KR830001730B1

KR830001730B1 - Manufacturing method of diamond sintered body

Info

Publication number: KR830001730B1
Application number: KR1019790003635A
Authority: KR
Inventors: 아끼오 하라; 슈우지 야즈
Original assignee: 다부찌 노보루; 스미도모덴기 고오교오 가부시기 가이샤
Priority date: 1979-10-19
Filing date: 1979-10-19
Publication date: 1983-09-02
Also published as: KR830001171A

Abstract

내용 없음.No content.

Description

Manufacturing method of diamond sintered body

제1(a)도는 시판의 인발 다이스용 다이아몬드소결체의 구조를 표시하는 사시도, 제1(b)도는 그 단면도.FIG. 1 (a) is a perspective view showing the structure of a commercially available diamond sintered body for drawing dies, and FIG. 1 (b) is a cross-sectional view thereof.

제2도는 천연다이아몬드 다이스로 인발된 동선의 표면상태를 나타내는 사진.2 is a photograph showing the surface state of copper wire drawn by natural diamond dice.

제3도는 시판의 다이아몬드 소결체를 사용하여서 인발한 동선의 표면상태를 나타내는 사진.3 is a photograph showing the surface state of copper wire drawn using a commercially available diamond sintered body.

제4도는 인발가공후의 시판의 다이아몬드 소결체를 사용한 다이스의 내면을 나타내는 사진.4 is a photograph showing an inner surface of a die using a commercially available diamond sintered body after drawing processing.

제5도는 다이스용 천연 다이아몬드의 형상, 치수에 관한 설명도.5 is an explanatory diagram of the shape and dimensions of the natural diamond for dice.

제6도는 내지 제8도는 본 발명방법을 설명하기 위한 방식도.6 to 8 are diagrams for explaining the method of the present invention.

제9도는 본 발명에서 얻어진 다이아몬드 소결체의 사시도.9 is a perspective view of the diamond sintered body obtained in the present invention.

제10도는 본 발명 다이아몬드 소결체의 제조조건에 관한 도표로서, 온도, 압력상도상에 있어서의 다이아몬드의 안정 영역을 표시하는 것이다.FIG. 10 is a diagram relating to the manufacturing conditions of the diamond sintered body of the present invention, which shows a stable region of diamond in temperature and pressure phase.

본 발명의 공업용의 천연 다이아몬드를 대치시킬 수 있는 다이아몬드소결체, 특히 인발다이스용 부편(部片)으로서 가장 적합하고, 기타의 내마모용부재나 절단용으로서도 사용할 수 있는 값싼 박판 형상의 다이아몬드소결체의 제조방법에 관한 것이다.Production of inexpensive thin plate-shaped diamond sintered body which is most suitable as a diamond sintered body which can replace the industrial natural diamond of the present invention, in particular, a piece for drawing dies, and can also be used for other wear-resistant members and cutting. It is about a method.

최근에, 다이아몬드 소결체가 시판되어 비철금속의 적삭용도와 인발다이스용으로 실용되고 있다. 인발다이스용의 것은 50-60μ의 다이아몬드 입자로서된 다이아몬드 소결체가 그 외주를 동심원적으로 초경합금으로 둘러싸인 형태를 하고 있다.In recent years, diamond sintered bodies are commercially available, and are utilized for the roughing use of nonferrous metals and drawing dies. For the drawing dies, the diamond sintered body made of 50-60 mu of diamond particles is concentrically enclosed in cemented carbide.

제1(a)도, 제1(b)도는 시판의 인발다이스용 다이아몬드 소결체의 구조를 표시한것으로서 제1(a)도는 사시도, 제1(b)도는 그 단면도이고, S는 부분이 다이아몬드 소결체로서, 그 주위의 WG Co초경합금의 링 A와 일체로 되어있는 것을 표시하고 있다.1 (a) and 1 (b) show the structure of a commercially available diamond sintered body for drawing dies. FIG. 1 (a) is a perspective view, FIG. 1 (b) is a sectional view, and S is a diamond sintered body. In this case, it is shown that it is integrated with the ring A of the WG Co cemented carbide around it.

이 구조는 본 시판품의 기술에 해당된다고 생각되는 일본국 특개소50-26746호에 의하면, 외주의 초경합금에 이하여 내부의 다이아몬드소결체에 강한 압축응력이 작용하고 이것에 의하여 인발다이스로서의 성능이 향상되기 때문이라고 되어있다. 이와같은 다이아몬드를 소결함에 있어서 다이아몬드는 고온에서 흑연으로 역변태(逆變態)되므로, 다이아몬드를 합성시키는 것과 같은 값비싼 초고압, 고온장치를 필요로 한다. 상기한 특허공개 공보에 의하면, 외주의 초경합금도 이 값비싼 초고압, 고온장치안에 다이아몬드를 소결시킬때에 놓여진다. 현재 시판되고 있는 인발 다이스용 다이아몬드 소결체는 대단히 값이 비싸다.According to Japanese Patent Application Laid-Open No. 50-26746, which is considered to correspond to the technology of this commercially available product, a strong compressive stress acts on the diamond sintered body in addition to the cemented carbide of the outer periphery, thereby improving the performance as the drawing die. It is because. In sintering such diamonds, diamonds are inversely transformed into graphite at high temperatures, and thus require expensive ultra-high pressure and high temperature devices such as synthesizing diamonds. According to the above-mentioned patent publication, the outer cemented carbide is also placed when sintering diamond in this expensive ultra high pressure and high temperature apparatus. Currently commercially available diamond sintered body for drawing dies is very expensive.

한편, 천연 다이아몬드 단결정(單結晶)을 시용한 다이아몬드 다이스가 오래전부터 사용되고 있다. 이 천연다이아몬드 단결정의 가격(Y)은, 그 크기(X)=(AX+B)², (여기에 A, B는 정수(定數)라고 하는 관계로서 대체로 표시되는 것같으며, 크기(X)가 크게되면, 현저하게 비싸게 된다.On the other hand, diamond dice using natural diamond single crystals have been used for a long time. The price (Y) of this natural diamond single crystal is the size (X) = (AX + B) ² , (where A and B seem to be expressed generally as a relation, and size (X) If becomes large, it becomes remarkably expensive.

최근에, 천연 다이아몬드는 산출량이 증가되지 않고 그 공급량이 수요를 따르지 못하여 가격은 급상승하고 있다. 상기한 시판의 다이아몬드 소결체는 이 천연의 다이아몬드 단결정을 대체하는 것이라하여서 기대되고 있으나 가제적으로도 고가이고 또 다이스로서 사용하였을 경우, 성능면에서도 뛰어난 특징을 가지기는 하나, 아직 종래의 천연다이아몬드 다이스를 전면적으로 대치시킬 수 있는것은 아니다.In recent years, natural diamond has been rapidly rising in price because its output has not increased and its supply has not kept up with demand. The commercially available diamond sintered body is expected to replace this natural diamond single crystal. However, when used as a die, the diamond sintered body has excellent characteristics in terms of performance. It is not something that can be replaced with.

