KR890002560B1 - Halogenation treatment - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 폴리머 물질의 용매에 대한 투과율(Permeability)을 낮추고 폴리머와 금속물질의 화학적 내성을 증가시키기 위한 표면 할로겐화 공정에 관한 것이다.The present invention relates to a surface halogenation process for lowering the permeability of the polymer material to the solvent and increasing the chemical resistance of the polymer and metal material.
불소나 다른 할로겐 물질로 경형(硬形) 또는 연형(軟形) 플라스틱의 표면개조는, 예를들면, 용매특성을 가진 액체에 대해 낮은 투과율을 갖으며 불소화 처리되지 않은 용기와 반응을 하는 여러 종류의 액체, 기체에 대해 화학적 내성이 높은 용기를 제공할 수 있다는 점에서 상업적으로 유리하다는 것이 알려져 있다.Surface modification of hard or soft plastics with fluorine or other halogens, for example, can be used for various types of reactions that have low permeability to liquids with solvent properties and that do not react with unfluorinated containers. It is known that it is commercially advantageous in that it can provide a container with high chemical resistance to liquids and gases.
그러한, 공정과 장치는 본 발명의 참고문헌으로서 사용된 미국특허 제 3,998, 180호에 나타나 있다. 표면 개조를 목적으로 하는 이 방법과 다른 할로겐화 공정은 많은 단점들을 가지고 있다. 공정중에 약간은 공정에 의해 부과된 단계와 조건, 예를들면, 불소의 이동 즉 저장조에서 반응조로 그리고 다시 반대로 불소를 이동시킬 필요가 있으며 또는 매우 낮거나 높은 압력의 사용을 필요로 하기 때문에 많은 장치들을 필요로 한다.Such processes and apparatus are shown in US Pat. No. 3,998, 180, used as a reference of the present invention. This method and other halogenation processes for the purpose of surface modification have a number of disadvantages. Many devices in the process require some steps and conditions imposed by the process, for example, the transfer of fluorine, i.e. the transfer of fluorine from the reservoir to the reaction vessel and vice versa, or the use of very low or high pressures. I need to listen.
물론 장치가 많아질수록 단가는 높아진다. 다른 공정들은 안전이 문제가 된다. 결국, 불소는 매우 유독성이고, 매우 부식성이 강한 자극성 기체이다. 불소는 가장 반응성이 강한 원소로 알려져 있다. 불소는 대부분의 유기, 무기 물질들과 격렬하게 반응하며 그리고 높은 산화성 때문에 오히려 산소보다도 더 큰 발화 가능성을 가지고 있다. 비교적 고온, 고압, 그리고/또는 불소를 사용하는 어떠한 공정들이라도 발화 또는 누출의 가능성 증가에 의해 위험 영역내에 포함되게 한다.Of course, the more devices, the higher the cost. For other processes, safety is a concern. After all, fluorine is a very toxic and very corrosive irritant gas. Fluorine is known to be the most reactive element. Fluorine reacts violently with most organic and inorganic materials and has a greater ignition potential than oxygen because of its high oxidative properties. Any processes that use relatively high temperatures, high pressures, and / or fluorine are included within the hazardous area by increasing the likelihood of ignition or leakage.
마지막으로 어떤 공정들은 불소 그리고/또는 불소화 공정 종료후에 방출되어지는 불화수소와 같은 불소 부산들의 양 때문에 오염인자(汚染因子)를 증가시키게 된다. 많은 장치, 안전, 오염에 관한 문제들은 물론 서로 상호관계하에 있다. 왜냐하면 안전과 오염의 문제를 해결하기 위하여 장치의 양은 증가하게 되고, 부수적으로 투자와 에너지 필요를 포함하여 운전 비용이 증가되기 때문이다. 그리하여 산업계가 표면 개조를 수행하고 그리고/또는 안전을 높이기 위해 필요로 되는 장치의 양을 감소시키기 위해 꾸준히 노력하는 것은 당연하다. 그러므로 본 발명의 목적은 공정에 대해 필요로 하게 되는 장치의 양을 감소시키고 안전도는 증가된 공정에 의해 플라스틱 또는 금속물질의 표면 개조를 위해 개선된 공정을 제공하는 데 있다.Finally, some processes increase the contaminant factor due to the amount of fluorine by-products such as fluoride and / or hydrogen fluoride released after the end of the fluorination process. Many device, safety and pollution issues are of course interrelated. This is because the quantity of equipment is increased to solve the problem of safety and pollution, and consequently the operating costs including investment and energy needs are increased. It is therefore natural that the industry will continue to strive to reduce the amount of equipment needed to perform surface modifications and / or to increase safety. It is therefore an object of the present invention to provide an improved process for the surface modification of plastic or metal materials by reducing the amount of equipment required for the process and by increasing the safety.
