KR950002819B1 - Method for preparing elastomeric yarn having an excellent elastic property - Google Patents
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본 발명은 폴리에스터 엘라스토머를 폴리부틸렌 테레프탈레이트(이하, "PBT"라 함) 수지와 복합 용융방사하여 고신축성 탄성사를 제조하는 방법에 관한 것으로, 좀더 상세하게는 하기 알빈식(1)의 하드세그먼트(hard segment)를 60∼90중량% 함유하고 하기 일반식(2)의 소프트세그먼트(soft segment)를 10∼40중량% 함유한 랜덤블록형(random block type) 공중합체로서 고유점도가 1.0∼1.8인 폴리에스터 엘라스토머를 심부로 하고, 고유점도가 0.8∼1.2인 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 초부로 하며 편심 심초형 복합구금을 사용하여 복합용융방사하되 익스투루더(extruder)의 피딩(feeding) 영역온도를 폴리에스터 엘라스토머는 220∼240℃, PBT는 240∼260℃로 하고, 멜팅(melting) 영역온도 및 미터링(metering) 영역온도를 폴리에스터 엘라스토머는 200∼230℃로 하고, PBT는 220∼250℃로 하여 방사하며 제조된 미연신사의 절단신도에 대하여 70∼85%의 연신배율로 연신한 후 통상의 방법으로 열처리함을 특징으로 하는 고신축성 탄성사의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a highly elastic elastic yarn by complex melt spinning a polyester elastomer with a polybutylene terephthalate (hereinafter referred to as "PBT") resin, and more specifically, the hardening of Alvin Formula (1) A random block type copolymer containing 60 to 90% by weight of a hard segment and 10 to 40% by weight of a soft segment of the following general formula (2). Core polyester elastomer with 1.8, polybutylene terephthalate with intrinsic viscosity of 0.8 to 1.2, and eccentric core sheath composite sputtering for composite melt spinning, but the feeding area of the extruder The temperature of the polyester elastomer is 220-240 ° C, the PBT is 240-260 ° C, the melting area temperature and the metering area temperature are the polyester elastomer 200-230 ° C, and the PBT is 220-250 ° C. Lower to Radiation and to drawing at a draw ratio of 70-85% with respect to the elongation at break of the obtained undrawn yarn and then, characterized in that the heat-treated by a conventional method relates to a method for producing a stretchable elastic yarn.
여기에서, R은 분자량 300이하의 디카르복실산으로부터 카르복실기를 제거한 후에 잔존하는 2가의 라디칼이며, D는 2개의 하이드록시기가 탈락되고 생성된 2가의 라디칼, G는 폴리디올로부터 2개의 하이드록시가 탈락되고 생성된 2가의 라디칼이며, m은 1∼20, n은 1∼20의 정수이다.Wherein R is a divalent radical remaining after removal of the carboxyl group from a dicarboxylic acid having a molecular weight of 300 or less, D is a divalent radical generated by the removal of two hydroxy groups, and G is a hydroxy radical from a polydiol. It is a bivalent radical eliminated and produced | generated, m is an integer of 1-20, n is an integer of 1-20.
지금까지 고신축성 탄성사의 주된 소재는 폴리우레탄으로 스포츠 의류 및 서포트스타킹, 파운데이션 등 여러분야에서 사용되고 있으며 매우 높은 가격에도 불구하고 탄성사의 요구는 점점 증가하고 있기 때문에 많은 연구가 진행되고 있다.Until now, the main material of high elastic elastic yarn is polyurethane, which is used in sportswear, support stocking, foundation, etc., and many studies are being conducted because the demand for elastic yarn is increasing despite the very high price.
