KR830001351A - Method for producing silicone rubber composition with low change rate and vulcanization at room temperature - Google Patents

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Abstract

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Description

실온에서 가황가능하고 변화율이 낮은 실리콘 고무조성물의 제조방Manufacturing of silicone rubber composition with low change rate and vulcanization at room temperature

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음This content is subject to disclosure, so the full text is not included.

Claims (33)

25℃에서 점도가 50,000~350,000센티포아즈이고, 오르가노기가 1가의 탄화수소라디칼이며, 말단이 실라놀인 100 중량 비율의 디오로가노실록산중합체 (1)와 5~100중량비율의 첨가제(2)로 구성되는 제1의 혼합물(A);과 R 및 R'가 1가의 탄화수소 라디칼인 하기일반 구조식으로 표시되는 60~100 중량비율의 아실옥시관능의 실란(3)과 카르복실산의 아연염, RSi(OCOR')3카르복실산의 지르코늄염 및 이들의 혼합물로 구성되는 그룹중에서 선택되는 0.1~5중량 비율의 촉매(4)로 구성되는 제2혼합물(B)로서 이루어지고 변화율이 낮으며 저장기간이 양호하고 실온에서 가황가능한 실리콘 고무 조성물.Diorganosiloxane polymer (1) with a viscosity of 50,000 to 350,000 centipoise at 25°C, a monovalent hydrocarbon radical with an organo group, and a silanol terminal (1) and an additive in a weight ratio of 5 to 100 (2) A first mixture (A) consisting of; And a zinc salt of an acyloxy-functional silane (3) and carboxylic acid in a weight ratio of 60 to 100 represented by the following general structural formula wherein R and R'are monovalent hydrocarbon radicals, RSi(OCOR') 3 It is made as a second mixture (B) consisting of a catalyst (4) of 0.1 to 5 weight ratio selected from the group consisting of zirconium salts of carboxylic acids and mixtures thereof, and has a low change rate and is stored. Silicone rubber composition with good duration and vulcanizable at room temperature. 특허청구의 범위 1항의 조성물에 있어서 첨가제가 발연실리카와 침강실리카로 구성되는 그룹에서 선택되는 것.In the composition of claim 1, the additive is selected from the group consisting of fumed silica and precipitated silica. 특허청구의범위 1항의 조성물에 있어서 첨가제를 시클로테트라폴리실록산으로 처리하는 것.Treatment of the additive in the composition of claim 1 with cyclotetrapolysiloxane. 특허청구의범위 1항의 조성물에 있어서 오르가노기가 1가의 탄화수소라디칼이고 25℃에서 10~5,000센티포아즈의 점도를 갖는 디모르가노폴리실록산 중합체인 가소제를 1~50중량 비율로 제1혼합물내에 사용하는 것.In the composition of claim 1, the organo group is a monovalent hydrocarbon radical and a plasticizer which is a dimorphanopolysiloxane polymer having a viscosity of 10 to 5,000 centipoise at 25°C is used in the first mixture in a ratio of 1 to 50 weights. . 특허청구의 범위 제4항의 조성물에 있어서 디오르가노폴리실록산 중합체가 디메틸폴리실록산인것.In the composition of claim 4, the diorganopolysiloxane polymer is dimethylpolysiloxane. 