KR810000533B1 - 가스내의 촉매 입자를 분리하는 장치 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]

가스내의 촉매 입자를 분리하는 장치

[발명의 상세한 설명]

[발명의 요약]

본 발명은 탄화수소류를 촉매를 사용하여 분리할때 가스속에 부유상태로 혼합되du 있는 촉매의 입자를 분리하는 방법과 그 장치에 관한 것이다.

가스와 입자의 혼합물을 분리실로 연통되고 있는 도관속으로 이동되며 분리실과 도관은 정압(靜壓)상태에 있으나 원칙적으로 분리실로 통하는 도관외부로 가스가 흘러 나오지 않는다. 입자의 대부분은 도관의 출구를 통해서 분리실내에 사출될때 가스에서 조용하게 분리되는데 이때에 분리실내의 압력의 작용으로 가스는 도관의 측벽에 있는 출굴 밀려 나가서 직접 저압 분리장치로 옮겨지게 된다.

본 발명은 고온작업을 하나 높을수율 또는 촉매 손실이 적어지는 등의 예기치 않았든 장점과 효과도 얻을수가 있게 됨을 알았다.

본 발명은 도관속을 이동하는 가스의 흐름속에 특수물질을 분리하는 방법에 관한 것인데 가스속에 섞여 있는 미세하며 고체성 촉매립자를 분리하는데 직접적으로 사용하는 방법이고 본 발명은 액상식(Fluid bed) 촉매 분리공정으로 탄화수소 전환 반응을 할때 발생하는 가스속에서 촉매를 분리하는데 직접 사용되는 방법이다.

그런고로 앞으로 일차적으로 그 용법에 관하여 설명하고져 한다.

석유의 유동상(Fluid bed)촉매력 분류공정에 있어서는 중질기름이나 혹은 잔재 기름류를 경질의 탄화수소종류로 분해하는대로 기름을 고열의 특수 촉매와 액상에서 혹은 유동 부유상태에서 접촉시켜 주는 것이 효과적이다.

한가지의 방법은 소위 상승식 분류법(riser cracking)이 있다. 이 접촉방법은 소위 공업적으로 ＂상승식 도관＂이라고 부르고 있으며 위로 향한 가늘고 긴 연장도관에서 실시하고 있다.

이러한 형태의 공정에서는 기름이 약 500-800℉정도의 온도로 되여 있고 상승식 도관의 밑으로 올라오는 온도 약 1150-1350℉의 고열촉매와 혼합된다. 고열 촉매와 기름의 접촉에서는 대단히 많은량의 가스가 급속도로 발생하게 되는데 이는 매초당 약 35-50휘트의 속도로 상승도관을 이동하게 되는데 그 원인이 있다. 분리반응은 가스-립자의 혼합물이 도관속을 상향할때 발생하고 있으며 촉매와 기체가 분리될때까지 계속된다.

필요한 단계에서 분류 반응을 중지시키기 위하여 또는 소요 제품의 품질 저하현상을 방지하기 위하여 접촉 반응후 일정한 시간이 경과한 후에는 촉매를 반응물질로부터 순간적으로 분리시켜줄 필요가 있다.

이 과정은 분리실로 알려져있는 속에서 일어난다. 이 분리공정을 효과적으로 수행하기 위하여 재래식인 싸이크론 분리기를 한개 혹은 수개 사용하는데 여기서 가스는 분리되고 싸이크론의 가-스 출구를 통해서 방출되고 고체 촉매도 분리실의 아랫부분의 출구를 통해서 방출된다.

만일 제1단 싸이크론에서의 분리반응에서 나온 물질이 그속에 아직eh 소량의 촉매가 포함되고 있다고 하며 제2단 싸이크로에서 계속 분리반응을 시켜야 한다.

상술하고 있음과 같이 탄화수소 전환공정에 특수한 방법을 이용하게 되는 본 발명은 상승식 도관(risertube)에서 분리실로 오는 가스-촉매 혼합물로부터 촉매의 분리에 관한 것이 특별한 요점이 되고있다. 이 공정에서는 촉매의 효율적인 분리가 결과적으로 대단히 중요한 요지가 된다.

고체성 촉매가 분리되지 않고 있거나 싸리크론(cyclone)내에 가스유동물속에 부유되어 섞여 있게되면 분리공정에 손실이 있게되는 고로 가스-촉매의 비를 유지하기 위하여 또는 촉매의 손실을 최소로하기 위하여 바꾸어 내거나 회수하거나, 아니면 처음 공정으로 환원시켜 주어야 한다.

더욱이 싸이크론으로 흘러내려가는 촉매입자는 장치에 녹이 슬게하는 원인도 되는 것이다. 촉매의 손실을 최소한으로 방지하는 것은 원유를 최대로 주입할 수 있고 또 생산도 최대로 할수 있는 원인이 된다. 더욱 더 최고의 정유생산 작업에 있어서 분리실의 온도는 최고의 작업조건까지 올릴 수도 있고 이 온도는 금속의 응력한계까지 일을수가 있다.

