KR810001418B1 - Making method of polyester bulky yarn - Google Patents
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Abstract
Description
제1도는 각 에이징온도에 있어서의 에이징시간과 염착차(染着差)와의 관계를 나타낸 그라프.1 is a graph showing the relationship between aging time and dyeing difference at each aging temperature.
제2도는 본 발명의 에이징온도 및 시간의 범위를 나타낸 그라프이다.2 is a graph showing a range of aging temperature and time of the present invention.
본 발명은 균염성(均染性)이 양호한 폴리에스테르 숭고사를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a polyester sublime yarn having good leveling.
폴리에스테르(특히 폴리에틸렌 텔레프 탈레이트)의 미연신사를 연신시키는 동시에 가연(假撚) 가공을 행하는 것에 의하여, 1공정으로 미연신사로부터 잔류 토오크가 적은 폴리에스테르 숭고사를 제조하는 것은 종래 공지의 것이다.It is conventionally known to manufacture polyester sublime yarn with little residual torque from undrawn yarn in one step by stretching and stretching the undrawn yarn of polyester (especially polyethylene terephthalate) in one step. .
그러나, 이와 같은 연신 가연에 의하여 얻어지는 폴리에스테르 숭고사는, 미리 연신된 사조를 가연가공하여 얻어진 폴리에스테르 숭고사에 비하여 염착반(染着班)이 많다고 하는 결점이 있다.However, there is a drawback that the polyester sublime yarn obtained by such stretching false twist has more dyeing spots than the polyester sublime yarn obtained by combusting the stretched yarn.
본 발명자들은, 연신 가연에 의하여 얻어지는 폴리에스테르 숭고사의 염착반의 원인에 대하여 연구를 거듭한 결과, 방사(紡絲)후 연신 가연을 행할 때까지의 사이의 미연신사의 방치시간의 차이에 의하여 염착반이 생기는 것을 구명하였다. 따라서, 미연신사의 방치시간을 완전히 동일하게 하면 염착반을 거의 없게 할 수가 있는 것으로 생각되지만, 공업적으로 폴리에스테르 숭고사를 제조할 경우, 미연신사의 방치시간을 완전히 동일하게 하는 것은 불가능하다.MEANS TO SOLVE THE PROBLEM As a result of repeating research about the cause of the dyeing yarn of polyester sublime yarn obtained by extending | stretching twisting, the present inventors responded by the difference in the leaving time of the unstretched yarn between the spinning and the extending | stretching twisting. This emergence was followed. Therefore, it is considered that if the undrawn yarn's leaving time is completely the same, there is almost no dyeing spot. However, when the polyester sublime yarn is industrially produced, it is impossible to make the undrawn yarn completely the same.
예를 들면, 동일한 미연신사 패키지에 대해서 보드라도, 예를 들면 방사속도 1800m/min으로 방사한 7.5kg 감긴 미연신사를 170m/min으로 연신 가연가공할 경우, 패키지 내층의 사조와 패키지 외층의 사조에서는 방사 개시로부터 연신 가연 종료까지의 시간에 약 48시간 정도의 차가 있다.For example, in the case of a board for the same undrawn yarn package, for example, when 7.5 kg wound undrawn yarn radiated at a spinning speed of 1800 m / min is stretched and flammable at 170 m / min, the yarn inside the package and the yarn outside the package There is a difference of about 48 hours in the time from the start of spinning to the end of stretching flammability.
본 발명자들은, 이 문제에 대하여 다시 연구한 결과, 방사한 폴리에스테르 미연신사를 일정시간만 일정온도로 에이징하면 미연신사 방치시간이 달라도 연신 가연가공한 숭고사의 염착성에 거의 차이가 없어진다고 하는 새로운 사실을 발견하여 본 발명에 도달하였다.The present inventors have re-studied this problem. As a result, if the aged polyester non-drawn yarn is aged for a certain period of time for a certain time, there is little difference in the dyeing properties of the non-drawn stretched sublimated yarn even if the undrawn yarn is left at different times. Discovery and reached the present invention.