또한, 의류소재에 따라 적정한 수준의 신축성과 경제적으로 유리한 탄성사로써 폴리에스터 엘라스토머의 사용이 대두되고 있다. 예를들어 국내공개특허 제89-8364호 및 제89-10308호 등에는 폴리에스터 엘라스토머만을 단독방사하고 고신축성 탄성사를 제조하는 방법이 제안되고 있으나 폴리에스터 엘라스토머의 열안정성 및 형태안정성이 취약하여 방사시 사절발생 등의 방사성이 불량하고 또한, 실제용도로 사용하기에는 성능이 부족하였고 국내공고특허 제90-18265호 및 제91-7601호에는 열가소성 폴리우레탄 엘라스토머와 PBT를 복합용융방사하는 방법이 있으나 상기 방법을 사용할 경우 폴리우레탄 엘라스토머의 열수축성을 이용하여 미세권축을 발생시키기에는 효과적이나 폴리우레탄 엘라스토머 고유의 탄성(고무탄성) 특성은 이용되지 못하는 단점이 있었다. 또한, 양말의 상단 및 수영복 등과 같은 높은 신축회복성이 요구되어지는 의류소재에 PBT사를 적용하는 경우도 있으나 PBT사의 신축성이 미흡하여 실제적으로 사용시 많은 어려움이 있었다.In addition, the use of polyester elastomers are emerging as a suitable elasticity and economically advantageous elastic yarn depending on the clothing material. For example, in Korean Patent Publication Nos. 89-8364 and 89-10308, a method of spinning only polyester elastomer alone and manufacturing a highly elastic elastic yarn is proposed, but the thermal stability and shape stability of the polyester elastomer are weak, so that spinning is possible. Poor emissivity such as time trimming, poor performance, and lack of performance for practical use. In Korean Patent Publication Nos. 90-18265 and 91-7601, there are methods for composite melt spinning of thermoplastic polyurethane elastomer and PBT. In the case of using the method, it is effective to generate fine crimps using the heat shrinkability of the polyurethane elastomer, but the inherent elastic (rubber elastic) properties of the polyurethane elastomer are not used. In addition, there is a case in which PBT is applied to a garment material that requires high elastic recovery, such as a top of a sock and a swimsuit, but there are many difficulties in practical use due to the insufficient elasticity of PBT.
따라서, 본 발명의 목적은 종래의 PBT사보다 신축성이 향상된 고신축성 탄성사의 제조방법을 제공함에 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a high elastic elastic yarn improved elasticity than conventional PBT yarn.
상기한 목적뿐만 아니라 용이하게 표출되는 또다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 신축성은 우수하나 열안정성 및 형태안정성이 매우 취약하여 단독방사가 힘든 폴리에스터 엘라스토머를 PBT 수지와 복합용융방사하므로서 고신축성 탄성사를 얻을 수 있었다. 즉, 하기 일반식(1)의 하드세그먼트(hard segment)를 60중량%∼90중량% 함유하고 하기 일반식(2)와 같은 소프트세그먼트(soft segment)를 10중량%∼40중량% 함유한 랜덤블록형(random block type) 공중합체로 고유점도가 1.0∼1.8, 융점이 180∼220℃인 폴리에스터계 엘라스토머 수지를 고유점도가 0.8∼1.2인 PBT 수지와 복합용융방사, 연신함으로써 고신축성 탄성사를 제조한다.In order to achieve the above object as well as another object that is easily expressed in the present invention excellent elasticity, but very poor thermal stability and morphological stability due to the high-elastic elastic yarn by the composite melt spinning the polyester elastomer difficult to single spinning with PBT resin Could get That is, random containing 60 wt% to 90 wt% of the hard segment of the general formula (1) and 10 wt% to 40 wt% of the soft segment such as the following general formula (2) A block-type copolymer is a polyester-based elastomer resin having an intrinsic viscosity of 1.0 to 1.8 and a melting point of 180 to 220 ° C. Manufacture.
여기에서, R은 분자량 300이하의 디카르복실산으로부터 카르복실기를 제거한 후에 잔존하는 2가의 라디칼이며, D는 2개의 하이드록시기가 탈락되고 생성된 2가의 라디칼, G는 폴리디올로부터 2개의 하이드록시가 탈락되고 생성된 2가의 라디칼이며, m은 1∼20, n은 1∼20의 정수이다.Wherein R is a divalent radical remaining after removal of the carboxyl group from a dicarboxylic acid having a molecular weight of 300 or less, D is a divalent radical generated by the removal of two hydroxy groups, and G is a hydroxy radical from a polydiol. It is a bivalent radical eliminated and produced | generated, m is an integer of 1-20, n is an integer of 1-20.