촉매분리에 사용되는 싸이크론 장치들은 충분히 연구가 되고 있어서 촉매고체를 99.995%까지 분리할 수도 있으며 상당히 많은 량을 취급하고 있는데 정유공정에서 라이서-에 공급하는 촉매의 량은 시간당 1,800,000파운드를 초과할 정도다. 여기서 명백하게 말할 수 있는 것은 분리공정에서 단지 0.005%의 촉매가 원칙적으로 손실되고 있다는 것이다.

그런고로 본 발명의 목적은 ＂가스-입자＂의 분리를 더욱 고도로 수행함에 있고 그렇게 해서 분리작업의 분리비율을 더욱 높이고 또, 촉매의 분실을 최저로 하고져 함에 있다.

본 발명에 앞서서 하나 설명할 것은 라이서-크랙킹(Riser Cracking)법으로 고체를 분리하는 방법은 일찌기 연구가 있었는데 스링스테드씨의 미국특허(Slyngstead Patent) 제2,994,659호도 이 라이서-크랙킹에 관한 것이다.

여기서 상승도관에는 그내부 측벽 저부에 몇개의 방출세공이 상당히 봉해져서 설치되고 있다.

상승도관으로부터의 유동체는 직접 분리실내로 방출되는데 여기에서는 가스의 표면속도를 감해주고 또 상당한 량의 촉매가 분리되도록 해준다. 2단 연결식 싸이크론 분리기는 분리실로에 입구가 있다. 실지로 사용하여 경험을 해본 결과 이 장치가 결점이 많으며, 또, 분리실에서 일어나는 분리도도 분리실내의 가스의 표면속도가 증가함에 따라서 급속하게 감소되는 것을 알았다.

일정한 한계이상(보통으로 초당 3.5-5휘-트이상, 물론 촉매의 밀도, 치수, 한계, 가스의 농도 및 기타의 원인등으로 차이는 있으나)에서 라이서-의 출구로부터 분리실을 통해서 싸이크론 입구로 고속으로 흐르는 가스에는 고체촉매가 부유된 상태로 유지되여 있으면서 싸이크론으로 들어간다.

이 계통은 얕은 혼합비율에서는 효과적이나 높은 비율에서는 효과적이 아니고 더욱 경제적인 연구가 요청되는 것이다. 여러가지 연구끝에 결정된 것이 윅크함씨의 미국특허 제3,152,066호가 성립된 것이다. 이 특허에서는 상승도관이 한개의 출구를 그 내부의 측벽에 가지고 있으며, 싸이크론 입구와 정반대의 위치에 있다. 또, 상승도관의 출구와 싸이크론의 입구사이에는 조그마한 수평갭(gap)이 한개 있으며, 이 갭으로 분리실내에 있는 수증기를 통과시켜서 싸이크론을 통해서 없어지게 되고 상승하는 유동체의 전부가 싸이크론내로 직접 방출된다.

그러나, 실지로 사용해보니 이 장치도 역시 분리공정에 결점이 있는 것을 알게되였다. 즉, 싸이크론장치는 상승관내에의 일어나는 압력변화에 대하여 대단히 민감하여 싸이크론 작업을 망치게하는 경우가 있다. 이것은 라이서-와 싸이크론내에 투입되는 촉매에 따라서 달라진다.

이와 같이 특허에 표시되고 있는 연구 고안은 공업적으로 성공적이 아니라는 결론이 나왔다. 이것을 조금 수정하여 제1단 싸이크론에서 분리실로 유동가스를 방출하지 않고 분리실에서 제2단 싸이크론으로 보내보았으나 이것도 원칙적으로 개량된 변화가 없었다.

요사이는 윅크함에씨 형의 분리기에 ＂T＂자 모양의 형태를 상승도관 두부에 설치하게 되었다. ＂T＂ 모양은 수평으로 연장되는 어깨가 분리실로 하향하고 있는 출구를 가지고 있으며, 싸이크론 입구에서는 멀리 위치하고 있다.

이 장치는 스링스테드씨의 장치에 비교하면 싸이크론에서 올라와서 분리실로 들어가는 유동체의 분리반응이 많이 좋아지고 있고 또, 표면속도도 높아졌으나, 이것도 여러가지로 예민한 결합이 있음을 알았고 또 분리의 정도가 촉매실위에 있는 ＂T＂형의 출구의 높이에 따라서 예민하게 좌우되는 경향이 있고 ＂T＂형의 출구가 촉매실에 가까우면 가까울수록 분리도는 떨어지며 또 싸이크론의 로-딩(loading)도 많아진다는 것을 알게 되였고 더욱이 오히려 고속도에서 촉매가 하향 방출되는데, 이것이 상승식 도관의 출구나 출구단부에 있는 밸브등에 해를 끼치는 두통거리의 문제가 있는 것을 알았다.

