KR20240079599A - HIGH TRANSMITTANCE ZnS LENS COATED WITH ANTIREFLECTION IN THE INTRARED REGION AND MANUFACTURING METHOD THEREOF - Google Patents
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Abstract
적외선 영역에서 ZnS 렌즈의 기계적 특성과 광학 특성의 향상을 위해서, 단면 또는 양면에 AR 코팅과 DLC 코팅을 병행하여 고투과율을 확보할 수 있는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 및 그 제조 방법에 대하여 개시한다.
이 결과, 본 발명에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법은 (a) ZnSO4·7H2O와 Na2S·9H2O를 수열합성한 후, 건조하여 ZnS 나노분말을 수득하는 단계; (b) 상기 ZnS 나노분말을 진공 분위기에서 예비 열처리하는 단계; (c) 상기 예비 열처리된 ZnS 나노분말을 800 ~ 900℃ 조건에서 고온 가압 소결하여 ZnS 기판을 형성하는 단계; (d) 상기 ZnS 기판의 표면을 에칭한 후, 에칭된 상기 ZnS 기판 표면에 금속 물질을 증착하여 금속 증착막을 형성하는 단계; 및 (e) 상기 ZnS 기판에 DLC 코팅 및 AR 코팅 중 적어도 하나 이상을 실시하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to improve the mechanical and optical properties of ZnS lenses in the infrared region, a high-transmittance ZnS lens with anti-reflection coating in the infrared region that can secure high transmittance by combining AR coating and DLC coating on one or both sides and a manufacturing method thereof are provided. It is disclosed.
As a result, the method for manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region according to the present invention is (a) hydrothermal synthesis of ZnSO 4· 7H 2 O and Na 2 S · 9H 2 O and then drying to obtain ZnS nanopowder. steps; (b) preliminary heat treatment of the ZnS nanopowder in a vacuum atmosphere; (c) forming a ZnS substrate by sintering the preliminary heat-treated ZnS nanopowder under high temperature and pressure at 800 to 900°C; (d) etching the surface of the ZnS substrate and then depositing a metal material on the etched surface of the ZnS substrate to form a metal deposition film; and (e) applying at least one of DLC coating and AR coating to the ZnS substrate.
Description
본 발명은 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 적외선 영역에서 ZnS 렌즈의 기계적 특성과 광학 특성의 향상을 위해서, 단면 또는 양면에 AR 코팅과 DLC 코팅을 병행하여 고투과율을 확보할 수 있는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 및 그 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region and a method of manufacturing the same. More specifically, to improve the mechanical and optical properties of the ZnS lens in the infrared region, AR coating and DLC coating on one or both sides are provided. It relates to a high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region that can secure high transmittance in parallel and a method of manufacturing the same.
Ⅱ-Ⅵ 반도체 화합물인 황화아연(Zinc Sulfide, ZnS)은 적외선 카메라용 윈도우(Infrared camera window) 나이트 비전 시스템(Night vision system), 전기장 발광(electro luminescence), 렌즈용 센서(sensor), 레이저(laser) 및 보안관측장비 등에 활용되고 있는 물질이다. 또한, ZnS는 대략 600℃까지의 고온에서 사용이 가능하고, 3 ~ 5㎛의 중적외선 영역에서 낮은 산란 손실과 높은 투과율을 가져 적외선 렌즈로 연구되고 있다.Zinc Sulfide (ZnS), a II-VI semiconductor compound, is used in infrared camera windows, night vision systems, electro luminescence, sensors for lenses, and lasers. ) and security surveillance equipment. In addition, ZnS can be used at high temperatures up to approximately 600°C, and has low scattering loss and high transmittance in the mid-infrared range of 3 to 5㎛, so it is being studied as an infrared lens.
ZnS는 비교적 부드러우며, 충격 및 충돌 환경에 노출되었을 때 손상될 수 있어 이를 방지하기 위한 보호 코팅이 필요하다. 또한, 반사율을 낮추고 투과율을 증가된 ZnS 렌즈를 위한 무반사(AR; Anti- Reflection) 코팅소재가 요구된다.ZnS is relatively soft and can be damaged when exposed to impact and collision environments, requiring a protective coating to prevent this. Additionally, anti-reflection (AR) coating materials for ZnS lenses with lower reflectance and increased transmittance are required.
일반적으로, AR 코팅을 통해 특정 영역에서의 반사율을 감소시키고 투과율을 상승하기 위해서는 고가의 코팅 재료와 많은 코팅층을 필요로 하고 있기 때문에 효율적인 광학특성을 극대화하는데 한계가 있다. In general, in order to reduce reflectance and increase transmittance in a specific area through AR coating, expensive coating materials and many coating layers are required, which limits the ability to maximize efficient optical characteristics.
코팅 방법에는 물리적 기상 증착법(PVD)과 화학적 기상 증착법(CVD)이 있으며, 이 가운데 CVD의 종류인 고주파 화학 기상 증착법(RF-CVD)은 코팅을 할 때 비교적 간편하고, 에너지 소비를 크게 줄일 수 있으며, 아르곤 및 수소 혼합물을 사용하기 때문에 저렴하다는 장점이 있다. 또한, 대면적 및 증착 공정 동안의 균일성과 비교적 정확한 공정 제어의 장점을 가지고 있다.Coating methods include physical vapor deposition (PVD) and chemical vapor deposition (CVD). Among these, high-frequency chemical vapor deposition (RF-CVD), a type of CVD, is relatively simple to coat and can significantly reduce energy consumption. , it has the advantage of being inexpensive because it uses a mixture of argon and hydrogen. Additionally, it has the advantages of large area, uniformity during the deposition process, and relatively accurate process control.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 공개특허공보 제10-2011-0111249호(2011.10.10. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 반사방지막 및 적외선 광학 소자가 기재되어 있다.Related prior literature includes Korean Patent Publication No. 10-2011-0111249 (published on October 10, 2011), which describes anti-reflection films and infrared optical elements.
본 발명의 목적은 적외선 영역에서 ZnS 렌즈의 기계적 특성과 광학 특성의 향상을 위해서, 단면 또는 양면에 AR 코팅과 DLC 코팅을 병행하여 고투과율을 확보할 수 있는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.The purpose of the present invention is to improve the mechanical and optical properties of ZnS lenses in the infrared region. A high-transmittance ZnS lens with anti-reflection coating in the infrared region can secure high transmittance by combining AR coating and DLC coating on one or both sides. and a manufacturing method thereof.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법은 (a) ZnSO4·7H2O와 Na2S·9H2O를 수열합성한 후, 건조하여 ZnS 나노분말을 수득하는 단계; (b) 상기 ZnS 나노분말을 진공 분위기에서 예비 열처리하는 단계; (c) 상기 예비 열처리된 ZnS 나노분말을 800 ~ 900℃ 조건에서 고온 가압 소결하여 ZnS 기판을 형성하는 단계; (d) 상기 ZnS 기판의 표면을 에칭한 후, 에칭된 상기 ZnS 기판 표면에 금속 물질을 증착하여 금속 증착막을 형성하는 단계; 및 (e) 상기 ZnS 기판에 DLC 코팅 및 AR 코팅 중 적어도 하나 이상을 실시하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.To achieve the above object, a method of manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region according to an embodiment of the present invention includes (a) hydrothermal synthesis of ZnSO 4· 7H 2 O and Na 2 S · 9H 2 O, followed by drying Obtaining ZnS nanopowder; (b) preliminary heat treatment of the ZnS nanopowder in a vacuum atmosphere; (c) forming a ZnS substrate by sintering the preliminary heat-treated ZnS nanopowder under high temperature and pressure at 800 to 900°C; (d) etching the surface of the ZnS substrate and then depositing a metal material on the etched surface of the ZnS substrate to form a metal deposition film; and (e) applying at least one of DLC coating and AR coating to the ZnS substrate.
상기 수열합성은 200 ~ 250℃에서 10 ~ 30시간 동안 실시한다.The hydrothermal synthesis is performed at 200 to 250°C for 10 to 30 hours.
상기 (b) 단계에서, 상기 예비 열처리는 550 ~ 650℃ 조건에서 1 ~ 6시간 동안 실시한다.In step (b), the preliminary heat treatment is performed at 550 to 650°C for 1 to 6 hours.
상기 고온 가압 소결은 25 ~ 35MPa의 압력 조건으로 1 ~ 3시간 동안 실시한다.The high temperature pressure sintering is performed for 1 to 3 hours under pressure conditions of 25 to 35 MPa.
상기 (d) 단계는, (d-1) 상기 ZnS 기판을 진공분위기에서 Ar 가스를 공급하면서 1 ~ 10분 동안 에칭하는 단계; 및 (d-2) 상기 에칭된 ZnS 기판을 진공분위기에서 Ar 및 C2H2의 혼합 가스를 공급하는 혼합가스 분위기에서 1 ~ 5분 동안 금속 물질을 증착하여 금속 증착막을 형성하는 단계;를 포함한다.Step (d) includes (d-1) etching the ZnS substrate for 1 to 10 minutes while supplying Ar gas in a vacuum atmosphere; and (d-2) forming a metal deposition film by depositing a metal material on the etched ZnS substrate for 1 to 5 minutes in a mixed gas atmosphere supplying a mixed gas of Ar and C 2 H 2 in a vacuum atmosphere. do.
상기 금속 증착막은 Ge로 이루어지며, 1 ~ 30nm의 두께를 갖는다.The metal deposition film is made of Ge and has a thickness of 1 to 30 nm.
