KR790001013B1

KR790001013B1 - Dispensing apparatus for catalitic particulate matter

Info

Publication number: KR790001013B1
Application number: KR7601831A
Authority: KR
Inventors: 프레드릭 밀라 로버트; 막 조오지
Original assignee: 로버어트 엠 · 바라타; 유오피 아이엔씨
Priority date: 1976-07-29
Filing date: 1976-07-29
Publication date: 1979-08-20

Abstract

내용 없음.No content.

Description

Disperser of Catalyst Particles

제1도는 본 발명의 실시예인 2-암(arm) 분산장치가 내설된 반응용기의 종단면도이고,1 is a longitudinal cross-sectional view of a reaction vessel incorporating a two-arm dispersion device according to an embodiment of the present invention.

제2도는 회전암내의 배출구의 세부단면도이다.2 is a detailed cross-sectional view of the outlet in the rotary arm.

본 발명은 소립자 물질을 주워진 면적내에서 동일속도로 균일하게 분포시키는 분산장치에 관한 것이다.The present invention relates to a dispersing device for uniformly distributing small particle materials at the same speed within a given area.

과거에는 소립자물질을 반응용기에 충진시키거나 소위 "싹크"법에 의해 분산시켰다. 이 방법에 의하면, 호스가 부착된 호퍼가 반응용기의 저부 또는 이미 분산된 소립자의 표면까지 뻗어있다. 호퍼와 호스는 소립자 물질로 충진되고 충진된 소립자 물질은 호스를 천천히 상승시킴으로서 호스의 저부로 부터 방출된다.In the past, particulate matter was charged to the reaction vessel or dispersed by the so-called "steam" method. According to this method, a hopper with a hose extends to the bottom of the reaction vessel or to the surface of the already dispersed small particles. Hopper and hose are filled with small particle material and filled small particle material is discharged from the bottom of the hose by slowly raising the hose.

소립자의 방출에 의하여 생성된 원추형의 소립자 물질을 레이킹(raking)에 의하여 주워진 전체면적으로 분산시킬 수 있다.The conical elementary particles produced by the release of the elementary particles can be dispersed in the total area picked up by raking.

시판되는 접촉 반응용기는 본 발명의 분산장치를 사용하여 촉매소립자를 충진시키기에 적합하게 되어있다. 시판품의 접촉 반응대역용기 즉 접촉반응조는 폭, 즉 직경이 0.3-4.5cm 이고, 길이가 1.5-21cm 이며, 이들은 상술한 "싹크"법에 의해 충진된다. 상기의 방법으로 반응조를 충진시키는데 대두되는 한가지 문제는 촉매사용시, 촉매의 세틀링(settling) 또는 슬럼핑(slumping) 문제를 야기하고, 반응물의 발열반응시, 국부적인 고온대역을 형성하는 촉매 공간이 너무 많다는 것이다. 이외에도 "싹크"법은 촉매가 유동되도록 촉매를 반응조로 도입하는 호스를 연속적으로 상향조절하여야 하기 때문에 반응조의 충진시간이 길어지는 결점이 있다. 싹크법 이외의 방법은 촉매를 호퍼를 통해 연속적으로 주가하여 촉매 표면에서 분산시키는 방법인데 이 방법 역시 촉매상(觸媒床) 위에 원추형의 촉매 기둥이 형성된다. 상기의 방법과 마찬가지로 원추형 촉매기둥을 레이킹에 의하여 촉매상 위에서 분포된다.Commercially available contact reaction vessels are suitable for filling catalyst particles using the dispersion apparatus of the present invention. Commercially available contact reaction zone vessels, or contact reaction vessels, have a width, i.e., 0.3-4.5 cm in diameter, and 1.5-21 cm in length, which are filled by the "sook" method described above. One problem that arises in filling the reactor in this manner is the problem of settling or slumping of the catalyst when using the catalyst, and in the exothermic reaction of the reactant, a catalyst space that forms a localized high temperature zone. Too many. In addition, the "steam" method has a drawback in that the filling time of the reaction tank is lengthened because the hose for introducing the catalyst into the reaction tank must be continuously up-regulated to allow the catalyst to flow. The method other than the soak method is a method in which a catalyst is continuously added through a hopper and dispersed at the surface of the catalyst, which also forms a conical catalyst column on the catalyst bed. Like the above method, the conical catalyst column is distributed on the catalyst by raking.