시판의 인발 다이스용 다이아몬드 소결제는 입도가 50-60μ의 조립(粗粒)다이아몬드 입자를 금속코발트를 주체로한 결합재를 사용하여서 소결시킨 것이다.A commercial diamond sintering agent for drawing dies is obtained by sintering granulated diamond particles having a particle size of 50 to 60 µm using a binder mainly composed of metal cobalt.

본 발명자들은 이 조립 소결체에 대하여 실제로 인발하여서 다이스로서의 성능을 조사하였다.The present inventors actually pulled out this granulated sintered compact and investigated the performance as a die.

종래, 초경합금제의 인발다이스를 사용하고 있는 분야에서 사용하여 보아서 내마모성이 현저하게 계량되는 예가 얻어졌으나, 동시에 문제점도 명백하게 되었다. 이것은 예를들면 인발가공된 선의 표면에 상처가 남는다고 하는 문제이다.Conventionally, an example in which wear resistance is remarkably measured by using a drawing die made of cemented carbide is obtained, but at the same time, problems have become apparent. This is a problem, for example, that a scar remains on the surface of the drawn line.

제2도, 제3도에는 사진으로 그 예를 표시하였다. 제2도는 천연 다이아몬드의 단석으로 제작한 다이스를 사용하여서 인발한 직경 0.5mm의 등선의 표면상태를 나타내는 것이며, 제3도는 상기한 시판 다이몬드 소결체를 사용하여서 제작한 다이스로서 동일조건에서 인발한 경우의 표면상태이다.The example is shown in FIG. 2 and FIG. FIG. 2 shows the surface state of an isoline with a diameter of 0.5 mm drawn using a die made of natural diamond ore, and FIG. 3 is a die produced using the commercially available diamond sintered body described above. Surface condition.

양자를 비교하여서 명백한 바와같이, 시판의 다이아몬드 소결체의 다이스에서는 선의 표면상태가 많다. 이 원인을 조사하기 위하여 사용후의 다이스 내면을 관찰하였든바, 제4의 사진에 표시하는 것과 같이 소결된 다이아몬드 입자의 일부가 파괴되어서 떨어져 나가버렸고 이러한 결함부에 인발된 금속이 침입하여서 상처의 원인으로 되는 것으로 추정되었다.As apparent from the comparison of both, the die surface of a commercially available diamond sintered body has many surface states of lines. In order to investigate the cause, the inner surface of the used die was observed, and as shown in the fourth photograph, a part of the sintered diamond grains were destroyed and fell off. Was estimated.

시판의 소결다이아몬드의 다른 결점으로서, 인발시에 있어서의 피가공선재와의 사이의 마찰계수가 천연다이아몬드 단결정 다이스에 비하여 크다고 하는 것을 들 수 있다 인발시의 마찰계수가 크면 단선 되기쉽고 또 선지름의 제어가 어려운 등의 문제가 생긴다. 이 소결 다이아몬드 다이스의 마찰계수가 큰 이유는 그 결합재가 금속 Co를 주체로 한것으로서 되어있어, 이 부분이 피가공선재와 융착되기 쉽고 또 다이아몬드 결정입자와 결합재의 내미모성의 차가크고 신선(伸線)시에 결합재부가 먼저 마모되어서 요부를 형성하여 여기에 피가공선재가 침입하는 것등을 생각할 수 있다.Another drawback of commercially available sintered diamonds is that the coefficient of friction with the workpiece wire at the time of drawing is larger than that of natural diamond single crystal dice. Problems such as control are difficult. The reason why the coefficient of friction of this sintered diamond die is large is that the binder is mainly composed of metal Co, and this part is easily fused with the work wire, and the abrasion resistance of the diamond crystal grains and the binder is large and fresh. In this case, it is conceivable that the joining material portion is first worn out to form a recessed portion, and the workpiece wire invades therein.

본 발명자들은 이상 기술한 것과 같은 시판의 다이아몬드 소결체의 결점을 극복하고 천연 다이아몬드 단결정을 전면적으로 대치시킬 수 있는 성능을 가지고 또한 공업적으로 값싸게 제조 가능한 다이아몬드 소결체를 개발하고저 여러가지 검토한 결과 본 발명을 완성하게된 것이다.MEANS TO SOLVE THE PROBLEM The present inventors developed the diamond sintered compact which has the capability to overcome the fault of the commercially available diamond sintered compact as described above, and replaces a natural diamond single crystal entirely, and can manufacture industrially cheaply. Will be completed.

즉, 본 발명에 의한 다이아몬드 소결체의 재질면에서의 특징은 다이아몬드 결정입자가 1μ 이하 바람직하기는 0.5μ 이하로 극히 미세하다는것 또한 다이아몬드 결정의 결합재의 주성분이 아니고 이것도 1μ 이하의 주기율포 제1Va족, 제 Va족, 또는 제 VIa족의 탄화물, 질화물, 붕화물로서 되어있고, 소결 보조제로서 소량의 철족금속을 함유하는 것으로된 것으로서 이와같은 극히 미세한 다이아몬드 결정의 소결체로 하는것에 의해서 상기한 시판 다이아몬드 소결체의 다이스에서 문제로된 피가공선재의 표면상처는 현저하게 경감되는 것이다. 또 다이아몬드 결정의 결합재로서 금속단체(單體)가 아니고 주기율표 제IVa(족) 제 Va족, 또는 제 VIa족 금속의 탄화물, 질화물, 붕화물은 고경도이고 내마모성, 내용착성에 뛰어난 화합물을 주성분으로 하고 있다. 이 화합물은 예를들면 WC, TiC, TaC라고 하는 탄화물이고, 이드은 초경합금의 주요한 내마모성분으로서 사용하고 있는 것으로서, 이와같은 초경합금은 현재 절삭공구나 인발다이스등에 사용되고 있는 것이다.That is, the characteristics of the diamond sintered body according to the present invention are characterized in that the diamond grains are extremely fine, preferably 1 µm or less, preferably 0.5 µm or less, and are not the main components of the binder of the diamond crystals. The commercially available diamond sintered body, which is composed of carbides, nitrides and borides of Group Va or Group VIa and contains a small amount of iron group metal as a sintering aid, and is made of a sintered body of such extremely fine diamond crystals. The scratches on the surface of the processed wire rod in question in the die are significantly reduced. In addition, carbides, nitrides, and borides of metals of Group IVa (Group) Va or Group VIa of the periodic table are not hardened metals, but have high hardness, wear resistance, and weldability. Doing. The compound is, for example, carbides called WC, TiC, TaC, and the id is used as a major wear resistant component of cemented carbide, and such cemented carbide is currently used for cutting tools and drawing dies.

