Claims (5)
부분적으로 탈활성화 된 로디움 복합체 촉매와 유리 트리아릴 포스핀을 함유하는 1차 사용한 하이드로포밀화 반응매질을 온도 약 20내지 약 350℃와 압력 약 1,000mmHg 내지 1x10-6mmHg에서 증류법을 사용하여 한 개 흐름은 이 촉매 로디움을 주성분으로 함유하며, 또 1차 사용한 하이드로포밀화 반응매질을 농축시켜, 약 0.1내지 약 30중량%로 만든 로디움 복합체 농축물의 증류 잔유물이며, 또 다른 한물질 흐름 또는 흐름들은 일차 사용한 하이드로포밀화 반응 매질을 1개 또는 그 이상으로 증류시킨 휘발성 물질인 적어도 2개 분리 물질흐름으로 농축시키고, 이로부터 수득한 로디움 복합체 농축물을 경우에 따라 수용성 알카리용액 및 또는 수세척을 행하고 또 경우에 따라 산소 및 유기과산화물로 구성하는 산화제로 처리한 후 제조매질중의 로디움 1몰당 적어도 약 10몰의 유리 트리아릴포스핀이 함유되도록 충분한 양의 트리아릴포스핀과 혼합시켜 로디움 복합체 및 트리아릴포스핀을 주구성 성분으로 하는 하이드로포밀화 매질을 제조하는 방법The first used hydroformylation reaction medium containing the partially deactivated rhodium complex catalyst and free triaryl phosphine was used by distillation at a temperature of about 20 to about 350°C and a pressure of about 1,000 mmHg to 1x10 -6 mmHg. The dog stream contains this catalytic rhodium as the main component, and is a distillation residue of the rhodium complex concentrate made from about 0.1 to about 30% by weight by concentrating the first used hydroformylation reaction medium. The streams concentrate the primary used hydroformylation reaction medium to at least two separate mass streams, volatiles distilled to one or more, and the rhodium complex concentrate obtained therefrom is optionally water-soluble alkaline solution and/or water. After washing and optionally treating with an oxidizing agent composed of oxygen and organic peroxide, a sufficient amount of triarylphosphine is mixed with at least about 10 moles of free triarylphosphine per mole of rhodium in the production medium. Method for producing hydroformylation medium containing rhodium complex and triarylphosphine as main components
부분적으로 탈활성화된 로디움 복합체 촉매와 유리 트리아릴 포스핀을 함유하는 1차 사용한 하이드로포밀화 반응매질을 온도 약 20내지 350℃와 압력 1,000mmHg 내지 1x10-6mmHg에서 증류법을 사용하여 한 개 흐름은 이 촉매로디움을 주성분으로 함유하며 또 1차 사용한 하이드로포밀화 반응매질을 농축시켜 약 0.1내지 약 30중량%로 만든 로디움 복합체 농축물의 증류 잔유물이며, 또 다른 한물질 흐름 또는 흐름들은 일차 사용한 하이드로포밀화 반응 매질을 1개 또는 그 이상으로 증류시킨 휘발성 물질인 적어도 2개 분리 물질흐름으로 농축시키고, 이로부터 수득한 로디움 복합체 농축물을 경우에 따라 수용성 알카리용액 및 또는 수세척을 행하고 또 경우에 따라 산소 및 유기과산화물로 구성하는 산화제로 처리한 후 이로부터 유도된 로디움 복합체와 이 매질중의 로디움 1몰당 적어도 약 10몰의 유리 트리아릴 포스핀으로 구성되는 하드로 포밀화 매질The first dehydrogenated reaction medium containing a partially deactivated rhodium complex catalyst and free triaryl phosphine is flowed using a distillation method at a temperature of about 20 to 350°C and a pressure of 1,000 mmHg to 1x10 -6 mmHg. Silver is a distillation residue of the rhodium complex concentrate, which contains this catalyst rhodium as the main component and concentrated to the first used hydroformylation reaction medium to about 0.1 to about 30% by weight. The hydroformylation reaction medium is concentrated to at least two separate substance streams, which are volatile substances distilled into one or more, and the rhodium complex concentrate obtained therefrom is optionally washed with an aqueous alkaline solution and/or water-washed. Optionally a hard-formylated medium consisting of a rhodium complex derived therefrom and at least about 10 mol of free triaryl phosphine per mol of rhodium in this medium after treatment with an oxidizing agent consisting of oxygen and organic peroxide.
