KR840001533Y1

KR840001533Y1 - Carbon crucible

Info

Publication number: KR840001533Y1
Application number: KR2019840006138U
Authority: KR
Inventors: 히로후미 오노; 유다까 고바야시; 가쓰야 쓰지
Original assignee: 가부시기가이샤 호리바세이사구쇼; 오오우라 마사히로
Priority date: 1980-12-29
Filing date: 1984-06-28
Publication date: 1984-08-20

Abstract

내용 없음.No content.

Description

Graphite crucible

제1도는 종래의 흑연도가니를 상·하 전극에 장치한 상태를 표시한 정면 단면도1 is a front sectional view showing a state in which a conventional graphite crucible is mounted on upper and lower electrodes.

제2도는 본 고안의 일실시예인 흑연도가니를 상·하 전극에 장치한 상태를 표시한 정면 단면도.2 is a front cross-sectional view showing a state in which a graphite crucible, which is an embodiment of the present invention, is installed on upper and lower electrodes.

제3도는 제2도에 표시한 흑연도가니의 정면 단면도.3 is a front sectional view of the graphite crucible shown in FIG.

제4도는 본 고안의 다른 일실시예를 표시한 정면단면도.Figure 4 is a front sectional view showing another embodiment of the present invention.

제5도는 다른 종래예를 표시한 정면 단면도5 is a front sectional view showing another conventional example.

제6도는 본 고안의 또 다른 일실시예를 표시한 정면단면도.Figure 6 is a front cross-sectional view showing another embodiment of the present invention.

본 고안은, 금속속의 가스성분 분석용의 흑연도가니에 관한 것으로, 특히 이 도가니에 직접 대전류(예를들면 800A 내지 1200A)를 흘려, 그때 발생하는 주을열 (Joule's heat)에 의해서 도가니 전체를 발열시킨다는 소위 직접 통전가열방식 추출로에서 사용하게 되는 흑연 도가니에 관한 것이다.The present invention relates to a graphite crucible for analyzing gas components in a metal, and in particular, a large current (for example, 800 A to 1200 A) flows directly into the crucible, and heats the entire crucible by Joule's heat generated at that time. It relates to a graphite crucible to be used in a so-called direct current heating extraction furnace.

이 종류의 흑연 도가니는, 도가니내에 투입된 시료를 가열 용해해서 그 속의 성분 예를들면, 질소, 수소를 그대로 가스로 해서 생성하고, 또 산소에 흑연 도가니의 성분인 탄소와 반응시켜서 일산화탄소 가스로서 추출하는 것이기 때문에, 이 가스생성 및 추출을 효과적으로 행하려면, 투입된 시료가 위치하는 도가니 내저면의 온도를 온도분포적으로 도가니 내에서의 최고온도 (약 3000℃)가 되도록 설계하는 것이 중요하다, 직접 통전가열방식에서 사용되는 흑연 도가니에 있어서는 발열은 주울열에 기인하여, 주울열은 그 부분에 흐르는 전류의 밀도에 비례하므로, 상기 내전면을 3000℃전후의 고온으로 발열시키기 위해서는 , 그에 따라서 이 내저면 근처의 전류밀도가 높아지도록 도가니의 구조, 형상을 연구할 필요가 있다. 이와 같이, 연구된 흑연 도가니로서 종래는 제1도에 표시함과 같이 저부(1)에 주상체(2)를 돌출형성한 구조의 것이었다. 이 구조의 흑연 도가니는 상기 주상체(2)를 소직경으로 형성함과 동시에, 저부(1)의 두께와 원통형상측벽(3)의 두께를 적당히 선택하므로서, 주상체(2)가 형성된 저부중앙 부근의 전류밀도가 높아지도록 되어있다.This kind of graphite crucible is produced by heating and dissolving a sample charged into the crucible, for example, nitrogen and hydrogen as gas as it is, and reacting with oxygen as carbon as a component of the graphite crucible to extract carbon monoxide gas. In order to perform this gas generation and extraction effectively, it is important to design the temperature of the bottom surface of the crucible in which the injected sample is located so as to be the maximum temperature (about 3000 ° C) in the crucible. In the graphite crucible used in the method, the heat generation is due to Joule heat, and the Joule heat is proportional to the density of the current flowing in the portion. Therefore, in order to generate heat at a high temperature around 3000 ° C., accordingly, It is necessary to study the structure and shape of the crucible so as to increase the current density. Thus, as the graphite crucible studied, the structure of the columnar body 2 which protruded from the bottom part 1 as shown in FIG. 1 conventionally was formed. The graphite crucible of this structure forms the columnar body 2 with a small diameter, and at the same time selects the thickness of the bottom portion 1 and the thickness of the cylindrical upper wall 3, the bottom center in which the columnar body 2 is formed. The current density in the vicinity is increased.

