KR900001569B1 - 철 및 강중의 탄소, 유황의 적외선 흡수분석법 - Google Patents
철 및 강중의 탄소, 유황의 적외선 흡수분석법 Download PDFInfo
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Abstract
내용 없음.
Description
제1도는 철 및 강중의 탄소, 유황의 적외선 흡수분석법을 나타낸 개략도.
제2도는 구리 조연제를 첨가하여 분석했을때의 시료도가니내의 연소상태 사진.
제3도는 텅스텐 조연제를 첨가하여 분석했을때의 시료도가니내의 연소상태 사진.
제4도는 본 발명의 조연제를 첨가하여 분석했을때의 시료도가니내의 연소상태사진.
제5도 및 제6도는 조연제인 Cu와 W의 비율에 따른 탄소분석 편차값을 나타낸 그래프.
제7도 및 제8도는 조연제인 Cu와 W의 비율에 따른 유황분석 편차값을 나타낸 그래프.
본 발명은 조연제를 사용한 철 및 강중탄소, 유황의 적외선 흡수 분석법에 관한 것이다. 철 및 강중에 포함되어 있는 탄소 및 유황의 분석방법에는 발광분광 분석법, 열전도도법, 적외선흡수법등 여러가지 방법에 있는데 이러한 분석방법중 최근 가장 광범위하게 이용되고 있는 것이 적외선 흡수법으로 이를 제1도에 따라 설명하면 다음과 같다.
적외선 흡수법에 의한 철 및 강중의 탄소와 유황의 분석은 시료(1)를 시료도가니(3)에 넣고 그 위에 조연제(2)를 첨가한 뒤 고주파가열대(4)로 둘러쌓인 반응관(5)에 위치시킨다. 이때 산소가스 주입구(6)를 통하여 산소를 공급해주면서 시료를 연소시키게 된다. 이때의 온도는 약 1300℃이상으로 연소되는 과정에 탄소는 이산화탄소로 유황은 이산화황으로 변하게 되며 이가스들은 적외선 검출계부를 거쳐 신호교환부에서 신호를 받아 표시부에서 탄소와 유황의 농도를 나타내게 된다.
이때 시료도가니내에서 시료에 첨가한 조연제에 따라서 분석의 용이성과 정확성에 영향을 주게되는데 일반적으로 구리(Cu)와 텅스턴(W)을 각각 단독으로 사용하고 있다.
그러나 조연제로서 구리를 사용할 경우는 시료를 연소시키면서 비산시키는 단점을 가지고 있으며, 텅스텐은 시료를 연소시킬때 완전히 연소가 되지 않으며 고가의 물질로 경제성을 가중시키는 문제점이 있다.
본 발명의 방법은 이러한 단점을 해결하기 위하여 이루어진 것으로써 철 및 강중의 탄소와 유황을 적외선 흡수법에 의하여 분석할 때 첨가되는 조연제가 시료가 연소되는 과정에서 비산되는 것을 방지하고 시료를 완전하게 연소시켜 분석의 정확도를 향상시키며, 또한 텅스텐만을 사용할때보다 경제적으로 분석하는 것을 목적으로 하는 철 및 강중 탄소, 유황의 적외선 흡수분석법에 관한 것이다.
본 발명은 조연제를 사용하는 철 및 강중의 탄소와 유황을 적외선 흡수 분석법에 의하여 분석하는데 있어서, Cu와 W이 1 : 2의 비율로 혼합된 조연제를 사용하여 분석하는 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명의 작용효과를 상세히 설명한다. 제2도는 종래의 방법인 구리 조연제만 첨가했을때의 연소상태를 보인 사진이며 이 사진에서 보는 바와같이 시료가 연소되면서 시료가 시료도가니벽에 부착되는 것이 많고 윗쪽까지 튀어 붙어있는 것을 볼수가 있다.
즉 시료도가니내에서 시료가 연소되면서 많이 비산되는 것을 알 수가 있다. 제3도는 종래의 방법인 텅스턴 조연제만 첨가했을때의 사진인데 이 사진에서 보는 바와같이 시료가 완전 연소되지않고 그 잔량이 남아있는 것을 알수가 있다,
따라서 이와같은 단점을 보완하여 구리와 텅스턴을 1 : 2의 일정비율로 첨가하여 연소시켰을때의 현상이 제4도에 나타나 있다.
제4도에서 보는 바와같이 시료가 완전 연소된 뒤 도가니내에 침투되어 있는 것을 알수가 있고 또한 도가니벽에 시료가 비산되는 것이 없어 전량 잘 연소되는 것을 알수가 있다.
다음은 실시예를 통하여 분석의 정확도에 대하여 설명한다.
[실시예 1]
탄소의 분석결과 표준시료의 탄소농도가 0.894%인 경우 및 0.0081%인 경우, 구리와 텅스텐 비율에 따른 분석농도값과 편차값을 도표 1에 나타내었다. 도표 1에서 보는 바와같이 종전의 방법인 구리와 텅스텐만 조연제로 쓸 경우보다 구리와 텅스텐의 비율을 1 : 2로 하였을 경우 표준시료 농도값과 비교하여 가장 정확한 분석농도값이 얻어졌으며, 이의 분석에 대한 편차들의 경향을 0.894%의 표준시료분석에 대한 것은 제5도에 나타내었고 0.0081%의 표준시료에 대한 것은 제6도에 나타내었다.
제5도와 제6도에서 보는 것과 같이 구리와 텅스텐의 비율을 1 : 2로 하였을 경우 편차들도 가장 작게 나타났다.
[표 1]
*분석농도값(%) : 5회 분석한 결과의 평균값
[실시예 2]
유황의 분석결과 표준시료의 유황농도가 0.0171%인 경우 및 0.0108%인 경우 구리와 텅스텐의 비율에 따른 분석농도값과 편차값을 도표 2에 나타내었다. 도표 2에서 보는 바와같이 종전의 방법인 구리와 텅스텐만 조연제로 쓸 경우보다 구리와 텅스텐의 비율을 1 : 2로 하였을 경우 표준시료 농도값과 비교하여 가장 정확한 분석농도값이 얻어졌으며 이의 분석에 대한 편차들의 경향을 0.0171%의 표준시료 분석에 대한 것은 제7도에 나타내었고 0.0108%의 표준시료에 대한 것은 제8도에 나타내었다.
제7도 및 제8도에서 보는 바와같이 구리와 텅스텐의 비율을 1 : 2로 하였을 경우 편차들도 가장 작게 나타났다.
[표 2]
*분석농도값(%) : 5회 분석한 결과의 평균값
상술한 바와같이 본 발명에 의하면 적외선 흡수법에 의한 철 및 강중의 탄소, 유황을 분석한 경우 반응시키는 시료도가니내에서 시료가 연소하면서 비산되는 것이 없고 또한 시료 전체를 연소시켰고 분석의 정확도에서도 종전의 분석방법보다 좋은 결과를 얻을 수 있고 경제성에서도 고가의 물질인 텅스텐만 쓰는 것보다 효율적인 결과를 얻을 수 있다.
Claims (1)
- 적외선 흡수분석법으로 철 및 강중의 탄소와 유황을 분석하는데 있어서, Cu와 W이 1 : 2의 비율로 혼합된 조연제를 사용하여 시료를 연소시키는 것을 특징으로 하는 철 및 강중 탄소, 유황의 적외선 흡수분석법.
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