KR910000008B1 - Making process for ni-ti memory alloy - Google Patents
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Abstract
Description
제1도는 투웨이 기억열처리 온동 곡선도.1 is a two-way memory heat treatment temperature curve.
제2도는 변태온도와 히스티리시스 곡선도.2 is a transformation temperature and hysteresis curve.
제3도는 완제품의 변태상태 또는 동작도.3 is a transformation state or operation of the finished product.
본 발명은 니켈(Nickel)-티타늄(Titanium)계 형상기억합금에 있어서, 투웨이(Two-Way) 형상기억 효과를 부여하기 위한 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a manufacturing method for imparting a two-way shape memory effect in a nickel-titanium shape memory alloy.
형상기억합금은 니켈-티타늄계 합금 이외에도 구리아연계, 금-카드뮴계, 은-카드뮴계 합금등 10여종이 알려져 있으나, Ni-Ti계열 형상기억합금이 열, 기계적 피로 수명과 형상 회복율이 우수하며, 원형으로의 형상 회복시 30㎏/㎜ 정도의 큰힘을 내는등 특성이 우수하여 우주선 안테나, 의료기기, 안경테, 쎈서를 겸한 구동장치,파이프 커플링 등의 다양한 산업분야에서 응용되고 있다.In addition to nickel-titanium alloys, shape memory alloys are known to include 10 types of copper zinc, gold-cadmium and silver-cadmium alloys, but Ni-Ti shape memory alloys have excellent thermal, mechanical fatigue life and shape recovery rate. It is applied to various industrial fields such as spacecraft antenna, medical device, glasses frame, driving device, pipe coupling, etc., because it has excellent characteristics such as 30kg / mm of large force when recovering the shape into a circular shape.
일반적으로 형상기억합금의 메모리 방법은 웬웨이(One-Way) 방법이 사용되었으며, 형상기억합금의 격자 배열은 형태를 기억시킨 오스테나이트(Austenite) 상에서 원자들이 B2 격자상의 배열을 갖고 있다.In general, the memory method of the shape memory alloy is a one-way method, and the lattice arrangement of the shape memory alloy has a B2 lattice arrangement on the austenite where the shape is remembered.
이러한 형상기억합금 마르텐사이트 변태온도 이하로 냉각시키면, 마르텐사이트(Martensite) 상이 되고 이때 제품의 외형은 변하지 않으나, 원자들이 일그러진 B19 격차 배열을 갖는다.When cooled below the shape memory alloy martensite transformation temperature, it becomes a martensite phase, and the appearance of the product does not change, but has a B19 gap array in which atoms are distorted.
이와같이 오스테나이트 변태온도 이상의 온도에서 형상이 기억된 형상기억합금을 마르텐사이트 상에서 변형을 주어 기억된 형상과는 외양으로 만든 다음, 오스테나이트 변태온도 이상으로 가열하면 형상 기억된 오스테나이트 상으로 변태되는 동시에, 변형된 형상으로부터 원래의 기억된 형상으로 회복되며, 다시 마르텐사이트 변태온도 이하로 냉각시키면 마르텐사이트 상으로 변태되나, 마르텐사이트 상의 상태에서 변형된 형상으로는 회복되지 않게 된다.In this way, the shape memory alloy whose shape is memorized at a temperature above the austenite transformation temperature is deformed on the martensite to form a shape that is different from the stored shape, and when it is heated above the austenite transformation temperature, the shape memory alloy is transformed into the shape austenite phase. The original shape is recovered from the deformed shape, and when cooled below the martensite transformation temperature, it is transformed into the martensite phase, but is not restored to the deformed shape in the state of the martensite phase.
상기에서 언급한 방법은 웬웨이(One-Way) 메모리라 한다.The method mentioned above is called a one-way memory.
이와같은 방법에 의한 형상기억합금은 한가지 부품으로 한가지 일만 할 수가 있다.Shape memory alloy by this method can do only one thing with one part.
본 발명에서 제공하려는 형상기억합금은 투웨이(Two-Way) 형상기억합금으로 하나의 부품으로 두가지 일을 할 수가 있다.The shape memory alloy to be provided in the present invention can be two-piece (two-way) shape memory alloy in one component.
투웨이(Two-Way)메모리라 함은, 형상기억합금의 온도를 높혀 마르텐사이트 상에서 오스테나이트상이 되도록 하여 오스테나이트 상에서 된 형상으로 회복시키는 동시에 마르텐사이트 상으로 냉각시키면 마르텐사이트 상에서 변형한 상태로도 형상이 회복되는 것을 말한다.Two-Way memory is used to increase the temperature of shape memory alloy to form austenite phase on martensite, recover to shape of austenite phase, and to form martensite when deformed on martensite phase. Say it is being recovered.
