KR870001394B1 - 밀폐제 조성물 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 용기내의 새는 곳을 막는데 사용하는 밀폐제 조성물에 관한 것이다. 특히 본 발명은 씨가루와 같은 섬유질 및 입자상 물질로 이루어진 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 자동차 냉각시스템등과 같은 열교환시스템내의 새는 곳을 막는데 특히 유용하다.
소위“누출중단”조성물들은 자동차 냉각시스템내의 누출을 멈추는데 오랫동안 사용되어 왔다. 이같은 합성물들중의 많은 것은 누출에 실려가는 입자물질의 수성현탁액이며, 따라서 누출부분을 막는다. 사용된 입자상 물질들은 아마인가루와 금속박편들을 포함한다. 그러나 이 조성물들은 특히 압력이 걸리면 누출을 완전히 멈추는데 비효과적으며, 따라서 냉매를 과다손실 한다.
여러해동안 입자상물질에 석면 섬유를 부가하여 누출중단 조성물을 개선하여 왔다. 이 섬유는 실제로 노출부분을 막고 있는 입자들사이의 공간을 메워서 누출부분의 스며나오는 것을 막는다. 그러나, 이것 또한 항상 효율적이지는 않으며 오늘날에는 석면의 사용과 관련하여 건강 및 환경문제가 알려져 왔다. 그러므로 이제까지 알려진것들보다 환경적으로 안전하고 더 효율적인 개선된 누출중단조성물이 매우 필요하게 된다.
아래에 정의된 바와 같은 가는 섬유와 입자상물질, 특히 씨가루를 연합하면 상승작용으로 작용하여 종전기술의 누출중단 조성물보다 더 효율적임이 발견되어 왔다. 본 발명의 누출중단 조성물은 자동차냉각 시스템의 압력온도 조건하에서 특히 효율적이다.
본 발명은 일차적으로 (ㄱ) 새는 곳으로 실려갈 수 있을 만한 크기와 양의 입자상물질과 (ㄴ) 엉킴효과로 새는 곳을 밀폐하기 위해 입자상물질과 함께 가는 섬유질을 액체매체내에 헌탁한 현탁액으로 이루어진 새는 용기 내의 적어도 하나의 새는 곳을 막기 위한 조성물로 이루어져 있다.
다른 한 면에서, 본 발명은 (ㄱ) 길이가 약 1mm에서 약 7mm이고 표면적이 약 1㎡/g 보다 큰 가는 섬유질과 (ㄴ) 새는 곳으로 실려갈 수 있을 만한 크기과 양의 입자상물질을 액체매체내에현탁한 현탁액으로 이루어진 새는 용기내의 적어도 하나의 새는 곳을 막기 위한 조성물로 이루어져 있다. 섬유질의 표면적은 약 10㎡/g으로 하는 것이 좋다.
다른 한 면에서, 본 발명은 새는 곳으로 실려갈 수 있을 만한 양의 입자상물질과 엉킴작용에 의해 새는 곳을 막도록 입자상물질과 함께 작용하는 가는 섬유질의 액체매체네의 현탁액을 새는 용기내에 두는 것으로 이루어진 새는 용기내의 적오도 하나의 새는 곳을 막는 방법으로 이루어져 있다.
또다른 한 면에서, 본 발명은 (ㄱ) 액체매체내에 길이가 약 1mm내지 약 7mm이고 표면적이 약 1㎡/g보다 큰 가는 섬유질의 효과적인 양과 새는곳으로 실려가기에 충분한 양과 크기의 입자상물질을 분산시켜 액체내에 현탁액을 형성시키고, (ㄴ) 이 현탁액을 새는 용기내에 넣는 것으로 이루어진 새는 용기내의 적어도 하나의 새는곳을 막는 방법으로 이루어져 있다.
어떤 이론에 의한 것은 아니지만, 본 발명에 사용된 가는 섬유 질은 새는 곳으로 실려가서 마개를 형성함에 따라서 입자상물질의 결합을 제공하는 것으로 믿어진다. 새는 곳에 유지되는 입자상물질에 의해 마개가 형성됨에 따라서 가는섬유질은 입자주위에 엉키고 입자들을 서로 결합시켜 입자들과 상호 작용한다. 이 상호 작용을 통해서 효율적이고 강력한 밀봉이 형성된다. 이것은 본 발명에 정의된 것과 같은 가는 섬유질을 포함하지 않은 공지기술 조성물과 다르며, 예르들면 석면은 엉키는 작용을 하지 않으며 입자성질의 입자들을 결합시키지 않는다. 이같은 공지기술 조성물들에서 섬유질은 새는곳의 입자들에 대항하여“엉키며”, 본 발명의 가는 섬유질과 입자들처럼 상승효과를 가지며 입자들과 결합 또는 상호 작용하지 않는다. 공지기술에 사용된 섬유질은 본질적으로 입자사이의 작은 새는곳을 단순히 막는 작용을 한다. 그러나 본 발명에서는 가는 섬유질이 추가누출막음을 제공할 뿐만 아니라 입자들과 상승효과를 가지며 상호 작용하여 입자들을 서로 결합시킨다. 가는 섬유질이 누출방지 조성물에 사용된 어떤 다른 섬유질과 달리 입자들과 상호작용하리라는 가르침이나 확인이 없기 때문에 이와같은 입자들과 가는 섬유질의 상호작용은 매우 놀라운 일이다. 결합으로 인한 상승작용의 효과는 보다 높은 압력에 견디는 보다 효율적인 막음 작용이며, 공지기술의 조성물에 일반적으로 가능하던 것보다 큰 새는 곳을 막을 수 있게 한다.
