KR20240083911A - 더블벨트 라미네이터 공정을 이용한 자기강화복합재 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예는 고분자 사슬 길이를 제어한 고함침성 필름과 상기 필름과 동일한 고분자 소재의 방사공정에 의해 제조된 섬유보강재를 적용하여 공정창을 확대하고, 더블벨트 라마네이팅 공정에 기초하여 고속 생산 가능한 100% 폴리프로필렌(Polypropylene, PP) 등의 동일 고분자 소재의 기지재(matrix)와 보강재(reinforcement)로 구성되는 자기강화복합재 및 그 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 자기강화복합재에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 더블벨트 라미네이터 공정을 이용한 자기강화복합재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
자기강화복합재(SRC, Self Reinforced Composite)는 강화 섬유와 기지재(matrix)가 동일한 고분자로 구성되어 초경량 및 우수한 재활용 특성을 나타내는 경량구조재의 일종이다.
필러로 사용되는 섬유는 강화 효과를 극대화시키기 위해 수 배 이상 연신한 초연신사 구조를 적용한다.
그러나 때문에 초연신사와 기지재의 융점 및 흐름성의 차이가 미미하기 때문에 가공 온도의 공정창이 좁아 가공의 난이도가 높은 한계가 존재한다.
구체적으로, 초연신사의 배향 완화(relaxation)는 매우 민감하고 돌이킬 수 없는 변화이기 때문에 매우 정밀한 공정 온도 제어(2~3℃ 이내)가 요구되어 수많은 온도 센서와 단열 보완 장치가 부착된 고가의 장비와 환경이 필요하거나, 제한된 환경에서 긴 공정 시간을 적용해야 하는 단점이 있다.
이와 같은 좁은 공정창, 즉, 가공의 고난이도를 해결하기 위한 방법으로, 기지재에 흐름성이 우수한 성분을 블렌딩(blending)하거나 공중합시키는 방법들이 적용되고 있다. 그러나 이는 자기강화복합재의 본연의 목적에 위배될 뿐만 아니라 타성분에 의해 재활용 측면의 장점이 훼손되기 때문에 한계가 존재한다.
D.W. Kim, Y.S. Kim, J.M. Song, M. KIm, J. KIM. Development of a continuous manufacturing process for self-reinforced composites using multi-step highly drawn polypropylene tapes, Polymer, 191(2020) 1222267.
상술한 종래기술의 문제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예는, 고분자 사슬 길이를 제어한 고함침성 필름과 상기 필름과 동일한 고분자 소재의 방사공정에 의해 제조된 섬유보강재를 적용하여 공정창을 확대하고, 더블벨트 라마네이팅 공정에 기초하여 고속 생산 가능한 100% 폴리프로필렌(Polypropylene, PP) 등의 동일 고분자 소재의 기지재(matrix)와 보강재(reinforcement)로 구성되는 자기강화복합재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
본 발명의 일 실시예는, 자기강화복합재의 이점의 훼손없이 자기강화복합재의 접착성, 인장력 및 충격 특성을 동시에 개선할 수 있도록 하기 위해, 100% 폴리프로필렌(Polypropylene, PP) 등의 동일한 고분자로 제조된 자기강화복합재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 다른 해결하고자 하는 과제로 한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예는, 고분자 기지재로 제조된 고분자 기지재 필름(20)과, 상기 고분자로 제조된 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)를 교대로 적층한 후 라미네이팅 공정을 수행하여 상기 고분자 섬유 보강재(10)들이 상기 고분자 기지재 필름(20)의 함침에 의해 상기 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)들이 접착되며 상기 고분자 기지재 층(210)과 일체를 이루도록 형성된 것을 특징으로 하는 자기강화복합재를 제공한다.
상기 고분자 기지재 필름(20)은 고분자 펠릿의 압출 및 고전단 공정에 의해 사슬 길이 제어되어 흐름성과 함침성이 향상되도록 형성되고, 상기 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)는 상기 고분자 펠릿의 방사공정에 의해 형성되는 것을 특징으로 한다.
상기 고분자 펠릿은, 폴리프로필렌(Polypropylene, PP), 폴리에틸렌(Polyethylene, PE), 폴리라틱에시드 (polylactic acid, PLA), 폴리테레프탈레이트 (polyethylene terephthalate, PET), 폴리아마이드 (polyamide, PA), 폴리메틸메타크레이트 (poly methyl methacrylate, PMMA), 셀룰로오스 등으로 이루지는 군에서 선택되는 1종의 고분자 펠릿인 것을 특징으로 한다.
상기 압출 공정은 스크류 압출(Screw Extrusion, SE) 공정 중 상기 스크류의 회전 속도를 제어하여, 상기 고분자의 사슬 길이를 감소시킴으로써 상기 고분자 기지재의 용융 온도를 감소시키고, 흐름성과 함침성을 향상시키는 공정인 것을 특징으로 한다.
상기 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)는 상기 고 연신 고분자 섬유(110)로 직조된 고 연신 고분자 섬유 직물인 것을 특징으로 한다.
상기 라미네이팅 공정은 더블벨트 라미네이팅(Double belt Laminating) 공정인 것을 특징으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 다른 실시예는, 고분자 펠릿의 방사공정에 의해 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)를 제조하는 단계(S10); 상기 고분자 펠릿의 압출 공정에 의해 사슬 길이 제어된 고분자 기지재를 고전단 공정에 의해 흐름성과 함침성이 향상된 고분자 기지재 필름(20)을 제조하는 단계(S20); 및 상기 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)와 상기 고분자 기지재 필름(20)을 교대로 적층한 후 라미네이팅 공정을 수행하여, 상기 고분자 기지재 필름(20)이 상기 고분자 섬유 보강재(10)에 함침되어, 상기 고분자 기지재 필름(20)이 고분자 기지재 층(210)을 형성하고, 상기 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)가 서로 접합되는 것에 의해 기지재 층의 내부에 고 연신 고분자 섬유 보강재가 일체를 이루며 위치되는 자기강화복합재를 제조하는 라미네이팅 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 자기강화복합재 제조 방법을 제공한다.
상기 고분자 펠릿은, 폴리프로필렌(Polypropylene, PP), 폴리에틸렌(Polyethylene, PE), 폴리라틱에시드(polylactic acid, PLA), 폴리테레프탈레이트 (polyethylene terephthalate, PET), 폴리아마이드 (polyamide, PA), 폴리메틸메타크레이트 (poly methyl methacrylate, PMMA), 셀룰로오스 등으로 이루지는 군에서 선택되는 1종의 고분자 펠릿인 것을 특징으로 한다.
상기 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)를 제조하는 단계(S10)에서 제조된 상기 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)는 상기 고 연신 고분자 섬유(110)로 직조된 고 연신 고분자 섬유 직물인 것을 특징으로 한다.
