KR800000125B1 - Process for recovery of ammonia in liquid ammonia fabric treating system - Google Patents

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KR800000125B1
KR800000125B1 KR7603122A KR760003122A KR800000125B1 KR 800000125 B1 KR800000125 B1 KR 800000125B1 KR 7603122 A KR7603122 A KR 7603122A KR 760003122 A KR760003122 A KR 760003122A KR 800000125 B1 KR800000125 B1 KR 800000125B1
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liquid
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로렌스 잭슨
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로버어트 디이크름
쿠루엣트 피이보디 앤드 캄파니 인코포레이팃드
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols

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Abstract

In a process for treating a moving cellulosic web in a confined area with liq. NH3 at near atm. pressure, NH3 was recovered by withdrawing the gas effluents from the zone after the web was heated to vaporize introducing the effluent into a body of anhyd. liq. NH3 at approx. atm. pressure to cool the effluent and to condense the water vapor, compressing condensing the gaseous NH3, withdrawing the liq. NH3-condensed water mixt. from the body and supplying it to treating zone, and replenishing the body of anhyd. liq. NH3 with anhyd. liq. NH3 from the condensing step.

Description

암모니아의 회수방법Recovery of Ammonia

제1도는 본 발명에 의해서 암모니아 회수 시스템을 포함하는 액체 암모니아 직포 가공 시스템의 전형적형태의 개략도.1 is a schematic representation of a typical form of a liquid ammonia woven processing system comprising an ammonia recovery system in accordance with the present invention.

제2도는 본 발명에 따라 암모니아 회수 액화 시스템의 주구성의 개략도.2 is a schematic diagram of the main configuration of the ammonia recovery liquefaction system according to the present invention.

본 발명은 직포의 처리가공과 액체 암모니아와 같은 것과 관련해서 소비된 암모니아의 회수에 대한 시스템에 과한 것이고, 특히 바라지 않은 물중에 회수된 암모니아의 제거에 관한 것이다.The present invention is directed to a system for the recovery of ammonia consumed in connection with processing such as woven fabrics and liquid ammonia, and particularly relates to the removal of ammonia recovered in undesired water.

액체 암모니아에 의해서 직포의 경제적 처리 가공을 하려면 암모니아의 실질적인 양의 재사용과 회수를 필요로 한다. 처리가공과정에서 암모니아는 불가피하게 물로 오염되기 마련이다. 실험실 수준에서 암모니아로부터 물의 분리는 뱃치(batch) 처리가공의 어떤 종류에서나 이론적으로 간단한 문제이고, 통상적인 다른 증발기술 혹은 달리 대처할수 있다. 하여튼 연속적 조작 처리가공 계열에서 무수액체 암모니아의 상당한 양이 처리하는 매체로서 사용되고 물은 처리 가공에 있는 직포로부터 뿐만 아니라 시스템내에 어떤불가피한 공기누설의 양으로 부터 급히 축적된다. 처리하는 매체의 어떤 주어진 증분중에 대단히 많이 재순환되기 때문에 처리공정에서 실제로 "사용한것"과 비교하면 물은 시스템내에 급히 축적되고 그리고 연속법으로 제거해야 한다. 명세서는 공정유출물을 이루어서, 탈과열 용기(脫過熱容器)에 유출물을 공급하여 저온의 액체 암모니아 동체(胴體)와 직접 접촉시켜 물과 암모니아 증기가 응축을 일으켜 물을 제거하는 방법으로서 유일하고 고도로 효율적인 공정을 나타낸다. 이것은 비접촉열교환 단계에서 유출물의 예비적 저온 응축과 연관되어 수행된다. 탈과열 용기내에 액체 암모니아의 응축된 동체는 재액화된 암모니아와 결합하는 공정유출물로부터 잔류응축물을 포함하고, 공정에 액체 암모니아 용액의 원료공급물을 형성한다. 원료공급물의 일부를 이루는 신규한 공정에서 응축된 물은 액체암모니아와 더불어 처리될 직포에 사용된다. 전형적으로 일부의 물은 함수량의 조성으로서 가공 처리될 직포와 더불어 운반된다. 공정에서 증기로 배출되는 잔류물은 재 순환된다.Economical processing of woven fabrics with liquid ammonia requires the reuse and recovery of substantial amounts of ammonia. During processing, ammonia is inevitably contaminated with water. Separation of water from ammonia at the laboratory level is a theoretically simple problem for any kind of batch processing and can be countered by other conventional evaporation techniques or otherwise. In any case, a substantial amount of anhydrous ammonia is used as a treatment medium in the continuous processing series and water accumulates not only from the woven fabric in the treatment process, but also from any unavoidable amount of air leakage in the system. Because of the large number of recycles in any given increment of the treatment medium, water must accumulate rapidly in the system and be removed in a continuous manner compared to what is actually "used" in the treatment process. The specification is the only method for forming a process effluent, supplying the effluent to a desuperheated vessel and directly contacting the low temperature liquid ammonia fuselage to condense water and ammonia vapor to remove water. Represents a highly efficient process. This is done in connection with the preliminary cold condensation of the effluent in the non-contact heat exchange step. The condensed body of liquid ammonia in the desuperheated vessel contains residual condensate from the process effluent that combines with the reliquefied ammonia and forms a feedstock of the liquid ammonia solution in the process. In the new process that forms part of the feedstock, the water condensed is used in the woven fabric to be treated together with the liquid ammonia. Typically some of the water is conveyed with the woven fabric to be processed as a water content composition. Residues emitted as steam in the process are recycled.

신규한 공정에서 주요인은 공정에 다시 직접적으로 보내지는 대신에 재 액화된 암모니아가 탈과열용기로 들어가서 거기서 응축된 유출물과 합쳐진다. 소량의 응측된 잔류수(水)를 포함하는 혼합된 용액은 공정에 다시 공급된다. 이 방법에서 공정용액내에서 전체물분량은 만족하게는 저수준, 전형적으로 극단적인 공정조건하 최대 2 혹은 3% 정도로, 바람직하게는 보다 적당한 공정 조건하 보다 휠씬 낮게 유지해야 한다.Instead of being sent directly back to the process, the main factor in the new process is that the reliquefied ammonia enters the desuperheater and merges with the condensate effluent there. The mixed solution containing a small amount of condensed residual water is fed back to the process. In this way, the total water content in the process solution should be kept satisfactorily low, typically up to 2 or 3% under extreme process conditions, preferably much lower than under more moderate process conditions.

적어도 셀루로즈를 함유하는 물질의 일부로 이루어진 직포는 액체암모니아에 노출시켜 수축저항에서 개선을 이루고, 다른 공정화학약품에 직포의 보다 큰 친화력을 제공하기 위해서 유효하게 처리 가공할수 있다. 공지된 액체 암모니아를 처리하는 기술에 따르면 직포는 액욕(液浴) 침적(浸漬)에 의해서와 같이 액체 암모니아에 잠시 노출시킨다. 유효하게 약 9초보다 적은 예정된 반응시간후, 직포를 가열시켜 암모니아를 기화시켜서 발산하게하고 원하는 수준에서 반응을 종결한다.Woven fabrics consisting of at least some of the cellulose-containing materials can be effectively treated to expose them to liquid ammonia to improve shrinkage resistance and to provide greater affinity for the fabric to other process chemicals. According to the known technique of treating liquid ammonia, the woven fabric is briefly exposed to liquid ammonia, such as by liquid bath deposition. After a predetermined reaction time, which is effectively less than about 9 seconds, the woven fabric is heated to vaporize ammonia to dissipate and terminate the reaction at the desired level.

전형적인 액체 암모니아 공정에서 암모니아의 적은 %만이(예, 약 5%) 실제로 공정반응에서 소비되거나 혹은 달리 잃게된다. 균형은 암모니아 증기의 형태에서 존재한다. 암모니아 증기의 잠정적으로 위험하고 불유쾌한 성질, 또한 헌저한 경제적 이유 때문에 실제적 액체 암모니아 가공처리조작으로 재액화와 재사용, 소비된 암모니아 증기를 회수하는게 증요하다. 광범위하게 말해서 이것은 직포처리실로부터 암모니아 증기를 회수하고 그리고 암모니아와 같은 증기를 압축시키고, 응축시켜서 수행할수 있다. 응축된 증기는 계내에서 최후의 재사용을 위해서 액체암모니아 저장탱크로 되돌아간다.In a typical liquid ammonia process, only a small percentage of ammonia (eg about 5%) is actually consumed or otherwise lost in the process reaction. The balance is in the form of ammonia vapor. Due to the potentially dangerous and unpleasant nature of ammonia vapors, as well as for economic reasons, it is important to recover the ammonia vapors re-liquefied, reused and consumed by practical liquid ammonia processing operations. Broadly speaking, this can be done by recovering ammonia vapors from the woven processing chamber and by compressing and condensing vapors such as ammonia. The condensed vapor is returned to the liquid ammonia storage tank for last reuse in the system.