상기 (e) 단계에서, 상기 ZnS 기판의 상면에 DLC 코팅을 실시하여 DLC 코팅층을 형성한 후, 상기 ZnS 기판의 하면에 AR 코팅을 실시하여 AR 코팅층을 형성한다.In step (e), DLC coating is applied to the upper surface of the ZnS substrate to form a DLC coating layer, and then AR coating is applied to the lower surface of the ZnS substrate to form an AR coating layer.
상기 AR 코팅은 전자빔 증착법을 이용한다.The AR coating uses electron beam deposition.
상기 AR 코팅층은, 제1 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제1 층과, 상기 제1 두께보다 두꺼운 제2 두께를 가지며, ZnS로 이루어진 제2 층과, 상기 제1 두께보다 두껍고, 상기 제2 두께보다 얇거나 같은 제3 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제3 층이 차례로 적층된 3층 구조를 갖는다.The AR coating layer includes a first layer having a first thickness and made of YbF 3 , a second layer having a second thickness thicker than the first thickness and made of ZnS, and a second layer thicker than the first thickness and the second layer having a second thickness thicker than the first thickness. It has a third thickness that is thinner or equal to the thickness, and has a three-layer structure in which third layers made of YbF 3 are sequentially stacked.
상기 제1 두께는 50 ~ 200nm이고, 상기 제2 두께는 500 ~ 2,000nm이며, 상기 제3 두께는 500 ~ 2,000nm인 것이 바람직하다.The first thickness is preferably 50 to 200 nm, the second thickness is 500 to 2,000 nm, and the third thickness is 500 to 2,000 nm.
상기 (e) 단계에서, 상기 AR 코팅층을 형성하기 전, 상기 ZnS 기판 하면의 중심선 평균 거칠기를 감소시키기 위해, 상기 ZnS 기판의 하면을 표면연마한다.In step (e), before forming the AR coating layer, the lower surface of the ZnS substrate is surface polished to reduce the average roughness of the center line of the lower surface of the ZnS substrate.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈는 ZnS 기판; 상기 ZnS 기판의 상면에 형성된 DLC 코팅층; 및 상기 ZnS 기판의 하면에 형성된 AR 코팅층;을 포함하며, 상기 AR 코팅층은, 제1 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제1 층과, 상기 제1 두께보다 두꺼운 제2 두께를 가지며, ZnS로 이루어진 제2 층과, 상기 제1 두께보다 두껍고, 상기 제2 두께보다 얇거나 같은 제3 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제3 층이 차례로 적층된 3층 구조를 갖는다.In order to achieve the above object, a high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to an embodiment of the present invention includes a ZnS substrate; A DLC coating layer formed on the upper surface of the ZnS substrate; And an AR coating layer formed on the lower surface of the ZnS substrate, wherein the AR coating layer has a first thickness and a first layer made of YbF 3 and a second thickness thicker than the first thickness and made of ZnS. It has a three-layer structure in which a second layer, a third layer that is thicker than the first thickness, has a third thickness that is thinner or equal to the second thickness, and is made of YbF 3 are sequentially stacked.
상기 제1 두께는 50 ~ 200nm이고, 상기 제2 두께는 500 ~ 2,000nm이며, 상기 제3 두께는 500 ~ 2,000nm인 것이 바람직하다.The first thickness is preferably 50 to 200 nm, the second thickness is 500 to 2,000 nm, and the third thickness is 500 to 2,000 nm.
상기 고투과율 ZnS 렌즈는 상기 ZnS 기판과 DLC 코팅층의 사이에 형성된 금속 증착막;을 더 포함한다.The high transmittance ZnS lens further includes a metal deposition film formed between the ZnS substrate and the DLC coating layer.
상기 금속 증착막은 Ge로 이루어지며, 1 ~ 30nm의 두께를 갖는다.The metal deposition film is made of Ge and has a thickness of 1 to 30 nm.
상기 ZnS 렌즈는 3 ~ 5㎛의 적외선 영역에서의 평균 투과율이 77% 이상을 갖는다.The ZnS lens has an average transmittance of more than 77% in the infrared range of 3 to 5㎛.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 변형예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈는 ZnS 기판; 상기 ZnS 기판의 상면에 배치된 상부 AR 코팅층; 및상기 ZnS 기판의 하면에 배치된 하부 AR 코팅층;을 포함하며, 상기 상부 및 하부 AR 코팅층 각각은, 제1 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제1 층과, 상기 제1 두께보다 두꺼운 제2 두께를 가지며, ZnS로 이루어진 제2 층과, 상기 제1 두께보다 두껍고, 상기 제2 두께보다 얇거나 같은 제3 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제3 층이 차례로 적층된 3층 구조를 갖는다.In order to achieve the above object, a high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to a modified example of the present invention includes a ZnS substrate; An upper AR coating layer disposed on the upper surface of the ZnS substrate; and a lower AR coating layer disposed on the lower surface of the ZnS substrate, wherein each of the upper and lower AR coating layers has a first thickness, a first layer made of YbF 3 , and a second thickness thicker than the first thickness. It has a three-layer structure in which a second layer made of ZnS, a third layer thicker than the first thickness, thinner or equal to the second thickness, and a third layer made of YbF 3 are sequentially stacked.
상기 제1 두께는 50 ~ 200nm이고, 상기 제2 두께는 500 ~ 2,000nm이며, 상기 제3 두께는 500 ~ 2,000nm인 것이 바람직하다.The first thickness is preferably 50 to 200 nm, the second thickness is 500 to 2,000 nm, and the third thickness is 500 to 2,000 nm.
상기 상부 AR 코팅층의 상면에 배치된 DLC 코팅층; 및 상기 DLC 코팅층과 상부 AR 코팅층 사이에 형성된 금속 증착막;을 더 포함한다.A DLC coating layer disposed on the upper AR coating layer; and a metal deposition film formed between the DLC coating layer and the upper AR coating layer.
상기 금속 증착막은 Ge로 이루어지며, 10 ~ 50nm의 두께를 갖는다.The metal deposition film is made of Ge and has a thickness of 10 to 50 nm.
상기 ZnS 렌즈는 3 ~ 5㎛의 적외선 영역에서의 평균 투과율이 83% 이상을 갖는다.The ZnS lens has an average transmittance of more than 83% in the infrared range of 3 to 5㎛.
본 발명에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 및 그 제조 방법은 비교적 경도가 낮은 ZnS 기판의 기계적 특성 증가를 위해 외부로 노출되는 ZnS 기판의 상면에 DLC(Diamond-like carbon) 코팅을 진행하여 DLC 코팅층을 형성하고, 반사율의 감소와 투과율의 증가를 위해 ZnS 기판의 하면에 무반사 AR(Anti-Reflection) 코팅층을 형성하였다.The high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to the present invention and its manufacturing method involves DLC (Diamond-like carbon) coating on the upper surface of the ZnS substrate exposed to the outside to increase the mechanical properties of the ZnS substrate, which has relatively low hardness. A DLC coating layer was formed, and an anti-reflection (AR) coating layer was formed on the bottom of the ZnS substrate to reduce reflectance and increase transmittance.
특히, 본 발명에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈는 비교적 적은 코팅층을 사용하여 DLC 코팅층 및 AR 코팅층을 형성하는 것에 의해, 구조를 간소화할 수 있음과 동시에 반사율을 감소시켜 적외선 영역에서의 투과율을 향상시킬 수 있게 된다.In particular, the high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared range according to the present invention can simplify the structure by forming the DLC coating layer and the AR coating layer using a relatively small coating layer, and at the same time reduce the reflectance to reduce the reflectivity in the infrared range. Transmittance can be improved.
이 결과, 본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈는 3 ~ 5㎛의 적외선 영역에서의 평균 투과율이 77% 이상을 갖는다. 이에 따라, 기계적 특성과 적외선 투과율을 동시에 향상시킨 적외선 센서용 ZnS 렌즈는 가전용 제품에서부터 군용물품까지 광범위하게 응용하여 사용될 수 있다.As a result, the high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to an embodiment of the present invention has an average transmittance of more than 77% in the infrared region of 3 to 5 μm. Accordingly, ZnS lenses for infrared sensors that simultaneously improve mechanical properties and infrared transmittance can be used in a wide range of applications, from home appliances to military products.
또한, 본 발명에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈는 ZnS 기판의 양면에 상부 및 하부 AR 코팅층을 각각 형성하는 것에 의해, 구조를 간소화할 수 있음과 동시에 반사율을 감소시켜 적외선 영역에서의 투과율을 보다 향상시킬 수 있게 된다.In addition, the high-transmittance ZnS lens with anti-reflection coating in the infrared region according to the present invention can simplify the structure by forming upper and lower AR coating layers on both sides of the ZnS substrate, and at the same time reduce the reflectance to reduce the reflectivity in the infrared region. The transmittance can be further improved.
이 결과, 본 발명에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈는 3 ~ 5㎛의 적외선 영역에서의 평균 투과율이 83% 이상을 갖는다.As a result, the high-transmittance ZnS lens with anti-reflection coating in the infrared region according to the present invention has an average transmittance of 83% or more in the infrared region of 3 to 5 μm.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈를 나타낸 단면도.
도 3은 도 2의 A 부분을 확대하여 나타낸 단면도.
도 4는 본 발명의 일 변형예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈를 나타낸 단면도.
도 5는 본 발명의 다른 변형예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈를 나타낸 단면도.
도 6은 실시예 1에 따라 제조된 ZnS 렌즈를 나타낸 SEM 사진.
도 7은 실시예 1에 따라 제조된 ZnS 렌즈를 촬영하여 나타낸 실측 사진.
도 8은 실시예 2에 따라 제조된 ZnS 렌즈를 나타낸 SEM 사진.
도 9는 실시예 2에 따라 제조된 ZnS 렌즈를 촬영하여 나타낸 실측 사진.