이와같이 촉매의 세틀링은 촉매상의 전용적을 변화시키므로 온도측정용으로 반응조에 삽입한 써모웰(thermowell)과 같은 장치를 파손시킬 우려가 있다. 이외에도 촉매의 세틀링은 촉매상의 표면을 기준 이하로 감소시키므로 써모웰이 촉매와 접촉되지 못하기 때문에 반응이 진행되는 동안에 반응 온도를 옳바르게 감지할 수 없는 결점이 있다. 싹크법으로 충진한 촉매상내의 극심한 공간은 촉매상을 통해 기체, 액체 또는 기체-액체 혼합물을 효율적으로 분포시키지 못한다. 이러한 불균일한 분포는 촉매 효용가치를 저하시키기 때문에 생산량을 감소시키거나 반응온도를 증가시켜야 하는 결점을 초래한다.Since the settling of the catalyst changes the catalyst phase exclusively, there is a risk of damaging a device such as a thermowell inserted into the reactor for temperature measurement. In addition, the settling of the catalyst reduces the surface on the catalyst to below the reference level, so that the thermowell is not in contact with the catalyst, and thus there is a drawback that the reaction temperature cannot be properly sensed during the reaction. Extreme space in the catalyst bed filled with the SUK method does not efficiently distribute the gas, liquid or gas-liquid mixture through the catalyst bed. This heterogeneous distribution lowers the catalyst's utility value, leading to the drawback of reducing production or increasing reaction temperature.

이외에도 싹크법으로 충진한 촉매상에 연관된 세틀링 문제는 바스켓, 재분산 장치, 촉매 지지구 및 급냉장치와 같은 반응조의 내부 장치를 손상시킬 우려도 있다.In addition, the settling problem associated with the soak-filled catalyst bed may damage internal equipment of the reactor such as baskets, redispersion equipment, catalyst supports and quenching devices.

기존 촉매충진법의 그외의 결점은 주워진 반응조 용적 대신에 충진시킬 수 있는 촉매량을 최종 촉매밀도에 의해 결정하여야 한다는 점이다. 따라서, 반응대역내의 촉매의 겉보기 밀도를 증가시키는 장치는 동일 시베러티(severity)에서 반응물의 증가된 생산량 또는 저-시베러티에서 동일 생산량을 고려해야 한다.Another drawback of conventional catalyst filling methods is that the amount of catalyst that can be charged, instead of the given reactor volume, must be determined by the final catalyst density. Thus, a device for increasing the apparent density of catalysts in the reaction zone should take into account the increased production of reactants at the same severity or the same production at low-severity.

그러므로 주워진 반응대역 용적내에서 촉매의 걸보기 밀도를 증가시킬 수 있다면 더욱 심한 시베러티조건 및 또는 증가된 생산량을 달성할 수가 있다.Therefore, more severe protection conditions and / or increased production can be achieved if the catalyst density can be increased within a given reaction zone volume.

선행기술, 즉 미국특허 제3,718,579와 제3,668,115호는 반응조에 촉매 소립자를 충진하는 방법에 의해 촉매 활용도와 겉보기 밀도를 증가시키는 것으로서 그 요지는 촉매를 촉매 소립자의 평균 자유 낙하거리에서 가스상 매체를 통해 최소한 0.3m의 촉매표면까지 하향으로 반응조에 충진시킨 다음, 충진속도와 동일하게 전체 촉매상 표면 위에서 촉매 소립자를 분산시키는 것이다.The prior art, ie US Pat. Nos. 3,718,579 and 3,668,115, increases catalyst utilization and apparent density by charging catalyst small particles in a reactor, the gist of which allows the catalyst to be deposited at least in a gaseous medium at an average free fall of the catalyst small particles. The reactor is charged downward to the catalyst surface of 0.3 m, and then the catalyst particles are dispersed on the entire catalyst bed surface at the same filling rate.