상기 고분자 기지재 필름(20)을 제조하는 단계(S20)에서, 상기 압출 공정은, 스크류 압출(Screw Extrusion, QSE) 공정 중 상기 스크류의 회전 속도를 제어하여, 상기 고분자 펠릿의 사슬 길이를 감소시킴으로써 상기 고분자 기지재의 용융 온도를 감소시키고, 흐름성과 함침성을 향상시키는 공정인 것을 특징으로 한다.
상기 고분자 기지재 필름(20)을 제조하는 단계(S20)에서, 상기 스크류 압출 공정은 4중 스크류 압출기의 4중 스크류 회전 속도를 제어하여 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 고분자의 사슬 길이 제어에 의해 고분자의 용융 온도를 낮추고, 흐름성 및 함침성을 높인 고분자 기지재와 동일 고분자로 제조된 고 연신 고분자 섬유 보강재를 적층한 후 더블벨트 라미네팅을 수행하는 제조하는 것에 의해, 동일한 고분자 사이의 접착성을 높여, 인장 강도 및 내충격성의 기계적 특성을 현저히 향상시키고, 절연 특성 또한 현저히 향상시킨 자기강화복합재를 제고한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 더블벨트 라미네팅 공정을 적용하는 것에 의해 고분자 자기강화복합재의 고속 제조를 가능하게 하여, 제조 비용을 절감시키는 효과를 제공한다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 실시예의 고분자 자기강화복합재(1)를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예의 고분자 자기강화복합재(1)의 제조 방법의 처리과정을 나타내는 순서도이다.
도 3은 폴리프로필렌 자기강화복합재 제조 과정과 드론에 적용한 응용예를 나타내는 도면이다.
도 4의 (a)고연신 PP 섬유의 FT-IR 스펙트럼, (b) 원표 폴리프로필렌 섬유 및 1500% 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)의 XRD 패턴, (c) 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)의 인장 강도, (d) 연신되지 않은 폴리프로필렌 및 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)의 진밀도이다.
도 5는 원료 폴리프로필렌 및 사슬 길이 제어된 폴리프로필렌의 (a) FTIR 및 (b) XRD, (c) 고 연신된 폴리프로필렌 섬유, 미가공 폴리프로필렌 및 사슬 길이 제어 폴리프로필렌 의 DSC 서모그램, (d) 미가공 PP 및 사슬 제어 PP의 GPC 분자량 및 MFI를 나타내는 그래프이다.
도 6은 (a) 500-SRC, (b) 1000-SRC, (c) 1500-SRC 및 (d) 2000-SRC의 FE-SEM 이미지, (e) 500-SRC, (f) 1000-SRC, (g) 1500-SRC 및 (h) 2000-SRC의 SRC의 치수 측정을 위한 디지털 마이크로스코프 이미지, (i) 500-SRC, (j) 1000-SRC, (k) 1500 SRC, (l) 2000-SRC의 μ-CT 이미지¸ (m) 500-SRC, (n) 1000-SRC, (o) 1500- 및 (p) 2000-SRC의 FEM 시뮬레이션에 의해 계산된 인장 하중 하에서의 작기강화복합재의 최대 주 응력(maximum principle strss)을 나타내는 도면이다.
도 7은 제조된 폴리프로필렌 기반 자기강화복합재의 (a) 접착강도, (b) 인장강도, (c) 침투충격저항, (d) 인장강도와 충격저항 비교 그래프이다.
도 8은 비관통 충격 시험 후 (a) 500-SRC, (b) 1000-SRC, (c) 1500-SRC 및 (d) 2000-SRC 샘플의 사진이다.
도 9의 (a) 설계도 및 (b) SRC 프레임, (c) CFRP 프레임, (d) SRC 드론, (e) CFRP 드론 사진, (f) SRC 대문자 사진, (g) SRC 소문자, (h) CFRP 대문자, (i) 충격 파괴 후 CFRP 하부 케이스를 나타내는 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예의 고분자 자기강화복합재(1)의 제조 방법의 처리과정을 나타내는 순서도이다.
도 3은 폴리프로필렌 자기강화복합재 제조 과정과 드론에 적용한 응용예를 나타내는 도면이다.
도 4의 (a)고연신 PP 섬유의 FT-IR 스펙트럼, (b) 원표 폴리프로필렌 섬유 및 1500% 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)의 XRD 패턴, (c) 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)의 인장 강도, (d) 연신되지 않은 폴리프로필렌 및 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)의 진밀도이다.
도 5는 원료 폴리프로필렌 및 사슬 길이 제어된 폴리프로필렌의 (a) FTIR 및 (b) XRD, (c) 고 연신된 폴리프로필렌 섬유, 미가공 폴리프로필렌 및 사슬 길이 제어 폴리프로필렌 의 DSC 서모그램, (d) 미가공 PP 및 사슬 제어 PP의 GPC 분자량 및 MFI를 나타내는 그래프이다.
도 6은 (a) 500-SRC, (b) 1000-SRC, (c) 1500-SRC 및 (d) 2000-SRC의 FE-SEM 이미지, (e) 500-SRC, (f) 1000-SRC, (g) 1500-SRC 및 (h) 2000-SRC의 SRC의 치수 측정을 위한 디지털 마이크로스코프 이미지, (i) 500-SRC, (j) 1000-SRC, (k) 1500 SRC, (l) 2000-SRC의 μ-CT 이미지¸ (m) 500-SRC, (n) 1000-SRC, (o) 1500- 및 (p) 2000-SRC의 FEM 시뮬레이션에 의해 계산된 인장 하중 하에서의 작기강화복합재의 최대 주 응력(maximum principle strss)을 나타내는 도면이다.
도 7은 제조된 폴리프로필렌 기반 자기강화복합재의 (a) 접착강도, (b) 인장강도, (c) 침투충격저항, (d) 인장강도와 충격저항 비교 그래프이다.
도 8은 비관통 충격 시험 후 (a) 500-SRC, (b) 1000-SRC, (c) 1500-SRC 및 (d) 2000-SRC 샘플의 사진이다.
도 9의 (a) 설계도 및 (b) SRC 프레임, (c) CFRP 프레임, (d) SRC 드론, (e) CFRP 드론 사진, (f) SRC 대문자 사진, (g) SRC 소문자, (h) CFRP 대문자, (i) 충격 파괴 후 CFRP 하부 케이스를 나타내는 사진이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예의 고분자 자기강화복합재(1)를 나타내는 도면이다.
도 1과 같이, 상기 고분자 자기강화복합재(1)는 고분자 섬유 보강재(10)들과 상기 고분자 섬유 보강재(10)들의 적층체를 접합시키며 지지하는 동일한 고분자 소재로 제조된 고분자 기지재 층(210)을 포함하여 구성될 수 있다.
상기 고분자 기지재는 상기 고분자 펠릿의 압출 및 고전단 공정에 의해 사슬 길이 제어되어 흐름성과 함침성이 향상되도록 제조될 수 있다.
상기 고분자 섬유 보강재(10)들은 상기 고분자 펠릿의 방사공정에 의해 고 연신 고분자 섬유(110)를 이용하여 제조될 수 있다. 상기 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)는 상기 고 연신 고분자 섬유(110)로 직조된 고 연신 고분자 섬유 직물일 수 있다.