치푸레이씨의 미국특허 제2,648,398호에서는 분리실 측벽입구에 공기크리나가 있으며, 이는 대기와의 유통이 엄하게 제한되어 있지 않으며, 또 먼지 출구는 입구보다 적게해서 위의 위치와 반대위치로 해서 한줄로 설착하여 왔다. 출구도 역시 대기로 열려있다. 흡인장치가 분리실의 공기 출구쪽에 설치되어 입구와 출구사이에 공간으로부터 측면으로 공기를 흡입하고 먼지립자들은 분리실의 길이 방향의 축에 측면으로 옴겨져서 입구를 거쳐서 분리실을 통과하고 반대편의 출구를 통해서 방출된다.

한편 깨끗한 공기는 길이 방향으로 밀려 나간다.

스미스씨의 미국특허 제2,540,695호는 연료절약기와 공기 쟁화기에 관한 것으로 자동차용으로 사용하게 된다.

여기에는 깔데기 입 모양의 기구가 자동차의 라듸에타의 뒤에 올라있게 되어 있으며, 여기에는 관모양의 차폐장치(baffle)가 안쪽으로 향하고 있고 농축휠타 속에 둘러싸여있다. 휠타에는 노즐출구가 있고 깔데기 모양의 입구 반대위치에 있으며, 여기를 통해서 노즐그릿트(grit)는 대기에 방출된다. 카부레타-입구에는 휠타에 싸여있는 환상 분리실로부터 방사상으로 공기가 들어간다.

미국특허 제3,597,903호는 진공식 크리나에 관한 것으로 여기에 있는 흡인 매니홀드(manifold)는 휠타백으로 향하여 연결되어 있으며 상향 유동체는 측벽에서 제2차 휠타백으로 들어간다. 두개의 휠타백에 둘러싸여 있는 공간은 진공상태에 있게 된다. 오물은 선택적으로 방출되는데 우선은 내부에 있는 휠타백(in line fillter bag)에 다음에 여기가 꼭차면 측부에 있는 백(sidearm bag)으로 보낸다.

본 발명에 있어서 탄화수소의 상승식 분류공정을 실지로 실험해볼때 상승식 도관이 분리실로 안내되고 출구를 통해서 분리실속으로 직접 연결되어 있고 출구는 도관의 종축에 원칙적으로 수직으로 설치되여 있는 것이 좋다. 라이서-는 제2의 출구가 있고 라이서-의 측벽속에서 관축에 평행을 이루고 있는바, 여기로 유동물이 상승하고 있고 또 이 출구는 직접 싸이크론 분리기의 입구와 연결되어 있다. 제1단 싸이크론 가스는 제2단 싸이크론 입구로 공급된다. 분리실은 가압상태에 있으며 싸이크론의 그것보다 크고 원칙적으로 여기를 통하는 가스는 없다.

본 발명은 라이서-내부를 이동하고 있는 촉매와 가스의 고속도를 이용하는 방법에 관한 것이다. 가스는 촉매에 비하여 비교적 저농도에 있으며 상향식 측면 출구를 통해서 각도가 있는 관을 경유하고 싸이크론내로 들어간다. 한편 농도있는 촉매는 탄성을 이용해서 분리실로 이송된다. 이와 같이 가스는 싸이크론으로 향하게 되나 촉매는 방향을 바꾸는 가스의 흐름과는 달리 분리실로 방출된다. (이것은 과거의 장치와는 좋은 비교가 되고 있는바, 여기서는 가스-립자의 흐름이 싸이크론으로 이송되였고, 또 그 밖에 장치에서는 가스-립자의 흐름이 분리실로 이송되였다.)

분리실은 원칙적으로 대량의 가스통로 가까이 있으며, 분리실을 통해서 라이서-로부터 흘러나오는 가스는 사뭇없다. 감압상태가 분리실내에 유지되고 있어서 라이서-에서 나오는 가스를 각도를 지어서 돌여서 이송하게 되는고로 분리실을 통과하지 못하게 되며 싸이크론으로 들어가게 된다.

고체립자는 자신의 고농도로 말미아마 높은 탄성을 가지고 있어서 상승식 도관속을 상방향으로 이동하고 있으며 감압에 영향을 받지 아니한다. 위와 같이해서 상승식 도관을 통해서 분리실에 있게되며 분리실의 밑바닥에 축적되여 베-드(bed)를 형성하고 여기서부터 탈유 혹은 재순환을 위하여 공급된다.

대부분의 고체립자는 싸이크론의 주위를 옆으로 통과하며 결코 싸이크론으로 들어가지 않는다. 물론 최소부분의 촉매(약 10-20%)가 싸이크론으로 들어가며 여기서 분리작용을 하게 된다.

본 발명은 실지 실험결과 놀라울 정도의 결과를 얻게 되였다. 특히 유일무이하고 편리한 결과는 현저하게 높은 분리온도를 사용할 수 있는 것이고 더욱더 분리실내에서 가스의 표면속도를 작업허용 제한속도까지 내릴수가 있고 셋째로 분리효과에서나 안전한 작업상태에서 놀라울 정도의 극적인 발전을 보았다.

그 이유는 라이서-에서 방출되는 가스가 분리실에 흘러들어 오지 않기 때문이다. 분리실속에서는 원칙적으로 가스가 흐르지 않고 있다. 즉, 표면속도나 공간속도(가스의 흐름을 가스흐름의 횡단면으로 나누워 표시한다.)는 원칙적으로 제로다.