본 발명의 소질체는 다이아몬드 결정입자의 결합부재가 이와같이 주로 내마모성, 내용착성에 뛰어난 화합물을 사용하고 있고 철족금속의 함유량이 적기때문에 이것을 인발다이스에 사용하였을 경우, 종래의 시판 다이아몬드 소결체보다도 피가공선재와의 사이의 용착이 적고 마찰계수도 작다.In the matrix of the present invention, when the binding member of the diamond crystal grains is mainly used in a compound having excellent abrasion resistance and welding resistance, and the content of iron group metal is small, it is used in drawing dies. The welding between and is small and the friction coefficient is small.

본 발명의 다른 큰 특징은 그 형상에 있다. 본 발명의 다이아몬드 소결체는 천연다이아몬드 단결정의 대치를 목적으로한 것이며 특히 이것을 인발다이스용으로서 사용할 경우는 현재 사용되고 있는 다이스용 다이아몬드의 소정형상에 가까운것을 소결체로서 제조할 수가 있다.Another great feature of the present invention lies in its shape. The diamond sintered body of the present invention is intended for the replacement of natural diamond single crystals, and in particular, when the diamond sintered body is used for drawing dies, the diamond sintered body can be produced as a sintered body that is close to a predetermined shape of the diamond for dies currently used.

다이스로서 사용되는 천연다이아몬드 원석의 치수는 다이아몬드 공업협회규격(IDAS)에 의하면, 제5도에 표시한 것과 같은 것이다. 즉 필요로하는 유효변길이 L은 유효두께 T보다 큰것으로서, T

1.2D+0.6(mm), L

1.5(mm)이고, 소결체로서는 이와같은 요구를 충족시키는 판형상의 것을 제작하면 된다.The size of the natural diamond gemstone used as a die is the same as that shown in FIG. 5 according to the Diamond Industry Association Standard (IDAS). That is, the required effective length L is larger than the effective thickness T, and T

1.2D + 0.6 (mm), L

It is 1.5 (mm) and what is necessary is just to produce the plate-shaped thing which meets these requirements as a sintered compact.

현재 천연 다이아몬드 단결정으로 제작되고 있는 인발다이스는 구멍지를 이 3mm 정도이며 이 경우 필요로 하는 소결체의 치수는 두께 약 4mm, 변길이 약 6mm 정도이다. 실제로 천연 다이아몬드 다이스가 많이 사용되고 있는 분야는 보다더 구멍지름이 작은 분야이다.The drawing dies, which are currently made of natural diamond single crystals, have about 3mm of hole paper. In this case, the size of the sintered body is about 4mm in thickness and 6mm in length. In fact, the field where natural diamond dice are used a lot is a field with a smaller hole diameter.

본 발명자들은, 이와같은 판형상의 얇은 다이아몬드 소결체를 공학적으로 제조하는 방법을 검토한 결과, 강성이 풍부한 초경합금의 판 사이에 다이아몬드의 미분말을 함유한 소결체 원료분말을 끼워 넣어서 가압, 가열할것 같으면 얇은 다이아몬드 소결체를 용이하게 작성할 수 있다는 것을 발견하였다.The inventors of the present invention have examined the method of engineering such a plate-shaped thin diamond sintered body and found that a thin diamond sintered body can be pressed and heated by sandwiching a sintered body powder containing fine powder of diamond between the plates of cemented carbide. It was found that can be easily written.

이때의 초경합금은 WC,(MoW) C, TiC, TaC등을 주성분으로 하고, 이것을 금속으로 결합시킨 것으로서, WC,(MoW) C가 그 변형저항이 높음으로 해서 특히 바람직하다.The cemented carbide at this time is composed of WC, (MoW) C, TiC, TaC, etc. as a main component, and is bonded to a metal, and WC, (MoW) C is particularly preferable because its deformation resistance is high.

이 다이아몬드 미분말을 함유한 원료분말층(3)을 초경합금박판(1), (2)에 끼운 샌드위치 구조의것(제6,7도)을 제8도에 표시하는 것과 같이 초고압, 고온장치에 집어넣는다.The raw material powder layer 3 containing the fine diamond powder was sandwiched between the cemented carbide thin plates 1 and 2, and the sandwich structure (6, 7 degrees) was placed in an ultra high pressure and high temperature apparatus as shown in FIG. Put it in.

압력은 상하 한쌍의 피스톤(4), (5)로서 주어진다.The pressure is given as a pair of upper and lower pistons 4 and 5.

따라서 샌드위치구조의 시료는 피스톤에 직각으로 집어넣는 것이 바람직하다. 제8도에서 명백한바와같이 샌드위치 구조의 것은 복수개를 동시에 집어넣어도 하등 지장이 없다. 가열은 피스톤(4), (5)을 통하여 흑연 히이터(10)에 큰 전류를 흐르게 하여서 되어지므로 상하방향에 온도분포가 생긴다. 이 허용범위 안에서 복수개가 집어 넣어진다. 도면중(6), (7)은 실린더(8), (9)는 압력매체, (11), (12)는 간막이 제이다.Therefore, it is preferable to put the sample of a sandwich structure at right angles to a piston. As is apparent from FIG. 8, the sandwich structure has no problem even if a plurality of sandwiches are put at the same time. The heating is performed by allowing a large current to flow in the graphite heater 10 through the pistons 4 and 5, so that temperature distribution occurs in the vertical direction. Plurals are put in this allowance. In Fig. 6, reference numerals 7 and 7 denote cylinders 8 and 9 pressure media, and reference numerals 11 and 12 are capillaries.

또한 본 발명에서 사용하는 다이아몬드 소결체의 원료분말로서는 , 다이아몬드의 미분말과 결합체의 주성분인 주기율표 제 IVa족, 제 Va족, 제 VIa족 금속의 탄화물, 질화물, 붕화물의 미세분말과의 혼합분말을 사용하거나 또는 다시 여기에 소결보조제로서의 철족금속의 미세분말을 가한것을 사용할 수가 있다.In addition, as a raw powder of the diamond sintered compact used in the present invention, a mixed powder of fine powders of carbides, nitrides and borides of the metals of Groups IVa, Va, and VIa of the periodic table, which are the main components of the diamond, and the binder are used. Alternatively, the fine powder of iron group metal as a sintering aid can be used.