도 10은 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따른 ZnS 렌즈에 대한 투과율 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 11은 실시예 1 및 비교예 1에 따른 ZnS 렌즈에 대한 경도 측정 결과를 나타낸 그래프.1 is a process flow chart showing a method of manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a cross-sectional view showing a high-transmittance ZnS lens with anti-reflection coating in the infrared region according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is an enlarged cross-sectional view of part A of Figure 2.
Figure 4 is a cross-sectional view showing a high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to a modification of the present invention.
Figure 5 is a cross-sectional view showing a high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to another modification of the present invention.
Figure 6 is an SEM photograph showing the ZnS lens manufactured according to Example 1.
Figure 7 is a measured photograph showing the ZnS lens manufactured according to Example 1.
Figure 8 is an SEM photograph showing the ZnS lens manufactured according to Example 2.
Figure 9 is a measured photograph showing the ZnS lens manufactured according to Example 2.
Figure 10 is a graph showing the transmittance measurement results for ZnS lenses according to Examples 1 to 2 and Comparative Example 1.
Figure 11 is a graph showing hardness measurement results for ZnS lenses according to Example 1 and Comparative Example 1.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.The advantages and features of the present invention and methods for achieving them will become clear by referring to the embodiments described in detail below along with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below and will be implemented in various different forms. The present embodiments only serve to ensure that the disclosure of the present invention is complete and that common knowledge in the technical field to which the present invention pertains is provided. It is provided to fully inform those who have the scope of the invention, and the present invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout the specification.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 및 그 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, with reference to the attached drawings, a high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region and a manufacturing method thereof according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail as follows.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.Figure 1 is a process flow chart showing a method of manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region according to an embodiment of the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법은 수열 합성 단계(S110), 예비 열처리 단계(S120), 고온 가압 소결 단계(S130), 금속물질 증착 단계(S140)와 DLC 및 AR 코팅 단계(S150)를 포함한다.As shown in Figure 1, the method for manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region according to an embodiment of the present invention includes a hydrothermal synthesis step (S110), a preliminary heat treatment step (S120), a high temperature and pressure sintering step (S130), It includes a metal material deposition step (S140) and a DLC and AR coating step (S150).
수열 합성hydrothermal synthesis
수열 합성 단계(S110)에서는 ZnSO4·7H2O와 Na2S·9H2O를 수열합성한 후, 건조하여 ZnS 나노분말을 수득한다.In the hydrothermal synthesis step (S110), ZnSO 4· 7H 2 O and Na 2 S · 9H 2 O are hydrothermally synthesized and then dried to obtain ZnS nanopowder.
본 단계에서, 수열합성은 200 ~ 250℃에서 10 ~ 30시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 수열합성 온도가 200℃ 미만이거나, 수열합성 시간이 10시간 미만일 경우에는 충분한 반응이 이루어지지 못하여 합성이 이루어지지 못할 우려가 있다. 반대로, 수열합성 온도가 250℃를 초과하거나, 수열합성 시간이 30시간을 초과할 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 제조 비용만을 상승시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.In this step, hydrothermal synthesis is preferably performed at 200 to 250°C for 10 to 30 hours. If the hydrothermal synthesis temperature is less than 200°C or the hydrothermal synthesis time is less than 10 hours, there is a risk that sufficient reaction may not occur and synthesis may not be achieved. Conversely, if the hydrothermal synthesis temperature exceeds 250°C or the hydrothermal synthesis time exceeds 30 hours, it may act as a factor that increases manufacturing costs without further increasing the effectiveness, making it uneconomical.
본 단계에서, 건조는 100 ~ 140℃에서 5 ~ 30시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 건조 온도가 100℃ 미만이거나, 건조 시간이 5시간 미만일 경우에는 충분한 건조가 이루어지지 않아 기계적 강도 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 건조 온도가 140℃를 초과하거나, 건조 시간이 30시간을 초과할 경우에는 더 이상이 효과 상승 없이 제조비용만을 상승시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.In this step, drying is preferably performed at 100 to 140°C for 5 to 30 hours. If the drying temperature is less than 100°C or the drying time is less than 5 hours, sufficient drying may not occur, which may lead to difficulties in securing mechanical strength. Conversely, if the drying temperature exceeds 140°C or the drying time exceeds 30 hours, it may act as a factor that increases manufacturing costs without further increasing the effectiveness, making it uneconomical.
예비 열처리preliminary heat treatment
예비 열처리 단계(S120)에서는 ZnS 나노분말을 진공 분위기에서 예비 열처리한다.In the preliminary heat treatment step (S120), the ZnS nanopowder is preliminary heat treated in a vacuum atmosphere.
본 단계에서, 예비 열처리는 진공분위기에서 550 ~ 650℃ 조건으로 1 ~ 6시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 예비 열처리 온도가 550℃미만이거나, 예비 열처리 시간이 1시간 미만일 경우에는 건조된 ZnS 나노분말 내 잔존하는 불순물이 완벽하게 제거되지 못할 우려가 있다. 반대로, 예비 열처리 온도가 650℃를 초과하거나, 예비 열처리 시간이 6시간을 초과할 경우에는 더 이상의 효과 없이 제조비용만을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.In this step, the preliminary heat treatment is preferably performed for 1 to 6 hours at 550 to 650°C in a vacuum atmosphere. If the preliminary heat treatment temperature is less than 550°C or the preliminary heat treatment time is less than 1 hour, there is a risk that the remaining impurities in the dried ZnS nanopowder may not be completely removed. Conversely, if the preliminary heat treatment temperature exceeds 650°C or the preliminary heat treatment time exceeds 6 hours, it may act as a factor that increases manufacturing costs without any further effect, making it uneconomical.
고온 가압 소결high temperature pressure sintering
고온 가압 소결 단계(S130)에서는 예비 열처리된 ZnS 나노분말을 800 ~ 900℃ 조건에서 고온 가압 소결하여 ZnS 기판을 형성한다.In the high-temperature pressure sintering step (S130), the preheat-treated ZnS nanopowder is sintered under high temperature pressure at 800 to 900°C to form a ZnS substrate.
이러한 고온 가압 소결은 진공분위기에서 25 ~ 35MPa의 압력 조건으로 1 ~ 3시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 이때, 고온 가압 소결 온도가 800℃ 미만이거나, 고온 가압 소결 압력이 25MPa 미만이거나, 또는 고온 가압 소결 시간이 1시간 미만일 경우에는 기계적 강도 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 고온 가압 소결 온도가 900℃를 초과하거나, 고온 가압 소결 압력이 35MPa를 초과하거나, 또는 고온 가압 소결 시간이 3시간을 초과할 경우에는 헥사고날(hexagonal) 구조의 생성을 억제하지 못할 우려가 있으므로, 바람직하지 못하다.This high-temperature pressure sintering is preferably performed for 1 to 3 hours under pressure conditions of 25 to 35 MPa in a vacuum atmosphere. At this time, if the high-temperature pressing sintering temperature is less than 800°C, the high-temperature pressing sintering pressure is less than 25 MPa, or the high-temperature pressing sintering time is less than 1 hour, there may be difficulties in securing mechanical strength. On the other hand, if the high-temperature pressing sintering temperature exceeds 900°C, the high-temperature pressing sintering pressure exceeds 35 MPa, or the high-temperature pressing sintering time exceeds 3 hours, there is a risk that the formation of a hexagonal structure may not be suppressed. Therefore, it is not desirable.
이러한 고온 가압 소결을 통하여, 99.9% 이상의 상대밀도를 갖는 ZnS 기판을 형성하게 된다.Through this high temperature and pressure sintering, a ZnS substrate with a relative density of 99.9% or more is formed.
금속물질 증착Metallic material deposition
금속물질 증착 단계(S140)에서는 ZnS 기판의 표면을 에칭한 후, 에칭된 상기 ZnS 기판 표면에 금속 물질을 증착하여 금속 증착막을 형성한다.In the metal material deposition step (S140), the surface of the ZnS substrate is etched, and then a metal material is deposited on the etched surface of the ZnS substrate to form a metal deposition film.
이러한 금속물질 증착 단계(S140)는 ZnS 기판을 진공분위기에서 Ar 가스를 공급하면서 1 ~ 10분 동안 에칭하는 공정과, 에칭된 ZnS 기판을 진공분위기에서 Ar 및 C2H2의 혼합 가스를 공급하는 혼합가스 분위기에서 1 ~ 5분 동안 금속 물질을 증착하여 금속 증착막을 형성하는 공정을 포함한다.This metal material deposition step (S140) involves etching the ZnS substrate for 1 to 10 minutes while supplying Ar gas in a vacuum atmosphere, and supplying a mixed gas of Ar and C 2 H 2 to the etched ZnS substrate in a vacuum atmosphere. It includes a process of forming a metal deposition film by depositing a metal material for 1 to 5 minutes in a mixed gas atmosphere.
이때, 금속 증착막은 Ge로 이루어지며, 1 ~ 30nm의 두께를 갖는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 5 ~ 15nm를 제시할 수 있다. 금속 증착막의 두께가 1nm 미만일 경우에는 ZnS 기판과 DLC 코팅층 간의 접착력 향상 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 금속 증착막의 두께가 30nm를 초과할 경우에는 과도한 두께 설계로 인하여 적외선 영역에서의 투과율을 저하시키는 문제가 있다.At this time, the metal deposition film is made of Ge and preferably has a thickness of 1 to 30 nm, and a more preferable range may be 5 to 15 nm. If the thickness of the metal deposition film is less than 1 nm, it is difficult to properly demonstrate the effect of improving adhesion between the ZnS substrate and the DLC coating layer. Conversely, when the thickness of the metal deposition film exceeds 30 nm, there is a problem of lowering the transmittance in the infrared region due to excessive thickness design.