형상기억합금에서 오스테나이트 상을 냉각시켜 마르텐사이트 상으로 변태하는 것을 "마르텐사이트 변태"라 하고, 이러한 변태가 시작되는 온도는 마르텐사이트 변태 개시온도(Ms : Martensite Transformation Starting Temperature)라 하며, 변태가 종료되는 온도를 마르텐사이트 변태 종료온도(Mf : Martensite Transformation Fini shing temperature)라고 한다.The transformation of the austenitic phase from the shape memory alloy into the martensite phase is called "martensite transformation," and the temperature at which the transformation starts is called Martensite Transformation Starting Temperature (Ms). The ending temperature is called Martensite Transformation Fini shing temperature (Mf).
또한, 형상기억합금이 마르텐사이트 상에서 가열하여 오스테나이트 상으로 변태하는 것을 오스테나이트 변태라 하며, 이때 개시온도를 오스테나이트 변태 개시온도(As : Austenite Tranformation Starting), 종료온도를 오스테나이트 변태 종료온도(Af : Austenite Tranformation finishing temperature temperature)라고 부른다.In addition, the shape memory alloy is transformed into an austenite phase by heating on the martensite phase is called austenite transformation, wherein the start temperature is austenite transformation starting temperature (As), the end temperature is the austenite transformation end temperature ( Af: Austenite Tranformation finishing temperature temperature.
본 발명의 목적은 Ni-Ti 계열 형상기억합금을 550-750℃ 구간에서 열처리 함으로써, 투웨이 형상을 기억시키는 방법을 제공하는데 있다.An object of the present invention is to provide a method for storing a two-way shape by heat-treating the Ni-Ti-based shape memory alloy in the 550-750 ℃ section.
본 발명에서 사용하는 투웨이 기억열처리는 기존의 웬웨이 형상기억 열처리 온도인 200℃-500℃ 구간에서 실시하지 않고, 550-750℃ 구간에서 실시한다.The two-way memory heat treatment used in the present invention is not performed in the existing Wenway shape memory heat treatment temperature of 200 ° C.-500 ° C., but in 550-750 ° C.
만일, 형상기억합금을 500℃ 이하로 기억열처리하면 Ni-Ti계 형상기억합금의 격자구조가 규칙성을 갖기 때문에 윈웨이 기억이 된다.If the shape memory alloy is thermally treated at 500 ° C. or lower, it is a Winway memory because the lattice structure of the Ni-Ti type memory alloy has regularity.
그러나 상기 기술한 대로 550-750℃ 구간에서 열처리를 실시하면 격자는 규칙-불규칙 격자가 되므로, 형상기억합금을 Mf 이하에서 변형시킨 후 Af이상으로 가열하더라도 마르텐사이트 상이 모두 오스테나이트 상으로 변태되지 않고 일부는 마르텐사이트 상을 유자하나, 변태되는 오스테나이트 상에 의하여 변태 응력을 받으므로 마르텐사이트 상은 늘어난 상태를 유지하게 된다.However, when the heat treatment is performed in the 550-750 ℃ section as described above, the lattice becomes a regular-irregular lattice, so even if the shape memory alloy is deformed below Mf and heated above Af, all martensite phases are not transformed into austenite phases. Some retain the martensite phase, but are subjected to metamorphic stress by the transformed austenite phase, so that the martensite phase is kept in an extended state.
반대로 형상기억합금을 Af이상에서 Mf이하로 냉각시키면늘어나 있던(즉, 응력을 받고 있던)마르텐사이트 상에 작용하던 변태응력이 제거되기 때문에 투웨이의 회복변위가 발생하게 되는 것이다.On the contrary, if the shape memory alloy is cooled below Mf above Af, the two-way recovery displacement occurs because the transformation stress acting on the stretched martensite (ie, under stress) is removed.
이때 형상기억합금의 기억열처리 하는 시간은 선재의 굵기에 따라 다르나, 일반적으로 충분한 내부 조직의 변태를 유지하려면 30분 내지 60분간 실시하는 것이 좋다.At this time, the memory heat treatment time of the shape memory alloy is different depending on the thickness of the wire, but in general, it is good to perform 30 minutes to 60 minutes to maintain the transformation of the sufficient internal structure.