그리고 전자의 경우에 있어서는 제6도에 표시하는 것과 같은 배치를 취하고 초고압장치안에서 가압후 가열하면 상, 하의 초경합금박판(1) 및 (2)에 공정조성의 액상이 생겨 이것이 다이아몬드를 함유하는 원료 혼합물층(3)으로 소량의 침입하여서 소결보조제로 되는 것이다.In the former case, when the arrangement as shown in FIG. 6 is taken, and it is heated after pressurization in an ultrahigh pressure apparatus, a liquid phase of a process composition is formed in the upper and lower cemented carbide sheets 1 and 2, and this is a raw material mixture containing diamond. It penetrates a small amount into the layer 3, and becomes a sintering aid.

후자의 경우는 미리 소결보조제로서의 철족금속 분말을 원료분말중에 소정량 가한것으로서, 이 경우는 상, 하의 초경합금박판(1), (2)에서의 액상의 침입은 필요로하지 않는다. 다이아몬드 소결체중의 결합재의 조정을 일정하게 하기 위하여는 이 후자의 방법을 취하고 제7도에 표시하는 것과 같이 다이아몬드를 함유한 혼합분말(3)과 상, 하의 초경합금 박판(1),(2) 사이에 소결시에 생기는 액상의 이동을 차폐하는 간막이제(11), (12)를 마련하는 것이 바람직하다. 이 간막이 재로서는 본 발명의 소결체의 고압, 고온에 있어서의 소결시에 응용되는 일이 없는 재료, 예를들면 Ti, Zr, Hf, Ta, Nb, Cr, Mo, W, Pt 등의 고융점금속 혹은 TiN,ZrN, HfN, BN, Al₂O₃등의 고용점화합물이 사용될 수 있다. 그리고 이 간막이재는 그 목적으로 보아 두껍게 할 필요는 없고 일반적으로 0.5mm이하로서 충분하다. 간막이제어는 상기한 금속의 막(箔)을 사용하든가 또는 도금 등의 수단으로 초경합금 박판에 부착시켜서 하면되고 또 화합물을 사용할 경우에는 미분말 형상으로 초경합금 박판에 도포하여 놓거나 또는화학증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD라고 약칭된다)등의 공지기술에 의하여 부착시키면 된다.In the latter case, a predetermined amount of iron group metal powder as a sintering aid is added to the raw material powder. In this case, liquid intrusion in the upper and lower cemented carbide sheets 1 and 2 is not required. In order to make constant adjustment of the binder in a diamond sintered compact, this latter method is used, and as shown in FIG. 7, between the mixed powder (3) containing diamond and the upper and lower cemented carbide sheets (1) and (2) It is preferable to provide the partitioning agents 11 and 12 which shield the movement of the liquid phase which arises at the time of sintering in the process. As the interlayer ash, materials which are not applied at the time of sintering at high pressure and high temperature of the sintered body of the present invention, for example, high melting point metals such as Ti, Zr, Hf, Ta, Nb, Cr, Mo, W, Pt, etc. Alternatively, solid solution compounds such as TiN, ZrN, HfN, BN, and Al ₂ O ₃ may be used. And it is not necessary to thicken it for this purpose, and generally 0.5 mm or less is enough. Separation control can be made by using the above-described metal film or by attaching it to the cemented carbide thin plate by means of plating or the like, and in the case of using a compound, it is applied to the cemented carbide thin plate in fine powder form or chemical vapor deposition (Chemical Vapor Deposition, It may be applied by a known technique such as CVD).

본 발명의 다이아몬드 소결체는 소결체중의 다이아몬드 결정입자가 1μ이하(바람직하기는 0.5μ이하)의 초미립으로 되는 것이나 본 발명자들의 실험에 의하면 이와같은 미분립 다이아몬드 소결체는 단지 원료분말로서 1μ이하의 다이아몬드 분말과 결합재로서의 철족 금속분말을 환합하든가 또는 이 다이아몬드 분말에 소결시에 주위의 초경합금에서 철족금속을 함유하는 액상을 침입시켜서 소결하는 방법에 의해서는 제조될 수 없다. 이경우 Co, Fe, Ni 등의 철족 금속은 다이아몬드으 용매로서 작용하여 다이아몬드가 안정한 고온, 고압하에서 이 용매안에 다이아몬드의 용해, 석출 현상이 생긴다. 또 이 원료 다이아몬드 분말로서3μ미만 특히 1μ이하의 미세분말을 사용하였을 경우는 다이아몬드 결정의 이상입자 성장이 생기고 균일한 미세결정만으로서 된 소결체는 얻어지지 않는다.In the diamond sintered body of the present invention, the diamond crystal grains in the sintered body have ultrafine particles of 1 μm or less (preferably 0.5 μm or less). However, according to the experiments of the present inventors, such a finely divided diamond sintered body is merely a raw material powder of 1 μm or less. It cannot be manufactured by the method of combining a powder with iron group metal powder as a binder or by sintering the diamond powder by infiltrating a liquid containing iron group metal in a peripheral cemented carbide at the time of sintering. In this case, iron group metals such as Co, Fe, and Ni act as diamond solvents, so that diamonds dissolve and precipitate in these solvents under high temperature and high pressure where diamond is stable. In addition, when less than 3 µm, in particular, 1 µm or less fine powder is used as the raw diamond powder, abnormal grain growth of diamond crystals occurs and a sintered compact composed of only uniform microcrystals is not obtained.

본 발명자들은 목적으로하는 1μ이하의 미세결정 소결체를 제조하는 방법을 여러가지 검토한 결과 원료 다이아몬드 분말에 주기율표 제IVa족(Ti, Zr, Hf), 제Va족(CR, Mo, W)의 탄화물, 질화물, 분화물의 미세한 분말을 혼입시키면, 철족금속 용액과 공존된 상태라도 다이아몬드의 입자성장이 억제된다는 것을 발견하였다.The present inventors studied various methods for producing a microcrystalline sintered compact of 1 μm or less, and found that carbides of the periodic table IVa (Ti, Zr, Hf), Vaa (CR, Mo, W) of the raw material diamond powder, It has been found that incorporation of fine powders of nitrides and powders inhibits grain growth of diamond even in the state of coexistence with an iron group metal solution.

그 이유로서는, 미세한 다이아몬드 결정 입자사이에 이들 화합물의 입자가 존재하는 것에 의해서 이것이 결정성장에 대하여는 불순물로서 작용하기 때문에 성장이 억재되든가 또는 이들 화합물이 고온하에서 일부 철족금속 용액에 용해되어, 다이어몬드결정표면에 탄화물로서 석출하느 것으로서 입자성장이 억제된다는 것으로 여겨진다.The reason for this is that the presence of particles of these compounds between the fine diamond crystal grains acts as an impurity to crystal growth, so that growth is inhibited or these compounds are dissolved in some iron group metal solution at high temperature, thereby causing diamond crystals. It is believed that grain growth is suppressed by precipitation as carbide on the surface.