특허청구의 범위 제1항의 조성물에 있어서 디오르가노실록시단위에 대한 오르가노실록시단위의 비율이 약 0.11대 1.4이고 디오르가노실록시단위에 대한 트리오르가노실록시단위의 비율이 0.02대 약 1.0이며 R3가 1가의 탄화수소라디칼인(R3)2SiO 단위, R3SiO0.5단위 및 R3SiO1.5단위들로 구성되는 1~15중량비율의 연쇄정지제 액체를 제2혼합물에 혼합시키는 것.In the composition of claim 1, the ratio of organosiloxy units to diorganosiloxy units is about 0.11 to 1.4, and the ratio of triorganosiloxy units to diorganosiloxy units is 0.02 to about 1.0. And R 3 is a monovalent hydrocarbon radical (R 3 ) 2 SiO units, R 3 SiO 0.5 units and R 3 SiO 1.5 units by weight of 1 to 15 weight ratio of the chain stopper liquid is mixed with the second mixture . 특허청구의범위 1항의 조성물에 있어서 디터셔리 알콕시디아실옥시관능의 실란류인 접착촉진제를 5~40중량비율로 제2혼합물에 혼합시키는 것.In the composition of claim 1, an adhesion promoter, which is a silane of the diary alkoxy diacyloxy function, is mixed with the second mixture in a weight ratio of 5 to 40. 특허청구의 범위 7항의 조성물에 있어서 디텨셔리 알콕시 디아실옥시 관능의 실란이 디터셔리 부톡시디아시톡시실란인것.In the composition of claim 7, the silane having a functional alkoxy diacyloxy function is a diethyl butoxydiacitoxysilane. 특허청구의 범위 1항의 조성물에있어서 아연염인 아연옥토 에이트를 0.5~3중량 비율로 제2혼합물에 혼합시키는것.In the composition of claim 1, zinc octoate, which is a zinc salt, is mixed with the second mixture in a ratio of 0.5 to 3 weight. 특허청구의 범위 1항의 조성물에 있어서 지르코늄염인 지르코늄 옥토에이트를 0.5~3중량 비율로 제 혼합물에 혼합시키는 것.In the composition of claim 1, zirconium octoate, which is a zirconium salt, is mixed with the first mixture in a ratio of 0.5 to 3 weight. 25℃에서 점도가 50,000~350,000센티포아즈이고, 오르가노기가 1가의 탄화수소라디칼이며, 말단이 실라놀인 100중량 비율의 디오르가노 실록산중합체(1)와 5~100중량 비율의 첨가제(2)로 구성되는 제1혼합물(A)과;R 및 R'가 1가의 탄화수소라디칼인 하기 일반 구조식으로 표시되는 60~100중량 비율의 아실옥시관능실란(3), RSi(OCOR')3과 카르복실산의 아연염, 카르복실산의 지르코늄염 및 이들의 혼합물로 구성되는 그룹중에서 선택되는 0.1~5중량비율의 촉매(4)로 구성되는 제2혼합물(B)을 혼합시킨 다음에 대기 수분존재하에 경화시킴으로서 변화율이 낮으며 저장기간이 양호하고 실온에서 가황가능한 실리콘 고무 조성물을 제조하는 방법.Diorganosiloxane polymer (1) with a viscosity of 50,000 to 350,000 centipoise at 25°C, a monovalent hydrocarbon radical with an organo group, and a silanol terminal (1) and an additive (2) with a 5 to 100 weight ratio Consisting of the first mixture (A); R and R'are monovalent hydrocarbon radicals represented by the following general structural formula: 60 to 100 weight ratio of acyloxy-functional silane (3), RSi (OCOR') 3 and carboxylic acid After mixing the second mixture (B) consisting of the catalyst (4) at a weight ratio of 0.1 to 5 selected from the group consisting of the zinc salt of the carboxylic acid, the zirconium salt of the carboxylic acid, and mixtures thereof, curing in the presence of atmospheric moisture A method of producing a silicone rubber composition that has a low rate of change and has a good storage period and is vulcanizable at room temperature. 특허청구의 범위 11항의 제법에 있어서 첨가제가 발열실리카및 침감실리카로 이루어지는 그룹에서 선택되는 것.In the manufacturing method of claim 11, the additive is selected from the group consisting of heating silica and dipping silica. 