구체적으로, 상기 고분자 자기강화복합재(1)는 고분자 펠릿의 압출 및 고전단 공정에 의해 사슬 길이 제어되어 흐름성과 함침성이 향상된 고분자 기지재로 제조된 고분자 기지재 필름(20)과, 상기 고분자 펠릿의 방사공정에 의해 형성된 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)를 교대로 적층하여 고분자 기지재 필름 및 보강재 섬유 직물 적층체(3, 제1 적층체)를 형성한 후 라미네이팅 공정을 수행하는 것에 의해, 상기 고분자 기지재 필름(20)이 고분자 기지재 층(210)을 형성하고, 상기 고분자 섬유 보강재(10)들이 상기 고분자 기지재 필름(20)의 함침에 의해 접착되어 상기 고분자 기지재 층(210)과 일체를 이루도록 형성될 수 있다.
상기 고분자 펠릿은, 폴리프로필렌(Polypropylene, PP), 폴리에틸렌(Polyethylene, PE), 폴리라틱에시드 (polylactic acid, PLA), 폴리테레프탈레이트 (polyethylene terephthalate, PET), 폴리아마이드 (polyamide, PA), 폴리메틸메타크레이트 (poly methyl methacrylate, PMMA), 셀룰로오스 등으로 이루지는 군에서 선택되는 1종의 고분자 펠릿일 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예의 고분자 자기강화복합재(1)의 제조 방법의 처리과정을 나타내는 순서도이다.
도 2와 같이, 본 발명의 일 실시예의 고분자 자기강화복합재의 제조 방법은 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)를 제조하는 단계(S10), 고분자 기지재 필름(20)을 제조하는 단계(S20) 및 고분자 기지재 층의 내부에 고 연신 고분자 섬유 보강재가 일체를 이루며 위치되는 자기강화복합재를 제조하는 라미네이팅 단계를 포함하여 구성될 수 있다.
상기 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)를 제조하는 단계(S10)는, 고분자 펠릿의 방사공정에 의해 상기 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)를 제공하는 단계일 수 있다. 상기 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)를 제조하는 단계(S10)는 방사 및 연신공정으로 수행될 수 있다. 또한, 높은 연신비의 고 연신이 필요한 경우, 방사 및 초연신공정(연신비, 5 내지 20배)으로 수행될 수도 있다.
상기 고분자 기지재 필름(20)을 제조하는 단계(S20)는 상기 고분자 펠릿의 압출 공정에 의해 사슬 길이 제어된 고분자 기지재를 고전단 공정에 의해 흐름성과 함침성이 향상된 고분자 기지재 필름(20)을 제조하는 단계일 수 있다.
상기 라미네이팅 단계는 상기 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)와 상기 고분자 기지재 필름(20)을 교대로 적층한 후 라미네이팅 공정을 수행하여, 상기 고분자 기지재 필름(20)이 상기 고분자 섬유 보강재(10)에 함침되어, 상기 고분자 기지재 필름(20)이 고분자 기지재 층(210)을 형성하고, 상기 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)가 서로 접합되는 것에 의해 기지재 층의 내부에 고 연신 고분자 섬유 보강재가 일체를 이루며 위치되는 자기강화복합재를 제조하는 더블벨트 라미네이팅 단계(S30)일 수 있다.
상기 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)를 제조하는 단계(S10)에서 제조된 상기 고 연신 고분자 섬유 보강재(10)는 상기 고 연신 고분자 섬유(110)로 직조된 고 연신 고분자 섬유 직물일 수 있다.
상기 고분자 기지재 필름(20)을 제조하는 단계(S20)에서, 상기 압출 공정은, 스크류 압출(Screw Extrusion, QSE) 공정 중 상기 스크류의 회전 속도를 제어하여, 상기 고분자 펠릿의 사슬 길이를 감소시킴으로써 상기 고분자 기지재의 용융 온도를 감소시키고, 흐름성과 함침성을 향상시키는 공정일 수 있다.
상기 고분자 기지재 필름(20)을 제조하는 단계(S20)에서, 상기 스크류 압출 공정은 4중 스크류 압출기의 4중 스크류 회전 속도를 제어하여 수행되는 것일 수 있다.
이하, 상기 고분자의 일 실시예로 폴리프로필렌(Polypropylene, PP) 사용하여 본원 발명의 실시예의 자기강화복합소재를 제조하고, 그 특성을 분석하였다.
[실험예]
1. 재료
고 연신 폴리프로필렌 섬유의 제조에는 고 연신 폴리프로필렌 섬유에 적합한 고분자량 및 결정도(crystalline grade)를 가지는 원료 폴리프로필렌(6)(Raw PP)(Y-120A, Lotte Chem., Daejeon, Korea)과 자기강화복합재(SRC) 제조용 폴리프로필렌 기지재(211)를 사용하였다. 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)와 폴리프로필렌 기지재(211)에 단일 중합체만을 사용하여 100% 폴리프로필렌 자기강화복합재(2)를 제조할 수 있었다.
2. 제조
2.1. 고 연신 폴리프로필렌 섬유(Hihgly drawn PP fiber)
도 3은 폴리프로필렌 자기강화복합재 제조 과정과 드론에 적용한 응용예를 나타내는 도면이다.
원료 폴리프로필렌 펠릿(5)은 수분을 제거하기 위해 80°C의 대류 오븐에서 12시간 동안 건조되었다. 1500% 연신 폴리프로필렌 섬유(연신 비율=15)는 도 3의 방사 및 연신 시스템을 사용하여 제조되었다. 제조된 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)는 자기강화복합재 생산을 위해 고 연신 폴리프로필렌 섬유 직물(11) 형태로 직조되었다.
2.2. 폴리프로필렌 사슬 길이 제어 및 필름 제조
도 3과 같이, 건조된 폴리프로필렌의 사슬 길이를 고속 4중 스크류 압출기(Quad Screws Extruder, QSE)(WDR25QD, TECHNOVEL, INC., Boston, MA, USA)를 사용하여 230℃ 및 500, 1000, 1500 및 2000 rpm으로 제어하였다.
폴리프로필렌은 0.5% 이하의 수분을 가지는 데시케이터(Daihan Scientific, Seoul, Korea)에 저장하였다.
섬유 함침을 위한 폴리프로필렌 기지재 필름(21)을 제조하기 위해, 건조 원료 폴리프로필렌(6) 및 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8)을 175 ℃ 및 5 MPa로 2분 동안 핫 프레스(D3P-20J, Dae Heung Science, Incheon, Korea)로 가열 압축하였다.
2.3. 자기강화복합재 제조
자기강화복합재의 제조를 위해, 도 3과 같이, 두 개의 폴리프로필렌 기지재 필름(PP matrix films)(21)을 3개의 고 연신 폴리프로필렌 섬유 직물(11)에 삽입하여 폴리프로필렌 기지재 필름 및 보강재 섬유 직물 적층체(4, 이하, “제2 적층체”라 함)를 제조하였다.