이와같은 작용을 가지는 것으로서는 미세한 다이아몬드 결정입자 사이에 개재되어 있는 것이 필요하고 이들 화합물 분말도 미리 다이아몬드 결정과 동등하든가 그 이하의 입도까지 분쇄되어 있고 다이아몬드 결정분말과 균일하게 혼합되어 있는 것이 필요한다.In order to have such a function, it is necessary to interpose between fine diamond crystal grains, and these compound powders must also be previously crushed to the same or smaller particle size and mixed with the diamond crystal powder uniformly.

실험의 결과에 의하면, 화합물로서는 주기율표 제IVa족, 제Va족, 제VIa족 금속의 탄화물이 가장 입자성장 억제효과가 현저하였다. 또 소결체의 공구로서의 성능면에서 보면 이들 화합물은 철족금속과 함께 다이아몬드 결정의 결합제로서 소결체안에남는 것으로서 그 자신의 강도, 내 마모성이 뛰어나고 있다고 하는 것이 필요하다. 이런면에서 보아도 탄화물을 사용한편이 고강도이고 내마모성이 뛰어난 소결체를 얻을 수 있다.According to the results of the experiment, as the compound, carbides of Group IVa, Group Va, and Group VIa metals of the periodic table had the most remarkable particle growth inhibitory effect. In view of the performance of the sintered body as a tool, it is necessary that these compounds remain in the sintered body as a binder of diamond crystals together with the iron group metals, and thus have excellent strength and wear resistance. In view of this, it is possible to obtain a sintered body having high strength and excellent wear resistance using carbide.

본 발명의 소결체에 사용하는 다이아몬드 원료분말로서는 1μ이하 바람직하기는 0.5μ이하의 미크론 파우더이면 합성 다이아몬드 천연다이아몬드의 어느 것이라도좋다.As a diamond raw material powder used for the sintered compact of this invention, any one of synthetic diamond natural diamond may be sufficient as 1 micrometer or less, preferably 0.5 micrometer or less micron powder.

이 다이아몬드 분말과 상기 화합분말의 1종 또는 2종 이상 및 Fe, Co, Ni의 철족금속 분말을 균일하게 보올밀 등의 수단을 사용하여서 혼합시킨다. 이 철족금속은 미리 혼합시키지 않고 소결시에 용해침입 시켜도 된다.The diamond powder and one or two or more of the compound powders, and iron, metal, and iron group metal powders of Fe, Co, and Ni are uniformly mixed using a means such as a bowl mill. This iron group metal may be melt-intruded at the time of sintering without mixing in advance.

또 본 발명자들의 먼저의 출원인 일본국 특원소 52-51381호와 간이 보울밀시의 포트(pot)와 보울을 혼입하는 탄화물 등의 화합물과 철족금속의 소결체로서 작성하여놓고 다이아몬드 분말을 보울밀 분쇄함과 동시에 포트와 보올에서 탄화물 등의 화합물과 철족금속의 소결체의 미세분말을 혼입시키는 방법도 있다.In addition, the inventors of the present invention, Japanese Patent Application No. 52-51381, a pot and bowl of a simple bowl mill city, a compound such as a carbide mixed with a compound such as carbide, and iron group metal, are prepared as a sintered body and the bowl mill is pulverized. At the same time, there is a method of mixing fine powder of a sintered compact of a compound such as carbide and iron group metal in a pot and a bowl.

이렇게하여서 작성한 혼합분말을 철족금속을 미리 혼입시키지 않은 경우는 제6도와 같이 초경합금 박판에 직접끼우고 또 필요량의 철족금속을 미리 혼합분말중에 함유한 경우는 제7도와 같이 상기한 간막이재를 사이에 두고 초경합금 박판에 끼우고 이 샌드위치 구조의 것을 제8도와 같이 1층으로 또는 단 단층으로 적층시켜서 초고압, 고온장치에 집어넣는다. 가압후, 가열하여서 제6도의 구성의 경우는 상하의 초경합금 박판(1), (2)에 공정조성의 액상이 생기고 이것이 다이아몬드와 탄화물 등의 혼합분말(3)안에 침입한다. 제7도의 구성의 경우는 다이아몬드를 함유하는 혼합분말중에 사용한 철족금속과 탄화물 등의 화합물 사이에 생기는 공정액상의 출현온도 이상에서 소결한다. 예를들면 화합물로서 TiC를 사용하고 철족금속으로서 Co를 사용하였을 경우는 상압하에서는 약 1260℃에서 액상이 생긴다. 고압하에서는 이 공정온도는 수십 ℃정도 상승하는 것으로 생각되고 있다. 따라서 이 경우는 1300℃ 이상의 온도에서 소결된다.The mixed powder prepared in this way is directly inserted into the cemented carbide sheet as shown in Fig. 6 when the iron powder is not mixed in advance, and when the necessary amount of iron group metal is contained in the mixed powder in advance, the above-mentioned interlaminar material is sandwiched between them. It is placed in a cemented carbide thin plate, and the sandwich structure is stacked in a single layer or a single layer as shown in Fig. 8 and placed in an ultrahigh pressure and high temperature apparatus. In the case of the configuration shown in FIG. 6 after pressurization, the liquid phase of the eutectic composition is formed in the upper and lower cemented carbide sheets 1 and 2, and this penetrates into the mixed powder 3 such as diamond and carbide. In the case of the structure of FIG. 7, the sintering is performed at or above the temperature of the process liquid phase generated between compounds such as iron group metal and carbide used in the mixed powder containing diamond. For example, when TiC is used as the compound and Co is used as the iron group metal, the liquid phase is formed at about 1260 ° C. under normal pressure. Under high pressure, this process temperature is considered to rise by several tens of degrees Celsius. Therefore, in this case, it is sintered at a temperature of 1300 ℃ or more.

이 모든 경우, 소결을 행하는 압력, 온도조건은 제10도에 표시하는 다이아몬드의 안정영역안에서 행할 필요가 있다. 그렇지 않으면 소결시에 다이어몬드가 흑연으로 역변태하여 버린다. 이렇게하여서 강은, 강압후 꺼내면 강고하게 일체로된 샌드위치 구조가 얻어진다. 이 상하면을 예를들면 다이아몬드 숫돌을 사용하여서 연삭한다.In all these cases, the pressure and temperature conditions for sintering must be performed in the stable region of diamond shown in FIG. Otherwise, the diamond will inversely transform into graphite during sintering. In this way, when steel is taken out after pressure reduction, the sandwich structure which is firmly integrated is obtained. The upper and lower surfaces are ground using, for example, a diamond grindstone.

