또는 3개 이상 더 많은 수의 다수개를 필요에 따라 임의로 설치할 수 있음)를 통하여 탑저 좌측에 설치되어 있는 황산정량공급펌프(4)로부터 공급된 황산을 분할하여 공급탑 단면에 균등하게 공급할 수 있도록 장치되어 있으며, 방향족 화합물을 반응탑 5의 탑하부 공급구로부터 분배기 10을 통하여 공급하고 또한 황산을 탑중상부의 여러개의 공급구를 통하여 분할하여 공급분배기 9를 통하여 공급하여, 방향족 화합물과 황산을 접촉시킬 수 있도록 하며, 상술한 반응에 의해 생성된 물 및 미반응의 방향족 화합물, 방향족 술폰산은 탑정부에 설치된 응축기 6에서 응축이 되어 상분리기 7에서 분리기 하부로 물이 제거되어 다시 반응탑 또는 저장조로 재순환되도록 구성되어 있고, 탑저부에 연결된 제비기 11에서는 방향족 술폰산과 미반응 방향족 화합물이 기체상의 형태로 반응탑 하부로 재순환되며, 일부는 액체상태로 탑저로 배출하여 제품저장탱크에 저장되도록 구성되는 것을 특징으로 하는 방향족 술폰산의 새로운 연속제조장치[이때 외경·내경등 모든 장치에 사용된 길이단위는 편의상 실시예에 사용된 mm단위를 그대로 사용하였으며, 용량단위도 "ℓ"로 그대로 표시하였으나 이 기술은 본 발명을 이들로서 한정되는 것은 아니며, 그 사용장소, 크기, 용도에 따라 더 큰 단위(예:cm,m,kl등)로 환산되어 바꾸어 사용될 수 있다. 반응탑에 접속한 도관, 응축기, 제비기는 유리, 글래스, 라인링, 카본 그외에 황산에 견딜 수 있는 어떠한 재질도 좋으며, 반응탑은 카본, 플라스틱, 도기 및 유리제의 라시링, 폴링 등의 기액 접촉을 양호하게 하는 충진물을 채우거나 내부에 여러개의 시브 트레이(sieve tray), 다공판, 포종단 등의 기액 접촉장치도 사용가능한 바, 위에 기술한 재질들로서 본 발명이 한정되는 것은 아니며 이와 대체 가능한 어떠한 재질로 구성된다 하더라도 본 발명의 기술사상 범위에서 벗어나는 것은 아니다]In formula (I), R represents benzene, toluene, ethylbenzene, xylene, diethylbenzene, phenol, cresol, xyleneol, chlorophenol, methoxybenzene, dihydroxybenzene, naphthalene, methylnaphthalene, chlornaphthol, Naphthol, anthracene, aniline, naphthylamine, aminophenol, toluidine, nitrobenzene, diethylbenzene, dibutylamine, chinoline, triarylamine, methylnaphthalene, dodecane, dihexylamine, etc. In the preparation of the aromatic sulfonic acid by reacting and sulfonating the aromatic hydrocarbon compound, a glass lashing having an outer diameter of about 6 mm, an inner diameter of about 3 mm, and a length of about 5 mm based on the first degree is raised to about 2000 mm. After filling, the condenser 6 was connected to the upper part of the reaction column having an inner diameter of about 60 mm, and a 1-liter glass swallow 11 with a heater was connected to the bottom of the column. An aromatic compound supply device is provided through a nozzle installed at the center (nearly about 1200 mm below the top of the tower), and four sulfuric acid supply ports (9-1, 9-2, 9-3, 9-4: Sulfuric acid supply ports can be installed at the bottom of the column by dividing sulfuric acid supplied from the sulfuric acid quantitative supply pump 4 installed on the left side of the column through two or more than three or more of them. Equally supplied to the reactor, the aromatic compound is supplied through the distributor 10 from the bottom supply port of the reaction tower 5, and the sulfuric acid is divided through several supply ports in the upper middle of the tower and supplied through the supply distributor 9, The aromatic compound and sulfuric acid can be brought into contact with each other. The water and unreacted aromatic compound and aromatic sulfonic acid produced by the above-mentioned reaction are condensed in the condenser 6 installed in the tower. In step 7, water is removed from the lower part of the separator and recycled back to the reaction column or the storage tank, and in the stirrer 11 connected to the column bottom, the aromatic sulfonic acid and the unreacted aromatic compound are recycled to the lower part of the reaction column in gaseous form. Is a new continuous production apparatus of aromatic sulfonic acid, characterized in that it is configured to be discharged to the column bottom in the liquid state to be stored in the product storage tank [the length unit used in all devices such as the outer diameter and the inner diameter is the unit of mm used in the embodiment for convenience. Although it is used as it is, the unit of capacity is also expressed as "ℓ", but this technology is not limited to these, but in larger units (for example, cm, m, kl, etc.) depending on the place of use, size, and use In conversion, it can be used interchangeably. The conduit, condenser, and swallow connected to the reaction tower can be made of glass, glass, line ring, carbon, or any other material that can withstand sulfuric acid.The reaction tower is made of carbon, plastic, ceramic and glass lasing, polling, etc. Vapor-liquid contacting devices, such as filling sieve trays, perforated plates, and seeding ends, may be used to fill the filling, and the present invention is not limited to the above-described materials, and the present invention is not limited thereto. Even if it is made of a material does not deviate from the technical scope of the present invention]
※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.※ Note: The disclosure is based on the initial application.