준비된 제2 적층체(4)를 핫 프레스(hot press)를 사용하여 0.002 MPa, 165 ℃로 열 압축하고, 연속적으로 30초 동안 5 MPa의 압력으로 압축한 후, 공정 중 고 연신 폴리프로필렌 섬유 직물의 수축을 최소화하기 위해 급속히 냉각시켜 폴리프로필렌 자기강화복합재(2)를 제조하였다. 제조된 폴리프로필렌 자기강화복합재(2)의 특성은 표 1에 요약되어 있다.
샘플 코드 | 기지재 (matrix) |
기지재의 결정도(%) | 기기재의 인장강도 (%) |
PP 자기강화복합재의 공극률(%) | 고연신 폴리프로필ㄹps 섬유의 유지율(%) | 손상 영역 (cm2) |
기지제 층의 두께 (㎛) |
500-SRC | 500rpm | 78.7 | 31.6 | 12.1 | 92.8 | 11.5±0.6 | 1288 |
1000-SRC | 1000rpm | 76.2 | 29.8 | 7.4 | 93.4 | 12.9±0.1 | 1101 |
1500-SRC | 1500rpm | 75.7 | 29.5 | 6.5 | 93.1 | 14±0.1 | 657 |
2000-SRC | 2000rpm | 71.3 | 27.4 | 2.9 | 92.4 | 19.3±0.2 | 313 |
표 1은 제조된 폴리프로필렌 자기강화복합재(2)의 샘플코드, 폴리프로필렌 기지재의 결정도(crystallinity of matrix) 및 인장 강도(tensile strength of matrix), 내부 공극률(porosity of PP SRC), 고 연신 폴리프로필렌 섬유의 보존도(maintenance degree of highly drawn PP fibers), 손상 영역(damage area) 및 기지재 층의 두께를 나타내는 표이다.3. 특성
사슬 절단의 폴리프로필렌의 화학적 변화에 대한 영향을 확인하기 위해, 퓨리에변환적외선분광기(FT-IR)를 이용하여 퓨리에변환적외선 스펙트럼을 측정하였다. 측정된 데이터를 16cm-1의 분해능을 가지고 500 ~ 4000cm-1 범위를 기록하였다. 폴리프로필렌의 결정 구조를 조사하기 위해 광각 X-선 회절계가 사용되었다. 회절 강도는 5° < 2θ < 45° 범위에서 0.02o/s 의 비율로 연속 스캐닝하여 기록하였다.
결정도(C)는 다음의 수학식 1에 의해 계산되었다.
여기서, Ac는 결정 피크 하부의 영역, Aα는 비정질 중공의 면적이다.
원료 폴리프로필렌(6)과 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8)의 분자량을 겔 투과 크로마토그래피(Gel permeation chromatography, GPC)를 이용하여 측정하였다. 질소 분위기에서 시차주사열량계(differential scanning calorimeter)를 이용하여 원료 폴리프로필렌(6), 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8) 및 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)의 열적 거동을 측정하였다. 폴리프로필렌 기지재(211)의 흐름성(flowablity)을 평가하기 위해, 용융 흐름 지수계(melt flow indexer)를 이용하여 230℃에서 용융 흐름 지수(melt flow index, MFI)를 측정하였다.
제조된 폴리프로필렌 자기강화복합재(2) 내에서 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)와 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8) 기지재(2) 사이의 계면을 관찰하기 위해, 폴리프로필렌 자기강화복합재(2)의 절단면을 전계방사주사전자현미경(FE-SEM)을 사용하여 관찰하였다.
제조된 폴리프로필렌 자기강화복합재(2)의 내부 치수를 측정하기 위해, 폴리프로필렌 자기강화복합재 샘플의 단면을 디지털 현미경(digital microscope)을 사용하여 관찰하였다.
제조된 폴리프로필렌 자기강화복합재(2) 내에서의 고 연신 폴리프로필렌 섬유의 내부 공극률 및 섬유 보존도를 평가하기 위해서 마이크로 컴퓨터 단층 촬영기를 이용하여 3차원 비파괴 분석을 수행하였다.
제조된 폴리프로필렌 자기강화복합재(2)는 레이저 절단기(ILS 12.150D, Universal, Scottsdale, AZ, USA)를 사용하여 25×250 mm로 절단되었다. 준비된 시편의 인장 시험은 ASTM D3039에 의거 만능시험기(Instron 5567, Instron Corp., Norwood, MA, USA)를 이용하여 5 mm/min의 속도로 수행하였다. 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)와 폴리프로필렌 기지재(2) 사이의 접착 특성을 측정하기 위해 기지재용 폴리프로필렌을 핫 플레이트(C-MAG HP7, IKA, Staufen, Germany)를 사용하여 오일 조(oil bath)에서 165 °C의 가공 온도로 가열한 후 고 연신 폴리프로필렌 섬유 직물(11) 사이에 투입하여 30초간 유지하여 접착강도 측정을 위한 시험편을 제조하였다. ASTM D5868에 따라 만능시험기를 이용하여 13mm/min의 속도로 접착력 시험을 수행하였다. 관통 충격 시험은 ISO 6603에 기반한 CEAST 9350 낙하탑(Instron Corp., Norwood, MA, USA)을 사용하여 수행되었다. 직경 20 mm의 반구형 타격기를 1m 높이에서 100 × 100 mm 시편에 떨어뜨렸다. 시편은 충격기로부터 약 257 J의 충격 에너지를 받았다. 제조된 복합재료의 전기전도도는 ASTM D 257(FPP-RS8, DASOL ENG, 청주, 한국)에 따른 4탐침법과 초고저항계(SM-8220, HIOKI EE Corporation, Nagano, Japan)를 이용하여 측정하였다.
4. 드론 비행 실험
미래 운송수단을 위한 경량 구조재로서의 폴리프로필렌 자기강화복합재(2)의 장점을 확인하기 위해 148.6 mm 레이싱 드론(Kopis Mini, Holybro, Hongkong, Hongkong, China)의 프레임에 적용하였다. 또한 고압수지이송성형(HP-RTM) 공정으로 제조된 CFRP 프레임을 대조군으로 준비하였다. CFRP 판은 각각 레이저 절단기(ILS 12.150D, Universal, Scottsdale, AZ, USA) 및 워터젯(T500-3015, TOPS Co., Ltd., Gimhae, Korea)을 사용하여 절단하였다.
5. 결과 및 논의
도 4의 (a) 고 연신 폴리프로필렌 섬유의 FT-IR 스펙트럼, (b) 원표 폴리프로필렌 섬유 및 1500% 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)의 XRD 패턴, (c) 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)의 인장 강도, (d) 연신되지 않은 폴리프로필렌 및 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)의 진밀도이다.