본 발명에서 사용되는 폴리에스터 엘라스토머에 있어서, 하드세그먼트의 함량이 60중량% 미만 또는 소프트세그먼트의 함량이 40중량%를 초과할 경우 점도저하에 의하여 미연신사의 강도가 낮아 연신작업이 어렵고 하드세그먼트의 함량이 90중량%를 초과 또는 소프트세그먼트의 함량이 10중량% 미만일 경우 신축성 및 염색성이 불량하여 본 발명에서 원하는 고신축성 섬유로서의 물성을 만족시키지 못하다.In the polyester elastomer used in the present invention, when the content of the hard segment is less than 60% by weight or the content of the soft segment exceeds 40% by weight, the strength of the unstretched yarn due to the viscosity decrease is difficult to stretch the hard segment If the content is more than 90% by weight or the content of the soft segment is less than 10% by weight, the elasticity and dyeability is poor, which does not satisfy the physical properties as the high-stretch fibers desired in the present invention.
폴리에스터 엘라스토머의 경도는 쇼어(shore) 타입으로 50∼80D정도이고, 고유점도는 약 1.0∼1.8정도의 값을 갖게 하는 것이 좋으며, 또한 상기와 같은 조성으로 이루어지는 폴리에스터 엘라스토머의 중합은 공지의 방법을 사용하였다.The polyester elastomer has a shore type of about 50 to 80 D, and has an intrinsic viscosity of about 1.0 to 1.8. The polymerization of the polyester elastomer having the composition described above is a known method. Was used.
본 발명에서 고신축성 탄성사는 폴리에스터 엘라스토머를 심부로 하고 고유점도가 0.8∼1.2인 PBT를 초부로 하여 복합용융방사하되 익스투루더의 피딩영역온도를 폴리에스터 엘라스토머는 220∼240℃, PBT는 240℃∼260℃로 하고, 멜팅영역온도 및 미터링영역온도를 폴리에스터 엘라스토머는 200∼230℃, PBT는 220∼250℃로 조절하여 방사공수가 10, 직경이 0.5∮, L/D=3인 방사구금으로 방사하고 온도 20∼30℃, 풍속 0.7∼0.9m/sec인 냉각공기(quenching air)로 냉각고화하여 미연신사를 제조한다.In the present invention, the high elastic elastic yarn is a composite melt spinning with a polyester elastomer as the core and a PBT having an intrinsic viscosity of 0.8 to 1.2 as the initial portion, but the feeding area temperature of the extruder is 220 to 240 ℃, PBT is 240 The melting zone temperature and the metering zone temperature are adjusted to 200 to 230 ° C for polyester elastomer and 220 to 250 ° C for PBT, so that the spinning number is 10, the diameter is 0.5∮ and L / D = 3. Unstretched yarn is produced by spinning in a mold and cooling and solidifying with quenching air having a temperature of 20 to 30 ° C. and a wind speed of 0.7 to 0.9 m / sec.
폴리에스터 엘라스토머의 경우 익스투루더의 피딩영역온도가 220℃ 미만이면 도출상태가 불량해지는 문제점이 있고, 240℃를 초과하면 엘라스토머의 열분해가 발생할 소지가 있고, 멜팅영역온도 및 미터링 영역온도가 200℃ 미만이면 스크류선단압이 증가하여 정상적인 방사작업을 할 수 없고 230℃를 초과하면 용융된 수지가 피딩영역의 입구에 점착하여 정상적인 작업이 안되는 단점이 있다.In the case of polyester elastomer, when the feeding area temperature of the extruder is less than 220 ° C., the derivation state is poor. If it exceeds 240 ° C., the thermal decomposition of the elastomer may occur, and the melting area temperature and the metering area temperature are 200 ° C. If the screw tip pressure is less than the normal spinning operation can not be performed, if it exceeds 230 ℃ molten resin adheres to the inlet of the feeding area has a disadvantage that the normal operation is not.