이 수자는 초창기에 사용한 최고 한계의 수자이나 바뀔수 있는 수자다. 분리실내에는 표면속도가 없는 고로 원칙적으로 라이서-로부터 방출된 립자는 작업회수에 관계없이 재차부유 현상을 일으키지는 않는다. 더욱이 분리실의 압력이 싸이크론의 그것보다 큰고로 싸이크론에서 가스를 하향으로 방출할 염려는 없으며 싸이크론 자체적으로 재차부유 현상을 일으키게 된다.

분리실에서 사용되고 있는 온도는 본 발명의 방법으로 할때에는 놀라울 정도로 올라간다. 현재 사용되고 있는 여러가지 분리실은 금속으로 구성되고 있으며 이는 950℉의 내부가스 온도까지 견딜수가 있다. 본 발명에서는 위의 분리용기를 사용한다고 해도 1050℉까지 사용할 수가 있어서 결국 약 100℉의 온도가 금속의 응력의 한계를 더하고 있는 것이다. 이것은 대단히 중요한 발전이라 할수 있다. 그것은 근년에 와서 이러한 고온의 사용은 분리반응의 미치는 영향이 대단히 크기 때문이다. 이와 같이 현존하는 분리실속에 있는 상승식 싸이크론의 수정사용 방법은 현 설비로써 낙관적으로 공정을 돌릴수가 있다. 그러나 더 높은 온도로써 돌릴수 있음이 더욱 요망된다.

본 발명의 또 다른 이유는 정전(靜電)가스층이 용기벽에 발생하여 또 이것으로 인하여 가스에서 용기로 가는 열이 떨어져서 용기의 온도가 사실상 떨어지게 되며 동시에 상승식 도관에서도 가스의 온도가 떨어지게 된다.

본 발명은 첨부된 도면의 설명으로 더욱 상세히 설명할 수가 있다.

제1도는 상승식 분류기의 보통형식의 하나를 표시하고 있으며,

제2도는 상승식 분류기의 분리실의 종단면도로써 본 발명의 구체적 요지가 되는 분리장치의 구조가 표시되고 있다.

제3도는 제2도의 3-3선의 횡단면도를 표시하고 있으며,

제4도는 제2도의 일부를 확대 보충하여 표시하고 있는 종단면도,

전술하고 있음과 같이 본 발명은 상승식 분류기에서 탄화수소의 전환공정에서 가스로부터 촉매립자를 분리하는데 가장 좋은 방법에 속하고 있음을 알수가 있고 이러한 이유에서 본 발명은 별첨도면에서 그 취급방법을 명백하게 설명하고 있다.

그러나 도면으로 본 발명이 제한을 받고 있는 것은 아니다.

제1도에 표시하고 있음과 같이 상승식 분류장치의 구조에 관한 통상적인 형태에서는 기름은 상승도관의 밑에서부터 폼푸질로 주입하게 되며 여기서 기름은 재생장치에서 들어오는 뜨거운 촉매와 혼합된다. 기름과 고열촉매의 상호접촉에 의해서 대량의 가스가 발생하게 되며 또 혼합물이 상승분류기로 올라갈때에 분류작용이 발생한다. 가늘고 긴 상승도관은 상향으로 수직 혹은 각도를 가지면서 분리용기로 향하고 있고 여기서 가스속에 있는 촉매의 분리반응이 일어난다. 분리된 가스상태의 물질은 분류장치로 옴겨져서 여기서 가스, 가소린 경질유, 가스오일 및 기타 물질로 분류된다.

촉매는 분리용기의 저부에 있는 탈유실내에 있는 베-드(bed)에 축적되는데 점선으로 표시하고 있는 부분이다.

수증기를 용기에 주입하여 촉매와 혼합하고 있는 분리되지 않은 기름을 제거한다. 탈유는 되였으나 아직도 코-크스에 싸여있는 촉매는 탈유실에서 재생장치를 회송하여 여기서 코-크스는 뜨거운 연소공기에 의해서 연소시켜 버리고 고열의 연돌가스(Flue gas)를 제품으로 얻게된다. 고열의 촉매는 재순환사용된다.

촉매의 저장을 위하여 저장실도 설치된다.

상승식 분류기에 관한 참고문헌은 하이드로카-본 푸로쎄스라는 저서에 제51권 제5호 1972년 5월발행, 제89면에서 제92면까지, 이비드(ibid)라는 저서 제53면 제9호, 174년 9월발행 제118-121면, 혹은 젠즈 및 오스머 저의 후러이디제이숀 앤드후루이드-파-티클씨스템(Fluidization and Fluid-Particle Systems) 레인홀트 출판회사 1960년 발행 제7-15면등이 있다.