다른 목적들과 이점들은 다음의 기술로부터 명백해질 것이다.Other objects and advantages will be apparent from the following description.
본 발명에 따르면, 고체 폴리머 또는 금속 물질의 할로겐화에 관한 회분식(回分式)공정은 다음의 단계들들 포함한다 : (a) 입구와 출구를 갖으며 대기압에서 공기를 가지고 있는 반응조, 열 교환기, 순환 펌프, 이상의 모든 장치가 직렬 연결되어 있는 폐쇄 시스템을 제공하고 ; (b) 반응조 내로 고체 폴리머 또는 금속 물질을 주입하고 ; (c) 반응조와 물질을 열 교환기를 통한 공기의 재 순환에 의해 약 100-200℉의 범위에서 선정된 온도까지 가열하고 ; (d) 시스템을 배기(排氣)시키고 ; (e)(i) 폴리머 물질을 원하는 깊이 만큼 할로겐화 시키는데 필요한 할로겐 물질의 약 10%과잉양 만큼 그리고 (ii) 시스템내의 분압이 약 0.1-3psia정도의 범위가 되기 충분한 양의 할로겐물질을 시스템 내에 주입하고 ; (f) 시스템내의 전압(全●)이 약 1기압이 되도록 충분한 양의 불활성 기체를 시스템 내에 주입하고 ; (g) 열 교환기를 통하여 할로겐/불활성 기체 혼합물을 재순환 시킴으로써 선정된 온도로 유지시키고 ; (h) 시스템 내의 최초 주입된 할로겐양의 약 5%미만의 할로겐양으로 감소되도록 충분한 횟수로 할로겐/불활성 기체 혼합물을 재순환시키고, (i) 시스템을 배기 시키고 ; (j) 시스템 내에 대기압이 되도록 공기를 주입하고 ; (k) 물질의 제거하는 단계로 구성되어 있다.According to the present invention, a batch process for the halogenation of a solid polymer or metal material comprises the following steps: (a) a reactor, heat exchanger, circulation having inlet and outlet and air at atmospheric pressure; To provide a closed system in which the pump, all the above devices are connected in series; (b) injecting a solid polymer or metal material into the reactor; (c) heating the reactor and material to a selected temperature in the range of about 100-200 ° F. by recirculation of air through a heat exchanger; (d) evacuate the system; (e) injecting into the system an amount of halogen sufficient to (i) an excess of about 10% of the halogen required to halogenate the polymer material to the desired depth and (ii) a partial pressure in the system to be in the range of about 0.1-3 psia. and ; (f) injecting a sufficient amount of inert gas into the system so that the voltage in the system is about 1 atmosphere; (g) maintaining the selected temperature by recycling the halogen / inert gas mixture through a heat exchanger; (h) recycle the halogen / inert gas mixture a sufficient number of times to reduce to less than about 5% of the amount of halogen initially injected in the system, and (i) evacuate the system; (j) inject air into the system to atmospheric pressure; and (k) removing the substance.
본 공정은 연속공정에 반(反)하여 회분식 공정이다. 할로겐화될 플라스틱 또는 금속 물질은 반응조(反應糟)내에 투입되고, 할로겐화 되어 제거된다. 그리고, 공정이 반복된다.This process is a batch process as opposed to a continuous process. The plastic or metal material to be halogenated is introduced into the reaction vessel, halogenated and removed. And the process is repeated.