PBT의 경우 익스투루더의 피딩영역온도가 240℃ 미만이면 불균일한 스크류 회전으로 수지의 공급이 불량한 단점이 있고, 260℃를 초과하면 수지의 열분해로 물성이 저하되는 단점이 있으며 멜팅영역온도 및 미터링영역온도가 220℃ 미만이면 PBT 수지를 충분히 용융시킬 수 없는 단점이 있고 250℃를 초과하면 기포가 많이 발생하는 단점이 있다.In case of PBT, when the feeding area temperature of the extruder is less than 240 ℃, the supply of resin is poor due to uneven screw rotation, and when it exceeds 260 ℃, the physical property is degraded due to thermal decomposition of the resin. If the area temperature is less than 220 ℃ there is a disadvantage that can not sufficiently melt the PBT resin and if it exceeds 250 ℃ there is a disadvantage that a lot of bubbles occur.
상술한 방법으로 제조된 미연신사를 미연신사 절단신도의 70∼85%의 연신배율로 연신하고 60∼120℃의 온도에서 열처리하여 신축회복율이 80℃ 이상이며 비등수축율이 7∼10%인 신축성과 형태안정성이 우수한 고탄성섬유를 제조하였다.The undrawn yarn prepared by the above-described method is stretched at a draw ratio of 70 to 85% of the undrawn yarn cutting elongation and heat-treated at a temperature of 60 to 120 ° C. to give a stretch recovery of 80 ° C. or more and a boiling shrinkage of 7 to 10%. A highly elastic fiber having excellent shape stability was prepared.
미연신사의 연신배율이 미연신사 절단신도의 70% 미만이면 복합 필라멘트의 결정화도가 낮기 때문에 강도의 저하 및 부분 배향에 의한 염색시의 염반발생의 소지가 있고, 85% 초과의 연신배율에서는 과다한 신장에 의하여 모노필라멘트의 절단이 발생하여 연신 작업성을 악화시키며 최종원사의 절단신도가 낮아져 본 발명에서 원하는 신축성을 얻기가 어렵다.If the draw ratio of the undrawn yarn is less than 70% of the undrawn yarn elongation, the crystallinity of the composite filament is low, which may result in a decrease in strength and abrasion at the time of dyeing due to partial orientation. As a result, cutting of the monofilament may occur, worsening the drawing workability and lowering the cutting elongation of the final yarn.
상기의 고신축성 탄성사를 제조하기 위한 연신공정은 방사와 분리한 종래의 UDY(Undrawn yarn)방식 또는 방사와 직결된 직접(DSD:dired spinng ＆ drawing)방식으로 하여도 좋으며 가연방식(DTY:Draw textured yrarn)으로 하여도 상관없다.The stretching process for manufacturing the highly elastic elastic yarn may be a conventional UDY (Undrawn yarn) method or a direct spin (DSD: dirted spinng & drawing) method separated from the spinning and combustible (DTY: Draw textured) yrarn) may be used.
폴리부틸렌 테레프탈레이트와 폴리에스터 엘라스토머를 상기의 방법으로 처리함으로써 폴리우레탄사보다 경제적이고 종래의 PBT사보다 신축성이 매우 우수하면서 열안정성 및 현태안정성이 뛰어나 높은 신축성이 요구되는 서포트스타킹, 수영복 및 스트레치직편물 등에 유용한 고신축성 탄성섬유를 얻을 수 있다.By treating polybutylene terephthalate and polyester elastomer by the above method, it is more economical than polyurethane and has much better elasticity than conventional PBT, and has excellent thermal stability and stability. Support stockings, swimwear and stretch are required. High elastic elastic fibers useful for woven fabrics and the like can be obtained.