DLC 및 AR 코팅DLC and AR coating
DLC 및 AR 코팅 단계(S150)에서는 ZnS 기판에 LDC 코팅 및 AR 코팅 중 적어도 하나 이상을 실시한다.In the DLC and AR coating step (S150), at least one of LDC coating and AR coating is applied to the ZnS substrate.
이러한 DLC 및 AR 코팅 단계(S150)에서는 ZnS 기판의 상면에 DLC 코팅을 실시하여 DLC 코팅층을 형성한 후, ZnS 기판의 하면에 AR 코팅을 실시하여 AR 코팅층을 형성한다.In this DLC and AR coating step (S150), DLC coating is applied to the upper surface of the ZnS substrate to form a DLC coating layer, and then AR coating is applied to the lower surface of the ZnS substrate to form an AR coating layer.
본 단계에서, DLC 코팅은 고주파 화학적 기상 증착법을 이용하는 것이 바람직하고, AR 코팅은 전자빔 증착법을 이용하는 것이 바람직하다.In this step, it is preferable to use a high-frequency chemical vapor deposition method for the DLC coating, and it is preferable to use an electron beam deposition method for the AR coating.
이러한 AR 코팅층은, 제1 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제1 층과, 제1 두께보다 두꺼운 제2 두께를 가지며, ZnS로 이루어진 제2 층과, 제1 두께보다 두껍고, 제2 두께보다 얇거나 같은 제3 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제3 층이 차례로 적층된 3층 구조를 갖는 것이 바람직하다.This AR coating layer has a first thickness and consists of a first layer made of YbF 3 , a second layer having a second thickness thicker than the first thickness and made of ZnS, and a second layer thicker than the first thickness and thinner than the second thickness. It is preferable to have a third thickness equal to or greater than or equal to a third layer, and to have a three-layer structure in which third layers made of YbF 3 are stacked sequentially.
여기서, 제1 두께는 50 ~ 200nm이고, 제2 두께는 500 ~ 2,000nm이며, 제3 두께는 500 ~ 2,000nm인 것이 보다 바람직하다.Here, the first thickness is 50 to 200 nm, the second thickness is 500 to 2,000 nm, and the third thickness is more preferably 500 to 2,000 nm.
이때, AR 코팅층을 형성하기 전, ZnS 기판 하면의 중심선 평균 거칠기를 감소시키기 위해, ZnS 기판의 하면을 표면연마하는 것이 바람직하다. 즉, 균질한 AR 코팅을 위해 중심선 평균 거칠기(Ra)의 최소화가 요구되어 ZnS 기판의 하면을 정밀 표면연마를 실시하되, 균질하고 높은 밀도를 가진 막의 형성이 용이하다고 알려진 E-빔 증착기로 AR 코팅을 수행하는 것이 바람직하다.At this time, before forming the AR coating layer, it is desirable to surface polish the lower surface of the ZnS substrate in order to reduce the average roughness of the center line of the lower surface of the ZnS substrate. In other words, for homogeneous AR coating, the center line average roughness (Ra) is required to be minimized, so the bottom surface of the ZnS substrate is subjected to precision surface polishing, but AR coating is performed using an E-beam evaporator, which is known to be easy to form a homogeneous and high-density film. It is desirable to perform.
이상으로, 본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법이 종료될 수 있다.With this, the method for manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region according to an embodiment of the present invention can be completed.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여, 본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈에 대하여 설명하도록 한다.Hereinafter, with reference to the attached drawings, a high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to an embodiment of the present invention will be described.
본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈는 적외선 영역에서 산란 손실이 적고, 높은 투과율을 가져 적외선 렌즈의 적용하기 적합하다. ZnS 렌즈는 CVD(Chemical Vapor Deposition)법을 많이 이용하여 제조되고 있지만, 본 발명에서는 제조 공정이 단순하며, 짧은 고온 가압 소결 공정을 이용하여 ZnS 렌즈를 제조하였다.The high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to an embodiment of the present invention has low scattering loss in the infrared region and has high transmittance, making it suitable for application as an infrared lens. ZnS lenses are often manufactured using the CVD (Chemical Vapor Deposition) method, but in the present invention, the manufacturing process is simple and the ZnS lenses are manufactured using a short high-temperature pressure sintering process.
또한, ZnS 렌즈의 기계적 특성 증가를 위해 노출되는 부분에 DLC(Diamond-like carbon) 코팅을 진행하고, 반사율 감소와 투과율 증가를 위해 노출 부분의 배면에 무반사 AR(Anti-Reflection) 코팅을 진행하였다. 기계적 특성과 투과율이 증가된 적외선 센서용 ZnS 렌즈를 이용하여 가전용 제품에서 군용물품까지 광범위하게 응용할 수 있다.In addition, DLC (Diamond-like carbon) coating was applied to the exposed part to increase the mechanical properties of the ZnS lens, and anti-reflection (AR) coating was applied to the back of the exposed part to reduce reflectance and increase transmittance. ZnS lenses for infrared sensors with increased mechanical properties and transmittance can be used for a wide range of applications, from home appliances to military products.
또한, 기계적 특성과 광학 특성의 향상을 위해서, 단면 및 양면 AR 코팅과 DLC 코팅을 병행하여, 적외선 영역에서의 고투과율을 가지는 적외선 렌즈를 제조할 수 있다. 이때, AR 코팅 물질로는 적외선 영역에서 저굴절률 및 높은 투과율을 가지는 YbF3와 ZnS를 사용하였으며, 비교적 적은 코팅층을 증착함으로써 공정 과정을 간소화하며, 동시에 반사율을 감소시켜 적외선 영역의 투과율을 향상시켰다.Additionally, in order to improve mechanical and optical properties, an infrared lens with high transmittance in the infrared region can be manufactured by combining single- and double-sided AR coating and DLC coating. At this time, YbF 3 and ZnS, which have a low refractive index and high transmittance in the infrared region, were used as the AR coating materials. The process was simplified by depositing a relatively small coating layer, and at the same time, the reflectance was reduced to improve the transmittance in the infrared region.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈를 나타낸 단면도이고, 도 3은 도 2의 A 부분을 확대하여 나타낸 단면도이다.Figure 2 is a cross-sectional view showing a high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to an embodiment of the present invention, and Figure 3 is a cross-sectional view showing an enlarged portion A of Figure 2.
도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈(100)는 ZnS 기판(120), DLC 코팅층(140) 및 AR 코팅층(160)을 포함한다. 또한, 본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈(100)는 금속 증착막(150)을 더 포함한다.Referring to Figures 2 and 3, the high-
ZnS 기판(120)은 적외선 센서용 고투과율 ZnS 렌즈(100)의 몸체를 이루는 부분으로, 적외선 센서용 고투과율 ZnS 렌즈(100)의 내부 중심부에 배치된다.The
이때, CVD(Chemical Vapor Deposition)법을 이용하여 제조되는 ZnS 기판은 강도 및 투명도가 칼코겐계 유리에 비해 우수하여 군수 및 민수용 시장에서 각광받고는 있으나, 제조시간이 길며, 합성 후 가공이 필요한 번거로움으로 인해 저가 및 보급형 ZnS 기판(120)의 양산시에는 부적합한 방법이다.At this time, ZnS substrates manufactured using the CVD (Chemical Vapor Deposition) method are attracting attention in the military and civilian markets because their strength and transparency are superior to those of chalcogen-based glass. However, they require long manufacturing times and are inconvenient because they require processing after synthesis. Due to this, it is an unsuitable method for mass production of low-cost and popular ZnS substrates 120.
따라서, 본 발명에서는 제조 공정이 단순하며, 짧은 HP(Hot Press) 공정에 의해 제조된 ZnS 기판(120)을 이용하는 것이 바람직하다.Therefore, in the present invention, the manufacturing process is simple and it is preferable to use the
DLC 코팅층(140)은 ZnS 기판(120)의 상면에 형성된다. 이러한 DLC 코팅층(140)은 ZnS 기판(120)의 노출된 상면을 덮도록 배치되어 ZnS 기판(120)의 기계적 특성 및 내화학성을 향상시키게 된다.The
이때, DLC 코팅층(140)은 400 ~ 700nm의 두께를 갖는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 500 ~ 600nm를 제시할 수 있다. 이러한 DLC 코팅층(140)의 두께가 400nm 미만일 경우에는 기계적 특성 및 내화학성 향상 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, DLC 코팅층(140)의 두께가 700nm를 초과할 경우에는 적외선 영역에서의 고투과율 달성이 어려울 수 있다.At this time, the
AR 코팅층(160)은 ZnS 기판(120)의 하면에 형성된다. 이러한 AR 코팅층(160)은, 제1 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제1 층과, 제1 두께보다 두꺼운 제2 두께를 가지며, ZnS로 이루어진 제2 층과, 제1 두께보다 두껍고, 제2 두께보다 얇거나 같은 제3 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제3 층이 차례로 적층된 3층 구조를 갖는 것이 바람직하다.The AR coating layer 160 is formed on the lower surface of the
여기서, 제1 두께는 50 ~ 200nm이고, 제2 두께는 500 ~ 2,000nm이며, 제3 두께는 500 ~ 2,000nm인 것이 보다 바람직하다.Here, the first thickness is 50 to 200 nm, the second thickness is 500 to 2,000 nm, and the third thickness is more preferably 500 to 2,000 nm.