도 5는 원료 폴리프로필렌 및 사슬 길이 제어된 폴리프로필렌의 (a) FTIR 및 (b) XRD, (c) 고 연신된 폴리프로필렌 섬유, 원료 폴리프로필렌 및 사슬 길이 제어 폴리프로필렌의 DSC 서모그램, (d) 원료 폴리프로필렌 및 사슬 제어 된 폴리프로필렌 의 GPC 분자량 및 MFI를 나타내는 그래프이다.
우선, 제조된 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)의 구조 데이터는 보충 자료의 도 4에 나와 있다. 이들 데이터로부터 1500% 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)가 성공적으로 제조되었음을 확인하였다. 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8)의 기능 그룹을 조사하기 위해 원료 폴리프로필렌(6)과 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8)의 FT-IR 스펙트럼이 도 5(a)에 나와 있다. 원료 폴리프로필렌(6)(Raw PP)와 사슬 길이 제어 (Chain-controlled) 폴리프로필렌(8, 도 3 참조)의 특성 피크는 2920과 2839 cm-1(지방족 CH2 그룹의 대칭 및 비대칭 신축 진동), 1456 cm-1과 1375 cm-1 (대칭 및 비대칭 CH3)에서 관찰되었으며 스크류 회전 속도에 관계없이 유사한 형태로 나타났다. 이 결과로부터 4중 스크류 압출기(QSE)를 이용한 사슬 길이 제어 전략에 의한 폴리프로필렌 작용기의 변화가 미미함을 확인하였다. 폴리프로필렌의 결정 구조는 XRD 분광기에 의해 관찰되었으며 XRD 패턴은 도 5(b)에 나와있다
원료 폴리프로필렌(6) 및 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8)의 XRD 패턴에서 특징적인 회절 피크는 평면 (110), (040), (130), (111) 및 (014)에 해당하는 13.9°, 16.8°, 18.4°, 20.9° 및 21.6°에서 관찰되었다. 폴리프로필렌 α상 결정, β-결정 구조의 특징적인 피크(16°)는 관찰되지 않았으며, 적용된 QSE에 의해 결정 구조가 변경되지 않았음을 나타낸다. 한편, 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 스크류 속도가 증가함에 따라 결정화도가 감소하였다. 따라서 QSE를 사용하여 제안된 전략은 폴리프로필렌 기지재의 결정 구조 및 작용기를 변경하지 않고 결정도를 낮췄다.
적용된 QSE가 폴리프로필렌의 열적 거동에 미치는 영향을 조사하기 위해, 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111), 원료 폴리프로필렌(6) 및 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8)의 DSC 써모스 그램(thermos grams) 도 5(c)에 나와 있다. 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)의 이중 용융 온도는 163.6 및 168.6°C에서 관찰되었다. 168.6 ℃에서 높은 녹는점은 보다 완전한 구조로 형성된 결정에 해당하고, 163.6 ℃에서 낮은 녹는점은 상대적으로 덜 완전한 구조로 형성된 결정 때문이다. 이러한 결과는 고 연신 공정이 연신 방향에서 사슬의 배향 및 결정화에 긍정적인 영향을 미친다는 사실에 기인한다. 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8)의 용융 온도는 스크류 속도가 증가함에 따라 감소했으며 이는 QSE를 통한 폴리머 사슬 구조의 변화를 나타낸다.
폴리프로필렌의 MFI 및 GPC 결과는 도 5(d)에 나와 있다. QSE의 스크류 속도가 증가함에 따라 MFI가 증가하는 경향이 관찰되었다. 특히, 2000rpm에서 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8)은 원료 폴리프로필렌(6)보다 251.6배 높은 MFI를 보였다. 폴리프로필렌 기지재(211)의 MFI 증가는 SRC 제조 공정 중 함침성을 개선한다. GPC 결과에서 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8)은 스크류 속도가 증가함에 따라 분자량이 감소하는 경향을 보였다. 예를 들어, 원료 폴리프로필렌(6)의 Mw는 660,887 g/mol인 반면, 2000 rpm에서 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8)의 Mw는 170,492 g/mol로 가장 낮은 값을 나타냈다. 따라서 QSE를 이용한 전략은 용융 도와 분자량의 감소와 동시에 MFI의 증가를 유도할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 자기강화복합재의 처리 공정창을 확장할 수 있었다.
도 6은 (a) 500-SRC, (b) 1000-SRC, (c) 1500-SRC 및 (d) 2000-SRC의 FE-SEM 이미지, (e) 500-SRC, (f) 1000-SRC, (g) 1500-SRC 및 (h) 2000-SRC의 SRC의 치수 측정을 위한 디지털 마이크로스코프 이미지, (i) 500-SRC, (j) 1000-SRC, (k) 1500 SRC, (l) 2000-SRC의 μ-CT 이미지¸ (m) 500-SRC, (n) 1000-SRC, (o) 1500- 및 (p) 2000-SRC의 FEM 시뮬레이션에 의해 계산된 인장 하중 하에서의 자기강화복합재의 최대 주 응력(maximum principle strss)을 나타내는 도면이다.
폴리프로필렌 자기강화복합재(2) 내에서 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)와 폴리프로필렌 기지재(211) 사이의 계면을 관찰하기 위해, 제조된 폴리프로필렌 자기강화복합재(2)의 절단면을 도 6(a)-(d)와 같이 FE-SEM을 사용하여 관찰하였다. 첫째, 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)와 원료 폴리프로필렌 기지재 사이의 유사한 용융 온도 때문에 원료 폴리프로필렌 기지재로 자기강화복합재를 제조하는 것은 불가능했다. 또한 500-자기강화복합재(500-SRC), 1000-자기강화복합재(1000-SRC), 1500-자기강화복합재(1500-SRC)는 기지재의 유동성 부족으로 함침이 잘 되지 않아 섬유와 기지재 사이에 틈이 생겼다. 반면, 2000rpm에서 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8)을 사용한 폴리프로필렌 자기강화복합재(2)에서 폴리프로필렌 섬유와 기지재 사이의 계면에서 틈이 관찰되지 않았다. 이러한 결과는 앞서 언급한 바와 같이 적용된 QSE 공정에서 스크류 속도가 증가함에 따라 폴리프로릴렌의 용융온도가 감소하고 MFI가 증가하여 폴리프로필렌 자기강화복합재 제조 공정에서 함침에 유리하기 때문이다.
제조된 폴리프로필렌 자기강화복합재(2)의 내부 구조를 분석하기 위해 디지털 현미경과 μ-CT 분석을 수행하였다. 도 6(e)-(h)의 디지털 현미경 결과에서 1.9 mm 너비와 0.17 mm 두께의 넓은 타원형 고 연신 폴리프로필렌 섬유를 사용하여 평직 폴리프로필렌 직물 형상이 생성되었다. 폴리프로필렌 직물의 경사 번수와 위사 번수는 각각 4.75와 5.23이었다. 기존의 자기강화복합재 연구에서는 μ-CT가 내부 구조 분석에 거의 적용되지 않았으나, 본 발명의 실시예에서는 μ-CT는 자기강화복합재 내부의 고 연신 폴리프로필렌 섬유 구조의 공극률 및 유지 정도를 분석하는 데 적용되었다.