특허청구의 범위 11항의 제법에 있어서 첨가제를 시클로테트라폴리실록산으로 처리하는 것.In the manufacturing method of claim 11, the additive is treated with cyclotetrapolysiloxane. 특허청구의 범위 11항의 제법에 있어서 오르가노기가 1가의 탄화수소 라디칼이고 25℃에서 10~5000센타포아즈의 점도를 갖는 디오르가노폴리실록산 중합체인 가소제를 제1혼합물(A)내에 1~50중량비율로 사용하는 것.In the manufacturing method of claim 11, a plasticizer, which is a diorganopolysiloxane polymer having an organo group having a monovalent hydrocarbon radical and a viscosity of 10 to 5000 centapoise at 25°C, is added in a 1 to 50 weight ratio What to use. 특허청구의 범위 14항의 제법에 있어서 디오르가노폴리실록산의 디메틸폴리실록산인 것.What is the dimethylpolysiloxane of diorganopolysiloxane in the manufacturing method of Claim 14. 특허청구의 범위 11항의 제법에 있어서 디오르가노실록시단위에 대한 오르가노실록시단위의 비율이 약 0.1대 1.4이고, 디오르가노시록실단위에 대한 트리오르가노실록시단위의 비율이 0.02대 약 1.0이며, R3가 1가의 탄화수소라디칼인 (R3)2SiO 단위, R3SiO0.5단위 및 R3SiO1.5단위들로 구성되는 1~15중량비율의 연쇄정지제 액체를 제1혼합물(A)에 혼합시키는 것.In the manufacturing method of claim 11, the ratio of organosiloxy units to diorganosiloxy units is about 0.1 to 1.4, and the ratio of triorganosiloxy units to diorganosiloxane units is 0.02 to about 1.0. And R 3 is a monovalent hydrocarbon radical (R 3 ) 2 SiO units, R 3 SiO 0.5 units and R 3 SiO 1.5 units 1 to 15 weight ratio of the chain stopper liquid consisting of the first mixture (A) Mixing in. 특허청구 범위 11항의 제법에 있어서 접착촉진제인 디터셔리 알콕시디아실옥시관능의 실란을 5~40중량 비율로 제2혼합물에 혼합시키는 것.In the manufacturing method of claim 11, mixing the silane of the diary alkoxy diacyloxy functional silane, which is an adhesion promoter, into the second mixture in a ratio of 5 to 40 by weight. 특허청구의 범위 17항의 제법에 있어서 디텨셔리 알콕시 디 아실옥시관능의 실란이 디텨셔리부톡시디아시톡시실란의 것.In the production method of claim 17, the diethylbutoxydiacitoxysilane is the diethylbutoxydiacitoxysilane. 특허청구의범위 11항의 제법에 있어서 아연염인 아연 옥코에이트를 0.5~3중량비율로 제2혼합물에 혼합시키는 것.In the manufacturing method of claim 11, zinc oxoate, which is a zinc salt, is mixed with the second mixture in a weight ratio of 0.5 to 3%. 특허청구의범위 11항의 제법에 있어서 지르코늄염인 지르코늄 옥토에이트를 0.5-3중량비율로 혼합물(B)에 혼합시키는 것.In the production method of claim 11, zirconium octoate, which is a zirconium salt, is mixed with the mixture (B) in a weight ratio of 0.5-3. 25℃에서 점도가 50,000~350,000센티포아즈이고, 오르가노기가 1가의 탄화수소라디칼이며, 말단이 실라놀인 100중량 비율의 디오르가노실록산 중합체(1)와 5~100중량 비율의 첨가제(2)로 구성되는 제1의 혼합물(A)와 R 및 R'가 1가의 탄화수소라디칼인 하기 일반 구조식으로 표시되는 60~100중량비율의 아실옥시관능의 실란(3), RSi(OCOR')3과 카르복실산의 아연염, 카르복실산의 지르코늄염 및 이들의 혼합물로 구성되는 그룹중에서 선택되는 0.1~5중량 비율의 촉매(4)로 구성되는 제2혼합물(B) 및 탄소원자수가 1-2인 알킬기를 갖는 카르복실산의 디알킬틴염 0.1-5중량 비율 및 카르복실산의 아연염과 카르복실산의 지르코늄염으로 구성되는 그룹중에서 선택되는 0.001~0.1중량비율의 촉매로 이루어지는 공촉매(4)들로 이루어지고, 변화율이 낮으며, 저장기간이 양호하고 실온에서 가황 가능한 실리콘 고무 조성물.Diorganosiloxane polymer (1) with a viscosity of 50,000 to 350,000 centipoise at 25°C, a monovalent hydrocarbon radical with