KR910002095B1 - Tooth paste compositions containing dental anticalculus agent - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 항치석제를 함유한 치약 조성물에 관한 것이다. 더 상세하게는 망목구조를 갖는 산성 영역의 메타인산염과 울트라 인산염(UItra Phosphate)의 공존체를 항치석 성분으로 이의 가수분해 억제제로서 2개 이상의 불소화합물과 구연산나트륨을 함유하는 구강내 충치예방, 항치석작용 및 항치석작용 성분의 안정성을 증진시키는 치약 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a toothpaste composition containing an anti-tartar. More specifically, oral cavity containing two or more fluorine compounds and sodium citrate as an anti-tartar component in which the co-existence of metaphosphate and ultra phosphate (UItra Phosphate) in the acidic region having a network structure is an anti-tartar component. It relates to a dentifrice composition which enhances the stability of calculus and anti-tartar component.
일반적으로, 치석이란 치아주위에 형성되는 단단하고 돌처럼 굳어진 물질로서 제거되지 않은 치면 세금막(프라그)이 음식물 및 타액중에 있는 칼슘이온과 마그네슘 등의 금속이온과 반응하여 침착 또는 결정화 될때 형성하기 시작하며, 이들 치석은 정상적인 잇솔질로는 제거하기 힘들며, 제거하지 않을 경우는 치경부 내부로 진행 발달되어 각종 치주질환의 원인이 된다.Generally, tartar is a hard, stone-hardened substance formed around the teeth, and when it is not removed, the plaque (flag), which is not removed, begins to form when it is deposited or crystallized by reaction with metal ions such as calcium and magnesium in food and saliva. In addition, these tartars are difficult to remove with normal brushing, and if not removed, they develop into the cervical region and cause various periodontal diseases.
이러한 치석의 형성 경로 메카니즘에 대해서는 완전한 일치를 보지 못하고 있으며, 여러 공지 기술에 따라 다소 차이는 있으나, 대표적인 것으로는 미국특허 제 4, 138, 477호, 영국특허 제2, 182, 244호 및 영국특허 제2, 180, 157호가 있다.There is no perfect agreement on the path formation mechanism of such tartar, and although there are some differences according to various known techniques, representative examples are US Patent Nos. 4, 138, 477, UK Patent Nos. 2, 182, 244, and UK Patents. 2, 180, 157.
이들에 의하면 칼슘과 정인산염 등의 수산화 인회석(HAP : Hydroxyaaptite)이란 결정질 물질로 성장해가는 것으로 이 메카니즘을 설명하고 있다.They explain this mechanism by growing into a crystalline substance called Hydroxyaaptite (HAP) such as calcium and phosphate.
따라서, 결정 수산화 인회석의 형성을 억제하는 물질이야말로 효과적인 향치석 성분으로 간주하여도 좋을것이며, 또한 결정질 수산화 인회석의 형성시간을 연장하는 것 또한 좋은 항치석작용 성분으로 생각된다.Therefore, the substance which inhibits the formation of crystalline hydroxyapatite may be regarded as an effective stalactite component, and it is also considered to be a good anti-tartar action component to prolong the formation time of crystalline hydroxyapatite.
이러한 치석의 주성분은 수산화 인회석(Hydroxy apatite)이며, 이는 치과질환의 주성분과도 같은 조성이고, 단지 구조상 치밀한 정도에서 차이가 있을 뿐이다. 이들 항치석작용 성분으로는 많은 연구 및 임상시험에서 그 효과를 입증한 수용성 선형 분자구조를 갖는 금속이온 축합인산염이 있다.The main component of the tartar is hydroxyapatite, which is the same composition as the main component of dental diseases, and differs only in its compactness in structure. These anti-tartar components include metal-ion condensed phosphates with water-soluble linear molecular structures that have proven effective in many studies and clinical trials.