약간 음폭하게 된 곳의 초경합금이나 간막이재를 완전하게 없앨 필요는 없다라고 하는 것은 다이스 작성시에 소결체 상하면의 평행도가 높다는 것은 다이스의 제조를 대단히 용이하게 하기 때문이며, 반면에 약간의 초경합금의 나머지는 거의 해가 없기 때문이다. 상하가 평행으로 된The fact that it is not necessary to completely remove the cemented carbide or the interlayer material where the width is slightly amplified is that the high parallelism of the upper and lower surfaces of the sintered body at the time of forming the die greatly facilitates the manufacture of the die, while the rest of the cemented carbide is almost Because there is no harm. Up and down parallel

대부분이 다이아몬드의 소결체로 된 것을 다이아몬드 절단숫돌 또는 레이저(laser)등을 사용하여서 절단한다. 제9도는 이렇게 하여서 얻어진 본 발명의 다이아몬드 소결체를 표시하는 사시도이다.Most of the sintered body of diamond is cut using a diamond grinding wheel or a laser. 9 is a perspective view showing the diamond sintered body of the present invention thus obtained.

본 발명의 다이아몬드 소결체의 주용도는 상기한 바와같이 천연의 단결정의 대체이다. 단결정은 벽개(劈開) 파괴되기 싶고 강도가 약하나, 이점 본 발명품은 미결정의 소결체이므로 강도적으로는 유리하고 본시 강도가 약한 단결정의 대에이므로 일본국 특개소 50-26746호에 기술되어 있는 것과 같은 보강효과도 필요로 하지 않는다.The main purpose of the diamond sintered body of the present invention is to replace natural single crystals as described above. Single crystals are weak in strength and weak in cleavage. Advantages The present invention is a sintered compact of microcrystals, so it is advantageous in strength and weak in strength, so as described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 50-26746. No reinforcing effect is required.

강도가 필요할 때에는 소결체의 종, 횡치수를 크게 잡는 다든가 소결체의 형상을 삼각형상으로 하여 강도를 증강시킬 수가 있다.When strength is required, strength can be enhanced by making the longitudinal and lateral dimensions of the sintered body large, or by making the sintered body into a triangular shape.

본 발명의 다이아몬드 소결체의 조성은 다이아몬드 함유량이 용량으로 95-50%의 범위이다. 95%이상의 다이아몬드 함유량에서는 개재하는 화합물의 양이 충분하지 못하고 소결중의 다이아몬드의 입자성장을 억제하는 효과가 희박해진다. 또 다이아몬드 함유량이 소결체의 50용량 %미만에서는 내마모성이 부족하여서 목적으로 하는 천연 다이아몬드에 필적하는 성능은 얻을 수 없다. 소결체중의 다이아몬드의 결합재로 되는 탄화물 등의 화합물과 철족금속의 비율은 일임외적으로는 정할 수 없으나 적어도 소결시에 화합물이 고체로서 존재할만한 양은 필요한 것으로, 예를들면 WC를 화합물로서 사용하고 Co를 결합금속으로 하였을 경우는 WC와 Co의 양적비율은 전자를 중량으로 약 50%이상 함유시킬 필요가 있다.The diamond sintered body of the present invention has a diamond content in the range of 95-50% by capacity. At a diamond content of 95% or more, the amount of the intervening compound is insufficient, and the effect of suppressing the grain growth of the diamond during sintering is slim. In addition, when the diamond content is less than 50% by volume of the sintered compact, the wear resistance is insufficient, so that a performance comparable to the target natural diamond cannot be obtained. The ratio of the compound such as carbide and the iron group metal in the sintered body to the binder is not allowed to be determined temporarily, but at least the amount that the compound exists as a solid during sintering is necessary. For example, WC is used as a compound and Co is used. In the case of the binding metal, the quantitative ratio of WC and Co needs to contain about 50% or more of the former by weight.

본 발명의 다이아몬드 소결체를 인발 다이스로서 사용할 경우는 다이아몬드 함유량이 많은편이 내마모성이 좋고 용량으로 95-70%의 것이면 천연다이아몬드 다이스보다도 수명이 긴 인발다이스를 얻을 수 있다.In the case where the diamond sintered body of the present invention is used as a drawing die, a draw diamond having a higher diamond content having a higher wear resistance and having a capacity of 95-70% can have a longer die life than a natural diamond die.

또 이경우는 다이아몬드의 결합재의 주성분으로서 Mo를 함유하는 탄화물 바람직하기는 WC와 동일 결정 구조를 가지는(MO, W)C를 사용하면 성능이 더욱 크게 향상된다. Mo를 함유하는 탄화물을 결합제에 사용하였을 경우, 인발다이스로서의 성능이 개선되는 이유는 이것이 WC등의 다른 화합물에 비교하여서 피가공물과 응착하기 어려운 특성을 가지고 있기 때문이라고 생각된다. 그 이유는, 마찰면에 생긴는 산화물의 특성에 의하는 것으로 생각된다.In this case, when the carbide containing Mo as the main component of the diamond binder is used, preferably (MO, W) C having the same crystal structure as WC, the performance is further improved. When Mo-containing carbides are used in the binder, the reason why the performance as an invalidate is improved is because it has a characteristic that it is difficult to adhere to the workpiece compared with other compounds such as WC. The reason is considered to be based on the characteristic of the oxide which generate | occur | produced on the friction surface.

즉, Mo 탄화물을 산화시키면 MoC가 생성되는데 이 산화물은 층모양의 구조를 가지고 산화물중에서는 가장 낮은 마찰계수를 가지는 부류에 들어가는 자기 윤활제이다In other words, when oxidizing Mo carbide, MoC is produced. This oxide is a self-lubricating lubricant that enters the class having the layered structure and the lowest coefficient of friction among oxides.

이상 본 발명의 소결체 및 그 제조법에 대한여 가장 현저한 효과를 나타내는 세선(細線)의 인발다이스용 부편을 예를 들어서 설명하였으나, 그것보다 큰 인발다이스용이나 껍질을 벗기는 다이스용등의 내마모용 부편으로서도 또한 유리절단이나 건재절단 블레이드(blade)등의 절단용 보편으로서도 유효하다.As described above, an example of a thin wire drawing die which shows the most significant effect on the sintered compact of the present invention and its manufacturing method has been described by way of example, but a wear resistant piece such as a drawing die which is larger than that or a peeling die. It is also effective as a general for cutting such as glass cutting or building material cutting blades.