an organo group, and a silanol terminal (1) and an additive (2) with a 5 to 100 weight ratio The first mixture (A) and R and R'consisting of a monovalent hydrocarbon radical represented by the following general structural formula of 60 to 100 weight ratio of acyloxy-functional silane (3), RSi (OCOR') 3 and carboxyl A second mixture (B) consisting of a catalyst (4) in a ratio of 0.1 to 5 weights selected from the group consisting of zinc salts of acids, zirconium salts of carboxylic acids, and mixtures thereof, and an alkyl group having 1-2 carbon atoms Cocatalysts (4) comprising 0.1-5 weight ratio of dialkyltin salt of carboxylic acid and 0.001 to 0.1 weight ratio of catalyst selected from the group consisting of zinc salt of carboxylic acid and zirconium salt of carboxylic acid A silicone rubber composition consisting of, low change rate, good storage period, and vulcanizable at room temperature. 특허청구의 범위 21항의 조성물에 있어서 첨가제가 발연실리카 및 침강 실리카로 구성되는 그룹중에서 선택되는 것.In the composition of claim 21, the additive is selected from the group consisting of fumed silica and precipitated silica. 특허청구의 범위 21항의 조성물에 있어서 첨가제를 시클로 테트라폴리실록산으로 처리하는 것.Treatment of the additive in the composition of claim 21 with cyclotetrapolysiloxane. 특허청구의 범위 21항의 조성물에 있어서 오르가노기가 1가의 탄화수소 라디칼이고, 25℃에서 10~5,000센티포아르점도를 갖는 디오르가노폴리실록산 중합체인 가소제를 제1혼합물(A)에 혼합시키는 것.In the composition of claim 21, the organo group is a monovalent hydrocarbon radical, and a plasticizer which is a diorganopolysiloxane polymer having a viscosity of 10 to 5,000 centipoar at 25°C is mixed with the first mixture (A). 특허청구의 범위 24항의 조성물에 있어서 디오르가노폴리실록산 중합체가 디메티폴리실록산인 것.In the composition of claim 24, the diorganopolysiloxane polymer is a dimethypolysiloxane. 특허청구의 범위 21항의 조성물에 있어서 디오르가노실록시 단위에 대한 오르가노실록시단위의 비율이 약 0.11대 1.4이고 디오르가노실록시단위에 대한 트리오르가노실록시단위의 비율이 0.02대 약 1.0이며 R3가 1가의 탄화수소 라디칼인 (R3)2SiO단위, R3 3SiO0.5단위 및 R3SiO1.5단위들로 구성되는 1~15중량 비율의 연쇄정지제 액체를 제2혼합물에 혼합시키는 것.In the composition of claim 21, the ratio of organosiloxy units to diorganosiloxy units is about 0.11 to 1.4, and the ratio of triorganosiloxy units to diorganosiloxy units is 0.02 to about 1.0. R 3 is a monovalent hydrocarbon radical (R 3) 2 SiO units, R 3 3 SiO 0.5 units and R 3 SiO 1.5 to 1 to a chain terminator liquid of 15 weight percentage consisting of units of one of mixing the second mixture . 특허청구의 범위 21항의 조성물에 있어서 접착촉진제가 디텨셔리 알콕시디아실옥시 관능의 실란을 5~40중량비율로 제2혼합물에 혼합시키는 것.In the composition of claim 21, an adhesion promoter is a mixture of a di-tity alkoxy diacyloxy functional silane in the second mixture in a weight ratio of 5 to 40. 특허청구의 범위 27항의 조성물에 있어서 디텨셔리 알콕시 디아실 옥시 관능의 실란이 디텨셔리 부톡시 니아시톡시 실란의 것.In the composition of claim 27, the silane of the ditional alkoxy diacyloxy functional silane is that of the diethyl butoxy niacitoxy silane. 