공지된 시스템에서는 처리가공하는 실로부터 뜨거운 증기는 탈과열용기에 지향하고, 탈과열용기내에서 증기는 약-28。F온도인 액체 암모니아의 배쓰(bath)를 통하여 거품을 일으킨다. 탈과열된 가스는 그 다음 적당한 압축단계와 응축단계를 통하여 지향되고, 그리고 결과로 액화된 암모니아는 공정에서 최후 재사용을 위해 저장탱크로 되돌아간다.In known systems, hot steam from the processing chamber is directed to the desuperheater vessel, where the steam is bubbled through a bath of liquid ammonia at about -28 ° F. The desuperheated gas is then directed through a suitable compression and condensation step, and the resulting liquefied ammonia is returned to the storage tank for final reuse in the process.

공지된 시스템이 암모니아회수의 기술에서 중요한 진보를 이루지만 전체조작 효율은 시스템내에 전체적인 물의 축적에 의하여 부분적으로 제한되어 있다. 물은 암모니아에 비하여 상당히 응축할수 있기 때문에 액체 암모니아로부터 분리하는게 어렵다. 즉 고속도 연속처리 가공계에서 무수 액체암모니아의 형태에서 처리하는 매체의 상당한 양이 이용되고, 대부분은 연속적으로 재순환된다. 본래 시스템이 물을 축적할 것이기 때문에 공정계를 차단시켜 뱃치(batch)법으로 하거나 연속법으로 해야만 한다. 하여튼 암모니아와 물의 성질이 밀접하게 연관되어 있기 때문에 통상적 실험실 분리공정에 대응하는 연속적인 조작 처리가공처리선의 주위에서 분리하는게 어렵다. 이 물 축적은 추출과 시간시간마다 물-희석된 액치암모니아의 공정으로부터 폐기를 필요로 한다. 사정이 허락하면 그와같은 추출은 비료적용에 사용할 수 있다. 달리 물질은 소각되거나 혹은 달리 적당히 처리되어야 한다.While known systems make important advances in the technology of ammonia recovery, the overall operating efficiency is limited in part by the overall accumulation of water in the system. Water is difficult to separate from liquid ammonia because it can condense considerably compared to ammonia. That is, a significant amount of the medium to be treated in the form of anhydrous liquid ammonia is used in a high speed continuous processing system, and most of it is continuously recycled. Since the original system will accumulate water, the process must be shut off and batched or batched. In any case, the ammonia and water properties are so closely related that it is difficult to separate them around a continuous process line corresponding to a conventional laboratory separation process. This water accumulation requires extraction and disposal from the process of water-diluted liquid ammonia every hour. If the circumstances permit, such extraction can be used for fertilizer application. Otherwise the substance must be incinerated or otherwise treated appropriately.

본 발명에 의하면 유일하고 고도로 간략하고, 더욱 전체적으로 효율적인 공정은 저품의의 액체암모니아의 중요한 양 이용이나 파괴를 요하지 않고 액체 암모니아 시스템으로부터 물 축적을 제거하기 위해 마련되어 있다. 공지된 일반형태의 액체 암모니아회수 시스템에서 본 발명의 공정은 우선 잔유수(水)부분을 포함하는 소비된 공정증기가 유입되는 탈과열 용기에서 보유된 액체로부터 처리실로 액체 암모니아 조성 흐름을 유도하는 독특한 공정을 포함한다. 연속적으로 조작하는 공정에서 조성액체내에 응축된 물의 이연속적 유출물은 탈과열 용기에서 물의 중요한 축적을 방지하고, 물의 %는 예로는 가장 극단적인 긍정조건하2∼3%, 보다 적당한 조건하에서 훨씬 적은 수준에서 유지된다. 그 수준에서 물은 비교적 하찮은 불순물을 이룬다.According to the present invention, a unique, highly simplified, and more generally efficient process is provided for removing water accumulation from the liquid ammonia system without requiring the use or destruction of significant amounts of poor liquid ammonia. In the known general form of liquid ammonia recovery system, the process of the present invention is a unique method of inducing liquid ammonia composition flow from the liquid held in the desuperheated vessel into which the spent process steam containing the residual water portion is introduced. Process. In continuous operation processes, the successive effluents of water condensed in the composition liquid prevent significant accumulation of water in desuperheated vessels, with the percentage of water being 2 to 3% under the most extreme positive conditions, much less under more moderate conditions, for example. Is maintained at the level. At that level, water forms relatively insignificant impurities.

전술한 바에 의하면 직포처리공정은 이상적으로 암모니아 반응을 종결하기 위해 직포를 액체암모니아와 접촉후 가열했을때 암모니아가 기화되어서 직포의 물함량은 거의 남는 그런 방법으로 수행했다. 그래서 처리실로부터 나온 직포는 영원히 암모니아 회수시스템으로부터 제거되는 부가적인 수분의 증가를 수반한다.According to the above, the woven fabric treatment process was ideally performed in such a way that the water content of the woven fabric was almost left when ammonia was vaporized when the woven fabric was heated after contact with the liquid ammonia to terminate the ammonia reaction. Thus, the woven fabric from the process chamber is accompanied by an additional increase in moisture which is forever removed from the ammonia recovery system.

공정의 어떤 상업적인 응용에서 직포의 잔류 함수량(含水量)의 중요한 %를 증류하여 빼내는 것을 피하기 위해 공정을 조절하는 것이 언제나 실제적인 것만은 아니다. 그런 경우에는 가스 공정유출물이 대단히 높은%의 수분을 운반할 것이다. 발명의 다른 특별한 점에 의하면 탈과열용기내에서 액체 암모니아와 접촉하는 직접열교환기에서 방출되기전 가스와 같은 공정유출물은 바람직하게는 옅교환기 매체로서 액체 암모니아를 이용하므로서 비접촉 열교환기에 의하여 예비 냉각된다. 실제적부분의 열교환기와 더불어 이것은 가스성 유출물속의 잔유수분을 2 혹은 3% 수준까지로 응축하는 역할을 한다.In some commercial applications of the process, it is not always practical to adjust the process to avoid distilling off significant% of the residual moisture content of the woven fabric. In such cases, the gaseous process effluent will carry a very high percentage of moisture. According to another particular aspect of the invention, process effluents, such as gases, before being discharged in a direct heat exchanger in contact with liquid ammonia in a desuperheater are preferably precooled by a non-contact heat exchanger using liquid ammonia as the light exchange medium. . In addition to the actual heat exchanger, this serves to condense residual water in the gaseous effluent to levels of 2 or 3%.

기계적으로 직포와 함께 물을 빼내거나, 물의 일부를 응축시키고, 건조제를 사용하는 방법이 어떤 다른 기술을 사용하건간에 연속공정 시스템으로부터 과량의 물을 추출하기 위해 이용되는 공정에 관계없이 물제거에 대한 실제적 기술이 100% 유효한 것은 아무것도 없다. 통상적인 공정과 같은 경우일지라도 물은 빠르거나 혹은 느리게 물추출기술의 효율에 따라서 탈과열 용기내에서 점차 축척되며 결국은 탈과열 용기가 대단히 감소된 효율로 작동하게 된다. 하여튼 본 발명에 의하면 응축된 잔류수를 함유하는 탈과열용기의 액체함량은 연속적으로 공정실에 다시 공급되고, 여러가지 물제거 단계를 통하여 재순환된다.Regardless of the process used to extract excess water from the continuous process system, whether mechanically draining water with a woven fabric, condensing a portion of the water, or using a desiccant, may be used for water removal, No practical technique is 100% valid. Even in the case of conventional processes, the water is rapidly or slowly scaled up in the desuperheated vessel depending on the efficiency of the water extraction technique and eventually the desuperheated vessel is operated at significantly reduced efficiency. In any case, according to the present invention, the liquid content of the desuperheated vessel containing the condensed residual water is continuously supplied back to the process chamber and recycled through various water removal steps.

저장용기로부터 처리가공실에 직접적으로 다시 공급되는 대신에 회수시스템으로부터 재액화된 암모니아는 추출된 물을 포함하는 용액에 대해 조성으로서 탈과열용기에 공급된다. 따라서 탈과열용기의 물함량은 정류상태 기준으로 적당히 낮은 수준에서 용이하게 유지된다.Instead of being fed back directly from the reservoir to the processing chamber, ammonia re-liquefied from the recovery system is fed to the desuperheater as a composition for the solution containing the extracted water. Therefore, the water content of the desuperheated container is easily maintained at a moderately low level on the basis of the rectified state.