본 발명의 분리장치의 구조에 관해서는 제2도에 표시하고 있음과 같이 상승식도관 10이 분리실 11에 저부로부터 들어가서 도면과 같이 분리용기의 수직축을 따라서 상방으로 올라가고 있다. 분리용기속에 있으며 상승식 도관의 주위와 상단에 위치하고 있는 공간 12는 여기를 분리실이라고 한다. 그 상단부에서 상승도관 10은 출구 13을 통해서 분리실 12속에 직접 입을 벌이고 있으며 오히려 옆으로 열려있는 것이 좋고 상승도관의 축이나 또는 분리실 12의 축에 수직으로 착설되어 있다. 상승도관 10의 개구되여 있는 상단부 13위에는 하측으로 향하고 있는 변류원추(deflector cone) 14가 있으며 분리용기의 정상에 설치되고 있다.

이 변류원초 14를 착설해 놓고 있는 목적은 촉매가 상승도관의 출구 13을 통해서 방출되는 것을 방향을 바꾸어 주고자함에 있다. 이렇게 함으로써 용기의 상단부의 마모를 방지할수가 있으며, 또 상승도관속으로 되돌아오는 촉매립자를 최소한으로 막을수가 있다. 촉매가 상승도관으로 되돌아온 것은 재차 부유물이 될수도 있는고로 이것을 막아야 한다. 조금 아랫쪽의 위치하고 상승관 출구 13 근처에 있는 상승관의 측벽내에 최소한 한개의 출구 17이 있다. 도시하고 있는것은 대칭되게 두개가 설치되고 있는 것으로 17 및 17'로 표시하고 있으며, 상호 정반대의 위치에 설치되고 있다. 각기는 제3도에 표시하고 있음과 같이 2단계 싸이크론의 분리조직을 표시하고 있다. 특히 각기의 측면입구 17 및 17'는 측면 혹은 횡단되는 도관 18 및 18'에 연결되어 있고 또 제1단계 싸이크론 19 및 19'의 입구로 안내되여 있다. 싸이크론은 일반적으로 알려져 있는 배치구조로 되여 있으며, 본 발명에서도 싸이크론 자체에 관한 것이 아님을 명백히 해둔다.

그러나 대단히 중요한 것은 제1단 싸이크론에는 측면입구 17을 통해서 공급되는 것이며 분리실 12를 통하고 있지 않다는 것이다.

도관 18 및 18'는 각기의 싸이크론 내부에 탄젠트 방향으로 촉매립자를 공급해 주고 있으며 이 속에서 가스-립자의 분리현상이 일어나고 있다. 제1단 싸이크론 19 및 19'에서 분리된 립자는 제2도에 표시되고 있는 20의 출구를 통하여 방출되며 동시에 가스상태의 유출물도 가스 유출도관 21 및 21'를 거쳐서 정상부에서 방출되며 유출도관 21 및 21'는 각기 도면에서 22로 표시하는 확장 죠인트를 거쳐서 싸이크론에 연결된다. 상승분류기의 상단부끝은 도면에 25로 표시하고 있음과 같이 외부쪽으로 견고하게 설치하여 싸이크론 분류기의 외팔보의 중량을 받쳐주고 있게하는데 싸이크론 분류기는 이월팔보에 걸려있는 것이다.

또 26으로 표시하고 있음과 같이 상승분리기의 측면에 돌출턱을 형성하고 상승분류기의 벽부와 싸이크론이 서로 지지하고 있게한다. 제1단 싸이크론 19 및 19'의 가스출구 21 및 21'는 도관 27 및 27'와 연결되고 있으면서 제2단 싸이크론 28 및 28'에 각각 안내되어 있다. 2단식 싸이크론을 사용하게 될경우에는 제1단 싸이크론은 제1단 싸이크론의 가-스 출구 21에 직접 연결된다. 도관 27 및 27'는 제2단 싸이크론으로 단일입구를 가지고 있다.

즉 이 싸이크론들은 분리실 12에서 공급되지 않고 있다. 팽창죠인트는 두 싸이크론사이에 다른 팽창관계를 조절하기 위하여 설치하고 있다. 제2단 싸이크론 출구의 하나는 29로 표시되고 있으며 제2단 싸이크론에서 분리된 립자가 방출되여 저부로부터 분리실로 들어간다. 출구는 될수 있는대로 베-드위에서 중지되여 베-드를 덥지말도록 한다. 제2단 싸이크론의 가-스출구 30 및 30'는 분리실까지 연장되여 있으면 도면에 표시하고 있지 않으나 분류실로 통하는 매니홀드(多岐管)에 연결되고 있다.

분리실은 가압하에 있으면서 상승관에 직결되고 있으나 촉매 방출구는 촉매의 베-드로 덮여있어서 분리실로부터의 가스의 누출을 제한해주고 있다. 수증기는 탈유작용을 시켜주기 위하여 허용된다.(제1도 참조) 수증기의 흐름은 극히 적당히 조절되는데 예를 들면 150psi에서 1,500Lbs/hr정도다. 탈유실에서 올라오는 수증기의 극소량을 제외하고 원칙적으로 분리실에서 가스의 누출은 없다. 작업중에 분리실 12내부의 압력은 출구 13으로 흘러나오는 가스를 봉쇄한다. 촉매립자는 비교적 높은 밀도와 적은 용량이나 자신의 탄성으로 인하여 상승식 분리실로 옮겨진다.