본 발명에 사용되는 적당한 액체매체는 그 속에 가는 섬유질과 입자상물질을 효과량 분산시킬 수 있는 어떤 액체매체라도 좋다. 전형적으로 액체매체는 그 속에 가는 섬유질과 입자상물질을 효과량 분산시킬 수 있는 어떤 액체매체라도 좋다. 전형적으로 액체매체는 물로 이루어진다. 또한 액체매체로 자동차 냉각제 시스템에 사용되는 소위“부동”조성물들을 함유하는 매체를 고려할 수도 있다. 전형적으로 이것들은 메탄올과 에틸렌 글리콜과 같은 1가 또는 다가 알코올을 함유한다. 가는 섬유질이라는 용어는 해어지거나 길이방향으로 찢어진 섬유질이나 끝부분이 찢어지고 넓혀진, 따라서 중심 섬유위에 여러 매우 미세한 섬유로 된 섬유질을 의미한다. 중심 섬유위의 헤어지거나 찢어짐에 의한 보다작고 사는 섬유질은 뿌리털(fibrillae)로 알려져 있다. 본 발명의 가는 섬유질은 축방향으로 위치하고 가로 방향으로 덕강하게 결합된 나무와 같은 섬유질이나 아래에 설명된 어떤 합성섬유로부터 형성될 수 있다.
가늘게 섬유화할 수 있는 통상적으로 알려진 섬유는 목재섬유이며, 이것은 섬유의 절단조건을 조절하여 가늘게 섬유화할 수 있다. 목재섬유의 가는 섬유화는 펄프 및 종이 제조의 실험핸드북, 2판, 1961, 영국pp. 147-152에서 줄리노 그란트(Julino Grant)가 설명하고 있으며, 이 책은 여기서 참고문헌으로 소개 되었다.
합성물질로부터 만든 가는 섬유질을 또한 본 발명에 사용할 수 있다. 합성의 가는 섬유들 및 그들의 제조방법에 관한 실시예들이 미국특허 3,097,991호 [밀러(W. A Miller)등이 1963년 7월 16일자 간행]과 미국특허 3,560,318호 [밀러 등이 1971년 2우러 2일자 간행]에 발표되어 있다. 이 특허들은 여기서 참고 문헌으로 채택된다. 합성의가는섬유를 제조하는 공정은 배열된 (oriented) 중합체의 섬유나 필름을 예를 들어 종이 비이터(beater)내에서 절단하고 두드려 부수는 것을 포함한다. 합성중합체는 공지의 기술방법으로 유향 필름 또는 섬유로 형성될 수 있다. 이 방법은 필름이나 섬유내의 중합체에 방향성을 주기 위해 전형적으로 압출공정 및/또는 놀림공정의 제어를 포함한다. 배열된 섬유나 필름은 축방향으로 보다강하고 가로 방향으로 보다 약하여 가는 섬유화가 될 수 있어야 한다. 상기 특허들에 설명된 바와 같이 축방향으로 강하고 가로 방향으로 약한 섬유나 필름을 보다 쉽게 형성시키기 위해 중합체를 이질성(incompatible) 중합체와 함께 공압출(coextrusion) 할 수도 있다. 이것은 압출될 중합체 용융물 또는 중합쳉ㅇ액 또는“도우프(dope)”에 이질성중합체를 부가하여 달성될 수 있다. 아래에 설명된 바와 같이 폴리(이미노-1,4-페닐렌이미노테레프탈로일)과 같은 어떤 중합체들 길고, 강하고, 종축방향의 결정성“조직” 과 이와 분리된 보다 약한 무정형부분을 가진 높은 유향상태로 형성될 수 있으며, 따라서 가는 섬유형성을 위해 이질성 중합체를 사용할 필요가 없을 것이다. 합성중합체로부터 가는 섬유를 형성하는 방법은 잘 알려진 공지의 기술이다.