여기서, "할로겐"은 어떤 종류의 할로겐 또는 그 화합물을 포함하는 것으로 정의된다. 그러한 물질들은 본 공정에서는 기체상태로 사용된다. 바람직한 할로겐은 불소, 불소와 브롬의 혼합물이다. 다음에 기술된 장치, 공정단계, 조건들은 일반적으로 할로겐족(族)에 적용된다.Here, "halogen" is defined as comprising any kind of halogen or compound thereof. Such materials are used in the gas phase in this process. Preferred halogens are fluorine, a mixture of fluorine and bromine. The apparatus, process steps and conditions described below generally apply to halogen groups.
처리될 물질들은 구조적으로 경형 또는 연형 그리고 다양한 형태, 크기, 구조, 화학적 조성일 수 있다. 처리되는 가장 일반적인 물질은 플라스틱 용기, 특히 병(bottle)이고 용매 내성과 부식성이 공정에 의해 개량될 수 있는 금속 조각뿐만 아니라 철판, 필름, 파이프 그리고 자동차 부속품 그리고 다른 장치들이 고려되어야 한다. 본 발명에 사용될 수 있는 물질에 대한 유일한 판단 기준은 할로겐화 될 물질이 고체이며 선택된 할로겐이 표면 구성성분과 반응하므로써 유리하게 개조될 수 있어야 한다는 점이다.The materials to be treated may be structurally hard or soft and of various shapes, sizes, structures, chemical compositions. The most common materials to be treated are plastic containers, especially bottles, and steel plates, films, pipes and automotive accessories and other devices as well as metal pieces whose solvent resistance and corrosiveness can be improved by the process should be considered. The only criterion for a material that can be used in the present invention is that the material to be halogenated is a solid and that the selected halogen must be able to be advantageously adapted by reacting with the surface components.
본 공정은 상기 조건하에서 상기 단계를 수행하기 위해 배열된 통상적인 장치를 이용한다. 전형적인 시스템이 다음에 기술되어 있다. 그러한 시스템은 두 개의 강철 활재(滑材)위에 부피가 5000ft3인 반응조를 가지고 있다. 반응조는 면적이 약 50ft2로 수력학적으로 열리는 하나 또는 두 개의 문을 가지고 있다.The process uses a conventional apparatus arranged to carry out the steps under the above conditions. A typical system is described next. Such a system has a reactor with a volume of 5000 ft 3 on two steel skids. The reactor has one or two doors that open hydraulically with an area of about 50 ft 2 .
공정의 배관 연결은 4인치 공칭관 나사의 테두리 있는 오프닝으로 한다. 장치는 상당한 진공부터 45psia까지의 압력과 약70℉-400℉범위의 온도를 쉽게 견딜 수 있도록 설계되었으며, 본 발명의 조작 온도는 약 100℉-200℉, 바람직하기는 약 120°-180℉범위이며 조작 압력은 약 0.1psia에서 1기압 범위이다.The pipe connection of the process is made with the rim opening of the 4 inch nominal pipe thread. The device is designed to easily withstand pressures from significant vacuum to 45 psia and temperatures in the range of about 70 ° F.-400 ° F., and the operating temperature of the present invention is in the range of about 100 ° F.-200 ° F., preferably about 120 ° -180 ° F. The operating pressure ranges from about 0.1 psia to 1 atm.
반응조의 벽은 반응조내가 측정 온도로 유지되는 것을 돕기 위해 가열될 수 있으나, 그러나 이것은 임의적이다. 반응조의 상부와 하부는 교대로 공기, 불활성 기체, 그리고 이 경우 불소, 재순환과 배기를 위한 연결을 가진 다기관(manifold)에 대한 연결을 가지고 있다. 반응조와 다기관은 열전쌍, 압력 변환기, 가스 채취관, 다른 제어장치를 위한 잡다한 연결을 가지고 있다.The walls of the reactor may be heated to help maintain the temperature in the reactor at the measurement temperature, but this is optional. The upper and lower parts of the reactor alternately have connections to air, inert gases and in this case manifolds with connections for fluorine, recirculation and exhaust. Reactors and manifolds have miscellaneous connections for thermocouples, pressure transducers, gas collectors, and other controls.