즉, 본 발명은, 폴리머 반복단위의 85몰% 이상이 에틸렌 텔레프탈레이트인 폴리에스테르로된 복굴절률 0.01-0.05의 미연신사를 20°-40℃의 범위내의 일정온도(T℃)로 유지된 분위기 중에서, 하기식으로 표시되는 시간(thrs) 에이징을 행하고, 그런 다음, 통상의 온습도 조건하에서 연신과 동시에 기연가공을 행하는 것에 의하여 안정된 염착성을 가지는 폴리에스테르 숭고사를 제조하는 방법이다.In other words, the present invention provides an atmosphere in which an undrawn yarn having a birefringence of 0.01-0.05 made of polyester, in which 85 mol% or more of the polymer repeating units are ethylene telephthalate, is maintained at a constant temperature (T ° C) within a range of 20 ° -40 ° C. In the above, it is a method for producing a polyester sublime yarn having stable dyeing property by performing aging (thrs) represented by the following formula, and then performing simultaneous stretching and elongation under normal temperature and humidity conditions.
본 발명이 적용되는 폴리에스테르는, 폴리머 반복단위의 85몰% 이상이 에틸렌 텔레프탈레이트인 폴리에스테르이다.The polyester to which this invention is applied is polyester whose 85 mol% or more of a polymer repeating unit is ethylene telephthalate.
이와 같은 폴리에스테르로서는 폴리에틸렌 텔레프탈레이트가 대표적이지만, 제3성분 15몰% 이하 공중합한 폴리에스테르라도 좋다. 이들 폴리에스테르에는 필요에 따라 산화티탄등의 무광제(無光劑)(delusteringagent) 카아본블랙등의 착색제 또는 기타의 첨가제를 함유하여도 좋다.As such polyester, although polyethylene terephthalate is typical, the polyester copolymerized with 15 mol% or less of 3rd components may be sufficient. These polyesters may contain a coloring agent such as a delustering agent carbon black or other additives, such as titanium oxide, if necessary.
이와 같은 폴리에스테르를 용융방사하는데 있어서는, 통상의 방법을 채용할 수가 있지만, 본 발명에서는 방사속도(방사공정에 있어서의 사조 인취속도)를 조정하여 미연신사의 복굴절률이 0.01-0.05가 되도록 하는 것이 필요하다.In the melt spinning of such polyester, a conventional method can be employed. However, in the present invention, the birefringence of the non-drawn yarn is adjusted to 0.01-0.05 by adjusting the spinning speed (the thread take-off rate in the spinning process). need.
복굴절률이 0.01 미만인 경우에는, 미연신사의 배향이 대단히 작아서 연신 가연장치에의 사괘(絲掛)가 어렵다. 한편 복굴절률이 0.05를 초과하면 미연신사의 배향(配向)이 대단히 크게 되어, 후술하는 조건으로 에이징하여도 염착반의 개선효과가 적다.In the case where the birefringence is less than 0.01, the orientation of the undrawn yarn is so small that it is difficult to cross the stretched combustor. On the other hand, when the birefringence exceeds 0.05, the orientation of the undrawn yarn becomes very large, and there is little improvement effect of the dyed board even when aged under the conditions described later.
이와 같은 미연신사는, 보빈등에 권취된 상태에서 에이징을 실시한다. 에이징은 미연신사 패키지를 항온항습의 에이징실에 넣어서 일정시간 방치하는 것에 의하여 행하는 것이 좋다.Such unstretched yarn ages in the state wound up by bobbin etc. The aging is preferably carried out by placing the undrawn yarn package in an aging chamber of constant temperature and humidity and leaving it for a certain time.
