KR930700845A - Gas Chromatograph-Mass Spectrometer (GC / MS) System for Quantitative Analysis of Reactive Compounds - Google Patents

Gas Chromatograph-Mass Spectrometer (GC / MS) System for Quantitative Analysis of Reactive Compounds

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KR930700845A
KR930700845A KR1019920702883A KR920702883A KR930700845A KR 930700845 A KR930700845 A KR 930700845A KR 1019920702883 A KR1019920702883 A KR 1019920702883A KR 920702883 A KR920702883 A KR 920702883A KR 930700845 A KR930700845 A KR 930700845A
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KR
South Korea
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fluid
gas chromatograph
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temperature
injector
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Application number
KR1019920702883A
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Korean (ko)
Inventor
그린드스태프 퀴리누스
Original Assignee
이반 엘.에릭슨
마르틴 마리에타 에너지 시스템스, 인코포레이티드
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Application filed by 이반 엘.에릭슨, 마르틴 마리에타 에너지 시스템스, 인코포레이티드 filed Critical 이반 엘.에릭슨
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Description

반응성 화합물의 정량분석을 위한 기체 크로마토그래프-질량 분광계(GC/MS)시스템Gas Chromatograph-Mass Spectrometer (GC / MS) System for Quantitative Analysis of Reactive Compounds

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음Since this is an open matter, no full text was included.

제1도는 본 발명에 따라 만들어진 분리/측정장치의 일반적인 개략도이다.1 is a general schematic diagram of a separation / measuring device made in accordance with the present invention.

제2도는 본 발명에 따라 만들어진 장치에 대한, 열적으로 제어되고 열적으로 분리된 주입기 배열의 보다 상세한 개략도이다.2 is a more detailed schematic diagram of a thermally controlled and thermally separated injector arrangement for an apparatus made in accordance with the present invention.

Claims (31)