시스템 배기 뿐만아니라 가스 순환을 위해 일 또는 이단 진공 펌프가 사용될 수 있다. 진공 펌프는 직렬로 연결된 회전날개 진공 펌프일 수도 있다. 진공 펌프 대신에 가스 혼합물을 순환시키기 위하여 자기(磁氣)원심 송풍기가 사용될 수도 있지만, 어느 경우에서라도 배기를 위하여서는 진공 펌프가 사용된다.One or two stage vacuum pumps may be used for gas circulation as well as system exhaust. The vacuum pump may be a rotary blade vacuum pump connected in series. A magnetic centrifugal blower may be used to circulate the gas mixture instead of the vacuum pump, but in any case a vacuum pump is used for the exhaust.
반응조, 다기관, 파이프, 열 교환기 같이 불소와 직접 접하게 되는 모든 장치는 예를들면 AISI형 304L 같은 표면 안정화된 스텐레스 스틸로 제조되어야 한다.All devices that come in direct contact with fluorine, such as reactors, manifolds, pipes and heat exchangers, must be made of surface stabilized stainless steel, for example AISI type 304L.
하나 또는 그 이상의 열 교환기는 시스템의 온도를 제어하기 위해 사용된다. 열 교환기는 5000ft3의 반응조를 처리하기 위해 최소 용량 100,000BUT/hr인 확대표면(extended surface)을 가진 튜브-셀(tube and shell)구조이다.One or more heat exchangers are used to control the temperature of the system. The heat exchanger is a tube and shell structure with an extended surface with a minimum capacity of 100,000 BUT / hr for treating 5000 ft 3 of reactor.
반응조, 열 교환기 그리고 진공펌프 또는 송풍기일 수 있는 순환 펌프는 직렬로 연결되어 시스템의 완전한 제어를 위해 필요한 모든 밸브들과 더불어 폐쇄 루으프 또는 시스템을 형성한다.The reactor, heat exchanger and circulation pump, which may be a vacuum pump or a blower, are connected in series to form a closed loop or system with all the valves required for complete control of the system.
송풍기가 진공펌프와 더불어 사용되는 경우에는, 두 장치는 병렬로 연결된다. 슬러리 펌프를 가진 2 또는 3단 액체 슬러리 세척탑은 공정 부산물을 적당한 토지 매립물로 변환시키기 위해 진공 펌프에 연결되어 있다. 모든 밸브들은 밸로우즈 실형의 게이트 밸브(bellows sealed gate valve)이다. 전체 시스템은 누출을 방지하기 위해 조심스럽게 실링되어 있으며 그리고 부속품들은 이점을 염두에 두고 선정된다.If a blower is used with the vacuum pump, the two devices are connected in parallel. Two or three stage liquid slurry washing towers with slurry pumps are connected to vacuum pumps to convert process byproducts into suitable landfills. All valves are bellows sealed gate valves. The entire system is carefully sealed to prevent leakage and accessories are selected with this in mind.
시스템에 사용된 장치는 예를들면 반응조는 멸균기로 사용된 것일 수 있는 것과 같이 할로겐을 처리할 수 있는 통상적인 고정되지 않은 장치의 조합이며 여러 가지 변형된 형태도 가능하다는 점을 이 분야에 숙련된 사람은 쉽게 알 수 있을 것이다. 장치는 역시 확대 또는 축소될 수 있다. 즉, 상업적인 응용과 각 회분내에서 처리되는 물질의 양에 따라 크기를 바꿀 수 있다.The devices used in the system are those skilled in the art that a combination of conventional unfixed devices capable of treating halogens, such as reactors may be used as sterilizers, and that various variations are possible. One can easily see. The device can also be enlarged or reduced. That is, the size can be varied depending on commercial applications and the amount of material to be processed in each batch.