에이징실의 분위기온도는, 20°-40℃의 범위내의 실질적으로 일정한 온도로 한다. 분위기 온도가 20℃보다 낮으면 에이징에 대단히 장시간을 요하고, 생산능률이 저하될 뿐만 아니라, 에이징 실내를 20℃ 이하의 일정온도로 유지하는 것은 코스트가 높아지므로 경제적으로 불리하다. 한편, 분위기 온도가 40℃를 초과하면 에이징에 의하여 미연신사의 결정화가 생기기가 쉽게 연신 가연시에 모우가 많이 생기므로 바람직하지 못하다.The atmospheric temperature of the aging chamber is made into substantially constant temperature within the range of 20 degrees-40 degreeC. If the ambient temperature is lower than 20 ° C, aging takes a very long time, not only the production efficiency is lowered, but also maintaining the aging room at a constant temperature of 20 ° C or lower is disadvantageous economically. On the other hand, when the ambient temperature exceeds 40 ° C, crystallization of undrawn yarn is easily caused by aging, and thus, many wools are generated at the time of stretch burning, which is not preferable.
본 발명에서 채용되는 에이징시간(thrs)은, 상기 분위기온도(T℃)에 의하여 변화된다.The aging time (thrs) employed in the present invention is changed by the ambient temperature (T ° C).
즉, 분위기온도(T℃)가 20°-30℃일 때, 에이징시간(thrs)은, 식In other words, when the ambient temperature (T ° C) is 20 ° -30 ° C, the aging time (thrs) is
10(2.604-0.0486T)t-211.2T+642410 (2.604-0.0486T) t -211.2T + 6424
를 만족시키는 범위내로 하여야 할 것이며, 분위기 온도(T℃)가 30°-40℃일 때 에이징시간(thrs)은, 식It should be within the range to satisfy the aging time (thrs) when the ambient temperature (T ° C) is 30 ° -40 ° C.
10(2.604-0.0486T)t10(3.259-0.0562T)10 (2.604-0.0486T) t 10 (3.259-0.0562T)
를 만족시키는 범위내로 하여야 할 것이다.It should be within the range to satisfy.
본 발명자들의 많은 실험에 의하면, 상기 범위에서도,According to many experiments of the present inventors, even in the above range,
24T4024 T 40
10(2.604-0.0486T)t10(3.1599-0.0519T)10 (2.604-0.0486T) t 10 (3.1599-0.0519T)
를 동시에 만족시키는 범위내가 특히 가장 적합하다는 것을 알았다.It was found that the most suitable within the range of satisfying at the same time.
에이징시간이 상기 범위보다 짧으면 염착 안정화의 효과가 적고, 또 에이징시간이 상기한 범위보다 길면 염착변화가 급격하게 진행되고, 또한 미연신사의 결정화가 시작되어 연신 가연가공성이 저하된다.If the aging time is shorter than the above range, the effect of dyeing stabilization is less. If the aging time is longer than the above range, the change of dyeing proceeds rapidly, and crystallization of undrawn yarn starts, and the stretch flammability is lowered.
제1도는, 분위기 온도 26℃ 및 35℃에 있어서의 에이징시간과 염착성의 변화를 표시한 그라프이다. 이 도면에서 명백한 바와 같이, 에이징 초기는 시간의 경과와 더불어 염착성이 급격하게 변화되지만, 어느 시간을 초과하면 시간의 경과에 따른 염착성의 변화가 적게 된다.1 is a graph showing a change in aging time and dyeability at an atmosphere temperature of 26 ° C and 35 ° C. As evident in this figure, the aging initial stage rapidly changes the dyeing property with time, but if a certain time is exceeded, the dyeing property with time is less changed.