특허청구의범위 27항의 조성물에 있어서 아연염인 아연옥토에이트를 0.01~0.2중량비율로 제2혼합물에 혼합시키는 것.In the composition of claim 27, zinc octoate, which is a zinc salt, is mixed with the second mixture in a weight ratio of 0.01 to 0.2. 특허청구의 범위 21항의 조성물에 있어서 지르코늄염인 지르코늄 옥토에이트를 0.01~0.2중량비율로 하여 제2혼합물에 혼합시키는 것.In the composition of claim 21, zirconium octoate, which is a zirconium salt, is mixed in a second mixture in a weight ratio of 0.01 to 0.2. 특허청구의 범위 21항의 조성물에 있어서 주석염인 디부틸딘 디라우레이트를 0.1~1.0중량비율로 하여 제2혼합물에 사용하는 것.In the composition of claim 21, dibutyldine dilaurate, which is a tin salt, is used in the second mixture in a weight ratio of 0.1 to 1.0. 특허청구의 범위 21항의 조성물에 있어서 주석염인 디메틸틴 네오데카노에이트를 0.1~1.0중량비율로 하여 제2혼합물에 사용하는 것.In the composition of claim 21, dimethyltin neodecanoate, which is a tin salt, is used in the second mixture in a weight ratio of 0.1 to 1.0. 25℃에서 점도가 50,000~350,000센티포아즈이고, 오르가노기가 1가의 탄화수소라디칼이며, 말단이 실라놀인 100중량 비율의 디오르가노실록산(1)과 5~100중량 비율의 첨가제(2)로 구성되는 제1혼합물(A)와 R 및 R'가 1가의 탄화수소 라디칼인 하기일반 구조식으로 표시되는 60~100중량비율의 아실옥시관능의 실란(3), RSi(OCOR')3과 카르복실산의 아연염, 카르복실산의 지르코늄염 및 이들의 혼합물로 구성되는 그룹중에서 선택되는 0.1~5중량 비율의 촉매(4)로 구성되는 제2혼합물(B) 및 탄소원자수가 1~2인 알킬기를 갖는 카르복실산의 디알킬틴염 0.1~5중량 비율과 카르복실산의 아연염 및 카르복실산의 지르코늄염으로 구성되는 그룹중에서 선택되는 0.001~0.4중량의 촉매로 구성되는 공촉매(4)들을 혼합시킨 다음에 대기 수분 존재하에 경화시킴으로서 변화율이 낮으며, 지장기간이 양호하고 실온에서 가황 가능한 실리콘 고무조성물의 제조방법.Consists of 100 weight ratio of diorganosiloxane (1) and 5 to 100 weight ratio of additive (2) with viscosity of 50,000 to 350,000 centipoise at 25°C, organo group with monovalent hydrocarbon radical, and silanol terminal The first mixture (A) and R and R'are monovalent hydrocarbon radicals of 60 to 100 weight ratio of acyloxy-functional silane (3), RSi (OCOR') 3 and carboxylic acid represented by the following general structural formula A second mixture (B) consisting of a catalyst (4) in a 0.1-5 weight ratio selected from the group consisting of zinc salts, zirconium salts of carboxylic acids, and mixtures thereof, and an alkyl group having 1 to 2 carbon atoms. A cocatalyst (4) consisting of a catalyst of 0.001 to 0.4 weight selected from the group consisting of a dialkyltin salt of carboxylic acid and a zinc salt of carboxylic acid and a zirconium salt of carboxylic acid is mixed. Next, by curing in the presence of atmospheric moisture, the rate of change is low, the delay period is good, and the method for producing a silicone rubber composition that can be vulcanized at room temperature. ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.※ Note: It is disclosed according to the contents of the initial application.
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