본 발명에 사용되는 가는 섬유는 본 발명의 상승 상호작용을 제공할 수 있을 정도까지 가는 섬유화가 이루어져야 한다. 이것은 약 1㎡/g 보다 큰 표면적을 가진 가는 섬유를 포함한다. 표면적은 약 10㎡/g인 것이 좋다. 섬유의 표면적은 브루나우어등의 미국 화학회지 (J.Am. Chem. Soc.),60,309(1938)에 설명된 것과 같은 B-E-T 법으로 측정된다.
가는 섬유의 길이는 본 발명에 사용된 입자들과 엉킴 상호작용을 할 수 있도록 충분히 길어야 한다. 이것은 1mm 보다 길거나 같은 평균길이를 가진 섬유를 포함한다. 가는 섬유는 유체의 흐름이 필요한 자동차 냉각시스템 내부와 같은 누출용기내에서 유체의 흐름을 간섭하거나 방해할만큼 너무 길지 않아야 한다. 본 발명의 전형적인 실시에 있어, 가는 섬유의 평균 길이는 약 1mm 내지 약 7mm이다.
본 발명의 가는 섬유는 안정한 물질이어야 한다. 안정하다는 말은 본 발명의 조성물이 사용되는 주변 조건에서 상당히 반응하거나 성능이 떨어지지않는 물질을 의미한다. 자동차 냉각시스템과 유사시스템내에 상용시, 이것은 약 149℃(300℉), 바람직하게는 약 260℃(500℉)까지 안정하여, 자동차냉각시스템에서 통상적으로 발견되는 물, 부식방지제, 부동성분 및 다른 물질들과 같은 냉각제 성분들과 반응하지 않는 물질일 것이다.
가는 섬유로 만들 수 있는 중합체는 모두 본 발명의 가는 섬유로 사용하기에 적절하다. 적절한 중합체는 폴리아마이드류와 폴리술폰류를 포함한다.
본 발명에 사용되는 바람직한 섬유는 다음 그룹 :
으로부터 선택된 반복 단위들로 주로 구성된 중합체로 의루어진 섬유인데,
가 실질적으로 같은 몰로 중합체내에 포함되어야 하며, 서로 같거나 다를 수 있는 R, R', R"는 2가의 기이며 n은 0이거나 정수 1이고, 중합체내의 R, R', R"기들은 1-10 탄소원자를 가진 고리형 지방족기위의 포화 또는 불포화 지방족이거나 헤테로고리 방향족기위의 단일 고리형 또는 융합 다고리형 카르복실족이다. R, R', R" 또는 R"에 예를들어 교차 결합을 통해 가는 섬유형성을 심하게 방해하거나 또는 본 발명의 실행에서 섬유가 너무 불안정하거나 화학적으로 반응하지 않게 만드는 치환제 및 다른 기들을 포함할 수 있다. 본 발명의 가는 섬유에서 사용되는 위에설명한 부류의 바람직한 중합체는 중합체내의 R, R', R"가 연장된 결합을 가진 단일 강성(rigid)가 이거나, 또는 연장된 결합으로 직접 서로 연결된 일련의 강성기이다.
따라서 중합체의 주요 부분은 (n이 0일때 폴리옥사미드 단위를 포함함) 폴리아미드 단위로 구성되며, 이 단위는 단단한 사슬을 제공한다.
“강성기”란 표현은 (a) 고리형기 : 단일고리형 또는 융합된 다고리형 방향족 카르복실 또는 헤테로고리기, 트랜스-1,4-사이클로 헥실렌
과, 1,4(2,2,2)-바이사이클로-옥틸렌 및 (b) 선형 불포화기 : 비닐렌
과 아세틸렌 -C≡C-를 의미한다. 선형 불포화기에 직접 부착된 아미노기를 포함한 단량체는 안정하지 않으며, 따라서 비닐렌이나 아세틸렌은
에 부착된 R"기의 부분 또는 R'으로서 작용할 수 없음을 이해하여야 될 것이다.
“연장된 결합”이란 표현은, p-페닐렌과 1,5-나프탈렌에서와 같이 본질적으로 같은 축을 가지거나 평행하거나 반대로 향한(실제 결합각으로 결정되는)기의 사슬-연장결합을 의미한다.
상기 기중의 보다 바람직한 부류의 중합체는 적어도 전체 R, R', R"기의 50몰퍼센트가 전부 방향족인 (n이 정수 1인) 폴리아미드이다.
이러한 중합체의 보다 바람직한 부류는 R'와 R"가 1,4-페닐렌, 4,4'-비페닐렌, 2,6-나프틸렌, 2,5-피리딘, 트랜스-비닐렌, 트랜스-1,4-시클로헥실렌기들로부터 선택되고, R"는 1,4-페닐렌이고 단 R 또는 R'기의 적어도 50몰퍼센트가 1,4-페닐렌인 폴리아미드이다.