도 6(i)-(l)에 나타낸 μ-CT 이미지로부터 측정된 고 연신 폴리프로필렌 섬유 구조의 내부 공극률 및 유지 정도는 표 1에 요약되어 있다. 2000-자기강화복합재(2000-SRC)는 2.9%로 가장 낮은 공극률을 나타냈고, 이는 500-자기강화복합재(500-SRC)(12.1%)보다 9.2% 더 낮았다. 제조된 폴리프로필렌 자기강화복합재는 동일한 가공 온도가 적용되었기 때문에 고 연신 폴리프로필렌 섬유 구조와 유사한 섬유 보존도를 나타냈다.
도 7은 제조된 폴리프로필렌 기반 자기강화복합재의 (a) 접착강도, (b) 인장강도, (c) 침투충격저항, (d) 인장강도와 충격저항 비교 그래프이다.
고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)와 폴리프로필렌 기지재(211) 사이의 계면 특성을 조사하기 위해 도 7(a)와 같이 폴리프로필렌 사슬 길이에 대한 접착 강도의 의존성을 측정했다.
2000 rpm에서 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8)을 도포한 시편의 접착강도가 가장 높았으며, 다른 세 가지 기지재에서도 비슷한 접착강도를 보였다. 이 결과는 고 연신 폴리프로필렌 섬유(111)와 사슬 길이 제어 폴리프로필렌 기지재(211) 사이의 상호 확산(Inter-diffusion) 때문이다. 고분자의 결정도화는 상호확산 및 이동도에 큰 영향을 미친다. 2000 rpm으로 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8)의 결정화도는 저분자량으로 인해 500 rpm으로 제어된 폴리프로필렌 사슬보다 7.4% 낮아서 2000 rpm으로 사슬 길이 제어 폴리프로필렌(8) 시편은 0.3 MPa의 접착강도를 나타내었다. 폴리프로필렌 사슬을 500rpm(0.09 MPa)으로 제어한 실험체보다 약 333% 우수한 것으로 나타났다. 이러한 결과를 바탕으로 계면 특성 측면에서 2000 rpm의 사슬 길이 제어 폴리프로필렌이 자기강화복합재 제조에 가장 적합한 것으로 확인되었다.
폴리프로필렌 자기강화복합재(2)의 기계적 특성에 대한 사슬 절단의 영향을 확인하기 위해 인장 시험을 수행했다. 실험 및 유한 요소 방법(FEM) 시뮬레이션 결과를 도 7(b)에 나타내었다.
폴리프로필렌 자기강화복합재(2)의 인장 강도는 최대 응력 기준에 따라 계산되었으며, 이는 응력 구성 요소 중 하나가 최대 허용 값에 도달할 때마다 파손이 발생한다는 것을 나타낸다.
폴리프로필렌 섬유와 폴리프로필렌 기지재 사이의 계면 결합력이 현저히 낮아 인장 초기에 박리가 발생하여 대부분의 인장 하중이 폴리프로필렌 섬유에 집중되었다. 특히, 폴리프로필렌 섬유가 직조되어 구부러진 부분에서 가장 큰 응력 집중이 발생하며, 도 6(m)-(p)에서와 같이 폴리프로필렌 섬유가 구부러진 부분에서 인장 파괴가 발생한 것으로 예측되었다.
스크류 속도가 높을수록 폴리프로필렌 직물 사이의 폴리프로필렌 기지재 두께는 도 6(e)-(h)와 같이 크게 감소했으며 인장 강도도 비례하여 증가했다. 폴리프로필렌 섬유의 최대응력기준에 따른 모의실험 결과 2000-자기강화복합재(2000-SRC)와 500-자기강화복합재(500-SRC)의 이론적 인장강도는 각각 141.0MPa와 70.7 MPa였다. 이는 폴리프로필렌 기지재의 스크류 속도가 증가함에 따라 자기강화복합재의 폴리프로필렌 섬유 부피 분율이 증가한 결과이다. 실험 결과도 시뮬레이션과 같은 경향을 보였다. 2000-자기강화복합재(2000-SRC)의 인장강도는 92.9 MPa로 500-자기강화복합재(500-SRC)(40.6 MPa)보다 228.8% 높았다. 이러한 결과는 상대적으로 우수한 접착력과 자기강화복합재의 낮은 용융 온도 및 기지재의 MFI 증가로 인한 낮은 내부 기공 때문이다. 스크류 속도가 높을수록 매트릭스의 인장 강도는 낮아지지만 자기강화복합재의 인장 강도는 높아졌다. 이러한 결과는 사슬 절단에 의한 기지재의 인장강도 저하 효과보다 용융 온도를 낮추고 MFI를 증가시켜 계면 특성을 개선하고 기공률을 감소시키는 것이 자기강화복합재의 인장강도에 더 큰 영향을 미친다는 것을 의미한다.
발사체의 운동 에너지는 폴리프로필렌 섬유의 파손, 자기강화복합재의 변형 및 박리에 의해 다음 수학식 2와 같이 흡수되었다.
여기서, Eabs는 흡수된 에너지이고, Ef, Et 및 Edeb는 각각 섬유 파손, SRC 인장 변형 및 박리에 의해 흡수된 에너지이다.
도 8은 비관통 충격 시험 후 (a) 500-SRC, (b) 1000-SRC, (c) 1500-SRC 및 (d) 2000-SRC 샘플의 사진이다.
낙하 충격을 받는 FRP의 손상 영역은 충격 영역, 1차 및 2차 영역의 세 영역으로 나눌 수 있다.
500-자기강화복합재(500-SRC)~1500-자기강화복합재(1500-SRC)(500-SRC) 시편의 경우 폴리프로필렌 섬유와 기지재의 접착력이 약하여 충격 하중이 섬유와 수지를 통해 주변으로 분산되지 못하고 1차 영역과 2차 영역 없이 충격 영역만 형성되었다. 충격 영역은 반구형 타격기에 의해 직접 충격을 받았고 도 8과 같이 모든 경우에 대해 폴리프로필렌 섬유가 완전히 파손되었다.
따라서 폴리프로필렌 섬유 파괴 에너지가 흡수하는 충격 에너지는 다음 수학식 3과 같다.
여기서 n은 폴리프로필렌 섬유 직물의 번호(예, 3), tf는 폴리프로필렌 섬유 직물의 두께, Aimpact는 충격부 면적, ef는 폴리프로필렌 섬유 인장파단의 에너지 밀도로 섬유 인장 시험의 곡선의 응력-변형률 곡선의 하부 면적을 기준으로 구할 수 있다(예, ef=22.1×106 J/m3). 박리는 하부 지그 라인의 내부 영역에서 발생하였다. 그러나 박리에 의해 흡수되는 에너지는 특히 접착력이 매우 약한 자기강화복합재의 경우 인장 파괴에 비해 무시할 수 있었다.