그러나, 분위기 온도가 35℃와 같이 높으면 최초의 염착성 변화보다는 적지만 시간경과에 의한 변화에 따라서 간과할 수 없는 염착변화가 일어나므로 일정시간 에이징을 행한 다음에는, 신속하게 통상의 연신 가연실의 온도조정 조건하로 할 필요가 있다. 제1도의 상부 실선은 40시간까지 35℃로 에이징을 행하고 그 이후 20℃로 유지한 경우를 표시하였으며, 점선은 40시간 에이징한 다음, 계속해서 35℃로 방치한 경우를 표시하였다. 제1도에서 명백한 바와 같이, 에이징한 다음 통상의 온도조정 조건으로 방치하면, 시간의 경과에 의한 염착차가 거의 없고, 방치시간의 장단에 불구하고 대략 일정한 염색성을 나타낸다.However, if the ambient temperature is as high as 35 ° C., the dyeing change is less than the initial dyeing change but cannot be overlooked according to the change over time. It is necessary to carry out under adjustment conditions. The upper solid line of FIG. 1 indicates the case of aging at 35 ° C. for up to 40 hours and then maintained at 20 ° C., and the dotted line indicates the case of aging for 40 hours and then left at 35 ° C. As evident in FIG. 1, when aged and left under normal temperature control conditions, there is almost no dyeing difference due to passage of time, and exhibits substantially constant dyeing properties despite the long and long standing times.
제2도는 분위기온도(T℃)와 에이징시간(thrs)과의 관계를 표시한 그라프로서, 시선부분(I)이 본 발명의 에이징 조건을 표시하고, 사선부분(Z)이 가장 적합한 에이징 조건을 표시하였다.2 is a graph showing the relationship between the ambient temperature (T ° C.) and the aging time (thrs), in which the gaze portion I indicates the aging condition of the present invention, and the diagonal line Z indicates the most suitable aging condition. Indicated.
에이징 후의 연신 가연가공은, 에이징에 계속해서 행하여도 좋지만, 에이징한 미연신사를 21°-29℃, 50-80% RH의 분위기 중에 임의의 시간 동안 방치한 다음 행하여도 좋다.Although extending | stretching combustible processing after aging may be performed continuously to aging, you may carry out after leaving the aged unstretched yarn for 21 hours at 21 degreeC-29 degreeC, and 50-80% RH atmosphere.
연신 가연가공에 있어서의 연신배율은 2.0-2.8배가 바람직하고, 가공온도는 160-210℃가 바람직하다.As for the draw ratio in extending | stretching flammable processing, 2.0-2.8 times are preferable, and the processing temperature has preferable 160-210 degreeC.
또 하기식에서 정의되는 가연계수는 0.85-1.15가 바람직하다.Moreover, as for the flammability coefficient defined by following formula, 0.85-1.15 is preferable.
이상과 같은 본 발명 방법에 의하여 제조된 폴리에스테르 숭고사는, 염착반이 대단히 적고, 또한 권축성능, 모우, 미해연 등의 특성도 양호하며, 직물용, 편물용으로서 극히 유용성이 큰 것이다.The polyester sublime yarn produced by the method of the present invention as described above has very few dyeing spots, and also has excellent properties such as crimp performance, wool, and unsealed smoke, and is extremely useful for woven fabrics and knitted fabrics.
이하, 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
[실시예]EXAMPLE
극한점도(0-클로로페놀 중 35℃에서 측정)가 0.645인 폴리에틸렌 텔레프탈레이트 칩을 292℃에서 방사하고, 1800m/min으로 권취하여, 복굴절률 0.0135, 섬도 360de/30fil의 미연신사를 얻었다. 이 미연신사를 패키지채로 에이징실에 넣고, 제1표에 표시한 조건으로 에이징을 행하였다.A polyethylene telephthalate chip having an ultimate viscosity (measured at 35 ° C. in 0-chlorophenol) of 0.645 was spun at 292 ° C. and wound at 1800 m / min to obtain a non-drawn yarn having a birefringence of 0.0135 and a fineness of 360 de / 30 fil. This undrawn yarn was placed in an aging chamber as a package and aged under the conditions shown in the first table.