다수의 분자 화합물들을 함유하고 있는 분석하의 샘플중의 특정한 분자 화합물을 검출 및 측정하기 위한 장치로, (a)상기 분석하의 샘플중의 모든 분자 화합물들을 분리하기 위하 기체 크로마토그래프; (b)상기 시험 샘플을 휘발된 분자 화합물들로서 상기 기체 크로마토 그래프안에 도입시키기 위한 주입기 배열; (c)상기 기체 크로마토그래프로부터 상기 휘발되고 분리된 분자 화합물들을 수용하여 질량 분광계의 이온화 챔버안으로 운반하기 위한 계면 배열; 및 (d)상기 주입기 배열, 계면 및 이온화 챔버를 상기 특정분자 화합물에 특이한 휘발온도에서 프로그램적으로 작동시키기 위하여 상기 주입기 배열, 계면 배열 및 이온화 챔버에 결합되어 있는 온도 제어수단으로 이루어지는 장치.An apparatus for detecting and measuring a particular molecular compound in a sample under analysis containing a plurality of molecular compounds, comprising: (a) a gas chromatograph to separate all molecular compounds in the sample under analysis; (b) an injector arrangement for introducing the test sample into the gas chromatograph as volatilized molecular compounds; (c) an interfacial arrangement for receiving the volatilized and separated molecular compounds from the gas chromatograph and transporting them into an ionization chamber of a mass spectrometer; And (d) temperature control means coupled to said injector arrangement, interfacial arrangement and ionization chamber to programmatically operate said injector arrangement, interface and ionization chamber at a volatilization temperature specific to said particular molecular compound. 제1항에 있어서, 상기 주입기 배열이 상기 기체 크로마토그래프 외부에 배치되는 것을 특징으로 하는 장치.The apparatus of claim 1, wherein the injector arrangement is disposed outside the gas chromatograph. 제1항에 있어서, 상기 주입기 배열이, 주입기 배열과 기체 크로마토그래프사이에 결합되어 있는 제1열적 절연기에 의해 상기 기체 크로마토그래프로 부터 열적으로 분리되는 것을 특징으로 하는 장치.2. The apparatus of claim 1, wherein the injector array is thermally separated from the gas chromatograph by a first thermal insulator coupled between the injector array and the gas chromatograph. 제1항에 있어서, 상기 주입기 배열이 (a)유체를 외부공급원으로부터 주입기 배열안으로 도입시키기 위한 제1밸브수단; (b)상기 온도제어수단에 결합되어 있으면서 상기 유체의 온도를 감지하여 조절하기 위한 제1조절수단; 및 (c)제l유체압력을 유지하기 위한 제1압력수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.2. The apparatus of claim 1, wherein the injector arrangement comprises: (a) first valve means for introducing fluid from an external source into the injector arrangement; (b) first adjusting means coupled to the temperature control means for sensing and adjusting the temperature of the fluid; And (c) first pressure means for maintaining a first fluid pressure. 제1항에 있어서, 상기 유체가 기체인 것을 특징으로 하는 장치.The apparatus of claim 1 wherein the fluid is a gas. 제1항에 있어서, 제1항에 있어서, 상기 제1절연기가 기계가공처리에 적합한 세라믹인 것을 특징으로 하는 장치.2. An apparatus according to claim 1, wherein said first insulator is a ceramic suitable for machining. 제1항에 있어서, 상기 계면 배열이, 계면 배열과 기체 크로마토 그래프 사이에 결합되어 있는 제2열적 절연기에 의해 기체 크로마토그래프로부터 열적으로 분리되는 것을 특징으로 하는 장치.The device of claim 1, wherein the interfacial array is thermally separated from the gas chromatograph by a second thermal insulator coupled between the interfacial array and the gas chromatograph. 제1항에 있어서, 상기 계면 배열이 (a)상기 유체를 상기 외부공급원으로부터 계면 배열안으로 도입시키기 위한 제2밸브수단; (b)상기 온도제어수단에 결합되어 있으면서, 상기 유체의 온도를 감지하고 조절하기 위한 제2조절수단; 및 (c)상기 계면 배열내부의 제2유체압력을 유지하기 위한 제2압력 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.2. The apparatus of claim 1, wherein said interface arrangement comprises: (a) second valve means for introducing said fluid from said external source into said interface arrangement; (b) second adjusting means coupled to the temperature control means for sensing and adjusting the temperature of the fluid; And (c) second pressure means for maintaining a second fluid pressure within said interface arrangement. 