그러나, 이 구조의 흑연 도가니에 있어서는 상기와 같은 이점을 갖는 반면, 다음과 같은 결점을 가지고 있다. 먼저, 저부(1)의 소직경인 주상체(2)를 가지고 있기 때문에, 하부전극(4)위에 단지 재치하는 것만으로는 안정성이 나빠서 넘어질 우려가 있으며, 또 대전류를 안정되게 공급하는데 충분한 접촉면적을 얻을 수 없기 때문에, 하부전극(4)에 상기 주상체(2)를 감입하는 감입구멍(4a)을 형성하지 않으면 안된다. 더우기, 이 감입구멍(4a)은, 주상체(2)와의 접촉을 양호하게 유지하기 위해서 주상체(2)의 외경과 동일치수, 동일형상으로 형성해서 주상체(2)가 꽉 끼이도록 할 필요가 있고, 고정밀도의 가공기술이 요구된다. 또 최고의 고열온도를 가진 주상부(2)를 감입구멍(4a)에 감입하기 때문에, 감입구멍(4a)의 가장자리 부분(4b)이 현저한 고온에 노출되게 되어, 고온으로 인한 손모가 극심하다.However, in the graphite crucible of this structure, while having the above advantages, it has the following drawbacks. First, since it has the columnar body 2 which is the small diameter of the bottom part 1, just placing it on the lower electrode 4 may worsen stability and fall, and sufficient contact area to supply a large current stably. Since it cannot be obtained, the indenting hole 4a for injecting the columnar body 2 into the lower electrode 4 must be formed. Furthermore, in order to maintain good contact with the columnar body 2, this indentation hole 4a is formed in the same dimension and the same shape as the outer diameter of the columnar body 2 so that the columnar body 2 can be tightly clamped. And high precision processing technology is required. Moreover, since the columnar part 2 which has the highest high temperature temperature is infiltrated to the inlet hole 4a, the edge part 4b of the inlet hole 4a is exposed to remarkable high temperature, and the wear and tear resulting from high temperature is severe.

그리고, 이 손모는 사용도수를 거듭함에 따라서 도가니와 전극과의 접촉불량을 악화시켜, 통전전류를 불안정하게 하고, 마침내는 내저면을 목적 온도까지 상승시킬 수 없다는 사태를 초래한다. 그 결과, 고가인 내열 합금성의 전극(4)을 교환하지 않으면 안되어 예비부품의 비용이 상당히 비싸지게 되는 것이다. 또한, 전술한 바와 같이 주상체(2)를 감입구멍(4a)에 틈새없이 꽉 끼이도록 제작하므로, 도가니의 정확한 위치결정을 행하지 않는한, 주상체(2)를 감입부(4a)에 감입할 수는 없는 것이며, 빼낼때는 똑바로 위쪽으로 들어올리지 않으면 안되며, 따라서 도가니의 교환조작이 매우 어렵고 자동화에는 부적당하다.This wear and tear causes deterioration of contact between the crucible and the electrode as the number of times of use increases, resulting in an unstable current flow, and eventually raising the inner bottom to the target temperature. As a result, the expensive heat-resistant alloy electrode 4 must be replaced, resulting in a significant cost of the spare parts. In addition, as described above, the columnar body 2 is made to fit tightly into the inlet hole 4a without any gap, so that the columnar body 2 can be inserted into the indentation 4a unless the crucible is correctly positioned. There is no number, and when it is pulled out, it must be lifted straight upwards. Therefore, the operation of changing the crucible is very difficult and unsuitable for automation.