그러나 역시 중요한 탈과열용기에 재액화된 암모니아를 공급하는데 두번째의 이점은 그러한 목적에 대해 분리공정을 요하지 않고 처리가공실의 편리한 위치 상류에서 -28。F(-33。C)의 조작온도로 동시에 예비 냉각된다. 고온으로 유지되어야만 하는 처리가공실에 직접적으로 재액화된 암모니아를 공급하는 것과 비교해서 예비 냉각은 시스템의 에너지수요를 상당히 감소시킨다. 그래서 본 발명의 공정은 연속적이고, 정류상태 기준에서 축적된 물을 효과적으로 제거할뿐만 아니라 동시에 암모니아회수 시스템에서 중요한 효율개선을 이룬다.However, the second advantage of supplying the reliquefied ammonia to the critical desuperheater is that it does not require a separation process for that purpose and at the same time at an operating temperature of -28 ° F (-33 ° C) upstream of a convenient location in the processing room. Pre-cooled. Pre-cooling significantly reduces the system's energy demand as compared to supplying ammonia reliquefied directly to the processing room, which must be maintained at a high temperature. Thus, the process of the present invention is continuous and effectively removes accumulated water on a steady-state basis and at the same time achieves significant efficiency improvements in ammonia recovery systems.

상기의 서술한것과 다른 특징, 이점을 더욱 잘 이해하기 위해 다음과 같이 자세한 설명과 첨부도면을 참조하기로 하자.To better understand the above-mentioned features and other features and advantages, refer to the following detailed description and accompanying drawings.

도면에 의하면 처음 제1도에서 예로서 직포 혹은 방사의 액체 암모니아처리를 수행하는데 유용한 시스템을 계통적으로 나타내었다. 이 기술의 목적은 처리가공될 물질이 본질적으로 셀루로즈성물질로 이루어진 직포웨브이면 분명해질 것이다. 하여튼 소량의 물을 유입하고 반송하는 공정효율을 최적으로 하는 처리물질의 능력은 별문제로 하고 처리될 물질의 특성은 본 발명에서 중요하지 않다.The drawings first systematically illustrate a system useful in carrying out liquid ammonia treatment of woven or spinning as an example in FIG. 1. The purpose of this technique will be clear if the material to be processed is a woven web consisting essentially of cellulose material. In any case, the ability of the treated material to optimize the process efficiency of introducing and conveying a small amount of water is a matter apart and the properties of the material to be treated are not critical to the present invention.

제1도에서 적당한 공급물(도시되어 있지않음)로 부터 직포웨브 10은 신장(伸張) 조절롤러(rollers)11위를 통과하고 그리고 사전 건조시키는 부분으로 이루어진 약 1개 혹은 그 이상 가열된 롤러 12에 지향한다. 일련의 예비-건조 롤러 12를 통과하여 직포는 과량의 수분을 제거시키기 위해 충분히 가열한다. 이점에서 도입되는 직포는 전형적으로 7∼10%(직포의 중랑)만큼 수분을 함유한다. 직포내에 수분의 양은 지나치게 액체암모니아 공정의 원하는 반응을 방해한다. 정상적으로 약 10%보다 적지않은 물을 포함하는 액체 암모니아 용액에서 수행해야 한다. 반응상(反應湘)중 직포무게에 따라 암모니아의 무게가 크게 변하지만 1대1(예, 중량비로 암모니아 용액 1부대 지포 1부)의 관계가 전형적이다. 그와같은 경우에서 만약 도입되는 직포가 10%만큼 물을 수반하면 물의양은 반응자리(reaction site)에 존재할 것이고 약 10% 암모니아용액을 이룰 것이다. 이것은 본 발명에서 숙고한 바와같이 특히 암모니아 용액자체가 약간의 물을 함유하는 바람직하지 못한 높은 수준이다. 따라서 전형적으로 예비 건조단계는 잔류함수량을 직포로부터 직포의 중량비로 3∼5%정도로 하기 위하여 충분한 수분을 제거시켜준다. 물론 만약 도입되는 직포가 우선 충분히 건조한 상태이면, 예비건조 단계는 생략된다. 예비건조 단계를 떠나는 직포는 바람직하지 못한게 고온에서 유지될것이고 그리고 나서 액체 암모니아 온도실 13에 도입되기 앞서 냉각된다. 전형적으로 적당한 팬(fan) 혹은 송풍장치 14는 직포에 냉각공기의 흐름을 지시하고 그리고 주변의 온도수준에 가깝게 되돌아 가도록 예비-건조부분의 하류에 배치되어 있다.Woven web 10 from a suitable feed (not shown) in FIG. 1 is about one or more heated rollers 12 consisting of a pre-drying section that passes through eleven rollers. To be oriented to. Through a series of pre-drying rollers 12, the woven fabric is sufficiently heated to remove excess moisture. The woven fabric introduced at this point typically contains as much as 7 to 10% water (midrange of the woven fabric). The amount of moisture in the woven fabric excessively interferes with the desired reaction of the liquid ammonia process. It should normally be performed in a liquid ammonia solution containing less than about 10% water. Although the weight of ammonia varies greatly depending on the weight of the fabric in the reaction phase, a relationship of one-to-one (eg, one part of ammonia solution to one part of zippo by weight) is typical. In such cases, if the woven fabric to be introduced carries 10% water, the amount of water will be present at the reaction site and will form about 10% ammonia solution. This is an undesirably high level, as contemplated in the present invention, especially when the ammonia solution itself contains some water. Thus, the predrying step typically removes sufficient moisture to bring the residual water content from about 3 to 5% by weight of the woven fabric. Of course, if the woven fabric being introduced is sufficiently dry first, the predrying step is omitted. The woven fabric leaving the predrying step will undesirably be kept at high temperature and then cooled before being introduced into the liquid ammonia temperature chamber 13. Typically a suitable fan or blower 14 is arranged downstream of the pre-dry section to direct the flow of cooling air to the woven fabric and to return to near ambient temperature levels.

예비건조되고 냉각된 직포가 부가적인 신장조절 롤러 15위를 통과한후 밀봉된 개구 16을 통하여 처리실13에 들어간다. 밀봉한 그와같은 개구의 유리한 형태는 "직포처리공정실에 대한 저마찰압밀봉에 대한 1974. 7. 19 제출된 잭 로렌스(Jackson Lawrence)의 계속동시출원 시리즈 No. 490, 202에서 서술되고 특허청구되었다. 전형적으로 실의내부는 주위에 따라서 약간 부의 압력에 유지시키고 그리고 출입개구 16은 이중으로 밀봉되어져 있다. 이중밀봉사이 중간실은 실의 내부보다 약간 큰 부(負)의 압력에 유지시키므로서 불가피한 밀봉으로부터의 약간의 누설은 중간실안으로 지향하게된다. 이것은 대기압에서 처리실로부터 암모니아증기의 누설을 최소로 한다. 전형적인 공정에서 주처리실은 약 0.5(인치) H2O의 부의 압력에서 작동시키고 반면에 중간실은 약 0.75인치H2O의 부의 압력에서 유지시켜야 한다.The pre-dried and cooled woven fabric passes through the additional stretch control roller 15 and enters the process chamber 13 through the sealed opening 16. The advantageous form of such openings sealed is described and patented in " Justson Concurrent Application Series No. 490, 202, filed on July 19, 1974 on low friction sealing for woven fabrication process rooms. Typically, the interior of the chamber is kept at a slight negative pressure along the periphery and the entry opening 16 is double sealed.The intermediate chamber between double seals is inevitably kept at a negative pressure slightly greater than the interior of the seal. Slight leakage from the seal is directed into the intermediate chamber, which minimizes the leakage of ammonia vapor from the process chamber at atmospheric pressure In a typical process the main treatment chamber is operated at a negative pressure of about 0.5 (inch) H 2 O The intermediate chamber shall be maintained at a negative pressure of approximately 0.75 inch H 2 O.

제1도에서 설명한 간단한 배열에서 처리 가공하는 트로프(trough)17은 처리실 13내에 마련되어 있다. 적당한 조절을 통하여 (도시되어 있지않고, 그리고 본 발명의 부분을 이루지 않음) 이 트로프는 내부 공급선 18을 통하여 가공 처리하는 액체 암모니아 용액을 공급한다. 이것의 조절은 트로프내에 적당한 수준에서 처리가공 액체를 유지시키기 위해 부유밸브(Valve)(도시되어 있지않음)를 포함할 것이다.A trough 17 to be processed in the simple arrangement described in FIG. 1 is provided in the processing chamber 13. Through proper control (not shown and not part of the present invention), this trough supplies a liquid ammonia solution for processing through an internal feed line 18. Control of this will include a Valve (not shown) to keep the processing liquid at an appropriate level in the trough.