상기의 방법이 접촉 반응대역내에서 촉매의 활용가치를 증가시킨다고 할수는 있지만, 이것은 이러한 방법을 용이하면서도 완전하게 실행할 수 있는 실제적 장치를 현실화할 수는 없다. 반응조에 촉매를 충진하는 선행 방법중 효과적인 것은 중력에 의해 촉매 소립자를 코니컬 호퍼에서 호퍼출구에 장설된 코니컬 전환기까지 유동되게 하는 방법이다. 비록 코니컬 전환기의 기판 직경이 반응조 직경에 따라 조절되고 또한 이들 전환기에 촉매의 일부를 낙하시킬 수 있는 구멍이 천설되어 있다고 하지만 소립자가 만족할 정도로 분포되지는 않는다. 조금이라도 사고력이 깊은 기능자라면 코니컬 전환기에 의해 단순히 소립자를 낙하시킴으로서 소립자의 균일한 분배가 달성된다는 점이 매우 불가능하다는 것을 알수 있을 것이다. 이러한 불가능은 반응조 대역의 직경이 3.6m이상일 경우에 특히 뚜렷하여 진다. 작은 직경의 반응조일지라도 그의 크기가 최대인 코니컬 전환기 바로 밑의 지역에 있는 소립자 축적물이 동일 속도로 반응대역의 외원주로 분배될 수 있는 가능성은 전환기의 불완전한 작용지역이 거의 없을 때이다. 그러므로, 만일 소망의 분배효과가 달성될 수 없다면 이러한 분산장치의 특징은 소멸되는 것이나 다름이 없다. 이러한 역경에서 본 발명자등은 상기의 결함을 배제하고, 촉매의 최대 겉보기 밀도에 해당하는 개량된 겉보기 밀도가 제공되도록 접촉 반옹 대역내에서 촉매 소립자를 아주 균일하게 분산시킬 수 있는 장치를 발명하였다. 이외에도 겉보기 밀도의 증가는 세틀링시간을 감소시킬 수 있는 강경한 촉매상을 생성한다. 또 한가지 중요한 사실로서, 본 발명은 최소의 촉매 화인(castalyst fines)이 형성된 촉매상의 조제물을 제공한다는 점이다. 따라서 본 발명의 촉매 화인의 생성율은 대체로 충진된 촉매의 전용적을 기준으로 1% 이하 특히 0.5%이하이다.Although the above method can be said to increase the utilization value of the catalyst in the catalytic reaction zone, this does not realize a practical device that can easily and completely implement this method. An effective method of filling the reactor with the catalyst is a method in which gravity causes catalyst small particles to flow from the conical hopper to the conical converter installed at the hopper outlet. Although the substrate diameter of the conical converter is adjusted according to the reactor diameter, and holes are formed in these converters to drop some of the catalyst, they are not distributed to the satisfaction of the elementary particles. Anyone with a deep thinking ability will find it very impossible to achieve a uniform distribution of elementary particles by simply dropping them by a conical diverter. This impossibility becomes particularly evident when the diameter of the reactor zone is greater than 3.6 m. Even for small diameter reactors, the possibility that the small particle deposits in the area just below the largest conical converter can be distributed to the outer circumference of the reaction zone at the same rate is due to the incomplete working area of the converter. Therefore, if the desired distribution effect cannot be achieved, the characteristics of this disperser are nothing but extinct. In this adversity, the present inventors have invented a device capable of very uniformly dispersing catalyst particles within the contact reaction zone so as to eliminate the above deficiencies and provide an improved apparent density corresponding to the maximum apparent density of the catalyst. In addition, increasing the apparent density creates a hard catalyst phase that can reduce the settling time. Another important fact is that the present invention provides a preparation on a catalyst with minimal castalyst fines formed. Therefore, the production rate of the catalytic phosphorus of the present invention is generally 1% or less, in particular 0.5% or less, based on the volume of the catalyst filled.

본 발명은 미세한 직경을 갖인 소립자의 분산장치를 제공하는 것으로서 이들 장치는 저장용기와 저장용기의 아래에서 저장용기에 연결된 회동식 배출장치로 구성되어 있는데, 전술한 배출장치는 수직측에 대해 회동이 가능하도록 되어 있으면서 회동축에 연결된 중심 허브(hub)로 구성되어 있고, 전술한 허브는 전술한 저장용기로 부터 소립자 물질을 포집하기 위한 상부구멍과 최소한 하나가 수평 및 방사형으로 뻗은 관형암이 설치되어 있고 관형암은 그의 외부단이 밀폐되어 있고,(회동시에는)최소한 그의 저부 측단부를 따라 종방향의 배출구가 천설되어 있으며, 전술한 배출구는 전술한 암의 외부 단쪽을 향해 일정한 비율로 그의 폭이 증가되어 있으며 이들 폭의 최소치는 최소한 소립자 직경의 125%에 해당함을 특징으로 하고 있다.The present invention provides a dispersing device of small particles having a fine diameter, and these devices are composed of a rotating discharge device connected to the storage container under the storage container and the storage container, and the discharge device described above is rotated with respect to the vertical side. It is composed of a central hub connected to the rotational shaft, and the hub is provided with an upper hole for capturing elementary material from the storage container and at least one tubular arm extending horizontally and radially. And the tubular arm is sealed at its outer end and, at the time of rotation, a longitudinal outlet is laid along at least its bottom side end, which outlet at a constant rate toward the outer end of the arm described above. Are increased and the minimum of these widths is at least 125% of the particle size.