다음에 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.Next, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.

[실시예 1]Example 1

제6도에 표시하는 것과 같이 WC-10% Co 조성의 직경 20mm, 두께 1.5mm의 박판(1), (2)의 2매를 준비하고 입도 1μ이하(평균입도 0.3)의 래핑(lapping)가공용의 인공다이아몬드 분말 90 용량%와 입도1μ이하. WC분말 10요량%의 비율로 혼합시킨 혼합분말으 박판(1), (2)사이에 두께 1.7mm의 분말층(3)으로 되도록 끼워서 샌드위치모양으로 다음에 이것을 제8도에 표시하는 기어들장치라고 불리우는 초고압, 고온 장치안에 피스톤(4), (5)와 직각이 되도록 장진하였다. 그리고 압력 55kb 1400℃에 10분간 유지시켰다. 얻어진 소결체는 육안적인 굽힘은 볼수 없었다.As shown in FIG. 6, two sheets of thin plates (1) and (2) having a diameter of 20 mm and a thickness of 1.5 mm having a WC-10% Co composition are prepared, and for lapping processing having a particle size of 1 μm or less (average particle size 0.3). 90% by volume of artificial diamond powder and particle size less than 1μ. Gears device which sandwiches the mixed powder mixed at the rate of 10% by weight of the WC powder into a powder layer 3 having a thickness of 1.7 mm between the thin plates 1 and 2, and sandwiches it in the form shown in FIG. It was mounted so as to be perpendicular to the pistons (4) and (5) in an ultrahigh pressure and high temperature apparatus called "." And it kept for 10 minutes at the pressure 55kb 1400 degreeC. The obtained sintered compact could not see visual bending.

이것을 다이아몬드 층이 나타날때까지 그 상하면을 다이아몬드 숫돌을 사용하여 평면 연삭하여 1.2mm두께의 다이아몬드 소결체를 얻었다. 그 일부를 래핑하여, 광학 현미경으로 관찰하였든바 다이아몬드 소결체는 아주 치밀하고 그 결정입도는 약 0.3μ이었다.The upper and lower surfaces were ground and ground using a diamond whetstone until a diamond layer appeared, thereby obtaining a diamond sintered body having a thickness of 1.2 mm. A part of it was wrapped and observed with an optical microscope, and the diamond sintered body was very dense and its grain size was about 0.3 mu.

이것을 YAG레이저를 사용하여서 2.5mm 각으로 절단하여 제9도에 표시하는 것과 같은 0.5mm 직경의 선을 뽑아낼 수 있는 인발다이스를 작성하였다. 이 다이스로서 SUS304를 신선하였든바 종래 사용한 단결정 다이스의 2배의 수명을 나타내고 가격의 비교에 있어서도 인발업자에 유리하게 되는 결과를 나타내었다.The drawing die which cut | disconnected this at 2.5 mm angle using the YAG laser and can draw the 0.5 mm diameter line like shown in FIG. 9 was created. When SUS304 was freshly used as this die, it showed twice the service life of the conventionally used single crystal dice, and also showed the result that it was advantageous to the drawing company in comparing the price.

[실시예 2]Example 2

(Mo₉, W₁)C-10중량 % Co-10 중량 Ni 합금재의 직경 20mm, 두께 2mm 2매의 박판(1), (2)사이에 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 다이아몬드 분말과(Mo_9,W)C의 1μ이하로 분쇄된 미분말을 90%-10%의 비율로 혼합시킨 혼합분말을 두께 1.5mm가 되도록 끼우고 실시예 1과 동일한 초고압장치를 사용하여서 압력 52Kb, 1250℃에서 10분간 유지시켰다. 소결체는 (Mo, W)C기 합금에 다이아몬드 소결체부가 샌드위치된 것이다.(Mo ₉ , W ₁ ) The same diamond powder as used in Example 1 between (Mo) ₉ and 2 (2) 20 mm in diameter and 2 mm in thickness of a C-10 weight% Co-10 weight Ni alloy material (Mo _{9 ,} W) C mixed fine powder pulverized to less than 1μ at a ratio of 90% -10% to a thickness of 1.5mm and using the same ultra-high pressure device as in Example 1 at 52Kb, 1250 ℃ for 10 minutes Maintained. The sintered compact is obtained by sandwiching a diamond sintered compact portion with a (Mo, W) C-based alloy.

이(Mo, W)C기 합금의 한쪽을 완저니 제거하고 다른 쪽을 두께 0.2mm가 될때까지 연삭제거 하여서 다이아몬드 소결체부의 두께가 1.0mm이고 한쪽에 (Mo, W)C기 합금의 0.2mm의 층이 부착된 판형상으로 한 후 이것을 2.5mm 각으로 레이저로서 절단하고 그 1개를 사용하여서 실시예 1과 동일한 다이스를 작성하며, 동일한 스테인레스선의 인발테스트를 행하였다. 그 결과는 실시예 1에서 얻은 다이스보다도 성능이 우수하였고 천연 다이아몬드 단 결정을 사용한 다이스의 약 3.5배의 신선이 가능하였다.One side of the (Mo, W) C base alloy was removed and the other side was removed until the thickness became 0.2mm, so that the diamond sintered body had a thickness of 1.0mm and the side of the (Mo, W) C base alloy of 0.2mm After the layer was formed into a plate shape, this was cut with a laser at a 2.5 mm angle, and the same die as in Example 1 was made using one of them, and a pullout test of the same stainless wire was performed. The result was better than the dice obtained in Example 1, and about 3.5 times the freshness of the dice using natural diamond single crystal was possible.

[실시예 3]Example 3

(Mo₇, W₃)C-10중량 % Co-5 중량% Ni 합금으로 안쪽이 발려진 보올밑 포로와 동일한 합금제의 보올을 사용하여 알코올을 용제로 하여서 1μ이하의 입도의 다이아몬드 분말을 24시간 습식보올밑 분쇄하였다. 분쇄후 알코올을 증발시켜서 분쇄분말으 회수하였다. 이것을 분석하였든바 다이아몬드에 분쇄시의 포로와 보올에 의하여(Mo,W)C, Co, Ni가 분쇄분말 전체의 15 용량%가 혼입되어 있었다.(Mo ₇ , W ₃ ) C-10% by weight Co-5% by weight Ni powdered diamond powder having a particle size of 1 μm or less using alcohol as a solvent using the same alloy bowl as the undercover capped with an inner alloy. Time Wet bottom grinding was performed. After grinding, the alcohol was evaporated to recover the powder. As a result of analysis, 15% by volume of (Mo, W) C, Co, and Ni in the pulverized powder were mixed into the diamond by the pores and the balls during the pulverization.