공정은 폐쇄 시스템의 반응조내에 처리될 물질을 주입함으로써 시작된다. 이때, 반응조내에는 공기가 대기압 상태로 존재하고 있다. 그러면 공기가 루우프를 통해 순환되도록 진공펌프나 송풍기를 작동시킨다. 약 100°-200℉범위, 바람직하기는 약 120°-180℉인 온도를 제공하기 위하여 열 교환기를 작동시킨다. 반응조의 내벽과 처리될 물질이 바람직하게 약 120°-180℉범위내에 있을 때까지 공기는 가열되고 재순환된다. 이 단계에서 처리될 물질로부터 습기가 제거된다.The process begins by injecting material to be treated into the reactor of a closed system. At this time, air exists in an atmospheric pressure state in a reaction tank. The vacuum pump or blower is then activated to circulate air through the loop. The heat exchanger is operated to provide a temperature in the range of about 100 ° -200 ° F., preferably about 120 ° -180 ° F. The air is heated and recycled until the inner wall of the reactor and the material to be treated are preferably in the range of about 120 ° -180 ° F. At this stage moisture is removed from the material to be treated.
반응조와 그 속4의 함유물이 선정된 온도에 도달하면, 공기는 진공 펌프에 의해 약1psia, 바람직하기는 0.5psia이하의 압력까지 떨어지도록 배기된다.When the reactor and its contents 4 are at a predetermined temperature, the air is evacuated by a vacuum pump to a pressure of about 1 psia, preferably below 0.5 psia.
그러면 원하는 깊이까지 물질을 불화시키는 데 필요한 이론적인 불소양의 10중량 %과잉 양 만큼 불소를 시스템 내에 주입시킨다. 바람직하기로는, 불소가 5중량%과잉양으로 부가된다. 그리고 시스템내의 분압이 약 0.1-3psia, 바람직하기로는 0.1-1psia가 되도록 충분한 양의 불소를 주입시킨다. 상기 범위내에, 원하는 깊이 즉 물질이 사용되는 용도에 요구되는 투과율 그리고/또는 화학적 내성을 제공하는 깊이만큼 물질의 표면을 불화시키는 데 필요한 불소의 양은 시행 착오에 의해 축적된 지나온 경험에 의존한다. 처리될 물질의 무제한된 여러 가지 변수들, 예를들면 크기, 형태, 화학조성, 용도 즉 불화 처리될 깊이, 처리될 물질의 숫자(또는 전체 표면적) 때문에 이러한 결정법이 사용된다. 불소가 재순환되는 속도뿐만 아니라 반응조의 크기와 형태도 고려해야될 다른 변수들이다.The fluorine is then injected into the system by an excess of 10% by weight of the theoretical amount of fluorine required to fluorine the material to the desired depth. Preferably, fluorine is added in an excess of 5% by weight. And a sufficient amount of fluorine is injected such that the partial pressure in the system is about 0.1-3 psia, preferably 0.1-1 psia. Within this range, the amount of fluorine needed to fluoride the surface of the material to the desired depth, i.e., to provide the required permeability and / or chemical resistance for the application in which the material is used, depends on past experience accumulated by trial and error. This determination is used because of the unlimited number of variables of the material to be treated, for example size, shape, chemical composition, use ie depth to be fluorinated, number of materials to be treated (or the total surface area). The size and shape of the reactor as well as the rate at which fluorine is recycled are other variables to be considered.
그리고 불활성 기체, 바람직하기는 질소가 전압이 약1기압이 되도록 시스템내에 주입된다. 처리될 물질, 장치, 불소와 반응하지 않는 어떤 기체라도 가능하지만, 그러나 상기한 바와같이 공기의 낮은 분압, 즉 1psia이하의 분압은 공정에 영향을 미치지는 않는다. 시스템내에 주입되기 전에 불소와 불활성 기체는 예열되면 안된다.And an inert gas, preferably nitrogen, is injected into the system such that the voltage is about 1 atmosphere. Any gas that does not react with the material, apparatus, or fluorine to be treated is possible, but as described above, the low partial pressure of air, i.e. below 1 psia, does not affect the process. Fluorine and inert gases should not be preheated before they are injected into the system.