상기에 언급한 구멍이 천설된 관형암의 수는 축상 대칭으로서 2개이면 적합하지만 8-10개 또는 그 이상으로 증가시킬수도 있다.The number of perforated tubular rocks mentioned above is suitable for axial symmetry, but can be increased to 8-10 or more.

개개의 배출구는 소립자 물질이 488-7,320 kg/hr-m²의 속도로 충진되기에 충분할 정도의 최대폭을 유지하게하는 것이좋다.The individual outlets should be such that they maintain a maximum width sufficient to allow particulate material to be filled at a rate of 488-7320 kg / hr-m ² .

본 발명의 분산장치는 환상 또는 고리형 용기의 충진용으로 사용될 수 있다. 본 발명의 장치를 환상 용기의 충진용으로 사용할 경우에는 배출구를 관형암의 전장(全長)을 따라 뻗어나가게 하는 것이 좋고 고리형 용기의 충진용으로 사용할 경우는 소립자 물질이 고리형 용기의 중심파이프로 떨어지는 것을 방지하기 위하여 부분적으로 차단시키는 것이 좋다. 물론, 차단부는 중심 허브의 수직축 다음에 존재하여야 한다.The dispersing device of the present invention can be used for filling cyclic or annular containers. When the device of the present invention is used for filling an annular container, it is preferable to allow the outlet to extend along the entire length of the tubular arm, and when used for the filling of the annular container, the particulate material is used as the center pipe of the annular container. It's a good idea to block partially to prevent it from falling. Of course, the shield must be after the vertical axis of the central hub.

차단하여야 하는 정도는 반응용기의 형태에 따라 달라진다.The degree of blocking depends on the type of reaction vessel.

본 발명의 장치로 충진한 촉매는 각종의 탄화수소 전환공정 예컨대, 수첨공정, 개질공정, 수첨분해공정, 중합공정, 수첨탈황공정, 탈수소공정에 특히 유용하며, 이러한 탄화수소 전환공정은 고정상 반응기와 이동상 반응기가 함유된 비-유동식 촉매상 반응조내에서 수행된다. 본 발명은 특히 수첨탈황공정, 수첨분해공정, 수첨공정 및 개질공정에 유리하지만 그중에서도 특히 개질공정과 수첨공정에 더욱 효과가 있다.The catalyst packed with the apparatus of the present invention is particularly useful for various hydrocarbon conversion processes such as hydrogenation, reforming, hydrocracking, polymerization, hydrodesulfurization, and dehydrogenation. It is carried out in a non-fluidized catalyst bed reactor containing. The present invention is particularly advantageous for hydrodesulfurization, hydrocracking, hydrogenation, and reforming, but more particularly for reforming and hydrogenation.

충진촉매의 증가된 겉보기 밀도의 그외의 장점은 촉매 수명이 동일한 전환율과 시베러티에 대하여 연장될 수 있다는 점이다. 이러한 촉매 수명이 연장은 고정된 반응조의 용적내에 촉매의 높이를 증가시킴은 물론 밀집-충진된 촉매상의 균일한 공간도에 호응하여 기체, 액체 또는 기체-액체를 균일하게 분포시키는 효력의 결과이다. 촉매 수명이 길면 길수록 단위공정의 길이가 더욱 길어진다.Another advantage of the increased apparent density of the packed catalyst is that the catalyst life can be extended for the same conversion and security. This prolongation of catalyst life is the result of the effect of increasing the height of the catalyst in the volume of the fixed reactor as well as uniformly distributing the gas, liquid or gas-liquid in response to the uniform space on the dense-filled catalyst. The longer the catalyst life, the longer the unit process.