이중에서도 특히 헥사메타인산염, 트리폴리인산염, 피로인산염 등이 치약 조성물에 사용되어 왔으며, 이들 성분은 킬레이트제로 더욱 알려져 있다. 이들 킬레이트제 등은 칼슘, 마그네슘, 철 이온등을 봉쇄, 억제, 격리시키는 작용이 있으며, 결정성 수산화 인회석을 형성하는데 필수적인 칼슘 이온등을 억제하여 효과적으로 항치석작용을 한다고 공지되어 있다.Among them, in particular, hexametaphosphate, tripolyphosphate, pyrophosphate and the like have been used in toothpaste compositions, and these components are further known as chelating agents. These chelating agents are known to block, inhibit, and sequester calcium, magnesium, iron ions, and the like, and are known to effectively act as anti-tartar by inhibiting calcium ions and the like necessary for forming crystalline hydroxyapatite.
그 대표적인 것으로는 미국특허 제4, 515, 722호와 미국특허 제4, 138, 477호 및 영국특허 제2, 182, 244호 및 영국특허 제2, 180, 157호 등을 들 수 있다.Representative examples thereof include US Pat. Nos. 4, 515, 722, US Pat. Nos. 4, 138, 477, UK Pat. Nos. 2, 182, 244, UK Pat. Nos. 2, 180, 157, and the like.
이들 특허에서는 디알칼리 금속 피로인산염 또는 알칼리금속 피로인산염, 트리축합인산염, 헥사메타인산염등 선형 분자구조를 갖는 수용성 축합인산염 등을 항치석작용제로 공지하고 있다.In these patents, water-soluble condensed phosphates having a linear molecular structure such as dialkali metal pyrophosphate or alkali metal pyrophosphate, tricondensate phosphate, hexametaphosphate and the like are known as anti-tartar agonists.
이들 선형 분자구조를 갖는 수용성 알칼리금속 축합인산염 이외에도 항치석작용 성분으로 미국특허 제4, 138, 477호에서의 비닐메틸에테르/말레인산 공중합체(PVM/MA)를 개시하고 있는데, 이 성분은 수용성 선형 분자구조의 축합인산염의 항치석작용을 상승시키는 것으로 밝히고 있다.In addition to the water-soluble alkali metal condensate phosphates having these linear molecular structures, vinyl methyl ether / maleic acid copolymer (PVM / MA) in US Pat. No. 4, 138, 477 is disclosed as an anti-tartar action component. It has been shown to increase anti-tartar action of condensed phosphates of molecular structure.
또한 이들 특허에서는 선형 분자구조를 갖는 수용성 축합인산염의 [-P-O-P 결합이 타액 효소 포스포타아제에 의해 가수분해되는 것을 억제하는 성분으로 불소화합물을 사용하고 있다.In addition, these patents use fluorine compounds as components that inhibit the [-P-O-P bonds of the water-soluble condensed phosphates having a linear molecular structure from being hydrolyzed by saliva enzyme phosphatase.
그러나, 이들 특허에서 주장하고 있는 치약 조성물에는 항치석작용제 즉, 수용성 선형 분자구조를 갖는 축합 알칼리금속 인산염의 과량 사용으로 양치시 인산염의 독특한 양치감과 염미등으로 사용감에서 다소 문제가 있음은 물론, 단지 치석형성에 영향을 주는 칼슘 이온의 봉쇄 작용만을 강조하여 치아의 타조적인 에나멜 및 상아질 등에 미치는 영향등은 고려하지 않고 있다.However, the toothpaste composition claimed in these patents has some problems in the sense of use due to the unique gargling and salty taste of the phosphate when brushing with excessive use of an anti-tartar agent, that is, a condensed alkali metal phosphate having a water-soluble linear molecular structure. Emphasis is placed solely on the containment of calcium ions, which affects tartar formation, and the effects on ostrich enamel and dentin of teeth are not considered.
따라서, 본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하기 위해 항치석작용이 아주 강한 망목형 분자구조를 갖는 수용성 알칼리금속 축합인산염을 사용함은 물론, 그 양이 소량 첨가되는 치약 조성물을 제공하는데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to use a water-soluble alkali metal condensate phosphate having a network structure of a very strong anti-tartar to solve the above problems, as well as to provide a dentifrice composition in which a small amount is added.