또 다른 연구로 이루어진 흑연 도가니로서, 종래는 제 5도에 표시함과 같이 원통형성 측벽(11)의 외측과 저부(12)와의 접속부의 모서리가 크게 깎이고 모깎기부분 (13)을 가지므로서 저부(12)의 하부전극(도시하지 않음)과의 접촉면적을 작게한 구조의 것이었다. 이 구조의 흑연 도가니는 원통형상 측벽(11)의 단부면적 보다 저부(12)의 단부면적을 보다 작게하므로서, 저부 중앙부근의 전류밀도가 높아지도록 하고 있다. 이 구조의 흑연 도가니에 있어서는 저부에 주상체를 돌출 형성한 구조의 것에 비해서 가공면, 안정성, 자동화의 점 또, 도가니 저부를 직접 가열하기 때문에, 가열효율이 올라간다는 점에서는 상당히 개량되어 있으나, 하부전극 과의 접촉부가 굉장히 가열되어 하부전극의 손모가 극심하다는 점에 관해서는 전혀 개량되어 있지않다. 그래서, 본 고안은 이와 같은 결점을 골고루 해소하고, 그러면서도 내저면은 시료를 가열용해 하는데 충분한 온도로 가열할 수 있는 극히 유용한 흑연도가니를 제공하는 것을 목적으로 한다.As a graphite crucible made of another study, as shown in FIG. 5, the edge of the connection portion between the outer side of the cylindrical side wall 11 and the bottom 12 is sharply cut and has a fillet portion 13. The contact area with the lower electrode (not shown) of (12) was made small. The graphite crucible of this structure makes the end area of the bottom part 12 smaller than the end area of the cylindrical side wall 11, so that the current density near the bottom center part may become high. The graphite crucible of this structure is considerably improved in that the heating efficiency increases because of the processing surface, stability, automation, and direct heating of the crucible bottom, as compared with the structure in which the columnar body is formed at the bottom. There is no improvement in that the contact portion with the electrode is extremely heated and the wear of the lower electrode is severe. Therefore, the present invention aims to provide an extremely useful graphite crucible capable of alleviating such defects evenly and yet heating the inner bottom to a temperature sufficient to dissolve the sample.

이하에 본 고안의 실시예를 도면에 따라서 설명하면, 제2도에 있어서, (21)은 흑연도가니 이고 적당한 두께를 가진 원통형성 측벽(22)과, 저부(23)로 되어 있으며, 또한 이 저부(23)외주면의 상하 방향중간부에 환상의 요부(24)를 형성해서 소식경부분 (23e)이 형성되어 있다. (25)는 상부전극이고, 상기 흑연도가니(21)의 상단에 적당한 압압력을 작용시킨 상태로 재치되어 있음과 동시에, 도가니의 내부공간(A)에 예를 들면 헬륨가스 등의 불황성가스를 유입하기 위한 통로(25a)가 형성되어 있다. (26)은 하부전극이고, 그 상면에 도가니 저부(23)의 하단부(23a)를 당접하고 있다. 이 하부전극(26) 및 상기 상부전극(25)은 도시하지 않으나, 이들의 내부에 냉매를 순환하므로서 냉각되어 있다. (27)은 고전류(800A 내지 2000A)를 발생하는 추출로의 전원이다.Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. In Fig. 2, reference numeral 21 denotes a cylindrical crucible and a cylindrical side wall 22 having a suitable thickness, and a bottom 23. (23) The annular recessed part 24 is formed in the up-down direction middle part of the outer peripheral surface, and the news diameter part 23e is formed. Reference numeral 25 denotes an upper electrode, which is placed in a state where an appropriate pressing force is applied to the upper end of the graphite crucible 21, and inert gas such as helium gas is added to the inner space A of the crucible. A passage 25a for inflow is formed. Reference numeral 26 denotes a lower electrode and abuts the lower end 23a of the crucible bottom 23 on the upper surface thereof. Although not shown, the lower electrode 26 and the upper electrode 25 are cooled by circulating a refrigerant therein. Reference numeral 27 denotes a power supply for an extraction furnace that generates high currents 800A to 2000A.