처리가공실에 들어간후 직포는 트로프 17로 인도되고 그리고나서 약-28。F의 온도인 액체 암모니아 용액내에 침적된다. 다음에는 과량처리 가공용액을 추출하기 위해서 패딩롤러(padding rollers)19를 통하여 지향되고, 그 다음에는 일련의 조정할 수 있는 타이밍롤러(timing rolers) 20에 지향된다. 예정된 반응시간후 직포는 액체암모니아를 흘러보내도록 열원과 접촉시킨다. 설명하는 시스템에서 한쌍의 팔머(Palmer)-형태 건조기 21, 22가 마련되어 있다. 이것은 밀폐된 브랭키트(blanket) 24가 둘러쌓이고 가열된 큰드럼 23을 포함한다. 실제적 목적을 위해 암모니아 반응은 본질적으로 직포와 제 1건조기 드럼사이에서 처음 접촉후 곧 감소한다. 유리하게도 액체 암모니아 내에서 처음 침적과 제1건조기드럼과 처음 접촉사이의 시간 간격은 0.6 내지 9초의 범위내로 조절되어야 한다. 이것은 웨브의 행로를 적당하게 짧게 혹은 길게 롤러 20을 조정에 의하여 트로프 17과 제1건조기 21사이 움직이는 거리를 유효하게 조절할 수 있다. 하여튼 직포와 처리가공용액내의 물 제어에 관련되는 것을 제외하고 건조기 21, 22의 조작의 제어에 관련되어서는 특정한 공정조건은 본 발명의 일부를 이루지 않고 있다.After entering the processing chamber, the woven fabric is led to trough 17 and then deposited in a liquid ammonia solution at a temperature of about -28 ° F. It is then directed through padding rollers 19 to extract the excess processing solution and then to a series of adjustable timing rolers 20. After a predetermined reaction time, the woven fabric is contacted with a heat source to flow liquid ammonia. In the system described there is a pair of Palmer-type dryers 21, 22. This includes a heated drum 23 surrounded by a closed blanket 24. For practical purposes the ammonia reaction essentially decreases shortly after the initial contact between the woven fabric and the first dryer drum. Advantageously the time interval between initial deposition and initial contact with the first dryer drum in liquid ammonia should be controlled in the range of 0.6 to 9 seconds. This can effectively control the distance traveled between the trough 17 and the first dryer 21 by adjusting the roller 20 to make the path of the web moderately short or long. In any case, with respect to the control of the operations of dryers 21 and 22, except for the control of water in woven fabrics and processing solutions, certain process conditions do not form part of the invention.

제 2건조기단계 22를 떠난후 직포는 유출개구 25를 통하여 주처리실 13을 떠난다. 출입개구 16과 같은 이 개구는 유효하게 처리실자체보다 약간큰 부의 압력에서 유지된 중간실과 함께 이중으로 밀봉되어져 있다.After leaving the second dryer stage 22, the woven fabric leaves the main treatment chamber 13 through the outlet 25. This opening, such as entry and exit 16, is effectively double sealed with an intermediate chamber maintained at a negative pressure slightly greater than the process chamber itself.

주처리실 13을 떠난 직포는 유효하게 증기실 26에 지향되고 그 후 직포는 예로서 접는기계 혹은 권취기(卷取機)에 운반될 것이다.The woven fabric leaving the main treatment chamber 13 is effectively directed to the steam chamber 26 and the woven fabric will then be conveyed, for example, to a folding machine or winder.

주처리실 13내에 있는 직포의 처리가공에서 트로프 15에 공급되는 액체암모니아의 약 5%만이 실제로 소비된다. 나머지는 암모니아증기로서 발산된다. 이 증기는 잠제적으로 위험할뿐만 아니라 이 증기의 재사용은 연속적 상업 공정에서 경제적으로 중요하다. 여기서 암모니아 증기의 회수는 처리실로부터 증기를 회수하고, 압축, 응축시켜서 수행하여 왔다.Only about 5% of the liquid ammonia supplied to trough 15 is actually consumed in the processing of woven fabrics in the main treatment chamber 13. The remainder is released as ammonia vapor. Not only is this steam potentially dangerous, but its reuse is economically important in continuous commercial processes. The recovery of the ammonia vapor has been performed by recovering the vapor from the process chamber, compressing it, and condensing it.

상당한 공기의 양이 정상적으로 회수된 가스내에 포함되어 있으나 공기는 상대적인 비응축성 때문에 암모니아로부터 쉽게 분리된다. 회수된 가스는 역시 다량의 물을 함유하는데 이것은 출구와 입구밀봉의 효율에 관계없이 직포의 올사이 공간에 상당량으로 존재하여 직포와 함께 들어가는 직포의 기본 수분 함량과 도입되는 공기 수분함량 때문에 계속적으로 공정에 들어간다. 과거에는 그와 같은양의 물은 상기 기술한 바와 같이 제거하는게 어려웠기 때문에 때때로 희석된 액체 암모니아 상당량을 폐기하여 비료로 사용하는 것과같이 저급품으로서 사용을 요하였다.Although a significant amount of air is contained in the normally recovered gas, air is easily separated from ammonia because of its relative incondensability. The recovered gas also contains a large amount of water, which, regardless of the efficiency of the exit and inlet sealing, is present in a significant amount in the space between the woven fabrics and is continuously processed due to the basic moisture content of the woven fabric entering the woven fabric and the air moisture content introduced. Enter In the past, such an amount of water was difficult to remove as described above, and therefore sometimes required to be used as a lower end product, such as discarding a substantial amount of diluted liquid ammonia and using it as a fertilizer.

본 발명의 공정은 연속법으로서 물을 용이하고 유효적절하게 제거할 수 있는 방법으로 소비된 암모니아의 회수에 관한 것이다. 그래서 공정반응은 달리 비교적 순수한 무수액체 암모니아가 용액내에 과량의 물에 의해서 저해를 받지 않고, 그리고 처리가공조작에서 액체 암모니아의 최대 이용을 실현할수있다.The process of the present invention relates to the recovery of ammonia consumed in such a way that water can be removed easily and effectively as a continuous process. Thus, the process reaction is otherwise relatively pure anhydrous ammonia is not inhibited by excess water in the solution, and the maximum utilization of liquid ammonia in the processing operation can be realized.

제1도의 개략도에서 감압선 27이 실의 내부로부터 가스를 유효하게 연속적 회수를 행하기 위해 주처리실 13으로부터 인도된다. 이 가스는 처음에는 일반적으로 제1도에 숫자 28에 의하여 지정된 회수부분에 지향되고, 28내에서 가스는 액체암모니아를 압축, 응축하고, 공기를 분리하기 위해 처리가공된다. 액체암모니아 저장용기 29는 회수된 액체암모니아의 순간적 오염을 위해 마련되어 있다. 제2도에서 보다 자세히 서술되는 바와같이 처리가공 트로프 17을 통하여 공급되는 내부 공급과 18은 직접적으로 저장용기 29와 연결되어 있지 않고 회수부분 28에 연결되어 있다. 저장된 액체 암모니아는 용기 29로부터 기술되는 방법으로 이용하는 회수시스템내에 다시 처음 지향되고 거기서 회수된 가스로부터 추출된 증분의 물을 따라 처리가공 트로프 17에 지향된다.In the schematic diagram of FIG. 1, the decompression line 27 is guided from the main processing chamber 13 to effect effective continuous recovery of gas from the inside of the chamber. This gas is initially directed to the recovery portion, generally designated by number 28 in FIG. 1, in which the gas is processed to compress, condense, and separate the air from the liquid ammonia. The liquid ammonia reservoir 29 is provided for instantaneous contamination of the recovered liquid ammonia. As described in more detail in FIG. 2, the internal feed and 18 supplied through the processing trough 17 are not directly connected to the reservoir 29 but to the recovery portion 28. The stored liquid ammonia is first directed back into the recovery system using the method described from vessel 29 and then directed to the processing trough 17 along with the incremental water extracted from the recovered gas.

통상적인 실시에 의하면 회수 시스템으로부터 분리된 공기는 소각로 혹은 다른처리시설 30에 지향된다. 달리 증기실 26으로 부터 약간의 잔류 암모니아 가스를 포함하는 공기와 증기의 혼합물은 감압선 31을 통하여 처리시설에 지향된다. 이 가스내에 비교적 적은양의 암모니아 때문에 그것을 회수하기 위해서 시도하는 것은 비경제적으로 간주된다.According to a typical practice, the air separated from the recovery system is directed to an incinerator or other treatment plant 30. Alternatively from the steam chamber 26 a mixture of air and steam containing some residual ammonia gas is directed to the treatment plant via the decompression line 31. It is considered uneconomical to attempt to recover it because of the relatively small amount of ammonia in this gas.