즉, AR 코팅층(160)은 적외선 영역에서 투과율이 우수하고 저굴절률을 가지는 YbF3를 제1 층(162) 및 제3 층(166)으로 사용하고, YbF3에 비하여 고굴절률을 갖는 ZnS를 제1 층(162) 및 제3 층(166) 사이에 배치되는 제2 층(164)으로 사용하는 것에 의해 반사율의 감소를 극대화하는 것에 의해, 적외선 영역에서의 투과율을 향상시킬 수 있게 된다.That is, the AR coating layer 160 uses YbF 3 , which has excellent transmittance and a low refractive index in the infrared region, as the
금속 증착막(150)은 ZnS 기판(120)과 DLC 코팅층(140)의 사이에 형성된다. 이러한 금속 증착막(150)은 ZnS 기판(120)과 DLC 코팅층(140) 간의 부착성을 향상시키기 위해 형성된다. 이때, 금속 증착막(150)은 Ge로 이루어지며, 1 ~ 30nm의 두께를 갖는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 5 ~ 15nm를 제시할 수 있다. 금속 증착막(150)의 두께가 1nm 미만일 경우에는 ZnS 기판(120)과 DLC 코팅층(150) 간의 접착력 향상 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 금속 증착막(150)의 두께가 30nm를 초과할 경우에는 과도한 두께 설계로 인하여 적외선 영역에서의 투과율을 저하시키는 문제가 있다.The
전술한 본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈는 비교적 경도가 낮은 ZnS 기판의 기계적 특성 증가를 위해 외부로 노출되는ZnS 기판의 상면에 DLC(Diamond-like carbon) 코팅을 진행하여 DLC 코팅층을 형성하고, 반사율의 감소와 투과율의 증가를 위해 ZnS 기판의 하면에 무반사 AR(Anti-Reflection) 코팅층을 형성하였다.The high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to the above-described embodiment of the present invention has a DLC (Diamond-like carbon) coating on the upper surface of the ZnS substrate exposed to the outside to increase the mechanical properties of the ZnS substrate, which has relatively low hardness. A DLC coating layer was formed, and an anti-reflection (AR) coating layer was formed on the bottom of the ZnS substrate to reduce reflectance and increase transmittance.
DLC 코팅층으로만 기계적 특성과 광학 특성의 향상을 취할 수 있으나, AR 코팅층과 DLC 코팅층을 병행하는 것에 의해 기계적 특성 및 적외선 영역에서의 고투과율을 가지는 적외선 센서용 ZnS 렌즈를 제조하는 것이 보다 바람직하다. 여기서, AR 코팅층의 코팅 물질로는 적외선 영역에서 저굴절율 및 고투과율을 가지는 YbF3와 ZnS를 사용하는 것이 좋다.Although the mechanical and optical properties can be improved only with the DLC coating layer, it is more desirable to manufacture a ZnS lens for an infrared sensor with mechanical properties and high transmittance in the infrared region by combining the AR coating layer and the DLC coating layer. Here, it is recommended to use YbF 3 and ZnS, which have a low refractive index and high transmittance in the infrared region, as the coating material for the AR coating layer.
특히, 본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈는 비교적 적은 코팅층을 사용하여 DLC 코팅층 및 AR 코팅층을 형성하는 것에 의해, 구조를 간소화할 수 있음과 동시에 반사율을 감소시켜 적외선 영역에서의 투과율을 향상시킬 수 있게 된다.In particular, the high-transmittance ZnS lens with anti-reflection coating in the infrared region according to an embodiment of the present invention can simplify the structure by forming the DLC coating layer and the AR coating layer using a relatively small coating layer, and at the same time reduce the reflectance of the infrared The transmittance in the area can be improved.
이 결과, 본 발명의 실시예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈는 3 ~ 5㎛의 적외선 영역에서의 평균 투과율이 77% 이상을 갖는다. 이에 따라, 기계적 특성과 적외선 투과율을 동시에 향상시킨 적외선 센서용 ZnS 렌즈는 가전용 제품에서부터 군용물품까지 광범위하게 응용하여 사용될 수 있다.As a result, the high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to an embodiment of the present invention has an average transmittance of more than 77% in the infrared region of 3 to 5 μm. Accordingly, ZnS lenses for infrared sensors that simultaneously improve mechanical properties and infrared transmittance can be used in a wide range of applications, from home appliances to military products.
한편, 도 4는 본 발명의 일 변형예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈를 나타낸 단면도이다.Meanwhile, Figure 4 is a cross-sectional view showing a high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to a modified example of the present invention.
도 4를 참조하면, 본 발명의 일 변형예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈(200)는 ZnS 기판(220), 상부 AR 코팅층(260) 및 하부 AR 코팅층(270)을 포함한다.Referring to FIG. 4, a high-
ZnS 기판(220)은 적외선 센서용 고투과율 ZnS 렌즈(200)의 몸체를 이루는 부분으로, 적외선 센서용 고투과율 ZnS 렌즈(200)의 내부 중심부에 배치된다.The
이때, CVD(Chemical Vapor Deposition)법을 이용하여 제조되는 ZnS 기판은 강도 및 투명도가 칼코겐계 유리에 비해 우수하여 군수 및 민수용 시장에서 각광받고는 있으나, 제조시간이 길며, 합성 후 가공이 필요한 번거로움으로 인해 저가 및 보급형 ZnS 기판(220)의 양산시에는 부적합한 방법이다.At this time, ZnS substrates manufactured using the CVD (Chemical Vapor Deposition) method are attracting attention in the military and civilian markets because their strength and transparency are superior to those of chalcogen-based glass. However, they require long manufacturing times and are inconvenient because they require processing after synthesis. Due to this, it is an unsuitable method for mass production of low-cost and popular ZnS substrates 220.
따라서, 본 발명에서는 제조 공정이 단순하며, 짧은 HP(Hot Press) 공정에 의해 제조된 ZnS 기판(220)을 이용하는 것이 바람직하다.Therefore, in the present invention, the manufacturing process is simple and it is preferable to use the
상부 AR 코팅층(260)은 ZnS 기판(220)의 상면에 배치되고, 하부 AR 코팅층(270)은 ZnS 기판(220)의 하면에 배치된다. 이러한 상부 및 하부 AR 코팅층(260, 270) 각각은, 제1 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제1 층(262, 272)과, 제1 두께보다 두꺼운 제2 두께를 가지며, ZnS로 이루어진 제2 층(264, 274)과, 제1 두께보다 두껍고, 제2 두께보다 얇거나 같은 제3 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제3 층(266, 276)이 차례로 적층된 3층 구조를 갖는 것이 바람직하다.The upper AR coating layer 260 is disposed on the upper surface of the
여기서, 제1 두께는 50 ~ 200nm이고, 제2 두께는 500 ~ 2,000nm이며, 제3 두께는 500 ~ 2,000nm인 것이 보다 바람직하다.Here, the first thickness is 50 to 200 nm, the second thickness is 500 to 2,000 nm, and the third thickness is more preferably 500 to 2,000 nm.
즉, 상부 및 하부 AR 코팅층(260, 270) 각각은 적외선 영역에서 투과율이 우수하고 저굴절률을 가지는 YbF3를 제1 층(262, 272) 및 제3 층(266, 276)으로 사용하고, YbF3에 비하여 고굴절률을 갖는 ZnS를 제1 층(262, 272) 및 제3 층(266, 276) 사이에 배치되는 제2 층(264, 274)으로 사용하는 것에 의해 반사율의 감소를 극대화하는 것에 의해, 적외선 영역에서의 투과율을 향상시킬 수 있게 된다.That is, the upper and lower AR coating layers (260, 270) each use YbF 3 , which has excellent transmittance and low refractive index in the infrared region, as the first layers (262, 272) and the third layers (266, 276), and YbF Maximizing the reduction of reflectance by using ZnS, which has a high refractive index compared to 3, as the second layers (264, 274) disposed between the first layers (262, 272) and the third layers (266, 276). This makes it possible to improve the transmittance in the infrared region.
전술한 본 발명의 일 변형예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈는 ZnS 기판의 양면에 상부 및 하부 AR 코팅층을 각각 형성하는 것에 의해, 구조를 간소화할 수 있음과 동시에 반사율을 감소시켜 적외선 영역에서의 투과율을 보다 향상시킬 수 있게 된다.The high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to a modification of the present invention described above can simplify the structure and simultaneously reduce reflectance by forming upper and lower AR coating layers on both sides of the ZnS substrate, respectively. Transmittance in the infrared region can be further improved.
이 결과, 본 발명의 일 변형예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈는 3 ~ 5㎛의 적외선 영역에서의 평균 투과율이 83% 이상을 갖는다. 이에 따라, 기계적 특성과 적외선 투과율을 동시에 향상시킨 적외선 센서용 ZnS 렌즈는 가전용 제품에서부터 군용물품까지 광범위하게 응용하여 사용될 수 있다.As a result, the high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to a modification of the present invention has an average transmittance of 83% or more in the infrared region of 3 to 5 μm. Accordingly, ZnS lenses for infrared sensors that simultaneously improve mechanical properties and infrared transmittance can be used in a wide range of applications, from home appliances to military products.
도 5는 본 발명의 다른 변형예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈를 나타낸 단면도이다.Figure 5 is a cross-sectional view showing a high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to another modification of the present invention.