제1항에 있어서, 상기 이온화 챔버가 이온화된 분자들을 편향시키기 위한 반사전극을 포함하며, 이 반사 전극과 이온화 챔버의 모든 내면을 화학적으로 비활성인 코팅을 가지는 것을 특징으로 하는 장치.The device of claim 1, wherein the ionization chamber comprises a reflective electrode for deflecting the ionized molecules, the apparatus having a coating that is chemically inert to all of the inner surface of the reflective electrode and the ionization chamber. 제9항에 있어서, 상기 화학적 비활성 코팅이 실리카를 주입한 금으로 구성되며, 0.003인치(0.00762cm)의 두께를 가지는 것을 특징으로 하는 장치.10. The device of claim 9, wherein the chemically inert coating consists of gold infused with silica and has a thickness of 0.003 inches (0.00762 cm). 제1항에 있어서, 상기 이온화 챔버가 (a)상기 유체를 이온화 챔버주위로 운반하기 위해 상기 외부공급원에 결합되어 있는 유체냉각 수단; 및(b)상기 온도제어 수단에 결합되어 있으면서 상기 유체의 온도를 감지하고 조절하기 위한 제3조절수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.The apparatus of claim 1, wherein the ionization chamber comprises: (a) fluid cooling means coupled to the external source for transporting the fluid around the ionization chamber; And (b) third control means coupled to the temperature control means for sensing and adjusting the temperature of the fluid. 제11항에 있어서, 상기 유체 냉각수단이 상기 이온화 챔버를 둘러싸고 있는 유체 전도 코일인 것을 특징으로 하는 장치.12. The apparatus of claim 11, wherein said fluid cooling means is a fluid conducting coil surrounding said ionization chamber. 다수의 분자 화합물들 중에 함유된 특정 분자 화합물을 검출하기 위한 기체 크로마토그래프/질량 분광계(GC/MS)장치로서, (a)상기 다수의 화합물들을 함유하고 있는 시험샘플을 상기 GC/MS 안으로 도입하기 위한 수단; (b)상기 장치의 기체 크로마토그래프를 상기 장치의 질량 분광계에 결합시키는 것으로서, 상기 다수의 분자화합물들을 휘발된 형태로 상기 시스템의 질량 분광계의 이온화 챔버로 운반하는 계면 배열; 및 (c)상기 기체 크로마토그래프가 예정된 온도범위내에서 순환하도록 상기 GC/MS장치, 도입수단, 계면 배열 및 이온 챔버에 결합되어 있는 프로그램 가능한 제어기로 이루어지며, 이때 상기 도입수단, 계면 배열 및 이온화 챔버는 상기 특정분자 화합물에 특이한 선택된 휘발온도에서 작동하는 것을 특징으로 하는 장치.A gas chromatograph / mass spectrometer (GC / MS) apparatus for detecting a specific molecular compound contained in a plurality of molecular compounds, comprising: (a) introducing a test sample containing the plurality of compounds into the GC / MS Means for; (b) an interfacial arrangement for coupling the gas chromatograph of the device to the mass spectrometer of the device, wherein the plurality of molecular compounds are transported in volatile form to the ionization chamber of the mass spectrometer of the system; And (c) a programmable controller coupled to the GC / MS apparatus, introducing means, interfacial arrangement and ion chamber to circulate the gas chromatograph within a predetermined temperature range, wherein the introducing means, interfacial arrangement and ionization The chamber is operated at a selected volatilization temperature specific to said specific molecular compound. 제13항에 있어서, 상기 도입수단이 상기 기체 크로마토그래프의 외부에 배치된 주입기 배열인 것을 특징으로 하는 장치.14. An apparatus according to claim 13, wherein said introduction means is an injector arrangement arranged outside said gas chromatograph. 제14항에 있어서, 상기 주입기 배열이, 주입기 배열과 기체 크로마토 그래프사이에 결합되어 있는 제1열적 절연기에 의해 상기 기체 크로마토그래프로 부터 열적으로 분리되는 것을 특징으로 하는 장치.15. The apparatus of claim 14, wherein the injector array is thermally separated from the gas chromatograph by a first thermal insulator coupled between the injector array and the gas chromatograph. 제14항에 있어서, 상기 주입기 배열이 (a)유체를 외부공급원으로부터 주입기 배열안으로 도입시키기 위한 제1밸브수단; (b)상기 온도제어수단에 결합되어 있으면서 상기 유체의 온도를 감지하여 조절하기 위한 제1조절수단; 및 (c)제1유체압력을 유지하기 위한 제1압력수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.15. The apparatus of claim 14, wherein the injector arrangement comprises: (a) first valve means for introducing fluid from an external source into the injector arrangement; (b) first adjusting means coupled to the temperature control means for sensing and adjusting the temperature of the fluid; And (c) first pressure means for maintaining the first fluid pressure. 