그러므로 선재 굵기에 따른 적절한 열처리시간의 선택은 하기에 식으로 계산되어질 수 있다. 즉, 확산거리가 확산계수와 시간에 의존하기 때문이다.Therefore, the selection of the appropriate heat treatment time according to the wire thickness can be calculated by the following equation. In other words, the diffusion distance depends on the diffusion coefficient and time.
여기에서 X는 확산거리, D는 확산계수, t는 시간, Do는 재료별 상수, R은 기체상수, T는 열처리 온도, ▲H는 엔탈피를 나타낸다.Where X is the diffusion distance, D is the diffusion coefficient, t is the time, Do is the material-specific constant, R is the gas constant, T is the heat treatment temperature, and ▲ H is the enthalpy.
본 발명에서 니켈-티타늄 계열 형상기억합금 중의 니켈의 양은 원자%로 48-52%이다.In the present invention, the amount of nickel in the nickel-titanium-based shape memory alloy is 48-52% in atomic%.
이와같은 성분 조성비에 의해 금속간 화합물 상(相)이 나타내며, 단면적에 대해 8%의 응력을 갖는 형상 효과가 있다.The intermetallic compound phase is exhibited by such a component composition ratio, and there exists a shape effect which has a stress of 8% with respect to a cross-sectional area.
본 발명을 실시예에 따라서 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples.
[형상기억합금의 조성단계][Formation step of mold suppression alloy]
니켈 50at%, 티타늄 50at%로 용해하여 주괴를 만든다.Ingot is melted with 50at% nickel and 50at% titanium.
주괴를 1050℃가 유지되는 진공 열처리로에 장입한 후, 10시간을 유지하여 균질화 열처리한다.After the ingot is charged into a vacuum heat treatment furnace maintained at 1050 ° C., the homogenization heat treatment is maintained for 10 hours.
균질화된 주괴의 표면을 절삭 연마하여 주괴 열처리 과정에서 발생된 표면 산화물 및 질화물을 제거한다.The surface of the homogenized ingot is cut and polished to remove surface oxides and nitrides generated during ingot heat treatment.
이렇게 얻은 소재를 가공하여 직경 5미터의 선재를 만든다.The material thus obtained is processed to produce wire rods with a diameter of 5 meters.
상기 선재를 신선하여 0.1, 0.5, 0.75, 1.0 미리 직경의 다양한 니켈-티타늄계 형상기억합금 선재를 만든다.The wire is drawn to produce various nickel-titanium-based shape memory alloy wires of 0.1, 0.5, 0.75, and 1.0 mm in diameter.
[투웨이(Two-Way)형상의 기억 단계][Memory Step of Two-Way Shape]
상기에서 주어진 형상, 온도의 기억을 없애기 위하여 상기 합금선재를 600℃로 가열하여 100분간 열처리한다.In order to eliminate the memory of the shape and temperature given above, the alloy wire is heated to 600 ° C. and heat-treated for 100 minutes.
상기의 선재를 필요한 제품의 형상으로 성형한다.The wire rod is molded into the shape of the required product.
성형된 제품은 750℃가 유지된 진공 열처리에 넣고 1시간을 경과시킨 후, 그대로 로냉(furnace cooling)시켜 400℃에 이르면 급격히 수냉(Water quenching) 또는 공냉(Air Cooling)시켜 투웨이(Two-Way)가 메모리 된 형상기억합금 완제품을 얻는다.The molded product is put in a vacuum heat treatment maintained at 750 ° C, and after 1 hour, it is cooled as it is, and then cooled to 400 ° C rapidly by water quenching or air cooling to two-way. Obtain the finished shape memory alloy.
또한, 니켈 48at%, 티타늄 52at% 및 니켈 52at%, 티타늄 48at%로 용해하여 주괴를 만들어 전술한 투웨이 형상기억단계를 동일하게 시행하였을 경우, 니켈 50at%, 티타늄 50at%의 합금조성을 갖는 형상기억 합금과 동일한투웨이 형상기억 효과를 나타낸다.In addition, when ingot is made of 48at% of nickel, 52at% of titanium, 52at% of nickel, and 48at% of titanium, and the same two-way shape memory step is performed, the shape memory alloy having the alloy composition of 50at% of nickel and 50at% of titanium is performed. It shows the same two-way shape memory effect.
그러나, 오스테나이트 변태온도는 합금의 조성에 의하여 변화하므로써, 니켈 48at%, 티타늄 52at%인 경우 Af가 117℃를 나타내며, 니켈 52at%, 티타늄 48at%인 경우 Af가-120℃를 나타낸다.However, as the austenite transformation temperature changes depending on the composition of the alloy, Af is 117 ° C for nickel 48at% and 52at% titanium, and Af is -120 ° C for 52at% nickel and 48at% titanium.