도 5를 참조하면, 본 발명의 다른 변형예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈(300)는 ZnS 기판(320), 상부 및 하부 AR 코팅층(360, 370)과 DLC 코팅층을 포함한다.Referring to FIG. 5, a high-
본 발명의 다른 변형예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈(300)는 상부 AR 코팅층(360)의 상면에 배치된 DLC 코팅층(340)과, DLC 코팅층(미도시)과 상부 AR 코팅층(360)의 사이에 형성된 금속 증착막(미도시)을 더 포함하는 것을 제외하고는 도 4를 참조하여 설명한 일 변형예에 따른 ZnS 렌즈와 실질적으로 동일한 구성을 가지므로, 중복 설명은 생략하고 차이점에 대해서만 설명하도록 한다.The high-
DLC 코팅층(340)은 상부 AR 코팅층(360)의 상면을 덮도록 배치되어 ZnS 렌즈(300)의 기계적 특성 및 내화학성을 향상시키게 된다.The
이때, DLC 코팅층(340)은 400 ~ 700nm의 두께를 갖는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 500 ~ 600nm를 제시할 수 있다. 이러한 DLC 코팅층(340)의 두께가 400nm 미만일 경우에는 기계적 특성 및 내화학성 향상 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, DLC 코팅층(340)의 두께가 700nm를 초과할 경우에는 적외선 영역에서의 고투과율 달성이 어려울 수 있다.At this time, the
금속 증착막은 DLC 코팅층(340)과 상부 AR 코팅층(360)의 사이에 형성된다. 이러한 금속 증착막은 DLC 코팅층(340)과 상부 AR 코팅층(360) 간의 부착성을 향상시키기 위해 형성된다. 이때, 금속 증착막은 Ge로 이루어지며, 1 ~ 30nm의 두께를 갖는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 범위로는 5 ~ 15nm를 제시할 수 있다. 금속 증착막의 두께가 1nm 미만일 경우에는 DLC 코팅층(340)과 상부 AR 코팅층(360) 간의 접착력 향상 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 금속 증착막의 두께가 30nm를 초과할 경우에는 과도한 두께 설계로 인하여 적외선 영역에서의 투과율을 저하시키는 문제가 있다.A metal deposition film is formed between the
전술한 본 발명의 다른 변형예에 따른 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈는 비교적 적은 코팅층을 사용하여 DLC 코팅층과 상부 및 하부 AR 코팅층을 형성하는 것에 의해, 구조를 간소화할 수 있음과 동시에 기계적 강도를 높이면서 반사율을 감소시켜 적외선 영역에서의 투과율을 향상시킬 수 있게 된다.The high-transmittance ZnS lens coated with anti-reflection in the infrared region according to another modification of the present invention described above can simplify the structure by forming the DLC coating layer and the upper and lower AR coating layers using a relatively small coating layer. By increasing the intensity and reducing the reflectance, the transmittance in the infrared region can be improved.
실시예Example
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in more detail through preferred embodiments of the present invention. However, this is presented as a preferred example of the present invention and should not be construed as limiting the present invention in any way.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.Any information not described here can be technically inferred by anyone skilled in the art, so description thereof will be omitted.
1. ZnS 렌즈 제조1. ZnS lens fabrication
실시예 1Example 1
ZnSO4·7H2O(고순도화학, 99.99%)와 Na2S·9H2O(Sigma Aldrich, 98%)를 220℃에서 20시간 동안 수열합성한 후, 120℃에서 12시간 동안 건조하여 ZnS 나노분말을 수득하였다.ZnSO 4· 7H 2 O (high purity chemicals, 99.99%) and Na 2 S · 9H 2 O (Sigma Aldrich, 98%) were hydrothermally synthesized at 220°C for 20 hours, then dried at 120°C for 12 hours to produce ZnS nano. Powder was obtained.
다음으로, 건조된 ZnS 나노분말 내 잔존하는 불순물을 제거하기 위해 10-2 torr의 진공분위기에서 600℃ 조건으로 2시간 동안 예비 열처리를 실시하였다.Next, to remove impurities remaining in the dried ZnS nanopowder, preliminary heat treatment was performed for 2 hours at 600°C in a vacuum atmosphere of 10 -2 torr.
다음으로, 예비 열처리된 ZnS 나노분말을 고온 가압 소결 장비(HP-10T, HANTECH)를 사용하여 Φ15 카본 몰드(carbon mold)에서 소결하였으며, 산화 방지를 위해 10-3 torr의 진공분위기에서 실시하였다. 이때, 소결 온도는 헥사고날(hexagonal) 구조의 생성 억제를 위해 850℃의 비교적 낮은 온도에서 30MPa로 가압하고 2시간 동안 소결하여 99.9%의 상대밀도를 갖는 ZnS 기판을 제조하였다.Next, the pre-heat-treated ZnS nanopowder was sintered in a Φ15 carbon mold using high-temperature pressure sintering equipment (HP-10T, HANTECH), and this was performed in a vacuum atmosphere of 10 -3 torr to prevent oxidation. At this time, the sintering temperature was pressurized to 30 MPa at a relatively low temperature of 850°C to suppress the formation of a hexagonal structure, and sintered for 2 hours to produce a ZnS substrate with a relative density of 99.9%.
다음으로, ZnS 기판을 5.0 × 10-5 torr의 진공 분위기에서 Ar 가스를 흘려주며, 바이어스 전압(bias voltage) 650V 및 전력(power) 185W의 공정 조건에서 5분 동안 에칭한 후, ZnS 기판과 DLC 코팅의 부착성을 향상시켜 주기 위해 Ge(Germanium)을 2분 동안 Ar 및 C2H2 혼합 가스 분위기에서 증착하여 금속 증착막을 형성하였다.Next, the ZnS substrate was etched for 5 minutes under process conditions of 650V bias voltage and 185W power with Ar gas flowing in a vacuum atmosphere of 5.0 To improve the adhesion of the coating, Ge (Germanium) was deposited in an Ar and C 2 H 2 mixed gas atmosphere for 2 minutes to form a metal deposition film.
다음으로, 금속 증착막이 형성된 ZnS 기판의 상면에 진공도 5.0 × 10-5 torr, bias voltage 400V, 전력(power) 55W, Ar 및 C2H2 혼합 가스 분위기의 공정 조건으로 DLC 코팅을 실시하여 DLC 코팅층을 형성한 후, ZnS 기판의 하면에 E-빔 증착법을 이용하여 AR 코팅을 실시하여 YbF3/ZnS/YbF3 구조의 AR 코팅층을 형성하여 DLC/ZnS/AR 구조를 갖는 ZnS 렌즈를 제조하였다.Next, DLC coating was performed on the upper surface of the ZnS substrate on which the metal deposition film was formed under the process conditions of vacuum degree of 5.0 × 10 -5 torr, bias voltage of 400V, power of 55W, and Ar and C 2 H 2 mixed gas atmosphere to form a DLC coating layer. After forming, AR coating was applied to the bottom of the ZnS substrate using E-beam deposition to form an AR coating layer with a YbF 3 /ZnS/YbF 3 structure, thereby manufacturing a ZnS lens with a DLC/ZnS/AR structure.
이때, DLC 코팅은 고주파 화학적 기상 증착법(RF-CVD/UNIVAC-CVD, UNIVAC)을 이용하여 수행하였다. 그리고, 균질한 AR 코팅층의 형성을 위해 중심선 평균 거칠기(Ra)의 최소화가 요구되어 ZnS 기판의 하면을 정밀 표면 연마를 실시하였으며, 균질하고 높은 밀도를 가진 막의 형성이 용이하다고 알려진 E-빔 증착기(E-beam evaporator, UNIVAC 2050)로 AR 코팅을 수행하였으며, 코팅 물질 YbF2 (99.9%, ITASCO), ZnS(99.9%, ITASCO)를 사용하였다.At this time, DLC coating was performed using high-frequency chemical vapor deposition (RF-CVD/UNIVAC-CVD, UNIVAC). In order to form a homogeneous AR coating layer, minimization of the center line average roughness (Ra) was required, so the bottom surface of the ZnS substrate was subjected to precision surface polishing, and an E-beam evaporator (E-beam evaporator) known to facilitate the formation of a homogeneous and high-density film was used. AR coating was performed with an E-beam evaporator, UNIVAC 2050), and coating materials YbF 2 (99.9%, ITASCO) and ZnS (99.9%, ITASCO) were used.
실시예 2Example 2
실시예 1과 동일한 방법으로 ZnS 기판을 제조하였다.A ZnS substrate was manufactured in the same manner as Example 1.
다음으로, ZnS 기판의 상면 및 하면에 E-빔 증착법을 이용하여 AR 코팅을 각각 실시하여 YbF3/ZnS/YbF3 구조의 상부 및 하부 AR 코팅층을 형성하여 AR/ZnS/AR 구조를 갖는 ZnS 렌즈를 제조하였다.Next, AR coating was applied to the upper and lower surfaces of the ZnS substrate using E-beam deposition, respectively, to form upper and lower AR coating layers of YbF 3 /ZnS/YbF 3 structure to form a ZnS lens with AR/ZnS/AR structure. was manufactured.
이때, 균질한 AR 코팅을 위해 중심선 평균 거칠기(Ra)의 최소화가 요구되어 ZnS 기판의 상면 및 하면을 정밀 표면 연마를 실시하였으며, 균질하고 높은 밀도를 가진 막의 형성이 용이하다고 알려진 E-빔 증착기(E-beam evaporator, UNIVAC 2050)로 AR 코팅을 수행하였으며, 코팅 물질 YbF3(99.9%, ITASCO), ZnS(99.9%, ITASCO)를 사용하였다.At this time, minimization of the center line average roughness (Ra) was required for homogeneous AR coating, so precision surface polishing was performed on the upper and lower surfaces of the ZnS substrate, and an E-beam evaporator (E-beam evaporator) known to facilitate the formation of a homogeneous and high-density film was used. AR coating was performed with an E-beam evaporator, UNIVAC 2050), and coating materials YbF 3 (99.9%, ITASCO) and ZnS (99.9%, ITASCO) were used.
비교예 1Comparative Example 1
DLC 코팅 및 AR 코팅을 실시하지 않은 ZnS 기판만으로 이루어진 ZnS 렌즈를 준비하였다.A ZnS lens consisting only of a ZnS substrate without DLC coating or AR coating was prepared.