제16항에 있어서, 상기 유체가 기체인 것을 특징으로 하는 장치.The apparatus of claim 16 wherein the fluid is a gas. 제15항에 있어서, 상기 제1절연기가 기계가공처리에 적합한 세라믹인 것을 특징으로 하는 장치.16. The apparatus of claim 15, wherein the first insulator is a ceramic suitable for machining. 제13항에 있어서, 상기 계면 배열이, 계면 배열과 기체 크로마토 그래프 사이에 결합되어 있는 제2열적 절연기에 의해 기체 크로마토그래프로부터 열적으로 분리되는 것을 특징으로 하는 장치.14. The apparatus of claim 13, wherein the interfacial array is thermally separated from the gas chromatograph by a second thermal insulator coupled between the interfacial array and the gas chromatograph. 제13항에 있어서, 상기 계면 배열이 (a)상기 유체를 상기 외부공급원으로부터 계면 배열안으로 도입시키기 위한 제2밸브수단; 및 (b)상기 온도제어수단에 결합되어 있으면서, 상기 유체의 온도를 감지하고 조절하기 위한 제2조절수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.14. The apparatus of claim 13, wherein said interfacial arrangement comprises (a) second valve means for introducing said fluid from said external source into said interfacial arrangement; And (b) second control means coupled to the temperature control means for sensing and controlling the temperature of the fluid. 제13항에 있어서, 상기 이온화 챔버가 이온화된 분자들을 편향시키기 위한 반사전극을 포함하며, 이 반사전극과 이온화 챔버의 모든 내면은 화학적으로 비활성인 코팅을 가지는 것을 특징으로 하는 장치.14. The apparatus of claim 13, wherein the ionization chamber comprises a reflective electrode for deflecting the ionized molecules, wherein all of the inner surface of the reflective electrode and the ionization chamber has a chemically inert coating. 제21항에 있어서, 상기 화학적 비활성 코팅이 실리카를 주입한 금으로 구성되며, 0.003인치(0.00762cm)의 두께를 가지는 것을 특징으로 하는 장치.22. The device of claim 21, wherein the chemically inert coating is comprised of gold infused with silica and has a thickness of 0.003 inches (0.00762 cm). 제13항에 있어서, 상기 이온화 챔버가 (a)상기 유체를 이온화 챔버주위로 운반하기 위해 상기 외부공급원에 결합되어 있는 유체냉각 수단; 및(b)상기 온도제어 수단에 결합되어 있으면서 상기 유체의 온도를 감지하고 조절하기 위한 제3조절수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.14. The apparatus of claim 13, wherein the ionization chamber comprises: (a) fluid cooling means coupled to the external source for transporting the fluid around the ionization chamber; And (b) third control means coupled to the temperature control means for sensing and adjusting the temperature of the fluid. 제23항에 있어서, 상기 유체 냉각수단이 상기 이온화 챔버를 둘러싸고 있는 유체 전도 코일인 것을 특징으로 하는 장치.24. An apparatus according to claim 23, wherein said fluid cooling means is a fluid conducting coil surrounding said ionization chamber. 분석하에 있는 샘플중에 함유된 단일 분자화합물의 분리 및 측정을 위한 기체 크로마토그래프/질량 분광계(GC/MS)시스템의 작동방법으로서, (a)상기 시험샘플을 상기 GC/MS 시스템안으로 도입시키는 단계; (b)상기 기체 크로마토그래프내에 함유된 오븐을, 상기 분석하의 샘플내에 함유된 모든 휘발된 분자 화합물들을 분리하기에 필용한 선택된 온도범위 내에서 작동시키는 단계; 그리고 (c)상기 단일분자 화합물에 특이한 휘발 온도에서 상기 오븐외부에 있는 상기 GC/MS의 모든 엘리먼트들을 프로그램적으로 작동시키는 단계로 이루어지는 방법.A method of operating a gas chromatograph / mass spectrometer (GC / MS) system for the separation and measurement of single molecular compounds contained in a sample under analysis, the method comprising: (a) introducing the test sample into the GC / MS system; (b) operating the oven contained in the gas chromatograph within a selected temperature range necessary to separate all volatile molecular compounds contained in the sample under the analysis; And (c) programmatically operating all elements of the GC / MS external to the oven at a volatilization temperature specific to the monomolecular compound. 