상기 투웨이 메모리 기억 단계에서의 제품이 받는 온도변화 과정을 첨부도면 제1도에 나타내었다.Figure 1 shows the temperature change process that the product undergoes in the two-way memory storage step.
제1도에서 진공 열처리로에 넣은 성형 제품은 상온에서부터 열처리로의 온도 750℃까지 급격히 상승하고 있으며, 이 상태에서 1시간 경과된 후, 서서히 열처리로 내부에 냉각되다가 400℃에 이르렀을때 급격히 온도가 낮아지고 있다.In FIG. 1, the molded product placed in the vacuum heat treatment furnace is rapidly rising from room temperature to the temperature of the heat treatment furnace at 750 ° C. After 1 hour in this state, the molded product is gradually cooled in the heat treatment furnace and rapidly reaches a temperature of 400 ° C. Is getting lower.
상기한 바와 같은 열처리 과정으로 제품에 투웨이 형상이 기억된다.The two-way shape is memorized in the product by the heat treatment process as described above.
첨부도면 제2도는 선재의 특성을 나타낸 도표이다.2 is a diagram showing the characteristics of the wire rod.
제2도를 살펴보면 투웨이 형상기억 단계의 첫번째 열처리(600℃에서 100분간)를 행했을 때 Af점은 65℃이었다.Referring to FIG. 2, the Af point was 65 ° C. when the first heat treatment (100 minutes at 600 ° C.) of the two-way shape memory step was performed.
이것을 두번째 열처리(750℃에서 1시간 진공 열처리 후, 400℃까지 로냉, 그리고 수냉)를 행했을때, Af점은 15℃ 상승하여 80℃가 되었으며, 이때 온도 히스테리시스(hysteresis)는 약 1.7℃였다.When this was subjected to the second heat treatment (vacuum heat treatment at 750 ° C. for 1 hour, followed by furnace cooling and water cooling), the Af point was increased by 15 ° C. to 80 ° C., and the temperature hysteresis was about 1.7 ° C.
이같이 As점이 상승하는 원인으로 750℃에서 1시간 유지후 로냉함으로써 합금 내부에 Ti3Ni4석출물등과 같이 니켈의 양이 티타늄의 양보다 많은 화합물을 만들게 되어 량이 상대적으로 줄게 되는 점을 지적할 수 있다.As the cause of the As point rises, it can be pointed out that by maintaining at 750 ° C. for 1 hour after cooling for 1 hour, the amount of nickel is formed in the alloy such as Ti 3 Ni 4 precipitates, so that the amount of nickel is relatively reduced. have.
첨부도면 제3도는 본 발명에 의해 제조된 스프링의 일예로서, 투웨이 형상기억합금의 변태 단계를 보여준다.3 is an example of a spring produced by the present invention, showing a transformation step of a two-way shape memory alloy.
(a)도는 오스테나이트 상에서 기억된 형태.(a) is a form memorized on austenite.
(b)도는 마르텐사이트 상태에서 준 변형상태.(b) is the strain state given in the martensite state.
(c)도는 투웨이(Two-Wat) 변태동작 : 온도를 Mf이하로 냉각하면 마르텐사이트 상태에서 변형된 상태 즉, (a)도의 그림에서 변형된 (b)도의 그림처럼 형상이 회복됨.(c) Two-Wat transformation operation: When the temperature is cooled below Mf, the shape is restored in the state of deformation in the martensite state, that is, in the figure of (b).
이때, As점은 80℃.At this time, the As point is 80 ℃.
이로서 투웨이 형상기억합금, 그리고 그 제조법을 설명하였다.Thus, the two-way shape memory alloy, and a method of manufacturing the same.
이와같이 형상기억합금에 투웨이 메모리를 기억시킴으로써 두개의 부품을 한개로 대체하거나, 복잡한 제어장치에 활용하는등 한개의 부품으로 두가지의 일을 행하기 할 수 있는 것이고 이로써 형상기억합금의 이용분야는 확대되고 그 실용성은 증대하며 기계요소로 사용되는 경우 기능의 다양화, 제품의 신뢰화 등 수많은 분야에서 활용될 수 있는 효과가 있다.By storing the two-way memory in the shape memory alloy, two parts can be replaced by one or used in a complex control device. Thus, the use of the shape memory alloy can be expanded. Its practicality is increased, and when used as a machine element, it can be used in many fields such as diversification of functions and reliability of products.
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