더우기, 정류기의 모든 반응조의 촉매수명을 촉매성질, 생산량 및 조작 잔혹도와 같은 명백한 요소로 예측하여 보건대, 통합된 정류기내의 모든 반응조의 밀집충전은 턴어라운드(turn around)의 발생을 예측, 조절 및 최소화하는 수단을 제공한다. 불완전 분포, 세틀링 및 국부적 고온-대역과 같은 불완전한 효과가 촉매의 밀집충진에 의하여 최소로 감소된다.Furthermore, by predicting the catalyst life of all reactors in the rectifier with obvious factors such as catalytic properties, yield, and operational cruelty, compact charging of all reactors in the integrated rectifier can predict, control, and minimize the occurrence of turn around. Provide means. Incomplete effects such as incomplete distribution, settling and local hot-band are minimized by compact packing of the catalyst.

본 발명의 장치는 반응조와 하향의 관계로 촉매 소립자를 반응조에 충진하는데 사용된다. 일반적으로 충진 가능한 반응조의 크기는 직경이 0.3-4.8m(최적 직경은 0.6-3.9m임)이고, 길이가 1.5-37.5m (최적 길이는 3-22.5m임)이다. 반응조의 충진속도는 불균일하게 할수도 있다. 그렇지만 충진속도가 어느정도에 달하게 되면 이러한 충진속도를 촉매상이 제조될때 까지 균일하게 유지시키는 것이 좋다. 소립자가 기체상 매체를 통해 도입될 경우 촉매 소립자는 형성된 촉매 표면까지의 거리, 즉 촉매의 평균 자유 낙하거리가 0.3m, 특히 1.5-37.5m, 바람직하기는 3-21m 가 되는 반응조의 지점에 도입된다. 일반적인 기체상 매체는 공기이지만 촉매의 성질에 따라서는 질소와 같은 불활성 매체를 사용하는 수도 있다. 그러므로 촉매 소립자 개별적으로 촉매 표면에 낙하되면 촉매상이 형성된다. 촉매 소립자가 촉매상의 표면적 위에서 분포될, 경우에는 촉매 표면이 일정한 비율로 상승되도록 촉매상을 형성시켜야 한다. 촉매 소립자는 촉매 표면의 정상부와 최하부 사이의 거리가 촉매상의 직경의 10% 이하가 되는 촉매 표면(즉, 평평한 표면, 바람직하기는 5%이하, 더욱 바람직하기는 1%이하)을 생성하도록 분포시켜야 한다. 이러한 용도로 주로 사용되고 있는 용기 또는 반응조의 예는 환형 수평단면적을 갖인 실린더이다. 그렇지만 본 발명의 장치는 고리형 수평 단면적을 갖인 환형 용기에 소립자 물질을 충진하는데 적합하게 되어 있다.The apparatus of the present invention is used for filling catalyst small particles into the reactor in a downward relationship with the reactor. Generally, fillable reactors are 0.3-4.8 m in diameter (optimal diameter is 0.6-3.9 m) and 1.5-37.5 m in length (optimal length is 3-22.5 m). The filling rate of the reactor may be uneven. However, when the filling rate reaches a certain level, it is better to keep the filling rate uniform until the catalyst phase is prepared. When small particles are introduced through a gaseous medium, the catalyst small particles are introduced at the point of the reactor where the distance to the formed catalyst surface, i.e. the average free fall of the catalyst is 0.3 m, in particular 1.5-37.5 m, preferably 3-21 m do. A common gaseous medium is air, but depending on the nature of the catalyst, an inert medium such as nitrogen may be used. Therefore, catalyst particles are formed when the catalyst particles individually drop on the catalyst surface. Catalyst catalysts should be formed so that the catalyst particles are distributed over the surface area of the catalyst bed, in which case the catalyst surface is raised at a constant rate. Catalyst small particles should be distributed to produce a catalyst surface (ie, a flat surface, preferably 5% or less, more preferably 1% or less) such that the distance between the top and bottom of the catalyst surface is 10% or less of the diameter of the catalyst phase. do. An example of a vessel or reactor mainly used for this purpose is a cylinder having an annular horizontal cross-sectional area. However, the device of the present invention is adapted to fill small particle materials in an annular container having an annular horizontal cross-sectional area.