그러나 가스는 출구 17 및 17'를 통해서 각도를 가지고 다른 방향으로해서 싸이크론으로 들어간다. 대부분의 촉매가 분리되는데 여기에 가스류는 측면에서 들어오게되여 있고 한편 립자들은 상승관에서 보내진다. 그리고 이런 립자들은 대부분 싸이크론장치를 우회하고 있다.

극소부분의 촉매가 분리되지 않거나 혹은 가스속에서 부유하고 있으며, 싸이크론장치로 도로 들에간다.

그러나 대부분은 제1 및 제2싸이-크론에서 분류되어 전술의 공지의 장치에 비하면 극히 소량의 미분상태에 있다. 여기는 싸이크론을 통해서 약 2psi의 압력낙하가 있다. 가스흐름의 방향을 급격하게 바꾸어 주는 것이 분리작업을 성취시키는데 대단히 중요하다. 그 이유는 촉매립자는 가스만큼 급속하게 그 방향을 변할 수가 없기 때문이다.

이러한 관점에서 생각할때 측면 출구 17 및 17'에서 상측으로 흐르게되는 가스-촉매의 흐름의 속도를 더욱더 증가시켜 줄수록 이로운 것이다. 그러한 목적을 위해서 본 발명은 원추형 목을 가지고 있는 노즐을 사용하거나 혹은 제2도에서 번호 32와 같이 상승관속에 제한장치를 사용함이 대단히 이롭다.

이러한 ＂목＂은 관의 단면적을 축소시켜 주게 되는고로 가스의 흐름이 여기를 통과할때 가속을 받게된다. 교대적으로 혹은 첨가적으로 비대조적이고 평형이 취해지지 않은 싸이크론의 장치가 사용되는데 방해 혹은 방향전환장치를 사용하는 것이 이로우며 제4도에서와 같이 방향전환판 33이 대단히 좋으며 이것은 상승분리기의 측벽에서 상방으로 향하는 흐름이 내부방향으로 방향을 달리하여 방출되며 이렇게 함으로서 촉매립자는 측면벽 출구에서 방향을 바꾸어 방출되게 된다. 방향전환판은 분리용기의 측벽 10에서 각도 A로 표시하는 정도가 더욱 좋으며 구체적으로 약 30도정도가 좋고 관의 직경을 건너서 약 15%정도로 방출한다.

이 방법은 앞으로 설명할 것임과 같이 극히 개량된 작업이 되고 있다. 다음의 예와 다른 분리기술을 비교한 것은 본 발명의 실지 실험과 이점을 설명하고 있다.

표 1의 1-10에서 표시하고 있는 데-타는 공지의 분리장치에서 얻은 것이며 이속에 상승식 도관에 나오는 전체의 유동물은 상승관의 측면출구를 통하여 횡관을 거쳐서 제1단 싸이크론의 입구속으로 직접 방출된 것이다. 여기에는 출구는 없으며 전부의 촉매는 싸이크론장치로 들어가며 또 제1단 싸이크론의 가스출구는 분리실로 안내되고 있고 제2단 싸이크론은 입구가 있으며 분리실의 내부로 향하고 있다. 와부로부터의 탈유수증기로 분리실로 공급된다.

[표 1]

표 2의 데-타는 제1표의 데-타가 취해진 후에 얻은 것으로 그 구조를 변조하여 본 발명을 실험한 것이다.

[표 2]

촉매 A는 씨리카와 아루미나가 당량으로 되여있는 것으로 극히 미세한 구형을 하고있고 매 C.C당 0.72그람의 농도를 가지고 있으며 촉매 B와 C는 촉매 A와 동일형태로서 매 C.C당 약 0.82그람의 농도를 가지고 있다.

제1표 및 제2표의 데-타는 총 생산물에서 취한 것이다. 실험번호(Run No.)는 촉매 A에 의해서 취했고 데-타는 매일 매일의 데-타보다는 일주일분을 평균해서 취했다. 유동물의 농도는 이. 따부류, 세에이볼 앤드캠파니(E.w.Saybolt Co.)에서 편집한 석유표(Petroleum Tables)에서 얻었고 총생산물에 의한 API중량식 유동물에 기인하고 있다.