제2도의 계통표를 참조하면 감압선 27은 처리실로부터 양끝이 둥근관 형태의 비접촉 열교환기 32로 연결되어 도시되어 있다. 주로 암모니아 가스로 이루어지고 또한 다량의 공기와 수증기를 포함하는 회수된가스들은 교환기의 포탄쪽을 통하여 통과 되고, 반면에 냉각 매체는 교환기의 튜브쪽내로 흘러간다.Referring to the system table of FIG. 2, the decompression line 27 is shown connected from the processing chamber to a non-contact heat exchanger 32 in the form of a round tube at both ends. The recovered gas, which consists mainly of ammonia gas and also contains a large amount of air and water vapor, passes through the shell side of the exchanger, while the cooling medium flows into the tube side of the exchanger.

유리하게도 비-접촉 얼교환기 32는 냉각 단계로 이루어진 두개의 열교환 단계를 가지고 있다. 냉각단계에서 물은 선 33, 34를 통하여 흐르게 되는 열교환 매체로서 이용된다. 이 단계에서 전형적으로 약 150。F의 온도에서 처리실 13을 떠나는 가스들은 교환기의 물 부분에서 약 90。F까지 예비 냉각된다. 열고환기의 제2단계에서 액체 암모니아는 바람직하게 비 접촉열교환매체로서 이용된다. 액체암모니아는 -28。F 정도의 온도에서 공급되고 유출되는 공정 가스를 90。F의 예비 냉각된 온도에서 약-210。F까지 냉각하는 역할을 하는 선 33a, 34a, 통하여 공급된다.Advantageously, the non-contact exchanger 32 has two heat exchange stages consisting of a cooling stage. In the cooling step, water is used as the heat exchange medium flowing through lines 33 and 34. At this stage, gases leaving process chamber 13, typically at a temperature of about 150 ° F., are precooled to about 90 ° F in the water portion of the exchanger. Liquid ammonia is preferably used as the non-contact heat exchange medium in the second stage of the hot air ventilation. Liquid ammonia is supplied through lines 33a and 34a, which serve to cool the outgoing process gas from about 28 ° F to about -210 ° F at a precooled temperature of about 90 ° F.

본 발명의 일면에 의하면 열교환기 32의 제2단계에서 유출물 가스들의 저온 냉각(Chilling)은 잔류 함수량의 본질적 부분을 가스로 응측시키는 역활을 한다.According to one aspect of the invention, the cold cooling of the effluent gases in the second stage of the heat exchanger 32 serves to condense the essential part of the residual water content with the gas.

이 용축된 물 부분은 32a에 배출할수 있고 그리고 보다더 처리가공하거나 저급 이용을 위해 수집할 수 있다.This molten water portion can be discharged to 32a and collected for further processing or lower use.

물에 대해서 암모니아의 극히 큰 친화력 때문에 열교환기 32내에 응축된 물부분은 불가피하게 약간의 암모니아를 흡수할 것이다. 그래서 32a에 추출된 응축물은 전형적으로 물과 암모니아의 50%혼합물 정도이다. 수거된 응축물의 전체양은 일반적으로 아주작다. 그래서 전형적으로 상업적인 공정처리에서 시간당 직포 3,000 파운드 그리고 시간당 약 2,500 내지 3,000 파운드의 액체 암모니아 용액의 공정공급물을 요하고 응축물의 회수량은 시간당 8내지 10갈론 정도이고, 그중 거의반은 암모니아다. 이 단계에서 암모니아의 회수량이 충분히 큰 전체 부피의 공정에서 경제적으로 중요하게 되는한 적어도 응축물의 어떤 암모니아양이 커다란 어려움없이 회수되었다.Due to the extremely affinity of ammonia for water, the portion of water condensed in the heat exchanger 32 will inevitably absorb some ammonia. So the condensate extracted at 32a is typically about 50% mixture of water and ammonia. The total amount of condensate collected is generally very small. So typically a commercial feed requires about 3,000 pounds of woven fabric per hour and about 2,500 to 3,000 pounds of liquid ammonia solution per hour and the recovery of condensate is on the order of 8 to 10 gallons per hour, almost half of which is ammonia. At this stage, at least any amount of ammonia in the condensate was recovered without great difficulty, as long as the recovery of ammonia became economically important in a sufficiently large volume of the process.

열교환기 32로부터 냉각된 가스들이 액체암모니아 동체 37을 포함하는 탈과열용기 36에 지향된다. 본 발명의 공정에서 탈과열 용기는 약간 부(負)의 압력에서 유지되고 그리고 액체암모니아 동체 37 그곳은 -28。F 정도 온도로 유지된다.(혹은 약간높게, 주로 전체물부분에 따라서) 도입되는 공정가스들은 탈과열용기의 저부내에 직접적으로 충전될 것이고, 찬액체 암모니아를 통하여 위로 거품을 일으킨다. 교대로 공정가스들은 액채 암모니아로 뿌렸다. 양자중 어떤 경우든간에 직접 접촉열교환은 암모니아 가스로부터 과열을 방지하여 냉각된 가스는 액체 자체러부터 순간적으로 흘러나온 부수적인 가스와 함께 용기의 상부 38내에 축적되므로서 액체 암모니아 저온과 액체상을 유지하게 된다.Gases cooled from the heat exchanger 32 are directed to a desuperheater 36 comprising a liquid ammonia body 37. In the process of the present invention, the desuperheating vessel is maintained at slightly negative pressure and the liquid ammonia fuselage 37 is maintained at a temperature of about -28 ° F. (or slightly higher, mainly along the entire water portion). Process gases will be charged directly into the bottom of the desuperheated vessel and bubble up through the cold liquid ammonia. In turn, the process gases were sprayed with liquid ammonia. In either case, direct contact heat exchange prevents overheating from the ammonia gas so that the cooled gas accumulates in the upper 38 of the vessel along with the incidental gas flowing out of the liquid itself, thereby maintaining the liquid ammonia low temperature and liquid phase. do.

흡인선 39는 모터 41에 의하여, 조정되는 압축기 40의 흡인선과 함께 탈과열용기 36의 상부를 연결한다. 압축기내에 공기와 함께 주로 탈과열된 암모니아 가스로 이루어진 가스들이 예로서 약 180psig의 압력에서 압축될 것이다. 압축된 가스들은 본질적으로 압축에 의하여 가열되고 그리고 약 100。F의 온도에서 고압관 42를 통하여 압축기를 떠난다. 양쪽이 둥근 관형태의 냉각기-열교환기 43의 둥근부분쪽에 인도되는 고압관 42는 입구관 44와 출구선 45에 의하여 관쪽이 공급된 물을 냉각시킨다.The suction line 39 connects the upper part of the desuperheating vessel 36 with the suction line of the compressor 40 adjusted by the motor 41. Gases consisting primarily of desuperheated ammonia gas with air in the compressor will be compressed at a pressure of about 180 psig as an example. The compressed gases are essentially heated by compression and leave the compressor through high pressure tube 42 at a temperature of about 100 ° F. The high pressure pipe 42, which is led to the rounded side of the round tube cooler-heat exchanger 43, cools the piped water by the inlet pipe 44 and the outlet line 45.

이제 약95。F의 온도로 냉각기 43으로부터 응축된 액체암모니아는 고압관 46을 통하여 저장과 보존용기 29내에 흘러간다. 냉각기-열교환기 43으로부터 응측되지 않은 증기는 관 47을 통하여 회수되어 퍼징용기(purging vessel) 48내로 도입되어 응축되지 않은 증기는 저온의 (전형적으로-28。F) 액체 암모니아로 비접촉 열교환을 통하여 흘러서 응축된다. 퍼징용기 48로부터 응측된 물질은 관 49를 통하여 탈과열용기 36내애 흐르고 여기서 그와같은 물질의 액체 부분은 액체암모니아 동체에 부가되고, 그리고 여하한 함유된 가스상 부분은 액체 암모니아를 기포로 통과하여 재순환된다. 퍼징용기 48의 냉각에 사용되는 보존용기 29로부터 도입되어 액체 암모니아는 적당한 팽창 벨브 50을 통과하여 퍼징용기의 관쪽에 도입되는데 퍼징용기 48은 전형적으로 양끝이 둥근 관형 열교환용기이다. 퍼징용기의 관쪽에 통과시킨후 액체 암모니아는 출구선 51을 통과하여 선 49내에 흐르는 응축물의 흐름과 함께 탈과열 용기에 도입된다.The liquid ammonia, now condensed from the cooler 43 at a temperature of about 95 ° F., flows into the storage and storage vessel 29 through the high pressure tube 46. Uncondensed steam from the cooler-heat exchanger 43 is recovered through the tube 47 and introduced into the purging vessel 48 so that the uncondensed steam flows through non-contact heat exchange with low temperature (typically -28 ° F) liquid ammonia. Condensation. The material condensed from the purging vessel 48 flows through the tube 49 through the desuperheating vessel 36 where the liquid portion of such material is added to the liquid ammonia body, and any contained gaseous portion is bubbled through the liquid ammonia and recycled. do. Liquid ammonia, introduced from the storage vessel 29 used for cooling the purging vessel 48, is introduced into the tube side of the purging vessel through a suitable expansion valve 50, which is typically a round tubular heat exchange vessel. After passing through the tubing side of the purging vessel, liquid ammonia is introduced into the desuperheating vessel with the flow of condensate flowing through the outlet line 51 and in the line 49.