"충진속도"라 함은 촉매 높이의 상승율을 시사한 것으로서 m-hr의 단위로 표시할 수 있다. 또 한가지 술어인 "소립자 유량"이란 말은 충진속도를 의미하는 것으로서 시간당 1제곱메타의 면적에 낙하된 촉매의 킬로그램무게 즉(kg/hr-m²)의 단위로 정의 된다. 주워진 촉매 최적 충진율을 보지하기 위한 소립자 유량을 식으로 표시하면 다음과 같다"Filling rate" indicates the rate of increase in catalyst height and can be expressed in units of m-hr. Another predicate, "particulate flow," means the filling rate and is defined in kilogram weight (kg / hr-m ² ) of catalyst dropped in an area of one square meter per hour. The flow rate of small particles to maintain the optimum filling rate of a given catalyst is expressed as

다시 말해서 소립자 유량과 충진속도는 충진 촉매의 겉보기 밀도에 관계가 있다. 충진된 촉매의 겉보기 밀도를 증가시키는데 필요한 소립자 유량은 488-7,320kg/hr-m²이지만 1,464-4,880kg/hr-m²에서 더좋은 결과가 얻어진다.In other words, the small particle flow rate and the filling rate are related to the apparent density of the filling catalyst. The small particle flow rate required to increase the apparent density of the packed catalyst is 488-7,320 kg / hr-m ^2, but better results are obtained at 1,464-4,880 kg / hr-m ² .

상기의 충진속도, 자유낙하거리 및 상기 최적범위내에서의 촉매의 균일한 분포는 이러한 조건이 실제로 최대 겉보기 밀도를 갖은 촉매상을 제공하기 때문에 아주 적합하다고 할수 있다. 적당한 반응조 크기는 통상적으로 수첨반응 개질반응 및 수첨분해 반응에 이용되는 반응조와 동일하다.The filling speed, free fall distance and uniform distribution of catalyst within the optimum range are well suited as these conditions actually provide a catalyst bed with maximum apparent density. Suitable reactor sizes are usually the same as those used for the hydroreaction reforming and hydrocracking reactions.

본 발명은 구상형, 과립형, 압출형, 결정형 및 원통형의 촉매 소립자에 이용할 수가 있다. 일반적으로 소립자 직경은 반응조 직경의 3%를 넘어서는 안되며 바람직하기는 0.04-1.3cm이고, 더욱 바람직하기는 0.15-0.6cm 이다. 촉매 소립자 직경은 소립자가 구상형이 아닌 경우에는 미립자의 칫수를 의미한다.The present invention can be used for spherical, granular, extruded, crystalline and cylindrical catalyst particles. In general, the particle size should not exceed 3% of the reactor diameter, preferably 0.04-1.3 cm, more preferably 0.15-0.6 cm. Catalyst small particle diameter means the dimension of the microparticles when the small particle is not spherical.

본 발명의 장치로 접촉반응 대역에 각종의 고상형 촉매, 예컨대, 산화, 수첨, 탈황, 수첨 분해, 열분해 개질 및 수첨 촉매를 충진시킬 수가 있다.The apparatus of the present invention makes it possible to charge various solid catalysts such as oxidation, hydrogenation, desulfurization, hydrocracking, pyrolysis reforming and hydrogenation catalysts in the catalytic reaction zone.

[실시예 1]Example 1

0.6m직경을 갖인 반응용기를 두개 선택하여 하나는 상술한 공지의 "싹크"법으로 또하나는 본 발명의 방법으로 0.15cm직경의 구상형 알루미나 촉매로 충진하고 이들 두 방법에 대해 충진된 촉매의 겉보기 밀도의 최대화 효과를 비교하였다. 공지의 "싹크"법으로 충진한 촉매 소립자는 그의 겉보기 밀도가 0.499g/cc의 반면 2-암이 설치된 본 발명의 장치로 충진한 촉매 소립자는 그의 겉보기 밀도가 0.534g/cc이다. 이러한 겉보기 밀도의 증가는 공지의 방법에 비해 7.1%의 증가에 해당한다.Two reaction vessels having a diameter of 0.6 m were selected and one was filled with 0.15 cm diameter spherical alumina catalyst and the other was filled with 0.15 cm diameter spherical alumina catalyst. The effect of maximizing apparent density was compared. Catalytic elementary particles filled with the known " steam " method have an apparent density of 0.499 g / cc, whereas catalyst elemental particles filled with the device of the present invention with a two-arm installed have an apparent density of 0.534 g / cc. This increase in apparent density corresponds to an increase of 7.1% over known methods.