이 중합체의 구조와 제조방법 및 이들로부터 섬유를 만드는 방법은 블레이드(Blades)의 1973년 3월 4일자 미국특허 3,869,429호와 쿠워렉 등(Kwolek etal)의 1962년 11월 13일자, 미국특허 3,063,966호에 설명되어 있다. 이 특허들은 여기서 참고문헌으로 채택된다.
가장 바람직한 섬유는 반복단위,
가 특징인 폴리아미드 중합체 폴리(이미노-1,4-페닐렌이미노 테레프 탈로일)로 주로 구성된다. 이 중합체는 상업적으로 E. I. 듀퐁드 네우어 ＆ 사(E. I. Doupont de Nemours ＆ W), [중앙로건물(Central Road Building), 월밍톤, 델라웨어에소재]로부터 상표 케블라(Kevlar)로 “펄프”형태로 구할 수 있다. 이 “펄프”는 주로 짧은 가는 섬유나 많은 뿌리털(fibrillae)을 가진 섬유 또는 핵섬유 위의 매우 미세한 섬유로 구성된다. 케블라(상표)펄프는 “제지용 케블라(상표) 아리미드 펄프(Keviar Arimic Pulp for Paper Making)”, 1981년 타피(TAPPI) 짜지 않은 섬유 및 제본사 세미나 노우트(Non-Woven Fibers and Binders Saminar Notas) 제판, 타피, 1981년에서 메리만(Merriman)에 의해 설명되어 있다. 이것은 여기서 참고문헌으로 채택된다. 이 중합체의 가는 섬유를 형성하는 방법은 발표되어 있지 않지만, 이 가는 섬유는 아마 위에서 설명한 잘 알려진 합성물질로 부터의 가는 섬유 형성방법과 비슷하게 형성될 것이다. 이 섬유들은 그들의 가는 섬유화(fibrillations), 높은 안정성 및 화학, 생물학작용에 대한 불활성으로 인하여 본 발명의 조성물에서 가장 좋다.
여기서 사용된 바와 같이,“입자상물질”이란 용어는 본 발명의 조성물과 방법에 사용될때 누출과 함께 실려가는 입자들로 이루어진 물질을 의미한다. 본 발명에 유용한 입자상물질은 그 입자들이 사용되는 주위조건에서 물리적성질을 유지하는 모든 입자상물질을 포함한다. 입자상물질은 그것이 현탁되는 액체매체의 밀도와 비슷한 밀도를 가지는 것이 좋다. 어떤 이론에 근거한 것은 아니지만, 가장 효율적인 입자상물질은 냉각시스템 조건하에서 팽창하여 팽창 입자상물질을 사용하지 않은 경우보다 더 견고하고 압력에서 잘 견디는 누출구멍내의 마개를 형성하는 물질일 것으로 믿어진다. “팽창하는 ”입자상 물질은 물을 흡수하여 연한 외부를 가지는 입자를 형성하지만 딱딱한 내부를 유지하는 딱딱한 유기입자상물질을 포함한다. 예를들면, 씨가루, 지면뿌리, 나무와 같은 셀롤로오즈 물질을 포함한다.
바람직한 입자상물질은 씨가루이다. 본 발명에 사용되는 씨가루는 그것으로부터 기름을 빼내어 온, 그리고 보통용매추출과 프레스와 같은 씨기름 추출공정의 부산물인 가루들을 포함한다. 어떤 종류의 씨가루도 적절하다. 적절한 씨가루는 아마인 가루, 조조바(jojoba)콩가루와 콩가루를 포함한다. 바람직한 씨가루는 콩가루이다.
본 발명의 조성물은 가는 섬유와 입자상물질을 액체매체내에 분산시켜 제조한다. 이것은 어떤 다른 방법으로 실시할 수도 있다. 가는 섬유를 분산시키기 위해 분산제와 같은 첨가제와 필요한 경우도 있다. 분산제의 선택은 절대적이 아니며 그 기술에서 통상적인 계면활성제나 동일한 성질을 가진 물질을 포함할 수 있다. 적절한 계면활성제는 계면활성제로 사용되는 사차 염화 암모늄과 같은 사차 암모늄조성을 포함한다. 건조 섬유를 액체매체에 부가하고 섬유를 분산시키기 위해 기계적 혼합기를 사용하여 분산제없이 섬유를 분산시킬 수도 있다.
씨가루의 침점을 방지하기 위해 현탁제를 사용하는 것이 좋다. 적절한 현탁제는 그 기술에서 공지의 현탁제인 벤토나이트형 점토와 같은 여러 알루미노-실리케이트 점토를 포함한다. 현탁제에 대한 적절한 점토는 미국 콜로이드 사, 스코키(Skokie), 일리노이 생산, 그리고 휘테이커, 클로라크와 다니엘사, 1000쿨리지 스트릿, 사우스 플레인필드, 뉴 저어지(Wittaker, Clark ＆ Daniels, Inc1000 Colidge Street, South Plainfield, New Jersey) 생산 벤토나이트 GPG-30 및 HPM-20을 포함한다. 우선적인 점토는 벤토나이트 GPG-30과 같은 벤토나이트 점토이다. 현탁제는 섬유의 분산을 도와서 계면활성제 사용을 불필요하게 만들 수도 있다.
특히 입자상 물질과 같은 성분들의 침전을 방지하기 위해 농축제를 추가로 사용할 수 있다. 완충제와 같은 다른 첨가물이 필요할 수 있다. 씨가루의 생물학적 분해와 발효를 방지하기 위해 방부제를 첨가하는 것이 좋다. 또한“건조제(dryer)”를 첨가하는 것이 바람직하다. 건조제는 일반적으로 매우 느린, 또는 스며나오는 누출을 건조시키는 기능을 가진 알루미노-실리케이트 점토이다.
다른 첨가제들을 임의로 사용할 수 있다. 이것들은 예를들어 액체매체와 접촉할 누출용기나 다른 표면의 건조물질로 사용될 알루미늄, 다른 금속 또는 물질들의 표면을 보호하는데 사용되는 공지의 부식방지제를 포함한다. 부식방지제는 실리콘-안정화 실리콘/규산염 공중합체 부식방지제, 몰리브덴산염, 규산염의 알칸올아민염, 붕산염, 인산염, 벤조산염, 수산벤조산염 또는 그들의 산, 실리콘, 알칼리금속 질산염, 톨릴트리아졸(tolytriazole), 규산염의 알칼리금속 또는 알칸올아민염, 머캅토티아졸(mercaptothiazole)등, 또는 그들의 혼합물을 포함한다. 하나 또는 그 이상의 공지의 방지제를 사용하는 경우, 모든 방지제의 총계는 보호표면에 얼마간의 부식방지를 제공하기에 충분한 양, 즉 “방지효과량”으로 사용되어야 한다. 다른 전형적인 임의의 첨가제는 예를들어 지방족 알코올의 폴리(옥시알킬렌)부가화합물과 같은 공지의 이온성, 비이온성 계면활성제와 같은 습윤제 및 계면활성제, 잘알려진 폴리실록산과 폴리옥시알킬렌 글리콜과 같은 거품제거제 및/또는 윤활제, 그리고 달성하고자 하는 부식저항성에 역효과를 미치지 않는 이분야에 공지된 다른 미량성분들을 포함할 것이다. 본 발명의 바람직한 방법에서 가는 섬유와 입자상물질은 액체매체내에 분산되어 본 발명의 조성물인 현탁액을 형성한다. 그후에 현탁액은 액체냉각제를 가지는 누출용기, 바람직하게는 자동차 냉각시스템에 부가된다. 그후 현탁액은 용기 내에서 희석되고 분산되어 역시 본 발명의 조성물인 이차 현탁액을 형성한다. 자동차 냉각시스템에서 그것이 작동함에 따라 그속의 냉각제가 흘러서 자동적으로 분산이 이루어진다. 그후 이차 현탁액은 가는 섬유와 입자상 물질의 효과적인 양을 제공하여 누출을 밀폐한다.
본 발명의 조성물은 상승 누출중지 능력을 제공하기에 충분한 가는 섬유와 입자상 물질을 함유한다. 가는 섬유와 입자상 물질의 효과량은 널리 변하여 새는 곳의 크기와 성질, 누출 용기의 주변조건과 사용된 특정 가는 섬유 및 입자상 물질에 따라 정해진다. 입자상 물질의 효과량은 유체가 새는 곳을 통해 흐를때 입자가 함께 실려가는데 필요한 양이다. 가는 섬유의 효과량은 새는 곳에서 실려가는 입자상 물질과 위에서 설명한 방식대로 상호 작용하는데 필요한 양이다. 얼마간의 입자상 물질이 새는 곳에 실려가는 경우에는 본 발명의 상승작용 결과를 제공하도록 입자상 물질과 상호작용 하는데 필요한 양이다. 얼마간의 입자상 물질이 새는 곳에 실려가는 경우에는 본 발명의 상승작용 결과를 제공하도록 입자상 물질과 상호작용 하는데 단지 매우 적은 양의 가는 섬유만이 필요하다. 아래 실시예들에서 열거한 방법과 비슷한 본 발명 합성물의 시험에서, 새는 곳이 완전히 밀폐된 후에도 현탁액내에 가는 섬유의 상당부분이 남아있는 것이 발견되었다. 이것은 이조성물내에 과량의 섬유가 있고 가는 섬유의 최소효과량은 이 조성물내에 있는 것보다 상당히 작은 것임을 나타낸다. 예를들어 제조의 용이성과 같은 관련상업적 및 실용적 이유에서, 본발명의 조성물은 일반적으로 무게비로 약 1 : 20에서 약 20 : 1까지의 가는 섬유와 입자상물질을 함유하며, 약 1 :5에서 약 1 : 15까지 좋고, 가는 섬유와 입자상물질의 비가 약 1 : 10인 것이 가장 좋다. 그러나 위에서 지적된 바와 같이 보다작은 함량의 가는 섬유가 새는 곳을 막는데 효율적인 것이다.
본 발명의 조성물이 효과적으로 밀폐할 새는 곳의 크기는 입자상물질의 입자크기와 사용된 입자상물질의 크기에 따라 정해진다. 입자상 물질내의 입자크기는 일반적으로 누출용기의 외부 조건하에서 입자가 새는 곳으로 실려갈 수 있을 정도가 되도록 한다. 자동차 냉각시스템내의 높은 압력과 온도와 같은 용기내의 조건에서 입자가 팽창하거나 달리 부피가 변하는 것을 고려해야 하지만, 일반적으로 새는곳의 크기와 거의 비슷하거나 보다 큰 입자가 적당하다.
일반적으로 입자상물질내에 매우 미세한 입자(건조상태에서 약 35 메쉬 이하의 입자)를 많이 포함하는 것을 피하는 것이 바람직하다. 자동차 냉각시스템내의 사용시에는 입자상물질로 약 35 메쉬와 약 24 메쉬(타일러)사이의 콩가루로 채택하는 것이 좋다. 약 0.046㎝(0.018인치)나 보다 작은 틈새를 밀폐하기 위해, 건조시 20 메쉬(타일러)체를 통과하는 콩가루가 자동차 냉각시스템의 전형적인 조건(약77℃(170℉)에서 약 121℃(250℉), 최대 15psig)하에서 새는 곳을 막는데 적절하다는것이 발견되었다. 건조시 20 메쉬(타일러)체로 걸러진 콩가루를 함유하는 본 발명의 조성물은 비슷한 조건하에서 0.051㎝(0.020인치)까지의 틈새를 밀폐하는 것이 밟혀졌다.
다음 실시예들은 본 발명을 예시하며 종전기술조성물과 비교한다. 그러나 본 발명을 실시예로 제한하려는 것은 아니다.
[실시예 1]
수도물에 가는 섬유와 콩가루를 분산시켜 본 발명의 누출중지 조성물을 만든다.
가는 섬유를 분산시키고 콩가루를 현탁시키기 위해 알루미노-실리케이트점토(미국 콜로이드사, 스코키(Skokie),, 일리노이의 벤토나이트 GPG-30)를 사용한다. 붕사를 완충물(buffer)로 사용한다. 추가로 방부제(유니온 카바이드 사, 올드 리지베리가, 덴베리, 코네디컷(Union Carbide Co., Old Ridgebury Road, Danbury, Connecticut)의 상표면 유카사이드(UCARCIDE)), 미량 누출건조제(에이. 이 플레밍, 13315 스테판 가, 워렌, 미시간(A. E. Fleming 13315 Stephen Road, Warren, Michigan)의 아타클레이(Attaclay), 그리고 농축제(롬엔드하스, 인디펜 던스 몰 웨스트, 필라델피아, 펜실베니아(Rohm and Haas, Inpependence Mal1 West, PhiladeIphia, Pa.)의 ASE-6)를 부가한다.
가는 섬유는 케블라(상표)29 아라미드 펄프이며 가장 좋은 섬유로 일반적으로 위에서 설명하였다. 펄프는 머지(Merge) 6f218로 불리며, 명목 평균 길이 2mm인 약 1mm 내지 약 4mm 범위의 섬유길이를 가지며 약 10㎡/g의 표면적을 가진다.
콩가루는 카길회사, 2400 산업 드라이브, 시드니 오하이오(Cargill, Incorporated, 2400 Industrial Drive, Sidney Ohio)로 부터 얻어지며, 가루의 무게 퍼센트로 표Ⅰ에 나타난 바와 같은 분석치를 가진다. 콩가루를 갈아서 건조시 24메쉬(타일러)체를 통과하여 걸렸다.
[표 Ⅰ]
본 발명의 누출중지조성물의 상업적 제조에서 성분들의 양은 절대정아니며 조성물의 전체중량에 대한 중량퍼센트로 각 성분들의 적당량은 다음과 같다 :
약 4에서 약 7, 우선적으로 약 5-7퍼센트의 현탁제 : 약 0.5퍼센트의 붕사 : 약 0.6-약1퍼센트의 방부제 : 약 1-약 5, 우선적으로 약 1-약 3퍼센트의 콩가루 : 약 0.1-약 0.5, 우선적으로 약 0.1-약 0.3퍼센트의 가는섬유, 약 1퍼센트의 건조제 : 약 0.5-약 0.8의 농축제 : 합성물의 나머지를 구성하는 물.
위에 열거한 범위들은 위에 설명한 본 발명의 우선적인 방법에 따라 자동차 냉각시스템에 사용되고, 냉각액체에 부가되고, 그것에 의하여 희석될 조성물에 대한 것이다. 본 실시예의 조성물에 대해 고려한 희석비는 조성물 약 3.2, 누출중지조성물과 냉매 약 100의 비율이다. 이것은 누출중지조성물 약 16액량은 스 캔(can)을 16 쿠오오트 냉각시스ㅌ메에 부가하는 것에 상당한다.
[실시예 2]
조 입자상물질과 가는 섬유를 함유한 본 발명에 따라 만든 조성물을 시험하였다. 비교하기 위하여, 비 미세섬유(석면함유)를 사용한 조성물을 만들어 시험하였다.
수준(bench)시험 단위를 사용하여 시험한 조성물의 효율성을 측정하였다. 수준시험단위는 자동차 냉각 시스템의 전형적인 압력 및 온도 조건들을 모사(simulate)하도록 만들어졌다. 그것은 직경 9. 84㎝(37/8인치), 높이 13. 97㎝(5 1/2인치)인 수직 폐쇄 원통형 저장기로 구성되었는데, 저장기 바닥에서 3. 81㎝(1 1/2인치)인 저점에 플랜지 누출 어뎁터가 맞추어져 있고 저장기내의 유선위에 압력 피팅(fitting)이 부착되어 있다. 압력 피팅은 저장기 내의 어떤 압력이라도 얻을 수 있도록 압력조정 압축공기원에 부착되었다. 저장기에는 또한 열 조절기(펜월(Fenwal)-열 스위치, 크기번호 17100 115V, 과학 유리 및 장치 회사)와 가열기(클롬합금 R 1-250 115V, 250W)가 갖추어 졌다. 외부펌프를 사용하여 액체를 순환시키기 위하여 저장기에 입구와 출구를 부착하였다. 입구는 0. 95㎝ (3/8인치)황동관으로 저장기 바닥에서 약 3.81㎝ (1 1/2인치) 윗지점에 위치하였다. 이 관은 누출구멍으로부터 입구흐름방향을 바꾸고 액체에 시계방향의 소용돌이 움직임을 일으키기 위해 45도 각도로 구부러지게 하였다. 또한 압력 게이지와 바이메탈형 온도계가 설비되었다. 전체 시스템의 유체용량은 약 0.9리터이었다. 누출 어뎁터는 1.91㎝ (3/4인치) 높이 기초(base)를 가지며 직경이 6.03㎝ (2 3/8인치)이고, 저장기에 부착하기 위해 1.27㎝ (1/2인치) 깊이의 나사줄 피팅을 가졌다. 기초에 필요한 구멍이나 누출부분을 가진 직경 6.03㎝ (2 3/8인치)인 비자성 스테인레스 강철판을 300일 연속으로 보울트로 죄어 부착하였다. 판은 두개의 인접한 0.64㎝ (1/4인치)두께 부분들로 구성되며, 누출을 제공하기 위해 한쪽부분에 노치 절단을 하였다. 누출부분은 유심(Centered)틈새기로서 길이가 1.27㎝ (0.5인치)이고 너비가 0.046㎝ (0.018인치)이었다. 틈새기 누출은 그것이 단 하나의 입자로 막힐 수 있는 “바늘-구멍”누출보다 더 효율적으로 누출중지 합성물의 누출중지 능력을 시험한다는 이유로 사용되었다. 누출액을 받기 위해 물받이 포트(catch pot)을 마련하였다.
각 시험전에, 단위를 분해하여 기계적으로 누출중지 물질을 모두 제거하고 그단위에 물과 세척제의 세정용액을 펌프질하여 통과시켜 시험단위를 깨끗하게 하였다. 단위내에 모든 누출중지 물질이 제거될때까지 세정하였다.
누출중지 조성물 29ml를 물에 부가하여 전채액체가 900ml가 되게하고, 이것을 시험용 단위내부로 부가한 다음, 시험 단위를 닫았다. 이같은 방법으로 시험을 실시하였다. 펌프를 시동시키고 유체의 온도를 85-91℃(190℉±5℉)로 상승시켰다. 유체의 유속은 약 11,000그램/분으로 고정시켰다. 단위는 5분동안 압력을 걸지않고, 운전되고, 그후 매 30초 마다 2 1/2분에 걸쳐서 압력을 천천히 15psig까지 올렷으며, 그후 다시 5 1/2분동안 15psig의 압력을 유지시켰다. 누출부분을 밀폐한 후에 손실된 유체의 부피와 누출부분의 성질을 적어두었다.
본 발명에 유용한 가는 섬유와 콩가루를 사용한 조성물을 제조하여 섬유만으로 또는 콩가루만으로 제조된 조성물과 비교하였다. 가는 섬유와 콩가루는 실시예 1에 설명된 것과 같은 것을 사용하였다. 역시 이미 현탁제로 사용된 벤토나이트 GPG-30 점토로 섬유를 물에 분산시켰다. 점토는 조성물 전체중량의 5퍼센트의 양으로 사용되었다. 섬유를 분산시킨 후 씨가루를 분산시켰다. 누출중지 조성물 내의 가는 섬유와 씨가루의 총량은 조성물 전체중량 기준으로 1.5퍼센트로 정하였다. 시험들을 요약하며 표Ⅱ에 나타내었다.
[표 Ⅱ]
위의 결과들은 가는 섬유와 씨가루를 함께 사용할때의 상승효과를 나타낸다.
콩가루와 석면가루, 그리고 각각으로 구성된 조성물들로 비교시험을 실시하였다. 이시험들은 가는 섬유대신에 석면섬유를 사용한 것외에는 위에서와 꼭타이 실시되었다. 석면섬유는 죤 맨빌 회사, 앵글우드 클리프스, 뉴우저어지로부터 입수하였고, 약호로 7T05라 하였다. 이 시험들의 요약은 표Ⅲ에 있다.
[표 Ⅲ]
위 결과들에 나타나 있듯이 종래 기술의 석면함유 조성물들은 본 발명의 상승효과를 나타내지 않으며, 본 발명의 조성물에 비해서 누출중지능력이 상당히 떨어진다. 종래 기술의 석면섬유합성물들은 본 발명의 조성물들에 비하여 거의 크기가 한 치수 높은 상당히 많은 양의 누출을 허용한다. 석면섬유함유 조성물들의 시험에서 완전 밀폐가 되지 않았으며, 만약 시험이 충분히 오랫동안 계속된다면 유체는 완전손실될 것이다. 그러나, 본 발명에 따라 제조된 조성물들의 시험에서는 완전밀폐가 이루어져서 더 이상의 누출은 발생되지 않았을 것이다. 위 결과들은 유체손실의 방지와 누출의 완전밀폐를 달성하는 점에 있어서 본 발명에 사용된 입자 및 가는섬유의 상승작용을 예시해 준다.
다른 구체적인 경우에 위에 설명된 것과 공지의 기술에 알려진 것처럼 상기 조성물들은 효과량의 부식방지제를 함유한다. 부식방지제는 잘 알려져 있으며, 예를들어 파인즈(Pines), 1965년 8월 3일, 미국 특허 3,198,820호와 스나미더(Snyder)등 1967년 8월 22일, 미국특허 3,337,496호와 같은 여러 특허들에 발표되어 이는데, 여기서는 상기 특허들을 참고문헌으로 채택한다.
Claims (9)
- (ㄱ) 새는 곳으로 실려갈 수 있을 만한 양과 크기의 입자상물질과 (ㄴ) 입자상물질과 함께 작용하여 엉킴 효과에 의해 새는 곳을 밀폐하는 가는 섬유질을 매체내에 현탁한 현탁액으로 이루어진, 새는 용기 내의 적어도 하나의 누출을 중지시키기 위한 밀폐제 조성물.
- 제1항에 있어서, 가는 섬유질이 길이 1mm-7mm, 표면적이 1㎡/g 이상임을 특징으로 하는 밀폐제 조성물.
- 제2항에 있어서, 가는 섬유질이 필수적으로 다음 그룹의 반복단위로 구성됨을 특징으로 하는 밀폐제 조성물.
- 제 1 또는 2항에 있어서, 입자상물질이 씨가루인 것을 특징으로 하는 밀폐제 조성물.
- 제4항에 있어서, 씨가루가 콩가루인 것을 특징으로 하는 밀폐제 조성물.
- 제 1 또는 2항에 있어서, 하나의 부식장지제를 전체 밀폐조성물에 대해 0.6 내지 1중량%의 양으로 가함을 특징으로 하는 밀폐제 조성물.
- 제 1 또는 2항에 있어서, 가는 섬유질과 입자상 물질의 중량비가 약 1 : 20에서 약 20 : 1 범위에 있는 것을 특징으로 하는 밀폐제 조성물.
- 제7항에 있어서, 가는 섬유질 대 입자상 물질의 중량비가 약 1 : 5에서 약 1 : 15까지의 범위인 것을 특징으로 하는 밀폐제 조성물.
- 제7항에 있어서, 가는 섬유질 대 입자상 물질의 중량비가 약 1 : 10에서 것을 특징으로 하는 밀폐제 조성물.
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