부분적으로 탈활성화된 로디움 복합체 촉매와 유리 트리아릴 포스핀을 함유하는 1차 사용한 하이드로포밀화 반응매질을 온도 약 20내지 350℃와 압력 1,000mmHg 내지 1x10-6mmHg에서 증류법을 사용하여 한 개 흐름은 이 촉매로디움을 주성분으로 함유하며 또 1차 사용한 하이드로포밀화 반응매질을 농축시켜 약 0.1내지 약 30중량%로 만든 로디움 복합체 농축물의 증류 잔유물이며, 또 다른 한물질 흐름 또는 흐름들은 일차 사용한 하이드로포밀화 반응 매질을 1개 또는 그 이상으로 증류시킨 휘발성 물질인 적어도 2개 분리 물질흐름으로 농축시키고, 이로부터 수득한 로디움 복합체 농축물을 경우에 따라 수용성 알카리용액 및 또는 수세척을 행하고 또 경우에 따라 산소 및 유기과산화물로 구성하는 산화제로 처리한 후 촉매용 로디움으로 사용하는 것을 특징으로 하며, 가용성 로디움 복합체와 제조매질중의 촉매활성인 로디움 1몰당 적어도 약 10몰의 유리 트리아릴 포스핀을 함유하는 하이드로포밀화 반응매질중에서 올레핀을 수소 및 일산화탄소와 하이드로포밀화시켜 알데히드를 제조하는 방법The first dehydrogenated reaction medium containing a partially deactivated rhodium complex catalyst and free triaryl phosphine is flowed using a distillation method at a temperature of about 20 to 350°C and a pressure of 1,000 mmHg to 1x10 -6 mmHg. Silver is a distillation residue of the rhodium complex concentrate, which contains this catalyst rhodium as the main component and concentrated to the first used hydroformylation reaction medium to about 0.1 to about 30% by weight. The hydroformylation reaction medium is concentrated to at least two separate substance streams, which are volatile substances distilled into one or more, and the rhodium complex concentrate obtained therefrom is optionally washed with an aqueous alkaline solution and/or water-washed. Optionally, it is used as a catalyst rhodium after treatment with an oxidizing agent composed of oxygen and organic peroxide, and at least about 10 moles of glass tree per mole of rhodium, which is a catalytic activity in a soluble rhodium complex and a production medium. Method for producing aldehyde by hydroformylating olefin with hydrogen and carbon monoxide in a hydroformylation reaction medium containing aryl phosphine
부분적으로 탈활성화된 로디움 촉매를 함유하는 반응 혼합물을 온도 약 150내지 300℃와 압력 1500내지 0.1밀리바에서 증류법을 사용하여 1a한개 물질 흐름이 알데히드류, 아세탈류, 에스테르류와 같은 휘발성 물질과 포스핀을 함유하나 로디움은 전혀 함유치 않고, 또 1b 다른 물질 흐름은 증발잔유물은 0.1내지 30중량%로 농축하고 또 이 농축물질 흐름에 충분한 포스핀 양을 첨가하여 이 재생혼합물중 로디움 g원자당 적어도 100몰의 포스핀이 존재하게 만든 거의 모든 로디움 화합물을 함유하는 적어도 2개물질 흐름으로 분리시키는 것으로 특징지워지는 로디움 촉매 옥소합성(oxosynthesis)반응생성물에 함유되어 있는 1차 사용한 로디움 및 포스핀 함유 촉매의 회수방법 및 그 활성도 증대방법The reaction mixture containing the partially deactivated rhodium catalyst is distilled at a temperature of about 150 to 300° C. and a pressure of 1500 to 0.1 millibars, so that one material flow is volatile and volatile substances such as aldehydes, acetals and esters. Contains pins, but no rhodium, and 1b other material streams concentrate evaporation residues at 0.1 to 30% by weight and add sufficient phosphine to this stream of concentrate to add g atoms of rhodium in this recycled mixture. Rhodium catalyst characterized by separating into at least two material streams containing almost all rhodium compounds that have at least 100 moles of phosphine present, the primary used rhodium contained in the reaction product of oxosynthesis And method for recovering phosphine-containing catalyst and method for increasing its activity
※참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.※Note: It is disclosed according to the original application.