[실시예 2]Example 2

본 실시예는 실시예 1의 방법과 동일하게 동일 용기와 동일 충진법을 채택하였다. 그러나 본 실시예에 사용한 촉매 소립자는 직경에 대한 길이의 비가 6.5-8인 0.08cm직경의 압출물이다. "싹크"법과 "본 발명의 방법"으로 충진한 압출물 촉매의 겉보기 밀도는 각각 0.589g/cc와 0.652g/cc이다. 이러한 겉보기 밀도의 증가는 공지의 방법에 비해 약 12.4% 의 증가에 해당된다.This embodiment adopts the same container and the same filling method as in the method of Example 1. However, the catalyst small particles used in this example are 0.08 cm diameter extrudates having a ratio of length to diameter of 6.5-8. The apparent densities of the extrudate catalysts packed by the "steam" method and the "method of the present invention" are 0.589 g / cc and 0.652 g / cc, respectively. This increase in apparent density corresponds to an increase of about 12.4% over known methods.

시판품의 분리 대역 용기도 마찬가지로 본 발명의 분산장치를 사용하여 흡착소립자로 충진할 수가 있다. 시판품의 분리 대역 용기는 그 크기가 일정치 않지만, 대체로 직경의 0.3-4.5m이고, 길이가 1.5-21m이다.Commercially available separation zone vessels can also be filled with adsorptive particles using the dispersion apparatus of the present invention. Commercially available separation zone vessels are not constant in size, but generally range from 0.3-4.5 m in diameter and 1.5-21 m in length.

본 발명의 장치에 의해 일반적인 분리대역 용기에 충진 가능한 흡착 소립자의 예는 측쇄와 환상구조를 갖인 탄화수소로 부터 직쇄 탄화수소를 분리하는데 사용된 5-Å몰레큘라 씨브(분자체)이다. 흡착제로서 천연과 합성 알루미노실리케이트류도 사용할 수가 있다. 소기의 분리 기능을 수행할 수 있는 그외의 적당한 본체 역시 사용할 수가 있다.An example of adsorption elementary particles that can be filled in a general separation zone vessel by the apparatus of the present invention is a 5-molecular sieve (molecular sieve) used to separate straight chain hydrocarbons from hydrocarbons having branched and cyclic structures. Natural and synthetic aluminosilicates can also be used as the adsorbent. Other suitable bodies capable of performing the desired separation function can also be used.

촉매의 충진에 관련된 상기의 결점이 본 발명에 의해 해소되듯이 분리 공정의 흡착제의 이용시에도 이러한 결점이 해소된다. 본 발명자 등은 흡착제를 본 발명의 장치로 충진할 경우에 본 발명의 뚜렷한 효과를 규명할 수가 있었다.As the above-mentioned drawback related to the filling of the catalyst is solved by the present invention, such drawback is eliminated even when the adsorbent in the separation process is used. The present inventors have been able to identify the apparent effects of the present invention when the adsorbent is filled with the apparatus of the present invention.

이하 본 발명을 별첨 도면과 함께 상술하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with the accompanying drawings.

제1도를 보면, 소립자 물질을 분산시키기 위한 분산장치(1)에는 소립자 물질이 방하(放下)되었다가 용기(6)으로 분산 직전동안 저장되는 저장용기(2)가 내포되어 있다. 회전식 배출장치(3)은 저장용기(2)로부터 하향으로 뻗어 나가 있으면서 저장용기(2)와 함께 회동될 수 있도록 장착되어 있다. 회전식 배출장치(3)은 수직축에 대해 회동이 가능하도록 회전 동력원(도면에 없음)에 연결된 중심 허브로 구성되어 있고, 이들 허브는 저장용기(2)로 부터 소립자 물질을 포집하기 위한 상부구멍과 두개의 관형 암이 설치되어 있고, 개개의 관형암은 밀폐단(4)와 종방향의 배출구(5)가 장설되어 있으며, 이들 종방향의 배출구는 중심 허브와 밀폐단(4) 사이의 측단부를 따라 종방향으로 천설되어 있다. 이들 배출구(5)는 경사져 있으며 외측 방향으로 갈수록 그 폭이 증가되어 있다. 종방향의 배출구(5)의 최소폭은 분산되는 소립자 물질의 최소직경의 125%에 해당한다.Referring to FIG. 1, the dispersing device 1 for dispersing the small particle material contains a storage container 2 in which the small particle material is released and then stored in the container 6 just before dispersing. The rotary discharge device 3 is mounted so as to rotate together with the storage container 2 while extending downward from the storage container 2. The rotary discharge device 3 consists of a central hub which is connected to a rotating power source (not shown) to be able to rotate about a vertical axis, which hub and two top holes for collecting the particulate material from the reservoir 2. Of tubular arms are provided, and each tubular arm is provided with a closed end 4 and a longitudinal outlet 5, and these longitudinal outlets have a side end between the center hub and the closed end 4. It is laid in the longitudinal direction. These outlets 5 are inclined and their width increases in the outward direction. The minimum width of the longitudinal outlet 5 corresponds to 125% of the minimum diameter of the particulate material to be dispersed.