2. 미세조직 및 실물 관찰2. Microstructure and actual observation
도 6은 실시예 1에 따라 제조된 ZnS 렌즈를 나타낸 SEM 사진이고, 도 7은 실시예 1에 따라 제조된 ZnS 렌즈를 촬영하여 나타낸 실측 사진이다.Figure 6 is an SEM photograph showing the ZnS lens manufactured according to Example 1, and Figure 7 is a measured photograph showing the ZnS lens manufactured according to Example 1.
도 6에 도시된 바와 같이, 실시예 1에 따라 제조된 ZnS 렌즈는 기계적 강도와 광 투과 특성을 향상시키기 위해 한 면에는 DLC 코팅, 다른 면에는 AR 코팅을 진행하였다. 이때, DLC 코팅층은 570nm이었고, AR 코팅층은 제1 층으로 YbF3 69nm, 제2 층으로 ZnS 750nm 및 제3 층으로 YbF3 620nm의 두께를 각각 나타내었다.As shown in Figure 6, the ZnS lens manufactured according to Example 1 was subjected to DLC coating on one side and AR coating on the other side to improve mechanical strength and light transmission characteristics. At this time, the DLC coating layer was 570 nm, and the AR coating layer had a thickness of YbF 3 69 nm as the first layer, ZnS 750 nm as the second layer, and YbF 3 620 nm as the third layer.
ZnS 기판과 제1층 YbF3의 단면구조를 분석한 결과, 박리현상이 일어나지 않고 균일하게 코팅된 것을 알 수 있으며, 설계된 두께와 유사하게 코팅된 것을 확인할 수 있다.As a result of analyzing the cross-sectional structure of the ZnS substrate and the first layer YbF 3 , it can be seen that the coating was uniform without peeling occurring, and that the coating was similar to the designed thickness.
또한, 도 7에 도시된 바와 같이, DLC/ZnS/AR 렌즈의 실제 제작된 모습을 보여주고 있으며, 검정색의 DLC 코팅 상태를 나타내고 있다.In addition, as shown in Figure 7, it shows the actual production of the DLC/ZnS/AR lens and shows the black DLC coating state.
도 8은 실시예 2에 따라 제조된 ZnS 렌즈를 나타낸 SEM 사진이고, 도 9는 실시예 2에 따라 제조된 ZnS 렌즈를 촬영하여 나타낸 실측 사진이다.Figure 8 is an SEM photograph showing the ZnS lens manufactured according to Example 2, and Figure 9 is a measured photograph showing the ZnS lens manufactured according to Example 2.
도 8에 도시된 바와 같이, 실시예 2에 따라 제조된 ZnS 렌즈는 광 투과 특성을 더욱 향상시키기 위해 ZnS 기판의 양면에 AR 코팅을 하였으며, AR 코팅층은 YbF3/ZnS/YbF3 구조로 제작하였다. 한 면의 AR 코팅층은 제1 층으로 YbF3 67nm, 제2 층으로 ZnS 810nm 및 제3 층으로 YbF3 670nm의 두께를 각각 나타내고 있으며, 다른 면은 제1 층으로 YbF3 70nm, 제2 층으로 ZnS 730nm 및 제3 층으로 YbF3 650nm의 두께를 각각 나타내고 있다. As shown in Figure 8, the ZnS lens manufactured according to Example 2 was AR coated on both sides of the ZnS substrate to further improve light transmission characteristics, and the AR coating layer was manufactured with a YbF 3 /ZnS/YbF 3 structure. . The AR coating layer on one side has a thickness of YbF 3 67 nm as the first layer, 810 nm of ZnS as the second layer, and 670 nm of YbF 3 as the third layer, and on the other side, 70 nm of YbF 3 as the first layer and 70 nm of YbF 3 as the second layer. The thickness of ZnS is 730 nm and the third layer is YbF 3 650 nm.
ZnS 기판과 AR 코팅층 간의 우수한 접착력으로 박리 현상이 일어나지 않았고, 광학적 특성을 저하시키는 주상구조가 존재하지 않음을 확인할 수 있다.It can be confirmed that peeling did not occur due to the excellent adhesion between the ZnS substrate and the AR coating layer, and that there is no columnar structure that deteriorates optical properties.
또한, 도 9에 도시된 바와 같이, AR/ZnS/AR 렌즈의 실제 제작된 모습을 보여주고 있으며, 투명한 ZnS 렌즈인 것을 확인할 수 있다.In addition, as shown in Figure 9, it shows the actual production of the AR/ZnS/AR lens, and it can be confirmed that it is a transparent ZnS lens.
3. 물성 평가3. Physical property evaluation
도 10은 실시예 1 ~ 2 및 비교예 1에 따른 ZnS 렌즈에 대한 투과율 측정 결과를 나타낸 그래프이다.Figure 10 is a graph showing the transmittance measurement results for the ZnS lens according to Examples 1 to 2 and Comparative Example 1.
도 10에 도시된 바와 같이, 코팅하지 않은 비교예 1에 따른 ZnS 렌즈의 경우 중적외선 영역의 평균 투과율이 66%이었으나, DLC/ZnS/AR 구조로 코팅을 실시한 실시예 1에 따른 ZnS 렌즈의 경우에는 중적외선 영역의 평균 투과율이 78%로 증가하였다, 또한, AR/ZnS/AR 구조로 코팅을 진행한 실시예 2에 따른 ZnS 렌즈의 경우에는 중적외선 영역의 평균 투과율이 84%로 보다 향상되었으며, 코팅 전의 ZnS 기판 보다 중적외선 영역에서의 투과율이 27% 증가한 것을 확인할 수 있었다.As shown in Figure 10, in the case of the ZnS lens according to Comparative Example 1 without coating, the average transmittance in the mid-infrared region was 66%, but in the case of the ZnS lens according to Example 1 coated with a DLC/ZnS/AR structure, The average transmittance in the mid-infrared region increased to 78%. In addition, in the case of the ZnS lens according to Example 2 coated with an AR/ZnS/AR structure, the average transmittance in the mid-infrared region improved to 84%. , it was confirmed that the transmittance in the mid-infrared region increased by 27% compared to the ZnS substrate before coating.
도 11은 실시예 1 및 비교예 1에 따른 ZnS 렌즈에 대한 경도 측정 결과를 나타낸 그래프이다.Figure 11 is a graph showing hardness measurement results for ZnS lenses according to Example 1 and Comparative Example 1.
도 11에 도시된 바와 같이, DLC 및 AR 코팅을 실시한 실시예 1에 따른 ZnS 렌즈의 기계적 특성인 경도 분석 결과를 나타내고 있다. 이때, 실시예 1에 따른 ZnS 렌즈는 코팅되지 않은 비교예 1에 따른 ZnS 렌즈와 비교했을 때 경도가 증가됨을 확인할 수 있다.As shown in Figure 11, it shows the results of hardness analysis, which is the mechanical property of the ZnS lens according to Example 1 subjected to DLC and AR coating. At this time, it can be seen that the hardness of the ZnS lens according to Example 1 increases compared to the ZnS lens according to Comparative Example 1 that is not coated.
이때, 실시예 1 및 비교예 1 모두 400μN의 힘을 가하였고, 코팅되지 않은 비교예 1에 따른 ZnS 렌즈는 53nm의 깊이로 들어갔고, DLC 코팅된 실시예 1에 따른 ZnS 렌즈는 34nm의 깊이로 들어갔다. 또한, 코팅되지 않은 비교예 1에 따른 ZnS 렌즈는 5.9GPa의 경도로 측정되었으나, DLC 코팅된 실시예 1에 따른 ZnS 렌즈는 17.7GPa의 경도로 측정되어, 대략 3배 이상 상승된 것을 확인할 수 있었다.At this time, a force of 400 μN was applied in both Example 1 and Comparative Example 1, and the uncoated ZnS lens according to Comparative Example 1 went into a depth of 53 nm, and the DLC-coated ZnS lens according to Example 1 went into a depth of 34 nm. . In addition, the uncoated ZnS lens according to Comparative Example 1 was measured to have a hardness of 5.9 GPa, but the DLC-coated ZnS lens according to Example 1 was measured to have a hardness of 17.7 GPa, confirming that the hardness was approximately 3 times higher. .
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.Although the above description focuses on the embodiments of the present invention, various changes and modifications can be made at the level of a person skilled in the art in the technical field to which the present invention pertains. These changes and modifications can be said to belong to the present invention as long as they do not depart from the scope of the technical idea provided by the present invention. Therefore, the scope of rights of the present invention should be determined by the claims described below.
100 : ZnS 렌즈
120 : ZnS 기판
140 : DLC 코팅층
160 : AR 코팅층
162 : AR 코팅층의 제1 층
164 : AR 코팅층의 제2 층
166 : AR 코팅층의 제3 층
S110 : 수열 합성 단계
S120 : 예비 열처리 단계
S130 : 고온 가압 소결 단계
S140 : 금속물질 코팅 단계
S150 : DLC 및 AR 코팅 단계100: ZnS lens 120: ZnS substrate
140: DLC coating layer 160: AR coating layer
162: first layer of AR coating layer 164: second layer of AR coating layer
166: Third layer of AR coating layer
S110: Hydrothermal synthesis step
S120: Preliminary heat treatment step
S130: High temperature pressure sintering step
S140: Metal material coating step
S150: DLC and AR coating stage
Claims (21)
(b) 상기 ZnS 나노분말을 진공 분위기에서 예비 열처리하는 단계;
(c) 상기 예비 열처리된 ZnS 나노분말을 800 ~ 900℃ 조건에서 고온 가압 소결하여 ZnS 기판을 형성하는 단계;
(d) 상기 ZnS 기판의 표면을 에칭한 후, 에칭된 상기 ZnS 기판 표면에 금속 물질을 증착하여 금속 증착막을 형성하는 단계; 및
(e) 상기 ZnS 기판에 DLC 코팅 및 AR 코팅 중 적어도 하나 이상을 실시하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법.