표에 있어서 캣트레이트(Cat Rate)는 상승 분리장치를 통과하는 촉매순환의 비율을 표시하며 후랙트, 비티엠에스 후로우(Fract. Btms. Flow)는 분류장치의 저부에서 유동하는 전체의 유동물을 표시하고 있고 후랙크, 비티엠에스, 비에스따부류(Fract. Btms. BSW)는 분류장치의 저면유동체 속에있는 촉매의 용량 퍼센트를 표시하며 촉매손실(Cat. Loss)은 싸이크론에서 회수하지 못한 촉매의 손실 수량을 표시하는데 분류 장치로 들어간 전체의 촉매가 장치저부 유동체내에 남아있는 것으로 생각이 된다. 일일, 촉매의 손실은 파운드로 표시하였는데 매일의 분류장치 저부에서의 유동을 개론으로 환산하고 유동체 속에 있는 촉매의 용량 퍼센트를 곱한 것이 촉매손실이 되며 또 다른 방법을 주입한 원료기름의 바-렐당의 촉매손실은 매일 손실된 것은 원료기름의 수량으로 나누고 매시간당의 파운드수량을 매일의 바-렐량으로 환산해서 표시한다. 제1표와 제2표를 비교하여 보면 본 발명품은 현저하게 촉매의 평균 손실량이 감소되어 있음을 알수 있고 동시에 원유의 주입량도 증가하고 있음도 알수 있다. 본 발명의 실험(Ruu) 제11,12 및 13호를 공지의 기술실험 6-10호와 비교하여 보면 여기서 촉매는 전부 동일 종류를 사용한 것인데 머바-렐당 평균손실이 52% 감소되고 있고 동시에 원유의 주가비율은 13% 증가하고 있음을 알수가 있다. 더욱이 분리실의 온도는 종전에 사용하든 최고 허용온도 950℉에서 1500℉로 상승하고 있음을 알수가 있다.

그 결과 제품의 성질도 최상의 것을 얻게 되었다. 제3표의 데이타는 소규모의 전시용 분리장치에서 얻는 것이며 촉매는 가스속에 있는 것이 아니고 공기 속에 부유하고 있어서 이 데이타는 실지의 분리시험에서의 것을 표시하지 못한다.

제3표에서 실험 A와 B에 있어서 전시용 상승도관에서 분리기의 저부에 있는 촉매 베드(bed) 위에 있고 그위에 ＂T＂자 모양의 두관을 통해서 분리실로 방출하게 된다. ＂T＂자 모양의 관은 측면공을 가지고 있으며 저부공에서는 가스가 직접 분리실로 분출된다. 제1단 싸이크론의 입구는 분리실을 향해서 열려있고 제2단은 싸이크론의 입구로 제1단 싸이크론의 가스 출구에서 방출된 가스가 들어간다. 실험 C와 D에 있어서는 상승관에서 ＂T＂관을 통해서 방출되며 어깨의 외측단부로부터 45°의 각도를 가지고 있어서 방출된 물질을 하측 방향으로 돌려주게 된다.

실험 E에 있어서 본 발명은 상승관에서 상단관을 통하여 분리실로 분출되며 분출공 밑에 있는 측면공을 통해서 싸이크론 입구와 직결되고 있다.

[표 3]

* 실지의 표면속도는 0이였다. 상승관이 갖일 수 있는 표면속도의 수치는 예 제A-D에서 같이 바꾸어서 표시했다. (상승관의 방출비에 기준함)

** 0.002파운드가 제2단 싸이크론 출구에서 회수되였음.

이 표에서 설명하는 실험에서는 제4표의 실험과 같이 사용한 촉매가 FCC 기준의 촉매로써 다음과 같은 전형적치수로 되여 있다.

0-20미크론-0 wt. % 0-40미크론-8 wt. % 0-80미크론-70 wt. %

촉매의 농도는 c.c당 8그람이며 분리효과는 제1단에 흐르는 촉매를 라이서-에 공급되는 촉매의 비로 제한 것으로 1에서 제하여 표시하고 있다.

표 3에 있어서 제1단 싸이크론에서 수집되는 촉매의 량은 분리반응이 완전하게 이루어지는 것을 표시하고 본 발명(실험 E)은 사실상 더욱 완전에 가까울 정도로 회수됨을 표시한다. 즉 제1단 싸이크론에서의 회수는 7.05%로 다른 공지의 방법에서는 13.9%-42%로 그 회수량이 올라간다. 가장 중대한 것은 제2단 싸이크론에서 회수되는 촉매의 량은 대단히 적어서 0.002파우트 정도에 불과한 사실이다.

[표 4]

표 4는 역시 동일한 전시용 장치에서 얻은 결과로써 본 발명 공정의 실험 F 및 G와 공지장치의 실험 H 및 P를 비교해 본 것이다.

실험 F에 사용한 구조는 실험 E에서 사용한 구조와 동일하며 실험도 동일한데 단지 상승관 속에 방해장치를 설비하고 있음에 차이가 있으며 이것은 상승관의 측벽에 부착되여 있고 상승관 직경에 1/4을 점령하며 상승관축에서 약 45℃의 각을 향하여 뻐쳐 나가고 있는 판으로 되여있다. 이판의 부착 목적은 가스출구로 도망가는 촉매립자를 방지함에 있다. 실험 H 및 I에서 사용한 분리장치는 제1단 싸이크론으로 방출하는 상승관을 가지고 있다.

상승관은 분리실로 향하는 분출관이 없고 제1단 싸이크론의 가스출구는 분리실로 향하고 있으며 제2단 싸이크론은 분리실로 향하는 입구가 있다. 제1단 출구의 길이는 원추형에서 부터 1인치 길이고 실험 J에 있어서의 분리장치는 실험 H 및 I의 그것과 동일하나 단지 출구의 길이가 24인치로 되여 있다.