이 구성에 있어서 추출로전원(27)을 양전극(25)(26)에 접속하면, 이전원(27)에서 발행하는 고전류가 상부전극(25)에서 흑연도가니(21)의 측벽(22), 저부(23)를 지나서 하부전극(26)에 흐른다. 이 전류의 흐름을 모식적으로 도면중에 유선 P…로 표시한다. 이 경우 상기 저부(23) 외주면의 상하방향 중간부에는 환상의 요부(24)가 형성되어 있어서 소직경부분(23e)을 형성하고 있으므로, 이 소직경부분(23e)은 요부(24)의 길이분 만큼 다른 개소에 비해서 직경이 작다. 이 때문에, 이 소직경부분(23e)에 전류가 집중하여, 전류밀도가 가장 높아지게 되는 결과, 이 소직경부분(23e)이 최대로 발열되어, 이 소직경(23e)을 중심으로 내저면(23b)을 포함한 소영역(B)(제3도 중사선으로 교차시켜서 표시한 영역)가 다른부분 보다도 고온된다. 따라서,내저면(23b)에 놓여진 시료는 효과적으로 가열, 용해되어 시료속의 가스성분이 생성, 추출된다.In this configuration, when the extraction furnace power source 27 is connected to the positive electrodes 25 and 26, the high current issued from the former source 27 is transmitted from the upper electrode 25 to the side wall 22 and the bottom of the graphite crucible 21. It passes through the 23 and flows to the lower electrode 26. The flow of this current is typically shown in the figure by the wire P. To be displayed. In this case, since the annular recessed part 24 is formed in the up-down middle part of the outer peripheral surface of the bottom part 23, and the small diameter part 23e is formed, this small diameter part 23e is the length part of the recessed part 24. The diameter is smaller than other points as much. For this reason, a current concentrates in this small diameter part 23e, and a current density becomes the highest, As a result, this small diameter part 23e generate | occur | produces to the maximum and the inner bottom surface 23b centering around this small diameter 23e. ), The small region B (the region indicated by the intersection of FIG. 3 with a midline) is hotter than other portions. Therefore, the sample placed on the inner bottom surface 23b is effectively heated and dissolved to generate and extract gas components in the sample.

한편, 상기 소직경부분(23e)보다 아래쪽의 저부부분(23c)은, 소직경부분(23c )보다 윗쪽의 저부부분(23d)과 같은 직경을 가지고 있으므로, 상기 소직경부분(23e)을 통과한 전류는 이 저부부분(23c)에서 재차 퍼져서, 그 하면 전면을 통해서 하부전극(26)에 흐른다. 그러나, 이 저부부분(23c)에 있어서는, 전류가 퍼지므로서 발열량이 낮고, 또 표면적이 크므로 인하여 어느 정도의 방열작용도 행하여지고, 비교적 저온으로 유지된다. 따라서 하부전극(26)을 종래와 같이 고온에 노출되는 일도 없으며, 그 손모는 격감한다.On the other hand, since the bottom portion 23c below the small diameter portion 23e has the same diameter as the bottom portion 23d above the small diameter portion 23c, it has passed through the small diameter portion 23e. The current spreads again at this bottom portion 23c and flows to the lower electrode 26 through the lower surface of the bottom portion 23c. However, in this bottom portion 23c, the heat generation amount is low due to the spread of the current and the surface area is large, so that some heat dissipation action is also performed, and is maintained at a relatively low temperature. Therefore, the lower electrode 26 is not exposed to high temperature as in the prior art, and the wear and tear thereof is greatly reduced.

상기 구성의 흑연도가니(21)의 가장 바람직한 치수를 제3도에 의해서 표시하면, D₁=14㎜, D₂=5㎜, D₃=14㎜, H=19㎜, T₁=1.2㎜, T₂=3㎜, T₃=1㎜이다.If indicated by the most preferred dimensions of the graphite crucible 21 of the configuration in FIG. _{_{3, D 1 = 14㎜, D 2}} = 5㎜, D 3 = 14㎜, H = 19㎜, T 1 = 1.2㎜, T ₂ = 3 mm and T ₃ = 1 mm.