1차 영역은 섬유에 의해 충격 영역에 직접 연결된 십자형 영역이며 자기강복합재로의 발사체 침투에 대한 저항력을 제공한다. 나머지 영역은 보조 영역으로 간주된다. 2000-자기강화복합재에서만 상대적으로 높은 접착력으로 충격 하중이 효과적으로 전파되어 1차 및 2차 영역이 형성되었다. 폴리프로필렌 자기강화복합재의 인장파괴는 1차 영역에서 발생하였고 충격 관통 시 SRC-2000의 인장파단에 흡수된 충격에너지 Et는 수학식 4로 주어졌다.
여기서 tSRC는 SRC-2000의 두께, Aprimary는 1차 영역 면적, tSRC는 섬유인장시험에서 구한 2000-자기강화복합재(2000-SRC) 인장파단의 에너지 밀도이다.
2차 영역도 충격 에너지를 흡수할 수 있지만 2000-자기강화복합재(2000-SRC) 시편에서는 변형이나 파손이 관찰되지 않았다.
폴리프로필렌 자기강화복합재(2)의 내충격성은 충격흡수에너지를 자기강화복합재의 두께로 나누어 구할 수 있으며 도 7(c)는 측정 및 계산된 관통 내충격성을 보여준다.
자기강화복합재의 내충격성은 500-자기강화복합재(500-SRC), 1000-자기강화복합재(1000-SRC) 및 1500-자기강화복합재(1500-SRC)(500-SRC)에서 유사한 값을 보인 반면 2000-자기강화복합재(2000-SRC)에서는 급격한 증가가 관찰되었다. 2000-자기강화복합재(2000-SRC)는 계면특성 개선 및 내부 기공률 감소로 인장 및 충격 성능이 동시에 가장 우수함을 보였다.
따라서 도 7(d)와 같이 사슬 길이 제어 전략에 의해 달성된 2000-자기강화복합재(2000-SRC)는 일반적인 폴리프로필렌 기반 자기강화복합재보다 우수한 인장강도와 내충격성을 갖는 자기강화복합재를 제조할 수 있음을 확인하였다.
제조된 자기강화복합재의 UAM 등 미래 운송수단 적용 가능성을 확인하기 위해 드론 프레임에 폴리프로필렌 자기강화복합재를 적용하였다.
도 9의 (a) 설계도 및 (b) SRC 프레임, (c) CFRP 프레임, (d) SRC 드론, (e) CFRP 드론 사진, (f) SRC 상부 프레임, (g) SRC 하부 프레임, (h) CFRP 상부 프레임, (i) CFRP 하부 프레임의 충격 파괴 후를 나타내는 사진이다.
CFRP를 적용한 드론 프레임과 비행시간, 파괴거동, 전기적 절연성을 비교하였다. 기계적 성능이 가장 우수한 2000-자기강화복합재(2000-SRC)를 사용하였다. HP-RTM을 사용하는 CFRP는 도 9(a)-(e)와 같이 대조군으로 사용되었다. 제조된 SRC 드론 프레임의 무게는 12.789g으로 SRC 특유의 낮은 밀도로 인해 CFRP 프레임(24.669g)보다 51.8% 가볍다. 그 결과 소형 레이싱 드론의 비행 시간은 자기강화복합재 프레임 적용 시 321초로, 동일한 배터리 용량 500mAh/g에서 CFRP를 적용한 경우 비행시간 253초 대비 비행시간이 26.9% 증가한 것으로 조사되었다.
UAM(도심형 항공 모빌리티, Urban Air Mobility) 사용자의 안전을 향상시키기 위해 그림 5(f)-(i)와 같이 드론 프레임의 충격 파괴 특성을 관찰했습니다. CFRP는 우수한 기계적 성질로 인해 비행기와 같은 고부가가치 산업에 적용되었으나 CFRP의 충격파괴 후 잔해운과 시편 특유의 날카로움은 많은 적용에 제한이 있었다. 자기강화복합재 프레임의 충격 파괴 특성은 박리 및 탈착 메커니즘으로 인해 파괴 표면이 날카롭지 않기 때문에 CFRP에 비해 안전했다. CFRP의 관찰된 파단면은 이전 보고와 유사하게 매우 날카로웠기 때문에 미래 운송수단으로서의 적용은 제한적이라고 여겨진다. 또한 자기강화복합재 프레임의 전기전도도는 폴리프로필렌 자체의 전기전도도인 6.62×10-15S/m로 낮은 전기전도도 값을 나타내었으나 CFRP 프레임의 전기전도도는 0.913S/m로 훨씬 높은 전기전도도를 보였다. 프레임의 높은 전기 전도도는 드론의 무선 주파수 신호 및 미래 운송수단의 전기 신호 수신에 악영향을 미치는 요인 중 하나였기 때문에 전기 전도도가 낮은 자기강화복합재를 적용하는 것이 더 유리했다. 위에서 제시한 경량화, 비행시간, 충격파단 특성, 전기전도도 결과를 바탕으로 자기강화복합재는 미래 운송수단에 적용할 수 있는 경량 구조 복합재료로 적합한 것으로 판단되었다.
6. 결론
본원 발명은 자기강화복합재의 가격, 경량성, 폐기 및 재활용 측면의 장점을 훼손하지 않으면서 자기강화복합재의 접착, 인장 및 충격 특성을 동시에 향상시키기 위해 100% 폴리프로필렌 자기강화복합재라는 새로운 개념을 제안하였다. 이 구현을 위해 높은 전단력을 생성할 수 있는 QSE를 사용하는 손쉬운 엔지니어링 전략을 사용하여 폴리머 사슬 길이를 제어하여 폴리프로필렌 기지재의 용융 온도, 유동성 및 함침 특성을 제어했다. QSE의 스크류 회전 속도가 증가함에 따라 폴리프로필렌 기지재의 분자량이 감소하여 용융 온도가 감소하고 MFI가 증가했다. 가장 짧은 사슬 길이의 폴리프로필렌 기지재로 제조된 자기강화복합재는 우수한 함침 특성을 나타내어 대조군에 비해 계면 접착력이 333% 향상되었다. 또한, 2000-자기강화복합재(2000-SRC)(92.9 MPa)의 인장강도는 500-자기강화복합재(500-SRC)(40.6 MPa)에 비해 228.8% 향상되었으며, 충격 특성은 섬유 풀 아웃(fiber pull out)에 기반한 박리 또는 탈착 메커니즘에 의해 동시에 2700%까지 향상되었다.