본 발명의 중요한점에 의하면 공정의 액체 암모니아수요는 저장용기로부터 직접적이 아니고 우선적으로 유출물을 수용하는 탈과열용기로부터 인도되는 관 18을 통하여 전적으로 혹은 태반으로 주처리실에 공급된다.According to an important point of the present invention, the liquid ammonia demand of the process is supplied to the main treatment chamber entirely or in placenta via tubes 18, which are not directly from the storage vessel but preferentially from the desuperheating vessel containing the effluent.

이 목적에 합당하게 용기 36은 출구선 52를 가져 적당한 펌프 53의 흡입구에 연결되어 조절 밸브장치 54를 통해 처리트로프 17에 연결된 관 18로 방출된다. 이롭게도 탈과열용기 36은 적당한 액체수준 검출소자(檢出素子) 55, 56을 설치하여 용기내의 암모니아 수준의 상한과 하한을 설정한 것이다.For this purpose, the vessel 36 has an outlet line 52 which is connected to the inlet of a suitable pump 53 and discharged through a control valve device 54 to a tube 18 which is connected to the treatment trough 17. Advantageously, the desuperheating vessel 36 sets up the upper and lower limits of the ammonia level in the container by installing appropriate liquid level detection elements 55 and 56.

고압공곱용기 29로부터 액체암모니아 공급과 58에서 밸브 57은 탈과열용기내에 필요한대로 원하는 수준을 유지하기 위해 검출소자 55, 56에 의하여 조절함으로써 액체 암모니아를 탈과열 용기에 도입한다.The liquid ammonia feed from the high pressure mixing vessel 29 and valve 57 at 58 introduce liquid ammonia into the desuperheating vessel by regulating by means of detection elements 55 and 56 to maintain the desired level in the desuperheating vessel as required.

이해할수 있는 바와 같이 새롭고 비교적 순수한 무수액체 암모니아는 여러가지 작용을하는 저장용기 29로부터 탈과열용기 36에 도입된다. 첫째 액체는 예로서 95。F정도의 비교적 고온과 180psig의 비교적 고압하로 유지된 발과열 용기에 도입되는 발과열 용기내에서 액체는 약간의 부압력과-28。F 온도 정도에서 평형에 있는고로 도입되는 어떤양의 새로운 액체 암모니아가 평형조건까지 곧 발산되어 자기냉각(自己冷却)을 일으킨다. 전형적인 공정에서 저장용기로부터 25% 중량비만큼 액체 암모니아가 남아있는 75%가 -28。F까지 자기 냉각을 일으켜서 가스로서 배출된다.As can be appreciated, the new, relatively pure anhydrous ammonia is introduced into the desuperheated vessel 36 from the reservoir 29, which serves a variety of functions. The first liquid is introduced into an equilibrium at a slight negative pressure and -28 ° F temperature in a superheated vessel, for example, introduced into a superheated vessel maintained at a relatively high temperature of 95 ° F and a relatively high pressure of 180 psig. Any amount of new liquid ammonia that is released is soon dissipated to equilibrium, causing self-cooling. In a typical process, 75% of liquid ammonia remaining from the reservoir by 25% by weight causes self-cooling to -28 ° F and is discharged as a gas.

본 발명의 공정에서 재액화된 암모니아가 저장용기 29로부터 처리실까지 직접적으로 취해지는 경우라면 처리실 13 내에서 보다는 탈과열단계에서 재액화된 암모니아가 자기냉각을 행함으로 중요한 이점이 실현된다.If the reliquefied ammonia is taken directly from the storage vessel 29 to the treatment chamber in the process of the invention, a significant advantage is realized by the self-cooling of the reliquefied ammonia in the desuperheating stage rather than in the treatment chamber 13.

아다싶이 자기 냉각작용 하는데 상당한 부피의 암모니아가 요구되고 그와같은 부피는 과거와 같이 처리실 13내에서 방출되고, 이것은 처리가공실의 가열면적의 에너지수요를 증가시키고 마찬가지로 암모니아회수 시스템의 냉각수요를 증가시키는 역활을 한다.A considerable volume of ammonia is required to self-cool and this volume is released in process chamber 13 as in the past, which increases the energy demand of the heating area of the process chamber and likewise increases the cooling demand of the ammonia recovery system. Play a role.

제2도의 시스템조작에서 소량의 물을 포함하는 액체암모니아는 관 52, 18을 통하여 처리가공실 18에 지향되어 트로프 17에 직접 공급된다. 직포 10은 예정된 속도로 처리가공실로 계속적으로 전진한다. 직포는 처리실에 들어가서 트로프 17내에 침적되어 액체암모니아 용액으로 포화된다.In the system operation of FIG. 2, the liquid ammonia containing a small amount of water is directed through the pipes 52 and 18 to the processing chamber 18 and supplied directly to the trough 17. Woven 10 continues to advance to the processing room at a predetermined rate. The woven fabric enters the processing chamber and is deposited in trough 17 and saturated with liquid ammonia solution.

처리가공장치가 정류상태 조건일때 실 13은 완전히 암모니아 증기로 포화되어 있어서 직포가 트로프 17로부터 나와서 건조기 21과 처음접촉점까지 전진할때 효과적으로 액체암모니아로 포화되어 있게된다. 이 기간중 암모니아와 직포사이에 중요한 필요반응이 일어난다. 그후 곧 직포가 거의 반응을 종결시키기 위해서 발산되어지고 균형은 건조기 21, 22 혹은 직포진행으로 본질적으로 제거된다.When the processing unit is in steady state conditions, the yarn 13 is completely saturated with ammonia vapor, effectively saturating with liquid ammonia when the woven material comes out of trough 17 and advances to the first contact point with the dryer 21. During this period, an important necessary reaction occurs between ammonia and woven fabrics. Shortly thereafter, the woven fabric is released to almost terminate the reaction and the balance is essentially removed by the dryer 21, 22 or woven process.

처리가공될 직포대 이용될 암모니아용액의 관계가 다른 직포와 상당히 다르지만 1파운드 액체암모니아공급물 대 1파운드 직포공급물의 관계가 전형적인 것이지만 여기서 설명의 목적을 위해서 채택된 것이다. 그래서 실에 도입되는 직포 1파운드에 대해서 액체 암모니아용액 1파운드가 트로프 17로부터 흡수되고 그리고 가동성 직포와 함께 운반되어 건조기 21, 22에 의하여 약 95%가 발산된다.Although the relationship between the woven fabric to be processed versus the ammonia solution to be used differs significantly from that of other woven fabrics, the one pound liquid ammonia feed to the one pound woven feed is typical but is adopted here for illustrative purposes. Thus, for each pound of woven fabric introduced into the yarn, one pound of liquid ammonia solution is absorbed from the trough 17 and conveyed along with the movable woven fabric and approximately 95% is emitted by the dryers 21 and 22.

그래서 처리 가공되는 직포의 각 파운드에 비해 소비된 가스의 거의 1파운드 정도가 처리실 13으로부터 회수될 것이다.Thus, about one pound of gas consumed relative to each pound of woven fabric being processed will be recovered from process chamber 13.