불활성 기체에 앞서 불소를 주입하는 것이 바람직한 반면, 이 방법에 많은 변형이 가능하다. 예를들면, 불활성 기체 또는 불소 혼합물과 불활성 기체가 먼저 주입될 수도 있으며, 또는 약간의 불소나 불활성 기체가 먼저 주입될 수 있으며 그 다음 혼합물을 주입시킨다.While it is preferred to inject fluorine prior to the inert gas, many variations on this method are possible. For example, an inert gas or fluorine mixture and an inert gas may be injected first, or some fluorine or inert gas may be injected first and then the mixture is injected.
불소/불활성 기체 혼합물은 선정된 온도를 유지시키기 위해 열 교환기를 통해 재순환된다. 열 교환기 셀 측(側)을 통해 흐르는 유체의 열전달 온도는 본 목적을 성취하기 위해 외부적으로 제어된다. 이러한 방식으로, 시스템을 등온으로 조작되며, 결과는 예측될 수 잇다. 혼합물의 선속도는 역시 일정하게 유지된다. 전형적인 선속도는 약 0.1ft/sec-10ft/sec의 범위이다. 약각 과잉인 불소와 더불어 일정한 선속도는 반응조 내에서 난류가 발생되어 유지될 수 있도록 충분한 유체 동력을 제공한다. 이러한 선속도는 분당(分黨)대기압의 약 1-200번 변화(또는 재순화)가 가능하게 한다.The fluorine / inert gas mixture is recycled through a heat exchanger to maintain the selected temperature. The heat transfer temperature of the fluid flowing through the heat exchanger cell side is externally controlled to achieve this object. In this way, the system is operated isothermally, and the results can be predicted. The linear velocity of the mixture is also kept constant. Typical linear velocities range from about 0.1 ft / sec-10 ft / sec. The constant linear velocity, together with the weak excess fluorine, provides sufficient fluid power to maintain and generate turbulence in the reactor. This linear velocity enables about 1-200 changes (or recirculation) of atmospheric pressure per minute.
혼합물은 시스템 내에 최초 주입된 불소양의 약 5%이하, 바람직하기로는 약 2%이하로 불소의 양이 감소되도록 충분한 횟수 만큼 재순환된다. 물론 여기서의 목적을 물질과 반응하는데 필요한 이론적 양으로 반응시키는데 있다. 실제로 이렇게 정확하게는 이루어지지 않지만, 잔존하는 비싼 불소의 양이 적다.The mixture is recycled a sufficient number of times to reduce the amount of fluorine to less than about 5%, preferably less than about 2%, of the amount of fluorine initially introduced into the system. The purpose here is, of course, to react in the theoretical quantities necessary to react with matter. In practice, this is not done exactly, but there is a small amount of expensive fluorine remaining.
즉, 잔존 불소의 약 99.0%가 불화 수소로 바뀌어진다. 이런 부산물은 한번 더 시스템을 1psia이하로, 바람직하기는 약 0.1psia 이하의 압력으로 배기 시킴으로써 제거된다. 부산물은 액체 슬러리 세척탑으로 가게 되어, 토지 매립물로 변환 처리되게 된다. 불용성 불화 칼슘을 형성하는 다단식 칼슘 카보네이트(Calcium Carbonate)슬러리 세척탑은 여기서 효과적으로 사용된다.That is, about 99.0% of remaining fluorine is replaced with hydrogen fluoride. This by-product is once again removed by evacuating the system to a pressure of less than 1 psia, preferably less than about 0.1 psia. The by-products go to the liquid slurry washing tower and are converted to landfill. Multistage Calcium Carbonate slurry washing towers that form insoluble calcium fluoride are used effectively here.