자기강화복합재와 CFRP 프레임을 이용한 레이싱 드론 비행 실험에서 자기강화복합재의 우수한 가벼움으로 인한 비행시간 증가, 자기강화복합재의 우수한 충격파괴 특성 등 자기강화복합재 프레임의 장점은 사용자의 안전 측면에서 유리했다. 주파수 송수신에 적합한 자기강화복합재의 바람직한 전기 절연 특성이 관찰되었다. 따라서 개발된 100% PP SRC는 미래 운송수단 응용분야에 유망한 경량 구조 재료가 될 수 있음을 확인하였다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
1: 자기강화복합재
2: 폴리프로필렌 자기강화복합재
3: 고분자 기지재 필름 및 보강재 섬유 직물 적층체(제1 적층체)
4: 폴리프로필렌 기지재 필름 및 보강재 섬유 직물 적층체(제2 적층체)
5: 원료 폴리프로필렌 펠릿
6: 원료 폴리프로필렌
8: 사슬 길이 제어 폴리프로필렌
10: 고 연신 고분자 섬유 보강재(고 연신 고분자 섬유 직물)
11: 고 연신 폴리프로필렌 섬유 직물
110: 고 연신 고분자 섬유
111: 고 연신 폴리프로필렌 섬유
20: 고분자 기지재 필름(polymer matrix film)
21: 폴리프로필렌 기지재 필름
210: 고분자 기지재 층
211: 폴리프로필렌 기지재
2: 폴리프로필렌 자기강화복합재
3: 고분자 기지재 필름 및 보강재 섬유 직물 적층체(제1 적층체)
4: 폴리프로필렌 기지재 필름 및 보강재 섬유 직물 적층체(제2 적층체)
5: 원료 폴리프로필렌 펠릿
6: 원료 폴리프로필렌
8: 사슬 길이 제어 폴리프로필렌
10: 고 연신 고분자 섬유 보강재(고 연신 고분자 섬유 직물)
11: 고 연신 폴리프로필렌 섬유 직물
110: 고 연신 고분자 섬유
111: 고 연신 폴리프로필렌 섬유
20: 고분자 기지재 필름(polymer matrix film)
21: 폴리프로필렌 기지재 필름
210: 고분자 기지재 층
211: 폴리프로필렌 기지재
Claims (12)
- 고분자 기지재로 제조된 고분자 기지재 필름(20)과, 상기 고분자로 제조된 고분자 섬유 보강재(10)를 교대로 적층한 후 라미네이팅 공정을 수행하여 상기 고분자 섬유 보강재(10)들이 상기 고분자 기지재 필름(20)의 함침에 의해 상기 고분자 섬유 보강재(10)들이 접착되며 상기 고분자 기지재 층(210)과 일체를 이루도록 형성된 것을 특징으로 하는 자기강화복합재.
- 제1항에 있어서,
상기 고분자 기지재 필름(20)은 고분자 펠릿의 압출 및 고전단 공정에 의해 사슬 길이 제어되어 흐름성과 함침성이 향상되도록 형성되고,
상기 고분자 섬유 보강재(10)는 상기 고분자 펠릿의 방사공정 및 연신공정에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 자기강화복합재. - 제2항에 있어서, 상기 고분자 펠릿은,
폴리프로필렌(Polypropylene, PP), 폴리에틸렌(Polyethylene, PE), 폴리라틱에시드 (polylactic acid, PLA), 폴리테레프탈레이트 (polyethylene terephthalate, PET), 폴리아마이드 (polyamide, PA), 폴리메틸메타크레이트 (poly methyl methacrylate, PMMA) 및 셀룰로오스로 이루지는 군에서 선택되는 1종의 고분자 펠릿인 것을 특징으로 하는 자기강화복합재. - 제2항에 있어서, 상기 압출 공정,
스크류 압출(Screw Extrusion, SE) 공정 중 상기 스크류의 회전 속도를 제어하여, 상기 고분자의 사슬 길이를 감소시킴으로써 상기 고분자 기지재의 용융 온도를 감소시키고, 흐름성과 함침성을 향상시키는 공정인 것을 특징으로 하는 자기강화복합재. - 제1항에 있어서,
상기 고분자 섬유 보강재(10)는 상기 고분자 섬유(110)로 직조된 고분자 섬유 직물인 것을 특징으로 하는 자기강화복합재. - 제1항에 있어서, 상기 라미네이팅 공정은,
더블벨트 라미네이팅(Double belt Laminating) 공정인 것을 특징으로 하는 자기강화복합재. - 고분자 펠릿의 방사공정에 의해 고분자 섬유 보강재(10)를 제조하는 단계(S10);
상기 고분자 펠릿의 압출 공정에 의해 사슬 길이 제어된 고분자 기지재를 고전단 공정에 의해 흐름성과 함침성이 향상된 고분자 기지재 필름(20)을 제조하는 단계(S20); 및
상기 고분자 섬유 보강재(10)와 상기 고분자 기지재 필름(20)을 교대로 적층한 후 라미네이팅 공정을 수행하여, 기지재 층의 내부에 고분자 섬유 보강재가 일체를 이루며 위치되는 자기강화복합재를 제조하는 라미네이팅 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 자기강화복합재 제조 방법. - 제7항에 있어서, 상기 고분자 펠릿은,
폴리프로필렌(Polypropylene, PP), 폴리에틸렌(Polyethylene, PE), 폴리라틱에시드 (polylactic acid, PLA), 폴리테레프탈레이트 (polyethylene terephthalate, PET), 폴리아마이드 (polyamide, PA), 폴리메틸메타크레이트 (poly methyl methacrylate, PMMA) 및 셀룰로오스로 이루지는 군에서 선택되는 1종의 고분자 펠릿인 것을 특징으로 하는 자기강화복합재 제조 방법. - 제7항에 있어서,
상기 고분자 섬유 보강재(10)를 제조하는 단계(S10)에서 제조된 상기 고분자 섬유 보강재(10)는 상기 고분자 섬유(110)로 직조된 고분자 섬유 직물인 것을 특징으로 하는 자기강화복합재 제조 방법. - 제7항에 있어서,
상기 고분자 기지재 필름(20)을 제조하는 단계(S20)에서, 상기 압출 공정은 스크류 압출(Screw Extrusion, SE) 공정 중 상기 스크류의 회전 속도를 제어하여, 상기 고분자 펠릿의 사슬 길이를 감소시킴으로써 상기 고분자 기지재의 용융 온도를 감소시키고, 흐름성과 함침성을 향상시키는 공정인 것을 특징으로 하는 자기강화복합재 제조 방법. - 제10항에 있어서,
상기 고분자 기지재 필름(20)을 제조하는 단계(S20)에서 상기 스크류 압출 공정은 4중 스크류 압출기의 4중 스크류 회전 속도를 제어하여 수행되는 것을 특징으로 하는 자기강화복합재 제조 방법. - 제7항에 있어서, 상기 라미네이팅 단계는,
상기 고분자 기지재 필름(20)을 교대로 적층한 후 더블벨트 라미네이팅 공정을 수행하여, 상기 고분자 기지재 필름(20)이 상기 고분자 섬유 보강재(10)에 함침되어, 상기 고분자 기지재 필름(20)이 고분자 기지재 층(210)을 형성하고, 상기 고분자 섬유 보강재(10)가 서로 접합되는 것에 의해 기지재 층의 내부에 고분자 섬유 보강재가 일체를 이루며 위치되는 자기강화복합재를 제조하는 더블벨트 라미네이팅 단계(S30)인 것을 특징으로 하는 자기강화복합재 제조 방법.
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