본 발명의 분산장치로 반응용기를 충진할 때에는 회전식 배출장치 즉 회전자는 회전자의 외측단을 이탈하는 소립자가 용기의 기벽에 도달할 정도의 속도로 회동한다.When filling the reaction vessel with the dispersion device of the present invention, the rotary discharge device, that is, the rotor rotates at a speed such that the small particles leaving the outer end of the rotor reaches the base wall of the container.

제2도를 보면, 칫수 X는 용기내에 충진되는 소립자 물질의 상부면의 구배를 결정하고, 칫수 Y는 촉매 충진속도를 결정한다는 것을 알수 있다. 이론상으로는 소립자 물질이 완전 유동물질이라면 칫수 X는 0이다. 실제적인 소립자 물질이 완전 유동물질이 아니므로, 칫수 X는 아주 작게 존재한다. 만일 소립자물질이 폭이 X인 구형 오리피스(orifice)를 통해 유동된다면 소립자유동이 시작되는 순간의 칫수 X는 오리피스의 최대 구멍으로 정의 된다. 칫수 Y는 계속해서 소립자의 유속을 조절한다. 그러므로 오리피스는 두개의 단면 즉 A₁과 A₂로 분리되어 있다. 단면 A₁은 소립자가 완전 유체가 아님을 보정하는 것이고, 단면 A₂는 충진유량을 균일하게 하면서 충진속도를 조절하는 역활을 한다. 이러한 이론을 회전자의 작동에 도입하면 원심력은 중심에서 멀리 떨어질수록 증가하되 이러한 증가는 직선방향으로 일어남이 명백하다. 본 발명의 회전자의 분배 오리피스는 제2도에 도시한 바와 같이 분리되어 있다(단, 단면 A₁은 구형이 아님). A₁은 계속해서 불완전 유동이 소립자를 보정하고 A₂는 충진유량을 동일하게 하면서 소립자 충진속도를 조절한다. 제2도의 칫수 X는 계속해서 용기내에 충진된 소립자의 상부 표면의 구배를 조절하고 칫수 Y는 소립자의 충진속도를 조절한다. 오리피스의 단부가 선형으로 존재함을 부언하여 둔다.2, it can be seen that dimension X determines the gradient of the top surface of the particulate material filled in the container, and dimension Y determines the catalyst filling rate. In theory, the dimension X is zero if the particulate material is a fully flowable material. Since the actual small particle material is not a fully flowing material, the dimension X is very small. If the particulate material flows through a spherical orifice of width X, the dimension X at the beginning of the small particle flow is defined as the maximum hole of the orifice. The dimension Y continues to adjust the flow rate of the elementary particles. The orifice is therefore divided into two sections, A ₁ and A ₂ . Cross section A ₁ compensates for the small particle is not a complete fluid, cross section A ₂ serves to control the filling rate while making the filling flow uniform. When this theory is introduced into the rotor's operation, it is clear that the centrifugal force increases as it moves away from the center, but this increase occurs in a linear direction. The dispensing orifice of the rotor of the present invention is separated as shown in FIG. 2 (except that the cross section A ₁ is not spherical). A ₁ continuously adjusts the particle filling rate while incomplete flow compensates for the small particles and A ₂ equalizes the fill flow rate. Dimension X in FIG. 2 continues to adjust the gradient of the upper surface of the elementary particles filled in the container and dimension Y controls the filling rate of the elementary particles. Note that the end of the orifice is linear.

Claims

As described above and shown in the drawings, in the dispersing apparatus for dispersing small-diameter small particle material composed of a rotary discharging device arranged to be connected to the storage container and under the storage container, the aforementioned discharging device is It consists of a central housing, or hub, connected to the rotational transmission axis while being rotatable about a vertical axis, wherein the hub is at least one horizontal and radial with an upper hole for collecting the particulate matter from the above-mentioned storage container. Extending outwardly, the outer end thereof is hermetically sealed (at the time of rotation) and a tubular arm provided with a longitudinal discharge hole along the lowest side end thereof, the outlet hole being the outside of the arm described above. It is inclined so as to increase the width toward the stage, but the minimum width of the discharge hole described above is at least 125% of the smallest particle diameter. Balancer of the catalyst particle.