도입되는 직포가 횡단면내에 갇혀진 공기를 운반하고 본래 그 공기가 약간의 수분을 함유할 것이기 때문에 처리실 13내에 기압은 부득이 공기와 수분에 의하여 부분적으로 희석되어질 것이다. 이것은 입구와출구개구에 밀봉의 효능에 불구하고 일어날 것이다. 이 암모니아가 주성분인 가스 혼합물이 실로 회수되고 발과열용기를 통하여 거품이 일때 가스내에 수분부분은 약-28。F인 액체 암모니아 동체 37내에 용이하게 응축된다. 부가하여 어떤처리 가공조작 때문에 부수적인 수분 부분은 건조기 21, 22의 열에 의하여 직포로부터 발산된다. 적당히 처리하지 않는 한 이물 부분은 용기 36에 축적되어 탕 37의 온도를 점차 증가시켜 마침내 본래 의도한 역할을 더 이상 못하게 해주므로 추출, 폐기 하거나 혹은 낮은 등급품 사용에 쓰여져야만 한다. 하여튼 본 발명에 의하면 탈과열용기 36에서 물을 포함하는 액체 암모니아는 계속 선 52를 통하여 추출되어 침적 시키는 트로프 17에서 조성공급물로서 이용된다.The air pressure in process chamber 13 will inevitably be partially diluted by air and moisture because the woven fabric carries the air trapped in the cross section and the air inherently contains some moisture. This will occur despite the efficacy of sealing at the inlet and outlet openings. When the gas mixture mainly composed of ammonia is recovered into the chamber and foamed through the overheating vessel, the water part in the gas easily condenses in the liquid ammonia body 37 of about -28 ° F. In addition, due to certain processing operations, the additional moisture fraction is released from the woven fabric by the heat of dryers 21 and 22. Unless properly handled, the foreign body must accumulate in the vessel 36 and gradually increase the temperature of the bath 37 so that it no longer serves its intended purpose and must be used for extraction, disposal or use of lower grades. In any case, according to the present invention, the liquid ammonia containing water in the desuperheating vessel 36 is used as a composition feed in trough 17 which is subsequently extracted and deposited through line 52.

본 발명공정의 없어서는 안될 부분의 공정으로서, 공정으로부터 물의 계속제거가 편리하고 경제적 기준으로 마련되어 있다. 물 추출에 대해 이용되는 특수기술은 본 발명의 기본 공정에서 중요하지 않을지라도 물론 물제거에 대해 어떤 장치들이 설비되 있어야 한다는 것은 중요하다.As an integral part of the process of the present invention, the continuous removal of water from the process is provided on a convenient and economic basis. Although the special techniques used for water extraction are not critical to the basic process of the present invention, it is of course important that some devices be equipped for water removal.

보다 크게 유리하게 본 발명의 특별한 점의 하나로서 물론 기계적으로 처리 가공된 직포와 함께 물을 빼내고 처리실로부터 추출된 뜨거운 유출물 가스증에서 물분량을 응축시키는 것을 포함하는 몇가지 기술의 조합에 의하여 가장 편리하게 제거된다. 그래서 처리가공 조건이 허용되면 본질적으로 직포내의 물 부분을 우선적으로 그대로 유지된채 암모니아 부분을 배출시키기 위해 가열부분의 시간-온도 관계를 조절하는게 유리하다. 이와같은 방법에 의하여 직포는 도입될때마다 약간큰 수분함량으로 공정을 떠나는 것으로 되어 그 결과로 처리가공 시스템으로부터 물의 순수한 탈취가 일어난다.More advantageously one of the special advantages of the present invention is of course the most convenient by the combination of several techniques, including withdrawing the water with a mechanically treated woven fabric and condensing the water fraction in the hot effluent gaseous extracted from the treatment chamber. Is removed. Thus, if processing conditions permit, it is advantageous to adjust the time-temperature relationship of the heating portion to discharge the ammonia portion, essentially keeping the water portion in the woven fabric intact. In this way, the woven fabric leaves the process with a slightly larger moisture content each time it is introduced, resulting in pure deodorization of the water from the processing system.

모든직포와 모든 처리가공조건이 가열부분의 최적 조절을 허용하지 못하는고로 두번째 준비는 소비된 가스내에 물의 적어도 일부를 응축시키기 위해 공정으로부터 뜨거운 유출물을 예비냉각을 필요로 한다. 냉각제로서 유용한 액체암모니아를 사용하여 실제적부분의 비접촉 열교환기내에서 수행하며 약-21。F로 냉각시켜 소비된 가스를 예로서 물 분량을 쉽사리 2∼3%로 감소시킨다. 이리하여 직포운반 혹은 뜨거은 물 가스로부터 응측에 의하여 물을 제거함으로써 최적공정효율이 실현될 것이다. 직포와 특별한 처리공정의 성질이 허용되는 한 가열단계는 직포 그 자체에서 물의 순수한 유출을 이루도록 조절할 수 있다. 하여튼 공정은 이상적인 방법에서 조작할수 없는고로 뜨거운 유출물가스의 결과로 생긴 수분함량은 비접촉 열교환기 32내에서 냉각에 의하여 상당히 감소될 것이다.The second preparation requires precooling the hot effluent from the process to condense at least a portion of the water in the spent gas since not all fabrics and all processing conditions allow for optimal control of the heating portion. Liquid ammonia, which is useful as a coolant, is carried out in a practical non-contact heat exchanger and cooled to about -21 ° F to reduce the amount of water consumed, for example, by 2-3%. Thus, optimum process efficiency will be realized by removing water by condensation from woven conveying or hot water gas. As long as the nature of the woven fabric and the special treatment process is allowed, the heating stage can be adjusted to achieve a pure outflow of water from the woven fabric itself. In any case, the process cannot be operated in an ideal manner and the resulting moisture content of the hot effluent gas will be significantly reduced by cooling in the non-contact heat exchanger 32.

본 발명의 시스템은 공정용액의 공급을 위해 탈과열용기 내에 물을 함유하는 액체 암모니아 동체에 의하여 시스템내에서 바라지 않는 양의 물축적을 제거시키고 동시에 중요하게 시스템의 열역학적 효율을 개선시키는데 유일하게 효과가 있다. 공정에 다시 이 용액을 공급함으로써 본래 회수된 공정 가스내에 존재하고 있던 물부분이 축적하여서 원하지 않는 수준으로 되는 것을 방지할수 있고 공정의 편리한 단계에서 제거할 수 있다.The system of the present invention is uniquely effective in eliminating undesirable amounts of water accumulation in the system by means of a liquid ammonia fuselage containing water in the desuperheated vessel for the supply of process solutions and at the same time significantly improving the thermodynamic efficiency of the system. have. By supplying this solution back to the process, it is possible to prevent the portion of the water present in the originally recovered process gas from accumulating and becoming undesired and removed at a convenient stage of the process.

공정조작의 이상적 조건하에서 탈과열용기 내의 정류상태잔류수함량은 극히 낮은 수준에서 유지될 것이다. 나쁜조건하에서도 일차처리공정 자체와 회수 시스템 양쪽다 고도효율수준에서 조작되게하여 탈과열용기어 수함량은 수준(2∼3% 혹은 그보다적은)에서 용이하게 유지된다.Under ideal conditions of process operation, the steady-state residual water content in the desuperheated vessel will be maintained at an extremely low level. Under poor conditions, both the primary treatment process itself and the recovery system are operated at high efficiency levels, so that the desuperheated gear water content is easily maintained at levels (2-3% or less).

독특한 공정의 중요한 부가적인 이점의 하나는 직접처리실 13에서 보다 탈과열용기에 재-액화된 암모니아를 공급함으로써 얻어지는 개선된 열역학적 효율이다. 그래서 저장용기 29내에 재액화된 암모니아는 고압과 상당히 고온에서 유지시킨다. 사용할때 액체암모니아는 거의 대기압(실제로 대기압보다 약간낮은)과 약-28。F의 평형온도에서 평형에 이르게 해야만 한다. 이 평형상태를 달성하기 위해서 재액화된 암모니아를 가스로서 대부분 발산 시켜준다. 이러한 것을 탈과열 용기내에서 일어났을 때 발산된 가스의 실질적인 양은 단지 회수시스템을 통하여 재순환시키고 압축되어서, 재액화된다. 만일 반면에 가스가 전례에 따라 처리실 13내에서 발산되면 발산된 가스는 처리실내에서 실질적인 열에 노출된후만 회수시스템에 되돌아 은다. 이해할 수 있는바와 같이, 평형조건에 액체암모니아를 가져가기 위해 발산되는 그와같은 부분의 가스온도를 상승시켜주는 열을 공정의 가열부분에서의 열 에너지의 소비로 나타내어진다. 마찬가지로 이 가스를 재액화시키고 회수하기 위해 가스로부터 옆이 제거되어야만 하는데 이것은 압축기에 가중된 부담을 증가시키는 역할을 하게된다. 그래서 본 신규공정에서 탈과열 용기로부터 공정공급물을 유도하고 그리고 직접적 처리실에 보내지 않고 용기에 조성공급물로서 공급되는 재액화된 암모니아를 이용 함으로서 시스템의 물함량이 적당한 평형 수준에서 안정화될뿐만 아니라 또한 중요한 열 효율성이 이루어진다.One of the important additional advantages of the unique process is the improved thermodynamic efficiency obtained by feeding the re-liquefied ammonia into the desuperheater than in the direct treatment chamber 13. Thus, ammonia re-liquefied in the reservoir 29 is maintained at high pressures and quite high temperatures. In use, liquid ammonia should be brought to equilibrium at nearly atmospheric pressure (actually slightly below atmospheric pressure) and at an equilibrium temperature of about -28 ° F. To achieve this equilibrium, most of the reliquefied ammonia is released as a gas. When this happens in the desuperheating vessel, the substantial amount of gas emitted is only recycled through the recovery system and compressed, thereby re-liquefying. If, on the other hand, the gas is emitted in process chamber 13 in accordance with the precedent, the emitted gas is returned to the recovery system only after being exposed to substantial heat in the process chamber. As can be appreciated, the heat that raises the gas temperature in such a portion that is dissipated to bring liquid ammonia to equilibrium conditions is represented by the consumption of thermal energy in the heating portion of the process. Likewise, the side must be removed from the gas to reliquefy and recover the gas, which increases the burden on the compressor. Thus, in this new process, the water content of the system is not only stabilized at the appropriate equilibrium level by deriving the process feed from the desuperheated vessel and using reliquefied ammonia supplied as a composition feed to the vessel without sending it directly to the process chamber. Significant thermal efficiency is achieved.