실험 K 및 L에서의 분리장치도 위와 동일하고 단지 출구의 길이가 18인치다. 실험 M 및 N에서 상승관에서 분리실에 방출함에 있어서 아래로 끝이 향하고 있는 ＂T＂관을 통해서 방출한다.

2단식의 싸이크론은 일렬로 연결되여 있고 T관 위에 분리실로 향하는 취입구가 있다. 실험 O 및 P도 실험 M 및 N와 동일하고 단지 T관을 사용치 않고 상승관단부에 +자형을 사용하고 있다.

+자형은 4개의 짧은 수평억개가 있는데 서로 90°의 각도를 가지고 있고 하향으로 방출구가 있으며 상승관은 +자형의 중간에 연결되고 있다. 제4표에서 실험장치 F와 G를 비교해 보면 방해장치의 사용으로써 제1단 싸이크론으로 도중에 분리효과가 현저하게 증가되고 있음을 알수가 있다. (80.6-93%), 두가지의 실험장치는 공지 실험장치 .H.I.J.K. 및 L과 비교해 볼때 제1단 싸이크론에 앞서서 고도의 분리현상을 보이고 있다.

위의 공지의 실험장치에서는 제1단 싸이크론에 앞서서 아무런 분리 현상이 나타나지 않았고 상승관에서 전량이 직접 분류되지 않은 상태에서 제1단 싸이크론으로 유도되었다.

실험장치 M.N.O. 및 P에서는 제1단 싸이크론으로 가기에 앞서서 좋은 분리현상이 일어났으나 실험실 저부에 있는 촉매층의 레벨이 상승관 위에 있는 +자형이나 ＂T＂형관 밑으로 4인치 이내일 경우에 일어나고 있다. 이러한 불안전한 결과로 말미아마 공업식으로 사용하고저 할때에는 균일하고 양호한 분리현상을 기대할 수가 없는데 베드와 +자형간의 거리가 작업도중에 본의 아니게 변해나가는 것을 막을 방법이 없고 또 불가항력에 가까운 것이다.

본 발명에서는 베드레벨에 아무 관계치 않고 출구가 가려있지 않는한 항시 우수한 분리작업을 안심하고 할수가 있다.

상술한 예제에서 상승관은 분리실의 저부에서 분리실에 들어간다.

그리고 싸이크론은 분리실 내부에 배치하고 있게 된다.

위에서 말한바와 있음과 같이 장치를 운영하는 데는 상당한 기술이 필요하고 상승관이 밑에서 싸이크론에 들어갈 필요는 없으며, 실지로 상승관은 측면이나 혹은 정상부에서 들어가고 있고 또 싸이크론은 분리실 외부에 설치하고 있는데 이것은 탄화수소 전환장치에서는 특히 편리한 것이다. 대단히 중요한 요지인 분리실 속에 싸이크론의 배치가 간단한 이유는 아니나 이것은 오히려 상승관이 그 단부에서 분리실 속에 방출영역을 하는데 뜻이 있다고 보며 데 상승의 류동체를 측면에서 싸이크론 내부에 공급해주는데 이때에 싸이크론이 분리실의 내부에 있든지 외부에 있든지간에 관계없다.

상술하고 있음과 같이 본 발명은 탄화수소 전환 공정에 관한 것이나 그러나 이러한 고도의 기술에서 알수 있는 것은 본 발명은 촉매와 가스에서 화학반응이나 일어나는 것을 알수가 있는데 즉 촉매립자는 반응관속에 흐르는 화학적 유동체 속에 부유되고 있는 화학약품과 접촉되는데 이것은 먼저의 설명과 같이 가스에서 촉매가 분리되는 현상과 동일하다.

공지분야의 예를 인용한 것은 그 방법과 장치가 특히 본 발명을 수행하는데 유용하며 또 범위를 넓게해주고 있기 때문이다.

그런고로 석탄의 가스화 반응이나 고체연료의 탈황반응, 고열촉매, 가스와 혼합되고 또 촉매를 냉각시키는 방법 등도 본 발명기술에서도 유효하게 이용되는 것이다.

Claims (1)

1. 본문에 상술하고 있음과 같이, 분리실 11의 내부 전면 중앙부에서 촉매와 가스혼합물 상승도관 10이 입설되어 지지구 25 및 돌출금 26으로 견고하게 지지되고 있으며, 상승관 10의 상단개구부 13이 공간(분리실) 12을 향하여 개구되여 있고 또 상단 좌우측에는 제1단 싸이크론실 19, 19에 연결되고 있는 측관 18, 18에 접속하고 있는 구멍 17, 17이 형성되여 있으며, 1차로 분리된 촉매는 싸이크론 최하단개구부 20으로 가스는 가스출구 21로 나가며 여기 좌우에 도관 27, 27이 연결되여서 타단이 제2차 싸이크론실 28, 28에 접속하여 2차 분리를 한후 촉매는 그 하단개구부 29로 가스는 그 상단가스출구 30으로 배출케 하여 가스 내의 촉매입자와 가스를 분리하는 장치.

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