실시예 1Example 1
하드세그먼트가 76중량%이고 소프트세그먼트가 24중량%로 이루어진 것으로 고유점도가 1.4이고 융점이 215℃이며 경도 63D인 폴리에스터 엘라스토머와 고유점도가 1.0인 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 사용하였으며 폴리에스터 엘라스토머의 경우 익스투루더 피딩영역의 온도를 230℃로 하고 멜팅영역과 미터링영역의 온도를 220℃로 하였으며 폴리부틸렌 테레프탈레이트는 피딩영역의 온도를 250℃로 하고 멜팅영역 및 미터링영역의 온도를 240℃로 용융하여 심부에 폴리에스터 엘라스토머를 50중량% 비율로 하였으며 구금은 스피너렛도의 직경이 0.5∮, 방사공 수는 10이며, L/D는 3인 심초형 복합구금을 사용하여 방사하였다.The hard segment is 76% by weight and the soft segment is 24% by weight. The polyester has an intrinsic viscosity of 1.4, a melting point of 215 ° C, a hardness of 63D, and a polybutylene terephthalate with an intrinsic viscosity of 1.0. In this case, the temperature of the extruder feeding zone was 230 ° C., the melting zone and the metering zone were 220 ° C., and the polybutylene terephthalate had the feeding zone 250 ° C., and the melting zone and the metering zone 240 ° C. It was melted with a polyester elastomer in the core at a weight ratio of 50% by weight, and the spinneret was spun using a deep sheath-type mold with a spinneret diameter of 0.5 mm, number of spinnerets of 10, and L / D of 3.
이때 냉각공기(quenching air)의 온도는 20℃이고 풍속은 0.7m/sec로 하였고, 본 발명에서 통상적으로 사용되는 실리콘계 유제를 0.7중량% 부착하여 미연신사를 얻었다. 미연신사 절단신도의 85%, 온도 100℃에서 연신하여 100d/10f의 신축성 섬유를 제조하였다. 제조된 섬유의 강도, 비등수축율, 신축회복율, 염색성 및 작업성을 평가하여 표 1에 나타내었다.At this time, the temperature of the cooling air (quenching air) was 20 ℃ and the wind speed was 0.7m / sec, was attached to the silicon-based emulsion commonly used in the present invention by 0.7% by weight to obtain an undrawn yarn. Stretching was performed at 85% of the undrawn yarn elongation and at a temperature of 100 ° C. to prepare a stretched fiber of 100 d / 10f. The strength, boiling shrinkage, stretch recovery rate, dyeability and workability of the prepared fibers were evaluated and shown in Table 1.
실시예 2Example 2
하드세그먼트가 90중량%이고 소프트세그먼트가 10중량%이며 고유점도가 1.2이고 융점이 210℃인 경도 70D의 폴리에스터 엘라스토머를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였고 제조된 섬유의 강도, 비등수축율, 신축회복율, 염색성 및 작업성을 평가하여 표 1에 나타내었다.The strength of the prepared fiber was the same as that of Example 1 except that 90% by weight of hard segments, 10% by weight of soft segments, 1.2 inherent viscosity, and 210D of a polyester elastomer having a melting point of 210 ° C were used. It is shown in Table 1 to evaluate the boiling shrinkage, expansion rate, dyeability and workability.
비교예 1Comparative Example 1
하드세그먼트가 55중량%이고 소프트세그먼트가 45중량%인 폴리에스터 엘라스토머를 사용하고 폴리에스터 엘라스토머의 경우 익스투루더 피딩영역의 온도를 240℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였고 제조된 섬유의 강도, 비등수축율, 신축회복율, 염색성 및 작업성을 평가하여 표 1에 나타내었다.Manufactured in the same manner as in Example 1 except for using a polyester elastomer having a hard segment of 55% by weight and a soft segment of 45% by weight, and in the case of polyester elastomer, the temperature of the extruder feeding region was 240 ° C. The strength, boiling shrinkage, stretch recovery, dyeability and workability of the fibers were evaluated and shown in Table 1.