(a) hydrothermal synthesis of ZnSO 4· 7H 2 O and Na 2 S · 9H 2 O and then drying to obtain ZnS nanopowder;
(b) preliminary heat treatment of the ZnS nanopowder in a vacuum atmosphere;
(c) forming a ZnS substrate by sintering the preliminary heat-treated ZnS nanopowder under high temperature and pressure at 800 to 900°C;
(d) etching the surface of the ZnS substrate and then depositing a metal material on the etched surface of the ZnS substrate to form a metal deposition film; and
(e) applying at least one of DLC coating and AR coating to the ZnS substrate;
A method for manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, comprising:
상기 수열합성은
200 ~ 250℃에서 10 ~ 30시간 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법.
According to paragraph 1,
The hydrothermal synthesis is
A method of manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, characterized in that it is carried out at 200 ~ 250 ℃ for 10 ~ 30 hours.
상기 (b) 단계에서,
상기 예비 열처리는
550 ~ 650℃ 조건에서 1 ~ 6시간 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법.
According to paragraph 1,
In step (b) above,
The preliminary heat treatment is
A method of manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, characterized in that it is carried out at 550 ~ 650 ℃ for 1 ~ 6 hours.
상기 고온 가압 소결은
25 ~ 35MPa의 압력 조건으로 1 ~ 3시간 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법.
According to paragraph 1,
The high temperature pressurized sintering is
A method of manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, characterized in that it is carried out for 1 to 3 hours under a pressure condition of 25 to 35 MPa.
상기 (d) 단계는,
(d-1) 상기 ZnS 기판을 진공분위기에서 Ar 가스를 공급하면서 1 ~ 10분 동안 에칭하는 단계; 및
(d-2) 상기 에칭된 ZnS 기판을 진공분위기에서 Ar 및 C2H2의 혼합 가스를 공급하는 혼합가스 분위기에서 1 ~ 5분 동안 금속 물질을 증착하여 금속 증착막을 형성하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법.
According to paragraph 1,
In step (d),
(d-1) etching the ZnS substrate for 1 to 10 minutes while supplying Ar gas in a vacuum atmosphere; and
(d-2) forming a metal deposition film by depositing a metal material on the etched ZnS substrate for 1 to 5 minutes in a mixed gas atmosphere supplying a mixed gas of Ar and C 2 H 2 in a vacuum atmosphere;
A method for manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, comprising:
상기 금속 증착막은
Ge로 이루어지며, 1 ~ 30nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법.
According to paragraph 1,
The metal deposition film is
A method of manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, which is made of Ge and has a thickness of 1 to 30 nm.
상기 (e) 단계에서,
상기 ZnS 기판의 상면에 DLC 코팅을 실시하여 DLC 코팅층을 형성한 후, 상기 ZnS 기판의 하면에 AR 코팅을 실시하여 AR 코팅층을 형성하는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법.
According to paragraph 1,
In step (e) above,
A method of manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, characterized in that DLC coating is applied to the upper surface of the ZnS substrate to form a DLC coating layer, and then AR coating is applied to the lower surface of the ZnS substrate to form an AR coating layer. .
상기 AR 코팅은
전자빔 증착법을 이용하는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법.
In clause 7,
The AR coating is
A method of manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, characterized by using an electron beam deposition method.
상기 AR 코팅층은,
제1 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제1 층과,
상기 제1 두께보다 두꺼운 제2 두께를 가지며, ZnS로 이루어진 제2 층과,
상기 제1 두께보다 두껍고, 상기 제2 두께보다 얇거나 같은 제3 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제3 층이 차례로 적층된 3층 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법.
In clause 7,
The AR coating layer is,
a first layer having a first thickness and consisting of YbF 3 ;
a second layer made of ZnS and having a second thickness greater than the first thickness;
High transmittance ZnS with an anti-reflection coating in the infrared region, characterized in that it has a third thickness thicker than the first thickness, thinner or equal to the second thickness, and has a three-layer structure in which a third layer made of YbF 3 is sequentially stacked. Lens manufacturing method.
상기 제1 두께는 50 ~ 200nm이고,
상기 제2 두께는 500 ~ 2,000nm이며,
상기 제3 두께는 500 ~ 2,000nm인 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈.
According to clause 9,
The first thickness is 50 to 200 nm,
The second thickness is 500 to 2,000 nm,
A high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, wherein the third thickness is 500 to 2,000 nm.
상기 (e) 단계에서,
상기 AR 코팅층을 형성하기 전,
상기 ZnS 기판 하면의 중심선 평균 거칠기를 감소시키기 위해, 상기 ZnS 기판의 하면을 표면연마하는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법.
In clause 7,
In step (e) above,
Before forming the AR coating layer,
A method of manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, characterized in that the bottom surface of the ZnS substrate is surface polished to reduce the center line average roughness of the bottom surface of the ZnS substrate.
상기 ZnS 기판의 상면에 형성된 DLC 코팅층; 및
상기 ZnS 기판의 하면에 형성된 AR 코팅층;을 포함하며,
상기 AR 코팅층은,
제1 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제1 층과,
상기 제1 두께보다 두꺼운 제2 두께를 가지며, ZnS로 이루어진 제2 층과,
상기 제1 두께보다 두껍고, 상기 제2 두께보다 얇거나 같은 제3 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제3 층이 차례로 적층된 3층 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈.
ZnS substrate;
DLC coating layer formed on the upper surface of the ZnS substrate; and
It includes an AR coating layer formed on the lower surface of the ZnS substrate,
The AR coating layer is,
a first layer having a first thickness and consisting of YbF 3 ;
a second layer made of ZnS and having a second thickness greater than the first thickness;
High transmittance ZnS with an anti-reflection coating in the infrared region, characterized in that it has a third thickness thicker than the first thickness, thinner or equal to the second thickness, and has a three-layer structure in which a third layer made of YbF 3 is sequentially stacked. lens.
상기 제1 두께는 50 ~ 200nm이고,
상기 제2 두께는 500 ~ 2,000nm이며,
상기 제3 두께는 500 ~ 2,000nm인 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈.
According to clause 12,
The first thickness is 50 to 200 nm,
The second thickness is 500 to 2,000 nm,
A high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, wherein the third thickness is 500 to 2,000 nm.
상기 고투과율 ZnS 렌즈는
상기 ZnS 기판과 DLC 코팅층의 사이에 형성된 금속 증착막;
을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈.
According to clause 12,
The high transmittance ZnS lens is
A metal deposition film formed between the ZnS substrate and the DLC coating layer;
A high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, further comprising:
상기 금속 증착막은
Ge로 이루어지며, 1 ~ 30nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법.
According to clause 14,
The metal deposition film is
A method of manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, which is made of Ge and has a thickness of 1 to 30 nm.
상기 ZnS 렌즈는
3 ~ 5㎛의 적외선 영역에서의 평균 투과율이 77% 이상을 갖는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈.
According to clause 12,
The ZnS lens is
A high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, characterized in that it has an average transmittance of 77% or more in the infrared region of 3 to 5㎛.
상기 ZnS 기판의 상면에 배치된 상부 AR 코팅층; 및
상기 ZnS 기판의 하면에 배치된 하부 AR 코팅층;을 포함하며,
상기 상부 및 하부 AR 코팅층 각각은,
제1 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제1 층과,
상기 제1 두께보다 두꺼운 제2 두께를 가지며, ZnS로 이루어진 제2 층과,
상기 제1 두께보다 두껍고, 상기 제2 두께보다 얇거나 같은 제3 두께를 가지며, YbF3로 이루어진 제3 층이 차례로 적층된 3층 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈.
ZnS substrate;
An upper AR coating layer disposed on the upper surface of the ZnS substrate; and
It includes a lower AR coating layer disposed on the lower surface of the ZnS substrate,
Each of the upper and lower AR coating layers,
a first layer having a first thickness and consisting of YbF 3 ;
a second layer made of ZnS and having a second thickness greater than the first thickness;
High transmittance ZnS with an anti-reflection coating in the infrared region, characterized in that it has a third thickness thicker than the first thickness, thinner or equal to the second thickness, and has a three-layer structure in which a third layer made of YbF 3 is sequentially stacked. lens.
상기 제1 두께는 50 ~ 200nm이고,
상기 제2 두께는 500 ~ 2,000nm이며,
상기 제3 두께는 500 ~ 2,000nm인 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈.
According to clause 17,
The first thickness is 50 to 200 nm,
The second thickness is 500 to 2,000 nm,
A high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, wherein the third thickness is 500 to 2,000 nm.
상기 상부 AR 코팅층의 상면에 배치된 DLC 코팅층; 및
상기 DLC 코팅층과 상부 AR 코팅층 사이에 형성된 금속 증착막;
을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈.
According to clause 17,
A DLC coating layer disposed on the upper AR coating layer; and
A metal deposition film formed between the DLC coating layer and the upper AR coating layer;
A high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, further comprising:
상기 금속 증착막은
Ge로 이루어지며, 10 ~ 50nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈 제조 방법.
According to clause 19,
The metal deposition film is
A method of manufacturing a high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, which is made of Ge and has a thickness of 10 to 50 nm.
상기 ZnS 렌즈는
3 ~ 5㎛의 적외선 영역에서의 평균 투과율이 83% 이상을 갖는 것을 특징으로 하는 적외선 영역에서 무반사 코팅된 고투과율 ZnS 렌즈.According to clause 17,
The ZnS lens is
A high-transmittance ZnS lens with an anti-reflection coating in the infrared region, characterized in that it has an average transmittance of 83% or more in the infrared region of 3 to 5㎛.
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