즉, 본 발명은 새로운 축합인산염, 즉 망목형 분자구조를 갖는 산성영역의 메타인산염과 울트라인산염의 공존체로써, 다음 일반식(I)을 갖는 강한 항치석작용이 있는 성분을 함유하는 치약 조성물이다.In other words, the present invention is a new condensate phosphate, that is, a coexistence of metaphosphate and ultraphosphate in the acidic region having a mesh-like molecular structure, and is a toothpaste composition containing a component having a strong anti-tartar action having the following general formula (I): .
일반적으로 축합인산염의 구별에 이용되는 요소로는 P2O5: M2O(M : 알칼리금속)의 비율이 있으며, 이의 내용을 좀더 상세히 기술하면 M2O : P2O5의 비율이 1보다 작으면 울트라인산염, 1보다 크면 폴리인산염, 1에 가까우면 중성인 메타인산염으로 구분할 수 있다. 따라서, 본발명은 M2O : P2O5의 비율이 1보다 작은 울트라 계통의 망복형 분자구조의 축합인산염을 사용하여 기존의 선형 분자구조의 수용성 축합인산염, 즉메타인산염, 피로인산염 및 폴리인산염 보다 강한 항치석작용이 있음을 발견하였다.In general, the elements used to distinguish condensed phosphates include the ratio of P 2 O 5 : M 2 O (M: alkali metal), and the content of M 2 O: P 2 O 5 is 1 Smaller ones can be classified as ultraphosphates, greater than 1 polyphosphates, and close to 1 neutral phosphates. Accordingly, the present invention uses an ultra-strand-type molecular structure condensate phosphate having a ratio of M 2 O: P 2 O 5 to less than 1, so that water-soluble condensate phosphates of conventional linear molecular structures, i.e., metaphosphate, pyrophosphate and poly It was found to have stronger anti-tartar action than phosphate.
본 발명에서는 망목형 분자구조의 수용성 알칼리금속 축합인산염 즉, 금속이온의 함량이 10∼20%인 울트라인산염과 메타인산염의 공존체, 다시 말해서 산성영역의 메타인산염이 0.5∼3중량%일 때 보다 효과적인 결과를 얻을 수 있었다.In the present invention, a water-soluble alkali metal condensate phosphate having a mesh-like molecular structure, that is, a coexistence of ultraphosphate and metaphosphate having a metal ion content of 10 to 20%, that is, when the metaphosphate in the acidic region is 0.5 to 3% by weight Effective results were obtained.
그러나, 이들 망목형 분자구조의 고축합 수용성 인산염은 경시, pH, 타액속의 효소등에 따라서 가수분해되기 쉬우며, 이들 가수분해 억제제로는 불소화합물 등이 사용되기도 하나, 본 발명에서는 특히 유리 불소이온을 낼 수 있는 불화나트륨과 유리 불소이온의 농도가 전체 불소 농도중에서 약 20∼50%정도를 제공할수 있는 제일불화 인산나트륨을 혼합 사용시에 보다 강한 항치석작용이 있음을 발견하였다.However, these highly condensed water-soluble phosphates having a mesh-like molecular structure are easily hydrolyzed with time, pH, and enzymes in saliva, and fluorine compounds may be used as these hydrolysis inhibitors. It has been found that there is a stronger anti-tartar action when sodium fluoride phosphate is used, which can provide about 20-50% of the total fluorine concentration.
또한, 본 발명에서는 상기 항치석작용제 효과를 증대시킬 수 있는 또 다른 금속이온 봉쇄제(Sequestering Agent)로 구연산나트륨을 사용하여 보다 강력한 항치석작용이 있음을 발견하였다.In addition, the present invention was found to have a stronger anti-tartar action using sodium citrate as another metal ion sequestering agent (Sequestering Agent) that can increase the anti-tartar agonist effect.
따라서, 본 발명은 항치석작용제로 망목형 분자구조를 갖는 알칼리금속의 축합인산염인 산성계 울트라 메타인산염을 0.5∼3중량%, 항치석작용제의 가수분해 억제제인 불소화합물, 즉 유리 불소이온을 낼 수 있는 불화나트륨 0.01∼0.5중량%, 유리 불소이온 농도가 전체 불소이온 농도의 20∼50중량%를 차지할 수 있도록 제일불화 인산나트륨을 0.1∼2중량%, 또 다른 금속이온 봉쇄제인 구연산나트륨을 0.5∼3중량%, 비이온계 계면활성제인 폴리옥시에틸렌 폴리옥시 프로필렌 공중합체와 음이온 계면활성제인 라우릴 황산나트륨을 각각 0.5∼3중량% 및 기타 일반적으로 치약 조성물에 부형제로서 사용할 수 있는 성분등을 함유하는 것을 특징으로 하는 항치석작용이 있는 치약 조성물이다.Therefore, the present invention provides 0.5 to 3% by weight of acidic ultra metaphosphate, which is a condensed phosphate of alkali metal having a network-like molecular structure as an anti-tartar agent, and a fluorine compound that is a hydrolysis inhibitor of the anti-tartar agent, that is, a free fluorine ion. 0.01 to 0.5% by weight of sodium fluoride, 0.1 to 2% by weight of sodium fluorophosphate, and 0.5% of sodium citrate, another metal ion sequestrant, so that the free fluoride ion concentration can account for 20 to 50% by weight of the total fluorine ion concentration. To 3% by weight, 0.5 to 3% by weight of polyoxyethylene polyoxypropylene copolymer as a nonionic surfactant and sodium lauryl sulfate as anionic surfactant, and other components that can be used as excipients in general toothpaste compositions Toothpaste composition having an anti-tartar action, characterized in that.
이밖에도 항치석작용제로는 헥사메타인산염, 트피폴리인산염 등의 선형 분자구조의 축합인산염의 알칼리, 알칼리토금속염과 합성 음이온 중합체 폴리카르복실레이트의 알칼리, 암모늄염 등이 있다.In addition, anti-tartar agonists include alkali, alkaline earth metal salts of condensed phosphates of linear molecular structures such as hexametaphosphate and dipypolyphosphate, and alkali and ammonium salts of synthetic anionic polymer polycarboxylates.
불소이온을 낼 수 있는 불소화합물에는 무기 불소염 및 유기 불소염이 있으며, 그 대표적인 것으로는 불화나트륨, 불화칼륨, 불화암모늄염, 불화아연, 제일불화인산나트륨, 불화주석산, 불소가 첨가된 피로인산나트륨, 칼륨염 등을 들 수 있으나, 유리 불소이온이 전체 불소 농도의 20∼50중량%를 함유하는 비율이다.The fluorine compounds capable of producing fluorine ions include inorganic fluoride salts and organic fluoride salts, and representative examples thereof include sodium fluoride, potassium fluoride, ammonium fluoride salt, zinc fluoride, sodium fluorophosphate, tin fluoride and sodium pyrophosphate with fluorine. Although potassium salt etc. are mentioned, it is the ratio which free fluorine ion contains 20-50 weight% of total fluorine concentration.
불소화합물의 양은 화합물의 형태, 용해도, 제조방법등에 따라 그 사용량을 변화시킬 수 있으나, 일반적으로 0.005∼3중량% 범위이고, 바람직하게는 0.05∼2중량%이다.The amount of the fluorine compound can vary depending on the form, solubility, production method, etc. of the compound, but is generally in the range of 0.005 to 3% by weight, preferably 0.05 to 2% by weight.
본 발명에서는 치약 조성물의 필수 성분인 광택제를 사용하는데 광택제에는 탄산칼슘, 산화알루미늄, 인산일수소칼슘, 피로인산칼슘, 인산트리칼슘, 불용성 메타인산칼슘, 무수일수소칼슘, 알루미늄실리케이트, 지르코늄실리케이트, 실리카, 벤토나이트 등이 있으며, 바람직한 것으로는 평균입경이 약 10μ이며, 표면적이 5∼300cm2/g인 침강 실리카 10∼40중량%이며, 이들의 예로서는 틱오실 53(상품명 : Tix-O-Si1 53 : 프랑스 Rhone Poulenc 제품), 제오던트 113(상품명 : Zeodent 113 : 미국 Huber 제품)등을 들 수 있다.In the present invention, a polishing agent which is an essential component of the toothpaste composition is used, and the polishing agent includes calcium carbonate, aluminum oxide, calcium dihydrogen phosphate, calcium pyrophosphate, tricalcium phosphate, insoluble meta calcium phosphate, anhydrous calcium monohydrogen, aluminum silicate, zirconium silicate, Silica, bentonite and the like are preferred, with an average particle diameter of about 10 mu and 10 to 40% by weight of precipitated silica having a surface area of 5 to 300 cm 2 / g. Examples of these are thixosil 53 (trade name: Tix-O-Si1 53 : Rhone Poulenc manufactured in France) and Zeundant 113 (trade name: Zeodent 113: manufactured by Huber in the United States).
또 본 발명에서는 치약의 상태 유지 및 공기중에 치약이 노출시에 건조되는 것을 방지할 목적으로 습윤제를 사용하는데, 이것으로 글리세린, 소르비톨액, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 비결정성 소르비톨액등이 있으며, 바람직한 것으로는 전체 2당류 이상의 과당류가 5중량% 이상인 비결정성 소르비톨액과 폴리에틸렌글리콜 및 글리세린이며, 습윤제의 사용량은 치약 조성물을 보관하는 용기에 따라서 다소 차이가 있으나, 일반적으로 20∼70중량%, 바람직하게는 20∼50중량%이다.In addition, the present invention uses a humectant for the purpose of maintaining the state of the toothpaste and to prevent the toothpaste from drying in the air, such as glycerin, sorbitol liquid, polyethylene glycol, propylene glycol, amorphous sorbitol liquid, and the like. Examples thereof include amorphous sorbitol liquids containing at least 5% by weight or more of fructose, polyethylene glycol and glycerin, and the amount of the humectant is slightly different depending on the container for storing the toothpaste composition. Preferably it is 20-50 weight%.
이밖의 습윤제로는 말티톨액 및 자일리톨액 등이 있다.Other wetting agents include maltitol liquid and xylitol liquid.
본 발명에 사용되는 결합제로는 천연껌류, 즉 산탄껌, 카라기난 및 카르복시메틸 셀룰로오즈의 나트륨염, 합성 콜로이드 마그네슘, 알칼리금속 실리케이트, 폴리아크릴 수지등이 있으며, 적당한 것으로는 카르복시 메틸셀룰로오즈의 나트륨 염과 카라기난, 특히 이중에서도 카파 타입(KAPPA TYPE)의 카라기난 등이며, 그 사용 비율은 0.1∼2중량%이다.Binders used in the present invention include natural gums such as xanthan gum, carrageenan and sodium salts of carboxymethyl cellulose, synthetic colloidal magnesium, alkali metal silicates, polyacrylic resins, and the like, and sodium salts and carrageenan of carboxymethylcellulose. In particular, among them, kappa type is carrageenan and the like, and the use ratio thereof is 0.1 to 2% by weight.
이러한 치약 조성물은 포장용기로써, 라이네이트 튜브, 알미늄 튜브, 플라스틱 튜브, 펌프식 디스펜서 등을 사용할 수 있으며, 각각의 용기에 따라서 적당한 결합제를 선택 사용할 수 있다.Such a toothpaste composition may be used as a packaging container, such as a lyinate tube, aluminum tube, plastic tube, pump dispenser, etc., and the appropriate binder may be selected and used according to each container.
본 발명에 사용된 유기 계면활성제로는 분산력이 뛰어난 항치석작용제 및 이들 항치석작용제의 가수분해 억제제인 불소화합물 및 구연산나트륨 등의 보다 완전한 분산을 도와서 구강내 항치석작용을 증대시키는 작용을 한다.The organic surfactant used in the present invention serves to enhance anti-tartar activity in the oral cavity by helping to more completely disperse an anti-tartar agonist having excellent dispersibility and a hydrolysis inhibitor of these anti-tartar agonists and sodium citrate.
이러한 유기 계면활성제로는 음이온, 비이온 계면활성제가 주로 사용되며, 분산력과 기포력이 뛰어난 라우릴 황산나트륨과 같은 알킬황산염, 고급알킬 아세테이트류, 사르코신화합물, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 공중합체 등이 있으며, 이중에서도 본 발명에서는 분산력과 기포성이 뛰어난 라우릴 황산나트륨과 항치석작용 성분과 친화력이 뛰어난 비이온 계면활성제로 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 공중합체인 일반식(II)를 사용하며,As the organic surfactant, anionic and nonionic surfactants are mainly used, and alkyl sulfates such as sodium lauryl sulfate, higher alkyl acetates, sarcosine compounds, polyoxyethylene polyoxypropylene copolymers, etc., which have excellent dispersibility and foaming power, are used. Among them, the present invention uses general formula (II) which is a polyoxyethylene polyoxypropylene copolymer as a nonionic surfactant having excellent affinity with sodium lauryl sulfate and anti-tartar action component having excellent dispersibility and foaming properties.
(식중, x와 z가 30∼50이며, y가 50∼70인 정수로 분자량이 4,000∼15,000인 것이 바람직함) 대표적인 것으로는 예컨대, 시판중인 플록사머(제조회사 : BASF) 즉, 플루로닉 F-77(평균분자량 : 6, 600), F-87(평균분자량 : 7, 700), F-108(평균분자량 : 14, 600)등을 들 수 있다.(In the formula, x and z are 30 to 50, and y is 50 to 70. It is preferable that the molecular weight is 4,000 to 15,000.) Typical examples include commercially available poloxamer (manufacturer: BASF), namely Pluronic F-77 (average molecular weight: 6, 600), F-87 (average molecular weight: 7, 700), F-108 (average molecular weight: 14, 600).
이밖의 성분으로는 중백제, 방부제 및 완충제 등이 있으며, 이중 치약 조성물의 pH를 조정하는 완충제로는 정인산의 알칼리금속염, 특히 제1인산나트륨, 제2인산나트륨 및 제3인산나트륨, 그리고 피로인산나트륨 및 피로인산염 등이 있다.Other components include bleach, preservative and buffer, and the buffer agent for adjusting the pH of the double toothpaste composition is alkali metal salt of phosphate, especially sodium monophosphate, sodium diphosphate and sodium triphosphate, and pyrophosphate. Sodium and pyrophosphate.
본 발명에 의한 치약 조성물의 pH는 5.0∼9.5일 때가 적당하여 바람직하기로는 6.0∼9.0이다. 그리고, 본 발명에서는 양치감을 좋게 하기 위하여 향료 및 감미제를 사용하게 되는데, 향료는 페파민트, 스피아민트, 원터그린, 세이지, 유칼립투스오일, 메틸살리실레이트와 기타 과일 추출물등이 있으며, 적당한 비율은 0.01 ∼ 2중량 %이다.PH of the toothpaste composition by this invention is suitable when it is 5.0-9.5, Preferably it is 6.0-9.0. In addition, in the present invention, flavors and sweeteners are used in order to improve brushing, and the flavors include peppermint, spearmint, winter green, sage, eucalyptus oil, methyl salicylate, and other fruit extracts. 2% by weight.
감미제로서는 락토오스, 말토오스, 소르비톨, 자일리톨, 아스파탐, 사카린 및 그의 염등이 있으며, 적당하기로는 사카린산나트륨 등을 0.01∼0.5중량% 사용하는 것이다.Examples of sweeteners include lactose, maltose, sorbitol, xylitol, aspartame, saccharin and salts thereof, and sodium saccharate is preferably used in an amount of 0.01 to 0.5% by weight.