비교예 2Comparative Example 2
하드세그먼트가 93중량%이고 소프트세그먼트가 7중량%인 폴리에스터 엘라스토머를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였고 제조된 섬유의 강도, 비등수축율, 신축회복율, 염색성 및 작업성을평가하여 표 1에 나타내었다.Except for using a polyester elastomer with a hard segment of 93% by weight and a soft segment of 7% by weight, the same procedure as in Example 1 was carried out, and the strength, boiling shrinkage, stretch recovery, dyeability and workability of the fabric were evaluated. Table 1 shows.
비교예 3Comparative Example 3
미연신사의 연신배율을 미연신사 절단신도의 60%로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였고, 제조된 섬유의 강도, 비등수축율, 신축회복율, 염색성 및 작업성을 평가하여 표 1에 나타내었다.Except that the draw ratio of the undrawn yarn to 60% of the undrawn yarn elongation was carried out in the same manner as in Example 1, and the strength, boiling shrinkage, stretch recovery, dyeing and workability of the prepared fibers were evaluated in Table 1 Indicated.
비교예 4Comparative Example 4
미연신사의 연신배율을 미연신사 절단신도의 70%로 하였고, 연신온도는 140℃로 한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였고 제조된 섬유의 강도, 비등수축율, 신축회복율, 염색성 및 작업성을 평가하여 표 1에 나타내었다.The stretching ratio of the undrawn yarn was 70% of the undrawn yarn elongation, and the drawing temperature was the same as that of Example 2 except that the drawing temperature was 140 ° C. The strength, boiling shrinkage, stretch recovery, dyeability and workability of the fabrics were It was shown in Table 1 to evaluate the sex.
[표 1]TABLE 1
* 신축회복율 : 30% 신장시* Expansion rate: 30% elongation
＜물성평가방법＞<Property Evaluation Method>
1. 강도 : 인스트론사의 인장강도시험기를 사용하여 시료장 20cm, 인장속도 25cm/min의 조건으로 섬유의 강도를 측정하였다.1. Strength: Using Instron's tensile strength tester, the strength of the fiber was measured under the condition of 20cm of sample length and 25cm / min of tensile speed.
2. 비등수축율 : 이완 열처리후의 실을 2mg/d의 하중을 가하고 1분후의 길이를 L0로 하고, 끓는 물에서 30분간 처리한 후 200mg/d의 하중을 가하여 1분후의 길이를 측정하여 L1로 하여 비등수축율을 구함.2. Boiling Shrinkage: The thread after the relaxation heat treatment was applied with a load of 2mg / d, and the length after 1 minute was L 0. After treatment for 30 minutes in boiling water, the load after 200mg / d was measured and the length after 1 minute was measured. Obtain the boiling contraction rate by 1 .
3. 신축회복율 : 인스트론사의 인장강도 시험기를 사용하여 시료장 15cm(L0) 30%의 신도로 5회 반복시험후 길이를 L1로 하여 신축회복율을 구함.3. Elastic recovery rate: Using Instron's tensile strength tester, after repeating 5 times of test with 15cm (L 0 ) 30% elongation of sample, find the recovery rate by length L 1 .
4. 염색성 : 염료 Dianix Navy Blue RRF 20wf와 분산제 Disper TL 1g/1, 산도 5.5, 욕비 1:100으로 하여 상압에서 100℃로 일정시간동안 염색한후 평가(유관판정).4. Dyeing property: Dyes Dianix Navy Blue RRF 20wf, dispersant Disper TL 1g / 1, pH 5.5, bath ratio 1: 100, dyed at normal pressure for 100 hours at normal pressure and evaluated.
5. 작업성 : 방사.연신작업시 권량을 1Kg으로 하여 만권율이 90% 이상을 양호로 평가.5. Workability: When winding and stretching work, the volume is 1Kg and the wind power rate is over 90%.
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Legal Events
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| G160 | Decision to publish patent application | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
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Payment date: 20050310 Year of fee payment: 11 |
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| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |