Claims (12)
아크롤레인 또는 크로토알데히드를 출발물질과 종단 생성물의 비등점보다 높은 광물성오일중에서 황화수소와 반응시키며, 그리고 증류시켜서 5,6―디하이드로―2H―티오피란―3―카르복스알데히드를 얻는 것을 특징으로 하는 다음 일반식(Ⅰ)의 5,6―디하이드로―2H―티오피란―3―카르복스알데히드의 제조방법.Characterized by reacting acrolein or crotoaldehyde with hydrogen sulfide in mineral oil above the boiling point of the starting material and the end product, and distilling to obtain 5,6-dihydro-2H-thiopyran-3-carboxaldehyde. A method for producing 5,6-dihydro-2H-thiopyran-3-carboxaldehyde of general formula (I).
상기 식에서 R은 수소 또는 메틸이다.In which R is hydrogen or methyl.
상기 1항에 있어서, 제1단계에서는, 아크롤레인 또는 크로톤알데히드를 광물성 오알중에서 20 내지 60℃로 촉매의 첨가없이 황화수소와 반응시키고, 제2단계에서는, 이전의 조작없이, 내전물은 70 내지 130℃에서 고비등 산성물질의 존재하에 고리화하고 탈수시키며, 유리된 물은 대기압 또는 감압하에서 중류시키며, 그리고 감압하에서 증류시켜 종단 생성물을 얻는 것을 특징으로 하는 상기의 제조방법.The method according to claim 1, wherein in the first step, acrolein or crotonaldehyde is reacted with hydrogen sulfide at 20 to 60 DEG C in mineral oal without addition of a catalyst, and in the second step, the prodrug is 70 to 130 DEG C without prior operation. Cyclization and dehydration in the presence of a high boiling acid, and the liberated water is streamed under atmospheric pressure or reduced pressure, and distilled under reduced pressure to obtain a terminal product.
상기 1항에 있어서, 사용된 광물성 오일은 350℃이상의 비등점을 가지는 진공가스인 것을 특징으로 하는 상기의 제조방법.The method according to claim 1, wherein the mineral oil used is a vacuum gas having a boiling point of 350 ° C or higher.
상기 1항에 있어서, 회수시키는 대신에, 사용되어진 부분 또는 전부의 광물성 오일은 반응이 종결되었을때 연소시키기 위해 발전소에 도입시키는 것을 특징으로 하는 상기의 제조법.The process according to claim 1, wherein instead of recovering, part or all of the mineral oil used is introduced into the power plant for combustion when the reaction is complete.
상기 1항에 있어서, 아크롤레인 또는 크로톤알데히드와 황화수소를 3:1 내지 1.5:1의 몰비율로 반응기내에 연속적으로 도입하거나, 또는 광물성 오일중에 아크롤레인 또는 크로톤알데히드를 처음에 용해시키고 이어서 필요한 양의 황화수소를 그 안에 통과시키는 것을 특징으로 하는 상기의 제조방법.The process according to claim 1, wherein acrolein or crotonaldehyde and hydrogen sulfide are continuously introduced into the reactor at a molar ratio of 3: 1 to 1.5: 1, or acrolein or crotonaldehyde is first dissolved in mineral oil and then the required amount of hydrogen sulfide is The manufacturing method of the above characterized by passing in it.
상기 1항에 있어서, 아크롤레인 도는 크로톤알데히드와 황화수소를 2.2:1 내지 1.8:1의 몰비율로 반응기에 연속적으로 도입하거나, 또는 광물성 오일중에 아크롤레인 또는 크로톤알데히드를 처음에 용해시키고 이어서 필요한 양의 황화수소를 그 안에 통과시키는 것을 특징으로 하는 상기의 제조방법.The method of claim 1, wherein acrolein or crotonaldehyde and hydrogen sulfide are continuously introduced into the reactor at a molar ratio of 2.2: 1 to 1.8: 1, or acrolein or crotonaldehyde is first dissolved in mineral oil, and then the required amount of hydrogen sulfide is added. The manufacturing method of the above characterized by passing in it.
상기 1항에 있어서, 가스상태의 황화수소와 액체 또는 기체 상태의 아크롤레인 또는 크로톤알데히드를 반응기에 도입시키는 것을 특징으로 하는 상기의 제조방법.The method according to claim 1, wherein gaseous hydrogen sulfide and liquid or gaseous acrolein or crotonaldehyde are introduced into the reactor.
상기 2항에 있어서, 고비등 산성물질은 고비등 지방성 또는 방향성 황산인 것을 특징으로 하는 상기의 제조방법.The method according to claim 2, wherein the high boiling acidic substance is high boiling fatty or aromatic sulfuric acid.
상기 8항에 있어서, 고비등 지방성 또는 방향성 황산이 트리도데실술폰산 또는 도데실벤젠술폰산인 것을 특징으로 하는 상기의 제조방법.The method according to claim 8, wherein the high boiling aliphatic or aromatic sulfuric acid is tridodecylsulfonic acid or dodecylbenzenesulfonic acid.
※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.※ Note: The disclosure is based on the initial application.