오히려 불소 농도를 낮추기 위해 재순환되는 불소/불활성 기체의 재순환 횟수를 계산하기보다는 반응조 내에서 물질의 체류 시간 또는 잔류 시간을 측정할 수 있다. 이것은 처리될 물질 내에 불소 침투 깊이와 세척탑으로 보내지는 배기 가스를 분석함으로써 달성될 수 있다. 최종결과, 즉 불화처리된 물질이 의도된 대로 수행될 수 있는가를 결정해주는 사실 때문에 전자(前者)가 가장 중요하다. 후자는 파라미터가 고정될 때, 모든 변수들이 고려된 공정의 효율을 지적해준다. 전형적인 체류시간은 5000ft의 반응조 내에 중간 규격(1uart 또는 1리터)의 폴리에틸렌 병에 대해 약 1-1000분의 범위이다. 그러나 체류시간은 안전성, 장치의 양의 감소, 불소의 효율적 이용과 같은 본 발명의 다른점에 비해 작은 우선권을 가지고 있다. 그러므로 이러한 점들을 위해 체류시간은 연장될 수 있다.Rather, rather than counting the number of recycles of fluorine / inert gas recycled to reduce fluorine concentration, the residence time or residence time of the material in the reactor can be measured. This can be achieved by analyzing the depth of fluorine penetration in the material to be treated and the exhaust gases sent to the washing tower. The former is most important because of the fact that it determines the end result, that is, whether the fluorinated material can be performed as intended. The latter indicates the efficiency of the process in which all variables are taken into account when the parameters are fixed. Typical residence times range from about 1-1000 minutes for medium size (1 uart or 1 liter) polyethylene bottles in a 5000 ft reactor. The residence time, however, has a small priority over other aspects of the present invention, such as safety, reduced amount of equipment and efficient use of fluorine. Therefore, the residence time can be extended for these points.
시스템일 배기된 후에 공기가 흡입되어 대기압으로 회복되며, 불화처리된 물질은 제거된다. 또한 이러한 공기는 플라스틱 내에 확산될 수도 있는 잔류 불소에 대해 세척제로서의 기능을 한다는 점을 주목해야 한다.After the system is evacuated, air is sucked back to atmospheric pressure and the fluorinated material is removed. It should also be noted that this air functions as a cleaning agent for residual fluorine that may diffuse into the plastic.
시스템의 이점은 다음과 같다 : 1. 등온 제어가 균일한 결과를 달성하는데 도움이 되도록 시스템에 결쳐 일정한 온도를 제공한다. 2. 일정한 재순환이 반응조 내의 농도 구배를 제거하려는 경향이 있다. 3. 낮은 온도와 압력에서의 조작 능력이 화재와 누출의 위험성을 배제한다. 4. 할로겐의 효율적인 이용이 이런 비싼가스의 비용을 감소시킬 뿐 아니라, 오염인자들을 상당히 감소시킨다. 5. 반응조의 크기에 제한이 없기 때문에, 한 회분내에서 처리물질의 하루 필요량을 제공할 수 있도록 반응조의 규격을 맞출 수 있고, 그리고 회분은 균일하게 처리된다. 6. 할로겐 그리고/또는 불활성 기체의 예열 또는 미리 혼합하는 것이 필요로 되지 않으며 단지 이로울 뿐이다. 7. 고압이 필요없으며, 예를들면, 약 20mm수은 이하의 극단적으로 낮은 압력도 필요로 하지 않는다. 이 사실은 장치와 에너지의 비용을 감소시킨다. 8. 시스템에 사용되는 공기는 흡입에 앞서 건조시킬 필요가 없다. 단계(a)에서 언급된 공기는 불화 처리될 물질을 가열시키고 그리고 단계(d)에서 배기중에 습기를 제거시키는 데 사용된다. 단계(d)에서 주입된 공기는 시스템에서 불소를 세척하는데 사용된다.The advantages of the system are as follows: 1. Provide constant temperature throughout the system to help the isothermal control achieve a uniform result. 2. A constant recycle tends to remove the concentration gradient in the reactor. 3. The ability to operate at low temperatures and pressures eliminates the risk of fire and leaks. 4. The efficient use of halogens not only reduces the cost of these expensive gases, but also significantly reduces pollution factors. 5. Since there is no limit to the size of the reactor, the reactor can be sized to provide the required daily amount of treatment material in one batch, and the batch is processed uniformly. 6. It is not necessary and only advantageous to preheat or premix the halogens and / or inert gases. 7. No high pressure is required, eg extremely low pressure of less than about 20 mm mercury. This fact reduces the cost of equipment and energy. 8. The air used in the system does not need to be dried prior to inhalation. The air mentioned in step (a) is used to heat the material to be fluorinated and to remove moisture in the exhaust in step (d). The air injected in step (d) is used to clean the fluorine in the system.
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