본 발명의 시스템은 재순환되는 암모니아 시스템으로부터 불필요한 물을 제거하는데 독특하게 효능을 가지고 있다. 공정에서 재순환 되는 암모니아 양과 근본적으로 소모되는 암모니아 양간의 비는 거의 20대1이 되므로 이러한 효율적인 재생사용기술이 극히 중요하기 때문에 실질적이고 경제적인 시스템에서 이러한 시스템은 매우 중요하다. 여때까지는 이러한 재생기술은 불가피하게 시스템에 도입되는 물의 시스템을 제거하는데 실질적인 난점에 심한 제한을 받아왔었다.The system of the present invention is uniquely effective in removing unnecessary water from the recycled ammonia system. Since the ratio between the amount of ammonia recycled in the process and the amount of ammonia consumed essentially is almost 20 to 1, this efficient regeneration technology is extremely important, so this system is very important in practical and economical systems. Up until now, this technology has inevitably been severely limited by the practical difficulties of removing the water system introduced into the system.

본 발명의 공정과 시스템은 물분량이 사전에 비접촉 응축 단계를 거치거나 혹은 거치지 않고 차거운 액체암모니아 동체와 직접 접촉하여 응축제거되어 공정에 조성 공급물을 공급하는 기초하에서 조작된다. 탈과 열내에 응축된 물은 이리하여 도입되는 속도 만큼이나 빠르게 공정에 직접회수도입되어, 경험에 의한바 공정반응에 무의미한 영향을 줄 정도로 정류상태수준이 충분히 낮게 해줄수 있게된다. 따라서 액체 암모니아 용액속의 10% 정도의 수분은 요구반응을 거의 억제하는 반면에 본 발명에 따라 처리용액속으로 도입되는 물분량은 비교적 무시할만한 증가를 나타내고 있다. 어느경우건간에 도입되는 수분함량을 극소화할 뿐만 아니라 어떤 조건하에서는 물분량을 직포에 의해 제거할수도 있도록 하기 위해서 도입직포를 예비건조할 필요가 있다.The process and system of the present invention operate on the basis that the water content is directly decondensed by direct contact with the cold liquid ammonia body with or without a non-contact condensation step beforehand to feed the composition feed to the process. The water condensed in the deaeration and heat is then introduced directly into the process as fast as it is introduced, so that experience shows that the steady state level is low enough to have a meaningless effect on the process reaction. Therefore, the water content of about 10% in the liquid ammonia solution almost suppresses the required reaction, while the amount of water introduced into the treatment solution according to the present invention shows a relatively negligible increase. In any case, it is necessary to pre-dry the woven fabric in order to minimize the water content introduced in any case and under certain conditions the water content can be removed by the woven fabric.

따라서 이상적인 공정에서는 수분함량이 5% 수준으로 도달되어 필요한 액체 암모니아 반응을 시켜 예로들면 5.1% 정도의 수준의 수분함량으로 공정을 떠나게 된다. 이러한 방법에 의해 직포자체는 암모니아회수시스템으로부터 물을 연속적으로 추출하는 역할을 하여 시스템이 매우 효율적인 기초하에서 조작되게끔하여 폐기나 회수물질의 저급품으로서의 사용을 극소화 해준다. 이러한 이상적인 조건들이 실현될수 없는 경우에는 사용된 가스의 비접촉응축과 같은 다른 방법들이 물분량추출에 사용된다.Therefore, in the ideal process, the moisture content is reached to 5% level, and the required liquid ammonia reaction is left, for example, to leave the process at a moisture content of about 5.1%. In this way, the cloth itself is responsible for the continuous extraction of water from the ammonia recovery system, allowing the system to operate on a very efficient basis, minimizing the use of waste or recovered material as a lower end. If these ideal conditions cannot be realized, other methods, such as contactless condensation of the gas used, are used for water extraction.

본 발명의 형식은 본 발표의 명백한 교의(敎義)로 부터 이탈됨이 없이 어떤 변화도 있을 수 있는바 물론 여기서는 단지 대표적으로 도해되고 기술되도록 의도 하였다. 따라서 본 발명의 전체적인 범위를 정하는데 있어서 첨부된 청구범위를 참조하여야만 한다.It is intended that the form of the invention may be varied without departing from the obvious teachings of the present disclosure, of course only the representative illustrations and description herein. Therefore, reference should be made to the appended claims in defining the overall scope of the invention.

Claims (1)

가스성 유출물은 주로 가동성셀루로즈 함유성 웨브(Web)을 본질적으로 무수인 액체 암모니아로 연속적으로 처리하여 유도된 가스성 암모니아, 공기, 수증기로 이루어지며, 그리고 여기서 가동성 웨브는 대기압 근방의 압력에서 밀폐된 처리대역에서 상기 액체 암모니아에 계속적으로 노출시키고, 또한 상기 웨브는 그 후에 상기대역에서 가열되어 기화되어 상기 웨브로 부터 액체암모니아가 제거되는 공정으로 이루어지는 암모니아 회수 방법에 있어서; 상기대역으로부터 가스성유출물을 연속적으로 회수하고, 상기 가스성 처리대역 유출물로부터 수증기 전부 보다는 적은 일부를 연속적으로 제거한 후, 상기 회수 가스성유출물을 가스 암모니아를 냉각시키고 가스성 암모니아로부터 수증기를 응축시키기 위하여 대기압 정도에서 유지된 거의 무수의 액체 암모니아 동체(胴體)내에 연속적으로 도입하고, 그 후 가스성 암모니아를 압축 및 응축시켜서, 상기 동체로부터 응축된 물과 더불어 거의 무수의 액체 암모니아를 연속적으로 회수하고 또한 상기 노출 단계에 대해 회수된 액체를 상기 처리대역에 공급하고, 본질적으로 무수의 액체암모니아동체를 상기 압축 및 응축 단계로부터 무수액체 암모니아로 연속적으로 보충시키는 것을 특징으로 하는 재순환하는 가스성 유출물로 부터 암모니아를 회수하는 방법.The gaseous effluent consists mainly of gaseous ammonia, air, and water vapor, which is derived by successive treatment of a mobile cellulose-containing web with essentially anhydrous liquid ammonia, where the mobile web is at a pressure near atmospheric pressure. 12. A method for recovering ammonia, comprising continuously exposing to the liquid ammonia in a closed treatment zone and further wherein the web is subsequently heated and vaporized in the zone to remove liquid ammonia from the web; After recovering the gaseous effluent continuously from the zone, and continuously removing less than all of the water vapor from the gaseous treatment zone effluent, the recovered gaseous effluent is cooled to gas ammonia and vaporized from the gaseous ammonia. Continuously introduced into an almost anhydrous liquid ammonia body maintained at atmospheric pressure for condensation, and then compressed and condensed gaseous ammonia, and continuously anhydrous liquid ammonia together with water condensed from the body is continuously Recirculating gaseous effluent, characterized in that the liquid is recovered and supplied for the exposure step into the treatment zone, and essentially supplemented with anhydrous liquid ammonia from the compression and condensation step with essentially liquid ammonia. Recovering ammonia from water Way.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109806719A (en) * 2019-03-25 2019-05-28 福建省新宏港纺织科技有限公司 A kind of waste gas recovering device of fabric cleaning systems

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