특정 분자 화합물의 분리 및 측정을 위한 기체 크로마토그래프/질량 분광계(GC/MS)시스템의 작동방법으로서, (a)상기 특정분자 화합물을 함유하고 있는 분석하의 샘플을 상기 기체 크로마토그래프에 결합되어 있는 주입기 배열의 컬럼안에 도입시키는 단계; (b)상기 주입기 배열의 컬럼에서 상기 분석하의 샘플을 상기 단일분자 화합물에 특이한 휘발온도로 프로그램적으로 제어하면서 가열하는 단계; (c)상기 주입기 배열을 상기 기체 크로마토그래프에 내장된 오븐으로부터 열적으로 분리하는 단계 (d)상기 시험샘플을 상기 주입기 배열의 컬럼으로부터 상기 기체 크로마토그래프의 오븐내의 분석컬럼안으로 도입시키는 단계; (e)상기 기체 크로마토그래프의 오븐을, 상기 분석하의 샘플중에 함유된 모든 분자 화합물을 분리하기 위하여 선택된 시간 대 온도 프로필에 따라 프로그램적으로 작동시키는 단계; (f)상기 휘발되고 분리된 화합물들을, 상기 기체 크로마토그래프를 상기 질량 분광계로부터 열적으로 분리시키는 계면 배열을 경유하여 상기 질량 분광계의 비활성 이온화 챔버에 운반시키는 단계; (g)상기 계면 배열과 상기 이온화 챔버를 상기 특정분자 화합물에 특이한 상기 휘발온도에서 프로그램적으로 유지시키는 단계; 그리고 (h)상기 질량 분광계로 상기 특정 화합물에 특이 한 질량 대 전하비율을 측정하는 단계로 이루어지는 방법.A method of operating a gas chromatograph / mass spectrometer (GC / MS) system for the separation and measurement of specific molecular compounds, comprising: (a) an injector in which a sample under analysis containing the specific molecular compound is coupled to the gas chromatograph; Introducing into a column of the array; (b) heating the sample under analysis in a column of the injector array while programmatically controlling the volatilization temperature specific to the monomolecular compound; (c) thermally separating the injector array from the oven embedded in the gas chromatograph; (d) introducing the test sample from the column of the injector array into the analytical column in the oven of the gas chromatograph; (e) operating the oven of the gas chromatograph programmatically according to a time versus temperature profile selected to separate all molecular compounds contained in the sample under analysis; (f) conveying the volatilized and separated compounds to an inert ionization chamber of the mass spectrometer via an interfacial arrangement that thermally separates the gas chromatograph from the mass spectrometer; (g) programmatically maintaining said interfacial arrangement and said ionization chamber at said volatilization temperature specific for said particular molecular compound; And (h) measuring the mass-to-charge ratio specific to the particular compound with the mass spectrometer. 제26항에 있어서, 상기 주입기 배열을 열적으로 분리시키는 단계가 상기 주입기를 통하여 외부 공급원으로부터 공급되는 유체의 흐름을 조절된 온도에서 제어하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.27. The method of claim 26, wherein thermally separating the injector array comprises controlling the flow of fluid supplied from an external source through the injector at a controlled temperature. 제26항에 있어서, 상기 계면 배열을 상기 휘발온도에서 유지하는 단계가, 상기 계면 배열을 통하여 상기외부 공급원으로부터 공급되는 유체의 흐름을 조절된 온도에서 제어하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.27. The method of claim 26, wherein maintaining the interfacial arrangement at the volatilization temperature comprises controlling the flow of fluid supplied from the external source through the interfacial arrangement at a controlled temperature. 제26항에 있어서, 상기 이온화 챔버를 상기 휘발온도에서 유지하는 단계가, 상기 조절된 온도에서 상기 이온화 챔버주위로 흐르는 상기 유체의 흐름을 제어하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.27. The method of claim 26, wherein maintaining the ionization chamber at the volatilization temperature comprises controlling the flow of the fluid flowing around the ionization chamber at the controlled temperature. 제27항에 있어서, 상기 유체가 기체인 것을 특징으로 하는 방법.28. The method of claim 27, wherein the fluid is a gas. ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.※ Note: The disclosure is based on the initial application.
KR1019920702883A 1990-05-18 1991-04-15 Gas Chromatograph-Mass Spectrometer (GC / MS) System for Quantitative Analysis of Reactive Compounds KR930700845A (en)

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US07/525,798 1990-05-18

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