상기 D₃의 치수는 하부전극(26)의 내열성을 고려한 위에서 D1보다 약간 직게할 수도 있으며, 반대로 크게할 수도 있다. 또 D₂및 T₂, T₃의치수는, 도가니가 상하 양전극 (25)(26)에 의해서 가압압축되어도 견딜 수 있는데 충분한 강도를 갖는 것과, 소영역(B)를 최고온도에 도달시킬 수 있는 것과의 두가지 조건을 만족하도록 시험에 의해 정한 것이다. 이 치수를 가진 흑연도가니를 제2도에 표시함과 같이 장치해서 전류를 통한 결과, 소영역(B)에 있어서는 3400℃, 원통형상 측벽(22)에 있어서는 2800-3000℃, 저부(23)의 하면에 있어서는 약 600℃라는 온도분포를 얻었다. 소영역(B)에서의 상기 온도는 투입된 시료를 가열용해 하는데 충분한 고온이며, 또 저부 하면에서의 상기 온도는 예를들면 크롬, 구리합금 제의 하부전극(26)이 전혀 손모를 받지 않을 정도의 저온이다. 다음에 제4도는 본 발명의 다른 일실시예를 표시하고, 이 실시예에 있어서는, 도가니(21)의 내저면(23b)을 경사시켜서 형성하고 있다. 이와 같이 구성하면, 부스러기 형상 또는 과립형상 등의 미세한 시료를 가열, 용해할 경우에 알맞는 것이다. 즉, 그와 같은 시료를 도가니 내에 투입하면, 내저면(23b)의 경사에 따라서 자연적으로 유하하므로, 중앙부근 일개소에 모일 수 있다. 중앙부근은 다른부분 보다도 발열온도가 높고, 따라서 상기 시료는 그 고온인 중앙부근에서 균일하게 가열, 용해되게 되는 것이다. 또한, 도시한 예에서는 저부부분(23d)의 하측면(23f)을 상기 내저면(23b)과 대략 평행으로 된 상태로 경사시키고 있으나, 이것은 저부부분(23d)의 두께를 대략 균일하게 하고 중앙부분에서 전류밀도가 과잉으로 증대하는 것을 방지하고, 소영역(B)내 에서의 온도분포를 될 수 있는한 균일하게 하기위한 것이다.The dimension of D ₃ may be slightly straighter than D 1 in consideration of the heat resistance of the lower electrode 26, and conversely, may be increased. In addition, the dimensions of D ₂ , T ₂ , and T ₃ are sufficient to withstand the crucible under pressure compression by the upper and lower positive electrodes 25, 26, and have a sufficient strength, and the small region B can reach the maximum temperature. It is determined by the test to satisfy two conditions with Graphite crucibles having these dimensions were installed as shown in FIG. 2, and as a result, through the current, 3400 ° C in the small region B, 2800-3000 ° C in the cylindrical side wall 22, and the bottom 23 In the lower surface, the temperature distribution of about 600 degreeC was obtained. The temperature in the small region B is high enough to dissolve the injected sample, and the temperature at the bottom of the bottom is such that the lower electrode 26 made of chromium or copper alloy is not damaged at all. Low temperature. Next, FIG. 4 shows another embodiment of the present invention. In this embodiment, the inner bottom surface 23b of the crucible 21 is inclined. This configuration is suitable for heating and dissolving fine samples such as debris or granules. That is, when such a sample is put into a crucible, since it falls naturally according to the inclination of the inner bottom surface 23b, it can gather in one place near a center. In the vicinity of the center, the exothermic temperature is higher than that in the other parts, so that the sample is uniformly heated and dissolved at the center near the high temperature. Further, in the illustrated example, the bottom surface 23f of the bottom portion 23d is inclined in a state substantially parallel to the inner bottom surface 23b, but this makes the thickness of the bottom portion 23d substantially uniform and the center portion. This is to prevent the current density from increasing excessively and to make the temperature distribution in the small region B as uniform as possible.

다음에 제5도는 본 고안의 또 다른 실시예를 표시한 것이다. 이 실시예 에서는 요부(24) 및 소직경부분(23e)의 형상이 제5도에서 명백한 바와 같이 앞의 실시예와 양간 다르게 되어 있다. 이와 같이 요부(24)및 소직경부분(23e)는 여러가지의 형상으로 할 수 있다.Next, FIG. 5 shows another embodiment of the present invention. In this embodiment, the shape of the recessed portion 24 and the small diameter portion 23e is different from the previous embodiment as is apparent from FIG. Thus, the recessed part 24 and the small diameter part 23e can be made into various shapes.