실시예 1∼4및 비교예 1∼4Examples 1-4 and Comparative Examples 1-4
다음 표 1의 성분의 중량%를 사용하여 제조하였으며, 제조방법은 공지의 방법을 사용하였다. 즉, 항치석작용제를 습윤제에 서서히 분산시키고, 2, 500rpm에서 10분간 혼화한 후, 결합제를 넣고, 다시 5분간 혼합한다. 감미제, 방부제, 혼탁제, 충치예방제 등을 정제수에 분산 용해시키어 혼합한 후, 2, 500rpm에서 10분간 혼합하고, 연마제를 넣고 20분간 혼합한다.It was prepared using the weight percent of the components of Table 1, the manufacturing method used a known method. That is, the anti-tartar agonist is slowly dispersed in the humectant, admixed at 2,500 rpm for 10 minutes, then the binder is added and mixed again for 5 minutes. Sweeteners, preservatives, clouding agents, tooth decay agents and the like are dispersed and dissolved in purified water and mixed. The mixture is mixed for 10 minutes at 2,500 rpm, and the abrasive is added and mixed for 20 minutes.
향료 및 기포제를 넣고, 20분간 진공작업을 실시하여 혼합이 끝난 후, 밀폐된 용기에 보관하여 제조했다.The fragrance and foaming agent were put, it vacuum-processed for 20 minutes, and after mixing was complete, it stored in the closed container and manufactured.
[표 1]TABLE 1
상기 실시예 및 비교예에 대한 칼슘이온 봉쇄력 시험, 치석형성 효과시험, 치아 에나멜질의 탈석회화율 측정시험 및 치아에서 용출한 칼슘이온 정량시험은 다음과 같다.Calcium ion blockade test, calculus forming effect test, demineralization rate measurement of tooth enamel and quantitative calcium ion eluting test in the tooth for the Examples and Comparative Examples are as follows.
칼슘이온 봉쇄력 시험Calcium ion blockade test
실시예 및 비교예의 조성을 100g을 취하여 300ml의 물을 가한 후, 원심분리(10, 000rpm. 30분)하여 상등액을 모아 포화암모늄 옥살레이트용액 5.0ml를 가하고, 표준 칼슘용액으로 적정하여 최초의 영구적인 백색의 침전이 생길 때까지 적정하고, 이 때 표준 칼슘용액의 소비된 ml수로부터 봉쇄된 칼슘이온의 봉쇄력(Chelation value)을 구하였고, 결과는 표 2와 같다.100 g of the composition of Examples and Comparative Examples was added, 300 ml of water was added, centrifuged (10, 000 rpm, 30 minutes), the supernatant was collected, 5.0 ml of saturated ammonium oxalate solution was added, and titrated with a standard calcium solution. Titration until white precipitate occurred, at which time the removal value of the blocked calcium ions was calculated from the consumed ml water of the standard calcium solution, and the results are shown in Table 2.
여기서 수치 50.0은 표준 칼슘용액 1ml중 CaCO3의 mg이다.Where the value 50.0 is mg of CaCO 3 in 1 ml of standard calcium solution.
치석형성 억제 효과 시험Tartar formation inhibitory effect test
이 시험은 치석형성 억제효과를 알아보기 위해 치석의 주성분이자 구조인 인회석을 인위적으로 생성하는 반응에 상기 실시예 및 비교예의 치약 조성물을 원심분리하여 얻은 상등액을 일정량 첨가하여 이들 치약 조성물의 치석형성 억제효과를 인회석[Ca3(PO4)2)의 생성억제 시간으로 측정한 것으로, 시험방법은 20ml의 증류수가 있는 반응 플라스크에 0.1M 인산 이수소나트륨 0.5ml를 넣고, 질소분위기를 만든 후, 실시예 및 비교예의 조성물을 5g 취하여 50ml 증류수에 분산시킨 후, 원심분리(10, 000rpm. 3분)한 다음, 상등액 10ml를 취하여 반응 플라스크에 넣은 후, 연속 교반하면서 0.1M 염화칼슘 1ml를 첨가하고, 수산화나트륨을 사용하여 pH를 7.2±0.1로 맞추고, 침전이 형성하기 시작하는 시간을 측정하였으며, 결과는 표 2와 같다.This test was conducted to artificially generate apatite, which is the main component and structure of tartar, in order to determine the effect of inhibiting tartar formation, by adding a certain amount of the supernatant obtained by centrifuging the dentifrice compositions of Examples and Comparative Examples. The effect was measured by the production inhibition time of apatite [Ca 3 (PO 4 ) 2 ), and the test method was performed by placing 0.5 ml of 0.1 M sodium dihydrogen phosphate in a reaction flask containing 20 ml of distilled water, and then making a nitrogen atmosphere. 5 g of the compositions of Examples and Comparative Examples were taken up and dispersed in 50 ml of distilled water, followed by centrifugation (10, 000 rpm. 3 minutes), 10 ml of the supernatant was taken into a reaction flask, and then, 1 ml of 0.1 M calcium chloride was added with continuous stirring, The pH was adjusted to 7.2 ± 0.1 using sodium and the time at which precipitation began to form was measured and the results are shown in Table 2.