따로(Mo₇, W)C-5중량 % Co-5 중량 % Ni 합금으로 직경 20mm, 두께 2mm의 원판을 2매 준비하고 그 원판의 안쪽에 두께 1mm, 직경 20mm의 Ta박을 놓고 원판과 Ta박 사이에 상기 다이아몬드의 분쇄분말을 두께 1.5mm가 되게 끼워넣었다. 그리고 싣시에 1과 동일한 장치를 사용하여서 압력 52Kb, 1300℃에서 10분간 유지시켜서 소결시켰다. 소결체는 다이아몬드 소결체부가 두께 약 1mm이고, 상, 하에 Ta의 0.1mm의 간막이 재와 (Mo₇, W₃)C-5% Co-5% Ni 합금의 박판이 접합된 것으로서 얻어졌다.Separately (Mo ₇ , W) C-5% by weight Co-5% by weight Ni prepare 2 discs of 20mm diameter and 2mm thickness and place Ta foil with 1mm thickness and 20mm diameter inside the disc. The pulverized powder of the diamond was sandwiched between foils so as to have a thickness of 1.5 mm. At the time of loading, the same device as in 1 was used to maintain the product at a pressure of 52 Kb and 1300 ° C for 10 minutes to sinter. The sintered compact was obtained as a diamond sintered compact having a thickness of about 1 mm, and a 0.1 mm thin film of Ta and a thin plate of (Mo ₇ , W ₃ ) C-5% Co-5% Ni alloy were joined.

다음에 이 상, 하의(Mo₇, W₃)C 합금부를 거의 전부 연삭제거시킨후, 상, 하에 Ta의 약 0.1mm의 층을 가지는 원판 형상의 다이아몬드 소결체를 레이저로 절단하여서 2mm각이고 두께 1.2mm인 소결체를 얻었다. 이 소결체의 1개를 스테인레스제의 링에은(銀)땜재에 철분을 혼합시킨 마운트(mount)재 분말을 사용하여서 약 750℃로서 호트프레스하여서 고정시키고 천연 다이아몬드 다이스의 경우롸 동일한 가공법에 의하여 구멍지를 0.18ψ의 다이스를 작성하였다. 비교로서 동일한 구멍지름의 다이스를 시판의 입도 50-60μ의 다이아몬드 결정을 Co로 결합시킨 다이스용의 다이아몬드 소결체 및 천연 다이아몬드 단결정을 사용하여서 작성하였다. 이 3종류의 다이스로서 Cu선을 300m/min의 속도로 신선하고 신선시의 마찰계수를 측정하였든바, 본 발명의 소결체에서는 천연다이아몬드 단결정 다이스와 대략 동일하고 시판의 다이아몬드 소결체에서는 그 약 1.5배의 값을 나타내었다.Subsequently, almost all of the upper and lower (Mo ₇ , W ₃ ) C alloy portions were removed, and a disk-shaped diamond sintered body having a layer of about 0.1 mm of Ta was cut with a laser, and the thickness was 1.2 mm. The sintered compact which is mm was obtained. One of the sintered bodies is fixed by hot pressing at about 750 ° C using a mount material powder in which iron powder is mixed with a silver ring material made of stainless steel. In the case of natural diamond dies, a hole is formed by the same processing method. A dice of 0.18 ψ was created. As a comparison, a die having the same pore diameter was prepared using a diamond sintered body for dies in which a commercially available diamond crystal having a particle size of 50-60 µ was bonded with Co and a natural diamond single crystal. The three types of dies were Cu wires drawn at a speed of 300 m / min, and the coefficient of friction at the time of drawing was measured. The sintered body of the present invention was about the same as a natural diamond single crystal die, and about 1.5 times that of a commercial diamond sintered body. The value is shown.

[실시예 4]Example 4

실시예 1과 동일한 W-10% Co 합금제의 박판을 준비하고, 따로 입도 1μ이하의 천연 다이아몬드 미분말과 다른 화합물 및 금속 Co를 제1표와 같이 배합하였다.A thin plate made of the same W-10% Co alloy as in Example 1 was prepared, and separately, a natural diamond fine powder having a particle size of 1 µm or less, another compound, and metal Co were blended as in Table 1.

[제 1 표][Table 1]

WC10 Co 원판 2매의 안쪽에 간막이 재로서 Mo의 0.1mm 박을 놓고 이 사이에 제1표의 조성의 혼합 분말을 약 1.5mm의 두께로 끼워서, 이하 실시에 1과 동일하게 하여서 소결체를 얻었다. 얻어진 소결체는 어느 것이나 다이아몬드 결정입도가 1μ이하의 강고한 것이었다. 이들 소결체중, 제1도의 No. 2의 혼합분말을 사용한 소결체의 상하의 초경합금을 연삭제거하고 레이저를 사용하여서 변길이 3mm×2mm, 두께 1mm의 판으로 절단가공후 이것을 강철제의 생크(Shank)에 천연 다이아몬드 단석 바이트와 동일한 수단으로 은땜을 사용하여서 땜질하여 절삭가공용의 바이트를 작성하였다. 이 바이트를 사용하여서 청동 원주를 절삭 가공하였든바 천연 다이아몬드에 떨어지지 않는 미련한 완성 가공면을 얻을 수 있었다.0.1 mm foil of Mo was placed as a partition material inside two WC10 Co discs, and the mixed powder of the composition of a 1st table was sandwiched between about 1.5 mm in thickness, and the sintered compact was obtained like Example 1 below. In all the obtained sintered compacts, diamond grain size was 1 micrometer or less. Among these sintered bodies, No. 1 of FIG. The cemented carbide of the upper and lower parts of the sintered compact using the mixed powder of 2 is removed and cut into a plate with a length of 3mm x 2mm and a thickness of 1mm by using a laser, and then it is soldered to the steel shank by the same means as natural diamond single bite bite. It was brazed using to prepare a bite for cutting. The bite was used to cut the bronze circumference, resulting in a fabulous finished surface that would not fall on the natural diamond.

Claims

Diamond powder having a particle size of 1 μm or less and a periodic table having a particle size of 1 μm or less of powders of carbides, nitrides, borides of metals of Group IVa, Group VIa, and one or two or more of these solid solution powders and iron group metal powders or the above alloyed A mixed powder of an alloy powder of a compound and an iron group metal is prepared and sandwiched between a plurality of plates of cemented carbide, which is directly or interposed between a plurality of plates made of cemented carbide, with a shielding plate interposed therebetween to prevent liquid movement. A method for producing a diamond sintered body comprising pressing and sintering a mixed powder containing diamond to remove part or all of the cemented carbide plate in parallel.