[표 1]TABLE 1
에이징 후, 미연신사 패키지를 연신 가연 공장에 수송하였다. 이때 에이징 후 연신 가연 개시까지의 시간은 약 20시간, 수송중의 온도는 24°-29℃이었다.After aging, the undrawn yarn package was transported to the drawn bitumen plant. At this time, the time from the aging to the start of stretching flamming was about 20 hours, and the temperature during transportation was 24 ° -29 ° C.
연신 가연은 27℃±2℃ : 65±5% RH의 온습도로 조절된 실내에서 하기 조건으로 실시하였다.Stretching flamming was carried out under the following conditions in a room controlled to a temperature and humidity of 27 ℃ ± 2 ℃: 65 ± 5% RH.
연신가연가공한 폴리에스테르 숭고사의 성능을 제2표에 표시한다.The performance of the stretched polyester sublime yarn is shown in the second table.
[표 2]TABLE 2
또 제2표에 표시한 각 측정치는 다음과 같이 측정한 값이다.In addition, each measured value shown in the 2nd table | surface is the value measured as follows.
시료 및 염색조건Sample and dyeing conditions
연신가연한 숭고사를 한줄 피이트의 시일레스편기로 1샘플에 대해서 5-10cm의 길이만큼 편조하고, 다수의 샘플(20샘플정도)의 연속된 통모양으로 편조한 것을 시료로하였다.The stretched sublime yarn was braided by a length of 5-10 cm with respect to one sample by a single-line sealless knitting machine, and a sample of a plurality of samples (about 20 samples) was braided in a continuous cylindrical shape.
염착차 측정의 경우는, 미연신사가 공장에 도착 직후 가공한 것을 표준 샘플로 하고, 그 샘플과 동일로트의 미연신사를 도착 5일 후에 가공한 것을 측정 샘플로 하여, 표준 샘플 옆에 측정샘플을 편조하여 시료로 하였다.In the case of the dyeing car measurement, the undrawn yarn was processed immediately after arriving at the factory as a standard sample, and the undrawn yarn of the same lot as the sample was processed 5 days after the arrival as a measurement sample. Braided to make a sample.
시료의 중량에 대하여 2%의 염료(Eastman Polyester Blue GLF)를 함유하는 염욕(욕비 1:100)중에서 100℃, 60분간 비동 염색하고, 수세건조하였다.The resultant was dyed for 100 minutes at 60 ° C. in a salt bath containing 2% of dye (Eastman Polyester Blue GLF) with a weight of the sample (bath ratio 1: 100) and washed with water.
염착차의 측정Measurement of dyeing car
표준 샘플에 대한 측정샘플의 염착차의 정도를 육안으로 판정하였다. 염착차의 정도는, 다음과 같다(+는 표준 샘플보다도 진한 염색을 표시한다.)The degree of dyeing difference of the measurement sample with respect to the standard sample was visually determined. The degree of dyeing difference is as follows (+ indicates deeper staining than the standard sample).
염반의 측정Measurement of plaque
염색 후의 메리야스 편물샘플의 염반의 정도를 하기 단계로 육안 판정하고, n=10의 평균치로 표시한다.The degree of salting of the Meriya's knitted sample after staining is visually determined in the following steps, and is expressed by an average value of n = 10.
미해연Mihaeyeon
검척기에 의하여 일정장력(0.02g/d)에서 샘플사조가 겹치기 않도록 20m를 취하고, 시이트모양 샘플의 미해연부의 수를 센다.20 m is taken so that the sample thread does not overlap at a constant tension (0.02 g / d) by a checker, and the number of unsealed edges of the sheet-shaped sample is counted.
모우Mou
2.5kg 권취된 치이즈의 외관 모우 발생률Appearance rate of appearance of 2.5 kg wound cheese
가공성Machinability
1톤 가공당 사절회수Thread trimming per ton
강신도Shinshin
세리미터(시료길이 50cm)에 의한 파단시의 강신도Elongation at Break by Cerimeter (Sample Length 50cm)
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