차아 에나멜질의 탈석회화율 측정시험Decalcification rate measurement test of tea enamel
항치석작용제가 치아의 기존조직에 어떠한 해를 주는지 알아보기 위한 시험으로 시험방법은 먼저 20∼30대의 건강한 사람으로부터 발치된 치아를 표본으로 하여 에폭시 수지(Epoxy resin)에 고정시킨 후, 치아표본의 노출면적이 가로 2mm, 세로 2mm가 되도록 시편을 제작하여 초기 경도를 누프 경도 시험기(Knoop Hardness tester)를 이용하여 각 시편에 대해 6회의 경도를 측정해 평균치를 초기 경도로 하였으며, 시편을 실시예 및 비교예의 조성물에 2분간 침적시킨후, 증류수로 씻는 과정을 하루 4회씩 이틀간 반복 실시한 후, 시편의 경도를 6회 측정하여 평균치를 말기 경도로 하였으며, 초기 경도와 말기 경도간의 평균감소율을 탈석회화율로 구하였으며, 결과는 표 2와 같다.The test method is to examine how the anti-tartar agonist harms the existing tissues of the teeth. The test method is to fix the tooth extracted from healthy people in their 20s and 30s as a sample and fix it in epoxy resin. The specimens were fabricated to have an exposed area of 2mm in width and 2mm in length, and the initial hardness was measured by using Knoop Hardness tester to measure the hardness of each specimen six times, and the average value was determined as the initial hardness. After immersing in the composition of Comparative Example for 2 minutes, the process of washing with distilled water was repeated 4 times a day for 2 days, and then the hardness of the specimen was measured 6 times to obtain the mean value of the final hardness, and the average reduction rate between the initial hardness and the final hardness was decalcification rate. The results are shown in Table 2.
치아에서 용출한 칼슘이온 정량시험Quantitative test of calcium ions eluted from teeth
항치석작용이 없는 치약 조성물을 244g 취하여 증류수 8ml에 분산시킨 다음, 원심분리(10, 000rpm. 30분)하여 상등액에 표준 칼슘용액을 1ppm, 2ppm, 4ppm 가하여 검량선을 작성한 다음, 치아 경도 시험에 사용한 치약용액을 원심분리하여 상등액을 시험용액으로 원자 흡광 광도계를 이용하여 칼슘이온의 농도를 구하였으며, 결과는 표 2와 같다.244g of toothpaste composition without anti-tartar action was taken, dispersed in 8ml of distilled water, and centrifuged (10, 000rpm. 30 minutes) to prepare a calibration curve by adding 1ppm, 2ppm, and 4ppm of standard calcium solution to the supernatant. Centrifugation of the toothpaste solution was performed to determine the concentration of calcium ions using an atomic absorption photometer as a supernatant solution as a test solution. The results are shown in Table 2.
[표 2]TABLE 2
상기 실험결과에서와 같이 비교예 1∼4의 경우에는 인회석 형성시간이 1∼1.5시간인데 비하여 실시예 1∼4의 경우는 12.5시간 내지 22시간으로 치석형성 억제효과가 우수한 것을 알 수 있다.As in the above experimental results, in the case of Comparative Examples 1 to 4, the apatite formation time was 1 to 1.5 hours, whereas in Examples 1 to 4, it was found that the tartar formation inhibitory effect was excellent at 12.5 hours to 22 hours.
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