이상 설명한 바와 같이 본 고안은, 원통형상 측벽과 저부로 이루어진 흑연도가니에 있어서, 상기 저부 외주면의 상하방향 중간부에 환상의 요부를 형성해서 소직경부분을 형성한 것이므로 다음과 같은 여러가지 효과를 한꺼번에 올리는 것이다.As described above, in the present invention, in the graphite crucible composed of a cylindrical side wall and a bottom part, an annular recess is formed in an up-down middle portion of the bottom outer circumferential surface to form a small diameter part, thereby increasing various effects as follows. will be.

① 전류밀도를 높이는 작용을 하는 소직경부분을 저부의 상하방향 중간부 때문에, 내저면이 확실하게 목적 온도까지 발열되고 투입된 시료를 효과적으로 가열용해 한다.(1) Because the small diameter part that increases the current density acts as the upper and lower middle part of the bottom part, the inner bottom surface is surely heated to the target temperature, and the injected sample is effectively heated and melted.

② 상기 환상의 요부가 저부 외주면의 상하방향 중간부에 형성하고 있으므로, 저부하면을 충분히 넓게 잡을 수 있으며, 따라서 도가니 자체의 안유성이 좋고, 또한 하부전극과의 전류를 주고 받는데에 지장이 없는 커다란 접촉면적을 유지할 수 있다. 그리고, 도가니 는하부전극의 평탄한 면에 단지 재치하기만 하면되어 엄격한 위치결정은 전혀 필요없으므로, 도가니의 교환 조작의 자동화가 극히 용이해진다.(2) Since the annular recess is formed in the upper and lower middle portions of the bottom outer circumferential surface, the bottom surface can be sufficiently widened, so that the crucible itself has good eye comfort, and there is no problem in exchanging current with the lower electrode. The contact area can be maintained. Since the crucible only needs to be placed on the flat surface of the lower electrode and no strict positioning is necessary, automation of the crucible replacement operation becomes extremely easy.

③ 도가니를 하부전극이 재치하기만 하는 것 뿐이므로 하부전극에 치수 정밀도가 높은 감입구멍을 형성하지 않아도 되기 때문에, 하부전극의 제작가공이 간단하게 되며, 또한 특수한 재질을 사용할 필요도 없으므로, 이 전극의 생산비 저하에 크게 공헌한다.③ Since the crucible only needs to be placed on the bottom electrode, it is not necessary to form the indentation hole with high dimensional accuracy in the bottom electrode, thereby simplifying the fabrication of the bottom electrode and eliminating the need for using a special material. Contributes significantly to lower production costs.

④상기 환상의 요부가 형성된 저부의 상하방향 중간부 보다 아래쪽의 저부부분은 커다란 단면적을 가지므로, 이 부분에서의 발열량은 적으며, 따라서 하부전극을 고온에 노출되는 일은 없고 그 손모는 격감한다. 이것은 사용도수를 거듭하여도 도가니에의 통전전류를 안정되게 공급할 수 있으므로, 고가인 하부전극의 장기사용을 가능하게 한다. 이결과, 예비부품수, 전극교환 회수의 감소 및 이에 수분하는 장치의 유지, 관리비의 대폭적인 절약을 가져오게 하는 것이다.(4) Since the bottom portion of the bottom portion formed above the annular recessed portion has a larger cross-sectional area, the amount of heat generated in this portion is small, so that the lower electrode is not exposed to high temperature, and its wear and tear is greatly reduced. This makes it possible to stably supply the energized current to the crucible even if the number of times of use is increased, thereby enabling long-term use of expensive lower electrodes. As a result, the number of spare parts and the number of electrode exchanges can be reduced, and the maintenance and maintenance costs of the apparatus immersed therein can be greatly reduced.

Claims

In the graphite crucible 21 formed of the cylindrical side wall 22 and the bottom portion 23, an annular recessed portion 24 is formed in the vertical middle portion of the outer peripheral surface of the bottom portion 23 to form a small diameter 23e. Graphite crucible, characterized in that.